KR101778246B1 - 저융점 고분자 접착층이 형성된 3중 나노섬유층을 갖는 필터 및 이의 제조방법 - Google Patents

저융점 고분자 접착층이 형성된 3중 나노섬유층을 갖는 필터 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노섬유를 포함하는 필터 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 기재(substrate)상에 친수성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 1나노섬유층과, 내열성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 2나노섬유층과, 소수성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 3나노섬유층을 포함하고, 기재와 나노섬유층 및 나노섬유층 사이를 저융점 고분자를 방사하여 접착층을 형성시킨 것을 특징으로 하여 연속적인 공정이 가능하여 공정의 효율성 및 대량생산이 가능한 이점이 있으며, 탈리(脫離)가 잘 발생되지 않는 장점이 있다

Description

저융점 고분자 접착층이 형성된 3중 나노섬유층을 갖는 필터 및 이의 제조방법{Filter including triple nanofiber layer and with low melting polymer adhension layer and its manufacturing method}
본 발명은 나노섬유를 포함하는 필터 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 기재(substrate)상에 친수성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 1나노섬유층과, 내열성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 2나노섬유층과, 소수성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 3나노섬유층을 포함하고, 기재와 나노섬유층 및 나노섬유층들 사이를 저융점 고분자를 방사하여 접착층을 형성시킨 것을 특징으로 한 3중 나노섬유충을 갖는 필터 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 필터는 유체 속의 이물질을 걸러내는 여과장치로서 액체필터와 에어필터로 분류된다. 이 중 에어필터는 첨단산업의 발달과 함께 첨단제품의 불량방지를 위해 공기 중의 먼지 등 미립자, 세균이나 곰팡이 등의 생물입자, 박테리아 등과 같은 생물학적으로 유해한 것이 제거되는 반도체 제조, 전산기기 조립, 병원, 식품가공공장, 농림수산 분야에서 사용되며, 먼지가 많이 발생하는 작업장이나 화력발전소 등에도 광범위하게 사용된다. 화력발전소에서 사용하는 가스터빈은 외부로부터 정화된 공기를 흡입하여 압축한 뒤, 압축된 공기를 연료와 함께 연소기 내로 분사하여 혼합하고, 혼합된 공기와 연료를 연소시켜, 고온, 고압의 연소가스를 얻은 다음, 터빈의 베인에 분사하여 회전력을 얻는 회전식 내연기관의 일종이다. 이러한 가스터빈은 매우 정밀한 부품으로 구성되어 있기 때문에 주기적인 정비를 실시하며, 이 때 압축기로 유입되는 대기 중의 공기를 정화하기 위한 전처리용으로 에어필터를 사용한다.
에어필터는 가스터빈으로 흡입되는 연소용 공기를 대기 중에서 취할 때, 대기 중에 포함된 먼지, 분진 등의 이물질이 필터 여재 내로 침투하지 못하게 하여 정화된 공기를 공급할 수 있다. 그러나, 이물질의 크기가 큰 입자는 필터 여재 표면에 쌓이게 되어 필터 여재 표면에 필터 케이크(Filter Cake)를 형성할 뿐만 아니라, 미세한 입자는 필터 여재 내에 쌓이게 되어 필터 여재의 기공을 막는다. 결국, 입자들이 필터 여재의 표면에 쌓이게 되면 필터의 압력손실을 높이고, 수명을 저하시키는 문제가 있었다.
한편, 기존의 에어필터는 필터 여재를 구성하는 섬유집합체에 정전기를 부여하여 입자가 정전기력에 의해 포집되는 원리를 이용하였으며, 상기 원리에 의한 필터의 효율을 측정해왔다. 그러나, 최근 유럽의 에어필터 분류 표준인 EN779는 2012년 정전기 효과에 의한 필터의 효율을 배제하기로 결정하였으며, 정전기 효과를 배제하고 효율을 측정한 결과, 필터의 실제 효율은 20%이상 저하되는 것이 밝혀졌다.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 나노사이즈의 섬유를 제조하여 필터에 적용하는 다양한 방식들이 개발 및 사용되고 있다. 나노섬유를 필터에 적용할 경우, 직경이 큰 기존의 필터 여재에 비하여 비표면적이 크고, 표면 작용기에 대한 유연성도 좋다. 또한, 나노금의 가공사이즈를 갖으므로써 미세한 먼지입자의 효율적인 여과가 가능하다.
또한, 종래의 나노섬유를 방사하는 기술의 경우, 실험실 위주의 소규모 작업 라인으로 한정되어 있기 때문에 방사구간을 구획하여 유닛 개념으로 나노섬유를 방사하는 기술이 요구되고 있는 실정이다. 종래의 전기방사장치는 외부에서 공급되는 기재 일면에 방사용액을 전기방사하여 나노섬유 웹을 적층형성하여 나노섬유를 제조한다. 즉, 종래의 전기방사장치는 상향식 또는 하향식 전기방사장치로 이루어져 전기방사장치 내로 공급되는 기재의 하부면 또는 상부면에만 방사용액을 전기방사하여 나노섬유 웹을 적층형성하여 나노섬유 웹을 제조한다.
상술한 바와 같이, 상기 전기방사장치가 상향식 전기방사장치 또는 하향식 전기방사장치로 이루어짐으로써 외부에서 공급되어 일정방향으로 이송되는 기재의 하부면 또는 상부면에 방사용액이 전기방사되어 나노섬유 웹이 적층형성되는 나노섬유 또는 나노섬유 필터를 제조할 수 있다.
그러나, 상기 상향식 전기방사장치 또는 하향식 전기방사장치를 통해 기재 상에 고분자 방사용액을 전기방사하여 나노섬유 웹을 적층형성시킬 경우, 기재의 이송 중에 기재에서 나노섬유 웹이 탈리되거나, 나노섬유 또는 나노섬유 필터로 제조된 제품 중 기재에서 나노섬유 웹이 탈리되는 문제점이 있었다.
즉, 상기 전기방사장치를 통하여 기재 상에 고분자 방사용액을 전기방사하여 나노섬유 웹을 적층형성시킬 경우, 기재의 이송 중 또는 나노섬유, 나노섬유 필터로 제조된 제품이 기재와 고분자 방사용액의 재질 및 성분 차이에 의해 기재에서 고분자 방사용액이 전기방사되어 적층형성되는 나노섬유 웹이 탈리되는 문제점이 있었다.
한편, 상기 전기방사장치를 통하여 제조된 나노섬유 또는 나노섬유 필터에서 기재와 나노섬유 웹이 압착되도록 라미네이팅하는 라미네이팅 공정이 후공정으로 구비되어 있으나, 이 또한 기재와 고분자 방사용액의 재질 및 성분 차이에 의해 기재에서 고분자 방사용액이 전기방사되어 적층형성되는 나노섬유 웹이 탈리된다는 문제점이 있었다.
상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 상기 전기방사장치의 노즐블록에 고분자 방사용액의 공급 시 고분자 방사용액과 핫멜트를 혼합하여 공급함으로써 기재 상에 고분자 방사용액의 전기방사 시 고분자 방사용액과 동시에 분사되는 핫멜트에 의해 기재와 고분자 방사용액이 전기방사된 나노섬유 웹의 탈리를 방지하는 구성이 제안되었으나, 고분자 방사용액과 핫멜트를 혼합하여 기재 상에 전기방사 시 기재의 전면에 핫멜트가 혼합된 고분자 방사용액이 방사됨으로써 핫멜트가 요구되지 않는 부분 및 부위에도 핫멜트가 방사되어 나노섬유 또는 나노섬유 필터의 성능 및 품질을 저하시킬 수 있다는 문제점이 있었다.
또한, 고분자 방사용액에 핫멜트를 혼합함으로써 핫멜트의 사용량이 증대되고, 고분자 방사용액에 과도한 양의 핫멜트 혼합 및 첨가 시 기재 상에 고분자 방사용액의 전기방사에 의해 적층형성되는 나노섬유 웹의 성능 및 품질을 저하시킬 수 있다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 기재(substrate)상에 친수성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 1나노섬유층과, 내열성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 2나노섬유층과, 소수성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 3나노섬유층을 포함하고, 기재와 나노섬유층 및 나노섬유층들 사이를 저융점 고분자를 방사하여 접착층을 형성시킨 것을 특징으로 한 3중 나노섬유충을 갖는 필터 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명에서 사용된 친수성 고분자는 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알콜, 폴리아미드 및 친수성 폴리우레탄으로부터 어느 하나로 선택되고, 내열성 고분자는 폴리아믹산, 메타아라미드, 폴리에테르설폰으로부터 어느 하나로 선택되며, 소수성 고분자는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 저융점 폴리에스테르, 소수성 폴리우레탄으로부터 어느 하나로 선택된다.
상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은
기재와;
폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알콜, 폴리아미드 및 친수성 폴리우레탄으로부터 어느 하나로 선택되는 친수성 고분자용액을 전기방사하여 형성되는 제 1나노섬유층과;
폴리아믹산, 메타아라미드, 폴리에테르설폰으로부터 어느 하나로 선택되는 내열성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 2나노섬유층; 및
폴리비닐리덴 플루오라이드, 저융점 폴리에스테르, 소수성 폴리우레탄으로부터 어느 하나로 선택되는 소수성 고분자용액을 전기방사하여 형성되는 제 3나노섬유층을; 포함하고, 상기 기재와 제 1나노섬유층 및 제 1나노섬유층과 제 2나노섬유층 및 제 2나노섬유층과 제 3나노섬유층 사이의 접착은 저융점 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 접착층을 통해 접착되는 것을 특징으로 하는 3중 나노섬유층을 갖는 필터를 과제 해결을 위한 수단으로 제공한다.
본 발명에서 접착층의 재료로 사용된 저융점 고분자 용액은 저융점 폴리에스테르, 저융점 폴리우레탄, 저융점 폴리비닐리덴 플루오르라이드로부터 1종 이상으로 선택될 수 있다.
한편 본 발명은 상기한 과제를 보다 효과적으로 해결하기 위하여,
상기 저융점 고분자 용액은 기재 및 나노섬유층의 전면 또는 일부분에 전기방사할 수 있고, 50 내지 100℃의 온도에서 전기방사할 수도 있다.
뿐만 아니라 본 발명은 상기 제 1 내지 제 3 나노섬유층을 전기방사함에 있어서 종방향 또는 횡방향을 따라 평량이 상이하게 할 수도 있다.
또한 본 발명의 나노섬유층을 형성하기 위한 고분자 용액은 온도조절 장치를 통해 점도가 1,000 cps 내지 3,000 cps로 유지되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하여 제조되는 나노섬유 필터는 종래의 필터보다 기재층과 고분자 전기방사층간의 접착이 용이하고 탈리(脫離)가 쉽게 발생되지 않을 뿐만 아니라, 기재 상의 특정 영역 및 부분에만 분사됨으로써 저융점 고분자의 사용이 감소됨과 동시에 나노섬유층에 대한 저융점 고분자의 간섭을 최소화하여 나노섬유 또는 나노섬유 필터의 성능 및 품질을 향상시킬 수 있다.
또한 본 방법에 의하여 제조된 필터는 압력 손실을 작게 하는 것이 가능하고, 여과 효율을 높이며, 필터의 수명 또한 연장가능하다.
도 1은 본 발명에 의한 전기방사장치를 개략적으로 나타내는 측면도,
도 2는 본 발명에 의한 전기방사장치의 유닛 내에 설치되는 노즐블록의 노즐을 개략적으로 나타내는 측단면도,
도 3은 본 발명에 의한 전기방사장치의 방사용액 유닛 내에 설치되는 노즐블록을 개략적으로 나타낸 도면,
도 4는 본 발명에 의한 전기방사장치의 각 유닛 내에 설치되는 노즐블록에 전열장치가 설치된 모습을 개략적으로 나타내는 사시도,
도 5는 도 4의 A-A'선 단면도,
도 6은 본 발명에 의한 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛 내에 설치되는 노즐블록을 개략적으로 나타내는 사시도,
도 7 내지 도 10은 본 발명에 의한 나노섬유 웹 제조용 전기방사장치의 각 노즐관체의 노즐을 통하여 고분자 방사용액이 기재의 동일 평면상에 전기방사되는 동작과정을 개략적으로 나타내는 평면도,
도 11, 도 12는 도 6과 같은 저융점 고분자 유닛 내의 노즐블록의 배치를 통해 저융점 고분자 및 고분자 방사용액이 순차적 분사되는 동작과정을 개략적으로 나타내는 평면도,
도 13은 본 발명에 의한 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛 내에 설치되는 노즐블록이 다른 형태로 배치된 상태를 나타낸 도면,
도 14, 15는 도 13과 같은 노즐의 배치에 따른 저융점 고분자 및 고분자 방사용액이 순차적 분사되는 동작과정을 나타내는 도면,
도 16은 본 발명에 의한 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛 내에 설치되는 노즐블록이 또 다른 형태로 배치된 상태를 나타낸 도면,
도 17, 18은 도 16과 같은 같은 노즐의 배치에 따른 저융점 고분자 및 고분자 방사용액이 순차적 분사되는 동작과정을 나타내는 도면,
도 19는 본 발명에 의하여 제조된 나노섬유 필터의 적층 구조를 나타내는 정면도.
이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
또한, 본 실시예에서는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.
도 1은 본 발명에 의한 전기방사장치를 개략적으로 나타내는 측면도이다. 도시된 바와 같이 본 발명에 의한 전기방사장치(1)는 상향식 전기방사장치(1)로 이루어지되, 적어도 하나 이상의 저융점 고분자 유닛(10a, 10c)과 방사용액 유닛(10b, 10d)이 일정간격 이격되어 순차적으로 구비되고(10c, 10d는 미도시), 상기 저융점 고분자 유닛(10a, 10c)과 방사용액 유닛(10b, 10d)은 동일하거나 상이한 저융점 고분자 또는 고분자 방사용액을 개별적으로 전기방사하여 나노필터를 제조한다.
본 발명의 일 실시예에서는 상기 전기방사장치(1)가 상향식 전기방사장치로 이루어져 있으나, 하향식 전기방사장치(미도시)로 이루어지는 것도 가능하다.
상기 저융점 고분자 유닛과 방사용액 유닛은 그 내부에 저융점 고분자 또는 고분자 방사용액이 내부에 충진되는 주탱크(8)와 상기 주탱크(8) 내에 충진된 저융점 고분자 또는 고분자 방사용액을 정량으로 공급하기 위한 계량펌프(미도시)와 상기 주탱크(8) 내에 충진된 저융점 고분자 또는 고분자 방사용액을 토출하되, 핀 형태로 이루어지는 노즐(12)이 다수개 배열·설치되는 노즐블록(11)과 상기 노즐(12)에서 분사되는 고분자 방사용액을 집적하기 위하여 노즐(12)에서 일정간격 이격되는 컬렉터(13) 및 상기 컬렉터(13)에 전압을 발생시키는 전압 발생장치(14a, 14b, 14c, 14d)를 포함하는 구성으로 이루어진다.(14c, 14d는 미도시)
상기한 바와 같은 구조에 의하여 본 발명에 의한 전기방사장치(1)는 주탱크(8) 내에 충진되는 저융점 고분자 또는 고분자 방사용액이 계량펌프를 통하여 노즐블록(11)에 형성되는 다수의 노즐(12) 내에 연속적으로 정량 공급되고, 공급되는 저융점 고분자 또는 고분자 방사용액은 노즐(12)을 통해 높은 전압이 걸려 있는 컬렉터(13) 상에 방사 및 집속되어 컬렉터(13) 상에서 이동되는 장척시트(15) 상에 나노섬유 부직포를 형성하며, 형성되는 나노섬유 부직포는 필터 또는 부직포로 제조된다.
상기 전기방사장치(1)의 방사용액 유닛내에서 노즐(12)을 통하여 공급되는 방사용액은 상기 전기방사가 가능한 합성수지 재질인 폴리머를 적당한 용매에 용해시킨 용액으로서, 용매의 종류 또한 폴리머를 용해시킬 수 있는 것이라면 제한되지 않으며, 예를 든다면 디메틸포름아마이드(DMF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), 페놀, 포름산, 황산, m-크레솔, 티플루오르아세트앤하이드라이드/다이클로로메테인, 물, N-메틸모폴린 N-옥시드, 클로로폼, 테트라히드로푸란과 지방족 케톤군인 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 지방족 수산기 군인 m-부틸알콜, 이소부틸알콜, 이소프로필알콜, 메틸알콜, 에탄올, 지방족 화합물인 헥산, 테트라클로로에틸렌, 아세톤, 글리콜군으로서 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 할로겐 화합물군으로 트리크롤로에틸렌, 다이클로로메테인, 방향족 화합물 군인 톨루엔, 자일렌, 지방족 고리 화합물군으로서 사이클로헥사논, 시클로헥산과 에스테르군으로 n-부틸초산염, 초산에틸, 지방족 에테르군으로 부틸셀로살브, 아세트산2-에톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 아미드로 디메틸포름아미드, 등을 사용할 수 있으며, 복수 종류의 용매를 혼합하여 이용할 수 있다.
바람직하게는 디메틸포름아마이드(DMF)를 사용하는 것이 좋다.
한편, 본 발명에 의한 전기방사장치(1)의 노즐블록(11)에 구비되는 노즐(12)은 도 2에 도시하고 있는 바와 같이, 다중관상노즐(500)로 이루어지며, 2종 이상의 폴리머 방사용액을 동시에 전기방사 할 수 있도록 2개 이상의 내, 외측관(501, 502)들이 시스-코어(Sheath-Core) 형태로 결합된 구조를 갖는다.
도 3은 본 발명에 의한 전기방사장치의 방사용액 유닛 내에 설치되는 노즐블록을 개략적으로 나타낸다. 도시하고 있는 바와 같이, 상기 각 유닛 내에 설치되되, 그 상부에 구비되는 다수개의 노즐(12)로 고분자 방사용액이 공급되는 노즐블록(11)의 관체(40)에 온도조절 장치(60)가 구비된다.
여기서, 상기 노즐블록(11) 내의 고분자 방사용액의 흐름은 고분자 방사용액이 저장되는 주탱크(8)로부터 용액 유동파이프를 통해 각 관체(40)에 공급된다.
그리고, 상기 각 관체(40)에 공급된 고분자 방사용액은 다수개의 노즐(12)을 통해 토출 및 분사되어 나노섬유의 형태로 장척시트(15)에 집적된다.
이들 각 관체(40)의 상부에 길이 방향으로 다수개의 노즐(12)이 일정간격 이격되어 장착되고, 상기 노즐(12) 및 관체(40)는 도전 부재로 이루어져 전기적으로 접속된 상태로 관체(40)에 장착된다.
여기서, 상기 각 관체(40)로 공급 및 유입되는 고분자 방사용액의 온도조절을 제어하기 위하여 상기 온도조절 장치(60)는 관체(40) 내주연에 구비되는 열선(41) 또는 파이프로 이루어진다.
본 발명에서는 장척시트(15)로 셀룰로오스, 이성분계, 폴리테레프탈레이트로부터 선택되는 기재를 사용하며, 저융점 고분자 용액으로는 저융점 폴리우레탄, 저융점 폴리에스테르 및 저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드를 사용하고, 방사용액의 고분자로는 폴리에테를설폰과 소수성 고분자를 사용한다.
상기 소수성 고분자는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 저융점 폴리에스테르, 소수성 폴리우레탄에서 선택되는 것이 바람직하다. 그러나 반드시 이에 한정되는 것은 아님은 물론이다.
본 발명에 사용되는 셀룰로오스 기재는 구성비가 100% 셀룰로오스로 이루어진 것을 사용하는 것이 바람직하나, 총 질량 대비 셀룰로오스와 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)가 70~90 : 10~30의 질량% 비율로 구성되어 있는 셀룰로오스 기재를 사용하는 것도 가능하며, 셀룰로오스 기재가 방염 코팅되어 있는 것을 사용하는 것도 가능하다.
상기 이성분 기재는 시스-코어형(Sheath-Core), 사이드 바이 사이드(Side by side) 및 씨 타입(C-type)중에서 선택될 수 있다.
상기 저융점 폴리우레탄은 연화온도가 80-100℃인 저중합도 폴리우레탄을 사용한다.
상기 저융점 폴리에스테르는 테레프탈산, 이소프탈산 및 이들의 혼합물을 사용하는 것이 좋다. 여기에 융점을 더욱 강하시키기 위하여 디올성분으로 에틸렌글리콜(ethylene glycol)을 첨가하는 것도 무방하다.
상기 저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드는 중량 평균 분자량 5,000이고 융점 80~160℃인 저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드를 사용한다.
상기한 저융점 폴리우레탄, 저융점 폴리에스테르, 저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드는 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있음은 물론이다.
도 4는 본 발명에 의한 전기방사장치의 각 유닛 내에 설치되는 노즐블록에 전열장치가 설치된 모습을 개략적으로 나타내는 사시도이고, 도 5는 도 4의 A-A'선 단면도를 나타낸다. 도시된 바와 같이 열선(41) 형태의 온도조절 장치가 상기 노즐블록(11)의 관체(40) 내주연에 나선상으로 형성되어 관체(40)로 공급 및 유입되는 고분자 방사용액의 온도를 조절하도록 이루어지는 것이 바람직하다.
상기한 온도조절 장치로 인하여 전기방사의 온도를 통상적인 온도에 비하여 고온(50~100℃)에서 수행할 수 있다. 통상적인 전기방사는 상온에서 수행되는데, 상온에서는 고분자 용액의 용질이 용매에 잘 녹지 않는 문제점이 있다. 그러므로 고분자 용액을 쉽제 제조하기 위하여 MEK(methyl ether ketone), THF(tetra hydro furan), Alcohol 희석제를 사용한다.
그러나 상기와 같은 희석제를 사용하는 방법은 용질의 농도를 떨어뜨려 전기방사의 효율을 저하시키고 과다한 잔존 용매의 발생에 따른 환경오염 및 생산단가의 상승 등과 같은 문제점이 발생되었다. 본 발명은 이러한 상온에서의 전기방사의 문제점을 해결하기 위하여 열선(41) 형태의 온도조절 장치(60)가 상기 노즐블록(11)의 관체(40) 내주연에 나선상으로 형성되어 관체(40)로 공급 및 유입되는 고분자 방사용액의 온도를 조절하도록 하였다.
상기한 온도조절 장치로 인하여 전기방사의 온도를 통상적인 온도에 비하여 고온(50~100℃)에서 수행할 수 있다.
도 6, 도 13, 도 16은 본 발명에 의한 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛 내에 설치되는 노즐블록을 개략적으로 나타내는 사시도이다. 저융점 고분자 유닛에 배치된 노즐은 기재의 전면부에 도포될 수도 있으나, 필요에 따라 기재의 특정부분에 도포되는 것이 바람직하다. 도 6에서는 노즐을 9개씩 5개의 그룹으로 나누어서 상부에 2개 중앙에 1개 그리고 하부에 2개로 배치되어 있고, 도 13에서는 길이방향 그리고 도 16에서는 너비항향으로 배치되어 있다. 이러한 노즐블럭의 배치를 통해 기재 또는 나노섬유층의 일부분에만 전기방사가 가능하다.
상기 노즐과 노즐블럭의 배치는 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 당업자라면 노즐의 개수와 방사되는 저융점 고분자의 양 등을 고려하여 적절히 설계, 변경하여 배치할 수 있음은 물론이다.
도 7 내지 도 10은 본 발명에 의한 나노섬유 웹 제조용 전기방사장치의 각 노즐관체의 노즐을 통하여 고분자 방사용액이 기재의 동일 평면상에 전기방사되는 동작과정을 개략적으로 나타내는 평면도인데, 직육면체형상으로 형성되되, 그 상부면에 다수개의 노즐(111a)이 선형으로 구비되는 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)가 노즐블록(111)에 기재(115)의 길이 및 폭방향으로 다수개 배열설치되고, 상기 각 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)는 방사용액 주탱크(8)에 연결되어 상기 방사용액 주탱크(8) 내에 충진된 고분자 방사용액이 공급된다.
상기 공급되는 고분자 방사용액의 공급이 조절 및 제어되는 on-off 시스템에 의해 제어된다.
즉, 상기 공급배관(240)을 통하여 방사용액 주탱크(8)에서 각 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)로 고분자 방사용액의 공급 시 상기 방사용액 주탱크(8)와 각 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)를 연설하는 공급배관(240)에 구비되는 밸브(212, 213, 214, 233)의 개, 폐에 의해 노즐블록(111)에 배열설치되는 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i) 중 특정위치의 노즐관체(112b, 112d, 112f, 112g, 112h, 112i)에만 선택적으로 고분자 방사용액을 공급하는 등 상기 밸브(212, 213, 214, 233)의 개, 폐에 의해 방사용액 주탱크(8)에서 각 노즐관체(112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i)로 공급되는 고분자 방사용액의 공급이 조절 및 제어된다.
이러한 방식으로 방사용액 유닛을 통해 방사되는 고분자 용액의 양을 길이와 너비방향 등을 따라 평량을 조절할 수 있다.
본 발명에 사용되는 MD방향이란 Machine Direction을 의미하며, 필름이나 부직포 등의 섬유를 연속제조하는 경우에 진행방향에 해당하는 길이 방향을 의미하며 CD방향은 Cross Direction로서 CD방향의 직각 방향을 의미한다. MD는 기계방향/종방향, CD는 폭방향/횡방향으로 지칭하기도 한다.
평량(Basis Weight or Grammage)은 단위 면적당 질량, 즉 바람직한 단위로서 제곱미터당 그램(g/㎡)으로 정의된다. 최근 에어필터, 유닛의 경량화, 컴팩트화의 목적으로, 깊이가 얇은 타입이 요구되고 있으며, 유닛에 동일한 여과 면적의 여과재를 넣고자 한다면, 여과재의 두께 때문에 여과재면이 서로 접촉하여 구조 저항을 일으킴으로써 에어 필터 유닛의 압력 손실이 현저하게 증대되는 문제가 있었으며, 이 문제를 해결하기 위해 에어 필터용 여과재의 두께를 얇게 하는, 즉 평량을 저감시키고자 하는 시도가 있었다. 그러나 이러한 시도는 필터전체의 평량을 저감하는 방법으로 필터가 적용되는 구체적인 산업현장마다 필터의 특정부분에 대해서 평량을 저감하는 경우 충분히 에어 필터 유닛의 압력손실을 해결할수 있으며, 필터의 나머지 부분의 평량을 유지하거나 높임으로써 여과재 강도를 유지할 수 있다.
이하, 상기 전기방사장치를 이용하여 본 발명의 나노섬유 필터의 제조방법을 설명한다.
저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드, 저융점 폴리에스테르, 저융점 폴리우레탄 중 하나 또는 그 혼합물을 선택하여 DMAc(N,N-dimethylaceticamide) 용매에 녹여 저융점 고분자 용액을 제조하고 이를 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛(10a, 10c, 10e)과 연결된 주탱크(8)에 공급하고, 상기 주탱크(8)에 공급된 저융점 고분자 용액은 계량 펌프(미도시)를 통하여 높은 전압이 부여되는 노즐블록(11)의 다수의 노즐(12) 내에 연속적으로 정량공급된다. 상기 각 노즐(12)로부터 공급되는 저융점 고분자 용액은 노즐(12)을 통해 높은 전압이 걸려있는 컬렉터(13) 상에 위치한 기재 상에 전기방사 및 집속되면서 평량 약 0.1g/m2의 접착층을 형성한다.
다음으로 친수성 고분자를 용매에 녹인 고분자 방사용액을 상기 전기방사장치의 방사용액 유닛(10b)과 연결된 주탱크(8)에 공급하고, 내열성 고분자를 용매에 녹인 고분자 방사용액을 방사용액 유닛(10d)와 연결된 상기 주탱크(8)에 공급하며, 소수성 고분자를 용매에 녹인 고분자 방사용액을 방사용액 유닛(10f)에 공급한다. 상기 방사용액 유닛(10b)와 연결된 주탱크(8)에 공급된 친수성 고분자 용액은 계량 펌프(미도시)를 통하여 높은 전압이 부여되는 노즐블록(11)을 통해 전기방사되어 상기 접착층위에 제 1나노섬유층을 형성한다.
그런 다음 상기 저융점 고분자 유닛(10c)으로부터 노즐을 통해 저융점 고분자 용액이 토출되면서 상기 제 1나노섬유층위에 제 2의 접착층을 형성하고, 방사용액 유닛(10d)와 연결된 주탱크(8)에 공급된 내열성 고분자 용액이 노즐블록(11)을 통해 전기방사되어 상기 또 다른 접착층위에 제 2나노섬유층을 형성한다.
그리고 나서 상기 저융점 고분자 유닛(10e)으로부터 노즐을 통해 저융점 고분자 용액이 토출되면서 상기 제 2나노섬유층위에 제 3의 접착층을 형성하고, 방사용액 유닛(10f)와 연결된 주탱크(8)에 공급된 소수성 고분자 용액이 노즐블록(11)을 통해 전기방사되어 상기 제 3의 접착층위에 제 3나노섬유층을 형성함으로써 3중 나노섬유층을 갖는 필터가 제조된다.
한편 상기 기재는 모터(미도시)의 구동에 의해 동작하는 공급롤러(3) 및 상기 공급롤러(3)의 회전에 의해 구동하는 보조이송장치(16)의 회전에 의해 저융점 고분자 유닛에서 방사용액 유닛으로 이송되고 상기한 공정을 반복하면서 기재 상에 제 1, 내 제 3나노섬유층이 순차적으로 전기방사되면서 적층된다.
실시예1
연화온도가 80-100℃인 저중합도 폴리우레탄을 DMAc(N,N-dimethylaceticamide) 용매에 15중량%가 되도록 용해하여 저융점 고분자 용액을 제조하고 전기방사장치의 저융점 고분자 유닛(10a, 10c, 10e)의 주탱크에 투입하였다. 또한 친수성 폴리우레탄, 중량평균분자량이 100,000인 폴리아믹산 및 분자량 50,000인 폴리비닐리덴 플루오라이드를 동일한 용매인 디메틸아세트아미드(N,N-Dimethylacetamide, DMAc)에 각각 용해시켜 방사용액을 제조하고, 이를 방사용액 유닛(10b, 10d, 10f)와 연결된 주탱크에 투입하였다.
저융점 고분자 유닛(10a)에서 전극과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 20kV, 70℃에서 전기방사하여 평량 0.1g/㎡인 접착층을 셀룰로오스 기재위에 형성하였고, 이어서 방사용액 유닛(10b)에서 전극과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 25kV, 70℃에서 전기방사하여 평량 0.5g/㎡인 제 1나노섬유층(친수성 폴리우레탄)을 적층 형성하였다. 상기 제 1나노섬유층 위로 저융점 고분자 유닛(10c)을 통해 동일한 전기방사 조건하에서 제 2접착층을 형성하였고, 상기 제 2접착층위로 방사용액 유닛(10d)로부터 전극과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 20kV, 70℃에서 전기방사하여 평량 0.5g/㎡인 제 2나노섬유층(폴리아믹산)을 적층 형성하였다. 이를 다시 저융점 고분자 유닛(10e)와 방사용액 유닛(10f)를 통과 시키면서 전극과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 20kV, 70℃에서 전기방사하여 제 3접착층 및 제 3나노섬유층(폴리비닐리덴 플루오라이드)을 적층 형성하였다.
실시예2
친수성 고분자로 폴리아미드와 소수성 고분자로 소수성 폴리우레탄을 선택하여 동일한 용매인 디메틸아세트아미드(N,N-Dimethylacetamide, DMAc)에 용해시켜 각각의 방사용액을 제조하고, 이를 방사용액 유닛(10b, 10f)와 연결된 주탱크에 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예3
내열성 고분자로 폴리에테르설폰을 선택하여 (N,N-Dimethylacetamide, DMAc)에 용해시켜 이를 방사용액 유닛(10d)와 연결된 주탱크에 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예1
실시예 1에 쓰인 셀룰로오스 기재를 필터 여재로 사용하였다.
비교예2
셀룰로오스 기재상에 폴리아미드를 전기방사하여 폴리아미드 나노섬유 부직포를 적층형성하여 필터를 제조하였다.
- 여과효율 측정
상기 제조된 나노섬유 필터의 효율을 측정하기 위해 DOP 시험방법을 이용하였다. DOP 시험방법은 티에스아이 인코퍼레이티드(TSI Incorporated)의 TSI 3160의 자동화 필터 분석기(AFT)로 디옥틸프탈레이트(DOP) 효율을 측정하는 것으로서, 필터 미디어 소재의 통기성, 필터 효율, 차압을 측정할 수 있다.
상기 자동화 분석기는 DOP를 원하는 크기의 입자를 만들어 필터 시트 위에 투과하여 공기의 속도, DOP 여과 효율, 공기 투과도(통기성) 등을 계수법으로 자동으로 측정하는 장치이며 고효율 필터에 아주 중요한 기기이다.
DOP % 효율은 다음과 같이 정의된다:
DOP % 효율 = (1 - (DOP농도 하류/DOP 농도 상류))×100
실시예1 내지 5 및 비교예1의 여과 효율을 상기와 같은 방법에 의해 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1
0.35㎛ DOP
여과효율 (%)		 85 82 88 68
이와 같이 본 발명의 실시예를 통해 제조된 친수성 고분자와 내열성 고분자 및 소수성 고분자 용액을 전기방사하여 형성된 제 1, 제 2, 제 3 나노섬유층을 포함하는 필터는 비교예에 비하여 여과효율이 우수함을 알 수 있다.
- 압력강하 및 필터수명 측정
상기 제조된 나노섬유 부직포 필터를 50㎍/m3의 유량에 따른 ASHRAE 52.1로 압력강하(Pressure drop)을 측정하고, 이에 따른 필터 수명을 측정하였다. 실시예1 내지 3과 비교예1을 비교한 데이터를 표 2에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1
압력강하 (in.w.g) 4.4 3.8 3.9 7.5
필터수명
(month)		 5.0 5.2 5.8 3.8
표 2에 따르면 본 발명의 실시예를 통해 제조된 필터는 비교예에 비하여 압력강하가 낮아 압력손실이 적고 필터수명은 더 길어 결과적으로 내구성이 우수함을 알 수 있다.
- 나노섬유 부직포의 탈리여부
상기 제조된 필터를 ASTM D 2724 방법으로 나노섬유 부직포와 필터 기재의 탈리여부를 측정한 결과, 실시예 1 내지 3에 의해서 제조된 필터에서는 나노섬유 부직포의 탈리가 일어나지 않았으나, 비교예 2에 의해서 제조된 필터는 나노섬유 부직포의 탈리가 발생했다.
따라서, 본 발명과 같이 기재상에 폴리에테르술폰과 소숫성 고분자 용액을 전기방사한 나노섬유층을 저융점 고분자 용액을 전기방사하여 접착층이 형성된 나노섬유필터는 기재와 나노섬유층 및 나노섬유층간의 탈리(脫離)가 잘 발생하지 않음을 알 수 있다.
- 온도조절장치에 의한 점도조절 결과확인
[실시예 6]
중량평균 분자량이 100,000인 폴리아믹산 20중량%를 N-N-디메틸아세트아마이드(DMAc) 용매 80중량%를 사용하여 용해시켜 농도가 10%, 점도 1000cps인 방사용액을 제조하고 주탱크(8)에 구비하였다. 이후 상기 주탱크(8)로부터 방사용액을 노즐블록으로 이동시킨 후 노즐블록과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 25kV로 전기방사 하였다. 이후 방사공정을 거치며 방사되지 못하고 오버플로우된 고형분이 다시 저장탱크의 하나인 주저장 탱크로 구비되는 과정에서 주탱크내 방사용액의 농도가 15%로 변경되었고, 이에 따라 점도는 2000cps로 변경되었다. 이후 온도조절 장치의 센서에 의해 점도를 1000cps로 낮추기 위해 주탱크의 온도를 70℃로 상승시킨 후 전기방사하여 나노섬유를 얻었다.
[실시예 7]
오버플로우된 고형분에 의해 주탱크(8) 내 방사용액의 농도가 20%로 변경되어 점도가 올라감에 따라, 점도를 1000cps로 유지하기 위해 온도조절 장치에 의해 주탱크(8)의 온도를 65℃로 상승시키는 것을 제외하고는 실시예 6과 같은 공정으로 전기방사를 실시하였다
[실시예 8]
오버플로우된 고형분에 의해 주탱크(8) 내 방사용액의 농도가 25%로 변경되어 점도가 올라감에 따라, 점도를 1000cps로 유지하기 위해 온도조절 장치에 의해 주저장 탱크의 온도를 80℃로 상승시키는 것을 제외하고는 실시예 6과 같은 공정으로 전기방사를 실시하였다.
[실시예 9]
오버플로우된 고형분에 의해 주탱크(8) 내 방사용액의 농도가 30%로 변경되어 점도가 올라감에 따라, 점도를 1000cps로 유지하기 위해 온도조절 장치에 의해 주저장 탱크의 온도를 95℃로 상승시키는 것을 제외하고는 실시예 6과 같은 공정으로 전기방사를 실시하였다.
[비교예 3]
중량평균 분자량이 100,000인 폴리아믹산 20중량%를 N-N-디메틸아세트아마이드(DMAc) 용매 80중량%를 사용하여 용해시켜 농도가 10%, 점도 1000cps인 방사용액을 제조하고 주저장 탱크에 구비하였다. 이후 상기 주저장 탱크로부터 방사용액을 노즐블록으로 이동시킨 후 노즐블록과 컬렉터 간의 거리를 40cm, 인가전압 25kV로 전기방사 하였다. 이후 방사공정을 거치며 방사되지 못하고 오버플로우된 고형분이 다시 주저장 탱크로 구비되는 과정에서 주저장 탱크 내 방사용액의 농도가 20%로 변경되었고, 이에 농도를 다시 10%으로 유지하기 위해 DMAc를 첨가하고, 희석제인 THF를 첨가하여 전기방사를 하였다.
상기 실시예 6~9와 비교예 3에 의하여 제조된 나노섬유의 점도, 나노섬유 생산량이
0.2g/m2 일때의 방사 권취속도를 측정하여 그 결과를 표 3을 통해 나타내었다.
실시예6 실시예7 실시예8 실시예9 비교예3
농도 15% 20% 25% 30% 10%
점도 일정
(1,000cps)		 일정
(1,000cps)		 일정
(1,000cps)		 일정
(1,000cps)		 일정
(1,000cps)
권취속도
(m/min)		 20 25 30 35 10
[표 3]에 따르면 비교예에 비해 실시예의 농도가 높고, 점도는 일정함에 따라 방사 시 실제 컬렉터 상에 적층되는 고형분 량이 많아짐에 따라 권취속도도 빨라지게 되어 생산량이 증가하는 것을 알 수 있었다. 따라서 실시예는 비교예에 비해 더 효율적인 방사 및 증대된 생산량을 확보할 수 있을 것으로 예상된다.
이상, 본 발명은 특정의 실시예와 관련하여 도시 및 설명하지만, 첨부 특허청구의 범위에 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.
1 : 전기방사장치, 3 : 공급롤러,
5 : 권취롤러, 7 : 주 제어장치,
8 : 주탱크, 10a: 저융점 고분자 유닛
10b : 방사용액 유닛
11 : 노즐블록, 12 : 노즐,
13 : 컬렉터, 14, 14a, 14b : 전압 발생장치,
15, 15a, 15b : 장척시트, 16 : 보조 이송장치,
16a : 보조벨트, 16b : 보조벨트 롤러,
18 : 케이스, 19 : 절연부재,
30 : 장척시트 이송속도 조절장치, 31 : 완충구간,
33, 33' : 지지롤러, 35 : 조절롤러,
40 : 관체, 41, 42 : 열선,
43 : 파이프, 60 : 온도조절 장치,
70 : 두께 측정장치, 80 : 통기도 계측장치,
90 : 라미네이팅 장치, 111 : 노즐블록,
111a : 노즐, 112 : 노즐관체,
112a, 112b, 112c, 112d, 112e, 112f, 112g, 112h, 112i : 노즐관체,
115 : 기재, 115a, 115b, 115c : 나노섬유 웹,
200 : 오버플로우 장치,
211, 231 : 교반장치, 212, 213, 214, 233 : 밸브,
216 : 제2 이송배관, 218 : 제2 이송제어장치,
220 : 중간탱크, 222 : 제2 센서,
230 : 재생탱크, 232 : 제1 센서,
240 : 공급배관, 242 : 공급제어밸브,
250 : 방사용액 회수 경로, 251 : 제1 이송배관,
300 : VOC 재활용 장치, 310 : 응축장치,
311, 321, 331, 332 : 배관, 320 : 증류장치,
330 : 용매 저장장치, 404 : 공기 공급용 노즐,
405 : 노즐 플레이트, 407 : 제 1 방사용액 저장판,
408 : 제 2 방사용액 저장판, 410 : 오버플로액 임시저장판,
411 : 공기저장판, 412 : 오버플로 배출구,
413 : 공기유입구,
414 : 공기 공급용 노즐 지지판, 415 : 오버플로 제거용 노즐,
416 : 오버플로 제거용 노즐 지지판, 500 : 다중관상노즐,
501 : 내측관, 502 : 외측관,
503 : 선단부.

Claims (6)

  1. 기재와;
    폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알콜, 폴리아미드, 친수성 폴리우레탄으로부터 어느 하나로 선택되는 친수성 고분자용액을 전기방사하여 형성되는 제 1나노섬유층과;
    폴리아믹산, 메타아라미드, 폴리에테르설폰으로부터 어느 하나로 선택되는 내열성 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 제 2나노섬유층; 및
    폴리비닐리덴 플루오라이드, 저융점 폴리에스테르, 소수성 폴리우레탄으로부터 어느 하나로 선택되는 소수성 고분자용액을 전기방사하여 형성되는 제 3나노섬유층을; 포함하고, 상기 기재와 제 1나노섬유층 및 제 1나노섬유층과 제 2나노섬유층 및 제 2나노섬유층과 제 3나노섬유층 사이의 접착은 저융점 고분자 용액을 전기방사하여 형성되는 접착층을 통해 접착되는 것을 특징으로 하고,
    상기 제 1 내지 제 3나노섬유층은 종방향 또는 횡방향으로 평량이 상이한 것을 특징으로 한 3중 나노섬유층을 갖는 필터.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 저융점 고분자 용액은 저융점 폴리에스테르, 저융점 폴리우레탄, 저융점 폴리비닐리덴 플루오라이드로부터 1종 이상으로 선택되는 것을 특징으로 하는 3중 나노섬유층을 갖는 필터.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 저융점 고분자 용액은 기재 및 제1, 제2 나노섬유층의 전면 또는 일부분에 전기방사되는 것을 특징으로 한 3중 나노섬유층을 갖는 필터.
  4. 제 1항 또는 제 3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 제 1 내지 제 3나노섬유층은 친수성, 내열성 및 소수성 고분자 용액을 50 내지 100℃의 온도에서 전기방사하여 형성되는 것을 특징으로 한 3중 나노섬유층을 갖는 필터.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1 내지 제 3나노섬유층을 형성하기 위한 고분자 용액은 온도조절 장치를 통해 점도가 1,000 cps 내지 3,000 cps로 유지되는 것을 특징으로 한 3중 나노섬유층을 갖는 필터.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012516399A (ja) 2009-01-28 2012-07-19 ドナルドソン カンパニー，インコーポレイティド 繊維媒体並びにその形成方法及び装置
KR101292657B1 (ko) * 2013-02-06 2013-08-23 톱텍에이치앤에스 주식회사 역구조를 갖는 하이브리드 난워븐 세퍼레이터
KR101479756B1 (ko) * 2013-08-01 2015-01-06 (주)에프티이앤이 내열성이 향상된 다층 나노섬유 필터 및 이의 제조방법

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