KR101599153B1 - 그래핀의 양면에 나노와이어를 성장시키는 방법 및 그에 따른 구조체 - Google Patents

그래핀의 양면에 나노와이어를 성장시키는 방법 및 그에 따른 구조체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그래핀을 제조하여 기판에 안착시킨 다음, 그래핀이 안착된 기판을 나노구조체를 성장시킬 수 있는 전구체 용액에 담가 두는 열수용액법을 이용하여 그래핀의 양면에 나노구조체를 성장시켜 나노구조체-그래핀-나노구조체로 된 구조체를 제공하였다.
본 발명에 따른 그래핀 구조체는, 고전도성, 고열전도성 및 고투명성을 가진 그래핀과의 접합을 이룬 나노구조체를 그래핀의 양면에 모두 성장시켜 접촉면적이 크게 향상되어 상기 그래핀의 우수한 특성과 더불어 소자 효율을 크게 향상시킬 수 있다.

Description

그래핀의 양면에 나노와이어를 성장시키는 방법 및 그에 따른 구조체{NANOWIRE GROWING METHOD ON BOTH SIDES OF GRAPHINE AND STRUCTURE THEREBY}
본 발명은 그래핀 관련 기술에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 그래핀을 기반으로 하여 나노구조체를 성장시키는 기술에 관한 것이다.
그래핀은 하나의 원자층으로 이루어진 물질로 높은 전자이동도에 기인한 높은 전도성, 열 전도성, 투명성, 신축성, 내구성 등이 모두 뛰어나 여러 분야에서 그 적용에 대해 연구하고 있다. 한편, 태양전지, 디스플레이 소자, 트랜지스터, 센서 또는 에너지 하베스팅 소자와 같이 높은 전도성 및/또는 투명성을 유지하면서 부피 대비 접촉면적을 확대하는 것이 유리한 구조체를 요하는 경우가 다수 있다. 그래핀을 적용한 구조체를 제작할 경우, 그래핀의 고전도성과 투명성으로 인해 원하는 성능을 갖춘 소자를 만들 수 있게 되며, 나노와이어, 나노튜브, 나노플라워 등의 나노 구조체는 접촉면적을 키워주는 효과가 있어 그래핀과 나노구조체를 접목시키려는 시도가 이루어지고 있다. 대한민국 공개특허 10-2014-0051637호는 그래핀층 위에 나노와이어들을 성장시킨 그래핀 구조체를 개시하며, 대한민국 등록특허 10-1227600호는 그래핀 상부에 나노와이어를 성장시킨 구조체를 이용한 광 센서를 개시한다.
그러나 상기 공보들은 모두 그래핀의 한쪽 면에만 나노 와이어를 성장시킨 구조체를 제안하고 있다. 그래핀의 한쪽 면이 아닌 양면 모두에 나노와이어를 성장시킨다면 접촉면적이 배가되어 각종 적용소자들의 효율도 배가될 수 있음에도 불구하고 아직까지 그러한 제안이 공개되어 있지 않다. 이는 그래핀의 제조방법 자체로부터 대부분의 연구자가 그래핀의 단면에만 무엇인가를 성장시킬 수 있을 뿐이라고 판단하기 쉽기 때문이다.
그래핀의 제작방법은 이미 알려져 있다.
즉, 구리와 같은 금속 포일에 열 CVD법으로 그래핀을 성장시킨 후 그 위에 폴리머를 스핀코팅하여 건조된 후, 금속 포일을 용액으로 제거하여 수중에 떠있는 상태로 존재하는 플로팅 그래핀을 얻은 다음, 유리소재 또는 PET 소재와 같은 기판에 플로팅 그래핀을 안착시켜 기판상에 놓여 진 그래핀을 제조할 수 있다. 이러한 방법에 의해 얻어진 그래핀 위에 나노와이어와 같은 나노구조체를 성장시키면 상술한 공보들에 개시된 그래핀-나노와이어 구조체가 만들어진다. 그래핀이 기판상에 안착되어 있으므로 대부분의 당업자들은 그래핀 위에 무엇인가를 적층할 수 있다는 고정관념을 가지고 있는 것으로 보인다. 하지만, 본 발명자들은 그래핀이 기판 위에 놓여진 상태와 그래핀이 모노레이어로 된 원자층임을 고려하여 탐구한 결과, 그래핀은 기판을 이루는 원자들과 원자 수준에서 결합을 이루는 것이 아니라 단지 근접되어 있을 뿐이라는 점, 그에 따라 실질적으로는 기판 원자들과 공백을 두고 있다는 점에 착안하여 그래핀의 양면에 나노구조체들을 성장시킬 수 있을 것으로 전망하였다.
따라서 본 발명의 목적은 그래핀의 양면에 나노구조체들을 성장시키는 방법을 제공하고 그에 따른 나노구조체-그래핀-나노구조체로 된 구조체를 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라 본 발명은 그래핀을 제조하여 기판에 안착시킨 다음, 그래핀이 안착된 기판을 나노구조체를 성장시킬 수 있는 전구체 용액에 담가 두는 열수용액법을 이용하여 그래핀의 양면에 나노구조체를 성장시켜 나노구조체-그래핀-나노구조체로 된 구조체를 제공하였다.
본 발명에 따른 그래핀 구조체는, 고전도성, 고열전도성 및 고투명성을 가진 그래핀과의 접합을 이룬 나노구조체를 그래핀의 양면에 모두 성장시켜 접촉면적이 크게 향상되어 상기 그래핀의 우수한 특성과 더불어 소자 효율을 크게 향상시킬 수 있다.
즉, 본 발명의 그래핀 구조체는, 이를 적용하는 태양전지 소자, 에너지 하베스팅 소자, 센서, OLED 소자 등에서 종래에 비해 원하는 효율을 훨씬 더 높인 소자를 얻을 수 있게 한다.
도 1은 본 발명에 따른 나노와이어를 그래핀 양면에 모두 성장시킨 그래핀-나노 복합구조체의 구조를 설명하기 위한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시를 위한 그래핀의 제조방법을 설명하는 순서도 이다.
도 3은 본 발명에 따라 도 2의 그래핀의 양면에 나노구조체를 성장시키는 방법을 설명하는 도해적인 순서도 이다.
도 4는 본 발명에 따라 제작된 양면에 나노와이어가 성장된 그래핀 나노복합구조체의 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 그래핀 나노복합구조체의 성장시간에 따른 형상을 보여주는 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 그래핀 나노복합구조체의 나노와이어 수밀도(number density)를 측정하는 방법을 설명하는 도해도 이다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 그래핀의 배면에도 나노구조체를 성장시킬 수 있는 원리를 설명하는 도해도 이다.
도 9는 본 발명의 그래핀 나노복합구조체를 적용한 나노발전기(압전소자) 구조를 보여주는 모식도이다.
도 10은 도 9의 나노발전기의 성능을 측정한 그래프를 보여준다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.
도 1에는 본 발명이 제안하는 그래핀 나노복합구조체의 모식도가 나와 있다. 그래핀의 양면 모두 나노와이어가 성장된 상태를 나타내며, 후술하겠지만 그래핀 상면에 나노와이어가 성장된 다음 그래핀의 배면에도 나노와이어가 성장된 상태를 나타낸 것이다. 이와 같이 나노구조체/그래핀/나노구조체로 된 듀얼 헤테로 구조는 그래핀의 성능을 기반으로 한 소자에 적용될 경우, 나노구조체에 의한 면적 확대를 배가시켜 소자 성능을 그만큼 향상시키게 된다.
그래핀 나노복합구조체를 만들기 위해 먼저, 도 2와 같은 방법으로 그래핀을 제작한다. 그래핀의 제작방법은 기존에 알려진 방법을 따르기 때문에 당업자라면 특별한 설명 없이도 실시가능하나 간략히 소개한다.
금속 포일을 준비하고, 여기에 열 CVD법으로 그래핀을 증착한다. 본 실시예의 경우, Cu 포일을 이용하였다. Cu 포일을 세정한 후, 수정튜브에 넣고 수소와 Ar 가스를 각각 100과 50 sccm으로 흘려주며, 실온에서 995℃로 상승시키고, CH4 가스를 20 sccm으로 10분간 흘려주면 그래핀이 Cu포일 위에 형성된다. 그래핀이 형성되면 수정튜브를 실온으로 급냉시킨다. 그래핀층은 시이트형으로 형성되며, 그 위에 폴리머층을 코팅한다. 본 실시예에서는 polymethyl methacrylate (PMMA)를 코팅하였다. 그래핀층 위에 폴리머층이 형성되고 건조된 다음, 금속에천트(Trascene, Type I)를 사용하여 Cu 포일을 제거한다. PMMA/그래핀 시이트를 물에 띄워 기판에 낚시법으로 그래핀을 안착시킨다. 본 실시예에서는 polyethylene terephthalate (PET) 기판에 그래핀을 안착시켰으나 유리기판 등 경우에 따라 다양한 기판을 사용할 수 있다.
이와 같이 제작된 그래핀 양면에 나노구조체를 성장시킨다. 나노구조체는 나노입자, 나노와이어, 나노튜브, 나노플라워, 나노리프 등 다양한 구조가 가능하며, 그 소재도 ZnO, TiO2, SiO2, Si, InO3 등 다양하다. 본 실시예에서는 ZnO 나노와이어를 성장시켰다. 그러나 다른 소재로 된 다른 나노구조체를 성장시키는 방법 자체가 당업계에 잘 알려져 있으므로 얼마든지 변형실시될 수 있다.
특히, 본 발명자들은 기판상에 안착 된 그래핀 시이트가 기판원자와의 사이에 화학결합을 이룬 것이 아니라, 물리적인 미세 갭이 존재한다는 점에 착안하여 그래핀의 상면뿐 아니라 배면, 즉, 기판과의 틈새에도 나노 와이어를 성장시키고자 하였다. 그래핀의 배면에도 나노구조체를 성장시키기 위하여는 나노구조체를 성장시킬 수 있는 전구체 물질 속에 그래핀 시편을 침지시키는 방법을 택할 필요가 있다. 따라서 열수용액법이나 ALD법으로 나노구조체를 성장시키는 것이 고려될 수 있다. 본 실시예는 열수용액법을 택하였다.
도 3에는 그래핀의 양면에 나노와이어를 성장시키는 방법이 설명된 그림이 나와 있다. 나노와이어를 성장시킬 씨드 용액을 제조하여 코팅한 후 열수용액 법으로 나노와이어를 성장시킨다.
즉, 5 mM zinc acetate [Zn(C2H3O2)2]를 에탄올(absolute ethanol)에 넣어 ZnO 씨드 입자가 든 용액을 제조하여, 씨드 입자 용액을 스핀 코터로 그래핀 위에 코팅한다.
다음, 200℃ 정도에서 30분 정도로 어닐링한다. 스핀 캐스팅과 어닐링 과정은 두차례 정도 반복실시되는 것이 바람직하다. ZnO 나노와이어의 성장은 예열 된 수용액에 침지하는 방식의 열수용액법을 이용한다. 성장용액의 제조방법은 당업계에 알려진 바에 따르면 된다. 성장용액은 성장시키고자 하는 물질에 따라 조성을 변화시켜 제조될 수 있으며, 본 실시예에서는 40 mM zinc nitrate hexahydrate (98%, Aldrich), 40 mM hexamethylenetetramine (HMT) (99%, Aldrich) 및 9 mM polyethylenimine (PEI) (purity, Aldrich)를 탈이온수(deionized water)에 에 용해시켜 제작되었다. 용액의 농도는 달리 변형될 수 있다.
다음으로, 성장용액을 95℃에서 1시간 정도 가열하여 예열단계를 마친다. ZnO 씨드층이 형성된, 기판 위의 그래핀 시이트를, 95℃로 예열 된 성장용액에 기판이 아래로 향하도록 담근다. 그래핀 양면에 나노와이어를 성장시키기 위한 침지 시간은 5 내지 10시간 정도일 수 있으며, 시간에 따라 그래핀 양면에 나노와이어가 성장하는 길이가 달라질 수 있으므로 원하는 수준만큼 성장시키도록 침지 시간을 조절할 수 있다. 이와 같이 그래핀 양면에 ZnO 나노와이어가 성장된 시편을 FESEM(field-emission scanning electron microscope, Hitachi S-4700)으로 관찰하였다.
도 4를 보면, 본 발명의 그래핀-나노복합체의 SEM 사진(b)이 단면성장된 그래핀(a)과 비교되어 나타나있다. 그래핀 시이트 상부에 길게 자란 나노와이어가 전부인 종래 기술(a)에 대비되어 그래핀 배면에도 나노와이어가 성장되었음을 사진 (b)에서 확인할 수 있다. XRD 패턴으로 시편의 ZnO 나노와이어의 모폴로지와 격자구조를 관측하였다(1.546Å의 Cu Kα로 PANalytical X'ert PRO를 이용함).
도 5에는 침지시간에 따라 성장된 나노와이어 길이를 비교해 놓은 SEM 사진들이 나와 있다. 그래핀 배면에서 거꾸로 성장한 나노와이어들의 길이가 상면에 직립한 나노와이어들에 비해 짧지만 성장시간이 길어질수록 배면의 나노와이어들의 성장 길이가 증가했다.
도 6은 본 발명에 따라 제작된 시편에 대해 나노와이어의 수밀도를 측정한 것을 나타내며, 단면성장된 것에 비해 거의 2배의 수밀도를 갖는다.
이와 같이 단면성장이 아닌 그래핀 양면 성장이 가능한 것에 대해 본 발명자들은 다음과 같은 메커니즘을 제시한다.
도 7을 보면, 그래핀의 구조와 그 위에 성장된 나노와이어가 나와 있다. 그래핀은 상술한 바와 같이 모노레이어로 된 층으로서 기판에 안착 될 때 원자간 화학결합 없이 단지 인접하여 있는 상태로 볼 수 있다. 즉, 그래핀은 매우 질량이 작아 기판 질량은 그래핀에 비해 거대질량으로 볼 수 있어 서로 간에 작용하는 만유인력에 의해서도 그래핀은 충분히 기판에 붙잡혀 있지만 그래핀과 기판 사이에는 여전히 다른 물질이 개입될 수 있는 틈새를 유지하고 있다. 또한, 그래핀은 제조과정에서 하나의 원자 층으로 적층 되지만, 결함(defect) 없이 밀집된 원자배열구조를 갖지 못하고 군데군데 결함이 존재하게 된다. 따라서 본 실시예와 같이 그래핀이 탑재된 기판 전체를 나노와이어 성장용액에 침지 하여 놓으면 Zn을 포함한 이온(예를 들면, ZnO-2)들이 그래핀 시이트 측단부나 그래핀 결함을 이용하여 그래핀의 배면으로 이동된다. 이와 같은 현상을 도 7의 모식도에 나타내었다. 그래핀 층의 배면으로 이동된 Zn을 포함한 이온들은 그래핀 배면에서부터 ZnO 나노와이어로 성장하게 된다. 결과적으로 그래핀 배면의 ZnO 나노와이어들은 그래핀을 들어올리면서 성장하게 된다. 특히, 배면에서의 성장은 용액에 의한 용해와 성장 사이의 경쟁이 이루어지면서 이루어지기 때문에 성장률이 상부 면에서의 성장률에 비해 떨어진다. 본 실시예의 경우, 상면의 성장률은 257nm/h인데 비해, 배면에서의 성장률은 79nm/h였다(도 5 참조).
도 8을 보면, 반응이 진행될수록 용액의 pH가 포화된다는 것을 보여주며, 이러한 상태에서 형성되는 나노와이어의 형상은 끝이 뾰족한 펜슬형이 된다는 것도 보여준다. 용액 속에 적셔진 나노와이어들은 일종의 그래핀 결함과도 같이 행동하며, 라만 분광을 통해 그래핀의 결함이 2차원 피크의 피크 위치 및 강도를 변화시킨다는 것을 보여준다. 라만 측정은 열손상이나 과열을 피하기 위해 3mV 아래의 2.33eV 레이저 선을 이용하여 후방산란(back scattering)을 통해 실시되었다. 모든 경우에, 100ㅧ가 적용되며, 레이저 스팟 사이즈는 거의 1,000 nm 정도 된다. 라만스펙트라는 CCD가 장착된 Andor SR303i 스펙트로미터(Andor CCD DV401A)로 측정되었다. 1,800 lines/mm 그래팅을 사용한 스펙트로미터는 3 cm-1 의 스팩트럼 분해능으로 1500 내지 2800 cm-1 의 스펙트럼 측정 범위를 제공한다. G 및 2D 피크는 로렌츠 함수로 맞추어 졌다.
도 9는 본 실시예에서 제작된 그래핀 나노복합구조체를 적용한 나노발전기의 구성을 보여준다. 즉, 피에조일렉트릭 물질에 본 실시예에 따라 제작된 그래핀 나노와이어 복합체를 결합시킨 압전소자의 구성을 도시한다. 종래, 그래핀의 일면에만 나노와이어를 성장시킨 경우와 달리, 본 실시예에 따른 압전소자는 ITO 전극(제1전극)/나노와이어/그래핀(제2전극)/나노와이어/ITO 전극(제3전극)의 구조로 된다. 따라서 하나의 압전소자에 그래핀까지 3개의 전극을 포함하게 되어, 한 번의 압박/신장으로 제1전극과 제3전극 사이, 제1전극과 제2전극 사이, 제2전극과 제3전극 사이, 이렇게 3가지 경로를 통해 전위차를 얻을 수 있다. 따라서 본 실시예에 따른 듀얼형 그래핀 나노와이어 복합체는 압전소자에 적용되어 소자 효율을 배가시킨다는 것을 확인하였다. 이와 같이 나노구조체의 수밀도가 배가된 그래핀 나노복합구조체는 태양전지, 광센서, 바이오센서 등에 적용될 경우에도 광전변환 효율, 감도 등의 소자 본래의 성능을 종래 소자에 비해 크게 향상시킬 수 있다.
태양전지의 경우에도 전극 사이에 상기 듀얼형 그래핀 나노복합체를 중간에 샌드시킬 수 있고, 바이오센서의 경우에도 센싱부에 상기 듀얼형 그래핀 나노복합체를 배치할 수 있으며, 이러한 응용에 대한 구제 제조방법은 당업자라면 자명하게 실시할 수 있다.
상기 실시예는 그래핀 양면에 성장시킨 나노소자를 ZnO 나노와이어로 하였지만, 나노물질은 상술한 바와 같이 필요에 따라 다양하게 변화될 수 있고, 나노구조체의 형상도 입자형, 플라워형, 리프형 등으로 변형된 것을 얻을 수 있다.
이와 같이 하여 그래핀 양면에 나노구조체를 형성한 그래핀 나노복합체의 제작이 가능하며, 이를 다양한 전자소자에 적용하여 효율을 크게 향상시킬 수 있다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
도면부호 없음.

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 그래핀을 기판 위에 있도록 제조하는 단계;
    나노와이어를 성장시킬 씨드 용액을 제조하여 기판 위에 있는 그래핀 상면에 코팅하는 단계; 및
    기판 위에 안착 된 그래핀을 기판에 안착 된 상태 그대로 나노구조체를 성장시키는 전구체 물질에 담그거나 전구체 물질을 기판 위에 안착 된 그래핀에 흘려, 그래핀 상면과 그래핀 배면에 모두 나노구조체를 성장시키는 단계;를 포함하며,
    상기 그래핀에는 결함이 존재하고, 그래핀 배면과 기판 사이에는 틈새가 존재하여, 전구체 물질이 결함이나 틈새를 통해 그래핀 배면으로 이동되어 그래핀을 들어올리면서 나노구조체가 형성되어, 나노구조체-그래핀-나노구조체로 된 듀얼형 그래핀 나노복합구조체를 제조하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 그래핀의 양면에 나노구조체를 성장시키기 위하여 열수용액법을 이용하는 것을 특징으로 하는 듀얼형 그래핀 나노복합구조체를 제조하는 방법.
  5. 제3항에 있어서, 그래핀의 상면 외에 배면에도 나노구조체를 성장시키기 위하여 그래핀이 기판 위에 틈새를 두고 안착 된다는 점과 그래핀 자체에 존재하는 결함을 이용하는 것을 특징으로 하는 듀얼형 그래핀 나노복합구조체를 제조하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 그래핀의 상면 외에 배면에도 나노구조체를 성장시키기 위하여 나노구조체의 성장 시간을 제어하는 것을 특징으로 하는 듀얼형 그래핀 나노복합구조체를 제조하는 방법.
  7. 청구항 3 내지 청구항 6 중 어느 한 항의 방법으로 제작된, 기판위에 존재하는 나노구조체-그래핀-나노구조체로 된 그래핀 나노복합구조체를 포함하여 제작되는 전자소자.
  8. 청구항 3 내지 청구항 6 중 어느 한 항의 방법으로 제작된, 나노구조체-그래핀-나노구조체로 된 그래핀 나노복합구조체를 포함하여 제작되는 바이오 센서.
  9. 청구항 3 내지 청구항 6 중 어느 한 항의 방법으로 제작된, 나노구조체-그래핀-나노구조체로 된 그래핀 나노복합구조체를 전극 사이에 포함시켜 제1전극/나노구조체-그래핀(제2전극)-나노구조체/제3전극 구조를 형성하고, 제1전극과 제2전극, 제2전극과 제3전극 및 제1전극과 제3전극 사에에서 전압을 인출할 수 있는 것을 특징으로 하는 나노발전소자.
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