KR101521249B1 - Method for producing high purity calcium compound - Google Patents
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Abstract
고순도 칼슘 화합물의 제조 방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법은, 붕소를 함유하는 저순도의 칼슘 화합물로부터 붕소가 제거된 고순도의 칼슘 화합물을 제조하는 방법으로서, 저순도의 칼슘 화합물인 고체 탄산 칼슘을 수용액으로 만드는 단계; 붕소를 흡착하는 이온교환수지를 이용하여 수용액으로부터 붕소를 제거하는 단계; 및 붕소가 제거된 수용액으로부터 고체 상태의 칼슘 화합물을 만드는 단계를 포함하되, 수용액으로 만드는 단계는, 탄산 칼슘 원료 광석을 분쇄하여 분말 상태로 제조하는 단계; 분말 상태로 제조된 탄산 칼슘을 산화 칼슘으로 하소하는 단계; 및 산화 칼슘을 물에 용해하는 단계를 포함한다.A process for producing a high purity calcium compound is disclosed. The method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention is a method for producing a high purity calcium compound from which boron is removed from a low purity calcium compound containing boron, An aqueous solution; Removing boron from the aqueous solution using an ion exchange resin that adsorbs boron; And making a solid calcium compound from an aqueous solution from which boron has been removed, wherein the step of preparing an aqueous solution comprises: pulverizing a calcium carbonate raw material ore to produce a powder; Calcining the calcium carbonate produced in powder form with calcium oxide; And dissolving calcium oxide in water.
Description
본 발명은 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 붕소를 함유하는 저순도의 칼슘 화합물로부터 붕소가 제거된 고순도의 칼슘 화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a high purity calcium compound, and more particularly, to a method for producing a high purity calcium compound from which boron is removed from a low purity calcium compound containing boron.
일반적으로, 태양전지에 사용되는 실리콘은 99% 순도를 갖는 일반 금속실리콘 정제 공정을 거쳐 99.9999% 이상의 고순도로 정제하여 적용하게 된다. 실리콘의 불순물을 정제하는 방법은 실리콘을 기상으로 변환 후 정제하고 다시 화학기상증착법을 이용하여 제조하는 방법이 널리 사용되고 있다. 제조 비용을 낮추기 위하여 야금학적 정제 방법을 사용하여 실리콘을 정제하는 방법도 제안되어 있다.In general, the silicon used in the solar cell is refined at a high purity of 99.9999% or more through a general metal silicon purification process having 99% purity. A method of purifying impurities of silicon is widely used in which silicon is converted into a gas phase, purified, and then produced by a chemical vapor deposition method. A method of purifying silicon using a metallurgical purification method to lower the manufacturing cost has also been proposed.
야금학적으로 실리콘 내부의 불순물을 제거하는 방법은 슬래그처리, 플라즈마처리, 진공처리, 산세, 편석응고 방법이 제안되었다. 실리콘 내부의 금속류의 불순물은 편석 응고 방법으로 거의 제거되고 있으나 붕소(B, boron)와 인의 경우 슬래그, 플라즈마, 진공, 산세의 방법이 적용되고 있다. 이중에서 슬래그 처리는 실리콘 내 붕소를 제거하는 방법으로 제안된 방법이다.Metallurgical methods for removing impurities in silicon have been proposed, including slag treatment, plasma treatment, vacuum treatment, pickling, and segregation solidification. Impurities of metals in the silicon are almost removed by segregation solidification method, but slag, plasma, vacuum, and pickling methods are applied for boron (B) and phosphorus. Among them, slag treatment is a proposed method for removing boron in silicon.
슬래그 처리 기법은 실리콘 용탕과 슬래그 용탕을 혼합하여 장시간 유지하는 것으로, 실리콘 내의 붕소가 슬래그 내로 이동하면서 슬래그와 실리콘에 일정한 비율로 붕소가 분포하게 되어 이후 슬래그를 제거하면 실리콘 내 붕소를 제거하는 효과를 얻을 수 있다. 이러한 슬래그의 성분은 주로 이산화규소(SiO₂, 실리카)와 산화 칼슘(CaO, 칼시아)으로 구성되어 있으며 성분비는 대략 1:1을 전후로 구성된다. 이러한 실리콘과 슬래그를 혼합하는 경우 실리콘과 슬래그 내에 붕소의 분배는 대략 1:3의 값을 갖게 되므로 처리시 정련의 효과를 얻을 수 있게 된다.The slag treatment technique is to mix silicon melt and molten slag for a long time, so that boron in the silicon moves into the slag and the boron is distributed in a certain ratio to the slag and silicon. Then, when the slag is removed, Can be obtained. These slag components consist mainly of silicon dioxide (SiO2, silica) and calcium oxide (CaO, Calcia), with composition ratios around 1: 1. When such silicon and slag are mixed, the distribution of boron in the silicon and slag becomes about 1: 3, so that the effect of refining can be obtained in the treatment.
그런데, 실리콘 내의 붕소가 슬래그로 이동하기 위해서는 슬래그 내부 초기 붕소의 함량이 낮아야 가능하다. 만약 슬래그 내부의 붕소의 농도가 높은 경우에는 실리콘 내의 붕소가 슬래그로 이동하지 않거나 또는 반대로 슬래그 내의 붕소가 실리콘으로 유입되어 오히려 순도를 떨어뜨리게 된다. 따라서 슬래그는 붕소의 함량이 낮은 고순도의 원료를 사용하여 제조하여야 한다. However, in order for boron in the silicon to migrate to the slag, the initial boron content in the slag must be low. If the concentration of boron in the slag is high, the boron in the silicon does not migrate to the slag, or conversely, the boron in the slag enters the silicon and causes the purity to drop. Therefore, the slag should be produced using raw materials of high purity with a low content of boron.
특히 슬래그로 사용되는 칼슘 화합물에 붕소의 농도가 낮아야 한다. 일반적으로 이산화규소는 붕소의 함량이 높지 않은 소재를 광석으로부터 채취할 수 있으나 칼슘 화합물의 경우는 붕소를 포함하고 있는 경우가 있다. 따라서 칼슘 화합물을 붕소가 함유되지 않은 형태로 제조하는 것이 필요하다.In particular, the concentration of boron in the calcium compound used as the slag should be low. In general, silicon dioxide can be extracted from ore in which the content of boron is not high, but in the case of calcium compounds, it may contain boron. Therefore, it is necessary to prepare a calcium compound in a form containing no boron.
본 발명의 일 실시예는 붕소를 함유하는 칼슘 화합물로부터 붕소를 제거할 수 있는 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법을 제공하고자 한다.One embodiment of the present invention is to provide a method for producing a high-purity calcium compound capable of removing boron from a boron-containing calcium compound.
본 발명의 일 측면에 따르면, 붕소를 함유하는 저순도의 칼슘 화합물로부터 붕소가 제거된 고순도의 칼슘 화합물을 제조하는 방법으로서, 상기 저순도의 칼슘 화합물인 고체 탄산 칼슘을 수용액으로 만드는 단계; 붕소를 흡착하는 이온교환수지를 이용하여 상기 수용액으로부터 붕소를 제거하는 단계; 및 붕소가 제거된 상기 수용액으로부터 고체 상태의 칼슘 화합물을 만드는 단계를 포함하되, 상기 수용액으로 만드는 단계는, 탄산 칼슘 원료 광석을 분쇄하여 분말 상태로 제조하는 단계; 상기 분말 상태로 제조된 탄산 칼슘을 산화 칼슘으로 하소하는 단계; 및 상기 산화 칼슘을 물에 용해하는 단계를 포함하는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법을 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method for producing a boron-free high-purity calcium compound from boron-containing low-purity calcium compound, comprising the steps of: making solid calcium carbonate as an aqueous solution; Removing boron from the aqueous solution using an ion exchange resin that adsorbs boron; And forming a solid calcium compound from the aqueous solution from which the boron has been removed, wherein the step of preparing the aqueous solution comprises: pulverizing the calcium carbonate raw material ore to produce a powder; Calcining the powdered calcium carbonate with calcium oxide; And dissolving the calcium oxide in water. The present invention also provides a method for producing a high purity calcium compound.
이 때, 상기 붕소 제거 단계는, 상기 수용액을 상기 이온교환수지가 채워진 컬럼에 통과시키는 단계를 포함할 수 있다.At this time, the boron removing step may include passing the aqueous solution through the column filled with the ion exchange resin.
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이 때, 상기 칼슘 화합물 수용액을 상기 컬럼에 복수 회 통과시킬 수 있다.At this time, the calcium compound aqueous solution may be passed through the column a plurality of times.
또한, 상기 수용액의 온도는 50도 이상으로 조절될 수 있다.In addition, the temperature of the aqueous solution can be adjusted to 50 degrees or more.
또한, 상기 수용액의 pH는 4 내지 12로 조절될 수 있다.In addition, the pH of the aqueous solution may be adjusted to 4 to 12.
한편, 상기 고체 상태의 칼슘 화합물을 만드는 단계는, 붕소가 제거된 상기 수용액에서 고체 상태의 탄산 칼슘을 침전시키는 단계; 및 상기 침전된 탄산 칼슘을 회수하는 단계를 포함할 수 있다.On the other hand, the step of making the solid calcium compound comprises the steps of: precipitating calcium carbonate in a solid state in the aqueous solution from which boron is removed; And recovering the precipitated calcium carbonate.
이 때, 상기 탄산 칼슘을 침전시키는 단계는, 붕소가 제거된 상기 수용액에 CO₂가스를 첨가할 수 있다.At this time, in the step of precipitating calcium carbonate, CO 2 gas may be added to the aqueous solution from which boron has been removed.
또한, 상기 탄산 칼슘을 회수하는 단계는, 상기 침전된 탄산 칼슘을 세척하는 단계; 및 상기 세척된 탄산 칼슘을 건조하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the step of recovering the calcium carbonate may include washing the precipitated calcium carbonate; And drying the washed calcium carbonate.
이 때, 상기 탄산 칼슘을 건조하는 단계는, 상기 세척된 탄산 칼슘을 산화 칼슘으로 하소하는 단계를 포함할 수 있다.At this time, the step of drying the calcium carbonate may include calcining the washed calcium carbonate with calcium oxide.
한편, 상기 이온교환수지는 N-메틸글루카민을 포함할 수 있다.On the other hand, the ion exchange resin may include N-methylglucamine.
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본 발명의 일 실시예에 따르면, 붕소를 흡착하는 이온교환수지를 이용함으로써, 칼슘 화합물로부터 붕소를 제거할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, boron can be removed from the calcium compound by using an ion exchange resin that adsorbs boron.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서 탄산 칼슘 수용액을 만드는 단계를 도시한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서 붕소 제거 단계를 간략히 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서 고체 칼슘 화합물을 만드는 단계를 도시한 순서도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물 제조 시스템을 도시한 개략도이다.1 is a flowchart showing a method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a flowchart showing a step of preparing an aqueous solution of calcium carbonate in a method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention.
3 is a view schematically showing a boron removal step in a method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a flowchart showing a step of making a solid calcium compound in a method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention.
5 is a schematic diagram showing a system for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
본 발명을 명확하게 설명하기 위하여 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체에서 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 같은 도면 부호를 붙이도록 한다. 도면에 표시된 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타낸 것이므로, 본 발명은 도시된 예로 한정되지 않는다.In order to clearly illustrate the present invention, parts that are not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification. The sizes and thicknesses of the respective structures shown in the drawings are arbitrarily shown for convenience of explanation, and the present invention is not limited to the illustrated examples.
본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법은, 태양전지와 같은 고순도의 실리콘 제조용 슬래그로 사용하기에 적합한 칼슘 화합물을 제조하기 위한 것이다.The method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention is for producing a calcium compound suitable for use as a slag for producing silicon of high purity such as a solar cell.
즉, 일반적인 탄산 칼슘(CaCO₃) 광석에는 수십에서 수백 ppm에 이르는 붕소를 포함하고 있으나, 실리콘 내의 붕소의 함량을 1ppm정도까지 조절하기 위해서는 슬래그 내의 붕소의 함량이 4ppm 보다는 낮은 값을 가지고 있어야 한다.In general, calcium carbonate (CaCO3) ore contains several tens to several hundreds of ppm of boron. However, in order to control the content of boron in silicon to 1 ppm, the content of boron in the slag should be lower than 4 ppm.
이를 위하여, 슬래그에 포함되는 칼슘 화합물의 붕소의 함량을 낮추어야 하는데, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법은 이온교환수지를 이용하여 칼슘 화합물에 함유된 붕소를 제거할 수 있다. 이하, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법을 상세히 설명한다.For this purpose, the content of boron in the calcium compound contained in the slag should be lowered. In the method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention, boron contained in the calcium compound can be removed using an ion exchange resin. Hereinafter, a method for producing a high purity calcium compound will be described in detail.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법을 도시한 순서도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서 탄산 칼슘 수용액을 만드는 단계를 도시한 순서도이다. 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서 붕소 제거 단계를 간략히 도시한 도면이다. 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서 고체 칼슘 화합물을 만드는 단계를 도시한 순서도이다.1 is a flowchart showing a method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a flowchart showing a step of preparing an aqueous solution of calcium carbonate in a method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention. 3 is a view schematically showing a boron removal step in a method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention. FIG. 4 is a flowchart showing a step of making a solid calcium compound in a method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법은, 첫번째로, 붕소를 함유하는 저순도의 칼슘 화합물을 수용액으로 만든다.(S101)Referring to FIG. 1, a method for preparing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention includes: first, an aqueous solution of a low purity calcium compound containing boron (S101)
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 저순도의 칼슘 화합물은 고체 상태의 탄산 칼슘(CaCO₃)일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the low-purity calcium compound may be calcium carbonate (CaCO3) in a solid state.
이 때, 고체 상태의 탄산 칼슘(CaCO₃)을 수용액 상태로 만든다.At this time, the solid calcium carbonate (CaCO3) is made into an aqueous solution state.
이는, 전술하였듯이, 일반적인 탄산 칼슘(CaCO₃) 광석에는 수십에서 수백 ppm에 이르는 붕소를 포함하고 있는데, 고체 상태에서는 붕소를 제거하는데 어려움이 있어 이를 액체 상태로 변환하여 붕소를 제거한 후, 다시 고체 상태로 변환시키는 방법을 사용하기 위함이다.This is because, as described above, common calcium carbonate (CaCO3) ores contain boron ranging from several tens to several hundreds of ppm. In the solid state, boron is difficult to remove, which is converted into a liquid state to remove boron, To use the conversion method.
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 고체 상태의 탄산 칼슘(CaCO₃)은 수용액 상태로 만들기 위하여 탄산 칼슘(CaCO₃) 원료 광석을 분쇄하여 물에 녹기 쉬운 분말 상태로 제조하여 사용될 수 있다.At this time, according to one embodiment of the present invention, the calcium carbonate (CaCO3) in a solid state can be used by preparing calcium carbonate (CaCO3) raw material ore in powder form which is easily dissolved in water in order to make it into an aqueous solution state.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서 탄산 칼슘 수용액을 만드는 단계(S101)는, 먼저, 고체 상태의 탄산 칼슘(CaCO₃)을 산화 칼슘(CaO)으로 하소한다.(S201)Referring to FIG. 2, in the step of producing an aqueous solution of calcium carbonate in the method of producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention, the step (S101) comprises first calcining calcium carbonate (CaCO3) (S201)
이 때, 하소란, 어떤 물질을 고온으로 가열하여 그 휘발 성분의 일부 또는 전부를 제거하는 조작을 의미하는 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 탄산 칼슘(CaCO₃)을 고온으로 가열하여 산화 칼슘(CaO)을 생성시킬 수 있다.In this case, the calcination refers to an operation of heating a substance to a high temperature to remove a part or all of the volatile components. According to one embodiment of the present invention, calcium carbonate (CaCO 3) (CaO).
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 탄산 칼슘(CaCO₃)을 1000도로 4시간동안 하소할 수 있으며, 이 때, 아래와 같은 화학 반응이 일어난다.At this time, according to an embodiment of the present invention, calcium carbonate (CaCO3) can be calcined at 1000 degrees for 4 hours, and the following chemical reaction occurs at this time.
CaCO₃→ CaO + CO₂CaCO3 → CaO + CO2
위와 같이, 하소되어 생성된 산화 칼슘(CaO)은 물에 대한 용해도가 대략 2g/L로, 수용액의 형태로 제조가 용이하다.As described above, the calcined calcium oxide (CaO) has a solubility of about 2 g / L in water, and is easily prepared in the form of an aqueous solution.
이에 따라, 생성된 산화 칼슘(CaO)을 물에 용해한다.(S202)Thus, calcium oxide (CaO) produced is dissolved in water (S202)
이에 따라, 산화 칼슘(CaO) 수용액을 생성할 수 있고, 이 때, 물은 붕소가 함유되어 있지 아니한 증류수를 사용할 수 있다.Thereby, an aqueous solution of calcium oxide (CaO) can be produced. In this case, distilled water containing no boron can be used for water.
한편, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서, 두번째로, 이온교환수지를 이용하여 수용액으로부터 붕소를 제거한다.(S102)1, boron is removed from an aqueous solution using an ion exchange resin in a method of preparing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention (S102)
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 이온교환수지는 다공질의 합성 수지로서, 붕소를 흡착하는 성분으로 구성될 수 있으며, 입자 형태로 형성될 수 있다.At this time, according to one embodiment of the present invention, the ion exchange resin is a porous synthetic resin, and may be composed of a component that adsorbs boron, and may be formed in the form of particles.
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 이온교환수지는 N-메틸글루카민을 포함할 수 있다.At this time, according to one embodiment of the present invention, the ion exchange resin may include N-methylglucamine.
이 때, N-메틸글루카민을 포함하는 이온교환수지로 상용화된 제품으로는 Dow사의 Amberlite XE243, NMGPE, Amberlite IRA743, Amberlite IRA78LC 등이 있다.Products commercially available as ion exchange resins containing N-methylglucamine include Dow's Amberlite XE243, NMGPE, Amberlite IRA743, and Amberlite IRA78LC.
이에 따라, 수용액 상의 보레이트 및 보론산 등의 붕소 성분을 선택적으로 흡착할 수 있다.Accordingly, boron components such as borate and boronic acid on the aqueous solution can be selectively adsorbed.
또한, 이온교환수지는 재생 및 재사용이 가능한 특징이 있어 반복적으로 사용해고 흡착 능력이 크게 저하되지 않아 경제성 면에서 효율적인 장점이 있다.In addition, the ion exchange resin has a characteristic of being able to be regenerated and reused, so that repeated use of the ion exchange resin is not significantly deteriorated, which is advantageous in terms of economy.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 이온교환수지로 Amberlite IRA743가 적용될 수 있으며, 이는 1리터당 붕소를 5.7mg 흡착이 가능하다.According to one embodiment of the present invention, Amberlite IRA743 can be applied as an ion exchange resin, which can adsorb 5.7 mg of boron per liter.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서, 붕소 제거 과정(S102)은, 전 단계에서 생성된 산화 칼슘(CaO) 수용액을 이온교환수지가 채워진 컬럼(column)에 통과시킴으로써, 산화 칼슘(CaO) 수용액에 함유된 붕소를 제거할 수 있다.Referring to FIG. 3, in the method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention, the boron removal step (S102) comprises a step of removing the calcium oxide (CaO) ), Boron contained in the calcium oxide (CaO) aqueous solution can be removed.
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 산화 칼슘(CaO) 수용액을 이온교환수지 컬럼을 통해서 연속적으로 통과시켜주고, 최종적으로 1ppm이하까지 얻기 위해서는 3회 이상을 통과시켜주어야 한다.At this time, according to an embodiment of the present invention, an aqueous solution of calcium oxide (CaO) is continuously passed through an ion exchange resin column, and it is required to pass the calcium oxide (CaO) solution three times or more in order to finally obtain it to 1 ppm or less.
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 도 3에 도시된 바와 같이, 이온교환수지가 채워진 컬럼이 복수 개 직렬로 연결될 수 있으며, 산화 칼슘(CaO) 수용액을 복수 개 연결된 컬럼을 연속적으로 통과시킬 수 있다. 그러나, 붕소 제거를 위한 설비의 구성이 이에 한정되는 것은 아니다.According to an embodiment of the present invention, as shown in FIG. 3, a plurality of columns filled with an ion exchange resin may be connected in series, and a column in which a plurality of calcium oxide (CaO) aqueous solutions are successively passed . However, the constitution of equipment for removing boron is not limited thereto.
한편, 이온교환수지의 양은 초기 원료인 탄산 칼슘(CaCO₃) 내에 함유하고 있는 붕소의 양에 의해서 결정하는 것이 적합하다. 즉, 농도대비 이온교환수지의 양이 작으면 흡착속도의 감소가 발생하게 되므로 이온교환수지의 양은 목표 흡착량의 5~10배 정도를 사용하는 것이 적합하다. On the other hand, the amount of the ion exchange resin is preferably determined by the amount of boron contained in calcium carbonate (CaCO 3) as an initial raw material. That is, when the amount of the ion exchange resin relative to the concentration is small, the adsorption rate is decreased. Therefore, the amount of the ion exchange resin is preferably about 5 to 10 times the target adsorption amount.
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 붕소 제거 단계에서 산화 칼슘(CaO) 수용액의 온도는, 상온보다 높은 온도에서 흡착이 빨리 발생하므로, 50도 이상으로 조절될 수 있다.At this time, according to an embodiment of the present invention, the temperature of the aqueous solution of calcium oxide (CaO) in the boron removal step may be adjusted to 50 degrees or more because adsorption occurs rapidly at a temperature higher than room temperature.
또한, 효과적인 붕소 흡착을 위하여, 산화 칼슘(CaO) 수용액의 pH는 4 내지 12로 유지될 수 있도록 조절될 수 있다.In addition, for effective boron adsorption, the pH of the aqueous calcium oxide (CaO) solution can be adjusted to be maintained at 4 to 12.
이와 같은 붕소 제거 단계를 거쳐서, 산화 칼슘(CaO) 수용액의 붕소 함유량은 최종적으로 1ppm이하가 될 수 있다.Through such a boron removal step, the boron content of the calcium oxide (CaO) aqueous solution may be finally made to be 1 ppm or less.
이어서, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서, 마지막으로, 붕소가 제거된 수용액으로부터 고체 상태의 칼슘 화합물을 만든다.(S103)1, in a method for producing a high-purity calcium compound according to an embodiment of the present invention, finally, a calcium compound in a solid state is prepared from an aqueous solution from which boron is removed (S103)
이는, 전술하였듯이, 붕소를 함유하고 있는 고체 상태의 탄산 칼슘(CaCO₃)을 붕소를 용이하게 제거하기 위하여 이를 산화 칼슘(CaO) 수용액 상태로 만들어 붕소를 제거한 후, 다시 고체 상태로 침전시켜서 회수하는 과정이다.This is because, as described above, in order to easily remove boron from calcium carbonate (CaCO3) containing boron in a solid state, it is converted into a calcium oxide (CaO) aqueous solution to remove boron, to be.
보다 상세히, 도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법에서, 고체 칼슘 화합물을 만드는 단계(S103)로서, 먼저, 붕소가 제거된 산화 칼슘(CaO) 수용액에서 고체 상태의 탄산 칼슘(CaCO₃)을 침전시킨다.(S401)In more detail, referring to FIG. 4, in a method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention, a step (S103) of producing a solid calcium compound is firstly performed in a solution of boron in a calcium oxide (CaO) Calcium carbonate (CaCO3) is precipitated (S401).
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 붕소가 제거된 산화 칼슘(CaO) 수용액에 CO₂가스를 첨가할 수 있다.At this time, according to an embodiment of the present invention, a CO 2 gas may be added to an aqueous solution of calcium oxide (CaO) from which boron is removed.
즉, 이온교환수지를 통과하여 붕소가 제거된 상태의 산화 칼슘(CaO) 수용액에 CO₂가스를 버블링하여, 고체 상태의 탄산 칼슘(CaCO₃)을 침전시킬 수 있다.That is, it is possible to precipitate calcium carbonate (CaCO 3) in a solid state by bubbling CO 2 gas into an aqueous solution of calcium oxide (CaO) in which boron is removed through an ion exchange resin.
이 때, 산화 칼슘(CaO) 수용액은 이미 붕소가 제거된 상태이므로, 침전된 탄산 칼슘(CaCO₃)도 역시 붕소의 함량이 거의 없는 상태이다.At this time, since the calcium oxide (CaO) aqueous solution is already in a state in which boron is already removed, precipitated calcium carbonate (CaCO3) also has almost no boron content.
이어서, 침전된 탄산 칼슘(CaCO₃)을 세척한다.(S402)Subsequently, the precipitated calcium carbonate (CaCO3) is washed (S402)
이 때, 세척 및 필터링을 수회 반복 실시함으로써, 불순물을 제거하여 순수한 상태의 탄산 칼슘(CaCO₃)을 회수할 수 있다.At this time, the cleaning and the filtering are repeated several times to remove the impurities and recover the pure calcium carbonate (CaCO3).
마지막으로, 세척된 탄산 칼슘(CaCO₃)을 건조시킨다.Finally, the washed calcium carbonate (CaCO3) is dried.
이에 따라, 건조된 탄산 칼슘(CaCO₃)은 이산화규소(SiO₂)와 혼합하여 펠릿(pellet) 형태로 만들고, 실리콘 정제용 슬래그로 사용될 수 있다.Accordingly, the dried calcium carbonate (CaCO 3) is mixed with silicon dioxide (SiO 2) to form a pellet, and can be used as a slag for silicon refining.
한편, 세척된 탄산 칼슘(CaCO₃)을 건조시키는 다른 방법으로, 본 발명의 일 실시예예 따르면, 탄산 칼슘(CaCO₃)을 산화 칼슘(CaO)으로 하소할 수 있다.(S403)Meanwhile, as another method of drying the washed calcium carbonate (CaCO3), calcium carbonate (CaCO3) can be calcined with calcium oxide (CaO) according to one embodiment of the present invention (S403)
이 때, 전술하였듯이, 아래와 같은 화학 반응이 일어남으로써, 산화 칼슘(CaO)을 얻을 수 있다.At this time, as described above, calcium oxide (CaO) can be obtained by the following chemical reaction.
CaCO₃→ CaO + CO₂CaCO3 → CaO + CO2
위와 같은 반응을 통해, 하소되어 생성된 산화 칼슘(CaO)은 이산화규소(SiO₂)와 혼합하여, 실리콘 정제용 슬래그로 사용될 수 있다.Through the above reaction, calcined calcium oxide (CaO) can be mixed with silicon dioxide (SiO2) and used as a slag for silicon refining.
이와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법은, 붕소가 함유되어 있는 저순도의 칼슘 화합물을 수용액 상태로 변환하고, 붕소를 흡착할 수 있는 이온교환수지를 이용함으로써 칼슘 화합물로부터 붕소를 효과적으로 제거할 수 있으며, 붕소 제거 후에 수용액으로부터 칼슘 화합물을 침전시켜 회수함으로써, 고순도의 칼슘 화합물을 제조할 수 있다.As described above, the method for producing a high-purity calcium compound according to an embodiment of the present invention is characterized in that a calcium compound having low purity containing boron is converted into an aqueous solution state and an ion exchange resin capable of adsorbing boron is used, And a calcium compound is precipitated from an aqueous solution after boron removal and recovered, whereby a high-purity calcium compound can be produced.
이와 같이 제조된 고순도의 칼슘 화합물은 태양전지용 고순도 실리콘을 얻기 위한 슬래그로 적용될 수 있다.The high-purity calcium compound thus produced can be applied as a slag for obtaining high-purity silicon for solar cells.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법은, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 시스템에서 구현될 수 있는 바, 이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물의 제조 시스템을 설명한다.The method for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention can be implemented in a system for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention, The production system of the calcium compound will be described.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물 제조 시스템을 도시한 개략도이다.5 is a schematic diagram showing a system for producing a high purity calcium compound according to an embodiment of the present invention.
도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물 제조 시스템(10)은 수용액 제조부(20), 붕소 제거부(40) 및 침전부(60)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 5, a high purity calcium compound manufacturing system 10 according to an embodiment of the present invention may include an aqueous
수용액 제조부(20)에서는, 붕소를 함유하는 저순도의 칼슘 화합물인 고체 상태의 탄산 칼슘(CaCO₃)을 수용액 상태로 만든다.In the aqueous
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 수용액 제조부(20)는 가열로(heating furnace)를 포함할 수 있다.At this time, according to an embodiment of the present invention, the aqueous
이에 따라, 가열로에서 탄산 칼슘(CaCO₃)을 하소하여 산화 칼슘(CaO)을 생성시킬 수 있다.Accordingly, calcium carbonate (CaCO3) can be calcined in the heating furnace to produce calcium oxide (CaO).
한편, 수용액 제조부(20)에서 제조된 산화 칼슘(CaO) 수용액은 붕소 제거부(40)를 통과할 수 있다.On the other hand, the aqueous solution of calcium oxide (CaO) produced in the aqueous
도 3 및 도 5를 참조하면, 붕소 제거부(40)는 이온교환수지(120)가 채워진 복수 개의 컬럼(100)을 포함할 수 있다.Referring to FIGS. 3 and 5, the
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 복수 개의 컬럼(100)은 연속적으로 서로 연결되도록 배치될 수 있다.At this time, according to an embodiment of the present invention, the plurality of
이에 따라, 산화 칼슘(CaO) 수용액이 복수 개의 컬럼(100)을 연속적으로 통과하면서, 붕소가 컬럼(100)을 채우고 있는 이온교환수지(120)에 의해 흡착될 수 있다.Thereby, boron can be adsorbed by the
이 때, 붕소 제거부(40)는, 도 2 및 도 5에 도시된 것과 같이, 3개의 컬럼(100)을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 아니하며, 3개 이상의 컬럼(100)을 포함할 수 있다.At this time, the
한편, 붕소 제거부(40)를 통과하여 붕소가 제거된 산화 칼슘(CaO) 수용액은 침전부(160)에서 고체 상태로 회수될 수 있다.On the other hand, the calcium oxide (CaO) aqueous solution through which the boron has been removed through the
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 침전부(160)는 가스 투입 수단(미도시)과 필터 장치(미도시)를 포함할 수 있다.At this time, according to one embodiment of the present invention, the settling unit 160 may include a gas introducing unit (not shown) and a filter unit (not shown).
가스 투입 수단을 통해 CO₂가스를 첨가됨에 따라, 침전부(160)는 산화 칼슘(CaO) 수용액에서 탄산 칼슘(CaCO₃)을 침전시킬 수 있다.As the CO2 gas is added through the gas introducing means, the precipitating section 160 can precipitate calcium carbonate (CaCO3) in the aqueous solution of calcium oxide (CaO).
이 때, 침전된 탄산 칼슘(CaCO₃)은 필터 장치를 통하여 분말로 회수될 수 있다.At this time, the precipitated calcium carbonate (CaCO3) can be recovered as a powder through a filter device.
이 때, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 침전부(160)는 가열로를 더 포함할 수 있으며, 가열로에서 회수된 탄산 칼슘(CaCO₃)이 산화 칼슘(CaO)으로 하소될 수 있다.In this case, according to an embodiment of the present invention, the precipitator 160 may further include a heating furnace, and the calcium carbonate (CaCO3) recovered in the heating furnace may be calcined with calcium oxide (CaO).
이와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 칼슘 화합물 제조 시스템(10)을 통하여, 붕소를 함유하는 저순도의 칼슘 화합물이 붕소가 제거된 고순도의 칼슘 화합물로 제조될 수 있다.Thus, through the high-purity calcium compound production system 10 according to one embodiment of the present invention, a low-purity calcium compound containing boron can be produced from boron-removed high-purity calcium compound.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Of course.
10 고순도 칼슘 화합물 제조 시스템 20 수용액 제조부
40 붕소 제거부 60 침전부
100 컬럼 120 이온교환수지10 High purity calcium
40
100
Claims (14)
상기 저순도의 칼슘 화합물인 고체 탄산 칼슘을 수용액으로 만드는 단계;
붕소를 흡착하는 이온교환수지를 이용하여 상기 수용액으로부터 붕소를 제거하는 단계; 및
붕소가 제거된 상기 수용액으로부터 고체 상태의 칼슘 화합물을 만드는 단계를 포함하되,
상기 수용액으로 만드는 단계는,
탄산 칼슘 원료 광석을 분쇄하여 분말 상태로 제조하는 단계;
상기 분말 상태로 제조된 탄산 칼슘을 산화 칼슘으로 하소하는 단계; 및
상기 산화 칼슘을 물에 용해하는 단계를 포함하는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.A method for producing a high-purity calcium compound from which boron has been removed from a low-purity calcium compound containing boron,
Converting the low-purity calcium compound, solid calcium carbonate, into an aqueous solution;
Removing boron from the aqueous solution using an ion exchange resin that adsorbs boron; And
Thereby forming a solid calcium compound from the aqueous solution from which the boron has been removed,
The step of making the aqueous solution comprises:
Pulverizing a raw material ore of calcium carbonate to produce a powder;
Calcining the powdered calcium carbonate with calcium oxide; And
And dissolving the calcium oxide in water.
상기 붕소 제거 단계는,
상기 수용액을 상기 이온교환수지가 채워진 컬럼에 통과시키는 단계를 포함하는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the boron removing step comprises:
And passing the aqueous solution through a column filled with the ion exchange resin.
상기 칼슘 화합물 수용액을 상기 컬럼에 복수 회 통과시키는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.The method of claim 3,
Wherein the calcium compound aqueous solution is passed through the column a plurality of times.
상기 수용액의 온도(섭씨 온도)는 50도 이상으로 조절되는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.The method of claim 3,
Wherein the temperature of the aqueous solution (Celsius temperature) is adjusted to 50 degrees or more.
상기 수용액의 pH는 4 내지 12로 조절되는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.The method of claim 3,
Wherein the pH of the aqueous solution is adjusted to 4 to 12.
상기 고체 상태의 칼슘 화합물을 만드는 단계는,
붕소가 제거된 상기 수용액에서 고체 상태의 탄산 칼슘을 침전시키는 단계; 및
상기 침전된 탄산 칼슘을 회수하는 단계를 포함하는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.The method according to claim 1,
The step of making the solid calcium compound comprises:
Precipitating calcium carbonate in solid state in said aqueous solution from which boron has been removed; And
And recovering the precipitated calcium carbonate.
상기 탄산 칼슘을 침전시키는 단계는,
붕소가 제거된 상기 수용액에 CO₂가스를 첨가하는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.8. The method of claim 7,
The step of precipitating calcium carbonate comprises:
A method for producing a high purity calcium compound, wherein a CO 2 gas is added to the aqueous solution from which boron has been removed.
상기 탄산 칼슘을 회수하는 단계는,
상기 침전된 탄산 칼슘을 세척하는 단계; 및
상기 세척된 탄산 칼슘을 건조하는 단계를 포함하는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the step of recovering calcium carbonate comprises:
Washing the precipitated calcium carbonate; And
And drying the washed calcium carbonate.
상기 탄산 칼슘을 건조하는 단계는,
상기 세척된 탄산 칼슘을 산화 칼슘으로 하소하는 단계를 포함하는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.10. The method of claim 9,
The step of drying the calcium carbonate comprises:
And calcining the washed calcium carbonate with calcium oxide.
상기 이온교환수지는 N-메틸글루카민을 포함하는, 고순도 칼슘 화합물의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the ion exchange resin comprises N-methylglucamine.
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| JP2010523450A (en) * | 2007-04-05 | 2010-07-15 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | High purity calcium compound |
| JP2011219330A (en) * | 2010-04-14 | 2011-11-04 | Taiheiyo Cement Corp | Method for producing high purity calcium salt solution |
| WO2012055750A1 (en) * | 2010-10-26 | 2012-05-03 | Omya Development Ag | Production of high purity precipitated calcium carbonate |
-
2012
- 2012-12-26 KR KR1020120153595A patent/KR101521249B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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