KR101683150B1 - Method of manufacturing calcium citrate with high degree of electrolytic dissociation - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고이온화도를 갖는 구연산칼슘의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 칼슘이온농도가 증대되고 물에 쉽게 녹아 칼슘의 흡수 효율이 더 향상되도록 하는 고이온화도를 갖는 구연산칼슘의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing calcium citrate having a high ionization degree and more particularly to a method for producing calcium citrate having a high ionization degree so that the calcium ion concentration is increased and the calcium absorption efficiency is further improved by easily dissolving in water will be.
칼슘은 인체를 구성하고 있는 무기질 중 가장 많은 것으로서 섭취량도 가장 많아야 한다. 칼슘은 각종 식품에 풍부하게 함유되어 있기는 하지만 체내에 잘 흡수되지 않는 형태의 칼슘화합물, 즉 인산칼슘, 탄산칼슘, 젖산칼슘과 패각분이나 갑각류 등의 분말 형태로 함유되어 있어 항상 결핍되기 쉬운 성분이다. 천연물에서 존재하는 칼슘은 화합물 형태로 존재하는데 칼슘은 분자상태가 아닌 이온상태로 흡수와 대사작용을 하기 때문에 천연물로서의 칼슘 섭취는 근본적인 문제가 있다. 칼슘의 체내흡수를 돕기 위해서는 이온상태가 되도록 하는 것이 바람직한데, 이를 해결하고자 천연 칼슘화합물을 수용액 또는 다른 화합물과의 결합을 통하여 섭취 및 음용에 적합한 상태로 만들어 사용하고 있다.Calcium is the most common minerals in the human body and should be consumed the most. Although calcium is rich in various foods, calcium compounds that are not absorbed well in the body, such as calcium phosphate, calcium carbonate, calcium lactate, and powders such as shellfish and crustaceans, to be. Calcium in natural form is present in the form of a compound. Calcium intake as a natural substance has a fundamental problem because calcium absorbs and metabolizes in an ionic state rather than in a molecular state. In order to facilitate the absorption of calcium into the body, it is preferable to make it in an ionic state. To solve this problem, a natural calcium compound is used by being combined with an aqueous solution or another compound to make it suitable for ingestion and drinking.
종래기술의 하나인 대한민국 공개특허 제1995-567호 “이온칼슘(CaO)수액 제조방법"은 칼슘성분이 함유된 패각 등의 칼슘원료를 소성시켜 산화칼슘을 추출하여 이온칼슘(CaO)수액을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 이 발명은 칼슘원료를 세척하고 2500~3000℃의 전기로 내에서 20분 내지 30분 동안 칼슘원료를 소성시키는 과정과, 상기의 소성된 칼슘원료를 수화하여 pH 12.00~12.5의 범위가 되도록 이온칼슘수액을 제조하는 과정을 포함하고 있다. 그러나 이 발명을 통해 제조되는 수액은 pH가 12 이상인 강염기로서 사람이 마시는 용도로 사용하기에는 부적합하다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 1995-567, which is one of the prior arts, discloses a method for producing an ion calcium (CaO) solution, which comprises calcining a calcium raw material such as a shell containing a calcium component to extract calcium oxide, The present invention relates to a method of cleaning a calcium raw material and calcining the calcium raw material in an electric furnace at 2500 to 3000 ° C for 20 to 30 minutes, 12.5. However, the liquid solution prepared through this invention is a strong base having a pH of 12 or more, and thus is unsuitable for use in human drinking.
다른 종래기술인 대한민국 공개특허 제2001-98992호 "석회석 또는 패각류를 이용한 수소구연산칼슘과 구연산칼슘 제조방법"은 석회석, 생석회, 소석회 등과 굴껍질, 꼬막, 바지락 등의 패각류 및 소성패각류를 50~325 mesh로 분말화 시킨 후, 이를 구연산과 반응시켜 수소구연산칼슘 또는 구연산칼슘을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 그러나 구연산칼슘은 백색 결정 분말로 용해도가 25℃에서 0.095 g/100㎖로 불용성이기 때문에 사람과 동물 내에 흡수되는 칼슘의 양이 제한적이다.Another prior art Korean Patent Laid-Open Publication No. 2001-98992, entitled " Calcium hydrogen citrate and calcium citrate production method using limestone or shellfish, "discloses a method for producing limestone, quicklime, slaked lime, and other shells such as oyster shells, To 325 mesh, and then reacting it with citric acid to prepare calcium hydrogen citrate or calcium citrate. Calcium citrate, however, is a white crystalline powder with a solubility of 0.095 g / 100 ml at 25 ° C and is insoluble, limiting the amount of calcium absorbed in humans and animals.
전술한 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 무수구연산과 탄산칼슘을 물에 혼합하고, 에탄올을 첨가하여 숙성 및 건조시킴으로써 사용시 이온화도가 높은 비정질 구연산칼슘을 제조할 수 있도록 하는 고이온화도를 갖는 구연산칼슘의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention relates to a process for producing calcium citrate having a high ionization degree so that amorphous calcium citrate having high ionization degree can be produced by mixing citric anhydride with calcium carbonate in water, And a method thereof.
전술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 본 발명은 구연산칼슘(Ca3(C6H5O7)2·4H2O)의 제조방법으로서, 물에 무수구연산(C6H8O7)과 탄산칼슘(CaCO3)을 녹여서 제1혼합물을 만드는 제1단계와; 상기 제1혼합물을 10℃ 이상 40℃ 이하의 온도에서 10분 이상 30분 이하의 시간동안 반응시켜 산성염 형태의 구연산칼슘을 형성하는 제2단계와; 상기 제1혼합물에 에탄올을 첨가한 후 10분 이상 60분 이하의 시간동안 교반하여 제2혼합물을 만드는 제3단계와; 상기 제2혼합물을 6시간 이상 48시간 이하의 시간동안 숙성한 후 여과시키는 제4단계와; 숙성 및 여과가 완료된 상기 제2혼합물을 40℃ 이상 60℃ 이하의 온도에서 24시간 이상 48시간 이하의 시간동안 건조시키는 제5단계;를 포함한다.In order to solve the above-mentioned problems, the present invention, which is devised to solve the above problems, is a method for producing calcium citrate (Ca 3 (C 6 H 5 O 7 ) 2 .4H 2 O), which comprises adding anhydrous citric acid (C 6 H 8 O 7 ) A first step of dissolving calcium (CaCO 3 ) to form a first mixture; A second step of reacting the first mixture at a temperature of 10 ° C or more and 40 ° C or less for 10 minutes to 30 minutes or less to form an acid salt of calcium citrate; A third step of adding ethanol to the first mixture and stirring the mixture for 10 minutes to 60 minutes or less to form a second mixture; A fourth step of aging the second mixture for not less than 6 hours but not more than 48 hours, and then filtering; And a fifth step of drying the second mixture, which has been aged and filtered, at a temperature of 40 ° C or more and 60 ° C or less for 24 hours or more and 48 hours or less.
상기 무수구연산과 상기 탄산칼슘의 중량비는 6:4 내지 9:1의 범위에 있는 것을 특징으로 한다.Wherein the weight ratio of the anhydrous citric acid and the calcium carbonate is in the range of 6: 4 to 9: 1.
상기 에탄올의 양은 상기 물의 양의 2배 이상 3배 이하인 것을 특징으로 한다.And the amount of the ethanol is 2 times or more and 3 times or less the amount of the water.
본 발명에 따르면 기존의 공법에 의해 제조된 구연산칼슘에 비해 이온화도가 높고 물에 쉽게 녹아 칼슘 성분이 사람이나 동물의 체내에서 더 쉽게 흡수되는 효과가 있다.According to the present invention, calcium ion is more highly ionized than calcium citrate prepared by the conventional method and easily dissolved in water, so that the calcium component is more easily absorbed in human or animal body.
또한 본 발명으로 제조된 구연산칼슘은 물에 잘 녹기 때문에 주사약이나 내복약 등으로 제조하기가 쉬워서 응용의 범위가 매우 커지는 효과가 있다.In addition, the calcium citrate prepared according to the present invention is easily dissolved in water because it is easy to prepare as an injection medicine or an inner medicine, and thus has a wide range of applications.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 구연산칼슘의 제조방법의 과정을 나타낸 순서도.
도 2는 실시예1 내지 9의 칼슘이온농도를 나타낸 그래프.
도 3은 실시예10 내지 19의 칼슘이온농도를 나타낸 그래프.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a flowchart showing a process of a method for producing calcium citrate according to an embodiment of the present invention; FIG.
2 is a graph showing the calcium ion concentrations of Examples 1 to 9;
3 is a graph showing the calcium ion concentrations of Examples 10 to 19;
이하에서 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 "고이온화도를 갖는 구연산칼슘의 제조방법"을 설명한다.Hereinafter, a method for producing calcium citrate having a high ionization degree according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
구연산칼슘(calcium citrate)은 구연산석회라고도 불리며, 화학식은 Ca3(C6H5O7)2·4H2O로서 산성염으로 존재한다. 주로 칼슘강화제나 산도조절제, 금속제거제 등의 용도로 사용된다. 의약품이나 식품첨가물로서 구연산칼슘은 칼슘보충제로 사용되며, 골다공증, 다리경련, 골연화증에 효과가 있다. 통상적인 제법으로 생산된 구연산칼슘은 물에서는 조금밖에 녹지 않으며, 에탄올에는 거의 녹지 않는다.Calcium citrate is also referred to as citric acid lime and has the formula Ca 3 (C 6 H 5 O 7 ) 2 .4H 2 O as an acid salt. It is mainly used for calcium fortifier, acidity regulator, metal remover and so on. Calcium citrate as a medicine or food additive is used as a calcium supplement and is effective in osteoporosis, leg cramps and osteomalacia. Calcium citrate produced by a conventional process is only slightly soluble in water and hardly soluble in ethanol.
본 발명의 실시예에 따른 구연산칼슘 제조방법은 무수구연산과 탄산칼슘에 에탄올을 첨가하는 방법으로 반응시켜 제조하는데, 이에 대한 상세한 과정은 도면을 참조하여 설명한다.The process for preparing calcium citrate according to an embodiment of the present invention is prepared by reacting anhydrous citric acid with calcium carbonate by a method of adding ethanol, and a detailed process thereof will be described with reference to the drawings.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 구연산칼슘의 제조방법의 과정을 나타낸 순서도이다.1 is a flowchart showing a process of a method for producing calcium citrate according to an embodiment of the present invention.
먼저 물(증류수)에 무수구연산(C6H8O7)과 탄산칼슘(CaCO3)을 녹여서 혼합물을 만든다.(S102) 본 발명에서는 무수구연산과 탄산칼슘이 물에 녹은 것을 제1혼합물이라 칭한다. 제1혼합물에 첨가되는 무수구연산과 탄산칼슘의 무게비는 6:4 내지 9:1이 되게 하는 것이 최종 제품의 칼슘이온농도를 극대화할 수 있다. 탄산칼슘의 양이 너무 적을 경우 최종 생성물에서 칼슘의 함유량이 적기 때문에 적절하지 않다.First, anhydrous citric acid (C 6 H 8 O 7 ) and calcium carbonate (CaCO 3 ) are dissolved in water (distilled water) to prepare a mixture. (S102) In the present invention, anhydrous citric acid and calcium carbonate dissolved in water are referred to as a first mixture . The weight ratio of anhydrous citric acid to calcium carbonate added to the first mixture is 6: 4 to 9: 1, which maximizes the calcium ion concentration of the final product. If the amount of calcium carbonate is too small, the content of calcium in the final product is small, which is not appropriate.
그리고 제1혼합물을 상온(바람직하게는 10℃ 이상 40℃ 이하의 온도)에서 10분 이상 30분 이하의 시간 동안 반응시킨다.(S104) 아래의 화학식 1은 이 과정의 반응을 나타낸다. 무수구연산과 탄산칼슘이 반응하면서 산성염 형태의 구연산칼슘이 형성된다.Then, the first mixture is reacted at room temperature (preferably at a temperature of 10 ° C to 40 ° C) for 10 minutes to 30 minutes or less (S104). Anhydrous citric acid reacts with calcium carbonate to form an acid salt form of calcium citrate.
제1혼합물의 반응이 너무 오래 지속될 경우, 물에 고이온화도 구연산칼슘이 불용성의 구연산칼슘으로 전이되면서 흰색의 분말이 침전되기 때문에 반응 시간은 10분 이상 30분 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다.When the reaction of the first mixture is continued for a long time, high ionization of water is preferably carried out so that the calcium citrate is converted into insoluble calcium citrate and the white powder precipitates, so that the reaction time is not less than 10 minutes and not more than 30 minutes.
다음으로, 반응이 진행된 제1혼합물에 에탄올을 첨가한 후 10분 이상 60분 이하의 시간 동안 교반한다.(S106) 에탄올은 제1혼합물에서 생성되어 녹아있는 구연산칼슘을 재결정시키고, 반응이 완료된 후 남아있는 무수구연산을 용해시켜 제거하는 역할을 한다. 메탄올 또는 일반적인 알콜류를 사용해도 대등한 효과를 낼 수 있다.Next, ethanol is added to the first mixture which has undergone the reaction, followed by agitation for 10 minutes to 60 minutes or less (S106). Ethanol is produced by recrystallizing the calcium citrate produced in the first mixture and dissolving It dissolves and removes the remaining anhydrous citric acid. Methanol or common alcohols can be used to achieve an equivalent effect.
본 발명에서는 에탄올이 첨가되어 반응이 완료되고 무수구연산이 제거된 혼합물을 제2혼합물이라고 칭한다.In the present invention, a mixture in which ethanol is added to complete the reaction and remove anhydrous citric acid is referred to as a second mixture.
제1혼합물에 첨가되는 에탄올의 양은 대략 첫 단계에서 투입된 물(증류수)의 양의 2배 이상 3배 이하가 되도록 한다. 또한 급격한 재결정으로 인해 재결정 입자가 딱딱하게 굳는 것을 방지하기 위해 10분 이상 60분 이하의 시간동안 교반한다.The amount of ethanol added to the first mixture is about two times to three times the amount of water (distilled water) introduced in the first stage. In order to prevent the recrystallized particles from hardening due to rapid recrystallization, the mixture is stirred for 10 minutes to 60 minutes or less.
다음으로, 제2혼합물을 6시간 이상 48시간 이하의 시간동안 숙성한 후 여과시킨다.(S108) 이 과정에서 남아있던 무수구연산이 에탄올에 용해되면서 부드럽고 이온화도가 높은 구연산칼슘이 생성된다.Next, the second mixture is aged for more than 6 hours and less than 48 hours, and then filtered (S108). In this process, the remaining anhydrous citric acid is dissolved in ethanol to produce soft and highly ionized calcium citrate.
마지막으로, 숙성이 완료된 제2혼합물을 40℃ 이상 60℃ 이하의 온도에서 24시간 이상 48시간 이하의 시간동안 건조시키는 공정을 거친다.(S110)Finally, the aged second mixture is subjected to a step of drying at a temperature of not less than 40 DEG C and not more than 60 DEG C for not less than 24 hours but not longer than 48 hours (S110)
건조 공정을 거쳐서 제조된 구연산칼슘은 성형과 포장 공정을 거친 후, 완제품으로 출시된다.The calcium citrate produced through the drying process is processed and molded and then released as a finished product.
본 발명의 구연산칼슘 제조공정에서 최초에 투입되는 무수구연산과 탄산칼슘의 양에 따라서 형성되는 구연산칼슘의 양과 이온화도에 차이가 생긴다. 아래의 실시예는 무수구연산과 탄산칼슘의 성분비를 다양하게 변화시킨 상태에서 반응을 관찰한 과정을 설명하고 있다. 또한 성분비의 변화에 따라 제조되는 구연산칼슘의 칼슘이온농도를 각각의 실시예별로 표시한다.The amount of calcium citrate formed in accordance with the amount of anhydrous citric acid and calcium carbonate initially introduced in the calcium citrate production process of the present invention is different from that in the ionization degree. The following examples illustrate the process of observing the reaction with varying composition ratios of anhydrous citric acid and calcium carbonate. Also, the calcium ion concentration of calcium citrate produced according to the variation of the composition ratio is shown for each example.
도 2는 실시예1 내지 9의 칼슘이온농도를 나타낸 그래프이며, 도 3은 실시예10 내지 19의 칼슘이온농도를 나타낸 그래프이다.FIG. 2 is a graph showing calcium ion concentrations in Examples 1 to 9, and FIG. 3 is a graph showing calcium ion concentrations in Examples 10 to 19.
실시예1 내지 9는 다른 조건을 모두 동일하게 한 상태에서 무수구연산과 탄산칼슘의 양을 변화시키면서 칼슘이온농도를 측정한 과정을 설명하며, 표 1에는 각각의 실시예에서의 무수구연산과 탄산칼슘의 양이 기재되어 있다. Examples 1 to 9 illustrate the procedure for measuring the calcium ion concentration while varying the amounts of citric acid anhydride and calcium carbonate under the same conditions as in all of the other conditions. Table 1 shows the contents of citric anhydride and calcium carbonate Is described.
나머지 제조공정은 모두 동일한데, 증류수 100㎖에 무수구연산과 탄산칼슘을 넣고 교반하여 30분간 반응시킨다. 그리고 에탄올 200㎖를 첨가하여 10분간 교반한 후, 2일간 숙성시키고 여과하여 40℃에서 하루 건조시킨다. 이와 같은 공정으로 제조된 고이온화도 구연산칼슘 0.1g을 증류수 100㎖에 넣고 10분간 교반한다.The rest of the manufacturing process is the same, except that anhydrous citric acid and calcium carbonate are added to 100 ml of distilled water, stirred and reacted for 30 minutes. Then, 200 ml of ethanol was added thereto, stirred for 10 minutes, aged for 2 days, filtered and dried at 40 ° C overnight. 0.1 g of highly ionized citric acid calcium prepared by the above process is added to 100 ml of distilled water and stirred for 10 minutes.
다른 조건을 동일하게 유지하면서 무수구연산과 탄산칼슘의 양의 합이 10g이 되도록 하면서 각각의 양을 1g 부터 9g까지 변화시키면서 얻어진 구연산칼슘 용액에 대한 칼슘이온농도를 이온농도측정기로 측정한 결과가 도 2의 그래프이다.The calcium ion concentration in the calcium citrate solution obtained by changing the amount of each of the citric acid and calcium carbonate from 1 g to 9 g was measured with an ion concentration meter while the other conditions were kept the same while the sum of the amounts of anhydrous citric acid and calcium carbonate was 10 g 2.
도 2의 그래프에 포함된 "비교예1"은 시중에서 구입한 식용 구연산칼슘 0.1g을 증류수 100㎖에 넣고 10분간 교반한 것을 나타낸다."Comparative Example 1" included in the graph of FIG. 2 indicates that 0.1 g of calcium citrate purchased from the market was added to 100 ml of distilled water and stirred for 10 minutes.
또한 표 2에는 무수구연산과 탄산칼슘의 양을 일정하게 한 상태에서 제1혼합물의 반응 시간을 변화시킨 실시예의 내용을 나타낸다. 실시예10 내지 19는 제1혼합물의 반응 시간을 제외한 나머지 조건이 모두 동일하다. 즉, 무수구연산 7g과 탄산칼슘 3g을 교반하여 반응시키고, 에탄올 200㎖를 첨가하여 10분간 교반하고, 2일간 숙성시킨 후 여과하여 40℃에서 하루 건조시킨다. 이렇게 얻어진 고이온화도 구연산칼슘 0.1g을 증류수 100㎖에 넣고 10분간 교반한다.Table 2 also shows the contents of the example in which the reaction time of the first mixture was changed while the amounts of anhydrous citric acid and calcium carbonate were kept constant. Examples 10 to 19 are all the same except for the reaction time of the first mixture. That is, 7 g of anhydrous citric acid and 3 g of calcium carbonate were reacted with stirring, and 200 ml of ethanol was added. The mixture was stirred for 10 minutes, aged for 2 days, filtered and dried at 40 ° C overnight. 0.1 g of the high ionization degree calcium citrate thus obtained is added to 100 ml of distilled water and stirred for 10 minutes.
다른 조건을 동일하게 유지하면서 무수구연산과 탄산칼슘이 혼합된 제1혼합물의 교반 시간을 5분 부터 50분까지 변화시키면서 얻어진 구연산칼슘 용액에 대한 칼슘이온농도를 이온농도측정기로 측정한 결과가 도 3의 그래프이다.The calcium ion concentration in the calcium citrate solution obtained by varying the stirring time of the first mixture in which anhydrous citric acid and calcium carbonate were mixed while varying the other conditions from 5 minutes to 50 minutes was measured with an ion concentration meter, .
실시예1 내지 19의 제조법으로 얻어진 구연산칼슘의 칼슘이온농도를 비교예1에 사용된 구연산칼슘의 칼슘이온농도에 대비하여 각각 계산한 배수를 표 3에 나타낸다. 표 3에는 각각의 구연산칼슘 용액의 투명도에 대한 정보도 함께 기재된다.Table 3 shows the calculated values of the calcium ion concentration of the calcium citrate obtained by the manufacturing method of Examples 1 to 19, in comparison with the calcium ion concentration of the calcium citrate used in Comparative Example 1, respectively. Table 3 also provides information on the transparency of each calcium citrate solution.
표 3에 기재된 바와 같이, 실시예1과 2를 제외하면 모든 실시예에서 시중에 판매되는 구연산칼슘을 사용했을 때보다 칼슘이온농도가 더 높은 구연산칼슘 용액을 만들 수 있다. 동일한 양의 구연산칼슘을 사용하더라도 더 높은 칼슘이온농도를 구현할 수 있으므로, 효율적으로 건강식품이나 의약품을 만들 수 있는 장점이 있다.As shown in Table 3, except for Examples 1 and 2, calcium citrate solutions having higher calcium ion concentrations than those commercially available in all examples can be made. Even when the same amount of calcium citrate is used, a higher calcium ion concentration can be realized, which is advantageous in that it can efficiently produce health food or medicine.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였지만, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, As will be understood by those skilled in the art. Therefore, it should be understood that the above-described embodiments are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive, the scope of the invention being indicated by the appended claims rather than the foregoing description, It is intended that all changes and modifications derived from the equivalent concept be included within the scope of the present invention.
Claims (3)
물에 무수구연산(C6H8O7)과 탄산칼슘(CaCO3)을 녹여서 제1혼합물을 만드는 제1단계와;
상기 제1혼합물을 10℃ 이상 40℃ 이하의 온도에서 10분 이상 30분 이하의 시간동안 반응시켜 산성염 형태의 구연산칼슘을 형성하는 제2단계와;
상기 제1혼합물에 에탄올을 첨가한 후 10분 이상 60분 이하의 시간동안 교반하여 제2혼합물을 만드는 제3단계와;
상기 제2혼합물을 6시간 이상 48시간 이하의 시간동안 숙성한 후 여과시키는 제4단계와;
숙성 및 여과가 완료된 상기 제2혼합물을 40℃ 이상 60℃ 이하의 온도에서 24시간 이상 48시간 이하의 시간동안 건조시키는 제5단계;를 포함하며,
상기 무수구연산과 상기 탄산칼슘의 중량비는 6:4 내지 9:1의 범위에 있으며, 상기 에탄올의 양은 상기 물의 양의 2배 이상 3배 이하인 것을 특징으로 하는, 고이온화도를 갖는 구연산칼슘의 제조방법.As a method for producing calcium citrate (Ca 3 (C 6 H 5 O 7 ) 2 .4H 2 O)
A first step of dissolving anhydrous citric acid (C 6 H 8 O 7 ) and calcium carbonate (CaCO 3 ) in water to prepare a first mixture;
A second step of reacting the first mixture at a temperature of 10 ° C or more and 40 ° C or less for 10 minutes to 30 minutes or less to form an acid salt of calcium citrate;
A third step of adding ethanol to the first mixture and stirring the mixture for 10 minutes to 60 minutes or less to form a second mixture;
A fourth step of aging the second mixture for not less than 6 hours but not more than 48 hours, and then filtering;
And a fifth step of drying the second mixture, which has been aged and filtered, at a temperature of 40 ° C or higher and 60 ° C or lower for 24 hours to 48 hours or less,
Wherein the weight ratio of the anhydrous citric acid to the calcium carbonate is in the range of 6: 4 to 9: 1, and the amount of the ethanol is 2 to 3 times the amount of the water. .
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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