KR101683281B1 - Copper-based nano-composites having an infrared absorption and heat storage capabilities, fiber manufacturing method and Textile fabrics - Google Patents

Copper-based nano-composites having an infrared absorption and heat storage capabilities, fiber manufacturing method and Textile fabrics Download PDF

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Abstract

The present invention relates to a method for producing a fiber and a nanocopper-based composite having infrared light-absorbing and heat-storing functions, and to a fibrous fabric having infrared light-absorbing and heat-storing functions. More specifically, the present invention relates to a method for producing a fiber and a nanocopper-based composite which can maximize heat-storing functions as well as functions of absorbing near-infrared light and far-infrared ray by allowing a copper-based composite containing CuS as a main component to go through a sintering process, and a primary and secondary nano-dispersion process. The present invention further relates to a fibrous fabric having infrared light-absorbing and heat-storing functions.

Description

적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물과 섬유의 제조방법, 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단{Copper-based nano-composites having an infrared absorption and heat storage capabilities, fiber manufacturing method and Textile fabrics}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a nanocomposite composite having an infrared absorption and thermal storage function, a method for producing a fiber, a fiber fabric having an infrared absorption and heat storage function,

본 발명은 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물과 섬유의 제조방법, 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 CuS를 주성분으로 하는 구리계 복합물을 소결 및 1차, 2차에 걸쳐 나노 분산하는 과정을 거치면서 근적외선은 물론, 원적외선 흡수 및 축열 성능을 극대화할 수 있는 나노 구리계 복합물과 섬유 제조방법 및 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a nanocomposite composite having infrared absorbing and storing ability, a method for producing fiber, a fiber fabric having infrared absorption and heat storage function, and more specifically, a copper composite containing CuS as a main component is sintered and primary The present invention also relates to a nanocomposite composite and a method for manufacturing a fiber, and a fiber fabric having an infrared absorbing and storing function capable of maximizing far-infrared ray absorption and storage performance as well as near infrared rays through a process of nano-

태양광은 파장에 따라 자외선, 가시광선 및 적외선으로 나누어지며, 이중 적외선은 [0004] 가시광선보다 큰 0.75μm ~ 1mm 정도의 파장을 가지고 있는 전자기파의 일종으로 열선이라고도 하며, 그 파장의 영역에 따라 근적외선, 중간 적외선 및 원적외선으로 분류하기도 한다.The sunlight is divided into ultraviolet rays, visible rays and infrared rays according to wavelengths. The double infrared rays are a type of electromagnetic waves having a wavelength of about 0.75 μm to 1 mm, which is larger than that of the visible ray, and are also referred to as hot rays. , Middle infrared ray and far infrared ray.

자외선은 400㎚ 이하의 전자파를 말하며, 특히, 290㎚ 이하의 자외선은 오존층에 의해 흡수 제거되어 지표상에는 거의 도달하지 않는다. 그러나 최근 오존층의 파괴가 가속화되면서 생명체에 유해한 자외선이 지표면에 도달하는 양이 증가하는 추세로 피부가 자외선에 노출되면 피부 흑화나 홍반을 일으키며, 그 정도가 심할 경우 피부암의 원인이 되기도 한다.Ultraviolet rays refer to electromagnetic waves of 400 nm or less. Particularly, ultraviolet rays of 290 nm or less are absorbed and removed by the ozone layer and hardly reach the surface of the earth. However, as the destruction of the ozone layer has recently accelerated, the amount of ultraviolet rays harmful to living organisms reaching the surface of the earth is increasing. When the skin is exposed to ultraviolet rays, it causes skin blackening or erythema.

따라서 최근에는 자동차의 유리나 아파트 베란다 유리 또는 빌딩의 유리 등을 통하여 투과되는 근적외선이나 자외선을 차단하기 위한 금속산화물을 이용한 자외선 및 적외선 차단 분말이나 차단제가 개발되고 있고, 이들 차단제를 이용하여 의류 등에 코팅하거나 라미네이팅하는 후가공 방식에 의한 자외선 및 근적외선을 차단할 수 있는 기능을 부여하기 위한 기술들이 개발되고 있다.Recently, ultraviolet rays and infrared ray blocking powders or blocking agents using metal oxides for blocking ultraviolet rays or ultraviolet rays transmitted through glass of an automobile, veranda glass of an apartment building, or the like have been developed. These blocking agents are applied to clothing or the like Techniques for imparting a function of blocking ultraviolet rays and near-infrared rays by a post-processing method of laminating have been developed.

그 일례로 대한민국 공개특허 제10-2006-0024328호에는 일반식 WyOz(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.2≤z/y≤2.999)로 표기되는 텅스텐 산화물의 미립자인 것을 특징으로 하는 적외선 차폐재료인 미립자 분산체가 개시되어 있고, 국내공개특허 제2001-0091286호에는 산화아연, 산화마그네슘 및 이산화티탄의 3성분으로 이루어진 복합 산화물을 소결 처리하여 얻어진 티탄산화아연마그네슘을 함유하는 것을 특징으로 하는 태양광 반사에 의한 냉감효과를 갖는 섬유가 개시되어 있다.For example, Korean Patent Laid-Open No. 10-2006-0024328 discloses an infrared shielding film which is a tungsten oxide fine particle represented by the general formula WyOz (where W is tungsten, O is oxygen, 2.2? Z / y? 2.999) Discloses a fine particle dispersion material, and Korean Laid-Open Patent Publication No. 2001-0091286 discloses a titanium oxide zinc oxide obtained by sintering a composite oxide consisting of three components of zinc oxide, magnesium oxide and titanium dioxide. A fiber having a cooling effect by light reflection is disclosed.

또한, 대한민국 등록특허 제10-0926588호에는 텅스텐 산화물 미립자 및 복합 텅스텐 산화물 미립자 중 하나 이상을 함유하는 섬유로서, 상기 미립자의 함유량이 상기 섬유의 고형분에 대해 0.001중량%~80중량%이며, 상기 미립자의 입자 직경이 1nm 이상 800nm 이하이고, 상기 텅스텐 산화물 미립자는 일반식 WOX(단, W는 텅스텐, O는 산소, 2.45≤X≤2.999)로 표기되는 텅스텐 산화물 미립자이며, 상기 복합 텅스텐 산화물 미립자는 일반식 MYWOZ(단, M원소는 Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn 중에서 선택되는 1종류 이상의 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.001≤Y≤1.0, 2.2≤Z≤3.0)로 표기되는 동시에 육방정의 결정구조를 갖는 복합 텅스텐 산화물 미립자인 것을 특징으로 하는 근적외선 흡수 섬유가 개시되어 있다.Korean Patent No. 10-0926588 discloses a fiber containing at least one of tungsten oxide fine particles and composite tungsten oxide fine particles, wherein the content of the fine particles is 0.001 wt% to 80 wt% with respect to the solid content of the fibers, Wherein the tungsten oxide fine particles are tungsten oxide fine particles expressed by the general formula WOX (wherein W is tungsten, O is oxygen, 2.45? X? 2.999), and the composite tungsten oxide fine particles are represented by general formula At least one element selected from the group consisting of Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe and Sn; W is tungsten; O is oxygen; 0.001? , 2.2? Z? 3.0), and is a composite tungsten oxide fine particle having a hexagonal crystal structure.

또한, 대한민국 등록특허 제10-1212986호에는 4개의 금속입자를 갖는 복합 금속화합물을 특정한 비율로 조성시킴으로써 입자의 구조가 안정되어 종래 적외선 흡수제의 제조 공정 시에 발생하는 산화작용에 의한 각종의 유기물들과의 트러블 반응을 방지하고 자유전자가 활동할 수 있도록 정공을 최대한 확보하여 적외선의 흡수능력을 높이고, 복합금속산화물을 나노 크기(반드시 50nm 이하)로 분쇄하여 분산시킴으로써 분산 안정성과 가공성, 흡착성 및 부착성이 향상된 섬유용 적외선 흡수제를 이용하여 섬유의 칩을 제조하거나 또는 섬유원단에 함침시킴으로써 적외선의 흡수가 용이하여 방한복이나 등산복의 부피를 줄이면서도 방한 효과가 뛰어난 섬유원단을 개시하고 있다.In addition, Korean Patent No. 10-1212986 discloses that by compounding a composite metal compound having four metal particles at a specific ratio, the structure of the particles is stabilized and various kinds of organic substances (Absorption of infrared rays), and dispersing and dispersing the composite metal oxide into nano-sized (not more than 50 nm) dispersion, thereby improving dispersion stability, workability, adsorptivity and adhesion The present invention relates to a fiber fabric which is excellent in cold resistance while reducing the volume of a winter or mountain climbing clothing by easily absorbing infrared rays by manufacturing a fiber chip or impregnating a fiber cloth with the improved infrared absorbing agent for fiber.

다만, 자외선 및 근적외선을 차단하여 열을 흡수하는 섬유의 경우, 종래 많이 사용되던 텅스텐 화합물, 텅스텐 산화물은 원가가 비싸며, 원적외선 차단 성능이 낮아 의류의 경우 체내에서 발생된 열을 흡수하는 기능이 저하되는 문제가 있다.However, in the case of fibers absorbing heat by blocking ultraviolet rays and near infrared rays, tungsten compounds and tungsten oxides, which are conventionally used, are expensive and have a low far infrared ray shielding ability, there is a problem.

한편, 대한민국 등록특허 제10-1580121호에는 항균, 소취, 원적외선 방사, 피부노화 방지, 축열 및 보온, 전자파 차폐, 정전기 제거 등의 다양한 기능을 수행할 수 있는 황화구리를 이용한 섬유가 개시되어 있으나, 축열 및 보온과 관련하여 황화구리 자체는 적외선 투과율이 높고 축열 효율이 낮아 기존의 텅스텐 산화물에 비해 방한 효과가 저하되는 문제가 있다.On the other hand, Korean Patent No. 10-1580121 discloses a fiber using copper sulfide capable of performing various functions such as antibacterial, deodorization, far-infrared radiation, skin aging prevention, thermal storage and thermal insulation, electromagnetic shielding, With respect to the heat storage and insulation, the copper sulfide itself has a high infrared ray transmittance and a low heat storage efficiency, thereby deteriorating the antifouling effect as compared with the conventional tungsten oxide.

대한민국 등록특허 제10-1580121호Korean Patent No. 10-1580121 대한민국 등록특허 제10-1212986호Korean Patent No. 10-1212986 대한민국 등록특허 제10-0926588호Korean Patent No. 10-0926588 대한민국 공개특허 제10-2006-0024328호Korean Patent Publication No. 10-2006-0024328

본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서,본 발명의 목적은 CuS를 주성분으로 하는 구리계 복합물을 소결 및 1차, 2차에 걸쳐 나노 분산하는 과정을 거치면서 근적외선은 물론, 원적외선 흡수 및 축열 성능을 극대화할 수 있는 나노 구리계 복합물과 섬유 제조방법, 섬유원단용 분산액 및 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a copper- A nanocomposite composite and a fiber manufacturing method capable of maximizing far infrared ray absorption and heat storage performance, a dispersion for a fiber fabric, and a fiber fabric having an infrared absorption and storage function.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법은 CuS를 주성분으로 하고, CoS, Ag2S가 소정의 중량비로 혼합된 구리계 복합물을 마련하는 S1단계와; 상기 구리계 복합물 15~20중량부와, 분산제 1~5중량부와, 유기용제 75~84중량부를 혼합하여 1차 분산액을 마련하는 S2단계와; 상기 1차 분산액에 첨가제를 첨가하고 혼합 및 분쇄하여 2차 분산액을 마련하는 S3단계와; 상기 2차 분산액을 건조하는 S4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above-mentioned object, the present invention provides a method of manufacturing a nanocomposite-based composite material having infrared absorption and thermal storage function, comprising the steps of: preparing CuS as a main component; preparing CoS and Ag 2 S ; Step (S2) of mixing 15 to 20 parts by weight of the copper-based composite, 1 to 5 parts by weight of a dispersant, and 75 to 84 parts by weight of an organic solvent to prepare a primary dispersion; Adding an additive to the primary dispersion, mixing and pulverizing the mixture to prepare a secondary dispersion; And drying the secondary dispersion liquid.

또한, 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법에 있어서, S1단계는 CuSO4, Co(NO3)2, AgNO3을 포함하는 제1금속염 용액과, Na2S 용액을 혼합하여 CuS, CoS, Ag2S를 포함하는 석출물을 획득하는 S1-1단계와; 상기 석출물을 건조 및 분쇄한 후, 250~350℃에서 소결시켜 상기 구리계 복합물을 마련하는 S1-2단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.Further, in the nano-copper based composite production method having an infrared absorption and heat storage function according to the present invention, S1 step CuSO 4, Co (NO 3) a first metal salt solution and, Na 2 S solution containing 2, AgNO 3 To obtain a precipitate containing CuS, CoS and Ag 2 S; Drying and pulverizing the precipitate, and sintering at 250 to 350 ° C to prepare the copper-based composite.

또한, 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법에 있어서, S1단계의 구리계 복합물은 CuS 90~98중량부, CoS 2~3중량부, Ag2S 0.1~1중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.In the method for producing a nanocomposite-based composite having infrared absorbing and storing function according to the present invention, the copper-based composite in step S1 comprises 90 to 98 parts by weight of CuS, 2 to 3 parts by weight of CoS and 0.1 to 1 part by weight of Ag2S. .

또한, 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법에 있어서, S2단계의 분산제는 폴리비닐부티랄이고, 유기용제는 알콜, 케톤, 아세테이트 중 적어도 어느 하나를 선택할 수 있으며, 상기 S3단계의 첨가제는 칼슘스테아린산, 마그네슘스테아린산, 소듐스테아린산(sodium stearate)과 포타슘스테아린산(potassium stearate) 1~20중량부인 것을 특징으로 한다.In addition, in the method of producing a nanocarpal-based composite having infrared absorbing and storing function according to the present invention, the dispersing agent of step S2 may be polyvinyl butyral, and at least one of alcohol, ketone, and acetate may be selected as the organic solvent, The additive of step S3 is characterized by being calcium stearic acid, magnesium stearic acid, sodium stearate and potassium stearate in an amount of 1 to 20 parts by weight.

또한, 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법에 있어서, S4단계을 거친 나노 구리계 복합물은 입경분포가 10~100nm인 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for manufacturing a nano-copper-based composite having the infrared absorption and thermal storage function according to the present invention, the nano-copper-based composite obtained through step S4 has a particle diameter distribution of 10 to 100 nm.

또한, 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단은 폴리에스테르, Polyethylene terephthalate(PET), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 나일론, 폴리스틸렌, 폴리카보네이트, ABS(Acrylonitrile Butadiene styrene)의 중합공정에서 청구항 1의 나노 구리계 복합물을 나노 분산한 다음, 방사하는 것을 특징으로 한다.In addition, the fiber fabric having the infrared absorption and thermal storage function according to the present invention may be made of a material selected from the group consisting of polyester, polyethylene terephthalate (PET), polypropylene (PP), polyethylene (PE), nylon, polystyrene, polycarbonate, ABS Butadiene styrene) of the present invention is nano-dispersed and then spun.

본 발명에서 제안하고 있는 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물과 섬유의 제조방법, 섬유원단은 CuS를 주성분으로 하는 구리계 복합물을 소결 및 1차, 2차에 걸쳐 나노 분산하는 과정을 거치면서 근적외선은 물론, 원적외선 흡수 및 축열 성능을 극대화할 수 있는 효과가 있다.The present invention proposes a nanoparticle-based composite material having a function of absorbing and storing infrared rays and a method of producing a fiber, and a fiber fabric is obtained by sintering a copper-based composite material containing CuS as a main component, , It is possible to maximize far infrared ray absorption and storage performance as well as near infrared rays.

도 1은 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물, 섬유 및 섬유원단이 제조되는 과정을 도시하는 블럭도이다.
도 2는 실시예 1에서 마련된 1차 분산액을 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 3은 실시예 2에서 제조된 나노 구리계 복합물을 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 4는 소결온도가 300℃인 실시예 1에 의해 제조된 나노 구리계 복합물의 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 5 및 도 6은 각각 소결온도가 500℃ 및 700℃일 때 나노 구리계 복합물의 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 1의 나노 구리계 복합물의 원적외선 영역의 투과율을 나타내는 그래프이다.
도 8은 표 1의 측정치를 나타낸 그래프이다.
FIG. 1 is a block diagram illustrating a process of fabricating a nano-copper composite, fiber, and fiber fabric having an infrared absorption and thermal storage function according to the present invention.
2 is a photograph of the primary dispersion prepared in Example 1 by an electron microscope.
3 is a photograph of the nanoparticle-based composite prepared in Example 2 by an electron microscope.
4 is a graph showing the transmittance of the nanoparticle-based composite prepared in Example 1 at a sintering temperature of 300 ° C.
FIGS. 5 and 6 are graphs showing the transmittance of the nanoporous composite when the sintering temperature is 500 ° C. and 700 ° C., respectively.
7 is a graph showing the transmittance of the far-infrared region of the nano-copper composite according to Example 1. Fig.
8 is a graph showing measured values in Table 1;

이하 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail.

본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 판례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. In addition, the terms described below are defined in consideration of the functions of the present invention, and these may vary depending on the intention of the user, the operator, or the precedent. Therefore, the definition should be based on the contents throughout this specification.

도 1은 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물, 섬유 및 섬유원단이 제조되는 과정을 도시하는 블럭도이다.FIG. 1 is a block diagram illustrating a process of fabricating a nano-copper composite, fiber, and fiber fabric having an infrared absorption and thermal storage function according to the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법은 CuS를 주성분으로 하고, CoS, Ag2S가 소정의 중량비로 혼합된 구리계 복합물을 마련하는 S1단계와, 상기 구리계 복합물 15~20중량부와, 분산제 1~5중량부와, 유기용제 75~84중량부를 혼합하여 1차 분산액을 마련하는 S2단계와, 상기 1차 분산액에 첨가제를 첨가하여 2차 분산액을 마련하는 S3단계와, 상기 2차 분산액을 건조하는 S4단계를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1, a method for manufacturing a nanocarpal-based composite having infrared absorbing and storing functions according to the present invention includes steps S1 through S6 of preparing a copper-based composite containing CuS as a main component and CoS and Ag 2 S at a predetermined weight ratio And 5 to 20 parts by weight of the copper-based composite, 1 to 5 parts by weight of a dispersant, and 75 to 84 parts by weight of an organic solvent to prepare a primary dispersion; and a step of adding an additive to the primary dispersion to prepare 2 A step S3 of preparing a tea dispersion, and a step S4 of drying the secondary dispersion.

보다 구체적으로 본 발명의 S1단계는 CuSO4, Co(NO3)2, AgNO3을 포함하는 제1금속염 용액과, Na2S 용액을 혼합하여 CuS, CoS, Ag2S를 포함하는 석출물을 획득하는 S1-1단계와, 상기 석출물을 건조 및 분쇄한 후, 250~350℃에서 소결시켜 구리계 복합물을 마련하는 S1-2단계로 이루어지는 것을 예시할 수 있다.More specifically, step S1 of the present invention is a method of obtaining a precipitate containing CuS, CoS and Ag 2 S by mixing a first metal salt solution containing CuSO 4 , Co (NO 3 ) 2 and AgNO 3 with a Na 2 S solution And a step S1-2 of drying and pulverizing the precipitate and then sintering at 250 to 350 DEG C to prepare a copper-based composite.

또한, 상기 S1-1단계는 CuSO4용액, Co(NO3)2용액, AgNO3용액을 각각 마련하여 Na2S 용액과 혼합한 다음, CuS 석출물, CoS 석출물, Ag2S 석출물을 소정 중량비로 혼합할 수도 있고, S1-2단계에서 이들 석출물을 소정 중량비로 혼합한 다음, 건조 및 분쇄할 수도 있다.In addition, the step S1-1 is a CuSO 4 solution, Co (NO 3) 2 solution, which provided the AgNO 3 solution was respectively mixed with a solution of Na 2 S, and then, precipitates CuS, CoS precipitate, the predetermined weight ratio Ag 2 S precipitate These precipitates may be mixed in a predetermined weight ratio in the step S1-2, followed by drying and pulverization.

상기 구리계 복합물의 주성분인 CuS는 근,원적외선을 흡수하여 축열하는 역할을 하며, 상기 CoS는 근적외선 영역의 빛의 흡수를 보강하기 위한 것이며, 상기 Ag2S는 원적외선 흡수와 함께 항균 기능을 부여하기 위한 것이다.CuS, which is a main component of the copper-based composite, absorbs and stores near-infrared rays, and CoS serves to reinforce absorption of light in the near-infrared region. The Ag 2 S imparts an antimicrobial function along with far- .

그리고 상기 S1단계의 구리계 복합물은 CuS 90~98중량부, CoS 2~3중량부, Ag2S 0.1~1중량부로 이루어지는 것을 바람직하다.The Cu-based composite in step S1 is preferably composed of 90 to 98 parts by weight of CuS, 2 to 3 parts by weight of CoS, and 0.1 to 1 part by weight of Ag2S.

왜냐하면, 상기 CoS가 2중량부 미만인 경우에는 상술한 근적외선 영역의 빛의 흡수 성능의 보강을 기대하기 어렵고, 3중량부를 초과하더라도 초과한 양에 비해 근적외선 영역의 빛의 흡수율의 증가가 미미하기 때문이다. 상기 Ag2S는 0.1중량부 미만인 경우에는 항균 기능을 기대하기 어렵고, 1중량부를 초과하는 경우 제조원가 상승 대비 항균 기능의 상승률이 낮기 때문이다.If the CoS is less than 2 parts by weight, it is difficult to expect the light absorption performance of the above-mentioned near infrared region to be reinforced, and even if it exceeds 3 parts by weight, the increase of the absorption rate of light in the near- . When the amount of Ag 2 S is less than 0.1 parts by weight, antimicrobial function is not expected to be expected. When the amount of Ag 2 S is more than 1 part by weight, the rate of increase of the antimicrobial function is lower than that of the manufacturing cost.

또한, 상기 구리계 복합물의 조성비는 구리계 복합물 내지 나노 구리계 복합물에 CuS가 단독으로 포함되거나, CoS 또는 Ag2S 어느 하나가 생략되거나, 상기 중량비를 벗어난 경우 축열 성능이 현저히 저하된다는 것을 실험을 통해 확인할 수 있었다.Also, it has been experimentally confirmed that the composition ratio of the copper-based composite material includes CuS alone or CuS or Ag 2 S is omitted in the copper-based composite or nanoporous-based composite, or the heat storage performance is significantly lowered when the weight ratio is exceeded .

한편, 상기 S1-2단계에서는 석출물을 분쇄한 다음, 소결하게 되는데, 상기 소결 과정은 석출물이 산화되지 않거나 산화되는 비율을 최소화하기 위해 예를 들어 질소가 플로우되는 비반응성 분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다. 왜냐하면, 산소가 공급되는 분위기에서 소결이 이루어지면 석출물, 구체적으로 CuS가 산화가 급격히 이루어지기 때문이다.Meanwhile, in step S1-2, the precipitate is pulverized and then sintered. The sintering process is preferably performed in a non-reactive atmosphere in which nitrogen is flowed in order to minimize the rate at which the precipitates are not oxidized or oxidized. This is because, when sintering is performed in an atmosphere in which oxygen is supplied, precipitates, specifically CuS, are rapidly oxidized.

그리고 상기 S1-2단계에서 석출물을 소결하는 온도는 250~350℃인 것이 바람직하다.The temperature for sintering the precipitate in step S1-2 is preferably 250 to 350 ° C.

왜냐하면, 소결 온도가 250℃ 미만인 경우에는 소결에 따른 석출물의 결정화가 원활히 이루어지지 않아 결과적으로 원적외선 흡수 및 축열 성능이 저하되며, 350℃를 초과하는 경우에는 반응성이 커지기 때문에 질소 분위기에서도 소결로에 잔류하는 산소와 산화 반응이 진행되어 원적외선 흡수 및 축열 성능이 급격히 저하되기 때문이다.If the sintering temperature is lower than 250 ° C., crystallization of the precipitate due to sintering is not smoothly performed, resulting in deterioration of far-infrared ray absorption and storage performance. If the sintering temperature exceeds 350 ° C., the reactivity becomes large. And the far infrared ray absorption and heat storage performance are rapidly deteriorated.

본 발명의 S2단계는 구리계 복합물을 분산시킨 1차 분산액을 마련하는 단계로서, 상기 S1단계의 구리계 복합물 15~20중량부와, 분산제 1~5중량부와, 유기용제 75~84중량부를 혼합한 다음, 지르코니아 볼밀 등을 이용하여 1~10시간 동안 교반 분쇄하여 구리계 복합물의 입경이 나노 사이즈, 예를 들어 10~100nm인 분말을 얻을 수 있다.Step S2 of the present invention is a step of preparing a primary dispersion in which a copper-based composite is dispersed, wherein 15 to 20 parts by weight of the copper-based composite in the step S1, 1 to 5 parts by weight of a dispersant, and 75 to 84 parts by weight of an organic solvent Followed by stirring and pulverization for 1 to 10 hours using a zirconia ball mill or the like to obtain a powder having a nanometer size of the copper based composite, for example, 10 to 100 nm.

여기서, 상기 분산제는 폴리비닐부티랄인 것을 예시할 수 있고, 상기 유기용제는 알콜, 케톤, 아세테이트 중 적어도 어느 하나가 선택되는 것을 예시할 수 있다.Here, the dispersant may be polyvinyl butyral, and the organic solvent may be selected from at least one of alcohol, ketone, and acetate.

본 발명의 S3단계는 구리계 복합물이 나노 사이즈로 분쇄된 1차 분산액에 합성수지와 상용성이 용이한 폴리머인 칼슘스테아린산 또는 마그네슘스테아린산을 첨가하여 2차 분산액을 마련하는 단계이다.Step S3 of the present invention is a step of preparing a secondary dispersion by adding calcium stearic acid or magnesium stearic acid, which is a polymer easily compatible with synthetic resin, to a primary dispersion in which a copper-based composite is pulverized into nano-size.

그리고 상기 S3단계에서도 S2단계와 마찬가지로 2차 분산액을 지르코니아 볼밀 등으로 분쇄하는 과정을 수행할 수도 있고, 생략할 수도 있다.In step S3, the secondary dispersion may be pulverized with a zirconia ball mill or the like as in step S2, or may be omitted.

본 발명의 S4단계에서는 2차 분산액을 스프레이 드라이(spray dry) 방식으로 분사하면서 건조하거나 또는 진공 오븐에서 100~120℃의 온도에서 건조하여 분말 상의 나노 구리계 복합물을 마련하는 단계이다.In the step S4 of the present invention, the secondary dispersion is sprayed in a spray drying method or dried in a vacuum oven at a temperature of 100 to 120 ° C to prepare a powdery nano-copper composite.

도 1을 다시 참조하면, 본 발명에 따른 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유 제조방법은 크게 섬유수지 100중량부와, 나노 구리계 복합물 0.5~5중량부를 포함하는 섬유용 마스터배치를 마련하는 S5단계와, 상기 섬유용 마스터배치를 용융 방사하여 섬유를 제조하는 S6단계를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1 again, the method for producing a fiber having an infrared ray absorbing and storing function according to the present invention comprises steps of: S5 step of providing a masterbatch for a fiber comprising 100 parts by weight of a fiber resin and 0.5 to 5 parts by weight of a nanoparticle- And a step S6 of producing a fiber by melt spinning the master batch for the fiber.

여기서, 상기 나노 구리계 복합물은 앞서 상세히 설명하였으므로, 그 자세한 설명은 생략한다.Here, since the nanoporous-based composite material has been described in detail above, detailed description thereof will be omitted.

상기 섬유수지는 폴리에스테르(polyethylene terephthalate, PET), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 나일론, 폴리스틸렌, 폴리카보네이트, ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene) 중에서 어느 하나를 선택할 수 있다.The fiber resin may be selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polypropylene (PP), polyethylene (PE), nylon, polystyrene, polycarbonate, and ABS (Acrylonitrile Butadiene Styrene).

상기 나노 구리계 복합물은 섬유수지 100중량부를 기준으로 0.5중량부 미만인 경우에는 적외선 흡수 및 축열 효과를 기대하기 어렵고, 5중량부를 초과하는 경우, 섬유 내지 원단의 제조원가가 상승하는 것에 비해 적외선 흡수 및 축열 효과의 증가율을 크지 않기 때문에 경제성이 현저히 떨어지기 때문에 상술한 범위로 제한하는 것이 바람직하다.When the amount of the nano-copper-based composite is less than 0.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the fiber resin, it is difficult to expect infrared absorption and storage effect. When the amount exceeds 5 parts by weight, The increase rate of the effect is not so large, and the economical efficiency is significantly lowered. Therefore, it is preferable to limit the range to the above-mentioned range.

한편, 본 발명에 따른 나노 구리계 복합물을 함유하는 섬유는 종전 텅스텐 산화물을 포함하는 섬유에 비해서는 가격이 제조원가가 저렴하여 가격 경쟁력이 있을 뿐만 아니라, 상기 산화물과 대등한 양의 나노 구리계 복합물을 첨가하는 경우 적외선 흡수 및 축열 효율은 더 우수한 장점이 있다.On the other hand, the fiber containing the nanoparticle-based composite according to the present invention is less costly than the fiber containing the conventional tungsten oxide and thus is not only cost competitive, but also has a nano-copper-based composite material equivalent to the oxide When added, the infrared absorption and heat storage efficiency have a further advantage.

S5-1단계는 마스터 배치 칩(MB Chip)을 제조하지 않고, 분말 상의 나노 구리계 복합물을 섬유원사 제조 공정에 직접 투입하는 중합공정에 관한 것이다.Step S5-1 relates to a polymerization process for directly introducing the powdery nanocomposite composite into a fiber yarn manufacturing process without preparing a master batch chip (MB Chip).

예를 들어, 폴리에스터(Polyester) 섬유는 EG(Ethylene Glycol)와 TPA(Terephthalic acid)를 반응시켜 폴리머로 만든 후, 압축, 방사하여 만들어 질 수 있다. 이때, EG에 나노 구리계 복합물을 나노 분산하여 기능성 분산액을 만든 후 TPA와 반응시켜 기능성 섬유원사를 제조하는 방식을 적용할 수 있다.For example, polyester fibers can be made by reacting EG (Ethylene Glycol) with TPA (Terephthalic acid) to form a polymer, followed by compression and spinning. At this time, it is possible to apply a method of producing a functional fiber yarn by reacting with a TPA to form a functional dispersion by nano-dispersing a nanoparticle-based composite in EG.

다만, S5-1단계의 방법에서 첨가되는 분말 상의 나노 구리계 복합물은 대부분의 합성섬유 제조에 첨가될 수 있다.However, the powdery nanoparticle-based composite added in the method of step S5-1 may be added to most of the synthetic fibers.

예를 들어, 적용 가능한 합성섬유는 MB 공정과 마찬가지로 폴리에스테르( Polyethylene terephthalate, PET), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 나일론, 폴리스틸렌, 폴리카보네이트, ABS(Acrylonitrile Butadiene styrene)인 것을 예시할 수 있다.For example, applicable synthetic fibers may be selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polypropylene (PP), polyethylene (PE), nylon, polystyrene, polycarbonate, ABS (acrylonitrile butadiene styrene) Can be exemplified.

한편, 본 발명에 따른 나노 구리계 복합물은 통상적인 섬유원단에 코팅하는 단계를 통한 후가공을 통해 적외선 흡수 및 축열 성능을 부여할 수 있다.Meanwhile, the nanoparticle-based composite according to the present invention can impart infrared absorption and heat storage performance through post-processing through a step of coating a common fiber cloth.

상기 섬유원단을 함침하기 위한 섬유원단용 분산액이 필요하다.A dispersion for the fiber fabric to impregnate the fiber fabric is needed.

상기 섬유원단용 분산액은 물 100중량부에 대하여 상기의 나노 구리계 복합물 입자 10 내지 20중량부, 분산제인 가티 검 1 내지 2중량부, 폴리에스터(Polyester)계 수계 분산제인 disperbyk-190 1 내지 5중량부를 혼합하고 교반하여 얻을 수 있다.The fiber fabric dispersion is prepared by mixing 10 to 20 parts by weight of the nanoparticle-based composite particles, 1 to 2 parts by weight of a dispersant, gum arabic as a dispersant, disperbyk-190 1 to 5 By weight and stirring.

이때 후가공의 공정 특성상 분산 용매로서 물을 사용하는 것이 바람직하다.상기의 수계 분산제는 금속입자의 분산성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로, 음이온성 고분자전해질, 고분자 전해질의 공중합체, 비이온성 수용성 고분자 등이 사용될 수 있고, 음이온성 고분자 전해질로는 폴리아크릴산염, 폴리메타아크릴산염, 폴리스타이렌술폰산염, 리그닌술폰산염 등이 있다. 고분자 전해질의 공중합체로는 고분자전해질과 에틸렌, 아크릴아마이드, 에틸렌글리콜, 비닐 등과 공중합체가 있으며, 그리고, 비이온성 고분자로서는 폴리비닐피로리돈 및 폴리비닐알콜 등이 있다. 상기의 수계 분산제의 중량평균분자량은 3,000 ~ 40,000인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 평균분자량이 3,000 미만인 경우는 분산의 효과가 떨어지고, 40,000을 초과하는 경우는 응집체를 형성하여 금속입자의 분산성을 저해할 우려가 있다. 본 발명에서는 BYK Chemie사의 폴리에스터(Polyester)계 수계 분산제인 disperbyk-190을 사용하였다.The aqueous dispersant is used for improving the dispersibility of the metal particles, and may be an anionic polyelectrolyte, a copolymer of a polymer electrolyte, a nonionic water-soluble polymer, or the like. And examples of the anionic polymer electrolyte include polyacrylic acid salts, polymethacrylic acid salts, polystyrenesulfonic acid salts and ligninsulfonic acid salts. The copolymer of the polymer electrolyte includes a polymer electrolyte and a copolymer of ethylene, acrylamide, ethylene glycol, vinyl and the like, and non-ionic polymers include polyvinyl pyrrolidone and polyvinyl alcohol. The weight average molecular weight of the aqueous dispersant is preferably 3,000 to 40,000. If the average molecular weight is less than 3,000, the effect of dispersion is deteriorated. If the average molecular weight is more than 40,000, aggregates may be formed to deteriorate the dispersibility of the metal particles. In the present invention, disperbyk-190, a polyester-based water-based dispersing agent of BYK Chemie, was used.

상기의 disperbyk-190은 물에 분산된 수계분산제로써, 분산안정성이 1 ~ 3개월까지 유지될 수 있는 등 분산성이 우수하면서 낮은 점도의 입자를 제조할 수 있는 장점이 있다.Disperbyk-190 described above is an aqueous dispersant dispersed in water, and its dispersion stability can be maintained for 1 to 3 months. Thus, disperbyk-190 has an advantage of being able to produce particles having low viscosity with excellent dispersibility.

이하에서는 본 발명에 따른 나노 구리계 복합물 제조방법의 바람직한 실시예를 통해 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing a nanocarpal-based composite according to the present invention will be described in more detail with reference to the preferred embodiments.

나노 구리계 복합물 제조Nanoparticle-based composite manufacturing

1) CuSO4용액, Co(NO3)2용액, AgNO3용액을 각각 Na2S 용액과 혼합하여 수득한 CuS 석출물, CoS 석출물, Ag2S 석출물을 각각 95중량부, CoS 2중량부, Ag2S 1중량부로 혼합하고, 건조 및 분쇄한 다음 소결로에 넣고 질소 분위기에서 300℃로 소결하여 구리계 복합물을 마련한다.1) 95 parts by weight of CuS precipitate, CoS precipitate and Ag 2 S precipitate obtained by mixing CuSO 4 solution, Co (NO 3 ) 2 solution and AgNO 3 solution with Na 2 S solution, 2 parts by weight of CoS, 2 parts by weight of Ag 2 S were mixed in 1 part by weight, dried and pulverized, put into a sintering furnace and sintered at 300 ° C in a nitrogen atmosphere to prepare a copper-based composite.

2) 구리계 복합물 20중량부와, 폴리비닐부티랄 2중량부와, 유기용제로서 알콜 75~84중량부를 지르코니아 볼밀 장치에 투입하고 3시간 동안 교반 분쇄하여 나노 사이즈 입경의 구리계 복합물이 함유된 1차 분산액을 마련한다. 참고로 도 2는 실시예 1에서 마련된 1차 분산액을 전자현미경으로 촬영한 사진이다. 그 다음 1차 분산액 20중량부를 기준으로 첨가제로서 칼슘스테아린산 1~3중량부를 넣고 교반 분쇄하여 2차 분산액을 마련한다.2) 20 parts by weight of a copper-based composite, 2 parts by weight of polyvinyl butyral, and 75 to 84 parts by weight of an alcohol as an organic solvent were charged into a zirconia ball mill and stirred for 3 hours to obtain a copper- A primary dispersion is prepared. 2 is a photograph of the primary dispersion prepared in Example 1 by an electron microscope. Then, 1 to 3 parts by weight of calcium stearic acid is added as an additive based on 20 parts by weight of the primary dispersion, and the mixture is stirred and pulverized to prepare a secondary dispersion.

3) 2차 분산액을 스프레이 드라이(spray dry) 방식으로 분사하여 나노 구리계 복합물 제조를 완료하였다. 참고로, 도 3은 실시예 2에서 제조된 나노 구리계 복합물을 전자현미경으로 촬영한 사진이다.3) The second dispersion was sprayed by a spray dry method to complete the preparation of the nano-copper composite. 3 is a photograph of the nanoparticle composite prepared in Example 2 by an electron microscope.

[실험예 1][Experimental Example 1]

본 실험에서는 소결온도에 따른 파장별 빛에너지 투과율을 실험하였으며, 그 결과는 도 4 내지 도 6에 나타내었다.In this experiment, the light energy transmittance according to the sintering temperature was experimentally measured. The results are shown in FIGS. 4 to 6.

도 4는 소결온도가 300℃인 실시예 1에 의해 제조된 나노 구리계 복합물의 투과율을 나타낸 그래프이며, 도 5 및 도 6은 각각 소결온도가 500℃ 및 700℃일 때 나노 구리계 복합물의 투과율을 나타낸 그래프이다.FIG. 4 is a graph showing the transmittance of the nano-copper composite prepared in Example 1 at a sintering temperature of 300 ° C., and FIGS. 5 and 6 are graphs showing transmittances of the nanoporous composite when the sintering temperatures are 500 ° C. and 700 ° C., respectively Fig.

도 4를 참조하면, 실시예 1과 같이 소결온도가 300℃일 때에는 1100nm 파장에서 2500nm 파장 영역의 적외선에 대하여 10% 미만의 투과율을 나타내었다. 이와 같이 적외선에 대하여 투과율이 낮으면 투과되지 않은 적외선 또는 일부 반사된 적외선을 제외한 대부분을 적외선을 흡수하여 축열 성능이 우수하다는 것을 의미한다.Referring to FIG. 4, when the sintering temperature is 300 ° C as in Example 1, the transmittance is less than 10% with respect to infrared rays in a wavelength region of 2500 nm at a wavelength of 1100 nm. When the transmittance of the infrared ray is low, most of the infrared rays excluding the infra-red ray or partially reflected infrared ray absorb infrared rays, indicating excellent heat storage performance.

그에 반해, 도 5를 참조하면 소결온도가 500℃일 때에는 1100nm 파장 영역의 적외선에 대해서는 투과율이 낮으나, 2500nm 파장으로 갈수록 투과율이 거의 선형적으로 증가한다는 것을 확인할 수 있다.On the other hand, referring to FIG. 5, when the sintering temperature is 500 ° C., the transmittance is lower for the infrared ray in the 1100 nm wavelength region, but the transmittance increases linearly toward the wavelength of 2500 nm.

또한, 도 6을 참조하면 소결온도가 700℃일 때에는 1100nm 파장에서 2200nm 파장 영역의 적외선에 대해서는 투과율이 40%를 초과하고, 2200nm~2500 영역의 적외선에 대해서도 투과율이 30%를 초과한다는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 6, when the sintering temperature is 700 ° C., it is confirmed that the transmittance exceeds 40% for infrared rays of 2200 nm wavelength at 1100 nm wavelength, and the transmittance exceeds 30% even for infrared rays of 2200 nm to 2500 have.

이러한 결과를 통해, 소결온도는 300℃ 내외의 온도가 가장 적합하다는 것을 확인할 수 있으며, 소결온도가 500℃를 초과하는 경우에는 투과율 상승에 따른 적외선 흡수 및 축열 성능이 급격히 저하된다는 것을 확인할 수 있었다.From these results, it can be confirmed that the sintering temperature is about 300 ° C. or more, and when the sintering temperature exceeds 500 ° C., the infrared absorption and heat storage performance due to the increase of the transmittance sharply decreases.

[실험예 1-1][Experimental Example 1-1]

도 7은 실시예 1의 나노 구리계 복합물의 원적외선 영역의 투과율을 나타내는 그래프로서, 본 실험에서는 텅스텐 산화물(도 7의 좌측 그래프)과 실시예 1의 나노 구리계 복합물(도 7의 우측 그래프)의 원적외선 영역의 투과율을 비교하였다.FIG. 7 is a graph showing the transmittance of the far-infrared region of the nanoparticle composite according to Example 1. In this experiment, the tungsten oxide (left graph of FIG. 7) and the nanoparticle composite of Example 1 The transmittance in the far infrared region was compared.

도 7을 참조하면, 텅스텐 산화물의 경우에는 파장이 2500nm 이상인 원적외선의 투과율이 본원의 나노 구리계 복합물에 비해 현저히 높다는 것을 확인할 수 있다. 이와 같이 본원은 원적외선 투과율이 낮기 때문에 이를 이용한 섬유원단의 경우 인체에서 방사되는 파장이 큰 열에너지가 섬유원단에 의해 차단되어 보온 성능을 극대화할 수 있는 장점이 있다.Referring to FIG. 7, it can be seen that, in the case of tungsten oxide, the transmittance of the far-infrared ray having a wavelength of 2500 nm or more is significantly higher than that of the present nano-copper-based composite. As described above, since the far infrared ray transmittance of the present invention is low, the fiber fabric using the same is advantageous in that the thermal energy having a large wavelength emitted from the human body is blocked by the fiber fabric, thereby maximizing the thermal insulation performance.

나노 구리계 복합물로 코팅된 섬유원단의 제조Fabrication of Fiber Fabric Coated with Nanoporous Composites

1) 물 100중량부에 대하여 실시예 1의 나노 구리계 복합물 20중량부, 분산제인 가티 검 1중량부, 폴리에스터(Polyester)계 수계 분산제인 disperbyk-190 3중량부를 혼합한 분산액을 제조한다.1) A dispersion was prepared by mixing 20 parts by weight of the nanoparticle-based composite material of Example 1, 1 part by weight of a dispersant, and 3 parts by weight of a polyester-based water-based dispersant, disperbyk-190, based on 100 parts by weight of water.

2) 분산액에 폴리에스테르 섬유원단을 함침한 후 건조하여 섬유원단 총 중량 대비 0.2중량%의 나노 구리계 복합물이 코팅된 섬유원단을 제조하였다. 본 실시예에서 사용된 섬유원단은 회색과 흑색을 각각 사용하였다.2) The dispersion was impregnated with a polyester fiber fabric and then dried to prepare a fiber fabric coated with a nanoparticle-based composite of 0.2 wt% based on the total weight of the fabric fiber fabric. The fabric used in this example was gray and black.

[실험예 2][Experimental Example 2]

본 실험예에서는 적외선 흡수 성능을 확인하기 위해 실시예 2를 포함하는 시료들에 적외선을 조사하여 온도의 변화를 측정하였으며, 아래 표 1은 각 시료들에 적외선을 조사하여 온도의 변화 측정치를 나타낸 것이며, 도 8은 표 1의 측정치를 그래프로 나타낸 것이다.In this Experimental Example, in order to confirm the infrared absorption performance, samples including Example 2 were irradiated with infrared rays to measure the change in temperature. Table 1 below shows measurement values of temperature changes by irradiating each sample with infrared rays , And FIG. 8 is a graph showing measured values in Table 1.

아래 표 1 및 도 8을 참조하면, 본 발명의 나노 구리계 복합물이 코팅된 섬유원단(시료 1, 4)은 텅스텐 산화물을 코팅한 섬유원단(시료 2, 4)과, 코팅을 전혀 하지않은 섬유원단(시료 3, 6)에 비해 온도 증가폭이 가장 크며, 적외선 흡수율 및 축열 성능이 가장 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.Referring to Table 1 and FIG. 8 below, the fabric samples (samples 1 and 4) coated with the nano-copper composite according to the present invention had a fiber fabric (samples 2 and 4) coated with tungsten oxide and fibers It was confirmed that the temperature increase was the largest in comparison with the fabric (Samples 3 and 6), and the infrared absorptivity and heat storage performance were the most excellent.

시간(분)Time (minutes) 온도Temperature 시료1Sample 1 시료2Sample 2 시료3Sample 3 시료4Sample 4 시료5Sample 5 시료6Sample 6 00 14.714.7 14.614.6 14.714.7 14.214.2 14.214.2 14.314.3 1010 22.922.9 20.120.1 19.919.9 22.122.1 18.918.9 18.818.8 2020 28.128.1 24.124.1 23.723.7 27.527.5 23.223.2 23.023.0 3030 34.134.1 27.527.5 26.626.6 31.131.1 26.926.9 26.026.0 4040 36.736.7 30.430.4 29.029.0 33.733.7 29.829.8 28.128.1 5050 37.837.8 32.732.7 31.131.1 34.934.9 31.531.5 29.629.6 6060 38.138.1 34.734.7 32.932.9 35.635.6 32.132.1 30.930.9 온도차Temperature difference 23.423.4 20.120.1 18.218.2 21.421.4 17.917.9 16.616.6

* 시료1 : 실시예 2에서 나노 구리계 복합물을 함침시킨 흑색 섬유원단Sample 1: A black fiber fabric impregnated with a nanoparticle composite material in Example 2

* 시료2 : 텅스텐 산화물 적외선 차단용 분말을 함침시킨 흑색의 섬유원단* Sample 2: Black fiber fabric impregnated with tungsten oxide infrared blocking powder

* 시료3 : 통상의 흑색의 섬유원단Sample 3: Normal black fiber fabric

* 시료4 : 실시예 2에서 나노 구리계 복합물을 함침시킨 회색 섬유원단Sample 4: A gray fiber fabric impregnated with a nanoparticle composite material in Example 2

* 시료5 : 텅스텐 산화물 적외선 차단용 분말을 함침시킨 회색의 섬유원단Sample 5: Gray fabric impregnated with tungsten oxide infrared blocking powder

* 시료6 : 통상의 회색의 섬유원단Sample 6: Normal gray textile fabric

이상에서 설명된 본 발명은 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속한 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 잘 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.While the present invention has been described in connection with certain exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. Therefore, it is to be understood that the present invention is not limited to the above-described embodiments. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims. It is also to be understood that the invention includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.

Claims (8)

CuS에 CoS, Ag2S가 소정의 중량비로 혼합된 구리계 복합물을 마련하는 S1단계와;
상기 구리계 복합물 15~20중량부와, 분산제 1~5중량부와, 유기용제 75~84중량부를 혼합하여 이루어지는 1차 분산액을 마련하는 S2단계와;
상기 1차 분산액에 첨가제를 혼합하여 이루어지는 2차 분산액을 마련하는 S3단계와;
상기 2차 분산액을 건조하는 S4단계;를 포함하되,
상기 S1단계는 CuSO4, Co(NO3)2, AgNO3을 포함하는 제1금속염 용액과, Na2S 용액을 혼합하여 CuS, CoS, Ag2S를 포함하는 석출물을 획득하는 S1-1단계와;
상기 석출물을 건조 및 분쇄한 후, 250~350℃에서 소결시켜 상기 구리계 복합물을 마련하는 S1-2단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법.
Preparing a copper-based composite in which CuS is mixed with CoS and Ag 2 S at a predetermined weight ratio;
A step S 2 of providing a primary dispersion comprising 15 to 20 parts by weight of the copper-based composite, 1 to 5 parts by weight of a dispersant, and 75 to 84 parts by weight of an organic solvent;
A step S3 of providing a secondary dispersion comprising an additive mixed with the primary dispersion;
And drying the secondary dispersion,
Step S1 is a step S1-1 in which a precipitate containing CuS, CoS and Ag 2 S is obtained by mixing a first metal salt solution containing CuSO 4 , Co (NO 3 ) 2 and AgNO 3 with a Na 2 S solution Wow;
And drying and pulverizing the precipitate, followed by sintering at 250 to 350 ° C. to prepare the copper-based composite. The method for manufacturing a nanocarpal-based composite having infrared absorbing and storing functions according to claim 1,
삭제delete 제1항에 있어서,
상기 S1단계의 구리계 복합물은 CuS 90~98중량부, CoS 2~3중량부, Ag2S 0.1~1중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the Cu-based composite in step S1 comprises 90 to 98 parts by weight of CuS, 2 to 3 parts by weight of CoS, and 0.1 to 1 part by weight of Ag 2 S.
제1항에 있어서,
상기 S2단계의 분산제는 폴리비닐부티랄이고, 유기용제는 알콜, 케톤, 아세테이트 중 적어도 어느 하나가 선택되며,
상기 S3단계의 첨가제는 칼슘스테아린산, 마그네슘스테아린산, 소듐스테아린산, 포타슘스테아린산 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법.
The method according to claim 1,
The dispersing agent in step S2 is polyvinyl butyral, and at least one of alcohol, ketone, and acetate is selected as the organic solvent,
Wherein the additive in step S3 is selected from calcium stearic acid, magnesium stearic acid, sodium stearic acid, and potassium stearic acid.
제1항에 있어서,
상기 S4단계를 거친 나노 구리계 복합물은 입경분포가 10~100nm인 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 나노 구리계 복합물 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the nano-copper-based composite obtained through step S4 has a particle diameter distribution of 10 to 100 nm.
섬유수지 100중량부와, 청구항 1의 나노 구리계 복합물 0.5~5중량부를 포함하는 섬유용 마스터배치를 마련하는 단계와;
상기 섬유용 마스터배치를 용융 방사하여 섬유를 제조하는 단계;를 포함하는 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유 제조방법.
Providing a masterbatch for fibers comprising 100 parts by weight of a fiber resin and 0.5 to 5 parts by weight of a nanoparticle-based composite of claim 1;
And melt spinning the master batch for the fiber to produce a fiber.
폴리에스테르( Polyethylene terephthalate, PET), 폴리프로필렌(Polypropylene, PP), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 나일론, 폴리스틸렌, 폴리카보네이트, ABS(Acrylonitrile Butadiene styrene) 중 어느 하나의 중합공정에서 청구항 1의 나노 구리계 복합물을 나노 분산한 다음, 방사하는 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유 제조방법.
In the polymerization process of any one of Polyethylene terephthalate (PET), Polypropylene (PP), Polyethylene (PE), Nylon, Polystyrene, Polycarbonate and ABS (acrylonitrile butadiene styrene) Wherein the composite is nano-dispersed and then irradiated.
청구항 7의 방법으로 제조된 섬유로 이루어지는 것을 특징으로 하는 적외선 흡수 및 축열 기능을 갖는 섬유원단.A fiber fabric having an infrared absorption and thermal storage function, the fiber fabric being made by the method of claim 7.
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