KR101714126B1 - Glyme liquid electrolyte composition for lithium air rechargeable - Google Patents
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Abstract
본 발명은 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 글라임계 이온성 액체에 점도가 낮은 에테르계 용매를 혼합하여 전해질 조성물을 제조함으로써 점도를 낮추어 방전용량 및 가역효율을 증대시켜 충방전의 전지 효율을 향상시킬 수 있는 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a gaseous ionic liquid electrolyte composition for a lithium air battery, and more particularly, to a gaseous ionic liquid electrolyte composition for a lithium ion battery, which comprises a gaseous ionic liquid and an ether solvent having a low viscosity to prepare an electrolyte composition, And to improve the battery efficiency of charging and discharging. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a lithium ion battery.
Description
본 발명은 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 글라임계 이온성 액체에 점도가 낮은 에테르계 용매를 혼합하여 전해질 조성물을 제조함으로써 점도를 낮추어 방전용량 및 가역효율을 증대시켜 충방전의 전지 효율을 향상시킬 수 있는 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물에 관한 것이다.
The present invention relates to a gaseous ionic liquid electrolyte composition for a lithium air battery, and more particularly, to a gaseous ionic liquid electrolyte composition for a lithium ion battery, which comprises a gaseous ionic liquid and an ether solvent having a low viscosity to prepare an electrolyte composition, And to improve the battery efficiency of charging and discharging. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a lithium ion battery.
최근 리튬공기전지의 전해액으로 많이 사용되고 있는 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르(TEGDME) 용매는 충방전 반응 시 분해되면서 비가역 생성물 형성시켜 배터리 특성을 저하시키는 문제가 있다. 또한 공기전지의 경우 공기가 출입할 수 있는 개방형 구조이므로 휘발성이 낮은 전해액의 사용이 필수적이나, TEGDME 용매의 경우 휘발성이 존재한다. 또한 끓는점이 276 ℃로 그 이상의 환경에서 사용하기 어려운 제약이 있으며, 전해액으로 이용하는 경우 리튬이온 소스가 없어 별도의 리튬염을 첨가해야만 한다.Recently, a tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME) solvent, which is widely used as an electrolyte of a lithium air battery, has a problem of degrading the battery characteristics by decomposing during charging / discharging reaction to form an irreversible product. In the case of air cells, it is necessary to use electrolyte with low volatility because it is an open type structure in which air can flow in and out. In the case of TEGDME solvent, volatility exists. In addition, there is a restriction that it is difficult to use in an environment higher than the boiling point of 276 DEG C, and when it is used as an electrolyte, there is no lithium ion source and a separate lithium salt must be added.
이에 화학적 반응성이 적어 비가역 생성물의 형성을 억제하고 휘발성이 없는 이온성 액체를 적용할 수 있다. 이온성 액체란 양이온과 음이온으로 구성된 이온성 화합물로서, 상온에서도 액체 상태를 유지하는 물질이다. 또한 이온으로 구성되어 자체적으로 전도성을 가지기 때문에 전지의 전해액으로 적용 가능하며, 수백 ℃의 고온에서도 분해되지 않아 일반 액체 전해질에서 문제 시 되는 고온 안정성 문제를 해결할 수 있다. Thus, it is possible to apply an ionic liquid having less chemical reactivity and suppressing the formation of irreversible products and having no volatility. An ionic liquid is an ionic compound composed of a cation and an anion, and is a substance that maintains a liquid state even at room temperature. In addition, since it is composed of ions and has conductivity by itself, it can be applied as an electrolytic solution of a battery and can not be decomposed even at a high temperature of several hundreds of degrees Celsius, thereby solving the problem of high temperature stability, which is a problem in general liquid electrolytes.
그러나 기존에 많이 연구되는 이미다졸리움(imidazolium), 4차 암모늄(quaternary ammonium) 등의 양이온을 갖는 이온성 액체는 낮은 이온전도도를 가지며, 음극에서의 높은 환원성으로 인해 부반응이 심한 것으로 알려져 있다.However, it is known that ionic liquids having cations such as imidazolium and quaternary ammonium, which have been studied extensively, have low ion conductivity and high side reactions due to high reduction in the cathode.
이와 관련하여, 종래 한국등록특허 제1177160호에서는 비스(플루오로설포닐)이미드 음이온을 포함하는 이온성 액체를 사용한 리튬이차전지에 관해 개시되어 있으나, 양이온으로 알킬암모늄 또는 이미다졸리움 등을 갖는 이온성 액체를 사용한다는 점에서 음극에서의 높은 환원성으로 부반응이 발생하는 문제가 있다.In this connection, Korean Patent Registration No. 1177160 discloses a lithium secondary battery using an ionic liquid containing a bis (fluorosulfonyl) imide anion. However, a lithium secondary battery using an ionic liquid containing an alkylammonium or imidazolium There is a problem that a side reaction occurs due to the high reductivity in the cathode due to the use of an ionic liquid.
따라서 비가역 생성물을 생성하지 않는 동시에 부반응으로 인해 방전용량이 저하되는 문제를 개선하기 위한 전해액에 대한 연구가 필요하다.
Therefore, it is necessary to study the electrolyte to improve the problem that the discharge capacity is decreased due to the side reaction while not generating the irreversible product.
상기와 같은 문제 해결을 위하여, 본 발명은 글라임계 이온성 액체에 점도가 낮은 에테르계 용매를 혼합하여 전해질 조성물을 제조함으로써 간편한 방법으로 점도를 낮추어 방전용량 및 가역효율을 증대시켜 충방전의 전지 효율을 향상시킬 수 있다는 사실을 알게 되어 발명을 완성하였다.In order to solve the above-mentioned problems, the present invention relates to a process for producing an electrolyte composition by mixing an ether-based solvent having a low viscosity into a gaseous ionic liquid, thereby lowering viscosity by a simple method to increase discharge capacity and reversible efficiency, And the present invention has been completed.
따라서 본 발명의 목적은 방전용량이 향상된 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물을 제공하는데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a glare ionic liquid electrolyte composition for a lithium air battery having improved discharge capacity.
본 발명의 다른 목적은 점도를 낮추어 충방전 특성이 우수한 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물을 제공하는데 있다.
Another object of the present invention is to provide a glaze ionic liquid electrolyte composition for a lithium air battery, which has excellent viscosity and low charge / discharge characteristics.
본 발명은 리튬 양이온과 글라임계 액체의 복합 양이온(complex cation)을 포함하는 하기 화학식으로 표시되는 이온성 액체; 및 에테르계 용매;를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물을 제공한다. The present invention relates to an ionic liquid represented by the following formula comprising a complex cation of a lithium cation and a gaseous liquid; And an ether-based solvent. The present invention provides a glaze-based ionic liquid electrolyte composition for lithium air cells.
[화학식][Chemical Formula]
[Li+(glyme)]+ X- [Li + (glyme)] + X -
(상기 식에서, X-는 TFSI-((CF3SO2)2N-), BF4 -, PF6 -, C2F6NO4S-, CF3CO2 - 및 CF3SO3 -으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 음이온이다.)
Wherein X - is selected from the group consisting of TFSI - ((CF 3 SO 2 ) 2 N - ), BF 4 - , PF 6 - , C 2 F 6 NO 4 S - , CF 3 CO 2 - and CF 3 SO 3 - And at least one anion selected from the group consisting of
본 발명에 따른 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물은 글라임계 이온성 액체에 점도가 낮은 에테르계 용매를 혼합하여 전해질 조성물을 제조함으로써 간편한 방법으로 점도를 낮추어 방전용량 및 가역효율을 증대시켜 충방전의 전지 효율을 향상시킬 수 있다.
The glaze-based ionic liquid electrolyte composition for a lithium air battery according to the present invention can be produced by mixing an ether-based solvent having a low viscosity into a glaze-based ionic liquid to prepare an electrolyte composition, thereby lowering the viscosity by a simple method to increase discharge capacity and reversible efficiency The battery efficiency of the discharge can be improved.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1에서 사용되는 LiTFSI 글라임계 이온성 액체(a)와 상기 실시예 1에서 제조된 글라임계 이온성 액체 전해질(b)의 화학구조를 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1~3 및 비교예 1,2에서 제조된 글라임계 이온성 액체 전해질을 적용한 셀의 방전용량을 나타낸 그래프이다.1 is a schematic diagram schematically showing the chemical structure of the LiTFSI glutamic ionic liquid (a) used in Example 1 according to the present invention and the glary ionic liquid electrolyte (b) prepared in Example 1 above.
2 is a graph showing discharge capacities of a cell to which the glaze-based ionic liquid electrolyte prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 according to the present invention is applied.
이하에서는 본 발명을 하나의 실시예로 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to one embodiment.
본 발명의 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물은 리튬 양이온과 글라임계 액체의 복합 양이온(complex cation)을 포함하는 하기 화학식으로 표시되는 이온성 액체; 및 에테르계 용매;를 포함한다.The gaseous ionic liquid electrolyte composition for a lithium air battery of the present invention comprises an ionic liquid represented by the following formula comprising a complex cation of a lithium cation and a gaseous liquid; And an ether-based solvent.
[화학식][Chemical Formula]
[Li+(glyme)]+ X- [Li + (glyme)] + X -
(상기 식에서, X-는 TFSI-((CF3SO2)2N-), BF4 -, PF6 -, C2F6NO4S-, CF3CO2 - 및 CF3SO3 -으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 음이온이다.)(Wherein, X - in - is TFSI - ((CF 3 SO 2 ) 2 N -), BF 4 -, PF 6 -, C 2 F 6 NO 4 S -,
상기 이온성 액체는 양이온과 음이온으로 이루어진 이온성 화합물로서, 리튬 양이온(Li+)을 자체로 포함하고 있어 리튬공기전지의 음극으로 사용되는 리튬(Li) 음극과의 부반응 문제를 해소할 수 있으며, 별도의 리튬염을 필요로 하지 않는 이점이 있다. 그러나 상기 이온성 액체는 점도가 높기 때문에 충방전 특성에서 방전용량이 낮으며, 과전압에서는 전위가 크게 감소하는 특성이 있어 상기 에테르계 용매를 첨가하여 사용하는 것이 바람직하다.The ionic liquid is an ionic compound composed of a cation and an anion and contains a lithium cation (Li +) itself, thereby solving a side reaction problem with a lithium (Li) cathode used as a cathode of a lithium air cell, There is an advantage that a lithium salt of < RTI ID = 0.0 > However, since the ionic liquid has a low discharge capacity in charging / discharging characteristics because of high viscosity, and the potential is greatly reduced at an overvoltage, it is preferable to use the etheric solvent.
상기 글라임계 액체는 디메틸에테르(DME), 디에틸렌글리콜디메틸에테르(DEGDME), 트리에틸렌글리콜디메틸에테르(TriEGDME) 및 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르(TEGDME)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 사용할 수 있다. The gaseous liquid may be at least one selected from the group consisting of dimethyl ether (DME), diethylene glycol dimethyl ether (DEGDME), triethylene glycol dimethyl ether (TriEGDME) and tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME) .
상기 에테르계 용매는 리튬공기전지의 전해액으로 사용될 수 있는 용매로, 높은 점도를 갖는 이온성 액체의 점도를 낮추기 위한 용도로 사용 시 부작용 없이 이용될 수 있다. 상기 에테르계 용매는 높은 점도를 가지는 상기 이온성 액체에 비해 20 ℃의 온도에서 0.1~1.0 mm2/S의 낮은 점도를 가져 상기 이온성 액체와 혼합 시 이온성 액체의 높은 점도를 낮추는데 기여할 수 있다. 그 중에서 디메틸에테르(DME) 용매가 20 ℃의 온도에서 0.5 mm2/S의 점도로 에테르계 용매 중 점도가 가장 낮아 상기 이온성 액체의 점도를 낮추는데 유리하다.The ether solvent is a solvent which can be used as an electrolyte solution of a lithium air battery and can be used without side effects when it is used for lowering the viscosity of an ionic liquid having a high viscosity. The ether-based solvent has a low viscosity of 0.1 to 1.0 mm 2 / S at a temperature of 20 ° C as compared to the ionic liquid having a high viscosity, so that it can contribute to lowering the viscosity of the ionic liquid when mixed with the ionic liquid . Among them, the dimethyl ether (DME) solvent has the lowest viscosity in the ether solvent at a temperature of 20 ° C and a viscosity of 0.5 mm 2 / S, which is advantageous in lowering the viscosity of the ionic liquid.
상기 에테르계 용매는 함량이 1 내지 30 중량%인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 에테르계 용매의 함량이 1 중량% 보다 적으면 상기 이온성 액체의 높은 점도로 인해 방전용량이 낮아지는 문제가 있으며, 30 중량% 보다 많으면 에테르 용매의 영향으로 상기 이온성 액체의 특성 발현이 어려울 수 있다. 바람직하게는 15 내지 25 중량%인 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 20 중량%를 사용하는 것이 좋다. The ether solvent may have a content of 1 to 30% by weight. Specifically, when the content of the ether solvent is less than 1% by weight, the discharge capacity of the ionic liquid tends to be low due to the high viscosity of the ionic liquid. When the content of the etheric solvent is more than 30% by weight, This can be difficult. It is preferably 15 to 25% by weight, more preferably 20% by weight.
따라서 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물은 글라임계 이온성 액체에 점도가 낮은 에테르계 용매를 혼합하여 전해질 조성물을 제조함으로써 간편한 방법으로 점도를 낮추어 방전용량 및 가역효율을 증대시켜 충방전의 전지 효율을 향상시킬 수 있다.
Therefore, the glaze-based ionic liquid electrolyte composition for a lithium air battery is produced by mixing an ether-based solvent having a low viscosity into a glaze-based ionic liquid to prepare an electrolyte composition, thereby lowering the viscosity by a simple method to increase the discharge capacity and reversible efficiency, The efficiency can be improved.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by the following Examples.
실시예 1Example 1
LiTFSI 글라임계 이온성 액체 95 중량%에 디메틸에테르(DME) 5 중량%를 혼합하고 24 시간 동안 상온에서 교반시켜 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물을 제조하였다.
5% by weight of dimethyl ether (DME) was mixed with 95% by weight of LiTFSI glacier ionic liquid and stirred at room temperature for 24 hours to prepare a glary ionic liquid electrolyte composition.
실시예 2Example 2
디메틸에테르(DME) 10 중량%를 혼합하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 전해질 조성물을 제조하였다.
The electrolyte composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that 10% by weight of dimethyl ether (DME) was mixed.
실시예 3Example 3
디메틸에테르(DME) 20 중량%를 혼합하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 전해질 조성물을 제조하였다.
The electrolyte composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that 20% by weight of dimethyl ether (DME) was mixed.
비교예 1Comparative Example 1
디메틸에테르(DME) 40 중량%를 혼합하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 전해질 조성물을 제조하였다.
The electrolyte composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that 40% by weight of dimethyl ether (DME) was mixed.
비교예 2Comparative Example 2
디메틸에테르(DME) 용매를 혼합하지 않은 순수 LiTFSI 글라임계 이온성 액체로 이루어진 전해질을 준비하였다. An electrolyte consisting of a pure LiTFSI glacier ionic liquid without DME solvent was prepared.
실험예Experimental Example
상기 실시예 1~3 및 비교예 1,2에서 제조된 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물의 충방전 특성을 확인하기 위하여, 충방전 테스터기를 이용하여 방전용량을 측정하였다. 그 결과는 도 1, 2에 나타내었다.In order to confirm the charging and discharging characteristics of the glaze-based ionic liquid electrolyte compositions prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2, the discharge capacity was measured using a charge and discharge tester. The results are shown in Figs.
도 1은 상기 실시예 1에서 사용되는 LiTFSI 글라임계 이온성 액체(a)와 상기 실시예 1에서 제조된 글라임계 이온성 액체 전해질(b)의 화학구조를 개략적으로 나타낸 모식도이다. 상기 도 1의 (a)는 리튬 양이온과 글라임계 액체의 복합 양이온(complex cation) 및 비스(트리플루오르메탄설포닐)이미드 (bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)(TFSI-: (CF3SO2)2N-) 음이온으로 이루어진 LiTFSI 글라임계 이온성 액체의 화학구조를 나타낸 것이다. 또한 상기 도 1의 (b)는 글라임계 액체와 LiTFSI이 혼합된 상태로 이루어진 상기 실시예 1에서 제조된 글라임계 이온성 액체 전해질의 화학구조를 보여준다. 1 is a schematic diagram schematically showing the chemical structure of the LiTFSI glutamic ionic liquid (a) used in Example 1 and the glial ionic liquid electrolyte (b) prepared in Example 1 above. 1 (a) shows a complex cation of a lithium cation and a gaseous liquid and bis (trifluoromethanesulfonyl) imide (TFSI - : (CF 3 SO 2 ) 2 N - ) anion LiTFSI is a chemical structure of a glacial ionic liquid. FIG. 1 (b) shows the chemical structure of the glaze-based ionic liquid electrolyte prepared in Example 1 in which the glacial liquid and LiTFSI are mixed.
도 2는 상기 실시예 1~3 및 비교예 1,2에서 제조된 글라임계 이온성 액체 전해질을 적용한 셀의 방전용량을 나타낸 그래프이다. 상기 도 2에서 확인할 수 있듯이, 순수한 이온성 액체(IL1: Ionic Liquid 1)로 이루어진 상기 비교예 2는 방전 용량이 1882 mAh/g로 측정되었으며, 과전압이 크게 작용하여 방전 시 평탄전위 없이 전위가 직선적으로 감소하였다.FIG. 2 is a graph showing a discharge capacity of a cell to which the glaze-based ionic liquid electrolyte prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 is applied. As can be seen from FIG. 2, the discharge capacity of Comparative Example 2, which was made of a pure ionic liquid (IL1: Ionic Liquid 1), was measured at 1882 mAh / g and the overvoltage was large. Respectively.
이에 반하여, 상기 실시예 1~3은 이온성 액체에 DME 용매의 첨가량을 증가시킴에 따라 전지 구동 시 저항이 감소하는 양상을 나타내는 것을 알 수 있다. 즉, 평탄전위를 회복하고 과전압을 감소시키는 것을 알 수 있다. On the contrary, Examples 1 to 3 show that the resistance decreases when the cell is driven by increasing the amount of the DME solvent added to the ionic liquid. That is, it is understood that the flat potential is recovered and the overvoltage is reduced.
특히, 상기 실시예 3에서는 DME 용매의 첨가량이 20 중량%일 때, 2501 mAh/g로 높은 방전용량을 나타내었으며, 이를 통해 상기 비교예 2에 비해 방전용량이 33% 증가된 것을 알 수 있었다. 또한 가역 효율은 60.4%로 높은 효율을 나타내었으며, 이는 상기 비교예 2의 가역 효율인 48.2% 와 대비하여 12.2%가 증가한 것임을 알 수 있었다.In particular, in Example 3, the discharge capacity was as high as 2501 mAh / g when the addition amount of DME solvent was 20% by weight. As a result, it was found that the discharge capacity was increased by 33% as compared with Comparative Example 2. In addition, the reversible efficiency was as high as 60.4%, which was 12.2% higher than the reversible efficiency of the comparative example 2 of 48.2%.
따라서 상기 실시예 1~3에서 제조된 전해질 조성물은 글라임계 이온성 액체에 점도가 낮은 에테르계 용매를 혼합함으로써 점도를 낮추어 방전용량 및 가역효율을 증대시켜 충방전의 전지 효율을 향상시킬 수 있음을 확인하였다.Therefore, the electrolyte compositions prepared in Examples 1 to 3 can improve the discharge efficiency of the battery by increasing the discharge capacity and the reversible efficiency by lowering the viscosity by mixing an ether solvent having low viscosity into the grit ionic liquid Respectively.
Claims (4)
에테르계 용매;
를 포함하고,
상기 에테르계 용매는 디메틸에테르이며, 상기 에테르계 용매는 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물.
[화학식]
[Li+(glyme)]+ X-
(상기 식에서, X-는 TFSI-((CF3SO2)2N-), BF4 -, PF6 -, C2F6NO4S-, CF3CO2 - 및 CF3SO3 -으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 음이온이다.)
An ionic liquid represented by the following formula comprising a complex cation of a lithium cation and a glycidic liquid; And
Ether-based solvents;
Lt; / RTI >
Wherein the ether solvent is dimethyl ether, and the ether solvent contains 1 to 30% by weight based on the total weight of the glaze-based ionic liquid electrolyte composition.
[Chemical Formula]
[Li + (glyme)] + X -
Wherein X - is selected from the group consisting of TFSI - ((CF 3 SO 2 ) 2 N - ), BF 4 - , PF 6 - , C 2 F 6 NO 4 S - , CF 3 CO 2 - and CF 3 SO 3 - And at least one anion selected from the group consisting of
상기 글라임계 액체는 디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 트리에틸렌글리콜디메틸에테르 및 테트라에틸렌글리콜디메틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 리튬공기전지용 글라임계 이온성 액체 전해질 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the gaseous liquid is at least one selected from the group consisting of dimethyl ether, diethylene glycol dimethyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, and tetraethylene glycol dimethyl ether.
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