KR101595330B1 - 고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법 - Google Patents

고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법에 관한 것으로, (a) 채취한 규석(SiO2)을 세척하여 이물질을 제거하고 80 ~ 12시간 이상 건조하여 분쇄하는 단계와; (b) 산(HCl (36%), HF(49%))과 염기(NaOH)에 침출시킨 후, 남아있는 정제된 규석(SiO2)을 용액이 중성이 될 때까지 증류수로 세척시킨 뒤 건조하는 단계와; (c) 상기 정제된 규석(SiO2)과 탄소를 1:1 몰 비율로 칭량하여 24시간 볼밀한 후 건조한 후, 건조된 SiO2-C혼합물, CaF2, KClO3 및 Al을 100 : 55 : 81 : 96 무게비로 칭량하여 10분 동안 볼밀로 혼합하여 테르밋 반응을 수행하는 단계로 구성됨으로써, 영월에서 채취된 실리카를 파쇄와 분급을 포함하는 물리적 정제만으로 1.5 wt%까지 순도를 향상시킬 수 있으며, 산ㆍ염기를 이용한 화학적 정제를 병행하여 순도를 98.7 wt%까지 향상되었으며, 이러한 고순도 실리카를 활용하여 테르밋법을 활용하여 MG-Si을 제조한 결과 테르밋 반은이 착화가 어렵고 반응이 불안정하여 충분한 발열량을 얻을 수 없어 MG-Si를 효율적으로 회수할 수는 없었으나 실리콘(Si)의 품위가 95 wt% 이상의 실리콘을 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법 {Physical and chemical treatment method of purifying the silica to manufacture high-purity MG-Si}
본 발명은 고순도 메탈실리콘(MG-Si) 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법에 관한 것이다.
규사는 유리원료, 주물공업 및 각종 화학공업 원료로 주로 사용되어 왔는데, 최근에는 태양전지 및 전자산업에서의 실리콘 원료로도 사용되고 있다. 태양광 발전은 깨끗하고 무한한 에너지의 이용이라는 측면에서 주목받고 있으며, 최근 급격한 유가상승과 환경오염에 대한 관심이 커지면서 그 수요가 급증하고 있다.
다결정 실리콘을 이용한 태양전지는 태양에너지로부터 전기에너지로의 변환효율이 뛰어나고 신뢰성이 높아 전체 태양광 발전량의 90% 이상을 차지하고 있다. 이러한 다결정 실리콘은 반도체 제조 공정의 부산물로부터 충당되어 왔으나, 태양전지 수요 증가와 함께 공급부족을 겪으면서 태양광 산업 발전이 차질을 빚고 있는 실정이다. 금속급 실리콘의 고순도화를 위한 정련 공정은 그 과정이 복잡하고 비용 부담이 큰 단점이 있으므로, 금속급 실리콘 제조를 위한 출발 원료물질부터 고품위 실리카를 사용하는 것이 바람직하다. 따라서 물리적 또는 화학적 정제공정을 이용하여 실리카 광물의 불순물 함량을 최대한 감소시켜야 할 필요가 있다. 태양전지가 요구하는 순도 7N까지 정제를 한다면 실리콘을 저비용으로 공급할 수 있을 것이다. 이에 대하여 많은 연구가 진행되고 있다.
이러한 문제점을 해소하기 위하여 제안된 대한민국 공개특허 제2011-62923호(공개일자: 2011. 6. 10., 발명의 명칭: 천연 규조토의 정제 방법과 그로부터 얻은 고순도 실리카)는 규조토 원료를 화학적으로 정제하여 순도 99.99% 이상의 실리카를 제조하는데 있어서, (c) 분쇄한 규조토 원료에 알칼리 수용액을 가하여 실리카 성분을 용해하여 규산염 수용액을 얻는 단계; (d) 상기 규산염 수용액에 산을 가하여 pH를 11 ~ 13까지 낮추고, 여과하는 단계; (e) 상기 여과액에 산을 가하여 pH를 9 ~ 11까지 낮추어 실리카를 침전시킨 다음, 이를 여과하는 단계; 및 (f) 상기 여과한 실리카를 세척하고, 열처리하여 실리카를 수득하는 단계를 포함하는 실리카의 제조 방법이 제안되었다.
또한, 대한민국 등록특허 제1070316호(등록일자: 습식 블라스팅을 이용한 천연 실리카 정제방법)는 천연 규석에 함유되어져 있는 불순물을 정제하여 고순도 실리카를 산출하기 위한 정제과정을 수행함에 있어서: 상기 천연 규석을 30㎜~100㎜로 파쇄하는 1차 파쇄단계(S201)와; 습식 블라스팅을 이용하여 상기 1차 파쇄된 천연규석의 표면을 식각하는 표면식각 단계(S202)와; 상기 표면식각된 천연규석을 30㎜ 이하로 파쇄하는 2차 파쇄단계(S203)와; 물을 이용한 세척 및 스크리닝 단계(S204)와; 자석을 이용한 자력선별 단계(S205)와; 소량의 비중을 선별하기 위한 스파이럴형 선별 단계(S206)와; 다량의 비중을 선별하기 위해 쉐이킹 테이블을 이용한 비중선별 단계(S207) 및; 초순수에 의한 세척단계(S208)를 거쳐 고순도 실리카를 산출하는 것을 특징으로 하는 습식 블라스팅을 이용한 천연 실리카 정제방법이 제안되었다.
그러나, 이러한 종래 기술들은 단순한 물리적 방법이나 화학적 방법을 단독 수행 또는 병행하는 것만으로는 고순도 실리카를 수득하기 곤란한 원천적인 문제점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하고자 창출된 본 발명의 목적은, 규사광에 대하여 불순광물의 종류 및 광물학적 특성 등을 조사한 후, 석영광물과 불순물광물의 특성차이를 이용하는 물리적/화학적 정제를 활용한 고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법을 제공하는 데 있다.
이러한 본 발명의 목적은, (a) 채취한 규석(SiO2)을 세척하여 이물질을 제거하고 80 ~ 12시간 이상 건조하여 분쇄하는 단계와; (b) 산(HCl (36%), HF(49%))과 염기(NaOH)에 침출시킨 후, 남아있는 정제된 규석(SiO2)을 용액이 중성이 될 때까지 증류수로 세척시킨 뒤 건조하는 단계와; (c) 상기 정제된 규석(SiO2)과 탄소를 1:1 몰 비율로 칭량하여 24시간 볼밀한 후 건조한 후, 건조된 SiO2-C혼합물, CaF2, KClO3 및 Al을 100 : 55 : 81 : 96 무게비로 칭량하여 10분 동안 볼밀로 혼합하여 테르밋 반응을 수행하는 단계로 이루어진 고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법에 의해 달성될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 (a)단계는 입자의 크기가 20mm 이하가 되도록 죠 크러셔를 이용하여 분쇄하고, 입자의 크기가 2mm 이하가 되도록 디스크 밀로 반복해서 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 (b)단계는, 증류수와 염산(HCl)을 부피비 1:1로 희석해서 상기 (a)단계에서 분쇄된 분말의 불순물을 제거시키고, 산 침출 조건은 침출시간 3 ~ 4시간, 침출 온도는 280 ~ 350℃인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 본 발명의 상기 (c)단계는 산소분위기에서 쉽게 점화해서 테르밋이 반응하기 시작하는 잠깐 사이에 퓨즈와 같은 역할을 해주는 마그네슘 리본을 준비하고, 준비된 시료를 알루미나 도가니에 넣고, 상기 마그네슘 리본에 불을 붙여 테르밋 반응시키는 것을 특징으로 한다.
이상과 같은 본 발명은 영월에서 채취된 실리카를 파쇄와 분급을 포함하는 물리적 정제만으로 1.5 wt%까지 순도를 향상시킬 수 있으며, 산ㆍ염기를 이용한 화학적 정제를 병행하여 순도를 98.7 wt%까지 향상되었다. 따라서, 이러한 고순도 실리카를 활용하여 테르밋법을 활용하여 MG-Si을 제조한 결과 테르밋 반은이 착화가 어렵고 반응이 불안정하여 충분한 발열량을 얻을 수 없어 MG-Si를 효율적으로 회수할 수는 없었으나 실리콘(Si)의 품위가 95 wt% 이상의 실리콘을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 영월의 중동면에 위치한 옥동 32호에서 얻은 규석의 X-ray 회절 패턴을 나타내는 그래프이다.
도 2는 2M NaOH에서 반응온도에 따른 SiO2 함유량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3은 불순물 제거 전(a) 후(b) SEM 사진과 MG-Si의 엘리먼트 매핑을 나타내는 사진이다.
도 4는 테르밋 반응에 의해 만들어진 MG-Si에 대한 불순물 제거 전(a) 후(b)의 엑스레이 회전 패턴을 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시예를 도면을 참조하여 설명하기로 한다.
시료 채취
먼저, 본 실시예는 영월의 중동면에 위치한 옥동 32호의 실리카를 활용한다. 다양한 성분의 시료를 채취하기 위해서, 시료는 표면층에서부터 내부층까지 균일한 양을 채취하여 사용한다.
물리적 처리
영월 옥동 32호에서 얻은 실리카는 많은 이물질이 존재한다. 따라서, 분쇄 전에 규석(실리카)을 세척함으로써 이물질을 제거하고, 80 ~ 12시간 이상 건조한다. 규석의 분쇄 특성을 파악하기 위해서 죠 크러셔(Jaw crusher)와 디스크 밀(Disk mill)을 이용하여 분쇄한다. 죠 크러셔에 투입하기 위해서 규석광은 40mm 이하 크기로 조절하고, Jaw crusher의 간격은 20mm 이하로 조절하여 분쇄한다.
분쇄된 시료는 디스크 밀의 간격을 90으로 하여 규석 입자의 크기가 2mm 이하가 되도록 분쇄한다. 2mm 이상의 규석은 다시 디스크 밀로 분쇄하여 다시 표준체로 걸러서 시료를 분급한다.
화학적 처리
실리카의 불순물(Al, K, Ti 기타 등등)들을 제거하기 위해서 화학적 정제 방법으로 주로 산 또는 염기를 사용하고, 이러한 방법들은 실리카에 존재하는 불순물 형태에 의존함으로 적당한 화학적 정제방법이 요구되어진다. 고순도급 실리카를 제조하기 위해서, 불순물 제거 방법으로 산(HCl (36%), HF(49%))과 염기(NaOH)를 사용한다.
산과 염기에 침출시킨 후에, 남아있는 실리콘 파우더는 용액이 거의 중성이 될 때까지 증류수로 세척시킨 뒤 건조한다. 실리카와 용액의 반응성을 높이기 위해서 반응농도, 반응온도, 반응시간을 변화시켜 그 효과를 확인한다. 실험에 사용된 옥동32호의 실리카 광물은 용액의 반응에 좋은 250㎛ 보다 적은 입자 사이즈의 것을 사용한다.
실리콘 파우더는 증류수와 염산(HCl)을 부피비 1:1로 희석해서 불순물을 제거시켰다. 산 침출 조건은 침출시간 3 ~ 4시간, 침출 온도는 280 ~ 350℃이며 계속해서 교반한다. 산 침출이 끝난 후에 용액이 중성이 될 때까지 증류수로 세척해주고, 건조한다.
테르밋 반응과 불순물 제가
테르밋 반응에 이용한 시료는 물리적/화학적 정제 공정을 거친 SiO2를 원료로 사용한다. 규석(SiO2)과 탄소(Carbon)을 1:1 몰 비율로 칭량하여 24시간 볼밀한 후 건조한다.
건조된 SiO2-C혼합물, CaF2, KClO3, Al을 100 : 55 : 81 : 96 무게비로 칭량하여 10분 동안 볼밀로 혼합한다. 또한, 산소분위기에서 쉽게 점화해서 테르밋이 반응하기 시작하는 잠깐 사이에 퓨즈와 같은 역할을 해주는 마그네슘 리본을 준비한다. 준비된 시료를 알루미나 도가니에 넣고, 마그네슘 리본에 불을 붙여 테르밋 반응시킨다.
특성분석 및 결과
분쇄 및 분급, 산과 염기성을 이용한 물리/화학적 정제를 거친 실리카는 XRD (D8 Advance, Bruker-AXS GmbH, Germany)를 통한 결정구조 분석과 XRF (S8 Tiger Bruker-AXS GmbH, Germany)를 이용하여 정성분석을 실시하였다.
금속급 실리콘의 회수율, 테르밋 반응으로 생성된 실리콘의 입자 사이즈(HYDRO2000S, Malvern Instruments, England), XRD(D8 Advance, Bruker-AXS GmbH, Germany), XRF(S8 Tiger Bruker-AXS GmbH, Germany), ICP 분석을 실시하였다.
1. 광물학적 특성
표 1은 옥동 32호 규석을 분쇄한 파우더의 화학조성 분석 결과이다(단위 wt%). SiO2함량은 96.6 ~ 96.69 wt%였고, 불순물 성분 중 Al2O3는 2.53 ~ 2.62 wt%를 나타내었다. 그 외에 Fe2O3, K2O, TiO2, ZrO2, CaO 등은 0.1 wt% 이하였다.
Figure 112014017336728-pat00001
도 1은 영월의 중동면에 위치한 옥동 32호에서 얻은 규석의 X-ray 회절 패턴을 나타낸 것으로, 석영(Quartz,(SiO2, Hexagonal)), 플루오르폴고파이트(Fluorpholgopite (KMg3(Si3Al)O10F2)), 알루미늄 아이언티타늄(Aluminum Irontitanium (Al3Ti0 .75 Fe0 .25))의 결정구조를 나타내었다.
표 2는 죠 크러셔와 디스크 밀을 이용하여 분쇄한 시표의 입도 범위를 나타낸 것이다. 입자 크기별 특성을 파악하기 위해 표준체를 이용하여 분급하였다. 표준체는 #10(2mm), #18(1mm), #35(350m), #60(250m), #100(150m)을 사용하여 다섯 구간으로 분급하여 입도 범위를 규명하였다. 여기서, 표 2는 원료의 입자크기 분포(옥동 32 파우더)를 나타내고 있다.
Figure 112014017336728-pat00002
그리고, 표 3(입자크기에 따른 화학조성, 단위 wt%)은 분급 실험에 의해 분리된 입도 범위별 화학조성 분석결과를 정리한 것이다.
Figure 112014017336728-pat00003
250 ~ 500㎛ 이상의 입도범위에서 SiO2 품위가 98.5wt%로 가장 높았으며, 150㎛ 이하의 입도범위에서 96.8wt.%로 가장 낮은 특성을 나타내었다. 불순물의 경우는 SiO2 품위와는 반대로 250㎛ 이상의 조립자에 함유량이 미미한 반면 250㎛ 이하의 미립자에 높은 함유량을 나타내었다. 특히 150㎛ 이하의 불순물이 집중 되어 분포되는 특성을 나타내었다.
이러한 특성은 실리카 중 불순물들이 미세한 결정크기를 갖기 때문이다. 따라서 고순도 실리카의 제조를 위해서는 150㎛ 이하의 미립자들은 분리 제거하였다.
2. 화학적 처리
표 4는 산처리를 거친 후 실리카의 화학조성(단위 wt%)을 나타낸 것이다.
Figure 112014017336728-pat00004
25%의 HF를 이용한 규석의 정제 시, 상온에서 30분간 반응한 결과 SiO2의 함량이 96.7 wt%에서 98.7 wt%로 향상되었고 Al2O3의 함량도 0.98 wt%로 감소하였다. HF와 HCl의 혼합산의 사용한 정제에서도 SiO2의 함량은 98.0 wt%로 향상되었다.
도 2는 NaOH을 이용한 규석의 정제 실험 결과를 나타낸 것이다. 반응농도와 반응 시간의 변화에는 정제 효과가 거의 확인되지 않았으나, 반응온도를 150℃ 이상으로 하였을 때, 98.3 wt%의 SiO2함량을 가지는 출발원료가 98.7 wt%까지 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 물리적 처리에 비해 화학적 처리를 통한 SiO2 순도의 변화는 크지 않았지만, 용액의 종류나 반응에 따라 불순물이 감소하는 것을 확인하였다.
3. 테르밋 반응과 불순문 제거
도 3은 불순물 확인을 위한 MG-Si의 SEM 및 원소별 매핑한 결과를 나타낸 것이다. (a)는 불순물을 제거하기 전의 MG-Si를 100배율로 SEM과 원소별 mapping 한 사진으로 불순물 Al이 존재하는 것을 확인하였다. (b)는 불순물 제거 처리한 후a임에도 불구하고 불순물 Al이 존재하고 있었으나, (a)의 경우보다는 적은 것으로 확인되었다.
도 4는 테르밋 반응에 의해 만들어진 MG-Si에 대한 엑스레이 회전 패턴을 나타내고 있다. XRD 분석결과는 성분 분석결과와 마찬가지로 Al이 존재하고 있음을 확인할 수 있었다.
표 5는 테르밋 반응 후 불순물 제거한 Si의 화학조성을 나타낸 것으로 염산과 반응시켜 불순물을 제거한 Si 품위는 95 wt% 이상으로 향상되었다.
Figure 112014017336728-pat00005
4. 결과
영월지역에서 배출되는 광물을 대상으로 일련의 실험을 실시하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 규석(SiO2)의 품위를 향상시키는 실험을 진행한 결과, 파쇄와 분급을 포함하는 물리적 정제만으로 SiO2의 순도를 1.5 wt%까지 향상시킬 수 있었으며, 산염기를 이용한 화학적 정제를 병행한 결과 규석을 98.7 wt%까지 향상시킬 수 있었다.
이와 같은 방법으로, 영월에서 얻은 SiO2의 활용도를 높이고자 테르밋법을 이용하여 MG-Si을 제조하였다. 테르밋 반응은 착화가 어렵고 반응이 불안정하여 충분한 발열량을 얻을 수 없어 MG-Si를 효율적으로 회수할 수 없었다. 하지만 Si 품위가 95 wt% 이상의 실리콘을 제조할 수 있었다.
이상과 같은 본 발명은 일 실시예에 한정되어 설명되었으나, 이에 한정되지 않고 본 발명의 기술적 사상을 토대로 변형되는 실시예들은 모두 본 발명의 권리범위에 속함이 분명하다.

Claims (4)

  1. (a) 채취한 규석(SiO2)을 세척하여 이물질을 제거하고 80 ~ 12시간 이상 건조하여 분쇄하는 단계와;
    (b) 산(HCl (36%), HF(49%))과 염기(NaOH)에 침출시킨 후, 남아있는 정제된 규석(SiO2)을 용액이 중성이 될 때까지 증류수로 세척시킨 뒤 건조하는 단계와;
    (c) 상기 정제된 규석(SiO2)과 탄소를 1:1 몰 비율로 칭량하여 24시간 볼밀한 후 건조한 후, 건조된 SiO2-C혼합물, CaF2, KClO3 및 Al을 100 : 55 : 81 : 96 무게비로 칭량하여 10분 동안 볼밀로 혼합하여 테르밋 반응을 수행하는 단계로 이루어진 고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a)단계는 입자의 크기가 20mm 이하가 되도록 죠 크러셔를 이용하여 분쇄하고, 입자의 크기가 2mm 이하가 되도록 디스크 밀로 반복해서 분쇄하는 것을 특징으로 하는 고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b)단계는, 증류수와 염산(HCl)을 부피비 1:1로 희석해서 상기 (a)단계에서 분쇄된 분말의 불순물을 제거시키고, 산 침출 조건은 침출시간 3 ~ 4시간, 침출 온도는 280 ~ 350℃인 것을 특징으로 하는 고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (c)단계는 산소분위기에서 쉽게 점화해서 테르밋이 반응하기 시작하는 잠깐 사이에 퓨즈와 같은 역할을 해주는 마그네슘 리본을 준비하고, 준비된 시료를 알루미나 도가니에 넣고, 상기 마그네슘 리본에 불을 붙여 테르밋 반응시키는 것을 특징으로 하는 고순도 메탈실리콘 제조를 위한 실리카의 물리적 및 화학적 처리방법.
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