KR101778254B1 - 기재 사이에 폴리비닐리덴 나노섬유가 저융점 고분자 접착층을 통해 부착된 나노섬유필터 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 제 1기재; 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층; 제 2기재를 포함하여 구성되며, 기재와 나노섬유층간 저융점 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 접착층을 통해 견고히 접착되는 것을 특징으로 한 나노섬유필터에 관한 것으로 탈리(脫離)현상을 최대한 억제할 수 있다.

Description

기재 사이에 폴리비닐리덴 나노섬유가 저융점 고분자 접착층을 통해 부착된 나노섬유필터 및 이의 제조방법{Filter including polyvinylidene fluoride attached between substrates through low melting polymer adhension layer and its manufacturing method}
본 발명은 에어필터여재로 사용되는 나노섬유필터에 관한 것으로 보다 상세하게는
기재 사이에 폴리비닐리덴 나노섬유가 저융점 고분자 접착층을 통해 부착된 나노섬유필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 에어필터는 이물질의 크기가 큰 입자는 필터 여재 표면에 쌓이게 되어 필터 여재 표면에 필터 케이크(Filter Cake)를 형성할 뿐만 아니라, 미세한 입자는 필터 여재 내에 쌓이게 되어 필터 여재의 기공을 막는다. 결국, 입자들이 필터 여재의 표면에 쌓이게 되면 필터의 압력손실을 높이고, 수명을 저하시키는 문제가 있었다.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 나노사이즈의 섬유를 제조하여 필터에 적용하는 다양한 방식들이 개발 및 사용되고 있다. 나노섬유를 필터에 구현할 경우, 직경이 큰 기존의 필터 여재에 비해서 비표적이 매우 크고, 표면 작용기에 대한 유연성도 좋으며, 나노급 기공사이즈를 가지므로 미세한 먼지입자를 효율적으로 여과할 수 있게 되었다. 나노사이즈의 섬유를 이용한 필터 구현은 그 생산비용이 증대되는 문제점이 발생하며, 생산을 위한 여러 가지 조건 등을 조절하기가 쉽지 않으며, 대량 생산에 어려움이 있으므로, 나노사이즈의 섬유를 이용한 필터를 상대적으로 낮은 단가에 생산보급하지 못하는 문제가 발생했다. 또한, 종래의 나노섬유를 방사하는 기술로는 실험실 위주의 소규모 작업 라인으로 한정되어 있어, 방사구획을 유닛 개념으로 도입한 경우가 없었다.
뿐만 아니라 기재상에 적층된 나노섬유층이 탈리(脫離)되는 현상을 방지할 방법이 없었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 제 1기재 상에 폴리비닐리덴 플루오라이드 용액을 전기방사하여 나노섬유층을 적층형성하고 상기 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층상에 제 2기재를 적층하되, 상기 기재와 나노섬유층 사이를 저융점 고분자 용액을 전기방사한 접착층을 통해 결합시킨 것을 특징으로 한 필터 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은
제 1기재;
상기 제 1기재상에 전기방사에 의해 적층형성된 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층;
상기 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층상에 적층되는 제 2기재;를 포함하고
상기 제 1기재와 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층 및 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층과 제 2기재는 저융점 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 접착층을 통해 접착되는 것을 특징으로 한 나노섬유필터를 과제 해결을 위한 수단으로 제공한다.
상기 저융점 고분자 용액은 저융점 폴리에스테르, 저융점 폴리우레탄, 저융점 폴리비닐리덴 플루오르라이드로부터 1종 이상으로 선택될 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 필터는 기재와 나노섬유층간 접착체층이 존재하여 탈리현상을 최대한 억제할 수 있고, 종래의 필터보다 높은 여과효율 및 낮은 압력강하를 갖는다.
또한 본 발명의 전기방사장치는 적어도 2개 이상의 유닛으로 구성됨에 따라 연속적인 전기방사가 가능하여 필터의 대량생산이 가능한 이점이 있다는 등의 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의한 전기방사장치를 개략적으로 나타내는 측면도,
도 2는 본 발명에 의한 전기방사장치의 유닛 내에 설치되는 노즐블록의 노즐을 개략적으로 나타내는 측단면도,
도 3은 본 발명에 의한 전기방사장치의 방사용액 유닛 내에 설치되는 노즐블록을 개략적으로 나타낸 도면,
도 4는 본 발명에 의한 전기방사장치의 각 유닛 내에 설치되는 노즐블록에 전열장치가 설치된 모습을 개략적으로 나타내는 사시도,
도 5는 도 4의 A-A'선 단면도,
도 6은 본 발명에 의한 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛 내에 설치되는 노즐블록을 개략적으로 나타내는 사시도,
도 7 내지 도 10은 본 발명에 의한 나노섬유 웹 제조용 전기방사장치의 각 노즐관체의 노즐을 통하여 고분자 방사용액이 기재의 동일 평면상에 전기방사되는 동작과정을 개략적으로 나타내는 평면도,
도 11, 도 12는 도 6과 같은 저융점 고분자 유닛 내의 노즐블록의 배치를 통해 저융점 고분자 및 고분자 방사용액이 순차적 분사되는 동작과정을 개략적으로 나타내는 평면도,
도 13은 본 발명에 의한 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛 내에 설치되는 노즐블록이 다른 형태로 배치된 상태를 나타낸 도면,
도 14, 15는 도 13과 같은 노즐의 배치에 따른 저융점 고분자 및 고분자 방사용액이 순차적 분사되는 동작과정을 나타내는 도면,
도 16은 본 발명에 의한 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛 내에 설치되는 노즐블록이 또 다른 형태로 배치된 상태를 나타낸 도면,
도 17, 18은 도 16과 같은 같은 노즐의 배치에 따른 저융점 고분자 및 고분자 방사용액이 순차적 분사되는 동작과정을 나타내는 도면,
도 19는 본 발명에 의하여 제조된 나노섬유 필터의 적층 구조를 나타내는 정면도.
이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
또한, 본 실시예에서는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.
도 1은 본 발명에 의한 전기방사장치를 개략적으로 나타내는 측면도이다. 도시된 바와 같이 본 발명에 의한 전기방사장치(1)는 적어도 하나 이상의 저융점 고분자 유닛(10a, 10c)과 방사용액 유닛(10b)이 일정간격 이격되어 순차적으로 구비되고, 상기 저융점 고분자 유닛(10a, 10c)과 방사용액 유닛(10b)은 저융점 고분자 또는 고분자 방사용액을 개별적으로 전기방사하여 나노필터를 제조한다.
상기 저융점 고분자 유닛 및 방사용액 유닛은 내부에 위치하는 노즐블록의 노즐에 공급장치가 독립적으로 연결설치되고, 다른 직물을 접합시키는 합지장치(100)를 구비한다.
상기 합지장치(100)는 각 유닛(10a, 10b, 10c)을 통하여 장척시트(15) 상에 고분자 방사용액이 방사된 나노섬유층상에 기재(미도시)를 접합시킨다.
이때, 상기 합지장치(100)는 상기 나노섬유층의 하부에 구비되되, 상기 합지장치(100)를 통하여 공급되는 기재는 나노섬유층의 하부면에 접합된다.
본 발명의 일 실시예에서는 상기 기재가 나노섬유 부직포의 하부면에 접합되도록 상기 합지장치(100)가 나노섬유층의 하부에 구비되어 있으나, 상기 기재가 나노섬유층의 상부면에 접합되도록 상기 합지장치(100)가 나노섬유 부직포의 상부에 구비되는 것도 가능하다.
본 발명에서는 기재로서 셀룰로오스, 이성분계, 폴리테레프탈레이트로부터 선택되는 기재를 사용한다.
본 발명의 저융점 고분자 유닛(10a, 10c)에서 전기방사되는 저융점 고분자 용액은 저융점 폴리에스테르, 저융점 폴리우레탄, 저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드로부터 선택된다.
상기 저융점 폴리우레탄은 연화온도가 80-100℃인 저중합도 폴리우레탄을 사용한다.
상기 저융점 폴리에스테르는 테레프탈산, 이소프탈산 및 이들의 혼합물을 사용하는 것이 좋다. 여기에 융점을 더욱 강하시키기 위하여 디올성분으로 에틸렌글리콜(ethylene glycol)을 첨가하는 것도 무방하다.
상기 저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드는 중량 평균 분자량 5,000이고 융점 80~160℃인 저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드를 사용한다.
상기한 저융점 폴리우레탄, 저융점 폴리에스테르, 저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드는 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있음은 물론이다.
본 발명에 의한 전기방사장치(1)의 노즐블록(11)에 구비되는 노즐(12)은 도 2에 도시하고 있는 바와 같이, 다중관상노즐(500)로 이루어지며, 2종 이상의 폴리머 방사용액을 동시에 전기방사 할 수 있도록 2개 이상의 내, 외측관(501, 502)들이 시스-코어(Sheath-Core) 형태로 결합된 구조를 갖는다.
도 3은 본 발명에 의한 전기방사장치의 방사용액 유닛 내에 설치되는 노즐블록을 개략적으로 나타낸다. 도시하고 있는 바와 같이, 상기 각 유닛 내에 설치되되, 그 상부에 구비되는 다수개의 노즐(12)로 고분자 방사용액이 공급되는 노즐블록(11)의 관체(40)에 온도조절 장치(60)가 구비된다.
여기서, 상기 노즐블록(11) 내의 고분자 방사용액의 흐름은 고분자 방사용액이 저장되는 주탱크(8)로부터 용액 유동파이프를 통해 각 관체(40)에 공급된다.
그리고, 상기 각 관체(40)에 공급된 고분자 방사용액은 다수개의 노즐(12)을 통해 토출 및 분사되어 나노섬유의 형태로 장척시트(15)에 집적된다.
이들 각 관체(40)의 상부에 길이 방향으로 다수개의 노즐(12)이 일정간격 이격되어 장착되고, 상기 노즐(12) 및 관체(40)는 도전 부재로 이루어져 전기적으로 접속된 상태로 관체(40)에 장착된다.
여기서, 상기 각 관체(40)로 공급 및 유입되는 고분자 방사용액의 온도조절을 제어하기 위하여 상기 온도조절 장치(60)는 관체(40) 내주연에 구비되는 열선(41) 또는 파이프로 이루어진다.
도 4는 본 발명에 의한 전기방사장치의 각 유닛 내에 설치되는 노즐블록에 전열장치가 설치된 모습을 개략적으로 나타내는 사시도이고, 도 5는 도 4의 A-A'선 단면도를 나타낸다. 도시된 바와 같이 열선(41) 형태의 온도조절 장치가 상기 노즐블록(11)의 관체(40) 내주연에 나선상으로 형성되어 관체(40)로 공급 및 유입되는 고분자 방사용액의 온도를 조절하도록 이루어지는 것이 바람직하다.
상기한 온도조절 장치로 인하여 전기방사의 온도를 통상적인 온도에 비하여 고온(50~100℃)에서 수행할 수 있다. 통상적인 전기방사는 상온에서 수행되는데, 상온에서는 고분자 용액의 용질이 용매에 잘 녹지 않는 문제점이 있다. 그러므로 고분자 용액을 쉽제 제조하기 위하여 MEK(methyl ether ketone), THF(tetra hydro furan), Alcohol 희석제를 사용한다.
그러나 상기와 같은 희석제를 사용하는 방법은 용질의 농도를 떨어뜨려 전기방사의 효율을 저하시키고 과다한 잔존 용매의 발생에 따른 환경오염 및 생산단가의 상승 등과 같은 문제점이 발생되었다. 본 발명은 이러한 상온에서의 전기방사의 문제점을 해결하기 위하여 열선(41) 형태의 온도조절 장치(60)가 상기 노즐블록(11)의 관체(40) 내주연에 나선상으로 형성되어 관체(40)로 공급 및 유입되는 고분자 방사용액의 온도를 조절하도록 하였다.
도 6은 본 발명에 의한 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛 내에 설치되는 노즐블록을 개략적으로 나타내는 사시도이다. 저융점 고분자 유닛에 배치된 노즐은 기재의 전면부에 도포될 수도 있으나, 필요에 따라 기재의 특정부분에 도포되는 것이 바람직하다. 도 6에서는 노즐을 9개씩 5개의 그룹으로 나누어서 상부에 2개 중앙에 1개 그리고 하부에 2개로 배치되어 있다. 그러나 상기 노즐과 노즐블럭의 배치는 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 당업자라면 노즐의 개수와 방사되는 저융점 고분자의 양 등을 고려하여 적절히 설계, 변경하여 배치할 수 있음은 물론이다.
도 7 내지 도 10은 본 발명에 의한 나노섬유 웹 제조용 전기방사장치의 각 노즐관체의 노즐을 통하여 고분자 방사용액이 기재의 동일 평면상에 전기방사되는 동작과정을 개략적으로 나타내는 평면도인데, 직육면체형상으로 형성되되, 그 상부면에 다수개의 노즐(111a)이 선형으로 구비되는 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)가 노즐블록(111)에 기재(115)의 길이 및 폭방향으로 다수개 배열설치되고, 상기 각 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)는 방사용액 주탱크(8)에 연결되어 상기 방사용액 주탱크(8) 내에 충진된 고분자 방사용액이 공급된다.
여기서, 상기 각 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)는 방사용액 주탱크(8)에 공급배관(240)으로 연결되되, 상기 공급배관(240)은 다수개의 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)와 방사용액 주탱크(8)를 연결하기 위하여 다수개로 분기형성된다.
이때, 상기 방사용액 주탱크(8)에서 각 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)로 연설되는 공급배관(240)에는 공급량 조절수단(도번 미도시)이 구비되되, 상기 방사량 조절수단은 밸브(212, 213, 214, 233)로 이루어진다.
상기 방사량 조절수단은 밸브(212, 213, 214, 233)로 이루어진다.
본 발명에 사용되는 MD방향이란 Machine Direction을 의미하며, 필름이나 부직포 등의 섬유를 연속제조하는 경우에 진행방향에 해당하는 길이 방향을 의미하며 CD방향은 Cross Direction로서 CD방향의 직각 방향을 의미한다. MD는 기계방향/종방향, CD는 폭방향/횡방향으로 지칭하기도 한다.
평량(Basis Weight or Grammage)은 단위 면적당 질량, 즉 바람직한 단위로서 제곱미터당 그램(g/㎡)으로 정의된다. 최근 에어필터, 유닛의 경량화, 컴팩트화의 목적으로, 깊이가 얇은 타입이 요구되고 있으며, 유닛에 동일한 여과 면적의 여과재를 넣고자 한다면, 여과재의 두께 때문에 여과재면이 서로 접촉하여 구조 저항을 일으킴으로써 에어 필터 유닛의 압력 손실이 현저하게 증대되는 문제가 있었으며, 이 문제를 해결하기 위해 에어 필터용 여과재의 두께를 얇게 하는, 즉 평량을 저감시키고자 하는 시도가 있었다. 그러나 이러한 시도는 필터전체의 평량을 저감하는 방법으로 필터가 적용되는 구체적인 산업현장마다 필터의 특정부분에 대해서 평량을 저감하는 경우 충분히 에어 필터 유닛의 압력손실을 해결할수 있으며, 필터의 나머지 부분의 평량을 유지하거나 높임으로써 여과재 강도를 유지할 수 있다.
도 11, 도 12는 도 6과 같은 저융점 고분자 유닛 내의 노즐블록의 배치를 통해 저융점 고분자 및 고분자 방사용액이 순차적 분사되는 동작과정을 개략적으로 나타내는 평면도인데, 도 5와 같은 노즐블럭의 배치를 통해 저융점 고분자가 기재의 일부분(상부에 2개 중앙에 1개 그리고 하부에 2개)에 도포되고 이어서 고분자 방사용액이 기재의 전면에 방사된다.
도 13 및 도 16은 본 발명에 의한 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛 내에 설치되는 노즐블록이 또 다른 형태로 배치된 상태를 나타낸다. 도 13은 기재의 길이방향(MD)에 대향하여 배치되어 있고 도 16은 기재의 너비방향(CD)에 대향하여 배치된 형상을 나타낸다. 상기한 도 13, 16과 같은 노즐의 배체 따른 저융점 고분자 및 고분자 방사용액이 순차적 분사되는 동작과정은 각각 도 14, 15 및 도 17, 18에 도시되어 있다.
실시예1
저중합도 폴리우레탄을 DMAc(N,N-dimethylaceticamide) 용매에 25중량%가 되도록 용해하여 저융점 고분자 용액을 제조하고 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛(10a, 10c)의 주탱크에 투입하였다. 이어서 중량평균 분자량(Mw)이 50,000인 폴리비닐리덴 플루오라이드를 디메틸아세트아미드(N,N-Dimethylacetamide, DMAc)에 용해하여 방사용액을 제조하고, 이를 방사용액 유닛(10b)의 주탱크에 투입하였다.
저융점 고분자 유닛에서는 전극과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 20kV, 70℃에서 전기방사하여 평량 0.1g/m2인 접착층을 기재위에 형성하였고, 이어서 방사용액 유닛(10b)에서 전극과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 25kV, 70℃에서 전기방사하여 평량 0.5g/m2 인 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층을 형성하였다. 그런다음 저융점 고분자 유닛(10c)에서 10a와 동일한 조건에서 전기방사하여 접착체층을 형성하였다. 그리고 나서 전기방사장치 후단부에 위치한 합지장치에서는 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층과 제 2기재를 접합하여 나노섬유필터를 제조하였다.
비교예 1
셀룰로오스 기재를 필터 여재로 사용하였다.
비교예2
셀룰로오스 기재상에 폴리비닐리덴 플루오라이드를 전기방사하여 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유 부직포를 적층형성하여 필터를 제조하였다.
- 여과효율 측정
상기 제조된 나노섬유 필터의 효율을 측정하기 위해 DOP 시험방법을 이용하였다. DOP 시험방법은 티에스아이 인코퍼레이티드(TSI Incorporated)의 TSI 3160의 자동화 필터 분석기(AFT)로 디옥틸프탈레이트(DOP) 효율을 측정하는 것으로서, 필터 미디어 소재의 통기성, 필터 효율, 차압을 측정할 수 있다.
상기 자동화 분석기는 DOP를 원하는 크기의 입자를 만들어 필터 시트 위에 투과하여 공기의 속도, DOP 여과 효율, 공기 투과도(통기성) 등을 계수법으로 자동으로 측정하는 장치이며 고효율 필터에 아주 중요한 기기이다.
DOP % 효율은 다음과 같이 정의된다:
DOP % 효율 = (1 - (DOP농도 하류/DOP 농도 상류))×100
실시예 1, 2 및 비교예 1의 여과 효율을 상기와 같은 방법에 의해 측정하여 표 1에 나타내었다.
- 여과효율 측정
상기 제조된 나노섬유 필터의 효율을 측정하기 위해 DOP 시험방법을 이용하였다. DOP 시험방법은 티에스아이 인코퍼레이티드(TSI Incorporated)의 TSI 3160의 자동화 필터 분석기(AFT)로 디옥틸프탈레이트(DOP) 효율을 측정하는 것으로서, 필터 미디어 소재의 통기성, 필터 효율, 차압을 측정할 수 있다.
상기 자동화 분석기는 DOP를 원하는 크기의 입자를 만들어 필터 시트 위에 투과하여 공기의 속도, DOP 여과 효율, 공기 투과도(통기성) 등을 계수법으로 자동으로 측정하는 장치이며 고효율 필터에 아주 중요한 기기이다.
DOP % 효율은 다음과 같이 정의된다:
DOP % 효율 = (1 - (DOP농도 하류/DOP 농도 상류)) × 100
실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 여과 효율을 상기와 같은 방법에 의해 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예1 비교예1
0.35㎛ DOP
여과효율 (%)		 77 53
이와 같이 본 발명의 실시예를 통해 제조된 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유 층을 포함하는 나노섬유필터는 비교예에 비하여 여과효율이 우수함을 알 수 있다.
- 나노섬유 부직포의 탈리여부
상기 제조된 필터를 ASTM D 2724 방법으로 나노섬유 부직포와 필터 기재의 탈리여부를 측정한 결과, 실시예 2 및 4에 의해서 제조된 필터에서는 나노섬유 부직포의 탈리가 일어나지 않았으나, 비교예 2에 의해서 제조된 필터는 나노섬유 부직포의 탈리가 발생했다.
- 압력강하 및 필터수명 측정
상기 제조된 나노섬유 부직포 필터를 50㎍/m3의 유량에 따른 ASHRAE 52.1로 압력강하(Pressure drop)을 측정하고, 이에 따른 필터 수명을 측정하였다. 실시예 1 내지 4와 비교예1을 비교한 데이터를 표 2에 나타내었다.
실시예1 비교예1
압력강하 (in.w.g) 4.5 7.6
필터수명
(month)		 6.2 4.4
표 2에 따르면 본 발명의 실시예를 통해 제조된 필터는 비교예에 비하여 압력강하가 낮아 압력손실이 적고 필터수명은 더 길어 결과적으로 내구성이 우수함을 알 수 있다.
- 온도조절장치에 의한 점도조절 결과확인
[실시예 2]
중량평균 분자량이 100,000인 폴리아믹산 20중량%를 N-N-디메틸아세트아마이드(DMAc) 용매 80중량%를 사용하여 용해시켜 농도가 10%, 점도 1000cps인 방사용액을 제조하고 주탱크(8)에 구비하였다. 이후 상기 주탱크(8)로부터 방사용액을 노즐블록으로 이동시킨 후 노즐블록과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 25kV로 전기방사 하였다. 이후 방사공정을 거치며 방사되지 못하고 오버플로우된 고형분이 다시 저장탱크의 하나인 주저장 탱크로 구비되는 과정에서 주탱크내 방사용액의 농도가 15%로 변경되었고, 이에 따라 점도는 2000cps로 변경되었다. 이후 온도조절 장치의 센서에 의해 점도를 1000cps로 낮추기 위해 주탱크의 온도를 70℃로 상승시킨 후 전기방사하여 나노섬유를 얻었다.
[실시예 3]
오버플로우된 고형분에 의해 주탱크(8) 내 방사용액의 농도가 20%로 변경되어 점도가 올라감에 따라, 점도를 1000cps로 유지하기 위해 온도조절 장치에 의해 주탱크(8)의 온도를 65℃로 상승시키는 것을 제외하고는 실시예 6과 같은 공정으로 전기방사를 실시하였다
[실시예 4]
오버플로우된 고형분에 의해 주탱크(8) 내 방사용액의 농도가 25%로 변경되어 점도가 올라감에 따라, 점도를 1000cps로 유지하기 위해 온도조절 장치에 의해 주저장 탱크의 온도를 80℃로 상승시키는 것을 제외하고는 실시예 6과 같은 공정으로 전기방사를 실시하였다.
[비교예 3]
중량평균 분자량이 100,000인 폴리아믹산 20중량%를 N-N-디메틸아세트아마이드(DMAc) 용매 80중량%를 사용하여 용해시켜 농도가 10%, 점도 1000cps인 방사용액을 제조하고 주저장 탱크에 구비하였다. 이후 상기 주저장 탱크로부터 방사용액을 노즐블록으로 이동시킨 후 노즐블록과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 25kV로 전기방사 하였다. 이후 방사공정을 거치며 방사되지 못하고 오버플로우된 고형분이 다시 주저장 탱크로 구비되는 과정에서 주저장 탱크 내 방사용액의 농도가 20%로 변경되었고, 이에 농도를 다시 10%으로 유지하기 위해 DMAc를 첨가하고, 희석제인 THF를 첨가하여 전기방사를 하였다.
상기 실시예 6~9와 비교예 3에 의하여 제조된 나노섬유의 점도, 나노섬유 생산량이 0.2g/m2 일때의 방사 권취속도를 측정하여 그 결과를 표 3을 통해 나타내었다.
실시예2 실시예3 실시예4 비교예3
농도 15% 20% 25% 10%
점도 일정
(1,000cps)		 일정
(1,000cps)		 일정
(1,000cps)		 일정
(1,000cps)
권취속도
(m/min)		 20 25 30 10
표 3에 따르면 비교예에 비해 실시예의 농도가 높고, 점도는 일정함에 따라 방사 시 실제 컬렉터 상에 적층되는 고형분 량이 많아짐에 따라 권취속도도 빨라지게 되어 생산량이 증가하는 것을 알 수 있었다. 따라서 실시예는 비교예에 비해 더 효율적인 방사 및 증대된 생산량을 확보할 수 있을 것으로 예상된다.
이상, 본 발명은 특정의 실시예와 관련하여 도시 및 설명하지만, 첨부 특허청구의 범위에 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.
1 : 전기방사장치, 3 : 공급롤러,
5 : 권취롤러, 7 : 주 제어장치,
8 : 방사용액 주탱크, 10a, 10b ,10c : 유닛,
11 : 노즐블록, 12 : 노즐,
13 : 컬렉터,
14, 14a, 14b, 14c : 전압 발생장치,
15, 15a, 15b : 장척시트, 16 : 보조 이송장치,
16a : 보조벨트, 16b : 보조벨트 롤러,
18 : 케이스, 19 : 절연부재,
30 : 장척시트 이송속도 조절장치, 31 : 완충구간,
33, 33' : 지지롤러, 35 : 조절롤러,
40 : 관체, 60 : 온도조절 장치,
70 : 두께 측정장치, 80 : 통기도 계측장치,
90 : 라미네이팅 장치, 100 : 합지장치,
200 : 오버플로우 장치, 211, 231 : 교반장치,
212, 213, 214, 233 : 밸브, 216 : 제2 이송배관,
218 : 제2 이송제어장치, 220 : 중간탱크,
222 : 제2 센서, 230 : 재생탱크,
232 : 제1 센서, 240 : 공급배관,
242 : 공급제어밸브, 250 : 방사용액 회수 경로,
251 : 제1 이송배관, 300 : VOC 재활용 장치,
310 : 응축장치, 311, 321, 331, 332 : 배관,
320 : 증류장치, 330 : 용매 저장장치.

Claims (6)

  1. 제 1기재;
    상기 제 1기재상에 전기방사에 의해 적층형성된 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층;
    상기 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층상에 적층되는 제 2기재;를 포함하고
    상기 제 1기재와 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층 및 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층과 제 2기재는 저융점 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 접착층을 통해 접착되고,
    상기 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층의 전기방사는 상기 제1 및 제2 기재의 MD방향 또는 CD방향으로 평량이 상이하게 방사되는 것을 특징으로 한 나노섬유필터.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 저융점 고분자 용액은 저융점 폴리에스테르, 저융점 폴리우레탄, 저융점 폴리비닐리덴 플루오르라이드로부터 1종 이상으로 선택되는 것을 특징으로 하는 나노섬유필터
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 저융점 고분자 용액은 기재와 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층의 전면 또는 일부분에 전기방사되는 것을 특징으로 한 나노섬유필터
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층의 전기방사는 농도의 변화에 따라 상승된 점도를 온도조절 장치에 의해 1000cps로 점도가 일정하게 유지 조절되는 것을 특징으로 한 나노섬유필터.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 폴리비닐리덴 플루오라이드 나노섬유층의 전기방사는 50~100℃에서 수행되는 것을 특징으로 한 나노섬유필터
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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