KR101640429B1 - Manufacturing method of alloy-shell quantum dot, alloy-shell quantum dot and backlight unit including same - Google Patents

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Abstract

12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제1 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 제1 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; 상기 첨가 후 정제하여 합금 양자점을 합성 및 분리하는 단계; 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제2 반응조에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소의 화합물 전구체를 액체 형태의 제2 계면활성제에 첨가하여 제4 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계; 및 상기 첨가 후 정제하여 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계를 포함하는 양자점 제조방법, 상기 제조방법에 따라 제조된 합금-쉘 양자점 및 상기 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다.Adding a compound precursor of Group 12 elements, an organic solvent and an unsaturated fatty acid to a first reaction bath to obtain and heating a first mixed solution; Adding a Group 16 element compound to a first surfactant in liquid form to obtain a second mixed solution; Adding a second mixed solution to the heated first mixed solution; Synthesizing and separating alloy quantum dots after the addition and purification; Adding a compound precursor of Group 12 element, an organic solvent and an unsaturated fatty acid to a second reaction tank to obtain and heating a third mixed solution; Adding a compound precursor of a Group 16 element to a second surfactant in liquid form to obtain a fourth mixed solution; Adding the alloy quantum dot and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution; Shell quantum dots and synthesizing and separating alloy-shell quantum dots after the addition and purification, and a backlight unit including the alloy-shell quantum dots and the alloy-shell quantum dots produced according to the method.

Description

합금-쉘 양자점 제조 방법, 합금-쉘 양자점 및 이를 포함하는 백라이트 유닛{MANUFACTURING METHOD OF ALLOY-SHELL QUANTUM DOT, ALLOY-SHELL QUANTUM DOT AND BACKLIGHT UNIT INCLUDING SAME}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to an alloy-shell quantum dot manufacturing method, an alloy-shell quantum dot manufacturing method, and a backlight unit including the same. BACKGROUND ART [0002]

본 발명은 합금-쉘 양자점 제조 방법, 합금-쉘 양자점 및 이를 포함하는 백라이트 유닛에 관한 것이다.
The present invention relates to an alloy-shell quantum dot manufacturing method, an alloy-shell quantum dot, and a backlight unit including the same.

양자점(quantum dot, QD)은 나노 크기의 반도체 물질로서, 크기가 작아질수록 밴드갭(band gap)이 더욱 커지는 양자제한(quantum confinement) 효과에 의해 에너지 밀도가 늘어나는 특성을 보인다. 따라서, 가시광에 해당하는 밴드갭을 가질 수 있고, direct band gap을 갖는 양자점의 경우 발광 효율을 더욱 향상시킬 수 있는 장점이 있다.The quantum dot (QD) is a nano-sized semiconductor material. The quantum dot (QD) exhibits the characteristic of increasing the energy density due to the quantum confinement effect that the band gap becomes larger as the size becomes smaller. Therefore, it is possible to have a bandgap corresponding to visible light, and in the case of a quantum dot having a direct band gap, the light emitting efficiency can be further improved.

가시광선 영역에서 파장을 자유로이 조절할 수 있고 광 안정성이 뛰어난 양자점의 장점을 이용한 대표적인 응용 예로 발광 다이오드 (light-emitting diodes, LED)를 들 수 있고, 일반 조명 외에도 디스플레이 장치의 백라이트 유닛 등으로 다양하게 사용할 수 있어 산업적 요구가 크다. As a typical application example using the advantages of the quantum dot which can freely control the wavelength in the visible light region and has excellent light stability, light-emitting diodes (LEDs) can be exemplified. In addition to general illumination, There is a great demand for industrial.

종래기술에 따르면, 양자점은 그 크기에 따라 파장을 조절하여 단파장에서 장파장으로 갈수록 그 크기가 커지는 것이 특징인데, 두 가지 이상의 양자점을 혼합할 경우, 각 양자점의 서로 다른 크기로 인하여 양자 효율이 떨어지고, 밀도를 맞추기 힘들며, 색 재현성도 떨어지는 문제점이 발생한다. 또한, 파장대 별로 합성하는 방법이 제각기 달라 각 양자점의 크기를 균일하게 제조하는 것이 매우 어렵다.According to the prior art, the quantum dots are characterized in that their wavelengths are adjusted according to their sizes, and their size increases from a short wavelength to a long wavelength. When two or more quantum dots are mixed, the quantum efficiency decreases due to the different sizes of the respective quantum dots, It is difficult to match the density, and the color reproducibility is deteriorated. In addition, it is very difficult to produce uniform quantum dots of the respective quantum dots uniformly in accordance with the method of synthesis for each wavelength band.

따라서, 서로 다른 파장대에서도 균일한 크기를 가지면서 동시에 양자 효율 등이 우수한 양자점을 제조하려는 노력이 계속되고 있다.
Therefore, efforts have been made to manufacture quantum dots having a uniform size at different wavelengths and at the same time having excellent quantum efficiency.

일 구현예에서는, 서로 다른 파장대에서도 균일한 크기를 가지는 합금-쉘 양자점 제조방법을 제공한다.In one embodiment, there is provided an alloy-shell quantum dot manufacturing method having uniform sizes at different wavelengths.

다른 구현예에서는, 상기 합금-쉘 양자점 제조방법에 따라 제조된 합금-쉘 양자점을 제공한다.In another embodiment, there is provided an alloy-shell quantum dot produced according to the alloy-shell quantum dot manufacturing method.

또 다른 구현예에서는, 상기 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다.
In another embodiment, there is provided a backlight unit comprising the alloy-shell quantum dot.

일 구현예는 합금-쉘 양자점의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제1 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 제1 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; 상기 첨가 후 정제하여 합금 양자점을 합성 및 분리하는 단계; 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제2 반응조에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소의 화합물 전구체를 액체 형태의 제2 계면활성제에 첨가하여 제4 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계; 및 상기 첨가 후 정제하여 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계를 포함한다.One embodiment provides a method for producing an alloy-shell quantum dot comprising: adding a compound precursor of Group 12 elements, an organic solvent and an unsaturated fatty acid to a first reactor to obtain and heating a first mixed solution; Adding a Group 16 element compound to a first surfactant in liquid form to obtain a second mixed solution; Adding a second mixed solution to the heated first mixed solution; Synthesizing and separating alloy quantum dots after the addition and purification; Adding a compound precursor of Group 12 element, an organic solvent and an unsaturated fatty acid to a second reaction tank to obtain and heating a third mixed solution; Adding a compound precursor of a Group 16 element to a second surfactant in liquid form to obtain a fourth mixed solution; Adding the alloy quantum dot and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution; And after the addition and purification, synthesizing and separating alloy-shell quantum dots.

상기 제2 계면활성제는 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 헥사데실아민, 옥타헥사데실아민 및 도데실아민으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The second surfactant may include at least one member selected from the group consisting of octylamine, dioctylamine, trioctylamine, hexadecylamine, octahexadecylamine and dodecylamine.

상기 제1 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리부틸포스핀(tributylphosphine), 트리이소프로필포스핀(triisopropylphosphine), 트리페닐포스핀옥사이드(triphenylphosphine oxide), 트리사이클로헥실포스핀(tricyclohexylphosphine) 및 트리옥틸포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The first surfactant may be selected from the group consisting of trioctylphosphine oxide, tributylphosphine, triisopropylphosphine, triphenylphosphine oxide, tricyclohexylphosphine, Phosphine, and phosphine.

상기 불포화지방산은 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The unsaturated fatty acids may be selected from the group consisting of lauric acid, palmitic acid, oleic acid, stearic acid, myristic acid, elaidic acid, The organic acid may be selected from the group consisting of eicosanoic acid, heneicosanoic acid, tricosanoic acid, docosanoic acid, tetracosanoic acid, hexacosanoic acid, And may include at least one member selected from the group consisting of heptacosanoic acid, octacosanoic acid, and cis-13-docosenoic acid.

상기 12족 원소의 화합물 전구체는 징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트, 징크 설페이트, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The compound precursor of the Group 12 element is selected from the group consisting of zinc iodide, zinc bromide, zinc chloride, zinc fluoride, zinc acetate, zinc acetylacetonate, zinc carbonate, zinc cyanide, zinc nitrate, zinc oxide, zinc peroxide, Cadmium bromide, cadmium bromide, cadmium chloride, cadmium fluoride, cadmium carbonate, cadmium nitrate, dimethylcadmium, diethylcadmium, cadmium acetate, cadmium acetylacetonate, cadmium iodide, cadmium oxide, cadmium perchlorate, Cadmium phosphide, and cadmium sulfate.

상기 16족 원소 화합물은 황, 셀레늄 또는 텔루륨일 수 있다.The Group 16 element compound may be sulfur, selenium or tellurium.

상기 16족 원소의 화합물 전구체는 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The compound precursor of the Group 16 element is selected from the group consisting of hexane thiol, octane thiol, decane thiol, dodecane thiol, hexadecane thiol, sulfur-trioctylphosphine, sulfur-tributylphosphine, Amine, trimethylsilyl sulfur, ammonium sulfide, sodium sulfide, selenium-trioctylphosphine, selenium-tributylphosphine, and selenium-triphenylphosphine.

상기 유기용매는 1-옥타데센, 1-노나데센, 시스-2-메틸-7-옥타데센, 1-헵타데센, 1-헥사데센, 1-펜타데센, 1-테트라데센, 1-트리데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-데센 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The organic solvent may be selected from the group consisting of 1-octadecene, 1-nonadecene, cis-2-methyl-7-octadecene, 1-heptadecene, 1-hexadecene, 1-pentadecene, 1-undecene, 1-dodecene, 1-decene, and combinations thereof.

상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 합금 양자점은 100mg 내지 500mg을 첨가할 수 있다.In the step of adding the alloy quantum dots and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution, 100 to 500 mg of the alloy quantum dots may be added.

상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계에서, 상기 가열은 200℃ 내지 350℃까지 가열할 수 있다.In the step of heating and heating the first mixed solution and the step of heating and then heating the third mixed solution, the heating may be heated to 200 ° C to 350 ° C.

상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제2 혼합 용액의 첨가는 0.1초 내지 5초의 범위에서 수행될 수 있다.In the step of adding the second mixed solution to the heated first mixed solution, the addition of the second mixed solution may be performed in the range of 0.1 second to 5 seconds.

상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제4 혼합 용액의 첨가는 10분 내지 60분의 범위에서 수행될 수 있다.In the step of adding the alloy quantum dot and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution, the addition of the fourth mixed solution may be performed in a range of 10 minutes to 60 minutes.

다른 구현예는 상기 구현예에 따라 제조된 합금-쉘 양자점을 제공한다.Another embodiment provides an alloy-shell quantum dot fabricated according to this embodiment.

상기 표면에 쉘을 가지는 합금 양자점(합금-쉘 양자점)은 가시광선 파장영역에서의 평균 입경이 3 nm 내지 10 nm일 수 있다.The alloy quantum dot (alloy-shell quantum dot) having a shell on the surface may have an average particle diameter in the visible light wavelength region of 3 nm to 10 nm.

상기 가시광선 파장영역은 440 nm 내지 640 nm 일 수 있다.The visible light wavelength region may be from 440 nm to 640 nm.

상기 합금-쉘 양자점은 35 nm 이하의 반치폭(FWHM)을 가질 수 있다.The alloy-shell quantum dot may have a half-width (FWHM) of 35 nm or less.

또 다른 구현예는 상기 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다.
Yet another embodiment provides a backlight unit comprising the quantum dot.

상기 구현예에 따르면, 계면활성제 등 반응물의 종류 및 첨가량 등을 조절하여 균일한 크기의 합금-쉘 양자점을 합성할 수 있다. According to this embodiment, an alloy-shell quantum dot having a uniform size can be synthesized by controlling kinds and amounts of reactants such as a surfactant.

또한, 상기 합금-쉘 양자점은 종래 합금 양자점에 비해 여러 파장이 균일하게 배열되어 색재현성이 우수하고 양자효율이 높아, 발광 다이오드의 백라이트 유닛, 액정표시장치, 조명기기, 태양전지, 바이오 센서 등의 분야에 적용 가능하다.
In addition, the alloy-shell quantum dots are more uniformly arranged than the conventional alloy quantum dots, and thus have excellent color reproducibility and high quantum efficiency. Thus, the alloy-shell quantum dots can be used for a backlight unit, a liquid crystal display device, a lighting device, a solar cell, Applicable to the field.

도 1 및 도 2는 일 실시예에 따라 제조된 합금-쉘 양자점의 서로 다른 파장 영역에서의 PL 피크를 나타낸 그래프이다.FIGS. 1 and 2 are graphs showing PL peaks in different wavelength regions of an alloy-shell quantum dot prepared according to an embodiment.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.

일 구현예에서는, 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제1 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소 화합물을 액체 형태의 제1 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계; 상기 첨가 후 정제하여 합금 양자점을 합성 및 분리하는 단계; 12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제2 반응조에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계; 16족 원소의 화합물 전구체를 액체 형태의 제2 계면활성제에 첨가하여 제4 혼합 용액을 수득하는 단계; 상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계; 및 상기 첨가 후 정제하여 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계를 포함하는 합금-쉘 양자점 제조방법을 제공한다.In one embodiment, a compound precursor of Group 12 elements, an organic solvent and an unsaturated fatty acid are added to a first reaction vessel to obtain and heat a first mixed solution; Adding a Group 16 element compound to a first surfactant in liquid form to obtain a second mixed solution; Adding a second mixed solution to the heated first mixed solution; Synthesizing and separating alloy quantum dots after the addition and purification; Adding a compound precursor of Group 12 element, an organic solvent and an unsaturated fatty acid to a second reaction tank to obtain and heating a third mixed solution; Adding a compound precursor of a Group 16 element to a second surfactant in liquid form to obtain a fourth mixed solution; Adding the alloy quantum dot and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution; And a step of synthesizing and separating alloy-shell quantum dots after the addition and refining to prepare an alloy-shell quantum dots.

상기 제조방법에 의하면, 제1 계면활성제와는 상이한 제2 계면활성제를 첨가하는 간단하고 안정적인 방법으로 합금-쉘 양자점을 제조할 수 있고, 또한 two-pot을 이용하여 합금-셀 양자점을 제조하기 때문에 격자 부정합(lattice mismatch)을 최소화할 수 있으며, 두꺼운 쉘의 형성으로 산소 및 수분 침투 등에 안정하고, 고효율을 갖는 합금-쉘 양자점을 제조할 수 있다.According to the above production method, alloy-shell quantum dots can be produced by a simple and stable method in which a second surfactant different from the first surfactant is added, and also alloy-cell quantum dots are prepared using a two-pot Lattice mismatch can be minimized and an alloy-shell quantum dot which is stable to oxygen and moisture penetration and is highly efficient can be manufactured by forming a thick shell.

상기 제2 계면활성제는 배위결합이 가능한 것으로서 아민 화합물일 수 있다. 예컨대, 상기 제2 계면활성제는 데실아민(decylamine), 디데실아민(didecylamine), 트리데실아민(tridecylamine), 테트라데실아민(tetradecylamine), 펜타데실아민(pentadecylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 옥타데실아민(octadecylamine), 운데실아민(undecylamin), 디옥타데실아민(dioctadecylamine), N,N-디메틸데실아민(N,N-dimethyldecylamine), N,N-디메틸도데실아민(N,N-dimethyldodecylamine), N,N-디메틸헥사데실아민(N,N-dimethylhexadecylamine), N,N-디메틸테트라데실아민(N,N-dimethyltetradecylamine), N,N-디메틸트리데실아민(N,N-dimethyltridecylamine), N,N-디메틸운데실아민(N,N-dimethylundecylamine), 옥타헥사데실아민(octahexadecylamine), N-메틸옥타데실아민(N-methyloctadecylamine), 도데실아민(dodecylamine), 디도데실아민(didodecylamine), 트리도데실아민(tridodecylamine), 사이클로도데실아민(cyclododecylamine), N-메틸도데실아민(N-methyldodecylamine), 옥틸아민(octylamine), 디옥틸아민(dioctylamine) 및 트리옥틸아민(trioctylamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 아민 화합물을 제2 계면활성제로 사용함으로써, 양자효율의 손실없이 합금 양자점을 표면처리할 수 있다. 예컨대, 상기 제2 계면활성제는 옥틸아민(octylamine), 디옥틸아민(dioctylamine), 트리옥틸아민(trioctylamine), 헥사데실아민(hexadecylamine), 옥타헥사데실아민(octadecylamine) 및 도데실아민(dodecylamine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The second surfactant is a compound capable of coordinate bond and may be an amine compound. For example, the second surfactant may be selected from the group consisting of decylamine, didecylamine, tridecylamine, tetradecylamine, pentadecylamine, hexadecylamine, octadecylamine, But are not limited to, octadecylamine, undecylamine, dioctadecylamine, N, N-dimethyldecylamine, N, N-dimethyldodecylamine ), N, N-dimethylhexadecylamine, N, N-dimethyltetradecylamine, N, N-dimethyltridecylamine, But are not limited to, N, N-dimethylundecylamine, octahexadecylamine, N-methyloctadecylamine, dodecylamine, didodecylamine, Tridodecylamine, cyclododecylamine, N-methyldodecylamine, and the like. but is not limited to, one or more selected from the group consisting of ne, octylamine, dioctylamine, and trioctylamine. By using an amine compound as the second surfactant, the alloy quantum dots can be surface-treated without loss of quantum efficiency. For example, the second surfactant may be selected from the group consisting of octylamine, dioctylamine, trioctylamine, hexadecylamine, octadecylamine, and dodecylamine. One or more selected from the group consisting of < RTI ID = 0.0 >

상기 제1 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드(trioctylphosphine oxide), 트리부틸포스핀(tributylphosphine), 트리이소프로필포스핀(triisopropylphosphine), 트리페닐포스핀옥사이드(triphenylphosphine oxide), 트리사이클로헥실포스핀(tricyclohexylphosphine) 및 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The first surfactant is selected from the group consisting of trioctylphosphine oxide, tributylphosphine, triisopropylphosphine, triphenylphosphine oxide, tricyclohexylphosphine, And trioctylphosphine. However, the present invention is not limited thereto.

상기 제1 계면활성제와 제2 계면활성제는 서로 바꾸어 사용할 수도 있다. 즉, 상기 제1 반응조에 제2 계면활성제를 첨가할 수 있고, 상기 제2 반응조에 제1 계면활성제를 첨가할 수도 있다.The first surfactant and the second surfactant may be used interchangeably. That is, the second surfactant may be added to the first reaction tank, and the first surfactant may be added to the second reaction tank.

상기 불포화지방산은 12족 원소의 화합물 전구체 및 16족 원소의 화합물 전구체 등이 유기용매 내에 균일하게 분산되도록 한다. 상기 불포화지방산은 예컨대 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The unsaturated fatty acid allows the compound precursor of the group 12 element and the compound precursor of the group 16 element to be uniformly dispersed in the organic solvent. The unsaturated fatty acids include, for example, lauric acid, palmitic acid, oleic acid, stearic acid, myristic acid, elaidic acid, (Eicosanoic acid), heneicosanoic acid, tricosanoic acid, docosanoic acid, tetracosanoic acid, hexacosanoic acid, heptanoic acid, But are not limited to, one or more selected from the group consisting of heptacosanoic acid, octacosanoic acid, and cis-13-docosenoic acid.

상기 12족 원소의 화합물 전구체는 아연 또는 카드뮴을 포함하는 화합물로서, 예컨대 징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트, 징크 설페이트, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대, 상기 12족 원소의 화합물 전구체는 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 아세테이트, 징크 옥사이드 및 징크 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.The compound precursor of the Group 12 element is a compound containing zinc or cadmium and includes, for example, zinc iodide, zinc bromide, zinc chloride, zinc fluoride, zinc acetate, zinc acetylacetonate, zinc carbonate, zinc cyanide, A cadmium salt, a cadmium chloride, a cadmium chloride, a cadmium chloride, a cadmium carbonate, a cadmium nitrate, a dimethylcadmium, a diethylcadmium, a cadmium acetate, a cadmium acetylacetonate, a cadmium bromide, a cadmium bromide, But is not limited to, at least one selected from the group consisting of iodide, cadmium oxide, cadmium perchlorate, cadmium phosphide, and cadmium sulfate. For example, the compound precursor of the Group 12 element may include at least one member selected from the group consisting of cadmium oxide, cadmium acetate, zinc oxide, and zinc acetate.

예컨대, 상기 12족 원소의 화합물 전구체는 아연, 카드뮴 이외에 수은 등을 포함할 수도 있다. 예컨대, 상기 수은 등을 포함하는 12족 원소의 화합물 전구체는 수은 플루오라이드, 수은 시아나이드, 수은 나이트레이트, 수은 아세테이트, 수은아이오다이드, 수은 브로마이드, 수은 클로라이드, 수은 옥사이드, 수은 퍼클로로레이트 또는 수은 설페이트 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the precursor of the Group 12 element may include mercury in addition to zinc and cadmium. For example, the compound precursor of the Group 12 elements, including mercury, and the like, can be selected from the group consisting of mercury fluoride, mercury cyanide, mercury nitrate, mercury acetate, mercury iodide, mercury bromide, mercury chloride, mercury oxide, mercury perchlorate, Sulfate, and the like, but is not limited thereto.

상기 12족 원소의 화합물 전구체 대신 14족 원소의 화합물 전구체, 예컨대 납을 포함하는 화합물 전구체를 사용할 수도 있다. 상기 납을 포함하는 화합물 전구체는, 예컨대 납 아세테이트, 납 브로마이드, 납 클로로라이드, 납 플루오라이드, 납 옥사이드, 납 퍼클로로레이트, 납 나이트레이트, 납 설페이트 또는 납 카보네이트 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Instead of the compound precursor of the Group 12 element, a compound precursor of Group 14 element such as a lead precursor may be used. The lead-containing compound precursor may be, but is not limited to, lead acetate, lead bromide, lead chloride, lead fluoride, lead oxide, lead chlorchlorate, lead nitrate, lead sulfate or lead carbonate .

상기 16족 원소 화합물은 황, 셀레늄 또는 텔루륨일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 제1 계면활성제에 첨가되는 16족 원소 화합물은 분말 형태일 수 있다.The Group 16 element compound may be, but is not limited to, sulfur, selenium or tellurium. The Group 16 element compound added to the first surfactant may be in powder form.

상기 16족 원소의 화합물 전구체는 황 또는 셀레늄을 포함하는 화합물로서, 예컨대 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 상기 16족 원소의 화합물 전구체는 분말 또는 액체 형태일 수 있다. 상기 제2 계면활성제에 첨가되는 16족 원소의 화합물 전구체는 분말 또는 액체 형태일 수 있다.The compound precursor of the Group 16 element is a compound containing sulfur or selenium, and examples thereof include hexane thiol, octane thiol, decane thiol, dodecane thiol, hexadecane thiol, sulfur-trioctylphosphine, At least one member selected from the group consisting of triphenylphosphine, sulfur-trioctylamine, trimethylsilyl sulfur, ammonium sulfide, sodium sulfide, selenium-trioctylphosphine, selenium-tributylphosphine and selenium- But is not limited thereto. For example, the compound precursor of the Group 16 element may be in powder or liquid form. The compound precursor of the Group 16 element added to the second surfactant may be in powder or liquid form.

예컨대, 상기 16족 원소의 화합물 전구체는 황, 셀레늄 이외에 텔루륨 등을 포함할 수도 있다. 예컨대, 상기 텔루륨 등을 포함하는 16족 원소의 화합물 전구체는, 예컨대 텔루르-트리옥틸포스핀, 텔루르-트리부틸포스핀 또는 텔루르-트리페닐포스핀 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.For example, the compound precursor of the Group 16 element may include tellurium in addition to sulfur, selenium, and the like. For example, the compound precursor of the group 16 element including tellurium and the like can be, for example, tellurium-trioctylphosphine, tellurium-tributylphosphine, tellurium-triphenylphosphine, and the like, but is not limited thereto.

상기 유기용매는 1-옥타데센(1-octadecene), 1-노나데센(1-nonadecene), 시스-2-메틸-7-옥타데센(cis-2-methyl-7-octadecene), 1-헵타데센(1-heptadecene), 1-헥사데센(1-hexadecene), 1-펜타데센(1-pentadecene), 1-테트라데센(1-tetradecene), 1-트리데센(1-tridecene), 1-운데센(1-undecene), 1-도데센(1-dodecene), 1-데센(1-decene) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 상기 유기용매는 1-옥타데센(1-octadecene)일 수 있다.The organic solvent may be 1-octadecene, 1-nonadecene, cis-2-methyl-7-octadecene, 1- 1-heptadecene, 1-hexadecene, 1-pentadecene, 1-tetradecene, 1-tridecene, But is not limited to, one or more selected from the group consisting of 1-undecene, 1-dodecene, 1-decene, and combinations thereof. For example, the organic solvent may be 1-octadecene.

상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계에서, 상기 가열은 200℃ 내지 350℃까지 가열할 수 있다. 200℃ 미만의 온도까지 가열한 후 제2 혼합 용액 및 제4 혼합 용액을 첨가하면 코어 및 쉘 성분의 프리커서들이 반응에 참여하지 못하여 반응성이 크게 저하되고, 350℃ 초과의 온도까지 가열한 후 제2 혼합 용액 및 제4 혼합 용액을 첨가할 경우, 코어 및 쉘 성분의 프리커서들이 고온에서 타버린 채 양자점이 합성되어 양자점의 효율이 크게 저하된다.In the step of heating and heating the first mixed solution and the step of heating and then heating the third mixed solution, the heating may be heated to 200 ° C to 350 ° C. When the second mixed solution and the fourth mixed solution are added after heating to a temperature of less than 200 ° C, the precursors of the core and shell components do not participate in the reaction and the reactivity is significantly lowered. After heating to a temperature higher than 350 ° C 2 mixed solution and the fourth mixed solution are added, the precursors of the core and shell components are burned at a high temperature and the quantum dots are synthesized, and the efficiency of the quantum dots is greatly lowered.

상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제2 혼합 용액은 빠른 시간 내, 예컨대 0.1초 내지 5초, 예컨대 0.5초 내지 2초 동안 첨가될 수 있다. 빠른 시간 내에 제2 혼합 용액이 제1 혼합 용액 내에 첨가되어야 12족 원소 화합물 전구체, 16족 원소 화합물 및 제1 계면활성제가 균일하게 혼합될 수 있다. In the step of adding the second mixed solution to the heated first mixed solution, the second mixed solution may be added within a short time, for example, 0.1 second to 5 seconds, for example, 0.5 second to 2 seconds. The Group 2 element compound precursor, the Group 16 element compound, and the first surfactant may be uniformly mixed if the second mixed solution is added to the first mixed solution within a short period of time.

또한, 상기 제2 혼합 용액은 미스트 형태로 제1 혼합 용액에 첨가될 수 있다. 이를 위해 말단에 미세한 구멍을 여러 개 갖춘 주입구를 통해 제2 혼합 용액을 제1 혼합 용액에 첨가할 수 있다.Also, the second mixed solution may be added to the first mixed solution in a mist form. For this purpose, the second mixed solution may be added to the first mixed solution through an inlet having a plurality of fine holes at the ends thereof.

상기 제2 혼합 용액을 제1 혼합 용액에 빠르게 첨가하는 것과 달리, 상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 제3 혼합 용액은 상기 제4 혼합 용액 내에 천천히, 예컨대 10분 내지 60분 동안 첨가될 수 있다. 따라서, 상기 제4 혼합 용액은 상기 제3 혼합 용액 내에 드롭 방식(dropwise)으로 첨가될 수 있다. 상기 제4 혼합 용액을 상기 제3 혼합 용액 내에 천천히 첨가함으로써, 반응온도에 영향을 받지 않으면서 양자점 코어에 쉘을 두껍게 쌓을 수 있다.In the step of adding the alloy quantum dot and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution, the third mixed solution is added to the fourth mixed solution For example, 10 minutes to 60 minutes. Therefore, the fourth mixed solution may be added dropwise to the third mixed solution. By slowly adding the fourth mixed solution into the third mixed solution, the shell can be thickly deposited on the quantum dot core without being affected by the reaction temperature.

상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서, 상기 합금 양자점은 100mg 내지 500mg, 예컨대 100mg 내지 300mg을 첨가할 수 있다. 상기 합금 양자점을 상기 범위의 함량으로 첨가함으로써, 너무 얇지도 너무 두껍지도 않은 쉘을 양자점 코어에 쌓아 고효율의 합금-쉘 양자점을 얻을 수 있다.
In the step of adding the alloy quantum dots and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution, the alloy quantum dots may be added in an amount of 100 mg to 500 mg, for example, 100 mg to 300 mg. By adding the alloy quantum dots in the above range, a shell that is neither too thin nor too thick can be stacked on the quantum dot core to obtain high-efficiency alloy-shell quantum dots.

다른 일 구현예에서는, 상기 구현예에 따라 제조된 합금-쉘 양자점을 제공한다.In another embodiment, there is provided an alloy-shell quantum dot fabricated according to this embodiment.

상기 합금-쉘 양자점은 서로 다른 파장의 빛을 내는 균일한 크기의 양자점으로서, 종래의 합금 양자점에 비해 색 재현성, 안정성 및 양자 효율이 우수하다.The alloy-shell quantum dot is a quantum dot having a uniform size that emits light of different wavelengths, and is superior in color reproducibility, stability, and quantum efficiency as compared with the conventional alloy quantum dot.

상기 합금-쉘 양자점은 가시광선 파장영역, 예컨대 440 nm 내지 640 nm, 예컨대 500 nm 내지 640 nm의 파장영역, 예컨대 500 nm 내지 550 nm의 파장영역, 예컨대 녹색을 나타내는 파장영역에서 평균입경이 3 nm 내지 10 nm, 예컨대 7 nm 내지 9 nm 일 수 있다. 상기 합금-쉘 양자점이 상기 파장영역에서 상기 범위의 평균입경을 가짐으로써, 양자효율이 증가하고, 격자 부정합이 줄어들며, 산소 및 수분 등의 침투에도 안정적일 수 있다.The alloy-shell quantum dots have an average particle size of 3 nm in the wavelength range of visible light wavelength, for example, 440 nm to 640 nm, such as 500 nm to 640 nm, for example, in the wavelength range of 500 nm to 550 nm, To 10 nm, such as 7 nm to 9 nm. Since the alloy-shell quantum dots have an average particle diameter in the above-mentioned range in the wavelength region, the quantum efficiency increases, the lattice mismatch decreases, and it is stable to penetration of oxygen and moisture.

상기 합금-쉘 양자점은 35 nm 이하의 반치폭(FWHM; Full Width at Half Maximum)을 가질 수 있다.
The alloy-shell quantum dot may have a full width at half maximum (FWHM) of 35 nm or less.

또 다른 일 구현예에서는, 상기 구현예에 따른 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛을 제공한다.In another embodiment, there is provided a backlight unit comprising an alloy-shell quantum dot according to this embodiment.

상기 백라이트 유닛은 발광다이오드(LED)용 백라이트 유닛일 수 있다.The backlight unit may be a backlight unit for a light emitting diode (LED).

상기 구현예에 따른 합금-쉘 양자점은 발광다이오드(LED)용 백라이트 유닛 이외에도, 액정표시장치(LCD), 조명기기, 태양전지, 바이오 센서 등에도 적용(포함)될 수 있고, 적용 분야가 이들에 한정되는 것은 아니다.
The alloy-shell quantum dot according to this embodiment can be applied to a liquid crystal display (LCD), a lighting device, a solar cell, a biosensor, etc., in addition to a backlight unit for a light emitting diode (LED) But is not limited thereto.

이하, 실시예를 통해 상기 구현예들을 설명한다. 그러나, 이들 실시예들은 상기 구현예를 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the embodiments will be described with reference to embodiments. However, these embodiments are only intended to illustrate or explain the embodiments, and the present invention is not limited thereto.

(( 실시예Example ))

실시예Example 1 One

(1) 합금 양자점 합성(1) Alloy Quantum dot synthesis

카드뮴 옥사이드 분말 0.4mmol, 징크 아세테이트 분말 4mmol, 올레산 6ml 및 1-옥타데신 15ml을 반응 플라스크에 담고, 150℃에서 2시간 동안 진공상태를 유지한다. 이후 질소가스를 주입하여 산소가 없는 분위기로 치환시킨 뒤, 온도를 300℃까지 올린다. 이와는 별도로 셀레늄 분말 0.3mmol 및 황 분말 3.5mmol을 트리옥틸 포스핀 2ml에 녹여 TOPSeS 프리커서를 만든다.0.4 mmol of cadmium oxide powder, 4 mmol of zinc acetate powder, 6 ml of oleic acid and 15 ml of 1-octadecine are placed in a reaction flask and maintained at 150 ° C for 2 hours in a vacuum state. Subsequently, nitrogen gas was introduced to replace the atmosphere with no oxygen, and the temperature was raised to 300 ° C. Separately, 0.3 mmol of selenium powder and 3.5 mmol of sulfur powder are dissolved in 2 ml of trioctylphosphine to form a TOPSeS precursor.

온도가 300℃에 도달하면, 상기 TOPSeS 프리커서를 주입용 주사기에 넣고, 상기 반응 플라스크에 빠르게 주입한다. 이 때, 상기 주입용 주사기 바늘의 끝 부분은 한 개 이상의 다공성 구멍이 갖추어져 있다.When the temperature reaches 300 캜, the TOPSeS precursor is placed in an injection syringe and rapidly injected into the reaction flask. At this time, the end portion of the injection syringe needle is provided with one or more porous holes.

상기 TOPSeS의 빠른 주입 후, 5분 내지 10분 동안 방치하여 식히고, 온도가 50℃ 내지 60℃까지 떨어지면 아세톤을 이용하여 3회 이상 정제를 실시한다.After the rapid injection of the TOPSeS, the mixture is allowed to stand for 5 minutes to 10 minutes. When the temperature is lowered to 50 to 60 ° C, purification is carried out using acetone three times or more.

이후 용매를 완전히 건조하여, 정제된 산물을 분말(합금 양자점)로 만든 다음, 톨루엔, 클로로포름, 핵산 등의 용매에 재분산하여 보관한다.
Thereafter, the solvent is completely dried to obtain a powder (alloy quantum dot) as a purified product, and then redispersed in a solvent such as toluene, chloroform, nucleic acid or the like.

(2) 합금-쉘 양자점 합성(2) Alloy-shell quantum dot synthesis

카드뮴 아세테이트 분말 0.1mmol, 징크 옥사이드 분말 0.5mmol, 올레산 1.5mmol 및 1-옥타데신 25ml을 반응 플라스크에 담고, 120℃에서 1시간 동안 진공상태를 유지하면서 가열한다. 이후 질소가스를 주입하여, N2 분위기에서 온도를 300℃까지 올린다. 이와는 별도로 옥탄티올 1.6mmol을 트리옥틸아민 2ml에 첨가하여, S 프리커서를 만든다.0.1 mmol of cadmium acetate powder, 0.5 mmol of zinc oxide powder, 1.5 mmol of oleic acid and 25 ml of 1-octadecene are placed in a reaction flask and heated at 120 캜 for 1 hour while maintaining a vacuum. After injecting the nitrogen gas and raises the temperature in N 2 atmosphere to 300 ℃. Separately, 1.6 mmol of octanethiol is added to 2 ml of trioctylamine to make an S precursor.

온도가 300℃에 도달하면, 상기 합금 양자점 200mg을 상기 반응 플라스크에 넣고, 이어서 상기 S 프리커서를 천천히 dropwise로 상기 반응 플라스크에 넣어준 후, 30분 정도 방치하여 식힌다.When the temperature reaches 300 캜, 200 mg of the above-described alloy quantum dot is placed in the reaction flask, and then the S precursor is slowly dropped into the reaction flask in the dropwise manner, followed by allowing to stand for about 30 minutes.

온도가 50℃ 내지 60℃까지 떨어지면 아세톤을 이용하여 3회 이상 정제를 실시한다.When the temperature falls to 50 ° C to 60 ° C, the purification is carried out three times or more using acetone.

이후 용매를 완전히 건조하여, 정제된 산물을 분말(합금-쉘 양자점)로 만든 다음, 톨루엔, 클로로포름, 핵산 등의 용매에 재분산하여 보관한다.Thereafter, the solvent is completely dried to obtain a powder (alloy-shell quantum dot) as a purified product, and then redispersed in a solvent such as toluene, chloroform, or nucleic acid.

상기 합금-쉘 양자점은 CdZnSeS-CdZnS의 화학식으로 표시되고, 510 nm 내지 540 nm의 파장영역에서의 평균 입경은 7 nm 내지 9 nm 였으며, 반치폭(FWHM)은 35 nm 이하였다.
The alloy-shell quantum dots are represented by the chemical formula of CdZnSeS-CdZnS, and the average particle diameter in a wavelength range of 510 nm to 540 nm was 7 nm to 9 nm, and the half width (FWHM) was 35 nm or less.

(평가)(evaluation)

양자효율 평가Quantum efficiency evaluation

(( GreenGreen 영역에서의 양자효율) Quantum efficiency in the region)

510 nm 내지 540 nm의 파장범위에서 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 합금 양자점의 PL 피크를 측정하여, 도 1에 나타내었다.The PL peaks of alloy-shell quantum dots and alloy quantum dots synthesized in Example 1 in the wavelength range of 510 nm to 540 nm were measured and shown in FIG.

또한, QE-2100(한국오츠카전자社)을 이용하여, 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 합금 양자점의 (내부)양자효율(Excitation wavelength: 450 nm)을 각각 10회씩 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(Internal) quantum efficiency (excitation wavelength: 450 nm) of alloy-shell quantum dots and alloy quantum dots synthesized in Example 1 were measured 10 times each using QE-2100 (Otsuka Electronics Co., Ltd.) The results are shown in Table 1 below.

No.No. (내부) 양자효율(Internal) quantum efficiency 합금 양자점Alloy quantum dot 합금-쉘 양자점Alloy - Shell Quantum Dots 1One 0.7430.743 0.9420.942 22 0.7400.740 0.9290.929 33 0.7730.773 0.9240.924 44 0.7480.748 0.9240.924 55 0.7500.750 0.9070.907 66 0.7370.737 0.9050.905 77 0.7230.723 0.9230.923 88 0.7310.731 0.9280.928 99 0.7340.734 0.9170.917 1010 0.7290.729 0.9220.922 평균Average 0.7410.741 0.9220.922

도 1 및 표 1로부터, 일 구현예에 따른 제조방법에 의해 제조된 합금-쉘 양자점은, 합금 양자점보다 약 10% 내지 30% 더 높은 양자효율을 가짐을 확인할 수 있다.
From FIG. 1 and Table 1, it can be seen that the alloy-shell quantum dot produced by the manufacturing method according to one embodiment has a quantum efficiency of about 10% to 30% higher than the alloy quantum dot.

(( RedRed 영역에서의 양자효율) Quantum efficiency in the region)

600 nm 내지 640 nm의 파장범위에서 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 합금 양자점의 PL 피크를 측정하여, 도 2에 나타내었다.The PL peaks of alloy-shell quantum dots and alloy quantum dots synthesized in Example 1 in the wavelength range of 600 nm to 640 nm were measured and shown in FIG.

또한, QE-2100(한국오츠카전자社)을 이용하여, 상기 실시예 1에서 합성한 합금-쉘 양자점 및 합금 양자점의 (내부)양자효율(Excitation wavelength: 450 nm)을 각각 10회씩 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(Internal) quantum efficiency (excitation wavelength: 450 nm) of alloy-shell quantum dots and alloy quantum dots synthesized in Example 1 were measured 10 times each using QE-2100 (Otsuka Electronics Co., Ltd.) The results are shown in Table 2 below.

No.No. (내부) 양자효율(Internal) quantum efficiency 합금 양자점Alloy quantum dot 합금-쉘 양자점Alloy - Shell Quantum Dots 1One 0.7950.795 0.9030.903 22 0.7950.795 0.9150.915 33 0.8060.806 0.9160.916 44 0.7940.794 0.9150.915 55 0.7880.788 0.9050.905 66 0.7840.784 0.9100.910 77 0.7790.779 0.9080.908 88 0.7820.782 0.9110.911 99 0.8050.805 0.9090.909 1010 0.7940.794 0.9180.918 평균Average 0.7920.792 0.9110.911

도 2 및 표 2로부터, 일 구현예에 따른 제조방법에 의해 제조된 합금-쉘 양자점은, 합금 양자점보다 약 10% 내지 30% 더 높은 양자효율을 가짐을 확인할 수 있다.
From FIG. 2 and Table 2, it can be seen that the alloy-shell quantum dot produced by the manufacturing method according to one embodiment has a quantum efficiency of about 10% to 30% higher than the alloy quantum dot.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, Of the right.

Claims (17)

12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제1 반응조에 첨가하여 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계;
16족 원소 화합물을 액체 형태의 제1 계면활성제에 첨가하여 제2 혼합 용액을 수득하는 단계;
상기 가열된 제1 혼합 용액에 제2 혼합 용액을 0.1초 내지 5초의 범위에서 첨가하는 단계;
상기 첨가 후 정제하여 합금 양자점을 합성 및 분리하는 단계;
12족 원소의 화합물 전구체, 유기용매 및 불포화지방산을 제2 반응조에 첨가하여 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계;
16족 원소의 화합물 전구체를 액체 형태의 제2 계면활성제에 첨가하여 제4 혼합 용액을 수득하는 단계;
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계; 및
상기 첨가 후 정제하여 합금-쉘 양자점을 합성 및 분리하는 단계
를 포함하고,
상기 12족 원소의 화합물 전구체는 '징크 아이오다이드, 징크 브로마이드, 징크 클로라이드, 징크 플루오라이드, 징크 아세테이트, 징크 아세틸아세토네이트, 징크 카보네이트, 징크 시아나이드, 징크 나이트레이트, 징크 옥사이드, 징크 퍼옥사이드, 징크 퍼클로로레이트 및 징크 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나' 및 '카드뮴 브로마이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 나이트레이트, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 아세테이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴포스파이드 및 카드뮴 설페이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나'를 포함하고,
상기 16족 원소 화합물은 황 및 셀레늄을 포함하는 양자점 제조방법.
Adding a compound precursor of Group 12 elements, an organic solvent and an unsaturated fatty acid to a first reaction bath to obtain and heating a first mixed solution;
Adding a Group 16 element compound to a first surfactant in liquid form to obtain a second mixed solution;
Adding the second mixed solution to the heated first mixed solution in a range of 0.1 second to 5 seconds;
Synthesizing and separating alloy quantum dots after the addition and purification;
Adding a compound precursor of Group 12 element, an organic solvent and an unsaturated fatty acid to a second reaction tank to obtain and heating a third mixed solution;
Adding a compound precursor of a Group 16 element to a second surfactant in liquid form to obtain a fourth mixed solution;
Adding the alloy quantum dot and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution; And
After the addition and purification, synthesizing and separating alloy-shell quantum dots
Lt; / RTI >
The compound precursor of the Group 12 element may be selected from the group consisting of zinc iodide, zinc bromide, zinc chloride, zinc fluoride, zinc acetate, zinc acetylacetonate, zinc carbonate, zinc cyanide, zinc nitrate, zinc oxide, Cadmium chloride, cadmium fluoride, cadmium carbonate, cadmium nitrate, dimethyl cadmium, diethyl cadmium, cadmium acetate, cadmium acetylacetonate, cadmium bromide, cadmium bromide, And any one selected from the group consisting of iodide, cadmium oxide, cadmium perchlorate, cadmium phosphide and cadmium sulfate,
Wherein the Group 16 element compound comprises sulfur and selenium.
제1항에서,
상기 제2 계면활성제는 옥틸아민, 디옥틸아민, 트리옥틸아민, 헥사데실아민, 옥타헥사데실아민 및 도데실아민으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the second surfactant comprises at least one selected from the group consisting of octylamine, dioctylamine, trioctylamine, hexadecylamine, octahexadecylamine and dodecylamine.
제1항에서,
상기 제1 계면활성제는 트리옥틸포스핀옥사이드, 트리부틸포스핀(tributylphosphine), 트리이소프로필포스핀(triisopropylphosphine), 트리페닐포스핀옥사이드(triphenylphosphine oxide), 트리사이클로헥실포스핀(tricyclohexylphosphine) 및 트리옥틸포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
The method of claim 1,
The first surfactant may be selected from the group consisting of trioctylphosphine oxide, tributylphosphine, triisopropylphosphine, triphenylphosphine oxide, tricyclohexylphosphine, Phosphine, and phosphine.
제1항에서,
상기 불포화지방산은 라우르산(lauric acid), 팔미트산(palmitic acid), 올레산(oleic acid), 스테아르산(stearic acid), 미리스트산(myristic acid), 엘라이드산(elaidic acid), 에이코사논산(eicosanoic acid), 헤네이코사논산(heneicosanoic acid), 트리코사논산(tricosanoic acid), 도코사논산(docosanoic acid), 테트라코사논산(tetracosanoic acid), 헥사코사논산(hexacosanoic acid), 헵타코사논산(heptacosanoic acid), 옥타코사논산(octacosanoic acid) 및 시스-13-도코세논산(cis-13-docosenoic acid)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
The method of claim 1,
The unsaturated fatty acids may be selected from the group consisting of lauric acid, palmitic acid, oleic acid, stearic acid, myristic acid, elaidic acid, The organic acid may be selected from the group consisting of eicosanoic acid, heneicosanoic acid, tricosanoic acid, docosanoic acid, tetracosanoic acid, hexacosanoic acid, A method for preparing quantum dots comprising at least one selected from the group consisting of heptacosanoic acid, octacosanoic acid and cis-13-docosenoic acid.
삭제delete 삭제delete 제1항에서,
상기 16족 원소의 화합물 전구체는 헥산 티올, 옥탄 티올, 데칸 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 설퍼-트리옥틸포스핀, 설퍼-트리부틸포스핀, 설퍼-트리페닐포스핀, 설퍼-트리옥틸아민, 트리메틸실릴 설퍼, 황화 암모늄, 황화 나트륨, 셀렌-트리옥틸포스핀, 셀렌-트리부틸포스핀 및 셀렌-트리페닐포스핀으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
The method of claim 1,
The compound precursor of the Group 16 element is selected from the group consisting of hexane thiol, octane thiol, decane thiol, dodecane thiol, hexadecane thiol, sulfur-trioctylphosphine, sulfur-tributylphosphine, Wherein at least one selected from the group consisting of an amine, trimethylsilyl sulfide, ammonium sulfide, sodium sulfide, selenium-trioctylphosphine, selenium-tributylphosphine and selenium-triphenylphosphine.
제1항에서,
상기 유기용매는 1-옥타데센, 1-노나데센, 시스-2-메틸-7-옥타데센, 1-헵타데센, 1-헥사데센, 1-펜타데센, 1-테트라데센, 1-트리데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-데센 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 양자점 제조방법.
The method of claim 1,
The organic solvent may be selected from the group consisting of 1-octadecene, 1-nonadecene, cis-2-methyl-7-octadecene, 1-heptadecene, 1-hexadecene, 1-pentadecene, 1-undecene, 1-dodecene, 1-decene, and combinations thereof.
제1항에서,
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서,
상기 합금 양자점은 100mg 내지 500mg을 첨가하는 양자점 제조방법.
The method of claim 1,
In the step of adding the alloy quantum dots and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution,
Wherein the alloy quantum dot is added in an amount of 100 mg to 500 mg.
제1항에서,
상기 제1 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계 및 상기 제3 혼합 용액을 수득 후 가열하는 단계에서,
상기 가열은 200℃ 내지 350℃까지 가열하는 양자점 제조방법.
The method of claim 1,
Heating and heating the first mixed solution, and heating and heating after obtaining the third mixed solution,
Wherein the heating is performed at a temperature of 200 to 350 占 폚.
삭제delete 제1항에서,
상기 가열된 제3 혼합 용액에 상기 합금 양자점 및 제4 혼합 용액을 첨가하는 단계에서,
상기 제4 혼합 용액의 첨가는 10분 내지 60분의 범위에서 수행되는 양자점 제조방법.
The method of claim 1,
In the step of adding the alloy quantum dots and the fourth mixed solution to the heated third mixed solution,
And the addition of the fourth mixed solution is performed in a range of 10 minutes to 60 minutes.
제1항 내지 제4항, 제7항 내지 제10항 및 제12항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 합금-쉘 양자점.
An alloy-shell quantum dot produced according to the method of any one of claims 1 to 4, 7 to 10, and 12.
제13항에서,
상기 합금-쉘 양자점은 가시광선 파장영역에서의 평균 입경이 3 nm 내지 10 nm인 합금-쉘 양자점.
The method of claim 13,
The alloy-shell quantum dot has an average particle size in the visible light wavelength region of 3 nm to 10 nm.
제14항에서,
상기 가시광선 파장영역은 440 nm 내지 640 nm인 합금-쉘 양자점.
The method of claim 14,
Wherein the visible light wavelength region is from 440 nm to 640 nm.
제13항에서,
상기 합금-쉘 양자점은 35 nm 이하의 반치폭(FWHM)을 가지는 합금-쉘 양자점.
The method of claim 13,
The alloy-shell quantum dot has a half-width (FWHM) of 35 nm or less.
제13항의 합금-쉘 양자점을 포함하는 백라이트 유닛.A backlight unit comprising the alloy-shell quantum dot of claim 13.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101738918B1 (en) 2016-10-26 2017-05-25 주식회사 에스엠나노바이오 Method of fabricating Quantum Dot
CN110643350A (en) * 2018-12-14 2020-01-03 马鞍山微晶光电材料有限公司 Quantum dot and microcrystal composite master batch

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100590784B1 (en) * 2004-01-14 2006-06-15 학교법인 포항공과대학교 A highly luminescent type I structure core/double shell quantum dot consisting of II-VI semiconductor compounds and a method for preparing the same
KR101738551B1 (en) * 2010-06-24 2017-05-23 삼성전자주식회사 Semiconductor nanocrystal
KR101320549B1 (en) * 2011-06-14 2013-10-28 주식회사 큐디솔루션 Quantum dot having core-multishell structure and manufacturing method of the same
KR20130132205A (en) * 2012-05-25 2013-12-04 주식회사 엘지화학 Method for manufacturing quantum dots and quantum dots manufactured by the same

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101738918B1 (en) 2016-10-26 2017-05-25 주식회사 에스엠나노바이오 Method of fabricating Quantum Dot
CN110643350A (en) * 2018-12-14 2020-01-03 马鞍山微晶光电材料有限公司 Quantum dot and microcrystal composite master batch
CN110643352A (en) * 2018-12-14 2020-01-03 马鞍山微晶光电材料有限公司 Red light quantum dot microcrystal composite master batch
CN110724393A (en) * 2018-12-14 2020-01-24 马鞍山微晶光电材料有限公司 Quantum dot microcrystal master batch
CN110746960A (en) * 2018-12-14 2020-02-04 马鞍山微晶光电材料有限公司 Modification method of water-phase quantum dot microcrystal
CN110760302A (en) * 2018-12-14 2020-02-07 马鞍山微晶光电材料有限公司 Green light quantum dot microcrystal composite master batch

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