KR101793431B1 - cleaning method of amorphous ceramic coating flim for protecting ceramic basic material - Google Patents
cleaning method of amorphous ceramic coating flim for protecting ceramic basic material Download PDFInfo
- Publication number
- KR101793431B1 KR101793431B1 KR1020160049885A KR20160049885A KR101793431B1 KR 101793431 B1 KR101793431 B1 KR 101793431B1 KR 1020160049885 A KR1020160049885 A KR 1020160049885A KR 20160049885 A KR20160049885 A KR 20160049885A KR 101793431 B1 KR101793431 B1 KR 101793431B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- cleaned
- ceramic coating
- coating film
- amorphous
- amorphous ceramic
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 112
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 title claims abstract description 91
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 18
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title abstract description 33
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 40
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 13
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims description 12
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 7
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 6
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- FGHSTPNOXKDLKU-UHFFFAOYSA-N nitric acid;hydrate Chemical compound O.O[N+]([O-])=O FGHSTPNOXKDLKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 claims 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 9
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 9
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 10
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 5
- 239000011222 crystalline ceramic Substances 0.000 description 4
- 229910002106 crystalline ceramic Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003985 ceramic capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02041—Cleaning
- H01L21/02043—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
- H01L21/02052—Wet cleaning only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/87—Ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/91—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics involving the removal of part of the materials of the treated articles, e.g. etching
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02041—Cleaning
- H01L21/02057—Cleaning during device manufacture
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/324—Thermal treatment for modifying the properties of semiconductor bodies, e.g. annealing, sintering
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/48—Manufacture or treatment of parts, e.g. containers, prior to assembly of the devices, using processes not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326
- H01L21/4803—Insulating or insulated parts, e.g. mountings, containers, diamond heatsinks
- H01L21/4807—Ceramic parts
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/50—Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326, e.g. sealing of a cap to a base of a container
- H01L21/56—Encapsulations, e.g. encapsulation layers, coatings
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
- H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
- H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
- H01L21/67017—Apparatus for fluid treatment
- H01L21/67028—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like
- H01L21/6704—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like for wet cleaning or washing
- H01L21/67046—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like for wet cleaning or washing using mainly scrubbing means, e.g. brushes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
- H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
- H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
- H01L21/67017—Apparatus for fluid treatment
- H01L21/67028—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like
- H01L21/6704—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like for wet cleaning or washing
- H01L21/67057—Apparatus for fluid treatment for cleaning followed by drying, rinsing, stripping, blasting or the like for wet cleaning or washing with the semiconductor substrates being dipped in baths or vessels
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
- H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
- H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
- H01L21/67098—Apparatus for thermal treatment
- H01L21/67109—Apparatus for thermal treatment mainly by convection
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
본 발명은 공정 챔버 내벽의 세라믹 부품에 비정질 형태로 코팅된 세라믹 코팅막이 현재의 비정질 구조에 변형이 없도록 세정하는 기술로서, 공정 챔버 내벽의 세라믹 부품을 수산화물 포화용액과 혼산용액에 순차적으로 담가 공정 챔버 내벽의 세라믹 코팅막에 붙은 공정오염물을 연화시키는 디핑 과정을 거친 후, 다시 소정 온도의 범위내에서 가열 과정을 거침으로써 세라믹 코팅막의 비정질 구조를 그대로 유지하는 상태에서 세라믹 코팅막의 표면에 붙은 공정오염물을 제거하도록 하는 기술이다. 본 발명에 따르면, 세정 후에도 세라믹 코팅막의 초기 내식성을 그대로 유지할 수 있는 장점이 있다.The present invention relates to a technique for cleaning a ceramic coating film coated on an inner wall of a process chamber in an amorphous form so as not to deform the current amorphous structure by sequentially immersing the ceramic component on the inner wall of the process chamber into a hydroxide saturated solution and a mixed acid solution, After the dipping process to soften the process contaminants attached to the ceramic coating film on the inner wall, the process is heated again within a predetermined temperature range to remove the process contaminants adhering to the surface of the ceramic coating film while maintaining the amorphous structure of the ceramic coating film. . According to the present invention, there is an advantage that the initial corrosion resistance of the ceramic coating film can be maintained even after cleaning.
Description
본 발명은 공정 챔버의 내벽 부품 중 세라믹 재질의 부품에 비정질 상을 갖는 세라믹 코팅막이 현재의 비정질 구조에 변형이 없도록 세정하는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a technique for cleaning a ceramic coating film having an amorphous phase in a ceramic material part of an inner wall part of a process chamber so as not to deform the present amorphous structure.
더욱 상세하게는, 본 발명은 공정 챔버 내벽의 세라믹 부품을 수산화물 포화용액과 혼산용액에 순차적으로 담가 공정 챔버 내벽의 세라믹 코팅막에 붙은 공정오염물을 연화시키는 디핑 과정을 거친 후, 다시 소정 온도의 범위내에서 가열 과정을 거침으로써 세라믹 코팅막의 비정질 구조를 그대로 유지하는 상태에서 세라믹 코팅막의 표면에 붙은 공정오염물을 제거할 수 있도록 하는 기술이다.More particularly, the present invention relates to a method for manufacturing a ceramic substrate, which comprises sequentially dipping a ceramic component on the inner wall of a process chamber into a hydroxide saturated solution and a mixed acid solution, dipping the process contaminants attached to the ceramic coating film on the inner wall of the process chamber, Which is a technique for removing process contaminants adhering to the surface of the ceramic coating film while maintaining the amorphous structure of the ceramic coating film as it is.
일반적으로 반도체 칩이나 디스플레이 기판 등과 같은 전자부품에는 여러 공정을 거치게 되는데, 그러한 공정 중 하나의 공정으로서 초미세 회로소자를 형성시키는 패턴 공정을 거친다.In general, electronic components such as semiconductor chips and display substrates are subjected to various processes. As one of such processes, a pattern process is performed to form ultrafine circuit elements.
이렇게 회로소자 패턴 공정을 거치는 과정에서 발생하는 불필요한 금속(예:동박)을 제거하기 위해 에천트(Echant)와 같은 부식액을 사용하는데, 이 부식액이 화학적 반응을 할 때 전자부품의 패터닝된 회로소자 부분에만 영향을 미치는 것이 아니라 전자부품을 실장하는 공정 챔버 내벽에 실장된 부품에도 영향을 미치게 된다.A corrosive liquid such as an etchant is used to remove unnecessary metal (for example, copper foil) generated in the course of the circuit element pattern process. When the etchant chemically reacts, the patterned circuit element portion But affects components mounted on the inner wall of the process chamber for mounting electronic components.
그 결과, 공정 챔버의 내벽 부품을 세라믹 재질로 구성한 세라믹 부품을 마련하고 그 세라믹 부품의 표면에도 별도의 세라믹 코팅 처리를 하여 에천트와 같은 화학 용액에 대해 내식성을 갖도록 한다.As a result, a ceramic component having a ceramic component made of the inner wall component of the process chamber is provided, and a ceramic coating is further applied to the surface of the ceramic component so as to have corrosion resistance to a chemical solution such as an etchant.
하지만, 부품에 세라믹 코팅 처리를 하여 우수한 내식성을 갖는 것과는 별개로 수많은 에천트 공정이 공정 챔버의 내부에서 발생하게 되면 공정 챔버의 내벽에 공정오염물이 적층되고, 그렇게 적층된 공정오염물은 이후 에천트 공정시 전자부품에 대한 불순물로 작용하여 전자부품의 수율을 떨어뜨리는 문제를 초래하게 된다.However, apart from having ceramic coatings on parts and having good corrosion resistance, when a number of etchant processes occur inside the process chamber, process contaminants are deposited on the inner wall of the process chamber, And this leads to a problem that the yield of electronic components is lowered by acting as an impurity for the electronic components.
또한, 공정 챔버의 내벽에 지속적으로 공정오염물이 부착되게 되면 공정 챔버의 내벽 부품에 코팅 처리된 세라믹 코팅막에도 좋지 않은 영향을 미치게 된다.Further, if process contaminants are continuously adhered to the inner wall of the process chamber, it will adversely affect the ceramic coating film coated on the inner wall component of the process chamber.
결국, 이렇게 공정오염물에 의해 오염된 공정 챔버의 내벽을 정기적인 세정과정을 거쳐 초기 상태로 복귀시킴에 따라 공정 챔버 내의 공정 분위기를 정상으로 끌어 올릴 필요가 있다.As a result, it is necessary to raise the process atmosphere in the process chamber to a normal level by returning the inner wall of the process chamber contaminated with the process pollutant to the initial state through regular cleaning process.
한편, 본 발명에서 모재인 공정 챔버의 내벽에 코팅되는 세라믹 코팅막의 바람직한 예로는 특허출원 제10-2009-0107645호 및 특허출원 제10-2007-0060758호에 의해 형성되어 에천트 공정에서의 내식성 향상을 위해 비정질(amorphous) 구조로 이루어짐이 바람직하다.In the meantime, preferred examples of the ceramic coating film coated on the inner wall of the process chamber, which is a base material in the present invention, are formed by the patent application No. 10-2009-0107645 and the patent application No. 10-2007-0060758 to improve the corrosion resistance in the etchant process It is preferable to have an amorphous structure.
여기서, 채용되는 세라믹 재질은 Al2O3, Y2O3, YAG, AIN, SiC, Quartz를 포함하는 산화물계(Oxide) 및 탄화물계(Carbide), 질화물계(Nitride) 등을 총칭하는 것이다.Here, the ceramic material to be employed is collectively referred to as an oxide, a carbide, a nitride and the like including Al2O3, Y2O3, YAG, AIN, SiC, and Quartz.
이러한 비정질 구조로 이루어진 세라믹 코팅막은 공정(예: 화학기상증착)에 따른 공정오염물의 적층으로 인해 정기적인 세정을 해야 하는데, 이러한 세정시 세라믹 코팅막이 고온환경에 노출되면 결정질로 변형되면서 초기 비정질 구조에서 나타내는 내식성을 떨어뜨리는 문제점이 발생한다.The amorphous ceramic coating layer must be regularly cleaned due to the deposition of process contaminants due to the process (for example, chemical vapor deposition). When the ceramic coating layer is exposed to a high temperature environment during the cleaning process, There arises a problem of deteriorating the corrosion resistance to be exhibited.
본 발명은 상기한 점을 감안하여 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 공정 챔버 내벽의 세라믹 부품에 비정질 형태로 코팅된 세라믹 코팅막의 세정시 그 내식성을 그대로 유지하도록 하는 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정방법을 제공한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a method of cleaning an amorphous ceramic coating film for protecting a ceramic base material, which maintains corrosion resistance of a ceramic coating film coated on an amorphous- ≪ / RTI >
또한, 본 발명의 목적은 공정 챔버 내벽의 세라믹 부품에 비정질 형태로 코팅된 세라믹 코팅막의 비정질 구조를 그대로 유지하면서 세정이 이루어지도록 하는 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정방법을 제공한다.It is another object of the present invention to provide a method of cleaning an amorphous ceramic coating film for protecting a ceramic base material, in which cleaning is performed while maintaining an amorphous structure of a ceramic coating film coated in an amorphous form on a ceramic component on the inner wall of a process chamber.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정방법은 (a) 비정질 세라믹으로 코팅막을 형성하는 세라믹 모재(이하, '세정 대상제품'이라 함)를 온수에 담가 예열시키는 단계; (b) 수산화물 포화용액에 세정 대상제품을 담가 세정 대상제품의 표면에 붙은 공정오염물을 연화시키는 제 1 차 디핑 단계; (c) 제 1 차 디핑 단계로 세정 대상제품의 외표면에 남은 공정오염물을 온수로 린싱한 후 세정 대상제품을 건조시키는 단계; (d) 애시드를 혼합한 혼산용액에 세정 대상제품을 담가 세정 대상제품의 외표면에 붙어 있는 공정오염물을 연화시키는 제 2 차 디핑 단계; (e) 제 2 차 디핑 단계로 세정 대상제품의 외표면에 남은 공정오염물을 온수로 린싱하는 단계; (f) 세정 대상제품의 코팅막이 비정질 세라믹 상태를 유지하면서 세정 대상제품의 잔여 공정오염물을 제거할 수 있도록 190 ℃ 내지 700 ℃의 온도 범위내에서 점차적으로 가열하는 단계; (g) 가열된 세정 대상제품을 대기온도로 서서히 냉각시키는 단계;를 포함하여 구성된다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method of cleaning an amorphous ceramic coating film for protecting a ceramic base material, comprising: (a) immersing a ceramic base material (hereinafter, referred to as a "product to be cleaned"), which forms a coating film with amorphous ceramics, step; (b) a first dipping step of soaking a product to be cleaned in a saturated solution of hydroxide to soften a process contaminant attached to the surface of the product to be cleaned; (c) drying the object to be cleaned by rinsing the process contaminants remaining on the outer surface of the product to be cleaned with hot water by a first dipping step; (d) a second dipping step of immersing the object to be cleaned in the mixed acid solution mixed with the acid to soften the process contaminants attached to the outer surface of the object to be cleaned; (e) rinsing the process contaminants remaining on the outer surface of the product to be cleaned with hot water in a second dipping step; (f) gradually heating in a temperature range of 190 ° C to 700 ° C so that the coating film of the product to be cleaned can remove residual process contaminants of the product to be cleaned while maintaining the amorphous ceramic state; (g) cooling the heated object to be cleaned slowly to an atmospheric temperature.
이때, 단계 (f)는, 바람직하게는 (f-1) 세정 대상제품에 대해 190~210 ℃의 온도로 30분 내지 1시간 30분 동안 제 1 차 가열과정을 거치는 단계; (f-2) 세정 대상제품에 대해 390~410 ℃의 온도로 30분 내지 1시간 30분 동안 제 2 차 가열과정을 거치는 단계; (f-3) 세정 대상제품에 대해 550~700 ℃의 온도로 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 제 3 차 가열과정을 거치는 단계;를 포함하여 구성된다.At this time, step (f) preferably includes: (f-1) subjecting the product to be cleaned to a first heating process at a temperature of 190 to 210 ° C for 30 minutes to 1 hour and 30 minutes; (f-2) subjecting the product to be cleaned to a second heating process at a temperature of 390 to 410 占 폚 for 30 minutes to 1 hour and 30 minutes; (f-3) subjecting the product to be cleaned to a third heating process at a temperature of 550 to 700 DEG C for 1 hour and 30 minutes to 2 hours and 30 minutes.
여기서, 바람직하게는 (h) 제 1,2,3 차 가열과정에서 세정 대상제품에 달라붙은 분진을 제거하기 위해 세정 대상제품에 대해 40~50 ℃의 온수로 린싱하는 단계; (i) 세정 대상제품의 표면을 문지르는 러빙과정을 거치는 단계; (j) 러빙과정에서 발생하는 미립자를 제거하기 위해 세정 대상제품에 대해 40~50 ℃의 온수로 린싱하는 단계;를 더 포함하여 구성된다.Preferably, (h) the step of rinsing the object to be cleaned with warm water at a temperature of 40 to 50 ° C in order to remove dust sticking to the object to be cleaned in the first, second, and third heating steps; (i) rubbing a surface of a product to be cleaned; (j) rinsing the object to be cleaned with warm water at 40 to 50 DEG C to remove fine particles generated in the rubbing process.
한편, 제 1,2,3 차 가열과정에서 세정 대상제품에 달라붙은 분진을 제거하기 위해 상기 세정 대상제품에 대해 40~50 ℃의 온수로 린싱하는 단계; (i') 세정 대상제품의 표면을 문지르는 러빙과정을 거치는 단계; (j') 러빙과정에서 발생하는 미립자를 제거하기 위해 세정 대상제품에 대해 초음파 처리하면서 40~50 ℃의 온수로 린싱하는 단계;를 더 포함하여 구성될 수 있다.Meanwhile, rinsing the object to be cleaned with hot water at 40 to 50 ° C to remove dust adhering to the object to be cleaned in the first, second, and third heating steps; (i ') rubbing the surface of the product to be cleaned; (j ') rinsing the object to be cleaned with hot water at 40 to 50 ° C while ultrasonically treating to remove fine particles generated in the rubbing process.
그리고, 바람직하게는 세정 대상제품의 표면에 잔존하는 공정오염물 가스를 제거하기 위해 세정 대상제품에 대해 2시간 내지 3시간 동안 110~130 ℃의 환경에 노출시키는 단계;를 더 포함하여 구성된다.Preferably, the step further comprises exposing the article to be cleaned to an environment at 110 to 130 캜 for 2 to 3 hours in order to remove the process contaminant gas remaining on the surface of the article to be cleaned.
다른 한편, 단계 (b) 이전에, (b-1) 초순수 물, 과산화수소수, 수산화물을 순차적으로 혼합하여 수산화물 포화용액을 생성하는 단계;를 더 포함하여 구성될 수 있다.On the other hand, before the step (b), (b-1) sequentially mixing the ultrapure water, the hydrogen peroxide solution and the hydroxide to generate a hydroxide saturated solution.
또한, 단계 (d) 이전에, 초순수 물, 질산수, 불산수를 순차적으로 혼합하여 혼산용액을 생성하는 단계;를 더 포함하여 구성될 수 있다.The method may further include, before step (d), sequentially mixing the ultrapure water, the nitric acid water, and the hydrofluoric acid water to produce a mixed acid solution.
본 발명은 공정 챔버 내벽의 세라믹 부품에 비정질 형태로 코팅된 세라믹 코팅막의 비정질 구조를 그대로 유지하면서 세정이 이루어지도록 하여 세라믹 코팅막의 초기 내식성을 그대로 유지할 수 있는 장점이 있다.The present invention is advantageous in that the initial corrosion resistance of the ceramic coating film can be maintained while allowing the amorphous structure of the ceramic part on the inner wall of the process chamber to be cleaned while maintaining the amorphous structure of the ceramic coating film.
[도 1]은 본 발명에 따른 세정방법을 구현할 비정질 세라믹 코팅막에 대한 X선 회절 실험 프로파일을 나타낸 예시도,
[도 2]는 [도 1]의 비정질 세라믹 코팅막에 대해 600~700 ℃의 가열과정을 거친 후 그 비정질 세라믹 코팅막에 대한 X선 회절 실험 그래프를 나타낸 예시도,
[도 3]은 [도 1]의 비정질 세라믹 코팅막에 대해 725 ℃의 가열과정을 거친 후 그 비정질 세라믹 코팅막에 대한 X선 회절 실험 그래프를 나타낸 예시도,
[도 4]는 [도 1]의 비정질 세라믹 코팅막을 전자현미경으로 촬영한 이미지를 나타낸 예시도,
[도 5]는 [도 2]의 비정질 세라믹 코팅막을 전자현미경으로 촬영한 이미지를 나타낸 예시도,
[도 6]은 [도 3]의 비정질 세라믹 코팅막을 전자현미경으로 촬영한 이미지를 나타낸 예시도,
[도 7]은 본 발명에 따른 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정과정을 나타낸 순서도,
[도 8]은 본 발명에 따른 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 후처리 세정과정을 나타낸 순서도이다.1 is an exemplary view showing an X-ray diffraction experimental profile of an amorphous ceramic coating film for implementing the cleaning method according to the present invention,
FIG. 2 is an exemplary graph showing an X-ray diffraction experiment graph of the amorphous ceramic coating film after the amorphous ceramic coating film is heated at 600 to 700 ° C.,
FIG. 3 is an exemplary graph showing an X-ray diffraction experiment graph of the amorphous ceramic coating film after heating the amorphous ceramic coating film at 725 ° C.,
FIG. 4 is an exemplary view showing an image of the amorphous ceramic coating film of FIG. 1 taken by an electron microscope,
FIG. 5 is an exemplary view showing an image of the amorphous ceramic coating film of FIG. 2 taken by an electron microscope,
FIG. 6 is an exemplary view showing an image of the amorphous ceramic coating film of FIG. 3 taken by an electron microscope,
7 is a flow chart showing a cleaning process of an amorphous ceramic coating film for protecting a ceramic base material according to the present invention,
8 is a flowchart illustrating a post-treatment cleaning process of an amorphous ceramic coating film for protecting a ceramic base material according to the present invention.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
먼저, 본 발명은 세라믹으로 코팅막을 형성하되 비정질로 이루어지는 코팅막의 표면을 세정하는 기술로서, 특히 세라믹 재질로 이루어지는 세라믹 모재(예: 공정 챔버, 이하, '세정 대상제품'이라 함)의 표면에 형성된 비정질 세라믹 코팅막을 세정하는 것이다.The present invention relates to a technique for forming a coating film on a ceramic substrate and cleaning the surface of a coating film made of amorphous material, and more particularly, to a technique for forming a coating film on a surface of a ceramic base material (for example, a process chamber Thereby cleaning the amorphous ceramic coating film.
여기서, 본 발명의 실험에 채용될 비정질 세라믹 코팅막은 Y2O3-Al2O3 성분의 세라믹 복합체(ceramic composit) 형태의 분말로부터 플라즈마 용사법(Plasma thermal spray method)을 통해 형성된다.Here, the amorphous ceramic coating film to be employed in the experiment of the present invention is formed from a ceramic composite type powder of Y 2 O 3 -Al 2 O 3 component through a plasma thermal spray method.
한편, 세라믹 코팅막을 비정질의 구조로 형성하면 그 코팅막을 형성하는 과정에서 그 코팅막이 경화될 때 비정질에 반대되는 결정질에 비해 수축이 적게 일어나므로 이후 공정(예: 화학기상증착)에서 내식성이 상대적으로 우수한 것으로 알려져 있다.On the other hand, if the ceramic coating film is formed with an amorphous structure, the coating film is hardened when the coating film is formed, and the shrinkage is less than that of the amorphous crystalline film. Therefore, the corrosion resistance is relatively increased in a subsequent process (for example, chemical vapor deposition) It is known to be excellent.
즉, 특정 시료(예: 세라믹 시료)에 대한 결정질은 정형화된 특정의 분자배열구조를 가지고 있으므로 외력에 대해 잘 깨지는 특성이 있고, 비정질은 무정형의 분자배열구조를 가지고 있으므로 결정질에 비해 상대적으로 잘 깨지지 않는 특성을 나타낸다.That is, since the crystalline material for a specific sample (for example, a ceramic sample) has a specific molecular array structure having a predetermined shape, it has a characteristic of being broken against an external force, and amorphous has an amorphous molecular arrangement structure, Indicates a property that does not exist.
다른 한편, 원자 혹은 분자들로 이루어지는 시료들은 일정한 결합구조를 가지고 있는데, 이를 재료공학적 용어로 결정성(Crystalline)이라 하며, 각 시료마다 고유의 결정성을 갖는다.On the other hand, samples made of atoms or molecules have a certain bonding structure, which is called crystalline in material engineering terms, and has inherent crystallinity for each sample.
여기서, 시료에 대해 X선 회절 실험(XRD; X-ray diffraction)을 하면, 각 시료마다 고유의 결정성에 대응하는 고유의 회절각(diffraction angle)을 갖게 된다. 이러한 X선 회절 실험을 통하면, 시료의 현재 결합구조가 어떠한 상태를 나타내는지 확인 할 수 있게 된다.Here, when the sample is subjected to X-ray diffraction (XRD), each sample has an inherent diffraction angle corresponding to the inherent crystallinity. Through such X-ray diffraction experiments, it is possible to confirm what state the current bonding structure of the sample shows.
[도 1]은 본 발명에 따른 세정방법을 구현할 비정질 세라믹 코팅막에 대한 X선 회절 실험 그래프를 나타낸 예시도이다. 세정 대상제품의 외표면에 코팅되는 비정질 세라믹 코팅막에 대해 X선을 투과하여 회절시키면 [도 1]과 같은 실험 그래프를 얻게 된다.FIG. 1 is an exemplary graph showing an X-ray diffraction experiment graph of an amorphous ceramic coating film for implementing the cleaning method according to the present invention. When the amorphous ceramic coating film coated on the outer surface of the product to be cleaned is diffracted by X-rays, an experimental graph as shown in FIG. 1 is obtained.
결국, 세정 대상제품의 표면에 코팅되는 비정질 세라믹 코팅막은 초기 형성되었을 때 [도 1]과 같은 결정성을 나타낸다. 아직, 세정을 하기 전 초기 상태의 코팅막에 대한 결정성을 확인한 것이다.As a result, the amorphous ceramic coating film coated on the surface of the product to be cleaned shows crystallinity as shown in FIG. 1 when it is initially formed. The crystallinity of the coating film in the initial state was confirmed before cleaning.
[도 2]는 [도 1]의 비정질 세라믹 코팅막에 대해 600~700 ℃의 가열과정을 거친 후에 그 비정질 세라믹 코팅막에 대한 X선 회절 실험 그래프를 나타낸 예시도이고, [도 3]은 [도 1]의 비정질 세라믹 코팅막에 대해 725 ℃의 가열과정을 거친 후에 그 비정질 세라믹 코팅막에 대한 X선 회절 실험 그래프를 나타낸 예시도이다.FIG. 2 is an exemplary view showing an X-ray diffraction experiment graph of the amorphous ceramic coating film after heating the amorphous ceramic coating film of FIG. 1 at a temperature of 600 to 700 ° C., and FIG. 3 ] Is a graph showing an X-ray diffraction experiment graph of the amorphous ceramic coating film after heating the amorphous ceramic coating film at 725 ° C.
먼저, 비정질 세라믹 코팅막에 대한 세정 과정에서 600~700 ℃의 가열과정을 거친 후 X선 회절을 통해 결정성을 확인하면 [도 2]와 같은 그래프를 나타내는데, 이는 비정질 세라믹 코팅막에 대한 세정 전의 초기 결정성을 나타내는 [도 1]과 동일한 성질을 유지함을 알 수 있다.First, crystallization is confirmed by X-ray diffraction after a heating process at 600 to 700 ° C in a cleaning process for an amorphous ceramic coating film, and the graph is as shown in FIG. 2, The same properties as those of FIG.
그런데, 비정질 세라믹 코팅막에 대한 세정 과정에서 725 ℃의 가열과정을 거친 후 X선 회절을 통해 결정성을 확인하면 [도 3]과 같은 그래프를 나타내는데, 이는 비정질에 반대되는 결정질 세라믹 코팅막에 대응하는 결정성을 갖는 것이다.However, in the cleaning process of the amorphous ceramic coating film, the crystallization is confirmed through X-ray diffraction after heating at 725 ° C, and the graph is as shown in FIG. 3, which shows that crystals corresponding to the crystalline ceramic coating film opposed to amorphous I have sex.
결국, 비정질 세라믹 코팅막에 700 ℃를 초과하는 가열과정을 거치게 되면 그 코팅막이 결정질 세라믹으로 변형됨을 알 수 있다. 이렇게 코팅막이 결정질 세라믹으로 변형되면 외부의 공정(예: 화학기상증착)에 노출되는 경우 내식성이 현저히 떨어지는 문제가 발생한다.As a result, if the amorphous ceramic coating film is subjected to a heating process in excess of 700 ° C, the coating film is transformed into a crystalline ceramic. When the coating film is transformed into crystalline ceramics, corrosion resistance is significantly lowered when exposed to an external process (for example, chemical vapor deposition).
이러한, 비정질 세라믹 코팅막과 결정질 세라믹 코팅막이 실제로 어떠한 외형을 나타내는지 전자현미경으로 촬영한 이미지를 아래 [도 4] 내지 [도 6]을 통해 확인할 수 있다.An image taken by an electron microscope showing how the amorphous ceramic coating film and the crystalline ceramic coating film actually show the external shape can be confirmed through the following [FIG. 4] to [FIG. 6].
[도 4]는 [도 1]의 비정질 세라믹 코팅막을 전자현미경으로 촬영한 이미지를 나타낸 예시도이고, [도 5]는 [도 2]의 비정질 세라믹 코팅막을 전자현미경으로 촬영한 이미지를 나타낸 예시도이고, [도 6]은 [도 3]의 비정질 세라믹 코팅막을 전자현미경으로 촬영한 이미지를 나타낸 예시도이다.FIG. 4 is an exemplary view showing an image of the amorphous ceramic coating film of FIG. 1 taken by an electron microscope, FIG. 5 is an exemplary view showing an image of the amorphous ceramic coating film of FIG. 2 taken by an electron microscope And FIG. 6 is an exemplary view showing an image of the amorphous ceramic coating film of FIG. 3 taken by an electron microscope.
즉, [도 4]는 세정 대상제품 표면의 비정질 세라믹 코팅막이 아직 세정을 하기 전인 초기의 표면 미세조직을 보여 주는 것이고, [도 5]는 그 비정질 세라믹 코팅막에 대한 세정 과정에서 600~700 ℃(예: 650 ℃)의 가열과정을 거친 후의 표면 미세조직을 보여 주는 것이다.That is, FIG. 4 shows the initial surface microstructure of the amorphous ceramic coating film on the surface of the product to be cleaned before cleaning, and FIG. 5 shows the surface microstructure of the amorphous ceramic coating film at 600 to 700 ° C. Example: 650 ° C) shows the surface microstructure after heating.
여기서, [도 4]와 [도 5]에서와 같이 700 ℃ 이하의 가열과정을 거치는 경우에는 본래 비정질 세라믹 코팅막과 비교할 때 표면의 미세조직에서 비정질 세라믹 코팅막의 내구성에 영향을 줄 만한 차이점을 나타내지 않는다.Here, as shown in FIG. 4 and FIG. 5, there is no difference in the microstructure of the surface compared to the amorphous ceramic coating film when the heating process is performed at a temperature of 700 ° C. or less, which affects the durability of the amorphous ceramic coating film .
그러나, [도 6]은 700 ℃를 초과(예: 725 ℃)하는 온도로 가열과정을 거친 후의 표면 미세조직을 보여 주고 있는데, 이 경우에는 비정질 세라믹 코팅막의 미세구조가 결정질로 재배열되었다가 경화되면서 발생하는 체적의 수축으로 균열(crack)이 형성되었다.However, [Figure 6] shows the surface microstructure after heating to a temperature exceeding 700 ° C (eg, 725 ° C). In this case, the microstructure of the amorphous ceramic coating film was rearranged as crystalline, And cracks were formed due to the contraction of the volume.
이처럼, 비정질이 결정질로 재배열되는 경우에는 취성이 강해져 잘 깨지는 성질을 갖게 되며 결국 경화될에도 쉽게 체적이 수축되면서 크랙이 발생하는 것이다.When the amorphous material is rearranged to the crystalline state, the brittleness is strengthened and the material is cracked. As a result, even if the amorphous material is cured, the volume shrinks and cracks occur.
결국, 비정질 세라믹 코팅막에 균열이 발생함에 따라 세정 대상제품의 표면을 보호하기 위해 코팅된 비정질 세라믹 코팅막은 본연의 기능을 담당하지 못하는 내구성 저하를 나타낸다.As a result, as the amorphous ceramic coating film is cracked, the amorphous ceramic coating film coated to protect the surface of the product to be cleaned exhibits a durability deterioration that does not take its original function.
[도 7]은 본 발명에 따른 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정과정을 나타낸 순서도이다.7 is a flow chart illustrating a cleaning process of an amorphous ceramic coating film for protecting a ceramic base material according to the present invention.
단계 (S110) : 비정질 세라믹으로 코팅막을 형성하는 세라믹 모재로서의 세정 대상제품을 온수에 담가 예열 과정을 거친다. 세정 대상제품에 대한 예열 과정을 거침으로써 이후 높은 온도를 유지하는 수산화물 포화용액에 세정 대상제품을 담그는 디핑 과정에서 세정 대상제품 또는 세정 대상제품의 표면에 코팅된 비정질 세라믹 코팅막이 파손되는 것을 방지할 수 있다.Step S110: A product to be cleaned as a ceramic base material for forming a coating film with an amorphous ceramic is immersed in hot water and subjected to a preheating process. It is possible to prevent the amorphous ceramic coating film coated on the surface of the object to be cleaned or the amorphous ceramic coating film to be cleaned from being damaged in the dipping process of immersing the object to be cleaned in a saturated solution of hydroxide which maintains a high temperature by preheating the object to be cleaned have.
단계 (S120) : 그리고, 수산화물 포화용액에 세정 대상제품을 담가 세정 대상제품의 표면에 붙은 공정오염물을 연화시키는 제 1 차 디핑 과정을 거친다. 이 과정에서 구체적으로는 세정 대상제품의 표면에 코팅된 비정질 세라믹 코팅막의 표면에 묻어 있는 공정오염물이 1차적으로 연질화되어 그 공정오염물이 비정질 세라믹 코팅막으로부터 쉽게 분리될 수 있는 환경이 마련된다.Step S120: The first dipping process is performed to soften the process contamination adhering to the surface of the product to be cleaned by immersing the product to be cleaned in the hydroxide saturated solution. In this process, specifically, the process contamination on the surface of the amorphous ceramic coating film coated on the surface of the product to be cleaned is first softened, and the process contamination can be easily separated from the amorphous ceramic coating film.
이러한 연화과정을 위해 수산화물 포화용액은 초순수 물(D.I water), 과산화수소수, 수산화물을 순차적으로 혼합하여 미리 생성함이 바람직하다. 여기서, 수산화물은 수산화칼륨(KOH), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼슘(Ca(OH)2), 암모니아수(NH4OH) 중 어느하나로부터 채택될 수 있다.For this softening process, the saturated solution of hydroxide is preferably prepared by mixing DI water, aqueous hydrogen peroxide and hydroxide sequentially. Here, the hydroxide may be employed from any one of sodium hydroxide, potassium hydroxide (KOH), (NaOH), calcium hydroxide (Ca (OH) 2), ammonia water (NH 4 OH).
여기서, 초순수 물은 18MΩ/cm 이상의 저항률을 가지는 초순수를 채택함이 바람직하다.Here, it is preferable that the ultrapure water employs ultrapure water having a resistivity of 18 M? / Cm or more.
단계 (S130) : 이어서, 제 1 차 디핑 단계로 세정 대상제품, 즉 비정질 세라믹 코팅막의 외표면에 남은 공정오염물을 바람직하게는 40~50 ℃의 온수로 린싱하여 1차적으로 제거한 후 세정 대상제품을 건조시킨다.Step S130: Subsequently, the object to be cleaned, that is, the process contaminants remaining on the outer surface of the amorphous ceramic coating film is firstly rinsed with hot water of preferably 40 to 50 ° C to remove the object to be cleaned in the first dipping step, And dried.
여기서, 린싱하는 물의 온도를 40~50 ℃로 유지함이 바람직하다. 이는 세정 대상제품 및 비정질 세라믹 코팅막에 가해지는 세정 공정 중 다양한 스트레스로부터 풀림효과를 부여하여 제품의 파손을 방지할 수 있다.Here, the temperature of the water to be rinsed is preferably maintained at 40 to 50 캜. This can prevent breakage of the product by applying a loosening effect from various stresses during the cleaning process applied to the product to be cleaned and the amorphous ceramic coating film.
이때, 비정질 세라믹 코팅막의 표면에 남아 있는 수분기가 없어질 때까지 에어건으로 충분히 건조시킴이 바람직하다. 표면에 수분이 남아 있는 경우 이후 제 2 차 디핑 과정에서 혼산용액에 의한 2차 연질화에 목적하지 않은 영향을 줄 수 있는데, 이를 방지하기 위해서이다.At this time, it is preferable that the amorphous ceramic coating film is sufficiently dried with an air gun until the moisture remaining on the surface of the amorphous ceramic coating film disappears. If moisture remains on the surface, it may have an unintended effect on the secondary softening by the mixed acid solution in the second dipping process in order to prevent this.
단계 (S140) : 그리고, 애시드를 혼합한 혼산용액에 세정 대상제품을 담가 세정 대상제품, 즉 비정질 세라믹 코팅막의 외표면에 붙어 있는 공정오염물을 연화시키는 제 2 차 디핑 과정을 거친다.Step S140: A second dipping process is performed in which the object to be cleaned is immersed in the mixed acid solution mixed with the acid to soften the process contamination adhered to the outer surface of the object to be cleaned, that is, the amorphous ceramic coating film.
구체적으로는 세정 대상제품의 표면에 코팅된 비정질 세라믹 코팅막의 표면에 남아 있는 공정오염물이 2차적으로 연질화되어 그 공정오염물이 비정질 세라믹 코팅막으로부터 쉽게 분리될 수 있는 환경이 마련된다.Specifically, the process contaminants remaining on the surface of the amorphous ceramic coating film coated on the surface of the product to be cleaned are secondarily softened, thereby providing an environment in which the process contaminants can be easily separated from the amorphous ceramic coating film.
또한, 혼산용액은 제 1 차 디핑 과정에서 수산화물 포화용액이 세정 대상제품의 표면에 끼친 화학적 반응을 중화시킨다. 이를 통해, 세정 대상제품 및 비정질 세라믹 코팅막 자체가 화학적으로 제 1 차 디핑 과정의 이전 상태를 회복하도록 한다.In addition, the mixed acid solution neutralizes the chemical reaction of the saturated solution of the hydroxide on the surface of the product to be cleaned in the first dipping process. As a result, the object to be cleaned and the amorphous ceramic coating film itself chemically restore the state of the first dipping process.
이를 위해, 혼산용액은 바람직하게는 초순수 물, 질산수, 불산수를 순차적으로 혼합하여 미리 생성해 둔다.For this purpose, the mixed acid solution is preferably preliminarily prepared by mixing ultrapure water, nitric acid, and hydrofluoric acid sequentially.
단계 (S150) : 이어서, 제 2 차 디핑 단계로 세정 대상제품, 즉 비정질 세라믹 코팅막의 외표면에 남은 공정오염물을 바람직하게는 40~50 ℃의 온수로 린싱하여 2차적으로 제거한다.Step S150: Subsequently, the object to be cleaned, that is, the process contamination remaining on the outer surface of the amorphous ceramic coating film, is secondarily removed by rinsing with hot water of preferably 40 to 50 DEG C by the second dipping step.
한편, 여기서도 비정질 세라믹 코팅막의 표면에 남아 있는 수분기가 없어질 때까지 에어건으로 충분히 건조시킴이 바람직하다. 표면에 수분이 남아 있는 경우 이후 가열과정에서 세정 대상제품의 표면, 즉 비정질 세라믹 코팅막에 얼룩이 발생하는 경우가 있는데, 이를 방지하기 위해서이다.In this case, it is also preferable to sufficiently dry with an air gun until the moisture remaining on the surface of the amorphous ceramic coating film disappears. If moisture remains on the surface, the surface of the product to be cleaned, that is, the amorphous ceramic coating film, may be contaminated in the subsequent heating process.
단계 (S160, S170) : 그리고, 세정 대상제품의 코팅막이 비정질 세라믹 상태를 유지하면서 세정 대상제품의 잔여 공정오염물을 제거할 수 있도록 하기 위하여 190 ℃ 내지 700 ℃의 온도 범위내에서 점차적으로 가열하는 가열과정을 거친 후, 그 높은 온도까지 가열된 세정 대상제품을 대기온도로 서서히 냉각시킨다.Steps S160 and S170: In order to allow the coating film of the object to be cleaned to remove the residual process contaminants of the object to be cleaned while maintaining the amorphous ceramic state, heating is carried out gradually in a temperature range of 190 ° C to 700 ° C After the process, the object to be cleaned, which has been heated to the high temperature, is gradually cooled to the ambient temperature.
한편, 단계 (S160)의 가열과정은 바람직하게는 제 1 차, 제 2 차, 제 3 차로 구분하여 진행한다. 즉, 제 1 차 가열과정은 세정 대상제품을 190~210 ℃의 환경(예: 가열로)에 30분 내지 1시간 30분 동안 노출시키고, 제 2 차 가열과정은 세정 대상제품을 390~410 ℃의 환경에 30분 내지 1시간 30분 동안 노출시키며, 제 3 차 가열과정은 세정 대상제품을 550~700 ℃의 환경에 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 노출시킨다.On the other hand, the heating process in step S160 is preferably divided into first, second, and third cars. That is, the first heating step exposes the object to be cleaned to an environment (for example, a heating furnace) at 190 to 210 ° C for 30 minutes to 1 hour and 30 minutes, and the second heating step exposes the object to be cleaned at 390 to 410 ° C For 30 minutes to 1 hour and 30 minutes. In the third heating step, the object to be cleaned is exposed to an environment of 550 to 700 DEG C for 1 hour and 30 minutes to 2 hours and 30 minutes.
[도 8]은 본 발명에 따른 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 후처리 세정과정을 나타낸 순서도이다.8 is a flowchart illustrating a post-treatment cleaning process of an amorphous ceramic coating film for protecting a ceramic base material according to the present invention.
단계 (S210) : 여기서, 제 1 차 가열과정, 제 2 차 가열과정, 제 3 차 가열과정을 통해 세정 대상제품 및 비정질 세라믹 코팅막에 남아 있는 공정오염물 및 세정 케미칼을 제거하는데, 이렇게 잔여 공정오염물 및 세정 케미칼을 제거하기 위해서는 가열과정을 거쳐야 하지만, 가열과정 자체에서 제품 표면에 달라 붙는 분진(예: 대기 중 파티클)이나 가열과정 중 발생하는 얼룩을 별도로 제거할 필요가 있다.Step S210: Here, the process contaminants and cleaning chemicals remaining in the product to be cleaned and the amorphous ceramic coating film are removed through the first heating process, the second heating process, and the third heating process. In order to remove the cleaning chemicals, it is necessary to carry out the heating process. However, it is necessary to separately remove the dust (eg, atmospheric particles) adhering to the surface of the product during the heating process or the heating process.
즉, 제 1 차 가열과정, 제 2 차 가열과정, 제 3 차 가열과정을 순차적으로 거치는 과정에서 세정 대상제품의 외표면(예: 비정질 세라믹 코팅막)에 분진이 달라붙을 수 있다. 이를 제거하기 위해 먼저, 40~50 ℃의 온수로 닦아 내는 린싱을 거친다.That is, in the process of sequentially passing through the first heating process, the second heating process, and the third heating process, dust may adhere to the outer surface (for example, an amorphous ceramic coating film) of a product to be cleaned. To remove it, first rinse with hot water at 40 ~ 50 ℃.
단계 (S220) : 또한, 바람직하게는 위 가열과정에서 세정 대상제품의 외표면(예: 비정질 세라믹 코팅막)에 생긴 얼룩을 제거하기 위해 세정 대상제품의 외표면을 문지르는 러빙과정을 거친다.Step S220: Preferably, the rubbing process is performed to rub the outer surface of the product to be cleaned, in order to remove stains formed on the outer surface (for example, amorphous ceramic coating film) of the product to be cleaned in the heating process.
단계 (S230) : 이를 위해, 먼저 세정 대상제품을 40~50 ℃의 온수로 린싱하여 러빙과정에서 발생하는 미립자를 제거한다.Step S230: To this end, the object to be cleaned is first rinsed with warm water at 40 to 50 DEG C to remove fine particles generated in the rubbing process.
이때, 바람직하게는 러빙과정에서 발생하는 미립자를 효과적으로 제거하기 위한 세정 대상제품의 린싱과정에서 초음파 처리를 병행할 수 있다.At this time, the ultrasonic treatment may be performed in the rinsing process of the object to be cleaned to effectively remove the fine particles generated in the rubbing process.
단계 (S240) : 한편, 단계 (S230)의 린싱과정을 거친 후 세정 대상제품에 대해 2시간 내지 3시간 동안 110~130 ℃의 환경에 노출시킴으로써, 세정 대상제품의 표면에 잔존하는 공정오염물 가스를 완전히 제거함과 동시에 세정 대상제품을 재사용 가능한 상태로 수분기를 완전히 건조시킨다.Step S240: On the other hand, after the rinsing process in step S230, the object to be cleaned is exposed to the environment at 110 to 130 DEG C for 2 hours to 3 hours to remove the process contaminant gas remaining on the surface of the object to be cleaned And completely dry the water branch so that the product to be cleaned can be reused.
Claims (7)
(b) 수산화물 포화용액에 상기 세정 대상제품을 담가 상기 세정 대상제품의 표면에 붙은 공정오염물을 연화시키는 제 1 차 디핑 단계;
(c) 상기 제 1 차 디핑 단계에서 상기 세정 대상제품의 외표면에 남은 공정오염물을 온수로 린싱한 후 상기 세정 대상제품을 건조시키는 단계;
(d) 애시드를 혼합한 혼산용액에 상기 세정 대상제품을 담가 상기 세정 대상제품의 외표면에 붙어 있는 공정오염물을 연화시키는 제 2 차 디핑 단계;
(e) 상기 제 2 차 디핑 단계에서 상기 세정 대상제품의 외표면에 남은 공정오염물을 온수로 린싱하는 단계;
(f-1) 상기 세정 대상제품에 대해 190~210 ℃의 온도로 30분 내지 1시간 30분 동안 제 1 차 가열과정을 거치는 단계;
(f-2) 상기 제 1 차 가열과정을 거친 상기 세정 대상제품에 대해 390~410 ℃의 온도로 30분 내지 1시간 30분 동안 제 2 차 가열과정을 거치는 단계;
(f-3) 상기 제 2 차 가열과정을 거친 상기 세정 대상제품에 대해 550~700 ℃의 온도로 1시간 30분 내지 2시간 30분 동안 제 3 차 가열과정을 거치는 단계;
(g) 상기 제 3 차 가열과정을 거친 상기 세정 대상제품을 대기온도로 서서히 냉각시키는 단계;
를 포함하여 구성되는 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정방법.
(a) preheating a ceramic base material (hereinafter, referred to as 'a product to be cleaned'), which forms a coating film with amorphous ceramics, in hot water;
(b) a first dipping step in which the object to be cleaned is immersed in a saturated solution of hydroxide to soften process contaminants attached to the surface of the object to be cleaned;
(c) rinsing the process contaminants remaining on the outer surface of the product to be cleaned with hot water and drying the product to be cleaned in the first dipping step;
(d) a second dipping step of immersing the object to be cleaned in a mixed acid solution mixed with an acid to soften process contaminants attached to the outer surface of the object to be cleaned;
(e) rinsing the process contaminants remaining on the outer surface of the product to be cleaned with hot water in the second dipping step;
(f-1) subjecting the product to be cleaned to a first heating process at a temperature of 190 to 210 DEG C for 30 minutes to 1 hour and 30 minutes;
(f-2) subjecting the product subjected to the first heating process to a second heating process at a temperature of 390 to 410 캜 for 30 minutes to 1 hour and 30 minutes;
(f-3) subjecting the object to be cleaned subjected to the second heating process to a third heating process at a temperature of 550 to 700 ° C for 1 hour and 30 minutes to 2 hours and 30 minutes;
(g) gradually cooling the object to be cleaned through the third heating process to an atmospheric temperature;
Wherein the amorphous ceramic coating film is formed on the surface of the amorphous ceramic coating film.
(h) 상기 제 1,2,3 차 가열과정에서 상기 세정 대상제품에 달라붙은 분진을 제거하기 위해 상기 세정 대상제품에 대해 40~50 ℃의 온수로 린싱하는 단계;
(i) 상기 세정 대상제품의 표면을 문지르는 러빙과정을 거치는 단계;
(j) 상기 러빙과정에서 발생하는 미립자를 제거하기 위해 상기 세정 대상제품에 대해 40~50 ℃의 온수로 린싱하는 단계;
를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정방법.
The method according to claim 1,
(h) rinsing the object to be cleaned with hot water at 40 to 50 ° C to remove dust adhering to the object to be cleaned in the first, second, and third heating steps;
(i) rubbing the surface of the product to be cleaned;
(j) rinsing the object to be cleaned with hot water at 40 to 50 캜 to remove fine particles generated in the rubbing process;
Wherein the amorphous ceramic coating layer is formed on the surface of the amorphous ceramic coating layer.
(h') 상기 제 1,2,3 차 가열과정에서 상기 세정 대상제품에 달라붙은 분진을 제거하기 위해 상기 세정 대상제품에 대해 40~50 ℃의 온수로 린싱하는 단계;
(i') 상기 세정 대상제품의 표면을 문지르는 러빙과정을 거치는 단계;
(j') 상기 러빙과정에서 발생하는 미립자를 제거하기 위해 상기 세정 대상제품에 대해 초음파 처리하면서 40~50 ℃의 온수로 린싱하는 단계;
를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정방법.
The method according to claim 1,
(h ') rinsing the object to be cleaned with warm water at 40 to 50 ° C to remove dust adhering to the object to be cleaned in the first, second, and third heating steps;
(i ') rubbing the surface of the product to be cleaned;
(j ') rinsing the object to be cleaned with hot water at a temperature of 40 to 50 DEG C while ultrasonication to remove fine particles generated in the rubbing process;
Wherein the amorphous ceramic coating layer is formed on the surface of the amorphous ceramic coating layer.
상기 세정 대상제품의 표면에 잔존하는 공정오염물 가스를 제거하기 위해 상기 세정 대상제품에 대해 2시간 내지 3시간 동안 110~130 ℃의 환경에 노출시키는 단계;
를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정방법.
The method according to claim 3 or 4,
Exposing the object to be cleaned to an environment at 110 to 130 캜 for 2 hours to 3 hours to remove process contaminant gas remaining on the surface of the object to be cleaned;
Wherein the amorphous ceramic coating layer is formed on the surface of the amorphous ceramic coating layer.
상기 단계 (b) 이전에,
(b-1) 초순수 물, 과산화수소수, 수산화물을 순차적으로 혼합하여 상기 수산화물 포화용액을 생성하는 단계;
를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정방법.
The method of claim 5,
Prior to step (b) above,
(b-1) mixing the ultrapure water, the hydrogen peroxide solution and the hydroxide in order to produce the hydroxide saturated solution;
Wherein the amorphous ceramic coating layer is formed on the surface of the amorphous ceramic coating layer.
상기 단계 (d) 이전에,
초순수 물, 질산수, 불산수를 순차적으로 혼합하여 상기 혼산용액을 생성하는 단계;
를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 모재 보호용 비정질 세라믹 코팅막의 세정방법.The method of claim 6,
Prior to step (d)
Adding ultrapure water, nitric acid water, and hydrofluoric acid water sequentially to produce the mixed acid solution;
Wherein the amorphous ceramic coating layer is formed on the surface of the amorphous ceramic coating layer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160049885A KR101793431B1 (en) | 2016-04-25 | 2016-04-25 | cleaning method of amorphous ceramic coating flim for protecting ceramic basic material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160049885A KR101793431B1 (en) | 2016-04-25 | 2016-04-25 | cleaning method of amorphous ceramic coating flim for protecting ceramic basic material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20170121455A KR20170121455A (en) | 2017-11-02 |
| KR101793431B1 true KR101793431B1 (en) | 2017-11-03 |
Family
ID=60383545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020160049885A KR101793431B1 (en) | 2016-04-25 | 2016-04-25 | cleaning method of amorphous ceramic coating flim for protecting ceramic basic material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101793431B1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102605327B1 (en) * | 2021-10-06 | 2023-11-23 | 주식회사 싸이노스 | Processing method of rare earth oxide coating layer |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003126795A (en) * | 2001-10-26 | 2003-05-07 | Seika Son | Method for cleaning ceramic insulator |
| KR100708963B1 (en) | 2005-12-28 | 2007-04-18 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | Method of cleaning apparatus for semiconductor device fabrication |
| KR100724184B1 (en) * | 2005-12-28 | 2007-05-31 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | Method for removing pollutants on the ceramic parts for use in a semiconductor device manufacturing equipment |
-
2016
- 2016-04-25 KR KR1020160049885A patent/KR101793431B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003126795A (en) * | 2001-10-26 | 2003-05-07 | Seika Son | Method for cleaning ceramic insulator |
| KR100708963B1 (en) | 2005-12-28 | 2007-04-18 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | Method of cleaning apparatus for semiconductor device fabrication |
| KR100724184B1 (en) * | 2005-12-28 | 2007-05-31 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | Method for removing pollutants on the ceramic parts for use in a semiconductor device manufacturing equipment |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20170121455A (en) | 2017-11-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6737899B2 (en) | Plasma processing process for improving in-situ chamber cleaning efficiency in plasma processing chamber | |
| KR101432858B1 (en) | Extending lifetime of yttrium oxide as a plasma chamber material | |
| JP2019094566A (en) | Chamber constituent element having protective coating suitable for protection to fluorine plasma | |
| JP2002516483A (en) | Improved thin film manufacturing method for semiconductor materials | |
| KR100786609B1 (en) | Method and Process for Reactive Gas Cleaning of Tool Parts | |
| JP3699678B2 (en) | Cleaning method for ceramic insulator | |
| KR102259919B1 (en) | Coating member of a chamber and method for manufacturing the same | |
| TWI586621B (en) | Surface treatment for quartz jigs for cvd, composition for surface treatment of quartz jigs and quartz jigs manufactured by the same | |
| KR101793431B1 (en) | cleaning method of amorphous ceramic coating flim for protecting ceramic basic material | |
| TWI470702B (en) | Substrate processing apparatus, and method for forming coating film on surface of reaction tube used for the substrate processing apparatus | |
| US9428424B2 (en) | Critical chamber component surface improvement to reduce chamber particles | |
| KR100305267B1 (en) | An anti-corrosion ceramic member | |
| JP2005097685A (en) | Corrosion resistant member and manufacturing method therefor | |
| JP4903322B2 (en) | Yttrium oxide material | |
| KR100354600B1 (en) | Process for treating a semiconductor substrate | |
| KR102019817B1 (en) | Quarts surface treatment method | |
| US6124218A (en) | Method for cleaning wafer surface and a method for forming thin oxide layers | |
| WO2011135786A1 (en) | Insulation coating method for metal base, insulation coated metal base, and semiconductor manufacturing apparatus using same | |
| CN114496710A (en) | Method for cleaning yttrium oxide coating of ceramic window of semiconductor equipment | |
| KR100305266B1 (en) | A process for producing a corrosion-resistant ceramic members | |
| KR102275790B1 (en) | Quartz member surface treatment and quartz member | |
| KR20210092837A (en) | Multilayer Coatings of Component Parts for Workpiece Processing Chambers | |
| KR101470922B1 (en) | Composite steel sheet having excellent corrosion resistance at high temperature and preparation method thereof | |
| JP4570372B2 (en) | Materials for plasma-resistant semiconductor manufacturing equipment | |
| KR100724184B1 (en) | Method for removing pollutants on the ceramic parts for use in a semiconductor device manufacturing equipment |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |