KR101785141B1 - 횡축 회전식 연속 고상중합 장치 - Google Patents

횡축 회전식 연속 고상중합 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 연속 고상중합 장치는 예비중합체를 수용하여 고상중합이 수행되며, 회전하는 횡형 반응기; 및 상기 횡형 반응기 내벽에 접하여 고정되는 나선형 디스크 스크류;를 포함하는 것을 특징으로　한다. 상기 연속 고상중합 장치는 고상중합 시 고상중합물(예비중합체)의 체류 시간을 임의로 조절할 수 있다.

Description

횡축 회전식 연속 고상중합 장치{HORIZONTALLY ROTATED APPARATUS FOR CONTINUOUS SOLID STATE POLYMERIZATION}
본 발명은 횡축 회전식 연속 고상중합 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로　본 발명은 고상중합 시 고상중합물(예비중합체)의 체류 시간을 임의로 조절할 수 있는 횡축 회전식 연속 고상중합 장치 및 이를 사용하는 연속 고상중합 방법에 관한 것이다.
폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리아미드 등의 중합체는 고유점도(IV)를 높이기 위하여 일반적으로 고상중합(solid state polymerization: SSP)을 실시한다. 통상적으로 고상중합은 중합체 칩(chip), 예비중합체(prepolymer) 등을 고상중합 반응기에 투입한 뒤, 수 시간에서 수십 시간 동안 가열하는 공정을 포함한다. 상기 고상중합 방법은 반응 설비에 따라 배치식과 연속식으로 나뉠 수 있고, 중합 조건에 따라, 진공법, 진공 스위핑(sweeping)법, 상압 스위핑법 등으로 세분화될 수 있다. 일반적으로 상기 스위핑(sweeping)에 사용되는 유체는 질소 등의 불활성 가스이다. 상기 고상중합 방법 중, 경제성 측면에서 진공법에 의한 횡축 연속 고상중합 장치가 선호된다.
상기 횡축 연속 고상중합 장치는, 고정된 가마(횡형 반응기) 내부의 스크류를 회전시켜 고상중합물을 이송하는 방식[1](일본특개평 10-87821호 등)과 내부에 댐(dam)이 설치된 가마 자체를 회전시켜 고상중합물을 이송하는 방식[2](한국등록특허 10-0961449호 등)로 나뉠 수 있다. 고상중합에 영향을 주는 인자는 중합 온도, 예비중합체 등을 포함하는 고상중합물의 체류 시간, 예비중합체 등의 크기 등이다.
상기 방식[1]의 경우, 스크류 끝단부와 가마 내벽 사이에는 설비의 열팽창 문제로 빈 공간(간격(clearance))이 존재하여야 한다. 그러나, 상기 공간에 고상중합물의 유동이 거의 없는 정체 구간(stagnant zone)이 형성될 수 있고, 탄화 이물(contamination), 불균일한 점도의 고상중합물 등이 생성되어 최종 중합체 품질이 저하될 우려가 있으며, 예비중합체의 분쇄로 인한 입도변화의 원인이 될 수 있다.
상기 방식[2]의 경우, 가마 내부에 설치된 다수의 댐(dam)이 고상중합물의 이송을 제한하고, 체류 시간을 조절한다. 그러나, 상기 댐과 댐 사이의 거리를 길게 하면 해당영역에서(댐과 댐 사이) 고상중합물의 이송이 불균일해지고, 짧게 하면 댐의 수가 늘어나 고상중합물 이송 능력이 저하되고, 장치 설계에 제약이 있으며, 고상중합물의 체류 시간을 임의로 조절하기가 어렵다.
더욱이, 상기 방식[1] 및 방식[2]의 횡축 연속 고상중합 장치는 예비중합체 등의 고상중합 원료를 가마에 공급하는 피더(feeder)의 피딩(feeding) 속도와 정밀도에 의해 고상중합물의 체류 시간이 크게 영향을 받으므로, 정속, 정량 피딩이 가능한 고성능 피더가 요구된다. 또한, 가마에서의 고상중합물 이송 안정성을 위하여 선행적으로 예비중합체 등의 고상중합 원료를 가마에 일정 수준 충진하고 유지하여야 하는데, 이는 장치 가동 초기에 중합 제품 불량의 원인이 될 수 있다. 또한, 상기 횡축 연속 고상중합 장치는 제조 중합체 종류 변경, 장치 세정 등을 이유로, 가마의 잔류 고상중합물을 배출하기 위해 스크류 또는 가마를 매우 오랜 시간 공회전시키거나, 가마에 중합체 배출 포트를 설치하여야 한다. 그러나, 상기 방법으로도 잔류 고상중합물이 완전히 배출되기 어려우며, 이는 중합 제품 불량의 원인이 될 수 있다.
본 발명의 목적은 고상중합 시 예비중합체의 충진량과 무관하게 고상중합물(예비중합체)의 체류 시간을 임의로 조절할 수 있는　횡축 회전식 연속 고상중합 장치를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 반응기 충진을 위한 예비중합체 및 잔류 고상중합물에 의한 제품 불량을 방지할 수 있는 횡축 회전식 연속 고상중합 장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 연속 고상중합 장치에 관한 것이다. 상기 연속 고상중합 장치는　예비중합체를 수용하여 고상중합이 수행되며, 회전하는 횡형 반응기; 및 상기 횡형 반응기 내벽에 접하여 고정되는 나선형 디스크 스크류;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 상기 나선형 디스크 스크류는 스크류 날개의 외주면이 횡형 반응기 내벽에 접하며, 스크류 날개의 내주면을 따라 형성된 홀이 반응기 중심에 위치할 수 있다.
구체예에서, 상기 횡형 반응기는 예비중합체의 투입 구간, 예비중합체의 고상중합 구간, 및 고상중합물의 배출 구간으로 구분될 수 있다.
구체예에서, 상기 나선형 디스크 스크류는 상기 횡형 반응기의 예비중합체의 고상중합 구간에 형성될 수 있다.
구체예에서, 상기 나선형 디스크 스크류의 홀의 지름은 상기 디스크 스크류 지름에 대하여, 0.01 내지 0.99배일 수 있다.
구체예에서, 상기 횡형 반응기는 내벽에 하나 이상의 돌출부가 형성될 수 있다.
구체예에서, 상기 돌출부는 상기 나선형 디스크 스크류의 날개 사이에 위치할 수 있다.
구체예에서, 상기 연속 고상중합 장치는 상기 횡형 반응기의 예비중합체의 투입 구간에 연결되어 연속적으로 예비중합체를 투입하기 위한 피더; 및 상기 횡형 반응기의 고상중합물의 배출 구간에 연결되어 고상중합이 완료된 중합체를 수용하고 배출하기 위한 챔버;를 더욱 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 연속 고상중합 방법에 관한 것이다. 상기 연속 고상중합 방법은　상기 연속 고상중합 장치를 사용하는 고상중합방법이며, 상기 횡형 반응기에 예비중합체를 투입하는 단계; 상기 횡형 반응기의 회전 속도 또는 회전 속도 및 회전 방향을 조절하여, 투입된 예비중합체의 체류 시간을 조절하며 고상중합시키는 단계; 및 고상중합된 중합체를 배출하는 단계를 포함하며, 상기 단계들은　연속적으로 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 고상중합 시 예비중합체의 충진량과 무관하게 고상중합물(예비중합체)의 체류 시간을 임의로 조절할 수 있고, 충진을 위한 예비중합체 및 잔류 고상중합물에 의한 제품 불량을 방지할 수 있는 횡축 회전식 연속 고상중합 장치 및 이를 사용하는 연속 고상중합 방법을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 고상중합 장치의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 고상중합 장치의 측단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 고상중합 장치의 정단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 돌출부를 설명하기 위한 연속 고상중합 장치의 개략적인 측단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.
그러나, 본 발명에 개시된 기술은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고, 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 장치의 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 상기 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 또한, 설명의 편의를 위하여 구성요소의 일부만을 도시하기도 하였으나, 당업자라면 구성요소의 나머지 부분에 대하여도 용이하게 파악할 수 있을 것이다. 전체적으로 도면 설명 시 관찰자 시점에서 설명하였고, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다. 그리고, 복수의 도면들 상에서 동일 부호는 실질적으로 서로 동일한 요소를 지칭한다.
한편, 본 발명에서 서술되는 용어의 의미는 다음과 같이 이해되어야 할 것이다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, “포함하다”, “가지다” 등의 용어는 기술되는 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, “제1” 또는 “제2” 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. 예를 들어, 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 고상중합 장치의 사시도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 고상중합 장치의 측단면도이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연속 고상중합 장치의 정단면도이다. 도 1 내지 3에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 연속 고상중합 장치는,　예비중합체를 수용하여 고상중합이 수행되며, 반응기 자체가 회전하는 횡형 반응기(10), 및 상기 횡형 반응기(10) 내벽에 접하여 고정되는 나선형 디스크 스크류(20)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서, 상기 고상중합은 축합중합을 활용하는 수지 제품에 제한 없이 적용할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 연속 고상중합 장치 및 방법은 나일론 46, 나일론(Nylon) 66, 나일론 6, 나일론 6,10 등의 지방족 폴리아미드 중합체 및 이의 공중합체, 나일론 4T, 나일론 6T, 나일론 9T, 나일론 10T, 나일론 12T 등의 방향족 폴리아미드 중합체 및 이의 공중합체(고내열 나일론 수지), 나일론 6T/66, 나일론 6T/46/66 등의 방향족 폴리아미드와 지방족 폴리아미드의 공중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 수지 등의 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트(PC) 수지 등에 적용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 상기 고상중합에서 언급하는 예비중합체(prepolymer)는 일반적으로 고상중합 장치를 이용하여 분자량(고유점도)를 높이기 위한 모든 수지를 포괄하여 나타내는 것으로, 예비중합체의 분자량에 의해 제한되지 않고, 상기 고상중합을 확대 적용할 수도 있다.
본 발명의 횡형 반응기(10)는 예비중합체를 수용하여 고상중합이 수행되는 원통형 공간을 포함하며, 반응기 자체가 수평축을 기준으로 회전하는 것이다. 상기 횡형 반응기(10)로는 로터리 킬른(rotary kiln dryer)형 반응기 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 또한, 상기 횡형 반응기(10)의 크기는 용량 설계에 따라 유동적으로 변경할 수 있다.
구체예에서, 상기 횡형 반응기(10)는 예비중합체 등이 투입 및 충진되는 예비중합체의 투입 구간(투입부, 100), 예비중합체 등이 고상중합되는 예비중합체의 고상중합 구간(고상중합부, 200), 및 고상중합된 중합체(고상중합물)이 이송 및 배출되는 고상중합물의 배출 구간(배출부, 300)으로 구분될　수 있다(도 2 참조). 상기 각 구간의 범위는 사용되는 중합체의 종류 및 형태, 반응기 크기 등에 의해 달라질 수 있으며, 투입 위치와 방식 및 배출 위치와 방식은 당업자에 의해 다른 형태로 용이하게 변경될 수 있다. 예를 들면, 상기 예비중합체의 투입 구간(100)은 횡형 반응기(10)의 투입구(좌측 끝단)로부터 반응기 전체 길이의 1/4 내지 1/5 범위 구간일 수 있고, 상기 예비중합체의 고상중합 구간(200)은 상기 예비중합체의 투입 구간(100) 다음의 반응기 전체 길이의 2/4 내지 3/5 범위 구간일 수 있으며, 상기 고상중합물의 배출 구간(300)은 상기 예비중합체의 고상중합 구간(200) 다음부터 횡형 반응기(10)의 배출구(우측 끝단)까지, 반응기 전체 길이의 1/4 내지 1/5 범위 구간일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
구체예에서, 상기 각 구간(100, 200, 300)은 상기 각 구간(100, 200, 300)에 해당하는 반응기의 외벽,　내벽　등에 열매체, 냉각수 등이 순환되는 자켓(jacket), 내부 코일 등의 순환기(온도제어 시스템)를　설치하여 구분할 수도 있다. 예를 들면, 상기 예비중합체의 고상중합 구간(200)에 가열용 순환기(미도시)를 설치하고, 여기에 100 내지 300℃, 예를 들면 150　내지 280℃의 열매체(hot oil)를 순환시켜 예비중합체가 고상중합(가열)되도록 할 수 있다. 단, 가열용 순환기에 사용되는 열매체의 온도는 고상중합　하고자 하는 중합체의 종류에 따라 달라질 수 있다. 필요에 따라, 상기 예비중합체의 투입 구간(100)에는 예비 가열용 순환기(미도시)를 설치하고, 여기에 220℃ 이하, 예를 들면 80　내지 210℃의 열매체(hot oil)를 순환시켜 예비중합체를 예비 가열할 수 있다. 또한, 상기 고상중합물의 배출 구간(300)에는 냉각용 순환기(미도시)를 설치하고, 여기에 상온의 공기를 설치된 냉각용 순환기의 스프레이 노즐을 통해 스프레이 하거나, 냉각수 등의 냉매를 순환시켜, 고상중합물을 냉각할 수 있다. 이러한 반응기의 각 구간 형성은 당업자에 의해 용이하게 수행될 수 있다.
본 발명의 나선형 디스크 스크류(20)는 상기 횡형 반응기(10) 내벽에 접하여 고정되는 것으로서, 스크류 날개의 외주면(22)은 횡형 반응기(10) 내벽에 접하고, 스크류 날개의 내주면을 따라 형성된 홀(30)은 반응기(10) 중심에 위치하며, 중앙에 형성된 홀(30)에 의해 전체적으로 통해 있는 형태를 갖는다. 이러한 구조에 의해, 상기 횡형 반응기(10)는 상기 나선형 디스크 스크류(20)가 꼬인 방향(도 1~3의 경우, 시계 방향)과 반대로 회전(도 1~3의 경우, 반시계 방향)하여, 예비중합체 및 고상중합물을 횡형 반응기(10)의 왼쪽(투입부)에서 오른쪽(배출부)으로 이동시킬 수 있다.
구체예에서, 상기 나선형 디스크 스크류(20)는 상기 횡형 반응기(10)의 예비중합체의 고상중합 구간(200)에 형성(고정 결합)될 수 있다. 이 경우, 상기 횡형 반응기(10)에 투입된 예비중합체는 상기 예비중합체의 투입 구간(100)의　경사면에 의해 나선형 디스크 스크류(20)의 첫 면(좌측면)에 충진되고, 횡형 반응기(10) 및 나선형 디스크 스크류(20)가 1 회전할 때마다 나선형 디스크 스크류(20)의 첫 번째 세그먼트(a)에 충진되는 양으로 1 세그먼트(a)의 거리만큼 고상중합 구간(200) 내에서 이송되며 고상중합된다. 여기서, 상기 세그먼트(a)는 나선형 디스크 스크류(20)가 한 번(360°) 꼬였을 때의 시작 및 끝 부분(도 2의 스크류 날개 사이 a 길이 구간에 해당)을 의미한다.
여기서, 투입된 예비중합체는 각각의 세그먼트(a)에 독립적으로 충진되어 서로 혼입되지 않고, 완전한 1 회전(360° 회전)이 넘어가기 전에 90 내지 270° 범위, 예를 들면 110 내지 250° 범위에서 반응기의 회전 방향의 변경(정회전 및 역회전의 변경)을 필요한 횟수만큼 반복하면, 첫 번째와 마지막 세그먼트(a)에서 예비중합체의 충진 및 고상 중합물의 배출이 발생하지 않으며, 횡형 반응기(10)의 길이를 확장하지 않아도 회전에 의한 텀블링 효과는 유지하면서 예비중합체(고상중합물)의 고상중합 구간(200) 체류 시간을 임의로 조절할 수 있다.
구체예에서, 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 지름(c)은 상기 횡형 반응기(10)의 내경과 동일하며, 길이(도면에서 x축 길이)는 상기 횡형 반응기(10)의 예비중합체의 고상중합 구간(200) 길이와 동일할 수 있다. 또한, 상기 세그먼트(a)의 수는 고상중합　하고자 하는 중합체의 종류, 체류시간, 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 지름(c) 및 길이 등에 따라 달라질 수 있으나, 4 내지 120개, 예를 들면 20 내지 80개일 수 있다.
또한, 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 홀(30)의 지름(b)은 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 지름(c)에 대하여, 0.01 내지 0.99배, 예를 들면 0.05 내지 0.40배일 수 있다. 상기 범위에서 일정 수준의 예비중합체(고상중합물) 충진율을 유지하면서 고상중합 시 생성되는 부산물(by-product)의 배출 유로를 형성할 수 있으며, 효과적으로 부산물을 고상중합물과 분리하여 제거할 수 있다.
본 발명의 연속 고상중합 장치는 상기와 같이, 상기 횡형 반응기(10) 및 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 회전에 따라 예비중합체 및/또는 고상중합물이 정량적으로 이동하므로, 상기 횡형 반응기(10) 및 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 회전 속도 또는 회전 속도 및 회전 방향을 조절함으로써, 예비중합체 및/또는 고상중합물의 체류 시간을 임의로 조절할 수 있다.
구체예에서, 상기 횡형 반응기(10) 및 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 회전속도(선단속도(tip speed))는 반응기의 크기, 사용되는 중합체의 필요 체류 시간 등에 따라 달라질 수 있으나, 예를 들면, 0.01 내지 10 rpm, 예를 들면 0.1 내지 3 rpm일 수 있다.
또한, 상기 연속 고상중합 장치는 예비중합체의 투입 속도에 상관 없이 예비중합체 및/또는 고상중합물의 체류 시간을 임의로 조절할 수 있는 것이다. 예를 들면, 상기 예비중합체를 상기 예비중합체의 투입 구간(100)의 충진율이 5 내지 35%, 예를 들면 10 내지 30%가 되도록 투입할 수 있으나, 예비중합체가 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 홀(30)을 초과하여 충진되지 않도록 투입속도를 조절하는 것이 바람직하다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 돌출부를 설명하기 위한 연속 고상중합 장치의 개략적인 측단면도이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 연속 고상중합 장치는 상기 횡형 반응기(10) 내벽에 수직으로 형성되는 하나 이상의 돌출부(40)를 포함할 수 있다. 상기 돌출부(40)는 반응기 하부에 있는 예비중합체 및/또는 고상중합물을 반응기 상부로 이동 및 낙하시킴으로써 예비중합체 및/또는 고상중합물을 원활하게 혼합하고 열전달 표면적을 넓힐 수 있다. 상기 돌출부(40)로는 통상의 횡형 반응기에 사용되는 플래트(flat)형, 후크(hook)형, 60 내지 120˚의 엘보우(elbow)형 등의 다양한 모양을 갖는 플라이트(flight)를 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 돌출부(40)의 높이는 상기 디스크 스크류 지름(c)에 대하여, 0.1 내지 0.3배 크기일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 돌출부(40)의 개수는 반응기의 크기(scale)에 따라 달라질 수 있으나, 2 내지 40개, 예를 들면 6 내지 30개일 수 있다. 또한, 상기 돌출부(40)는 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 스크류 날개 사이에 위치할 수 있고, 상기 나선형 디스크 스크류(20)를 x 방향으로 관통하여 서로 연결된 형태일 수도 있다.
구체예에서, 본 발명의　연속 고상중합 장치는　상기 횡형 반응기(10)의 투입 구간(100)의 제1 연결부에 연결되어 상기 횡형 반응기(10)로 연속적으로 예비중합체를 투입하기 위한 피더(feeder, 미도시), 및 상기 횡형 반응기(10)의 배출 구간(300)의 제2 연결부에 연결되어 상기 횡형 반응기(10)로부터 배출된 고상중합이 완료된 중합체를 수용하고 배출하기 위한 챔버(chamber, 미도시), 중합체의 결정화 장치 등의 통상의 연속 고상중합 장치에 포함되는 설비를 더욱 포함할 수 있다.
상기 피더로는 연속 고상중합 반응기에 예비중합체를 연속적으로 공급할 수 있는 통상의 피더(feeder)를 사용할 수 있다. 여기서 피더는 이와 연결되는 호퍼, 챔버 등을 포함하는 의미로 사용될 수 있다. 상기 피더로는 예를 들면, 로스 인 웨이트(Loss in Weight) 방식의 정량 피더(스크류 피더 등), 부피제어 피더(volumetric feeder) 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 스크류 피더는 콘트롤러에 입력한 투입 목표 값을 유지하기 위해서 피더의 스크류 회전속도가 자동으로 조절되는 방식으로 연속 공급을 진행할 수 있다.
상기 챔버로는 통상의 고상중합 반응기에 사용되는 배출 챔버(chamber)를 사용할 수 있다. 예를 들면, 진공 펌프에 의해 진공상태를 유지할 수 있는 챔버를 사용할 수 있다.　여기서, 챔버는 이와 연결되는 호퍼 등을 포함하는 의미로 사용될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 연속 고상중합 장치는 진공 상태를 유지하기 위하여, 상기 제1 연결부 및 상기 제2 연결부에서 기체 및 액체가 누출 및 유입되는 것을 방지할 수 있는 밀봉 부재(미도시)를 제1 및 제2 연결부를 둘러싸도록 더욱 포함할 수 있다. 본 발명에서 상기 진공 상태는 상압(760 torr)보다 낮은 저압 또는 감압 상태를 의미하며, 예를 들면, 0.1 내지 100 torr 압력 하의 상태일 수 있다.
상기 밀봉 부재는 고정되어 있는 상기 피더 및 상기 챔버와 회전하는 상기 횡형 반응기(10)가 연결되는 제1 및 제2 연결부로부터 기체 및 액체가 누출 및 유입되는 것을 방지함으로써, 상기 피더, 상기 횡형 반응기(10) 및 상기 챔버를 진공 상태로 유지하고 공기 유입을 최소화할 수 있는 것이다. 예를 들면, 상기 밀봉 부재는 자성유체씰(magnetic fluid seal)일 수 있다. 상기 자성유체씰은 정지되어 있는 자석과 그 중심에서 회전하는 회전부 사이에 자력 형성을 유도하여 자성유체(magnetic fluid, ferro fluid) 주입 시, 자성유체가 자극 부재(pole piece)와 회전축 사이에서 O-링과 같은 막을 형성함으로써 씰링을 하는 장치이다. 이러한 자성유체씰은 비접촉식이므로 회전 시에 마찰이 거의 없다는 장점이 있다. 바람직하게는 진공도를 최대 10-7　torr까지 유지할 수 있는 고진공용 씰(자성유체씰)을 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 고상중합이 진공상태에서 진행될 경우, 상기 피더, 상기 횡형 반응기(10) 및 상기 챔버의 최대 허용 진공 누출량(leakage)은, 반응 시작 전 상기 피더, 상기 횡형 반응기(10) 및 상기 챔버를 포함하는 모든 연결계가 비어있는 상태에서 1 torr까지 진공 펌프를 활용해 진공을 확보한 뒤, 진공 펌프의 흡입부 밸브를 잠근 상태에서 압력을 1시간 정도 체류시켰을 때, 최대 0.7 torr liter/sec일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 연속 고상중합 방법은　상기 연속 고상중합 장치를 사용하는 고상중합방법이며, 상기 횡형 반응기(10)에 예비중합체를 투입하는 단계; 상기 횡형 반응기(10)의 회전 속도 또는 회전 속도 및 회전 방향을　조절하여, 투입된 예비중합체의 체류 시간을 조절하며 고상중합시키는 단계; 및 고상중합된 중합체를 배출하는 단계를 포함하며, 상기 단계들은　연속적으로 수행되는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 예비중합체는 상기 피더를 통해 상기 횡형 반응기(10)에 투입될 수 있고, 고상중합이 완료된 중합체는 상기 횡형 반응기(10)에서, 상기 챔버로 이송된 후, 외부로 배출될 수 있다.
또한, 상기 고상중합은 상기 예비중합체의 고상중합 구간(고상중합부, 200)에서, 가열(예를 들면, 200 내지 300℃)에 의해 수행될 수 있고, 불활성 가스 존재 하에 수행되거나, 불활성 가스 없이, 진공 상태, 예를 들면 0.1 내지 100 torr, 구체적으로 3 내지 50 torr의 압력 하에서 수행될 수 있다.
본 발명의 연속 고상중합 장치는 적은 양의 예비중합체가 충진되어도 상기 횡형 반응기(10) 및 상기 나선형 디스크 스크류(20)의 회전 속도 및 회전 방향에 의해 체류 시간을 조절할 수 있고, 반응 중단 시, 상기 횡형 반응기(10) 및 상기 나선형 디스크 스크류(20)를 회전시킴으로써, 횡형 반응기(10) 내의 예비중합체 및/또는 고상중합물을 모두 정해진 체류 시간에 맞추어 배출할 수 있으므로, 반응기 충진을 위한 예비중합체 및 잔류 고상중합물에 의한 제품 불량을 방지할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예
실시예 1~5: 횡형 반응기의 회전　속도 및 회전 방향 조절에 따른 예비중합체의 체류 시간 측정
도 1 내지 3의 횡형 반응기(10)로서, 내경(c)이 600　mm, x축 방향 길이가 6,000 mm인 원통의 횡형 회전식 가마 반응기를 사용하였으며, 세그먼트(a)의 수가 60개이고, 홀의 지름이 90　mm인 나선형 디스크 스크류(20)를 고정 결합시켜 사용하였다. 예비중합체로서, 평균 입자크기 0.7 mm 및 고유점도(IV) 0.22 dL/g인 입자형 폴리아미드 수지의 저차원 중합체가 수분(water)을 1.5 중량% 포함하고 있는 혼합 겉보기 비중이 0.5인 ??케??(wet cake)을 사용하였다.　하기 표 1의 조건으로 횡형 반응기(10) 및 나선형 디스크 스크류(20)의 회전 속도 및 회전 방향을 조절하고, 예비중합체의 투입 여부 및 투입 속도 변경에 따른 예비중합체의 체류 시간 및 배출 속도를 측정하여 표 1에 표시하였다. 구체적으로, 실시예 1~4는 상온에서 한 방향(정회전)으로 서로 다른 횡형 반응기 회전 속도를 유지하도록 하여, 횡형 반응기 회전 속도에 따른 예비중합체의 체류 시간을 평가한 것이고, 실시예 5는 1 rpm의 회전 속도로 정방향으로 1 회전할 때마다 동일 회전 속도로 120° 역방향 회전(역회전)시킨 후 다시 정방향으로 회전(정회전)하도록 하여 회전 속도 및 회전 방향 조절에 따른 예비중합체의 체류 시간을 평가한 것이다. 여기서, 횡형 반응기(10) 및 나선형 디스크 스크류(20)가 120° 역회전 후 정방향으로 다시 회전하여 역회전하기 전의 원위치로 복귀하는 데 걸리는 시간은, 회전을 멈추고 반대 방향으로 회전하기까지 필요한 지연시간을 포함하여 1회당 1분이 소요되도록 구성하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
회전속도(rpm) 0.25 0.5 1 2 1
(역회전 반영)
시간 (min) 투입속도(kg/min) 배출속도(kg/min) 투입속도(kg/min) 배출속도(kg/min) 투입속도(kg/min) 배출속도(kg/min) 투입속도(kg/min) 배출속도(kg/min) 투입속도(kg/min) 배출속도(kg/min)
0 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
10 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00
20 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00
30 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00
40 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 1±0.1 1±0.1 0.00
50 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 1±0.1 1±0.1 0.00
60 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 1±0.1 1±0.1 0.00
70 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 0.00
80 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 0.00
90 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1±0.1 0.00 1±0.1 0.00 0.00
100 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1±0.1 0.00 0.10 0.00 0.00
110 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00
120 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00
130 0.00 0.00 2±0.1 1±0.1 2±0.1 0.00 2±0.1 0.00 2±0.1 1±0.1
140 0.00 0.00 2±0.1 1±0.1 2±0.1 0.00 2±0.1 0.00 2±0.1 1±0.1
150 0.00 0.00 2±0.1 1±0.1 2±0.1 0.00 2±0.1 0.00 2±0.1 1±0.1
160 0.00 0.00 2±0.1 1±0.1 2±0.1 0.00 2±0.1 2±0.1 2±0.1 1±0.1
170 0.00 0.00 2±0.1 1±0.1 2±0.1 0.00 2±0.1 2±0.1 2±0.1 1±0.1
180 0.00 0.00 2±0.1 1±0.1 2±0.1 0.00 2±0.1 2±0.1 2±0.1 1±0.1
190 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1 0.00 2±0.1 0.00 0.00
200 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1 0.00 2±0.1 0.00 0.00
210 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1 0.00 2±0.1 0.00 0.00
220 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00
230 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00
240 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00
250 0.00 1±0.1 0.00 2±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1
260 0.00 1±0.1 0.00 2±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1
270 0.00 1±0.1 0.00 2±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1
280 0.00 1±0.1 0.00 2±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1
290 0.00 1±0.1 0.00 2±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1
300 0.00 1±0.1 0.00 2±0.1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 2±0.1
체류시간 240분 120분 60분 30분 120분
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명의 횡축 회전식 연속 고상중합 장치는　나선형 디스크 스크류(20)를 적용하여, 예비중합체가 각각의 세그먼트(a)에 독립적으로 충진되어 서로 혼입되지 않고 이동하도록 하며, 횡형 반응기(10) 및 나선형 디스크 스크류(20)의 회전 속도를 조절하여 예비 중합체의 체류 시간을 엄격하게 제어할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 상기 실시예 5와 같이, 1회전당 역회전 반복 횟수를 조절하면, 동일 설비 및 동일 회전 속도에서도 예비중합체의 체류 시간을 임의로 조절할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 6~7: 횡형 반응기의 회전　속도 및 회전 방향 조절에 따른 예비중합체의 고상중합　평가
하기 표 2의 조건으로 고상중합 구간(200)의 온도를 240℃로 예열한 것을 제외하고는 각각 실시예 2 및 5와 동일하게 운전하여, 예비중합체의 체류 시간을 120분이 되도록 고상중합하였다. 제조(배출)된 고상중합물의 점도 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 6 실시예 7
회전속도 (rpm) 0.5 1
(역회전 반영)
시간 (min) 투입속도 (kg/min) 배출속도 (kg/min) 고유점도 (dL/g) 투입속도 (kg/min) 배출속도 (kg/min) 고유점도 (dL/g)
0 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
10 1±0.1 0.00 - 1±0.1 0.00 -
20 1±0.1 0.00 - 1±0.1 0.00 -
30 1±0.1 0.00 - 1±0.1 0.00 -
40 1±0.1 0.00 - 1±0.1 0.00 -
50 1±0.1 0.00 - 1±0.1 0.00 -
60 1±0.1 0.00 - 1±0.1 0.00 -
70 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
80 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
90 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
100 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
110 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
120 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
130 2±0.1 0.98±0.1 0.84 2±0.1 0.98±0.1 0.83
140 2±0.1 0.98±0.1 0.84 2±0.1 0.98±0.1 0.84
150 2±0.1 0.98±0.1 0.83 2±0.1 0.98±0.1 0.84
160 2±0.1 0.98±0.1 0.84 2±0.1 0.98±0.1 0.84
170 2±0.1 0.98±0.1 0.84 2±0.1 0.98±0.1 0.84
180 2±0.1 0.98±0.1 0.84 2±0.1 0.98±0.1 0.84
190 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
200 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
210 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
220 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
230 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
240 0.00 0.00 - 0.00 0.00 -
250 0.00 1.96±0.1 0.83 0.00 1.96±0.1 0.84
260 0.00 1.96±0.1 0.84 0.00 1.96±0.1 0.84
270 0.00 1.96±0.1 0.83 0.00 1.96±0.1 0.84
280 0.00 1.96±0.1 0.84 0.00 1.96±0.1 0.83
290 0.00 1.96±0.1 0.84 0.00 1.96±0.1 0.84
300 0.00 1.96±0.1 0.84 0.00 1.96±0.1 0.84
상기 표 2의 결과로부터, 본 발명의 연속 고상중합 장치는 횡형 반응기의 회전 방법(회전 속도 또는 회전 속도 및 회전 방향)을 조절함으로써, 예비중합체( 고상중합물)의 체류 시간을 임의로 조절할 수 있음을 알 수 있고, 고른 품질(고유 점도)의 고상중합물을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (9)

  1. 예비중합체를 수용하여 고상중합이 수행되며, 회전하는 횡형 반응기; 및
    상기 횡형 반응기 내벽에 접하여 고정되는 나선형 디스크 스크류;를 포함하며,
    상기 나선형 디스크 스크류는 스크류 날개의 외주면이 횡형 반응기 내벽에 접하며, 스크류 날개의 내주면을 따라 형성된 홀이 반응기 중심에 위치하고, 상기 홀은 고상중합 시 생성되는 부산물(by-product)의 배출 유로인 것을 특징으로 하는 연속 고상중합 장치.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 횡형 반응기는 예비중합체의 투입 구간, 예비중합체의 고상중합 구간, 및 고상중합물의 배출 구간으로 구분되는　것을 특징으로 하는 연속 고상중합 장치.
  4. 제3항에 있어서, 상기 나선형 디스크 스크류는 상기 횡형 반응기의 예비중합체의 고상중합 구간에 형성되는 것을 특징으로 하는 연속 고상중합 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 나선형 디스크 스크류의 홀의 지름은 상기 디스크 스크류 지름에 대하여, 0.01 내지 0.99배인 것을 특징으로 하는 연속 고상중합 장치.
  6. 제1항에 있어서, 상기 횡형 반응기는 내벽에 하나 이상의 돌출부가 형성되는 것을 특징으로 하는 연속 고상중합 장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 돌출부는 상기 나선형 디스크 스크류의 날개 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 연속 고상중합 장치.
  8. 제3항에 있어서, 상기 연속 고상중합 장치는 상기 횡형 반응기의 예비중합체의 투입 구간에 연결되어 연속적으로 예비중합체를 투입하기 위한 피더; 및 상기 횡형 반응기의 고상중합물의 배출 구간에 연결되어 고상중합이 완료된 중합체를 수용하고 배출하기 위한 챔버;를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 연속 고상중합 장치.
  9. 제1항, 제3항 내지 제8항　중 어느 한 항에 따른 연속 고상중합 장치를 사용하는 고상중합방법이며,
    상기 횡형 반응기에 예비중합체를 투입하는 단계;
    상기 횡형 반응기의 회전 속도 또는 회전 속도 및 회전 방향을 조절하여, 투입된 예비중합체의 체류 시간을 조절하며 고상중합시키는 단계; 및
    고상중합된 중합체를 배출하는 단계를 포함하며,
    상기 단계들은　연속적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 연속 고상중합 방법.
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