KR101703423B1 - Manufacturing method of pitch-based fibers using radiation - Google Patents
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Abstract
방사선을 이용한 피치계 섬유의 제조방법이 개시된다.
본 발명에 의한 피치계 섬유의 제조방법은, (1) 피치에 방사선을 조사하는 제1단계; (2) 상기 제1단계에서 방사선이 조사된 피치를 열처리하는 제2단계; 및 (3) 상기 제2단계에서 열처리된 피치를 용융 방사하여 피치계 섬유를 제조하는 제3단계를 포함하여 이루어진다.A method of making pitch fiber using radiation is disclosed.
A method of producing pitch fiber according to the present invention comprises the steps of: (1) irradiating a pitch with radiation; (2) a second step of heat-treating the pitch irradiated with the radiation in the first step; And (3) a third step of melt spinning the pitch heat-treated in the second step to produce pitch fiber.
Description
본 발명은 피치계 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 방사선을 조사하여 종래보다 용이하게 피치를 개질시키고, 개질된 피치를 방사하여 피치계 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing pitch fiber, and more particularly, to a method for producing pitch fiber by irradiating with radiation to modify the pitch more easily than before and spinning the modified pitch.
피치(pitch)란 석유확학 공업이나 콜탈 공업 등에서 부생되는 높은 비점을 갖는 성분을 총칭하는 개념이다. 최근에는 피치를 다양한 방법으로 재활용 또는 응용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. Pitch is a concept that collectively refers to components having a high boiling point, which is a by-product of the petroleum industry or the coal industry. In recent years, various studies have been actively carried out to recycle or apply pitch in various ways.
피치의 재활용 또는 응용 연구의 대표적인 예로는 피치를 방사하여 섬유를 제조하는 것을 들수 있다. 상기와 같은 피치계 섬유는 그 자체로 사용될 수도 있으나, 주로 이를 탄화시켜 탄소섬유를 제조하는데 사용되고 있다. Representative examples of pitch recycling or application studies include spinning pitch to produce fibers. Such pitch fibers may be used as such, but they are mainly used for producing carbon fibers by carbonizing them.
피치를 방사하여 섬유를 제조하기 위해서는 피치가 방사 가능한 상태, 즉 가방성을 지니고 있어야 한다. 피치가 가방성을 지니기 위해서는 피치에 저분자량의 성분이 적고, 좁은 분자량 분포를 가지고 있어야 한다. In order to produce fibers by spinning the pitch, the pitch must be spinnable, i.e., baggy. In order for the pitch to be baggy, the pitch should have a low molecular weight component and a narrow molecular weight distribution.
피치에 가방성을 부여하기 위하여 종래에는 진공증류 또는 용제추출 등의 조작으로 피치에서 저분자량 성분을 제거한 후, 열을 이용하여 개질하는 방법 또는 처음부터 열을 이용하여 저분자량 성분 일부는 휘발시키고, 나머지 저분자량 성분을 중합하여 고분자량 성분으로 전환하는 방법 등이 사용되어 왔다. In order to impart a bagginess to the pitch, conventionally, a method of removing low-molecular-weight components from the pitch by a vacuum distillation or solvent extraction and then modifying it by using heat, or a method of volatilizing a part of low- And a method of polymerizing the remaining low molecular weight components and converting them into high molecular weight components has been used.
그러나 상기와 같은 종래의 방법은 복잡한 공정이 요구되거나 고온에서 긴 반응시간을 필요로 하였다. 특히 고온에서 긴 반응시간 동안 피치를 처리하는 경우, 코크스화의 진행으로 피치의 균질성 및 안정성이 저하되는 단점이 있었다. However, such a conventional method requires a complicated process or requires a long reaction time at a high temperature. Particularly, when the pitch is treated for a long reaction time at a high temperature, the homogeneity and stability of the pitch are deteriorated due to the progress of coking.
현재 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 다양한 방법들이 시도되고 있으나 아직 만족할 만한 성과를 거두지 못하고 있는 실정이다.
Currently, various methods have been tried to solve the above problems, but they have not yet achieved satisfactory results.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 간단한 공정에 의하면서도 종래에 비하여 상대적으로 저온 및 짧은 시간동안 피치에 가방성을 부여하고, 가방성이 부여된 피치를 이용하여 피치계 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
The present invention has been conceived in order to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a pitch-based fiber by imparting baginess to a pitch at a relatively low temperature and a short time, And a method for producing the same.
상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 방사선을 이용한 피치계 섬유의 제조방법의 제공하는데, 본 발명의 일례에 의한 피치계 섬유의 제조방법은,According to an aspect of the present invention, there is provided a method of producing pitch-based fibers using radiation,
(1) 피치에 방사선을 조사하는 제1단계; (2) 상기 제1단계에서 방사선이 조사된 피치를 열처리하는 제2단계; 및 (3) 상기 제2단계에서 열처리된 피치를 용융 방사하여 피치계 섬유를 제조하는 제3단계를 포함하여 이루어진다.(1) a first step of irradiating the pitch with radiation; (2) a second step of heat-treating the pitch irradiated with the radiation in the first step; And (3) a third step of melt spinning the pitch heat-treated in the second step to produce pitch fiber.
또한 상기 제1단계는 피치 100중량부를 기준으로 촉매 0.01 내지 0.1 중량부를 혼합한 다음, 방사선을 조사하는 방식으로 이루어질 수 있다. Also, the first step may be performed by mixing 0.01 to 0.1 part by weight of the catalyst based on 100 parts by weight of the pitch, and then irradiating the mixture with radiation.
상기 촉매는 백금(Pt), 레늄(Re), 루테늄(Ru), 크롬(Cr), 구리(Cu) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. The catalyst is preferably selected from the group consisting of platinum (Pt), rhenium (Re), ruthenium (Ru), chromium (Cr), copper (Cu), and mixtures thereof.
상기 제1단계에서, 상기 방사선의 조사량은 10 내지 60kGy인 것이 바람직하다.In the first step, the dose of the radiation is preferably 10 to 60 kGy.
상기 제2단계의 열처리는 300 내지 400℃의 온도범위에서 1 내지 4시간 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
The second step heat treatment is preferably performed at a temperature ranging from 300 to 400 ° C for 1 to 4 hours.
상술한 본 발명에 의할 경우, 방사선을 조사하고 열처리를 하는 간단한 공정에 의하여 피치에 가방성을 부여할 수 있고, 이를 방사하여 용이하게 피치계 섬유를 제조할 수 있게 된다. According to the present invention described above, a bag can be imparted to the pitch by a simple process of irradiating and heat-treating the radiation, and it is possible to easily produce the pitch fiber by spinning it.
또한 본 발명은 종래에 비하여 피치를 개질하는데 소요되는 에너지와 시간을 절감할 수 있다.
Further, the present invention can save energy and time required to modify the pitch as compared with the prior art.
도 1은 본 발명의 일례에 의한 피치계 섬유의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 열처리 장비의 모식도이다.
도 3은 용융방사 장치의 모식도이다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 실시예 1, 2 및 비교예에 의한 피치계 섬유 제조과정에서 개질된 피치(분해 연료 오일)의 분자량 분포를 나타낸 것이다.
도 7 내지 도 8은 본 발명의 실시예 1 및 실시예 2에 의하여 제조된 피치계 섬유의 사진이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a flow chart showing a method of producing pitch fiber according to an embodiment of the present invention. Fig.
2 is a schematic diagram of a heat treatment equipment.
3 is a schematic diagram of a melt spinning apparatus.
Figs. 4 to 6 show the molecular weight distributions of the pitches (decomposed fuel oils) modified in the pitch fiber production process according to Examples 1 and 2 and Comparative Examples of the present invention.
Figs. 7 to 8 are photographs of the pitch fibers produced by Example 1 and Example 2 of the present invention. Fig.
이하 본 발명을 상세히 살명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 방사선을 이용한 피치계 섬유의 제조방법을 제공하는데, 본 발명에 의한 피치계 섬유의 제조방법은 도1에 도시된 바와 같이,The present invention provides a method for producing pitch-based fibers using radiation. The method for producing pitch-based fibers according to the present invention is characterized in that, as shown in FIG. 1,
(1) 피치에 방사선을 조사하는 제1단계; (2) 상기 제1단계에서 방사선이 조사된 피치를 열처리하는 제2단계; 및 (3) 상기 제2단계에서 열처리된 피치를 용융 방사하여 피치계 섬유를 제조하는 제3단계를 포함하여 이루어진다.(1) a first step of irradiating the pitch with radiation; (2) a second step of heat-treating the pitch irradiated with the radiation in the first step; And (3) a third step of melt spinning the pitch heat-treated in the second step to produce pitch fiber.
본 발명은 피치계 섬유를 제조하기 위하여 방사선 조사와 열처리를 이용하여 피치에 가방성을 부여하게 된다. In the present invention, the pitch is imparted with baginess by using irradiation and heat treatment to produce pitch fiber.
상기 피치는 종래 알려진 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 일례로 석유 정제 잔류물, 석탄계 콜타르, 나프타 분해 잔사유 및 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The pitch may be any known one, for example, petroleum refinery residue, coal-based coal tar, naphtha-decomposed residual oil, or a mixture thereof, but the present invention is not limited thereto.
또한 상기 방사선은 알파(α)선, 베타(β)선, 감마(γ)선, 엑스(X)선 등이 사용될 수 있다. The radiation may be alpha, beta, gamma, X, or the like.
또한 상기 제1단계에서는, 피치에 방사선을 조사하거나, 피치에 촉매를 혼합한 다음, 방사선을 조사할 수도 있다. In the first step, radiation may be irradiated to the pitch, or the catalyst may be mixed to the pitch, and then the radiation may be irradiated.
상기 촉매는 방사선 조사시 탄소의 고리화 반응 및 탈수소화 반응이 보다 원활이 진행되도록 하는 역할을 수행하며, 촉매로는 백금(Pt), 레늄(Re), 루테늄(Ru), 크롬(Cr), 구리(Cu) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 성분을 사용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다. The catalyst may be one or more selected from the group consisting of platinum (Pt), rhenium (Re), ruthenium (Ru), chromium (Cr) Copper (Cu), and mixtures thereof. However, the present invention is not limited thereto.
상기 촉매는 피치 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 0.1 중량부가 혼합되는 것이 바람직한데, 촉매의 양이 상기 하한치 미만일 경우에는 방사선 조사시 탄소의 고리화 반응 및 탈수소화 반응이 촉매를 혼합하지 않은 경우와 비교하여 별다른 차이가 없어 촉매를 혼합할 실익이 없으며, 촉매의 양이 상기 상한치를 초과할 경우에는 과도한 촉매의 양으로 인하여 피치를 방사하여 섬유를 제조하는 과정에서 연속된 섬유를 얻지 못할 우려가 있어 바람직하지 않다. The catalyst is preferably mixed in an amount of 0.01 to 0.1 part by weight based on 100 parts by weight of the pitch. When the amount of the catalyst is less than the lower limit, cyclization and dehydrogenation of carbon during irradiation are compared with those in the case where the catalyst is not mixed If the amount of the catalyst exceeds the upper limit value, there is a fear that continuous fibers can not be obtained in the process of spinning the pitch due to the excessive amount of the catalyst. I do not.
상기 제1단계에서, 상기 방사선의 조사량은 10 내지 60kGy인 것이 바람직한데, 방사선의 조사량이 상기 하한치 미만일 경우에는 중합을 위한 라디칼이 충분히 생성되지 않아, 피치내에 저분자량 성분이 다량 분포될 우려가 있어 바람직하지 않고, 방사선의 조사량이 상기 상한치를 초과할 경우에는 피치내 고분자량 성분의 분해가 이루어질 우려가 있어 바람직하지 않다. In the first step, the irradiation dose of the radiation is preferably 10 to 60 kGy. If the irradiation dose of the radiation is less than the lower limit value, radicals for polymerization are not sufficiently generated, and a low molecular weight component may be distributed in a large amount in the pitch If the irradiation amount of the radiation exceeds the upper limit value, the decomposition of the high molecular weight component in the pitch may be undesirably caused.
다음으로 방사선이 조사된 피치에 열처리를 하게 된다. Next, the irradiated pitch is heat treated.
상기 제2단계에서 이루어지는 열처리는 300 내지 400℃의 온도범위에서 1 내지 4시간동안 이루어지는 것이 바람직한데, 열처리 온도 및 시간이 상기 하한치 미만일 경우에는 중합을 위한 에너지가 충분치 않을 우려가 있어 바람직하지 않고, 열처리 온도 및 시간이 상기 상한치를 초과할 경우에는 피치의 코크스화가 진행되어 피치에 가방성을 부여하기 어려울 우려가 있어 바람직하지 않다. The heat treatment in the second step is preferably performed at a temperature range of 300 to 400 ° C for 1 to 4 hours. If the temperature and time of the heat treatment are less than the lower limit value, energy for polymerization may not be sufficient, When the heat treatment temperature and time exceed the upper limit value, the coking of the pitch proceeds and it is difficult to impart the pitch to the bag, which is not preferable.
또한 상기 열처리는 비활성가스 분위기하에서 이루어지는 것이 바람직한데, 이는 원치 않는 부반응을 최소화하기 위함이다. The heat treatment is preferably performed under an inert gas atmosphere in order to minimize undesired side reactions.
열처리는 다양한 방식에 의하여 이루어질 수 있으며, 이의 일례를 들어보면 아래와 같다. The heat treatment can be performed by various methods, and an example of the heat treatment is as follows.
도 2에 도시된 것과 같은 열처리 장치의 반응공간(10) 내에 방사선이 조사된 피치를 투입한 다음, 가열부(20)를 통하여 열을 공급하고, 교반기(30)로 교반을 하면서 열처리를 수행하게 된다. 이때 주입라인(40)을 통하여 질소, 아르곤과 같은 비활성가스가 지속적으로 주입되고, 주입된 비활성가스는 휘발 등에 의한 저분자량 성분과 함께 배기라인(41)을 통하여 배출된다. 상기와 같이 교반과 비활성가스 주입을 하면서 열처리를 하게 되면, 부반응을 최소화하면서 균일하게 열처리를 할 수 있게 된다. 2, heat is supplied through the
다음으로 열처리된 피치를 용융 방사하여 피치계 섬유를 제조하게 된다. The heat treated pitch is then melt spun to produce pitch fibers.
피치를 용융 방사하여 섬유를 제조하는 방식은 다양한 방식으로 이루어질 수 있으며, 이의 일례를 들어보면 아래와 같다. The method of melt spinning the pitch to produce fibers can be accomplished in a variety of ways, examples of which are given below.
도 3에 도시된 것과 같은 용융 방사장치의 반응기(④) 내부로 열처리된 피치를 투입하고, 가열장치(③)를 작동시켜 반응기 내의 피치에 유동성을 부여시킨다. 다음으로 방사압을 제공하기 위하여 가스압 조절장치(②)와 연결된 가스 투입부로부터 비활성가스를 가스 반응기 내부로 공급한다. 비활성가스가 고압으로 공급되면 반응기(④) 하단부에 있는 노즐로부터 권취기(⑥) 방향으로 섬유가 방사되며, 섬유가 방사되면 권취기(⑥)가 작동하여 섬유를 포집하게 된다. The heat-treated pitch is introduced into the reactor (4) of the melt spinning apparatus as shown in Fig. 3, and the heating device (3) is operated to impart fluidity to the pitch in the reactor. Next, in order to provide the radiation pressure, an inert gas is supplied from the gas inlet connected to the gas pressure regulator (2) into the gas reactor. When the inert gas is supplied at a high pressure, the fibers are radiated in the direction of the take-up device (⑥) from the nozzle at the lower end of the reactor (④), and when the fibers are radiated, the take-up device (⑥) operates to collect the fibers.
또한 본 발명은 상기 제3단계 이전에 상기 제2단계를 통하여 열처리된 피치를 분쇄하는 단계가 추가로 포함될 수 있다. 이는 방사과정에서 피치에 유동성을 부여하는 과정을 보다 용이하게 하기 위한 것이다.
Further, the present invention may further include a step of crushing the heat-treated pitch through the second step before the third step. This is to facilitate the process of imparting fluidity to the pitch during the spinning process.
이하 실시예 및 시험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Test Examples.
실시예 1 : 방사선 처리 및 열처리를 통하여 개질된 피치를 이용한 피치계 섬유의 제조Example 1: Preparation of pitch fiber using modified pitch by radiation treatment and heat treatment
분해 연료 오일(pyrolysis fuel oil, PFO) 100g을 유리병에 넣고 40kGy의 감마선을 조사하였다. 감마선이 조사된 분해 연료 오일을 도 2에 모식도를 나타낸 것과 같은 열처리 장치에 투입하고, 320℃에서 3시간 동안 열처리를 하여 분해 연료 오일을 개질하였다. 열처리 과정에서 질소가스를 300cc/min의 속도로 주입하였다. 100 g of pyrolysis fuel oil (PFO) was placed in a glass bottle and irradiated with a gamma ray of 40 kGy. The decomposed fuel oil irradiated with a gamma ray was charged into a heat treatment apparatus as shown in the schematic diagram of FIG. 2 and heat-treated at 320 ° C. for 3 hours to reform the decomposed fuel oil. Nitrogen gas was injected at a rate of 300 cc / min during the heat treatment.
상기와 같이 개질된 분해 연료 오일을 믹서기를 이용하여 분쇄한 다음, 도 3에 모식도를 나타낸 것과 같은 용융 방사장치의 반응기에 투입하고, 반응기의 온도를 220℃까지 승온시키고, 이를 2시간 동안 유지하였다. 다음으로 질소가스를 이용하여 10bar의 방사압을 가하여 피치계 섬유를 제조하였다. 이때 권취기의 권취속도는 500rpm으로 하였다.
The reformed fuel oil modified as described above was pulverized using a blender, and then charged into a reactor of a melt spinning apparatus as shown in FIG. 3, the temperature of the reactor was raised to 220 ° C and maintained for 2 hours . Next, pitch pressure was applied by applying a radial pressure of 10 bar using nitrogen gas. At this time, the winding speed of the take-up machine was set to 500 rpm.
실시예 2Example 2
분해 연료 오일(pyrolysis fuel oil, PFO) 100g에 촉매로서 백금(99.99%) 0.05g을 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 개질 및 피치계 섬유를 제조하였으며, 이를 실시예 2로 하였다.
Modified and pitch fibers were prepared in the same manner as in Example 1, except that 100 g of pyrolysis fuel oil (PFO) was mixed with 0.05 g of platinum (99.99%) as a catalyst. Respectively.
비교예Comparative Example
감마선 조사과정을 생략한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 개질 및 피치계 섬유를 제조하였으며, 이를 비교예로 하였다.
Modified and pitch fibers were prepared in the same manner as in Example 1, except that the gamma ray irradiation process was omitted.
개질된 피치(분해 연료 오일)의 분자량 분포 측정Molecular weight distribution measurement of modified pitch (decomposed fuel oil)
상기 실시예 1, 2 및 비교예에 의한 피치계 섬유 제조과정에서 개질된 피치(분해 연료 오일)의 분자량을 측정하여 이를 도 4 내지 도 6에 나타내었다. The molecular weight of the modified pitch (decomposed fuel oil) in the process of producing the pitch-based fibers according to Examples 1 and 2 and Comparative Example was measured and shown in FIG. 4 to FIG.
분자량 분포는 MALDI-TOF 질량분석(matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry)에 의하였으며, 실시예 1에 의하여 개질된 피치의 분자량 분포를 도 4에 실시예 2에 의하여 개질된 피치의 분자량 분포를 도 5에 비교예에 의하여 개질된 피치의 분자량 분포를 도 6에 나타내었다. The molecular weight distribution was determined by MALDI-TOF mass spectrometry. The molecular weight distribution of the modified pitch was measured by the method of Example 1, The molecular weight distribution is shown in Fig. 5, and the molecular weight distribution of the pitch modified by the comparative example is shown in Fig.
도면에서 확인할 수 있듯이 본 발명의 실시예에 의하여 개질된 피치, 즉 방사선 조사와 열처리의 과정을 거쳐 개질된 피치는 방사선을 조사하지 않은 비교예에 의한 피치에 비하여 분자량 분포가 좁고 저분자량 성분이 감소함을 확인할 수 있었다. As can be seen from the figure, the modified pitches according to the embodiments of the present invention, that is, the pitches modified through irradiation and heat treatment are narrower in molecular weight distribution and lower in molecular weight component than the pitches according to the comparative example not irradiated with radiation .
즉, 도 6에 도시된 것과 같이 비교예의 과정에서 개질된 피치는 200 미만의 저분자량을 갖는 성분이 주를 이루고 있으나, 도 4에 도시된 것과 같이 실시예 1의 과정에서 개질된 피치는 200 미만의 저분자량을 갖는 성분은 거의 발견할 수 없어었으며 200~400 부근의 분자량을 갖는 성분이 크게 증가하였음을 확인할 수 있었다. In other words, as shown in FIG. 6, the modified pitch in the process of the comparative example is mainly composed of a component having a low molecular weight of less than 200, but as shown in FIG. 4, the pitch modified in the process of Example 1 is less than 200 And it was confirmed that the component having a molecular weight of about 200 ~ 400 was greatly increased.
또한 도 5에 도시된 것과 같이 실시예 2의 과정에서 개질된 피치는 600 이상의 분자량을 갖는 성분이 다수 존재함을 확인할 수 있었다. 이는 촉매가 혼합됨에 기인하는 것으로 판단된다. Also, as shown in FIG. 5, it can be confirmed that a plurality of components having a molecular weight of 600 or more were present in the modified pitch in the process of Example 2. This is believed to be due to the mixing of the catalyst.
제조된 피치계 섬유의 형상 확인Identify the shape of the pitch fiber produced
본 발명의 실시예 1 및 실시예 2에 의하여 제조된 섬유의 사진을 도 7 및 도 8에 도시하였다. 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 의할 경우 안정적인 형상의 피치계 섬유를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다. 7 and 8 show photographs of the fibers produced in Example 1 and Example 2 of the present invention. As shown in the figure, it can be seen that the pitch-type fiber of stable shape can be obtained according to the embodiment of the present invention.
반면 비교예의 경우 섬유 형상으로의 제조가 불가능하였다. 이는 200 미만의 저분자량 성분이 다량 존재하고, 300 이상의 고분자량 성분이 부족하여 섬유 형상으로 방사가 되지 못한 것으로 판단된다.
On the other hand, in the case of the comparative example, it was impossible to prepare it in a fiber form. It is judged that there exist a large amount of low molecular weight components of less than 200 and that the high molecular weight component of 300 or more is insufficient and the fiber is not radiated into a fiber shape.
지금까지 상세하게 설명한 것과 같이 본 발명은 방사선을 조사하고 열처리를 하는 간단한 공정에 의하여 피치에 가방성을 부여할 수 있고, 이를 방사하여 용이하게 피치계 섬유를 제조할 수 있게 된다. 본 발명에 의하여 제조된 피치계 섬유는 그 자체로도 활용할 수 있으며, 특히 제조된 피치계 섬유를 탄화시켜 탄소섬유를 제조하는데 유용하게 활용될 수 있다. As described in detail hereinabove, the present invention can impart a bag property to a pitch by a simple process of irradiating and heat-treating it, and spinning it to easily produce pitch-based fibers. The pitch fiber produced according to the present invention can be used as such, and can be particularly useful for carbon fiber by carbonizing the pitch fiber produced.
본 발명은 상기한 실시예를 참조하여 설명되었지만, 본 발명의 개념 및 범위 내에서 상이한 실시예를 구성할 수도 있다. 따라서 본 발명의 범위는 첨부된 청구범위 및 이와 균등한 것들에 의해 정해지며, 본 명세서에 기재된 특정 실시예에 의해 한정되지는 않는다.
Although the present invention has been described with reference to the above embodiments, it is possible to construct different embodiments within the concept and scope of the present invention. Accordingly, the scope of the present invention is defined by the appended claims and their equivalents, and is not limited by the specific embodiments described herein.
10: 반응공간 20: 가열부
30: 교반기 40: 주입라인
41: 배기라인10: reaction space 20: heating part
30: stirrer 40: injection line
41: Exhaust line
Claims (7)
(2) 상기 제1단계에서 방사선이 조사된 피치를 열처리하는 제2단계; 및
(3) 상기 제2단계에서 열처리된 피치를 용융 방사하여 피치계 섬유를 제조하는 제3단계를 포함하여 이루어지는 피치계 섬유의 제조방법.
(1) 0.01 to 0.1 parts by weight of a platinum (Pt) catalyst in an amount of 100 parts by weight based on 100 parts by weight of the pitch, and then irradiating the mixture so that the irradiation dose is 10 to 60 kGy;
(2) a second step of heat-treating the pitch irradiated with the radiation in the first step; And
(3) a third step of melt-spinning the pitch heat-treated in the second step to produce pitch-based fibers.
상기 제2단계의 열처리는 300 내지 400℃의 온도범위에서 1 내지 4시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 피치계 섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the heat treatment in the second step is performed at a temperature ranging from 300 to 400 캜 for 1 to 4 hours.
상기 열처리는 비활성가스 분위기 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 피치계 섬유의 제조방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the heat treatment is performed in an inert gas atmosphere.
상기 제3단계 이전에 상기 제2단계를 통하여 열처리된 피치를 분쇄하는 것을 특징으로 하는 피치계 섬유의 제조방법.The method according to claim 1,
And pulverizing the heat-treated pitch through the second step before the third step.
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