KR101710907B1 - Cosmetic compositions having ultraviolet protection property and methods of preparing the same - Google Patents
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Abstract
그래핀 양자점(Graphene Quantum Dots: GQD)을 포함하며 자외선 차단 기능을 갖는 화장료 조성물이 제공된다. 그래핀 양자점 추가에 따라 피부 친화도가 향상되면서 자외선 흡수능이 강화될 수 있다.A cosmetic composition comprising a graphene quantum dot (GQD) and having an ultraviolet shielding function is provided. With the addition of graphene quantum dots, the ultraviolet absorbing ability can be enhanced with improved skin affinity.
Description
본 발명은 자외선 차단 기능이 부여된 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 자외선 흡수가 가능하며 자외선 차단 기능이 부여된 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition having an ultraviolet screening function and a method for producing the same. More particularly, the present invention relates to a cosmetic composition capable of absorbing ultraviolet rays and having an ultraviolet shielding function, and a method for producing the same.
환경 오염에 따라 자외선 노출 우려도 증가하고 있으며, 자외선 차단제의 수요 역시 함께 증가하고 있다. 예를 들면, 지표면에 도달하는 자외선은 파장대에 따라 UVC(약 200 nm 내지 약 280 nm), UVB(약 280 내지 약 320 nm) 및 UVA(약 320 nm 내지 약 400 nm)으로 분류되며, 이 중 UVC는 오존층에서 대부분 흡수되므로, UVA 및 UVB 영역의 자외선을 효과적으로 동시에 차단하기 위한 자외선 차단제가 필요하다. Concerns about exposure to ultraviolet rays have also increased due to environmental pollution, and demand for sunscreen agents has also increased. For example, ultraviolet rays reaching the earth surface are classified into UVC (about 200 nm to about 280 nm), UVB (about 280 to about 320 nm), and UVA (about 320 nm to about 400 nm) Since UVC is mostly absorbed in the ozone layer, ultraviolet screening agents are needed to effectively block ultraviolet rays in the UVA and UVB regions simultaneously.
상기 자외선 차단제는 자외선 산란 기능을 갖는 이산화티탄과 같은 무기 계열 자외선 산란제, 및 화학적으로 자외선을 흡수하는 유기 화합물을 포함하는 유기 계열 자외선 흡수제를 포함할 수 있다.The ultraviolet shielding agent may include an inorganic ultraviolet scattering agent such as titanium dioxide having an ultraviolet scattering function, and an organic ultraviolet absorbing agent including an organic compound that chemically absorbs ultraviolet light.
예를 들면, 특허문헌 1은 이산화티탄을 포함한 자외선 차단제를 개시하고 있다.For example,
본 발명의 일 과제는 우수한 화학적 특성을 가지며 인체 적용성이 우수한 자외선 차단 기능이 부여된 화장료 조성물을 제공하는 것이다. An object of the present invention is to provide a cosmetic composition having excellent chemical properties and having an ultraviolet shielding function excellent in human applicability.
본 발명의 일 과제는 우수한 화학적 특성을 가지며 인체 적용성이 우수한 자외선 차단 기능이 부여된 화장료 조성물을 제조 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for producing a cosmetic composition having an ultraviolet shielding function with excellent chemical properties and excellent human applicability.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급된 과제에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위에서 다양하게 확장될 수 있을 것이다.It is to be understood, however, that the present invention is not limited to the above-described embodiments and various modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention.
상술한 본 발명의 일 과제를 달성하기 위한 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물은 그래핀 양자점을 포함하며 자외선 차단 기능을 가질 수 있다.The cosmetic composition according to exemplary embodiments of the present invention includes graphene quantum dots and may have an ultraviolet screening function.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 화장료 조성물은 상기 그래핀 양자점, 무기 자외선 산란제, 유기 자외선 흡수제 및 에멀젼을 포함할 수 있다.According to exemplary embodiments, the cosmetic composition may comprise the graphene quantum dot, inorganic UV scattering agent, organic UV absorbing agent and emulsion.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 조성물은 총 중량 대비 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%의 상기 그래핀 양자점, 약 5 중량% 내지 약 10 중량%의 상기 무기 자외선 산란제, 약 3 내지 약 7.5 중량%의 상기 유기 자외선 흡수제, 및 약 78 중량% 내지 약 91 중량%의 상기 에멀젼을 포함할 수 있다.According to exemplary embodiments, the composition comprises about 0.5 wt.% To about 5 wt.% Of the graphene quantum dot, about 5 wt.% To about 10 wt.% Of the inorganic ultraviolet scattering agent, about 3 to about 7.5 wt. By weight of the organic UV absorber, and from about 78% to about 91% by weight of the emulsion.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 무기 자외선 산란제는 금홍석(rutile) 이산화티탄을 포함할 수 있다. According to exemplary embodiments, the inorganic ultraviolet scattering agent may comprise rutile titanium dioxide.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 유기 자외선 흡수제는 에틸헥실 메톡시신나메이트, 에틸헥실살리실레이트, 4-메틸벤질리덴캠퍼, 이소아밀 p-메톡시신나메이트, 옥토크릴렌, 페닐벤즈이미다졸설포닉산, 호모살레이트, 시녹세이트, 에틸헥실트리아존, 폴리실리콘-15, 티이에이-살리실레이트, 팝바(PABA), 에틸헥실디메틸파바 또는 글리세릴파바를 포함할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.According to exemplary embodiments, the organic UV absorber is selected from the group consisting of ethylhexyl methoxycinnamate, ethylhexyl salicylate, 4-methylbenzylidene camphor, isoamyl p-methoxycinnamate, octocrylene, phenylbenzimidazole Sulfosuccinic acid, succinic acid, homosalate, synoxylate, ethylhexyltriazone, polysilicon-15, thiai-salicylate, PABA, ethylhexyldimethylparaben or glycerylparabe. These may be used alone or in combination of two or more.
상술한 본 발명의 일 과제를 달성하기 위한 본 발명의 예시적인 실시예들에 따른 자외선 차단제의 제조 방법에 따르면 그래핀 양자점 분말을 준비한다. 상기 그래핀 양자점 분말 및 무기 자외선 산란제의 혼합물을 제조한다. 상기 혼합물을 열처리하여 복합 안료를 형성한다. 상기 복합 안료에 유기 자외선 흡수제 및 에멀젼을 혼합한다. According to an exemplary embodiment of the present invention, a graphene quantum dot powder is prepared according to the method of manufacturing an ultraviolet screening agent. A mixture of the graphene quantum dot powder and the inorganic ultraviolet scattering agent is prepared. The mixture is heat-treated to form a composite pigment. The composite pigment is mixed with an organic UV absorbent and an emulsion.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 그래핀 양자점 분말을 준비함에 있어서, 금속 이온이 그래파이트 층에 삽입된 그래파이트 층간 화합물로부터 금속 이온을 제거하여 그래핀 양자점 수분산체를 제조할 수 있다.According to exemplary embodiments, in preparing the graphene quantum dot powder, metal ions may be removed from a graphite intercalation compound in which metal ions are embedded in a graphite layer, thereby preparing a graphene quantum dot aqueous dispersion.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 그래핀 양자점 분말을 준비함에 있어서 상기 그래핀 양자점 수분산체를 약 100℃ 내지 약 130℃의 온도에서 건조시킬 수 있다. According to exemplary embodiments, in preparing the graphene quantum dot powder, the graphene quantum dot aqueous dispersion may be dried at a temperature of about 100 ° C to about 130 ° C.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 혼합물을 열처리하는 단계는 약 100℃ 내지 약 200℃의 온도에서 수행될 수 있다.According to exemplary embodiments, the step of heat treating the mixture may be performed at a temperature of from about 100 캜 to about 200 캜.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 무기 자외선 산란제 및 상기 유기 자외선 흡수제로서 각각 금홍석 이산화티탄 및 에틸헥실 메톡시신나메이트를 사용할 수 있다.According to exemplary embodiments, rutile titanium dioxide and ethylhexyl methoxycinnamate may be used as the inorganic ultraviolet scattering agent and the organic ultraviolet absorbing agent, respectively.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 자외선 차단제의 총 중량 대비 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%의 상기 그래핀 양자점 분말, 약 5 중량% 내지 약 10 중량%의 상기 무기 자외선 산란제, 약 3 내지 약 7.5 중량%의 상기 유기 자외선 흡수제, 및 약 78 중량% 내지 약 91 중량%의 상기 에멀젼이 조합될 수 있다. According to exemplary embodiments, from about 0.5 wt% to about 5 wt% of the graphene quantum dot powder, from about 5 wt% to about 10 wt% of the inorganic ultraviolet scattering agent, from about 3 wt% About 7.5% by weight of the organic UV absorber, and about 78% to about 91% by weight of the emulsion.
상술한 바와 같이 본 발명의 예시적인 실시예들에 따르면, 자외선 흡수 기능을 갖는 그래핀 양자점을 화장료 조성물에 포함시킬 수 있다. 예를 들어, 그래핀 양자점이 이산화티탄과 같은 무기계열 자외선 산란제 및/또는 유기 계열 자외선 흡수제와 함께 사용되는 경우, 상기 무기 물질에 의한 피부 발림성 저하, 백탁 현상 등을 현저히 개선하여 피부에의 친화성을 증가시킬 수 있다. 또한, 이산화티탄에 의한 광촉매 반응을 억제하고, 자외선 흡수 가능한 파장 영역 및 흡수 세기를 확장시킬 수 있다.As described above, according to exemplary embodiments of the present invention, a graphene quantum dot having an ultraviolet absorption function can be incorporated into a cosmetic composition. For example, when graphene quantum dots are used together with inorganic ultraviolet scattering agents and / or organic ultraviolet absorbing agents such as titanium dioxide, skin irritation due to the inorganic substances may be significantly reduced, It can increase Mars. Further, the photocatalytic reaction by titanium dioxide can be suppressed, and the wavelength range and absorption intensity capable of absorbing ultraviolet rays can be extended.
상기 그래핀 양자점은 저비용으로 표준화된 공정에 의해 생산될 수 있으므로, 화장료 조성물의 경제성 역시 향상될 수 있다.Since the graphene quantum dot can be produced by a standardized process at low cost, the economical efficiency of the cosmetic composition can also be improved.
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 건조된 분말상의 그래핀 양자점의 사진이다.
도 3은 실험예 1에 따른 조성물들을 사용하여 자외선 흡수능을 측정한 UV/VIS 그래프이다.
도 4는 실험예 2에 따른 조성물들을 사용하여 자외선 흡수능을 측정한 UV/VIS 그래프이다.
도 5는 실험예 3에 따른 스킨 토너를 사용하여 자외선 흡수능을 측정한 UV/VIS 그래프이다.
도 6은 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물의 발색을 비교하기 위한 사진들이다.
도 7은 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물의 피부 발림성을 나타내는 사진들이다.
도 8은 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물의 피부 안정성을 나타내는 사진들이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart for explaining a method for producing a cosmetic composition according to exemplary embodiments. FIG.
2 is a photograph of graphene quantum dots in the form of a dried powder.
Fig. 3 is a UV / VIS graph showing the ultraviolet absorption ability measured using the compositions according to Experimental Example 1. Fig.
Fig. 4 is a UV / VIS graph showing the ultraviolet absorption ability measured using the compositions according to Experimental Example 2. Fig.
FIG. 5 is a UV / VIS graph obtained by measuring the ultraviolet absorption ability using the skin toner according to Experimental Example 3. FIG.
6 is a photograph for comparing the color development of the cosmetic composition according to the exemplary embodiments.
FIG. 7 is photographs showing skin texture of a cosmetic composition according to exemplary embodiments. FIG.
8 is a photograph showing the skin stability of the cosmetic composition according to exemplary embodiments.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. It is to be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but on the contrary, is intended to cover all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are enlarged to illustrate the present invention in order to clarify the present invention.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used in this application is used only to describe a specific embodiment and is not intended to limit the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the terms "comprises ", or" having ", and the like, are intended to specify the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, or combinations thereof, , Steps, operations, elements, or combinations thereof, as a matter of principle, without departing from the spirit and scope of the invention.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
화장료 조성물Cosmetic composition
예시적인 실시예들에 따르면, 화장료 조성물은 그래핀 양자점(Graphene Quantum Dots: GQD)을 포함할 수 있다. 상기 그래핀 양자점이 포함됨에 따라 상기 화장료 조성물은 자외선 흡수 기능을 가지며 이에 따라, 자외선 차단 기능이 부여된 각종 화장품, 미용 제품으로 제공될 수 있다.According to exemplary embodiments, the cosmetic composition may comprise Graphene Quantum Dots (GQD). As the graphene quantum dot is included, the cosmetic composition has an ultraviolet ray absorbing function, and thus can be provided as various cosmetics and cosmetic products imparted with an ultraviolet ray blocking function.
상기 그래핀 양자점은 최종적으로 건조된 분말 상으로 제조될 수 있다(도 2 참조). 일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 양자점은 자외선 흡수 기능의 효율을 위해 예를 들면 약 20 nm이하의 직경을 갖는 것을 사용할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 약 10 nm 내지 약 20 nm의 직경을 갖는 그래핀 양자점을 사용할 수 있다.The graphene quantum dot can be prepared into a finally dried powder phase (see FIG. 2). In some embodiments, the graphene quantum dot may have a diameter of, for example, about 20 nm or less for efficiency of ultraviolet absorption. In one embodiment, a graphene quantum dot having a diameter of about 10 nm to about 20 nm can be used.
일부 예시적인 실시예들에 따르면, 상기 화장료 조성물은 자외선 차단제로 제공될 수 있다. 예시적인 실시예들에 따르면, 상기 자외선 차단제는 에멀젼, 무기 자외선 산란제, 유기 자외선 흡수제 및 상기 그래핀 양자점을 포함할 수 있다.According to some exemplary embodiments, the cosmetic composition may be provided as a sunscreen. According to exemplary embodiments, the ultraviolet screening agent may comprise an emulsion, an inorganic ultraviolet scattering agent, an organic ultraviolet absorbing agent and the graphene quantum dot.
상기 에멀젼은 상기 자외선 차단제의 도포성, 피부 적용성을 부여하기 위한 베이스 제제일 수 있다. 상기 에멀젼은 다양한 유기 계열의 당해 기술 분야에서 공지된 물질을 포함할 수 있으며, 특별히 그 조성이 한정되는 것은 아니다.The emulsion may be a base agent for imparting applicability and skin applicability of the ultraviolet screening agent. The emulsion may contain various organic materials known in the art and is not particularly limited in its composition.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 무기 자외선 산란제로서 이산화티탄(TiO2)을 사용할 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 상기 무기 자외선 산란제로서 예를 들면, 약 100 nm 이하의 직경을 갖는 금홍석(rutile) 이산화티탄 나노입자를 사용할 수 있다. 아나타제(anatase) 형태의 이산화티탄 나노입자를 사용하는 경우, 자외선에 의해 광촉매 반응이 활성화되어 라디칼과 같은 활성종이 다량 생성될 수 있으므로, 금홍석 형태의 이산화티탄 나노입자를 사용할 수 있다.According to exemplary embodiments, it is possible to use a titanium dioxide (TiO 2) as the inorganic ultraviolet ray scattering agent. In some embodiments, as the inorganic ultraviolet scattering agent, for example, rutile titanium dioxide nanoparticles having a diameter of about 100 nm or less can be used. When anatase-type titanium dioxide nanoparticles are used, since the photocatalytic reaction is activated by ultraviolet rays to generate a large amount of active species such as radicals, a rutile-type titanium dioxide nanoparticle can be used.
상기 유기 자외선 흡수제로서 UVB 영역의 자외선을 흡수할 수 있는 유기 화합물을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 유기 자외선 흡수제로서 에틸헥실 메톡시신나메이트(예를 들면, 2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate), 에틸헥실살리실레이트, 4-메틸벤질리덴캠퍼, 이소아밀 p-메톡시신나메이트, 옥토크릴렌, 페닐벤즈이미다졸설포닉산, 호모살레이트, 시녹세이트, 에틸헥실트리아존, 폴리실리콘-15, 티이에이-살리실레이트, 팝바(PABA), 에틸헥실디메틸파바, 글리세릴파바 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.As the organic ultraviolet absorber, an organic compound capable of absorbing ultraviolet rays in the UVB region can be used. Examples of the organic ultraviolet absorber include ethylhexyl methoxycinnamate (e.g., 2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate), ethylhexyl salicylate, 4-methylbenzylidene camphor, isoamyl p- methoxycinnamate, (PABA), ethylhexyldimethyl paraben, glyceryl paraben, and the like can be used in combination with an organic peroxide such as ethylenediaminetetraacetic acid, octylenes, phenylbenzimidazolesulfonic acid, homosalate, synoxylate, ethylhexyltriazone, polysilicon- Can be used. These may be used alone or in combination of two or more.
일부 예시적인 실시예들에 있어서, 상기 유기 자외선 흡수제로서 에틸헥실 메톡시신나메이트를 사용할 수 있다.In some exemplary embodiments, ethylhexyl methoxycinnamate may be used as the organic ultraviolet absorber.
예시적인 실시예들에 있어서, 상기 자외선 차단제는 총 중량 대비 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%의 상기 그래핀 양자점, 약 5 중량% 내지 약 10 중량%의 상기 무기 자외선 산란제, 약 3 내지 약 7.5 중량%의 상기 유기 자외선 흡수제, 및 잔량의 상기 에멀젼을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 에멀젼은 상기 자외선 차단제의 총 중량 대비 약 78 중량% 내지 약 91 중량%의 함량으로 포함될 수 있다.In exemplary embodiments, the ultraviolet screening agent comprises about 0.5 wt.% To about 5 wt.% Of the graphene quantum dot, about 5 wt.% To about 10 wt.% Of the inorganic ultraviolet scattering agent, 7.5% by weight of the organic ultraviolet absorber, and the balance emulsion. For example, the emulsion may be included in an amount of about 78% to about 91% by weight based on the total weight of the sunscreen.
상술한 바와 같이, 예시적인 실시예들에 따르면, 상기 그래핀 양자점의 첨가에 의해 상기 자외선 차단제의 자외선 흡수능력(예를 들면, 흡수 파장 영역 및 흡수 세기)이 보다 강화될 수 있다. As described above, according to exemplary embodiments, the ultraviolet absorbing ability (for example, the absorption wavelength region and the absorption intensity) of the ultraviolet screening agent can be further enhanced by the addition of the graphene quantum dot.
추가적으로, 상기 자외선 차단제에 자외선 흡수 기능을 갖는 상기 그래핀 양자점이 포함되므로, 상기 무기 자외선 산란제 및 상기 유기 자외선 흡수제의 함량이 인체 적용을 위한 허용 한도보다 감소될 수 있다. 예를 들면, 피부 발림성이 약하고, 광촉매 반응을 유발할 수 있는 이산화티탄과 같은 상기 무기 자외선 산란제의 함량이 감소될 수 있다. 따라서, 피부 질환과 같은 부작용을 야기하지 않으면서 인체 친화도 및/또는 적합성이 향상된 자외선 차단제가 수득될 수 있다. In addition, since the graphene quantum dots having an ultraviolet ray absorbing function are included in the ultraviolet screening agent, the content of the inorganic ultraviolet scattering agent and the organic ultraviolet ray absorbing agent can be reduced to an allowable limit for human application. For example, the content of the inorganic ultraviolet scattering agent, such as titanium dioxide, which is weak in skin-rubbing property and can cause a photocatalytic reaction, can be reduced. Thus, sunscreen agents having improved human body affinity and / or suitability without causing side effects such as skin diseases can be obtained.
또한, 상기 그래핀 양자점의 갈색 계통의 고유한 색상이 백색의 이산화티탄과 혼합되어, 자연스러운 피부색 발현이 가능할 수 있다. 따라서, 추가적인 색소, 안료의 첨가 없이도 적용 가능한 자외선 차단제가 수득될 수 있다.In addition, the inherent hue of the brown system of the graphene quantum dot is mixed with the white titanium dioxide, so that natural skin color expression can be achieved. Therefore, an applicable sunscreen agent can be obtained even without the addition of additional pigments and pigments.
예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물은 상기 자외선 차단제에 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 화장료 조성물은 상기 그래핀 양자점이 포함된 미백용 로션, 보습제, 스킨 등과 같은 다양한 화장료 제품으로 제조되어 자외선 흡수능이 부여된 기능성 조성물로 제공될 수 있다.The cosmetic composition according to exemplary embodiments is not limited to the above sunscreen agents. For example, the cosmetic composition may be provided as a functional composition which is prepared from various cosmetic products such as a whitening lotion, a moisturizer, a skin and the like containing the graphene quantum dots and has ultraviolet absorbing ability.
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다. 예를 들면, 도 1은 그래핀 양자점이 첨가된 자외선 차단제의 제조 방법을 설명하고 있다. 한편, 도 2는 건조된 분말상의 그래핀 양자점의 사진이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flow chart for explaining a method for producing a cosmetic composition according to exemplary embodiments. FIG. For example, FIG. 1 illustrates a method for producing an ultraviolet screening agent to which a graphene quantum dot is added. 2 is a photograph of graphene quantum dots in the form of a dried powder.
도 1 및 도 2를 참조하면, 단계 S10에서, 그래핀 양자점 분말을 준비할 수 있다. Referring to Figs. 1 and 2, in step S10, a graphene quantum dot powder can be prepared.
일부 실시예들에 있어서, 상기 그래핀 양자점은 금속 이온이 그래파이트 층에 삽입된 그래파이트 층간 화합물로부터 금속 이온을 제거함으로써 제조될 수 있다. 상기 그래핀 양자점의 제조 방법은 예를 들면, 본 출원에 참조로서 병합되는 본 출원인의 공개특허공보 제2015-0047326호(공개일 2015.05.04, 출원번호 2013-0127275)를 참조할 수 있다. 예를 들면, 상기 그래핀 양자점은 약 20 nm 이하의 직경을 갖는 수분산체로서 제조될 수 있다. In some embodiments, the graphene quantum dot can be produced by removing metal ions from a graphite intercalation compound wherein metal ions are embedded in the graphite layer. The method of making the graphene quantum dot can be found, for example, in Applicant's Publication No. 2015-0047326 (Publication date 2015.05.04, Application No. 2013-0127275), which is incorporated herein by reference. For example, the graphene quantum dot can be prepared as a water dispersion having a diameter of about 20 nm or less.
이후, 물에 분산된 상기 그래핀 양자점을 예를 들면, 약 100℃ 내지 약 130℃의 온도에서 건조시켜 도 2에 도시된 바와 같은 그래핀 양자점 분말을 수득할 수 있다.Thereafter, the graphene quantum dots dispersed in water can be dried, for example, at a temperature of about 100 캜 to about 130 캜 to obtain a graphene quantum dot powder as shown in Fig.
그러나, 상기 그래핀 양자점은 상기 그래파이트 층간 화합물 외에 다양한 탄소 전구체들로부터 수득될 수도 있다.However, the graphene quantum dot may be obtained from various carbon precursors besides the graphite intercalation compound.
다시 도 1을 참조하면, 단계 S20에서, 상기 그래핀 양자점 분말 및 무기 자외선 산란제의 혼합물을 제조할 수 있다.Referring again to FIG. 1, in step S20, a mixture of the graphene quantum dot powder and an inorganic ultraviolet scattering agent may be prepared.
상술한 바와 같이, 상기 무기 자외선 산란제로서 금홍석 이산화티탄을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 그래핀 양자점 분말 및 금홍석 이산화티탄을 유발 및 막자사발을 이용하여 고르게 혼합/교반하여 상기 혼합물을 제조할 수 있다.As described above, it is possible to use rutile titanium dioxide as the inorganic ultraviolet scattering agent. For example, the graphene quantum dot powder and rutile titanium dioxide can be mixed and stirred evenly using a mortar and mortar.
단계 S30에서, 상기 혼합물을 열처리하여 복합 안료를 형성할 수 있다.In step S30, the mixture may be heat-treated to form a composite pigment.
예시적인 실시예들에 따르면, 약 100℃ 내지 약 200℃의 온도에서 상기 혼합물을 수분 내지 수백분 동안 가열하여 상기 그래핀 양자점 분말 및 금홍석 이산화티탄이 고르게 분포되어 실질적으로 균일상으로 형성된 복합 안료가 제조될 수 있다. 상기 열처리에 의해 상기 복합 안료들에 포함된 상기 그래핀 양자점 분말 및 금홍석 이산화티탄의 결정 구조가 안정화될 수 있다. 일부 실시예들에 있어서, 상기 열처리는 약 150℃ 내지 약 200℃의 온도에서 수행될 수 있다.According to exemplary embodiments, the mixture is heated for a few minutes to a few hundreds at a temperature of about 100 ° C to about 200 ° C to form a composite pigment wherein the graphene quantum dot powder and the rutile titanium dioxide are evenly distributed to form a substantially homogeneous phase . The crystal structure of the graphene quantum dot powder and the rutile titanium dioxide contained in the composite pigments can be stabilized by the heat treatment. In some embodiments, the heat treatment may be performed at a temperature of about 150 ° C to about 200 ° C.
이후, 단계 S40에서, 상기 복합 안료에 유기 자외선 흡수제 및 에멀젼을 혼합하여 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물이 제조될 수 있다.Thereafter, in step S40, a cosmetic composition according to exemplary embodiments may be prepared by mixing the composite pigment with an organic ultraviolet absorbent and an emulsion.
상술한 바와 같이, 상기 유기 자외선 흡수제로서 에틸헥실 메톡시신나메이트와 같은 UVB 영역 자외선 흡수 기능을 갖는 유기 화합물을 사용할 수 있다.As described above, organic UV absorbing UVB-absorbing organic compounds such as ethylhexyl methoxycinnamate can be used as the organic UV absorbing agent.
일부 실시예들에 따르면, 제조된 상기 화장료 조성물은 총 중량 대비 약 0.5 증량% 내지 약 5 중량%의 상기 그래핀 양자점, 약 5 중량% 내지 약 10 중량%의 상기 무기 자외선 산란제, 약 3 내지 약 7.5 중량%의 상기 유기 자외선 흡수제, 및 약 78 중량% 내지 약 91 중량%의 상기 에멀젼을 포함할 수 있다.According to some embodiments, the cosmetic composition produced comprises about 0.5% to about 5% by weight of the graphene quantum dot, about 5% to about 10% by weight of the inorganic ultraviolet scattering agent, about 3% About 7.5 wt% of the organic ultraviolet light absorber, and about 78 wt% to about 91 wt% of the emulsion.
이하에서는, 구체적인 실험예를 참조로 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물의 특성에 대해 보다 상세히 설명한다.
Hereinafter, the characteristics of the cosmetic composition according to the exemplary embodiments will be described in more detail with reference to specific experimental examples.
실험예 1: 그래핀 양자점 추가에 따른 자외선 흡수능 평가Experimental Example 1: Evaluation of ultraviolet absorption ability by addition of graphene quantum dots
도 1을 참조로 설명한 제조 방법에 따라, 하기의 표 1에 따른 조성을 갖는 조성물들을 제조하였다. 구체적으로, 무기 자외선 산란제로서 금홍석 이산화티탄(rutile TiO2)을 사용하였고, 유기 자외선 흡수제로서 2-에틸헥실 4-메톡시신나메이트(OMC)를 사용하였다. 그래핀 양자점은 GQD로 표시된다According to the manufacturing method described with reference to Fig. 1, compositions having compositions according to the following Table 1 were prepared. Specifically, rutile TiO 2 was used as an inorganic ultraviolet scattering agent, and 2-ethylhexyl 4-methoxy cinnamate (OMC) was used as an organic ultraviolet absorber. Graphene quantum dots are denoted by GQD
[표 1][Table 1]
도 3은 실험예 1에 따른 조성물들(표 1의 조성물들)을 사용하여 자외선 흡수능을 측정한 UV/VIS 그래프이다.3 is a UV / VIS graph showing the ultraviolet absorption ability measured using the compositions according to Experimental Example 1 (the compositions in Table 1).
표 1 및 도 3을 참조하면, OMC를 포함한 조성물 2의 경우 약 320 nm 내지 약 340 nm 영역의 UV를 흡수하며, 조성물 6과 같이 그래핀 양자점이 추가됨에 따라 흡수의 세기가 보다 강해짐을 알 수 있다. 따라서, 상기 그래핀 양자점이 자외선 흡수 강화제로서 작용함을 알 수 있다.Referring to Table 1 and FIG. 3, it can be seen that
한편, OMC 및 TiO2가 함께 포함된 조성물 5의 경우 보다 넓은 파장 범위에서 UV 흡수능이 나타났으며, 조성물 8과 같이 그래핀 양자점이 추가됨에 따라 흡수 파장 영역 및 흡수의 세기가 보다 강화됨을 알 수 있다.On the other hand, in the case of Composition 5 including OMC and TiO 2 , UV absorption ability was exhibited over a wide wavelength range, and as the composition 8, graphene quantum dots were added, have.
따라서, TiO2의 첨가에 따라 흡수되는 파장의 범위가 보다 확대될 수 있으며, 그래핀 양자점이 첨가되면서 흡수의 세기가 강화됨을 예측할 수 있다.
Therefore, it can be expected that the range of the wavelength absorbed by the addition of TiO 2 can be further enlarged, and the intensity of absorption can be enhanced by adding graphene quantum dots.
실험예 2: 그래핀 양자점 함량에 따른 자외선 흡수능 평가Experimental Example 2: Evaluation of ultraviolet absorption ability according to graphene quantum dot content
도 1 및 실험예 1을 참조로 설명한 제조 방법에 따라, 하기의 표 2에 따른 조성을 갖는 조성물들을 제조하였다. According to the manufacturing method described with reference to Fig. 1 and Experimental Example 1, compositions having compositions according to the following Table 2 were prepared.
[표 2][Table 2]
도 4는 실험예 2에 따른 조성물들(표 2의 조성물들)을 사용하여 자외선 흡수능을 측정한 UV/VIS 그래프이다.4 is a UV / VIS graph measuring ultraviolet absorption ability using the compositions according to Experimental Example 2 (compositions in Table 2).
표 2 및 도 4를 참조하면, 조성물 2에서 그래핀 양자점이 추가됨에 따라(조성물 3) 전체적으로 UV 흡수 세기가 증가하였으며, 특히 약 340 nm 이상의 범위에서 이러한 경향이 확인되었다. 또한, 그래핀 양자점이 더욱 증가됨에 따라(조성물 4) UV 흡수 세기가 추가적으로 증가되었다.
Referring to Table 2 and FIG. 4, as the graphene quantum dots were added in Composition 2 (Composition 3), the UV absorption intensity as a whole increased, particularly in the range of about 340 nm or more. In addition, as graphene quantum dots were further increased (Composition 4), the UV absorption intensity was further increased.
실험예 3: 그래핀 양자점이 첨가된 스킨 토너의 자외선 흡수능 평가Experimental Example 3: Evaluation of Ultraviolet Absorption Ability of Skin Toner Containing Graphene Quantum Dots
상업적으로 시판되는 스킨 토너 제품에 그래핀 양자점을 아래의 표 3에 따라 첨가하여 자외선 흡수 특성을 평가하였다. Graphene quantum dots were added to commercially available skin toner products according to Table 3 below to evaluate ultraviolet absorption properties.
[표 3][Table 3]
도 5는 실험예 3에 따른 스킨 토너를 사용하여 자외선 흡수능을 측정한 UV/VIS 그래프이다.FIG. 5 is a UV / VIS graph obtained by measuring the ultraviolet absorption ability using the skin toner according to Experimental Example 3. FIG.
표 3 및 도 5를 참조하면, 일반 스킨 토너는 약 300 nm 이상의 파장 범위에서는 실질적으로 흡수능을 보이지 않으나, 그래핀 양자점의 양이 증가함에 따라 약 300 nm 이상의 파장의 UV 영역에서 흡수 세기가 증가함을 알 수 있다.Referring to Table 3 and FIG. 5, the general skin toner shows substantially no absorption ability in the wavelength range of about 300 nm or more, but the absorption intensity increases in the UV region of the wavelength of about 300 nm or more as the amount of the graphene quantum dot increases .
따라서, 자외선 차단제 뿐만 아니라 일반 화장료 제품에도 자외선 차단 기능을 부여하기 위해 그래핀 양자점을 첨가할 수 있음을 확인할 수 있다.Therefore, it can be confirmed that graphene quantum dots can be added not only to ultraviolet light blocking agents but also to general cosmetic products in order to impart ultraviolet shielding function.
도 6은 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물의 발색을 비교하기 위한 사진들이다. 구체적으로 도 6은 실험예 2의 조성물 2, 조성물 3 및 조성물 4(표 2 참조)의 발색을 나타내는 사진들이다.6 is a photograph for comparing the color development of the cosmetic composition according to the exemplary embodiments. Specifically, FIG. 6 is a photograph showing the color development of
도 6을 참조하면, 에멀젼, OMC 및 이산화티탄만을 포함하는 조성물 2의 경우 백색을 나타내나, 그래핀 양자점이 추가되면서 피부색에 가까운 색상으로 변화함을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 6,
도 7은 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물의 피부 발림성을 나타내는 사진들이다. 구체적으로, 도 7은 실험예 1의 조성물 8(표 1 참조)을 피부에 도포하는 과정을 나타내는 사진들이다.FIG. 7 is photographs showing skin texture of a cosmetic composition according to exemplary embodiments. FIG. Specifically, FIG. 7 are photographs showing the process of applying composition 8 (see Table 1) of Experimental Example 1 to the skin.
도 7을 참조하면, 그래핀 양자점을 포함하는 예시적인 실시예들에 따른 자외선 차단제는 백탁 현상, 들뜸 현상 없이 실질적으로 피부색과 동일한 색상으로 도포됨을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 7, it can be confirmed that the ultraviolet screening agent according to the exemplary embodiments including the graphene quantum dot is substantially coated with the same color as the skin color without whitening phenomenon and floating phenomenon.
도 8은 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물의 피부 안정성을 나타내는 사진들이다. 구체적으로, 도 8은 실험예 2의 조성물 4(표 2 참조)을 피부에 적용시킨 후 24시간 이후에 촬영된 사진을 포함하고 있다.8 is a photograph showing the skin stability of the cosmetic composition according to exemplary embodiments. Specifically, FIG. 8 includes photographs taken after 24 hours after application of Composition 4 (see Table 2) of Experimental Example 2 to the skin.
도 8을 참조하면, 그래핀 양자점을 포함하는 예시적인 실시예들에 따른 자외선 차단제를 적용 후, 장시간이 지난 경우에도 두드러기, 피부 변색 등과 같은 부작용이 관찰되지 않았다.8, no adverse effects such as urticaria and skin discoloration were observed even after a long period of time after application of the ultraviolet screening agent according to the exemplary embodiments including graphene quantum dots.
전술한 예시적인 실시예들에 따른 화장료 조성물은 그래핀 양자점을 포함하며, 향상된 피부 친화도, 적용성을 가지며 자외선 차단 기능성을 보유할 수 있다. 상기 화장료 조성물은 자외선 차단제 뿐만 아니라 자외선 차단성이 부가된 스킨, 로션 등 다양한 화장료 제품으로 제공될 수 있다.The cosmetic composition according to the above exemplary embodiments includes graphene quantum dots, has enhanced skin affinity, applicability, and can possess UV barrier functionality. The cosmetic composition may be provided not only as an ultraviolet screening agent but also as a cosmetic product such as a skin and lotion added with ultraviolet barrier property.
이상에서는 본 발명의 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention as defined in the following claims. It can be understood that it is possible.
Claims (11)
상기 그래핀 양자점 분말 및 무기 자외선 산란제의 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 열처리하여 복합 안료를 형성하는 단계; 및
상기 복합 안료에 유기 자외선 흡수제 및 에멀젼을 혼합하는 단계를 포함하며,
총 중량 대비 0.5 중량% 내지 5 중량%의 상기 그래핀 양자점 분말, 5 중량% 내지 10 중량%의 상기 무기 자외선 산란제, 3 중량% 내지 7.5 중량%의 상기 유기 자외선 흡수제, 및 78 중량% 내지 91 중량%의 상기 에멀젼이 조합되는 자외선 차단제의 제조 방법Preparing graphene quantum dot powder;
Preparing a mixture of said graphene quantum dot powder and an inorganic ultraviolet scattering agent;
Heat-treating the mixture to form a composite pigment; And
Mixing the organic pigment with an organic UV absorbent and an emulsion,
From 5 wt% to 10 wt% of the inorganic ultraviolet scattering agent, from 3 wt% to 7.5 wt% of the organic ultraviolet absorbing agent, and from 78 wt% to 91 wt% A process for producing an ultraviolet screening agent in which the above-mentioned emulsion is combined
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