KR101706384B1 - 금속 박막 표면이 개질된 연료전지의 연료측정용 ｓｐｒ 센서 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 연료전지의 연료 농도를 정확하고 재현성 있게 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 기존에 사용되는 SPR 센서에 그대로 적용될 수 있는 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서를 제공한다. 또한 본 발명은, 복잡한 공정 및 공정단가의 과도한 증가 없이 SPR 센서의 특성을 향상시킬 수 있는 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 제조방법을 제공한다.

Description

금속 박막 표면이 개질된 연료전지의 연료측정용 ＳＰＲ 센서 및 이의 제조방법{Surface modified SPR sensors for measuring fuels of fuel cells and preparation thereof}
본 발명은 금속 박막 표면이 개질된 연료측정용 SPR 센서 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
연료전지는, 연료의 산화에 의해서 생기는 화학에너지를 직접 전기에너지로 변환시키는 전지로서, 반응물이 외부에서 연속적으로 공급되어 반응생성물이 연속적으로 계의 바깥으로 제거된다는 특징을 가지고 있다. 종래에는 연료전지의 크기가 매우 커야한다는 문제점이 있었으나 최근에는 소형화가 이루어지고 있으며, 이에 따라 일반 휴대용 건전지와 같이 휴대가 간편한 연료전지로 개발되는 추세에 있다.
연료전지에 주로 사용되는 연료로는, 메탄올, 에탄올 및 포름산 등이 있다. 이러한 연료가 소비됨으로서 전기가 생산되므로 연료의 지속적인 주입이 필수적이며, 이에 따라 연료전지의 효율적인 활용을 위해서 연료의 농도를 실시간으로 감지할 수 있는 시스템이 필요하다.
연료전지의 연료를 측정하기 위한 다양한 센서가 개발되고 있으며, 일반적으로 SPR법을 이용한 센서가 사용되고 있다. SPR 센서는, 표면 플라즈몬 공명법(Surface Plasmon Resonance; SPR)으로 물질의 농도 등을 측정하는 센서를 의미하는 것으로, 센서의 표면에 접촉하는 유체물질의 농도를 민감하게 측정할 수 있다는 특징이 있다. 이러한 SPR 센서로서 금 박막이 일반적으로 사용되고 있으며, 금 박막 표면에 연료가 접촉되면 그 농도에 따라 신호의 증폭정도가 달라 연료의 농도를 측정할 수 있다.
그러나, SPR 센서로 연료의 농도를 측정하게 되면, 신호가 불안정하고 그 민감도가 떨어지게 된다. 이는 금 박막 표면은 소수성의 성질을 띠는 반면, 연료전지의 연료는 대부분 친수성의 성질을 띠고 있기 때문에, 계면에서 상호작용이 원활하지 않기 때문이다. 이에 따라 금 박막 표면에서 기포의 발생, 신호의 불안정성 등의 이유로 정확한 연료의 농도를 측정하는데 한계가 있다.
이에 본 발명자는, 연료전지 시스템의 효율적인 작동을 위한 연료측정용 SPR센서를 개발함에 있어 핵심이 되는 표면처리를 연구하던 중, 기존에 사용되고 있는 일반 금 박막칩 표면에 화학적 처리를 함으로써 연료전지 센서로의 활용성을 높일 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은, 연료전지의 연료 농도를 정확하고 재현성 있게 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 기존에 사용되는 SPR 센서에 그대로 적용될 수 있는 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서를 제공하기 위한 것이다.
또한 본 발명은, 복잡한 공정 및 공정단가의 과도한 증가 없이 SPR 센서의 특성을 향상시킬 수 있는 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서에 있어서, 상기 SPR 센서는 금 박막 칩을 포함하고, 상기 금 박막 칩의 표면은 친수성 기를 가지는 고분자로 개질되어 있는 것을 특징으로 하는 SPR 센서를 제공한다.
본 발명에서 사용되는 용어 "SPR 센서"는, 표면 플라즈몬 공명법(Surface Plasmon Resonance; SPR)으로 물질의 농도 등을 측정하는 센서를 의미한다. SPR 법은 형광물질과 같은 별도의 표지물질 없이 광학적 원리를 이용하여 분자들 간의 상호작용을 계측할 수 있다. 표면 플라즈몬(surface plasmon)이란 금속 표면과 같은 도체 표면을 따라서 전파하는 자유전자의 양자화 된 진동을 의미하는데, 이와 같은 표면 플라즈몬은 프리즘과 같은 유전매체를 지나 유전매체의 임계각 이상의 각도로 금속박막에 입사하는 입사광에 의해 여기 되며 일정한 각도에서 공명을 일으킨다. 이러한 공명이 일어나는 입사각, 즉 공명각은 금속박막에 근접한 물질의 굴절률 변화에 민감하다. SPR 센서는 이러한 성질을 이용하여 금속박막에 근접한 물질, 즉 시료의 굴절률 변화로부터 시료의 정량 분석이 가능하며, 이를 응용하여 연료전지의 연료 농도를 측정할 수 있다.
상기 SPR 센서 중 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위해서, 일반적으로 금 박막이 사용되고 있다. 금 박막은 메탄올 또는 에탄올과 같은 연료전지의 연료 등과 부가적인 화학반응을 일으키지 않으므로 안정적으로 사용될 수 있다는 이점이 있다. 그러나, 금 박막의 표면은 소수성이므로, 친수성을 띄는 연료전지의 연료와 금 박막 표면의 접촉시 발생하는 계면의 변화로 인한 문제나 표면장력 등의 문제로 신호변화가 불규칙하다는 단점이 있다.
이에 본 발명은, 상기 금 박막 표면을 친수성 기를 가지는 고분자로 개질한 것으로, 이에 따라 금 박막 표면이 친수성을 띄게 되어 상기 문제를 해결할 수 있을 뿐만 아니라, SPR 센서의 정확성 및 재현성이 향상시킬 수 있다.
상기 친수성 기를 가지는 고분자는, 고분자의 한 쪽 말단은 금 박막과 결합할 수 있는 반응기를 가지고, 다른 쪽 말단은 친수성 반응기를 가지는 화합물을 의미한다. 바람직하게는, 11-머캅토-운데실아민(11-mercapto-undecylamine), 11-머캅토-운데카노익 애시드(11-mercapto-undecanoic acid), 11-머캅토-1-운데카놀(11-mercapto-1-undecanol), 또는 폴리-에틸렌-글리콜(poly-ethylene-glycol)이 사용될 수 있다.
상기 친수성 기를 가지는 고분자가, 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 금 박막 칩 표면에 개질될 경우, SPR 센서의 정확성 및 재현성이 높아지며, 특히 메탄올, 에탄올 또는 포름산의 농도를 매우 정확하게 측정할 수 있다.
또한 본 발명은, 친수성 기를 가지는 고분자를 용매에 용해시키는 단계(단계 1); 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 금 박막 칩을 상기 친수성 기를 가지는 고분자가 용해된 용액에 침지시키는 단계(단계 2)를 포함하는 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 제조방법을 제공한다.
상기 단계 1은, 친수성 기를 가지는 고분자를 용매에 용해시키는 단계로서, 상기 고분자는 고분자의 한 쪽 말단은 금 박막과 결합할 수 있는 반응기를 가지고, 다른 쪽 말단은 친수성 반응기를 가지는 화합물을 의미한다. 바람직하게는, 11-머캅토-운데실아민(11-mercapto-undecylamine), 11-머캅토-운데카노익 애시드(11-mercapto-undecanoic acid), 11-머캅토-1-운데카놀(11-mercapto-1-undecanol), 또는 폴리-에틸렌-글리콜(poly-ethylene-glycol)이 사용될 수 있다.
상기 고분자를 용해시키기 위하여 용매로, 바람직하게는 메탄올이 사용될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 단계 2는, 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 금 박막 칩에 친수성 기를 가지는 고분자를 개질하기 위한 단계로서, 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 금 박막 칩을 상기 친수성 기를 가지는 고분자가 용해된 용액에 침지시켜 금 박막의 표면을 개질할 수 있다. 침지시간은 고분자가 충분히 개질될 수 있도록, 11 내지 13시간이 바람직하다.
본 발명에 따른 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서 및 이의 제조방법은 다음과 같은 특징이 있다.
첫째, 본 발명에 따른 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서는 연료전지의 연료 농도를 정확하고 재현성 있게 측정할 수 있다. 연료전지는 연료의 공급에 맞추어 장기간 운용되는 것으로, 장기간의 운용시간 동안 연료의 농도를 정확하게 측정하는 것이 중요하다. 그러나, 일반적으로 사용되는 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서는 금 박막 칩을 사용하므로, 금 박막 칩 표면의 소수성과 연료의 친수성에 의하여 그 농도를 정확히 측정하기 힘들다. 반면, 본 발명의 경우, SPR 센서의 금 박막 칩 표면을 친수성 기를 가지는 고분자로 개질함으로서, 연료의 농도를 정확하게 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 장기간의 사용에도 그 정확도를 그대로 유지할 수 있어, SPR 센서의 정확도를 높일 수 있다.
둘째, 본 발명에 따른 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서는, 기존에 사용되는 SPR 센서에 그대로 적용될 수 있다. 일반적으로 사용되는 SPR 센서에서, 금 박막 칩 표면을 개질하는 것을 제외하고는 SPR 센서를 그대로 사용할 수 있는바, 간단한 방법으로 SPR 센서의 정확도를 높일 수 있다. 이에 따라 종래 사용되는 연료전지의 특성을 효과적으로 개선시킬 수 있다.
셋째, 본 발명에 따른 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 제조방법은, SPR 센서를 친수성 고분자가 용해되어 있는 용액에 침지시키는 간단한 방법으로 제조할 수 있다. 이에 따라, 종래 사용되는 SPR 센서를 간단한 방법으로 그 특성을 향상시킬 수 있는바, 복잡한 공정 및 공정단가의 과도한 증가 없이 SPR 센서의 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따라, 메탄올을 주입할 경우 SPR 센서의 신호 변화를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 에탄올을 주입할 경우 SPR 센서의 신호 변화를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따라, 포름산을 주입할 경우 SPR 센서의 신호 변화를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 포름산의 농도 변화에 따른 SPR 센서의 신호 변화를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 포름산의 농도 변화에 따른 SPR 센서의 신호 변화를 나타낸 것이다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예에 따라, Calibration curve를 나타낸 것이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따라, 각 시간대별로 RU값을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의하여 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예 : SPR 센서의 금 박막 표면의 개질
먼저, 에탄올에 11-머캅토-운데실아민(11-mercapto-undecylamine, Dojindo), 11-머캅토-운데카노익 애시드(11-mercapto-undecanoic acid, Aldrich), 11-머캅토-1-운데카놀(11-mercapto-1-undecanol, Aldrich), 및 말단이 티올기로 변형된 폴리-에틸렌-글리콜(SH-poly-ethylene-glycol, Paraon) 각각을 1 mM 농도로 용해시켰다. 상기 고분자가 용해된 용액 각각에, SPR 센서의 금 박막 칩(Kmac사에서 제작하여 판매하는 금 박막칩(microSPR용 금 박막 칩)을 사용; BK7 유리기판(1 cm 가로 × 1 cm 세로 × 0.5 cm 두께)에 얇은 크롬 박막(약 1 nm)를 증착한 후 45 nm의 금 박막을 증착한 칩)을 침지시켜 자기조립단막을 형성시켜, 금 박막 표면을 고분자로 개질 시켰다. 침지시간은 12시간으로 조정하였다.
실험예 1 : 메탄올 주입에 따른 신호 측정
실시예에서 제조된 다양한 SPR 센서의 금 박막 칩에 메탄올을 주입시켜 신호의 변화를 측정하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타난 바와 같이, 메탄올을 주입할 경우 MUAM으로 표면을 개질한 SPR 센서(Kmac사의 microSPR 장비 사용)의 금 박막 칩이 가장 민감한 신호 변화를 나타내었다.
실험예 2 : 에탄올 주입에 따른 신호 측정
실험예 1과 동일한 방법으로 신호를 측정하되, 메탄올 대신 에탄올을 주입하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 에탄올을 주입할 경우 MUAM으로 표면을 개질한 SPR 센서의 금 박막 칩이 가장 민감한 신호 변화를 나타내었다.
실험예 3 : 포름산 주입에 따른 신호 측정
실험예 1과 동일한 방법으로 신호를 측정하되, 메탄올 대신 포름산을 주입하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 포름산을 주입할 경우 MUD로 표면을 개질한 SPR 센서의 금 박막 칩이 가장 민감한 신호 변화를 나타내었다.
실험예 4 : 연료의 농도별 민감도 및 정확성 측정
연료를 주입하되, 일정하게 연료 농도를 변화시켜 그 변화에 따라 신호가 정확하게 변화하는지를 측정하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 포름산의 농도에 따라 정량적으로 그 신호의 변화가 나타났으며, 특히 각 농도에 따라 정확한 신호의 변화가 재현성 있게 나타나므로, 각 농도에 해당하는 Refractive Unit(RU)값이 거의 동일함을 확인할 수 있었다.
상기의 실험을 보다 구체화하여, 포름산의 농도를 0.01 M에서 7.5 M까지 변화시켰으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
실험예 5 : Calibration curve 측정
Calibration curve를 측정하기 위하여, 실험예 4와 동일한 실험을 세 번 이상 진행하였고 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에 나타난 바와 같이, 선형(linear)의 calibration curve를 확인할 수 있었으며, error bar 결과를 확인하였을 때 도 그 민감성 부분은 상당히 우수함을 확인할 수 있었다.
실험예 6 : 장기적 안정성 확인
연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서는, 민감한 감응과 동시에 장기간 지속성이 요구된다. 이에 포름산을 2.5M 농도로 유지하고, 각 시간대별로 RU값을 측정하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7에 나타난 바와 같이, 장기적으로 사용되는 경우(적어도 10 일 이상)에도, RU 값이 거의 일정하게 유지됨을 확인할 수 있다.

Claims (7)

  1. 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR(Surface Plasmon Resonance) 센서에 있어서, 상기 SPR 센서는 금 박막 칩을 포함하고, 상기 금 박막 칩의 표면은 친수성 기를 가지는 고분자로 개질되어 있고,
    상기 친수성 기를 가지는 고분자는 11-머캅토-운데실아민(11-mercapto-undecylamine), 11-머캅토-운데카노익 애시드(11-mercapto-undecanoic acid), 11-머캅토-1-운데카놀(11-mercapto-1-undecanol), 또는 말단이 티올기로 변형된 폴리-에틸렌-글리콜(poly-ethylene-glycol)이고,
    상기 SPR 센서는 메탄올, 에탄올 또는 포름산의 농도를 측정하기 위한 것을 특징으로 하는 연료전지의 연료 농도 측정용 SPR 센서.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 친수성 기를 가지는 고분자를 용매에 용해시키는 단계;
    연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 금 박막 칩을 상기 친수성 기를 가지는 고분자가 용해된 용액에 침지시키는 단계를 포함하는 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 제1항 기재의 연료전지의 연료 농도 측정용 SPR 센서의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 친수성 기를 가지는 고분자는 11-머캅토-운데실아민(11-mercapto-undecylamine), 11-머캅토-운데카노익 애시드(11-mercapto-undecanoic acid), 11-머캅토-1-운데카놀(11-mercapto-1-undecanol), 또는 말단이 티올기로 변형된 폴리-에틸렌-글리콜(poly-ethylene-glycol)인 것을 특징으로 하는 SPR 센서의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 용매는 메탄올인 것을 특징으로 하는 SPR 센서의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 연료전지의 연료 농도를 측정하기 위한 SPR 센서의 금 박막 칩을 상기 친수성 기를 가지는 고분자가 용해된 용액에 11 내지 13시간동안 침지시키는 것을 특징으로 하는 SPR 센서의 제조방법.
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