KR101530526B1 - 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제 - Google Patents

항균기능을 가지는 세라믹 코팅제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 본 발명의 출원인에 의해 선출원되어 등록받은 하이드록시 라디칼 생성 조성물(대한민국 등록특허공보 제10-1292009호) 또는 슈퍼 옥사이드 생성 조성물(대한민국 등록특허공보 제10-1334145호)로 이루어지는 항균제를 세라믹 코팅제에 혼합함으로써, 세라믹 코팅제가 항균기능을 가지도록 하는, 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제에 관한 것이다.

Description

항균기능을 가지는 세라믹 코팅제{CERAMIC COATING AGENT HAVING ANTIMICROBIAL FUNCTION}
본 발명은 세라믹 코팅제에 항균제를 혼합하여 항균기능을 부여한 것을 특징으로 하는 세라믹 코팅제에 관한 것이다.
일반적으로, 주거생활에 밀접하게 사용되는 전자레인지, 고기구이판, 냄비, 프라이팬 등과 같은 각종 조리용품이나, 히터, 선풍기, 냉장고, 다리미 등과 같은 생활용품, 그리고 건축자재, 건강보조기구뿐만 아니라 각종 산업용품 등은 그 기능성을 향상시키기 위한 방안으로 다양한 코팅제가 개발되어 적용되고 있다.
그 중에서도 세라믹 코팅제는 내산성, 내마모성, 내구성, 내열성, 내식성, 난스틱(non stick)성, 원적외선 방출기능 등이 우수함에 따라 널리 이용되고 있으며, 이와 관련하여 특허문헌 1에서는 바인더로서 사용되는 실란, 산화규소 및 물이 혼합된 규소혼합물에 기능성 충진제, 세라믹 파우더, 안료를 첨가하여 제조된 무기질 세라믹 코팅제 조성물을 제안하였다.
그리고, 특허문헌 2에서는 무기질 용매, 기능성 첨가제, 실리콘계 오일 중합제, 안료 등으로 이루어진 비점착성 및 청소 용이성 기능이 강화된 무기질 세라믹 코팅제 조성물을 이용하여 주방용품, 가전제품 등에 코팅층을 형성시키는 기술을 제안하였다.
아울러, 특허문헌 3에서는 a) 복합세라믹 용액을 제조하는 단계와, b) 상기 복합세라믹 용액의 PH를 조절하여 결정화하는 단계와, c) 상기 결정화물을 세정 및 건조시키는 단계와, d) 상기 건조된 결정화물을 분쇄하고 소결하여 복합세라믹 분말을 제조하는 단계와, e) 상기 복합세라믹 분말과 물, 에톡시에탄올 및 분산제를 혼합하여 분산시켜, 복합세라믹 코팅액을 제조하는 단계를 포함하여 제조되는 복합세라믹 코팅제에 관한 것으로 그 원적외선 방출량을 증가시키도록 하는 기술을 제안하였다.
또한, 특허문헌 4에서는 실리콘 바인더, 세라믹 분말, 및 비점 130℃ 이상의 용매를 함유하고, 물을 함유하지 않는 세라믹 코팅 조성물로써 상기 실리콘 바인더가, 페닐 실리콘 플루이드, 하이드로젠 실리콘 플루이드, 알킬 아릴 실리콘 플루이드, 플루오로 실리콘 플루이드, 실리콘 플루이드, 히드록시 실리콘 플루이드, 아미노 실리콘 플루이드, 에폭시 실리콘 플루이드, 페놀 실리콘 플루이드, 및 머캅토 실리콘 플루이드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 개질 실리콘 플루이드를 함유하는 액상 실리콘 바인더인 것을 특징으로 하는 세라믹 코팅 조성물을 제안하였다.
하지만, 상기와 같이 다양하게 개발되고 있는 세라믹 코팅제는 각종 기능성이 우수함에도 불구하고 항균기능이 부재함에 따라 항균성을 발현시킬 수 없는 문제점이 있었다.
특허문헌 1 : 대한민국 등록특허공보 제10-512599호 "음이온방출 및 원적외선방사 무기질 세라믹 코팅제 조성물" 특허문헌 2 : 대한민국 공개특허공보 제10-2005-0072928호 "비점착성 및 청소 용이성 기능이 강화된 무기질 세라믹코팅제 조성물" 특허문헌 3 : 대한민국 등록특허공보 제10-1416508호 "복합세라믹을 이용한 기능성 코팅제와 그 코팅제의 제조방법 및 그 코팅제가 코팅된 제품" 특허문헌 4 : 대한민국 등록특허공보 제10-1391205호 "세라믹 코팅 조성물 및 코팅제품"
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 출원인에 의해 선출원되어 등록받은 하이드록시 라디칼 생성 조성물(대한민국 등록특허공보 제10-1292009호) 또는 슈퍼 옥사이드 생성 조성물(대한민국 등록특허공보 제10-1334145호)로 이루어지는 항균제를 세라믹 코팅제에 혼합함으로써, 세라믹 코팅제가 항균기능을 가지도록 함을 과제로 한다.
본 발명은 세라믹 코팅제에 있어서, 세라믹 코팅제에 항균제가 혼합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는, 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제를 과제의 해결 수단으로 한다.
좀 더 구체적으로 상기 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제는, 세라믹코팅제 100 중량부에 대하여, 항균제 0.2 ~ 30 중량부가 혼합되어 이루어지는 것이 바람직하다.
이때, 상기 세라믹 코팅제는, 무기질 결합제 100 중량부, 충진제 7 ~ 12 중량부, 세라믹 파우더 15 ~ 20 중량부, 융점조절제 5 ~ 10 중량부 및 안료 1 ~ 3 중량로 이루어지는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 항균제는, 하이드록시 라디칼 생성 조성물 또는 슈퍼 옥사이드 생성 조성물인 것이 바람직하다.
한편, 상기 하이드록시 라디칼 생성 조성물은, 코어(100)의 표면에 쉘(200)이 코팅된 구조로 이루어지되, 상기 코어(100)는 제 1 실리카 전구체(10)의 표면에 슈퍼옥사이드 생성 화합물(11)이 고착되어 이루어지고, 상기 쉘(200)은 제 2 실리카 전구체(20)의 표면에 전이금속 화합물(21)이 고착되어 이루어지는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 슈퍼 옥사이드 생성 조성물은, 코어(100')의 표면에 쉘(200')이 코팅된 구조로 이루어지되, 상기 코어(100')는 제 1 실리카 전구체(10')의 표면에 슈퍼옥사이드 생성 화합물(11')이 고착되어 이루어지고, 상기 쉘(200')은 제 2 실리카 전구체(20')의 표면에 칼슘화합물(21')이 고착되어 이루어지는 것이 바람직하다.
한편, 상기 항균제는, 파우더 형태로 혼합되든지 물 또는 알콜류와 같은 용제 형태로 혼합되는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 용제 형태의 항균제는, 물 또는 알콜류 100 중량부에 대하여, 상기 항균제 10 ~ 30 중량부가 혼합되어 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명은 본 발명의 출원인에 의해 선출원되어 등록받은 하이드록시 라디칼 생성 조성물(대한민국 등록특허공보 제10-1292009호) 또는 슈퍼 옥사이드 생성 조성물(대한민국 등록특허공보 제10-1334145호)로 이루어지는 항균제를 세라믹 코팅제에 혼합함으로써, 세라믹 코팅제에 항균기능이 부여되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드록시 라디칼 생성 조성물의 구조를 나타낸 개략도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드록시 라디칼 생성 조성물의 제조방법을 나타낸 흐름도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 옥사이드 생성 조성물의 구조를 나타낸 개략도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 옥사이드 생성 조성물의 제조방법을 나타낸 흐름도.
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제에 관한 것으로써, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 따른 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제는, 세라믹 코팅제 100중량부에 대하여 항균제 0.2 - 30 중량부가 혼합되어 이루어진다.
이때, 상기 항균제의 함량이 0.2중량부 미만일 경우 항균기능이 미비할 우려가 있으며, 30 중량부를 초과할 경우, 항균기능 이외에 세라믹 코팅제의 다른 물성(예를 들면, 내마모성 등)을 저하시킬 우려가 있다.
한편, 상기 세라믹 코팅제는, 특정 조성에 한정되지 않고, 이미 공지된 다양한 세라믹 코팅제을 적용할 수 있으나, 일 실시예로써 무기질 결합제 100 중량부에 대하여, 충진제 7 ~ 12 중량부, 세라믹 파우더 15 ~ 20 중량부, 융점조절제 5 ~ 10 중량부, 안료 1 ~ 3 중량부로 이루어지는 세라믹 코팅제를 사용한다.
상기 무기질 결합제는 코팅막의 내구성, 내마모성과 같은 기계적 물성과 내식성과 같은 화학적 물성 및 열전도율을 향상시키기 위한 것으로, 실란 화합물 43.48 ~ 44.44중량%, 실리카 졸 21.74 ~ 22,22 중량%, 알루미나 졸 16.67 ~ 17.39중량% 및 지르코니아 졸 16.67 ~ 17.39%로 이루어진다.
상기에서 실란 화합물은 무기질 혼합물과 화학 반응하여 결합되는 것으로서, 실란 혼합물의 혼합량이 상기에서 한정한 범위를 벗어날 경우 실란 화합물과 무기질 혼합물의 결합력의 저하로 고열에서 박리현상이 일어날 우려가 있으며, 더욱 구체적으로는 상기 실란 화합물은 화학식이 RnSiX4 -n인 실란 또는 그로부터 파생된 올리고머를 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 화학식 RnSiX4 -n에서 X는 서로 같거나 다르고, 가수분해 가능한 기 또는 히드록시 기이고, 라디칼 R은 서로 같거나 다르고, 수소, 탄소수 10 미만의 알킬기를 나타내고, n은 0, 1 또는 2인 실란이 하나 이상 사용된다.
더욱 구체적으로 상기 실란 화합물은 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 노르말프로필트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 노르말프로필트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란, 테트라에톡시실란 또는 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기에서 실리카 졸은 무정질 실리카 미립자가 수중에서 콜로이드 미립자를 형성하여 실란 화합물과 화학반응으로 결합되는 것으로서, 실리카 졸의 혼합량이 상기 범위를 벗어날 경우에는 실란 화합물의 결합력의 약화로 물성이 저하될 우려가 있다.
그리고 상기 실리카 졸은 0.2 ~ 1.0㎛ 입자크기의 분말 산화규소(SiO2) 20 ~ 40 중량%에 분산매로 물 60 ~ 80 중량%를 혼합시켜 사용하는 것이 바람직하며, 이때 산화규소 및 물의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우, 실리카 졸이 제대로 이루어지지 않을 우려가 있다.
상기에서 알루미나 졸은 낮은 온도에서 우수한 소결 밀도를 형성하여 도막의 표면경도, 내마모성, 내구성과 같은 기계적 특성과 내알칼리성, 내식성과 같은 화학적 특성을 강화시키기는 역할을 하는 것으로, 알루미나 졸의 혼합량이 15 중량부 미만이 될 경우 소결 밀도가 떨어져 도막의 물리적 화학적 특성이 저하될 우려가 있고, 20 중량부를 초과할 경우 도막의 소결 밀도의 향상으로 물리적 화학적 특성은 향상될 수 있지만 소결 밀도의 향상으로 도리어 도막의 표면이 변형될 우려가 있다.
그리고 상기 알루미나 졸은 0.2 ~ 1.0㎛ 입자크기의 분말 산화알루미늄(Al2O3) 10 ~ 20 중량%에 분산매로 물 80 ~ 90 중량%를 혼합시켜 사용하는 것이 바람직하며, 이때 산화알루미늄 및 물의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우, 알루미나 졸이 제대로 이루어지지 않을 우려가 있다.
상기에서 지르코니아 졸은 소결시 높은 강도와 경도로 인해 온도변화에 강하여 내열성과 내식성과 같은 물성을 향상시키는 역할을 하는 것으로 지르코니아 졸의 혼합량이 15 중량부 미만이 될 경우 강도 및 경도의 저하로 물성이 저하될 우려가 있고, 지르코니아 졸의 혼합량이 20 중량부를 초과할 경우 강도 및 경도의 물성은 향상될 수 있지만 충격력이 약해질 우려가 있다.
그리고 상기 지르코니아 졸은 0.2 ~ 1.0㎛ 입자크기의 분말 지르코니아(ZrO2) 10 ~ 20 중량%에 분산매로 물 80 ~ 90 중량%를 혼합시켜 사용하는 것이 바람직하며, 이때 지르코니아 및 물의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우, 지르코니아 졸이 제대로 이루어지지 않을 우려가 있다.
본 발명에서 기능성 충진제는 실란 화합물과 무기질 혼합물 사이에서 도막의 크랙을 방지하고 점도를 조절하여 도막의 물리적 화학적 특성을 개선시키는 역할을 하는 것으로서, 기능성 충진제의 혼합량이 7 중량부 미만이 될 경우 도막의 광택이나 접착력의 저하가 우려되고, 12 중량부를 초과할 경우 도막의 표면이 거칠게 되는 등 오히려 악영향이 발생할 우려가 있다.
그리고 상기에서 사용하는 기능성 충진제는 티탄산칼륨과 알루미나 또는 토르말린, 황토, 견운모, 자수정, 생광석, 죽탄, 의왕석, 귀양석, 흑요석, 맥반석, 광명석, 용암, 귀신석 중에서 1종 또는 그 이상을 선택한 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 한편, 기능성 충진제는 입자형태가 침상 또는 판상으로 되어 있어, 결합제 사이에서 도막의 크랙을 방지하거나 코팅제의 점도를 조절해 주는 역할을 하는 것에 장점이 있다.
본 발명에서 세라믹 파우더는 도막의 기계적 물성을 향상시키고, 원적외선 방사와 음이온을 방출시키기 위해 혼합하는 것으로서, 세라믹 파우더의 혼합량이 15 중량부 미만이 될 경우 원적외선 및 음이온 방출 효과를 기대할 수 없고, 20 중량부를 초과할 경우 도막의 상태변화 및 접착력이 저하될 우려가 있다.
상기 세라믹 파우더는 음이온 방출량 및 원적외선 방사량을 감안하여 음이온 방출물질과 원적외선 방사물질을 1 : 1 중량비로 혼합시키는 것이 바람직하다.
상기에서 원적외선 방사물질은 40℃에서 원적외선 방사율이 90%이상인 석영, 몬조나이트, 편마암류 및 유문암질 응회암과 같이 천연광물질군으로부터 1종 또는 그 이상을 선택한 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기에서 음이온 방출물질은 스트론튬, 바나듐, 지르코늄, 세륨, 네어디뮴, 란탄, 바륨, 류비듐, 세슘, 갈륨 중에서 선택된 하나의 희토류 천연석으로부터 1종 또는 그 이상을 선택한 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 융점조절제는 도막을 소결시켜 코팅막을 형성할 때 혼합물의 용융상태를 낮추어 보다 저온에서 도막을 형성시키는 역할을 하는 것으로서, 융점조절제의 혼합량이 5 중량부 미만이 될 경우 코팅막을 형성할 때 소결온도가 상승할 우려가 있고, 10 중량부를 초과할 경우 상대적으로 기타 혼합물의 혼합량 부족으로 소성 시 도막이 흘러 온도 저하시 수축현상의 발생으로 인해 도리어 도막의 밀도가 저하될 우려가 있다. 상기에서 사용되는 융점조절제는 장석, 운모 중에서 1종을 선택하여 사용할 수 있지만 바람직하게는 장석을 사용하는 것이 적합하다.
그리고 본 발명에 따른 무기질 세라믹 코팅제는 코팅층의 색상을 내기 위해 안료를 사용하며, 안료의 혼합량은 무기질 결합제 100 중량부에 대하여 1 ~ 3 중량부로 상기에서 한정한 바 있지만 안료의 색상 또는 소비자의 요구나 제조자의 필요에 따라 상기에서 정한 범위에만 반드시 한정되는 것은 아니고 안료의 채도, 명도 등에 따라 적절히 조정되어 질 수 있고, 그리고 안료의 종류는 특별히 한정하는 것은 아니고 통상적인 안료 중에서 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
한편, 상술한 바와 같이 상기 세라믹 코팅제는 일 실시예로 기재한 것일 뿐 상기 조성에 한정되는 것은 아니고, 이미 공지된 다양한 세라믹 코팅제 조성을 적용할 수 있다.
상기 항균제는, 본 발명의 출원인에 의해 선출원되어 등록받은 하이드록시 라디칼 생성 조성물(대한민국 등록특허공보 제10-1292009호) 또는 슈퍼 옥사이드 생성 조성물(대한민국 등록특허공보 제10-1334145호)로 이루어지는 항균제를 적용한다.
먼저, 상기 하이드록시 라디칼 생성 조성물은 도 1에 도시된 바와 같이, 제 1 실리카 전구체(10)에 슈퍼옥사이드 생성 화합물(11)이 고착된 코어(100)의 외면에, 제 2 실리카 전구체(20)의 표면에 전이금속 화합물(21)이 고착된 쉘(200)이 코팅되어 구성된다.
구체적으로는 도 2에 도시된 바와 같이, 제 1 실리카 전구체의 표면에 슈퍼옥사이드 생성 화합물을 고착시키는 코어 형성 단계(S100) 및, 제 2 실리카 전구체의 표면에 전이금속 화합물을 고착시킨 쉘을 상기 코어의 외면에 코팅시키는 쉘 형성 단계(S200)를 거쳐 제조된다.
상기 코어 형성 단계(S100)는, 슈퍼옥사이드 생성하는 코어를 형성시키는 단계로써, 증류수 100 중량부에 대하여, 제 1 실리카 전구체 30 ~ 40 중량부를 혼합하여 분산(S110)시킨 후, 별도로, 증류수 100 중량부에 대하여, 슈퍼옥사이드 생성 화합물 5 ~ 10 중량부를 용해(S120)시키고, 상기 S110 단계의 제 1 실리카 전구체가 분산된 분산액 100 중량부에 대하여, 상기 S120 단계의 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 용해된 수용액 10 ~ 30 중량부를 투입하여 분산(S130)시킴으로써 코어를 형성한다.
여기서, 상기 제 1 실리카 전구체는 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 부착되는 전구체로써 실리카졸을 사용하며, 상기 실리카졸은 0.2 ~ 1.0㎛ 입자크기의 분말 산화규소(SiO2) 20 ~ 40 중량%에 물 60 ~ 80 중량%를 혼합한 것을 사용한다. 이때, 분말 산화규소의 입자크기가 0.2㎛ 미만이거나 그 함량이 20 중량% 미만일 경우, 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 부착되는 전구체로써의 역할을 제대로 하지 못할 우려가 있으며, 상기 분말 산화규소의 입자크기가 1.0㎛을 초과하거나 그 함량이 40 중량%를 초과할 경우, 상기 전구체에 의해 오히려 하이드록시 라디칼의 생성효과가 미비해질 우려가 있다.
한편, 상기 제 1 실리카 전구체의 함량이 증류수 100 중량부에 대하여, 30 중량부 미만일 경우, 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 용해된 수용액과 제대로 반응하지 못하여 반응수율이 저하될 우려가 있으며, 40 중량부를 초과할 경우, 제 1 실리카 전구체가 증류수 자체에 제대로 분산되지 못할 우려가 있다.
또한, 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물은, 슈퍼옥사이드를 생성할 수 있는 화합물로써, 질산은(AgNO3), 염화금(AuCl3, HAuCl4) 또는 염화백금(PtCl4) 중에서 단독 도는 2종 이상 병용하여 사용할 수 있으며, 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물의 함량이 증류수 100 중량부에 대하여, 5 중량부 미만일 경우, 하이드록시 라디칼의 생성효과가 미비해질 우려가 있으며, 10 중량부를 초과할 경우, 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 증류수 자체에 제대로 분산되지 못할 우려가 있다.
그리고, 상기 제 1 실리카 전구체가 분산된 분산액 100 중량부에 대하여, 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 용해된 수용액의 함량이 10 중량부 미만일 경우, 하이드록시 라디칼의 생성효과가 미비해질 우려가 있으며, 30 중량부를 초과할 경우, 상기 제 1 실리카 전구체와 제대로 반응하지 못하여 반응수율이 저하될 우려가 있다.
상기 쉘 형성단계(S200)는, 상기 코어로부터 생성되는 슈퍼옥사이드와 반응하여 하이드록시 라디칼을 생성시키기 위한 쉘을 형성시키는 단계로써, 증류수 100 중량부에 대하여, 전이금속 화합물 5 ~ 10 중량부를 용해(S210)시키고, 상기 S130 단계를 거쳐 제조된 코어 100 중량부에 대하여, 상기 S210 단계의 전이금속 화합물이 용해된 수용액 1 ~ 5 중량부를 투입하여 분산(S220)시킨 후, 상기 S220 단계를 거쳐 제조된 분산액 100 중량부에 대하여, 제 2 실리카 전구체 120 ~ 150 중량부를 투입, 반응시켜 겔(gel)화(S230)시킴으로써 쉘을 형성시킨다.
여기서, 상기 전이금속 화합물은 산화력을 갖는 전이금속으로 하이드록시 라디칼의 생성을 목적으로 첨가되는 것으로, 철염 화합물 또는 구리염 화합물이 바람직하며, 구체적으로는 2가 철염(FeSO4), 3가 철염(FeCl3), 2가 구리염(CuSO4), 3가 구리염(bis(hydrogenperiodato)cuprate(III)[K5Cu(HIO6)2] 등이 사용되어진다.
한편, 상기와 같은 전이금속 화합물의 함량이 증류수 100 중량부에 대하여, 5 중량부 미만일 경우, 하이드록시 라디칼의 생성효과가 미비할 우려가 있으며, 10 중량부를 초과할 경우, 전이금속 화합물이 증류수 자체에 제대로 분산되지 못할 우려가 있다.
또한, S130 단계를 거쳐 제조된 코어 100 중량부에 대하여, 전이금속 화합물이 용해된 수용액의 함량이 1 중량부 미만일 경우, 하이드록시 라디칼의 생성효과가 미비할 우려가 있으며, 5 중량부를 초과할 경우, 상기 코어로부터 생성되는 슈퍼옥사이드와 제대로 반응하지 못하여 반응수율이 저하될 우려가 있다.
그리고, 상기 제 2 실리카 전구체는 상기 전이금속 화합물이 부착되는 전구체로써, 테트라에톡시오르소실리케이트(TEOS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 테트라메톡시오르소실리케이트(TMOS), 테트라프록톡시오르소실리케이트(TPOS), 테트라부톡시오르소실리케이트(TBOS), 테트라 펜톡시오르로실리케이트(TPEOS)테트라(메틸에틸케토옥시모)실란, 비닐옥시모실란(VOS), 페닐 트리스(부타논옥심)실란(POS), 메칠옥시모실란(MOS) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 적절한 조성비로 사용할 수 있으며, 상기 제 2 실리카 전구체의 함량이 상기 S220 단계를 거쳐 제조된 분산액 100 중량부에 대하여, 120 중량부 미만일 경우, 전이금속 화합물이 상기 코어의 외면에 제대로 코팅되지 못할 우려가 있으며, 150 중량부를 초과할 경우, 슈퍼옥사이드와 전이금속 화합물의 반응에 의한 하이드록시 라디칼의 생성효과가 미비할 우려가 있다.
한편, 상기 제 2 실리카 전구체의 경우, 상기와 같은 균등물 중에서도 TEOS(tetraethoxysilane) 20 ~ 40 중량부 및 MTMS(methyltrimethoxysilane) 100 ~ 110 중량부로 이루어지는 것이 가장 바람직하다.
상기와 같이 제 2 실리카 전구체가 TEOS와 MTMS로 이루어질 경우, TEOS의 사용량이 20 중량부 미만일 경우, 전이금속 화합물이 상기 코어의 외면에 제대로 코팅되지 못할 우려가 있으며, 40 중량부를 초과할 경우, 슈퍼옥사이드와 전이금속 화합물의 반응에 의한 하이드록시 라디칼의 생성효과가 미비할 우려가 있다.
아울러, MTMS의 사용량이 100 중량부 미만일 경우, 전이금속 화합물이 상기 코어의 외면에 제대로 코팅되지 못할 우려가 있으며, 110 중량부를 초과할 경우, 슈퍼옥사이드와 전이금속 화합물의 반응에 의한 하이드록시 라디칼의 생성효과가 미비할 우려가 있다.
다음으로, 상기 슈퍼 옥사이드 생성 조성물은 도 3에 도시된 바와 같이, 제 1 실리카 전구체(10')에 슈퍼옥사이드 생성 화합물(11')이 고착된 코어(100')의 외면에, 제 2 실리카 전구체(20')의 표면에 칼슘화합물(21')이 고착된 쉘(200')이 코팅되어 구성된다.
구체적으로는 도 4에 도시된 바와 같이, 제 1 실리카 전구체의 표면에 슈퍼옥사이드 생성 화합물을 고착시키는 코어 형성 단계(S100') 및, 제 2 실리카 전구체의 표면에 칼슘화합물을 고착시킨 쉘을 상기 코어의 외면에 코팅시키는 쉘 형성 단계(S200')를 포함하여 구성된다.
상기 코어 형성 단계(S100')는, 슈퍼옥사이드 생성하는 코어를 형성시키는 단계로써, 증류수 100 중량부에 대하여, 제 1 실리카 전구체 30 ~ 40 중량부를 혼합하여 분산(S110')시킨 후, 별도로, 증류수 100 중량부에 대하여, 슈퍼옥사이드 생성 화합물 5 ~ 10 중량부를 용해(S120')시키고, 상기 S110' 단계의 제 1 실리카 전구체가 분산된 분산액 100 중량부에 대하여, 상기 S120' 단계의 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 용해된 수용액 10 ~ 30 중량부를 투입하여 분산(S130')시킴으로써 코어를 형성한다.
여기서, 상기 제 1 실리카 전구체는 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 부착되는 전구체로써 실리카졸을 사용하며, 상기 실리카졸은 0.2 ~ 1.0㎛ 입자크기의 분말 산화규소(SiO2) 20 ~ 40 중량%에 물 60 ~ 80 중량%를 혼합한 것을 사용한다. 이때, 분말 산화규소의 입자크기가 0.2㎛ 미만이거나 그 함량이 20 중량% 미만일 경우, 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 부착되는 전구체로써의 역할을 제대로 하지 못할 우려가 있으며, 상기 분말 산화규소의 입자크기가 1.0㎛을 초과하거나 그 함량이 40 중량%를 초과할 경우, 상기 전구체에 의해 오히려 슈퍼 옥사이드 생성의 효과가 미비해질 우려가 있다.
한편, 상기 제 1 실리카 전구체의 함량이 증류수 100 중량부에 대하여, 30 중량부 미만일 경우, 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 용해된 수용액과 제대로 반응하지 못하여 반응수율이 저하될 우려가 있으며, 40 중량부를 초과할 경우, 제 1 실리카 전구체가 증류수 자체에 제대로 분산되지 못할 우려가 있다.
또한, 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물은, 슈퍼옥사이드를 생성할 수 있는 화합물로써, 질산은(AgNO3), 염화금(AuCl3, HAuCl4) 또는 염화백금(PtCl4) 중에서 단독 도는 2종 이상 병용하여 사용할 수 있으며, 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물의 함량이 증류수 100 중량부에 대하여, 5 중량부 미만일 경우, 슈퍼 옥사이드의 생성 효과가 미비해질 우려가 있으며, 10 중량부를 초과할 경우, 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 증류수 자체에 제대로 분산되지 못할 우려가 있다.
그리고, 상기 제 1 실리카 전구체가 분산된 분산액 100 중량부에 대하여, 상기 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 용해된 수용액의 함량이 10 중량부 미만일 경우, 슈퍼 옥사이드의 생성 효과가 미비해질 우려가 있으며, 30 중량부를 초과할 경우, 상기 제 1 실리카 전구체와 제대로 반응하지 못하여 반응수율이 저하될 우려가 있다.
상기 쉘 형성단계(S200')는, 상기 코어로부터 생성되는 슈퍼옥사이드와 반응하여 슈퍼옥사이드의 반감기를 연장시키기 위한 쉘을 형성시키는 단계로써, 증류수 100 중량부에 대하여, 칼슘화합물 5 ~ 10 중량부를 용해(S210')시키고, 상기 S130' 단계를 거쳐 제조된 코어 100 중량부에 대하여, 상기 S210' 단계의 칼슘화합물이 용해된 수용액 1 ~ 5 중량부를 투입하여 분산(S220')시킨 후, 상기 S220' 단계를 거쳐 제조된 분산액 100 중량부에 대하여, 제 2 실리카 전구체 120 ~ 150 중량부를 투입, 반응시켜 겔(gel)화(S230')시킴으로써 쉘을 형성시킨다.
여기서, 상기 칼슘화합물은 상기 코어로부터 생성되는 슈퍼옥사이드와 반응하여 슈퍼옥사이드의 반감기를 연장시켜 슈퍼옥사이드가 소멸되는 것을 지연시킬 목적으로 첨가되는 것으로, 칼슘옥사이드 또는 칼슘하이드록시옥사이드 등을 사용할 수 있다.
한편, 상기와 같은 칼슘화합물의 함량이 증류수 100 중량부에 대하여, 5 중량부 미만일 경우, 상기 효과가 미비할 우려가 있으며, 10 중량부를 초과할 경우, 칼슘화합물이 증류수 자체에 제대로 분산되지 못할 우려가 있다.
또한, S130' 단계를 거쳐 제조된 코어 100 중량부에 대하여, 칼슘화합물이 용해된 수용액의 함량이 1 중량부 미만일 경우, 상기 칼슘화합물에 의한 효과가 미비할 우려가 있으며, 5 중량부를 초과할 경우, 상기 코어로부터 생성되는 슈퍼옥사이드와 제대로 반응하지 못하여 반응수율이 저하될 우려가 있다.
그리고, 상기 제 2 실리카 전구체는 상기 칼슘화합물이 부착되는 전구체로써, 테트라에톡시오르소실리케이트(TEOS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 테트라메톡시오르소실리케이트(TMOS), 테트라프록톡시오르소실리케이트(TPOS), 테트라부톡시오르소실리케이트(TBOS), 테트라 펜톡시오르로실리케이트(TPEOS)테트라(메틸에틸케토옥시모)실란, 비닐옥시모실란(VOS), 페닐 트리스(부타논옥심)실란(POS), 메칠옥시모실란(MOS) 중에서 단독 또는 2종 이상 병용하여 적절한 조성비로 사용할 수 있으며, 상기 제 2 실리카 전구체의 함량이 상기 S220' 단계를 거쳐 제조된 분산액 100 중량부에 대하여, 120 중량부 미만일 경우, 칼슘화합물이 상기 코어의 외면에 제대로 코팅되지 못할 우려가 있으며, 150 중량부를 초과할 경우, 슈퍼옥사이드와 칼슘화합물의 반응에 의한 슈퍼옥사이드 반감기의 연장효과가 미비해질 우려가 있다.
한편, 상기 제 2 실리카 전구체의 경우, 상기와 같은 균등물 중에서도 TEOS(tetraethoxysilane) 20 ~ 40 중량부 및 MTMS(methyltrimethoxysilane) 100 ~ 110 중량부로 이루어지는 것이 가장 바람직하다.
상기와 같이 제 2 실리카 전구체가 TEOS와 MTMS로 이루어질 경우, TEOS의 사용량이 20 중량부 미만일 경우, 칼슘화합물이 상기 코어의 외면에 제대로 코팅되지 못할 우려가 있으며, 40 중량부를 초과할 경우, 슈퍼옥사이드와 칼슘화합물의 반응에 의한 슈퍼옥사이드 반감기의 연장효과가 미비해질 우려가 있다.
아울러, MTMS의 사용량이 100 중량부 미만일 경우, 칼슘화합물이 상기 코어의 외면에 제대로 코팅되지 못할 우려가 있으며, 110 중량부를 초과할 경우, 슈퍼옥사이드와 칼슘화합물의 반응에 의한 슈퍼옥사이드 반감기의 연장효과가 미비해질 우려가 있다.
한편, 상기와 같이 이루어지는 항균제는 다양한 형태로 혼합될 수 있으나, 일 실시예로써 파우더 형태로 혼합되든지 물 또는 알콜류와 같은 용제 형태로 혼합될 수 있으며, 이때, 상기 용제 형태의 항균제는, 물 또는 알콜류 100 중량부에 대하여, 상기 항균제 10 ~ 30 중량부가 혼합되어 이루어진다. 여기서 상기 용제 형태의 항균제에서 용제 형태를 가지기 위해 물 또는 알콜류에 혼합되는 항균제의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우, 항균기능이 미비해지거나 또는 용제 형태로 이루어지지 못할 우려가 있다.
이하 본 발명을 아래 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 세라믹 코팅제의 제조
(제조예 1)
무기질 결합제 100 중량부에 대하여, 티탄산칼륨 7 중량부, 원적외선 방사물질인 석영 파우더와 음이온 방출물질인 스트론튬 파우더 1 : 1 중량비로 혼합한 혼합물 20 중량부, 장석 5 중량부 및 안료 1 중량부를 혼합하여 무기질 세라믹 코팅제를 제조하였다.
이때, 상기 무기질 결합제는, 메틸트리메톡시실란 50 중량부와, 1.0㎛ 입자크기의 분말 산화규소 40 중량%에 물 60 중량%를 혼합한 실리카 졸 20 중량부와, 1.0㎛ 입자크기의 분말 산화알루미늄 10 중량%에 물 90 중량%를 혼합한 알루미나 졸 15 중량부 및, 1.0㎛ 입자크기의 분말 지르코니아 10 중량%에 물 90 중량%를 혼합한 지르코니아 졸 15 중량부로 이루어지는 것을 사용하였다.
(제조예 2)
무기질 결합제 100 중량부에 대하여, 알루미나 12 중량부, 원적외선 방사물질인 몬조나이트 파우더와 음이온 방출물질인 바나듐 파우더 1 : 1 중량비로 혼합한 혼합물 15 중량부, 운모 10 중량부 및 안료 3 중량부를 혼합하여 무기질 세라믹 코팅제를 제조하였다.
이때, 상기 무기질 결합제는, 에틸트리메톡시실란 40 중량부와, 0.2㎛ 입자크기의 분말 산화규소 20 중량%에 물 80 중량%를 혼합한 실리카 졸 25 중량부와, 0.2㎛ 입자크기의 분말 산화알루미늄 20 중량%에 물 80 중량%를 혼합한 알루미나 졸 20 중량부 및, 0.2㎛ 입자크기의 분말 지르코니아 20 중량%에 물 80 중량%를 혼합한 지르코니아 졸 20 중량부로 이루어지는 것을 사용하였다.
2. 항균제의 제조
(제조예 3)
코어 형성 단계(S100)로써, 증류수 100 중량부에 대하여, 제 1 실리카 전구체로써 0.2㎛ 입자크기의 분말 산화규소(SiO2) 20 중량%에 물 80 중량%를 혼합한 실리카졸 30 중량부를 혼합하여 분산(S110)시킨 후, 별도로, 증류수 100 중량부에 대하여, 슈퍼옥사이드 생성 화합물로써 질산은(AgNO3) 10 중량부를 용해(S120)시키고, 상기 S110 단계의 제 1 실리카 전구체가 분산된 분산액 100 중량부에 대하여, 상기 S120 단계의 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 용해된 수용액 10 중량부를 투입하여 분산(S130)시킴으로써 코어를 형성한 후, 쉘 형성 단계(S200)로써, 증류수 100 중량부에 대하여, 전이금속 화합물로써, 황산 제1철 7수화물 5 중량부를 용해(S210)시키고, 상기 코어 100 중량부에 대하여, 상기 S210 단계의 황산 제1철 7수화물이 용해된 수용액 1 중량부를 투입하여 분산(S220)시킨 후, 상기 S220 단계를 거쳐 제조된 분산액 100 중량부에 대하여, TEOS(tetraethoxysilane) 20 중량부 및 MTMS(methyltrimethoxysilane) 100 중량부를 투입, 반응시켜 겔(gel)화(S230)시키고, 상기 S230 단계를 거쳐 겔화된 화합물을 필터링(filtering)하여 하이드록시 라디칼 생성 조성물을 제조하였고, 이를 소성 및 건조시킨 후 분말화하여 파우더 형태의 항균제를 제조하였다.
(제조예 4)
코어 형성 단계(S100')로써 증류수 100 중량부에 대하여, 제 1 실리카 전구체로써 1.0㎛ 입자크기의 분말 산화규소(SiO2) 40 중량%에 물 60 중량%를 혼합한 실리카졸 40 중량부를 혼합하여 분산(S110')시킨 후, 별도로, 증류수 100 중량부에 대하여, 슈퍼옥사이드 생성 화합물로써 질산은(AgNO3) 5 중량부를 용해(S120')시키고, 상기 S110' 단계의 제 1 실리카 전구체가 분산된 분산액 100 중량부에 대하여, 상기 S120' 단계의 슈퍼옥사이드 생성 화합물이 용해된 수용액 30 중량부를 투입하여 분산(S130')시킴으로써 코어를 형성한 후, 쉘 형성단계(S200')로써, 증류수 100 중량부에 대하여, 칼슘화합물로써, 칼슘옥사이드 5 중량부를 용해(S210')시키고, 상기 코어 100 중량부에 대하여, 상기 S210 단계의 칼슘하이드록시옥사이드가 용해된 수용액 5 중량부를 투입하여 분산(S220')시킨 후, 상기 S220' 단계를 거쳐 제조된 분산액 100 중량부에 대하여, 테트라메톡시오르소실리케이트(TMOS) 40 중량부 및 테트라(메틸에틸케토옥시모)실란 110 중량부를 투입, 반응시켜 겔(gel)화(S230')시키고, 상기 S230' 단계를 거쳐 겔화된 화합물을 필터링(filtering)하여 슈퍼 옥사이드 생성 조성물을 제조하였고, 이를 물 100 중량부에 대하여 15 중량부로 혼합하여 용제 형태의 항균제를 제조하였다.
3. 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제
(실시예 1)
상기 제조예 1에 따른 세라믹코팅제 100 중량부에 대하여, 상기 제조예 3에 따른 항균제 0.2 중량부를 혼합하여, 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제를 제조하였다.
(실시예 2)
상기 제조예 2에 따른 세라믹코팅제 100 중량부에 대하여, 상기 제조예 4에 따른 항균제 30 중량부를 혼합하여, 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제를 제조하였다.
(비교예 1)
상기 제조예 1에 따른 세라믹코팅제를 그대로 사용하였다.
(비교예 2)
상기 제조예 2에 따른 세라믹코팅제를 그대로 사용하였다.
4. 항균성 시험
대장균(Escherichia coli) 및 포도상구균(Staphylococcus aureus)에 대한 항균력 시험을 JIS Z 2801 : 2006(항균가공제품, 항균성 시험방법, 항균효과)에 의거 실시하였으며, 시험균주는 Escherichia coli ATCC 8739와 Staphylococcus aureus ATCC 6538p를 각각 사용하였고, 그 결과인 항균활성치(R)의 값은 아래 [표 1]과 같은 계산식으로 계산하였으며, 그 결과는 아래 [표 2]에 나타내었다.
항균 활성치(R) 계산식

항균 활성치(R) = [log(B/A)/log(C/A)] = [log(B/C)]

A : 무가공 시편의 접종직후의 생균수의 평균치
B : 무가공 시편의 24시간 후의 생균수의 평균치
C : 항균가공 시편의 24시간 후의 생균수의 평균치
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
E,coli 5.9 log
(항균효과 99.99%이상)		 6.1 log
(항균효과 99.99%이상)

항균효과 없음

항균효과 없음
S.aureus 3.4 log
(항균효과 99.90%이상)		 3.7 log
(항균효과 99.90%이상)
상기 [표 2]에서와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따른 세라믹 코팅제는 항균제가 혼합됨에 따라, 세라믹 코팅제에 항균기능이 부여되었음을 알 수 있으며, 항균성 자체도 매우 우수함을 알 수 있다.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제를 상기한 설명 및 도면에 따라 설명하였지만 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.
10, 10' : 제 1 실리카 전구체 11, 11' : 슈퍼옥사이드 생성 화합물
100, 100' : 코어 20, 20' : 제 2 실리카 전구체
21 : 전이금속 화합물 21' : 칼슘화합물
200, 200' : 쉘

Claims (8)

  1. 무기질 결합제 100중량부와 충진제 7 ~ 12 중량부, 세라믹 파우더 15 ~ 20 중량부, 융점조절제 5 ~ 10 중량부, 안료 1 ~ 3 중량부로 조성된 세라믹 코팅제에 있어서,
    코어(100)의 표면에 쉘(200)이 코팅된 구조로 이루어지되, 상기 코어(100)는 제1실리카 전구체(10)의 표면에 슈퍼옥사이드 생성 화합물(11)이 고착되고, 상기 쉘(200)은 제 2 실리카 전구체(20)의 표면에 전이금속 화합물(21)이 고착된 하이드록시 라디칼 생성 조성물 또는 코어(100')의 표면에 쉘(200')이 코팅된 구조로 이루어지되, 상기 코어(100')는 제1실리카 전구체(10')의 표면에 슈퍼옥사이드 생성 화합물(11')이 고착되고, 상기 쉘(200')은 제 2 실리카 전구체(20')의 표면에 칼슘화합물(21')이 고착된 슈퍼 옥사이드 생성 조성물로 이루어진 향균제를 0.2 - 30 중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 항균기능을 갖는 세라믹 코팅제.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 슈퍼 옥사이드 생성 조성물은 코어(100')의 표면에 쉘(200')이 코팅된 구조로 이루어지되,
    상기 코어(100')는 제 1 실리카 전구체(10')의 표면에 슈퍼옥사이드 생성 화합물(11')이 고착되어 이루어지고,
    상기 쉘(200')은 제 2 실리카 전구체(20')의 표면에 칼슘화합물(21')이 고착되어 이루어지는 것을 특징으로 하는, 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 항균제는 파우더 형태로 혼합되거나 물 또는 알콜류와 같은 용제 형태로 혼합되는 것을 특징으로 하는, 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 용제 형태의 항균제는 물 또는 알콜류 100 중량부에 대하여, 상기 항균제 10 ~ 30 중량부가 혼합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 항균기능을 가지는 세라믹 코팅제.
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