KR101686840B1 - Packing element for sealing used for vehicle oxygen sensor and the manufacturing method of the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자 및 그 제조방법 유리(glass)와, 세라믹 성분으로서 마이카(mica) 및 탈크(talc)를 밀봉재의 재료로 포함하는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자와, 유리(glass)와, 세라믹 성분으로서 마이카(mica) 및 탈크(talc)를 칭량한 뒤 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 1차 열처리하는 단계; 및 상기 1차 열처리된 성형체를 2차열처리를 하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자의 제조방법을 제공한다.
이상과 같이 제조된 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자는 세라믹 원료를 사전 열처리 함으로써 밀봉 특성이 높은 장점을 가지고 있다.The present invention relates to a sealing packing element for an automobile oxygen sensor and a manufacturing method thereof, and a sealing packing element for an automobile oxygen sensor characterized by comprising glass as a ceramic component and mica and talc as a material of a sealing material. Weighing and glass as ceramic components and mica and talc as ceramic components and mixing them to prepare a mixture; Molding the mixture to produce a molded body; Subjecting the molded body to a primary heat treatment; And performing a second heat treatment on the first heat-treated molded article. The present invention also provides a method of manufacturing a sealed packing element for an automobile oxygen sensor, comprising the steps of:
The sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured as described above has a high sealing property by preheating a ceramic raw material.

Description

자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자 및 그 제조방법{Packing element for sealing used for vehicle oxygen sensor and the manufacturing method of the same}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a packing element for an automobile oxygen sensor and a manufacturing method thereof,

본 발명은 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자 및 그 제조방법 유리(glass)와, 세라믹 성분으로서 마이카(mica) 및 탈크(talc)를 밀봉재의 재료로 포함하는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자와, 유리(glass)와, 세라믹 성분으로서 마이카(mica) 및 탈크(talc)를 칭량한 뒤 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 1차 열처리하는 단계; 및 상기 1차 열처리된 성형체를 2차열처리를 하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a sealing packing element for an automobile oxygen sensor and a manufacturing method thereof, and a sealing packing element for an automobile oxygen sensor characterized by comprising glass as a ceramic component and mica and talc as a material of a sealing material. Weighing and glass as ceramic components and mica and talc as ceramic components and mixing them to prepare a mixture; Molding the mixture to produce a molded body; Subjecting the molded body to a primary heat treatment; And performing a second heat treatment on the first heat-treated molded article. The present invention also provides a method of manufacturing a sealed packing element for an automobile oxygen sensor, comprising the steps of:

자동차용 센서는 그 성능이 탑승자의 안전과 직결되는 것이므로 내환경성 및 고 신뢰성이 요구되고, 일반적으로 -40 ~ 100℃의 범위에서 사용된다. 특히 엔진 오일 압력센서의 경우 사용 온도 범위가 120 ~ 130℃이고, 배기가스 센서의 경우는 600 ~ 800℃의 열악한 환경과 조건에서도 견딜 수 있어야 한다.Since the performance of an automobile sensor is directly related to the safety of a passenger, it is required to have environmental resistance and high reliability, and it is generally used in a range of -40 to 100 ° C. Especially in the case of the engine oil pressure sensor, the operating temperature range is 120 to 130 ° C. In the case of the exhaust gas sensor, it must be able to withstand the harsh environment and conditions of 600 to 800 ° C.

또한, 자동차용 센서는 온도의 급격한 변화, 중력의 30배가 넘는 가속 환경, 각종 전기장치에 의한 전자파간섭 환경에서도 정상적으로 작동되어야 하며, 그 밖에도 습기, 부식성 물질, 유류에 의한 손상을 받지 않도록 내식성을 가져야 하는 등 까다로운 조건을 만족해야 한다.In addition, automotive sensors must operate normally in a sudden temperature change, accelerated environment of more than 30 times of gravity, electromagnetic interference environment by various electric devices, and corrosion resistance so as not to be damaged by moisture, corrosive substances or oil And to satisfy the demanding conditions.

지르코니아 산소센서(Zirconia oxygen sensor)는 기체나 액체속의 산소 분압을 측정하는 전자소자로, 기존에는 원통형이었으나, 1998년부터 검출 부위인 지르코니아와 세라믹 구조 내부의 히터의 질량을 줄인 플래너 타입이 적용된다.Zirconia oxygen sensor is an electronic device that measures oxygen partial pressure in gas or liquid. It was cylindrical in the past, but since 1998, zirconia has been detected and planner type, which reduces the mass of the heater inside the ceramic structure, is applied.

플래너 타입은 전기를 켠 후 빠르게 작동하고 응답속도가 빠른 장점이 있으며, 대부분 자동차와 다른 운송수단의 내부 연소 엔진의 소모 가스 농도를 측정하는데 사용되고 있다.The planner type has the advantage of fast operation and quick response after turning on the electricity, and is mostly used to measure the exhaust gas concentration of internal combustion engines of automobiles and other transportation vehicles.

지르코니아 산소센서는 일정온도 이상 (약 350℃ 이상)과 이론 공연비 부근의 조건하에서 산소량이 많은 곳에서 적은 곳으로 산소이온을 통과시키면 전압이 발생되는 안정화 지르코니아의 특성을 이용하여, 지르코니아 소자 양쪽에 백금 전극을 설치하고 산소센서 센서부 외측에는 배기가스가 접촉되며 내측에는 대기가 통하게 되어 있다.The zirconia oxygen sensor utilizes the characteristics of stabilized zirconia in which a voltage is generated when oxygen ions are passed through a place where the oxygen amount is large and the oxygen amount is small under a condition of a temperature above a certain temperature (about 350 ° C or higher) An electrode is provided, and an exhaust gas is brought into contact with the outside of the oxygen sensor unit and an atmosphere is communicated with the inside.

연소실에서 배출되는 고온의 배기가스에 노출된 지르코니아 산소센서는 지르코니아의 온도가 상승되면 배기가스 중의 산소농도와 대기 중 산소농도 차이에 따라 배기가스 중에 산소가 많이 있으면 대기 중 산소농도와 차이가 작아져 낮은 전압 (0.5V 이하)이 발생되고 배기가스 중에 산소가 거의 없으면 대기 중 산소농도의 차이가 커져 높은 전압 (0.5V 이상)이 발생되는 원리로 작동된다.The zirconia oxygen sensor exposed to the high temperature exhaust gas discharged from the combustion chamber is different from the atmospheric oxygen concentration when the temperature of the zirconia is increased and the oxygen concentration in the exhaust gas varies depending on the oxygen concentration in the exhaust gas and the oxygen concentration in the atmosphere If a low voltage (less than 0.5 V) is generated and there is almost no oxygen in the exhaust gas, the difference in oxygen concentration in the atmosphere becomes large and a high voltage (over 0.5 V) is generated.

도 1은 자동차에 장착되는 기존 지르코니아 가스센서의 사진이다. 도시된 바와 같이, 플래너 타입의 지르코니아 산소센서의 구조를 살펴보면 센싱부인 안정화 지르코니아 플래너(140) 둘레를 내부보호캡, 세라믹 씰, 센서하우징, 세라믹튜브, 외부 보호캡이 싸고 있는 형태로, 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자는 고온에서 안정하고, 절연저항 및 seal 특성이 우수하여야 한다. 산소센서용 밀봉 패킹 소자는 지르코니아 플래너를 둘러싸고 있는 소자를 의미하는 것으로서, 도 1의 110번 부호에 해당된다. 상기 산소센서용 밀봉 패킹 소자는 가운데 부분이 유리가 첨가된 스테아타이트(120)이고, 그 양측에 질화붕소(BN, 130)가 인접형성되어 있다. 1 is a photograph of a conventional zirconia gas sensor mounted on a vehicle. As shown in FIG. 1, the planar zirconia oxygen sensor has a structure in which an inner protective cap, a ceramic seal, a sensor housing, a ceramic tube, and an outer protective cap are wrapped around a stabilized zirconia planner 140, Sealing Packing elements should be stable at high temperatures, and have excellent insulation resistance and seal characteristics. A sealing packing element for an oxygen sensor means a device which surrounds a zirconia planner and corresponds to the 110th code in Fig. The sealing packing element for an oxygen sensor is a stearite 120 to which glass is added at the center, and boron nitride (BN) 130 is formed adjacent to both sides thereof.

이와 같은 산소센서용 밀봉 패킹 소자의 경우 완전한 밀봉이 이루어지지 않으면 실제 연소부위에 따른 온도 차에 의해 습기가 생기게 되며, 이로 인하여 (센싱)특성이 변화하는 characteristic shift down (CSD) 현상이 발생하고, 엔진 조절 유니트 (ECU)에서 오작동을 일으키게 되므로 습기의 유동을 방지하기 위하여 고온에서의 진동에도 밀봉특성이 저하되지 않아야 한다. In the case of such a sealed packing element for an oxygen sensor, if complete sealing is not performed, moisture will be generated due to the temperature difference depending on the actual combustion region, thereby causing a characteristic shift down (CSD) phenomenon in which the sensing characteristic changes, The engine control unit (ECU) malfunctions. Therefore, in order to prevent the flow of moisture, the sealing property should not be deteriorated even at high temperature vibration.

보다 상세히 설명하면, 산소센서는 자동차의 연료 부분에 장착되며, 대기 중의 산소분압 대비 연소 부분의 산소분압 차이를 읽어 작동되되, 작동 온도는 약 600℃에서 700℃ 부근이다. 이와 같은 산소센서의 역할은 자동차 엔진의 최적 연소비율을 찾아 가장 적당한 연료를 투입하는 것으로서, 고온 연소 부분과 대기 중에 노출되는 저온 부분의 큰 온도차가 발생되며, 겨울철에는 위 고온 연소 부분과 저온 부분간의 온도차가 훨씬 크다. 한편, 밀봉 패킹 소자는 연소부위와 대기 부위에서의 공기를 차단한다. 만약 밀봉이 제대로 되지 않으면 연소부위와 대기부위의 온도 차에 의하여 발생된 습기가 이동하여 지르코니아 센서 부분에서 습기와 연소부위에서 생긴 그으름 등이 엉겨 붙게 되며, 따라서 센서의 작동 오류의 원인이 된다. 그러므로, 보다 완벽한 밀봉을 통해 습기, 연소된 가스 등을 완전히 차단하여야 한다.More specifically, the oxygen sensor is mounted on a fuel portion of an automobile, and operates by reading the oxygen partial pressure difference of the combustion portion with respect to the partial pressure of oxygen in the atmosphere, and the operating temperature is about 600 ° C to 700 ° C. The role of such an oxygen sensor is to find the optimum combustion rate of an automobile engine and to inject the most appropriate fuel. There is a large temperature difference between the high temperature combustion part and the low temperature part exposed to the atmosphere. In winter, the high temperature combustion part and the low temperature part The temperature difference is much larger. On the other hand, the sealing packing element blocks the air at the combustion and atmospheric portions. If the sealing is not properly performed, the moisture generated by the temperature difference between the combustion and the atmospheric portions is moved, and the humidity and the dust generated at the combustion portion are entangled in the zirconia sensor portion, which causes the operation error of the sensor. Therefore, it is necessary to completely block moisture, burned gas, etc. through more complete sealing.

이러한 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자는 밀봉재로서 고가의 BN을 사용한 부분과 스테아타이트(steatite)와 유리를 혼합하여 사용하는 부분으로 나뉘어 사용되고 있다. 이와 같은 BN부분과 스테아타이트 및 유리의 혼합 부분이 각각 따로 제조되어야 하는 번거로움이 있다. Such a sealing packing element for an automobile oxygen sensor is divided into a portion using expensive BN as a sealing material and a portion using a mixture of steatite and glass as a sealing material. It is troublesome that the BN portion, the mixed portion of the stearate and the glass must be separately prepared.

따라서 본 발명의 목적은 스테아타이트와 고가의 BN을 대체 하는 물질로 사전 열처리된 마이카와 탈크를 사용하여 기존에 각각 2개로 따로 사용되는 밀봉재를 하나의 밀봉재로 통합하여 제조함으로써 간단한 제조 공정을 제공할 뿐만 아니라 고가의 BN을 저가인 마이카로 대체하여 제조 단가를 낮추도록 하는 자동차 산소센서용 세라믹 밀봉 패킹 소자를 제공하는 것이다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a simple manufacturing process by combining mica and talc, which have been pre-heat treated with a material replacing stearate and expensive BN, by integrating a sealing material separately used in the prior art into one sealing material In addition, it is intended to provide a ceramic sealing packing element for an automobile oxygen sensor which can reduce manufacturing cost by replacing expensive BN with a low cost mica.

본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, 유리(glass)와, 세라믹 성분으로서 마이카(mica) 및 탈크(talc)를 밀봉재의 재료로 포함하는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a sealing packing element for an automobile oxygen sensor, characterized in that it comprises a glass and a mica and talc as a ceramic component as a material of the sealing material .

상기 유리와 세라믹 성분의 혼합비율은 중량비 기준으로 90:10 ~ 30:70의 범위인 것이 바람직하다.The mixing ratio of the glass and the ceramic component is preferably in the range of 90:10 to 30:70 by weight.

상기 마이카와 탈크의 혼합비율은 중량비 기준으로 10:90 ~ 20:80의 범위인 것이 바람직하다.The mixing ratio of the mica and talc is preferably in the range of 10:90 to 20:80 by weight.

상기 마이카와 탈크는 적어도 800℃의 온도에서 열처리한 분말인 것이 바람직하다.The mica and talc are preferably powders heat-treated at a temperature of at least 800 ° C.

상기 유리는 500℃~750℃의 연화점을 갖는 SiO2-R2O3-RO(R=B,La,Sr,Ba,Ca 또는 Zn)계 또는 BaO-ZnO2-B2O3 계인 것이 바람직하다.The glass is preferably SiO 2 -R 2 O 3 -RO (R = B, La, Sr, Ba, Ca or Zn) or BaO-ZnO 2 -B 2 O 3 system having a softening point of 500 ° C. to 750 ° C. Do.

상기 유리, 마이카 및 탈크는 일체로 혼합되는 것이 바람직하다.It is preferable that the glass, mica, and talc are integrally mixed.

또한, 본 발명은 유리(glass)와, 세라믹 성분으로서 마이카(mica) 및 탈크(talc)를 칭량한 뒤 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 1차 열처리하는 단계; 및 상기 1차 열처리된 성형체를 2차열처리를 하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자의 제조방법을 제공한다.In addition, the present invention relates to a method for producing a mixture, comprising the steps of weighing a glass, mica and talc as ceramic components and then mixing to prepare a mixture; Molding the mixture to produce a molded body; Subjecting the molded body to a primary heat treatment; And performing a second heat treatment on the first heat-treated molded article. The present invention also provides a method of manufacturing a sealed packing element for an automobile oxygen sensor, comprising the steps of:

상기 1차 열처리와 2차 열처리는 1차 열처리 후 냉각하고 2차 열처리를 수행하거나, 1차 열처리 후 냉각하지 않고, 연속적으로 승온하여 2차 열처리를 수행하는 것이 바람직하다.It is preferable that the first heat treatment and the second heat treatment are performed after the first heat treatment and then the second heat treatment, or the second heat treatment is performed by continuously raising the temperature without cooling after the first heat treatment.

1차 열처리 온도는 500℃~600℃이며, 2차 열처리 온도는 650℃ ~ 750℃인 것이 바람직하다.The first heat treatment temperature is preferably 500 ° C to 600 ° C, and the second heat treatment temperature is preferably 650 ° C to 750 ° C.

상기 열처리시 각 열처리의 승온속도와 냉각속도는 50 ~ 150℃/hr 보다 천천히 하는 것이 바람직하다. It is preferable that the heating rate and the cooling rate of each heat treatment during the heat treatment are slower than 50 to 150 ° C / hr.

이상과 같은 본 발명에 따르면, 마이카와 탈크 및 유리의 혼합물을 밀봉재로 사용함으로써 고온에서 밀봉 특성이 우수한 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자를 제조하는 작용효과가 기대된다.According to the present invention, a sealing packing element for an automobile oxygen sensor having excellent sealing properties at high temperatures can be expected by using a mixture of mica, talc, and glass as a sealing material.

또한, 본 발명은 고가의 BN 대신 저렴한 마이카를 사용함으로써 밀봉재 제조비용을 절감하는 작용효과가 기대된다.Further, the present invention is expected to have an effect of reducing the manufacturing cost of the sealing material by using an inexpensive mica in place of the expensive BN.

또한, 본 발명은 마이카와 탈크의 사전열처리 및 혼합사용에 의하여 밀봉특성을 향상시킬 수 있는 작용효과가 기대된다.Further, the present invention is expected to have an action and effect of improving the sealing property by pre-heat treatment and mixing use of mica and talc.

또한, 본 발명은 유리와 마이카와 탈크가 일체로 혼합되므로, 스테아타이트와 BN을 각각 제조한 후 접합하는 제조공정에 비하여 제조공정이 단순하여 공정상 경제적인 작용효과가 기대된다.Further, since the glass and the mica and talc are integrally mixed, the present invention is expected to be economical in terms of the process in view of the simple manufacturing process as compared with the manufacturing process in which the stearate and BN are separately manufactured and bonded.

도 1은 자동차에 장착되는 기존 지르코니아 가스센서의 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자동차 산소 센서용 세라믹 밀봉 패킹 소자 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조되는 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 실험 조성표 이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 미세구조 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 열팽창계수이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 전기적 특성이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조한 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 헬륨리크디텍터(He leak detector)를 이용하여 측정한 leak test 결과이다.1 is a photograph of a conventional zirconia gas sensor mounted on a vehicle.
2 is a photograph of a ceramic sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is an experimental table of the sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.
4 is a microstructure photograph of a sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.
5 is a thermal expansion coefficient of a sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.
6 is an electrical characteristic of a sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.
7 is a leak test result obtained by using a helium leak detector of a sealed packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 본 발명을 첨부되는 도면과 바람직한 실시예를 기초로 보다 상세히 설명하기로 한다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings and preferred embodiments.

본 발명은 일 실시예로서, 원료물질인 세라믹과 glass를 칭량한 뒤 혼합하는 단계; 분말을 성형하는 단계; 1차열처리 및 2차열처리를 하는 단계;로 구성되는 자동차 산소 센서용 세라믹 밀봉 패킹 소자의 제조방법을 그 특징으로 한다.
In one embodiment, the present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: weighing and mixing ceramic and glass as raw materials; Molding the powder; And performing a first heat treatment and a second heat treatment on the ceramic sealing packing element for an automobile oxygen sensor.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자동차 산소 센서용 세라믹 밀봉 패킹 소자 사진이다. 도시된 바와 같이, 소자의 외측은 산소센서의 하우징 내부에 매칭되도록 원통형으로 구성하였으며, 소자의 중앙부에 지르코니아 플래너가 삽입되어 지르코니아 플래너의 고온 연소부와 저온 대기부사이를 충분히 밀봉하도록 구성되어 있다. 물론, 이와 같은 형상은 이로써 한정되지는 아니하며, 산소센서의 형상, 지르코니아 플래너의 형상 등에 의하여 충분히 가변됨은 자명하다. 2 is a photograph of a ceramic sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention. As shown in the figure, the outer side of the device is cylindrical in shape to match the inside of the housing of the oxygen sensor, and a zirconia planer is inserted at the center of the device to sufficiently seal the hot combustion part and the low temperature atmosphere part of the zirconia planner. Of course, such a shape is not limited to this, and it is obvious that the shape is sufficiently variable depending on the shape of the oxygen sensor, the shape of the zirconia planar, and the like.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조되는 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 실험 조성표이다. 도시된 바와 같이, 본 발명에서는 마이카와 탈크의 함량을 변화시키면서 유전율, 내전압, 체적저항 등 전기적 물성을 측정하였다. 이는 후술하는 바와 같이, 도 6에 나타내었다. FIG. 3 is an experimental table of the sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention. As shown, in the present invention, electrical properties such as dielectric constant, withstand voltage, and volume resistance were measured while varying the content of mica and talc. This is shown in Fig. 6, as will be described later.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 미세구조 사진이다.4 is a microstructure photograph of a sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.

도시된 바와 같이, 본 발명에 의하여 밀봉재로 사용된 마이카와 탈크는 사전 열처리되고 혼합된 유리의 함량을 높임으로써 치밀한 미세구조를 나타냄을 알 수 있다. 마이카와 탈크는 스테아타이트와 유사한 판상을 가지고 있어 스테아타이트의 대체 원료로 사용 가능하나, 수분 함량이 높아 열처리 없이 사용시 치밀한 구조를 형성하기 어렵고, 따라서 충분한 밀봉특성을 나타내는데 곤란함이 있다. 그러므로, 사전열처리의 중요성이 강조되어야 한다.As shown in the drawings, the mica and talc used as the sealing material according to the present invention show a dense microstructure by increasing the content of the pre-heat-treated and mixed glass. Although mica and talc have a plate shape similar to that of stearate, they can be used as an alternative raw material for stearate. However, since they have a high moisture content, it is difficult to form a dense structure when used without heat treatment, and thus it is difficult to exhibit sufficient sealing properties. Therefore, the importance of preheating must be emphasized.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 열팽창계수이다.5 is a thermal expansion coefficient of a sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.

밀봉 소자가 밀봉해야 하는 부분은 비교적 열팽창계수가 적은 세라믹 부분과 외부의 열팽창계수가 큰 금속 부분이 모두 해당된다. 따라서 본 발명에서는 다양한 열팽창계수를 갖는 유리를 적용함으로써 밀봉소자의 열팽창계수를 조절할 수 있는 것에 있다The portion to which the sealing element should be sealed corresponds to both the ceramic portion having a relatively low thermal expansion coefficient and the metal portion having a large external thermal expansion coefficient. Therefore, in the present invention, the thermal expansion coefficient of the sealing element can be controlled by applying glass having various thermal expansion coefficients

도 6은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 전기적 특성이고, 도 7은 종래의 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 전기적 특성이다. 도 7의 밀봉 패킹 소자는 BN과 스테아타이트(steatite)를 적용한 것이다. 산소센서에 적용되는 바람직한 밀봉 패킹 소자는 내전압과 체적저항이 클수록 좋은데, 각 도면을 통해 도시된 바와 같이, 본 발명에 의한 밀봉 패킹 소자는 내전압과 체적저항이 종래의 밀봉 패킹 소자에 비하여 매우 높음을 알 수 있다. FIG. 6 is an electrical characteristic of a sealing packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention, and FIG. 7 is an electrical characteristic of a conventional sealing packing element for an automobile oxygen sensor. The sealing packing element of Fig. 7 applies BN and steatite. A preferred sealing packing element applied to an oxygen sensor is as big as a withstanding voltage and a volume resistance. As shown in each figure, the sealing packing element according to the present invention has a very high withstand voltage and volume resistance as compared with a conventional sealing packing element Able to know.

도 8은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조한 자동차 산소 센서용 밀봉 패킹 소자의 헬륨리크디텍터(He leak detector)를 이용하여 측정한 리크 테스트(leak test) 결과이다.8 is a leak test result measured using a helium leak detector of a sealed packing element for an automobile oxygen sensor manufactured according to an embodiment of the present invention.

리크 테스트를 하기 위하여 산소센서를 링 모양으로 성형한 후 SUS 기판 사이에 넣어 열처리하여 접합하였다. SUS 기판에 접합된 링 모양의 산소센서를 헬륨리크디텍터 안에 넣어 헬륨을 주입한다. 이때 만약 밀봉이 잘 되었다면 헬륨의 검출량이 낮게 나타나고 만약 밀봉이 제대로 이루어지지 않았다면 헬륨의 검출량이 높게 측정된다. 도시된 바와 같이, 헬륨에 의하여 측정된 압력이 전체적으로 10-6 대이며, 따라서 누출된 헬륨의 양이 매우 적음을 알 수 있다. 즉, 밀봉이 잘 이루어졌음을 알 수 있는 것이다.
In order to perform the leak test, the oxygen sensor was formed into a ring shape and then put between the SUS substrates and heat treated to bond them. A ring-shaped oxygen sensor bonded to a SUS substrate is placed in a helium leak detector to inject helium. At this time, if the sealing is good, the detection amount of helium is low and if the sealing is not done properly, the detection amount of helium is measured high. As can be seen, the total pressure measured by helium is 10 -6 , and thus the amount of helium leaked is very small. That is, it can be seen that the sealing is well done.

<제조예><Production Example>

1. 원료물질1. Raw materials

본 발명에서 사용하는 원료는 세라믹으로서 마이카(mica)와 탈크(talc)를 사용하고 유리(glass)로서 약 500℃~750℃의 연화점을 갖는 SiO2-R2O3-RO(R=B,La,Sr,Ba,Ca 또는 Zn)계 또는 BaO-ZnO2-B2O3 계를 사용하며, 각 원료의 순도는 99% 이상이다.The raw materials used in the present invention include mica and talc as ceramics and SiO 2 -R 2 O 3 -RO (R = B, SiO 2) having a softening point of about 500 ° C. to 750 ° C. as glass, La, Sr, Ba, Ca or Zn) or BaO-ZnO 2 -B 2 O 3 system, and the purity of each raw material is 99% or more.

산소센서의 작동온도는 600℃ 이상이다. 따라서 500℃ 이상의 연화점을 갖는 유리이어야만 세라믹과 혼합하였을 때 600℃에서 사용가능하다. 또한, 750℃ 이상의 연화점을 갖는 유리는 밀봉온도(2차 열처리 온도)를 800℃ 이상으로 올려야 하는데 산소센서의 케이스에 해당하는 금속이 이 온도에서 견디지 못한다. 종래의 밀봉 소자는 연화점이 500℃로 낮고 유리의 함량이 40wt% 정도 구성된다. 연화점이 낮아 유리를 많이 넣으면 실제 접합온도인 2차 열처리 온도에서 유리가 흘러내릴 위험이 있으므로 낮춘 것이다. 이때 낮은 유리 함량의 역할을 BN이 보완해 주는 형태가 된다. 그러나, 본 발명에서는 종래의 밀봉 소자에서 사용된 유리에 비하여 비교적 연화점이 높은 유리로 교체하고 가격이 높은 BN 대신 mica와 talc를 적용한 것이며, 유리의 함량을 높임으로써 비교적 치밀한 구조를 형성하고자 한 것입니다. 특히 밀봉에 따른 소자의 전기적 특성은 오히려 더 우수한 것으로 측정될 수 있었다. 그러므로, 본 발명에서 선정한 유리는 본 발명의 특징을 이룬다.
The operating temperature of the oxygen sensor is 600 ° C or higher. Therefore, it should be glass having a softening point of 500 ° C or higher, and it can be used at 600 ° C when mixed with ceramics. In addition, a glass having a softening point of 750 ° C or higher is required to raise the sealing temperature (secondary heat treatment temperature) to 800 ° C or more, but the metal corresponding to the case of the oxygen sensor can not withstand this temperature. The conventional sealing element has a low softening point of 500 캜 and a glass content of about 40 wt%. Because of the low softening point, a lot of glass would lower the glass at the second bonding temperature, which is the actual bonding temperature. At this time, BN plays a role to complement the role of low glass content. However, in the present invention, mica and talc are applied instead of BN having a relatively high softening point compared with glass used in conventional sealing elements, and the glass material content is increased to form a relatively dense structure . Especially, the electrical characteristics of the device due to the sealing could be measured to be rather better. Therefore, the glass selected in the present invention is characterized by the present invention.

2. 세라믹 원료의 칭량 및 혼합2. Weighing and mixing of ceramic raw materials

상기 원료들에서 세라믹으로서 마이카:탈크를 10:90~20:80wt%의 비율로 칭량하고 혼합한다. mica의 함량이 20wt%를 넘기면 제조한 소자의 크랙이 발생하는 등의 문제가 생겨 leak가 발생할 위험이 크고, 10wt% 이하인 경우 2차 밀봉 열처리 시 치밀한 구조를 갖기가 어려우므로, 위 원료들은 위 함량 범위에서 그 임계적 의의를 갖는다.
In the raw materials, mica: talc as a ceramic is weighed and mixed at a ratio of 10:90 to 20:80 wt%. If the content of mica exceeds 20 wt%, there is a risk that cracks are generated in the manufactured device, and there is a high risk of leakage. When the content is less than 10 wt%, it is difficult to obtain a dense structure during the secondary sealing heat treatment. Has a critical meaning in its scope.

3. 세라믹 원료의 열처리3. Heat treatment of ceramic raw materials

상기의 비율로 칭량된 마이카와 탈크를 800℃에서 사전 열처리 하였다. 마이카와 탈크에 대하여 열중량분석기(TG)를 이용하여 감량을 측정한 결과, 마이카와 탈크는 위 온도에서 더 이상 감량이 관측되지 아니하였다. 따라서, 적어도 800℃의 온도에서 사전열처리를 거쳐야 한다.
Mica and talc weighed in the above ratios were preheated at 800 &lt; 0 &gt; C. The weight loss of mica and talc was measured using a thermogravimetric analyzer (TG). As a result, no further loss of mica and talc was observed at this temperature. Therefore, it must undergo a pre-heat treatment at a temperature of at least 800 ° C.

4. 세라믹과 glass의 혼합4. Mixing Ceramic and Glass

상기 원료들에서 열처리 한 세라믹 분말과 유리의 비율을 10:90~70:30wt% 로 하여 혼합하였다. 세라믹분말이 10보다 작으면 유리의 함량이 너무 높아 열사이클과 같은 충격에 크랙등과 같은 문제가 발생할 수 있고, 반대로 세라믹 분말의 함량이 너무 많으면 실제 밀봉역할을 하는 유리의 양이 작아 제대로 밀봉이 이루어지지 않아 leak 등이 발생한다. 따라서 상기 세라믹 분말과 유리의 비율은 위 범위에서 그 임계적 의의가 있다.
The ratio of the ceramic powder and the glass which were heat-treated in the raw materials was adjusted to 10: 90 ~ 70: 30 wt%. If the ceramic powder is less than 10, the content of the glass is too high to cause a problem such as a crack in an impact such as a thermal cycle. Conversely, if the content of the ceramic powder is too large, And leakage occurs. Therefore, the ratio of the ceramic powder to the glass is critical in the above range.

5. 성형5. Molding

이와 같이 혼합한 분말을 성형틀에 넣어 일축가압 방식으로 성형한다. 단, 성형방식은 이에 한정되지 아니하며, 정수압 성형 등 다른 성형방법을 사용하는 것도 가능하다.
The thus mixed powder is put into a mold and molded by a uniaxial pressing method. However, the molding method is not limited thereto, and other molding methods such as hydrostatic molding may be used.

6. 열처리6. Heat treatment

이와 같이 성형한 성형체는 500℃~600℃에서 1차열처리 후 650℃~750℃에서 2차열처리 한다. 상기 1차열처리와 2차열처리는 연속적으로 또는 단속적으로(냉각후 재가열) 수행할 수 있다. 또한, 이때 승온속도와 냉각속도는 100℃/hr로 한다.The molded body thus formed is subjected to a first heat treatment at 500 ° C to 600 ° C and then a second heat treatment at 650 ° C to 750 ° C. The primary heat treatment and the secondary heat treatment may be performed continuously or intermittently (reheating after cooling). At this time, the heating rate and the cooling rate are set at 100 ° C / hr.

여기서, 산소센서 소자가 취급가능할 정도로만 1차열처리를 한 뒤 산소센서 내부에 넣어 2차열처리를 하였는데 그 이유는 1차 열처리는 산소센서 내부에 넣기 위해 취급가능할 정도로만 열처리하는 것이고 2차 열처리를 하여 완전하게 열처리를 하는 것이다.Here, the oxygen sensor element is subjected to the primary heat treatment only to the degree that it can be handled, and then the secondary heat treatment is performed by putting it in the oxygen sensor because the primary heat treatment is heat treatment only to the extent that it can be handled for putting in the oxygen sensor, Heat treatment.

1차열처리시 열처리 온도의 상한을 벗어날 경우 1차열처리 과정에서 필요이상으로 소결되며, 2차열처리 때에 산소센서 소자가 산소센서 내부에서 약간의 압력에 의해 부서지면서 열처리 되는 형태를 가져야 하는데 이러한 부서짐 현상이 일어나지 않는 문제점이 있다. 또한 열처리 온도의 하한을 벗어날 경우 취급가능한 수준으로 강도를 확보하지 못하여 2차열처리 시에 산소센서 내부로 옮기는 과정에서 소자가 파손될 수 있다.In the first heat treatment, when the temperature is out of the upper limit of the heat treatment temperature, the oxygen sensor element is sintered more than necessary in the first heat treatment step. In the second heat treatment, the oxygen sensor element must be heat- There is a problem that it does not occur. In addition, if the temperature is outside the lower limit of the heat treatment temperature, the strength can not be secured to a level that can be handled, and the device may be damaged during the transfer to the inside of the oxygen sensor during the secondary heat treatment.

또한, 2차 열처리 온도의 상한을 벗어날 경우 과소결로 인해 유리가 과도하게 용융되어 밖으로 용출되어 나올 수 있으며, 열처리 온도가 하한을 벗어날 경우 유리의 용융이 제대로 이루어지지 않아 내부에서 접합이 되지 않는다.In addition, when the temperature is out of the upper limit of the second heat treatment temperature, the glass may be excessively melted due to under-molding and may be eluted outside. If the heat treatment temperature is out of the lower limit, the glass is not melted properly and is not bonded inside.

따라서, 위 열처리 온도들은 위 온도범위에서 그 임계적 의의를 갖는다.Therefore, the above heat treatment temperatures have their critical significance in the above temperature range.

한편, 승온속도, 냉각속도 모두 50~150℃/hr를 유지하는 것이 좋은데, 승온속도가 하한 미만으로 너무 느리면 제품의 제조 공정에서 시간이 필요이상으로 오래 걸리며, 유리의 연화가 빠르게 진행되어 입자와 입자 사이에 존재하는 것이 아니라 밑으로 가라앉게 되어 세라믹 분말과 유리가 균일하게 혼합되지 않고 층을 형성할 수 있다. 승온속도가 상한을 초과하여 너무 빠르면 산소센서 소자의 열처리가 제대로 이루어지지 않을 수 있다. 또한 냉각속도가 상한을 초과하여 너무 빠른 경우 유리가 열충격을 받아 산소센서 소자가 파손될 수가 있으며 냉각 속도가 하한 미만으로 너무 느린 경우 제품 제조 시간이 불필요하게 오래 걸리는 문제점이 있다. 그러므로, 위 승온속도 및 냉각속도 모두 위 온도범위에서 그 임계적 의의가 있다. On the other hand, it is preferable to keep both the heating rate and the cooling rate at 50 to 150 ° C / hr. If the heating rate is too slow, the time for the production of the product becomes longer than necessary, It is possible to form the layer without mixing the ceramic powder and the glass uniformly. If the heating rate exceeds the upper limit and is too fast, the oxygen sensor element may not be heat-treated properly. Also, if the cooling rate exceeds the upper limit and the temperature is too fast, the glass may be thermally shocked and the oxygen sensor element may be damaged. If the cooling rate is too slow to be lower than the lower limit, the product manufacturing time is unnecessarily long. Therefore, both the above heating rate and the cooling rate have their critical significance in the above temperature range.

즉, 1차 열처리 시에는 바인더를 충분히 비산하기 위해서는 천천히 승온, 냉각하고, 2차 열처리 시에는 천천히 승온, 냉각함으로써 수축율을 제어하여 치밀한 구조를 갖게 할 뿐만 아니라 유리가 연화되어 잘 밀봉되도록 할 수 있다.
That is, during the first heat treatment, the temperature is slowly raised and cooled to sufficiently scatter the binder, and when the second heat treatment is performed, the temperature is slowly raised and cooled to control the shrinkage ratio so as to have a dense structure, .

본 발명의 바람직한 실시 예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 한다.It will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the following claims. And the like are to be regarded as belonging to the claims.

100 : 자동차 산소센서 110 : 밀봉 패킹 소자
120 : 질화붕소(BN) 130 : 유리가 첨가된 스테아타이트
140 : 지르코니아 플래너100: car oxygen sensor 110: sealing packing element
120: boron nitride (BN) 130: glass-added steatite
140: Zirconia Planner

Claims (10)

유리(glass)와, 세라믹 성분으로서 마이카(mica) 및 탈크(talc)를 밀봉재의 재료로 포함하며,
상기 유리는 500℃~750℃의 연화점을 갖는 SiO2-R2O3-RO(R=B,La,Sr,Ba,Ca 또는 Zn)계 또는 BaO-ZnO2-B2O3 계이며, 상기 유리와 세라믹 성분의 혼합비율은 중량비 기준으로 90:10 ~ 30:70의 범위이고,
상기 마이카와 탈크의 혼합비율은 중량비 기준으로 10:90 ~ 20:80의 범위이되, 상기 마이카와 탈크는 혼합전 열처리되는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자.Glass as a sealing material, mica and talc as ceramic components as a sealing material,
The glass is a SiO 2 -R 2 O 3 -RO (R = B, La, Sr, Ba, Ca or Zn) or BaO-ZnO 2 -B 2 O 3 system having a softening point of 500 ° C. to 750 ° C., The mixing ratio of the glass and the ceramic component is in the range of 90:10 to 30:70 by weight,
Wherein the mixing ratio of the mica and talc is in a range of 10:90 to 20:80 on a weight basis, and the mica and talc are heat-treated before mixing. 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 마이카와 탈크는 적어도 800℃에서 열처리한 분말인 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자.The method according to claim 1,
Wherein the mica and talc are powders heat-treated at a temperature of at least 800 &lt; 0 &gt; C. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 유리, 마이카 및 탈크는 일체로 혼합되는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자.The method according to claim 1,
Wherein the glass, mica, and talc are integrally mixed. 유리(glass)와, 세라믹 성분으로서 마이카(mica) 및 탈크(talc)를 칭량한 뒤 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 성형하여 성형체를 제조하는 단계;
상기 성형체를 1차 열처리하는 단계; 및
상기 1차 열처리된 성형체를 2차열처리를 하는 단계;를 포함하여 구성되되,
상기 유리는 500℃~750℃의 연화점을 갖는 SiO2-R2O3-RO(R=B,La,Sr,Ba,Ca 또는 Zn)계 또는 BaO-ZnO2-B2O3 계이며, 상기 유리와 세라믹 성분의 혼합비율은 중량비 기준으로 90:10 ~ 30:70의 범위이고,
상기 마이카와 탈크의 혼합비율은 중량비 기준으로 10:90 ~ 20:80의 범위이되, 상기 마이카와 탈크는 혼합전 사전 열처리되는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자의 제조방법.Weighing glass, mica and talc as ceramic components and mixing to prepare a mixture;
Molding the mixture to produce a molded body;
Subjecting the molded body to a primary heat treatment; And
And performing a second heat treatment on the first heat-treated molded article,
The glass is a SiO 2 -R 2 O 3 -RO (R = B, La, Sr, Ba, Ca or Zn) or BaO-ZnO 2 -B 2 O 3 system having a softening point of 500 ° C. to 750 ° C., The mixing ratio of the glass and the ceramic component is in the range of 90:10 to 30:70 by weight,
Wherein the mixing ratio of the mica and talc is in the range of 10:90 to 20:80 by weight, and the mica and talc are preheated before mixing. 제7항에 있어서,
상기 1차 열처리와 2차 열처리는 1차 열처리 후 냉각하고 2차 열처리를 수행하거나, 1차 열처리 후 냉각하지 않고, 연속적으로 승온하여 2차 열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자의 제조방법.8. The method of claim 7,
Characterized in that the first heat treatment and the second heat treatment are performed after the first heat treatment and then the second heat treatment is performed or the second heat treatment is performed by continuously heating the first heat treatment without cooling after the first heat treatment / RTI &gt; 제7항에 있어서,
1차 열처리 온도는 500℃~600℃이며, 2차 열처리 온도는 650℃~750℃인 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자의 제조방법.8. The method of claim 7,
Wherein the first heat treatment temperature is from 500 ° C to 600 ° C, and the second heat treatment temperature is from 650 ° C to 750 ° C. 제7항에 있어서
상기 열처리시 각 열처리의 승온속도와 냉각속도는 50~150℃/hr인 것을 특징으로 하는 자동차 산소센서용 밀봉 패킹 소자의 제조방법.The method of claim 7, wherein
Wherein the heating rate and the cooling rate of each heat treatment during the heat treatment are 50 to 150 DEG C / hr.
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