KR101586620B1 - Method for producing xylitol by using hydrolysate of eucalyptus chips, and hydrolysis tower - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자일리톨의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법 및 상기 가수분해 과정에서 사용하는 가수분해탑에 관한 것이다. 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하는 자일리톨을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다. 유칼립투스 칩 예비 가수분해에 있어서, 예비 가수분해한 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하고, 다시 가수분해액에 대하여 탈색, 이온 교환 정제, 농축, 결정화 처리를 거쳐 자일로스를 획득하며, 다시 자일로스에 대하여 용해, 수소화, 탈색 정제, 결정화 처리를 거쳐 자일리톨을 획득한다. 상기 방법에 있어서 상기 유칼립투스 칩 예비 가수분해는 가수분해탑에서 진행하고, 예비 가수분해 후 가수분해액을 가수분해 탑에서 추출하며, 다시 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하는 것을 특징으로 한다. 연속적으로 재료를 공급하고 끊임없이 가수분해를 진행하기 때문에 간헐적인 가수분해 공정에서 포트 채우기, 산액 첨가, 가수분해, 추출, 재료 제거 등과 같은 복잡한 공정으로 인하여 생산효율이 저하되는 문제를 해결하고, 시간을 절약하며 효율성을 향상시킨다.The present invention relates to a method for producing xylitol, and more particularly, to a method for preparing xylitol by preliminary extraction of a hydrolyzate from an eucalyptus-dissolving pulp chip and a hydrolysis tower used in the hydrolysis process. A method of preparing xylitol for preliminary extraction of a hydrolyzate from an eucalyptus dissolving pulp chip comprises the following steps. In the eucalyptus chip preliminary hydrolysis, acid hydrolysis is carried out for the prehydrolyzed hydrolyzate, and the hydrolyzate is subjected again to decolorization, ion exchange purification, concentration and crystallization to obtain xylose, The solution is subjected to dissolution, hydrogenation, decolorization purification and crystallization to obtain xylitol. In the above method, the eucalyptus chip preliminary hydrolysis proceeds in a hydrolysis column, the hydrolysis solution after the preliminary hydrolysis is extracted from the hydrolysis column, and the hydrolysis is proceeded again with respect to the hydrolysis solution. Continuous hydrolysis is continuously carried out by supplying the material continuously. Therefore, in the intermittent hydrolysis process, it is possible to solve the problem that the production efficiency is lowered due to complicated processes such as port filling, acid addition, hydrolysis, extraction and material removal, Saves and improves efficiency.
Description
본 발명은 자일리톨의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법 및 상기 가수분해 과정에서 사용하는 가수분해탑에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing xylitol, and more particularly, to a method for preparing xylitol by preliminary extraction of a hydrolyzate from an eucalyptus-dissolving pulp chip and a hydrolysis tower used in the hydrolysis process.
영양가가 높고 맛이 달콤한 자일리톨은 중요한 화학공업 원료 중 하나로서 계면 활성제, 유화제, 항유화제, 알키드 수지 및 도료에 사용되며, 제약 산업에서는 각종 약물 제조에 사용되는 원료로서 인체건강에 적합한 특성을 가지고 있을 뿐만 아니라, 무설탕 캔디 제조에 적합한 우수한 공정 및 감각 측면의 특성을 가지고 있다. 특히 식용 자일리톨은 장점이 많아 사람들의 일상생활에 널리 사용되고 있어 시장 전망이 상당히 밝다. Xylitol is one of important chemical industrial raw materials with high nutritive value and sweet taste. It is used in surfactants, emulsifiers, anti-emulsifiers, alkyd resins and paints. In the pharmaceutical industry, it is a raw material used for manufacturing various drugs, In addition, it has excellent process and sensory aspects suitable for the production of sugar-free candy. Especially, edible xylitol is widely used for daily life of people because of its many advantages, and its market prospect is quite good.
종래에 중국은 자일리톨 생산에 있어서 주로 옥수수 속대를 원료로 하여, 산분해를 통해 자일로스 용액으로 분해하고, 탈색, 이온 교환 수지 정제, 결정화, 분리를 거쳐 자일로스를 획득하며, 결정화 자일로스는 다시 촉매제에 의해 수소화하여 자일리톨을 획득한다. Conventionally, in the production of xylitol, China has mainly used corncobs as a raw material, decomposes into xylose solution through acid decomposition, obtains xylose through decolorization, ion exchange resin purification, crystallization and separation, and crystallization xylose is re- And hydrogenated by a catalyst to obtain xylitol.
(C5H804)n+nH20 --> nC5H10O5 (C 5 H 8 0 4) n +
C5H10O5+H2--> C5H1205 C 5 H 10 O 5 + H 2 -> C 5 H 12 5
옥수수 속대를 원료로 생산하는 공정은 주로 아래와 같은 단점이 있다.Processes for producing corncobs as raw materials mainly have the following disadvantages.
1. 옥수수 속대 등의 원료는 계절성이 있어, 대량의 저장 공간이 필요하고,1. Raw materials such as corncobs are seasonal and require large storage space,
2. 옥수수 속대 등의 원료로 생산한 자일리톨은 찌꺼기 이용가치가 낮고;2. Xylitol produced from raw materials such as corn sprouts has low value for waste use;
3. 옥수수 속대에는 불순물이 많으며, 회분 함량이 높아 물세척, 산가열, 물가열 등 예비 처리가 필요하고; 3. There are many impurities in corncobs, and high ash content requires pre-treatment such as water washing, acid heating, water heat;
4. 간헐적인 가수분해공정에 있어서 포트 채우기, 산액 첨가, 가수분해, 추출, 재료 제거 등과 같은 복잡한 공정이 필요하기 때문에 생산효율이 낮다.4. Intermittent hydrolysis process requires low production efficiency due to complex processes such as port filling, acid addition, hydrolysis, extraction, and material removal.
유칼립투스는 자원이 풍부한 재생가능 자원으로서, 펄프 및 종이 생산에 매년 대량의 유칼립투스가 소모되며, 셀룰로스가 펄프 형식으로 효과적으로 이용되는 것 이외에 질량 분율 20 내지 25%를 차지하는 헤미셀룰로스가 유칼립투스 칩 가수분해액 형식으로 펄핑 흑액과 혼합되어 알칼리 회수 시스템에 진입해 연소된다. 헤미셀룰로스의 열량은 리그닌(lignin)의 절반에 불과하고 농축 연소 시 스케일이 형성되기 쉽기 때문에 자원과 에너지 낭비를 초래한다. Eucalyptus is a resource-rich renewable resource that consumes a large amount of eucalyptus each year in pulp and paper production, and in addition to the effective use of cellulose in pulp form, hemicellulose accounts for 20-25% of the mass fraction in eucalyptus chip hydrolyzate form Is mixed with the pulp black solution to enter the alkali recovery system and burn. The heat of hemicellulose is only half of the lignin and it is easy to scale during condensation combustion, resulting in waste of resources and energy.
종래 기술의 단점을 보완하기 위하여 본 발명에서는 유칼립투스 칩 가수분해액을 이용한 자일리톨 제조 방법을 제안한다. 상기 제조 방법은 활엽수 유칼립투스를 원료로 하여 연속적인 자유산(acid-free) 가수분해 공정을 채택하며, 가수분해탑에서 유칼립투스 칩에 대해 예비 가수분해를 진행함으로써 시간을 절약하고 생산효율을 향상시키는 특징이 있다.To overcome the disadvantages of the prior art, the present invention proposes a method for producing xylitol using a hydrolyzate of eucalyptus chips. The production method adopts a continuous acid-free hydrolysis process using hardwood eucalyptus as a raw material and performs preliminary hydrolysis to the eucalyptus chip in the hydrolysis tower to save time and improve the production efficiency .
또한 가수분해탑에서 유칼립투스 칩에 대해 연속적으로 예비 가수분해를 진행하도록 설계되기 때문에, 간헐적인 가수분해 공정에 포트 채우기, 산액 첨가, 가수분해, 추출, 재료 제거 등과 같은 복잡한 공정이 필요 없어 생산효율을 향상시키는 특징도 있다. In addition, since the hydrolysis tower is designed to continuously perform preliminary hydrolysis for the eucalyptus chip, there is no need for complicated processes such as port filling, acid addition, hydrolysis, extraction and material removal in the intermittent hydrolysis process, There are also features to improve.
본 발명의 기술방안에 있어서,In the technical solution of the present invention,
유칼립투스 용해 펄프 칩에서 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법에 있어서 아래 단계를 포함한다.A method for preparing xylitol by preliminary extraction of a hydrolyzate from an eucalyptus dissolving pulp chip, comprising the following steps.
유칼립투스 칩 예비 가수분해에 있어서, 예비 가수분해한 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하고, 다시 상기 가수분해액을 탈색, 이온 교환 정제, 농축, 정제화 처리를 하여 자일로스를 획득하며, 다시 상기 자일로스에 대하여 용해, 수소화, 탈색 정체, 결정화 처리를 거쳐 자일리톨을 획득한다. 상기 방법은 유칼립투스 칩 예비 가수분해가 가수분해탑에서 진행되며, 예비 가수분해 후 상기 가수분해액을 상기 가수분해탑에서 추출하고, 다시 상기 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하는 특징이 있다. In the preliminary hydrolysis of eucalyptus chips, acid hydrolysis is carried out with respect to the hydrolyzed hydrolyzate, and the hydrolyzate is further subjected to decolorization, ion exchange purification, concentration and purification to obtain xylose, Xylose is obtained by dissolving, hydrogenating, decolorizing and crystallizing the xylose. The method is characterized in that the eucalyptus chip preliminary hydrolysis proceeds in a hydrolysis column, the hydrolysis solution is extracted from the hydrolysis column after the preliminary hydrolysis, and the hydrolysis is proceeded again with respect to the hydrolysis solution.
상기 유칼립투스 칩의 예비 가수분해 과정에 있어서, 상기 반응 조건은 예비 가수분해 시간이 1 내지 4시간이고, 예비 가수분해 온도가 120 내지 180℃이며, 압력이 0.5 내지 0.8㎫이고 고체 액체 비율이 1:3 내지 10이며, 상기 고체는 유칼립투스 칩이고 액체는 물이다. In the preliminary hydrolysis process of the eucalyptus chip, the reaction conditions include a prehydrolysis time of 1 to 4 hours, a prehydrolysis temperature of 120 to 180 ° C, a pressure of 0.5 to 0.8 MPa and a solid liquid ratio of 1: 3 to 10, said solid being eucalyptus chips and liquid being water.
상기 유칼립투스 칩에서 예비 가수분해를 거쳐 획득한 가수분해액을 다시 산가수분해하는 데에 있어서, 산가수분해의 반응 조건은 가수분해액 건조물질 농도가 5 내지 15%이고, 황산 농도가 5 내지 20g/l이며, 온도가 100 내지 130℃이고, 시간이 60 내지 140분이다. In the acid hydrolysis of the hydrolyzate obtained through the preliminary hydrolysis in the eucalyptus chip, the acid hydrolysis reaction conditions are such that the concentration of the hydrolyzate dry substance is 5 to 15% and the concentration of the sulfuric acid is 5 to 20 g / l, the temperature is 100 to 130 占 폚, and the time is 60 to 140 minutes.
상기 방법에서 사용되는 상기 가수분해탑은 탑체를 포함하고, 상기 탑체 상부에는 재료 입구가 있으며, 상기 탑체 바닥부에는 재료 출구가 있고, 상기 탑체 하부에는 필터링 장치를 가진 추출구가 있으며, 탑 꼭대기에는 증기 입구가 있다. The hydrolysis tower used in the process comprises a column, an inlet at the top of the column, a material outlet at the bottom of the column, an extractor with a filtering device at the bottom of the column, There is a steam inlet.
상기 탑체 내의 상부에는 나선형의 재료 전달기구가 있으며, 상기 나선형 재료 전달기구는 이층 여과망, 상기 이층 여과망과 고정 연결된 바닥판과 바닥판 상부에 위치한 나선형 전달축을 포함하고, 상기 이층 여과망 내층은 여과망이며, 외층은 재료 차단층이고, 상기 재료 차단층은 여과망 외부에 고정되어 있으며, 상기 여과망와 상기 재료 차단층 사이에는 틈이 있다. 상기 이층 여과망의 하부에는 재료 입구와 순환수 출구가 있다.Wherein the spiral material delivery mechanism comprises a two-layer filter network, a bottom plate fixedly connected to the two-layer filter network, and a helical transfer axis located above the bottom panel, wherein the inner layer of the two- The outer layer is a material barrier layer, the material barrier layer is fixed to the outside of the filter net, and there is a gap between the filter net and the material barrier layer. In the lower part of the double-layer filter net, there are a material inlet and a circulating water outlet.
상기 추출구 지점의 필터링 장치는 상기 탑체 내벽에서 상기 추출구와 서로 상응하는 여과판이다. The filtering device at the extraction port point is a filter plate corresponding to the extraction port at the inner wall of the column.
상기 탑체 내의 바닥부에는 교반기가 있다. A stirrer is provided at the bottom of the column.
상기 탑체 바닥부에는 희석수(diluted water)구가 있다. The bottom of the column has a diluted water sphere.
상기 희석수구의 수평 위치는 상기 재료 출구와 상기 추출구 사이에 위치한다.The horizontal position of the diluent pipe is located between the material outlet and the extraction port.
본 발명의 유익한 효과에 있어서,In a beneficial effect of the present invention,
1. 유칼립투스의 자유산 연속 가수분해는 원료에 대한 물세척, 산가열, 물가열 등 복잡한 예비 처리 공정을 줄여주며, 예비 처리에 필요한 물과 산의 양을 절감하고;1. Free acid sequential hydrolysis of eucalyptus reduces the complex pretreatment processes such as water washing, acid heating and water heating for raw materials, reduces the amount of water and acid required for preliminary treatment;
2. 자일리톨 생산에 있어서 새롭고 풍부한 원료 자원과 방법을 개척하기 위하여 옥수수 속대 등 원료의 공급 불안정이라는 난제를 해결하고;2. Solve the problem of instability of supply of raw materials such as corn in order to open up new and abundant raw materials and methods in xylitol production;
3. 가수분해 후의 유칼립투스는 더 나아가 용해 펄프로 제조함으로써 옥수수 속대 등 원료의 찌꺼기 이용가치가 낮은 문제를 해결하고;3. Eucalyptus after hydrolysis further solves the problem of low residue value of raw materials such as corncobs by making it into soluble pulp;
4. 자원의 높은 가치화를 구현하며, 자원 이용률을 향상시키는 동시에 환경오염도 감소시키고; 4. Realize high value of resources, improve resource use rate and reduce environmental pollution;
5. 본 발명에서는 연속으로 재료를 삽입하고 끊임없이 가수분해를 진행하여, 종래 기술의 간헐적인 가수분해공정에 있어서 포트 채우기, 산액 첨가, 가수분해, 추출, 재료 제거 등과 같은 복잡한 공정으로 인하여 생산효율이 낮은 문제를 해결하며, 시간을 절약하고 효율을 향상시킨다.5. In the present invention, the material is continuously inserted and the hydrolysis is continuously carried out, so that the complicated process such as port filling, acid addition, hydrolysis, extraction and material removal in the intermittent hydrolysis process of the prior art, Solves low problems, saves time and improves efficiency.
도 1은 본 발명에 있어서 가수분해탑의 구조 설명도.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG.
아래 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명함으로써 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자가 본 발명을 더욱 잘 이해하도록 한다. 단, 아래 실시예는 본 발명의 보호범위를 제한하지 않는다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples. However, the following examples do not limit the scope of protection of the present invention.
실시예 1Example 1
유칼립투스 칩의 수용액을 펌프를 이용하여 연속으로 가수분해탑으로 보내고, 유칼립투스 칩 가수분해 반응시간은 2.5시간이며, 반응온도는 165℃이고, 압력은 0.7㎫이며, 유칼립투스 칩과 물의 질량비는 1:4이고, 반응탑 하부에서 가수분해액을 연속으로 추출하며, 펜토오스 전환율은 60.8%이고;The eucalyptus chip hydrolysis reaction time was 2.5 hours, the reaction temperature was 165 占 폚, the pressure was 0.7 MPa, the mass ratio of eucalyptus chip and water was 1: 4 , The hydrolysis liquid was continuously extracted from the bottom of the reaction tower, and the pentose conversion was 60.8%;
유칼립투스 칩 가수분해액은 황산 농도가 10g/l이고, 온도가 120℃인 조건에서 가수분해를 90분 진행하며, 상기 건조물질 농도는 5%이고, 무기산 함량은 1.2%이며, 자일로스 순도는 65%이고; The hydrolysis of the eucalyptus chip hydrolyzate was carried out for 90 minutes under the conditions of a sulfuric acid concentration of 10 g / l and a temperature of 120 ° C, the dry matter concentration was 5%, the inorganic acid content was 1.2%, the xylose purity was 65 %ego;
가수분해액을 40분간 탈색 처리하고, 온도는 75℃이며, 첨가한 활성탄의 양은 건조물질의 7%이고, 탈색액은 양이온-음이온 프로세스에 따라 이온 교환을 진행하여 1차 이온 교환액을 획득하며, 차광은 5%이고, 투광은 86.5%이며, 총 산은 0.4%이고; 및The hydrolysis solution was decolorized for 40 minutes at a temperature of 75 ° C. The amount of activated carbon added was 7% of the dry matter, and the decolorizing solution was subjected to ion exchange according to the cation-anion process to obtain a primary ion exchange solution , Shading 5%, light transmission 86.5%, total acid 0.4%; And
1차 이온 교환액을 자일로스로 농축한 함량은 40%이며, 양이온-음이온의 이온 교환 공정에 따라 산도를 더욱 떨어뜨리고 불순 이온을 제거함으로써 자일로스 정제액을 획득하고, 상기 순도는 95%이며, 80%까지 농축한 후 결정화, 분리화를 거쳐 자일로스를 획득한다.The concentration of the primary ion-exchanged solution with xylose was 40%. The acidity was further lowered by the ion exchange process of the cation-anion and the impurity ion was removed to obtain a xylose purified liquid. The purity was 95% , Concentrated to 80%, and crystallized and separated to obtain xylose.
상기 결정화를 통해 생산된 자일로스를 50% 용해하여 수소화 공정을 진행하고, 압력은 6.5㎫이며, 온도는 120℃이고, pH는 8.0이며, 촉매제는 3%이고, 수소화 후 탈색, 이온 교환 정제를 진행한 다음 당 질량분율 85%까지 농축하며, 결정화, 분리화를 거쳐 자일리톨을 획득한다. 상기 자일리톨의 순도는 98.7%이다.The hydrolysis was carried out by dissolving 50% of the xylose produced through the crystallization. The pressure was 6.5 MPa, the temperature was 120 ° C, the pH was 8.0, the catalyst was 3% Followed by concentration to 85% of the mass fraction of the sugar, and crystallization and separation to obtain xylitol. The purity of the xylitol is 98.7%.
상기 제조 방법에서 사용하는 가수분해탑에 있어서, 상기 탑체(1)를 포함하고, 탑체(1) 상부에는 재료 입구(5)가 있으며, 탑체 바닥부에는 재료 출구(11)가 있고, 탑체(1) 하부에는 필터링 장치를 가진 추출구(9)가 있으며, 탑 꼭대기에는 증기 입구(7)가 있다.In the hydrolysis column used in the above production method, the column 1 includes the column 1, the material inlet 5 is provided at the upper portion of the column 1, the
탑체(1) 내의 상부에는 나선형의 재료 전달기구가 있고, 상기 나선형 재료 전달기구는 이층 여과망, 이층 여과망과 고정 연결된 바닥판(2)과 바닥판 상부에 위치한 나선형 전달축을 포함하며, 상기 이층 여과망 내층은 여과망이고, 외층은 재료 차단층(13)이며, 재료 차단층(13)은 여과망(3) 외부에 고정되어 있고, 여과망(3)와 재료 차단층(13) 사이에는 틈이 있다. 상기 이층 여과망의 하부에는 재료 입구(5)와 순환수 출구(6)가 있다.In the upper part of the body 1, there is a spiral material transfer mechanism, which comprises a double layer filter network, a
추출구(9) 지점의 필터링 장치는 탑체(1) 내벽에서 추출구(9)와 서로 상응하는 여과판(8)이다.The filtering device at the point of the extraction port 9 is a
탑체(1) 내의 바닥부에는 교반기(10)가 있다.A
탑체(1) 바닥부에는 희석수(diluted water)구(12)가 있다.At the bottom of the column 1, there is a diluted water sphere 12.
희석수구(12)의 수평 위치는 재료 출구(11)와 추출구(9) 사이에 위치한다.The horizontal position of the dilution plug (12) is located between the material outlet (11) and the extraction port (9).
재료를 삽입할 때, 유칼립투스 칩의 수용액을 펌프를 이용하여 연속으로 가수분해탑에 공급하고, 유칼립투스 칩의 수용액은 재료 입구(5)에 의해 나선형 재료 전달기구에 공급되며, 나선형 재료 전달기구는 모터에 의하여 회전하고, 유칼립투스 칩의 수용액을 끊임없이 탑체(1) 내로 공급하여, 이층 여과망에서 내보내는 물이 순환수 출구에서 배출되며, 반복적으로 이용하여 탑체(1) 내로 진입하는 유칼립투스 칩 수용액은 증기에서 제공하는 열량으로 예비 가수분해를 진행하고, 에비 가수분해 후의 수용액은 추출구에 의해 추출되며, 유칼립투스 칩은 재료 출구(11)에 의해 배출되고, 탑체(1) 바닥부에 위치한 교반기(1)가 끊임없이 재료를 교반하며, 동시에 희석구(12)에 의해 물이 희석되어, 유칼립투스 칩이 재료 출구(11)에서 순조롭게 배출되도록 함으로써 유칼립투스 칩이 막히는 것을 방지한다.When the material is inserted, an aqueous solution of the eucalyptus chip is continuously supplied to the hydrolysis column by using a pump, and an aqueous solution of the eucalyptus chip is supplied to the spiral material transfer mechanism by the material inlet 5, And the aqueous solution of the eucalyptus chip is continuously supplied into the column 1 to discharge water from the double-layer filter net from the circulating water outlet and the eucalyptus chip aqueous solution which is repeatedly used to enter the column 1 is supplied from the steam And the eucalyptus chips are discharged by the
실시예 2Example 2
유칼립투스 칩의 수용액을 펌프를 이용하여 연속으로 가수분해탑으로 보내고, 유칼립투스 칩 가수분해 반응시간은 3시간이며, 반응온도는 170℃이고, 압력은 0.76㎫이며, 유칼립투스 칩과 물의 질량비는 1:4이고, 반응탑 하부에서 가수분해액을 연속으로 추출하며, 펜토오스 전환율은 63.3%이고;The eucalyptus chip hydrolysis reaction time was 3 hours, the reaction temperature was 170 占 폚, the pressure was 0.76 MPa, the mass ratio of eucalyptus chip and water was 1: 4 , The hydrolysis liquid was continuously extracted from the bottom of the reaction tower, the conversion of pentoses was 63.3%;
유칼립투스 칩 가수분해액은 황산 농도가 7g/l이며, 온도가 120℃인 조건에서 가수분해를 120분 진행하고, 상기 건조물질 농도는 8%이며, 무기산 함량은 0.8%이고, 자일로스 순도는 67.5%이며;The hydrolysis of the eucalyptus chip hydrolyzate proceeded for 120 minutes under the conditions of a sulfuric acid concentration of 7 g / l and a temperature of 120 캜, the dry matter concentration was 8%, the inorganic acid content was 0.8%, and the xylose purity was 67.5 %;
가수분해액을 45분간 탈색 처리하고, 온도는 80℃이며, 첨가한 활성탄의 양은 건조물질의 10%이고, 탈색액은 양이온-음이온 프로세스에 따라 이온 교환을 진행하여 1차 이온 교환액을 획득하며, 차광은 8%이고, 투광은 89%이며, 총 산은 0.3%이고;The hydrolysis solution was decolorized for 45 minutes at a temperature of 80 ° C. The amount of activated carbon added was 10% of the dry matter, and the decoloring solution was subjected to ion exchange according to the cation-anion process to obtain a primary ion exchange solution , The shade was 8%, the light transmittance was 89%, the total acid was 0.3%;
이온 교환액을 자일로스로 농축한 함량은 50%이며, 양이온-음이온의 이온 교환 공정에 따라 산도를 더욱 떨어뜨리고 불순 이온을 제거함으로써 자일로스 정제액을 획득하고, 상기 순도는 97%이며, 80%까지 농축한 후 결정화, 분리화를 거쳐 자일로스를 획득하고; The ion exchange solution was concentrated to xylose by 50%, and the acidity was further lowered by the ion exchange process of the cation-anion to remove the impurity ions, thereby obtaining a xylose purified liquid. The purity was 97% %, Followed by crystallization and separation to obtain xylose;
상기 결정화를 통해 생산된 자일로스를 50% 용해하여 수소화 공정을 진행하고, 압력은 6.0㎫이며, 온도는 110℃이고, pH는 7.5이며, 촉매제는 3%이고, 수소화 후 탈색, 이온 교환 정제를 진행한 다음 당 질량분율 85%까지 농축하고, 결정화, 분리화를 거쳐 자일리톨을 획득하며, 순도는 98.9%이다.The hydrolysis was carried out by dissolving 50% of the xylose produced through the crystallization. The pressure was 6.0 MPa, the temperature was 110 ° C., the pH was 7.5, the catalyst was 3%, and the decolorization and ion exchange purification The mixture was then concentrated to 85% by mass of the sugar, crystallized and separated to obtain xylitol, and the purity was 98.9%.
실시예 3Example 3
유칼립투스 칩의 수용액을 펌프를 이용하여 연속으로 가수분해탑으로 보내고, 유칼립투스 칩 가수분해 반응시간은 4시간이며, 반응온도는 170℃이고, 압력은 0.76㎫이며, 유칼립투스 칩과 물의 질량비는 1:4이고, 반응탑 하부에서 가수분해액을 연속으로 추출하며, 펜토오스 전환율은 64.3%이고;The eucalyptus chip hydrolysis reaction time was 4 hours, the reaction temperature was 170 占 폚, the pressure was 0.76 MPa, the mass ratio of eucalyptus chip and water was 1: 4 , The hydrolysis liquid was continuously extracted from the bottom of the reaction tower, and the pentose conversion was 64.3%;
유칼립투스 칩 가수분해액은 황산 농도가 8g/l이고, 온도가 120℃인 조건에서 가수분해를 120분 진행하며, 상기 건조물질 농도는 12%이고, 무기산 함량은 1.0%이며, 자일로스 순도는 69%이고; The hydrolysis of the eucalyptus chip hydrolyzate proceeded for 120 minutes under the conditions of a sulfuric acid concentration of 8 g / l and a temperature of 120 캜. The dry substance concentration was 12%, the inorganic acid content was 1.0%, the xylose purity was 69 %ego;
가수분해액을 45분간 탈색 처리하고, 온도는 70℃이며, 첨가한 활성탄의 양은 건조물질의 10%이고, 탈색액은 양이온-음이온 프로세스에 따라 이온 교환을 진행하여 1차 이온 교환액을 획득하며, 차광은 10%이고, 투광은 89%이며, 총 산은 0.4%이고; The hydrolysis solution was decolorized for 45 minutes at a temperature of 70 ° C. The amount of activated carbon added was 10% of the dry matter, and the decolorizing solution was ion-exchanged according to a cation-anion process to obtain a primary ion- ,
1차 이온 교환액을 자일로스로 농축한 함량은 55%이고, 양이온-음이온의 이온 교환 공정에 따라 산도를 더욱 떨어뜨리고 불순 이온을 제거함으로써 자일로스 정제액을 획득하며, 상기 순도는 97.5%이고, 85%까지 농축한 후 결정화, 분리화를 거쳐 자일로스를 획득하고; The primary ion exchange solution was concentrated to xylose by 55%, and the acidity was further lowered by the cation-anion ion exchange process to remove the impurity ions, thereby obtaining a xylose purified liquid. The purity was 97.5% , Concentrated to 85%, crystallized and separated to obtain xylose;
상기 결정화를 통해 생산된 자일로스를 50% 용해하여 수소화 공정을 진행하고, 압력은 6.0㎫이며, 온도는 110℃이고, pH는 7.5이며, 촉매제는 4%이고, 수소화 후 탈색, 이온 교환 정제를 진행한 다음 당 질량분율 85%까지 농축하며, 결정화, 분리화를 거쳐 자일리톨을 획득하고, 순도는 99%이다.The hydrolysis was carried out by dissolving 50% of the xylose produced through the crystallization. The pressure was 6.0 MPa, the temperature was 110 ° C, the pH was 7.5, the catalyst was 4% The mixture is then concentrated to 85% by mass of the sugar, crystallized and separated to obtain xylitol, and the purity is 99%.
상기 도면에 있어서,
1: 탑체 2: 바닥판
3: 여과망 4: 나선형 전달축
5: 재료 입구 6: 순환수 출구
7: 증기 입구 8: 여과판
9: 추출구 10: 교반기
11: 재료 출구 12: 희석수구
13: 재료 차단층In the figure,
1: Body 2: Floor plate
3: Filter net 4: Spiral transmission axis
5: Material inlet 6: Circulating water outlet
7: steam inlet 8: filtration plate
9: extraction port 10: stirrer
11: Material outlet 12: Dilution plug
13: Material barrier layer
Claims (9)
상기 유칼립투스 칩의 예비 가수분해 과정에 있어서, 상기 반응 조건은 예비 가수분해 시간이 1 내지 4시간이고, 예비 가수분해 온도가 120 내지 180℃이며, 고체 액체 비율이 1:3 내지 10이고, 압력이 0.5 내지 0.8㎫이고;
상기 유칼립투스 칩에서 예비 가수분해를 거쳐 획득한 가수분해액을 다시 산가수분해하는 데에 있어서, 상기 반응 조건은 예비 가수분해액 건조물질 농도가 5 내지 15%이고, 황산 농도가 5 내지 20g/l이며, 온도가 100 내지 130℃이고, 시간이 60 내지 140분이고;
상기 방법은 유칼립투스 칩 예비 가수분해가 가수분해탑에서 진행되며, 예비 가수분해 후 상기 예비 가수분해액을 상기 가수분해탑에서 추출하고, 다시 상기 예 비 가수분해액에 대하여 산가수분해를 진행하는 특징이 있는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 예비 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법.In the eucalyptus chip preliminary hydrolysis, acid hydrolysis is carried out with respect to the hydrolyzed hydrolyzate obtained by preliminary hydrolysis, and then the acid hydrolyzate is subjected to decolorization, ion exchange purification, concentration and purification treatment to obtain xylose, Obtaining xylitol by dissolving, hydrogenating, discoloring and crystallizing the xylose;
In the pre-hydrolysis process of the eucalyptus chip, the reaction conditions include a pre-hydrolysis time of 1 to 4 hours, a pre-hydrolysis temperature of 120 to 180 ° C, a solid liquid ratio of 1: 3 to 10, 0.5 to 0.8 MPa;
In the acid hydrolysis of the hydrolyzate obtained through the preliminary hydrolysis in the eucalyptus chip, the reaction conditions are such that the concentration of the preliminary hydrolyzate dry substance is 5 to 15% and the concentration of the sulfuric acid is 5 to 20 g / l , The temperature is from 100 to 130 캜, and the time is from 60 to 140 minutes;
The method is characterized in that the eucalyptus chip preliminary hydrolysis is carried out in a hydrolysis column, and after the preliminary hydrolysis, the prehydrolysis solution is extracted from the hydrolysis column and further subjected to acid hydrolysis with respect to the preliminary hydrolysis solution Wherein the prehydrolyzing solution is pre-extracted from the eucalyptus-dissolving pulp chip.
상기 가수분해탑은 탑체를 포함하고, 상기 탑체 상부에는 재료 입구가 있으며, 상기 탑체 바닥부에는 재료 출구가 있고, 상기 탑체 하부에는 필터링 장치를 가진 추출구가 있으며, 탑 꼭대기에는 증기 입구가 있는 것을 특징으로 하는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 예비 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법. The method according to claim 1,
Wherein the hydrolysis column comprises a column, the top of the column has a material inlet, the bottom of the column has a material outlet, the bottom of the column has an extraction port with a filtering device, Wherein the prehydrolyzing solution is preliminarily extracted from the eucalyptus dissolving pulp chips to produce xylitol.
상기 탑체 내의 상부에는 나선형의 재료 전달기구가 있으며, 상기 나선형 재료 전달기구는 이층 여과망, 상기 이층 여과망과 고정 연결된 바닥판과 바닥판 상부에 위치한 나선형 전달축을 포함하고, 상기 이층 여과망 내층은 여과망이며, 외층은 재료 차단층이고, 상기 재료 차단층은 여과망 외부에 고정되어 있으며, 상기 여과망와 상기 재료 차단층 사이에는 틈이 있고;
상기 이층 여과망의 하부에 재료 입구와 순환수 출구가 있는 것을 특징으로 하는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 예비 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법.5. The method of claim 4,
Wherein the spiral material delivery mechanism comprises a two-layer filter network, a bottom plate fixedly connected to the two-layer filter network, and a helical transfer axis located above the bottom panel, wherein the inner layer of the two- The outer layer is a material barrier layer, the material barrier layer is fixed outside the filter net, and there is a gap between the filter net and the material barrier layer;
Characterized in that a material inlet and a circulating water outlet are provided in the lower part of the double-layer filter net, and the preliminary hydrolysis liquid is preliminarily extracted from the eucalyptus-dissolving pulp chip to produce xylitol.
상기 추출구 지점의 필터링 장치가 상기 탑체 내벽에서 상기 추출구와 서로 상응하는 여과판인 것을 특징으로 하는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 예비 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법.6. The method of claim 5,
Wherein the filtering device at the extraction port is a filtration plate corresponding to the extraction port on the inner wall of the column, wherein the preliminary extraction of the preliminary hydrolyzate is performed in the eucalyptus dissolving pulp chip.
상기 탑체 내의 바닥부에 교반기가 있는 것을 특징으로 하는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 예비 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법.The method according to claim 6,
Wherein a preliminary extraction of the preliminary hydrolyzate from the eucalyptus dissolving pulp chip is carried out at the bottom of the column to produce xylitol.
상기 탑체 바닥부에 희석수(diluted water)구가 있는 것을 특징으로 하는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 예비 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법.8. The method of claim 7,
Characterized in that there is a diluted water sphere at the bottom of the column, wherein the preliminary hydrolysis liquid is preliminarily extracted in the eucalyptus dissolving pulp chip.
상기 희석수구의 수평 위치가 상기 재료 출구와 상기 추출구 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 유칼립투스 용해 펄프 칩에서 예비 가수분해액을 예비 추출하여 자일리톨을 제조하는 방법.9. The method of claim 8,
Characterized in that the horizontal position of the diluent is located between the outlet of the material and the extraction port. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
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