KR101710494B1

KR101710494B1 - 액체시료 멤브레인을 갖는 전자현미경용 홀더장치

Info

Publication number: KR101710494B1
Application number: KR1020150118991A
Authority: KR
Inventors: 김영운; 안태영
Original assignee: 서울대학교산학협력단
Priority date: 2015-08-24
Filing date: 2015-08-24
Publication date: 2017-02-27

Abstract

본 발명은 액체시료 멤브레인을 갖는 전자현미경용 홀더장치에 관한 것이다. 본 발명의 목적은 액체시료에 대한 관찰과 동시에 EDS 화학적 분석을 실시할 수 있는 전자현미경용 홀더장치를 제공하는 것이다. 이를 위해, 본 발명에 따른 액체시료의 관찰을 위한 전자현미경용 홀더장치는 홀더바디와, 상기 홀더바디의 축선방향 단부에 설치되며 수직방향을 따라 진행하는 전자빔이 통과되는 전자빔 통과공을 갖는 시료스테이지와, 상기 전자빔 통과공에 대응하는 위치에 배치되는 하부 윈도우를 가지고 상기 시료스테이지에 설치되는 하부 멤브레인과, 상면으로부터 하향 함몰된 윈도우캐비티와, 상기 윈도우캐비티의 저면에 형성되며 상기 액체시료가 수용되는 수용공간을 사이에 두고 상기 하부 윈도우의 상측에 배치되어 상기 하부윈도우와 교차하고 상기 전지빔 통과공에 대응하는 빔방사점을 형성하는 상부 윈도우를 갖는 상부 멤브레인을 포함하며, 상기 축선방향에 대한 가로방향으로 상기 빔방사점과 상기 윈도우캐비티의 상측연부가 잇는 빔의 최저방사선과 수평면이 이루는 탈출각도가 40도 이하이다.

Description

액체시료 멤브레인을 갖는 전자현미경용 홀더장치{HOLDER HAVING MEMBRANE CONTAINING LIQUID SPECIMEN FOR ELECTRON MICROSCOPY}

본 발명은 액체시료 멤브레인을 갖는 전자현미경용 홀더장치에 관한 것이다.

액체시료를 관찰하기 위한 전자현미경용 홀더장치는 도 1에서와 같이 기계적 강도와 전자투과성이 우수한 질화규소(SiN_x)로 이루어진 윈도우(11, 21)를 각각 가지고 상호 적층되는 한 쌍의 멤브레인(10, 20)을 포함한다.

그러나 식각과 증착 공정을 포함하는 MEMS(Micro Electro Mechanical Sysmems) 제작공정을 통해 제작되는 멤브레인은 그 제작과정 중에 필연적으로 발생하게 되는 함몰형 윈도우캐비티로 인해 전자빔과 액체시료의 반응에 따라 빔방사점(P)을 중심으로 발생하는 X-선의 탈출각도(a)가 비교적 크게 형성되어 X-선이 전자현미경 내부에 배치되는 X-선 디텍터로 유효하게 전달되지 못하는 문제점이 있다, 그래서 종래의 액체시료 멤브레인을 갖는 홀더장치는 액체시료에 대한 관찰과 이때 발생하는 X-선을 통한 EDS 화학적 분석을 동시에 실시하는데 어려움이 있다.

본 발명의 목적은 전자빔을 통한 액체시료에 대한 관찰과 동시에 이때 발생하는 X-선의 수집량을 향상시켜 EDS 화학적 분석을 실시할 수 있는 전자현미경용 홀더장치를 제공하는 것이다.

본 발명에 따른 액체시료의 관찰을 위한 전자현미경용 홀더장치는 홀더바디와, 상기 홀더바디의 축선방향 단부에 설치되며 수직방향을 따라 진행하는 전자빔이 통과되는 전자빔 통과공을 갖는 시료스테이지와, 상기 전자빔 통과공에 대응하는 위치에 배치되는 하부 윈도우를 가지고 상기 시료스테이지에 설치되는 하부 멤브레인과, 상면으로부터 하향 함몰된 윈도우캐비티와, 상기 윈도우캐비티의 저면에 형성되며 상기 액체시료가 수용되는 수용공간을 사이에 두고 상기 하부 윈도우의 상측에 배치되어 상기 하부윈도우와 교차하고 상기 전지빔 통과공에 대응하는 빔방사점을 형성하는 상부 윈도우를 갖는 상부 멤브레인을 포함하며, 상기 축선방향에 대한 가로방향으로 상기 빔방사점과 상기 윈도우캐비티의 상측연부가 잇는 빔의 최저방사선과 수평면이 이루는 탈출각도가 40도 이하이다.

여기서, 상기 하부 윈도우는 상기 축선방향을 따라 길게 연장된 슬릿 형태로 마련되고 상기 상부 윈도우는 상기 축선방향에 대해 가로방향으로 길게 연장된 슬릿 형태로 마련되며 상기 상부 윈도우는 상기 하부 윈도우의 단부 측에 편중 배치되어 교차되는 것이 비교적 간단하게 탈출각도를 40도 이하로 맞출 수 있다.

그리고 상기 하부 멤브레인과 상기 상부 멤브레인 중 적어도 하나는 상기 수용공간에 배치되는 백금을 포함하는 것이 상기 액체시료에 대한 전기적 또는 온도 변화를 가할 수 있어 바람직하다.

또한 상기 상부 윈도우 및 상기 하부 윈도우는 질화규소로 제조되는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 전자현미경용 홀더장치는 액체시료에 대한 관찰과 동시에 이때 발생하는 X-선의 수집량을 향상시켜 EDS 화학적 분석을 실시할 수 있다.

도 1은 종래의 액체시료 멤브레인의 구조를 나타낸 단면도이고,
도 2는 본 발명에 따른 전자현미경용 홀더장치를 나타낸 분해사시도이고,
도 3 (A)는 하부 윈도우 및 상부 윈도우가 교차되면서 형성하는 빔방사점을 나타낸 평면도이고, 도 3 (B)는 하부 멤브레인 및 상부멤브레인의 적층구조를 나타낸 단면도이며,
도 4는 최저방사선과 수평면이 이루는 각도에 따른 EDS 분석 결과를 나타낸 그래프이다.

도 2는 본 발명에 따른 액체시료 멤브레인을 갖는 전자현미경용 홀더장치를 나타낸 분해사시도다. 도 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 홀더장치는 축선방향을 따라 연장되는 홀더바디(100)와, 홀더바디(100)의 축선방향 단부에 설치되며 수직방향을 따라 진행하는 전자빔이 통과되는 전자빔 통과공(111)을 갖는 시료스테이지(110)를 포함한다.

시료스테이지(110)는 전자빔 통과공(111)을 중심으로 그 반경방향 외측에 동심적으로 배치되는 제1오링장착홈(113)을 갖는다. 제1오링장착홈(113)에는 제1오링(120)이 삽입 장착된다.

시료스테이지(110)는 제1오링장착홈(113)의 반경방향 외측에 동심적으로 배치되는 하부멤브레인 장착홈(115)을 갖는다. 여기서, 하부멤브레인 장착홈(115)은 제1오링장착홈(113)보다 낮은 깊이로 형성되는 것이 바람직하다. 하부멤브레인 장착홈(115)에는 판상의 하부멤브레인(140)이 삽입 장착된다. 하부멤브레인(140)은 슬릿형태로 홀더바디(100)의 축선방향을 따라 연장되는 하부 윈도우캐비티(141)를 갖는다.

시료스테이지(110)는 하부멤브레인 장착홈(115)의 반경방향 외측에 동심적으로 배치되는 제2오링 장착홈(117)을 갖는다. 제2오링 장착홈(117)에는 제2오링(130)이 삽입 장착된다.

시료스테이지(110)는 제2오링 장착홈(117)의 반경방향 외측에 동심적으로 배치되는 상부멤브레인 장착홈(119)을 갖는다. 상부멤브레인 장착홈(119)은 제2오링 장착홈(117)보다 낮은 깊이로 형성되는 것이 바람직하다. 상부멤브레인 장착홈(119)에는 판상의 상부멤브레인(150)이 삽입 장착된다. 상부멤브레인(150)은 슬릿형태로 홀더바디(100)의 축선방향에 대해 가로방향으로 연장된 상부 윈도우캐비티(151)를 갖는다. 여기서, 상부 윈도우캐비티(151)는 그 연장방향이 X-선 디텍터(200)를 향하도록 한다.

시료스테이지(110)의 상부에는 전자빔 통과공(111)과 동심을 이루는 관통홀(161)을 갖는 커버부재(160)가 탈착 가능하게 설치된다. 여기서, 커버부재(160)의 관통홀(161)은 그 내경면이 테퍼 형상으로 마련된다. 커버부재(160)는 시료스테이지(110)의 연부에 형성된 복수의 체결공(118)에 대응하는 복수의 체결홀(163)을 갖는다. 커버부재(160)는 복수의 체결홀(163)을 통해 복수의 체결공(118)에 체결되는 체결나사에 의해 시료스테이지(110)에 고정 설치된다. 커버부재(160)는 시료스테이지(110)의 상부에 설치되어 제1오링(120), 하부 멤브레인(140), 제2오링(130) 및 상부 멤브레인(150)이 상호 밀착되도록 한다.

한편, 시료스테이지(110)의 일 측편에는 전자빔과 실험대상 시료와의 반응에 의해 방사되는 X-선을 수집하는 X-선 디텍터(200)가 경사진 상태로 배치된다.

도 3 (A)는 하부 윈도우(142) 및 상부 윈도우(152)가 교차되면서 형성하는 빔방사점(P)을 나타낸 평면도이다. 도 3 (A)에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 상부 윈도우(152)와 하부 윈도우(142)는 길이방향을 따라 연장된 슬릿형태로 마련되며, 상부 윈도우(152)는 하부 윈도우(142)의 단부 측에 편중 배치되어 교차된다.

도 3 (B)는 하부 멤브레인(140) 및 상부멤브레인(150)의 적층구조를 나타낸 단면도이다. 도 3 (B)에 도시된 바와 같이, 시료스테이지(110)의 상부에는 그 두께를 형성하는 실리콘층(143)과, 실리콘층(143)이 식각되어 형성된 하부 윈도우캐비티(141)를 갖는 하부멤브레인(140)이 설치된다. 하부멤브레인(140)은 하부 윈도우(142)의 상부에 형성되는 공간확보층(147)과, 공간확보층(147)에 의해 형성되는 공간상에 배치되는 백금부(145)을 갖는다. 공간확보층(147)은 일반적으로 이산화규소(SiO₂) 또는 질화규소(SiN_x)로 이루어지는 것이 바람직하다다. 백금부(145)는 액체시료에 대해 전기 및/또는 온도 변화를 가할 수 있게 한다.

하부멤브레인(140)의 상부에는 상부멤브레인(150)이 설치된다. 상부멤브레인(150)은 상면으로부터 하향 함몰된 상부 윈도우캐비티(151)와, 상부 윈도우캐비티(151)의 저면에 형성되어 액체시료가 수용되는 수용공간을 사이에 두고 하부윈도우(142)의 상측에 배치되어 하부윈도우(142)와 교차하고 전자빔 통과공(111)에 대응하는 빔방사점(P)을 형성하는 상부윈도우(152)를 갖는다. 여기서, 상부멤브레인(150)은 공간확보층(147)의 상부에 적층되어 액체시료가 수용되는 수용공간을 형성한다. 빔방사점(P)은 전자빔 통과공(111)의 수직방향 축선 상에 동심적으로 배치된다.

이러한 구조에 의해, 본 발명에 따른 전자현미경용 홀더장치는 빔방사점(P)에서 상부 윈도우캐비티(151)의 상측연부를 잇는 최저방사선(L)과 수평면이 이루는 탈출각도(a)가 40도 이하가 되도록 한다. 이에 따라, 본 발명에 따른 전자현미경용 홀더장치는 전자빔과 액체시료가 반응하여 발생하는 X-선이 X-선 디텍터(200)로 유효하게 이동될 수 있다.

도 4는 최저방사선(L)과 수평면이 이루는 탈출각도(a)에 따른 EDS 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 구체적으로, 도 4는 최저방사선(L)과 수평면이 이루는 각도에 따른 EDS X-선 수집량을 파악하기 위해 다양한 길이(150 내지 830μm)의 상부윈도우(152)를 하부 윈도우(142)의 단부에 편중 배치된 상태에서 액체시료를 주입하지 않고 EDS X-선 신호를 수집한 실험 결과이다. 여기서, 상부 윈도우캐비티(151)의 수직방향 높이는 500μm이다. 도 4에서 볼 수 있는 바와 같이, 상부윈도우(152)가 600μm일 때부터, EDS 신호 수집량(Intensity)이 급격하게 증가하는 것을 확인할 수 있다.

가로 600μm, 세로 500μm인 삼각형의 내각은 39.8도로써, 40도 이하의 탈출각도(a)를 갖는다. 여기서, 가로길이는 600μm에서 소정만큼 늘어날 수 있으며, 이 경우 탈출각도(a)는 더 작아진다.

한편, 상부 윈도우캐비티(151)의 수직방향 높이를 축소하여 탈출각도(a)를 낮출 수도 있다. 그러나 MEMS 공정으로 제작되는 멤브레인 특성 상 상부 윈도우캐비티(151)의 수직방향 높이를 축소하는데 한계가 있으므로, 슬릿형태의 상부 윈도우(152)를 슬릿형태의 하부 윈도우(142)에 편중 교차 배치되도록 하여 탈출각도를 낮추는 것이 바람직하다.

공간확보층(147)과 백금부(145)는 상부멤브레인(150)에 포함될 수도 있다.

10: 하부 멤브레인 11: 하부윈도우
20: 상부 멤브레인 21: 상부윈도우
P: 빔방사점 L: 최저방사선
100: 홀더바디 110: 시료스테이지
111: 전자빔 관통공 113: 제1오링장착홈
115: 하부멤브레인 장착홈 117: 제2오링장착홈
118: 체결공 119: 상부멤브레인
120: 제1오링 130: 제2오링
140: 하부멤브레인 141: 하부 윈도우캐비티
142: 하부윈도우 143: 실리콘층
145: 백금부 147: 공간확보층
150: 상부멤브레인 151: 상부 윈도우캐비티
152: 상부윈도우 153: 실리콘층
160: 커버부재 161: 관통홀
163: 체결홀

Claims

액체시료의 관찰을 위한 전자현미경용 홀더장치에 있어서,
홀더바디와;
상기 홀더바디의 축선방향 단부에 설치되며 수직방향을 따라 진행하는 전자빔이 통과되는 전자빔 통과공을 갖는 시료스테이지와;
상기 전자빔 통과공에 대응하는 위치에 배치되는 하부 윈도우를 가지고 상기 시료스테이지에 설치되는 하부 멤브레인과;
상면으로부터 하향 함몰된 윈도우캐비티와, 상기 윈도우캐비티의 저면에 형성되며 상기 액체시료가 수용되는 수용공간을 사이에 두고 상기 하부 윈도우의 상측에 배치되어 상기 하부 윈도우와 교차하고 상기 전자빔 통과공에 대응하는 빔방사점을 형성하는 상부 윈도우를 갖는 상부 멤브레인을 포함하며,
상기 축선방향에 대한 가로방향으로 상기 빔방사점과 상기 윈도우캐비티의 상측연부가 잇는 빔의 최저방사선과 수평면이 이루는 탈출각도가 40도 이하이며,
상기 하부 윈도우는 상기 축선방향을 따라 길게 연장된 슬릿 형태로 마련되고, 상기 상부 윈도우는 상기 축선방향에 대해 가로방향으로 길게 연장된 슬릿 형태로 마련되며,
상기 상부 윈도우는 상기 하부 윈도우의 단부 측에 편중 배치되어 교차되는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 홀더장치.
삭제
제1항에 있어서,
상기 하부 멤브레인과 상기 상부 멤브레인 중 적어도 하나는,
상기 수용공간에 배치되는 백금을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 홀더장치.
제1항에 있어서,
상기 상부 윈도우 및 상기 하부 윈도우는 질화규소로 제조되는 것을 특징으로 하는 전자현미경용 홀더장치.