KR101722963B1 - Method For Producing Magnesium Hydroxide Powder By Semidry Process - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 수산화마그네슘 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 마그네사이트(MgCO3) 광석을 소성함에 의하여 얻어진 산화마그네슘 분말에 적당량의 물을 첨가함으로써 교반없이 산화마그네슘의 수화반응을 효율적으로 수행할 수 있고 수화반응후 수화반응에 참여하지 않은 나머지 물을 건조함으로써 높은 수화율과 동시에 건조를 위하여 소요되는 에너지비용 및 기타 제조비용을 절감할 수 있는 수산화마그네슘 분말의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing magnesium hydroxide powder, and more particularly, to a magnesium oxide powder obtained by calcining magnesite (MgCO 3 ) ore by adding an appropriate amount of water to efficiently perform hydration reaction of magnesium oxide without stirring And drying the remaining water not participating in the hydration reaction after the hydration reaction. The present invention also relates to a method for producing magnesium hydroxide powder which can reduce energy consumption and other manufacturing costs for drying.
수산화마그네슘[Mg(OH)2] 슬러리는 탈황설비에서 SOx 가스를 제거하는데 사용되고 있다. 이러한 수산화마그네슘 슬러리는 마그네사이트(MgCO3) 광석을 소성하고 분쇄하여 얻은 산화마그네슘(MgO) 분말을 다량의 물과 혼합하고 교반하여 산화마그네슘을 수화시킴으로써 얻는다. Magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] slurry has been used to remove SOx gas in a desulfurization facility. This magnesium hydroxide slurry is obtained by mixing magnesium oxide (MgO) powder obtained by calcining and pulverizing magnesite (MgCO 3 ) ore with a large amount of water and stirring to hydrate magnesium oxide.
그런데, 수산화마그네슘 슬러리는 다량의 물을 포함하고 있으므로 최종 사용지까지 운송하는데 운송비용이 과다하게 소요된다. 따라서, 수산화마그네슘 슬러리는 최종 사용지 또는 최종 사용지로부터 가까운 장소에서 제조하여 사용하는 것이 일반적이다. 이를 위해서는, 발전소와 같은 최종 사용지 또는 그곳에서 가까운 장소에 산화마그네슘 분말을 수화시켜 수산화마그네슘 슬러리를 제조하는 시설이 추가로 설치되어야 한다. However, since the magnesium hydroxide slurry contains a large amount of water, it takes a lot of transportation cost to transport it to the end use place. Therefore, it is common that the magnesium hydroxide slurry is manufactured and used near the end use place or the end use place. To this end, an additional facility for producing magnesium hydroxide slurry by hydrating magnesium oxide powder at or near the end-use site, such as a power plant, should be installed.
종래에는 최종 사용지에서 가까운 곳으로 운송되는 수산화마그네슘 분말을 수산화마그네슘 슬러리로부터 얻었다. 즉, 마그네사이트(MgCO3) 광석을 소성하고 분쇄하여 얻은 산화마그네슘(MgO) 분말을 다량의 물과 혼합하고 교반하여 산화마그네슘을 수화시킴으로써 얻은 수산화마그네슘 슬러리로부터 물을 여과 및 증발시킴으로써 수산화마그네슘 분말을 얻었다. 이 경우 산화마그네슘 분말의 수화율은 매우 높게 구현되지만, 다량의 물을 여과 및 증발시키기 위하여 많은 에너지비용이 소요된다는 단점이 있었다. 수산화마그네슘 분말에 대한 이러한 제조방법은 다량의 물 존재하에서 산화마그네슘 분말의 수화가 진행되는 것이므로 수산화마그네슘에 대한 습식 제조방법이라고 부를 수 있다.Conventionally, magnesium hydroxide powder which is transported to a place close to the end use place is obtained from magnesium hydroxide slurry. That is, magnesium hydroxide powder obtained by filtering and evaporating water from a magnesium hydroxide slurry obtained by mixing magnesium oxide (MgO) powder obtained by calcining and pulverizing magnesite (MgCO 3 ) ore with a large amount of water and stirring to hydrate magnesium oxide . In this case, the magnesium oxide powder has a very high hydration rate, but it has a disadvantage in that it takes a lot of energy to filtrate and evaporate a large amount of water. This manufacturing method for the magnesium hydroxide powder is referred to as a wet-making method for magnesium hydroxide since hydration of the magnesium oxide powder proceeds in the presence of a large amount of water.
한편, 특허등록 제10-1462369호(2014. 11. 10. 등록)는 폐수 중화 및 황산화물 제거용 수산화마그네슘의 제조방법을 제시한다. 제시된 방법은 마그네사이트를 소성하여 산화마그네슘을 제조한 후 그러한 소성단계에서 공급된 열을 완전히 냉각시키지 않음으로써 얻어진 산화마그네슘 덩어리에 잔존하는 잔열을 이용하는 것이다. 즉, 제안된 방법은 잔열을 가지는 산화마그네슘 덩어리에 물을 분사함으로써 잔열로 인하여 자체적으로 분화되게 하여 산화마그네슘 덩어리의 수화와 동시에 분쇄도 어느 정도 수행되게 하는 것이다. 이때, 분사되는 물은 산화마그네슘 덩어리의 수화 및 분화(분쇄)에 기여하게 되는데, 분사되는 물의 일부는 산화마그네슘 덩어리의 잔열에 의하여 증발한다. 따라서, 최종적으로 얻는 수산화마그네슘은 물을 함유하지 않으므로 건식 수산화마그네슘이라고 부르고 있다. 이에, 이러한 방법은 수산화마그네슘에 대한 건식 제조방법이라고 부를 수 있다. On the other hand, Patent Registration No. 10-1462369 (Registered on Apr. 10, 2014) discloses a method for producing magnesium hydroxide for neutralization of wastewater and removal of sulfur oxides. The proposed method utilizes the residual heat remaining in the magnesium oxide mass obtained by not burning the heat supplied from the firing step after the magnesite is fired to produce the magnesium oxide. That is, in the proposed method, water is injected into a magnesium oxide mass having a residual heat to cause the magnesium oxide itself to be differentiated due to the residual heat, so that hydration of the magnesium oxide mass and grinding can be performed at the same time. At this time, the water to be sprayed contributes to the hydration and differentiation (crushing) of the magnesium oxide lumps. Part of the water to be sprayed is evaporated by the residual heat of the magnesium oxide lumps. Therefore, the finally obtained magnesium hydroxide is called dry magnesium hydroxide because it does not contain water. Thus, this method can be referred to as a dry manufacturing method for magnesium hydroxide.
상기 종래기술에 따른 건식 제조방법은 수산화마그네슘 분말을 적은 에너지비용 및 제조비용으로 제조할 수 있다는 장점을 가진다. 반면에 마그네사이트의 소성 공정에 연이어 수행하여야 한다는 제약이 있을 뿐만 아니라 산화마그네슘의 수화율이 높지 않다는 단점이 있다. 또한 산화마그네슘 덩어리를 교반하면서 물을 분사하여야 하기 때문에 공정제어가 용이하지 않고 분화에 의하여 생성되는 입자가 분사되고 증발하는 물에 의하여 비산하는 문제점도 있다. The dry manufacturing method according to the prior art has the advantage that the magnesium hydroxide powder can be manufactured at low energy cost and manufacturing cost. On the other hand, there is a disadvantage that not only the magnesium oxide but also the hydration ratio of the magnesium oxide is not high. In addition, since water must be injected while agitating the magnesium oxide lumps, process control is not easy, and particles generated by the differentiation are sprayed and scattered by the water evaporating.
이에, 본 발명자는 수산화마그네슘 분말을 제조함에 있어서, 원료인 산화마그네슘 분말의 수화율을 충분히 높게 달성하면서도 공정에 소요되는 에너지비용 및 기타 제조비용을 절감할 수 있는 방법을 연구한 결과, 본 발명에 이르게 되었다. The inventors of the present invention have conducted studies on a method for reducing the energy cost and other manufacturing costs of the process while achieving a sufficiently high hydration ratio of the magnesium oxide powder as a raw material in the production of the magnesium hydroxide powder, It was.
따라서, 본 발명의 목적은 수화반응을 용이하게 수행할 수 있고, 수화반응에서 교반없이도 높은 수화율을 효율적으로 얻을 수 있으며, 높은 수화율과 동시에 건조를 위하여 소요되는 에너지비용 및 기타 제조비용을 절감할 수 있는 수산화마그네슘 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a hydration reaction which can easily carry out a hydration reaction, efficiently obtain a high hydration ratio without stirring in a hydration reaction, reduce a high hydration rate, And a method for producing the magnesium hydroxide powder.
또한, 본 발명의 목적은 건조과정을 용이하게 그리고 효율적으로 수행할 수 있는 반건식법에 의한 수산화마그네슘 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.It is another object of the present invention to provide a method for producing magnesium hydroxide powder by a semi-dry process which can easily and efficiently carry out a drying process.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 수산화마그네슘 분말의 제조방법은 산화마그네슘(MgO) 분말에 물을 몰비로 1:1.5 내지 1:3.0의 비율(산화마그네슘:물)로 첨가함으로써 상기 물이 상기 산화마그네슘 분말에 흡수되어 수화반응을 시키는 수화반응 단계 및 상기 수화반응에 의하여 생성된 수산화마그네슘[Mg(OH)2]에 포함된 물을 건조시켜서 수산화마그네슘 분말을 얻는 건조 단계를 포함한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method for preparing magnesium hydroxide powder, which comprises adding water to magnesium oxide (MgO) powder in a molar ratio of 1: 1.5 to 1: 3.0 (magnesium oxide: water) And a drying step of drying the water contained in the magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] produced by the hydration reaction to obtain magnesium hydroxide powder.
상기 건조 단계는 상기 수화반응시에 일부 뭉쳐진 덩어리를 조분쇄하는 단계; 상기 조분쇄된 수산화마그네슘을 건조하는 단계; 및 상기 건조된 수산화마그네슘을 미분쇄하여 수산화마그네슘 분말을 얻는 단계를 포함하는 것이 바람직하다. The drying step may include the steps of: pulverizing a part of the agglomerated mass during the hydration reaction; Drying the coarsely ground magnesium hydroxide; And finely pulverizing the dried magnesium hydroxide to obtain magnesium hydroxide powder.
상기 수화반응 단계의 원료인 상기 산화마그네슘 분말은 마그네사이트(MgCO3) 광석을 소성함에 의하여 얻은 것으로서, 산화마그네슘 순도가 85~95 중량%이고, 불순물로서 MgCO3, SiO2 및 CaO를 포함하는 것이 바람직하다.The magnesium oxide powder as a raw material of the hydration reaction step is obtained by calcining magnesite (MgCO 3 ) ore, and it is preferable that magnesium oxide purity is 85 to 95 wt% and MgCO 3 , SiO 2 and CaO are included as impurities Do.
상기 수화반응에서 첨가되는 상기 물의 온도는 40~100℃이고, 상기 수화반응의 반응온도는 50~120℃인 것이 바람직하다.It is preferable that the temperature of the water added in the hydration reaction is 40 to 100 ° C and the reaction temperature of the hydration reaction is 50 to 120 ° C.
상기 수화반응 단계에서 상기 산화마그네슘 분말의 입도는 20 내지 400 메쉬(mesh)를 통과하는 것이 바람직하다.In the hydration reaction step, the particle size of the magnesium oxide powder preferably passes through 20 to 400 mesh.
상기 수화반응 단계에서 상기 물이 상기 산화마그네슘 분말에 흡수된 후에 상기 수화반응은 교반없이 수행되는 것이 바람직하다.After the water is absorbed in the magnesium oxide powder in the hydration reaction step, the hydration reaction is preferably carried out without stirring.
본 발명에 따른 수산화마그네슘 분말의 제조방법은 용이하게 수행될 수 있을 뿐만 아니라 원료인 산화마그네슘의 높은 수화율을 달성하면서도 동시에 건조를 위하여 소요되는 에너지비용 및 기타 제조비용을 절감할 수 있다. The magnesium hydroxide powder according to the present invention can be easily performed, and can achieve a high hydration rate of magnesium oxide as a raw material, while simultaneously reducing the energy cost and other manufacturing costs required for drying.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 수산화마그네슘 분말의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 수산화마그네슘 분말의 제조방법은 원료인 산화마그네슘 분말에 물을 적정량으로 첨가하는 것이다. 이때, 적정량의 물이라 함은 산화마그네슘 분말의 수화율을 높은 수준으로 달성하면서 동시에 수화반응을 위하여 투입되는 에너지 비용을 최소화하고 또한 수화에 의하여 생성되는 수산화마그네슘 분말의 건조를 적은 에너지 비용으로 용이하게 달성하게 해주는 물의 양을 의미한다. 본 발명에서 첨가되는 물의 양은 물이 원료인 산화마그네슘 분말에 흡수된 상태이고 물이 산화마그네슘 분말과는 별도로, 즉 독립적으로 존재하지는 않은 상태가 되게 하는 양이거나 물의 양이 그보다는 많아서 산화마그네슘 분말에 흡수되지 않은 물이 약간 존재하여 물과 산화마그네슘 분말의 혼합형태가 묽은 죽의 상태가 되는 정도의 양을 의미하며, 구체적인 양은 아래에 언급된 바와 같다. 따라서, 본 발명의 방법은 상기에서 언급한 종래기술들이 적용하는 습식 제조방법 및 건식 제조방법과 비교하여 반건식 제조방법이라고 부를 수 있다. The present invention provides a process for producing magnesium hydroxide powder. The magnesium hydroxide powder according to the present invention is prepared by adding water in an appropriate amount to magnesium oxide powder as a raw material. At this time, an appropriate amount of water means that the hydration rate of the magnesium oxide powder is achieved to a high level, at the same time, the energy cost for the hydration reaction is minimized and the drying of the magnesium hydroxide powder produced by hydration is easily performed with a low energy cost It means the amount of water that will be achieved. The amount of water to be added in the present invention is such that the water is absorbed by the magnesium oxide powder as the raw material and water is separated from the magnesium oxide powder, that is, the water is not present independently, or the amount of water is larger than that, Refers to the amount of water that is not absorbed to a certain extent and the mixed form of water and magnesium oxide powder becomes a diluted porridge state, and the specific amount is as described below. Therefore, the method of the present invention can be referred to as a semi-dry type manufacturing method in comparison with the wet type manufacturing method and the dry type manufacturing method to which the above-mentioned conventional techniques are applied.
구체적으로 본 발명의 수산화마그네슘 분말의 제조방법은 산화마그네슘(MgO) 분말에 물을 몰비(mole ratio)로 1:1.5 내지 1:3.0의 비율(산화마그네슘:물)로 첨가함으로써 물이 산화마그네슘 분말에 흡수되어 산화마그네슘의 수화반응을 시키는 수화반응 단계 및 수화반응에 의하여 생성된 수산화마그네슘[Mg(OH)2]에 포함된 물을 건조시켜서 수산화마그네슘 분말을 얻는 건조 단계를 포함한다. 즉, 본 발명에서 첨가되는 물의 적정량은 산화마그네슘 분말 1 몰에 대하여 1.5 내지 3.0 몰의 비율이고, 바람직하게는 1.5 내지 2.8 몰이며, 더욱 바람직하게는 1.8 내지 2.8 몰이고, 더욱 바람직하게는 1.8 내지 2.5 몰이다. Specifically, the magnesium hydroxide powder of the present invention is prepared by adding water to a magnesium oxide (MgO) powder in a molar ratio of 1: 1.5 to 1: 3.0 (magnesium oxide: water) And a drying step of drying the water contained in the magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] produced by the hydration reaction to obtain the magnesium hydroxide powder. That is, the appropriate amount of water to be added in the present invention is 1.5 to 3.0 moles, preferably 1.5 to 2.8 moles, more preferably 1.8 to 2.8 moles, and still more preferably 1.8 to 3.0 moles, relative to 1 mole of the magnesium oxide powder. 2.5 mol.
본 발명의 방법에서, 수화반응단계의 원료인 산화마그네슘 분말은 순수한 산화마그네슘 분말이든 불순물을 포함하는 산화마그네슘 분말이든 무방하다. 불순물을 포함하는 경우, 불순물의 양이 많든 적든 관계없다. 또한 어떠한 방법에 의하여 생산된 산화마그네슘 분말이라도 무방하다. 그러나, 본 발명의 방법에서 산화마그네슘 분말은 마그네사이트(MgCO3) 광석을 소성함에 의하여 얻은 것으로서, 산화마그네슘 순도가 85~95 중량%이고, 불순물로서 MgCO3, SiO2 및 CaO를 포함하는 것이 바람직하다. In the method of the present invention, the magnesium oxide powder as the raw material for the hydration reaction step may be pure magnesium oxide powder or magnesium oxide powder containing impurities. When an impurity is contained, the amount of the impurity may be larger or smaller. It is also possible to use magnesium oxide powder produced by any method. However, in the method of the present invention, the magnesium oxide powder is obtained by calcining magnesite (MgCO 3 ) ore, and it is preferable that magnesium oxide purity is 85 to 95 wt% and MgCO 3 , SiO 2 and CaO are included as impurities .
산화마그네슘에 물을 첨가할 때 수산화마그네슘이 생성되는 반응식은 아래와 같다. The reaction formula in which magnesium hydroxide is produced when water is added to magnesium oxide is as follows.
MgO + H2O → Mg(OH)2 ……………………… (1)MgO + H 2 O → Mg (OH) 2 ... ... ... ... ... ... ... ... ... (One)
상기한 반응식 (1)에 의하면, 산화마그네슘의 수화에 의하여 수산화마그네슘이 생성되는 반응에서 산화마그네슘 1 몰은 물 1 몰과 반응함을 알 수 있다. According to the above reaction formula (1), in the reaction in which magnesium hydroxide is generated by hydration of magnesium oxide, 1 mole of magnesium oxide reacts with 1 mole of water.
본 발명의 방법에서 원료인 산화마그네슘 분말 1 몰에 대하여, 산화마그네슘 분말의 수화반응을 위하여 필요한 물의 이론적인 양은 1 몰이다. 그러나 실질적으로 물의 양이 1 몰인 경우에는 수화반응을 효과적으로 달성할 수 없다. 따라서, 종래에는 수화반응을 효과적으로 달성하기 위하여 과량의 물을 사용하는 습식 제조방법을 적용하였다. In the method of the present invention, the theoretical amount of water required for the hydration reaction of the magnesium oxide powder with respect to 1 mol of the magnesium oxide powder as the raw material is 1 mol. However, when the amount of water is substantially 1 mole, the hydration reaction can not be effectively achieved. Therefore, conventionally, a wet production method using an excess amount of water was applied in order to effectively achieve hydration reaction.
과량의 물은 건조과정에서 많은 에너지비용을 요구한다는 사실은 상기에서 언급한 바와 같다. 과량의 물은 또한 수화반응을 위한 적정 온도로 유지하기 위하여 외부에서 에너지를 과도하게 공급하게 한다. 산화마그네슘의 수화는 발열반응이지만, 물의 양이 너무 많은 경우에는 그러한 발열반응의 반응열이 과량의 물에 빼앗기게 되어 반응온도를 낮추게 되므로 수화반응을 위한 반응온도를 적정하게 유지할 수 없게 되어, 즉 수화율을 떨어뜨리게 되므로 외부에서 에너지를 과도하게 공급하여야만 한다.The fact that excess water requires a lot of energy cost in the drying process is mentioned above. Excess water also causes excess energy to be supplied externally to maintain the proper temperature for the hydration reaction. The hydration of magnesium oxide is an exothermic reaction. However, when the amount of water is too large, the reaction heat of such exothermic reaction is taken into excessive water and the reaction temperature is lowered, so that the reaction temperature for hydration reaction can not be maintained properly, It is necessary to supply energy from the outside excessively.
본 발명자는 산화마그네슘의 수화를 위하여 첨가되는 물의 양이 산화마그네슘 1 몰에 대하여 1.5 내지 3.0 몰의 비율 범위에 해당하면 높은 수화율이 달성될 수 있을 뿐만 아니라 첨가되는 물은 원료인 산화마그네슘 및 생성되는 수산화마그네슘에 완전히 흡수되거나 수화반응 중 발생되는 열에 의해 증발되어 산화마그네슘 및 수산화마그네슘과는 별도로, 즉 독립적으로 존재하지 않게 되므로 건조과정에서 취급이 용이하고 또한 건조를 위한 에너지비용이 최소로 된다는 사실을 알게 되었다. 또한 첨가되는 물의 양이 그보다는 많아서 산화마그네슘 분말에 완전히 흡수되지 않더라도 그와 같이 흡수되지 않은 물의 양이 물과 산화마그네슘 분말의 혼합형태가 묽은 죽의 상태가 되는 정도에 불과하다면 건조를 위한 에너지 비용이 별로 높지 않다는 사실을 알게 되었다. 또한 이러한 정도의 물 첨가량이라면 산화마그네슘의 수화반응에 의하여 발생하는 발열에 의하여 수화반응의 반응온도는 외부에서 에너지를 전혀 또는 거의 공급하지 않더라도 그 자체로 유지될 수 있어 수화반응 자체도 에너지 효율이 우수하게 된다는 사실을 알게 되었다. 따라서, 본 발명은 산화마그네슘의 수화반응에 의하여 수산화마그네슘 분말을 제조하는 방법에서 높은 수화율 및 수화반응의 우수한 에너지 효율과 동시에 건조를 위한 에너지비용 및 기타 제조비용을 절감하는 기술에 관한 것이다. The present inventors not only found that when the amount of water added for hydration of magnesium oxide falls within the range of 1.5 to 3.0 moles per 1 mole of magnesium oxide, a high hydration rate can be achieved, and the added water is magnesium oxide , Or evaporated by the heat generated during the hydration reaction so that it is easy to handle in the drying process and the energy cost for drying is minimized separately from magnesium oxide and magnesium hydroxide, . If the amount of water to be added is more than that, and the amount of water not absorbed by the magnesium oxide powder is not fully absorbed, but the amount of water that is not absorbed is only the degree that the mixture form of water and magnesium oxide powder becomes a diluted porridge state, This is not very high. The reaction temperature of the hydration reaction due to the heat generated by the hydration reaction of magnesium oxide in such a degree of water addition can be maintained as it is without supplying energy from the outside to the outside, I have learned that the Accordingly, the present invention relates to a technique for reducing magnesium hydroxide powder by hydration reaction of magnesium oxide to reduce energy consumption for drying, and other manufacturing costs, while simultaneously achieving high hydration efficiency and excellent energy efficiency of hydration reaction.
본 발명의 방법에서, 수화반응 단계에서 첨가되는 물의 양이 너무 적으면, 건조를 용이하게 수행할 수 있고 또한 건조를 위한 에너지비용이 감소된다는 장점이 있으나, 산화마그네슘의 수화반응에 의한 수화율을 충분히 얻을 수 없다는 문제점이 있다. 한편, 첨가되는 물의 양이 너무 많으면, 수화율은 높게 달성할 수 있으나, 수화반응을 위하여 에너지를 과도하게 공급하여야 하고 또한 과량의 물을 건조하는데 과도한 에너지비용이 소요된다. 뿐만 아니라 건조공정에서 과량의 물을 증발시키기 위하여 교반 및 여과을 하여야 하고, 또한 그러한 교반 및 여과로 인하여, 생성된 수산화마그네슘 분말의 재응집이 다량 발생함에 의하여 건조 및 분쇄공정이 복잡해진다는 문제점이 있다. In the method of the present invention, if the amount of water added in the hydration reaction step is too small, there is an advantage that drying can be easily performed and energy cost for drying is reduced, but the hydration rate by the hydration reaction of magnesium oxide is There is a problem that it can not be obtained sufficiently. On the other hand, if the amount of water to be added is too high, the hydration rate can be achieved to a high level, but energy is excessively supplied for hydration reaction and excessive energy cost is required for drying an excessive amount of water. In addition, stirring and filtration must be performed in order to evaporate excess water in the drying process. Further, due to such agitation and filtration, a large amount of re-agglomeration of the magnesium hydroxide powder is generated, complicating drying and grinding processes .
본 발명의 방법에서, 수화반응 단계에서 첨가되는 물의 양을 적정량으로 조절하면, 산화마그네슘에 대한 수화율을 높게 달성할 수 있다. 또한 그러한 물의 첨가량에 의하면, 수화반응에 참여하지 않은 나머지 물은 그 양이 많지 않으므로 외부에서 에너지를 전혀 또는 거의 공급하지 않더라도 수화반응 자체로부터 기인하는 발열에 의하여 수화반응의 반응온도는 적정하게 유지되어 수화반응의 에너지 효율을 향상시킬 수 있고, 또한 수화반응에 참여하지 않은 나머지 물은 수화반응열에 의하여 증발되거나 또는 생성되는 수산화마그네슘 분말에 흡수된 상태로 있거나 그에 준하는 상태로 있게 되므로 건조과정에서 취급이 용이하여 건조과정을 용이하게 수행할 수 있고 또한 건조를 위한 에너지비용 및 기타 제조비용을 절감할 수 있다. In the method of the present invention, when the amount of water added in the hydration reaction step is adjusted to an appropriate amount, the hydration ratio with respect to magnesium oxide can be increased. In addition, according to the addition amount of such water, since the amount of water not participating in the hydration reaction is not large, the reaction temperature of the hydration reaction is appropriately maintained by the exotherm resulting from the hydration reaction itself, even if no or little energy is supplied from the outside It is possible to improve the energy efficiency of the hydration reaction and the remaining water not participating in the hydration reaction is evaporated by the hydration reaction heat or is in a state absorbed or equivalent to the magnesium hydroxide powder to be generated, So that the drying process can be easily performed and the energy cost for drying and other manufacturing costs can be reduced.
본 발명의 방법에서, 수화반응단계에서 첨가되는 물의 온도는 40~100℃의 범위인 것이 바람직하다. 물의 온도가 너무 낮은 경우에는 수화반응을 진행하는데 어려움이 있다. 수화반응의 반응온도는 50~120℃의 범위로 유지되는 것이 적당하다. 예를 들면, 수화반응단계에서 투입되는 물의 온도는 80℃로 설정할 수 있는데, 그러한 온도의 물이 수화반응단계에서 투입되면, 투입되는 산화마그네슘의 양에 따라 수화반응 자체의 발열에 의하여 반응온도는 80℃에서 유지되기도 하고, 그보다 높은 온도로 상승한 후 유지되기도 한다. 한편, 매우 적은 양으로 실험을 하는 경우라면 수화반응 자체의 발열량이 미미하게 되므로 수화반응 자체의 발열에 의하여 반응온도가 유지되지 않을 수 있는데, 그러한 경우라면 수화반응의 반응온도를 유지하기 위하여 외부에서 반응용기를 어느 정도 가열하여 주어야 한다. In the method of the present invention, the temperature of the water added in the hydration reaction step is preferably in the range of 40 to 100 占 폚. If the water temperature is too low, it is difficult to proceed with the hydration reaction. The reaction temperature of the hydration reaction is suitably maintained in the range of 50 to 120 캜. For example, the temperature of the water introduced in the hydration reaction step can be set at 80 ° C. When water at such a temperature is charged in the hydration reaction step, the reaction temperature is increased by heating of the hydration reaction itself depending on the amount of magnesium oxide It may be maintained at 80 DEG C, and may be maintained after being raised to a higher temperature. On the other hand, if the experiment is conducted in a very small amount, the calorific value of the hydration reaction itself becomes insignificant, so that the reaction temperature may not be maintained due to the heat generated by the hydration reaction itself. In such a case, The reaction vessel should be heated to some extent.
또한 수화반응단계에서 원료로 사용되는 산화마그네슘 분말의 입도는 20 내지 400 메쉬를 통과하는 수준인 것이 바람직하다. 산화마그네슘 분말의 평균 입자크기가 너무 작으면 수화반응이 더욱 용이하게 이루어질 수 있다는 장점이 있지만, 그러한 분말을 얻기 위한 분쇄과정 비용이 상승하고 또한 취급이 불편하다는 단점이 있다. 반면에 평균 입자크기가 너무 큰 경우에는 입자의 중심까지 물이 흡수되지 못하여 수화반응이 원활하게 이루어지지 않고, 높은 수화율을 달성할 수 없다는 문제점이 발생할 염려가 있다. It is also preferable that the particle size of the magnesium oxide powder used as a raw material in the hydration reaction step is in the range of 20 to 400 mesh. When the average particle size of the magnesium oxide powder is too small, the hydration reaction can be performed more easily. However, the disadvantage is that the cost of the pulverization process for obtaining such a powder is increased and handling is inconvenient. On the other hand, when the average particle size is too large, the water can not be absorbed to the center of the particle, so that the hydration reaction can not be smoothly performed and a high hydration rate can not be achieved.
본 발명의 방법에서, 수화반응단계는 물이 흡수된 산화마그네슘 분말에 대한 교반없이 수행되는 것이 바람직하다. 종래기술에 따른 습식 제조방법에 의하면 수화반응은 교반과 함께 수행된다. 반면에 본 발명은 수화반응단계를 교반없이 수행하게 되므로 수화반응을 더욱 적은 비용으로 효율적으로 수행할 수 있게 한다. In the process of the present invention, it is preferred that the hydration reaction step is carried out without stirring the water-absorbed magnesium oxide powder. According to the wet preparation method according to the prior art, the hydration reaction is carried out with stirring. On the other hand, since the hydration reaction step is carried out without stirring, the present invention enables the hydration reaction to be carried out efficiently at a lower cost.
한편, 상기 종래기술의 건식 제조방법에서는 산화마그네슘 60~85 중량%에 물 15~40 중량%를 혼합하는데, 이러한 혼합비를 몰비로 환산하면 산화마그네슘:물의 혼합비는 1:0.4 ~ 1: 1.5 정도의 범위가 된다. 따라서, 본 발명은 상기 종래기술의 건식 제조방법과 비교할 때, 수화반응단계에서 구체적으로 수행하는 내용이 다를 뿐만 아니라 산화마그네슘에 대한 물의 첨가량에서도 분명하게 차이남을 알 수 있다. In the dry process of the prior art, the magnesium oxide is mixed with 60 to 85% by weight of water and 15 to 40% by weight of water. When the mixing ratio is converted into the molar ratio, the mixing ratio of magnesium oxide to water is about 1: 0.4 to 1: Range. Therefore, the present invention differs from the dry process of the prior art in that the content of the hydration reaction step is different, and the amount of water added to the magnesium oxide is clearly different.
본 발명의 방법에서, 수화반응 단계에서 생성된 수산화마그네슘 분말은 수화반응에 참여하지 않은 나머지 물을 흡수한 상태가 되는데, 이와 같이 물을 흡수한 수산화마그네슘 분말은 바람직하게는, 그것을 넓게 분포시킨 상태에서 자연건조 또는 열풍건조 방법에 의하여 건조될 수도 있다. In the method of the present invention, the magnesium hydroxide powder produced in the hydration reaction step is in a state of absorbing the remaining water not participating in the hydration reaction. The magnesium hydroxide powder absorbing water in this way preferably has a large distribution Or may be dried by a hot-air drying method.
물을 흡수한 수산화마그네슘 분말을 넓게 분포시킨 상태에서 건조시킬 때, 건조된 수산화마그네슘 분말은 자연풍 또는 열풍에 의하여 비산될 염려가 있고, 또한 건조를 위한 넓은 장소가 필요하다는 제약이 있다. 이러한 문제점 및 제약을 회피하기 위하여, 본 발명의 방법은 수화반응단계에서 생성된, 물을 흡수한 수산화마그네슘 분말을 100~450℃의 온도에서 20분~6시간 동안 유지시켜 건조된 수산화마그네슘 분말을 얻었다. When the magnesium hydroxide powder which absorbs water is dried in a state of being widely distributed, there is a risk that the dried magnesium hydroxide powder may be scattered by natural wind or hot wind, and a large space for drying is required. In order to avoid such problems and limitations, the method of the present invention is characterized in that the water-absorbing magnesium hydroxide powder produced in the hydration reaction step is maintained at a temperature of 100 to 450 DEG C for 20 minutes to 6 hours to obtain dried magnesium hydroxide powder .
이때 건조온도가 100℃ 이하로 낮으면 건조시간이 오래 걸려 생산효율이 떨어지고, 건조온도가 350℃ 이상의 온도에서 장시간 수산화마그네슘 분말이 노출되면, 수산화마그네슘이 다시 산화마그네슘과 물로 분해되므로 건조시간과 건조온도를 적절히 조절하여야 한다.If the drying temperature is lower than 100 ° C., the drying time is long and the production efficiency is lowered. If the magnesium hydroxide powder is exposed for a long time at a drying temperature of 350 ° C. or higher, magnesium hydroxide is decomposed again into magnesium oxide and water. The temperature should be adjusted accordingly.
건조를 마친 수산화마그네슘 분말은 다시 분쇄과정을 거쳐 더욱 미립한 분말제품으로 만든다. 최종적인 수산화마그네슘 분말의 입도는 사용용도에 따라 달라질 수 있지만, 대체적으로 100 내지 500 메쉬를 통과하는 제품이면 적당하다.The dried magnesium hydroxide powder is pulverized again and made into a more powdered powder product. The final particle size of the magnesium hydroxide powder may vary depending on the intended use, but is generally suitable for products that pass 100 to 500 mesh.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 다만 아래에서 제시하는 실시예들은 본 발명의 예에 불과하므로 본 발명의 권리범위가 실시예들에 의하여 한정되는 것으로 이해되어서는 안된다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. It should be understood, however, that the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below, which are merely examples of the present invention.
실시예Example
실험예Experimental Example 1~6 1 to 6
특정 마그네사이트 광석을 소성하고 분쇄하여 얻은 산화마그네슘 분말 100g을 500 ml 비이커에 담고 또는 산화마그네슘 분말 1000g을 3 L 비이커에 담고 여기에 80℃의 물을 아래 표들에 기재된 양으로 첨가하여 유리막대로 저어서 산화마그네슘 분말이 물을 골고루 흡수하게 하였다. 이 상태에서 비이커를 랩으로 밀봉한 후 80℃로 설정된 오븐에 넣고 교반없이 5 시간 동안 방치하였다. 이때 밀봉한 랩은 수증기압으로 인해 볼록하게 부풀어 올랐다가 시간이 지나면서, 즉 수화반응이 진행되면서 비이커 안으로 오목하게 들어갔다. 오목한 정도는 수화반응율에 따라 차이가 있었으며, 가장 수화율이 좋은 2.0 몰의 물을 투입한 경우가 반달모양으로 가장 많이 들어갔다. 100 g of magnesium oxide powder obtained by firing and pulverizing a specific magnesite ore is put in a 500 ml beaker or 1000 g of magnesium oxide powder is put in a 3 L beaker, and water at 80 ° C is added in the amount shown in the following table, The magnesium powder absorbed water evenly. In this state, the beaker was sealed with a lap, placed in an oven set at 80 DEG C, and allowed to stand for 5 hours without stirring. At this time, the sealed lap was bulged up convexly due to the water vapor pressure, and as time went on, the hydration reaction progressed and concaved into the beaker. The degree of concavity varied according to the hydration reaction rate, and the highest input of 2.0 moles of water with the highest hydration rate was the half moon shape.
수화반응이 완료된 후 비이커로부터 랩을 벗겨내고 105℃로 설정된 오븐에 넣고 3시간 동안 건조시켰다. 실험예 1 내지 3의 시료는 전처리 없이 오븐에 넣고 건조시켰으며, 실험예 4 내지 6의 시료에 대해서는 아스피레이터로 감압여과한 후 오븐에 넣고 건조시켰다. After the hydration reaction was completed, the lap was stripped from the beaker and placed in an oven set at 105 DEG C and dried for 3 hours. The samples of Experimental Examples 1 to 3 were put into an oven and dried without pretreatment. The samples of Experimental Examples 4 to 6 were filtered under reduced pressure with an aspirator, and then placed in an oven and dried.
수화반응이 완료된 직후에 실험예 1 내지 3의 시료에는 물기가 거의 없었으며, 실험예 4의 시료는 뻘 상태로 있었고, 실험예 5의 시료는 묽은 죽 상태로 있었으며, 실험예 6의 시료는 시료 상층에 물이 어느 정도 남아 있었다. Immediately after the hydration reaction was completed, the samples of Experimental Examples 1 to 3 were scarcely watery, the sample of Experimental Example 4 was in a mature state, the sample of Experimental Example 5 was in a dilute paste state, There was some water remaining in the upper layer.
한편, 실제 생산공정에서의 건조상태를 추측해보기 위하여 실험예 4 내지 6의 시료는 수화반응 후에 랩을 벗긴 상태에서 48 시간 자연방치를 시켜 건조시켰다. 이때 실험예 4 및 5의 시료는 반응잔열에 의해 자연건조되어 자연상태의 야산에서 채취한 흙 정도의 수분이 존재하는 촉감을 느낄 수 있었고, 실험예 6의 시료는 내부에 끈적끈적한 정도의 수분이 존재하는 상태였다. On the other hand, in order to presume the dry state in the actual production process, the samples of Experimental Examples 4 to 6 were left to stand for 48 hours after the hydration reaction with the lap removed, and dried. At this time, the samples of Experimental Examples 4 and 5 were naturally dried by the reaction residual heat, and the feeling of the presence of the soil moisture in the natural habitat was felt, and in the sample of Experimental Example 6, the sticky sticky water It was in existence.
원료인 산화마그네슘 분말은 90 중량%의 순도를 가지는 것으로서, MgCO3 5 중량%, SiO2, CaO 및 Al2O3 등의 기타 불순물 5 중량%를 포함하는 것이었다. 사용된 산화마그네슘 분말의 입도는 200 메쉬를 통과하는 제품을 사용하였다. The magnesium oxide powder as a raw material had a purity of 90% by weight and contained 5% by weight of MgCO 3 and 5% by weight of other impurities such as SiO 2 , CaO and Al 2 O 3 . The particle size of the used magnesium oxide powder was 200 mesh.
수화율 측정에 대해서는, 초기 MgO 시료의 무게와 수화반응후 완전 건조된 시료의 무게를 측정하여, 무게가 증가한 정도를 가지고 수화율을 계산하였다. 수화율은 MgO 순도 90%를 기준으로 산출하였다. For the hydration rate, the weight of the initial MgO sample and the weight of the completely dried sample after the hydration reaction were measured, and the hydration rate was calculated with increasing weight. The hydration rate was calculated based on the MgO purity of 90%.
1.2 몰
1.2 moles
1.5 몰
1.5 moles
1.8 몰
1.8 moles
2.0 몰
2.0 moles
2.5 몰
2.5 moles
3.0 몰
3.0 moles
검토Review
상기 표들에 기재된 실험결과에 의하면, 실험예 1은 물의 첨가량이 산화마그네슘 1 몰에 대하여 1.2 몰 정도인데, 수화율은 충분하지 않았다. 따라서, 실험예 1은 수산화마그네슘 분말의 제조방법으로는 적합하지 않은 것으로 판단하였다.According to the experimental results described in the above Tables, in Experimental Example 1, the addition amount of water was about 1.2 mol per 1 mol of magnesium oxide, but the hydration rate was not sufficient. Therefore, Experimental Example 1 was judged to be unsuitable for the production of magnesium hydroxide powder.
실험예 2는 물의 첨가량이 산화마그네슘 1 몰에 대하여 1.5 몰 정도인데, 수화율은 산업적으로 활용할 수 있는 수준에 근접하였다. 더 나아가, 물의 첨가량이 산화마그네슘 1 몰에 대하여 1.8 몰 정도인 실험예 3의 수화율은 산업적으로 활용할 수 있는 수준으로 평가할 수 있었다. 따라서, 본 발명에서 수화반응을 위하여 첨가되는 물의 양은 산화마그네슘 1 몰에 대하여 적어도 1.5 몰 이상이어야 하고, 더욱 바람직하게는 1.8몰 이상인 것이 좋음을 확인하였다. In Experimental Example 2, the addition amount of water was about 1.5 mol per 1 mol of magnesium oxide, and the hydration rate was close to an industrially applicable level. Furthermore, the hydration ratio of Experimental Example 3 in which the addition amount of water was 1.8 mol per 1 mol of magnesium oxide could be evaluated to be industrially applicable. Accordingly, it has been confirmed that the amount of water to be added for the hydration reaction in the present invention should be at least 1.5 mol, more preferably 1.8 mol or more, per mol of magnesium oxide.
한편, 본 발명에서, 수화반응단계에서 첨가되는 물의 양이 산화마그네슘 1몰에 대하여 대략 2 몰 정도에 이르게 되면, 실험예 4에서 보는 바와 같이, 수화율은 거의 최고 수준에 달함을 확인할 수 있었다. Meanwhile, in the present invention, when the amount of water added in the hydration reaction step reaches approximately 2 moles per 1 mole of magnesium oxide, it is confirmed that the hydration rate reaches almost the highest level as shown in Experimental Example 4.
본 발명에서 수화반응단계에서 첨가되는 물의 양이 점차 많아지게 되면, 실험예 5 및 6에서 보는 바와 같이, 수화율은 서서히 낮아지는 것이 확인되었다. 실험예 5에 의하여 확인되는 바와 같이, 수화반응단계에서 첨가되는 물의 양이 산화마그네슘 1 몰에 대하여 2.5 몰인 경우에는 최고 수준보다는 낮아지지만 여전히 매우 높은 수화율을 얻을 수 있었다. In the present invention, when the amount of water added in the hydration reaction step is gradually increased, it is confirmed that the hydration rate is gradually lowered as shown in Experimental Examples 5 and 6. As can be seen from Experimental Example 5, when the amount of water added in the hydration reaction step was 2.5 moles per 1 mole of magnesium oxide, the hydration rate was still lower than the highest level but still very high hydration rate was obtained.
한편, 실험예 6에서 확인할 수 있는 바와 같이, 수화반응단계에서 첨가되는 물의 양이 산화마그네슘 1 몰에 대하여 3.0 몰로 많아지게 되면 수화율은 산업적으로 활용할 수 있는 수준 정도로 다시 낮아지게 된다. 따라서, 물의 양이 3.0 몰보다 많아지게 되면 수화율은 더욱 낮아질 것으로 예상되어 본 발명의 방법을 적용하기는 어려울 것으로 판단되었다.On the other hand, as can be seen from Experimental Example 6, when the amount of water added in the hydration reaction step is increased to 3.0 mol per 1 mol of magnesium oxide, the hydration rate is lowered to a level that can be utilized industrially. Therefore, when the amount of water is more than 3.0 mols, the hydration rate is expected to be further lowered, so that it is difficult to apply the method of the present invention.
이상의 실험결과로부터, 수화반응단계에서 산화마그네슘 1 몰에 대하여 첨가되는 물의 양을 1.5 내지 3.0 몰의 범위에서 설정한다면, 바람직하게는 1.5 내지 2.8 몰의 범위에서 설정한다면, 더욱 바람직하게는 1.8 내지 2.8 몰의 범위에서 설정한다면, 가장 바람직하게는 1.8 내지 2.5 몰의 범위에서 설정한다면 교반 없이도 높은 수화율을 얻을 수 있음이 확인되었다. From the above experimental results, if the amount of water to be added to 1 mole of magnesium oxide is set in the range of 1.5 to 3.0 moles in the hydration reaction step, it is more preferable to set it in the range of 1.5 to 2.8 moles, more preferably 1.8 to 2.8 Mol, it is confirmed that it is possible to obtain a high hydration ratio without stirring even if it is set within the range of 1.8 to 2.5 mol.
또한, 실험예 4 및 5에서 보는 바와 같이, 100g의 시료를 사용할 때보다 1000g의 시료를 사용할 때 더욱 향상된 수화율을 얻을 수 있음이 확인되었다. 이것은 많은 양의 시료를 사용하는 경우에는 산화마그네슘의 수화반응 그 자체의 발열이 후속적인 수화반응을 더욱 촉진시킴으로써 반응효율이 좋아지는 것으로 추정할 수 있게 한다. 따라서, 1000g의 시료를 사용할 때에는 반응온도를 80℃로 유지하기 위하여 외부에서 어느 정도 가열을 해주었으나, 더욱 많은 양의 시료를 사용하는 산업적 생산공정에 의한다면 외부로부터 에너지를 전혀 또는 거의 공급하지 않더라도 산화마그네슘의 수화반응 자체의 발열에 의하여 반응온도가 계속적으로 유지될 수 있을 것으로 기대된다.Further, as shown in Experimental Examples 4 and 5, it was confirmed that an improved hydration ratio can be obtained when 1000 g of sample is used as compared with the case of using 100 g of sample. This makes it possible to estimate that, when a large amount of sample is used, the heat generation of the hydration reaction itself of magnesium oxide further promotes the subsequent hydration reaction, thereby improving the reaction efficiency. Therefore, when 1000 g of sample is used, it is heated to some extent from the outside in order to maintain the reaction temperature at 80 ° C. However, if the industrial production process using a larger amount of sample is used, It is expected that the reaction temperature can be continuously maintained by the heat of the hydration reaction itself of the magnesium oxide.
Claims (6)
상기 수화반응 단계에서 상기 물이 상기 산화마그네슘 분말에 흡수된 후에 상기 수화반응은 교반없이 수행되는 것이며,
상기 수화반응 단계에서 외부에서 에너지를 공급하지 않고, 즉 가열하지 않고 상기 수화반응이 수행되는 것임을 특징으로 하는 수산화마그네슘 분말의 제조방법.A hydration reaction step of adding water to magnesium oxide (MgO) powder at a molar ratio of 1: 1.5 to 1: 3.0 (magnesium oxide: water) so that the water is absorbed by the magnesium oxide powder to cause a hydration reaction; And drying the water contained in the magnesium hydroxide [Mg (OH) 2 ] produced by the drying step to obtain magnesium hydroxide powder,
Wherein the hydration reaction is performed without stirring after the water is absorbed in the magnesium oxide powder in the hydration reaction step,
Wherein the hydration reaction is performed without supplying energy from the outside in the hydration reaction step, that is, without heating.
상기 건조 단계는 상기 수화반응시에 일부 뭉쳐진 덩어리를 조분쇄하는 단계; 상기 조분쇄된 수산화마그네슘을 건조하는 단계; 및 상기 건조된 수산화마그네슘을 미분쇄하여 수산화마그네슘 분말을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 분말의 제조방법.The method according to claim 1,
The drying step may include the steps of: pulverizing the partially agglomerated mass during the hydration reaction; Drying the coarsely ground magnesium hydroxide; And a step of finely grinding the dried magnesium hydroxide to obtain a magnesium hydroxide powder.
상기 수화반응 단계의 원료인 상기 산화마그네슘 분말은 마그네사이트(MgCO3) 광석을 소성함에 의하여 얻은 것으로서, 산화마그네슘 순도가 85~95 중량%이고, 불순물로서 MgCO3, SiO2 및 CaO를 포함하는 것임을 특징으로 하는 수산화마그네슘 분말의 제조방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
The magnesium oxide powder as a raw material of the hydration reaction step is obtained by calcining magnesite (MgCO 3 ) ore, and has a magnesium oxide purity of 85 to 95 wt% and MgCO 3 , SiO 2 and CaO as impurities Of magnesium hydroxide powder.
상기 수화반응에서 첨가되는 상기 물의 온도는 40~100℃이고, 상기 수화반응의 반응온도는 50~120℃인 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 분말의 제조방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the temperature of the water added in the hydration reaction is 40 to 100 ° C and the reaction temperature of the hydration reaction is 50 to 120 ° C.
상기 수화반응 단계에서 상기 산화마그네슘 분말의 입도는 20 내지 400 메쉬를 통과하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 분말의 제조방법.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Wherein the particle size of the magnesium oxide powder is 20 to 400 mesh in the hydration reaction step.
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