KR101656475B1 - 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 해수에 알칼리를 투입하여 생성된 칼슘 및 마그네슘 침전물을 제거해, 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 획득하는 단계; 및 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 농축하여 황산스트론튬 결정을 획득하는 단계를 포함하는, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법을 제공하며, 해수 내에 포함된 스트론튬을 황산스트론튬 결정의 형태로 회수하는 방법을 제공하는 효과가 있다.
Description
본 발명은 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법에 관한 것이다.
스트론튬은 지구상에 15번째로 많이 존재하는 원소로 칼슘 또는 바륨과 유사한 성질이 있으며 무독성인 물질로 알려져 있다. 스트론튬 화합물 중 가장 많이 이용되는 화합물은 탄산스트론튬으로, 주로 사용되는 용도는 CRT 모니터 산업, 자석 원료, LCD 및 PDP 산업 등에 주로 이용되며, 그 밖에 유리산업 또는 방재 등에서 특수한 용도로 사용되기도 한다.
전 세계적으로 탄산스트론튬에 대한 수요는 꾸준히 증가하는 것으로 알려져 있으며, 주생산국은 중국, 스페인, 멕시코 및 터키 등이다. 탄산스트론튬을 생산하는 방법으로는 육상광물인 천청석을 이용하여 직접 셀리스타이트(SrSO4)를 침출시키거나, 석탄 등을 이용하여 황화스트론튬을 만들고, 이를 다시 물에 녹인 후 이산화탄소 등과 반응시켜 탄산스트론튬을 생산하는 방법을 사용하고 있다.
그러나, 육상광물의 고갈 및 자원편중 문제(중국이 전세계 생산량의 70% 수준을 차지함.) 등으로 인해 새로운 스트론튬의 공급원이 요구되고 있으며, 이를 위해 해수에 포함되어 있는 스트론튬이 새로운 공급원으로 인식되고 있다. 특히, 전세계적인 물 부족현상으로 인해 해수담수화 사업 등이 계속해서 증가하고 있는 가운데, 해수담수화 후 생산되는 해수 농축수 등을 이용하여 여기에 포함되어 있는 각종 원소에 대한 자원화가 큰 관심을 받고 있는 상황이다.
해수 내 스트론튬의 농도는 7 내지 8 mg/L로 해수를 구성하고 있는 원소 중 상대적으로 큰 비중을 차지하고 있으며 해수 내 스트론튬을 회수하는 기술에 대해서는 현재 거의 알려진 바가 없다. 유사하게 적용될 수 있는 기술로는 해수 내에 포함된 리튬을 회수하는 방법들이 다양하게 연구되고 있으며 이온교환, 용매추출, 공침법 및 흡착법 등이 있다.
본 발명은 해수 내에 포함된 스트론튬을 황산스트론튬의 형태로 회수하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 해수에 알칼리를 투입하여 생성된 칼슘 및 마그네슘 침전물을 제거해, 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 획득하는 단계; 및 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 농축하여 황산스트론튬 결정을 획득하는 단계를 포함하는, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법을 제공한다.
상기 황산스트론튬 결정을 증류수 또는 0.05 내지 0.1 N의 산으로 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 알칼리는 가성소다(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 및 수산화암모늄(NH3OH)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 해수는 온도가 70℃ 이상일 수 있다.
상기 알칼리는 상기 해수의 pH가 12 이상이 되도록 투입될 수 있다.
상기 해수는 해수의 담수화 공정에서 발생한 해수 농축수일 수 있다.
상기 농축은 증발법, 전기투석법 또는 이들을 조합한 방법으로 이루어질 수 있다.
상기 농축은, 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액 내에 포함된 스트론튬의 농도가 70 mg/L 이상이 되도록 농축할 수 있다.
본 발명은 해수 내에 포함된 스트론튬을 황산스트론튬 결정의 형태로 회수하는 방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예인 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법을 간략히 나타낸 제조 공정도이다.
도 2는 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화스트론튬(Sr(OH)2)의 온도에 따른 용해도를 나타내는 그래프이다.
도 2는 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화스트론튬(Sr(OH)2)의 온도에 따른 용해도를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법에 관한 것으로, 구체적으로 해수 내에 포함된 스트론튬을 황산스트론튬의 형태로 회수하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법은 도 1에 간략히 나타내었다. 도 1의 공정도를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 해수에 알칼리를 투입하여 생성된 칼슘 및 마그네슘 침전물을 제거해, 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 획득하는 단계; 및 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 농축하여 황산스트론튬 결정을 획득하는 단계를 포함하는, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법을 제공할 수 있다.
해수는 7 내지 8 mg/L 농도로 스트론튬을 포함하고 있으며, 상기 해수로부터 고순도의 황산스트론튬을 제조하기 위해서는 불순물을 제거하는 기술이 필요하다. 먼저, 해수 내 다량으로 존재하는 나트륨, 칼륨 등의 1가 이온을 제거할 필요가 있으며, 또한, 황산스트론튬과 함께 공침될 수 있는 칼슘 및 마그네슘의 다가 양이온을 제거할 필요가 있다.
특히, 해수에 포함되어 있는 성분 중 칼슘 및 마그네슘은, 해수를 농축하여 황산스트론튬 결정을 획득하는 단계에서 황산스트론튬의 생성과 함께 석출되는 반응이 일어날 수 있다. 이로 인해, 상기 황산스트론튬의 순도를 저하시킬 수 있으므로, 해수를 농축하기 전 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거하는 단계를 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 해수에서 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 획득하기 위하여, 상기 해수에 알칼리를 투입하여 생성된 칼슘 및 마그네슘 침전물을 제거하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리는 수산화기를 포함하는 알칼리라면 특별히 제한하지 않으며, 예를 들어, 가성소다(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 및 수산화암모늄(NH3OH)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
해수에 투입되는 상기 알칼리를 가성소다로 한정하여 설명하면, 해수에 투입된 상기 가성소다는 해수 내에 포함된 칼슘, 마그네슘 및 스트론튬과 반응하여, 하기 반응식 1 내지 3에 나타난 바와 같이, 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 및 수산화스트론튬(Sr(OH)2) 침전물을 형성할 수 있다.
[반응식 1] Ca2 + + 2NaOH → Ca(OH)2 + 2Na+
[반응식 2] Mg2 + + 2NaOH → Mg(OH)2 + 2Na+
[반응식 3] Sr2 + + 2NaOH → Sr(OH)2 + 2Na+
해수로부터 칼슘 및 마그네슘을 제거하기 위해서는 상기 수산화칼슘 및 수산화마그네슘이 침전물의 형태를 유지하면서 해수로부터 고액 분리 공정으로 제거되어야 한다. 한편, 해수 내에 스트론튬의 농도를 높이기 위해서는 상기 수산화스트론튬의 용해도를 높여 이온의 형태로 유지시키면서 해수로부터 고액 분리 공정으로 제거되지 않도록 하는 것이 바람직하다.
상기 수산화칼슘 및 수산화마그네슘 침전물을 해수로부터 분리 제거하기 위해서는 수산화스트론튬, 수산화칼슘 및 수산화마그네슘의 용해도 차이를 이용하는 것이 바람직하다. 도 2는 수산화칼슘, 수산화마그네슘 및 수산화스트론튬의 온도에 따른 용해도를 나타내는 그래프로, 도 2에 나타난 바에 따르면, 고온에서는 수산화스트론튬의 용해도가 수산화칼슘 및 수산화마그네슘의 용해도에 비하여 매우 높으며, 특히 70℃ 이상에서는 수산화스트론튬의 용해도가 수산화칼슘 및 수산화마그네슘의 용해도에 비하여 현저하게 높음을 알 수 있다.
따라서, 온도가 70℃ 이상인 고온의 해수에서 수산화스트론튬은 용해도가 높아 이온 상태로 존재하지만, 수산화칼슘 및 수산화마그네슘은 침전물의 형태로 존재하므로, 고액 분리하여 해수로부터 칼슘 및 마그네슘을 분리할 수 있다.
수산화칼슘, 수산화마그네슘 및 수산화스트론튬의 용해도 차이를 이용하여 해수로부터 수산화칼슘 및 수산화마그네슘을 제거하기 위해서는, 상기 해수의 온도가 70℃ 이상인 것이 바람직하다. 해수의 온도가 70℃ 미만이면 수산화스트론튬 침전물의 용해도가 낮아져 해수에서 제거되는 수산화스트론튬 함량이 늘어나, 최종적으로, 해수로부터 회수되는 황산스트론튬의 수득률이 감소할 수 있다.
또한, 상기 알칼리는 상기 해수의 pH가 12 이상이 되도록 투입되는 것이 바람직하며, pH가 12 미만이면 수산화칼슘 및 수산화마그네슘 침전물의 생성량이 감소하므로 해수로부터 제거되는 칼슘 및 마그네슘의 함량이 감소하여, 최종적으로, 고순도의 황산스트론튬을 회수하기 어려울 수 있다.
상기 수산화칼슘 및 수산화마그네슘을 해수로부터 제거하기 위해서는 고액분리 공정이 필요하며, 고액 분리 방법은 특별히 한정하는 것이 아니나, 예를 들어, 필터프레스, 진공 여과 등의 방법을 이용하는 것이 바람직하다. 알칼리가 투입된 고온의 해수를 상기의 고액 분리 방법에 의해 수산화칼슘 및 수산화마그네슘을 제거하면, 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 농축하여, 상기 용액의 농축으로 인해 석출되는 황산스트론튬 결정을 획득할 수 있다. 황산스트론튬의 이론 용해도(0.014 g/100mL)를 고려하였을 경우, 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액 내에 포함된 스트론튬의 농도를 70 mg/L으로 농축을 시키면 상기 해수 내에 포함된 스트론튬과 황산의 결정화 반응을 통해 황산스트론튬이 석출되기 시작할 수 있다.
즉, 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액 내에 포함된 스트론튬의 농도가 70 mg/L 이상이 되도록 농축하면 황산스트론튬을 석출할 수 있으며, 스트론튬의 농도가 70 mg/L 미만이면 황산스트론튬이 결정화되지 않아 황산스트론튬 결정을 얻을 수 없다.
또한, 황산스트론튬의 이론 용해도(0.014 g/100mL) 및 상기 칼슘 및 마그네슘 제거한 용액 내에 스트론튬 농도를 고려하였을 때, 상기 농축은, 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액의 초기 부피 100%에 대하여, 10% 이하의 부피로 농축하는 것이 바람직하다.
상기 농축은 통상적으로 액체를 농축시키는 방법이라면 특별히 제한하지 않으나, 증발법, 전기투석법 또는 이들을 조합한 방법으로 이루어지는 것이 바람직하다. 특히, 증발법을 사용하는 경우 농축이 진행되는 동시에 칼슘 및 마그네슘 침전을 계속 유도할 수 있어 농축과 함께 칼슘 및 마그네슘을 제거할 수 있는 장점이 있다. 한편, 증발법과 전기투석 방법을 조합하여 사용하는 경우 에너지 비용 절감 및 농축 효율을 증가시킬 수 있다.
상기 황산스트론튬을 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액으로부터 회수하기 위해서는 고액 분리 공정이 필요하다. 고액 분리 방법은 특별히 한정하는 것이 아니나, 예를 들어, 필터프레스 또는 진공 여과 등의 방법을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 황산스트론튬 결정을 증류수 또는 0.05 내지 0.1 N의 산으로 세척할 수 있으며, 이로 인해, 나트륨, 칼륨, 염소 및 황산염 이온 등의 불순물을 용해도 차이를 이용하여 녹여낼 수 있다. 상기 불순물은 황산스트론튬 결정에 비하여 용해도가 매우 높기 때문에 증류수 또는 0.05 내지 0.1 N의 산을 이용하여 세척할 수 있다. 또한, 세척시간은 10 내지 30 분으로 진행되는 것이 불순물 제거 및 고순도의 황산스트론튬 획득 측면에서 바람직하다.
한편, 본 발명의 일 실시예인 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법에서 상기 해수는 해수의 담수화 공정에서 발생한 해수 농축수인 것이 더욱 바람직하다. 해수 내 스트론튬의 농도는 7 내지 8 mg/L이나, 해수담수화 공정 후에 발생하는 해수 농축수에는 이보다 약 2 내지 3배 농축된 정도로 스트론튬이 존재한다. 따라서, 해수 농축수를 이용하여 본 발명의 일 실시예인 스트론튬 회수 방법을 실시하는 경우, 황산스트론튬의 수득률을 더욱 높일 수 있으며, 해수담수화 공정 후 발생하여 폐수처리되는 해수 농축수를 이용함으로 인해 환경오염을 방지할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
해수를 담수화하는 공정 후에 발생한 해수 농축수 1L를 준비하였다. 상기 해수 농축수에 포함된 스트론튬, 칼슘 및 마그네슘의 함량을 확인한 결과, 스트론튬 15 mg/L, 칼슘 1,000 mg/L, 마그네슘 3,000 mg/L으로 포함됨을 확인할 수 있었다.
상기 칼슘 및 마그네슘을 제거하기 위해 해수 농축수를 80℃ 유지시킨 상태에서 상기 해수 농축수의 pH는 12가 되도록 가성소다(NaOH)를 투입하였다. 가성소다가 투입된 해수 농축수는 하기 식 1 및 2에 따라 수산화칼슘 및 수산화마그네슘 침전물이 생성되었다.
[식 1] Ca2 + + 2NaOH → Ca(OH)2 + 2Na+
[식 2] Mg2 + + 2NaOH → Mg(OH)2 + 2Na+
해수 농축수에 가성소다를 투입하여 생성된 수산화칼슘 및 수산화마그네슘을 진공여과 방법으로 고액분리하여 제거하였다. 이로 인해, 해수 농축수 내에 포함된 칼슘 및 마그네슘이 99% 이상 제거되었다.
칼슘 및 마그네슘이 제거된 용액은 스트론튬의 농도가 약 12 mg/L 수준이었고, 칼슘 및 마그네슘은 각각 1 mg/L, 0.3 mg/L 였다. 상기 용액을 증발법을 이용하여 농축하였다.
상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액의 초기 부피에 대하여 20%의 부피가 되도록 농축했을 때 침전물으로 상기 용액 내에 잔존하는 칼슘 및 마그네슘이 침전물로 생성되었다. 상기 칼슘 및 마그네슘을 진공 여과 방법을 이용하여 고액 분리 후 제거하였다.
그 후, 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액 내에 포함된 스트론튬의 농도가 70 mg/L일 때 황산스트론튬의 결정화가 시작되므로, 최종적으로 스트론튬의 농도가 100 mg/L가 되도록 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 농축시켰다. 농축으로 인해 생성된 황산스트론튬 결정을 진공 여과 방법을 이용하여 분리하였다.
상기 황산스트론튬 결정을 증류수를 이용하여 세척하여 나트륨, 칼륨, 염소, 황산염 이온 등을 제거하였다. 그 후 황산스트론튬의 순도를 분석한 결과 99% 이상임을 확인하였다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
Claims (8)
- 해수에 알칼리를 투입하여 생성된 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 침전물을 제거해, 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 획득하는 단계; 및
상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액을 농축하여, 상기 용액의 농축으로 인해 석출되는 황산스트론튬 결정을 획득하는 단계를 포함하는, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 황산스트론튬 결정을 증류수 또는 0.05 내지 0.1 N의 산으로 세척하는 단계를 더 포함하는, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 알칼리는 가성소다(NaOH), 수산화칼륨(KOH) 및 수산화암모늄(NH3OH)으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상인, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 해수는 온도가 70℃ 이상인, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 알칼리는 상기 해수의 pH가 12 이상이 되도록 투입되는, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 해수는 해수의 담수화 공정에서 발생한 해수 농축수인, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 농축은 증발법, 전기투석법 또는 이들을 조합한 방법으로 이루어지는, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 농축은, 상기 칼슘 및 마그네슘을 제거한 용액 내에 포함된 스트론튬의 농도가 70 mg/L 이상이 되도록 농축하는, 해수 내에 포함된 스트론튬 회수 방법.
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| KR101705881B1 (ko) | 2016-10-18 | 2017-02-10 | 한국지질자원연구원 | 금속이온 흡착제로부터의 금속이온 회수방법 |
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| JP2013104723A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Kurita Water Ind Ltd | Ｓｒ含有水の処理方法及び処理装置 |
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