KR101662723B1 - 금속 리튬의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

금속 리튬의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는, 인산리튬 분말에 환원제 분말 및 환원 촉진제 분말을 투입하여, 혼합 분말을 제조하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;를 포함하는, 금속 리튬의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

금속 리튬의 제조 방법 {METHOD FOR PRODUCING METALLIC LITHIUM}
금속 리튬의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 금속 리튬은 리튬 전지, 유리, 세라믹, 합금, 윤활유, 제약 등 산업 전반에 다양하게 활용되고 있다.
이러한 금속 리튬을 제조하는 방법으로는, 열환원 또는 전기분해(전해)에 의한 공정이 알려져 있으며, 이 중에서 현재 널리 사용되는 방법은 전기분해이다.
일반적으로, 전기분해에 의한 금속 리튬의 제조 시 사용되는 원료 물질은 염화리튬(LiCl)이며, 이를 염화칼륨(KCl)과 혼합한 뒤 고온에서 용해하여 혼합염 (eutectic mixture)을 제조하고, 여기에 음극 및 양극을 설치한 다음 ~3.6V의 전압 및 약 2A/cm2의 전류 밀도를 가하면, 음극에서 금속 리튬이 생성된다.
이때, 1kg의 Li을 생산하기 위하여 약 35kWh의 전기가 소요되므로, 에너지 소비가 과다하고, 이로 인해 금속 리튬의 생산 원가가 증가하는 문제가 지적된다. 또한, 음극에서 금속 리튬이 생성됨과 동시에 양극에서는 유해한 염소 기체가 발생하는 문제가 있다.
이 뿐만 아니라, 전기분해의 원료 물질인 염화리튬의 경우, 염수(Brines), 스포튜민(Spodumene) 등으로부터 탄산리튬을 수득한 뒤, 이러한 탄산리튬을 염산과 반응시켜 제조되는 경우가 일반적이므로, 원료 물질의 생산 과정에서도 유해한 물질인 염산이 사용되는 문제가 있다.
한편, 열환원에 의한 금속 리튬의 제조 방법의 경우, 산화리튬을 원료 물질로 사용하고, 이를 산화칼슘 및 환원제와 혼합한 다음 고온의 진공 분위기에서 환원시키는 방법이 제시되었으나, 원료 물질인 산화리튬이 고가인 문제가 있다.
앞서 지적된 문제를 해결하기 위해, 본 발명자들은 열환원법에 의해 인산리튬을 환원시켜 금속 리튬을 제조하는 방법을 개발하였다. 이에 대한 구체적인 내용은 다음과 같다.
본 발명의 일 구현예에서는, 인산리튬을 원료 물질로 사용하여 환원제 및 환원 촉진제와 함께 혼합 분말을 제조하고, 상기 혼합 분말을 열환원함으로써 금속 리튬이 수득되는, 금속 리튬의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는, 인산리튬 분말에 환원제 분말 및 환원 촉진제 분말을 투입하여, 혼합 분말을 제조하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;를 포함하는, 금속 리튬의 제조 방법을 제공한다.
이때, 상기 환원제 분말은, 알루미늄, 실리콘, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말일 수 있다.
구체적으로, 상기 환원제 분말의 종류에 따라 다음과 같이 설명한다.
상기 환원제 분말은 알루미늄 분말이고, 상기 알루미늄 분말의 투입량은, 상기 인산리튬 분말 100 중량부에 대해, 80 내지 100 중량부일 수 있다.
이 경우, 상기 환원제 촉진제 분말의 투입량은, 상기 알루미늄 분말 100 중량부에 대해, 70 내지 85 중량부일 수 있다.
한편, 상기 환원제 분말은 실리콘 분말이고, 상기 실리콘 분말의 투입량은, 상기 인산리튬 분말 100 중량부에 대해, 40 내지 60 중량부일 수 있다.
이 경우, 상기 환원제 촉진제 분말의 투입량은, 상기 실리콘 분말의 100 중량부에 대해, 350 내지 500 중량부일 수 있다.
이하의 설명은, 상기 환원 촉진제 분말의 종류와 관계없이, 공통적으로 적용될 수 있다.
우선, 상기 환원제 촉진제 분말은, 산화칼슘,산화알루미늄 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상일 수 있고, 구체적으로는, 산화칼슘 분말일 수 있다.
한편, 상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;에 관한 설명은 다음과 같다.
상기 열환원은, 1000 내지 1400 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있다.
이와 독립적으로, 상기 열환원은 0.001 atm 이하의 압력 범위에서 수행되는 것일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 상기 혼합 분말에 압력을 가하여, 단광을 제조하는 단계; 상기 단광을 가열하여, 리튬 증기를 생성하는 단계; 및 상기 리튬 증기를 응축하는 단계;을 포함하는 것일 수 있다.
다른 한편, 상기 각 분말의 평균 직경은 다음과 같다.
상기 인산리튬 분말의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.
상기 환원제 분말은 알루미늄 분말이고, 상기 알루미늄 분말의 평균 직경은, 20 mesh 이하일 수 있다.
이와 독립적으로, 상기 환원제 분말은 실리콘 분말이고, 상기 실리콘 분말의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.
또한, 상기 환원 촉진제 분말의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 비교적 저렴한 인산리튬을 원료 물질로 사용하고, 열환원법에 의해 공정비를 감소시켜 생산 원가를 절감하면서도, 공정 전반에 걸쳐 유해 물질이 발생하거나 사용되지 않아 환경적으로 안전한, 금속 리튬의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 구현예에서 사용되는 환원 시스템을 개략적으로 도시한 것이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 인산리튬 분말에 환원제 분말 및 환원 촉진제 분말을 투입하여, 혼합 분말을 제조하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;를 포함하는, 금속 리튬의 제조 방법을 제공한다.
이는, 에너지 소비가 과다한 전기분해 공정이 아닌 열환원 공정에 의하면서도, 일반적인 열환원 공정에서 사용되는 산화리튬에 비해 저렴한 인산리튬을 원료 물질로 사용함으로써 생산 원가를 절감하며, 공정 전반에 걸쳐 유해 물질이 발생하거나 사용되지 않아 환경적으로 안전한, 금속 리튬의 제조 방법에 해당된다.
이때, 상기 환원제 분말은, 상기 인산리튬 분말을 환원시켜 금속 리튬을 생성할 수 있는 물질이면 특별히 한정되지는 않으며, 예를 들면, 알루미늄, 실리콘, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말일 수 있다.
구체적으로, 상기 환원제 분말의 종류에 따라 다음과 같이 설명한다.
알루미늄 환원제인 경우 상기 환원제 분말은 알루미늄 분말이고, 상기 환원 촉진제 분말로는 탄산칼슘 분말을 사용한 경우, 상기 열환원 반응은 하기 반응식 1에 따라 이루어질 수 있다.
[반응식 1] Li3PO4 + 4/3 CaO + 11/3 Al → 3Li(g) + 4/3(CaO·Al2O3) + AlP
이때, 상기 각 분말의 투입량은, 상기 반응식 1의 반응물의 몰비를 고려하여 결정할 수 있다.
구체적으로, 상기 알루미늄 분말의 투입량은, 상기 인산리튬 분말 100 중량부에 대해, 80 내지 100 중량부일 수 있다.
이 경우, 상기 환원제 촉진제 분말의 투입량은, 상기 알루미늄 분말 100 중량부에 대해, 70 내지 85 중량부일 수 있다.
상기 환원제 및 상기 환원 촉진제의 각 투입량이 각각의 한정된 범위 미만일 경우에는, 상기 반응식 1에 따른 환원 반응이 불완전하게 일어나며, 이에 따라 상기 금속 리튬의 수득율이 낮아지므로 경제성이 없다.
이와 달리, 상기 환원제 및 상기 환원 촉진제의 각 투입량이 각각의 한정된 범위 초과일 경우는, 상기 반응식 1의 반응에 모두 소모되지 못할 정도로 과량이므로, 이 또한 경제적인 손해를 유발할 수 있다.
실리콘 환원제인 경우 상기 환원제 분말은 실리콘 분말이고, 상기 환원 촉진제 분말로는 탄산칼슘 분말을 사용한 경우, 상기 열환원 반응은 하기 반응식 2에 따라 이루어질 수 있다.
[반응식 2] Li3PO4 + 4CaO + 2Si → 3Li(g) + 0.5P2(g) + 2(2CaO·SiO2)
이때, 상기 각 분말의 투입량은, 상기 반응식 2의 반응물의 몰비를 고려하여 결정할 수 있다.
구체적으로, 상기 실리콘 분말의 투입량은, 상기 인산리튬 분말 100 중량부에 대해, 40 내지 60 중량부일 수 있다.
이 경우, 상기 환원제 촉진제 분말의 투입량은, 상기 실리콘 분말의 100 중량부에 대해, 350 내지 500 중량부일 수 있다.
이와 같은 각 투입량의 한정 이유는, 전술한 알루미늄 환원제의 경우와 유사하다. 즉, 상기 환원제 및 상기 환원 촉진제의 각 투입량이 각각의 한정된 범위 미만일 경우에는, 상기 반응식 2에 따른 환원 반응이 불완전하게 일어나며, 이에 따라 상기 금속 리튬의 수득율이 낮아지므로 경제성이 없다.
이와 달리, 상기 환원제 및 상기 환원 촉진제의 각 투입량이 각각의 한정된 범위 초과일 경우는, 상기 반응식 2의 반응에 모두 소모되지 못할 정도로 과량이므로, 이 또한 경제적인 손해를 유발할 수 있다.
만약 상기 페로실리콘을 상기 환원제로 사용할 경우에는, 상기 페로실리콘에 포함된 실리콘의 중량을 기준으로 상기 투입량을 결정한다.
이하의 설명은, 상기 환원 촉진제 분말의 종류와 관계없이, 공통적으로 적용될 수 있다.
우선, 상기 환원제 촉진제 분말은, 상기 인산 리튬의 환원 반응을 촉진할 수 있는 물질이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 산화칼슘, 산화알루미늄, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상일 수 있다. 구체적으로는, 산화칼슘 분말일 수 있다.
한편, 상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;에 관한 설명은 다음과 같다.
구체적으로, 도 1에 개략적으로 도시된 환원 시스템을 이용하여 상기 반응식 1 또는 2에 따른 환원 반응을 수행할 수 있는데, 이하에서는 도 1의 환원 시스템을 사용하는 경우를 예로 들어 설명한다.
도 1의 환원 시스템은 환원로(furnace), 리토르트(retort), 응축기(condenser) 등으로 구성되어 있다.
상기 리토르트는 상부에는 뚜껑이 있으며, 이를 열어 상기 반응식 2의 반응 물질들을 투입할 수 있다. 예를 들면, 상기 반응식 1 또는 2의 반응 물질들은, 후술할 단광(briquette)의 형태로 제조하여 투입할 수 있다.
이때, 상기 반응식 2의 환원 반응을 유도하기 위하여, 상기 환원로의 온도는 1000 내지 1400 ℃의 온도 범위로 유지될 수 있다. 즉, 상기 열환원은, 1000 내지 1400 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것일 수 있다.
이와 같이 온도 범위를 한정하는 이유는, 1000 ℃ 미만의 낮은 온도에서는 상기 반응식 2의 환원 반응이 불완전하게 이루어질 수 있으며, 1400 ℃을 초과하는 높은 온도에서는 상기 리토르트 소재가 유지되기 어려울 뿐만 아니라, 상기 단광들 간의 고착이 발생할 수 있기 때문이다.
이와 독립적으로, 상기 리토르트 상부는 진공 펌프로 연결되어 있어, 상기 리토르트 내부가 진공으로 유지될 수 있다. 또한, 상기 리토르트 하부에도 진공을 유지할 수 있는 뚜껑이 있으며, 환원 공정이 완료된 후 이를 열어 슬래그를 배출할 수 있다.
즉, 이와 독립적으로, 상기 열환원은 0.001 atm 이하의 압력 범위에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 압력 범위는 진공 상태에 가까운 압력 범위에 해당되며, 만약 0.001 atm을 초과한다면 금속 리튬의 환원율이 저하될 수 있다.
한편, 상기 리토르트 상부의 일부는 상기 환원로 외부로 나와 있는데, 그 부위를 냉각수를 이용하여 저온부로 만들어 줄 수 있다. 이러한 저온부에 상기 응축기를 위치시킴으로써, 상기 반응식 1 또는 2에 따라 상기 리토르트 내부에서 생성된 금속 리튬 기체(증기)를 응축시킬 수 있다.
전술한 설명에서는 도 1의 리토르트가 수직 방향으로 위치한 수직형 환원 시스템을 예로 들었으나, 리토르트가 수평 방향으로 위치한 수평형 환원 시스템을 사용할 수도 있다.
보다 구체적으로, 상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 상기 혼합 분말에 압력을 가하여, 단광을 제조하는 단계; 상기 단광을 가열하여, 리튬 증기를 생성하는 단계; 및 상기 리튬 증기를 응축하는 단계;을 포함하는 것일 수 있다.
이는, 상기 환원 공정에 있어서, 상기 혼합 분말을 단광기에 투입하여 단광 형태로 제조한 다음, 상기 단광을 전술한 환원 시스템에 투입하여 최종적으로 금속 리튬을 수득하는 것을 의미한다.
다른 한편, 상기 각 분말의 평균 직경은 다음과 같다.
상기 인산리튬 분말의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.
상기 환원제 분말은 알루미늄 분말이고, 상기 알루미늄 분말의 평균 직경은, 20 mesh 이하일 수 있다.
이와 독립적으로, 상기 환원제 분말은 실리콘 분말이고, 상기 실리콘 분말의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.
또한, 상기 환원 촉진제 분말의 평균 직경은, 100 mesh 이하일 수 있다.
상기 인산리튬 분말, 상기 환원제 분말, 및 상기 환원 촉진제 분말의 각 평균 직경이 각각의 한정된 범위를 초과할 경우에는, 해당 분말의 반응 표면적이 작아져 상기 반응식 1 또는 의 반응 속도가 느려지며, 반응성이 낮아질 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 이에 따른 실험예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 알루미늄 환원제인 경우
인산리튬 분말 및 산화실리콘 분말을 준비하고, 각각 약 약 200 mesh의 평균 직경이 되도록 볼 밀(ball mill)하였다. 또한, 순도 99 %의 알루미늄 분말을 준비하고, 인산리튬 분말 : 산화칼슘 분말 : 알루미늄 분말 = 40 : 25.8 : 34.2의 중량비가 되도록 상기 각 분말을 균일하게 혼합하여, 혼합 분말을 제조하였다.
상기 혼합 분말은, 단광 제조 프레스를 이용하여 100 MPa의 압력을 가해, 단광으로 제조하였다.
상기 단광 5kg을 환원 시스템의 리토르트 내부(내부 지름: 100 ㎜)로 장입시켰고, 진공 수준의 내부 압력(약 10-4 atm)을 유지하면서 상기 환원시스템의 환원로 온도를 1100 ℃로 승온하였다. 승온이 완료된 후에는, 약 5시간 동안 동일한 온도를 유지하여 상기 반응식 1의 반응이 일어날 수 있도록 하였다.
이때, 상기 환원시스템의 응축기 주변에 흘려주는 냉각수의 입력 및 출력 온도를 20 내지 30 ℃의 온도 범위로 유지하였다.
반응이 완료된 후 상기 환원로의 온도를 200 ℃ 이하로 냉각시킨 다음, 상기 리토르트를 개봉하여 상기 응축기를 배출하였다. 상기 응축기에는 상기 반응식 1에 따라 생성된 금속 리튬이 응축되어 있었으며, 상기 응축된 금속 리튬을 신속하게 미네랄 오일(mineral oil)에 담아 산화를 방지하였다.
평가예 1
실시예 1에서 수득된 금속 리튬의 무게를 측정하여, 환원율을 평가하였다. 상기 금속 리튬의 무게는 약 300g이었으며, 이에 따라 환원율은 약 84 %로 평가된다.
실시예 2: 실리콘 환원제인 경우
상기 알루미늄 환원제를 대신하여 75 중량%의 실리콘이 함유된 페로실리콘 분말(평균 직경: 약 100 mesh)을 환원제로 사용한 점, 인산리튬 분말 : 산화칼슘 분말 : 페로실리콘 분말 = 28.1 : 54.4 : 17.5의 중량비가 되도록 혼합 분말을 제조한 점, 상기 환원로의 온도를 1200 ℃로 승온한 점, 이때 상기 리토르트의 내부 압력을 10-5 atm을 유지한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 금속 리튬을 제조하였다.
평가예 2
실시예 2에서 수득된 금속 리튬의 무게를 측정하여, 환원율을 평가하였다. 상기 금속 리튬의 무게는 약 200g이었으며, 이에 따라 환원율은 약 80 %로 평가된다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (14)

  1. 인산리튬 분말에 환원제 분말 및 환원 촉진제 분말을 투입하여, 혼합 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;를 포함하고,
    상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는, 상기 혼합 분말에 압력을 가하여, 단광을 제조하는 단계; 상기 단광을 가열하여, 리튬 증기를 생성하는 단계; 및 상기 리튬 증기를 응축하는 단계;을 포함하는 것인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 환원제 분말은,
    알루미늄, 실리콘, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 환원제 분말은 알루미늄 분말이고,
    상기 알루미늄 분말의 투입량은,
    상기 인산리튬 분말 100 중량부에 대해, 80 내지 100 중량부인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 환원제 촉진제 분말의 투입량은,
    상기 알루미늄 분말 100 중량부에 대해, 70 내지 85 중량부인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 환원제 분말은 실리콘 분말이고,
    상기 실리콘 분말의 투입량은,
    상기 인산리튬 분말 100 중량부에 대해, 40 내지 60 중량부인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 환원제 촉진제 분말의 투입량은,
    상기 실리콘 분말의 100 중량부에 대해, 350 내지 500 중량부인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 환원제 촉진제 분말은,
    산화칼슘, 산화알루미늄, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된 적어도 하나 이상인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는,
    1000 내지 1400 ℃의 온도 범위에서 수행되는 것인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 분말을 열환원하여, 금속 리튬을 수득하는 단계;는,
    0.001 atm 이하의 압력 범위에서 수행되는 것인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 인산리튬 분말의 평균 직경은,
    100 mesh 이하인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 환원제 분말은 알루미늄 분말이고,
    상기 알루미늄 분말의 평균 직경은,
    20 mesh 이하인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 환원제 분말은 실리콘 분말이고,
    상기 실리콘 분말의 평균 직경은,
    100 mesh 이하인,
    금속 리튬의 제조 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 환원 촉진제 분말의 평균 직경은,
    100 mesh 이하인,
    금속 리튬의 제조 방법.
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