KR101433426B1 - Manufacturing apparatus for positive active material and mixing apparatus - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치에 관한 것이다. 본 발명은 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브와; 철 용액 튜브를 감싸도록 형성되고, 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브를 포함하는 혼합용액 라인과; 혼합용액 라인의 선단과 연결되고, 철 용액 및 리튬 용액과 교반되는 초임계수가 투입되는 초임계수 라인과; 초임계수 라인에서 교반된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하고, 철 용액과 리튬 용액은 혼합용액 라인의 단부에서 혼합된 후에 초임계수 라인으로 투입된다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 철 용액과 리튬 용액이 교반장치에서 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나기 때문에 Fe염이 석출되어 투입 라인을 막는 것을 방지할 수 있다.The present invention relates to an apparatus for producing a cathode active material and a stirring apparatus provided therein. The present invention relates to an iron solution tube to which an iron solution is introduced; A mixed solution line formed to surround the iron solution tube and including a lithium solution tube into which a lithium solution is injected; A supercritical water line connected to the tip of the mixed solution line and supplied with supercritical water to be stirred with the iron solution and the lithium solution; And a reactor for producing a cathode active material through a supercritical reaction of the agitated mixture in the supercritical water line. The iron solution and the lithium solution are mixed at the end of the mixed solution line and then introduced into the supercritical water line. According to the present invention, since the iron solution and the lithium solution are mixed with the supercritical water in a state where they are preliminarily mixed in the agitating device, the Fe salt is prevented from being precipitated and blocking the input line.

Figure R1020110007428
Figure R1020110007428

Description

양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치{Manufacturing apparatus for positive active material and mixing apparatus}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a positive electrode active material production apparatus and a stirring apparatus,

본 발명은 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양극 활물질인 리튬인산철의 제조 시에 철 용액과 리튬 용액이 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나도록 하여 투입 라인에서 Fe염이 석출되는 것을 방지할 수 있는 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for producing a positive electrode active material and a stirring apparatus provided therein, and more particularly, to an apparatus for producing a positive electrode active material, The present invention relates to a production apparatus for a positive electrode active material capable of preventing Fe salt from being precipitated in a line and an agitation device provided therein.

모바일 기기와 같은 휴대용 전자기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기 방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.As the development and demand for portable electronic devices such as mobile devices have increased, the demand for secondary batteries as energy sources has been rapidly increasing. Among these secondary batteries, high energy density and voltage, long cycle life, Low lithium secondary batteries have been commercialized and widely used.

특히, 리튬 이차전지는 작동 전압이 3.6V 이상으로서, 휴대용 전자 기기의 전원으로 많이 사용되고 있는 니켈-카드뮴 전지나, 니켈-수소 전지보다 3배나 높고, 단위 중량당 에너지 밀도가 높다는 측면에서 급속하게 신장하고 있는 추세이다.Particularly, the lithium secondary battery has a working voltage of 3.6 V or higher, which is three times higher than a nickel-cadmium battery or a nickel-hydrogen battery that is widely used as a power source for portable electronic devices, and is rapidly expanded in terms of high energy density per unit weight There is a trend.

또한, 리튬 이차전지는 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 음극 및 양극으로 사용하고, 상기 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 상기 양극 및 음극에서 삽입 및 탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기적 에너지를 생성한다.The lithium secondary battery is manufactured by using a material capable of inserting and desorbing lithium ions as a cathode and an anode, filling an organic electrolyte or a polymer electrolyte between the anode and the cathode, and inserting and removing lithium ions from the anode and the cathode. And generates electrical energy by oxidation and reduction reactions when they are desorbed.

이러한 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로는 층상 혹은 스피넬 구조의 전이금속 산화물이 사용되고 있으며, 최근 안전성이 우수한 리튬 전이금속 포스페이트 양극 활물질이 널리 연구되고 있다.In such a lithium secondary battery, a transition metal oxide having a layered or spinel structure is used as a cathode active material, and recently, a lithium transition metal phosphate cathode active material having excellent safety has been extensively studied.

리튬 전이금속 포스페이트 물질은 크게 나시콘(Nasicon) 구조인 LixM2(PO4)3와 올리빈(Olivine) 구조의 LiMPO4로 구분되고, 기존의 LiCoO2에 비해서 고온 안정성이 우수한 물질로 연구되고 있다.Lithium transition metal phosphate materials are classified into LixM 2 (PO 4 ) 3 , which is a Nasicon structure, and LiMPO 4 , which has an olivine structure, and has been studied as a material superior in high temperature stability to LiCoO 2 .

현재 나시콘 구조의 Li3V2(PO4)3(Saphion)가 Valence사에 의해 개발되어 있고, 올리빈 구조의 화합물 중에서는 LiFePO4와 Li(Mn,Fe)PO4 올리빈 구조의 물질이 가장 널리 연구되고 있다.The current tank top cone structure of Li 3 V 2 (PO 4) 3 (Saphion) the material of the blank structure compound in the development, olivine structure, and is by Valence four are LiFePO 4 and Li (Mn, Fe) PO 4 post It is the most widely researched.

특히 올리빈 구조의 리튬인산철(LiFePO4)는 리튬 대비 ~3.4 V의 다소 낮은 전압상의 불리함에도 불구하고 170 mAh/g의 높은 이론 용량과 우수한 고온 안정성, 저가의 Fe 사용 등의 장점으로 인해 향후 리튬 이차 전지 양극 활물질로의 적용 가능성이 있으며, 하이브리드 전기자동차(HEV)용 리튬 이온 이차 전지의 양극 활물질로서 많은 연구가 이루어지고 있다.In particular, the olivine-structured lithium iron phosphate (LiFePO 4 ) has a high theoretical capacity of 170 mAh / g, superior high-temperature stability, and low Fe use despite its somewhat low voltage disadvantage of ~ 3.4 V vs. lithium There is a possibility of being applied to a cathode active material of a lithium secondary battery and a lot of research has been conducted as a cathode active material of a lithium ion secondary battery for a hybrid electric vehicle (HEV).

도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도이다.FIG. 1 is a view showing a solution and supercritical water are stirred by a conventional technique.

이에 도시된 바에 따르면, 리튬 이차전지 양극 활물질의 제조를 위해 용액과 초임계수가 반응을 하게 된다. 즉, 초임계수가 통과하는 초임계수 라인(1)의 양측에서 각각 리튬 용액 및 철 용액이 리튬 용액 라인(2) 및 철 용액 라인(3)을 따라 투입된다. As shown, the solution reacts with the supercritical water for the preparation of the lithium secondary battery cathode active material. That is, the lithium solution and the iron solution are injected along the lithium solution line 2 and the iron solution line 3, respectively, on both sides of the supercritical water line 1 through which supercritical water passes.

이때, 초임계수의 높은 온도(약 400℃)로 인하여 철 용액의 온도가 상승되면 철 용액의 용해도(Solubility)가 감소하여 Fe염이 석출되어 철 용액 라인(3)의 끝단이 도 1에서와 같이 막히는 문제가 발생할 수 있다. 이와 같이 Fe염이 석출되면 철 용액이 정상적으로 공급될 수 없고 망치나 송곳과 같은 공구를 이용하여 일일이 제거해야 하는 문제가 있다.At this time, when the temperature of the iron solution is raised due to the high temperature of the supercritical water (about 400 ° C.), the solubility of the iron solution is decreased, so that the Fe salt precipitates and the end of the iron solution line 3 A clogging problem may occur. If the Fe salt is precipitated in this manner, the iron solution can not be supplied normally and there is a problem that the iron solution must be removed by using a tool such as a hammer or an awl.

따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 용액의 투입 라인에서 고온의 초임계수로 인하여 Fe염이 석출되는 것을 방지할 수 있는 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, it is an object of the present invention to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a device for manufacturing a cathode active material capable of preventing Fe salt from precipitating due to high supercritical pressure And an agitating device.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are not intended to limit the invention to the precise forms disclosed. Other objects, which will be apparent to those skilled in the art, It will be possible.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명에 의한 양극 활물질의 제조장치는 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브와; 상기 철 용액 튜브를 감싸도록 형성되고, 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브를 포함하는 혼합용액 라인과; 상기 혼합용액 라인의 선단과 연결되고, 상기 철 용액 및 리튬 용액과 교반되는 초임계수가 투입되는 초임계수 라인과; 상기 초임계수 라인에서 교반된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하고, 상기 철 용액 및 리튬 용액은 상기 혼합용액 라인의 단부에서 혼합된 후에 상기 초임계수 라인으로 투입되는 것을 특징으로 한다.According to an aspect of the present invention, there is provided an apparatus for manufacturing a cathode active material, comprising: an iron solution tube into which an iron solution is charged; A mixed solution line formed to surround the iron solution tube and including a lithium solution tube into which a lithium solution is injected; A supercritical water line connected to a tip of the mixed solution line and charged with supercritical water to be stirred with the solution of iron and lithium; And a reactor for producing a cathode active material through a supercritical reaction of the stirred mixture in the supercritical water line, wherein the iron solution and the lithium solution are mixed at the end of the mixed solution line and then introduced into the supercritical water line .

상기 리튬 용액 튜브의 단부는, 상기 철 용액 튜브의 단부보다 길게 형성되어 상기 철 용액 튜브의 단부를 감싸도록 형성되는 것을 특징으로 한다.The end of the lithium solution tube is formed to be longer than the end of the iron solution tube so as to surround the end of the iron solution tube.

상기 리튬 용액 튜브를 감싸도록 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.And a cooling tube installed to surround the lithium solution tube to prevent heat generated from the supercritical water from flowing into the tube.

상기 철 용액 튜브와 리튬 용액 튜브의 사이에 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.And a cooling tube installed between the iron solution tube and the lithium solution tube to prevent heat generated from the supercritical water from flowing into the iron solution tube.

상기 리튬 용액 튜브의 단부는 테이퍼지게 형성되는 것을 특징으로 한다.And the end of the lithium solution tube is formed to be tapered.

상기 혼합용액 라인은 상기 초임계수 라인에 수직하게 연결되는 것을 특징으로 한다. And the mixed solution line is connected perpendicularly to the supercritical water line.

상기 혼합용액 라인은 상기 초임계수 라인에 경사지게 연결되는 것을 특징으로 한다.And the mixed solution line is inclined to the supercritical water line.

상기 혼합용액 라인과 상기 초임계수 라인은 서로 예각을 형성하도록 연결되는 것을 특징으로 한다.And the mixed solution line and the supercritical water line are connected to form an acute angle with each other.

상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.And a filter for filtering the powder of the cathode active material produced in the reactor.

물 저장조와; 상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 초임계수 라인에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기와; 상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.A water reservoir; A heat exchanger for exchanging heat between the water supplied from the water storage tank and the mixed mixture in the supercritical water line to a high temperature state; And a heater for heating water passing through the heat exchanger to produce supercritical water.

상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 인 것을 특징으로 한다.The cathode active material is an olivine-structured LiMPO 4 .

본 발명의 다른 특징에 따르면, 본 발명에 의한 교반장치는 철 용액 및 리튬 용액을 초임계수와 반응시켜 양극 활물질을 제조하는 장치에 구비되는 교반장치에 있어서, 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브와; 상기 철 용액 튜브를 감싸도록 형성되고, 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브를 포함하는 혼합용액 라인과; 상기 혼합용액 라인의 선단과 연결되고, 상기 철 용액 및 리튬 용액과 교반되는 초임계수가 투입되는 초임계수 라인을 포함하고, 상기 철 용액 및 리튬 용액은 상기 혼합용액 라인의 단부에서 혼합된 후에 상기 초임계수 라인으로 투입되는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided an agitation apparatus provided in an apparatus for producing a cathode active material by reacting an iron solution and a lithium solution with a supercritical water, comprising: an iron solution tube into which an iron solution is introduced; A mixed solution line formed to surround the iron solution tube and including a lithium solution tube into which a lithium solution is injected; And a supercritical water line connected to the tip of the mixed solution line and to which supercritical water is added to be stirred with the iron solution and the lithium solution, wherein the iron solution and the lithium solution are mixed at the end of the mixed solution line, And is input into the counting line.

본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 본 발명에 의한 교반장치는 철 용액 및 리튬 용액을 초임계수 라인에서 초임계수와 반응시켜 양극 활물질을 제조하는 장치에 구비되는 교반장치에 있어서, 철 용액 및 리튬 용액 중 어느 하나가 투입되는 제 1용액 튜브와; 상기 제 1용액 튜브를 감싸도록 형성되고, 철 용액 및 리튬 용액 중 다른 하나가 투입되는 제 2용액 튜브와; 상기 제 2용액 튜브를 감싸도록 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 포함하고, 상기 철 용액과 리튬 용액은 상기 제 1용액 튜브와 제 2용액 튜브의 단부에서 혼합된 후에 상기 초임계수 라인으로 투입되는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided an agitating apparatus provided in an apparatus for producing a cathode active material by reacting an iron solution and a lithium solution with a supercritical water in a supercritical water line, A first solution tube into which any one of the first solution tube and the second solution tube is introduced; A second solution tube formed to surround the first solution tube and into which the other of the iron solution and the lithium solution is introduced; And a cooling tube installed to surround the second solution tube to prevent heat generated from the supercritical water from flowing therethrough, wherein the iron solution and the lithium solution are mixed at the ends of the first solution tube and the second solution tube And then charged into the supercritical water line.

본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 본 발명에 의한 교반장치는 철 용액 및 리튬 용액을 초임계수 라인에서 초임계수와 반응시켜 양극 활물질을 제조하는 장치에 구비되는 교반장치에 있어서, 철 용액 및 리튬 용액 중 어느 하나가 투입되는 제 1용액 튜브와; 상기 제 1용액 튜브를 감싸도록 형성되고, 철 용액 및 리튬 용액 중 다른 하나가 투입되는 제 2용액 튜브와; 상기 제 1용액 튜브와 제 2용액 튜브의 사이에 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 포함하고, 상기 철 용액과 리튬 용액은 상기 제 1용액 튜브와 제 2용액 튜브의 단부에서 혼합된 후에 상기 초임계수 라인으로 투입되는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided an agitating apparatus provided in an apparatus for producing a cathode active material by reacting an iron solution and a lithium solution with a supercritical water in a supercritical water line, A first solution tube into which any one of the first solution tube and the second solution tube is introduced; A second solution tube formed to surround the first solution tube and into which the other of the iron solution and the lithium solution is introduced; And a cooling tube disposed between the first solution tube and the second solution tube for preventing heat generated from the supercritical water from flowing into the first solution tube and the second solution tube, And is introduced into the supercritical water line after being mixed at the end of the tube.

본 발명에 의하면, 철 용액과 리튬 용액이 교반장치에서 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나기 때문에 Fe염이 석출되어 투입 라인을 막는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 투입 라인에 석출된 Fe염을 별도로 석출하는 작업을 수행하지 않아도 되고 보다 원활하게 양극 활물질이 제조될 수 있어 제품의 품질이 향상될 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, since the iron solution and the lithium solution are mixed with the supercritical water in a state where they are mixed in advance in the stirring apparatus, the Fe salt is prevented from being deposited and blocking the input line. Therefore, there is no need to separately perform the operation of depositing the Fe salt deposited on the input line, and the cathode active material can be manufactured more smoothly, thereby improving the quality of the product.

도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도.
도 3은 본 발명에 의한 교반장치의 일 실시예를 개략적으로 보인 단면도.
도 4는 본 발명에 의한 교반장치의 다른 실시예를 개략적으로 보인 단면도.1 is a schematic view showing that a solution and supercritical water are stirred by a conventional technique;
2 is a process diagram showing an apparatus for producing a cathode active material according to an embodiment of the present invention.
3 is a cross-sectional view schematically showing an embodiment of the stirring apparatus according to the present invention.
4 is a cross-sectional view schematically showing another embodiment of the stirring apparatus according to the present invention.

이하에서는 본 발명에 의한 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 교반장치의 일 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, an apparatus for producing a cathode active material according to the present invention and a stirring apparatus provided therein will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도이고, 도 3은 본 발명에 의한 교반장치의 일 실시예를 개략적으로 보인 단면도이며, 도 4는 본 발명에 의한 교반장치의 다른 실시예를 개략적으로 보인 단면도이다.3 is a cross-sectional view schematically showing one embodiment of the stirring apparatus according to the present invention, and FIG. 4 is a cross-sectional view of the stirring apparatus according to the present invention. FIG. Fig. 3 is a cross-sectional view schematically showing another embodiment of the present invention.

이에 도시된 바에 따르면, 본 발명에 의한 양극 활물질은 철 용액과 리튬 용액이 혼합된 용액과 초임계수를 반응시켜 제조된다. 먼저, 철 용액 저장조(5)와 리튬 용액 저장조(6)에 각각 저장된 철 용액과 리튬 용액은 서로 다른 라인을 통해 교반장치(10)로 투입된다.According to the present invention, the cathode active material according to the present invention is prepared by reacting a mixed solution of an iron solution and a lithium solution with a supercritical water. First, the iron solution and the lithium solution stored in the iron solution reservoir 5 and the lithium solution reservoir 6, respectively, are introduced into the agitation apparatus 10 through different lines.

상기 교반장치(10)는 철 용액이 고온 상태인 초임계수로 인하여 용해도가 감소하여 Fe염이 라인 상에 석출되는 것을 방지하기 위해 철 용액과 리튬 용액을 미리 교반시키는 역할을 한다. 철 용액과 리튬 용액이 교반되면 독립된 Fe염이 발생하지 않고 FePO4 형태의 인산(Phosphrous) Fe염을 생성하게 된다. 인산 Fe염은 FeSO4 에 비해 열에 대해 굳는 성질이 덜하고, 중온 영역(약 300℃)에서 석출되지 않기 때문에 용액 투입 라인이 Fe염에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다. 즉, 상기 교반장치(10)에서는 철 용액과 리튬 용액을 미리 충분히 교반시켜 인산 Fe염을 만들고 이후에 초임계수와 만나도록 한다. The stirring apparatus 10 serves to pre-stir the iron solution and the lithium solution in order to prevent the Fe salt from being precipitated on the line due to the decrease in solubility due to the supercritical pressure of the iron solution at high temperature. When the iron solution and the lithium solution are stirred, FePO 4 -type Phosphrous Fe salt is produced without generating any Fe salt. The Fe salt of phosphoric acid is less hardenable to heat than FeSO 4 and can prevent the solution input line from being clogged by the Fe salt because it is not precipitated in the mid-temperature range (about 300 ° C). That is, in the stirring apparatus 10, the iron solution and the lithium solution are thoroughly stirred sufficiently to prepare a phosphate salt of Fe and then to meet the supercritical water coefficient.

상기 교반장치(10)의 구성은 도 3에 잘 도시되어 있다. 이를 참조하면, 상기 교반장치(10)는 크게 철 용액 및 리튬 용액을 혼합하는 혼합용액 라인(11)과; 상기 혼합용액 라인(11)의 단부와 연결되고, 초임계수가 투입되는 초임계수 라인(20)을 포함한다. The configuration of the stirring device 10 is well shown in Fig. Referring to FIG. 1, the stirring apparatus 10 includes a mixed solution line 11 for mixing an iron solution and a lithium solution; And a supercritical water line 20 connected to an end of the mixed solution line 11 and into which supercritical water is supplied.

상기 혼합용액 라인(11)은 이중 노즐 형태의 튜브로 구성되는데, 철 용액이 투입되는 철 용액 튜브(12)와; 상기 철 용액 튜브(12)를 감싸도록 형성되고, 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브(14)를 포함한다. The mixed solution line 11 is composed of a tube of a double nozzle type, and includes an iron solution tube 12 into which an iron solution is injected; And a lithium solution tube 14 which is formed to surround the iron solution tube 12 and into which a lithium solution is injected.

본 실시예에서 철 용액 튜브(12)가 가운데에 위치하도록 한 것은 철 용액이 열에 의해 용해도(Solubility)가 감소하여 Fe염이 석출되는 문제가 있기 때문에 이를 방지하기 위함이다. 즉, 철 용액 튜브(12)가 가운데 위치하고 리튬 용액 튜브(14)가 철 용액 튜브(12)를 감싸도록 하여 초임계수로부터 전달되는 열에 의한 영향을 최소화하려고 한 것이다. 물론, 상기 리튬 용액 튜브(14)가 가운데에 위치하고 철 용액 튜브(12)가 이를 감싸는 구성도 가능하다.The reason why the iron solution tube 12 is located at the center in the present embodiment is to prevent the iron solution from having a solubility reduced by heat and precipitation of Fe salt. That is, the iron solution tube 12 is positioned at the center and the lithium solution tube 14 surrounds the iron solution tube 12 so as to minimize the influence of heat transmitted from the supercritical water. Of course, it is also possible that the lithium solution tube 14 is located at the center and the iron solution tube 12 surrounds it.

여기에서, 상기 철 용액 및 리튬 용액은 상기 혼합용액 라인(11)의 단부에서 미리 혼합된 후에 초임계수 라인(20)으로 투입되어야 한다. 철 용액과 리튬 용액이 교반되면 독립된 Fe염이 발생하지 않고 FePO4 형태의 인산(Phosphrous) Fe염을 생성하게 된다. 인산 Fe염은 FeSO4 에 비해 열에 대해 굳는 성질이 덜하고, 중온 영역(약 300℃)에서 석출되지 않기 때문에 용액 투입 라인이 Fe염에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 본 실시예에서는 철 용액 및 리튬 용액이 미리 혼합되도록 한 것이고, 미리 혼합될 수 있도록 리튬 용액 튜브(14)의 단부는 철 용액 튜브(12)의 단부보다 길게 형성되어 철 용액 튜브(12)의 단부를 감싸도록 형성됨이 바람직하다. 이상의 리튬 용액 튜브(14)의 형상은 도 3 및 도 4에 잘 도시되어 있다.Here, the iron solution and the lithium solution have to be introduced into the supercritical water line 20 after being premixed at the end of the mixed solution line 11. When the iron solution and the lithium solution are stirred, FePO 4 -type Phosphrous Fe salt is produced without generating any Fe salt. The Fe salt of phosphoric acid is less hardenable to heat than FeSO 4 and can prevent the solution input line from being clogged by the Fe salt because it is not precipitated in the mid-temperature range (about 300 ° C). Therefore, in this embodiment, the iron solution and the lithium solution are mixed in advance, and the ends of the lithium solution tube 14 are formed longer than the ends of the iron solution tube 12 so that they can be mixed in advance, As shown in FIG. The shape of the lithium solution tube 14 is well shown in FIGS. 3 and 4. FIG.

그리고, 상기 리튬 용액 튜브(14)의 단부에는 선단으로 갈수록 폭이 좁아지는 테이퍼부(15)가 형성된다. 따라서, 철 용액과 혼합된 리튬 용액이 노즐분사 방식에 의해 초임계수 라인(20)으로 분사될 수 있다.A tapered portion 15 is formed at the end of the lithium solution tube 14 so that its width decreases toward the tip. Therefore, the lithium solution mixed with the iron solution can be injected into the supercritical water line 20 by the nozzle injection method.

또한, 본 발명에 의한 교반장치는 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하고 철 용액의 열에 의한 영향을 최소화할 수 있는 냉각 튜브(16)를 더 포함한다. 상기 냉각 튜브(16)는 도 3 및 도 4에서 두 개의 실시예를 예를 들어 설명하고 있다.Further, the stirring apparatus according to the present invention further includes a cooling tube 16 that prevents the heat generated in the supercritical water from being introduced and minimizes the influence of the heat of the iron solution. The cooling tube 16 describes two embodiments in FIG. 3 and FIG. 4, for example.

먼저, 도 3을 참조하면, 냉각 튜브(16)는 리튬 용액 튜브(14)를 감싸도록 설치된다. 상기 냉각 튜브(16)이 설치됨으로써 혼합용액 라인(11)은 대략 삼중관 형상을 가지게 된다. 상기 냉각 튜브(16)로는, 예를 들어, 더블 파이프 튜브 형태의 쿨링 자켓(Cooling jacket)이나, 내부에 냉각수가 흐르는 튜브 형태 등이 사용될 수 있다.First, referring to FIG. 3, a cooling tube 16 is installed to surround the lithium solution tube 14. By installing the cooling tube 16, the mixed solution line 11 has a substantially triple-tube shape. As the cooling tube 16, for example, a cooling jacket in the form of a double pipe tube or a tube type in which cooling water flows inside can be used.

한편, 상기 혼합용액 라인(11)의 선단은 초임계수 라인(20)과 연결되는데, 도 3 및 도 4에서와 같이 수직하게 연결될 수 있다. 또한, 상기 혼합용액 라인(11)은 초임계수 라인(20)과 경사지게 연결될 수 있고, 서로 예각을 형성하도록 연결됨이 바람직하다. 이와 같이 혼합용액 라인(11)과 초임계수 라인(20)이 예각을 형성함으로써 혼합용액 라인(11)에 음압이 발생되어 초임계수 라인(20) 측으로 잘 빨려 들어갈 수 있다. The tip of the mixed solution line 11 is connected to the supercritical water line 20 and may be connected vertically as shown in FIGS. The mixed solution line 11 may be connected to the supercritical water line 20 in an inclined manner and connected to form an acute angle with each other. Since the mixed solution line 11 and the supercritical water line 20 form an acute angle in this way, negative pressure is generated in the mixed solution line 11 and sucked into the supercritical water line 20 side well.

이상에서 설명한 교반장치(10)에 의하면 높은 유량에 대해서도 효과적으로 교반이 이루어질 수 있고, 높은 농도에 의해 생산량도 높일 수 있는 이점이 있다.According to the stirring apparatus 10 described above, stirring can be effected even at a high flow rate, and there is an advantage that the production amount can be increased by a high concentration.

다시 도 2를 참조하면, 물 저장조(7)에 저장된 물은 교반장치(10)에서 혼합된 혼합물과 열교환기(25)를 거치면서 열교환하여 약 300℃ 까지 상승되어 히터(26)로 투입된다. 상기 히터(26)에서 초임계 반응에 필요한 온도(약 400℃)까지 상승이 되고 교반장치(10) 측으로 이동된다. 2, the water stored in the water storage tank 7 is heat-exchanged with the mixture mixed in the stirring device 10 through the heat exchanger 25, is raised to about 300 ° C., and is introduced into the heater 26. The temperature is raised to a temperature (about 400 ° C.) necessary for the supercritical reaction in the heater 26 and is moved to the stirring device 10 side.

다음으로, 상기 교반장치(10)에서 교반된 용액은 반응기(30)로 투입된다. 상기 반응기(30)에서 고온 고압의 조건 하에서 초임계 반응이 이루어지고, 리튬인산철(LiFePO4)이 생성될 수 있다. 여기에서 상기 혼합용액은 약 20℃, 초임계수는 약 400℃로 만나 약 374 내지 383℃ 의 온도를 가진 생성물이 제조된다.Next, the solution stirred in the stirring apparatus 10 is introduced into the reactor 30. In the reactor 30, a supercritical reaction is performed under a high-temperature and high-pressure condition, and lithium iron phosphate (LiFePO 4 ) can be produced. Here, the mixed solution has a temperature of about 20 ° C and a supercritical water temperature of about 400 ° C, and a product having a temperature of about 374 ° C to about 383 ° C is produced.

한편, 초임계 반응을 통해 얻어진 생성물에는 파우더가 포함되어 있기 때문에 이를 필터링 하기 위해 필터(32)로 투입된다. 상기 필터(32)에서 파우더를 걸러진 생성물은 생성물 저장조(34)에 저장이 된다.On the other hand, since the product obtained through the supercritical reaction contains powder, it is introduced into the filter 32 to filter it. The product filtered by the filter 32 is stored in the product storage tank 34.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 양극 활물질을 제조하기 위해 초임계 반응을 이용하면서 초임계수가 철 용액 및 리튬 용액과 동시에 혼합되도록 하지 않고 미리 혼합된 상태로 만나도록 함으로써, Fe염이 석출되어 라인을 막는 것을 방지하고 보다 원활하게 초임계 반응이 이루어지도록 한다.As described above, in the present invention, the supercritical reaction is used to prepare the cathode active material and the supercritical water is mixed with the iron solution and the lithium solution at the same time, So that the supercritical reaction can be performed more smoothly.

또한, 본 실시예에서는 양극 활물질로써 리튬인산철을 예로 들어 설명하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 올리빈 구조의 LiMPO4 라면 어떠한 물질이라도 적용될 수 있음은 물론이다.Although lithium iron phosphate is described as a cathode active material in this embodiment, it is not necessarily limited thereto, and any material may be used as long as it is an olivine structure of LiMPO 4 .

본 발명의 권리범위는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.The scope of the present invention is not limited to the embodiments described above, but may be defined by the scope of the claims, and those skilled in the art may make various modifications and alterations within the scope of the claims It is self-evident.

5 : 철 용액 저장조 6 : 리튬 용액 저장조
7 : 물 저장조 10 : 교반장치
11 : 혼합용액 라인 12 : 철 용액 튜브
14 : 리튬 용액 튜브 15 : 테이퍼부
16 : 냉각 튜브 20 : 초임계수 라인
25 : 열교환기 26 : 히터
30 : 반응기 32 : 필터
34 : 생성물 저장조5: iron solution reservoir 6: lithium solution reservoir
7: water storage tank 10: stirring device
11: mixed solution line 12: iron solution tube
14: lithium solution tube 15: tapered portion
16: cooling tube 20: supercritical water line
25: heat exchanger 26: heater
30: Reactor 32: Filter
34: product storage tank

Claims (22)

철 용액이 투입되는 철 용액 튜브와; 상기 철 용액 튜브를 감싸도록 형성되고, 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브를 포함하는 혼합용액 라인과;
상기 혼합용액 라인의 선단과 연결되고, 상기 철 용액 및 리튬 용액과 교반되는 초임계수가 투입되는 초임계수 라인과;
상기 초임계수 라인에서 교반된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하고,
상기 철 용액 및 리튬 용액은 상기 혼합용액 라인의 단부에서 혼합된 후에 상기 초임계수 라인으로 투입되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.An iron solution tube into which an iron solution is introduced; A mixed solution line formed to surround the iron solution tube and including a lithium solution tube into which a lithium solution is injected;
A supercritical water line connected to a tip of the mixed solution line and charged with supercritical water to be stirred with the solution of iron and lithium;
And a reactor for producing a cathode active material through a supercritical reaction of the agitated mixture in the supercritical water line,
Wherein the iron solution and the lithium solution are mixed at the end of the mixed solution line and then introduced into the supercritical water line. 제 1 항에 있어서,
상기 리튬 용액 튜브의 단부는, 상기 철 용액 튜브의 단부보다 길게 형성되어 상기 철 용액 튜브의 단부를 감싸도록 형성되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein an end of the lithium solution tube is formed longer than an end of the iron solution tube so as to surround the end of the iron solution tube. 제 1 항에 있어서,
상기 리튬 용액 튜브를 감싸도록 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Further comprising a cooling tube installed to surround the lithium solution tube to prevent heat generated from the supercritical water from flowing therethrough. 제 1 항에 있어서,
상기 철 용액 튜브와 리튬 용액 튜브의 사이에 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Further comprising a cooling tube disposed between the iron solution tube and the lithium solution tube to prevent heat generated from the supercritical water from flowing therethrough. 제 1 항에 있어서,
상기 리튬 용액 튜브의 단부는 테이퍼지게 형성되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein an end of the lithium solution tube is formed to be tapered. 제 1 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인은 상기 초임계수 라인에 수직하게 연결되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein the mixed solution line is perpendicularly connected to the supercritical water line. 제 1 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인은 상기 초임계수 라인에 경사지게 연결되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Wherein the mixed solution line is inclined to the supercritical water line. 제 7 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인과 상기 초임계수 라인은 서로 예각을 형성하도록 연결되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.8. The method of claim 7,
Wherein the mixed solution line and the supercritical water line are connected to form an acute angle with each other. 제 1 항에 있어서,
상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
Further comprising a filter for filtering the powder of the cathode active material produced in the reactor. 제 1 항에 있어서,
물 저장조와;
상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 초임계수 라인에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기와;
상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.The method according to claim 1,
A water reservoir;
A heat exchanger for exchanging heat between the water supplied from the water storage tank and the mixed mixture in the supercritical water line to a high temperature state;
Further comprising a heater for heating the water passing through the heat exchanger to produce supercritical water. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 인 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.11. The method according to any one of claims 1 to 10,
The cathode active material is an olivine-structured LiMPO 4 Wherein the positive electrode active material is a positive electrode active material. 철 용액 및 리튬 용액을 초임계수와 반응시켜 양극 활물질을 제조하는 장치에 구비되는 교반장치에 있어서,
철 용액이 투입되는 철 용액 튜브와; 상기 철 용액 튜브를 감싸도록 형성되고, 리튬 용액이 투입되는 리튬 용액 튜브를 포함하는 혼합용액 라인과;
상기 혼합용액 라인의 선단과 연결되고, 상기 철 용액 및 리튬 용액과 교반되는 초임계수가 투입되는 초임계수 라인을 포함하고,
상기 철 용액 및 리튬 용액은 상기 혼합용액 라인의 단부에서 혼합된 후에 상기 초임계수 라인으로 투입되는 것을 특징으로 하는 교반장치.1. A stirring device provided in an apparatus for producing a cathode active material by reacting an iron solution and a lithium solution with a supercritical water,
An iron solution tube into which an iron solution is introduced; A mixed solution line formed to surround the iron solution tube and including a lithium solution tube into which a lithium solution is injected;
And a supercritical water line connected to the tip of the mixed solution line and charged with supercritical water to be stirred with the iron solution and the lithium solution,
Wherein the iron solution and the lithium solution are mixed at the end of the mixed solution line and then introduced into the supercritical water line. 제 12 항에 있어서,
상기 리튬 용액 튜브의 단부는, 상기 철 용액 튜브의 단부보다 길게 형성되어 상기 철 용액 튜브의 단부를 감싸도록 형성되는 것을 특징으로 하는 교반장치.13. The method of claim 12,
Wherein an end of the lithium solution tube is formed to be longer than an end of the iron solution tube so as to surround the end of the iron solution tube. 제 12 항에 있어서,
상기 리튬 용액 튜브를 감싸도록 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 교반장치.13. The method of claim 12,
Further comprising a cooling tube installed to surround the lithium solution tube to prevent heat generated from the supercritical water from flowing therethrough. 제 12 항에 있어서,
상기 철 용액 튜브와 리튬 용액 튜브의 사이에 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 교반장치.13. The method of claim 12,
Further comprising a cooling tube disposed between the iron solution tube and the lithium solution tube to prevent the heat generated from the supercritical water from being introduced. 제 12 항에 있어서,
상기 리튬 용액 튜브의 단부는 테이퍼지게 형성되는 것을 특징으로 하는 교반장치. 13. The method of claim 12,
And an end of the lithium solution tube is formed to be tapered. 제 12 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인은 상기 초임계수 라인에 수직하게 연결되는 것을 특징으로 하는 교반장치.13. The method of claim 12,
Wherein the mixed solution line is connected to the supercritical water line in a vertical direction. 제 12 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인은 상기 초임계수 라인에 경사지게 연결되는 것을 특징으로 하는 교반장치.13. The method of claim 12,
And the mixed solution line is connected to the supercritical water line in an inclined manner. 제 18 항에 있어서,
상기 혼합용액 라인과 상기 초임계수 라인은 서로 예각을 형성하도록 연결되는 것을 특징으로 하는 교반장치.19. The method of claim 18,
Wherein the mixed solution line and the supercritical water line are connected to form an acute angle with each other. 제 12 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 인 것을 특징으로 하는 교반장치.20. The method according to any one of claims 12 to 19,
The cathode active material is an olivine-structured LiMPO 4 . 철 용액 및 리튬 용액을 초임계수 라인에서 초임계수와 반응시켜 양극 활물질을 제조하는 장치에 구비되는 교반장치에 있어서,
철 용액 및 리튬 용액 중 어느 하나가 투입되는 제 1용액 튜브와;
상기 제 1용액 튜브를 감싸도록 형성되고, 철 용액 및 리튬 용액 중 다른 하나가 투입되는 제 2용액 튜브와;
상기 제 2용액 튜브를 감싸도록 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 포함하고,
상기 철 용액과 리튬 용액은 상기 제 1용액 튜브와 제 2용액 튜브의 단부에서 혼합된 후에 상기 초임계수 라인으로 투입되는 것을 특징으로 하는 교반장치.An agitation apparatus provided in an apparatus for producing a cathode active material by reacting an iron solution and a lithium solution with a supercritical water in a supercritical water line,
A first solution tube into which one of an iron solution and a lithium solution is introduced;
A second solution tube formed to surround the first solution tube and into which the other of the iron solution and the lithium solution is introduced;
And a cooling tube installed to surround the second solution tube to prevent heat generated from the supercritical water from flowing into the second tube,
Wherein the iron solution and the lithium solution are mixed at the end of the first solution tube and the second solution tube and then introduced into the supercritical water line. 철 용액 및 리튬 용액을 초임계수 라인에서 초임계수와 반응시켜 양극 활물질을 제조하는 장치에 구비되는 교반장치에 있어서,
철 용액 및 리튬 용액 중 어느 하나가 투입되는 제 1용액 튜브와;
상기 제 1용액 튜브를 감싸도록 형성되고, 철 용액 및 리튬 용액 중 다른 하나가 투입되는 제 2용액 튜브와;
상기 제 1용액 튜브와 제 2용액 튜브의 사이에 설치되어, 상기 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각 튜브를 포함하고,
상기 철 용액과 리튬 용액은 상기 제 1용액 튜브와 제 2용액 튜브의 단부에서 혼합된 후에 상기 초임계수 라인으로 투입되는 것을 특징으로 하는 교반장치.An agitation apparatus provided in an apparatus for producing a cathode active material by reacting an iron solution and a lithium solution with a supercritical water in a supercritical water line,
A first solution tube into which one of an iron solution and a lithium solution is introduced;
A second solution tube formed to surround the first solution tube and into which the other of the iron solution and the lithium solution is introduced;
And a cooling tube disposed between the first solution tube and the second solution tube for preventing heat generated from the supercritical water from flowing into the first solution tube,
Wherein the iron solution and the lithium solution are mixed at the end of the first solution tube and the second solution tube and then introduced into the supercritical water line.
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