KR101656474B1 - 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법 - Google Patents

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Abstract

마그네슘 정련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시형태는, MgCl2 및 KCl을 주성분으로 함유하는 플럭스를 준비하는 단계; 상기 플럭스를 가열하여 용융시키는 단계; 상기 용융 플럭스에 마그네슘 정련 슬러지를 투입하여 용해시키는 단계; 상기 마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스에 미립의 마그네슘 크라운을 투입하는 단계; 상기 마그네슘 크라운 투입 후, 상기 마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스의 표면에 부유한 금속 마그네슘을 회수하는 단계를 포함하는 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법을 제공한다.

Description

마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법{METHOD FOR RECOVERING MAGNESIUM FROM BY-PRODUCT OF MAGNESIUM SMELTING}
본 발명은 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 마그네슘 제련 공정 중 환원 공정에서 불가피하게 발생하는 미립의 마그네슘 크라운으로부터 마그네슘을 회수하는 방법에 관한 것이다.
마그네슘 제련 공정은, 마그네슘 제조용 원료로부터 마그네슘 크라운을 생산하는 환원 공정과 상기 마그네슘 크라운으로부터 금속 마그네슘을 생산하는 정련 공정으로 이루어진다.
그런데, 상기 환원 공정에서 생산되는 마그네슘 크라운 중 경제성이 없는 미립의 마그네슘 크라운(이하, '마그네슘 크라운 부스러기'이라 함)은 산화물 비중이 크기 때문에 정련으로 처리가 곤란하며, 또한 설령 처리를 한다고 하더라도 경제성이 매우 낮은 문제가 있어, 일반적으로는 단순히 폐기 처분하여 왔다.
그런데, 이러한 마그네슘 크라운 부스러기 역시 20% 이상의 마그네슘을 함유하고 있기 때문에, 생산성 향상과 폐기물 중에 잔존하는 금속 마그네슘의 위험성을 해결하기 위해서는 마그네슘 크라운 부스러기로부터 금속 마그네슘을 효과적으로 회수하는 방법의 개발이 요구된다.
본 발명은, 마그네슘 크라운 부스러기로부터 마그네슘을 회수하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정되지 않는다. 본 발명의 추가적인 과제는 명세서 전반적인 내용에 기재되어 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상적인 지식을 가지는 자라면 본 발명의 명세서로부터 본 발명의 추가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.
본 발명의 일 실시형태는, MgCl2 및 KCl을 주성분으로 함유하는 플럭스를 준비하는 단계; 상기 플럭스를 가열하여 용융시키는 단계; 상기 용융 플럭스에 마그네슘 정련 슬러지를 투입하여 용해시키는 단계; 상기 마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스에 미립의 마그네슘 크라운을 투입하는 단계; 상기 마그네슘 크라운 투입 후, 상기 마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스의 표면에 부유한 금속 마그네슘을 회수하는 단계를 포함하는 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 마그네슘 크라운 부스러기로부터 마그네슘을 효율적이고, 경제성 있게 회수할 수 있어, 생산성이 향상될 뿐만 아니라, 잔존하는 금속 마그네슘으로부터 야기되는 위험성을 근본적으로 해결할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘 회수하는 공정을 나타낸 사진이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다.
이하에서 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 일 실시형태에 따른 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법에 대하여 상세히 설명한다.
먼저, MgCl2 및 KCl을 주성분으로 함유하는 플럭스를 준비한다. 여기서, 주성분이란 의미는, 상기 MgCl2 및 KCl을 50중량% 이상 포함한다는 것을 의미한다. 한편, 상기 플럭스는, MgCl2 및 KCl 외 CaCl2, NaCl, BaCl2 및 CaF2를 포함할 수 있다. 이러한 플럭스는 용융 상태에서 Cl- 이온을 방출하여 마그네슘 크라운의 표면에 존재하는 부동태 피막을 파괴시키고, 내부에 존재하는 마그네슘 금속을 노출시켜 용융시키는 역할을 한다.
본 발명의 일 구현 예에 따르면, 상기 플럭스는, 중량비로 0.302≤MgCl2/(MgCl2+KCl)≤0.50을 만족하는 것이 바람직하다. 중량비가 상기의 범위를 만족할 경우, 플럭스의 융점이 낮아 작업성이 향상되는 장점이 있다.
이후, 상기 플럭스를 가열하여 용융시킨다. 이때, 가열온도는 상기 플럭스의 융점 및 생산성을 고려할 때, 660~700℃인 것이 바람직하다.
이후, 상기 용융 플럭스에 마그네슘 정련 슬러지를 투입하여 용해시킨다.
즉, 본 발명은 플럭스 용융 후, 마그네슘 크라운 부스러기 투입 전, 용융 플럭스에 마그네슘 정련 슬러지를 투입하는 것을 하나의 기술적 특징으로 한다. 이 경우, 단순히 용융 플럭스에 마그네슘 크라운 부스러기를 투입하는 것과 비교할 때, 마그네슘 크라운 부스러기로부터 금속 마그네슘의 회수량은 다소 저조하게 나타나나, 투입된 플럭스 중량 대비 마그네슘 크라운 부스러기 처리량이 현저히 향상되며, 추가적으로 마그네슘 정련 슬러지에 함유된 금속 마그네슘을 함께 회수할 수 있고, 슬러지에 포함된 플럭스 성분량 증가로 크라운 부스러기 재활용량이 증가하는 장점이 있다. 한편, 슬러지를 사용하지 않을 경우, 마그네슘 크라운 부스러기로부터 금속 마그네슘의 회수량이 다소 저조하게 나타나는 이유는, 마그네슘 크라운 부스러기의 파괴된 부동태 피막에 의한 점성 증가와 반응물 내에 고착된 마그네슘 함량의 증가로 인한 것이라 추측된다.
본 발명에서는 상기 마그네슘 정련 슬러지에 함유된 구체적인 성분 및 그 조성 범위에 대해서는 특별히 한정하지 않으며, 정련 플럭스 조성과 조업 조건에 따라 달라질 수 있으나, 한가지 바람직한 예를 들자면, 상기 마그네슘 정련 슬러지는 중량%로, KCl: 24.405%, MgCl2: 31.167%, BaCl2: 4.913%, CaCO3: 5.069% 및 NaCl: 9.075%를 포함할 수 있다. 한편, 상기의 성분들은 마그네슘 정련 슬러지 내에 함유된 대표적인 플럭스 성분에 대해서만 나타낸 것으로, 잔부는 소량의 기타 플럭스, 금속 마그네슘, 금속 산화물 등일 수 있다.
이후, 상기 마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스에 마그네슘 크라운 부스러기를 투입한 후, 상기 용융 플럭스의 표면에 부유한 금속 마그네슘을 회수한다. 여기서 마그네슘 크라운 부스러기는 미립의 마그네슘 크라운을 의미하며, 미립의 마그네슘 크라운이란 입도 5mm 이하의 마그네슘 크라운을 의미할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 마그네슘 크라운 투입 후, 금속 마그네슘 회수 전, 상기 마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스의 점성이 낮을 경우 마그네슘 금속의 부유가 용이하여 효율적이나, 점성이 높을 경우 플럭스를 추가로 투입하거나 슬러지를 투입하여 플럭스 성분을 높여 유동성을 증가시키는 것이 바람직하다. 이때, 상기 마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스의 적정 점성은 사용되는 플럭스에 따른 경제성과 상기 조업을 수행한 후 슬러지 내부에 잔존하는 금속 마그네슘이 부유할 수 있는 점성이어야 한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 마그네슘 크라운 투입 후, 금속 마그네슘 회수 전, 상기 용융 플럭스를 교반 및 질소 버블링(bubbling)하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기와 같이 용융 플럭스를 교반 및 질소 버블링(bubbling)할 경우, 금속 마그네슘의 표면 부유를 보다 용이하게 할 수 있다.
하기 표 1은 본 발명에 따라 마그네슘 크라운 부스러기로부터 금속 마그네슘을 회수한 결과를 요약한 것이다. 여기서, 비교예 1은 마그네슘 정련 슬러지를 투입하지 않은 경우의 결과에 해당하며, 발명예 1은 마그네슘 정련 슬러지를 투입한 경우의 결과에 해당한다.
여기서 마그네슘 회수율은, 마그네슘 크라운 부스러기 및 마그네슘 정련 슬러지 내 잔존하는 금속 마그네슘 함량에 대한 회수된 금속 마그네슘의 함량의 비를 의미한다. 한편, 마그네슘 크라운 부스러기 및 마그네슘 정련 슬러지 내 잔존하는 금속 마그네슘 함량은, 하기 식 1에 의한 반응에 통해 발생하는 수소 가스 발생 부피를 통해 측정하였다.
[식 1]
Mg+2H2O→Mg(OH)2+H2
비고 플럭스 투입량(g) 정련 슬러지 투입량(g) 플럭스 가열온도(℃) 마그네슘 크라운 부스러기 투입량(g) 마그네슘 회수율(%)
비교예 1 100 - 700 240 88.3
발명예 1 10.4 208.6 700 110 80 이상
표 1을 참조할 때, 정련 슬러지의 투입이 없었던 비교예 1의 경우, 마그네슘 크라운 부스러기로부터 금속 마그네슘의 회수율은 88.3%로 우수하게 나타났으나, 투입된 플럭스 중량 대비 마그네슘 크라운 부스러기의 처리량이 2.4로 저조하게 나타남을 알 수 있다.
반면, 정련 슬러지를 투입한 발명예 1의 경우, 비록 마그네슘 회수율은 다소 낮게 나타나나, 투입된 플럭스 중량 대비 마그네슘 크라운 부스러기의 처리량이 10 이상으로 현저히 향상됨을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘 회수하는 공정을 나타낸 사진이다. 도 1을 참조하여, 본 발명의 일 실시형태를 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
(a)먼저, 플럭스를 준비하고, (b)상기 플럭스를 도가니에 장입하고, 장입된 플럭스를 약 700℃로 가열하여 용융시킨 후, 용융 플럭스에 마그네슘 정련 슬러지를 투입한다. (c)마그네슘 정련 슬러지가 용해되었는지 확인한 후, (d)마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스에 마그네슘 크라운 부스러기를 투입한다. (e)이후, 표면에 마그네슘 부유가 보일 때까지 교반 작업 및 질소 버블링 작업을 하면서, 점도를 조절하고, (f)표면에 부유한 금속 마그네슘을 회수한다. (g)는 회수된 금속 마그네슘의 사진이다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. MgCl2 및 KCl을 주성분으로 함유하는 플럭스를 준비하는 단계;
    상기 플럭스를 가열하여 용융시키는 단계;
    상기 용융 플럭스에 마그네슘 정련 슬러지를 투입하여 용해시키는 단계;
    상기 마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스에 입도 5mm 이하의 마그네슘 크라운을 투입하는 단계;
    상기 마그네슘 크라운 투입 후, 상기 마그네슘 정련 슬러지가 용해된 용융 플럭스의 표면에 부유한 금속 마그네슘을 회수하는 단계를 포함하는 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 플럭스는 중량비로 0.302≤MgCl2/(MgCl2+KCl)≤0.50을 만족하는 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 플럭스의 가열시, 가열온도는 660~700℃인 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 마그네슘 크라운 투입 후, 금속 마그네슘 회수 전,
    상기 용융 플럭스를 교반 및 질소 버블링(bubbling)하는 단계를 더 포함하는 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 마그네슘 크라운 내 함유된 마그네슘 함량에 대한 회수된 마그네슘의 함량의 비는 0.8 이상인 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 투입된 플럭스 중량에 대한 상기 마그네슘 크라운의 처리량의 비가 10 이상인 마그네슘 제련 부산물로부터 마그네슘을 회수하는 방법.
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