KR101631489B1 - 양자점과 고분자의 복합체 및 이의 제조방법 - Google Patents

양자점과 고분자의 복합체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양자점(QD)을 수소규산화(hydrosilylation)가 가능한 리간드를 가지도록 합성하는 단계; 및 상기 합성된 양자점을 고분자 물질과 혼합하여 복합체를 형성하는 단계;를 포함하도록 한 양자점과 고분자의 복합체 제조방법과, 이에 의해 제조되는 양자점과 고분자의 복합체에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 양자점과 고분자의 복합체 형성에 의해, 빠른 반응속도와 낮은 반응온도를 가짐과 아울러, 양자점 자체가 가지고 있는 취약한 내열성, 내화학성 등의 물성을 개선할 수 있고, 양자점의 발광성을 조절할 수 있으며, 대량 제조가 가능하여 상업성 및 경제성을 도모할 수 있고, 양자점 자체의 응용 제한을 극복함으로써 양자점을 다양한 응용제품에 적용할 수 있도록 한다.

Description

양자점과 고분자의 복합체 및 이의 제조방법{Composite of quantum dot and polymer and method for manufacturing the same}
본 발명은 양자점과 고분자의 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 빠른 반응속도와 낮은 반응온도를 가짐과 아울러, 양자점 자체가 가지고 있는 취약한 내열성, 내화학성 등의 물성을 개선할 수 있는 양자점과 고분자의 복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 물질은 그 크기가 나노미터로 작아지면 벌크상태에서 볼 수 없었던 새로운 물리적 특성을 가지게 되는데, 이는 물질들이 나노크기와 모양이 변화하면 그 특성 역시 변화하기 때문이다.
이와 같은 나노 물질 중에는 약 2~10 nm 직경의 나노크기에 해당하는 반도체 물질인 양자점(quantum dot; QD)이 있는데, 이는 일정한 크기 이하로 작아지면, 벌크상태의 반도체 물질 내의 전자운동 특성이 더욱 제약을 받게 되어, 벌크상태와는 발광 파장이 달라지는 양자제한(quantum confinement) 효과를 내는 물질이다. 이러한 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 빛을 받아 에너지 여기 상태에 이르면, 자체적으로 해당하는 에너지 밴드 갭(band gap)에 따른 에너지를 방출하게 된다. 따라서, 양자점의 크기를 조절하면 해당 밴드 갭을 조절할 수 있게 되어, 다양한 파장대의 에너지를 얻을 수 있고, 이로 인해 원래의 물성과는 전혀 다른 광학적, 전기적 및 자기적 특성을 보이게 된다.
이러한 양자점은 최근에는 광범위한 범위의 용도, 예컨대 디스플레이, 태양 에너지 변환, 분자 및 세포 이미징 등을 비롯하여 다양한 분야에 사용되기 위한 연구가 진행되고 있다.
종래의 양자점과 관련된 기술로는, 한국공개특허 제10-2013-0067137호의 "양자점-매트릭스 박막"이 있는데, 이는 복수의 양자점; 복수의 상기 양자점이 임베드된 무기 매트릭스; 및 상기 양자점과 상기 무기 매트릭스 사이에 위치하여 상기 양자점의 표면을 둘러싸고 있는 계면층;을 포함한다.
이와 같은 종래 기술의 양자점 뿐만 아니라 기존의 양자점은, 도 1에서와 같이 입자크기에 따른 발광색이 변화되는 특성을 가질 뿐만 아니라, 외부 환경에 대해 민감하여 내열성 및 내화학성의 불량을 야기하는 특성을 가지므로, 이를 개선할 필요가 있다. 또한 종래 기술의 양자점 뿐만 아니라 기존의 양자점은 그 자체만으로 사용에 제한이 따르므로, 응용성을 향상시킬 필요가 있다.
상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 양자점 자체가 가지고 있는 취약한 내열성, 내화학성 등의 물성을 개선하고, 양자점 자체의 응용 제한을 극복하도록 하는데 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적들은 이하의 실시례에 대한 설명을 통해 쉽게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일측면에 따르면, 양자점(QD)을 수소규산화(hydrosilylation)가 가능한 리간드를 가지도록 합성하는 단계; 및 상기 합성된 양자점을 고분자 물질과 혼합하여 복합체를 형성하는 단계;를 포함하는, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법이 제공된다.
상기 양자점을 합성하는 단계는, 상기 수소규산화(hydrosilylation)가 가능한 리간드가 올레산(Oleic acid) 유도체 또는 운데세노산(undecenoic acid) 유도체 중 하나이거나, 터미널(terminal) 또는 인터널(internal)의 알켄(alkene) 또는 알킨(alkyne)을 가지는 포스핀(phosphine), 포스핀 옥사이드(phosphine oxide), 티올(thiol), 포스폰산(phosphonic acid) 및 포스핀산(phosphinic acid) 중 어느 하나 또는 그 유도체이거나, 터미널(terminal) 또는 인터널(internal)의 실리콘 수산화물(silicone hydride(Si-H))을 가지는 포스핀(phosphine), 포스핀 옥사이드(phosphine oxide), 티올(thiol), 포스폰산(phosphonic acid) 및 포스핀산(phosphinic acid) 중 어느 하나 또는 그 유도체일 수 있다.
상기 양자점을 합성하는 단계는, 상기 양자점이 알켄(alkene), 알킨(alkyne) 및 Si-H 결합 중 일부 또는 모두를 가지도록 할 수 있다.
상기 양자점을 합성하는 단계는, CdO, Zn(OAc)2, 올레산(Oleic acid; OA) 및 ODE(Octadecene)를 혼합하되, 상기 CdO 0.4mmol를 기준으로, 상기 Zn(OAc)2 1~10 mmol, 상기 올레산(Oleic acid; OA) 10~25 mmol 및 상기 ODE(Octadecene) 5~25 ml를 혼합한 혼합물을 150~210℃로 가열하는 단계; 상기 혼합물을 냉각시키면서 탈기하는(degassing) 단계; 상기 탈기를 마친 혼합물에 250~350℃에서, TOP(Trioctylphosphine)-Se와 TOP(Trioctylphosphine)-S의 혼합물을 주입하여, 250~300℃에서 5~15분 동안 성장시키되, 상기 CdO 0.4mmol를 기준으로, 상기 TOP-Se는 0.1~1.0 mmol Se와 1~10 ml TOP이고, 상기 TOP-S는 1~10 mmol S와 1~10 ml TOP인 단계; 및 상기 성장시킨 혼합물을 냉각후 유기용매로 정제하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 양자점을 합성하는 단계는, CdO, Zn(OAc)2, 올레산(Oleic acid; OA) 및 ODE(Octadecene)를 혼합하되, 상기 CdO 0.4mmol를 기준으로, 상기 Zn(OAc)2 1~10 mmol, 상기 올레산(Oleic acid; OA) 10~25 mmol 및 ODE(Octadecene) 5~25 ml를 혼합한 혼합물을 150~210℃로 가열하는 단계; 상기 혼합물을 냉각시키면서 탈기하는(degassing) 단계; 상기 탈기를 마친 혼합물에 250~350℃에서, TOP(Trioctylphosphine)-Se와 TOP(Trioctylphosphine)-S 각각을 5~20초 간격을 두고서 각각 주입하여, 250~300℃에서 5~15분 동안 성장시키되, 상기 CdO 0.4mmol를 기준으로, 상기 TOP-Se는 0.1~1.0 mmol Se와 1~10 ml TOP이고, 상기 TOP-S는 1~10 mmol S와 1~10 ml TOP인 단계; 및 상기 성장시킨 혼합물을 냉각후 유기용매로 정제하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 양자점을 합성하는 단계는, Se 및 S을 각각 트리-n-옥틸포스핀에 녹여 붉은색 양자점 합성용 칼코게나이드 표준 용액인 1 M의 TOP-Se과 1 M의 TOP-S을 각각 제조하는 단계; 0.1~5.0 mmol의 CdO, 0.2~10 mmol의 올레산(Oleic acid; OA), 5~50 mL의 ODE(Octadecene)을 넣고, 용액이 투명해질 때까지 150~250℃로 가열하여, 카드뮴 올레이트 금속 전구체를 얻도록 하는 단계; 상기 카드뮴 올레이트 금속 전구체를 진공에서 100~200℃로 가열하여 생성된 물을 제거하고, 1~100분 동안 가스를 제거하며, 온도를 200~350℃로 올리고, 1 M의 TOP-Se 0.1~10 mL와 1 M의 TOP-S 0.05~0.5 mL를 주입한 다음, 온도를 180~330℃로 맞추고, 1~1000분 동안 반응을 진행하여 CdSe core 양자점을 수득하는 단계; 상기 수득한 CdSe Core 양자점 0.1g을 ODE 1~100 mL에 녹여서 CdSe core 양자점/ODE 용액을 제조하는 단계; 진공 하에서 반응용기의 온도를 150~250℃까지 올려 준 후, 다시 상기 반응용기를 N2 퍼징(purging) 후에 온도를 180~330℃까지 올리고, 상기 반응용기에 Zinc stearate 1 mmol과 상기 TOP-S 1 mL를 섞은 후, TOP 5 mL를 추가로 희석하여 Zn-S 전구체 용액을 얻는 단계; 및 상기 Zn-S 전구체 용액을 상기 CdSe core 양자점/ODE 용액에 천천히 떨어뜨린 다음, 1~6시간 반응 후에 온도를 상온으로 낮춘 후, 유기용매를 넣어서 CdSe-ZnS 양자점을 회수하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 양자점을 합성하는 단계는, 0.05~0.5g InCl3과 0.01~0.5g anhydrous ZnCl2를 1~100 mL의 Oleyamine(OLA)에 녹이고, 150~300℃까지 온도를 올린 다음, 진공으로 휘발성 재료를 제거하고, 질소로 채워서 In-Zn-OLA 용액을 제조하는 단계; 및 Tris(dimethylamino)phosphine(P(DA)3) 0.01~1.0 mL를 ODE(Octadecene) 1~10 mL에 녹여서 P(DA)3/ODE 용액을 제조하여, 150~300℃에서 상기 In-Zn-OLA 용액에 주입하고, 온도를 150~300℃로 1~1000분간 유지한 다음, 용액의 온도가 60~100℃ 이하가 되면 유기용매를 넣어서 InP-ZnS 양자점을 회수하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 복합체를 형성하는 단계는, 상기 고분자 물질이 알켄(alkene) 또는 알킨(alkyne)과 실리콘 수소화물(silicone hydride(Si-H))을 촉매 존재하에 C-Si 결합을 만드는 수소규산화(hydrosilylation) 반응에 의해 형성되는 물질일 수 있다.
상기 복합체를 형성하는 단계는, 상기 고분자 물질이 PDMS(polydimethylsiloxane)일 수 있다.
상기 복합체를 형성하는 단계는, 상기 양자점, 다우코닝(Dow Corning)사의 SYLGARD 184A 및 SYLGARD 184B를 1 : 50~200 : 5~20의 중량 비율로 혼합한 다음, 80~120℃에서 10~60분 동안 유지시킬 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명의 일측면에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법에 의해 제조되는, 양자점과 고분자의 복합체가 제공된다.
본 발명에 따른 양자점과 고분자의 복합체 및 이의 제조방법에 의하면, 양자점과 고분자의 복합체 형성에 의해, 빠른 반응속도와 낮은 반응온도를 가짐과 아울러, 양자점 자체가 가지고 있는 취약한 내열성, 내화학성 등의 물성을 개선할 수 있고, 양자점의 발광성을 조절할 수 있으며, 대량 제조가 가능하여 상업성 및 경제성을 도모할 수 있고, 양자점 자체의 응용 제한을 극복함으로써 양자점을 다양한 응용제품에 적용할 수 있도록 한다.
도 1은 종래의 양자점 입자크기에 따른 발광색의 변화를 나타낸 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법을 도시한 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법에서 수소규산화가 가능한 리간드를 예로서 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법에서 더블 본드를 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법에서 수소규산화 관련 개념을 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법의 반응 메커니즘을 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법에서 양자점의 발광성을 나타낸 이미지이다.
도 8은 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법에 의해 제조된 복합체의 발광성을 나타낸 이미지이다.
도 9는 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법에 의해 제조된 복합체 응용 제품의 발광성을 나타낸 이미지이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고, 여러 가지 실시례를 가질 수 있는 바, 특정 실시례들을 도면에 예시하고, 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니고, 본 발명의 기술 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 식으로 이해되어야 하고, 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시례에 한정되는 것은 아니다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시례를 상세히 설명하며, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성요소에 대해서는 동일한 참조 번호를 부여하고, 이에 대해 중복되는 설명을 생략하기로 한다.
도 2는 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법을 도시한 흐름도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시례에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법은 양자점(QD)을 수소규산화(hydrosilylation)가 가능한 리간드(ligand)를 가지도록 합성하는 단계(S11)와, 합성된 양자점을 고분자 물질과 혼합하여 복합체를 형성하는 단계(S12)를 포함할 수 있다.
양자점을 합성하는 단계(S11)는 수소규산화(hydrosilylation)가 가능한 리간드가 올레산(Oleic acid; OA) 유도체 또는 운데세노산(undecenoic acid; UDCA) 유도체 중 하나이거나, 터미널(terminal) 또는 인터널(internal)의 알켄(alkene) 또는 알킨(alkyne)을 가지는 포스핀(phosphine), 포스핀 옥사이드(phosphine oxide), 티올(thiol), 포스폰산(phosphonic acid) 및 포스핀산(phosphinic acid) 중 어느 하나 또는 그 유도체이거나, 터미널(terminal) 또는 인터널(internal)의 실리콘 수산화물(silicone hydride(Si-H))을 가지는 포스핀(phosphine), 포스핀 옥사이드(phosphine oxide), 티올(thiol), 포스폰산(phosphonic acid) 및 포스핀산(phosphinic acid) 중 어느 하나 또는 그 유도체일 수 있다. 이에 대해서는 도 3에 나타낸 바와 같다. 한편 수소규산화(hydrosilylation) 과정의 경우, Pt, Pd, Ni, Cobalt triad, Iron trid, Early transition metal complex, lanthanide metal complet, actinide metal complex를 촉매로 사용할 수 있으며, 상업적으로 가장 많이 사용하는 Karstedt's catalyst(Pt(II) divinylsiloxane)을 촉매로 사용할 수 있다. 수소규산화(hydrosilylation) 반응은 알켄(alkene) 혹은 알킨(alkyne)과 실리콘 수산화물(silicone hydride (Si-H))을 촉매(예, Pt) 존재하에 C-Si 결합을 만드는 반응이다(Hydrosilylation; A Comprehensive Review on Recent Advances, Editors: Marciniec, Bogdan (Ed.)).
양자점은 일례로 고온열분해법(Pyrolysis)에 의해 합성될 수 있는데, 이에 따르면, 예컨대 고온의 Cd 용액에 상온의 Se 용액을 주입하여, Cd-Se 시드(seed)를 형성하고, 계속적인 물질공급으로 CdSe 입자를 성장시킴으로써 양자점을 합성하게 된다. 이때 예컨대 올레산(Oleic acid; OA)을 리간드로 이용하여 합성할 수 있는데, 리간드는 양자점을 유기용매에 분산이 가능하도록 하는 역할을 한다.
한편, 양자점은 본 발명이 적용될 수 있는 범위 내에서 Si계 나노결정, II-VI족계 화합물 반도체 나노결정, III-V족계 화합물 반도체 나노결정, IV-VI족계 화합물 반도체 나노결정 및 이들의 화합물 중 어느 하나의 나노결정을 포함할 수 있다. 여기서, II-VI족계 화합물 반도체 나노결정은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, PbSe, PbS, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HggZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe 및 HgZnSTe 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 또한 III-V족계 화합물 반도체 나노결정은 GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, 및 InAlPAs 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 또한 양자점은 코어가 Cd 화합물, 예컨대 CdS, CdSe, CdTe, CdTe 등이거나, In 화합물, 예컨대 InP, InN, InAs 등일 수 있고, 코어를 감싸는 쉘이 Zn 화합물, 예컨대 양자점 코어와 격자계수(lattice parameter)가 유사한 ZnS 또는 ZnSe일 수 있는데, 이에 따라 CdSe/ZnS 또는 InP/ZnS 등으로 이루어진 나노결정을 포함할 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 양자점을 합성하는 단계(S11)는 양자점이 알켄(alkene), 알킨(alkyne) 및 Si-H 결합 중 일부 또는 모두를 가지도록 할 수 있고, 더블 본드(Double bond)를 가지도록 할 수 있다. 이와 같이 올레산 유도체나 운데세노산 유도체를 이용하면 수소규산화(Hydrosilylation)가 가능하며, 양자점 보호와 유기용매에 대한 분산성 향상을 위해서 사용한 올레산과 운데노산이 양자점에 붙어있으면, carboxylate alkyl ester와 동일한 기능을 한다고 볼 수 있다. 이는 올레산이나 운데노산이 양자점의 표면에 붙어 있기 때문에 그러하다. 이를 도 5에서 개념적으로 살펴보면, (a)에서와 같이, Alkyl acid의 경우 carboxylate에 의해 비보호되고, 수소규산화(Hydrosilylation) 반응을 일으키지 않으며, (b)에서와 같이, Alkyl acid alkyl ester의 경우 R2가 carboxylate에 의해 보호되고, 수소규산화(Hydrosilylation) 반응을 일으키는데, (c)에서와 같이, 양자점은 carboxylate에 의해 보호되고, (b)와 마찬가지로 수소규산화(Hydrosilylation) 반응을 일으킬 수 있다. 마찬가지 접근법으로 양자점 리간드의 끝(terminal) 혹은 중간(internal)에 실리콘 수산화물(silicone hydride (Si-H))을 가지는 경우, 알켄(alkene) 혹은 알킨(alkyne)과 촉매(예, Pt) 존재하에 반응하여 C-Si 결합을 형성하게 된다.
양자점을 합성하는 단계(S11)는 그린 양자점(green QD)의 합성을 위하여, 예컨대 CdO, Zn(OAc)2, 올레산(Oleic acid; OA) 및 ODE(Octadecene)를 혼합하되, CdO 0.4mmol를 기준으로, Zn(OAc)2 1~10 mmol, 올레산(Oleic acid; OA) 10~25 mmol 및 ODE(Octadecene) 5~25 ml를 혼합한 혼합물을 150~210℃로 가열하는 단계와, 혼합물을 냉각시키면서 탈기하는(degassing) 단계와, 탈기를 마친 혼합물에 250~350℃에서, TOP(Trioctylphosphine)-Se와 TOP(Trioctylphosphine)-S의 혼합물을 주입하여, 250~300℃에서 5~15분 동안 성장시키되, CdO 0.4mmol를 기준으로, TOP-Se는 0.1~1.0 mmol Se와 1~10 ml TOP이고, TOP-S는 1~10 mmol S와 1~10 ml TOP인 단계와, 성장시킨 결과물을 냉각후 유기용매로 정제하는 단계를 포함할 수 있다.
또한 양자점을 합성하는 단계(S11)는 레드 양자점(red QD)의 합성을 위하여, 예컨대 CdO, Zn(OAc)2, 올레산(Oleic acid; OA) 및 ODE(Octadecene)를 혼합하되, CdO 0.4mmol를 기준으로, Zn(OAc)2 1~10 mmol, 올레산(Oleic acid; OA) 10~25 mmol 및 ODE(Octadecene) 5~25 ml를 혼합한 혼합물을 150~210℃로 가열하는 단계와, 혼합물을 냉각시키면서 탈기하는(degassing) 단계와, 탈기를 마친 혼합물에 250~350℃에서, TOP(Trioctylphosphine)-Se와 TOP(Trioctylphosphine)-S 각각을 5~20초 간격을 두고서 각각 주입하여, 250~300℃에서 5~15분 동안 성장시키되, CdO 0.4mmol를 기준으로, TOP-Se는 0.1~1.0 mmol Se와 1~10 ml TOP이고, TOP-S는 1~10 mmol S와 1~10 ml TOP인 단계와, 성장시킨 결과물을 냉각후 유기용매로 정제하는 단계를 포함할 수 있다.
양자점을 합성하는 단계(S11)는 Se 및 S을 각각 트리-n-옥틸포스핀에 녹여 붉은색 양자점 합성용 칼코게나이드 표준 용액인 1 M의 TOP-Se과 1 M의 TOP-S을 각각 제조하는 단계와, 0.1~5.0 mmol의 CdO, 0.2~10 mmol의 올레산(Oleic acid; OA), 5~50 mL의 ODE(Octadecene)을 넣고, 용액이 투명해질 때까지 150~250℃로 가열하여, 카드뮴 올레이트 금속 전구체를 얻도록 하는 단계와, 상기 카드뮴 올레이트 금속 전구체를 진공에서 100~200℃로 가열하여 생성된 물을 제거하고, 1~100분 동안 가스를 제거하며, 온도를 200~350℃로 올리고, 1 M의 TOP-Se 0.1~10 mL와 1 M의 TOP-S 0.05~0.5 mL를 주입한 다음, 온도를 180~330℃로 맞추고, 1~1000분 동안 반응을 진행하여 CdSe core 양자점을 수득하는 단계와, 상기 수득한 CdSe Core 양자점 0.1g을 ODE 1~100 mL에 녹여서 CdSe core 양자점/ODE 용액을 제조하는 단계와, 진공 하에서 반응용기의 온도를 150~250℃까지 올려 준 후, 다시 상기 반응용기를 N2 퍼징(purging) 후에 온도를 180~330℃까지 올리고, 상기 반응용기에 Zinc stearate 1 mmol과 상기 TOP-S 1 mL를 섞은 후, TOP 5 mL를 추가로 희석하여 Zn-S 전구체 용액을 얻는 단계와, 상기 Zn-S 전구체 용액을 상기 CdSe core 양자점/ODE 용액에 천천히 떨어뜨린 다음, 1~6시간 반응 후에 온도를 상온으로 낮춘 후, 유기용매를 넣어서 CdSe-ZnS 양자점을 회수하는 단계를 포함할 수 있다.
또한 양자점을 합성하는 단계(S11)는 0.05~0.5g InCl3과 0.01~0.5g anhydrous ZnCl2를 1~100 mL의 Oleyamine(OLA)에 녹이고, 150~300℃까지 온도를 올린 다음, 진공으로 휘발성 재료를 제거하고, 질소로 채워서 In-Zn-OLA 용액을 제조하는 단계와, Tris(dimethylamino)phosphine(P(DA)3) 0.01~1.0 mL를 ODE(Octadecene) 1~10 mL에 녹여서 P(DA)3/ODE 용액을 제조하여, 150~300℃에서 상기 In-Zn-OLA 용액에 주입하고, 온도를 150~300℃로 1~1000분간 유지한 다음, 용액의 온도가 60~100℃ 이하가 되면 유기용매를 넣어서 InP-ZnS 양자점을 회수하는 단계를 포함할 수 있다.
복합체를 형성하는 단계(S12)는 고분자 물질이 알켄(alkene) 또는 알킨(alkyne)과 실리콘 수소화물(silicone hydride(Si-H))을 촉매, 예컨대 Pt 존재하에 C-Si 결합을 만드는 수소규산화(hydrosilylation) 반응에 의해 형성되는 물질일 수 있다. 또한 복합체를 형성하는 단계(S12)는 고분자 물질이 PDMS(polydimethylsiloxane)일 수 있다. 또한 복합체를 형성하는 단계(S12)는 양자점, 다우코닝(Dow Corning)사의 SYLGARD 184A 및 SYLGARD 184B를 1 : 50~200 : 5~20의 중량 비율로 혼합한 다음, 80~120℃에서 10~60분 동안 유지시킬 수 있다. 이러한 복합체를 형성하는 단계(S12)의 반응 메커니즘은 도 6에서 나타낸다.
본 발명에 따른 양자점과 고분자의 복합체는 상기한 본 발명에 따른 양자점과 고분자의 복합체 제조방법에 의해 제조될 수 있으며, 이를 구체적인 예를 들어 설명하면 다음과 같다.
[실시례 1] 그린 양자점 합성
0.4mmol CdO, 4.0 mmol Zn(OAc)2, 17.6mmol 올레산과 ODE 10 ml를 혼합하여, 180℃로 가열한 후, 이를 130℃로 낮추어서 탈기시킨 다음, 탈기시킨 결과물에 300℃에서 TOP-Se와 TOP-S의 혼합물을 주입하되, Se 0.4 mmol/3 ml TOP이고, S 4.0 mmol/ 3ml TOP이고, 이의 결과물을 270℃에서 10분 동안 성장시킨 다음, 상온으로 냉각후 EtOH으로 정제하였다. 이에 따라 합성된 그린 양자점의 발광성을 도 7의 (a)에 나타낸다.
[실시례 2] 레드 양자점 합성
0.4mmol CdO, 4.0 mmol Zn(OAc)2, 17.6mmol 올레산과 ODE 10 ml를 혼합하여, 180℃로 가열한 후, 이를 130℃로 온도를 낮추어서 탈기시킨 다음, 탈기시킨 결과물에 300℃ 에서 TOP-Se, TOP-S 각각을 10초 간격을 두고서 차례대로 주입하되, Se 0.4mmol/3mL TOP이고, S 4.0 mmol/3mL TOP이고, 이의 결과물을 260℃에서 10분 동안 성장시킨 다음, 상온으로 cooling 후 EtOH으로 정제하였다. 이에 따라 합성된 레드 양자점의 발광성을 도 7의 (b)에 나타낸다.
[실시례 3] CdSe-ZnS Core-shell 양자점 합성
Se 및 S을 각각 트리-n-옥틸포스핀에 녹여 붉은색 양자점 합성용 칼코게나이드 표준 용액인 1M의 Se 용액(TOP-Se)과 1M의 S(TOP-S)용액을 제조하였다. 그리고, 100 mL 투 넥 라운드 바텀 플라스트(two neck round bottom flask)에 산화카드뮴 0.128 g(1.0 mmol), 0.634 mL(2.0 mmol)의 올레산, 10 mL의 ODE(Octadecene)을 넣고 용액이 투명해질 때까지 180℃로 가열하여, 카드뮴 올레이트 금속 전구체를 얻었다. 이어서 진공에서 150℃로 가열하여 생성된 물을 제거하고, 20분 동안 가스를 제거하였다. 혼합 용액의 온도를 300℃로 올리고 1 M의 Se 용액(TOP-Se) 2 mL와 S용액(TOP-S) 0.1 mL를 주입하였다. 이후 성장 단계에서는 온도를 280℃로 맞추고 10분 동안 반응을 진행하여 CdSe core 양자점을 수득하였다. 앞에서 수득한 CdSe Core 양자점 0.1g을 ODE 10mL에 녹인다. 진공 하에서 반응 용기의 온도를 200℃까지 올려 준 후 다시 N2 퍼징(purging) 후에 온도를 280℃까지 올린다. Zinc stearate 1 mmol과 앞에서 준비한 TOP-S 1 mL를 섞은 후 TOP 5 mL를 추가하여 희석한다(이를 Zn-S 전구체 용액이라 함). Zn-S 전구체 용액을 CdSe core 양자점/ODE 용액에 주사기 펌프(syringe pump)를 이용하여 천천히 떨어뜨린다. 1시간 반응 후에 반응용기의 온도를 상온으로 낮춘 후에 용기에 아세톤(acetone)을 과량으로 넣고 양자점을 침전시키고, 원심분리기를 이용하여 15,000rpm에서 입자를 회수한다.
[실시례 4] InP-ZnS Core-shell 양자점 합성
0.2g InCl3과 0.12g anhydrous ZnCl2를 Oleyamine(OLA)에 녹이고 100mL 1-neck RBF에 넣고 220℃까지 온도를 올린다. 중간 중간 진공을 걸어서 용액 안에 있는 휘발성 재료를 제거하고, 질소로 용기를 채운다. Tris(dimethylamino)phosphine (P(DA)3)0.25mL를 1-octadecene 1mL에 녹인다. 220℃에서 P(DA)3/ODE 용액을 In-Zn-OLA 용액에 주입하고 용기의 온도를 220℃로 3분간 유지한다. 3분후 히팅 멘틀(heating mantle)에서 용기를 분리하고, 용액의 온도가 100℃ 이하가 되면 EtOH 를 부어 InP-ZnS 양자점을 회수한다. 회수한 양자점은 녹색 발광을 한다.
[실시례 5] 양자점-PDMS 복합체 제조
다우코닝 사의 SYLGARD 184A 45g과 SYLGARD 184B 5g, 그리고 실시례 1의 그린 양자점 또는 실시례 2의 레드 양자점 0.5g을 혼합후, 100℃에서 30분 동안 유지시켰다. 이에 따라 제조된 복합체의 발광성을 도 8에 나타낸다.
[실시례 6] 양자점-PDMS 복합체의 대량 제조
다우코닝 사의 SYLGARD 184A 900g과 SYLGARD 184B 100g, 그리고 실시례 1 내지 실시례 4 중 어느 하나의 원액 10g 혹은 정제액 10mL(100mg QD/mL chcloroform oor toluene)을 혼합 후, 100℃에서 30분 동안 유지시켰다.
[실시례 7]
실시례 5 또는 실시례 6에 의해 제조된 양자점-PDMS 복합체 1kg과 PMMA(Polymethylmethacrylate) 19kg을 혼합하여 펠릿을 제조하였으며, 이러한 펠릿 역시 도 9에서와 같이 양자점 고유의 발광성을 보이는 것을 확인할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 양자점과 고분자의 복합체 및 이의 제조방법에 따르면, 양자점과 고분자의 복합체 형성에 의해, 빠른 반응속도와 낮은 반응온도를 가짐과 아울러, 양자점 자체가 가지고 있는 취약한 내열성, 내화학성 등의 물성을 개선할 수 있고, 사용하는 발광체의 농도 조절과 첨가제 조절을 통한 발광파장대, 발광세기 등의 양자점 발광성을 조절할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 양자점과 고분자의 복합체 및 이의 제조방법에 따르면, 상업적 실록산(Siloxane) 화합물과 촉매 사용으로 상업으로 대량 제조가 가능하여 상업성 및 경제성을 도모할 수 있고, 예컨대 랩스케일로 10kg의 복합체를 1시간 안에 제조할 수 있으며, 다른 고분자, 예컨대 PMMA(Polymethylmethacrylate)와의 혼합이 가능하여, 양자점 자체의 응용 제한을 극복함으로써 양자점을 다양한 응용제품에 적용할 수 있도록 한다.
이와 같이 본 발명에 대해서 첨부된 도면을 참조하여 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음은 물론이다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시례에 한정되어서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이러한 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (11)

  1. 양자점(QD)을 수소규산화(hydrosilylation)가 가능한 리간드를 가지도록 합성하는 단계; 및
    상기 합성된 양자점을 고분자 물질과 혼합하여 복합체를 형성하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 양자점을 합성하는 단계는,
    상기 수소규산화(hydrosilylation)가 가능한 리간드가 올레산(Oleic acid) 유도체 또는 운데세노산(undecenoic acid) 유도체 중 하나이거나, 터미널(terminal) 또는 인터널(internal)의 알켄(alkene) 또는 알킨(alkyne)을 가지는 포스핀(phosphine), 포스핀 옥사이드(phosphine oxide), 티올(thiol), 포스폰산(phosphonic acid) 및 포스핀산(phosphinic acid) 중 어느 하나 또는 그 유도체이거나, 터미널(terminal) 또는 인터널(internal)의 실리콘 수산화물(silicone hydride(Si-H))을 가지는 포스핀(phosphine), 포스핀 옥사이드(phosphine oxide), 티올(thiol), 포스폰산(phosphonic acid) 및 포스핀산(phosphinic acid) 중 어느 하나 또는 그 유도체인, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점을 합성하는 단계는,
    상기 양자점이 알켄(alkene), 알킨(alkyne) 및 Si-H 결합 중 일부 또는 모두를 가지도록 하는, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점을 합성하는 단계는,
    CdO, Zn(OAc)2, 올레산(Oleic acid; OA) 및 ODE(Octadecene)를 혼합하되, 상기 CdO 0.4mmol를 기준으로, 상기 Zn(OAc)2 1~10 mmol, 상기 올레산(Oleic acid; OA) 10~25 mmol 및 상기 ODE(Octadecene) 5~25 ml를 혼합한 혼합물을 150~210℃로 가열하는 단계;
    상기 혼합물을 냉각시키면서 탈기하는(degassing) 단계;
    상기 탈기를 마친 혼합물에 250~350℃에서, TOP(Trioctylphosphine)-Se와 TOP(Trioctylphosphine)-S의 혼합물을 주입하여, 250~300℃에서 5~15분 동안 성장시키되, 상기 CdO 0.4mmol를 기준으로, 상기 TOP-Se는 0.1~1.0 mmol Se와 1~10 ml TOP이고, 상기 TOP-S는 1~10 mmol S와 1~10 ml TOP인 단계; 및
    상기 성장시킨 혼합물을 냉각후 유기용매로 정제하는 단계;
    를 포함하는, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점을 합성하는 단계는,
    CdO, Zn(OAc)2, 올레산(Oleic acid; OA) 및 ODE(Octadecene)를 혼합하되, 상기 CdO 0.4mmol를 기준으로, 상기 Zn(OAc)2 1~10 mmol, 상기 올레산(Oleic acid; OA) 10~25 mmol 및 ODE(Octadecene) 5~25 ml를 혼합한 혼합물을 150~210℃로 가열하는 단계;
    상기 혼합물을 냉각시키면서 탈기하는(degassing) 단계;
    상기 탈기를 마친 혼합물에 250~350℃에서, TOP(Trioctylphosphine)-Se와 TOP(Trioctylphosphine)-S 각각을 5~20초 간격을 두고서 각각 주입하여, 250~300℃에서 5~15분 동안 성장시키되, 상기 CdO 0.4mmol를 기준으로, 상기 TOP-Se는 0.1~1.0 mmol Se와 1~10 ml TOP이고, 상기 TOP-S는 1~10 mmol S와 1~10 ml TOP인 단계; 및
    상기 성장시킨 혼합물을 냉각후 유기용매로 정제하는 단계;
    를 포함하는, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점을 합성하는 단계는,
    Se 및 S을 각각 트리-n-옥틸포스핀에 녹여 붉은색 양자점 합성용 칼코게나이드 표준 용액인 1 M의 TOP-Se과 1 M의 TOP-S을 각각 제조하는 단계;
    0.1~5.0 mmol의 CdO, 0.2~10 mmol의 올레산(Oleic acid; OA), 5~50 mL의 ODE(Octadecene)을 넣고, 용액이 투명해질 때까지 150~250℃로 가열하여, 카드뮴 올레이트 금속 전구체를 얻도록 하는 단계;
    상기 카드뮴 올레이트 금속 전구체를 진공에서 100~200℃로 가열하여 생성된 물을 제거하고, 1~100분 동안 가스를 제거하며, 온도를 200~350℃로 올리고, 1 M의 TOP-Se 0.1~10 mL와 1 M의 TOP-S 0.05~0.5 mL를 주입한 다음, 온도를 180~330℃로 맞추고, 1~1000분 동안 반응을 진행하여 CdSe core 양자점을 수득하는 단계;
    상기 수득한 CdSe Core 양자점 0.1g을 ODE 1~100 mL에 녹여서 CdSe core 양자점/ODE 용액을 제조하는 단계;
    진공 하에서 반응용기의 온도를 150~250℃까지 올려 준 후, 다시 상기 반응용기를 N2 퍼징(purging) 후에 온도를 180~330℃까지 올리고, 상기 반응용기에 Zinc stearate 1 mmol과 상기 TOP-S 1 mL를 섞은 후, TOP 5 mL를 추가로 희석하여 Zn-S 전구체 용액을 얻는 단계; 및
    상기 Zn-S 전구체 용액을 상기 CdSe core 양자점/ODE 용액에 천천히 떨어뜨린 다음, 1~6시간 반응 후에 온도를 상온으로 낮춘 후, 유기용매를 넣어서 CdSe-ZnS 양자점을 회수하는 단계;
    를 포함하는, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점을 합성하는 단계는,
    0.05~0.5g InCl3과 0.01~0.5g anhydrous ZnCl2를 1~100 mL의 Oleyamine(OLA)에 녹이고, 150~300℃까지 온도를 올린 다음, 진공으로 휘발성 재료를 제거하고, 질소로 채워서 In-Zn-OLA 용액을 제조하는 단계; 및
    Tris(dimethylamino)phosphine(P(DA)3) 0.01~1.0 mL를 ODE(Octadecene) 1~10 mL에 녹여서 P(DA)3/ODE 용액을 제조하여, 150~300℃에서 상기 In-Zn-OLA 용액에 주입하고, 온도를 150~300℃로 1~1000분간 유지한 다음, 용액의 온도가 60~100℃ 이하가 되면 유기용매를 넣어서 InP-ZnS 양자점을 회수하는 단계;
    를 포함하는, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 복합체를 형성하는 단계는,
    상기 고분자 물질이 알켄(alkene) 또는 알킨(alkyne)과 실리콘 수소화물(silicone hydride(Si-H))을 촉매 존재하에 C-Si 결합을 만드는 수소규산화(hydrosilylation) 반응에 의해 형성되는 물질인, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 복합체를 형성하는 단계는,
    상기 고분자 물질이 PDMS(polydimethylsiloxane)인, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 복합체를 형성하는 단계는,
    상기 양자점, 다우코닝(Dow Corning)사의 SYLGARD 184A 및 SYLGARD 184B를 1 : 50~200 : 5~20의 중량 비율로 혼합한 다음, 80~120℃에서 10~60분 동안 유지시키는, 양자점과 고분자의 복합체 제조방법.
  11. 청구항 1, 청구항 3 내지 청구항 10 중에서 어느 한 항에 기재된 양자점과 고분자의 복합체 제조방법에 의해 제조되는, 양자점과 고분자의 복합체.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20140121346A (ko) * 2013-04-05 2014-10-15 삼성디스플레이 주식회사 양자점, 양자점의 제조 방법 및 이를 이용한 유기 발광 표시 장치의 제조 방법

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100817853B1 (ko) * 2006-09-25 2008-03-31 재단법인서울대학교산학협력재단 점진적 농도구배 껍질 구조를 갖는 양자점 및 이의 제조방법
KR101411196B1 (ko) * 2008-05-08 2014-06-23 삼성전자주식회사 나노결정-폴리디메틸실록산 복합체 및 그의 제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20140121346A (ko) * 2013-04-05 2014-10-15 삼성디스플레이 주식회사 양자점, 양자점의 제조 방법 및 이를 이용한 유기 발광 표시 장치의 제조 방법

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BULLETIN OF THE KOREAN CHEMICAL SOCIETY(2012)* *
CHEMISTRY OF MATERIALS(2008)* *
J. AM. CHEM. SOC. 2008, 130, 3023-3029 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101905668B1 (ko) * 2017-05-30 2018-10-10 큐디브릭 주식회사 양자점층이 적층된 도광판의 제조방법

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