KR101616557B1 - The method for manufacturing of organic solar cell and organic solar cell thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 유기태양전지의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 유기태양전지에 관한 것으로, 상세하게는 n-형 풀러렌 화합물 층을 경화한 후, p-형 반도체 물질층을 형성하는 유기태양전지의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 유기태양전지에 관한 것이다.
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a method of manufacturing an organic solar cell and an organic solar cell manufactured thereby. More specifically, the present invention relates to a method of manufacturing an organic solar cell And an organic solar cell manufactured thereby.
최근 치솟는 유가 상승과 화석에너지의 고갈로 인해 신재생 에너지에 대한 관심이 높아지고 있는데 그 중에서도 태양에너지를 이용한 태양전지에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. Recently, interest in renewable energy is rising due to soaring oil prices and depletion of fossil energy. Among them, researches on solar cells using solar energy are actively being carried out.
태양전지는 광기전력 효과(Photovoltaic Effect)를 이용하여 빛 에너지를 전기 에너지로 변환시키는 장치로서, 그 구성 물질에 따라서 실리콘 태양전지, 박막 태양전지, 염료감응 태양전지, 유기고분자 태양전지 및 하이브리드 태양전지 등으로 구분된다. 이중 유기반도체 재료를 사용하는 유기태양전지 연구에 대한 관심이 증대되고 있으며, 이로 인해 단위소자 효율도 크게 증가하고 있다.
A solar cell is a device that converts light energy into electric energy by using photovoltaic effect. Depending on its constituent materials, a solar cell, a thin film solar cell, a dye-sensitized solar cell, an organic polymer solar cell and a hybrid solar cell . The interest in organic solar cell research using double organic semiconductor materials is increasing, and the unit device efficiency is greatly increasing.
한편, 이러한 유기태양전지의 효율을 향상시키기 위해 기존의 p-형 유기재료와 n-형 유기재료를 혼합해서 광흡수층을 제작하는 벌크헤테로 접합구조 대신, 최근에는 도 1에 도시한 바와 같이, 반도체형 유기재료를 3차원 나노구조로 형성시켜 엑시톤이 발생되는 계면을 극대화하고, 또한 형성된 전자와 홀이 쉽게 전극으로 빠져나갈 수 있도록 하는 나노구조 유기태양전지에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
In order to improve the efficiency of such an organic solar cell, instead of a bulk heterojunction structure in which a p-type organic material and an n-type organic material are mixed to form a light absorbing layer, recently, as shown in Fig. 1, Type organic material to form a three-dimensional nanostructure, maximizing the interface at which excitons are generated, and allowing the formed electrons and holes to easily escape to the electrodes.
그러나, 나노구조 유기태양전지의 구현을 위해 대부분 비특허문헌 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 나노임프린팅을 적용하고 있어 공정이 복잡하고 임프린팅 과정에서 나노구조체 계면의 불안정성으로 인해 효율이 저하되는 문제점이 있었다.
However, in order to realize a nanostructured organic solar cell, as shown in
이를 해결하고자 유기나노구조체가 아닌 산화아연, 산화티탄과 같은 무기물에 기반한 나노구조체를 성장시켜 소자를 제작하는 유무기 하이브리드 소자에 대한 연구가 진행되고 있지만, 근본적인 유기 나노구조체 태양전지는 구현할 수 없었다.
In order to solve this problem, studies have been conducted on organic / inorganic hybrid devices for growing devices by growing nanostructures based on inorganic materials such as zinc oxide and titanium oxide instead of organic nanostructures, but fundamental organic nanostructure solar cells could not be realized.
최근 비특허문헌 3에서와 같이 용액공정을 통해 손쉽게 수직으로 성장된 풀러렌 나노구조체를 제작하는 기술이 개발되었다. Recently, as described in Non-Patent Document 3, a technique for easily fabricating a vertically grown fullerene nanostructure through a solution process has been developed.
그러나, 이를 이용한 나노구조 유기태양전지를 형성하기 위해서는 풀러렌 나노구조체가 그 상부에 형성되는 고분자 또는 단분자 유기반도체 용액공정시 안정된 구조를 형성하고 있어야 하지만, 일반적으로 p-형 고분자 또는 단분자 유기반도체 용액제조에 사용되는 디클로로벤젠, 클로로벤젠, 톨루엔, 클로로포름 등과 같은 용매에 풀러렌계 화합물도 쉽게 녹기 때문에, 수직성장시킨 풀러렌 나노구조체도 그 상부에 헤테로접합을 위해 p-형 유기반도체 형성시 나노구조가 무너지는 단점이 있었다. However, in order to form a nanostructured organic solar cell using the same, a fullerene nanostructure should form a stable structure in a solution process of a polymer or a monomolecular organic semiconductor formed on the fullerene nanostructure, but generally, a p-type polymer or a monomolecular organic semiconductor Since the fullerene compound easily dissolves in solvents such as dichlorobenzene, chlorobenzene, toluene, chloroform and the like used for preparing the solution, the vertically grown fullerene nanostructure also has nano structure There were disadvantages that collapsed.
또한, 유기단분자인 풀러렌계 화합물을 코팅하여 형성된 막은 점탄성이 없어 나노임프린팅공정을 진행할 수 없으므로, 대부분의 경우 p-형의 고분자층을 먼저 형성하여 나노임프린팅할 수 밖에 없었다.
In addition, since a film formed by coating a fullerene-based compound, which is an organic monomolecule, is not viscoelastic and can not proceed with a nanoimprinting process, in most cases, a p-type polymer layer has been formed first and nanoimprinting has been inevitable.
이에 본 발명자들은 유기태양전지의 광흡수층을 제조하는 방법을 연구하던 중, n-형 풀러렌 화합물층을 형성한 후, 이를 경화하면 후속 p-형 반도체 물질층 제조시에 사용되는 용매에 의해 n-형 풀러렌 화합물층이 무너지지 않고 제조될 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the inventors of the present invention have been studying a method of manufacturing a light absorbing layer of an organic solar cell. When a n-type fullerene compound layer is formed and then cured, the n-type fullerene compound layer is formed by the solvent used in the subsequent p- The fullerene compound layer can be produced without collapsing and the present invention has been completed.
본 발명의 목적은, SUMMARY OF THE INVENTION [0006]
유기태양전지의 제조방법을 제공하는 데 있다.
And a method of manufacturing an organic solar cell.
본 발명의 다른 목적은, Another object of the present invention is to provide
유기태양전지를 제공하는 데 있다.
Organic solar cell.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, According to an aspect of the present invention,
전자전달층이 형성된 기판 상에 n-형 풀러렌계 화합물층을 형성하는 단계(단계 1);Forming a n-type fullerene-based compound layer on the substrate on which the electron transporting layer is formed (step 1);
디아민계 지방족 화합물을 증발시켜 상기 단계 1에서 형성된 n-형 풀러렌계 화합물층에 반응시킴으로써 n-형 풀러렌계 화합물층을 경화시키는 단계(단계 2); 및(Step 2) of curing the n-type fullerene-based compound layer by evaporating the diamine-based aliphatic compound to react with the n-type fullerene-based compound layer formed in step 1 above; And
상기 단계 2의 경화된 n-형 풀러렌계 화합물층 상에 p-형 반도체 물질층을 용액 공정으로 형성하는 단계(단계 3);를 포함하는 유기태양전지의 제조방법을 제공한다.
And forming a p-type semiconductor material layer on the cured n-type fullerene-based compound layer of
또한, 본 발명은, Further, according to the present invention,
상기 방법에 따라 제조되며,Is prepared according to the above method,
기판, 전자전달층, n-형 풀러렌계 화합물층, p-형 반도체 물질층, 정공전달층 및 상부전극을 순차적으로 포함하는 유기태양전지를 제공한다.
An electron transport layer, an n-type fullerene compound layer, a p-type semiconductor material layer, a hole transport layer, and an upper electrode sequentially.
본 발명에 따른 유기태양전지의 제조방법은, 수직성장시킨 풀러렌 나노구조체를 화학적으로 가교시켜서, 상부에 용액공정으로 p-형 유기반도체를 형성시키는 공정 중에 사용되는 용매에 강한 특성을 나타낼 수 있다. 따라서, 하부의 풀러렌 나노구조체의 형상이 그대로 유지되며, 최종적으로 정렬된 n-형 풀러렌계 화합물층/p-형 반도체 물질층의 고효율 유기태양전지를 구현할 수 있는 효과가 있다. 또한, 나노구조이면서도 간단한 용액공정으로 제조할 수 있는 장점이 있다.
The method of manufacturing an organic solar cell according to the present invention can exhibit a strong characteristic to a solvent used during a process of chemically crosslinking a vertically grown fullerene nanostructure and forming a p-type organic semiconductor by a solution process thereon. Accordingly, the shape of the lower fullerene nanostructure remains unchanged, and a highly efficient organic solar cell of finally aligned n-type fullerene compound layer / p-type semiconductor material layer can be realized. In addition, there is an advantage that a nanostructure can be manufactured by a simple solution process.
도 1은 나노구조 유기태양전지의 일 실시예 및 작동원리를 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 유기태양전지의 제조방법의 일 실시예를 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따른 n-형 풀러렌계 화합물층의 일례를 나타낸 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따른 유기태양전지의 제조방법의 단계 3에서 경화된 n-형 풀러렌계 화합물층을 나타낸 모식도이다.
도 5는 본 발명에 따른 유기태양전지의 일 실시예를 나타낸 모식도이다.
도 6은 실시예 1 및 비교예 1의 단계 3에서 제조된 소자를 육안으로 관찰한 사진이다. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of a nanostructured organic solar cell and a working principle thereof.
2 is a schematic diagram showing an embodiment of a method for manufacturing an organic solar cell according to the present invention.
3 is a schematic diagram showing an example of an n-type fullerene compound layer according to the present invention.
4 is a schematic view showing an n-type fullerene compound layer cured in step 3 of the method for producing an organic solar cell according to the present invention.
5 is a schematic diagram showing an embodiment of an organic solar cell according to the present invention.
Fig. 6 is a photograph of the device manufactured in Step 3 of Example 1 and Comparative Example 1 with naked eyes. Fig.
본 발명은, According to the present invention,
전자전달층이 형성된 기판 상에 n-형 풀러렌계 화합물층을 형성하는 단계(단계 1);Forming a n-type fullerene-based compound layer on the substrate on which the electron transporting layer is formed (step 1);
디아민계 지방족 화합물을 증발시켜 상기 단계 1에서 형성된 n-형 풀러렌계 화합물층에 반응시킴으로써 n-형 풀러렌계 화합물층을 경화시키는 단계(단계 2); 및(Step 2) of curing the n-type fullerene-based compound layer by evaporating the diamine-based aliphatic compound to react with the n-type fullerene-based compound layer formed in step 1 above; And
상기 단계 2의 경화된 n-형 풀러렌계 화합물층 상에 p-형 반도체 물질층을 용액 공정으로 형성하는 단계(단계 3);를 포함하는 유기태양전지의 제조방법을 제공한다.
And forming a p-type semiconductor material layer on the cured n-type fullerene-based compound layer of
이때, 도 2에 본 발명에 따른 유기태양전지의 제조방법의 일 실시예를 나타낸 모식도이며, 이하, 본 발명에 따른 유기태양전지의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
FIG. 2 is a schematic view showing an embodiment of a method for manufacturing an organic solar cell according to the present invention. Hereinafter, a method of manufacturing an organic solar cell according to the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 유기태양전지의 제조방법에 있어서 단계 1은 전자전달층이 형성된 기판 상에 n-형 풀러렌계 화합물층을 형성하는 단계이다.
In the method for producing an organic solar cell according to the present invention, step 1 is a step of forming an n-type fullerene compound layer on a substrate on which an electron transport layer is formed.
종래에는, 나노임프린트 방법을 사용하여 p-형 반도체층과 n-형 반도체층을 차례로 형성하였다. 그러나, 나노임프린트 방법은 그 공정이 복잡하고, 임프린팅 과정에서 나노구조의 불안정성으로 인해 제조되는 태양전지의 효율이 저하되는 문제점이 있었다. Conventionally, a p-type semiconductor layer and an n-type semiconductor layer are sequentially formed using a nanoimprint method. However, the nanoimprint method has a complicated process, and the efficiency of the solar cell manufactured due to the instability of the nano structure in the imprinting process is deteriorated.
나노임프린트 방법을 대체하여, 먼저 풀러렌 구조체를 제조하고, p-형 반도체를 형성하는 방법을 사용할 수 있으나, 이때, 보다 간단하고 저렴한 용액공정으로 p-형 반도체를 제조하는 경우에 있어 사용되는 용매가 단분자인 풀러렌 구조체를 무너뜨려 광흡수층이 제대로 형성되지 못하는 문제점이 있었다.
Instead of the nanoimprint method, a fullerene structure may first be formed and a p-type semiconductor may be formed. In this case, a solvent used in the case of manufacturing a p-type semiconductor by a simpler and less expensive solution process There is a problem that the light absorbing layer is not formed properly by breaking down the single molecule fullerene structure.
이에 본 발명에서는 단분자인 n-형 풀러렌계 화합물 층이 후속 p-형 반도체층 제조를 위해 사용되는 용매에 의해 무너지지 않도록 n-형 풀러렌계 화합물 층을 경화시킨다. 따라서, 임프린트 방법으로 반도체층 나노구조 제조시에, n-형 풀러렌계 화합물층이 점탄성이 없어 임프린팅을 적용할 수 없어, p-형 반도체 층을 먼저 형성시켰던 것과 달리, 본 발명에서는 n-형 풀러렌계 화합물을 나노구조로 먼저 형성시킬 수 있다.
Thus, in the present invention, the n-type fullerene compound layer is cured so that the monomolecular n-type fullerene compound layer is not collapsed by the solvent used for the subsequent p-type semiconductor layer. Therefore, imprinting can not be applied because the n-type fullerene-based compound layer is not viscoelastic at the time of manufacturing the semiconductor layer nanostructure by the imprint method, so that the p-type semiconductor layer is formed first, Based compound can be first formed into a nanostructure.
이때, 도 3에 n-형 풀러렌계 화합물층의 모식도를 도시하였고, 상기 단계 1의 n-형 풀러렌계 화합물층은 풀러렌(C60), [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester(PC61BM), [6,6]-phenyl-C71-butyric acid methyl ester(PC71BM) 및 indene-C60 bisadduct(IC60BA)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 이루어진 것일 수 있으나, 상기 n-형 풀러렌계 화합물층이 이에 제한되는 것은 아니며, 바람직하게는 탄소수 60 개 이상인 다면체 탄소화합물 및 이의 유도체를 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 3 shows a schematic view of an n-type fullerene-based compound layer, wherein the n-type fullerene-based compound layer in step 1 is fullerene (C 60 ), [6,6] -phenyl-C 61 -butyric acid methyl ester PC 61 BM), [6,6] -phenyl-C 71 -butyric acid methyl ester (PC 71 BM) and indene-C 60 bisadduct (IC 60 BA) The n-type fullerene compound layer is not limited thereto, and preferably a polyhedral carbon compound having a carbon number of 60 or more and a derivative thereof can be appropriately selected and used.
상기 단계 1의 n-형 풀러렌계 화합물층은 스핀코팅, 딥코팅, 스프레이 코팅, 잉크젯 프린팅, 롤코팅, 드롭케스팅 및 닥터블레이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 방법을 사용하여 형성되는 것일 수 있으나, 상기 n-형 풀러렌계 화합물층의 형성이 이에 제한되는 것은 아니다. The n-type fullerene compound layer of step 1 may be formed using at least one method selected from the group consisting of spin coating, dip coating, spray coating, ink jet printing, roll coating, drop casting and doctor blade, the formation of the n-type fullerene-based compound layer is not limited thereto.
일례로, 풀러렌을 포함하는 용액을 사용하여 전자전달층이 있는 기판 상에 스핀코팅한 후, 자일렌(m-xylene)이 포함된 용기 내에 침지하여 풀러렌 나노와이어를 성장시킬 수 있으나, 상기 n-형 풀러렌계 화합물층의 형성이 이에 제한되는 것은 아니다.
For example, the fullerene nanowire may be grown by spin coating on a substrate having an electron transport layer using a solution containing fullerene and immersing it in a container containing m-xylene, The formation of the fullerene-based compound layer is not limited thereto.
본 발명에 따른 유기태양전지의 제조방법에 있어서 단계 2는 디아민계 지방족 화합물을 증발시켜 상기 단계 1에서 형성된 n-형 풀러렌계 화합물층에 반응시킴으로써 n-형 풀러렌계 화합물층을 경화시키는 단계이다. 이때, 도 4에 단계 2에서 경화된 n-형 풀러렌계 화합물층의 모식도를 나타내었다. In the method for producing an organic solar cell according to the present invention,
n-형 풀러렌계 화합물층을 경화시킴으로써, 후속 공정에서 사용되는 용매에 의해 n-형 풀러렌계 화합물층이 무너지지 않을 수 있다.
By curing the n-type fullerene compound layer, the n-type fullerene compound layer may not be broken by the solvent used in the subsequent step.
이때, 상기 단계 2의 경화는 디아민계 지방족 화합물을 증발시켜 n-형 풀러렌계 화합물층에 반응시킴으로써 수행되는 것일 수 있다. At this time, the curing in
상기 디아민계 지방족 화합물은 디아미노에탄, 디아미노프로판, 디아미노부탄, 디아미노헥산 및 디아미노옥탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으나, 상기 디아민계 지방족 화합물이 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 단계 1에서 제조된 풀러렌계 화합물층 구조체에 부착되어 가교점으로 작용하는 디아민으로 인해 화학적으로 경화시킬 수 있는 것이면 이에 제한되지 않고 사용될 수 있다.
The diamine-based aliphatic compound may be at least one selected from the group consisting of diaminoethane, diaminopropane, diaminobutane, diaminohexane, and diaminooctane, but the diamine-based aliphatic compound is not limited thereto, May be used as long as it can be chemically cured by the diamine acting as a crosslinking point attached to the fullerene-based compound layer structure produced in the step 1 above.
본 발명에 따른 유기태양전지의 제조방법에 있어서 단계 3은 상기 단계 2의 경화된 n-형 풀러렌계 화합물층 상에 p-형 반도체 물질층을 용액 공정으로 형성하는 단계이다. In the method for producing an organic solar cell according to the present invention, step 3 is a step of forming a p-type semiconductor material layer by a solution process on the cured n-type fullerene compound layer of
상기 단계 2에서 n-형 풀러렌계 화합물층이 경화되었기 때문에, 용액 공정에 사용되는 용매로 인해 n-형 풀러렌계 화합물층이 무너지지 않고, 이에 따라 p-형 반도체 물질층도 안정하게 형성되어 우수한 태양전지의 효율을 나타낼 수 있다.
Since the n-type fullerene-based compound layer is cured in the
이때, 상기 단계 3의 p-형 반도체 물질층은 poly(3-hexylthiophene)(P3HT), poly[N-9’-heptadecanyl-2,7-carbazole-alt-5,5-(4′,7′-di-2-thienyl-2′,1′,3′-benzothiadiazole)](PCDTBT), poly[2,6-(4,4-bis-(2-ethylhexyl)-4H-cyclopenta [2,1-b;3,4-b′]dithiophene)-alt-4,7(2,1,3-benzothiadiazole)] (PCPDTBT), poly({4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b′]dithiophene-2,6-diyl}{3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)carbonyl]thieno[3,4-b]thiophenediyl})(PTB7)과 같은 고분자 물질, 페릴렌(Perylene), perylene-3,4,9,10-tetra-carboxylic-diimide(PTCDI), 4,4′-[4,4-Bis(2-ethylhexyl)-4H-silolo[3,2-b:4,5-b′]dithiophene-2,6-diyl]bis[7-(5′-hexyl-[2,2′-bithiophen]-5-yl)-[1,2,5]thiadiazolo[3,4-c]pyridine](DTS(PTTh2)2), 7,7′-[4,4-Bis(2-ethylhexyl)-4H-silolo[3,2-b:4,5-b′]dithiophene-2,6-diyl]bis[6-fluoro-4-(5′-hexyl-[2,2′-bithiophen]-5-yl)benzo[c][1,2,5]thiadiazole](DTS(FBTTh2)2)과 같은 유기 저분자 물질, Methylammonium Lead Iodide(CH3NH3PbI3) 과 같은 페로브스카이트(perovskite) 구조를 가진 화합물, 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 갈륨아세나이드(GaAs), 갈륨포스파이드(GaP), 알루미늄안티모나이드(AlSb), 인듐포스파이드(InP), 인듐셀레나이드(In2Se3), 인듐텔룰라이드(In2Te3), 카드뮴설파이드(CdS), 카드뮴셀레나이드(CdSe), 카드뮴텔룰라이드(CdTe), 징크셀레나이드(ZnSe), 징크텔룰라이드(ZnTe), 비스무스 트리설파이드(Bi2S3) 및 쿠퍼설파이드(Cu2S)과 같은 무기물 반도체 양자점을 사용할 수 있으나, 상기 p-형 반도체 물질층이 이에 제한되는 것은 아니다. At this time, the p-type semiconductor material layer in the step 3 may be formed of poly (3-hexylthiophene) (P3HT), poly [N-9'- heptadecanyl-2,7-carbazole- (2-ethylhexyl) -4H-cyclopenta [2,1-b] pyridin-2-yl) (4,8-bis [(2-ethylhexyl) oxy] benzo [1, 3-b] dithiophene) , 2-b: 4,5-b '] dithiophene-2,6-diyl} {3-fluoro-2 - [(2- ethylhexyl) carbonyl] thieno [3,4- b] thiophenediyl} Perylene, perylene-3,4,9,10-tetra-carboxylic-diimide (PTCDI), 4,4 '- [4,4-Bis (2-ethylhexyl) -4H-silolo [ 3,2-b: 4,5-b '] dithiophene-2,6-diyl bis [7- (5'-hexyl- [2,2'-bithiophen- 5] thiadiazolo [3,4-c] pyridine] (DTS (PTTh 2) 2), 7,7 '- [4,4-Bis (2-ethylhexyl) -4H-silolo [3,2-b: 4, 5-b '] dithiophene-2,6-diyl bis [6-fluoro-4- (5'-hexyl- [2,2'-bithiophen] -5- yl) benzo [ ] thiadiazole] (DTS (FBTTh 2 ) 2 ), such as Methylammonium Lead Iodide (CH 3 NH 3 PbI 3 ) (Si), germanium (Ge), gallium arsenide (GaAs), gallium phosphide (GaP), aluminum antimonide (AlSb), indium phosphide (InP) , Indium selenide (In 2 Se 3 ), indium telluride (In 2 Te 3 ), cadmium sulfide (CdS), cadmium selenide (CdSe), cadmium telluride (CdTe), zinc selenide fluoride (ZnTe), bismuth trisulfide (Bi 2 S 3) And cupper sulfide (Cu 2 S) may be used, but the p-type semiconductor material layer is not limited thereto.
상기 단계 3의 용액 공정은 디클로로벤젠, 클로로벤젠, 톨루엔 및 클로로포름으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용매를 사용하는 것일 수 있다. 상기와 같은 용매들은, 단분자인 풀러렌계 화합물을 쉽게 녹여 나노구조를 무너뜨릴 수 있기 때문에, 본 발명에서는 풀러렌계 화합물층을 경화시킨다.
The solution process of step 3 may be one using at least one solvent selected from the group consisting of dichlorobenzene, chlorobenzene, toluene and chloroform. Since such solvents can easily dissolve monolayer fullerene-based compounds and break down the nanostructures, the present invention cures the fullerene-based compound layers.
상기 단계 3의 용액 공정은 스핀코팅, 스프레이, 닥터 블레이드 및 슬롯 다이코팅으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 방법일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
The solution process of step 3 may be at least one method selected from the group consisting of spin coating, spraying, doctor blade and slot die coating, but is not limited thereto.
상기 단계 3의 수행 후, 상기 단계 3에서 형성된 p-형 반도체 물질층 상에 정공전달층 및 상부전극을 순차적으로 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
Forming a hole transporting layer and an upper electrode sequentially on the p-type semiconductor material layer formed in the step 3 after the step 3 is performed.
상기 단계 1의 기판은 인듐 틴 옥사이드(ITO), 플루오린 틴 옥사이드(FTO), 탄소 나노 튜브(CNT) 및 은 나노와이어로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 투명전극이고, 상기 단계 1의 전자전달층은 징크옥사이드(ZnO), 티타늄옥사이드(TiOx) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, 상기 정공전달층은 poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(4-styrene sulfonate)(PEDOT:PSS), 몰리브덴옥사이드(MoOx) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, 상기 상부전극은 실버(Ag), 알루미늄(Al) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 일반적으로 유기태양전지에 응용될 수 있는 재료들을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. The substrate of step 1 is at least one transparent electrode selected from the group consisting of indium tin oxide (ITO), fluorine tin oxide (FTO), carbon nanotube (CNT) and silver nanowire, Wherein the hole transport layer is formed of one selected from the group consisting of zinc oxide (ZnO), titanium oxide (TiO x ), and mixtures thereof, and the hole transport layer comprises a poly (3,4-ethylenedioxythiophene) PSS), molybdenum oxide (MoO x ), and mixtures thereof. The upper electrode may be one selected from the group consisting of silver (Ag), aluminum (Al), and mixtures thereof. But it is not limited, and materials that can be generally applied to organic solar cells can be appropriately selected and used.
또한, 본 발명은,Further, according to the present invention,
상기의 방법에 따라 제조되며,Which is prepared according to the above method,
기판, 전자전달층, n-형 풀러렌계 화합물층, p-형 반도체 물질층, 정공전달층 및 상부전극을 순차적으로 포함하는 유기태양전지를 제공한다. 이때, 상기 유기태양전지의 일례의 모식도를 도 5에 나타내었다.
An electron transport layer, an n-type fullerene compound layer, a p-type semiconductor material layer, a hole transport layer, and an upper electrode sequentially. At this time, a schematic diagram of an example of the organic solar cell is shown in Fig.
본 발명에 따라 제조된 유기태양전지는 나노구조이면서도 용액공정을 사용하여 저렴하게 대량생산될 수 있는 장점이 있다. 또한, n-형 풀러렌계 화합물층이 경화되기 때문에, 최종적으로 정렬된 n-형 풀러렌계 화합물층/p-형 반도체 물질층을 가지므로, 고효율의 특성을 나타낼 수 있다.
The organic solar cell manufactured according to the present invention has an advantage that it can be mass produced inexpensively using a solution process while having a nanostructure. In addition, since the n-type fullerene compound layer is cured, it has a finally aligned n-type fullerene compound layer / p-type semiconductor material layer, so that it can exhibit high efficiency characteristics.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention, but the present invention is not limited to the following examples.
<실시예 1>≪ Example 1 >
단계 1: 세척된 ITO 투명 전극 기판 상에 ZnO 졸겔(sol-gel)용액을 스핀코팅한 후 200 ℃에서 열처리하여 전자전달층을 형성하였다. Step 1: A ZnO sol-gel solution was spin-coated on the cleaned ITO transparent electrode substrate, followed by heat treatment at 200 ° C to form an electron transport layer.
상기 전자전달층상에 수직성장된 풀러렌나노구조체를 형성하기 위해 풀러렌 10 mg을 DCB(dichlorobenzene) 1 ml에 녹인 후, 전자전달층상에 스핀코팅하였다. 그 후, 70 ℃에서 15 분간 열처리하여 용매를 제거하였다. 상기 자일렌(m-xylene)이 포함된 용기 속에 넣고 12시간 대기하여, 전자전달층 상에 수직성장된 풀러렌 나노와이어를 얻었다. 10 mg of fullerene was dissolved in 1 ml of dichlorobenzene (DCB) to form a fullerene nanostructure grown on the electron transport layer, and then spin-coated on the electron transport layer. Thereafter, heat treatment was performed at 70 캜 for 15 minutes to remove the solvent. The sample was placed in a container containing m-xylene and waited for 12 hours to obtain a vertically grown fullerene nanowire on the electron transport layer.
단계 2: 상기 풀러렌 나노와이어의 화학적 가교를 위해, 핫플레이트 위의 챔버 내에 풀러렌 나노와이어가 성장된 기판과, 디아미노에탄이 든 접시를 나란히 놓고, 약 50 ℃정도로 가열하여 풀러렌 나노와이어를 화학적으로 경화하였다. Step 2: For the chemical cross-linking of the fullerene nanowire, the substrate on which the fullerene nanowires are grown in the chamber on the hot plate and the dish containing diaminoethane are placed side by side and heated to about 50 DEG C to chemically fullerene nanowire And cured.
단계 3: 상기 경화된 나노와이어 상에 1ml DCB 내에 10mg P3HT이 포함된 용액을 스핀코팅한 후 150 ℃에서 15 분간 열처리하였다.Step 3: A solution containing 10 mg P3HT in 1 ml DCB on the cured nanowire was spin-coated and then heat-treated at 150 ° C for 15 minutes.
단계 4: 상기 나노구조 p-형 유기반도체층 상에 10 nm 두께의 MoOx를 열증착 하여 정공전달층을 형성한 후, 150 nm두께의 Ag전극을 증착하여 유기태양전지를 제조하였다.
Step 4: 10 nm thick MoO x was thermally deposited on the nanostructured p-type organic semiconductor layer to form a hole transport layer, and then an Ag electrode having a thickness of 150 nm was deposited to prepare an organic solar cell.
<비교예 1> ≪ Comparative Example 1 &
상기 실시예 1의 단계 2의 경화단계를 수행하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 유기태양전지를 제조하였다.
An organic solar cell was prepared in the same manner as in Example 1 except that the curing step of
<실험예 1> 표면 경화처리의 효과 측정≪ Experimental Example 1 > Measurement of effect of surface hardening treatment
상기 실시예 1 및 비교예 1의 단계 3에서 p-형 반도체 물질층이 제조된 소자를 육안으로 관찰한 결과를 도 6에 도시하였다.
FIG. 6 shows the result of visual observation of the device in which the p-type semiconductor material layer was formed in Step 3 of Example 1 and Comparative Example 1. FIG.
도 6에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에서 제조된 소자는 건전하게 제조되어 투명한 상태를 나타냄을 알 수 있으나, 비교예 1에서 제조된 소자는 깨끗한 막이 나타나지 않음을 알 수 있다. As shown in FIG. 6, it can be seen that the device manufactured in Example 1 exhibits a transparent state while being manufactured in a healthy manner, but the device manufactured in Comparative Example 1 does not show a clean film.
이를 통해, 비교예 1과 같이 n-형 풀러렌계 화합물층을 경화하지 않은 경우에는, p-형 반도체층을 용액공정으로 제조하는 동안의 용매에 의해 풀러렌 나노구조체의 일부가 녹아 균일하지 않은 막이 형성됨을 알 수 있다.
Thus, when the n-type fullerene compound layer is not cured as in Comparative Example 1, a part of the fullerene nanostructure is melted by the solvent during the p-type semiconductor layer is formed by the solution process, and an uneven film is formed Able to know.
<실험예 2> 유기태양전지의 효율 측정<Experimental Example 2> Measurement of efficiency of organic solar cell
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 유기태양전지의 효율을 알아보기 위해, 솔라 시뮬레이터(Solar simulator, PV measurement Co.)로 AM 1.5(1sun, 100 mW/cm2, 25℃)의 측정 조건에서, 태양전지의 단락전류 밀도(JSC), 개방 전압(VOC), 채움인자(F.F.), 광전변환효율(%) 값을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
In order to examine the efficiency of the organic solar cell manufactured in Example 1 and Comparative Example 1, the measurement conditions of AM 1.5 (1sun, 100 mW / cm 2 , 25 ° C) with a solar simulator (PV measurement Co.) (J SC ), open-circuit voltage (V OC ), fill factor (FF) and photoelectric conversion efficiency (%) of the solar cell were measured and the results are shown in Table 1.
표 1에 나타낸 바와 같이, n-형 풀러렌계 화합물층을 경화하지 않은 비교예 1은 0.03 %의 낮은 광전변환효율을 나타내어, n-형 풀러렌계 화합물층을 경화한 실시예 1의 광전변환효율 3.10 %로 100 배 이상 향상되었음을 알 수 있다. As shown in Table 1, Comparative Example 1 in which the n-type fullerene compound layer was not cured showed a photoelectric conversion efficiency as low as 0.03%, and the photoelectric conversion efficiency of Example 1 in which the n-type fullerene compound layer was cured was 3.10% 100 times higher than that of the conventional model.
단락전류 밀도, 개방전압, 채움인자도 실시예 1이 비교예 1에 비해 각각 18 배, 1.68 배, 2.89 배 높은 것을 알 수 있다.
The short circuit current density, the open-circuit voltage, and the filling factor are also 18 times, 1.68 times, and 2.89 times higher than that of the Comparative Example 1, respectively.
이를 통해, n-형 풀러렌계 화합물층을 경화하여 태양전지를 제조함으로써, 후속 공정에서 제조되는 각 층이 무너지지 않고 균일하게 형성된 태양전지를 제조할 수 있으며, 이에 따라 우수한 태양전지의 효율을 나타낼 수 있음을 알 수 있다.
Thus, by manufacturing a solar cell by curing the n-type fullerene compound layer, it is possible to manufacture a solar cell in which each layer produced in a subsequent process does not collapse uniformly, thereby exhibiting excellent solar cell efficiency .
Claims (10)
디아민계 지방족 화합물을 증발시켜 상기 단계 1에서 형성된 n-형 풀러렌계 화합물층에 반응시킴으로써 n-형 풀러렌계 화합물층을 경화시키는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2의 경화된 n-형 풀러렌계 화합물층 상에 p-형 반도체 물질층을 용액 공정으로 형성하는 단계(단계 3);를 포함하는 유기태양전지의 제조방법.
Forming a n-type fullerene-based compound layer on the substrate on which the electron transporting layer is formed (step 1);
(Step 2) of curing the n-type fullerene-based compound layer by evaporating the diamine-based aliphatic compound to react with the n-type fullerene-based compound layer formed in step 1 above; And
And forming a p-type semiconductor material layer by a solution process on the cured n-type fullerene-based compound layer of step 2 (step 3).
상기 단계 1의 n-형 풀러렌계 화합물층은 풀러렌(C60), [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester(PC61BM), [6,6]-phenyl-C71-butyric acid methyl ester(PC71BM) 및 indene-C60 bisadduct(IC60BA)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유기태양전지의 제조방법.
The method according to claim 1,
N- type of step 1 fullerene-based compound is a fullerene (C 60), [6,6] -phenyl-C 61 -butyric acid methyl ester (PC 61 BM), [6,6] -phenyl-C 71 -butyric acid methyl ester (PC 71 BM) and indene-C 60 bisadduct (IC 60 BA).
상기 단계 1의 n-형 풀러렌계 화합물층은 스핀코팅, 딥코팅, 스프레이 코팅, 잉크젯 프린팅, 롤코팅, 드롭케스팅 및 닥터블레이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 방법을 사용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 유기태양전지의 제조방법.
The method according to claim 1,
The n-type fullerene compound layer of step 1 is formed using at least one method selected from the group consisting of spin coating, dip coating, spray coating, ink jet printing, roll coating, drop casting and doctor blade. A method of manufacturing a solar cell.
상기 디아민계 지방족 화합물은 디아미노에탄, 디아미노프로판, 디아미노부탄, 디아미노헥산 및 디아미노옥탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유기태양전지의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the diamine-based aliphatic compound is at least one selected from the group consisting of diaminoethane, diaminopropane, diaminobutane, diaminohexane, and diaminooctane.
상기 단계 3의 p-형 반도체 물질층은 poly(3-hexylthiophene)(P3HT), poly[N-9’-heptadecanyl-2,7-carbazole-alt-5,5-(4′,7′-di-2-thienyl-2′,1′,3′-benzothiadiazole)](PCDTBT), poly[2,6-(4,4-bis-(2-ethylhexyl)-4H-cyclopenta [2,1-b;3,4-b′]dithiophene)-alt-4,7(2,1,3-benzothiadiazole)] (PCPDTBT), poly({4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b′]dithiophene-2,6-diyl}{3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)carbonyl]thieno[3,4-b]thiophenediyl})(PTB7), 페릴렌(Perylene), perylene-3,4,9,10-tetra-carboxylic-diimide(PTCDI), 4,4′-[4,4-Bis(2-ethylhexyl)-4H-silolo[3,2-b:4,5-b′]dithiophene-2,6-diyl]bis[7-(5′-hexyl-[2,2′-bithiophen]-5-yl)-[1,2,5]thiadiazolo[3,4-c]pyridine](DTS(PTTh2)2), 7,7′-[4,4-Bis(2-ethylhexyl)-4H-silolo[3,2-b:4,5-b′]dithiophene-2,6-diyl]bis[6-fluoro-4-(5′-hexyl-[2,2′-bithiophen]-5-yl)benzo[c][1,2,5]thiadiazole](DTS(FBTTh2)2), Methylammonium Lead Iodide (CH3NH3PbI3), 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 갈륨아세나이드(GaAs), 갈륨포스파이드(GaP), 알루미늄안티모나이드(AlSb), 인듐포스파이드(InP), 인듐셀레나이드(In2Se3), 인듐텔룰라이드(In2Te3), 카드뮴설파이드(CdS), 카드뮴셀레나이드(CdSe), 카드뮴텔룰라이드(CdTe), 징크셀레나이드(ZnSe), 징크텔룰라이드(ZnTe), 비스무스 트리설파이드(Bi2S3) 및 쿠퍼설파이드(Cu2S)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유기태양전지의 제조방법.
The method according to claim 1,
The p-type semiconductor material layer of the step 3 may be formed of a material selected from the group consisting of poly (3-hexylthiophene) (P3HT), poly [N-9'-heptadecanyl-2,7-carbazole- -2-thienyl-2 ', 1', 3'-benzothiadiazole)] (PCDTBT), poly [2,6- (4,4-bis- (2-ethylhexyl) -4H-cyclopenta [2,1-b; (4,8-bis [(2-ethylhexyl) oxy] benzo [1,2-dihydroxyphenyl] -4,4,7 (2,1,3-benzothiadiazole)] (PCPDTBT) -b: 4,5-b '] dithiophene-2,6-diyl} {3-fluoro-2 - [(2- ethylhexyl) carbonyl] thieno [3,4- b] thiophenediyl} (Perylene), perylene-3,4,9,10-tetra-carboxylic-diimide (PTCDI), 4,4 '- [ 4,5-b '] dithiophene-2,6-diyl bis [7- (5'-hexyl- [2,2'-bithiophen] -5- yl) - [1,2,5] thiadiazolo [ 4-c] pyridine] (DTS (PTTh 2 ) 2 ), 7,7 '- [4,4-Bis (2-ethylhexyl) -4H-silolo [3,2- b: 4,5- b'] dithiophene -2,6-diyl] bis [6-fluoro-4- (5'-hexyl- [2,2'-bithiophen] -5- yl) benzo [c] [1,2,5] thiadiazole] (DTS FBTTh 2 ) 2 , Methylammonium Lead Iodide (CH 3 NH 3 PbI 3 ), Silicon (Si), Ge (Ge), Gallium Arsenide (GaAs) Id (GaP), aluminum antimonide (AlSb), indium phosphide (InP), indium selenide (In 2 Se 3), Indium telrul fluoride (In 2 Te 3), cadmium sulfide (CdS), cadmium selenide ( CdSe), cadmium telluride (CdTe), zinc selenide (ZnSe), zinc telluride (ZnTe), bismuth trisulfide (Bi 2 S 3 ) And Cooper sulfide (Cu 2 S).
상기 단계 3의 용액 공정은 디클로로벤젠, 클로로벤젠, 톨루엔 및 클로로포름으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 유기태양전지의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the solution process of step 3 uses at least one solvent selected from the group consisting of dichlorobenzene, chlorobenzene, toluene and chloroform.
상기 단계 3의 수행 후, 상기 단계 3에서 형성된 p-형 반도체 물질층 상에 정공전달층 및 상부전극을 순차적으로 형성하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기태양전지의 제조방법.
The method according to claim 1,
And forming a hole transporting layer and an upper electrode sequentially on the p-type semiconductor material layer formed in the step 3 after performing the step 3. 3. The method of manufacturing an organic solar battery according to claim 1,
상기 단계 1의 기판은 인듐 틴 옥사이드(ITO), 플루오린 틴 옥사이드(FTO), 탄소 나노 튜브(CNT) 및 은 나노와이어로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 투명전극이고, 상기 단계 1의 전자전달층은 징크옥사이드(ZnO), 티타늄옥사이드(TiOx) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, 상기 정공전달층은 poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(4-styrene sulfonate)(PEDOT:PSS), 몰리브덴옥사이드(MoOx) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, 상기 상부전극은 실버(Ag), 알루미늄(Al) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 유기태양전지의 제조방법.
9. The method of claim 8,
The substrate of step 1 is at least one transparent electrode selected from the group consisting of indium tin oxide (ITO), fluorine tin oxide (FTO), carbon nanotube (CNT) and silver nanowire, Wherein the hole transport layer is formed of one selected from the group consisting of zinc oxide (ZnO), titanium oxide (TiO x ), and mixtures thereof, and the hole transport layer comprises a poly (3,4-ethylenedioxythiophene) PSS), molybdenum oxide (MoO x ), and mixtures thereof, and the upper electrode is one selected from the group consisting of silver (Ag), aluminum (Al), and mixtures thereof. A method for manufacturing an organic solar cell.
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