KR101684030B1 - Thermo-optical carbon analyzing apparatus and method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열-광학적 특성을 이용하여 유기성탄소(OC; Organic Carbon)와 원소성탄소(EC; Element Carbon)를 분석하도록 한 열-광학 탄소 분석 장치 및 방법에 관한 것으로, 분석장치부가 온도 제어에 따라 시료를 가열하고 시료의 유기성탄소와 원소성탄소를 분리시켜 검출하여 검출 데이터를 생성시키며; 가스흐름부가 상기 흐름 제어에 따라 운반가스, 검정표준물질, 검출기사용물질에 대한 흐름을 제어하며; 전자제어부가 운용 제어에 따라 상기 분석장치부에 대한 온도 제어를 수행하면서, 상기 가스흐름부에 대한 흐름 제어를 수행하여, 상기 분석장치부에서 생성시킨 검출 데이터를 수집하며; 분석장치운용부가 기 설정해 둔 운용 소프트웨어에 따라 상기 전자제어부에 대한 운용 제어를 수행하며, 기 설정해 둔 데이터 분석 소프트웨어에 따라 상기 전자제어부에서 수집한 검출 데이터를 분석한다.The present invention relates to a thermo-optical carbon analyzer and method for analyzing organic carbon (OC) and element carbon (EC) using thermo-optical properties, The sample is heated and the organic carbon and the arsenic carbon of the sample are separated and detected to generate detection data; The gas flow portion controls the flow for the carrier gas, the calibration standard, and the detector-used material in accordance with the flow control; The electronic control unit performs flow control on the gas flow unit while performing temperature control on the analyzer unit according to the operation control to collect detection data generated by the analyzer unit; The analyzer operation unit performs operation control on the electronic control unit according to the operation software set in the past, and analyzes the detection data collected by the electronic control unit according to the previously set data analysis software.
Description
본 발명은 열-광학 탄소 분석 장치 및 방법에 관한 것으로, 특히 열-광학적 특성을 이용하여 유기성탄소(OC; Organic Carbon)와 원소성탄소(EC; Element Carbon)를 분석하도록 한 열-광학 탄소 분석 장치 및 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to an apparatus and a method for analyzing thermo-optic carbon, and more particularly to a thermo-optical carbon analyzing method for analyzing organic carbon (OC) and element carbon (EC) Apparatus and method.
열 탄소 분석 장치는, 일반적으로 유기성탄소(OC; Organic Carbon)와 원소성탄소(EC; Element Carbon)의 열 특성을 이용하여 탄소를 분석하는 장치로서, 탄소를 휘발 또는 연소시킨 후에 촉매를 이용하여 고온에서 CO2와 CH4로 차례로 변화시켜 탄소검출기를 이용하여 검출한다. 여기서, 유기성탄소와 원소성탄소는 각각 무산소 상태의 상대적으로 낮은 온도(예를 들어, 650oC 미만)에서 휘발하는 탄소와 고온에서 산소에 의해서 연소되는 탄소로 정의된다.The thermal carbon analyzer is an apparatus for analyzing carbon using thermal characteristics of organic carbon (OC) and element carbon (EC), and is a device for analyzing carbon by volatilizing or burning carbon, At high temperature, CO 2 and CH 4 are sequentially changed and detected using a carbon detector. Here, the organic carbon and the arsenic carbon are defined as carbon which volatilizes at a relatively low temperature (for example, less than 650 ° C) in an oxygen-free state and carbon which is burned by oxygen at a high temperature.
이러한 열 탄소 분석 장치에서의 일부 유기성탄소는 가열 시에 열분해되어 원소성탄소로 변화되는데, 이때 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소로의 전환이 과대평가되는 측면이 있었다.Some of the organic carbon in the thermal carbon analyzer is pyrolyzed and transformed into the elementary carbon upon heating. In this case, the conversion of the organic carbon into the elemental carbon dioxide by the thermal decomposition of the organic carbon is overestimated.
한국등록특허 제10-0313238호(2001.10.17 등록)는 생물시료 중 삼중수소 및 방사성탄소를 동시에 분석하기 위한 연소장치에 관하여 기재되어 있는데, 생물시료 중 삼중수소(3H) 및 방사성탄소(14C)를 동시에 분석하기 위한 연소장치에 있어서, 산소 및 질소가스 유량조절을 위한 가스유량조절계와, 연소관내에 유입되는 산소 및 질소가스 정제부분과, 유입 공기 제어를 위한 압력계와, 생물시료 연소에 사용되는 이동식 연소로 및 불완전 연소가스의 완전연소를 위한 2차 연소로와, 시료의 급격한 연소로 인한 폭발현상을 방지하기 위한 연소관과, 연소과정에서 발생되는 불완전 연소 분진 제거용 석영울과, 불완전 연소가스를 완전 연소시키는데 필요한 산화구리 촉매와, 삼중수소 포집용 냉각트랩과, KMnO4 용액 역류방지용 공트랩과, 유기물 분해용 KMnO4 트랩과, 불완전가스방사성탄소 포집용 트랩과, 연소관내 가스흐름을 육안으로 파악할 수 있는 유량계를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다. 개시된 기술에 따르면, 생물시료 연소과정에서 발생되는 HTO와 14CO2를 삼중수소 포집부분과 방사성탄소 포집부분을 직렬로 연결하여 삼중수소와 방사성탄소를 동시에 포집할 수 있도록 함으로서 단시간내에 두 가지 방사성핵종(삼중수소 및 방사성탄소)을 동시에 포집할 수 있어 시간적으로 효율적이며, 두 핵종에 대한 각각의 연소장치를 별도로 사용할 필요가 없어 매우 경제적이며, 또한 종래의 연소장치에 비해 연소관의 크기를 확대하여 한 번에 건조시료 80g까지 처리할 수 있도록 함으로서 시료의 연소 작업을 단순화하고 분석시간을 단축할 수 있으며, 특히 연소관을 이중관 방식으로 개선하고 1차 연소로를 이동식으로 만들어 시료를 서서히 연소시킴으로서 연소과정에서 발생되는 폭발에 의한 안전사고 위험을 완전히 해결하여 생물시료를 안전하게 연소시킬 수 있다.Korean Patent No. 10-0313238 (registered on Oct. 17, 2001) discloses a combustion apparatus for simultaneously analyzing tritium and radioactive carbon in biological samples. Tritium ( 3 H) and radioactive carbon ( 14 C), comprising: a gas flow rate controller for controlling the flow rate of oxygen and nitrogen gas; an oxygen and nitrogen gas refining portion flowing into the combustion tube; a pressure gauge for controlling the inlet air; A secondary combustion furnace for complete combustion of incomplete combustion gas, a combustion tube for preventing an explosion phenomenon due to abrupt combustion of the sample, quartz wool for removing incomplete combustion dust generated in the combustion process, incomplete A copper oxide catalyst necessary for completely burning the combustion gas, a cooling trap for trapping tritium, a trap for preventing backflow of KMnO 4 solution, a KMnO 4 trap for organic decomposition And an incomplete gas radioactive carbon trap, and a flow meter capable of visually grasping the gas flow in the combustion tube. According to the disclosed technique, HTO and 14
한국등록특허 제10-0728600호(2007.06.08 등록)는 빠른 시간에 분석이 가능하여 모니터링의 효율성을 높이고, TOC 측정기의 올바른 구현을 위해 투입되는 첨가제를 사용하지 않기 때문에 약품비와 분석 후 배출되는 폐수의 수질악화가 발생하지 않으며, 소요부품이 간결하기에 운전은 물론 유지관리가 용이하여 경제적인 이득을 제공하고, 순수/초순수 제조수의 미량 유기물에 대하여 신뢰성 있는 민감도를 가지므로 100ppb 이하의 유기물 농도에 대하여 분석이 가능하도록 한 순수 및 초순수 정제수의 유기물 분석장치 및 분석방법에 관하여 기재되어 있다. 개시된 기술에 따르면, 순수 및 초순수 정제수의 유기물 분석장치에 있어서, 정제수 라인으로부터 정제수 일부를 채취하여 공급하는 시료 채취 및 공급수단과; 총유기탄소함량(TOC)과 254nm 파장 자외선의 흡광도가 알려진 대조부 용액이 채워지는 대조부 석영셀 및 시료 채취 및 공급수단에 의해 공급되는 시료가 채워지는 시료부 석영셀과; 자외선을 조사하는 광원부 및 광원부의 자외선 조사방향으로 설치되어 254nm 파장 자외선을 선택적으로 추출 및 통과시키는 단색화 장치와; 단색화 장치를 통과한 자외선 진행방향으로 설치되어, 254nm 파장 자외선을 2등분하여 각 방향으로 제공하는 자외선 2등분 거울과; 각 방향의 자외선을 각 석영셀로 안내하여 투과시키는 전방 반사거울 및 각 석영셀을 통과한 자외선을 안내하는 후방 반사거울과; 후방 반사거울에 의해 안내된 시료부와 대조부의 자외선을 번갈아가며 일정 주기로 내보내는 자외선 단속기와; 자외선 단속기를 통해 전달되는 자외선으로부터 흡광도를 검출하여 신호 출력하는 흡광도 검출기 및 흡광도 검출기의 출력신호를 토대로 시료의 흡광도 분석을 수행하는 분석기를 포함하는 것을 특징으로 한다.Korean Registered Patent No. 10-0728600 (Registered on Jun. 6, 2007) can analyze quickly and improve the efficiency of monitoring and does not use additive for the proper implementation of TOC measuring instrument. Therefore, Water quality deterioration does not occur and the required components are simple and easy to maintain as well as easy to operate and provide economical gain and reliable sensitivity to trace organic matter in pure water and ultrapure water, And an analytical method and apparatus for analyzing organic substances in pure water and ultrapure water. According to the disclosed technology, there is provided an apparatus for analyzing organic matter of pure water and ultrapure water, comprising: a sampling and supplying unit for sampling and supplying a part of purified water from a purified water line; A control quartz cell filled with a solution of the control solution having a total organic carbon content (TOC) and an absorbance of 254 nm wavelength ultraviolet ray, and a sample quartz cell filled with the sample supplied by the sampling and supplying means; A monochromator for selectively extracting and passing ultraviolet rays of 254 nm wavelength in the ultraviolet irradiation direction of the light source unit and the light source unit for irradiating ultraviolet light; An ultraviolet bisecting mirror installed in the direction of ultraviolet ray passing through the monochromator and dividing 254 nm wavelength ultraviolet rays into two and providing them in each direction; A rear reflecting mirror for guiding ultraviolet rays passing through each quartz cell and a front reflecting mirror for guiding and transmitting ultraviolet rays in each direction to each quartz cell; An ultraviolet interrupter for alternately sending ultraviolet rays of the specimen part and the contrast part guided by the rear reflection mirror at regular intervals; And an analyzer for analyzing the absorbance of the sample on the basis of the output signal of the absorbance detector and the absorbance detector for detecting and outputting the absorbance from the ultraviolet ray transmitted through the ultraviolet interrupter.
상술한 바와 같은 종래의 열 탄소 분석 장치는, 레이저 광 검출 시에 전반사 광원을 검출하므로 시스템 구현이 어렵고 검출 지연이 발생하고 검출 신호의 양도 적은 단점이 있으며, 석영판을 이용하여 시편을 고정함으로써 시편의 정확한 위치에 세팅하기가 어려웠으며, 히터의 경우에 석영관에 단순히 감아 사용함으로써 오래 사용하는 경우에 분말이 발생하여 그 급냉 및 급온의 효율이 떨어지는 단점이 있으며, 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소로의 전환이 과대평가되는 측면이 있어 유기성탄소와 원소성탄소를 정확하게 측정할 수 없는 단점도 있었다.
Since the conventional thermal carbon analyzer as described above detects the total reflection light source at the time of detecting the laser beam, it is difficult to realize the system, the detection delay occurs, and the amount of detection signal is small. Also, by fixing the specimen using the quartz plate, And in the case of a heater, it is simply rolled into a quartz tube, which causes a powder to be generated when it is used for a long time, resulting in a decrease in efficiency of quenching and quenching. In addition, There is a disadvantage that it is impossible to accurately measure the organic carbon and the arsenic carbon because the conversion of the soot is overestimated.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 전술한 바와 같은 단점을 해결하기 위한 것으로, 일체화된 장비로 열-광학적 특성을 이용하여 유기성탄소(OC; Organic Carbon)와 원소성탄소(EC; Element Carbon)를 분석하도록 한 열-광학 탄소 분석 장치 및 방법을 제공한다.
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to solve the above-mentioned disadvantages of the prior art, and to provide an integrated device capable of providing organic carbon (OC) and elementary carbon (EC) The present invention provides a thermo-optic carbon analyzer and method for analyzing the same.
이러한 과제를 해결하기 위해서는, 본 발명의 한 특징에 따르면, 온도 제어에 따라 시료를 가열하고 시료의 유기성탄소와 원소성탄소를 분리시켜 검출하여 검출 데이터를 생성시키는 분석장치부; 상기 흐름 제어에 따라 운반가스, 검정표준물질, 검출기사용물질에 대한 흐름을 제어하기 위한 가스흐름부; 운용 제어에 따라 상기 분석장치부에 대한 온도 제어를 수행하면서, 상기 가스흐름부에 대한 흐름 제어를 수행하여, 상기 분석장치부에서 생성시킨 검출 데이터를 수집하는 전자제어부; 및 기 설정해 둔 운용 소프트웨어에 따라 상기 전자제어부에 대한 운용 제어를 수행하며, 기 설정해 둔 데이터 분석 소프트웨어에 따라 상기 전자제어부에서 수집한 검출 데이터를 분석하는 분석장치운용부를 포함하는 열-광학 탄소 분석 장치를 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided an analyzer comprising: an analyzer unit for heating a sample according to temperature control, separating organic carbon and arsenic carbon from a sample to generate detection data; A gas flow portion for controlling the flow of the carrier gas, the black reference material, and the detector using material in accordance with the flow control; An electronic control unit performing flow control on the gas flow unit while performing temperature control on the analyzer unit according to operation control and collecting detection data generated by the analyzer unit; And an analyzer operation unit for analyzing the detection data collected by the electronic control unit according to the previously set data analysis software and performing operation control on the electronic control unit according to the previously set operating software, Lt; / RTI >
일 실시 예에서, 상기 분석장치부는, 내부에 시료를 고정시켜, 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 시료를 가열하여 탄소 성분을 휘발 또는 연소시키는 시료오븐; 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 시료오븐에서 휘발 또는 연소된 탄소 성분을 이산화탄소로 산화시키는 산화용오븐; 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소를 메탄으로 환원시키는 환원용오븐; 상기 시료오븐에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소의 생성을 모니터링하여 모니터링 신호를 생성시키는 광학계; 상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소의 양을 검출하여 검출된 이산화탄소의 양을 상기 전자제어부에 전달하는 이산화탄소검출기; 및 상기 환원용오븐에서 환원시킨 메탄에 대한 불꽃 이온화를 검출하여 검출된 불꽃 이온화 측정 데이터를 상기 전자제어부에 전달하는 FID를 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the analyzer unit includes a sample oven for holding a sample therein and heating the sample according to the temperature control of the electronic controller to volatilize or burn the carbon component; An oxidation oven for oxidizing the carbon component volatilized or burnt in the sample oven to carbon dioxide according to the temperature control of the electronic control unit; A reducing oven for reducing carbon dioxide oxidized in the oxidation oven to methane in accordance with temperature control of the electronic control unit; An optical system for generating a monitoring signal by monitoring the generation of elemental carbon by pyrolysis of the organic carbon in the sample oven; A carbon dioxide detector for detecting the amount of carbon dioxide oxidized in the oxidation oven and transmitting the detected amount of carbon dioxide to the electronic control unit; And an FID for detecting flame ionization of methane reduced in the reducing oven and transmitting the detected flame ionization measurement data to the electronic control unit.
일 실시 예에서, 상기 광학계는, 광원을 발생시켜 상기 시료오븐 내부로 주사하기 위한 레이저; 및 상기 시료오븐 내부를 통과한 광 신호를 검출하여 검출된 광 데이터를 상기 전자제어부에 전달하는 하나 또는 두 개 이상의 광신호검출기를 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the optical system includes: a laser for generating a light source and scanning the sample into the sample oven; And one or more optical signal detectors for detecting optical signals passing through the sample oven and transmitting the detected optical data to the electronic control unit.
일 실시 예에서, 상기 광신호검출기는, 상기 시료오븐에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소로의 전환 시에 필터 색 변화를 광 신호 검출로 상기 전자제어부에 전달하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the optical signal detector transmits a change in filter color to the electronic control unit by optical signal detection upon switching to elemental carbon by pyrolysis of the organic carbon in the sample oven.
일 실시 예에서, 상기 분석장치부는, 온도를 검출해 상기 전자제어부에 전달하기 위한 온도계; 및 압력을 검출해 상기 전자제어부에 전달하기 위한 압력계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the analyzer unit includes a thermometer for detecting the temperature and delivering the temperature to the electronic controller; And a pressure gauge for detecting the pressure and transmitting the pressure to the electronic control unit.
일 실시 예에서, 상기 분석장치부는, 상기 시료오븐이 헬륨, 헬륨/산소 혼합물, 아르곤 또는 아르곤/산소 혼합물 중 적어도 하나를 이용하여 휘발 또는 연소된 탄소를 상기 산환용오븐에 전달하며, 상기 산화용오븐이 이산화망간 또는 산화구리를 이용하여 휘발 또는 연소된 탄소를 이산화탄소로 산화시키며, 상기 환원용오븐이 니켈을 이용하여 이산화탄소를 메탄으로 환원시키는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the analyzer unit may be configured such that the sample oven delivers volatilized or burnt carbon to the oxidizing oven using at least one of helium, a helium / oxygen mixture, argon or an argon / oxygen mixture, The oven oxidizes volatilized or burned carbon to carbon dioxide using manganese dioxide or copper oxide, and the reducing oven uses nickel to reduce carbon dioxide to methane.
일 실시 예에서, 상기 가스흐름부는, 각 가스의 흐름 방향을 제어하기 위한 다수 개의 솔레노이드 밸브; 상기 솔레노이드 밸브를 통해 전달되는 각 가스의 유량을 조절하기 위한 다수 개의 유량조절기; 및 상기 분석장치부의 가스 누출을 확인하기 위한 다수 개의 압력게이지를 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the gas flow portion comprises: a plurality of solenoid valves for controlling the flow direction of each gas; A plurality of flow regulators for regulating the flow rate of each gas delivered through the solenoid valve; And a plurality of pressure gauges for confirming gas leakage of the analyzer unit.
일 실시 예에서, 상기 전자제어부는, 상기 분석장치부에 대한 온도 제어에 대응하여 상기 시료오븐에 설치된 히터의 온도를 조절하기 위한 온도조절기를 구비하는 더 구비하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the electronic control unit further includes a temperature controller for controlling the temperature of the heater installed in the sample oven in response to the temperature control of the analyzer unit.
일 실시 예에서, 상기 분석장치운용부는, 상기 전자제어부에서 수집한 검출 데이터 중 이산화탄소 양, 광 신호, 온도, 압력을 이용하여 유기성탄소와 원소성탄소를 구분하고 구분된 유기성탄소와 원소성탄소의 양을 계산하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the analyzer operating unit separates the organic carbon and the arsenic carbon using the amount of carbon dioxide, the optical signal, the temperature, and the pressure of the detection data collected by the electronic control unit, And calculates the amount of the light.
일 실시 예에서, 상기 시료오븐은, 석영으로 된 이중관으로 형성되며, 상기 이중관의 일정 위치 내에 반사체를 구비하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the sample oven is formed of a double tube made of quartz, and is provided with a reflector within a certain position of the double tube.
일 실시 예에서, 상기 반사체는, 대칭 형태의 쐐기 모양으로 상기 이중관의 내부 관과 외부 관 사이에 형성되며, 상기 레이저에서 발생시킨 광원을 반사시켜 상기 광신호검출기가 검출하도록 하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the reflector is formed between the inner tube and the outer tube of the double tube in a symmetrical wedge shape, and reflects the light source generated by the laser, so that the optical signal detector detects the reflector.
일 실시 예에서, 상기 광신호검출기는, 상기 레이저에서 발생시킨 광원을 반사시켜 주는 상기 반사체의 면 각도에 따라서 이에 대응하여, 상기 시료오븐에 연결 설치되는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the optical signal detector is connected to the sample oven according to the surface angle of the reflector that reflects the light source generated by the laser.
일 실시 예에서, 상기 시료오븐은, 시료를 잡아 시료 세팅 위치에 고정시켜 주기 위한 시편고정홀더를 구비하되, 상기 시편고정홀더는, 내열 스프링으로 시료를 사이에 끼워 잡아 주기 위한 시료고정부; 일 측에 상기 시료고정부와 용접 결합되어, 상기 시료고정부에 고정된 시편을 내부로 삽입하기 위한 삽입연결부; 및 상기 삽입연결부의 다른 일 측의 기 설정된 위치에 하나 또는 두 개 이상으로 돌기로 형성되어, 상기 시편의 삽입 시에, 상기 시편을 시료 세팅 위치에 세팅시켜 주기 위한 위치세팅부를 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the sample oven includes a sample holder for holding a sample at a sample setting position, the sample holder includes: a sample holder for holding a sample by a heat resistant spring; An insertion coupling part welded to one side of the sample fixing part and inserted into the sample fixing part to be inserted into the sample fixing part; And a position setting part formed at one or two or more protrusions at a predetermined position on the other side of the insertion connection part to set the specimen at a sample setting position when inserting the specimen. do.
일 실시 예에서, 상기 시료오븐은, 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 시료를 가열시켜 시료의 탄소 성분을 휘발 또는 연소시켜 주기 위한 히터를 구비하되, 상기 히터는, 내경이 상기 시료오븐의 외경과 같거나 큰 사이즈로 상기 시료오븐의 외부 면을 덮어 열을 상기 시료오븐 측으로 전달하기 위한 내부코팅부; 상기 내부코팅부에 코일 형태로 감겨져 형성되어, 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 가열되어 발생한 열을 상기 내부코팅부로 전달하기 위한 열선부; 및 상기 코일부에서 발생되는 열을 외부로 방출되지 않도록 상기 열선부의 외부를 코팅한 외부코팅부를 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the sample oven includes a heater for heating the sample in accordance with the temperature control of the electronic control unit to volatilize or burn the carbon component of the sample, wherein the heater has an inner diameter larger than the outer diameter of the sample oven An inner coating part for covering the outer surface of the sample oven with the same or larger size to transmit heat to the sample oven side; A heating wire wound around the inner coating part in a coil shape to transmit heat generated by the temperature control of the electronic control part to the inner coating part; And an outer coating portion coated on the outer surface of the heat ray portion to prevent heat generated in the coil portion from being discharged to the outside.
본 발명의 다른 한 특징에 따르면, 분석장치운용부가 기 설정해 둔 운용 소프트웨어에 따라 전자제어부에 대한 운용 제어를 수행하면, 상기 전자제어부가 상기 운용 제어에 따라 분석장치부에 대한 온도 제어를 수행하면서, 가스흐름부에 대한 흐름 제어를 수행하는 단계; 상기 가스흐름부가 상기 흐름 제어에 따라 운반가스, 검정표준물질, 검출기사용물질에 대한 흐름을 제어하며, 상기 분석장치부가 상기 온도 제어에 따라 시료를 가열하고 시료의 유기성탄소와 원소성탄소를 분리시켜 검출하여 검출 데이터를 생성시키는 단계; 및 상기 전자제어부가 상기 검출 데이터를 수집하면, 분석장치운용부가 기 설정해 둔 데이터 분석 소프트웨어에 따라 상기 전자제어부에서 수집한 검출 데이터를 분석하는 단계를 포함하는 열-광학 탄소 분석 방법을 제공한다.According to another aspect of the present invention, when the operation of the electronic control unit is controlled according to the operation software set by the operation unit of the analysis device operation unit, the electronic control unit performs temperature control on the analysis unit according to the operation control, Performing flow control on the gas flow portion; The gas flow unit controls the flow of the carrier gas, the black reference material, and the detector using material according to the flow control. The analyzer unit heats the sample according to the temperature control, separates the organic carbon and the arsenic carbon from the sample Detecting and generating detection data; And analyzing the detection data collected by the electronic control unit according to data analysis software previously set by the analyzer operation unit when the electronic control unit collects the detection data.
일 실시 예에서, 상기 검출 데이터를 생성시키는 단계는, 시료오븐이 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 내부에 고정된 시료를 가열하여 시료의 탄소 성분을 휘발 또는 연소시키는 단계; 산화용오븐이 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 시료오븐에서 휘발 또는 연소된 탄소 성분을 이산화탄소로 산화시키는 단계; 환원용오븐이 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소를 메탄으로 환원시키는 단계; 광학계가 상기 시료오븐에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소의 생성을 모니터링하여 모니터링 신호를 생성시켜 상기 전자제어부에 전달하는 단계; 이산화탄소검출기가 상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소의 양을 검출하여 검출된 이산화탄소의 양을 상기 전자제어부에 전달하는 단계; 및 FID가 상기 환원용오븐에서 환원시킨 메탄에 대한 불꽃 이온화를 검출하여 검출된 불꽃 이온화 측정 데이터를 상기 전자제어부에 전달하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment, the step of generating the detection data includes the steps of: heating a sample in which a sample oven is fixed to the inside in accordance with temperature control of the electronic control unit to volatilize or burn a carbon component of the sample; Oxidizing the carbon component volatilized or burned in the sample oven to carbon dioxide according to temperature control of the electronic control unit; Reducing the carbon dioxide oxidized in the oxidation oven to methane in accordance with the temperature control of the electronic control unit; Wherein the optical system monitors formation of arsenical carbon by pyrolysis of the organic carbon in the sample oven to generate a monitoring signal and transmit it to the electronic control unit; Detecting the amount of carbon dioxide oxidized in the oxidation oven by the carbon dioxide detector and transmitting the detected amount of carbon dioxide to the electronic control unit; And detecting FID ionization of the methane reduced in the reducing oven and transmitting the detected flame ionization measurement data to the electronic control unit.
일 실시 예에서, 상기 검출 데이터를 생성시키는 단계는, 상기 시료오븐이 헬륨, 헬륨/산소 혼합물, 아르곤 또는 아르곤/산소 혼합물 중 적어도 하나를 이용하여 휘발 또는 연소된 탄소를 상기 산환용오븐에 전달하며, 상기 산화용오븐이 이산화망간 또는 산화구리를 이용하여 휘발 또는 연소된 탄소를 이산화탄소로 산화시키며, 상기 환원용오븐이 니켈을 이용하여 이산화탄소를 메탄으로 환원시키는 것을 특징으로 한다.
In one embodiment, the step of generating the detection data comprises the step of transferring the volatilized or burnt carbon to the oxidation oven using the sample oven using at least one of helium, helium / oxygen mixture, argon or argon / oxygen mixture , The oxidizing oven oxidizes volatilized or burned carbon to carbon dioxide using manganese dioxide or copper oxide, and the reducing oven uses nickel to reduce carbon dioxide to methane.
본 발명에 의하면, 일체화된 장비로 열-광학적 특성을 이용하여 유기성탄소(OC; Organic Carbon)와 원소성탄소(EC; Element Carbon)를 분석하도록 한 열-광학 탄소 분석 장치 및 방법을 제공함으로써, 일체화된 장비로 유지 관리가 용이하여 경제적이며, 또한 유기성탄소와 원소성탄소를 보다 정확하게 측정할 수 있는 효과를 가진다. 또한, 본 발명에 의하면, 시스템 구현이 간단하고 신속하게 검출할 수 있고 검출 신호의 양도 많은 장점을 가지며, 시편을 정확한 위치에 고정할 수 있고, 히터의 경우에 세라믹 코팅으로 구현하여 오래 사용하더라도 분말이 발생하지 않고 그 급냉 및 급온의 효율이 매우 향상되는 효과를 가진다.
According to the present invention, by providing a thermo-optical carbon analyzer and a method for analyzing organic carbon (OC) and element carbon (EC) using thermo-optical characteristics as an integrated apparatus, It is economical because it is easy to maintain with integrated equipment, and it has the effect of more accurate measurement of organic carbon and elemental carbon. Further, according to the present invention, the system can be easily and quickly detected, the detection signal can be quantitatively transferred, and the test piece can be fixed at a correct position. In the case of a heater, And the efficiency of quenching and rapid heating is greatly improved.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 열-광학 탄소 분석 장치를 설명하는 도면이다.
도 2는 도 1에 있는 시료오븐에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소로의 전환을 설명하는 도면이다.
도 3은 도 1에 있는 분석장치부를 설명하는 도면이다.
도 4는 도 1에 있는 시료오븐 및 광학계를 설명하는 도면이다.
도 5는 도 1에 있는 시료오븐 내에 있는 시편고정홀더를 설명하는 도면이다.
도 6은 도 1에 있는 시료오븐 외부 면에 설치된 히터를 제1예로 설명하는 도면이다.
도 7은 도 1에 있는 시료오븐 외부 면에 설치된 히터를 제2예로 설명하는 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 열-광학 탄소 분석 방법을 설명하는 순서도이다.1 is a view for explaining a thermo-optical carbon analyzer according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a view for explaining the conversion of organic carbon into organic carbon by pyrolysis of organic carbon in the sample oven shown in FIG. 1; FIG.
Fig. 3 is a view for explaining the analyzer unit shown in Fig. 1. Fig.
4 is a view for explaining the sample oven and the optical system shown in Fig.
Fig. 5 is a view for explaining a specimen holder in the sample oven shown in Fig. 1. Fig.
FIG. 6 is a view illustrating a heater installed on the outer surface of the sample oven shown in FIG. 1 as a first example.
Fig. 7 is a view illustrating a heater installed on the outer surface of the sample oven shown in Fig. 1 as a second example.
8 is a flowchart illustrating a method for analyzing thermo-optic carbon according to an embodiment of the present invention.
아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시 예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명에 관한 설명은 구조적 내지 기능적 설명을 위한 실시 예에 불과하므로, 본 발명의 권리범위는 본문에 설명된 실시 예에 의하여 제한되는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 즉, 실시 예는 다양한 변경이 가능하고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 본 발명의 권리범위는 기술적 사상을 실현할 수 있는 균등물들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 발명에서 제시된 목적 또는 효과는 특정 실시예가 이를 전부 포함하여야 한다거나 그러한 효과만을 포함하여야 한다는 의미는 아니므로, 본 발명의 권리범위는 이에 의하여 제한되는 것으로 이해되어서는 아니 될 것이다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. However, the description of the present invention is merely an example for structural or functional explanation, and the scope of the present invention should not be construed as being limited by the embodiments described in the text. That is, the embodiments are to be construed as being variously embodied and having various forms, so that the scope of the present invention should be understood to include equivalents capable of realizing technical ideas. Also, the purpose or effect of the present invention should not be construed as limiting the scope of the present invention, since it does not mean that a specific embodiment should include all or only such effect.
한편, 본 발명에서 서술되는 용어의 의미는 다음과 같이 이해되어야 할 것이다.Meanwhile, the meaning of the terms described in the present invention should be understood as follows.
"제1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로, 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. 예를 들어, 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.The terms "first "," second ", and the like are intended to distinguish one element from another, and the scope of the right should not be limited by these terms. For example, the first component may be referred to as a second component, and similarly, the second component may also be referred to as a first component.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결될 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다고 언급된 때에는 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 한편, 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.It is to be understood that when an element is referred to as being "connected" to another element, it may be directly connected to the other element, but there may be other elements in between. On the other hand, when an element is referred to as being "directly connected" to another element, it should be understood that there are no other elements in between. On the other hand, other expressions that describe the relationship between components, such as "between" and "between" or "neighboring to" and "directly adjacent to" should be interpreted as well.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the singular " include "or" have "are to be construed as including a stated feature, number, step, operation, component, It is to be understood that the combination is intended to specify that it does not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.
여기서 사용되는 모든 용어들은 다르게 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미를 지니는 것으로 해석될 수 없다.
All terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs, unless otherwise defined. Commonly used predefined terms should be interpreted to be consistent with the meanings in the context of the related art and can not be interpreted as having ideal or overly formal meaning unless explicitly defined in the present invention.
이제 본 발명의 실시 예에 따른 열-광학 탄소 분석 장치 및 방법에 대하여 도면을 참고로 하여 상세하게 설명한다.Now, an apparatus and a method for analyzing thermo-optic carbon according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 열-광학 탄소 분석 장치를 설명하는 도면이며, 도 2는 도 1에 있는 시료오븐에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소로의 전환을 설명하는 도면이며, 도 3은 도 1에 있는 분석장치부를 설명하는 도면이다.FIG. 1 is a view for explaining a thermo-optical carbon analyzer according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a view for explaining conversion of an organic carbon into an elemental carbon by pyrolysis of organic carbon in the sample oven shown in FIG. Fig. 3 is a view for explaining the analyzer unit shown in Fig. 1. Fig.
도 1 내지는 도 3을 참조하면, 열-광학 탄소 분석 장치(100)는, 분석장치부(110), 가스흐름부(120), 전자제어부(130), 분석장치운용부(140)를 포함한다.1 to 3, the thermo-
분석장치부(110)는, 탄소분석기의 핵심부로서, 전자제어부(130)의 온도 제어(Temperature Control)에 따라 시료를 가열하여 시료의 유기성탄소(OC; Organic Carbon)와 원소성탄소(EC; Element Carbon)를 분리시켜 검출하며, 해당 유기성탄소와 원소성탄소에 대한 검출 데이터를 생성시켜 전자제어부(130)에 전달해 준다.The
일 실시 예에서, 분석장치부(110)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 시료오븐(Filter Oven)(111), 산화용오븐(Oxidization Oven)(112), 환원용오븐(Reduction Oven)(113), 광학계(114), 이산화탄소검출기(115), FID(Flame Ionization Detector; 불꽃이온화검출기)(116)를 포함할 수 있다.1, the
시료오븐(111)은, 내부에 시료를 고정시켜 주며, 전자제어부(130)의 온도 제어에 따라 외부 면에 설치 고정된 히터(설명의 편의상 도면에는 도시하지 않음)로 해당 고정된 시료를 기 설정된 온도(예를 들어, 상온 ~ 1000℃(바람직하게는, 900℃))로 가열하여 탄소 성분을 휘발(또는, 연소)시켜 주며, 해당 휘발시킨 탄소 성분(즉, 휘발(또는, 연소) 탄소 성분)을 산화용오븐(112)으로 전달해 준다.The
산화용오븐(112)은, 전자제어부(130)의 온도 제어에 따라 시료오븐(111)으로부터 전달되는 휘발(또는, 연소) 탄소 성분을 고온에서 촉매를 이용하여 이산화탄소(CO2)로 산화시켜 주며, 해당 산화시킨 이산화탄소(CO2)를 환원용오븐(113) 및 이산화탄소검출기(115)로 전달해 준다.The
환원용오븐(113)은, 전자제어부(130)의 온도 제어에 따라 산화용오븐(112)으로부터 전달되는 이산화탄소(CO2)를 고온 촉매 반응을 통해 메탄(CH4)으로 환원시켜 주며, 해당 환원시킨 메탄(CH4)을 FID(116)로 전달해 준다.The
광학계(114)는, 시료오븐(111)에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소의 생성을 모니터링하며, 해당 모니터링 신호를 생성시켜 전자제어부(130)에 전달해 준다.The
일 실시 예에서, 광학계(114)는, 광투과도법과 광반사도법을 동시에 채택할 수 있으며, 이에 사용자의 필요에 따라 선택할 수 있다.In one embodiment, the
일 실시 예에서, 광학계(114)는, 레이저(1141)와, 하나 또는 두 개 이상의 광신호검출기(1142-1, 1142-2)를 포함할 수 있다. 레이저(1141)는, 광원을 발생시키고 해당 발생시킨 광원을 시료오븐(111) 내부로 주사해 준다. 광신호검출기(1142-1, 1142-2)는, 포토다이오드디텍터(Photo Diode Detector)로서, 시료오븐(111) 내부를 통과한 광 신호를 검출하고 해당 검출된 광 데이터를 전자제어부(130)에 전달해 준다.In one embodiment, the
일 실시 예에서, 광신호검출기(1142-1, 1142-2)는, 도 2에 도시된 예(이미 알려진 예)와 같이, 시료오븐(111)에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소로의 전환 시에 필터 색 변화를 광 신호 검출로 전자제어부(130)에 전달하여, 분석장치운용부(140)에서 모니터링하도록 해 줄 수 있다.In one embodiment, the optical signal detectors 1142-1 and 1142-2 are arranged in the same manner as the optical signal detectors 1142-1 and 1142-2 in the
이산화탄소검출기(115)는, 비분산 적외선 분석계(NDIR; Non-dispersion Infrared Detecter)로서, 산화용오븐(112)으로부터 전달되는 이산화탄소(CO2)의 양을 검출하고, 해당 검출된 이산화탄소(CO2)의 양을 전자제어부(130)에 전달해 준다.The
FID(116)는, 환원용오븐(113)으로부터 전달되는 메탄(CH4)에 대한 불꽃 이온화를 검출하고, 해당 검출된 불꽃 이온화 측정 데이터를 전자제어부(130)에 전달해 준다.The
일 실시 예에서, 분석장치부(110)는, 온도를 검출해 전자제어부(130)에 전달하기 위한 온도계, 압력을 검출해 전자제어부(130)에 전달하기 위한 압력계를 더 포함할 수 있다. In one embodiment, the
일 실시 예에서, 분석장치부(110)는, 전자제어부(130)의 보정 제어에 의해서 열 분해되는 유기성탄소를 광학적으로 보정해 줄 수도 있다. 이때, 분석장치부(110)는, 도 3에 도시된 바와 같이, 운반가스(예를 들어, He 또는 He/O2 등)를 이용한 시료오븐(111)(즉, 히팅오븐(Heating Oven))에 의해서 진화(휘발)된 탄소(Evolved Carbon)로 산환용오븐(112)에 전달하며, 진화 탄소를 산화촉매(Oxidizing Catalyst)(예를 들어, MnO2(이산화망간) 또는 산화구리 등)를 이용한 산화용오븐(112)에 의해서 이산화탄소(CO2)로 산화시켜 주며, 이산화탄소(CO2)를 환원촉매(Reducing Catalyst)(예를 들어, Ni(니켈) 등)를 이용한 환원용오븐(113)에 의해서 메탄(CH4)으로 환원시킬 수 있다.In one embodiment, the
가스흐름부(120)는, 전자제어부(130)의 흐름 제어(Flow Control)에 따라 운반가스, 검정표준물질, 검출기사용물질에 대한 흐름을 제어해 준다. 여기서, 운반가스는 헬륨(He), 헬륨(He)/산소(O2) 혼합물, 아르곤 또는 아르곤/산소 혼합물 중 적어도 하나가 사용되며, 검정표준물질은 헬륨(He)/메탄(CH4)(또는, 이산화탄소(CO2)) 혼합물이 사용되며, 검출기사용물질은 분석장치부(110)에 사용되는 수소(H2), 공기 등이다.The
일 실시 예에서, 가스흐름부(120)는, 각 가스의 흐름 방향을 제어하기 위한 다수 개의 솔레노이드 밸브(Solenoid valve)(121), 각 솔레노이드 밸브(121)를 통해 전달되는 각 가스의 유량을 조절하기 위한 다수 개의 유량조절기(Flow Meters)(122), 분석장치부(110)의 가스 누출을 확인하기 위한 다수 개의 압력게이지(설명의 편의상 도면에는 도시하지 않음) 등을 포함할 수 있다.In one embodiment, the
전자제어부(130)는, 분석장치운용부(140)의 운용 제어에 따라 분석장치부(110)에 대한 온도 제어를 수행하면서, 가스흐름부(120)에 대한 흐름 제어를 수행하여, 분석장치부(110)로부터 전달되는 유기성탄소와 원소성탄소에 대한 검출 데이터를 수집하여 분석장치운용부(140)로 전달해 준다.The
일 실시 예에서, 전자제어부(130)는, 분석장치부(110)로부터 전달되는 검출 데이터를 분석 기초 데이터로 획득하기 위한 제어회로기판들로 구성될 수 있으며, 또한 분석장치운용부(140)의 장치 제어, 데이터 획득 및 자동 분석용 소프트웨어에 의해 구동될 수 있다.In one embodiment, the
일 실시 예에서, 전자제어부(130)는, 분석장치부(110)에 대한 온도 제어에 대응하여 시료오븐(111)의 히터의 온도를 조절하기 위한 온도조절기(설명의 편의상 도면에는 도시하지 않음)를 더 구비할 수도 있다.The
분석장치운용부(140)는, PC(Personal Computer) 등과 같은 단말기로서, 열-광학 탄소 분석 장치(100)를 운용(또는, 제어)하기 위한 운용 소프트웨어와, 열-광학 탄소 분석 장치(100)에서 획득한 기초 데이터를 분석하기 위한 데이터 분석 소프트웨어를 기 설정해 두며, 기 설정해 둔 운용 소프트웨어에 따라 전자제어부(130)에 대한 운용 제어를 수행하며, 기 설정해 둔 데이터 분석 소프트웨어에 따라 전자제어부(130)로부터 전달되는 검출 데이터를 분석한다.The analysis
운용 소프트웨어는, 탄소 분석의 전과정을 자동으로 진행할 수 있도록 열-광학 탄소 분석 장치(100)(즉, 전자제어부(130))를 조절하고 분석 기초 데이터를 획득하는 기능을 수행하도록 하며, 열-광학 탄소 분석 장치(100)의 주요 부품(예를 들어, 온도조절기, 레이저(1141), 솔레노이드 밸브(121) 등)을 제어하도록 하고, 이산화탄소검출기(115)와 광신호검출기(1142-1, 1142-2)의 검출 신호를 획득하고 저장할 수 있도록 하는 기능을 포함한다.The operating software enables the thermo-optic carbon analysis apparatus 100 (i.e., the electronic control unit 130) to perform the function of automatically adjusting the life of the carbon analysis and obtaining the analysis basis data, The
데이터 분석 소프트웨어는, 전자제어부(130)로부터 전달되는 검출 데이터를 분석하고, 해당 분석한 데이터를 이용하여 유기성탄소(OC; Organic Carbon)와 원소성탄소(EC; Element Carbon)의 양을 계산하는 기능을 수행하는데, 이때 이산화탄소 양, 광 신호, 온도, 압력 등의 분석 데이터를 이용하여 유기성탄소와 원소성탄소를 구분하고 해당 구분된 유기성탄소와 원소성탄소의 양을 자동 계산할 수 있다.The data analysis software analyzes the detection data transmitted from the
상술한 바와 같은 구성은 가진 열-광학 탄소 분석 장치(100)는, 분석장치부(110), 가스흐름부(120), 전자제어부(130), 분석장치운용부(140)가 일체화된 장비로 형성시켜, 특정 시료에 대해서 열-광학적 특성을 이용하여 유기성탄소와 원소성탄소를 분석하도록 함으로써, 일체화된 장비로 유지 관리가 용이하여 경제적이며, 또한 유기성탄소와 원소성탄소를 보다 정확하게 측정할 수 있다.
The thermo-optical
도 4는 도 1에 있는 시료오븐 및 광학계를 설명하는 도면이다.4 is a view for explaining the sample oven and the optical system shown in Fig.
도 4를 참조하면, 시료오븐(111)은, 석영으로 된 이중관(201)으로 형성되며, 이중관(201)의 일정 위치 내에 반사체(202)를 구비한다. 이때, 반사체(202)는, 시료오븐(111)(즉, 이중관(201))과 광학계(114)(즉, 광신호검출기(1142-1, 1142-2))가 서로 연결 설치되는 부분에 해당하는 위치의 이중관(210) 내부에 형성된다.4, the
반사체(202)는, 대칭 형태의 쐐기 모양(예를 들어, 원뿔의 쐐기 모양)으로 이중관(201)의 내부 관과 외부 관 사이에 형성되며, 레이저(1141)에서 발생시킨 광원을 전달받아 해당 전달받는 광원(예를 들어, 반사광, 투과광 등)을 광신호검출기(1142-1, 1142-2)로 반사시켜 줌으로써, 해당 반사된 광 신호를 광신호검출기(1142-1, 1142-2)에서 검출하도록 해 준다.The
일 실시 예에서, 반사체(202)가 대칭 형태의 쐐기 모양(예를 들어, 원뿔의 쐐기 모양)으로 형성되어, 레이저(1141)로부터 전달받는 광원(예를 들어, 반사광, 투과광 등)을 반사시켜 주는 면의 각도에 따라서 이에 대응하여, 시료오븐(111)(즉, 이중관(201))에 연결 설치되는 광신호검출기(1142-1, 1142-2)를 어떤 방향에서도 자유롭게 설치하도록 해 줄 수 있다.In one embodiment, the
일 실시 예에서, 반사체(202)는, 레이저(1141)로부터 전달받는 광원(예를 들어, 반사광, 투과광 등)을 반사시켜 주는 면의 각도를 15도 ~ 75도(바람직하게는, 45도)로 다양하게 가질 수 있으며, 이에 레이저(1141)로부터 전달받는 광원(예를 들어, 반사광, 투과광 등)을 30도 ~ 150도(바람직하게는, 90도)로 반사시켜 줄 수 있다.In one embodiment, the
일 실시 예에서, 반사체(202)가 이중관(201)을 통과한 반사광을 90도(또는, 30도 ~ 150도)로 반사시켜 주는 구조로 형성되어, 이에 따라 이에 대응하여 시료오븐(111)(즉, 이중관(201))과 광신호검출기(1142-1, 1142-2) 사이를 직각(또는, 30도 ~ 150도)으로 연결 설치해 줄 수 있다.In one embodiment, the
상술한 바와 같은 구성을 가진 반사체(202)로 인해서, 기존의 전반사 구조에 의한 광 검출보다 시스템의 구현이 간단해지고 신속하게 검출할 수 있으며, 검출 신호의 양도 많을 수 있다.
With the
도 5는 도 1에 있는 시료오븐 내에 있는 시편고정홀더를 설명하는 도면이다.Fig. 5 is a view for explaining a specimen holder in the sample oven shown in Fig. 1. Fig.
도 5를 참조하면, 시료오븐(111)은, 내부에 삽입 설치되어, 시료(301)를 잡아 정확한 시료 세팅 위치에 고정시켜 주기 위한 시편고정홀더(310)를 구비한다. 여기서, 시료 세팅 위치는, 시료오븐(111)(즉, 이중관(201))과 광학계(114)(즉, 광신호검출기(1142-1, 1142-2))가 서로 연결 설치되는 부분에 해당하는 위치일 수 있다.Referring to FIG. 5, the
시편고정홀더(310)는, 시료고정부(302), 삽입연결부(303), 위치세팅부(304)를 포함한다.The
시료고정부(302)는, 고온에서 사용 가능한 스프링(즉, 내열 스프링)으로서, 스프링의 탄성력에 의해 시료(301)를 사이에 끼워 잡아 준다. 이때, 시료고정부(302)는, 스프링의 양측이 스프링과 같은 재질(예를 들어, 마텐자이트계나 오스테나이트계의 스테인리스강(17% Cr-7% Ni강이나 18% Cr-8% Ni 강), Si-Cr 강(0.6% C, 1.2% Si, 1% Cr), 석출경화형 스테인리스강(Precipitaution Hardening Stainless Steel)(17% Cr, 7% Ni, 1% Al))로 연장되어 삽입연결부(303)와 용접 결합되어 이루어진다.The
삽입연결부(303)는, 석영으로 된 봉으로서, 일 측에 시료고정부(302)와 용접 결합되어, 시료고정부(302)에 고정된 시편(301)을 시료오븐(111)(즉, 이중관(201)의 내부 관) 내부에 삽입시켜 준다.The
일 실시 예에서, 삽입연결부(303)는, 위치세팅부(304)가 형성된 위치까지 시료고정부(302)에 고정된 시편(301)을 시료오븐(111)(즉, 이중관(201)의 내부 관) 내부에 삽입시켜, 시료고정부(302)에 고정된 시편(301)이 정확한 시료 세팅 위치에 세팅될 수 있도록 해 줄 수 있다.The
위치세팅부(304)는, 삽입연결부(303)의 다른 일 측의 기 설정된 위치에 하나 또는 두 개 이상으로 돌기(또는, 날개) 형상으로 형성되어, 시료고정부(302)에 고정된 시편(301)을 시료오븐(111)(즉, 이중관(201)의 내부 관) 내부에 삽입 시에, 시료고정부(302)에 고정된 시편(301)을 정확한 시료 세팅 위치에 세팅시켜 주도록 한다.The
상술한 바와 같은 구성을 가진 시편고정홀더(310)는, 시료오븐(111)(즉, 이중관(201))과 광학계(114)(즉, 광신호검출기(1142-1, 1142-2))가 서로 연결 설치되는 부분에 해당하는 위치의 이중관(210)의 내부 관 내에 삽입 형성될 수 있는데, 이때 내열 스프링(302) 사이에 끼워 시편(301)을 잡으며, 내열 스프링(302)과 용접 결합된 봉(303)을 시료오븐(111)에 삽입할 때에 봉(303)에 형성된 돌기(또는, 날개)(304)로 시편(301)의 위치를 세팅해 줌으로써, 시료오븐(111)과 광학계(114)가 수직형이든 수평형이든 상관없이 어떤 방향이든 자유롭게 시편(301)을 정확하게 위치시킬 수 있다.
The
도 6은 도 1에 있는 시료오븐 외부 면에 설치된 히터를 제1예로 설명하는 도면이다.FIG. 6 is a view illustrating a heater installed on the outer surface of the sample oven shown in FIG. 1 as a first example.
도 6을 참조하면, 시료오븐(111)은, 외부 면에 고정 설치되어, 전자제어부(130)의 온도 제어에 따라 히팅(Heating)하여 내부에 고정된 시료에 대해서 탄소 성분을 휘발(또는, 연소)시켜 주기 위한 히터(410)를 구비한다.Referring to FIG. 6, the
히터(410)는, 내부코팅부(401), 열선부(Heating Coil)(402), 외부코팅부(403)를 포함한다. 이때, 히터(410)는, 열선부(402)의 내부와 외부를 내부코팅부(401)와 외부코팅부(403)로 코팅하여 형성된다.The
내부코팅부(401)는, 예를 들어, 세라믹 코팅층 등으로서, 내경이 시료오븐(111)의 외경과 같거나 큰 사이즈로 시료오븐(111)(즉, 이중관(210))의 외부 면을 덮으면서 열선부(402)의 내부를 코팅하여, 코일부(402)에서 발생되는 열을 시료오븐(111) 측으로 전달해 준다.The
열선부(402)는, 예를 들어, 니크롬 코일 등으로서, 내부코팅부(401)와 외부코팅부(403) 사이에 코일 형태로 감겨져 형성되어, 전자제어부(130)의 온도 제어에 따라 가열되어 발생한 열을 내부코팅부(401)로 전달해 준다.The
일 실시 예에서, 열선부(402)는, 니크롬 코일을 왕복 반복 패턴이 아닌, 시료오븐(111)(즉, 이중관(210))의 둘레를 감은 패턴으로 이루어질 수 있으며, 감은 패턴을 가진 니크롬 코일을 내부코팅부(401)와 외부코팅부(403)로 세라믹 코팅하여 시료오븐(111)(즉, 이중관(210))의 외부 면에 설치될 수 있다.In one embodiment, the
외부코팅부(403)는, 예를 들어, 세라믹 코팅층 등으로서, 열선부(402)의 외부를 코팅하여, 코일부(402)에서 발생되는 열을 외부로 방출되지 않도록 한다.The
상술한 바와 같은 구성을 가진 히터(410)는, 기존과 같이 코일을 단순히 석영관에 직접 감지 않고, 내부코팅부(401)와 외부코팅부(403)로 열선부(402)를 세라믹 코팅한 구조로 시료오븐(111)(즉, 이중관(210))의 외부 면에 설치하여 시료오븐(111)(즉, 이중관(210))을 가열해 줌으로써, 오래 사용하더라도 분말이 발생하지 않으며, 또한 시료오븐(111)(즉, 이중관(210)) 전체를 급냉 및 급온할 수 있어 그 급냉 및 급온의 효율을 매우 향상시킬 수 있다.
The
도 7은 도 1에 있는 시료오븐 외부 면에 설치된 히터를 제2예로 설명하는 도면이다.Fig. 7 is a view illustrating a heater installed on the outer surface of the sample oven shown in Fig. 1 as a second example.
도 7을 참조하면, 히터(410)는, 열선부(402), 열선코팅부(404), 열선고정부(405)를 포함한다. 여기서, 도 6에 도시된 구성 요소와 동일한 부분의 설명은 편의상 생략하도록 한다.Referring to FIG. 7, the
열선부(402)는, 예를 들어, 니크롬 코일 등으로서, 내경이 시료오븐(111)의 외경과 같거나 큰 사이즈로 시료오븐(111)(즉, 이중관(210))의 외부 면을 코일 형태로 감겨져 형성되어, 전자제어부(130)의 온도 제어에 따라 가열되어 발생한 열을 열선코팅부(404) 및 열선고정부(405)로 전달해 준다.The
열선코팅부(404)는, 예를 들어, 세라믹 코팅층 등으로서, 열선부(402)를 코팅하여, 코일부(402)에서 발생되는 열을 시료오븐(111) 측으로 전달해 준다.The hot
열선고정부(405)는, 예를 들어, 세라믹 코팅층 등으로서, 시료오븐(111)(열선부(402))의 길이 방향으로 열선부(402) 사이를 연결 형성시켜 열선부(402) 사이를 고정해 주며, 코일부(402)에서 발생되는 열을 시료오븐(111) 측으로 전달해 준다.The
상술한 바와 같은 구성을 가진 히터(410)는, 열선부(420) 사이에 통기성을 가지므로 시료오븐(111)(즉, 이중관(210)) 전체를 보다 빠르게 급냉 및 급온할 수 있다.
Since the
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 열-광학 탄소 분석 방법을 설명하는 순서도이다.8 is a flowchart illustrating a method for analyzing thermo-optic carbon according to an embodiment of the present invention.
도 8을 참조하면, 우선 PC 등과 같은 단말기인 분석장치운용부(140)에서는, 기 설정해 둔 운용 소프트웨어를 구동시켜 줌으로써, 운용 소프트웨어에 따라 전자제어부(130)에 대한 운용 제어를 수행하게 된다. 이때, 운용 소프트웨어는, 전자제어부(130)를 조절하고 전자제어부(130)로부터 분석 기초 데이터를 획득하는 기능을 수행하여 탄소 분석의 전과정을 자동으로 진행할 수 있도록 하며, 또한 전자제어부(130)를 통해 열-광학 탄소 분석 장치(100)의 주요 부품(예를 들어, 온도조절기, 레이저(1141), 솔레노이드 밸브(121) 등)을 제어하도록 함과 동시에, 전자제어부(130)를 통해 이산화탄소검출기(115)와 광신호검출기(1142-1, 1142-2)의 검출 신호를 획득하고 저장할 수 있도록 하는 기능을 수행하게 된다.Referring to FIG. 8, the
전자제어부(130)는, 분석장치운용부(140)의 운용 제어에 따라 분석장치부(110)에 대한 온도 제어를 수행하게 된다(S701). 이때, 전자제어부(130)에 구비된 온도조절기는, 분석장치부(110)에 대한 온도 제어에 대응하여 시료오븐(111)에 설치된 히터의 온도를 조절해 주게 된다.The
전자제어부(130)는, 상술한 단계 S701에서 수행되는 온도 제어와 함께 가스흐름부(120)에 대한 흐름 제어를 수행하게 된다(S702). 이때, 가스흐름부(120)는, 상술한 단계 S702에서 수행되는 흐름 제어에 따라 운반가스, 검정표준물질, 검출기사용물질에 대한 흐름을 제어해 주게 된다. 즉, 솔레노이드 밸브(121) 각각은 각 가스의 흐름 방향을 제어하며, 유량조절기(122) 각각은 각 솔레노이드 밸브(121)를 통해 전달되는 각 가스의 유량을 조절하며, 또한 압력게이지 각각은 각 가스의 누출을 확인하게 된다.The
분석장치부(110)는, 상술한 단계 S701에서 수행되는 온도 제어에 따라 내부에 고정된 시료를 가열하고 상술한 단계 S702에서 수행되는 흐름 제어에 따라 시료의 유기성탄소(OC; Organic Carbon)와 원소성탄소(EC; Element Carbon)를 분리시켜 검출하게 된다(S703).The
상술한 단계 S703에서 유기성탄소와 원소성탄소를 분리시켜 검출하는 동작은, 먼저 시료오븐(111)의 내부에 시료를 고정시킨 다음에, 전자제어부(130)의 온도 제어에 따라 시료오븐(111)에 전원을 공급하게 되면, 시료오븐(111)의 외부 면에 설치 고정된 히터에서 전자제어부(130)의 온도 제어에 따른 전원을 공급받아 시료오븐(111)의 내부에 고정된 시료를 기 설정된 온도(예를 들어, 상온 ~ 100℃(바람직하게는, 85℃))로 가열함으로써, 시료의 탄소 성분을 휘발(또는, 연소)시켜 주게 되며, 이때 해당 휘발시킨 탄소 성분(즉, 휘발(또는, 연소) 탄소 성분)을 산화용오븐(112)으로 전달해 주게 된다.The operation of separating and detecting the organic carbon and the arsenic carbon in the step S703 is performed by first fixing the sample in the
예를 들어, 시료오븐(111)(즉, 히팅오븐)은, 운반가스(예를 들어, He 또는 He/O2 등)를 이용하여 진화(휘발)된 탄소로 산환용오븐(112)에 전달할 수 있다.For example, a sample oven 111 (i.e., a heating oven) is a carrier gas by using a (for example, He or He / O 2, etc.) to pass to the evolution (volatilization) of a carbonic
산화용오븐(112)도, 전자제어부(130)의 온도 제어에 따른 전원을 공급받아 시료오븐(111)으로부터 전달되는 휘발(또는, 연소) 탄소 성분을 고온에서 촉매를 이용하여 이산화탄소(CO2)로 산화시켜 주며, 해당 산화시킨 이산화탄소(CO2)를 환원용오븐(113) 및 이산화탄소검출기(115)로 전달해 주게 된다.The
예를 들어, 산화용오븐(112)은, 시료오븐(111)으로부터 전달되는 진화 탄소를 산화촉매(예를 들어, MnO2(이산화망간) 또는 산화구리 등)를 이용하여 이산화탄소(CO2)로 산화시켜 환원용오븐(113) 및 이산화탄소검출기(115)로 전달할 수 있다.For example, the
환원용오븐(113)도, 전자제어부(130)의 온도 제어에 따른 전원을 공급받아 산화용오븐(112)으로부터 전달되는 이산화탄소(CO2)를 고온 촉매 반응을 통해 메탄(CH4)으로 환원시켜 주며, 해당 환원시킨 메탄(CH4)을 FID(116)로 전달해 주게 된다.The reducing
예를 들어, 환원용오븐(113)은, 산화용오븐(112)로부터 전달되는 이산화탄소(CO2)를 환원촉매(예를 들어, Ni(니켈) 등)를 이용하여 메탄(CH4)으로 환원시켜 FID(116)로 전달할 수 있다.For example, the
이산화탄소검출기(115)는, 산화용오븐(112)으로부터 전달되는 이산화탄소(CO2)의 양을 검출하고, 해당 검출된 이산화탄소(CO2)의 양을 전자제어부(130)에 전달해 주게 된다. 또한, FID(116)는, 환원용오븐(113)으로부터 전달되는 메탄(CH4)에 대한 불꽃 이온화를 검출하고, 해당 검출된 불꽃 이온화 측정 데이터를 전자제어부(130)에 전달해 주게 된다.The
한편, 광학계(114)는, 시료오븐(111)에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소의 생성을 모니터링하며, 해당 모니터링된 신호를 전자제어부(130)에 전달해 주게 된다. 이때, 레이저(1141)는, 광원을 발생시키고 해당 발생시킨 광원을 시료오븐(111) 내부로 주사해 준다. 이에, 광신호검출기(1142-1, 1142-2)는, 시료오븐(111) 내부를 통과한 광 신호를 검출하고 해당 검출된 광 데이터를 전자제어부(130)에 전달해 주게 된다.On the other hand, the
상술한 바와 같이 분석장치부(110)는, 상술한 단계 S703에서 유기성탄소와 원소성탄소를 분리시켜 검출한 데이터(즉, 유기성탄소와 원소성탄소의 검출 데이터)를 전자제어부(130)에 전달해 준다. 이에, 전자제어부(130)는, 분석장치부(110)로부터 전달되는 유기성탄소와 원소성탄소에 대한 검출 데이터를 수집하여 분석장치운용부(140)로 전달해 주게 된다.As described above, the
분석장치운용부(140)는, 기 설정해 둔 데이터 분석 소프트웨어를 구동시켜 줌으로써, 데이터 분석 소프트웨어에 따라 전자제어부(130)로부터 전달되는 검출 데이터를 분석한다(S704). 이때, 데이터 분석 소프트웨어는, 전자제어부(130)로부터 전달되는 검출 데이터를 분석하고, 해당 분석한 데이터를 이용하여 유기성탄소와 원소성탄소의 양을 계산하는 기능을 수행하는데, 이때 이산화탄소 양, 광 신호, 온도, 압력 등의 분석 데이터를 이용하여 유기성탄소와 원소성탄소를 구분하고 해당 구분된 유기성탄소와 원소성탄소의 양을 자동 계산할 수 있다.
The
이상, 본 발명의 실시 예는 상술한 장치 및/또는 방법을 통해서만 구현이 되는 것은 아니며, 본 발명의 실시 예의 구성에 대응하는 기능을 실현하기 위한 프로그램, 그 프로그램이 기록된 기록 매체 등을 통해 구현될 수도 있으며, 이러한 구현은 앞서 설명한 실시 예의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야의 전문가라면 쉽게 구현할 수 있는 것이다.The embodiments of the present invention are not limited to the above-described apparatuses and / or methods, but may be implemented by a program for realizing functions corresponding to the configuration of the embodiment of the present invention, a recording medium on which the program is recorded, And such an embodiment can be easily implemented by those skilled in the art from the description of the embodiments described above.
이상에서 본 발명의 실시 예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, It belongs to the scope of right.
100: 열-광학 탄소 분석 장치
110: 분석장치부
111: 시료오븐
112: 산화용오븐
113: 환원용오븐
114: 광학계
1141: 레이저
1142-1, 1142-2: 광신호검출기
115: 이산화탄소검출기
116: FID
120: 가스흐름부
121: 솔레노이드 밸브
122: 유량조절기
130: 전자제어부
140: 분석장치운용부
201: 이중관
202: 반사체
310: 시편고정홀더
301: 시료
302: 시료고정부
303: 삽입연결부
304: 위치세팅부
410: 히터
401: 내부코팅부
402: 열선부
403: 외부코팅부
404: 열선코팅부
405: 열선고정부100: Thermo-optical carbon analyzer
110:
111: sample oven
112: Oxidation oven
113: Reduction oven
114: Optical system
1141: Laser
1142-1 and 1142-2: Optical signal detector
115: Carbon dioxide detector
116: FID
120: gas flow portion
121: Solenoid valve
122: Flow regulator
130:
140: Analyzer Operation Division
201: double pipe
202: reflector
310: Specimen holder
301: sample
302:
303:
304: Position setting section
410: heater
401: inner coating part
402:
403: outer coating part
404: Hot wire coating part
405:
Claims (10)
흐름 제어에 따라 운반가스, 검정표준물질, 검출기사용물질에 대한 흐름을 제어하기 위한 가스흐름부;
운용 제어에 따라 상기 분석장치부에 대한 온도 제어를 수행하면서, 상기 가스흐름부에 대한 흐름 제어를 수행하여, 상기 분석장치부에서 생성시킨 검출 데이터를 수집하는 전자제어부; 및
기 설정해 둔 운용 소프트웨어에 따라 상기 전자제어부에 대한 운용 제어를 수행하며, 기 설정해 둔 데이터 분석 소프트웨어에 따라 상기 전자제어부에서 수집한 검출 데이터를 분석하는 분석장치운용부를 포함하되,
상기 분석장치부는,
석영으로 된 이중관으로 형성되며, 상기 이중관의 일정 위치 내에 반사체를 구비하고, 내부에 시료를 잡아 시료 세팅 위치에 고정시켜 주기 위한 시편고정홀더를 구비하며, 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 시료를 가열하여 탄소 성분을 휘발 또는 연소시키는 시료오븐;
상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 시료오븐에서 휘발 또는 연소된 탄소 성분을 이산화탄소로 산화시키는 산화용오븐;
상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소를 메탄으로 환원시키는 환원용오븐;
상기 시료오븐에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소의 생성을 모니터링하여 모니터링 신호를 생성시키는 광학계;
상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소의 양을 검출하여 검출된 이산화탄소의 양을 상기 전자제어부에 전달하는 이산화탄소검출기; 및
상기 환원용오븐에서 환원시킨 메탄에 대한 불꽃 이온화를 검출하여 검출된 불꽃 이온화 측정 데이터를 상기 전자제어부에 전달하는 FID를 포함하며,
상기 시편고정홀더는,
고온에서 사용 가능한 내열스프링으로, 스프링의 탄성력에 의해 시료를 사이에 끼워 잡아 주기 위한 시료고정부;
봉으로서, 일 측에 상기 시료고정부와 용접 결합되어, 위치세팅부가 형성된 위치까지 상기 시료고정부에 고정된 시편을 상기 시료오븐의 내부로 삽입하기 위한 삽입연결부; 및
상기 삽입연결부의 다른 일 측의 기 설정된 위치에 하나 또는 두 개 이상으로 돌기로 형성되어, 상기 시료고정부에 고정된 시편을 상기 시료오븐 내부에 삽입 시에, 상기 시편을 시료 세팅 위치에 세팅시켜 주기 위한 위치세팅부를 포함하는 열-광학 탄소 분석 장치.
An analyzer unit for heating the sample according to temperature control and separating the organic carbon and the arsenic carbon of the sample to generate detection data;
A gas flow portion for controlling the flow of the carrier gas, the black standard material, and the detector using material according to the flow control;
An electronic control unit performing flow control on the gas flow unit while performing temperature control on the analyzer unit according to operation control and collecting detection data generated by the analyzer unit; And
And an analyzer operation unit for analyzing the detection data collected by the electronic control unit in accordance with the previously set data analysis software,
The analyzer unit,
And a specimen fixing holder for fixing the specimen to the specimen setting position by holding the specimen inside the specimen holder. The specimen is heated by the temperature control of the electron controller, A sample oven for volatilizing or burning carbon components;
An oxidation oven for oxidizing the carbon component volatilized or burnt in the sample oven to carbon dioxide according to the temperature control of the electronic control unit;
A reducing oven for reducing carbon dioxide oxidized in the oxidation oven to methane in accordance with temperature control of the electronic control unit;
An optical system for generating a monitoring signal by monitoring the generation of elemental carbon by pyrolysis of the organic carbon in the sample oven;
A carbon dioxide detector for detecting the amount of carbon dioxide oxidized in the oxidation oven and transmitting the detected amount of carbon dioxide to the electronic control unit; And
And an FID for detecting flame ionization of methane reduced in the reducing oven and transmitting the detected flame ionization measurement data to the electronic control unit,
The sample holder includes:
A sample fixing part for holding the sample by the elastic force of the spring with a heat resistant spring usable at a high temperature;
An insert connection part for inserting a specimen welded to the specimen fixing part on one side to the position where the position setting part is formed and the specimen fixed to the specimen fixing part is inserted into the specimen oven; And
The test piece is set at a sample setting position when the test piece fixed to the sample fixing part is inserted into the sample oven by one or more projections at a predetermined position on the other side of the insertion connection part And a position setting section for providing the position of the thermo-optic carbon analyzer.
광원을 발생시켜 상기 시료오븐 내부로 주사하기 위한 레이저; 및 상기 시료오븐 내부를 통과한 광 신호를 검출하여 검출된 광 데이터를 상기 전자제어부에 전달하는 하나 또는 두 개 이상의 광신호검출기를 포함하는 것을 특징으로 하는 열-광학 탄소 분석 장치.
The optical system according to claim 1,
A laser for generating a light source and scanning the sample into the sample oven; And one or more optical signal detectors for detecting optical signals passing through the sample oven and transmitting the detected optical data to the electronic control unit.
대칭 형태의 쐐기 모양으로 상기 이중관의 내부 관과 외부 관 사이에 형성되며, 상기 레이저에서 발생시킨 광원을 반사시켜 상기 광신호검출기가 검출하도록 하는 것을 특징으로 하는 열-광학 탄소 분석 장치.
The reflector according to claim 3,
Wherein the optical signal detector is formed between the inner tube and the outer tube of the double tube in a symmetrical wedge shape and reflects the light source generated by the laser to detect the optical signal.
상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 시료를 가열시켜 시료의 탄소 성분을 휘발 또는 연소시켜 주기 위한 히터를 구비하되, 상기 히터는,
내경이 상기 시료오븐의 외경과 같거나 큰 사이즈로 상기 시료오븐의 외부 면을 덮어 열을 상기 시료오븐 측으로 전달하기 위한 내부코팅부;
상기 내부코팅부에 코일 형태로 감겨져 형성되어, 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 가열되어 발생한 열을 상기 내부코팅부로 전달하기 위한 열선부; 및
상기 열선부에서 발생되는 열을 외부로 방출되지 않도록 상기 열선부의 외부를 코팅한 외부코팅부를 포함하는 것을 특징으로 하는 열-광학 탄소 분석 장치.
The apparatus of claim 1, wherein the sample oven comprises:
And a heater for heating the sample according to the temperature control of the electronic control unit to volatilize or burn the carbon component of the sample,
An inner coating part for covering the outer surface of the sample oven with an inner diameter equal to or larger than the outer diameter of the sample oven and transmitting heat to the sample oven side;
A heating wire wound around the inner coating part in a coil shape to transmit heat generated by the temperature control of the electronic control part to the inner coating part; And
And an outer coating portion coated on an outer surface of the heat ray portion so as to prevent heat generated in the heat ray portion from being emitted to the outside.
상기 가스흐름부가 상기 흐름 제어에 따라 운반가스, 검정표준물질, 검출기 사용물질에 대한 흐름을 제어하며, 상기 분석장치부가 상기 온도 제어에 따라 시료를 가열하고 시료의 유기성탄소와 원소성탄소를 분리시켜 검출하여 검출 데이터를 생성시키는 단계; 및
상기 전자제어부가 상기 검출 데이터를 수집하면, 분석장치운용부가 기 설정해 둔 데이터 분석 소프트웨어에 따라 상기 전자제어부에서 수집한 검출 데이터를 분석하는 단계를 포함하되,
상기 분석장치부는,
석영으로 된 이중관으로 형성되며, 상기 이중관의 일정 위치 내에 반사체를 구비하고, 내부에 시료를 잡아 시료 세팅 위치에 고정시켜 주기 위한 시편고정홀더를 구비하며, 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 시료를 가열하여 탄소 성분을 휘발 또는 연소시키는 시료오븐;
상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 시료오븐에서 휘발 또는 연소된 탄소 성분을 이산화탄소로 산화시키는 산화용오븐;
상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소를 메탄으로 환원시키는 환원용오븐;
상기 시료오븐에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소의 생성을 모니터링하여 모니터링 신호를 생성시키는 광학계;
상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소의 양을 검출하여 검출된 이산화탄소의 양을 상기 전자제어부에 전달하는 이산화탄소검출기; 및
상기 환원용오븐에서 환원시킨 메탄에 대한 불꽃 이온화를 검출하여 검출된 불꽃 이온화 측정 데이터를 상기 전자제어부에 전달하는 FID를 포함하며,
상기 시편고정홀더는,
고온에서 사용 가능한 내열스프링으로, 스프링의 탄성력에 의해 시료를 사이에 끼워 잡아 주기 위한 시료고정부;
봉으로서, 일 측에 상기 시료고정부와 용접 결합되어, 위치세팅부가 형성된 위치까지 상기 시료고정부에 고정된 시편을 상기 시료오븐의 내부로 삽입하기 위한 삽입연결부; 및
상기 삽입연결부의 다른 일 측의 기 설정된 위치에 하나 또는 두 개 이상으로 돌기로 형성되어, 상기 시료고정부에 고정된 시편을 상기 시료오븐 내부에 삽입 시에, 상기 시편을 시료 세팅 위치에 세팅시켜 주기 위한 위치세팅부를 포함하는 열-광학 탄소 분석 방법.
When the operation control of the electronic control unit is performed according to the operation software set by the analyzer operation unit, the electronic control unit performs the flow control on the gas flow unit while performing the temperature control on the analysis unit according to the operation control ;
The gas flow unit controls the flow of the carrier gas, the black reference material, and the detector using material according to the flow control. The analyzer unit heats the sample according to the temperature control, separates the organic carbon and the arsenic carbon from the sample Detecting and generating detection data; And
And analyzing the detection data collected by the electronic control unit according to the data analysis software previously set by the analyzer operation unit when the electronic control unit collects the detection data,
The analyzer unit,
And a specimen fixing holder for fixing the specimen to the specimen setting position by holding the specimen inside the specimen holder. The specimen is heated by the temperature control of the electron controller, A sample oven for volatilizing or burning carbon components;
An oxidation oven for oxidizing the carbon component volatilized or burnt in the sample oven to carbon dioxide according to the temperature control of the electronic control unit;
A reducing oven for reducing carbon dioxide oxidized in the oxidation oven to methane in accordance with temperature control of the electronic control unit;
An optical system for generating a monitoring signal by monitoring the generation of elemental carbon by pyrolysis of the organic carbon in the sample oven;
A carbon dioxide detector for detecting the amount of carbon dioxide oxidized in the oxidation oven and transmitting the detected amount of carbon dioxide to the electronic control unit; And
And an FID for detecting flame ionization of methane reduced in the reducing oven and transmitting the detected flame ionization measurement data to the electronic control unit,
The sample holder includes:
A sample fixing part for holding the sample by the elastic force of the spring with a heat resistant spring usable at a high temperature;
An insert connection part for inserting a specimen welded to the specimen fixing part on one side to the position where the position setting part is formed and the specimen fixed to the specimen fixing part is inserted into the specimen oven; And
The test piece is set at a sample setting position when the test piece fixed to the sample fixing part is inserted into the sample oven by one or more projections at a predetermined position on the other side of the insertion connection part And a position setting section for giving a predetermined period of time.
시료오븐이 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 내부에 고정된 시료를 가열하여 시료의 탄소 성분을 휘발 또는 연소시키는 단계;
산화용오븐이 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 시료오븐에서 휘발 또는 연소된 탄소 성분을 이산화탄소로 산화시키는 단계;
환원용오븐이 상기 전자제어부의 온도 제어에 따라 상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소를 메탄으로 환원시키는 단계;
광학계가 상기 시료오븐에서 이루어지는 유기성탄소의 열분해에 의한 원소성탄소의 생성을 모니터링하여 모니터링 신호를 생성시켜 상기 전자제어부에 전달하는 단계;
이산화탄소검출기가 상기 산화용오븐에서 산화시킨 이산화탄소의 양을 검출하여 검출된 이산화탄소의 양을 상기 전자제어부에 전달하는 단계; 및
FID가 상기 환원용오븐에서 환원시킨 메탄에 대한 불꽃 이온화를 검출하여 검출된 불꽃 이온화 측정 데이터를 상기 전자제어부에 전달하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 열-광학 탄소 분석 방법.
9. The method of claim 8, wherein generating the detection data comprises:
Heating the sample in which the sample oven is fixed in accordance with the temperature control of the electronic control unit to volatilize or burn the carbon component of the sample;
Oxidizing the carbon component volatilized or burned in the sample oven to carbon dioxide according to temperature control of the electronic control unit;
Reducing the carbon dioxide oxidized in the oxidation oven to methane in accordance with the temperature control of the electronic control unit;
Wherein the optical system monitors formation of arsenical carbon by pyrolysis of the organic carbon in the sample oven to generate a monitoring signal and transmit it to the electronic control unit;
Detecting the amount of carbon dioxide oxidized in the oxidation oven by the carbon dioxide detector and transmitting the detected amount of carbon dioxide to the electronic control unit; And
Wherein the FID detects flame ionization of methane reduced in the reducing oven and transfers the detected flame ionization measurement data to the electronic control unit.
상기 시료오븐이 헬륨, 헬륨/산소 혼합물, 아르곤 또는 아르곤/산소 혼합물 중 적어도 하나를 이용하여 휘발 또는 연소된 탄소를 산환용오븐에 전달하며, 상기 산화용오븐이 이산화망간 또는 산화구리를 이용하여 휘발 또는 연소된 탄소를 이산화탄소로 산화시키며, 상기 환원용오븐이 니켈을 이용하여 이산화탄소를 메탄으로 환원시키는 것을 특징으로 하는 열-광학 탄소 분석 방법.10. The method of claim 9, wherein generating the detection data comprises:
Wherein the sample oven transfers volatilized or burnt carbon to an acid furnace using at least one of a helium, a helium / oxygen mixture, an argon or an argon / oxygen mixture, and the oxidizing oven is volatilized using manganese dioxide or copper oxide Wherein the burning carbon is oxidized to carbon dioxide, and the reducing oven uses nickel to reduce carbon dioxide to methane.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140190798A KR101684030B1 (en) | 2014-12-26 | 2014-12-26 | Thermo-optical carbon analyzing apparatus and method |
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|---|---|---|---|
| KR1020140190798A KR101684030B1 (en) | 2014-12-26 | 2014-12-26 | Thermo-optical carbon analyzing apparatus and method |
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