KR101637993B1 - Metal powder manufacturing method and apparatus - Google Patents

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Abstract

본 발명은 박편형 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 습식 전해 증착법에 의해서 전극 표면에 금속박막을 증착하는 증착공정; 및 상기 전극에 진동을 가하여, 상기 증착된 금속박막을 파쇄하는 것과 동시에 상기 기판에서 분리시키는 분리공정;을 포함하여 구성되며, 상기 분리공정은 전극의 진동에 의한 힘과 전해증착된 금속박막 내부에 누적된 응력의 합력에 의해서 진행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 금속박막 내부에 누적된 전해증착 응력과 전극 진동에 의한 힘을 합하여, 금속박막을 파쇄 및 분리함으로써, 박편 형상의 금속 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다. 또한, 전해증착된 금속박막의 두께와 진동의 세기 및 진동수를 조절하여, 금속 분말의 두께와 크기를 제어할 수 있는 효과가 있다. 나아가 전극의 표면에 그물 형태의 비전도성 패턴을 형성하면, 그물눈의 모양과 크기를 조절함으로써, 금속 분말의 크기와 모양을 제어할 수 있는 효과가 있다.
The present invention relates to a method for producing a thin metal powder, and includes a deposition process for depositing a metal thin film on the electrode surface by wet electrolytic vapor deposition; And a separating step of separating the deposited metal thin film from the substrate by applying vibration to the electrode and separating the deposited metal thin film and separating the deposited metal thin film from the substrate. And proceeds according to the resultant cumulative stress.
According to the present invention, it is possible to produce a flaky metal powder by crushing and separating the metal thin film by combining the electrolytic deposition stress accumulated in the metal thin film and the force due to the electrode oscillation. Further, the thickness and size of the metal powder can be controlled by controlling the thickness, vibration intensity, and frequency of the electrodeposited metal thin film. Further, when a non-conductive pattern of a net shape is formed on the surface of the electrode, the size and shape of the metal powder can be controlled by controlling the shape and size of the mesh.

Description

금속 분말 제조방법 및 제조장치{METAL POWDER MANUFACTURING METHOD AND APPARATUS}[0001] METHOD AND APPARATUS FOR METAL POWDER MANUFACTURING [0002]

본 발명은 금속 분말 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 박편 형상의 금속 분말을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다. The present invention relates to a method and an apparatus for producing a metal powder, and more particularly to a method and an apparatus for producing a metal powder in the shape of a flake.

금속 분말은 전자사업의 발달에 따라서 전자제품의 코팅재, 기능성 방습재료, 프린트 잉크재, 각종 코팅재, 전기 전도체, 전자파 차단 및 흡수재 등에 사용이 지속적으로 확대되고 있다.Metal powders are continuously used in coatings for electronic products, functional moisture-proofing materials, printing ink materials, various coating materials, electric conductors, electromagnetic wave shielding and absorbing materials, etc., as the electronic business develops.

기존의 금속 분말을 제조하기 위한 방법은 수열합성, 자전연소 및 밀링 공정을 통한 소성 변형을 이용하였으나, 이러한 종래의 방법들은 사이즈와 형상을 동시에 제어하는데 많은 제한 사항을 갖고 있다.Conventional methods for producing metal powders utilize plastic deformation through hydrothermal synthesis, spinning and milling processes, but these conventional methods have many limitations in controlling size and shape at the same time.

특히, 최근에는 고기능성의 전자부품을 구현하기 위하여 기존에 도전성 전극재료의 주성분으로 사용되고 있는 구형의 금속분말을 박편 또는 플레이크(flak)형 금속분말로 대체하고자 하는 시도가 진행되고 있다. 박편형의 금속분말을 이용함으로써 내부전극층의 박층화와 전극의 소결 수축율을 제어하여 전자 부품의 기능을 향상시키고자 하는 것이지만, 제조방법이 복잡한 단점이 있다.
Particularly, in recent years, attempts have been made to replace spherical metal powders, which are conventionally used as a main component of conductive electrode materials, with flakes or flaky metal powders in order to realize high-performance electronic parts. Thin layering of the internal electrode layer and sintering shrinkage ratio of the electrode are controlled by using the metal powder of the flake shape to improve the function of the electronic part, but the manufacturing method is complicated.

대한민국 공개특허 10-2012-0056569Korean Patent Publication No. 10-2012-0056569

본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 크기와 모양의 제어가 가능한 박편형 금속 분말을 제조하는 방법과 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
It is an object of the present invention to provide a method and an apparatus for manufacturing a flaky metal powder which can control the size and shape of the metal powder.

상기한 목적을 달성하기 위한 금속 분말 제조방법은, 습식 전해 증착법에 의해서 전극 표면에 금속박막을 증착하는 증착공정; 및 상기 전극에 진동을 가하여, 상기 증착된 금속박막을 파쇄하는 것과 동시에 상기 기판에서 분리시키는 분리공정;을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하며, 상기 분리공정은 전극의 진동에 의한 힘과 전해증착된 금속박막 내부에 누적된 응력의 합력에 의해서 진행된다.In order to accomplish the above object, there is provided a method of manufacturing a metal powder, including: a deposition step of depositing a metal thin film on a surface of an electrode by wet electrolytic vapor deposition; And a separating step of applying vibration to the electrode to break the deposited metal thin film and to separate the deposited metal thin film from the substrate, wherein the separating step comprises: And proceeds by the resultant stress accumulated in the metal thin film.

이때, 증착공정이 완료된 뒤에 금속박막이 형성된 전극에 진동을 가하여 분리공정을 수행할 수 있으며, 이 경우에는 증착공정에서 증착되는 금속박막의 두께를 조절하여, 금속 분말의 크기를 제어할 수 있다.In this case, the separation process can be performed by applying vibration to the electrode having the metal thin film after the deposition process is completed. In this case, the thickness of the metal thin film deposited in the deposition process can be controlled to control the size of the metal powder.

반면에, 증착공정을 수행하는 것과 동시에 전극에 진동을 가할 수도 있으며, 전극에 가해진 진동에 의한 힘과 금속박막 내부에 누적된 응력의 합력이 금속박막과 전극 사이의 접착력보다 커지면 분리공정이 수행된다. 이 경우에는 전극에 가해지는 진동의 세기와 진동수를 조절하여, 금속 분말의 크기를 제어할 수 있다.On the other hand, vibration may be applied to the electrode at the same time as performing the deposition process. If the resultant force of the vibration applied to the electrode and the accumulated stress in the metal thin film is larger than the adhesion force between the metal thin film and the electrode, a separation process is performed . In this case, the magnitude and frequency of the vibration applied to the electrode can be controlled to control the size of the metal powder.

한편, 전극에서 분리 및 파쇄된 금속 분말은 전해액에 분산되며, 원심분리를 통해서 수거할 수 있다.Meanwhile, the metal powder separated and crushed from the electrode is dispersed in the electrolytic solution and can be collected through centrifugation.

상기한 목적을 달성하기 위한 다른 금속 분말 제조방법은, 표면에 그물 형태의 비전도성 패턴이 형성된 전극으로 습식 전해 증착법을 수행하여, 상기 비전도성 패턴 사이에 노출된 전극 표면에 금속층을 증착하는 증착공정; 및 상기 전극에 진동을 가하여, 상기 증착된 금속층을 상기 전극에서 분리시키는 분리공정을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다. 이 경우에, 그물눈에 해당하는 전극 노출면에만 금속이 전해 증착되므로, 비전도성 패턴에 형성된 그물눈의 크기와 모양을 조절하여, 금속 분말의 크기와 형상을 제어할 수 있다.In order to achieve the above object, another method for manufacturing a metal powder includes: performing a wet electrolytic vapor deposition process with an electrode having a non-conductive pattern on a surface thereof formed on a surface thereof; performing a deposition process for depositing a metal layer on the surface of the electrode exposed between the non- ; And a separation step of applying vibration to the electrode and separating the deposited metal layer from the electrode. In this case, since the metal is electrolytically deposited only on the electrode exposed surface corresponding to the mesh, the size and shape of the metal powder can be controlled by adjusting the size and shape of the mesh formed in the nonconductive pattern.

이러한 금속 분말 제조방법으로 제조된 금속 분말의 재질은 전해증착이 가능한 금속 재질이면 모두 가능하지만, 특히 Zn 합금과 Zn-Ni 합금 및 Zn-Sn 합금의 분말을 형성하는 방법으로 유용하다.The metal powders prepared by the method for producing the metal powders can be any metal capable of electrolytic deposition, but they are particularly useful as a method for forming powders of Zn alloys, Zn-Ni alloys and Zn-Sn alloys.

상기 목적을 달성하기 위한 금속 분말 제조장치는, 전해액을 담는 수조; 상기 전해액에 침지되어 표면에 금속박막이 증착되는 전극; 상기 전해액에 침지되어 상기 전극과는 전기적으로 연결되어 전해증착이 가능하도록 하는 대향전극; 상기 전극과 상기 대향전극의 사이에 연결된 전원장치; 및 상기 전극에 부착되어 상기 전극에 진동을 가함으로써 전극 표면에 증착된 금속박막을 파쇄하는 것과 동시에 전극으로부터 분리시키는 초음파 진동자를 포함한다.To achieve the above object, a metal powder production apparatus includes a water tank for containing an electrolytic solution; An electrode immersed in the electrolytic solution to deposit a metal thin film on the surface; An opposing electrode immersed in the electrolyte solution and electrically connected to the electrode to enable electrolytic deposition; A power supply connected between the electrode and the counter electrode; And an ultrasonic vibrator attached to the electrode and vibrating the electrode to break the metal thin film deposited on the electrode surface and to separate the metal thin film from the electrode.

전극에 초음파 진동자를 이용하여 진동을 가하여, 전극의 진동에 의한 힘과 전해증착된 금속박막 내부에 누적된 응력의 합력이 전해증착에 의한 접착력보다 큰 경우에 전극으로부터 분리 및 파쇄되어 박편 형상의 금속 분말을 제조할 수 있다.When vibration is applied to the electrode using an ultrasonic vibrator and the resultant force of the vibration of the electrode and the accumulated stress accumulated in the electrolytically deposited metal thin film is larger than the adhesion force by electrolytic deposition, the electrode is separated and crushed from the electrode, Powder can be produced.

이때, 표면에 그물 형태의 비전도성 패턴이 형성된 전극을 사용함으로써, 금속 분말의 모양과 크기를 조절할 수 있다.
At this time, the shape and size of the metal powder can be controlled by using an electrode having a non-conductive pattern in a net shape on its surface.

상술한 바와 같이 구성된 금속 분말 제조방법 및 제조장치는, 금속박막 내부에 누적된 전해증착 응력과 전극 진동에 의한 힘을 합하여, 금속박막을 파쇄 및 분리함으로써, 박편 형상의 금속 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.The method and apparatus for producing a metal powder constituted as described above are capable of producing a thin metal powder by crushing and separating the metal thin film by combining the electrolytic deposition stress accumulated in the metal thin film and the force due to the electrode oscillation It is effective.

또한, 전해증착된 금속박막의 두께와 진동의 세기 및 진동수를 조절하여, 금속 분말의 두께와 크기를 제어할 수 있는 효과가 있다.Further, the thickness and size of the metal powder can be controlled by controlling the thickness, vibration intensity, and frequency of the electrodeposited metal thin film.

나아가 전극의 표면에 그물 형태의 비전도성 패턴을 형성하면, 그물눈의 모양과 크기를 조절함으로써, 금속 분말의 크기와 모양을 제어할 수 있는 효과가 있다.
Further, when a non-conductive pattern of a net shape is formed on the surface of the electrode, the size and shape of the metal powder can be controlled by controlling the shape and size of the mesh.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속 분말 제조를 위한 장치를 나타내는 모식도이다.
도 2 내지 도 7은 상기한 공정 조건으로 제조된 금속 분말의 위쪽에서 촬영한 사진이다.
도 8은 전해증착 시간에 따른 금속 분말의 평균 면적을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 9 내지 도 14는 상기한 공정 조건으로 제조된 금속 분말의 측면을 촬영한 사진이다.
도 15는 전해증착 시간에 따른 금속 분말의 평균 두께를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 16은 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 분말 제조를 위한 장치의 전극 표면을 도시한 그림이다.
도 17과 도 18은 비전도성 패턴을 사용한 실시예에 따른 금속 분말의 제조 과정을 설명하기 위한 전극 부분의 단면 모식도이다.
1 is a schematic diagram showing an apparatus for manufacturing a metal powder according to an embodiment of the present invention.
FIGS. 2 to 7 are photographs taken from the upper side of the metal powder produced under the above process conditions. FIG.
8 is a graph showing a result of measuring an average area of the metal powder according to the electrolytic deposition time.
9 to 14 are photographs of side surfaces of the metal powder produced under the above-mentioned process conditions.
15 is a graph showing the results of measurement of the average thickness of the metal powder according to the electrolytic deposition time.
16 is a view showing an electrode surface of an apparatus for manufacturing a metal powder according to another embodiment of the present invention.
FIGS. 17 and 18 are cross-sectional schematic views of an electrode portion for explaining a manufacturing process of a metal powder according to an embodiment using a non-conductive pattern.

첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Referring to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described in detail.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속 분말 제조를 위한 장치를 나타내는 모식도이다.1 is a schematic diagram showing an apparatus for manufacturing a metal powder according to an embodiment of the present invention.

본 실시예의 장치는 수조(100)에 담긴 전해액(200)에 침지된 전극(300)과 대향전극(400)이 전원(120)에 의해서 전기적으로 연결되며, 전극(300)에는 초음파 진동자(600)가 부착된다.The apparatus of the present embodiment is characterized in that the electrode 300 immersed in the electrolytic solution 200 contained in the water bath 100 and the counter electrode 400 are electrically connected to each other by the power source 120 and the ultrasonic vibrator 600 is connected to the electrode 300, Respectively.

전극(300)과 대향전극(400)의 사이에 전기가 인가되면, 전극(300)의 표면에 금속박막이 전해증착되며, 초음파 진동자(600)는 전극(300)에 초음파 진동을 가하여 금속박막을 파쇄하는 것과 동시에 전극(300)으로부터 분리시킨다.When electricity is applied between the electrode 300 and the counter electrode 400, a metal thin film is electrolytically deposited on the surface of the electrode 300. The ultrasonic vibrator 600 applies ultrasonic vibration to the electrode 300, And is separated from the electrode 300 at the same time as it is crushed.

초음파 진동자(600)를 제외한 다른 구성은 전해증착 공정에 적용되는 구성과 내용이 제한 없이 모두 적용될 수 있으므로 자세한 설명은 생략한다.
Other configurations except for the ultrasonic vibrator 600 can be applied to the electrolytic deposition process without any limitations, so a detailed description thereof will be omitted.

상기한 장치를 이용한 본 발명의 실시예에 따른 금속 분말 제조 방법은, 전해증착법으로 전극의 표면에 금속박막을 증착하는 증착공정과 초음파 진동자를 이용하여 전극에 진동을 가함으로써 전극에 증착된 금속박막을 파쇄 및 분리시키는 분리공정으로 구성된다.The method of manufacturing a metal powder according to an embodiment of the present invention using the apparatus described above includes a deposition process for depositing a metal thin film on the surface of an electrode by an electrolytic deposition method and a metal thin film deposited on the electrode by applying vibration to the electrode using an ultrasonic oscillator And a separating step for separating and separating the water.

이때, 증착공정이 완료된 뒤에 전극에 진동을 가하는 분리공정을 수행함으로써 증착공정과 분리공정을 구분하여 개별적으로 수행할 수도 있고, 증착공정을 진행하는 것과 동시에 전극에 진동을 가하는 것도 가능하다.
At this time, it is possible to separate the deposition process and the separation process separately by performing the separation process in which vibration is applied to the electrode after the deposition process is completed, or it is also possible to apply vibration to the electrode while performing the deposition process.

먼저, 증착공정이 완료된 뒤에 전극에 진동을 가하여 분리공정을 수행하는 제조방법에 대하여 설명한다.First, a manufacturing method of applying a vibration to an electrode after a deposition process is completed to perform a separation process will be described.

전해증착공정에 의해서 증착된 금속박막은 박막 내부에 응력이 발생하며, 일반적인 전해증착 공정에서는 이러한 증착 응력을 해소하기 위한 다양한 처리를 수행한다. 하지만, 본 실시예는 증착된 금속박막을 기판으로부터 분리하여 금속 분말을 만들기 때문에 전해증착된 금속박막에 가해는 응력을 해소하기 위한 처리를 수행할 필요가 없으며, 반대로 필요에 따라서는 응력을 증가시키기 위한 처리를 수행할 수 있다.The metal thin film deposited by the electrolytic deposition process generates stress in the thin film, and various treatments are performed to solve the deposition stress in a general electrolytic deposition process. However, since the present embodiment separates the deposited metal thin film from the substrate to produce a metal powder, there is no need to perform a treatment to eliminate the stress applied to the electrolytically deposited metal thin film, and conversely, if necessary, Can be performed.

이와 같이, 내부에 응력이 누적된 상태의 금속박막이 증착된 전극에 초음파 진동자를 이용하여 진동을 가하면, 금속박막이 전극에서 분리됨과 동시에 잘게 부셔지면서 박편 형태의 금속 분말이 제조된다. When vibration is applied to an electrode on which a stressed metal film is deposited by using an ultrasonic vibrator, the metal thin film is separated from the electrode and finely crushed to produce a flake-shaped metal powder.

이러한 과정으로 제조된 금속 분말의 두께는 전해증착된 금속박막의 두께와 관련되기 때문에, 전해증착된 금속박막의 두께를 조절함으로써 금속 분말의 크기를 제어할 수 있다.Since the thickness of the metal powder produced by this process is related to the thickness of the electrodeposited metal thin film, the size of the metal powder can be controlled by controlling the thickness of the electrodeposited metal thin film.

구체적인 실험 결과를 통해서 본 실시예에 따른 금속 분말 제조방법의 효과를 확인한다.The effect of the metal powder production method according to the present embodiment is confirmed through specific experimental results.

우선 금속박막을 증착하기 위한 전극으로는 면적이 15.89 cm2인 스테인리스스틸(SUS 304)을 사용하였고, 대향전극으로는 백금 매시를 사용하였다. 그리고 전해액으로는 0.2M의 Ni2SO4, 0.3M의 Na2WO4, 0.5M의 Na3C6H5O7 및 0.8M의 H3BO3를 포함하는 수용액을 사용하였다. 25℃의 온도를 유지한 상태에서 10mA/cm2의 전류밀도로 전해증착을 수행하였으며, 전해증착 시간은 15분과 30분 및 1시간으로 구분하여 수행하였다.First, stainless steel (SUS 304) having an area of 15.89 cm 2 was used as an electrode for depositing a metal thin film, and platinum mesh was used as a counter electrode. An aqueous solution containing 0.2 M of Ni 2 SO 4 , 0.3 M of Na 2 WO 4 , 0.5 M of Na 3 C 6 H 5 O 7 and 0.8 M of H 3 BO 3 was used as the electrolytic solution. The electrolytic deposition was carried out at a current density of 10 mA / cm 2 while maintaining the temperature at 25 ° C. The electrodeposition time was divided into 15 minutes, 30 minutes and 1 hour.

상기한 조건에서 전해증착이 완료된 뒤에, 초음파 진동자를 이용하여 20kHz의 진동수와 80W의 세기로 1분 동안 전극에 초음파 진동을 가하였다.After the electrolytic deposition was completed under the above conditions, ultrasonic vibration was applied to the electrode for 1 minute at a frequency of 20 kHz and an intensity of 80 W using an ultrasonic vibrator.

초음파 진동에 의한 분리공정을 마친 뒤에 전해액에 대하여 원심분리를 수행하여 금속 분말을 수거했다.After the separation process by ultrasonic vibration, the electrolytic solution was centrifuged to recover the metal powder.

도 2 내지 도 7은 상기한 공정 조건으로 제조된 금속 분말의 위쪽에서 촬영한 사진이다. 도 2와 도 3은 15분 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말이고, 도 4와 도 5는 30분 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말이며, 도 6과 도 7은 1시간 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말이다.FIGS. 2 to 7 are photographs taken from the upper side of the metal powder produced under the above process conditions. FIG. FIGS. 2 and 3 are metal powders prepared by electrolytically depositing metal thin films for 15 minutes, FIGS. 4 and 5 are metal powders prepared by electrolytically depositing metal thin films for 30 minutes, FIGS. Is a metal powder produced by electrolytically depositing a metal thin film.

도시된 것과 같이, 금속박막을 전해증착한 시간이 길수록 금속 분말의 크기가 커지는 것을 확인할 수 있다.As shown in the figure, it can be seen that the longer the time of electrolytic deposition of the metal thin film is, the larger the size of the metal powder becomes.

도 8은 전해증착 시간에 따른 금속 분말의 평균 면적을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.8 is a graph showing a result of measuring an average area of the metal powder according to the electrolytic deposition time.

도시된 것과 같이, 전해증착 시간이 증가할수록 금속 분말의 면적이 증가하는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로 15분 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말의 평균 면적은 289.4㎛2이고, 30분 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말의 평균 면적은 608.2㎛2이며, 1시간 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말의 평균 면적은 1232㎛2이다. As shown, it can be seen that the area of the metal powder increases as the electrolytic deposition time increases. Specifically, the average area of the metal powder prepared by the electrolytic deposition for 15 minutes was 289.4 탆 2 , and the average area of the metal powder prepared from the metal thin film electrolytically deposited for 30 minutes was 608.2 탆 2 , The average area of the metal powder made of the deposited metal thin film is 1232 탆 2 .

도 9 내지 도 14는 상기한 공정 조건으로 제조된 금속 분말의 측면을 촬영한 사진이다. 도 9와 도 10은 15분 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말의 측면사진이고, 도 11과 도 12는 30분 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말의 측면사진이며, 도 13과 도 14는 1시간 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말의 측면사진이다.9 to 14 are photographs of side surfaces of the metal powder produced under the above-mentioned process conditions. FIGS. 9 and 10 are side views of a metal powder made of a metal thin film electrolytically deposited for 15 minutes, FIGS. 11 and 12 are side photographs of metal powder made of a metal thin film electrolytically deposited for 30 minutes, And FIG. 14 is a side view of a metal powder made of a metal thin film electrolytically deposited for 1 hour.

도시된 것과 같이, 금속 분말의 두께는 증착시간이 길수록 두꺼운 것을 알 수 있다.As shown, it can be seen that the thickness of the metal powder is thicker as the deposition time is longer.

도 15는 전해증착 시간에 따른 금속 분말의 평균 두께를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다. 15 is a graph showing the results of measurement of the average thickness of the metal powder according to the electrolytic deposition time.

도시된 것과 같이, 전해증착 시간이 증가할수록 금속 분말의 두께가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로 15분 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말의 평균 두께는 328nm이고, 30분 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말의 평균 두께는 671nm이며, 1시간 동안 전해증착한 금속박막으로 제조된 금속 분말의 평균 두께는 1031nm이다. As shown, it can be seen that the thickness of the metal powder increases with the increase of the electrolytic deposition time. The average thickness of the metal powders prepared by electrolytic deposition for 15 minutes was 328 nm and the average thickness of the metal powders prepared by electrolytic deposition for 30 minutes was 671 nm and the metal thin films electrolytically deposited for 1 hour The average thickness of the metal powder was 1031 nm.

이러한 결과는, 증착시간을 제외한 다른 조건이 동일하기 때문에 증착시간이 길수록 금속박막이 두껍게 형성되며, 금속박막이 전극에서 분리되면서 파쇄되지만 두께는 그대로 유지되었기 때문이다. 또한, 앞서 살펴본 금속 분말의 면적과 전해증착 시간과의 관계는 전해증착 시간이 짧아서 두께가 얇은 경우에 분리과정에서 더 작게 파쇄된 결과인 것으로 유추할 수 있다.
These results are due to the same conditions except for the deposition time, so that the longer the deposition time, the thicker the metal thin film is, and the thinner the metal is separated from the electrode, but the thickness remains intact. In addition, the relationship between the area of the metal powder and the electrolytic deposition time can be deduced from the fact that the electrolytic deposition time is short and the thickness is thin, resulting in smaller shattering in the separation process.

다음으로, 증착공정을 진행하는 것과 동시에 전극에 진동을 가하는 제조방법에 대하여 설명한다.Next, a manufacturing method of applying vibration to the electrode while advancing the deposition process will be described.

전해증착된 금속박막은 전극 표면에 상당한 접착력을 갖기 때문에, 증착공정을 수행하는 동안에 전극에 초음파 진동을 가하는 경우에도, 전극의 표면에 금속박막이 증착된다. 그러나 앞서 살펴본 것과 같이 전해증착된 금속박막에는 응력이 형성된다. 따라서 금속박막 내부에 누적된 응력과 초음파 진동에 의해서 금속박막을 전극으로부터 분리시키려는 힘의 합이 전해증착에 의한 접착력보다 커지면, 금속박막이 전극으로부터 분리 및 파쇄되어 금속 분말이 된다.Since the electrodeposited metal thin film has a considerable adhesive force on the electrode surface, a metal thin film is deposited on the surface of the electrode even when ultrasonic vibration is applied to the electrode during the deposition process. However, as described above, stress is formed in the electrodeposited metal thin film. Therefore, when the sum of the stress accumulated in the metal thin film and the force for separating the metal thin film from the electrode due to the ultrasonic vibration becomes larger than the adhesion force by the electrolytic deposition, the metal thin film is separated and crushed from the electrode to become metal powder.

앞서 살펴본 것과 같이, 전해증착된 금속박막으로부터 제조된 금속 분말의 크기는 금속박막의 두께에 비례하므로, 초음파 진동의 진동수와 세기를 조절하면 금속박막이 분리되는 두께를 변경할 수 있으며, 최종적으로 금속 분말의 크기를 제어할 수 있다.
As described above, since the size of the metal powder produced from the electrodeposited metal thin film is proportional to the thickness of the metal thin film, the thickness at which the metal thin film is separated can be changed by adjusting the frequency and intensity of the ultrasonic vibration, Can be controlled.

지금까지, 전해증착 공정으로 금속박막이 증착된 전극에 초음파 진동을 가하는 방법으로, 진동에 의한 힘과 금속박막 내부의 누적된 응력을 통해서 금속박막을 파쇄하는 것과 동시에 전극으로부터 분리시킴으로써 박편 형태의 금속 분말을 제조하는 방법을 살펴보았다. 다만, 이러한 방법으로 제조된 금속 분말은 입자 크기의 편차가 큰 편이며, 다음의 제조방법은 이러한 단점을 해결할 수 있다.
So far, a method of applying ultrasonic vibration to an electrode on which a metal thin film has been deposited by an electrolytic deposition process is to break the metal thin film through the force due to vibration and the accumulated stress in the metal thin film, A method of producing the powder was examined. However, the metal powder produced by such a method has a large variation in particle size, and the following manufacturing method can solve this disadvantage.

본 발명의 다른 실시예에 의한 금속 분말의 제조방법은 전해증착을 수행하기에 앞서서, 전극의 표면에 그물 모양의 비전도성 패턴을 형성하는 공정을 수행한다. A method of manufacturing a metal powder according to another embodiment of the present invention performs a process of forming a net-like non-conductive pattern on the surface of an electrode before performing electrolytic deposition.

도 16은 본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 분말 제조를 위한 장치의 전극 표면을 도시한 그림이다.16 is a view showing an electrode surface of an apparatus for manufacturing a metal powder according to another embodiment of the present invention.

다른 실시예에 따른 금속 분말 제조 장치는 전극(300)의 표면에 그물 모양의 비전도성 패턴(310)이 형성된 점을 제외한, 나머지 구성은 앞선 실시예와 동일하다.The remaining structure of the metal powder manufacturing apparatus according to another embodiment is the same as that of the previous embodiment, except that a net-shaped non-conductive pattern 310 is formed on the surface of the electrode 300.

본 실시예의 비전도성 패턴(310)은 전극(300)의 표면이 노출되는 그물눈을 가진 그물 모양이며, 전기가 통하지 않는 비전도성 재질이면 그 재질이 제한되지 않는다.The non-conductive pattern 310 of the present embodiment is a net shape having a mesh shape in which the surface of the electrode 300 is exposed, and the material thereof is not limited as long as the non-conductive material is not electrically conductive.

도 17과 도 18은 상기한 실시예에 따른 금속 분말의 제조 과정을 설명하기 위한 전극 부분의 단면 모식도이다.17 and 18 are cross-sectional schematic views of electrode portions for explaining the manufacturing process of the metal powder according to the above-described embodiment.

도시된 경우는 전해증착을 수행하는 동안에 전극(300)에 초음파 진동을 가하는 경우이다. 먼저 전해증착을 통해서 증착공정을 수행하면, 도 17에 도시된 것과 같이 전기가 통하지 않는 비전도성 패턴(310)을 사이에 노출된 전극(300)의 표면에만 금속층(10)이 형성된다. 그러나 전해증착된 금속층(10)의 내부에는 응력이 누적되며, 금속층 내부에 누적된 응력과 초음파 진동에 의해 금속박막을 분리하려는 힘의 합이 전해증착에 의한 접착력보다 커지면, 도 18에 도시된 것과 같이 전극(300)에서 분리되어 금속 분말이 된다. 금속층(10)은 피전도성 패턴(310)에 형성된 그물눈의 크기에 의해서 크기가 제한되기 때문에 파쇄되지 않고 분리되어 분말을 형성한다.In the illustrated case, the ultrasonic vibration is applied to the electrode 300 during the electrolytic deposition. When the deposition process is performed by electrolytic deposition, the metal layer 10 is formed only on the surface of the electrode 300 exposed through the non-conductive pattern 310, which is not electrically conductive, as shown in FIG. However, when stress accumulated in the electrolytically deposited metal layer 10 is accumulated and the sum of the stress accumulated in the metal layer and the force for separating the metal thin film by ultrasonic vibration becomes greater than the adhesion force by electrolytic deposition, And is separated from the electrode 300 as a metal powder. Since the metal layer 10 is limited in size by the size of the mesh formed in the conductive pattern 310, the metal layer 10 is separated without being fractured to form a powder.

이때, 분리된 금속 분말은 비전도성 패턴(310)에 형성된 그물눈의 크기와 모양에 따라서 크기와 형태를 조절할 수 있다. 또한, 금속 분말의 두께는 분리되기 전까지 증착된 금속박막의 두께를 조절하여 제어할 수 있으며, 금속박막의 두께는 초음파 진동의 주파수와 세기를 조절하여 제어할 수 있다.
At this time, the separated metal powder can control its size and shape according to the size and shape of the mesh formed in the non-conductive pattern 310. Also, the thickness of the metal powder can be controlled by adjusting the thickness of the metal thin film deposited before separation, and the thickness of the metal thin film can be controlled by adjusting the frequency and intensity of the ultrasonic vibration.

한편, 앞선 실시예에서 살펴본 것과 같이, 비전도성 패턴이 형성된 전극을 이용하는 경우에도, 증착공정과 분리공정을 시간적으로 분리하여 수행할 수 있다.Meanwhile, as has been described in the foregoing embodiments, even when an electrode having a nonconductive pattern is used, the deposition process and the separation process can be performed separately in terms of time.

이때, 분리된 금속 분말은 비전도성 패턴에 형성된 그물눈의 크기와 모양에 따라서 크기와 형태를 조절할 수 있다. 또한, 금속 분말의 두께는 분리되기 전까지 증착된 금속박막의 두께를 조절하여 제어할 수 있으며, 금속박막의 두께는 증착공정을 수행하는 시간을 조절하여 제어할 수 있다.
At this time, the separated metal powder can control the size and shape according to the size and shape of the mesh formed in the nonconductive pattern. Also, the thickness of the metal powder can be controlled by controlling the thickness of the metal thin film deposited before separation, and the thickness of the metal thin film can be controlled by adjusting the time for performing the deposition process.

이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to preferred embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. Those skilled in the art will understand. Therefore, the scope of protection of the present invention should be construed not only in the specific embodiments but also in the scope of claims, and all technical ideas within the scope of the same shall be construed as being included in the scope of the present invention.

100: 수조 120: 전원
200: 전해액 300: 전극
310: 비전도성 패턴 400: 대향전극
600: 초음파 진동자
100: Water tank 120: Power source
200: electrolyte 300: electrode
310: nonconductive pattern 400: opposing electrode
600: Ultrasonic vibrator

Claims (11)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 표면에 그물 형태의 비전도성 패턴이 형성된 전극으로 습식 전해 증착법을 수행하여, 상기 비전도성 패턴 사이에 노출된 전극 표면에 금속층을 증착하는 증착공정; 및
상기 전극에 진동을 가하여, 상기 증착된 금속층을 상기 전극에서 분리시키는 분리공정을 포함하여 구성되며,
상기 증착공정과 상기 분리공정이 동시에 수행되는 연속적인 금속 분말 제조방법이고,
상기 분리 공정에서 분리된 금속 분말은 상기 그물눈과 동일한 모양과 크기의 평면형상을 갖는 박편 형상이며,
상기 비전도성 패턴에 형성된 그물눈의 크기와 모양을 조절하여, 상기 금속 분말의 크기와 형상을 제어하고,
상기 분리공정에서 가해지는 진동의 세기와 진동수를 조절하여, 상기 금속 분말의 두께를 제어하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
A deposition process for depositing a metal layer on the surface of the electrode exposed between the nonconductive patterns by performing a wet electrolytic deposition process with an electrode having a non-conductive pattern in the form of a net on its surface; And
And a separation step of applying vibration to the electrode to separate the deposited metal layer from the electrode,
Wherein the deposition process and the separation process are simultaneously performed,
The metal powder separated in the separation step is in the form of a flake having a planar shape having the same shape and size as the mesh,
And controlling the size and shape of the metal powder by adjusting the size and shape of the mesh formed in the nonconductive pattern,
Wherein the thickness of the metal powder is controlled by controlling the intensity and frequency of the vibration applied in the separation step.
삭제delete 청구항 6에 있어서,
상기 분리공정에서 얻어진 금속 분말을 원심 분리하여 수거하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
The method of claim 6,
Further comprising a step of centrifugally separating and collecting the metal powder obtained in the separation step.
청구항 6에 있어서,
상기 금속 분말이 Zn 합금, Zn-Ni 합금 및 Zn-Sn 합금으로 이루어진 군에서 선택된 하나의 재질인 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조방법.
The method of claim 6,
Wherein the metal powder is one material selected from the group consisting of Zn alloys, Zn-Ni alloys, and Zn-Sn alloys.
삭제delete 삭제delete
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