KR101729886B1 - 스펀지 구조의 압전 소자 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스펀지 형태의 압전 소자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는, 스펀지 형태로 제공됨으로써 수축성, 유연성 및 내구성을 모두 구현할 수 있으며, 웨어러블(wearable) 압전 소자, 강유전 소자 및 센서로 다양하게 응용할 수 있는 압전 소자에 관한 것이다.
Description
본 발명은 스펀지 구조의 압전 소자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
압전은 압력, 진동과 같은 기계적 에너지를 이용하여 전기 에너지를 발생시키는 기술이다. 압전이란 기계적 변형(수출 혹은 인장)에 의하여 압전 물질 내부에 전기적 성질을 갖는 이온의 상대적 위치가 변화하고 전극과 압전 물질 계면에서의 전하 밀도 변화를 순간적으로 유발하여 외부로 전기에너지가 흐르는 현상이다. 압전소자는 외부의 기계적인 압력이 가해졌을 때 물질 내부에 분극(polarization)이 유도되어 전기가 발생하거나 혹은 외부 전기장에 의하여 기계적인 변형이 일어나는 특성을 가지는 재료로서 가장 많이 사용되는 재료는 Pb(Zr, Ti)O3 (PZT)이다.
이러한 압전 에너지 하베스팅 기술은 비교적 설계가 쉽고 외부전원이 불필요하며, 높은 에너지 변환 특성을 나타낸다. 또한, 주변에 활용되고 있지 않은 일상적인 동작(호흡, 걷기, 뛰기, 두드림, 스트레칭 등)으로부터 필요한 전력 수급이 가능하고 전자 노이즈가 적게 발생하는 장점을 가지고 있다. 그러나 일반적인 세라믹 형태의 압전 에너지 소자는 민감도, 유연성, 탄성력 등이 떨어져 사람과 환경으로부터 얻을 수 있는 기계 에너지를 이용한 에너지 하베스팅이나 센서로 활용이 제한적이다. 또한, PZT는 대면적화, 초박막화, 초미세화, 저온가공성, 유연성 등의 문제로 인하여 한계점에 다다른 상태에 있다. 이러한 PZT를 대체할 수 있는 재료로 압전, 초전성과 관련이 있는 강유전성 고분자를 이용하려는 연구가 많이 진행되고 있으며, 대표적으로 널리 사용되는 강유전성 고분자로는 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride, 이하 PVDF라 함)를 들 수 있다.
따라서, 세라믹 형태의 압전 소자가 가지는 단점인 민감도, 유연성, 탄성력, 수축 등 소자의 변형에 대한 한계를 극복하고, PVDF를 이용하여 사람이 착용하기 적합한, 웨어러블(wearable) 형태의 압전 소자의 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은, 강한 압력 또는 변형에도 손상되지 않고, 신축성, 유연성 및 내구성이 뛰어나며, 기계적 변형에 따른 전압 발생 시간을 연장시켜 웨어러블(wearable) 소자 등으로 활용 가능한 스펀지 구조의 압전 소자 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은,
스펀지 구조의 발포체; 및
상기 발포체 표면에 처리된 압전 물질을 포함하는 스펀지 구조의 압전 소자를 제공한다.
또한, 본 발명은,
스펀지 구조의 발포체를 제조하는 단계;
폴리비닐리덴플루오리드(PVDF) 용액을 제조하는 단계;
상기 발포체를 폴리비닐리덴플루오리드(PVDF) 용액에 담지하는 단계; 및
전기 분극 하는 단계를 포함하는 압전 소자의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 압전 소자는, 스펀지 형태로 제공됨으로써 수축성, 유연성 및 내구성을 모두 구현할 수 있으며, 웨어러블(wearable) 압전 소자, 강유전 소자 및 센서로 다양하게 응용할 수 있다.
도 1은 본 발명을 통하여 제작된 스펀지 소자의 사진이다.
도 2는 본 발명을 통하여 제작된 압전 스펀지 소자에 코팅되어 있는 PVDF가 β 상을 나타내고 있음을 알려주는 라만 그래프이다.
도 3은 본 발명을 통하여 제작된 강유전 스펀지 소자에 코팅되어 있는 PVDF가 δ 상을 나타내고 있음을 알려주는 라만 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 6의 P-E hysteresis loops 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의(PVDF 농도에 따른) 출력 전압 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 3의 압력에 따른 출력 전압의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 3의 압전 스펀지 소자의 누르는 깊이 변화에 따른 출력 전압의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 4 내지 6의(PVDF 농도에 따른) 출력 전압 변화를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 실시예 4 내지 6의 압력에 따른 출력 전압의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명에 따른 실시예 6의 압전 스펀지 소자의 누르는 깊이 변화에 따른 출력 전압의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 11는 본 발명에 따른 실시예 3 및 6의 압전, 강유전 스펀지 소자의 압력에 반응하는 커패시턴스 변화를 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명을 통하여 제작된 압전 스펀지 소자에 코팅되어 있는 PVDF가 β 상을 나타내고 있음을 알려주는 라만 그래프이다.
도 3은 본 발명을 통하여 제작된 강유전 스펀지 소자에 코팅되어 있는 PVDF가 δ 상을 나타내고 있음을 알려주는 라만 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 6의 P-E hysteresis loops 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의(PVDF 농도에 따른) 출력 전압 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 3의 압력에 따른 출력 전압의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 3의 압전 스펀지 소자의 누르는 깊이 변화에 따른 출력 전압의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 4 내지 6의(PVDF 농도에 따른) 출력 전압 변화를 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명에 따른 실시예 4 내지 6의 압력에 따른 출력 전압의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명에 따른 실시예 6의 압전 스펀지 소자의 누르는 깊이 변화에 따른 출력 전압의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 11는 본 발명에 따른 실시예 3 및 6의 압전, 강유전 스펀지 소자의 압력에 반응하는 커패시턴스 변화를 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명에서 첨부된 도면은 설명의 편의를 위하여 확대 또는 축소하여 도시된 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 상세하게 설명하고, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명에 따른 압전 소자를 상세하게 설명하기로 한다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 압전 소자는,
스펀지 구조의 발포체; 및
상기 발포체 표면에 처리된 압전 물질을 포함할 수 있다.
구체적으로 본 발명에 따른 압전 소자는, 상기 스펀지 구조의 발포체를 상기 압전 물질이 둘러싸고 있는 구조일 수 있으며, 스펀지 구조의 발포체가 중합성 압전 물질에 의해 코팅된 형태일 수 있다. 또한, 스펀지 구조의 발포체가 중합성 압전 물질에 함침된 구조일 수 있다. 또한, 스펀지 구조의 발포체가 중합성 압전 물질에 담지된 구조일 수 있다.
상기 스펀지 구조의 발포체는, 구체적으로 스펀지 형태의 중합체를 의미하는 것일 수 있으며, 예를 들면, 폴리디메틸실록산(이하, PDMS라 함) 스펀지, 우레탄형 스펀지 및 라버형 스펀지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 탄력성, 신축성 및 유연성을 구현할 수 있는 소재라면 제한 없이 사용 가능하다. 본 발명에 따른 발포체는 스펀지 형태를 유지하게 해주는 뼈대 역할을 할 수 있으며, 그 위에 코팅되는 압전 물질은, 압전 또는 강유전 소재로 작용하여, 상기 압전 소자가 압전 스펀지 또는 강유전 스펀지로 작용할 수 있게 한다.
상기 스펀지 소재의 발포체를 포함하는 압전 소자는, 스펀지 형태의 압전 소자일 수 있으며, 구체적으로는 압전 및 강유전 특성을 가지는 스펀지 소자일 수 있고, 압전 스펀지 또는 강유전 스펀지일 수 있다.
하나의 예로서 본 발명에 따른 압전 소자는, 탄성력 평가 시, 하기 식 1의 조건을 만족할 수 있다.
[식 1]
1 ≤ Ep ≤ 1000
식 1에서,
Ep는 25±2 ℃에서 측정된 압전 소자(1.5 cm X 1.5 cm X 1 cm)의 탄성 계수를 나타내고, 단위는 kPa이다.
구체적으로, 상기 압전 소자의 탄성 계수는, 3 내지 800 kPa, 5 내지 500 kPa, 10 내지 200 kPa, 15 내지 150 kPa 혹은 18 내지 50 kPa 일 수 있다.
본 발명에 따른 압전 소자는 상기 범위의 탄성 계수를 만족함으로써, 향상된 수축성과 유연성을 구현할 수 있으며, 물리적으로 변형을 가하여도 성능이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 압전 소자는, 기공 평균 직경이 10 내지 1000 μm 범위일 수 있다. 구체적으로 상기 기공 평균 직경은 30 내지 900 μm, 50 내지 850 μm, 70 내지 800 μm, 100 내지 700 μm, 150 내지 650 μm, 200 내지 600 μm, 250 내지 550 μm 혹은 300 내지 500 μm범위일 수 있다. 스펀지 구조의 압전 소자의 기공 평균 직경이 상기 범위일 경우 압력 및 물리적 변형을 가하여도 향상된 출력 전압 특성을 구형할 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 발포체는, 폴리에틸렌 설폰(PES), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리이미드 (PI), 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 아몰포스폴리에틸렌테레프탈레이트(APET), 폴리프로필렌테레프탈레이트(PPT), 폴리에틸렌테레프탈레이트글리세롤(PETG), 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(PCTG), 변성트리아세틸셀룰로스(TAC), 사이클로올레핀폴리머(COP), 디시클로펜타디엔폴리머(DCPD), 시클로펜타디엔폴리머(CPD), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리에테르이미드(PEI), 실리콘수지, 불소수지 및 변성에폭시수지, 폴리스티렌(PS), 폴리카보네이트(PC), 폴리우레탄(PU), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 및 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 중 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 발포체는 폴리디메틸실록산, 폴리디에틸실록산, 폴리메틸에틸실록산 등의 폴리디알킬실록산(2개의 알킬기는 동일하거나, 상이할 수도 있음); 폴리알킬아릴실록산; 폴리(디메틸실록산메틸실록산), 복수의 Si 함유 단량체를 중합하여 이루어지는 발포체 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리디메틸실록산(PDMS)이 사용될 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 압전 물질은, PVDF 일 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 PVDF는, β 상 또는 δ 상일 수 있다. PVDF가 β 상일 경우, 압전성을 띌 수 있으며, δ 상일 경우에는 강유전성을 띌 수 있다.
상기 PVDF는 α, β, γ, δ 4가지의 동소체(polymorphs)를 가지고 있고 일반적으로 상온, 상압에서 가장 안정한 α상(phase)으로 존재한다. 그러나, α 상은 중심 대칭(centro-symmetric symmetry)의 구조를 가지고 있어 무극성(nonpolar)이므로, 압전 및 강유전 소자로 이용하기 위하여 상전이(phase transition)가 필요하다. β 상은 압전성을 띄면서 가장 큰 쌍극자 모멘트(dipole moment)를 가져 압전 소자로 이용할 수 있다. δ 상은 α 과 같은 중합체(polymer)형태를 가지고 있으나 중합체 간의 배열이 달라 극성을 가지고 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 압전 소자는, 압전 소자일 수 있다. 본 발명에 따른 압전 소자의 PVDF가 β 상일 경우 압전성을 나타낼 수 있으며, 이는 PVDF를 포함하는 압전 소자를 전기 분극하여 β 상으로 변형한 것일 수 있다. 도 2에는 본 발명에 따른 압전 소자가 β 상을 나타내는 것을 라만 스펙트라 그래프로 보여주고 있다. 구체적으로 본 발명에 따른 압전 소자는 탄력성, 유연성 및 신축성을 갖는 압전 스펀지일 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 압전 소자는, 강유전 소자일 수 있다. 본 발명에 따른 압전 소자의 PVDF가 δ 상일 경우 강유전성을 나타낼 수 있으며, 이는 PVDF를 포함하는 압전 소자를 전기 분극하여 δ 상으로 변형한 것일 수 있다. 도 3에는 본 발명에 따른 강유전 소자가 δ 상을 나타내는 것을 라만 스펙트라 그래프로 보여주고 있다. 구체적으로 본 발명에 따른 강유전 소자는 탄력성, 유연성 및 신축성을 갖는 강유전 스펀지일 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 압전 소자는, PVDF가 β 상일 경우 출력 전압이 50 내지 350 mV일 수 있다. 구체적으로 PVDF가 β 상인 압전 소자는, 압전 소자일 수 있으며, 상기 압전 소자의 출력 전압은 50 내지 350 mV, 70 내지 300 mV, 혹은 100 내지 280 mV 범위일 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 압전 소자는, 약 1.3 mm 눌렀을 때의 출력 전압이 100 내지 520 mV, 120 내지 500 mV 혹은 200 내지 480 mV 일 수 있다. 본 발명에 따른 실험예 4 및 도 7을 참조하면, 압전 소자를 더 많이 누를수록 출력전압이 높아지는 것을 볼 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 압전 소자는, PVDF가 δ 상일 경우 출력 전압이 2 내지 100 mV일 수 있다. 구체적으로 PVDF가 δ 상인 압전 소자는, 강유전 소자일 수 있으며, 상기 강유전 소자의 출력 전압은 5 내지 90 mV, 10 내지 80 mV, 혹은 30 내지 80 mV 범위일 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 강유전 소자는, 약 3 mm 눌렀을 때의 출력 전압이 30 내지 100 mV, 40 내지 95 mV 혹은 50 내지 90 mV 일 수 있다. 본 발명에 따른 실험예 7 및 도 10을 참조하면, 강유전 소자를 더 많이 누를수록 출력전압이 높아지는 것을 볼 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 압전 소자의 높이는, 1 내지 20 mm 혹은 3 내지 15 mm 일 수 있다. 구체적으로 본 발명에 따른 압전 스펀지의 높이는 2 내지 10 mm 일 수 있으며, 강유전 스펀지의 높이는 5 내지 15 mm 일 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 압전 소자의 제조방법을 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 압전 소자의 제조 방법은,
스펀지 구조의 발포체를 제조하는 단계;
PVDF 용액을 제조하는 단계;
상기 발포체를 PVDF 용액에 담지하는 단계; 및
전기 분극 하는 단계를 포함할 수 있다.
하나의 예로서, 상기 스펀지 구조의 발포체를 제조하는 단계는, 템플레이트 방법을 수행하는 단계를 포함할 수 있다. 이때 사용된 템플레이트에 따라 단위면적당 표면적을 다르게 할 수 있으며, 상기 템플레이트 방법은 설탕 템플레이트 방법, 소금 템플레이트 방법 또는 폴리스티렌 템플레이트 방법 중 적절한 방법을 선택하여 수행할 수 있다. 상기 설탕, 소금 및 폴리스티렌 외에 물 또는 용매에 녹을 수 있는 물질이라면 특별히 제한하지 않고 템플레이트 방법을 수행할 수 있다. 예를 들어 설탕, 소금 또는 폴리스티렌이 사용될 수 있다. 구체적으로 본 발명에서는 설탕 템플레이트 방법을 수행할 수 있다. 이때 설탕의 입자 크기는 300 내지 700 ℃ 또는 400 내지 500 ℃일 수 있다.
구체적으로 상기 스펀지 구조의 발포체를 제조하는 단계는, 중합체 프레폴리머(prepolymer)와 열 경화제의 부피비 10:1 혼합액을 제조하는 단계; 상기 혼합액에 설탕을 담지하여 1 내지 3시간 동안 흡수시켜 흡수체를 제조하는 단계; 상기 흡수체를 꺼내어 40 내지 90 ℃의 핫플레이트 위에서 15 내지 30 시간 동안 경화하는 단계; 및 경화된 흡수체를 상온의 물에 넣어 초음파 파쇄를 수행하여 설탕을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서 중합체는 폴리디메틸실록산, 폴리디에틸실록산, 폴리메틸에틸실록산 등의 폴리디알킬실록산(2개의 알킬기는 동일하거나, 상이할 수도 있음); 폴리알킬아릴실록산; 폴리(디메틸실록산메틸실록산), 복수의 Si 함유 단량체를 중합하여 이루어지는 중합체 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리디메틸실록산(PDMS)이 사용될 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서 열 경화제는, 시중에서 구입하여 사용할 수 있으며, 중합체를 제작하는데 문제가 없는 것이라면 제한 없이 사용 가능하다.
하나의 예로서, 상기 PVDF 용액을 제조하는 단계는, 용매 내에 PVDF 분말을 5 내지 50 wt% 용해시키는 단계를 포함할 수 있다. 이때 용매는, DMSO(Dimethyl Sulfoxide), DMF(Dimethyl Formamide), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 글리콜(glycol), 니트로메탄(nitromethane), 아세토니트릴(acetonitrile), 메톡시에탄올(methoxyethanol), 메틸 셀로솔브(methyl Cellosolve) 및 모노에틸 에테르(monoethyl ether)로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 혼합물일 수 있다. 구체적으로 본 발명에서는 DMSO가 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 PVDF 용액의 PVDF 농도는 구체적으로 5 내지 50 wt%, 10 내지 40 wt% 혹은 15 내지 35 wt% 일 수 있다. PVDF 농도가 상기 범위일 경우, 뛰어난 압전 및 강유전 특성을 나타내는 압전 소자를 제조할 수 있다.
또한, 상기 PVDF 용액을 제조하는 단계는, PVDF 분말을 용해시킨 용액을 50 내지 150 ℃의 핫플레이트 위에서 0.5 내지 5 시간 동안 교반하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 교반 온도는 구체적으로 60 내지 110 ℃일 수 있으며, 교반 시간은 1 내지 3 시간일 수 있다.
하나의 예로서, 상기 발포체를 PVDF 용액에 담지하는 단계는, 발포체를 PVDF 용액에 0.2 내지 5 시간 동안 담지하여, 흡수시키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 담지하는 시간은 구체적으로 1 내지 3시간일 수 있다.
또한, 상기 담지하는 단계 이후에, 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 건조하는 단계는, 35 내지 100 ℃ 에서 10 내지 40 시간 동안 수행할 수 있으며, 구체적으로는 50 내지 90 ℃에서 15 내지 30 시간 동안 수행할 수 있다. PVDF 용액을 담지하는 단계 및 건조하는 단계를 상기 온도 및 시간에서 수행할 경우, 압전 및 강유전 특성을 향상시킬 수 있다.
하나의 예로서, 상기 전기 분극 하는 단계는,
3 kV의 고전압 발생기에서 0.5 내지 2 시간 동안 PVDF의 상전이를 일으키는 단계를 포함할 수 있다. 상기 전기 분극 단계를 통해, 상전이된 PVDF가 β 상일 경우 압전성을 나타낼 수 있으며, 이 때의 압전 소자는 압전 소자일 수 있다. 또한, 상기 전기 분극 단계를 통해, 상전이된 PVDF가 δ 상일 경우 강유전성을 나타낼 수 있으며, 이 때의 압전 소자는 강유전 소자일 수 있다.
상기 전기 소자의 제조 방법을 통해, 본 발명은 탄력성, 유연성 및 신축성이 뛰어난 스펀지 소재이며, 압전 및 강유전 특성이 뛰어난 압전 소자 또는 강유전 소자를 용이하게 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예
1
1) PDMS 스펀지 제조
PDMS 스펀지를 만들기 위하여 설탕 템플레이트 방법(sugar-templating process)을 사용하였다. PDMS 스펀지는 각설탕을 모사하여 제작하였다. 사용된 설탕의 입자 크기는 약 450 ㎛ 정도였다. 먼저 설탕을 PDMS 프레폴리머(prepolymer)와 열경화제(제품명: SYLGARD®184, 제조사: 다우하이텍실리콘)의 부피비 10:1 혼합액에 2 시간 동안 담지하여 흡수시켰다. 그 후 흡수체를 꺼내어 60 ℃의 핫플레이트 위에 놓고 24 시간 동안 경화하였다. 경화 과정 후에 상온의 물에서 초음파 파쇄를 이용하여 설탕을 제거한 후 대기 중에서 24 시간 동안 건조하여 PDMS 스펀지를 얻었다.
2) PVDF 용액 제조
DMSO(dimethyl sulfoxide)에 PVDF 분말을 10 wt%로 용해시키고 90 ℃ 핫플레이트 위에서 2 시간 동안 교반하여 PVDF 용액을 제조하였다.
3) 압전 스펀지 제조
상기 과정으로 제조한 PVDF 용액에 상기 PDMS 스펀지를 2 시간 동안 담지하여 흡수시키고, 70 ℃에서 24 시간 동안 건조하였다. 건조된 압전 스펀지는 고전압 발생기를 이용하여 3 kV 에서 1 시간 동안 전기 분극(electrical poling)하여 PVDF의 상전이를 일으켜, β 상 PVDF를 포함하는 높이 5 mm의 압전 스펀지를 제조하였다. 이때, 압전 스펀지의 기공 평균 직경은 400 μm 였다.
도 1은 각설탕을 모사하여 제작한 본 발명에 따른 압전 스펀지의 사진이며, 도 2는 상기 압전 스펀지의 PVDF가 β 상 PVDF로 상전이 된 것을 보여주는 라만 스펙트라(Raman spectra) 결과이다. 이를 통해 PVDF의 전기 분극으로 α상 PVDF에서 압전성을 나타내는 β 상 PVDF로 변환되어 압전 스펀지가 압전성을 나타내는 것을 알 수 있다.
실시예
2
PVDF 용액 제조에서 PVDF 분말을 15 wt%로 용해한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 이때, 압전 스펀지의 기공 평균 직경은 400 μm 였다.
실시예
3
PVDF 용액 제조에서 PVDF 분말을 20 wt%로 용해한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 이때, 압전 스펀지의 기공 평균 직경은 400 μm 였다.
실시예
4
1) PDMS 스펀지 제조
실시예 1과 동일하게 제조하였다.
2) PVDF 용액 제조
실시예 1과 동일하게 제조하였다.
3) 강유전 스펀지 제조
상기 과정으로 제조한 PVDF 용액에 상기 PDMS 스펀지를 2 시간 동안 담지하여 흡수시키고, 70 ℃에서 24 시간 동안 건조하였다. 건조된 강유전 스펀지는 고전압 발생기를 이용하여 3 kV 에서 1 시간 동안 전기 분극(electrical poling)하여 PVDF의 상전이를 일으켜, δ 상 PVDF를 포함하는 높이 10 mm의 압전 스펀지를 제조하였다.
도 3은 상기 강유전 스펀지의 PVDF가 δ 상 PVDF로 상전이 된 것을 보여주는 라만 스펙트라(Raman spectra) 결과이다. 이를 통해 PVDF의 전기 분극으로 α 상 PVDF에서 강유전성을 나타내는 δ 상 PVDF로 변환되어 강유전 스펀지가 강유전성을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이때, 강유전 스펀지의 기공 평균 직경은 400 μm 였다.
실시예
5
PVDF 용액 제조에서 PVDF 분말을 15 wt%로 용해한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 제조하였다. 이때, 강유전 스펀지의 기공 평균 직경은 400 μm 였다.
실시예
6
PVDF 용액 제조에서 PVDF 분말을 20 wt%로 용해한 것을 제외하고는, 실시예 4와 동일한 방법으로 제조하였다. 이때, 강유전 스펀지의 기공 평균 직경은 400 μm 였다.
실험예
1:
실시예
1 내지 6의 압전 및 강유전체 거동 확인
실시예 1 내지 6에 따른 스펀지 소자가 압전체인지 강유전체인지 확인하기 위해 P-E hysteresis loops 측정을 수행하였다. 그 결과는 도 4에 나타내었으며, β 상 PVDF를 이용한 압전 스펀지 소자인 실시예 1 내지 3의 경우 강유전성을 명확히 보이지 않으므로 각각의 잔류 분극 값이 10-5 내지 10-4 μC/cm2 를 나타내었다. 반면, δ 상 PVDF를 이용한 강유전 스펀지 소자인 실시예 4 내지 6의 경우 각각의 잔류 분극 값은 0.00369 μC/cm2, 0.0180 μC/cm2 및 0.0450 μC/cm2 였다. 따라서, 실시예 4 내지 6에 따른 강유전 스펀지는 전형적인 강유전성 분극-전기장 히스테리시스 루프(ferroelectric polarization-electric field (P-E) hysteresis loops)를 보여주는 것을 알 수 있었으며, 전기장이 증가함에 따라 분극 값이 증가하는 전형적인 강유전체임을 확인하였다.
실험예
2:
PVDF
용액의 농도에 따른 압전 스펀지의 출력 전압 측정
PVDF 용액의 농도가 증가함에 따른, 압전 스펀지 소자의 출력 전압을 측정하였다. 실시예 1 내지 3은 DMSO(dimethyl sulfoxide) 에 PVDF 용액 농도가 각각 10 wt%, 15 wt% 및 20 wt% 인 경우이며, 각각의 출력 전압을 구하였다. 그 결과, 도 5에 의하면 상기 실시예 1 내지 3의 출력 전압은 약 68 mV, 155 mV 및 254 mV 였다. 따라서, PVDF 용액의 농도가 증가함에 따라 출력 전압이 증가하며, 압전 스펀지에 코팅되어 있는 압전 재료의 두께가 두꺼워 질수록 출력 전압이 높아지는 것을 알 수 있었다.
실험예
3: 압전 스펀지의 출력 전압 측정
상기 실시예 3에 따른 압전 스펀지의 출력 전압을 평가하기 위해, 푸싱 테스트(pushing test)를 20회 이상 반복하여 평가하였다. 그 결과는 도 6에 나타내었으며, 이에 따르면 압전 스펀지를 누르는 순간 음의 전압이 생성되었다가 사라졌고, 원래 형태로 복귀 했을 때 양의 전압이 생성되었다가 사라졌으며, 그때마다 비슷한 출력 전압이 생성되었다. 이러한 전압의 출력 방식은 전형적인 압전 소자의 출력 방식과 동일함을 알 수 있다. 실시예 3은 20 wt% PVDF 용액을 이용한 압전 스펀지 소자로써, 출력 전압은 약 254 mV 인 것을 확인하였다.
실험예
4: 누르는 깊이에 따른 압전 스펀지의 출력 전압 측정
상기 실시예 3에 따른 압전 스펀지를 누르는 깊이를 다르게 하여 출력 값을 측정하였다. 그 결과는 도 7에 나타내었으며, 압전 스펀지를 누르는 깊이가 약 0.7 mm, 1.0 mm 및 1.3 mm 일 때의 출력 전압은 각각 약 125 mV, 250 mV 및 460 mV 였다. 따라서, 압전 스펀지가 많이 눌릴수록 출력 전압이 더 높아지는 것을 알 수 있었다.
실험예
5:
PVDF
용액의 농도에 따른
강유전
스펀지의 출력 전압 측정
PVDF 용액의 농도가 증가함에 따른, 강유전 스펀지 소자의 출력 전압을 측정하였다. 실시예 4 내지 6은 DMSO(dimethyl sulfoxide) 에 PVDF 용액 농도가 각각 10 wt%, 15 wt% 및 20 wt%인 경우이며, 각각의 출력 전압을 구하였다. 그 결과, 도 8에 의하면 상기 각각의 농도에 따른 출력 전압은 약 2.3 mV, 13 mV 및 76 mV 였다. 따라서, PVDF 용액의 농도가 증가함에 따라 출력 전압이 증가하며, 강유전 스펀지에 코팅되어 있는 강유전 재료의 두께가 두꺼워 질수록 출력 전압이 높아지는 것을 알 수 있었다.
실험예
6:
강유전
스펀지의 출력 전압 측정
강유전 스펀지의 출력 전압을 알아보기 위해, 강유전성을 나타내는 실시예 4 내지 6에 따른 강유전 스펀지 소자를 이용하였다. 그 결과는 도 9에 나타내었다. 강유전 스펀지는 일반적으로 알려진 압전 스펀지와 다르게 누르는 순간 전압이 생성되었다가 유지되고 스펀지가 원상태로 복귀하는 순간 전압이 사라지는 현상을 나타내었다. 이러한 전압의 거동은 매우 특이한 방식으로 압력에 반응하는 강유전 소자의 거동에 대한 새로운 발견이었다. 20 wt% PVDF용액을 이용한 실시예 6의 경우, 강유전 스펀지 소자의 출력 전압은 약 76 mV로 나타났다.
실험예
7: 누르는 깊이에 따른
강유전
스펀지의 출력 전압 측정
실시예 6에 따른 강유전 스펀지를 누르는 깊이를 다르게 하여 출력 값을 측정하였다. 그 결과는 도 10에 나타내었으며, 강유전 스펀지를 누르는 깊이가 약 1 mm, 2 mm 및 3 mm 일 때의 출력 전압은 각각 약 40 mV, 76 mV 및 86 mV 였다. 따라서, 강유전 스펀지가 많이 눌릴수록 출력 전압이 더 높아지는 것을 알 수 있었다.
실험예
8:
실시예
3 및 6의 압력에 따른 전기 용량 비교
압전 스펀지 소자인 실시예 3 및 강유전 스펀지 소자인 실시예 6의 압력에 따른 전기 용량을 비교하였다. 3 N의 압력을 주었을 때 커패시턴스(전기용량)의 변화를 시간에 따라 나타내었으며, 결과는 도 11과 같다. 실시예 6에 따른 δ 상 PVDF를 이용한 강유전 스펀지 소자의 경우 누르지 않았을 때는 커패시턴스가 393 nF 이었지만 눌렀을 시 커페시턴스가 763 nF 으로 증가하고 유지되었다. 그러나, 실시예 3에 따른 β 상 PVDF를 이용한 압전 스펀지 소자의 경우 누르지 않았을 시 1.73 pF 을 나타내어 δ 상 PVDF를 이용한 강유전 스펀지 소자의 4.4×10-4 % 밖에 되지 않았다. 또한, 눌렀을 때에도 2.00 pF으로 매우 미세하게 증가하였다. 이러한 현상은 실시예 6에 의한 δ 상 PVDF를 이용한 강유전 스펀지 소자가 커패시턴스를 가지는 강유전체라는 것을 강력하게 뒷받침한다. 즉, 출력전압이 증가하여 유지되는 현상은 커패시턴스의 변화와 밀접하게 관련된다는 것을 알 수 있었으며, β상 PVDF를 이용한 압전 스펀지 소자가 미세한 커패시턴스를 나타내는 이유는 β 상 PVDF 때문이 아니라 PDMS가 가지는 특성 때문이라는 것을 확인할 수 있었다.
실험예
9:
실시예
3 및 6의 탄성 계수 측정
본 발명의 실시예 3에 따른 압전 스펀지 및 실시예 6에 따른 강유전 스펀지의 탄성 계수를 측정하였다. 1.5 cm X 1.5 cm X 1 cm의 시료를 25 ℃에서 측정하였다. 이때 사용된 측정 기구는 Instron 사에서 제작한 인장시험기(Instron 4206)였으며, 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 실시예 3 | 실시예 6 |
| 탄성 계수(kPa) | 20 | 20 |
상기 결과에 따라, 본 발명에 따른 압전 스펀지 및 강유전 스펀지는 20 kPa의 탄성 계수를 가짐으로써, 향상된 수축성과 유연성을 구현할 수 있음을 확인하였다.
Claims (10)
- 스펀지 구조의 폴리디메틸실록산(PDMS) 발포체; 및
상기 발포체 표면을 코팅하며, δ 상의 폴리비닐리덴플루오리드(PVDF)를 포함하는 압전 물질을 포함하고,
기공 평균 직경이 300 내지 500μm이며,
25±2℃에서의 탄성계수가 18 내지 50kPa이고,
출력 전압 측정 시, 스펀지 구조에 기계적 외력이 가해지는 순간부터 2 내지 100mV의 출력 전압이 발생되고, 스펀지 구조가 원상태로 복귀하는 순간 출력 전압이 사라지는 것을 특징으로 하는 스펀지 구조의 압전 소자.
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- 삭제
- 템플레이트 방법을 수행하여 스펀지 구조의 폴리디메틸실록산(PDMS) 발포체를 제조하는 단계;
용매에 폴리비닐리덴플루오리드(PVDF) 분말을 5 내지 50 wt% 용해시켜 폴리비닐리덴플루오리드(PVDF) 용액을 제조하는 단계;
상기 발포체를 폴리비닐리덴플루오리드(PVDF) 용액에 담지하는 단계; 및
전기 분극 하는 단계를 포함하는 제1항에 따른 스펀지 구조의 압전 소자 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 7 항에 있어서,
전기 분극 하는 단계는,
3 kV의 고전압 발생기에서 0.5 내지 2 시간 동안 폴리비닐리덴플루오리드 (PVDF)의 상전이를 일으키는 단계를 포함하는 스펀지 구조의 압전 소자 제조 방법.
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ID=58742784
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110556472A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-12-10 | 太原理工大学 | 一种基于pdms材料的包覆型压力传感器及其制备方法 |
| KR20230105116A (ko) | 2022-01-03 | 2023-07-11 | 경희대학교 산학협력단 | 에너지 하베스팅 기반 하이브리드 시스템 |
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| CN110148666A (zh) * | 2018-02-28 | 2019-08-20 | 北京纳米能源与系统研究所 | 铁电驻极体的制备方法、铁电驻极体、发电机和传感器 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5736186B2 (ja) * | 2011-02-14 | 2015-06-17 | 株式会社ダイセル | 無機粒子を含有する多孔質膜及びその製造方法 |
| KR101538082B1 (ko) * | 2014-01-24 | 2015-07-22 | 국립대학법인 울산과학기술대학교 산학협력단 | 압전 및 마찰전기를 이용한 스펀지 구조의 소형 발전기 및 그 제조방법 |
-
2016
- 2016-01-19 KR KR1020160006195A patent/KR101729886B1/ko active IP Right Grant
- 2016-12-29 US US15/393,595 patent/US10622539B2/en active Active
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