KR101566342B1 - 기계적 강도가 향상된 백금흑 미세전극 및 이의 제조방법 - Google Patents

기계적 강도가 향상된 백금흑 미세전극 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 백금흑(Platinum black) 박막 표면에 카테콜 폴리머 박막을 포함하는 미세전극을 제공한다. 본 발명에 따른 백금흑 미세전극은 다공성 나노 구조를 가짐으로써 높은 전기적 특성을 가지며, 부족한 기계적 강도를 극복하기 위하여 접착제로써 카테콜 폴리머를 포함하여 기계적 안정성이 향상되는 효과가 있다. 이에 따라, 백금흑의 다공성 나노 구조를 유지할 수 있기 때문에 낮은 임피던스를 유지하여 전극의 감도를 유지할 수 있는 효과가 있다.

Description

기계적 강도가 향상된 백금흑 미세전극 및 이의 제조방법{Platinum black microelectrode improving mechanical stability and preparation methods thereof}
본 발명은 기계적 강도가 향상된 백금흑 미세전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
뇌조직 또는 신경조직에 삽입하여 생체신호를 전기신호로 바꾸어 기록하거나 전기적 자극을 신경에 전달하여 신경세포를 자극하는 장치를 넓은 의미로 신경전극이라 하며, 대표적으로 미세전극(Microelectrode)이 있다.
이러한 미세전극(Microelectrode)은 크기가 마이크로미터(㎛) 수준으로 매우 작아서 신경 네트워크 중 특정 위치에서 발생하는 신경 신호를 측정할 수 있다. 또한, 여러개의 미세전극을 한 칩 상에 배열하면 동시에 여러 개의 신호를 수집할 수 있으며 이를 통해 신경 신호 데이터의 공간적 해상도를 높일 수 있다. 이러한 신경세포칩으로는 다채널 미세전극칩이 대표적이고 칩 위에 신경세포를 배양해 신경세포망은 뉴런온칩(Neuron-on-a-Chip) 기술에 이용되며 이는 뇌 신경망 연구에 널리 사용된다.
한편, 신경 신호는 수십에서 수백 마이크로 볼트(㎶)정도로 매우 작은 크기이며, 고품질의 신경 신호를 얻기 위해서는 미세전극의 전기적 특성이 매우 중요하다. 일반적으로, 미세전극의 전기적 특성은 미세전극의 녹음 성능과 연관이 있으며 이는 임피던스를 통해 분석할 수 있다. 이때, 임피던스가 낮아야 미세전극의 배경잡음(Background noise)이 낮아지며 이에 따라 녹음 성능이 향상될 수 있다. 따라서, 미세전극의 전기적 특성을 향상시키기 위해서는 임피던스 크기를 낮추어야하며, 임피던스는 전극의 표면적에 반비례하므로 표면적을 넓혀서 임피던스 크기를 낮출 수 있다.
하지만, 미세전극의 크기는 매우 작기 때문에 전극의 표면적 또한 한계가 있으며, 이를 극복하기 위해 미세전극 표면에 나노 구조(Nanostructure)를 형성하여 제한된 공간에서 넓은 표면적을 구현하려는 시도가 다양하게 이루어지고 있다. 일례로서, 금이나 백금을 통해 다공성 구조를 제작하기도 하였으며, 나노 기둥(Nanopillar)이나 나노 알갱이(Nanograin) 구조도 보고된 바 있다. 그 중에서도 백금흑(Platinum black)은 다공성 나노 구조(Nanoporous structure)를 가진 물질로 미세전극에 적용했을 경우 전극의 감도를 높이고 제작이 용이하며 생체친화적이기 때문에 신경 센서에 널리 사용되고 있다.
상기와 같이 임피던스를 낮추기 위하여 다공성 물질을 미세전극으로 사용한 종래 기술을 살펴보면, Sejin Park 등의 논문에서는 나노 다공성 구조의 백금 미세전극이 개시된 바 있다(J. Phys. Chem. C, 114, 8721, 2010).
또한, Erkin Seker 등의 논문에서는 낮은 임피던스를 위한 나노 다공성 금 미세전극이 개시된 바 있다(Nanotechnology, 21, 125504, 2010).
그러나, 상기와 같은 다공성 물질은 기계적 강도가 부족하여 외부에서 가해지는 물리적인 충격에 쉽게 손상되는 문제가 있다. 이에 따라 손상된 다공성 구조는 표면적이 감소하여 임피던스가 증가하며, 전극의 감도 또한 떨어지는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 다공성 구조를 가지는 미세전극의 기계적 강도를 향상시키기 위해 연구하던 중, 다공성 나노 구조(Nanoporous structure)를 가진 물질인 백금흑(Platinum black)에 접착제로써 카테콜 폴리머를 사용하게 되면 백금흑의 부족한 기계적 강도를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 임피던스 또한 유지되는 미세전극을 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 기계적 강도가 향상된 백금흑 미세전극 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
백금흑(Platinum black) 박막 표면에 카테콜 폴리머 박막을 포함하는 미세전극을 제공한다.
또한, 본 발명은
백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하는 단계(단계 1);
카테콜 모노머를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하는 단계(단계 2);
상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 전극을 침지시킨 후 상기 전극 상부에 백금흑(Platinum black) 박막층을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 3); 및
상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 상기 단계 3에서 백금흑 박막층이 코팅된 전극을 침지시킨 후 상기 백금흑 박막층 상부에 카테콜 폴리머 박막층을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 4);를 포함하는 미세전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 백금흑 미세전극은 다공성 나노 구조를 가짐으로써 높은 전기적 특성을 가지며, 부족한 기계적 강도를 극복하기 위하여 접착제로써 카테콜 폴리머를 포함하여 기계적 안정성이 향상되는 효과가 있다. 이에 따라, 백금흑의 다공성 나노 구조를 유지할 수 있기 때문에 낮은 임피던스를 유지하여 전극의 감도를 유지할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 4에서 제조된 미세전극을 주사 전자 현미경(Scanning electron microscope, SEM)으로 관찰한 사진이고;
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 2, 실시예 4, 실시예 5 및 비교예 1에서 제조된 미세전극의 입자 크기를 나타낸 그래프이고;
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 6, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 미세전극의 임피던스를 나타낸 그래프이고;
도 4는 본 발명에 따른 실시예 4에서 제조된 미세전극을 통해 신경 신호를 측정하여 신경 신호의 형태를 나타낸 그래프이고;
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 6에서 제조된 미세전극의 배경잡음의 크기를 나타낸 그래프이고;
도 6은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 6에서 제조된 미세전극의 신호대잡음비를 나타낸 그래프이다.
본 발명은
백금흑(Platinum black) 박막 표면에 카테콜 폴리머 박막을 포함하는 미세전극을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 미세전극에 대하여 상세히 설명한다.
신경 신호는 수십에서 수백 마이크로 볼트(㎶)정도로 매우 작은 크기이기 때문에 고품질의 신경 신호를 얻기 위해서는 미세전극의 전기적 특성이 매우 중요하다. 이때, 미세전극의 임피던스가 낮아야 미세전극의 배경잡음(Background noise)이 낮아지며 이에 따라 녹음 성능이 향상될 수 있다.
이를 극복하기 위해 미세전극 표면에 나노 구조(Nanostructure)를 제작하여 제한된 공간에서 넓은 표면적을 구현하려는 시도가 다양하게 이루어지고 있다. 일례로서, 금이나 백금을 통해 다공성 구조를 제작하기도 하였으며, 나노 기둥(Nanopillar)이나 나노 알갱이(Nanograin) 구조도 보고된 바 있다. 그 중에서도 백금흑(Platinum black)은 다공성 나노 구조(Nanoporous structure)를 가진 물질로 미세전극에 적용했을 경우 전극의 감도를 높이고 제작이 용이하며 생체친화적이기 때문에 신경 센서에 널리 사용되고 있다.
그러나, 상기와 같은 다공성 나노 구조를 가지는 백금흑은 기계적 강도가 부족하여 외부에서 가해지는 물리적인 충격에 쉽게 손상되는 문제가 있다. 이에 따라 손상된 다공성 구조는 표면적이 감소하여 임피던스가 증가하며, 전극의 감도 또한 떨어지는 문제가 있다.
이를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 백금흑 및 카테콜 폴리머를 포함하는 박막을 제공한다. 다공성 나노 구조(Nanoporous structure)를 가진 물질인 백금흑(Platinum black)에 접착제로써 카테콜 폴리머를 사용함으로써, 백금흑의 부족한 기계적 강도를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 임피던스 또한 유지되는 효과가 있다.
본 발명에 따른 미세전극에 있어서, 상기 백금흑(Platinum black) 박막 표면은 백금흑 박막 하부 표면일 수 있으며, 또한 백금흑 박막 상부 표면일 수도 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 미세전극에 있어서, 상기 박막의 두께는 신경 전극으로 사용될 수 있는 두께이면 제한되지 않으나, 상기 박막의 두께는 전극 주변부의 절연층 두께와 비슷한 정도인 것이 바람직하다. 절연층 두께는 일반적으로 약 500 nm 정도로 형성될 수 있으며, 상기 미세전극의 두께가 절연층 두께와 차이가 많이 날 경우 표면에 단차가 크기 때문에 신경 전극으로 작동하기 어려운 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 미세전극에 있어서, 상기 카테콜 폴리머는 카테콜기를 갖는 도파민, 노르에피네프린(norepinephrine), L-다이하이드록시페닐알라닌 등의 카테콜 모노머들로 이루어진 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 폴리도파민을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 미세전극에 있어서, 상기 박막은 1 개 이상의 백금흑 박막층; 및 1 개 이상의 카테콜 폴리머 박막층을 포함하되, 상기 백금흑 박막층과 카테콜 폴리머 박막층은 각각 교대로 적층되는 것이 바람직하다.
상기 박막은 1 개의 백금흑 박막층 및 백금흑 박막층 상부에 적층된 1 개의 카테콜 폴리머 박막층을 형성할 수 있으며, 1 개의 카테콜 폴리머 박막층 및 카테콜 폴리머 박막층 상부에 적층된 1 개의 백금흑 박막층을 형성할 수 있다. 또한, 백금흑 박막층/카테콜 폴리머 박막층/백금흑 박막층의 구조로 적층될 수 있으며, 카테콜 폴리머 박막층/백금흑 박막층/카테콜 폴리머 박막층의 구조로 적층될 수 있다. 상기 적층되는 박막층의 갯수는 상기 박막이 적절한 두께를 가질 수 있으면 제한되지 않지만, 바람직하게는 각각 1 내지 10 개의 층이 적층될 수 있다.
이때, 상기 백금흑 박막층 전체 두께의 합은 미세전극으로 작동할 수 있는 적절한 두께를 형성하면 제한되지 않으나, 100 내지 900 ㎚의 두께를 형성할 수 있다.
또한, 상기 카테콜 폴리머 박막층 전체 두께의 합은 1 내지 100 ㎚의 두께를 형성할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
또한, 본 발명은
백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하는 단계(단계 1);
카테콜 모노머를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하는 단계(단계 2);
상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 전극을 침지시킨 후 상기 전극 상부에 백금흑(Platinum black) 박막층을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 3); 및
상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 상기 단계 3에서 백금흑 박막층이 코팅된 전극을 침지시킨 후 상기 백금흑 박막층 상부에 카테콜 폴리머 박막층을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 4);를 포함하는 미세전극의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 미세전극의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 미세전극의 제조방법에 있어서, 단계 1은 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하는 단계이다.
상기 단계 1에서는 백금흑 입자를 형성할 수 있는 전구체인 백금 전구체를 포함하는 전해질 용액을 제조한다.
구체적으로, 상기 단계 1의 백금 전구체는 플라티늄클로라이드(Platinum chloride), 포타슘테트라클로로플라티네이트(Potassium tetrachloroplatinate), 테트라아민플라티늄 클로라이드(Tetraammineplatinum chloride) 및 클로로플라티닉 엑시드 하이드레이트(Chloroplatinic acid hydrate) 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 클로로플라티닉 엑시드(Chloroplatinic acid, H2PtCl6)를 사용할 수 있다.
또한, 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액은 0.1 내지 5.0 mg/mL의 백금 전구체를 포함하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 백금 전구체가 0.1 mg/mL 미만일 경우에는 백금흑 입자를 형성하기 어려운 문제가 있으며, 5.0 mg/mL를 초과하는 경우에는 백금흑 층이 두껍고, 불균일하게 형성되는 문제가 있다.
이때, 상기 단계 1의 제 1 전해질 용액은 아세트산납(Lead(Ⅱ) acetate, Pb(CH3OO)2)을 더 포함하는 것이 바람직하며, 상기 아세트산납의 함량은 백금 전구체 함량의 1/100을 포함할 수 있다.
또한, 상기 단계 1의 제 1 전해질 용액은 증류수 및 C1 내지 C3 알콜 등의 용매를 더 포함하는 것이 바람직하게, 증류수를 용매로 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 따른 미세전극의 제조방법에 있어서, 단계 2는 카테콜 모노머를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하는 단계이다.
상기 단계 2는 전기화학적 방법으로 카테콜 폴리머를 중합하기 위하여 카테콜 모노머를 사용하여 전해질 용액을 제조하는 단계이다.
이때, 상기 단계 2의 카테콜 모노머들은 카테콜기를 갖는 도파민, 노르에피네프린(norepinephrine), L-다이하이드록시페닐알라닌 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게는 카테콜기를 갖는 도파민을 사용할 수 있다.
또한, 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액은 1 내지 3 mg/mL의 카테콜 모노머를 포함하는 완충용액을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에서 카테콜 모노머의 농도가 1 mg/mL 미만인 경우에는 카테콜 폴리머로 중합될 수 있는 카테콜 모노머가 부족하여 박막층을 형성시키기 어려운 문제가 있고, 3 mg/mL을 초과하는 경우에는 카테콜 폴리머 박막의 코팅을 제어할 수 없는 문제가 있다.
나아가, 상기 단계 2의 제 2 전해질 용액은 pH가 5.0 내지 6.5인 것이 바람직하다. 상기 단계 2의 제 2 전해질 용액의 pH가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 전해질 용액 내 카테콜 모노머들이 자발적으로 중합 반응함으로써 카테콜 폴리머 박막층을 제조할 수 없는 문제가 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 미세전극의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 전극을 침지시킨 후 상기 전극 상부에 백금흑(Platinum black) 박막층을 전기화학적으로 코팅시키는 단계이다.
상기 단계 3은 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액에 백금흑 박막층을 코팅시킬 전극을 침지하여 전기화학적으로 백금흑 박막층을 코팅하는 단계이다. 전기화학적 코팅방법을 이용하여 전극 상부에 백금흑 박막층을 코팅하며, 전압을 인가시킨 시간에 따라 백금흑 박막층의 두께를 제어할 수 있다.
이때, 상기 전기화학적 코팅은 2 전극 시스템을 이용하여 수행될 수 있다. 2전극 시스템은 기준 전극(reference electrode) 및 작동 전극(working electrode)으로 구성되는 전기화학 시스템으로, 상기 단계 3에서 백금흑 박막층을 코팅시키고자 하는 전극을 2 전극 시스템의 작동전극으로 적용함으로써 백금흑 박막층을 전기화학적으로 코팅할 수 있다.
상기 단계 3에서 백금흑 박막층의 코팅은 ―1.0 내지 ―0.1 V의 음전압을 인가하여 수행하는 것이 바람직하다. 만약, 백금흑 박막층의 코팅을 ―1.0 V 미만의 전압을 인가하여 수행하는 경우에는 과도한 크기의 음전압으로 인하여 원하지 않는 전기화하적 반응이 일어나는 문제가 있으며, ―0.1 V를 초과하여 전압을 인가하는 경우에는 백금 전구체를 충분히 환원시킬 수 없어 백금흑 박막층을 코팅할 수 없는 문제가 있다.
또한, 상기 단계 3에서 백금흑 박막층의 코팅은 1 내지 60 초 동안 수행하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 단계 3에서 백금흑 박막층의 코팅을 1 초 미만으로 수행하는 경우에는 백금 전구체가 환원되는 시간이 부족하여 백금흑 박막층을 코팅할 수 없는 문제가 있으며, 60 초를 초과하여 수행하는 경우에는 과량의 백금흑 박막이 코팅되어 불균일한 코팅층을 형성하는 문제가 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 미세전극의 제조방법에 있어서, 단계 4는 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 상기 단계 3에서 백금흑 박막층이 코팅된 전극을 침지시킨 후 상기 백금흑 박막층 상부에 카테콜 폴리머 박막층을 전기화학적으로 코팅시키는 단계이다.
카테콜 폴리머는 접착력이 매우 강하여 재료의 재질에 관계없이 막 형태로 부착될 수 있는 특징이 있다. 한편, 상기 단계 3에서 제조된 백금흑 박막층은 기계적 강도가 부족하여 외부의 충격에 의해 다공성 구조가 무너지며, 이에 따라 전기적 특성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
이러한 백금흑 박막층의 문제를 해결하기 위해 상기 단계 4에서는 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 백금흑 박막층이 코팅된 전극을 침지시킨 후 전기화학적 코팅방법을 이용하여 전극 표면에 카테콜 폴리머 박막층을 코팅하며, 전압을 인가시킨 시간에 따라 카테콜 폴리머 박막층의 두께를 제어할 수 있다.
이때, 상기 전기화학적 코팅은 3 전극 시스템을 이용하여 수행될 수 있다. 3 전극 시스템은 기준전극(reference electrode), 대응전극(counter electrode) 및 작동전극(working electrode)로 구성되는 전기화학 시스템으로, 상기 단계 4에서 카테콜 폴리머 박막층을 코팅시키고자 하는 전극을 3 전극 시스템의 작동전극으로 적용함으로써 카테콜 폴리머 박막층을 전기화학적으로 코팅할 수 있다.
상기 단계 4에서 카테콜 폴리머 박막층의 코팅은 0.2 내지 1.0 V의 양전압을 인가하여 수행하는 것이 바람직하다. 만약, 카테콜 폴리머 박막층의 코팅을 0.2 V 미만의 전압을 인가하여 수행하는 경우에는 카테콜 모노머들을 충분히 산화시킬 수 없어 카테콜 폴리머 박막층을 코팅할 수 없는 문제가 있으며, 1.0 V를 초과하여 전압을 인가하는 경우에는 과도하게 높은 인가전압으로 인하여 원하지 않는 전기화학적 반응이 일어나는 문제가 있다.
또한, 상기 단계 4에서 카테콜 폴리머 박막층의 코팅은 1 내지 60 분 동안 수행하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 단계 4에서 카테콜 폴리머 박막층의 코팅을 1 분 미만으로 수행하는 경우에는 카테콜 모노머가 산화되는 시간이 부족하여 카테콜 폴리머 박막층을 코팅할 수 없는 문제가 있으며, 60 분을 초과하여 수행하는 경우에는 과량의 카테콜 폴리머 박막층이 코팅되어 백금흑 박막층의 전기적 특성을 떨어뜨리는 문제가 있다.
나아가, 상기 단계 3 및 단계 4는 순서를 바꾸어 수행할 수 있다. 예를 들어, 먼저 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 전극을 침지시킨 후 상기 전극 상부에 카테콜 폴리머 박막층을 전기화학적으로 코팅시킨 후, 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 상기 카테콜 폴리머 박막층이 코팅된 전극을 침지시킨 후, 카테콜 폴리머 박막층 상부에 백금흑 박막층을 전기화학적으로 코팅할 수 있다.
또한, 상기 단계 3 및 단계 4는 1 내지 10 회 반복하여 수행할 수 있다. 상기 단계 3 및 단계 4를 1 내지 10 회 반복하여 수행함으로써, 더욱 견고한 박막을 형성할 수 있으며, 이에 따라 미세전극의 기계적 안정성이 향상되고 낮은 임피던스를 유지할 수 있다.
나아가, 본 발명은
상기의 미세전극을 포함하는 신경 센서를 제공한다.
미세전극은 실질적으로 사용되기 위한 일례로서, 세포 배양 등의 공정을 위해 세척 및 살균하는 동안 물리적인 충격에 노출되어 있다. 이러한 물리적인 충격은 다공성 나노 구조를 가지는 백금흑 표면이 쉽게 손상되어 임피던스가 높아지는 문제가 발생한다.
이를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 백금흑 및 카테콜 폴리머를 포함하는 박막을 형성한 미세전극을 사용한 신경 센서를 제공한다. 다공성 나노 구조(Nanoporous structure)를 가진 물질인 백금흑(Platinum black)에 접착제로써 카테콜 폴리머를 사용함으로써, 백금흑의 부족한 기계적 강도를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 임피던스 또한 유지되는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 미세전극의 제조 1
단계 1: PtCl6H2 1 중량% 및 Pb(C2H3O2)2 0.01 중량%를 증류수 10 mL에 용해시켜 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하였다.
단계 2: 제이인산나트륨(Na2HPO4) 170.35 mg 및 인산수소나트륨(NaH2PO4) 1055.56 mg을 물 100 mL에 용해시켜 pH 6.0인 용액을 제조하고, 상기 용액으로 도파민을 2 mg/mL의 비율로 용해시켜 도파민 분자를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하였다.
단계 3: 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 평판형 금 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작업 전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 백금흑 박막층을 코팅하였다. 이때, 상기 2 전극 시스템으로 ―0.2 V의 전압을 10 초 동안 인가하여 백금흑 박막층을 코팅하였다.
단계 4: 상기 단계 3에서 제조된 백금흑 박막층이 코팅된 전극을 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작동전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 백금흑 박막층 상부에 폴리도파민 박막층을 코팅하였다. 이때, 2 전극 시스템으로 0.5 V의 전압을 30 분 동안 인가하여 폴리도파민 박막층을 코팅하여 미세전극을 제조하였다.
<실시예 2> 미세전극의 제조 2
단계 1: PtCl6H2 1 중량% 및 Pb(C2H3O2)2 0.01 중량%를 증류수 10 mL에 용해시켜 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하였다.
단계 2: 제이인산나트륨(Na2HPO4) 170.35 mg 및 인산수소나트륨(NaH2PO4) 1055.56 mg을 물 100 mL에 용해시켜 pH 6.0인 용액을 제조하고, 상기 용액으로 도파민을 2 mg/mL의 비율로 용해시켜 도파민 분자를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 평판형 금 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작업 전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막층을 코팅하였다. 이때, 상기 2 전극 시스템으로 0.5 V의 전압을 30 분 동안 인가하여 폴리도파민 박막층을 코팅하였다.
단계 4: 상기 단계 3에서 제조된 폴리도파민 박막층이 코팅된 전극을 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작동전극으로 이용하여 3 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막층 상부에 백금흑 박막층을 코팅하였다. 이때, 3 전극 시스템으로 -0.2 V의 전압을 10 초 동안 인가하여 백금흑 박막층을 코팅하여 미세전극을 제조하였다.
<실시예 3> 미세전극의 제조 3
단계 1: PtCl6H2 1 중량% 및 Pb(C2H3O2)2 0.01 중량%를 증류수 10 mL에 용해시켜 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하였다.
단계 2: 제이인산나트륨(Na2HPO4) 170.35 mg 및 인산수소나트륨(NaH2PO4) 1055.56 mg을 물 100 mL에 용해시켜 pH 6.0인 용액을 제조하고, 상기 용액으로 도파민을 2 mg/mL의 비율로 용해시켜 도파민 분자를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 평판형 금 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작업 전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막층을 코팅하였다. 이때, 상기 2 전극 시스템으로 0.5 V의 전압을 15 분 동안 인가하여 폴리도파민 박막층을 코팅하였다.
단계 4: 상기 단계 3에서 제조된 폴리도파민 박막층이 코팅된 전극을 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작동전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막층 상부에 백금흑 박막층을 코팅하였다. 이때, 2 전극 시스템으로 -0.2 V의 전압을 10 초 동안 인가하여 백금흑 박막층을 코팅하였다.
그 후, 상기 단계 3의 과정을 1 회 더 수행함으로써 백금흑 박막층 상부에 폴리도파민 박막층을 코팅하여 미세전극을 제조하였다.
<실시예 4> 미세전극의 제조 4
단계 1: PtCl6H2 1 중량% 및 Pb(C2H3O2)2 0.01 중량%를 증류수 10 mL에 용해시켜 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하였다.
단계 2: 제이인산나트륨(Na2HPO4) 170.35 mg 및 인산수소나트륨(NaH2PO4) 1055.56 mg을 물 100 mL에 용해시켜 pH 6.0인 용액을 제조하고, 상기 용액으로 도파민을 2 mg/mL의 비율로 용해시켜 도파민 분자를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하였다.
단계 3: 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 평판형 금 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작업 전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 백금흑 박막층을 코팅하였다. 이때, 상기 2 전극 시스템으로 ―0.2 V의 전압을 2 초 동안 인가하여 백금흑 박막층을 코팅하였다.
단계 4: 상기 단계 3에서 제조된 백금흑 박막층이 코팅된 전극을 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작동전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 백금흑 박막층 상부에 폴리도파민 박막층을 코팅하였다. 이때, 2 전극 시스템으로 0.5 V의 전압을 6 분 동안 인가하여 폴리도파민 박막층을 코팅하여 미세전극을 제조하였다.
그 후, 상기 단계 3 및 단계 4의 과정을 4 회 반복 수행함으로써 백금흑 박막층 및 폴리도파민 박막층이 교대로 각각 5 개의 층으로 형성된 미세전극을 제조하였다.
<실시예 5> 미세전극의 제조 5
단계 1: PtCl6H2 1 중량% 및 Pb(C2H3O2)2 0.01 중량%를 증류수 10 mL에 용해시켜 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하였다.
단계 2: 제이인산나트륨(Na2HPO4) 170.35 mg 및 인산수소나트륨(NaH2PO4) 1055.56 mg을 물 100 mL에 용해시켜 pH 6.0인 용액을 제조하고, 상기 용액으로 도파민을 2 mg/mL의 비율로 용해시켜 도파민 분자를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 평판형 금 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작업 전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막층을 코팅하였다. 이때, 상기 2 전극 시스템으로 0.5 V의 전압을 6 분 동안 인가하여 폴리도파민 박막층을 코팅하였다.
단계 4: 상기 단계 3에서 제조된 폴리도파민 박막층이 코팅된 전극을 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작동전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막층 상부에 백금흑 박막층을 코팅하였다. 이때, 2 전극 시스템으로 -0.2 V의 전압을 2 초 동안 인가하여 백금흑 박막층을 코팅하여 미세전극을 제조하였다.
그 후, 상기 단계 3 및 단계 4의 과정을 4 회 반복 수행함으로써 폴리도파민 박막층 및 백금흑 박막층이 교대로 각각 5 개의 층으로 형성된 미세전극을 제조하였다.
<실시예 6> 미세전극의 제조 6
단계 1: PtCl6H2 1 중량% 및 Pb(C2H3O2)2 0.01 중량%를 증류수 10 mL에 용해시켜 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하였다.
단계 2: 제이인산나트륨(Na2HPO4) 170.35 mg 및 인산수소나트륨(NaH2PO4) 1055.56 mg을 물 100 mL에 용해시켜 pH 6.0인 용액을 제조하고, 상기 용액으로 도파민을 2 mg/mL의 비율로 용해시켜 도파민 분자를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 평판형 금 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작업 전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막층을 코팅하였다. 이때, 상기 2 전극 시스템으로 0.5 V의 전압을 5 분 동안 인가하여 폴리도파민 박막층을 코팅하였다.
단계 4: 상기 단계 3에서 제조된 폴리도파민 박막층이 코팅된 전극을 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작동전극으로 이용하여 3 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 폴리도파민 박막층 상부에 백금흑 박막층을 코팅하였다. 이때, 3 전극 시스템으로 -0.2 V의 전압을 2 초 동안 인가하여 백금흑 박막층을 코팅하여 미세전극을 제조하였다.
그 후, 상기 단계 3 및 단계 4의 과정을 4 회 반복 수행함으로써 폴리도파민 박막층 및 백금흑 박막층을 교대로 각각 5 개의 층을 형성시키고 상기 단계 3의 과정을 1 회 더 수행하여 백금흑 박막층 상부에 폴리도파민 박막층이 형성된 미세전극을 제조하였다.
<비교예 1>
단계 1: PtCl6H2 1 중량% 및 Pb(C2H3O2)2 0.01 중량%를 증류수 10 mL에 용해시켜 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 평판형 금 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작업 전극으로 이용하여 3 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 백금흑 박막층을 코팅하였다. 이때, 상기 3 전극 시스템으로 ―0.2 V의 전압을 10 초 동안 인가하여 백금흑 박막층을 코팅하여 미세전극을 제조하였다.
<비교예 2>
단계 1: PtCl6H2 1 중량% 및 Pb(C2H3O2)2 0.01 중량%를 증류수 10 mL에 용해시켜 백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 평판형 금 전극을 침지시킨 후, 상기 침지된 전극을 작업 전극으로 이용하여 2 전극 시스템을 통한 전기화학적 방법으로 백금흑 박막층을 코팅하였다. 이때, 상기 2 전극 시스템으로 ―0.2 V의 전압을 2 초 동안 인가하고 6 분간 멈춘 후, 다시 2 초 동안 인가하는 것을 5 회 반복하여 백금흑 박막층을 코팅하여 미세전극을 제조하였다.
<실험예 1> 주사 전자 현미경 관찰
본 발명에 따른 미세전극의 표면 형상을 확인하기 위하여, 상기 실시예 4에서 제조된 미세전극을 주사 전자 현미경(Scanning electron microscope, SEM)으로 관찰하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 백금흑 박막층 및 폴리도파민 박막층이 교대로 5 회씩 적층된 실시예 4의 미세전극은 전극 표면에 백금흑이 알갱이 형태의 나노 구조로 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 미세전극은 폴리도파민을 포함하였음에도 불구하고 백금흑은 다공성 나노 구조를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 평균 입자 크기 분석
본 발명에 따른 미세전극에서 백금흑의 평균 입자 크기를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 미세전극들을 주사 전자 현미경(Field-emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM, Netherlands, Sirion)으로 분석하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 백금흑 및 폴리도파민을 포함하는 미세전극인 실시예 1 내지 4의 경우에는 백금흑 입자의 크기가 100 내지 200 ㎚인 것을 확인할 수 있었다. 백금흑 박막층만으로 이루어진 미세전극인 비교예 1의 경우에는 백금흑 입자의 크기가 약 350 ㎚로 실시예 1 내지 4 보다 입자 크기가 큰 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 3> 임피던스 분석
본 발명에 따른 미세전극의 임피던스를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 미세전극들을 LCR 미터(E4980A, Agilnet)를 사용하여 분석하였으며, 그 결과를 도 3 및 표 1에 나타내었다.
도 3 및 표 1에 나타낸 바와 같이, 백금흑 박막층만을 포함하는 미세전극인 비교예 1 및 비교예 2의 경우에는 각각 약 35.59 및 31.90 ㏀을 나타내었다. 반면, 본 발명에 따른 백금흑 박막층 및 폴리도파민 박막층을 각각 1 개씩 포함하는 실시예 1 및 실시예 2의 경우에는 각각 약 22.02 및 31.53 ㏀의 낮은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 대체적으로, 백금흑 박막층 및 폴리도파민 박막층을 포함하는 미세전극인 실시예들의 임피던스는 백금흑 박막층만을 포함하는 미세전극인 비교예들과 유사하거나 낮은 임피던스를 보인다. 다만, 폴리도파민 박막층/백금흑 박막층/폴리도파민 박막층의 3 층으로 구성된 경우에는 임피던스 값이 높은 것을 확인할 수 있었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1 비교예 2
평균저항 (㏀) 22.02 31.53 79.46 40.62 28.27 34.66 35.59 31.90
표준편차 (㏀)
 1.69 6.26 18.60 6.36 7.19 9.58 3.98 2.90
<실험예 4> 기계적 안정성 분석
본 발명에 따른 미세전극의 기계적 안정성을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 미세전극들을 수조에 넣고, 초음파로 일정 시간(1 내지 30 분) 동안 물리적 충격을 가한 후 LCR 미터(E4980A, Agilnet)를 사용하여 분석하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 백금흑 박막층만을 포함하는 미세전극인 비교예 1 및 비교예 2의 경우에는 박막층 개수에 상관없이 임피던스 크기의 변화율이 약 3.0으로 매우 큰 것을 확인할 수 있다. 반면, 백금흑 박막층 및 폴리도파민 박막층을 포함하는 미세전극인 실시예 1 및 실시예 3 내지 6의 경우에는 임피던스 크기의 변화율이 약 1.2 내지 1.8로 매우 낮은 것을 확인할 수 있었다. 또한, 박막층 개수, 적층되는 순서에 상관없이 임피던스 크기의 변화율은 낮은 것을 확인할 수 있다. 다만, 폴리도파민 박막층/백금흑 박막층으로 구성된 실시예 2의 경우에는 기계적 안정성이 낮은 것으로 확인되었다.
초음파 충격 노출 시간 (분)
 전극의 종류와 임피던스 크기 변화율
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 비교예 1 비교예 2
0 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
1 0.90 2.65 1.15 0.90 1.08 1.08 2.35 1.77
2 0.98 2.75 1.14 0.94 1.10 1.15 2.38 1.96
5 1.02 2.84 1.22 0.96 1.31 1.18 2.65 2.18
10 1.09 2.84 1.27 0.92 1.03 1.14 2.87 2.37
15 1.12 2.84 1.28 1.02 1.15 1.61 2.82 2.57
30 1.27 3.05 1.52 1.09 1.31 1.81 2.39 2.65
따라서, 본 발명에 따른 백금흑 박막층 및 폴리도파민 박막층을 포함하는 미세전극의 기계적 안정성은 높은 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 5> 신경 신호 분석
본 발명에 따른 미세전극의 신경 신호 및 배경잡음의 크기를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 6에서 제조된 미세전극을 통해 체외에서 배양된 해마세포의 신경세포망에서 발생하는 자발적인 신경 신호를 미세전극 증폭기(MEA 1060-BC amplifier, Multi Channel Systems)를 사용하여 분석하였으며, 그 결과를 도 4 내지 6에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 백금흑 박막층 및 폴리도파민 박막층을 포함하는 미세전극인 실시예 4의 경우에는 여러 개의 전극에서 동시에 신호 측정이 가능했으며 측정된 신경 신호는 전형적인 신경 신호의 형태를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 본 발명에 따른 미세전극은 신경 센서로 사용할 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 도 5 및 도 6에 나타낸 바와 같이, 백금흑 박막층 및 폴리도파민 박막층을 포함하는 미세전극인 실시예 1 내지 6의 배경잡음의 크기(Noise level)는 3 ㎶rms 수준으로 나타난다. 신호대 잡음비(Signal-to-noise ratio)는 약 28 내지 69로 차이를 보였으나, 이는 미세전극의 성능보다는 배양된 각각의 신경세포 네트워크의 성숙도에 차이때문에 발생한 것이다.
따라서, 본 발명에 따른 미세전극은 폴리도파민을 포함함으로써 높은 기계적 안정성을 확보할 수 있으며, 단일 백금흑 박막층의 임피던스와 유사하거나 낮은 값을 보이는 효과가 있다. 이에 따라, 우수한 성능의 신경 센서로 사용될 수 있다.

Claims (11)

1 개 이상의 백금흑 박막층; 및
1 개 이상의 카테콜 폴리머 박막층을 포함하되,
상기 백금흑 박막층과 카테콜 폴리머 박막층은 각각 교대로 적층되는 것을 특징으로 하는 미세전극.
제1항에 있어서,
상기 카테콜 폴리머는 카테콜기를 갖는 도파민, 노르에피네프린(Norepinephrine) 및 L-다이하이드록시페닐알라닌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 종 이상의 카테콜 모노머들로 이루어진 것을 특징으로 하는 미세전극.
삭제
제1항에 있어서,
상기 백금흑 박막층의 전체 두께의 합은 100 내지 900 ㎚인 것을 특징으로 하는 미세전극.
제1항에 있어서,
상기 카테콜 폴리머 박막층의 전체 두께의 합은 1 내지 100 ㎚인 것을 특징으로 하는 미세전극.
백금 전구체를 포함하는 제 1 전해질 용액을 제조하는 단계(단계 1);
카테콜 모노머를 포함하는 제 2 전해질 용액을 제조하는 단계(단계 2);
상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액에 전극을 침지시킨 후 상기 전극 상부에 백금흑(Platinum black) 박막층을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 3); 및
상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액에 상기 단계 3에서 백금흑 박막층이 코팅된 전극을 침지시킨 후 상기 백금흑 박막층 상부에 카테콜 폴리머 박막층을 전기화학적으로 코팅시키는 단계(단계 4);를 포함하는 미세전극의 제조방법.
제6항에 있어서,
상기 단계 3 및 단계 4는 1 내지 10 회 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 미세전극의 제조방법.
제6항에 있어서,
상기 단계 3에서 백금흑 박막층의 코팅은 ―1.0 내지 ―0.1 V의 전압을 인가하여 1 내지 60 초 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 미세전극의 제조방법.
제6항에 있어서,
상기 단계 4에서 카테콜 폴리머 박막층의 코팅은 0.2 내지 1.0 V의 전압을 인가하여 1 내지 60 분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 미세전극의 제조방법.
제6항에 있어서,
상기 단계 1에서 제조된 제 1 전해질 용액은 0.1 내지 5.0 mg/mL의 백금 전구체를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세전극의 제조방법.
제6항에 있어서,
상기 단계 2에서 제조된 제 2 전해질 용액은 1 내지 3 mg/mL의 카테콜 모노머를 포함하는 완충용액인 것을 특징으로 하는 미세전극의 제조방법.
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