KR101519339B1 - Diamond coated cutting tool with excellent surface roughness and method of coating diamond with excellent surface roughness for cutting tool - Google Patents

Diamond coated cutting tool with excellent surface roughness and method of coating diamond with excellent surface roughness for cutting tool Download PDF

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Abstract

본 기술은 다이아몬드 입자의 핵성장을 억제시켜 미세한 다이아몬드 입자를 형성하였으며, 다이아몬드의 SP3와 SP2 구조의 함량비을 제어 및 표면전처리 기술을 적용하여 표면면조도 및 마찰계수를 기존 다이아몬드 코팅 대비 향상시켰다. 본 기술을 통해 알루미늄 합금(두랄루민) 이나 탄소섬유판(CFRP, Carbon-fiber- reinforced polymer) 가공에서 DLC 코팅막 대비 우수한 절삭성능 및 수명을 확보하였으며, 다이아몬드 코팅막 대비 절삭가공 조도를 크게 향상시킬 수 있다.This technology suppresses the nucleation of diamond particles to form fine diamond particles. By controlling the content ratio of SP3 and SP2 structure of diamond and applying the surface pretreatment technique, the surface roughness and friction coefficient are improved compared to the conventional diamond coating. This technology ensures superior cutting performance and lifetime compared to DLC coating in aluminum alloy (duralumin) and carbon fiber plate (CFRP, carbon fiber-reinforced polymer) and it can greatly improve cutting roughness compared to diamond coating.

Description

표면조도가 우수한 다이아몬드가 코팅된 절삭공구 및 절삭공구의 다이아몬드 코팅법 {DIAMOND COATED CUTTING TOOL WITH EXCELLENT SURFACE ROUGHNESS AND METHOD OF COATING DIAMOND WITH EXCELLENT SURFACE ROUGHNESS FOR CUTTING TOOL}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to a diamond coating method and a diamond coating method for a cutting tool and a cutting tool coated with a diamond having excellent surface roughness.

본 기술은 표면조도가 우수한 다이아몬드가 코팅된 절삭공구와 표면조도가 우수한 다이아몬드를 절삭공구에 코팅하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 다이아몬드 입자의 핵 생성 제어를 통해 미세한 다이아몬드 입자를 구현하고, 다이아몬드의 SP3와 SP2 구조의 함량비를 조절하여 표면조도 및 마찰계수를 종래의 다이아몬드 코팅막에 비해 향상시킬 수 있는 기술에 관한 것이다.
The present invention relates to a cutting tool coated with a diamond having excellent surface roughness and a method of coating a diamond tool having excellent surface roughness on a cutting tool. More specifically, the present invention relates to a diamond tool for realizing fine diamond particles through nucleation control of diamond particles, To a technique capable of improving the surface roughness and the coefficient of friction as compared with the conventional diamond coating film by adjusting the content ratio of the SP3 and SP2 structures.

다이아몬드(diamond)는 지구상에서 존재하는 물질 중에서 가장 경도가 높은 물질중의 하나이다. 오늘날 기상합성법(CVD)을 통해 인공적으로 만들어진 다이아몬드 코팅 절삭공구는 기계가공이 힘든 난삭재, 알루미늄-실리콘(Al-Si) 합금, 마그네슘 합금 및 흑연재료 등을 가공하는데 사용되고 있다.Diamond is one of the hardest materials on earth. Diamond-coated cutting tools artificially created through vapor phase synthesis (CVD) are used today to machine hard-to-machine, aluminum-silicon (Al-Si) alloys, magnesium alloys and graphite materials.

일반적으로, 다이아몬드 코팅막은 탄화수소를 포함한 혼합가스 분위기에서 각종 전원(직류, 교류, 고주파, 마이크로파)에 의하여 플라즈마나 열에너지로 변환시킨 화학기상증착(chemical vapor deposition, CVD)법에 의하여 형성되고 있으며, 제조법으로서는 열 필라멘트법(hot filament), 연소법(combustion flame), 직류방전 플라즈마법(D.C. glow discharge plasma), 아크방전 플라즈마 젯법(arc glow discharge plasma jet), 마이크로파 플라즈마법(microwave plasma) 등이 있다. 이 중에서 초경합금 절삭공구용 코팅에는 열 필라멘트법이 일반적으로 사용되고 있다.Generally, the diamond coating film is formed by a chemical vapor deposition (CVD) method in which plasma or thermal energy is converted into various kinds of power sources (DC, AC, high frequency, microwave) in a mixed gas atmosphere containing hydrocarbon, A hot filament, a combustion flame, a DC glow discharge plasma, an arc glow discharge plasma jet, and a microwave plasma. Among them, the hot filament method is generally used for the coating for the cemented carbide cutting tool.

열 필라멘트법으로 다이아몬드 코팅막을 형성할 경우, 종래에는 안정적인 다이아몬드 코팅막을 얻기 위해, 도 1에 도시된 바와 같이, 챔버 내에 소정 간격을 두고 배치된 구리 플레이트(Cu Plate)와, 상기 구리 플레이트 사이에 복수 개 평행하게 배치된 텅스텐 와이어(W wire)를 포함하는 열 필라멘트 장치의 아래에, 수직형 지그를 이용하여 인써트를 소정 간격으로 배치한 후, 상기 구리 플레이트에 전원을 인가하여 텅스텐 와이어에 고온의 저항열이 발생하도록 한 후, CVD 장치 내에 탄화수소를 포함하는 반응가스를 주입함으로써, 상기 인써트의 상면에 다이아몬드 코팅막이 형성되도록 하였다.When a diamond coating film is formed by the hot filament method, conventionally, in order to obtain a stable diamond coating film, as shown in Fig. 1, a copper plate (Cu plate) arranged at a predetermined interval in the chamber and a plurality The inserts are arranged at predetermined intervals using a vertical jig beneath a hot filament device including tungsten wires arranged in parallel to each other and power is applied to the copper plates to apply a high temperature resistance to the tungsten wire After the heat was generated, a reaction gas containing hydrocarbon was injected into the CVD apparatus to form a diamond coating film on the upper surface of the insert.

그런데, 종래의 열 필라멘트를 이용한 다이아몬드 코팅 방식을 통해 형성된 다이아몬드 코팅막은 SP3구조로 경도(Hv)는 높지만 표면이 거칠고, 마찰계수가 DLC 코팅에 비해 높아, 알루미늄 합금(예를 들어, 두랄루민) 이나 탄소섬유(CFRP, Carbon-fiber-reinforced polymer)판과 같은 피삭재를 가공하게 되면 피삭재의 가공 조도가 높은 문제점이 있다.However, the diamond coating film formed through the diamond coating method using the conventional hot filament has an SP3 structure with a high hardness (Hv) but a rough surface and a coefficient of friction higher than that of the DLC coating, so that an aluminum alloy (for example, duralumin) When a workpiece such as a fiber-reinforced plastic (CFRP) plate is machined, the machining roughness of the workpiece is high.

또한, 종래의 열 필라멘트를 이용한 다이아몬드 코팅 방식은, 표면조도를 낮추기 위하여 650℃ 이하의 저온코팅을 하게 되면 형성된 다이아몬드 코팅막과 초경 모재 간에 최소한의 밀착도도 확보되지 않는 문제점이 있다.
Further, in the diamond coating method using the conventional hot filament, if a low temperature coating of 650 ° C or less is applied in order to lower the surface roughness, there is a problem that minimum adhesion between the diamond coating film and the cemented carbide base material is not ensured.

본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로 본 발명의 해결과제는, 절삭조건에서 최소한의 밀착도를 확보함과 동시에 미세한 다이아몬드 입자로 이루어져 표면조도가 낮은 다이아몬드 코팅막이 형성된 절삭공구를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the problems of the prior art described above, and it is an object of the present invention to provide a cutting tool in which a diamond coating film formed of fine diamond grains, will be.

본 발명의 다른 과제는 절삭공구의 표면에 최소한의 밀착도를 확보함과 동시에 미세하게 제어된 다이아몬드 입자로 이루어진 코팅막을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
Another object of the present invention is to provide a method of forming a coating film of finely controlled diamond particles while ensuring a minimum degree of adhesion to the surface of a cutting tool.

상기 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, 화학기상합성법(CVD)을 이용하여 다이아몬드 코팅막이 형성된 절삭공구로, 상기 다이아몬드 코팅막은 주상정 입자로 이루어지고, 상기 주상정 입자의 평균입경이 1㎛ 이하이며, 흑연 SP2(1580cm-1)과 다이아몬드 SP3(1331cm-1)의 라만 스펙트럼 피크 강도비(I(SP3/SP2))가 1~3.5인 것을 특징으로 하는 절삭공구를 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a cutting tool in which a diamond coating film is formed using chemical vapor deposition (CVD), wherein the diamond coating film is made of columnar particles and the average primary particle size of the columnar primary particles is 1 탆 or less, there is provided a graphite SP2 (1580cm -1) and SP3 diamond Raman spectrum peak intensity ratio of (1331cm -1) (I (SP3 / SP2)) is a cutting tool, characterized in that from 1 to 3.5.

본 발명에 따른 절삭공구에 있어서, 상기 다이아몬드 코팅막의 두께가 1.5~5㎛이고, 경도가 40~60GPa일 수 있다.In the cutting tool according to the present invention, the diamond coating may have a thickness of 1.5 to 5 탆 and a hardness of 40 to 60 GPa.

본 발명에 따른 절삭공구에 있어서, 상기 다이아몬드 코팅막의 표면조도(Ra)는 70~250nm일 수 있다.In the cutting tool according to the present invention, the surface roughness (Ra) of the diamond coating may be 70 to 250 nm.

본 발명에 따른 절삭공구에 있어서, 상기 다이아몬드 코팅막의 마찰계수는 0.06~0.18일 수 있다.In the cutting tool according to the present invention, the coefficient of friction of the diamond coating may be 0.06 to 0.18.

상기 다른 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, (a) 절삭공구를 수소와 0.5~3%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 10~30Torr, 절삭공구 온도 750~900℃, 전류 140~150A에서 2~6시간 코팅하는 단계, 상기 절삭공구를 수소와 3~10%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 80~100Torr, 절삭공구 온도 800~950℃, 전류 130~140A에서 2~6시간 코팅하는 단계 및 상기 절삭공구를 온도 700~850℃, 전류 120~130A에서 30~90분 코팅하는 단계를 포함하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법을 포함하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법을 제공한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a cutting tool comprising: (a) a cutting tool having a gas pressure of 10 to 30 Torr in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 0.5 to 3% methane, a cutting tool temperature of 750 to 900 deg. C, Coating the cutting tool with a gas pressure of 80 to 100 Torr in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 3 to 10% methane at a cutting tool temperature of 800 to 950 ° C and a current of 130 to 140 A for 2 to 6 hours; There is provided a diamond coating method of a cutting tool including a diamond coating method of a cutting tool, which comprises coating a cutting tool at a temperature of 700 to 850 DEG C and a current of 120 to 130A for 30 to 90 minutes.

본 발명에 따른 절삭공구의 다이아몬드 코팅법에 있어서, 상기 코팅법으로 형성된 다이아몬드 코팅막은 주상정 구조로 이루어지고, 상기 주상정 입자의 평균입경은 1㎛ 이하이며, 흑연 SP2(1580cm-1)과 다이아몬드 SP3(1331 cm-1)의 라만 스펙트럼 피크 강도비(I(SP3/SP2))가 1~3.5일 수 있다.In the diamond coating method of the cutting tool according to the present invention, the diamond coating film formed by the coating method has a columnar structure, and the average particle size of the columnar crystal grains is 1 탆 or less. The graphite SP2 (1580 cm -1 ) The Raman spectral peak intensity ratio I (SP3 / SP2) of SP3 (1331 cm -1 ) may be 1 to 3.5.

본 발명에 따른 절삭공구의 다이아몬드 코팅법에 있어서, 상기 (a) 단계 전에 상기 절삭공구에 대한 사전 표면처리를 수행할 수 있으며, 상기 사전 표면처리는 연삭처리, 경면처리, 또는 블라스팅 처리 중 하나일 수 있고, 바람직하게는 경면처리를 수행할 수 있다.
In the diamond coating method of a cutting tool according to the present invention, a pre-surface treatment for the cutting tool may be performed before the step (a), and the pre-surface treatment may be one of grinding treatment, mirror surface treatment, And may preferably be subjected to mirror-surface treatment.

본 발명에 의하면, 절삭가공을 가능하게 하는 코팅막과 절삭공구 간의 밀착도를 얻음과 동시에, 핵생성 제어를 통해 종래에 비해 표면조도가 우수한 다이아몬드 코팅막을 구현할 수 있다.According to the present invention, it is possible to obtain a degree of adhesion between a coating film and a cutting tool that enables cutting processing, and to realize a diamond coating film having excellent surface roughness compared to conventional ones through nucleation control.

또한, 본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막은, 피삭재의 가공조도를 크게 개선할 수 있다.Further, the diamond coating film according to the present invention can greatly improve the processing roughness of the workpiece.

또한, 본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막이 형성된 절삭공구는, 특히 두랄루민과 같은 알루미늄 합금이나 탄소섬유판과 같은 재료의 가공시, DLC 코팅막에 비해 우수한 절삭성능과 수명을 구현할 수 있다.
In addition, the cutting tool having the diamond coating film according to the present invention can realize superior cutting performance and lifetime compared with the DLC coating film, especially when processing materials such as an aluminum alloy or a carbon fiber plate such as duralumin.

도 1은 다이아몬드 코팅방법을 보여주는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 다이아몬드 코팅막의 라만분석결과를 보여주는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 다이아몬드 코팅막의 평면에 대한 현미경 사진이다.
도 4는 비교예에 따라 제조된 다이아몬드 코팅막의 단면에 대한 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다이아몬드 코팅막의 단면에 대한 현미경 사진이다.
도 6은 비교예와 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다아이몬드 코팅막을 구성하는 주상정 입자의 크기를 개략적으로 비교한 것이다.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a schematic diagram showing a diamond coating process.
2 is a graph showing the results of Raman analysis of a diamond coating film prepared according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a microphotograph of a plane of a diamond coating film prepared according to Examples and Comparative Examples of the present invention. FIG.
4 is a micrograph of a cross section of a diamond coating film prepared according to a comparative example.
5 is a photomicrograph of a cross section of a diamond coating film prepared according to an embodiment of the present invention.
Fig. 6 is a schematic comparison of the sizes of columnar particles constituting the diamond coating film prepared according to the comparative example and the embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기초로 본 발명을 설명하나, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described based on preferred embodiments of the present invention, but the present invention is not limited to the following examples.

본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막은 크게, 다이아몬드 코팅막의 절삭공구에 대한 최소한의 밀착도를 확보하기 위한 제 1 단계 코팅과, 다이아몬드 코팅막의 입경을 조절하기 위한 메탄의 함량을 높이고 고압과 고온 분위기에서 코팅을 수행하는 제 2 단계 코팅과, 최종적으로 다이아몬드 코팅막과 절삭공구 간의 밀착도를 보다 높이기 위한 제 3 단계 코팅의 단계적 코팅법에 의해 형성된다.The diamond coating film according to the present invention mainly comprises a first step coating for securing a minimum degree of adhesion of a diamond coating to a cutting tool and a coating step for increasing the content of methane for controlling the particle size of the diamond coating film and coating in a high pressure and high temperature atmosphere And a third step coating step for further increasing the adhesion between the diamond coating film and the cutting tool.

상기 제 1 단계 코팅은, 절삭공구를 필라멘트 온도 1900~2100℃, 수소와 0.5~3%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 10~30Torr, 절삭공구 온도 750~900℃, 전류 140~150A에서 2~6시간 코팅하는 것을 특징으로 한다.The first step coating is carried out under a gas pressure of 10 to 30 Torr at a filament temperature of 1900 to 2100 占 폚, a mixed gas atmosphere of hydrogen and 0.5 to 3% methane, a cutting tool temperature of 750 to 900 占 폚, a current of 140 to 150 A, Time coating.

제 1 단계에서 필라멘트 온도는 1900~2100℃가 바람직한데, 1900℃ 미만이면 흑연이 생성되고 2100℃를 초과하면 다이아몬드가 생성되지 않기 때문이다. 또한, 수소와 메탄의 혼합가스 중 메탄의 함량은 0.5~3%가 바람직한데, 0.5% 미만일 경우 다이아몬드가 형성되지 않고, 3%를 초과할 경우 흑연이 생성 혹은 다이아몬드 성장이 어렵기 때문이다. 또한, 가스압은 10~30Torr가 바람직한데, 10Torr 미만일 경우 절삭공구의 온도 조절이 용이하지 않고, 30Torr를 초과할 경우 흑연이 생성되기 때문이다. 또한 절삭공구의 온도는 750~900℃가 바람직한데, 750℃ 미만일 경우 흑연이 생성되고, 900℃를 초과할 경우 다이아몬드가 성장하기 어렵기 때문이다. 또한 전류는 140~150A가 바람직한데, 140A 미만일 경우 다이아몬드 입자 미세하여 절삭공구와의 밀착도가 떨어지며, 150A를 초과할 경우 절삭공구의 온도상승을 일으켜 다이아몬드의 성장이 어렵기 때문이다. 또한 코팅시간은 2~6시간이 바람직한데 2시간 미만일 경우 다이아몬드 두께가 얇아 절삭기능이 떨어지게 하며, 6시간을 초과할 경우 조대한 다이아몬드가 생성되기 때문이다.In the first step, the filament temperature is preferably 1900 to 2100 DEG C, and when the temperature is less than 1900 DEG C, graphite is generated and when the temperature exceeds 2100 DEG C, diamond is not produced. Also, the content of methane in the hydrogen-methane mixed gas is preferably 0.5 to 3%. If the amount is less than 0.5%, diamond is not formed, and if it is more than 3%, graphite is difficult to produce or diamond is grown. The gas pressure is preferably 10 to 30 Torr. If the pressure is less than 10 Torr, the temperature of the cutting tool is not easily controlled. If the pressure exceeds 30 Torr, graphite is produced. The temperature of the cutting tool is preferably in the range of 750 to 900 DEG C, and graphite is generated when the temperature is lower than 750 DEG C, and diamond is hardly grown when the temperature exceeds 900 DEG C. The current is preferably in the range of 140 to 150 A, and when the diamond grain size is less than 140 A, the diamond particles are inferior in adhesion to the cutting tool. If the diamond grain size exceeds 150 A, the diamond is hardly grown. Also, the coating time is preferably 2 to 6 hours. If the coating time is less than 2 hours, the diamond thickness is thin and the cutting function is deteriorated. If the time exceeds 6 hours, diamond is formed.

상기 제 2 단계 코팅은, 상기 절삭공구를 수소와 3~10%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 80~100Torr, 절삭공구 온도 800~950℃, 전류 130~140A에서 2~6시간 코팅하는 것을 특징으로 한다.The second step coating is characterized in that the cutting tool is coated in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 3 to 10% methane at a gas pressure of 80 to 100 Torr, a cutting tool temperature of 800 to 950 ° C, and an electric current of 130 to 140 A for 2 to 6 hours do.

제 2 단계에서 수소와 메탄의 혼합가스 중 메탄의 함량은 3~10%가 바람직한데, 3% 미만일 경우 다이아몬드 성장이 어려우며, 10%를 초과할 경우 흑연이 생성되기 때문이다. 또한 가스압은 80~100Torr가 바람직한데, 80Torr 미만일 경우 조대한 입자 성장이 일어나고, 100Torr를 초과할 경우 절삭공구의 전면 또는 상하 코팅에 어려움이 있기 때문이다. 또한 절삭공구의 온도는 800~950℃가 바람직한데, 800℃ 미만일 경우 입자 미세화가 일어나며, 950℃를 초과할 경우 다이아몬드가 성장하기 어렵기 때문이다. 또한 전류는 130~140A가 바람직한데, 130A 미만일 경우 저온 코팅으로 절삭공구와의 밀착도가 떨어지며, 140A를 초과할 경우 고온으로 조대한 입자가 형성되기 때문이다. 또한 코팅시간은 2~6시간이 바람직한데 2시간 미만일 경우 두께 성장이 어려우며, 6시간을 초과할 경우 코팅두께 증가로 인하여 절삭공구와의 밀착도를 떨어지게 한다.In the second step, the content of methane in the mixed gas of hydrogen and methane is preferably 3 to 10%. When the amount of methane is less than 3%, growth of diamond is difficult, and if it exceeds 10%, graphite is produced. Further, the gas pressure is preferably 80 to 100 Torr. If the pressure is less than 80 Torr, coarse grain growth occurs. If the pressure is more than 100 Torr, it is difficult to coat the front or top of the cutting tool. The temperature of the cutting tool is preferably in the range of 800 to 950 ° C. If the temperature is lower than 800 ° C., the grain refinement occurs. If the temperature is higher than 950 ° C., the diamond hardly grows. The current is preferably in the range of 130 to 140 A, and if it is less than 130 A, the cohesion with the cutting tool is low due to the low temperature coating, and if it exceeds 140 A, coarse particles are formed at high temperature. The coating time is preferably from 2 to 6 hours. If the coating time is less than 2 hours, the thickness growth is difficult. If the coating time exceeds 6 hours, the coating thickness is decreased due to the increase of the coating thickness.

상기 제 3 단계 코팅은, 수소와 3~10%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 80~100Torr, 절삭공구 온도 700~850℃, 전류 120~130A에서 0.5~1.5시간 코팅하는 것을 특징으로 한다. 상기 제 3 단계의 코팅 목적은 1단계와 2단계에서 코팅조건에서 얻어진 다이아몬드막과 절삭공구와의 밀착도를 더욱 강화하기 위함이다. 즉, 적절한 코팅 온도 저하에 따른 절삭공구 표면에서 더욱 활발한 탄소원자의 확산 반응에 따른 것이다. The third step coating is characterized by coating with a gas pressure of 80 to 100 Torr in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 3 to 10% methane, a cutting tool temperature of 700 to 850 ° C, and a current of 120 to 130 A for 0.5 to 1.5 hours. The purpose of the coating in the third step is to further enhance the adhesion between the diamond coating and the cutting tool obtained in the coating conditions in the first and second steps. This is due to the more active diffusion of carbon atoms on the surface of the cutting tool as the coating temperature decreases.

제 3 단계에서 수소와 메탄의 혼합가스 중 메탄의 함량은 3~10%가 바람직한데, 3% 미만일 경우 다이아몬드 성장이 어려우며, 10%를 초과할 경우 흑연이 생성되기 때문이다. 또한 가스압은 80~100Torr가 바람직한데, 80Torr 미만일 경우 조대한 입자 성장이 일어나며, 100Torr를 초과할 경우 절삭공구의 전면 또는 상하 코팅에 어려움이 있기 때문이다. 또한 절삭공구의 온도는 700~850℃가 바람직한데, 700℃ 미만일 경우 미세한 입자 성장이 일어나며, 850℃를 초과할 경우 다이아몬드가 성장하기 어렵기 때문이다. 또한 전류는 120~130A가 바람직한데, 120A 미만일 경우 다이아몬드의 성장이 어려우며, 130A를 초과할 경우 온도 상승에 따른 조대한 입자 성장이 일어나기 때문이다. 또한 코팅시간은 0.5~1.5시간이 바람직한데 0.5시간 미만일 경우 두께 성장 및 절삭공구 표면에서의 활발한 확산반응이 어려우며, 1.5시간을 초과할 경우 두꺼운 다이아몬드 성장이 일어나기 때문이다.In the third step, the content of methane in the mixed gas of hydrogen and methane is preferably 3 to 10%. If the amount of methane is less than 3%, diamond growth is difficult, and if it exceeds 10%, graphite is generated. The gas pressure is preferably 80 to 100 Torr. If the pressure is less than 80 Torr, coarse grain growth occurs. If the pressure is more than 100 Torr, it is difficult to coat the front or top of the cutting tool. The temperature of the cutting tool is preferably in the range of 700 to 850 ° C. If the temperature is less than 700 ° C., fine grain growth occurs. If the temperature exceeds 850 ° C., the diamond is difficult to grow. The current is preferably 120 to 130 A, and it is difficult to grow the diamond when it is less than 120 A, and coarse grain growth occurs when the temperature exceeds 130 A. The coating time is preferably from 0.5 to 1.5 hours. When the time is less than 0.5 hour, the thickness growth and the active diffusion reaction on the cutting tool surface are difficult, and when the time exceeds 1.5 hours, thick diamond growth occurs.

또한, 절삭공구를 코팅장비에 투입하였을 때, 절삭공구와 필라멘트 사이의 거리가 5mm 미만일 경우 전류 인가에 의한 필라멘트 주변의 강한 전기장에 의해 다이아몬드 성장이 어려워지고, 45mm를 초과할 경우 다이아몬드 성장이 이루어지지 않기 때문에 절삭공구와 필라멘트 간의 간격은 5~45mm로 유지되는 것이 바람직하다. In addition, when the distance between the cutting tool and the filament is less than 5 mm when the cutting tool is put into the coating equipment, the diamond growth is difficult due to the strong electric field around the filament due to the current application, The distance between the cutting tool and the filament is preferably maintained at 5 to 45 mm.

이상과 같은 방법에 의해 제조된 다이아몬드 코팅막은, 주상정(columnar) 입자로 이루어지고, 상기 주상정 입자의 평균입경이 1㎛ 이하이고, 흑연 SP2(1580cm-1)과 다이아몬드 SP3(1331 cm-1)의 라만 스펙트럼 피크 강도비(I(SP3/SP2))가 1 ~ 3.23일 수 있다.The diamond coating film produced by the above process is made of columnar particles and has an average particle size of the main columnar grains of 1 占 퐉 or less and graphite SP2 (1580 cm -1 ) and diamond SP3 (1331 cm -1 (I (SP3 / SP2)) of 1 to 3.23 may be 1 to 3.23.

본 발명에 있어서, 상기 '주상정 입자의 평균입경'은, 10,000배 배율의 주사전자현미경 사진의 다이아몬드 코팅막의 중간부분을 횡으로 가로지르는 선을 그었을 때, 교차 점간의 거리의 평균으로 측정된 것을 의미한다.In the present invention, the " average particle size of the columnar stationary particles " is the average of the distances between the crossing points when a line crossing the middle portion of the diamond coating film of the scanning electron microscope it means.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 기초로 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on preferred embodiments of the present invention.

[실시예 1][Example 1]

WC-6~8wt%Co 조성의 초경합금으로 이루어져 있으며 중앙에 홀이 형성된 절삭공구용 인써트를 60~80메시의 벌크형 다이아몬드와 함께 넣고 초음파 세척기를 이용하여 30분간 연마하여 공구 표면에 스크래치를 형성하였다.WC-6 ~ 8wt% Co. Inserted cutting tool insert with holes in the center with bulk diamond of 60 ~ 80 mesh and polished for 30min using ultrasonic cleaner to form scratch on tool surface.

이후, 모재의 Co 제거 및 표면 에칭을 위해 30% H2SO4(황산) + 70% H2O2(과산화수소수) 용액에서 1~2분, 35% H2O2(과산화수소수)+65% NaOH(수산화나트륨)에서 40~60분 간 각각 에칭한 후, 매질로 아세톤을 사용한 초음파 세척을 30분, 증류수를 사용한 초음파 세척을 30분씩 각각 수행하여, 인써트 표면의 불순물을 제거하였다.Thereafter, 1 to 2 minutes in 30% H 2 SO 4 (sulfuric acid) + 70% H 2 O 2 (hydrogen peroxide water) solution, 35% H 2 O 2 (hydrogen peroxide solution) +65 % NaOH (sodium hydroxide) for 40 to 60 minutes. Ultrasonic cleaning using acetone for 30 minutes and ultrasonic cleaning using distilled water for 30 minutes were performed for each of the mediums to remove impurities on the insert surface.

다이아몬드 코팅은 최소 밀착도 확보 단계(1단계) - 다이아몬드 입도 조절 단계(2단계) - 밀착도 향상 단계(3단계)의 3가지 단계로 조절된 방식으로 수행하여, 양호한 밀착도와 낮은 표면조도의 다이아몬드 코팅막을 구현하였다.The diamond coating is carried out in a controlled manner in three steps of securing the minimum adhesion (step 1) - controlling the diamond particle size (step 2) - improving the degree of adhesion (step 3), whereby a diamond having good adhesion and low surface roughness Coating layer.

상기 1단계는, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A, 코팅시간 3시간에서 실시하였다.The above step 1 was carried out in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen at a filament temperature of 2000C, a gas pressure of 20Torr, a sample temperature of 900C, a current of 145A and a coating time of 3 hours.

상기 2단계는, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 950℃, 전류 135A, 코팅시간 3시간에서 실시하였다.The above step 2 was carried out in a mixed gas atmosphere of 5% methane-hydrogen at a filament temperature of 2200 ° C, a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 950 ° C, a current of 135 A and a coating time of 3 hours.

상기 3단계는, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 850℃, 전류 125A, 코팅시간 60분에서 실시하였다.The above step 3 was performed in a 5% methane-hydrogen mixed gas atmosphere at a filament temperature of 2000 ° C, a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 850 ° C, a current of 125 A, and a coating time of 60 minutes.

이상과 같이, 샘플온도 및 가스온도를 단계별로 제어하여, 미세한 주상정 입자로 이루어진 다이아몬드 코팅막을 성막하였다.
As described above, the sample temperature and the gas temperature were controlled step by step to form a diamond coating film composed of fine columnar pores.

[실시예 2][Example 2]

실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리가 수행된 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.A diamond coating film was formed using the insert having the same composition as in Example 1 and subjected to the same polishing treatment.

실시예 2에 따른 다이아몬드 코팅막은, 구체적으로, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 950℃, 전류 140A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 850℃, 전류 130A에서, 75분 동안 코팅을 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
Concretely, the diamond coating film according to Example 2 is a one-step coating method in which coating is carried out for 5 hours at a filament temperature of 2000 ° C, a gas pressure of 20 Torr, a sample temperature of 900 ° C and a current of 145 A in a mixed gas atmosphere of 1% methane- , A two-step coating in which a filament temperature of 2200 ° C, a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 950 ° C and an electric current of 140 A was applied for 5 hours in a 5% methane-hydrogen mixed gas atmosphere and a 5% methane- A three-step coating was carried out for 75 minutes at a filament temperature of 2000 占 폚, a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 850 占 폚 and a current of 130 占 폚.

[실시예 3][Example 3]

실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리가 수행된 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.A diamond coating film was formed using the insert having the same composition as in Example 1 and subjected to the same polishing treatment.

실시예 3에 따른 다이아몬드 코팅막은, 구체적으로, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 750℃, 전류 140A에서, 6시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 800℃, 전류 130A에서, 6시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 80Torr, 샘플온도 700℃, 전류 120A에서, 90분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
Specifically, the diamond coating film according to Example 3 is a one-step coating method in which coating is performed for 6 hours at a filament temperature of 2000 占 폚, a gas pressure of 20 Torr, a sample temperature of 750 占 폚 and a current of 140 A in a mixed gas atmosphere of 1% methane- , A two-step coating in which a filament temperature of 2200 ° C, a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 800 ° C and a current of 130 A was applied for 6 hours in a 5% methane-hydrogen mixed gas atmosphere and a 5% methane- A filament temperature of 2000 占 폚, a gas pressure of 80 Torr, a sample temperature of 700 占 폚 and a current of 120 占 폚 for 90 minutes.

[실시예 4][Example 4]

실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, 폴리싱 브러쉬를 사용하여 0.5~2㎛의 다이아몬드 연마제로 인써트 표면에 경면처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.A diamond coating film was formed using an insert having a composition identical to that of Example 1, subjected to the same polishing treatment, and then mirror-polished on the insert surface with a 0.5-2 μm diamond abrasive using a polishing brush.

실시예 4에 따른 다이아몬드 코팅막은, 구체적으로, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A에서, 3시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 950℃, 전류 135A에서, 3시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 850℃, 전류 125A에서, 60분 동안 코팅을 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
Concretely, the diamond coating film according to Example 4 is a one-step coating method in which coating is carried out for 3 hours at a filament temperature of 2000 ° C, a gas pressure of 30 Torr, a sample temperature of 900 ° C and a current of 145 A in a mixed gas atmosphere of 1% methane- , A two-step coating in which a filament temperature of 2200 ° C, a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 950 ° C and a current of 135 A was applied for 3 hours in a mixed gas atmosphere of 5% methane and hydrogen and a mixed gas atmosphere of 5% methane- A three-step coating was carried out for 60 minutes at a filament temperature of 2000 占 폚, a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 850 占 폚 and a current of 125 占 폚.

[실시예 5][Example 5]

실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, 폴리싱 브러쉬를 사용하여 0.5~2㎛의 다이아몬드 연마제로 인써트 표면에 경면처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.A diamond coating film was formed using an insert having a composition identical to that of Example 1, subjected to the same polishing treatment, and then mirror-polished on the insert surface with a 0.5-2 μm diamond abrasive using a polishing brush.

실시예 5에 따른 다이아몬드 코팅막은, 구체적으로, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 950℃, 전류 135A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 850℃, 전류 125A에서, 75분 동안 코팅을 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
Concretely, the diamond coating film according to Example 5 was formed by a one-step coating process in which coating was carried out for 5 hours at a filament temperature of 2000 占 폚, a gas pressure of 30 Torr, a sample temperature of 900 占 폚 and a current of 145 A in a mixed gas atmosphere of 1% methane- , A two-step coating in which a filament temperature of 2200 ° C, a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 950 ° C and a current of 135 A was applied for 5 hours in a mixed gas atmosphere of 5% methane and hydrogen and a mixed gas atmosphere of 5% methane- A three-step coating was carried out for 75 minutes at a filament temperature of 2000 占 폚, a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 850 占 폚 and a current of 125 占 폚.

[실시예 6][Example 6]

실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, 폴리싱 브러쉬를 사용하여 0.5~2㎛의 다이아몬드 연마제로 인써트 표면에 경면처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.A diamond coating film was formed using an insert having a composition identical to that of Example 1, subjected to the same polishing treatment, and then mirror-polished on the insert surface with a 0.5-2 μm diamond abrasive using a polishing brush.

실시예 6에 따른 다이아몬드 코팅막은, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 900℃, 전류 145A에서, 6시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 950℃, 전류 135A에서, 6시간 동안 코팅을 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 90Torr, 샘플온도 850℃, 전류 125A에서, 90분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
The diamond coating film according to Example 6 was prepared in the same manner as in Example 6 except that the coating was carried out for 6 hours at a filament temperature of 2000 ° C, a gas pressure of 20 Torr, a sample temperature of 900 ° C and a current of 145 A in a mixed gas atmosphere of 1% methane- In a mixed gas atmosphere of methane and hydrogen at a filament temperature of 2200 ° C, a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 950 ° C, and a current of 135 A for 6 hours, Deg.] C, a gas pressure of 90 Torr, a sample temperature of 850 [deg.] C, and a current of 125 A for 90 minutes.

[실시예 7][Example 7]

실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, #240메시 크기의 알루미나 파우더를 1bar 압력으로 건식 블라스팅 처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.A diamond coating film was formed by using the insert having the same composition as that of Example 1 and subjected to the same polishing treatment, followed by dry blasting with alumina powder of # 240 mesh size at 1 bar pressure.

실시예 7에 따른 다이아몬드 코팅막은, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 750℃, 전류 145A에서, 3시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 800℃, 전류 135A에서, 3시간 동안 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 700℃, 전류 125A에서, 60분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
The diamond coating film according to Example 7 was produced in the same manner as in Example 7 except that the coating was carried out for 3 hours at a filament temperature of 2000 ° C, a gas pressure of 30 Torr, a sample temperature of 750 ° C and a current of 145 A in a mixed gas atmosphere of 1% methane- A two-stage coating was carried out in a mixed gas atmosphere of methane and hydrogen at a filament temperature of 2200 ° C, a gas pressure of 100 Torr, a sample temperature of 800 ° C and a current of 135 A for 3 hours, and a filament temperature of 2000 ° C, A gas pressure of 100 Torr, a sample temperature of 700 캜, and a current of 125 A for 60 minutes.

[실시예 8][Example 8]

실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, #240메시 크기의 알루미나 파우더를 1bar 압력으로 건식 블라스팅 처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.A diamond coating film was formed by using the insert having the same composition as that of Example 1 and subjected to the same polishing treatment, followed by dry blasting with alumina powder of # 240 mesh size at 1 bar pressure.

실시예 8에 따른 다이아몬드 코팅막은, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 750℃, 전류 145A에서, 5시간 동안 코팅을 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 800℃, 전류 135A에서, 5시간 동안 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 700℃, 전류 125A에서, 75분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
The diamond coating film according to Example 8 was prepared by coating a 1-step coating in which a coating was performed for 5 hours at a filament temperature of 2000 占 폚, a gas pressure of 30 Torr, a sample temperature of 750 占 폚 and a current of 145 占 폚 in a mixed gas atmosphere of 1% methane- A two-step coating was carried out in a mixed gas atmosphere of methane and hydrogen at a filament temperature of 2200 ° C, a gas pressure of 100 Torr, a sample temperature of 800 ° C and a current of 135 A for 5 hours and a filament temperature of 2000 ° C, A gas pressure of 100 Torr, a sample temperature of 700 캜, and a current of 125 A for 75 minutes.

[실시예 9][Example 9]

실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, #240메시 크기의 알루미나 파우더를 1bar 압력으로 건식 블라스팅 처리를 수행한 인써트를 사용하여 다이아몬드 코팅막을 형성하였다.A diamond coating film was formed by using the insert having the same composition as that of Example 1 and subjected to the same polishing treatment, followed by dry blasting with alumina powder of # 240 mesh size at 1 bar pressure.

실시예 9에 따른 다이아몬드 코팅막은, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 30Torr, 샘플온도 750℃, 전류 145A에서, 6시간 동안 실시하는 1단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2200℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 800℃, 전류 135A에서, 6시간 동안 실시하는 2단계 코팅과, 5%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 100Torr, 샘플온도 700℃, 전류 125A에서, 90분 동안 실시하는 3단계 코팅을 통해 형성되었다.
The diamond coating film according to Example 9 was formed in the same manner as in Example 9 except that the coating was carried out in a mixed gas atmosphere of 1% methane-hydrogen at a filament temperature of 2000 ° C, a gas pressure of 30 Torr, a sample temperature of 750 ° C and a current of 145 A for 6 hours, A two-step coating was carried out for 6 hours at a filament temperature of 2200 占 폚, a gas pressure of 100 Torr, a sample temperature of 800 占 폚 and a current of 135 占 폚 in a mixed gas atmosphere of hydrogen and a mixed gas of 5% methane and hydrogen at a filament temperature of 2000 占 폚 and a gas pressure of 100 Torr , A sample temperature of 700 ° C, and a current of 125 A for 90 minutes.

[비교예 1][Comparative Example 1]

비교예 1에 따른 DLC 코팅막은 실시예 1과 동일한 조성을 갖는 인써트를, 필터 아크이온 플레이팅 방식을 이용하여, 코팅온도 200℃, 가스압 3mTorr, 바이어스 전압 250V, 카본 타켓 250A의 조건에서 3시간 동안 코팅을 실시하는 방법으로 형성하였다.
The DLC coating film according to Comparative Example 1 was coated with the insert having the same composition as in Example 1 for 3 hours under the conditions of a coating temperature of 200 캜, a gas pressure of 3 mTorr, a bias voltage of 250 V, and a carbon target of 250 A using a filter arc ion plating method As shown in Fig.

[비교예 2][Comparative Example 2]

비교예 2에 따른 다이아몬드 코팅막은, 실시예 1과 동일한 조성을 가지고 동일한 연마 처리를 한 후, 1%메탄-수소의 혼합가스 분위기에서 필라멘트 온도 2000℃, 가스압 20Torr, 샘플온도 900℃~850℃, 전류 145A~135A에서, 12시간 동안 코팅을 실시하는 방법으로 형성하였다.
The diamond coating film according to Comparative Example 2 was subjected to the same polishing treatment with the same composition as in Example 1 and then subjected to the same polishing treatment in the same manner as in Example 1 except that a filament temperature of 2000 캜, a gas pressure of 20 Torr, a sample temperature of 900 캜 to 850 캜, 145A to 135A for 12 hours.

코팅막의Of the coating film 두께 및 라만 피크 강도 Thickness and Raman peak intensity

본 발명의 실시예 1~9와, 비교예 1 및 2에 따라 형성된 코팅막의 두께를 측정하였고, 라만 분광법을 사용하여 각 코팅막의 다이아몬드 결정구조를 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The thickness of the coating film formed according to Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 and 2 of the present invention was measured and the diamond crystal structure of each coating film was confirmed using Raman spectroscopy. The results are shown in Table 1 below.

구분division No.No. 코팅막
종류
Coating film
Kinds
표면
처리
방식
surface
process
system
코팅막
두께
(㎛)
Coating film
thickness
(탆)
코팅막
구조
Coating film
rescue
라만분석 피크 강도(비)Raman analysis peak intensity (rain)
SP3SP3 SP2SP2 I
(SP3/SP2)
I
(SP3 / SP2)
비교예Comparative Example 1One DLCDLC -- 1.51.5 SP2+SP3SP2 + SP3 1One 2.672.67 0.370.37 22 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 10.710.7 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.130.13 7.697.69 실시예Example 1One 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 1.81.8 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.310.31 3.233.23 22 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 3.23.2 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.320.32 3.133.13 33 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 4.84.8 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.380.38 2.632.63 44 다이아몬드Diamond 경면처리Mirror treatment 1.61.6 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.430.43 2.332.33 55 다이아몬드Diamond 경면처리Mirror treatment 4.24.2 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.490.49 2.042.04 66 다이아몬드Diamond 경면처리Mirror treatment 4.64.6 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.560.56 1.791.79 77 다이아몬드Diamond 블라스팅Blasting 2.22.2 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.470.47 2.132.13 88 다이아몬드Diamond 블라스팅Blasting 3.43.4 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.560.56 1.791.79 99 다이아몬드Diamond 블라스팅Blasting 4.54.5 SP3+SP2SP3 + SP2 1One 0.940.94 1.061.06

이와 같이 형성된 코팅막을 라만 분광기로 분석하면, 라만 스펙트럼 1331 cm-1에서 다이아몬드 고유(SP3)의 라만 피크가 존재하고 있으며, 흑연(SP2)의 라만 스펙트럼 1580cm-1에서 흑연 고유의 라만 피크가 존재한다.Analysis of the thus-formed coating film by Raman spectroscopy revealed that the diamond specific (SP3) Raman peak exists at 1331 cm -1 and graphite specific Raman peak exists at 1580 cm -1 of graphite (SP2) .

상기 표 1에서 확인되는 바와 같이, 비교예 1(DLC 코팅막)과 비교예 2(종래의 다이아몬드 코팅막)과 유사하게, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막도 SP3(다이아몬드 결정상)와 SP2(그라파이트 결정상)가 혼재된 다이아몬드 코팅막이지만, 비교예 2에 따른 다이아몬드 코팅막(SP2 피크 강도 0.13)과 다르게 SP2 피크 강도가 0.31~0.65 정도로 SP2(그라파이트 결정상) 피크가 상대적으로 증가하는 것으로 나타났다. 이에 따라 라만분석 피크 강도비(I, SP3/SP2)도 1~3.23의 범위에 있는 것을 알 수 있다.As can be seen in Table 1, the coating layers according to Examples 1 to 9 of the present invention also include SP3 (diamond crystalline phase) and SP2 (diamond phase) similarly to Comparative Example 1 (DLC coating film) and Comparative Example 2 (conventional diamond coating film) (Graphite crystal phase) was found to be relatively increased with the SP2 peak intensity of about 0.31 to 0.65, unlike the diamond coating film according to Comparative Example 2 (SP2 peak intensity: 0.13). Accordingly, it can be seen that the Raman analysis peak intensity ratio (I, SP3 / SP2) is also in the range of 1 to 3.23.

즉, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 다이아몬드 코팅막은 3단계에 걸친 성막과정을 통해, 종래의 다이아몬드 코팅막과 상이한 핵생성 및 결정구조(I값, SP2/SP3)를 갖게 되었다.
That is, the diamond coating films according to Examples 1 to 9 of the present invention have a nucleation and crystal structure (I value, SP2 / SP3) different from that of the conventional diamond coating film through three steps of deposition.

미소경도Micro hardness 및 마찰계수 And coefficient of friction

본 발명의 실시예 1~9와 비교예 1 및 2에 따라 형성된 코팅막에 대해 피셔스코프(HM2000; 독일 HELMUT FISCHER GMBH, ISO14577)를 사용하여, Load: 30mN, Unload: 30mN, Load time: 10초, Unload time: 10초, Creep time: 5초의 시험 조건으로 미소경도 시험을 수행하였다.(Load: 30 mN, Unload: 30 mN, Load time: 10 seconds, and 10 seconds) using a Fischer scope (HM2000; Germany HELMUT FISCHER GMBH, ISO 14577) for the coating films formed according to Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 and 2, The microhardness test was performed under the test conditions of Unload time: 10 seconds and Creep time: 5 seconds.

또한, CETR UMT-2 마이크로 트리보미터(micro-tribometer)를 사용하여 볼-온-디스크(ball-on-disc) 테스트를 볼(재질 Si3N4, 직경 4mm, 경도 HV50g1600)의 60회 회전, 온도:20~25℃, 습도:50~60%, 회전속도:318rpm(10m/min)의 조건으로 수행하여 마찰계수를 측정하였다.In addition, a ball-on-disc test was carried out using a CETR UMT-2 microtribometer (60% of Si 3 N 4 , diameter 4 mm, hardness HV 50 g 1600) The friction coefficient was measured by performing rotation with rotation, temperature: 20 to 25 DEG C, humidity: 50 to 60%, and rotation speed: 318 rpm (10 m / min).

또한, 각각의 코팅막에 대한 표면조도(Ra)를 측정하고, 형성된 다이아몬드 코팅막의 입자 크기를 주사전자현미경으로 측정하였다.The surface roughness (Ra) of each coating film was measured, and the particle size of the formed diamond coating film was measured by a scanning electron microscope.

전술한 바와 같이, 모든 코팅막은 WC-6~8wt%Co 조성의 초경합금으로 이루어진 모재에 형성되었으며, 다만 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막의 경우, 표면조도의 차이를 확인하기 위하여, 모재의 표면처리 방식을 연삭방식(기존 연삭), 경면처리방식(폴리싱 방식), 블리스팅방식(Al2O3 분말을 1~3bar 압력으로 건식 또는 습식으로 분사하여 표면처리하는 방식)으로 각각 기지를 제작하여, 코팅막을 형성하였다.As described above, all the coating films were formed on the base material made of cemented carbide of WC-6 to 8 wt% Co. However, in order to confirm the difference in surface roughness in the case of the coating films according to Examples 1 to 9 of the present invention, (Surface grinding method), mirror surface treatment method (polishing method), and blinking method (surface treatment by spraying Al 2 O 3 powder at 1 to 3 bar pressure with dry or wet pressure) And a coating film was formed.

하기 표 2는 본 발명의 실시예 1~9, 비교예 1 및 2에 따른 코팅막의 미소경도, 마찰계수, 표면조도 및 다이아몬드 입자크기(코팅막을 평면에서 보았을 때의 크기)를 측정한 결과를 나타낸 것이다.Table 2 shows the results of measurement of microhardness, friction coefficient, surface roughness and diamond particle size (the size of the coating film when viewed from the plane) of the coating films according to Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 and 2 of the present invention will be.

구분division No.No. 코팅막
종류
Coating film
Kinds
표면처리
방식
Surface treatment
system
코팅막
경도
(GPa)
Coating film
Hardness
(GPa)
마찰계수Coefficient of friction 표면조도
(nm)
Surface roughness
(nm)
다이아몬드
입자 크기
(㎛)
Diamond
Particle size
(탆)
비교예Comparative Example 1One DLCDLC -- 3333 0.040.04 2626 -- 22 다이아몬드Diamond -- 7272 0.260.26 457457 5.85.8 실시예Example 1One 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 5151 0.110.11 204204 1.81.8 22 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 5353 0.130.13 245245 2.82.8 33 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 5656 0.150.15 237237 2.42.4 44 다이아몬드Diamond 경면처리Mirror treatment 4242 0.070.07 7878 0.60.6 55 다이아몬드Diamond 경면처리Mirror treatment 4646 0.080.08 7474 0.90.9 66 다이아몬드Diamond 경면처리Mirror treatment 4848 0.110.11 9494 1.21.2 77 다이아몬드Diamond 블라스팅Blasting 3838 0.130.13 112112 1.41.4 88 다이아몬드Diamond 블라스팅Blasting 4343 0.140.14 134134 1.41.4 99 다이아몬드Diamond 블라스팅Blasting 4242 0.180.18 148148 1.31.3

상기 표 2에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막의 미소경도는 38~56GPa로 비교예 1(DLC, 33GPa)에 비해서는 경도가 향상되었고, 비교예 2(기존의 다이아몬드 코팅막, 72GPa)에 비해서는 경도가 낮아짐을 보인다.As shown in Table 2, the microhardness of the coating films according to Examples 1 to 9 of the present invention was 38 GPa to 56 GPa, and the hardness was improved as compared with Comparative Example 1 (DLC, 33 GPa). Comparative Example 2 Diamond coating, 72 GPa).

또한, 표면조도 및 다이아몬드 입자 크기의 경우, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막이 비교예 2에 비해 절반 이하의 수준으로 낮아져 있음을 알 수 있고, 결과적으로 마찰계수의 측면에서, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 다이아몬드 코팅막이 DLC 코팅막인 비교예 1에 비해서는 마찰계수가 크나, 기존의 다이아몬드 코팅막인 비교예 2에 비해서는 상당히 낮아짐을 보인다.In the case of the surface roughness and the diamond particle size, it can be seen that the coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention was lowered to a level of less than half that of Comparative Example 2. As a result, The diamond coating film according to Examples 1 to 9 exhibits a higher friction coefficient than the diamond coating film of Comparative Example 1, which is a DLC coating film, but is significantly lower than that of Comparative Example 2 which is a conventional diamond coating film.

도 3은 비교예 1, 비교예 2 및 본 발명의 실시예 5에 따른 코팅막의 평면과 단면에 대한 주사전자현미경 사진이다. 상기 표 2의 다이아몬드 입자크기 및 표면조도의 측정치에 부합되게, 본 발명의 실시예 5에 따른 코팅막은 비교예 1과 비교예 2의 중간 정도의 표면 거칠기를 가짐이 시각적으로 확인된다.3 is a scanning electron microscope (SEM) image of a coating film according to Comparative Example 1, Comparative Example 2 and Example 5 of the present invention. It is visually confirmed that the coating film according to Example 5 of the present invention has a medium surface roughness of Comparative Example 1 and Comparative Example 2 in conformity with the measured diamond particle size and surface roughness in Table 2. [

한편, 도 4 및 5는 각각 비교예 1과 본 발명의 실시예 5에 따른 코팅막의 단면을 10,000배의 배율로 확대하여 본 주사전자현미경사진이며, 도 6은 도 4 및 5에 나타난 주상정 조직을 개략적으로 나타낸 도(도 6의 도면상 적색 선이 기존 다이아몬드 코팅막의 조직을 나타내는 것이고, 흑색 선이 본 발명의 실시예에 따른 코팅막의 조직을 나타내는 것임)면이다.4 and 5 are SEM images of the coating film according to Comparative Example 1 and Example 5, respectively, enlarged at a magnification of 10,000 times, and FIG. 6 is a scanning electron micrograph (The red line in Fig. 6 represents the structure of the conventional diamond coating film, and the black line represents the structure of the coating film according to the embodiment of the present invention).

상기 도 4~6에서 확인되는 바와 같이, 비교예 1 및 실시예 5에 따른 코팅막은 주상정 조직(columnar structure)을 가지고 있으며, 단면상 비교예 1의 경우, 주상정의 입경(폭)이 1~2㎛임에 비해, 본 발명의 실시예 5에 따른 코팅막은 주상정의 입경(폭)이 0.3~0.65㎛(평균 1㎛ 이하)로 비교예 1에 비해 약 1/3 정도의 미세한 조직으로 이루어져 있다.As can be seen from FIGS. 4 to 6, the coating films according to Comparative Examples 1 and 5 had a columnar structure, and in the case of Comparative Example 1, the columnar crystal grain size (width) was 1 to 2 Mu m, the coating film according to Example 5 of the present invention has a microstructure of about 1/3 of that of Comparative Example 1, with a columnar crystal grain size (width) of 0.3 to 0.65 mu m (average 1 mu m or less).

이러한 미세조직의 제어를 통해, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막은 비교예 1의 DLC 코팅막과 비교예 2의 기존의 다이아몬드 코팅막의 중간 정도의 미세조직과 경도를 갖는 것으로 확인되었다.
Through the control of such microstructure, it was confirmed that the coating films according to Examples 1 to 9 of the present invention had intermediate microstructure and hardness between the DLC coating film of Comparative Example 1 and the conventional diamond coating film of Comparative Example 2. [

내마모성 평가Abrasion resistance evaluation

이상과 같은 미세조직과 경도를 갖는 코팅막의 절삭 성능을 평가하였다. 절삭성능은 내마모성을 평가하기 위한 밀링가공 절삭성능 평가로 수행하였으며, 구체적인 평가조건은 다음과 같으며, 하기 표 3은 내마모성 평가 결과를 나타낸 것이다.The cutting performance of the coating film having the above microstructure and hardness was evaluated. The cutting performance was evaluated by the milling cutting performance evaluation to evaluate the wear resistance. The specific evaluation conditions are as follows. Table 3 shows the results of the wear resistance evaluation.

피삭재: 알루미늄 합금강(AC8C(두랄루민) 밀링가공)Worked material: Aluminum alloy steel (AC8C (duralumin) milling)

샘플형번: APKT160408PDFRSample model number: APKT160408PDFR

절삭 속도: 300m/minCutting speed: 300 m / min

절삭 이송: 0.3mm/revCutting feed: 0.3mm / rev

절삭 깊이: ap=10mm, ae=15mmCutting depth: ap = 10 mm, ae = 15 mm

절삭유: 건식가공
Coolant: Dry machining

구분division No.No. 코팅막
종류
Coating film
Kinds
표면처리
방식
Surface treatment
system
절삭수명
(min)
Cutting life
(min)
가공
표면조도
Ra(㎛)
Processing
Surface roughness
Ra (탆)
절삭수명
종료원인
Cutting life
Termination Cause
비교예Comparative Example 1One DLCDLC -- 1010 0.540.54 용착+치핑, 주절인 마모Welding + chipping, abrasion 22 다이아몬드Diamond -- 4040 2.452.45 정상마모Normal wear 실시예Example 1One 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 3535 1.141.14 주절인 마모Abrasive wear 22 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 4040 1.281.28 정상마모Normal wear 33 다이아몬드Diamond 연삭Grinding 4040 1.261.26 정상마모Normal wear 44 다이아몬드Diamond 경면처리Mirror treatment 3535 0.810.81 정상마모Normal wear 55 다이아몬드Diamond 경면처리Mirror treatment 4040 0.920.92 정상마모Normal wear 66 다이아몬드Diamond 경면처리Mirror treatment 4040 0.970.97 정상마모Normal wear 77 다이아몬드Diamond 블라스팅Blasting 3030 1.061.06 주절인 과대마모Excessive wear 88 다이아몬드Diamond 블라스팅Blasting 3535 1.241.24 주절인 마모Abrasive wear 99 다이아몬드Diamond 블라스팅Blasting 3535 1.221.22 주절인 마모Abrasive wear

상기 표 3에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 다이아몬드 코팅막을 형성한 절삭공구의 경우, 비교예 1의 DLC 코팅막에 비해서는 떨어지나, 비교예 2에 따른 기존의 다이아몬드 코팅막을 형성한 절삭공구에 비해서는, 피삭재의 가공 표면조도(Ra)가 현저하게 낮아짐을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 다이아몬드 코팅막은 경면처리와 같은 공정(실시예 4)을 병행할 경우, DLC 막에 근접한 가공 표면조도를 구현할 수 있음을 알 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막은 알루미늄 합금(두랄루민) 절삭가공에 적합하게 사용될 수 있다.As can be seen from the above Table 3, the cutting tool having diamond coatings according to Examples 1 to 9 of the present invention was inferior to the DLC coating of Comparative Example 1, It can be seen that the machined surface roughness Ra of the workpiece is remarkably lower than that of the formed cutting tool. In addition, it can be seen that the diamond coating film according to Examples 1 to 9 of the present invention can realize the roughness of the processed surface close to the DLC film when the mirror-like processing (Embodiment 4) is performed concurrently. Accordingly, the diamond coating film according to the present invention can be suitably used for cutting an aluminum alloy (duralumin).

또한, 절삭수명의 측면에서는, 본 발명의 실시예 1~9에 따른 코팅막은 DLC 코팅막에 비해서는 약 3~4배의 긴 수명을 나타내며, 이와 같은 수명은, 기존의 다이아몬드 코팅막인 비교예 2와 비교할 때 동등하거나 약간 낮은 수준이다.In terms of cutting life, the coating films according to Examples 1 to 9 of the present invention show a lifetime of about 3 to 4 times as long as the DLC coating films, and such lifetimes are comparable to those of Comparative Examples 2 and 3 When compared, they are equal or slightly lower.

즉, 본 발명에 따른 다이아몬드 코팅막은 기존의 다이아몬드 코팅막과 비교할 때, 절삭수명의 측면에서는 거의 동등한 수준을 유지하면서도, 피삭재의 가공 표면조도의 측면에서는 기존의 다이아몬드 코팅막에 비해 현저하게 개선된 특성을 구현할 수 있다.
That is, the diamond coating film according to the present invention exhibits remarkably improved characteristics compared to the conventional diamond coating film in terms of the processed surface roughness of the workpiece, while maintaining almost the same level in terms of cutting life as compared with the conventional diamond coating film .

Claims (7)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete (a) 절삭공구를 수소와 0.5~3%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 10~30Torr, 절삭공구 온도 750~900℃, 전류 140~150A에서 2~6시간 코팅하는 단계;
(b) 상기 절삭공구를 수소와 3~10%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 80~100Torr, 절삭공구 온도 800~950℃, 전류 130~140A에서 2~6시간 코팅하는 단계; 및
(c) 상기 절삭공구를 수소와 3~10%메탄의 혼합가스 분위기에서 가스압 80~100Torr, 절삭공구 온도 700~850℃, 전류 120~130A에서 30~90분 코팅하는 단계;를 포함하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법.
(a) coating a cutting tool in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 0.5 to 3% methane at a gas pressure of 10 to 30 Torr, a cutting tool temperature of 750 to 900 DEG C and a current of 140 to 150 A for 2 to 6 hours;
(b) coating the cutting tool at a gas pressure of 80 to 100 Torr in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 3 to 10% methane, at a cutting tool temperature of 800 to 950 ° C, and at a current of 130 to 140 A for 2 to 6 hours; And
(c) coating the cutting tool with a gas pressure of 80 to 100 Torr in a mixed gas atmosphere of hydrogen and 3 to 10% methane at a cutting tool temperature of 700 to 850 ° C and a current of 120 to 130 A for 30 to 90 minutes; Diamond coating method.
제 5 항에 있어서,
상기 코팅법으로 형성된 다이아몬드 코팅막은 주상정 구조로 이루어지고,
상기 주상정 입자의 평균입경이 1㎛ 이하이고,
흑연 SP2(1580cm-1)과 다이아몬드 SP3(1331 cm-1)의 라만 스펙트럼 피크 강도비(I(SP3/SP2))가 1 ~ 3.5인 것을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법.
6. The method of claim 5,
The diamond coating film formed by the coating method has a columnar structure,
Wherein the average primary particle size of the columnar primary particles is 1 mu m or less,
Wherein the Raman spectral peak intensity ratio (I (SP3 / SP2)) of graphite SP2 (1580 cm -1 ) and diamond SP3 (1331 cm -1 ) is 1 to 3.5.
제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 (a) 단계 전에 상기 절삭공구에 대한 연석처리, 경면처리 또는 블라스팅 처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 절삭공구의 다이아몬드 코팅법.
The method according to claim 5 or 6,
Wherein the cutting tool is subjected to a grinding treatment, a mirror-surface treatment or a blasting treatment before the step (a).
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