KR101599540B1 - 마이크로미터 수준 입자의 함침율 조절방법 및 이에 의해 제조된 입자 코팅 기판 - Google Patents
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Abstract
밀착성 고분자 기판에 경화제(1차 경화제)를 포함시켜 혼합한 밀착성 고분자 기판을 투액성 기판에 도포하는 단계; 상기 투액성 기판상에 위치한 밀착성 고분자 기판상에 입자를 위치시키는 단계; 상기 입자를 밀착성 고분자 기판의 표면에 입자를 코팅하는 단계; 코팅된 입자와 밀착성 고분자층의 결합력을 향상시키기 위해 입자가 코팅된 기판을 공기 분위기 하에서 UV를 조사시키는 단계; 경화제(2차 경화제)를 용기 상에 도포하는 단계; 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 뒷면의 투액성 기판을 상기 용기 상에 위치시켜 경화제(2차 경화제)를 흡수시키는 단계로 이루어진 마이크로미터 수준 입자의 함침율 향상방법이 개시된다.
Description
본 발명은 입자 정렬을 이용한 코팅 방법에 있어서 마이크로미터 수준 입자의 함침율을 조절하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 기판에 3㎛ 이상 1000㎛ 미만 크기의 입자를 기판에 정렬할 경우 이들 크기 입자의 함침율을 조절하는 방법 및 이에 의해 제조된 입자 코팅 기판에 관한 것이다.
나노미터 수준 또는 마이크로미터 수준의 미세 입자를 기재 위에 정렬하여 코팅하는 기술이 다양한 분야에서 요구되고 있다. 일례로, 이러한 코팅 기술은 기억 소자, 선형 및 비선형 광학 소자, 광전기 소자, 포토 마스크, 증착 마스크, 화학적 센서, 생화학적 센서, 의학적 분자 검출용 센서, 염료 감응 태양 전지, 박막 태양 전지, 세포 배양, 임플란트 표면 등에 적용될 수 있다.
미세 입자를 기재 위에서 정렬하여 코팅하는 기술로는 랭뮤어-블로드젯(Langmuir-Blodgett, LB) 방법(이하 "LB 방법")이 잘 알려져 있다. LB 방법에서는 용매 내에 미세 입자를 분산시킨 용액을 수면 위에 띄운 후에 물리적인 방법으로 압축하여 박막을 형성한다. 이러한 LB 방법을 이용한 기술은 국내공개특허 제10-2006-2146호 등에 개시되어 있다.
하지만 LB(랭뮤어-블로젯) 방법에서는 용매 내에서 입자들이 자기 조립될 수 있도록 온도, 습도 등을 정밀하게 조절하여야 한다. 또한 기재 위에서 입자들의 표면 특성(예를 들어, 소수성, 전하 특성, 표면 거칠기) 등에 의하여 입자 이동에 영향을 미칠 수 있다. 이에 따라 입자가 서로 뭉쳐서 기판 위에 고르게 도포되지 않을 수 있다. 즉, 입자가 도포되지 않은 영역이 많을 수 있고, 뭉쳐진 입자가 서로 만나는 곳에서는 결정립계(grain boundary)가 형성되어 많은 결함이 위치할 수 있다.
본 출원인에 의한 대한민국 특허출원 제10-2012-0137171호에는 상기와 같은 LB방법의 단점을 극복하고자 용매나 부착보조재를 사용하지 아니하고 입자를 기판상에 문지르는 방법에 의해 입자가 기판상에 단층으로 정렬되는 방법을 개시하고 있다.
상기 본 출원인에 의한 특허출원은 그 전체의 내용이 본원에 참조로써 포함된다. 상기 본 출원인에 의한 특허출원에는 입자의 크기가 10nm-50㎛인 입자의 정렬방법 및 기판을 개시하고 있으나, 실질적으로 3㎛ 이상의 크기에서는 입자가 기판에 제대로 함침되지 않음으로써 입자가 기판에 쉽게 부착되지 아니하여 입자가 입으로 불어서 날아갈 정도로 부착되는 단점이 있었다. 따라서 상기 본 출원인에 의한 상기 특허출원의 실험예에서는 입자 크기가 nm 수준인 입자의 정렬방법만이 실험예로써 제시되고 있다.
따라서 본원에서는 3㎛ 이상 1000㎛ 미만 크기의 입자의 함침율 조절방법을 개시하고자 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 입자크기가 3㎛ 이상 1000㎛ 미만인 입자의 밀착성 고분자 기판에의 함침율을 조절하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 입자크기가 3㎛ 이상1000㎛ 미만인 입자의 밀착성 고분자 기판에의 함침율을 조절하는 방법에 의해 제조되는 기판을 제공하는 것에 있다.
나노미터 수준의 입자 코팅 방법에서 나타나는 특징과는 다르게 3㎛ 이상 1000㎛ 미만인 입자에서는 6%-20%의 경화제를 첨가한 폴리디메틸 실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)에서는 함침율 조절이 안되어 함침율을 조절하기 위해서는 경화제가 낮게 포함된 PDMS를 써야 한다. 하지만 경화제가 너무 낮게 포함된 PDMS의 경우 기판이 찢어지는 등 기계적인 물성이 낮아져 입자의 전사가 용이하지 못했다. 따라서 본 발명에서는 경화제를 2차적으로 추가하여 기판의 기계적 물성을 높이고 함침율을 조절하는 방법을 제시하고자 한다.
본 발명에 의한 3㎛ 이상 1000㎛인 입자의 함침율 조절방법은 다음의 단계에 의해 이루어진다.
밀착성 고분자 기판에 경화제(1차 경화제)를 포함시켜 혼합한 밀착성 고분자 기판을 액체가 투과될 수 있는 투액성 기판에 도포하는 단계; 상기 투액성 기판상에 위치한 밀착성 고분자 기판상에 입자를 위치시키는 단계; 상기 입자를 밀착성 고분자 기판의 표면에 입자를 코팅하는 단계; 코팅된 입자와 밀착성 고분자층의 결합력을 향상시키기 위해 입자가 코팅된 기판을 공기 분위기 하에서 UV를 조사시키는 단계; 경화제(2차 경화제)를 용기 상에 도포하는 단계; 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 뒷면의 투액성 기판을 상기 용기상에 위치시켜 경화제(2차 경화제)를 흡수시키는 단계로 이루어진다.
밀착성 고분자 기판은 밀착성이 존재하는 다양한 밀착성 고분자 물질을 포함한다. 밀착성 고분자는 일반적으로 통용되는 점착성을 갖지 않으므로 점착제와는 구별된다. 적어도 밀착성 고분자는 '스카치 매직TM 테이프'의 (ASTM D 3330 평가) 점착제가 갖는 점착력 약 0.6 kg/inch 보다 낮은 수치의 부착력을 갖는다. 또한 밀착성 고분자는 별도의 지지체 없이도 상온에서 고체상태(기판 또는 필름 등)의 형상을 유지할 수 있다. 이러한 밀착성 고분자 물질로는 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS) 등의 실리콘 기반 고분자 물질이나, 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리비닐클로라이드(polyvinylchloride, PVC) 등을 포함하는 랩, 밀착 또는 밀봉을 목적으로 하는 고분자 물질을 포함하는 보호 필름 등이 사용될 수 있다.
밀착성 고분자 기판상에 포함시키는 1차 경화제는 2%-3%를 사용한다. 2%미만의 경화제를 사용할 경우, 예컨대 1%의 경화제를 사용할 경우는 기판의 기계적인 물성이 나빠서 기판이 쉽게 찢어지고, 3% 보다 높은 양의 경화제를 사용할 경우에는 기판의 경도가 높아져서 입자의 함침이 쉽지 않은 단점이 있다.
본원 발명에서는 3㎛ 이상 1000㎛ 미만 크기의 미세입자의 함침율 조절을 목적으로 한다. 3㎛ 이상인 크기 입자로 한정하는 이유는 3㎛ 미만, 예컨대 1㎛ 크기 입자의 경우에는 본원 발명을 실시할 때 입자가 80% 이상 함침되어 입자가 단층으로 코팅되지 않는 단점이 있기 때문이다. 바람직하게는 상기 입자의 크기는 3-100㎛이다. 그렇지만 입자의 크기는 100㎛ 이상 1000㎛ 미만의 크기중 어느 것이라도 상기 본 출원인에 의한 특허출원 제10-2012-0137171호의 목적에 부합되는 것을 포함한다. 1000㎛ 이상의 크기는 미세입자가 아니므로 본원에서는 제외된다. 여기서 %는 입자의 평균 입경(D)에 대한 기판 오목부의 깊이(L1)의 비율(함침율 또는 침하율: 본원에서는 함침율로 통칭한다)(L1/D)을 의미한다. 여기서 오목부는 상기 참조로써 포함되는 본 출원인에 의한 특허출원서 상에 정의된 오목부를 의미한다.
입자를 밀착성 고분자 기판에 코팅하는 방법은 라텍스, 스폰지, 손, 고무판, 플라스틱 판, 부드러운 표면을 가지는 재료 등을 이용하여 문지르는(rubbing) 방법이 사용된다.
상기 단계에서 입자의 단층 코팅을 위하여 밀착성 기판의 표면에 입자를 코팅한 후에, 코팅막을 가스(바람을 불어 입자를 제거할 수 있는 것)로 불어 멀티층이 형성되어 있는 부분의 입자를 제거하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 투액성 기판은 골판지(하드 보드지), 한지, 티슈, A4용지 등 종이류를 사용한다.
본 발명에서 밀착성 고분자 물질에 코팅되는 입자는 고분자, 무기물, 금속, 자성체, 반도체, 생체 물질 등을 포함할 수 있다. 또한, 다른 성질을 갖는 입자들을 혼합하여 코팅막을 형성할 수도 있다.
고분자로는, 예를 들어, 폴리스티렌 (PS), 폴리메틸메타크릴레이트
(PMMA), 폴리아크릴레이트, 폴리바이닐클로라이드 (PVC), 폴리알파스티렌, 폴리벤질메타크릴레이트, 폴리페닐메타클릴레이트, 폴리다이페닐메타크릴레이트, 폴리사이클로헥실메타클릴레이트, 스틸렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스틸렌-메틸메타크릴레이트 공중합체 등을 사용할 수 있다.
무기물로는, 예를 들어, 실리콘 산화물(일례로, SiO2), 인산은(일례
로, Ag3PO4), 티타늄 산화물(일례로, TiO2), 철 산화물 (일례로, Fe2O3), 아연 산화물, 세륨 산화물, 주석 산화물, 탈륨 산화물, 바륨 산화물, 알루미늄 산화, 이트륨 산화물, 지르코늄 산화물, 구리산화물, 니켈 산화물 등을 사용할 수 있다.
금속으로는, 예를 들어, 금, 은, 동, 철, 백금, 알루미늄, 백금, 아
연, 세륨, 탈륨, 바륨, 이트륨, 지르코늄, 주석, 티타늄, 또는 이들의 합금 등을 사용할 수 있다.
반도체로는, 예를 들어, 실리콘, 게르마늄, 또는 화합물 반도체(일
례로, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InP, InAs, InSb 등)을 사용할 수 있다.
생체 물질로는, 예를 들어, 단백질, 펩티드, 리보핵산(RNA), 데옥시
리보핵산(DNA), 다당류, 올리고당, 지질, 세포 및 이들의 복합체 물질들의 입자 또는 표면에 코팅된 입자, 내부에 포함한 입자 등을 사용할 수 있다. 일례로, protein A라는 항체 결합 단백질이 코팅된 폴리머 입자를 사용할 수 있다.
본원의 실시예에서는 10-60%의 2차 경화제를 사용하는 것을 나타내고 있는데, 이는 50% 정도의 함침율을 보여주기 위한 것일 뿐 2차 경화제의 사용량은 본원 발명의 목적이 함침율을 조절하는 것이기 때문에 이에 제한되지 아니한다. 예컨대 2차 경화제를 140% 사용하는 경우는 입자가 99%(L1/D)정도 함침될 수 있고, 80%의 2차 경화제를 사용할 경우에는 80%(L1/D)의 입자가 함침된다. 10% 미만의 경화제를 사용할 경우에는 입자의 함침율이 너무 낮아서 제외된다. 60% 이상의 경화제를 사용하는 경우 함침율이 너무 높을 수 있지만, 56%(L1/D : 실시예 2 참조) 이상을 함침시키기 위해서는 60% 보다 높은 2차 경화제를 사용할 수 있다.
그렇지만 본원의 함침율 조절 방법에 의한 함침율(L1/D)은 30-60%이 바람직하다. 함침율이 30% 미만일 경우에는 입자와 밀착성 고분자 기판과의 결합력이 충분하지 않을 수 있고, 60%를 초과할 경우에는 입자들(20)이 단층 수준으로 코팅되기는 하지만, 상기에서 설명한 바와 같이 50% 이상이 함침될 수 있다.
또한 본 발명에 의하여 함침율이 조절된 기판을 사용하여 음각몰드 및 양각몰드를 제조할 수 있다.
본 발명에 의한 마이크로미터 수준 입자의 함침율 조절방법에 의하여 기판에 대한 함침율은 30% 내지 99% 조절된다.
도 1a는 2%의 1차 경화제를 사용하고 140%의 2차 경화제가 사용된 경우 99%(L1/D)의 함침율을 보여주는 도이다.
도 1b는 2%의 1차 경화제를 사용하고 80%의 2차 경화제가 사용된 경우 80%(L1/D)의 함침율을 보여주는 도이다.
도 1c는 2%의 1차 경화제를 사용하고 30%의 2차 경화제가 사용된 경우 50%(L1/D)의 함침율을 보여주는 도이다.
도 2a는 본원의 실시예 3에 의하여 제조된 음각몰드의 SEM(scanning electron microscope) 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
도 2b는 본원의 실시예 3에 의하여 제조된 음각몰드를 기울인 SEM 사진을 500배 확대하여 나타낸 도이다. .
도 2c는 본원의 실시예 3에 의하여 제조된 음각몰드를 정면에서 찍은 SEM 사진을 500배 확대하여 나타낸 도이다.
도 3a는 음각몰드가 전체적으로 고르게 형성되었음을 나타내는 SEM 사진을 5배 확대하여 나타낸 도이다.
도 3b는 음각몰드가 전체적으로 고르게 형성되었음을 나타내는 SEM 사진을 50배 확대하여 나타낸 도이다.
도 3c는 높이 단차를 통해 크레이터의 깊이를 측정하여 나타낸 SEM 사진을 50배 확대하여 나타낸 도이다.
도 3d는 도 3b의 음각몰드를 기울여서 찍은 SEM 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
도 4a는 실시예 4에 의하여 형성된 양각몰드의 SEM 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
도 4b는 실시예 4에 의하여 형성된 양각몰드를 기울인 SEM 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
도 4c는 실시예 4에 의하여 형성된 양각몰드를 정면에서 찍은 SEM 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
도 1b는 2%의 1차 경화제를 사용하고 80%의 2차 경화제가 사용된 경우 80%(L1/D)의 함침율을 보여주는 도이다.
도 1c는 2%의 1차 경화제를 사용하고 30%의 2차 경화제가 사용된 경우 50%(L1/D)의 함침율을 보여주는 도이다.
도 2a는 본원의 실시예 3에 의하여 제조된 음각몰드의 SEM(scanning electron microscope) 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
도 2b는 본원의 실시예 3에 의하여 제조된 음각몰드를 기울인 SEM 사진을 500배 확대하여 나타낸 도이다. .
도 2c는 본원의 실시예 3에 의하여 제조된 음각몰드를 정면에서 찍은 SEM 사진을 500배 확대하여 나타낸 도이다.
도 3a는 음각몰드가 전체적으로 고르게 형성되었음을 나타내는 SEM 사진을 5배 확대하여 나타낸 도이다.
도 3b는 음각몰드가 전체적으로 고르게 형성되었음을 나타내는 SEM 사진을 50배 확대하여 나타낸 도이다.
도 3c는 높이 단차를 통해 크레이터의 깊이를 측정하여 나타낸 SEM 사진을 50배 확대하여 나타낸 도이다.
도 3d는 도 3b의 음각몰드를 기울여서 찍은 SEM 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
도 4a는 실시예 4에 의하여 형성된 양각몰드의 SEM 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
도 4b는 실시예 4에 의하여 형성된 양각몰드를 기울인 SEM 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
도 4c는 실시예 4에 의하여 형성된 양각몰드를 정면에서 찍은 SEM 사진을 200배 확대하여 나타낸 도이다.
이하, 본 발명의 실시예 및 첨부도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이러한 실시예는 본 발명을 상세하게 설명하기 위하여 예시한 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1: 2차 경화제의 사용량에 따른
함침율
및 기계적 물성의 변화
실가드(Sylgard) 184 (미국, 다우코닝) 제품에 2wt%의 경화제를 포함하여 혼합한 PDMS를 하드보드지 상에 도포한 밀착성 고분자 기판을 준비하였다. 1wt%를 포함한 PDMS를 사용한 실험결과를 나타내지지 않은 이유는 상기한 바와 같이 기판의 기계적 물성이 떨어져 레진에 전이할 때 찢어지는 단점이 있기 때문이다.
밀착성 고분자 기판 위에 60㎛ SiO2 입자를 올려놓은 후, 라텍스 필름으로 감싼 스폰지를 이용하여 손으로 잡고 문질러서 밀착성 고분자 기판의 표면에 입자를 단층으로 코팅하였다. 단층 코팅을 위해 60㎛ SiO2 코팅막을 질소 가스로 불어 멀티층이 형성되어 있는 부분의 입자를 제거하였다.
코팅된 입자와 밀착성 고분자층의 결합력을 조절하기 위해 60㎛ SiO2 코팅막이 형성되어 있는 상기 밀착성 고분자 기판을 공기분위기 하에서 PDMS의 경도를 높이고 입자와의 결합력을 높이기 위하여 UV를 조사시켰다.
다음 단계로, 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 질량 대비 30%의 2차 경화제를 페트리디쉬에 도포한 후, 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 뒷면의 하드보드지와 접촉시켜 하루 동안 흡수 시킨 후 60℃ 오븐에 하루 동안 경화를 시켜 SiO2 코팅막을 형성하였다. 상기 1차 경화제의 양 및 상기 2차 경화제의 사용량에 따라 51%(L1/D)의 함침율을 보였으며 별도로 표시하지 않았지만 고분자 기판이 손으로 쉽게 찢어지지 않았기 때문에 기계적 물성이 강해진 입자가 단층으로 코팅되어 있는 기판을 제조하였고 이를 도 1로써 나타내었다.
도1 의 결과에서 알 수 있듯이 본 발명의 경우 60㎛ 크기의 SiO2 입자가 상기 밀착성 고분자 기판에 단층으로 코팅될 수 있음을 함침률이 조절됨을 알 수 있었다.
실시예
2: 2차 경화제의 사용량에 따른
함침율
및 기계적 물성의 변화
실가드(Sylgard) 184 (미국, 다우코닝) 제품에 3wt%의 경화제를 포함하여 혼합한 PDMS를 하드보드지에 도포해 이루어진 밀착성 고분자 기판을 준비하였다.
밀착성 고분자 기판 위에 60㎛ SiO2 입자를 올려놓은 후 라텍스 필름으로 감싼 스폰지를 이용하여 손으로 잡고 문질러서 밀착성 고분자 기판의 표면에 입자를 단층으로 코팅하였다. 단층 코팅을 위해 60㎛ SiO2 코팅막을 질소 가스로 불어 멀티층이 형성되어 있는 부분의 입자를 제거하였다.
코팅된 입자와 밀착성 고분자층의 결합력을 향상시키기 위해 60㎛ SiO2 코팅막이 형성되어 있는 상기 밀착성 고분자 기판을 공기분위기 하에서 UV를 조사시켰다.
다음 단계로, 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 대비 질량 5%, 10%, 30%, 60%, 80%, 및 140%로 2차 경화제의 양을 달리하여 상기 경화제를 페트리디쉬에 도포한 후 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 뒷면의 하드보드지와 접촉시켜 하루 동안 흡수 시킨 후 60℃ 오븐에 하루 동안 경화를 시켜 SiO2 코팅막을 형성하였다. 상기 추가된 경화제의 양에 따라 32%~99%의 다른 함침율을 보였으며([표 1]참조), 상기 경화제가 추가됨에 따라 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판이 찢어지지 않아서 기계적 물성이 강해졌음을 알 수 있었다. 단층으로 코팅되어 있는 기판을 제조하였고, 이의 측정결과중 30%, 80%, 및 140%를 사용한 결과를 도 1에 도시하였다.
| 사용된 경화제의 양(%) | 함침율(%) |
| 5 | 32 |
| 10 | 46 |
| 30 | 51 |
| 60 | 56 |
| 80 | 80 |
| 140 | 99 |
실시예
3:
음각몰드의
제조
실가드(Sylgard) 184 (미국, 다우코닝) 제품에 2wt%의 경화제를 포함하여 혼합한 PDMS를 하드보드지에 도포해 이루어진 밀착성 고분자 기판을 준비하였다.
밀착성 고분자 기판 위에 60㎛ SiO2 입자를 올려놓은 후 라텍스 필름으로 감싼 스폰지를 이용하여 손으로 잡고 문질러서 밀착성 고분자 기판의 표면에 입자를 단층으로 코팅하였다. 단층 코팅을 위해 60㎛ SiO2 코팅막을 질소 가스로 불어 멀티층이 형성되어있는 부분의 입자를 제거하였다.
코팅된 입자와 밀착성 고분자층의 결합력을 향상시키기 위해 60㎛ SiO2 코팅막이 형성되어 있는 상기 밀착성 고분자 기판을 공기분위기 하에서 UV를 조사시켰다.
다음 단계로 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 대비 질량에 10%~60% 정도의 상기 경화제를 페트리디쉬에 도포한 후 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 뒷면의 하드보드지와 접촉시켜 하루 동안 흡수 시킨 후 60℃ 오븐에 하루 동안 경화를 시켜 SiO2 코팅막을 형성하였다.
레진 층으로의 입자탈착을 방지하기 위하여 입자와 레진사이의 접착력을 감소시키는 저 부착성 물질로서 SIGMA ALDRICH 사의 1H,1H,2H,2H-Perfluorododecyl-trichlorosilane을 다음과 같은 방법으로 화학증착하였다. 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 상면 처리하기 위하여 SIGMA ALDRICH 사의 1H,1H,2H,2H-Perfluorododecyl-trichlorosilane이 소량 담긴 플레이트와 상기 밀착성 고분자 기판 및 SiO2 코팅막을 상기 1H,1H,2H,2H-Perfluorododecyl-trichlorosilane가 기화가 되어 밖으로 나갈 구멍만 뚫려있는 밀폐용기에 넣고, 60℃ 오븐에 2시간동안 처리해주어 상기 단층으로 코팅되어 있는 기판들을 표면처리 해 주었다.
상기 밀착성 고분자 기판 및 상기 SiO2 코팅막 상에 자외선 경화 수지를 포함하는 레진을 위치시킨 다음에 OHP필름을 덮고, 60분 동안 자외선을 조사하여 레진을 경화시켰다. 밀착성 고분자 기판을 제거하여 SiO2 입자가 전이되지 않은 음각형태의 코팅 기재를 제조하였다.
도 2a, b, c는 상기 음각형태의 레진 기판을 confocal microscope 및 SEM(scanning electron microscope) 통해 측정한 결과이며, 도 2의 결과에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 경우 마이크로미터 수준의(60㎛) 입자가 코팅된 상기 밀착성 고분자 기판을 몰드로 활용해 음각형태의 코팅 기재를 제조할 수 있음을 알 수 있었다. 또한 음각 몰드의 깊이 및 사이 간격의 거리를 통해 입자의 함침율을 충분히 조절할 수 있음을 알 수 있었다.
도 3은 상기 실시예에 의해 제조된 음각몰드를 보여주는 현미경 사진들이며, 이중 특히 도 3c는 높이 단차를 통이 크레이터의 깊이를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
실시예
4:
양각몰드의
제조
실시예 3과 같은 방법으로 음각몰드를 제조하고, 상기 음각형태의 코팅 기재에 실가드(Sylgard) 184 (미국, 다우코닝) 제품에 20wt%의 경화제를 포함하여 형성된 PDMS로 이루어진 밀착성 고분자를 도포한 후 60℃ 오븐에 하루 동안 경화 시킨 후 상기 코팅기재를 제거해 양각형태의 고분자 기판을 제조하였다.
도 4는 상기 기판을 SEM(scanning electron microscope) 통해 측정한 결과이며, 도 3의 결과에서 알 수 있듯이 본 발명의 경우 레진으로 만들어진 음각 몰드를 이용해 양각형태의 몰드 또한 만들 수 있음을 알 수 있었다.
앞에서 설명되고 도면에 도시된 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 보호범위는 특허청구범위에 기재된 사항에 의해서만 제한되고, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 및 변경하는 것이 가능하다. 따라서, 이러한 개량 및 변경은 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 될 것이다.
Claims (16)
- 밀착성 고분자 기판에 경화제(1차 경화제)를 포함시켜 혼합한 밀착성 고분자 기판을 투액성 기판에 도포하는 단계; 상기 투액성 기판상에 위치한 밀착성 고분자 기판상에 입자를 위치시키는 단계; 상기 입자를 밀착성 기판의 표면에 입자를 코팅하는 단계; 코팅된 입자와 밀착성 고분자층의 결합력을 향상시키기 위해 입자가 코팅된 기판을 공기 분위기 하에서 UV를 조사시키는 단계; 경화제(2차 경화제)를 용기 상에 도포하는 단계; 상기 입자가 코팅된 밀착성 고분자 기판 뒷면의 투액성 기판을 상기 용기 상에 위치시켜 경화제를 흡수시키는 단계로 이루어지는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 입자를 코팅하기 위하여 라텍스, 스폰지, 손, 고무판, 플라스틱 판, 부드러운 표면을 가지는 재료를 이용하여 문지르는(rubbing) 방법을 사용함을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 1차 경화제의 사용량은 2wt% 내지 3wt%임을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 2차 경화제의 사용량에 따라 상기 밀착성 고분자 기판과 상층부의 입자의 함침율을 조절할 수 있는 것을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 밀착성 고분자 물질에 코팅되는 입자의 크기는 3㎛ 이상 1000㎛ 미만의 크기임을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 5항에 있어서, 밀착성 고분자 물질에 코팅되는 입자의 크기는 3㎛-100㎛의 크기임을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 1항 또는 제2항에 있어서, 밀착성 고분자 물질은 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS) 실리콘 기반 고분자 물질, 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리비닐클로라이드(polyvinylchloride, PVC)를 포함하는 랩, 밀착 또는 밀봉을 목적으로 하는 고분자 물질을 포함하는 보호 필름으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나임을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 밀착성 밀착성 고분자 물질은 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)임을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 투액성 기판은 골판지, 한지, 티슈, A4용지로 이루어지는 어느 하나임을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 밀착성 고분자 기판에 코팅되는 입자는 고분자, 무기물, 금속, 자성체, 반도체, 생체 물질로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 10항에 있어서, 고분자는 폴리스티렌 (PS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리아크릴레이트, 폴리바이닐클로라이드 (PVC), 폴리알파스티렌, 폴리벤질메타크릴레이트, 폴리페닐메타클릴레이트, 폴리다이페닐메타크릴레이트, 폴리사이클로헥실메타클릴레이트, 스틸렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스틸렌-메틸메타크릴
레이트 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법. - 제 10항에 있어서, 무기물은 실리콘 산화물, 인산은, 티타늄 산화물, 철 산화물, 아연 산화물, 세륨 산화물, 주석 산화물, 탈륨 산화물, 바륨 산화물, 알루미늄 산화물, 이트륨 산화물, 지르코늄 산화물, 구리산화물, 니켈 산화물로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 10항에 있어서, 금속은 금, 은, 동, 철, 백금, 알루미늄, 백금, 아연, 세륨, 탈륨, 바륨, 이트륨, 지르코늄, 주석, 티타늄, 또는 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 10항에 있어서, 반도체는 실리콘, 게르마늄, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InP, InAs, InSb 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 제 10항에 있어서, 생체 물질은 단백질, 펩티드, 리보핵산(RNA), 데옥시리보핵산(DNA), 다당류, 올리고당, 지질, 세포 또는 이들의 복합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 마이크로미터 입자의 함침율을 조절하는 방법.
- 상기 제 1항 또는 상기 제 2항에 의하여 제조되는 입자의 크기가 3㎛ 이상 1000㎛ 미만이고 함침율이 30-60%인 기판.
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