KR101556824B1 - Device for separating exhaust emission discharged from cvd reactor for preparation of polysilicon and method for separating exhaust emission using the same - Google Patents

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KR101556824B1 KR1020130069898A KR20130069898A KR101556824B1 KR 101556824 B1 KR101556824 B1 KR 101556824B1 KR 1020130069898 A KR1020130069898 A KR 1020130069898A KR 20130069898 A KR20130069898 A KR 20130069898A KR 101556824 B1 KR101556824 B1 KR 101556824B1
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Abstract

본 발명은 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출된 배기가스로부터 수소 기체를 분리하기 위한 제1증류탑, 상기 제1증류탑의 하부 스트림으로부터 염화수소 기체를 분리하기 위한 제2증류탑, 상기 제2증류탑의 하부 스트림을 기체상(gas phase) 스트림 및 액체상(liquid phase) 스트림으로 분리하는 분리기, 및 상기 분리기의 기체상 스트림을 트리클로로 실란과 디클로로 실란의 혼합물 및 테트라클로로 실란으로 분리하기 위한 제3증류탑을 포함하며, 상기 분리기에서 배출되는 액체상 스트림은 상기 제1증류탑에 공급되는 것을 특징으로 하는 배기가스 분리 장치 및 이를 이용한 배기가스 분리 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for the production of polysilicon, comprising: a first distillation column for separating hydrogen gas from exhaust gas discharged from a chemical vapor deposition reactor for producing polysilicon; a second distillation column for separating hydrogen chloride gas from the lower stream of the first distillation column; A separator for separating the stream into a gas phase stream and a liquid phase stream and a third distillation column for separating the gaseous stream of the separator into a mixture of trichlorosilane and dichlorosilane and tetrachlorosilane And the liquid phase stream discharged from the separator is supplied to the first distillation column, and a method for separating an exhaust gas using the same.

Figure R1020130069898
Figure R1020130069898

Description

폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기에서 배출되는 배기가스의 분리 장치 및 이를 이용한 배기가스의 분리 방법{DEVICE FOR SEPARATING EXHAUST EMISSION DISCHARGED FROM CVD REACTOR FOR PREPARATION OF POLYSILICON AND METHOD FOR SEPARATING EXHAUST EMISSION USING THE SAME}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to a separator for separating exhaust gas discharged from a chemical vapor deposition reactor for producing polysilicon and a method for separating exhaust gas using the same.

본 발명은 폴리실리콘 제조 공정 중 화학 기상 증착 반응기에서 배출되는 배기 가스를 효율적으로 분리할 수 있도록 개발된 장치 및 이를 이용한 분리 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a device that is capable of efficiently separating exhaust gas discharged from a chemical vapor deposition reactor during a polysilicon manufacturing process, and a separation method using the same.

폴리실리콘은 반도체 또는 태양전지의 원료로 사용되는 물질로, 이러한 폴리실리콘을 제조하는 방법이 다양하게 알려져 있다. 대표적인 폴리실리콘 제조 방법으로는, 지멘스(simens)법이라고 불리는 화학기상증착법(Chemical Vapor Decomposition)이 있으며, 지멘스법은 통전 가열된 필라멘트에 수소와 트리클로로실란의 혼합 가스를 공급하고, 화학 기상 석출법에 의해 필라멘트 위에 실리콘을 석출시며 폴리실리콘을 얻는 방법이다. 이러한 지멘스 법에 의한 폴리실리콘의 제조 공정에서 배출되는 배기가스에는 수소 및 미반응된 트리클로로실란, 부반응물인 모노실란, 모노클로로실란, 디클로로실란, 테트라클로로실란 등과 같은 실란 화합물 및 염화 수소 등이 포함되어 있다.
BACKGROUND ART Polysilicon is a material used as a raw material for semiconductors or solar cells, and various methods for producing such polysilicon are known. As a typical polysilicon manufacturing method, there is a chemical vapor deposition method called a "simens method". In the Siemens method, a mixed gas of hydrogen and trichlorosilane is fed to a filament heated by electrification, To precipitate silicon on the filament and to obtain polysilicon. The exhaust gas discharged from the production process of the polysilicon by the Siemens method includes hydrogen and unreacted trichlorosilane, silane compounds such as monosilane, monochlorosilane, dichlorosilane, tetrachlorosilane, .

화학기상증착 반응기에서 배출되는 배기 가스에 포함되어 있는 성분들 중 미반응 트리클로로실란 및 수소는 폴리실리콘 제조 공정에서 원료로 사용될 수 있는 것들로, 이들을 회수하여 재활용할 경우 폴리실리콘 제조 비용 비용을 감소시킬 수 있다는 장점이 있다.
Unreacted trichlorosilane and hydrogen among the components contained in the exhaust gas discharged from the chemical vapor deposition reactor can be used as a raw material in the polysilicon manufacturing process. When they are recovered and recycled, the cost of manufacturing the polysilicon decreases .

한편, 디클로로 실란은, 트리클로로 실란과 마찬가지로 환원 반응의 원료로서 이용할 수 있고, 테트라클로로실란의 경우, 광파이버용 원료 등의 부가가치가 높은 상품이 될 수 있다.
On the other hand, dichlorosilane can be used as a raw material for a reduction reaction in the same manner as trichlorosilane, and in the case of tetrachlorosilane, a raw material for an optical fiber and the like can be a high value added product.

이러한 이유 때문에, 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스를 효율적으로 회수하고 분리하기 위한 공정 및 시스템에 대한 연구가 이루어지고 있다.
For this reason, a process and a system for efficiently recovering and separating the exhaust gas discharged from the chemical vapor deposition reactor have been studied.

일본 공개특허공보 제2002-362917호는 『클로로실란 정제 방법』에 관한 것으로, 증류탑을 이용하여 기상 증착법에 의한 다결정 실리콘의 제조 시에 반응로로부터 배출되는 배기가스로부터, 고순도의 디클로로 실란, 트리클로로 실란 및 사염화규소를 회수할 수 있는 클로로실란 정제 방법을 개시하고 있다. 그러나, 상기 클로로실란 정제 방법은 1개의 증류탑을 이용하기 때문에, 순도가 높은 가스를 분리해내는 데는 한계가 있었다.
Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2002-362917 discloses a method for purifying chlorosilane. From the exhaust gas discharged from a reactor during the production of polycrystalline silicon by a vapor deposition method using a distillation column, dichlorosilane, trichloro Discloses a chlorosilane purification method capable of recovering silane and silicon tetrachloride. However, since the above-mentioned chlorosilane purification method uses one distillation tower, there is a limit in separating the gas of high purity.

한편, 다수의 증류탑을 이용하면 각각의 가스를 비교적 높은 순도로 분리해낼 수 있기는 하나, 이 경우, 에너지 소모량이 많다는 문제점이 있다.
On the other hand, when a plurality of distillation columns are used, each gas can be separated into a relatively high purity, but in this case, energy consumption is large.

따라서, 비교적 적은 에너지로 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기 가스의 각 성분을 고순도로 분리해낼 수 있는 공정 및 장치의 개발이 요구되고 있다.Therefore, it is required to develop a process and apparatus capable of separating each component of the exhaust gas discharged from the chemical vapor deposition reactor for producing polysilicon with high purity with relatively little energy.

일본 공개특허공보 제2002-362917호 (2002.12.18 공개)Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-362917 (published Dec. 18, 2002)

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 적은 에너지로 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스를 고순도로 분리해낼 수 있는 배기가스 분리 장치 및 분리 방법을 제공하고자 한다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and an object of the present invention is to provide an exhaust gas separating apparatus and a separating method capable of separating exhaust gas discharged from a chemical vapor deposition reactor with low energy with high purity.

일 측면에서, 본 발명은, 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출된 배기가스로부터 수소 기체를 분리하기 위한 제 1 증류탑, 상기 제1증류탑의 하부 스트림으로부터 염화수소 기체를 분리하기 위한 제 2 증류탑, 상기 제 2 증류탑의 하부 스트림을 기체상(gas phase) 스트림 및 액체상(liquid phase) 스트림으로 분리하는 분리기, 및 상기 분리기의 기체상 스트림을 트리클로로 실란과 디클로로 실란의 혼합물 및 테트라클로로 실란으로 분리하기 위한 제3증류탑을 포함하며,In one aspect, the present invention provides a process for the production of polysilicon, comprising: a first distillation column for separating hydrogen gas from exhaust gas discharged from a chemical vapor deposition reactor for producing polysilicon; a second distillation column for separating hydrogen chloride gas from the lower stream of the first distillation column; A separator for separating the bottom stream of the second distillation tower into a gas phase stream and a liquid phase stream and a separator for separating the gaseous stream of the separator into a mixture of trichlorosilane and dichlorosilane and tetrachlorosilane A third distillation column,

상기 분리기에서 배출되는 액체상 스트림이 상기 제1증류탑에 공급되는 것을 특징으로 하는 배기가스 분리 장치를 제공한다.
And a liquid phase stream discharged from the separator is supplied to the first distillation column.

상기 분리기에 의해 분리된 액체상 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도는 42중량% 내지 60 중량% 정도인 것이 바람직하다.
The concentration of tetrachlorosilane in the liquid phase stream separated by the separator is preferably in the range of about 42% to 60% by weight.

또한, 상기 제1증류탑의 하부 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도는 36 중량% 내지 64 중량% 정도인 것이 바람직하다.
The concentration of tetrachlorosilane in the lower stream of the first distillation column is preferably about 36 wt% to about 64 wt%.

또한, 상기 제2증류탑의 하부 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도는 36 중량% 내지 68 중량% 정도인 것이 바람직하다.
The concentration of tetrachlorosilane in the bottom stream of the second distillation column is preferably about 36 wt% to about 68 wt%.

한편, 상기 분리기는 별도의 가열 매체 없이 상기 제2증류탑 하부 스트림의 열에너지를 이용하여 운용될 수 있다.
On the other hand, the separator can be operated using the thermal energy of the second distillation tower lower stream without a separate heating medium.

다른 측면에서, 본 발명은 상기한 본 발명의 배기가스 분리 장치를 이용한 배기가스 분리 방법을 제공한다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스의 액화물을 제1증류탑에 공급하는 단계, 상기 제1증류탑에서 상부 스트림으로 수소 기체를 분리하는 제1 증류 단계, 상기 제1증류탑의 하부 스트림을 제2증류탑에 공급하는 단계, 상기 제2증류탑에서 상부 스트림으로 염화 수소 기체를 분리하는 제2 증류 단계, 상기 제2증류탑의 하부 스트림을 분리기에 공급하는 단계, 상기 분리기에서 상기 제2증류탑의 하부 스트림을 기체상 스트림과 액체상 스트림으로 분리하는 단계, 상기 액체상 스트림을 제1증류탑에 공급하고, 상기 기체상 스트림을 제3증류탑에 공급하는 단계, 및 상기 제3증류탑에서 상기 기체상 스트림을 트리클로로 실란과 디클로로 실란의 혼합물 및 테트라클로로 실란으로 분리하는 제3 증류 단계를 포함하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스의 분리 방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides an exhaust gas separation method using the exhaust gas separation apparatus of the present invention. More specifically, the present invention relates to a process for producing a polysilicon comprising the steps of supplying a liquefied exhaust gas discharged from a chemical vapor deposition reactor for producing polysilicon to a first distillation column, a first distillation step of separating hydrogen gas into an overhead stream in the first distillation column, Supplying a lower stream of the first distillation column to a second distillation column, a second distillation step of separating hydrogen chloride gas into an upper stream in the second distillation column, supplying a lower stream of the second distillation column to the separator, Separating the bottom stream of the second distillation tower into a gas phase stream and a liquid phase stream in a separator, supplying the liquid phase stream to a first distillation column, supplying the gas phase stream to a third distillation column, A third distillation in which the gaseous stream is separated into a mixture of trichlorosilane and dichlorosilane and tetrachlorosilane It provides a separation method of the exhaust gas discharged from the chemical vapor deposition reactor for preparing polysilicon comprising the system.

본 발명의 배기 가스 분리 장치는 여러 개의 증류탑을 거쳐 가스를 순차적으로 분리하기 때문에, 고순도로 정제된 기체들을 얻을 수 있다.
The exhaust gas separation apparatus of the present invention sequentially separates the gases through a plurality of distillation towers, so that highly purified gases can be obtained.

또한, 본 발명의 배기 가스 분리 장치는 제2증류탑의 하부 스트림을 기체상과 액체상으로 분리시키는 분리기를 구비하여 상기 분리기에서 분리된 액체상 스트림을 제1증류탑으로 리사이클시킴으로써, 제1증류탑의 하부 스트림 내의 테트라클로로실란의 함량을 높여 고순도의 수소 기체를 얻을 수 있다는 장점이 있다.
The exhaust gas separation apparatus of the present invention further includes a separator for separating the lower stream of the second distillation tower into a gas phase and a liquid phase so that the liquid phase separated from the separator is recycled to the first distillation column, The content of tetrachlorosilane can be increased to obtain hydrogen gas of high purity.

또한, 상기 분리기의 존재로 인해 제2증류탑에 공급되는 스트림의 유량이 줄어들게 되고, 그 결과 제2증류탑에서 소모되는 에너지 사용량이 줄어들어 전체 공정에서의 에너지 사용량을 절감할 수 있다.In addition, the flow rate of the stream supplied to the second distillation column is reduced due to the presence of the separator, and as a result, the amount of energy consumed in the second distillation column is reduced, thereby reducing energy consumption in the entire process.

도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 배기가스 분리 장치를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 비교예 1에서 사용된 배기가스 분리 장치를 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining an exhaust gas separation apparatus according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a view for explaining an exhaust gas separation apparatus used in Comparative Example 1. Fig.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 도면에서 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 단순화되거나 과장될 수 있다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Further, the embodiments of the present invention are provided to more fully explain the present invention to those skilled in the art. The shape and size of elements in the drawings may be simplified or exaggerated for clarity.

도 1에는 본 발명에 따른 배기가스 분리 장치의 일 구현예가 도시되어 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 배기가스 분리 장치는 제1증류탑, 제2증류탑, 제3증류탑 및 분리기를 포함한다.
1 shows an embodiment of an exhaust gas separation apparatus according to the present invention. As shown in FIG. 1, the exhaust gas separation apparatus of the present invention includes a first distillation column, a second distillation column, a third distillation column, and a separator.

이때, 상기 제1증류탑은 화학 기상 증착(Chemical Vapor Deposition, 이하, CVD라 함.) 반응기의 배기 가스로부터 수소 기체를 분리하기 위한 것이고, 상기 제2증류탑은 상기 제1증류탑의 하부 스트림으로부터 염화수소 기체를 분리하기 위한 것이며, 상기 제3증류탑은 후술할 분리기의 액체상 스트림을 트리클로로 실란과 디클로로 실란의 혼합물 및 테트라클로로 실란으로 분리하기 위한 것이다.
At this time, the first distillation column is for separating hydrogen gas from the exhaust gas of a chemical vapor deposition (hereinafter, referred to as CVD) reactor, and the second distillation column separates hydrogen gas from the lower stream of the first distillation column And the third distillation column is for separating the liquid phase stream of the separator to be described later into a mixture of trichlorosilane and dichlorosilane and tetrachlorosilane.

본 발명에 있어서, 상기 제1증류탑, 제2증류탑 및 제3증류탑은 당해 기술 분야에서 사용되는 일반적인 분별 증류탑이 사용될 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다. 또한, 상기 각 증류탑의 단수는, 필요에 따라 적절하게 설계할 수 있다.
In the present invention, the first distillation column, the second distillation column, and the third distillation column may be conventional fractionation columns used in the art, and are not particularly limited. The number of stages of the distillation columns can be appropriately designed as required.

한편, 상기 제1증류탑, 제2증류탑 및 제3증류탑은, 증류탑 내부로 원료를 공급하기 위한 유입부를 구비하며, 탑정부에 상부 스트림을 배출하기 위한 유출부를 구비하고, 탑저부에 하부 스트림을 배출하기 위한 유출부를 구비한다.
The first distillation column, the second distillation column, and the third distillation column have an inlet for feeding the raw material into the distillation column, and an outlet for discharging the upper stream to the column top. And an outlet for discharging.

한편, 본 발명의 배기가스 분리 장치는, 제2증류탑의 하부 스트림을 분리하기 위한 분리기를 포함하는 것을 그 특징으로 한다.
On the other hand, the exhaust gas separation apparatus of the present invention is characterized by including a separator for separating the lower stream of the second distillation column.

상기 분리기는 상기 제2증류탑의 하부 스트림(22)을 기체상의 스트림(41) 및 액체상의 스트림(42)으로 분리시키는 것으로, 예를 들면, 플래쉬 드럼(flash drum)과 같은 기체상-액체상 분리기가 사용될 수 있다. 상기 분리기는 제2증류탑의 하부 스트림을 분리기 내부로 공급하기 위한 유입부와, 기체상 스트림과 액체상 스트림을 배출하기 위한 유출부를 각각 구비한다.
The separator separates the bottom stream 22 of the second distillation tower into a gaseous stream 41 and a liquid stream 42, for example a gaseous-liquid phase separator such as a flash drum Can be used. The separator comprises an inlet for feeding the bottom stream of the second distillation column into the separator and an outlet for discharging the gaseous stream and the liquid phase stream, respectively.

한편, 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 분리기에서 분리된 액체상 스트림(42)과 기체상 스트림(41)은 각각 제1증류탑과 제3증류탑으로 공급된다.
Meanwhile, as shown in FIG. 1, the liquid phase stream 42 and the gas phase stream 41 separated from the separator are supplied to the first distillation column and the third distillation column, respectively.

상기와 같은 분리기를 포함하는 본 발명의 배기 가스 분리 장치를 사용할 경우, 제1증류탑의 상부 스트림에서 고순도의 수소 기체를 얻을 수 있다. 분리기에서 분리된 액체상 스트림에는 테트라클로로 실란이 포함되어 있으며, 이러한 액체상 스트림을 제1증류탑에 공급할 경우, 제1증류탑 내의 테트라클로로 실란의 함량이 증가하게 되고, 이와 같이 제1증류탑 내의 테트라클로로 실란의 함량이 증가하면 수소 분리 효율이 향상되게 되기 때문이다. 이를 보다 구체적으로 설명하면, 다음과 같다. 제 1 증류탑은 수소를 기체상태로 탑정으로 배출하고, 나머지 실란 성분들은 액화시켜 탑저로 배출하게 되는데, 이때, 실란 성분과 수소의 비점 차이가 클수록 분리 정도가 커진다. 따라서, 실란 성분 중 끓는점이 높은 테트라클로로 실란이 많아지면 수소 기체 분리 효율이 높아지게 되고, 그 결과 상기 제 1 증류탑의 상부 스트림(11)의 불순물이 적어지게 되는 것이다.
When the exhaust gas separation apparatus of the present invention including the separator as described above is used, high purity hydrogen gas can be obtained from the upper stream of the first distillation column. When the liquid phase stream separated from the separator contains tetrachlorosilane and this liquid phase stream is fed to the first distillation column, the content of tetrachlorosilane in the first distillation column is increased, and the amount of tetrachlorosilane in the first distillation column If the content is increased, the hydrogen separation efficiency is improved. More specifically, it is as follows. The first distillation column discharges hydrogen into the gaseous phase in the gaseous phase, and the remaining silane components are liquefied and discharged to the column bottom. At this time, the greater the boiling point of the silane component and the hydrogen, the greater the degree of separation. Therefore, when the amount of the tetrachlorosilane having a high boiling point in the silane component is large, the hydrogen gas separation efficiency becomes high, and as a result, impurities in the overhead stream 11 of the first distillation tower become small.

또한, 본 발명과 같이 분리기를 포함하는 배기가스 분리 장치를 사용할 경우, 제2증류탑으로 공급되는 제1증류탑의 하부 스트림에서도 테트라클로로 실란의 농도가 증가하게 되며, 그 결과 제2증류탑에서의 분리 효율 역시 증가하게 된다. 따라서, 동일한 양의 염화수소 기체를 얻기 위해 필요한 스트림 유량이 줄어들게 되고, 그 결과 제2증류탑에서 소모되는 에너지 사용량을 줄어들어 전체 공정에서의 에너지 사용량을 절감할 수 있다.
Further, when using an exhaust gas separation apparatus including a separator as in the present invention, the concentration of tetrachlorosilane also increases in the downstream stream of the first distillation column fed to the second distillation column, and as a result, Also increases. Accordingly, the flow rate of the stream required to obtain the same amount of hydrogen chloride gas is reduced, and as a result, the amount of energy consumed in the second distillation column is reduced, and the energy consumption in the entire process can be reduced.

한편, 상기 분리기는 별도의 제비기나 응축기가 없이 상기 제2증류탑 하부 스트림(22)이 포함하고 있는 열 에너지를 이용하여 운용될 수 있다. 통상, 제2증류탑의 하부 스트림(22)의 온도가 120℃ 내지 140℃ 정도로 높기 때문에, 상기 분리기에 별도의 에너지를 공급하지 않더라도, 상기 제2증류탑의 하부 스트림(22)을 기체상의 스트림(41) 및 액체상의 스트림(42)으로 분리시킬 수 있다. 이와 같이, 본 발명의 분리 장치는 분리기 운용에 별도의 에너지원이 요구되지 않기 때문에, 에너지 소모량이 적다.
On the other hand, the separator can be operated using the thermal energy contained in the second distillation tower bottom stream 22 without any additional vanes or condensers. Usually, the temperature of the lower stream 22 of the second distillation column is about 120 캜 to about 140 캜 The lower stream 22 of the second distillation column can be separated into a stream 41 on a gaseous stream and a stream 42 of a liquid phase even if no separate energy is supplied to the separator. As described above, since the separator of the present invention does not require a separate energy source for separator operation, it consumes less energy.

한편, 상기 분리기의 분리 효율은 운전 압력과 온도에 의해 결정될 수 있다.
On the other hand, the separation efficiency of the separator can be determined by operating pressure and temperature.

이하에서는 상기 본 발명의 배기가스 분리 장치를 이용하여 배기가스를 분리하는 방법을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
Hereinafter, a method for separating exhaust gas using the exhaust gas separating apparatus of the present invention will be described in more detail.

먼저, 폴리실리콘 제조용 CVD 반응기로부터 배출되는 배기가스의 액화물을 제1증류탑에 공급한다. 한편, 상기 CVD 반응기를 배출되는 배기가스를 액화물로 형성하기 위해 제1증류탑에 공급하기 전에 CVD 반응기를 배출되는 배기가스를 압출 및 냉각하는 단계를 추가로 수행할 수 있다.
First, a liquefied gas of exhaust gas discharged from a CVD reactor for producing polysilicon is supplied to the first distillation column. In order to form the exhaust gas discharged from the CVD reactor as a liquid product, a step of extruding and cooling the exhaust gas discharged from the CVD reactor may be further performed before supplying the exhaust gas to the first distillation column.

다음으로, 제1증류탑 내부로 공급된 배기 가스의 액화물은 제1증류탑 내에서 수소 기체와 나머지 성분들로 분별증류되어, 수소 기체는 제1증류탑의 상부 스트림(11)으로 배출되고, 나머지 성분들은 하부 스트림(12)으로 제2증류탑에 공급된다.
Next, the liquefied exhaust gas supplied into the first distillation column is fractionally distilled into hydrogen gas and the remaining components in the first distillation column, the hydrogen gas is discharged to the upper stream 11 of the first distillation column, Are fed to the second distillation column into the bottom stream (12).

한편, 상기 제1증류탑의 상부 스트림(11) 및 하부 스트림(12)의 조성은 제1증류탑으로 유입되는 CVD 반응기 배기가스의 유량 및 조성, 분리기에서 공급되는 액체상 스트림의 조성 및 유량에 따라 달라질 수 있으며, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 제1증류탑에 유입되는 CVD 반응기 배기 가스의 테트라클로로실란의 함량비가 높을수록, 상기 제1증류탑의 상부 스트림(11)의 불순물이 적을 수 있다. 또한, 상기 제1증류탑의 하부 스트림(12)의 테트라클로로 실란 함량은 CVD 반응기 배기 가스 내에 포함된 테트라클로로 실란의 함량이 높거나 분리기의 액체상 스트림(42)에 포함되어 있는 테트라클로로 실란의 함량이 높거나 분리기의 액체상 스트림(42)의 유량이 많을수록 높아질 수 있다.
The composition of the upper stream 11 and the lower stream 12 of the first distillation tower may vary depending on the flow rate and composition of the CVD reactor exhaust gas flowing into the first distillation tower, the composition and flow rate of the liquid phase stream supplied from the separator And is not particularly limited. For example, the higher the content ratio of tetrachlorosilane in the CVD reactor exhaust gas flowing into the first distillation column, the less impurities in the upper stream 11 of the first distillation column. The tetrachlorosilane content of the bottom stream 12 of the first distillation tower is also such that the content of tetrachlorosilane contained in the CVD reactor exhaust gas is high or the content of tetrachlorosilane contained in the liquid phase stream 42 of the separator is low And may be increased as the flow rate of the liquid phase stream 42 of the separator increases.

다만, 동일한 조성의 배기가스가 유입된다고 가정할 경우, 본 발명과 같이 분리기를 포함하는 분리 장치를 이용하면 분리기를 포함하지 않는 장치를 이용한 경우에 비해 상대적으로 고순도의 수소를 얻을 수 있다.
However, if it is assumed that the exhaust gas of the same composition is introduced, by using the separator including the separator as in the present invention, relatively high purity hydrogen can be obtained as compared with the case using the apparatus not including the separator.

본 발명에 있어서, 상기 제1증류탑의 상부 스트림(11) 내에서 수소 기체의 농도는 바람직하게는 85중량% 내지 95중량% 정도일 수 있으며, 예를 들면, 88 내지 91 중량%, 또는 85 내지 95 중량% 정도일 수 있다. 한편, 본 발명에 있어서, 상기 제1증류탑의 하부 스트림 내의 수소 농도는 0.001 내지 0.01 중량% 정도로 매우 낮게 나타나며, 이는, 본 발명의 제1증류탑의 수소 기체 분리 효율이 우수함을 보여준다.
In the present invention, the concentration of the hydrogen gas in the overhead stream 11 of the first distillation column may preferably be about 85 wt% to 95 wt%, for example, 88 to 91 wt%, or 85 to 95 wt% % ≪ / RTI > by weight. In the present invention, the hydrogen concentration in the lower stream of the first distillation column is very low, about 0.001 to 0.01 wt.%, Which shows that the first distillation column of the present invention has excellent hydrogen gas separation efficiency.

또한, 본 발명에 있어서, 상기 제1증류탑의 하부 스트림(12) 내의 테트라클로로 실란의 농도는, 바람직하게는, 36중량% 내지 64 중량% 정도일 수 있으며, 예를 들면, 45 내지 60 중량%, 또는 48 내지 57 중량%정도일 수 있다. 제1증류탑의 하부 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도가 상기 수치 범위를 만족할 경우, 높은 수소 기체 분리 효율 및 에너지 절약 효과를 얻을 수 있기 때문이다.
In the present invention, the concentration of tetrachlorosilane in the lower stream 12 of the first distillation column may be preferably about 36% by weight to 64% by weight, for example, 45% by weight to 60% by weight, Or 48 to 57% by weight. This is because, when the concentration of tetrachlorosilane in the lower stream of the first distillation column satisfies the above-described numerical value range, high hydrogen gas separation efficiency and energy saving effect can be obtained.

한편, 상기 제1증류탑의 상부 스트림(11)은 후단의 수소 정제 공정(Hydrogen adsorber package)에서 흡착에 의해 실란 불순물을 0.0001 내지 0.001 wt% 정도가 되도록 제거한 후 정도로 제거한 후 CVD 반응기로 회수되어 사용될 수 있다.
On the other hand, the upper stream 11 of the first distillation column is removed to a degree of 0.0001 to 0.001 wt% by adsorption in a hydrogen adsorber package, have.

한편, 제1증류탑의 하부 스트림(12)은 제2증류탑에 공급된다. 제2증류탑에 공급된 제1증류탑의 하부 스트림(12)은 제2증류탑 내에서 분별증류되어, 상부 스트림(21)으로 염화 수소 기체가 배출되고, 나머지 성분들은 하부 스트림(22)으로 분리기로 공급된다.
On the other hand, the bottom stream 12 of the first distillation column is fed to the second distillation column. The lower stream (12) of the first distillation column fed to the second distillation column is fractionally distilled in the second distillation column to discharge the hydrogen chloride gas into the upper stream (21) and the remaining components are fed to the separator do.

한편, 상기 제2증류탑의 상부 스트림 및 하부 스트림의 조성은 CVD 반응기 배기가스의 조성, 분리기의 액체상 스트림의 조성 및/또는 유량, 제2증류탑의 분리 효율 등에 따라 달라질 수 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니다. 한편, 제2증류탑의 분리 효율은 제2증류탑의 단수와 제비기 열량(환류비)에 의해 결정될 수 있다.
The composition of the upper stream and the lower stream of the second distillation tower may vary depending on the composition of the exhaust gas of the CVD reactor, the composition and / or flow rate of the liquid phase stream of the separator, the separation efficiency of the second distillation column, and the like, and is not particularly limited . On the other hand, the separation efficiency of the second distillation column can be determined by the number of stages of the second distillation column and the non-crystallization amount (reflux ratio).

바람직하게는, 본 발명에 있어서, 제2증류탑의 상부 스트림(21)은 염화 수소 기체를 99.2 내지 99.5 중량% 정도의 농도로 포함할 수 있다. 또한, 제2증류탑의 하부 스트림(22)은 예를 들면, 염화 수소 기체를 0.0001 내지 0.02 중량% 정도의 농도로 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 상기 제 2 증류탑의 하부 스트림(22) 내의 테트라클로로 실란의 농도는, 바람직하게는, 36 중량% 내지 68 중량% 정도일 수 있으며, 예를 들면, 46 내지 68 중량%, 또는 50 내지 58 중량% 정도일 수 있다.
Preferably, in the present invention, the overhead stream 21 of the second distillation column may contain hydrogen chloride gas at a concentration on the order of 99.2 to 99.5% by weight. In addition, the lower stream 22 of the second distillation column may contain, for example, a hydrogen chloride gas at a concentration of about 0.0001 to 0.02% by weight. The concentration of tetrachlorosilane in the bottom stream 22 of the second distillation tower of the present invention may preferably be from about 36% to about 68% by weight, for example, from 46 to 68% by weight, or 50% To about 58% by weight.

한편, 상기 제2증류탑의 상부 스트림(21)은, 이로써 한정되는 것은 아니나, 트리클로로 실란 생성 반응기에 원료 기체로 보내질 수 있다. 이 경우, 금속급 실리콘(metallurgical-grade Si)과 상기 제2증류탑의 상부 스트림(21)에서 얻은 염화수소 기체를 반응시켜 트리클로로 실란을 얻을 수 있다.
On the other hand, the upper stream (21) of the second distillation column may be sent to the starting material gas to the trichlorosilane production reactor, though it is not so limited. In this case, trichlorosilane can be obtained by reacting metallurgical-grade Si with hydrogen chloride gas obtained in the upper stream 21 of the second distillation column.

다음으로, 상기 제2증류탑의 하부 스트림이 분리기에 공급된다. 공급된 제2증류탑의 하부 스트림은 분리기 내에서 기체상 스트림(41)과 액체상 스트림(42)으로 분리되며, 기체상 스트림(41)은 제3증류탑으로 공급되고, 액체상 스트림(42)은 제1증류탑으로 공급된다.
Next, the bottom stream of the second distillation column is fed to the separator. The lower stream of the supplied second distillation tower is separated into a gaseous stream 41 and a liquid phase stream 42 in the separator and the gaseous stream 41 is fed to a third distillation column, To the distillation column.

상기한 바와 같이, 상기 액체상의 스트림(42)은 테트라클로로실란을 포함하고 있기 때문에, 이러한 액체상 스트림(42)이 제1증류탑에 공급되면, 제1증류탑 내의 테트라클로로실란의 함량이 증가하면서, 수소 기체 분리 효율을 향상시킬 수 있다.
As described above, since the liquid stream 42 contains tetrachlorosilane, when this liquid phase stream 42 is fed to the first distillation column, the content of tetrachlorosilane in the first distillation column increases, The gas separation efficiency can be improved.

한편, 상기 액체상 스트림(42) 및 기체상 스트림(41)의 조성은 액체상 스트림 및 기체상 스트림의 유량 비율을 조절함으로써 조절할 수 있다. 예를 들면, 상기 기체상의 스트림 유량(41)이 많을수록 상기 액체상의 스트림(42)에 포함되는 테트라클로로 실란의 함량이 높아질 수 있다. 한편, 상기 분리기의 액체상 스트림(42) 내의 테트라클로로 실란의 함량이 증가하면, 제1증류탑의 하부 스트림(12) 내의 테트라크로로 실란의 함량 역시 증가하게 되고, 그 결과, 제2증류탑의 하부 스트림(22)의 테트라크로로 실란의 함량 또한 증가하게 된다. 종래의 복수개의 증류탑을 이용한 기체 분리 장치의 경우, 원료 가스의 조성 및 유량에 따라 증류탑 사이의 스트림의 조성이 결정되고, 특정 스트림의 조성을 조절할 수 있는 방법이 없었다. 그러나, 본 발명의 장치 및 방법의 경우, 상기한 바와 같이, 분리기의 액체상 스트림과 기체상 스트림의 유량 비율을 조절함으로써, 전체 장치에서의 테트라클로로 실란의 함량을 조절할 수 있다는 점에서 매우 유용하다.
On the other hand, the composition of the liquid phase stream 42 and the gas phase stream 41 can be adjusted by controlling the flow rate ratio of the liquid phase stream and the gas phase stream. For example, the greater the gaseous stream flow 41, the higher the content of tetrachlorosilane in the liquid stream 42. On the other hand, if the content of tetrachlorosilane in the liquid phase stream 42 of the separator is increased, the content of tetrachlorosilane in the bottom stream 12 of the first distillation column also increases, The content of the tetrachlorosilane in the liquid (22) is also increased. In the conventional gas separation apparatus using a plurality of distillation columns, the composition of the stream between the distillation columns is determined according to the composition and the flow rate of the raw material gas, and there is no method capable of controlling the composition of the specific stream. However, in the case of the apparatus and method of the present invention, as described above, it is very useful in that the content of tetrachlorosilane in the whole apparatus can be controlled by controlling the flow rate ratio of the liquid phase stream and the gas phase stream of the separator.

한편, 본 발명에 있어서, 상기 액체상 스트림(42) 내의 테트라클로로 실란의 농도는 바람직하게는, 42 중량% 내지 60중량% 정도일 수 있으며, 예를 들면, 45 내지 58 중량%, 또는 48 내지 55 중량% 정도일 수 있다. 액체상 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도가 상기 범위를 만족할 경우, 수소 분리 효율 및 에너지 감소 효과가 우수하기 때문이다.
In the present invention, on the other hand, the concentration of tetrachlorosilane in the liquid phase stream 42 may preferably be from about 42% to about 60% by weight, for example from 45% to 58% by weight, or from 48% %. When the concentration of tetrachlorosilane in the liquid phase stream satisfies the above range, the hydrogen separation efficiency and energy reduction effect are excellent.

한편, 상기 기체상의 스트림(41)은 실란 성분을 주성분으로 하여 이루어지며, 제3증류탑에 공급된다. 상기 기체상의 스트림(41)은 제3증류탑에서 트리클로로 실란과 디클로로 실란의 혼합물을 포함하는 상부 스트림(31)과 테트라클로로 실란을 포함하는 하부 스트림(32)으로 분리되어 배출된다.
On the other hand, the gaseous stream 41 is composed of a silane component as a main component, and is supplied to the third distillation column. The gaseous stream 41 is separated and discharged in a third distillation tower into an overhead stream 31 comprising a mixture of trichlorosilane and dichlorosilane and a bottoms stream 32 comprising tetrachlorosilane.

상기 제3증류탑의 상부 스트림(31) 및 하부 스트림(32)의 유량 및 조성은 원료가스인 CVD 반응기 배기 가스 내의 조성에 따라 달라지며, 특별히 한정되지는 않는다.
The flow rate and composition of the upper stream (31) and the lower stream (32) of the third distillation tower vary depending on the composition in the exhaust gas of the CVD reactor which is the raw material gas, and are not particularly limited.

한편, 상기 제3증류탑의 상부 스트림(31)은 폴리실리콘 제조 공정 단계 중 트리클로로 실란을 정제하는 단계로 보내질 수 있다. 이때, 트리클로로 실란 정제 공정의 원료는 트리클로로 실란 생성 반응기에서 배출되는 스트림과 제 3 증류탑의 상부 스트림(31)을 합한 것이 된다.
On the other hand, the upper stream 31 of the third distillation column may be sent to the step of purifying the trichlorosilane during the polysilicon manufacturing process. At this time, the starting material for the trichlorosilane purification step is the sum of the stream discharged from the trichlorosilane producing reactor and the upper stream 31 of the third distillation column.

한편, 제3증류탑의 하부 스트림(32)에는 테트라클로로실란과 SNi2HCl5 등의 테트라클로로 실란보다 고비등점의 성분이 포함될 수 있다. 이러한 제3증류탑의 하부 스트림(32)은 상품으로 판매되거나, 테트라클로로 실란 수소화(hydrogenation) 반응기가 포함되어 있는 경우에는 테트라클로로 실란 제조 공정 중에 원료로 보내질 수 있다.
On the other hand, the lower stream 32 of the third distillation column may contain higher boiling point components than tetrachlorosilane and tetrachlorosilane such as SNi 2 HCl 5 . The bottoms stream 32 of this third distillation column may be sold as a commodity, or may be tetrachlorosilane hydrogenation, If a reactor is included, tetrachlorosilane may be sent to the raw material during the production process.

이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴 본다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples according to one embodiment of the present invention.

실험예Experimental Example 1 - 제1증류탑 하부  1 - first distillation tower bottom 스트림Stream 내의  undergarment 테트라클로로실란의Tetrachlorosilane 함량에 따른 수소 분리 효율 측정 Measurement of hydrogen separation efficiency by content

아스펜 테크사의 시뮬레이션 프로그램을 이용하여, 도 1과 같은 구조의 분리 장치에서 제1증류탑 하부 스트림(12)의 테트라클로로 실란의 함량 및 제2증류탑 하부 스트림(22)의 테트라클로로 실란의 함량에 따른 제1증류탑의 상부 스트림(11)의 수소분리 효율을 측정하였다. 측정 결과는 [표 1]에 나타내었다.Using a simulation program of AspenTech Co., a separation apparatus having the structure as shown in FIG. 1 was used to measure the amount of tetrachlorosilane in the first distillation tower bottom stream 12 and the amount of tetrachlorosilane in the second distillation tower bottom stream 22 1 < / RTI > distillation column. The measurement results are shown in [Table 1].

제1증류탑 하부 스트림(12) STC 함량 (중량%)STC content (wt%) of the first distillation tower bottom stream (12) 제2증류탑 하부 스트림(22) STC 함량 (중량%)STC content (wt%) of the second distillation tower bottoms stream (22) 제1증류탑 상부 스트림(11) 총 유량 (kg/hr)First distillation tower overhead stream (11) Total flow (kg / hr) 제1증류탑 상부 스트림(11) 내 수소 유량 (kg/hr)The hydrogen flow rate (kg / hr) in the first distillation tower overhead stream (11) 제1증류탑 상부 스트림(11) 내 수소 함량
(중량%)The hydrogen content in the first distillation tower overhead stream (11)
(weight%) 실시예 1Example 1 36.8236.82 36.0036.00 1866.31866.3 1652.01652.0 88.588.5 실시예 2Example 2 38.5038.50 38.0038.00 1863.61863.6 1652.01652.0 88.688.6 실시예 3Example 3 41.7941.79 41.9141.91 1858.21858.2 1652.01652.0 88.988.9 실시예 4Example 4 45.2345.23 46.0046.00 1852.41852.4 1652.01652.0 89.289.2 실시예 5Example 5 48.6048.60 50.0050.00 1846.61846.6 1652.01652.0 89.589.5 실시예 6Example 6 51.9651.96 54.0054.00 1840.71840.7 1652.01652.0 89.889.8 실시예 7Example 7 55.3355.33 58.0058.00 1834.51834.5 1652.11652.1 90.190.1 실시예 8Example 8 58.6958.69 62.0062.00 1828.21828.2 1652.11652.1 90.490.4 실시예 9Example 9 60.3760.37 64.0064.00 1825.01825.0 1652.11652.1 90.590.5 실시예 10Example 10 63.7463.74 68.0068.00 1818.31818.3 1652.11652.1 90.990.9

[표 1]을 통해, 제1증류탑의 하부 스트림 내의 테트라클로로 실란 함량이 증가할수록 수소 분리 효율이 증가함을 알 수 있다.
[Table 1] shows that as the content of tetrachlorosilane in the bottom stream of the first distillation column increases, the efficiency of hydrogen separation increases.

실험예Experimental Example 2 2

아스펜 테크사의 시뮬레이션 프로그램을 이용하여, 도 1과 같은 구조의 분리 장치를 이용하여 배기 가스를 분리한 경우(이하, 실시예 11이라 함)와, 도 2와 같은 구조의 분리 장치를 이용하여 배기가스를 분리한 경우(이하, 비교예 1이라 함)의 각 스트림의 유량, 온도 및 조성을 계산하였다.
AspenTech's simulation program (Hereinafter referred to as Example 11) and a case where the exhaust gas is separated using a separator having the structure shown in Fig. 2 (hereinafter referred to as " , And Comparative Example 1). The flow rate, temperature, and composition of each stream were calculated.

[표 2]는 실시예 11의 시뮬레이션 결과를 보여주는 표이며, [표 3]은 비교예의 시뮬레이션 결과를 보여주는 표이다.Table 2 shows the simulation results of Example 11, and Table 3 shows the simulation results of the Comparative Example.

CVD 배출가스CVD exhaust gas 제1증류탑의 상부 스트림(11)The upper stream (11) of the first distillation column 제1증류탑의 하부 스트림(12)The bottom stream (12) of the first distillation column 제2증류탑의 상부 스트림(21)The upper stream (21) of the second distillation column 제2증류탑 하부 스트림(22)The second distillation tower bottoms stream (22) 제3증류탑의 상부 스트림(31)The upper stream (31) of the third distillation column 제3증류탑의 하부 스트림(32)The bottom stream (32) of the third distillation column 기체상 스트림(41)The gaseous stream (41) 액체상 스트림(42)The liquid phase stream (42) H2(kg/hr)H 2 (kg / hr) 1653.41653.4 1652.01652.0 1.41.4 0.00.0 0.00.0 0.00.0 0.00.0 0.00.0 0.00.0 HCl(kg/hr)HCl (kg / hr) 490.4490.4 31.131.1 459.4459.4 387.4387.4 1.61.6 1.51.5 0.00.0 1.51.5 0.10.1 DCS(kg/hr)DCS (kg / hr) 783.5783.5 9.69.6 1624.81624.8 0.40.4 1624.41624.4 773.5773.5 0.00.0 773.5773.5 850.9850.9 TCS(kg/hr)TCS (kg / hr) 16496.616496.6 118.8118.8 47535.847535.8 4.54.5 47531.347531.3 16332.916332.9 40.340.3 16373.216373.2 31158.031158.0 STC(kg/hr)STC (kg / hr) 12372.612372.6 46.746.7 59745.259745.2 2.42.4 59742.859742.8 24.424.4 12299.212299.2 12323.612323.6 47419.347419.3 온도(℃)Temperature (℃) -29.49-29.49 -42.52-42.52 -33.56-33.56 -40.00-40.00 132.65132.65 74.5774.57 105.98105.98 94.4194.41 94.4194.41

제2증류탑의 제비기 열량: 5.3Gcal/hrNon-calorific value of the second distillation column: 5.3 Gcal / hr

제3증류탑의 제비기 열량: 3.2Gcal/hr
Non-calorific value of the third distillation column: 3.2 Gcal / hr

CVD 배출가스CVD exhaust gas 제1증류탑의 상부 스트림(11)The upper stream (11) of the first distillation column 제1증류탑의 하부 스트림(12)The bottom stream (12) of the first distillation column 제2증류탑의 상부 스트림(21)The upper stream (21) of the second distillation column 제2증류탑 하부 스트림(22)The second distillation tower bottoms stream (22) 스트림(22-1)The stream (22-1) 스트림(22-2)Stream 22-2 제3증류탑의 상부 스트림(31)The upper stream (31) of the third distillation column 제3증류탑의 하부 스트림(32)The bottom stream (32) of the third distillation column H2(kg/hr)H 2 (kg / hr) 1654.51654.5 1652.01652.0 2.52.5 0.00.0 0.00.0 0.00.0 0.00.0 0.00.0 0.00.0 HCl(kg/hr)HCl (kg / hr) 543.6543.6 1.91.9 545.6545.6 417.3417.3 4.64.6 3.93.9 0.70.7 0.70.7 0.00.0 DCS(kg/hr)DCS (kg / hr) 783.5783.5 22.022.0 4800.94800.9 0.60.6 4800.34800.3 4039.44039.4 760.9760.9 760.9760.9 0.00.0 TCS(kg/hr)TCS (kg / hr) 16496.616496.6 151.0151.0 103092.0103092.0 5.25.2 103087.0103087.0 86746.686746.6 16340.416340.4 16301.116301.1 39.339.3 STC(kg/hr)STC (kg / hr) 12372.612372.6 31.431.4 77848.477848.4 1.81.8 77846.677846.6 65507.165507.1 12339.512339.5 39.339.3 12300.212300.2 온도(℃)Temperature (℃) -29.37-29.37 -42.99-42.99 -37.26-37.26 -40.00-40.00 128.73128.73 -43.00-43.00 128.73128.73 115.29115.29 149.73149.73

제2증류탑의 제비기 열량 : 7.4Gcal/hrNon-calorific value of the second distillation column: 7.4 Gcal / hr

제3증류탑의 제비기 열량 : 3.8Gcal/hr
Non-heated amount of the third distillation column: 3.8 Gcal / hr

상기 [표 2] 및 [표 3]에 나타난 바와 같이, 제1증류탑 상부 스트림(11)에서 동일한 정도의 수소 함량을 얻는데 사용된 총 에너지량이 비교예의 경우, 11.24Gcal/hr인 반면, 실시예 11은 8.54Gcal/hr임을 알 수 있다. 이는 본 발명과 같이 제2증류탑 하부 스트림을 분리하는 분리기를 구비할 경우, 이를 구비하지 않은 경우에 비해 에너지를 절약할 수 있음을 보여주는 것이다.
As shown in [Table 2] and [Table 3], the total amount of energy used to obtain the same degree of hydrogen content in the first distillation tower overhead stream 11 was 11.24 Gcal / hr in the comparative example, Is 8.54 Gcal / hr. This shows that when the separator for separating the second distillation tower bottom stream is provided as in the present invention, energy can be saved as compared with the case where the separator is not provided.

이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, It will be obvious to those of ordinary skill in the art.

101: 제 1 증류탑
102: 제 2 증류탑
103: 제 3 증류탑
104: 분리기101: First distillation tower
102: Second distillation tower
103: Third distillation tower
104: separator

Claims (11)

폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출된 배기가스로부터 수소 기체를 분리하기 위한 제1증류탑,
상기 제1증류탑의 하부 스트림으로부터 염화수소 기체를 분리하기 위한 제 2 증류탑,
상기 제2증류탑의 하부 스트림을 기체상(gas phase) 스트림 및 액체상(liquid phase) 스트림으로 분리하는 분리기, 및
상기 분리기의 기체상 스트림을 트리클로로 실란과 디클로로 실란의 혼합물 및 테트라클로로 실란으로 분리하기 위한 제3증류탑을 포함하며,
상기 분리기에서 배출되는 액체상 스트림이 상기 제1증류탑에 공급되는 것을 특징으로 하는 배기 가스 분리 장치.A first distillation column for separating hydrogen gas from the exhaust gas discharged from the chemical vapor deposition reactor for producing polysilicon,
A second distillation column for separating hydrogen chloride gas from the lower stream of the first distillation column,
A separator for separating the bottom stream of the second distillation tower into a gas phase stream and a liquid phase stream,
A third distillation column for separating the gaseous stream of the separator into a mixture of trichlorosilane and dichlorosilane and tetrachlorosilane,
And the liquid phase stream discharged from the separator is supplied to the first distillation column. 제1항에 있어서,
상기 액체상 스트림 내의 테트라클로로실란의 농도는 42중량% 내지 60중량%인 배기가스 분리 장치.The method according to claim 1,
Wherein the concentration of tetrachlorosilane in the liquid phase stream is from 42 wt% to 60 wt%. 제1항에 있어서,
상기 제1증류탑의 하부 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도는 36 중량% 내지 64 중량%인 배기가스 분리 장치.The method according to claim 1,
Wherein the concentration of tetrachlorosilane in the bottom stream of the first distillation column is 36 wt% to 64 wt%. 제1항에 있어서,
상기 제2증류탑의 하부 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도는 36중량% 내지 68 중량%인 배기가스 분리 장치.The method according to claim 1,
And the concentration of tetrachlorosilane in the bottom stream of the second distillation tower is 36 wt% to 68 wt%. 제1항에 있어서,
상기 제1증류탑의 상부 스트림 내의 수소의 농도가 85중량% 내지 95중량%인 배기가스 분리 장치.The method according to claim 1,
Wherein the concentration of hydrogen in the overhead stream of the first distillation column is 85 wt% to 95 wt%. 청구항 1 내지 5 중 어느 하나의 배기가스 분리 장치를 이용한 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스의 분리 방법.A method for separating an exhaust gas discharged from a chemical vapor deposition reactor for producing polysilicon using the exhaust gas separation apparatus according to any one of claims 1 to 5. 제6항에 있어서,
폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스의 액화물을 제1증류탑에 공급하는 단계,
상기 제1증류탑에서 상부 스트림으로 수소 기체를 분리하는 제1 증류 단계,
상기 제1증류탑의 하부 스트림을 제2증류탑에 공급하는 단계,
상기 제2증류탑에서 상부 스트림으로 염화 수소 기체를 분리하는 제2 증류 단계,
상기 제2증류탑의 하부 스트림을 분리기에 공급하는 단계,
상기 분리기에서 상기 제2증류탑의 하부 스트림을 기체상 스트림과 액체상 스트림으로 분리하는 단계,
상기 액체상 스트림을 제1증류탑에 공급하고, 상기 기체상 스트림을 제3증류탑에 공급하는 단계, 및
상기 제3증류탑에서 상기 기체상 스트림을 트리클로로 실란과 디클로로 실란의 혼합물 및 테트라클로로 실란으로 분리하는 제3 증류 단계를 포함하는 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스의 분리 방법.The method according to claim 6,
Supplying a liquefied gas of exhaust gas discharged from a chemical vapor deposition reactor for producing polysilicon to a first distillation column,
A first distillation step of separating hydrogen gas from the first distillation column into an overhead stream,
Feeding a downstream stream of the first distillation column to a second distillation column,
A second distillation step of separating the hydrogen chloride gas from the second distillation tower into an overhead stream,
Feeding a bottom stream of the second distillation column to a separator,
Separating the bottom stream of the second distillation tower into a gas phase stream and a liquid phase stream in the separator,
Feeding the liquid phase stream to a first distillation column, supplying the gaseous stream to a third distillation column, and
And a third distillation step of separating the gaseous stream into a mixture of trichlorosilane and dichlorosilane and tetrachlorosilane in the third distillation column. 제7항에 있어서,
상기 액체상 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도는 42 중량% 내지 60 중량%인 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스의 분리 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the concentration of tetrachlorosilane in the liquid phase stream is from 42 wt% to 60 wt%. 제7항에 있어서,
상기 제1증류탑의 하부 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도는 36 중량% 내지 64 중량%인 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스의 분리 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the concentration of tetrachlorosilane in the bottom stream of the first distillation tower is 36 wt% to 64 wt%. 제7항에 있어서,
상기 제2증류탑의 하부 스트림 내의 테트라클로로 실란의 농도는 36중량% 내지 68 중량%인 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스의 분리 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the concentration of tetrachlorosilane in the bottom stream of the second distillation tower is 36 wt% to 68 wt%. 제7항에 있어서,
상기 제1증류탑의 상부 스트림 내의 수소의 농도가 85중량% 내지 95중량%인 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기로부터 배출되는 배기가스의 분리 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the concentration of hydrogen in the overhead stream of the first distillation column is 85 wt% to 95 wt%.
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