KR101615781B1 - Manufacturing apparatus for positive active material and mixing apparatus - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치에 관한 것이다. 본 발명은 동일 라인 또는 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 프리믹서; 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서; 및 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하고, 프리믹서는 호모믹서(Homo-mixer)로 구성되어 유입된 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 것을 특징으로 한다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 철 용액과 리튬 용액이 프리믹서에서 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나기 때문에 Fe염이 석출되어 투입 라인을 막는 것을 방지할 수 있고, 호모믹서를 이용하여 강한 교반력을 통해 철 용액 및 리튬 용액을 효과적으로 교반할 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to an apparatus for producing a cathode active material and a stirring apparatus provided therein. The present invention relates to a pre-mixer for stirring an iron solution and a lithium solution which are fed into the same line or different lines; A main mixer in which a mixed solution and supercritical water are mixed and stirred in a pre-mixer; And a reactor for producing a cathode active material through a supercritical reaction of the mixed mixture in the main mixer, wherein the pre-mixer is composed of a homo-mixer and stirs the iron solution and the lithium solution introduced therein . According to the present invention, since the iron solution and the lithium solution are mixed with the supercritical water in a premixed state in the pre-mixer, it is possible to prevent the Fe salt from being precipitated to block the input line, It is possible to effectively stir the iron solution and the lithium solution.
Description
본 발명은 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양극 활물질인 리튬인산철의 제조 시에 철 용액과 리튬 용액이 효과적으로 혼합될 수 있는 프리믹서를 통해 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나도록 하여 투입 라인에서 Fe염이 석출되는 것을 방지할 수 있는 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for producing a cathode active material and a stirring apparatus provided therein, and more particularly, to an apparatus for producing a cathode active material and a stirring apparatus for the same which are preliminarily mixed with a preliminary mixer capable of effectively mixing an iron solution and a lithium solution The present invention also relates to an apparatus for manufacturing a cathode active material and a stirring apparatus provided therein.
모바일 기기와 같은 휴대용 전자기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기 방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.As the development and demand for portable electronic devices such as mobile devices have increased, the demand for secondary batteries as energy sources has been rapidly increasing. Among these secondary batteries, high energy density and voltage, long cycle life, Low lithium secondary batteries have been commercialized and widely used.
특히, 리튬 이차전지는 작동 전압이 3.6V 이상으로서, 휴대용 전자 기기의 전원으로 많이 사용되고 있는 니켈-카드뮴 전지나, 니켈-수소 전지보다 3배나 높고, 단위 중량당 에너지 밀도가 높다는 측면에서 급속하게 신장하고 있는 추세이다.Particularly, the lithium secondary battery has a working voltage of 3.6 V or higher, which is three times higher than a nickel-cadmium battery or a nickel-hydrogen battery which is widely used as a power source for portable electronic devices, and is rapidly expanded in terms of high energy density per unit weight There is a trend.
또한, 리튬 이차전지는 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 음극 및 양극으로 사용하고, 상기 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 상기 양극 및 음극에서 삽입 및 탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기적 에너지를 생성한다.The lithium secondary battery is manufactured by using a material capable of inserting and desorbing lithium ions as a cathode and an anode, filling an organic electrolyte or a polymer electrolyte between the anode and the cathode, and inserting and removing lithium ions from the anode and the cathode. And generates electrical energy by oxidation and reduction reactions when they are desorbed.
이러한 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로는 층상 혹은 스피넬 구조의 전이금속 산화물이 사용되고 있으며, 최근 안전성이 우수한 리튬 전이금속 포스페이트 양극 활물질이 널리 연구되고 있다.In such a lithium secondary battery, a transition metal oxide having a layered or spinel structure is used as a cathode active material, and recently, a lithium transition metal phosphate cathode active material having excellent safety has been extensively studied.
리튬 전이금속 포스페이트 물질은 크게 나시콘(Nasicon) 구조인 LixM2(PO4)3와 올리빈(Olivine) 구조의 LiMPO4로 구분되고, 기존의 LiCoO2에 비해서 고온 안정성이 우수한 물질로 연구되고 있다.Lithium transition metal phosphate materials are classified into LixM 2 (PO 4 ) 3 , which is a Nasicon structure, and LiMPO 4 , which has an olivine structure, and has been studied as a material superior in high temperature stability to LiCoO 2 .
현재 나시콘 구조의 Li3V2(PO4)3(Saphion)가 Valence사에 의해 개발되어 있고, 올리빈 구조의 화합물 중에서는 LiFePO4와 Li(Mn,Fe)PO4 올리빈 구조의 물질이 가장 널리 연구되고 있다.The current tank top cone structure of Li 3 V 2 (PO 4) 3 (Saphion) the material of the blank structure compound in the development, olivine structure, and is by Valence four are LiFePO 4 and Li (Mn, Fe) PO 4 post It is the most widely researched.
특히 올리빈 구조의 리튬인산철(LiFePO4)는 리튬 대비 ~3.4 V의 다소 낮은 전압상의 불리함에도 불구하고 170 mAh/g의 높은 이론 용량과 우수한 고온 안정성, 저가의 Fe 사용 등의 장점으로 인해 향후 리튬 이차 전지 양극 활물질로의 적용 가능성이 있으며, 하이브리드 전기자동차(HEV)용 리튬 이온 이차 전지의 양극 활물질로서 많은 연구가 이루어지고 있다.In particular, the olivine-structured lithium iron phosphate (LiFePO 4 ) has a high theoretical capacity of 170 mAh / g, superior high-temperature stability, and low Fe use despite its somewhat low voltage disadvantage of ~ 3.4 V vs. lithium There is a possibility of being applied to a cathode active material of a lithium secondary battery and a lot of research has been conducted as a cathode active material of a lithium ion secondary battery for a hybrid electric vehicle (HEV).
도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도이다.FIG. 1 is a view showing a solution and supercritical water are stirred by a conventional technique.
이에 도시된 바에 따르면, 리튬 이차전지 양극 활물질의 제조를 위해 용액과 초임계수가 반응을 하게 된다. 즉, 초임계수가 통과하는 초임계수 라인(1)의 양측에서 각각 리튬 용액 및 철 용액이 리튬 용액 라인(2) 및 철 용액 라인(3)을 따라 투입된다. As shown, the solution reacts with the supercritical water for the preparation of the lithium secondary battery cathode active material. That is, the lithium solution and the iron solution are injected along the
이때, 초임계수의 높은 온도(약 400℃)로 인하여 철 용액의 온도가 상승되면 철 용액의 용해도(Solubility)가 감소하여 Fe염이 석출되어 철 용액 라인(3)의 끝단이 도 1에서와 같이 막히는 문제가 발생할 수 있다. 이와 같이 Fe염이 석출되면 철 용액이 정상적으로 공급될 수 없고 망치나 송곳과 같은 공구를 이용하여 일일이 제거해야 하는 문제가 있다.At this time, when the temperature of the iron solution is raised due to the high temperature of the supercritical water (about 400 ° C.), the solubility of the iron solution is decreased, so that the Fe salt precipitates and the end of the iron solution line 3 A clogging problem may occur. If the Fe salt is precipitated in this manner, the iron solution can not be supplied normally and there is a problem that the iron solution must be removed by using a tool such as a hammer or an awl.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 용액의 투입 라인에서 고온의 초임계수로 인하여 Fe염이 석출되는 것을 방지하고 낮은 유속으로 혼합용액이 공급되더라도 효과적으로 교반할 수 있는 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치를 제공하는 것이다.It is therefore an object of the present invention to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to prevent precipitation of Fe salts due to a supercritical water at a high temperature in a solution feed line, And a stirring device provided in the apparatus.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are not intended to limit the invention to the precise forms disclosed. Other objects, which will be apparent to those skilled in the art, It will be possible.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 동일 라인 또는 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 프리믹서; 상기 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서; 및 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하고, 상기 프리믹서는 호모믹서(Homo-mixer)로 구성되어 유입된 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 것을 특징으로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a lithium ion secondary battery comprising: a premixer for stirring an iron solution and a lithium solution which are introduced into the same line or different lines; A main mixer in which the solution mixed in the pre-mixer and the supernatant coefficient are mixed and stirred; And a reactor for producing a cathode active material through a supercritical reaction of the mixed mixture in the main mixer, wherein the pre-mixer is composed of a homo-mixer and is characterized in that the introduced iron solution and lithium solution are stirred .
상기 프리믹서는, 상기 철 용액 및 리튬 용액이 유입되는 교반용기; 교반에 필요한 동력을 제공하는 교반기; 상기 교반기의 회전축에 설치되고, 상기 교반기로부터 동력을 전달받아 회전되는 로터; 및 상기 로터와 이격되게 고정되고, 상기 로터와 함께 유입된 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 스테이터를 포함하는 것을 특징으로 한다.Wherein the pre-mixer comprises: an agitating vessel into which the iron solution and the lithium solution are introduced; An agitator for providing power required for stirring; A rotor installed on a rotating shaft of the stirrer and rotated by receiving power from the stirrer; And a stator which is fixed so as to be spaced apart from the rotor and stirs the iron solution and the lithium solution introduced together with the rotor.
상기 로터와 스테이터의 마주보는 면에는 서로 엇갈리게 커터가 돌출되는 것을 특징으로 한다.And a cutter protruding from the opposite surfaces of the rotor and the stator.
상기 로터는 8500rpm 이상으로 회전되는 것을 특징으로 한다.And the rotor is rotated at 8500 rpm or more.
상기 교반용기에서 혼합된 용액은 상기 교반용기 높이의 중간 부분에서 배출되는 것을 특징으로 한다.And the mixed solution in the stirring vessel is discharged at an intermediate portion of the height of the stirring vessel.
상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.And a filter for filtering the powder of the cathode active material produced in the reactor.
물 저장조; 상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기; 및 상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.Water reservoir; A heat exchanger for exchanging heat between the water supplied from the water storage tank and the mixture mixed in the main mixer to bring the mixture into a high temperature state; And a heater for heating the water passing through the heat exchanger to produce supercritical water.
상기 프리믹서와 메인믹서의 사이를 연결하는 혼합용액 라인에는 초임계수에서 발생한 열의 유입을 방지하는 냉각장치가 설치되는 것을 특징으로 한다.And a cooling device for preventing the inflow of heat generated in the supercritical water is installed in the mixed solution line connecting the premixer and the main mixer.
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 인 것을 특징으로 한다.The cathode active material is an olivine-structured LiMPO 4 .
본 발명에 의하면, 철 용액과 리튬 용액이 프리믹서에서 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나기 때문에 Fe염이 석출되어 투입 라인을 막는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 투입 라인에 석출된 Fe염을 별도로 석출하는 작업을 수행하지 않아도 되고 보다 원활하게 양극 활물질이 제조될 수 있어 제품의 품질이 향상될 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, since the iron solution and the lithium solution meet with the supercritical water in the premixed state in the pre-mixer, the Fe salt can be prevented from being deposited and blocking the input line. Therefore, there is no need to separately perform the operation of depositing the Fe salt deposited on the input line, and the cathode active material can be manufactured more smoothly, thereby improving the quality of the product.
또한, 호모믹서를 이용하여 강한 교반력을 통해 철 용액 및 리튬 용액을 효과적으로 교반할 수 있는 효과가 있다.In addition, there is an effect that the iron solution and the lithium solution can be effectively stirred through a strong agitation force by using a homomixer.
도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도.
도 3은 본 발명에 의한 프리믹서의 일 실시예를 보인 구성도.1 is a schematic view showing that a solution and supercritical water are stirred by a conventional technique;
2 is a process diagram showing an apparatus for producing a cathode active material according to an embodiment of the present invention.
3 is a view showing an embodiment of a pre-mixer according to the present invention.
이하에서는 본 발명에 의한 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치의 일 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, an apparatus for producing a cathode active material according to the present invention and a stirring apparatus provided therein will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도이고, 도 3은 본 발명에 의한 프리믹서의 일 실시예를 보인 구성도이다.FIG. 2 is a process diagram showing a manufacturing apparatus for a cathode active material according to an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a view illustrating an embodiment of a pre-mixer according to the present invention.
이에 도시된 바에 따르면, 본 발명에 의한 양극 활물질은 철 용액과 리튬 용액이 혼합된 용액과 초임계수를 반응시켜 제조된다. 먼저, 철 용액 저장조(5)와 리튬 용액 저장조(6)에 각각 저장된 철 용액과 리튬 용액은 서로 다른 라인을 통해 프리믹서(10)로 유입된다. 도 2에서는 철 용액과 리튬 용액이 서로 다른 라인으로 유입되는 것으로 도시하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 철 용액과 리튬 용액이 동일 라인으로 유입될 수도 있다.According to the present invention, the cathode active material according to the present invention is prepared by reacting a mixed solution of an iron solution and a lithium solution with a supercritical water. First, the iron solution and the lithium solution stored in the
프리믹서(10, Pre-mixer)는 철 용액이 고온 상태인 초임계수로 인하여 용해도가 감소하여 Fe염이 라인 상에 석출되는 것을 방지하기 위해 철 용액과 리튬 용액을 미리 교반시키는 역할을 한다. 철 용액과 리튬 용액이 교반되면 독립된 Fe염이 발생하지 않고 FePO4 형태의 인산(Phosphrous) Fe염을 생성하게 된다. 인산 Fe염은 FeSO4 에 비해 열에 대해 굳는 성질이 덜하고, 중온 영역(약 300℃)에서 석출되지 않기 때문에 용액 투입 라인이 Fe염에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다. 즉, 상기 프리믹서(10)에서는 철 용액과 리튬 용액을 미리 충분히 교반시켜 인산 Fe염을 만들어 이하에서 설명할 메인믹서(20)에서 초임계수와 만나도록 한다. The pre-mixer 10 serves to pre-mix the iron solution and the lithium solution in order to prevent the Fe salt from being precipitated on the line due to the decrease in solubility due to the supercritical state of the iron solution at high temperature. When the iron solution and the lithium solution are stirred, FePO 4 -type Phosphrous Fe salt is produced without generating any Fe salt. The Fe salt of phosphoric acid is less hardenable to heat than FeSO 4 and can prevent the solution input line from being clogged by the Fe salt because it is not precipitated in the mid-temperature range (about 300 ° C). That is, in the pre-mixer 10, the iron solution and the lithium solution are thoroughly stirred sufficiently to prepare a phosphate salt of Fe, so as to meet the supercritical water coefficient in the
도 3에는 본 발명에 의한 프리믹서의 일 실시예를 보인 구성도가 도시되어 있다. 이를 참조하면, 프리믹서(10)로는 호모믹서(Homo-mixer)를 사용하는 것이 바람직하다. 호모믹서는 기계적으로 조직이나 세포를 파괴하여 마쇄물을 만들거나 유화하는 장치이다. FIG. 3 is a block diagram showing an embodiment of a pre-mixer according to the present invention. Referring to this, it is preferable to use a homo-mixer as the pre-mixer 10. The homomixer is a device that mechanically destroys tissues or cells to make or emulsify the particles.
호모믹서로 이루어진 프리믹서(10)에 유입된 철 용액과 리튬 용액(이하 '혼합용액' 이라 한다)은 겔(Gel) 형태를 가지는데, 프리믹서(10)에서 강한 교반을 통해 입자가 작게 변하고 입자의 표준편차 역시 작아지며 입도 분포가 좁아져 슬러리화될 수 있다. The iron solution and the lithium solution (hereinafter referred to as " mixed solution ") introduced into the pre-mixer 10 made of a homomixer have a gel form. Particles are small in the
프리믹서(10)의 외관은 교반용기(11)로 이루어지고, 교반용기(11)의 내부 또는 외부에 설치된 교반기(12)는 교반에 필요한 동력을 제공한다. 즉, 교반기(12)의 회전축(13) 단부에는 로터(14)가 설치되고 교반기(12)의 구동에 의하여 로터(14)가 회전하게 된다. 여기에서 로터(14)는 8500rpm 이상의 고속 rpm으로 회전되는 것이 바람직하다. 로터(14)가 8500rpm 이하의 저속에서 입자가 균일화되는 체류 시간(Retention time)이 부족하기 때문에 교반용기(11)가 커지거나 투입 유량이 작아져야 한다. 이와 같이 교반용기(11)가 작아지고 투입 유량이 커지면 초임계 반응시 입자가 불균일해지는 현상이 초래될 수 있다. 이는 양극 전극으로 생산에 전극 표면적의 감소로 인해 전극 성능 감소를 유발하게 된다. The outer appearance of the pre-mixer 10 is an
로터(14)는 본 실시예에서 회전축(13)의 단부에 설치되는 것으로 도시하였으나, 교반용기(11)의 크기, 교반 조건 등에 의하여 2개 이상이 다층으로 설치될 수도 있다. Although the
또한, 로터(14)와 소정거리만큼 이격되어 스테이터(15)가 고정되게 설치된다. 스테이터(15)는 로터(14)와 함께 교반용기(11)로 유입된 혼합용액을 교반하는 역할을 한다. 구체적으로, 교반용기(11)로 유입된 혼합용액은 로터(14)의 강한 회전력에 의하여 로터(14)와 스테이터(15)의 사이로 빨려들어가 교반이 이루어진다. 이 과정에서 겔 형태의 혼합용액은 슬러리 형태로 변하게 된다.Further, the
로터(14)와 스테이터(15)의 서로 마주보는 면에는 혼합용액을 교반하기 위한 커터(16)가 각각 돌출되어 형성된다. 커터(16)는 도 3에서와 같이 서로 엇갈리게 원주 방향을 따라 돌출되어 그 사이로 유입된 혼합용액을 슬러리화 한다.On the surfaces of the
위에서 설명한 프리믹서(10)의 구성은 호모믹서의 일 예를 제시한 것이고, 본 실시예에서의 프리믹서(10)뿐만 아니라 다양한 형태의 호모믹서가 사용될 수 있다.The configuration of the pre-mixer 10 described above is an example of a homo mixer, and various types of homo-mixers as well as the pre-mixer 10 in this embodiment can be used.
교반용기(11)의 하부로 유입된 혼합용액은 측면 쪽으로 배출된다. 이때, 혼합용액이 배출되는 부분은 교반용기(11)의 높이의 중간 부분인 것이 바람직하다. 이는 교반 시에 호모믹서의 하부에서 강한 석션이 발생하며 순환을 이루는데, 호모믹서의 바닥 쪽으로 배출되면 순환 속도가 가장 빠른 부분이기 때문에 균질화(homogenization)가 안된 입자들까지 흘러갈 가능성이 높고 석션으로 인해 빠져나가지 못할 가능성이 있기 때문이다. 이와 반대로, 호모믹서의 상단으로 혼합 용액을 배출시키면 배출에는 용이하나 모터를 장착함에 있어 파우더가 침투하여 모터를 고장낼 수 있기 때문에 교반용기(11)의 높이의 중간 부분이 가장 바람직하다.The mixed solution introduced into the lower portion of the stirring
또한, 교반용기(11)에 체류하는 혼합용액은 1분 이상이 되는 것이 바람직하다. 이는 철 용액 및 리튬 용액이 교반용기(11) 내에서 일정 시간 이상을 체류하여야 충분히 슬러리화될 수 있기 때문이다.It is preferable that the mixed solution staying in the stirring
교반용기(11)에서 혼합용액이 배출되는 부분에는 혼합용액 라인(17)이 연결된다. 혼합용액 라인(17)은 메인믹서(20) 측과 연결되므로 혼합용액 라인(17)을 통해 유입된 혼합용액은 메인믹서(20)에서 초임계수와 만나게 된다. A mixed solution line (17) is connected to a portion where the mixed solution is discharged from the stirring vessel (11). Since the
한편, 프리믹서(10)와 메인믹서(20)의 사이에는 초임계수에서 발생된 열의 유입을 방지하기 위한 냉각장치(18)가 설치된다. 상기 냉각장치(18)는 고온의 초임계수에서 발생된 열이 프리믹서(10) 측으로 유입되는 것을 방지하는 역할을 한다. 다시 말해, 상기 냉각장치(18)는 도 3의 혼합용액 라인(17)에 설치되어 냉각을 하게 된다. 상기 냉각장치(18)의 예로는 더블 파이프 튜브 형태의 쿨링 자켓(Cooling jacket)을 들 수 있다. A cooling
다음으로, 상기 메인믹서(20)에서 교반된 용액은 반응기(30)로 투입된다. 상기 반응기(30)에서 고온 고압의 조건 하에서 초임계 반응이 이루어지고, 리튬인산철(LiFePO4)이 생성될 수 있다. 여기에서 상기 혼합용액은 약 20℃, 초임계수는 약 400℃로 만나 약 374 내지 383℃ 의 온도를 가진 생성물이 제조된다.Next, the solution stirred in the
초임계 반응을 통해 얻어진 생성물에는 파우더가 포함되어 있기 때문에 이를 필터링 하기 위해 필터(32)로 투입된다. 상기 필터(32)에서 파우더를 걸러진 생성물은 생성물 저장조(34)에 저장이 된다.Since the product obtained through the supercritical reaction contains powder, it is introduced into the
한편, 물 저장조(7)에 저장된 물은 메인믹서(20)에서 혼합된 혼합물과 열교환기(22)를 거치면서 열교환하여 약 300℃ 까지 상승되어 히터(24)로 투입된다. 히터(24)에서 초임계 반응에 필요한 온도(약 400℃)까지 상승이 되고 메인믹서(20) 측으로 이동된다.On the other hand, the water stored in the
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 양극 활물질을 제조하기 위해 초임계 반응을 이용하면서 초임계수가 철 용액 및 리튬 용액과 동시에 혼합되도록 하지 않고 미리 혼합된 상태로 만나도록 함으로써, Fe염이 석출되어 라인을 막는 것을 방지하고 보다 원활하게 초임계 반응이 이루어지도록 한다.As described above, in the present invention, the supercritical reaction is used to prepare the cathode active material and the supercritical water is mixed with the iron solution and the lithium solution at the same time, So that the supercritical reaction can be performed more smoothly.
또한, 본 실시예에서는 양극 활물질로써 리튬인산철을 예로 들어 설명하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 올리빈 구조의 LiMPO4 라면 어떠한 물질이라도 적용될 수 있음은 물론이다.Although lithium iron phosphate is described as a cathode active material in this embodiment, it is not necessarily limited thereto, and any material may be used as long as it is an olivine structure of LiMPO 4 .
본 발명의 권리범위는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.The scope of the present invention is not limited to the embodiments described above, but may be defined by the scope of the claims, and those skilled in the art may make various modifications and alterations within the scope of the claims It is self-evident.
5 : 철 용액 저장조 6 : 리튬 용액 저장조
7 : 물 저장조 10 : 프리믹서
11 : 교반용기 12 : 교반기
13 : 회전축 14 : 로터
15 : 스테이터 16 : 커터
17 : 혼합용액 라인 18 : 냉각장치
20 : 메인믹서 22 : 열교환기
24 : 히터 30 : 반응기
32 : 필터 34 : 생성물 저장조5: iron solution reservoir 6: lithium solution reservoir
7: water storage tank 10: pre-mixer
11: Stirring vessel 12: Stirrer
13: rotating shaft 14: rotor
15: stator 16: cutter
17: mixed solution line 18: cooling device
20: main mixer 22: heat exchanger
24: heater 30: reactor
32: filter 34: product storage tank
Claims (14)
상기 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서; 및
상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하고,
상기 프리믹서는 호모믹서(Homo-mixer)로 구성되어 유입된 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.A pre-mixer for stirring the iron solution and the lithium solution which are introduced into the same line or different lines;
A main mixer in which the solution mixed in the pre-mixer and the supernatant coefficient are mixed and stirred; And
And a reactor for producing a cathode active material through a supercritical reaction of the mixed mixture in the main mixer,
Wherein the pre-mixer comprises a homo-mixer and stirs the introduced iron solution and the lithium solution.
상기 철 용액 및 리튬 용액이 유입되는 교반용기;
교반에 필요한 동력을 제공하는 교반기;
상기 교반기의 회전축에 설치되고, 상기 교반기로부터 동력을 전달받아 회전되는 로터; 및
상기 로터와 이격되게 고정되고, 상기 로터와 함께 유입된 철 용액 및 리튬 용액을 교반하는 스테이터를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The apparatus of claim 1, wherein the pre-
A stirring vessel into which the iron solution and the lithium solution are introduced;
An agitator for providing power required for stirring;
A rotor installed on a rotating shaft of the stirrer and rotated by receiving power from the stirrer; And
And a stator which is fixed so as to be spaced apart from the rotor and stirs the iron solution and the lithium solution introduced together with the rotor.
상기 로터와 스테이터의 마주보는 면에는 서로 엇갈리게 커터가 돌출되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.3. The method of claim 2,
Wherein a cutter protrudes from the opposite surfaces of the rotor and the stator so as to be offset from each other.
상기 로터는 8500rpm 이상으로 회전되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.3. The method of claim 2,
Wherein the rotor is rotated at 8500 rpm or more.
상기 교반용기에서 혼합된 용액은 상기 교반용기 높이의 중간 부분에서 배출되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.3. The method of claim 2,
Wherein the mixed solution in the stirring vessel is discharged at an intermediate portion of the height of the stirring vessel.
상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Further comprising a filter for filtering the powder of the cathode active material produced in the reactor.
물 저장조;
상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기; 및
상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Water reservoir;
A heat exchanger for exchanging heat between the water supplied from the water storage tank and the mixture mixed in the main mixer to bring the mixture into a high temperature state; And
Further comprising a heater for heating the water passing through the heat exchanger to produce supercritical water.
상기 프리믹서와 메인믹서의 사이를 연결하는 혼합용액 라인에는 초임계수에서 발생한 열의 유입을 방지하는 냉각장치가 설치되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein a cooling device is installed in the mixed solution line connecting the pre-mixer and the main mixer to prevent the heat generated from the supercritical water from flowing into the mixed solution line.
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 인 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.9. The method according to any one of claims 1 to 8,
The cathode active material is an olivine-structured LiMPO 4 Wherein the positive electrode active material is a positive electrode active material.
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