KR101517981B1 - Apparatus for supercritical reaction and method of supercritical reaction using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반응 공간을 제공하는 반응 챔버 및 교반기를 포함하는 교반기를 구비한 고온 고압 반응 장치로서, 외부로부터 유입된 유체가 유동할 수 있는 유체 유동로가 내부의 적어도 일 영역에 형성되어 있고 상기 반응 공간을 구획하는 반응 외벽, 상기 반응 외벽의 적어도 일부 외측면 상에 형성되고 가열수단을 포함하는 열 공급부, 및 반응 시 상기 반응 챔버의 외벽과 체결되어 상기 반응 공간을 밀폐하며, 상기 교반기의 교반축이 관통 및 회전하기 위한 제1 관통로가 형성되어 있는 커버 몸체를 포함하고, 상기 반응 공간 내부 상태를 아임계 상태의 압력 및 온도로 변환할 수 있는 아임계 반응 장치를 제공한다. The present invention relates to a high-temperature high-pressure reaction apparatus having a stirrer including a reaction chamber for providing a reaction space and a stirrer, wherein a fluid flow path through which an inflow fluid from the outside flows can be formed in at least one region inside, A heat supply part formed on at least a part of the outer surface of the reaction outer wall for partitioning the space and including a heating means and a reaction part for sealing the reaction space when the reaction part is closed with the outer wall of the reaction chamber, And a cover body in which a first through-hole for penetrating and rotating is formed, and is capable of converting the internal state of the reaction space into a pressure and a temperature of a subcritical state.
Description
본 기술은 고온 고압 반응 장치에 관한 기술로서, 더욱 구체적으로는 추출 장치 등으로 활용될 수 있는 아임계 반응 장치에 관한 기술이다.
This technology relates to a high-temperature high-pressure reaction apparatus, and more specifically, to a sub-critical reaction apparatus that can be utilized as an extraction apparatus or the like.
일반적으로 농산물이나 기타 유기물질에 함유된 특정성분을 추출할 때 아임계 수추출법(subcritical water extraction)이 많이 사용된다. 아임계 수추출법은 해당 추출대상 유기물을 물 등의 유체와 혼합한 뒤 물의 액체, 기체상태가 공존하는 임계점 이하의 온도와 압력 상태로 가공하여 물의 유전상수가 감수됨에 따라 해당 유기물의 추출용매로 사용되도록 하는 방식이다. 이러한 아임계 수추출법은 아임계 상태로 변환하는 과정에서 가공용기 내부에서 지속적인 교반이 필요한데, 이를 위해 교반축이 외부로부터 가공용기 내부로 삽입 설치된 후 회전하면서 내부 가공대상물을 교반한다. 그런데 가공용기 내부는 고압상태이기 때문에 이렇게 교반축이 직접 가공용기에 관통삽입된 상태에서 회전될 경우 원활한 회전을 위해 관통지점에서는 미세 유격이 형성될 수밖에 없어, 결국 해당 유격을 통해 가공용기 내부 압력손실이 발생되는 문제점을 갖는다. In general, subcritical water extraction is often used to extract certain components contained in agricultural products or other organic materials. The sub-critical water extraction method is to mix the organic matter to be extracted with a fluid such as water and process it into a temperature and pressure state below a critical point at which the liquid and gas states of water coexist. As a result, water is used as an extraction solvent . In this sub-critical water extraction method, continuous stirring is required in the processing vessel in the process of converting into the subcritical state. To this end, the stirring shaft is inserted into the processing vessel from the outside, and then the internal workpiece is stirred while rotating. However, since the inside of the processing vessel is in a high pressure state, when the stirring shaft is rotated in a state where the stirring shaft is directly inserted into the processing vessel, a micro clearance is formed at the penetrating point for smooth rotation. And the like.
또한, 종래의 아임계 추출 장치는 아임계 상태에 도달 한 후, 자연 냉각 방식에 의존하여 상온까지 냉각하므로 냉각 속도나 온도 유지 시간 등을작업자의 의도대로 조절하기 어려웠으며 이로 인하여 아임계 상태 도달 이후에 온도 변수에 따른 다양한 실험적 데이터를 유기적으로 도출하는 데 어려움이 있었다. 또한, 종래 냉각수에 의한 냉각 방식의 경우에는 급격한 냉각으로 인하여 반응로 외벽의 균열 발생 등 내구성 저하의 문제를 야기할 수 있다.
In addition, since the conventional subcritical extraction device has cooled to room temperature depending on the natural cooling method after reaching the subcritical state, it is difficult to control the cooling rate and the temperature holding time according to the operator's intention, It has been difficult to organically derive various experimental data according to temperature variables. Further, in the case of the conventional cooling method using cooling water, rapid cooling may cause a problem of deterioration in durability such as cracking of the outer wall of the reactor.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 극복하기 위하여 도출된 발명으로서, 내부 압력 손실이 없고 아임계 상태 도달 이후의 상태 변화를 다각도로 실험할 수 있는 아임계 반응 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to overcome the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a subcritical reaction device capable of experimenting with changes in state after arrival of a subcritical state without internal pressure loss .
본 발명은 또한, 상기 아임계 반응 장치를 이용하여 아임계 도달 이후 다각도의 실험 설계를 할 수 있는 아임계 반응 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
It is another object of the present invention to provide a subcritical reaction method capable of performing multi-dimensional experiment design after reaching the subcritical state using the subcritical reaction device.
본 발명의 일 실시예에 따른 아임계 반응 장치는 반응 공간을 제공하는 반응 챔버 및 교반축을 포함하는 교반기를 구비한 고온 고압 반응 장치로서, 외부로부터 유입된 유체가 유동할 수 있는 유체 유동로가 내부의 적어도 일 영역에 형성되어 있고 상기 반응 공간을 구획하는 반응 외벽, 상기 반응 외벽의 적어도 일부 외측면 상에 형성되고 가열수단을 포함하는 열 공급부, 및 반응 시 상기 반응 챔버의 외벽과 체결되어 상기 반응 공간을 밀폐하며, 상기 교반기의 교반축이 관통 및 회전하기 위한 제1 관통로가 형성되어 있는 커버 몸체를 포함하고, 상기 반응 공간 내부 상태를 아임계 상태의 압력 및 온도로 변환할 수 있다. 상기 유체 유동로는 곡면을 포함할 수 있다. The sub-critical reaction apparatus according to an embodiment of the present invention includes a reaction chamber for providing a reaction space and a stirrer including an agitating shaft. The sub-critical reaction apparatus includes a fluid flow path through which a fluid introduced from the outside flows, A heat supply part formed on at least a part of the outer surface of the reaction outer wall and including a heating unit, and an outer wall formed on at least one outer surface of the reaction chamber, And a cover body having a first through-hole for sealing the space and allowing the agitating shaft of the stirrer to penetrate and rotate. The inside of the reaction space can be converted into a sub-critical pressure and temperature. The fluid flow path may include a curved surface.
상기 아임계 반응 장치는 상기 반응 공간 내부가 아임계 상태에 도달할 때까지 상기 유체 유동로에 대한 유체 유입을 차단하고, 상기 아임계 상태 도달 이후에 상기 유체의 유입을 허용한다. The subcritical reaction device interrupts fluid inflow to the fluid flow path until the reaction space reaches a subcritical state and allows the inflow of the fluid after reaching the subcritical state.
한편, 상기 아임계 반응 장치는 상기 반응 챔버 외부에 구비되고, 상기 유체 유입로로 유입되는 유체의 온도를 조절하는 온도 조절 수단을 더 포함할 수 있다. The subcritical reaction apparatus may further include temperature adjusting means provided outside the reaction chamber for controlling a temperature of the fluid flowing into the fluid inflow path.
상기 반응 외벽의 일 영역에는 상기 유체 유동로로 유체가 유입될 수 있는 유체 유입구를 복수개 포함할 수 있다. One region of the reaction outer wall may include a plurality of fluid inlets through which fluid can flow into the fluid flow path.
상기 열 공급부의 외측면의 적어도 일 영역에는 단열부재가 배치될 수 있다. A heat insulating member may be disposed on at least one region of the outer surface of the heat supplying portion.
상기 커버 몸체에는 상기 반응 공간 내부의 압력을 외부로 배출하는 가스 배출관 및 가스 배출구를 포함할 수 있다. 상기 아임계 반응 장치는 상기 커버 몸체의 상면에 체결되어 있고, 상기 제1 관통로로부터 연장되고 상기 교반축의 관통 및 회전 공간으로서의 제2 관통로 및 상기 교반기의 헤드부의 회전 공간을 제공하는 회전 공동(空洞)이 형성되어 있는 헤드 몸체를 더 포함할 수 있다. 상기 헤드 몸체는 상기 커버 몸체의 상면과 직접 체결되어 고정되고 상기 교반기의 헤드부로부터 이격 배치되어 상기 교반기의 헤드부를 감싸며, 상기 교반기 헤드부와 마주보는 적어도 일 영역에 적어도 하나의 개구부가 형성되어 있는 제1 헤드 몸체, 및 상기 제1 헤드 몸체의 외면에 배치되고 외부로부터 회전동력을 제공받아 회전할 수 있는 제2 헤드 몸체를 포함한다. 상기 제2 헤드 몸체는 상기 개구부에 대응한 적어도 일 영역에 상기 개구부 측으로 돌출된 제2 자성체를 포함하고, 상기 교반기 헤드부는 상기 교반기 헤드부의 적어도 일 면에 상기 제2 자성체에 대응한 제1 자성체를 포함할 수 있다. The cover body may include a gas discharge pipe and a gas discharge port for discharging the pressure inside the reaction space to the outside. Wherein the subcritical reaction device is connected to an upper surface of the cover body and includes a second penetrating path extending from the first penetrating path and serving as a penetrating and rotating space of the agitating shaft and a rotating cavity of the head portion of the agitator, And a head body having a cavity formed therein. Wherein the head body is fixedly coupled to the upper surface of the cover body and is spaced apart from the head portion of the agitator so as to surround the head portion of the agitator and at least one opening is formed in at least one region facing the agitator head portion And a second head body disposed on an outer surface of the first head body and rotatable by receiving rotational power from the outside. Wherein the second head body includes a second magnetic body protruding toward the opening portion in at least one region corresponding to the opening portion, and the agitator head portion includes a first magnetic body corresponding to the second magnetic body on at least one surface of the agitator head portion .
상기 아임계 반응 장치는 반응 챔버 외부에 배치되고 상기 열 공급부에 전력을 공급하는 복수개의 전력 공급수단을 더 포함할 수 있다. The subcritical reaction apparatus may further include a plurality of power supply means disposed outside the reaction chamber and supplying power to the heat supply section.
본 발명의 일 실시예에 따른 아임계 반응 방법은 전술한 아임계 반응 장치의 반응공간에 반응물을 투입하는 단계, 상기 아임계 반응 공간을 아임계 상태의 압력 및 온도가 되도록 승압 및 승온하는 아임계 반응 단계, 상기 반응 공간의 압력을 감압하고 상기 아임계 반응 장치의 유체 유동로로 제1 유체를 유입시켜 상기 반응 공간을 냉각하는 냉각 단계를 포함한다. The subcritical reaction method according to an embodiment of the present invention includes the steps of injecting a reactant into a reaction space of the subcritical reaction apparatus described above, a subcritical reaction space for boosting and raising the subcritical reaction space to a subcritical pressure and temperature, And a cooling step of reducing the pressure of the reaction space and cooling the reaction space by introducing the first fluid into the fluid flow path of the subcritical reaction apparatus.
상기 제1 유체의 온도는 냉각 단계 동안 변화되도록 조절될 수 있으며, 상기 냉각 단계에서, 상기 제1 유체의 유입 이후에 상기 제1 유체와 비점이 다른 제2 유체를 상기 유체 유동로에 유입시킬 수도 있다. The temperature of the first fluid may be adjusted to vary during the cooling step, and in the cooling step, a second fluid having a different boiling point from the first fluid may be introduced into the fluid flow path after the introduction of the first fluid have.
본 발명의 아임계 반응 장치에 따르면, 교반기가 반응 챔버 외부로 돌출되어 있음에도 상기 반응 장치의 최외곽 구조가 고정되어 있어 교반기 회전에 의하여도 내부 가스의 누출이 일어나지 않아 상기 반응 장치의 압력 손실을 철저히 차단할 수 있다. According to the subcritical reaction device of the present invention, the outermost structure of the reaction device is fixed even though the agitator protrudes to the outside of the reaction chamber, so that the leakage of the internal gas does not occur even by the rotation of the agitator, Can be blocked.
또한, 상기 반응 장치는 아임계 상태 도달 이후의 냉각 과정에서 온도변화를 작업자가 의도적으로 조절할 수 있어 아임계 반응 이후의 다양한 상태변화를 실험적으로 활용할 수 있고, 이는 다양한 변수를 고려하여 실험 설계를 하는 연구자에게 매우 유용할 수 있다. 나아가 본 장치의 냉각 방식은 단순한 방치 냉각 또는 냉각수에 의한 급속한 냉각 방식이 아니기 때문에 냉각 과정에서 발생할 수 있는 챔버의 균열 등 내구성 문제를 야기하지 않는다. In addition, since the reaction device can deliberately control the temperature change during the cooling process after reaching the subcritical state, various state changes after the subcritical reaction can be experimentally utilized. It can be very useful for researchers. Further, since the cooling method of the present apparatus is not a simple cooling method or a rapid cooling method using cooling water, it does not cause durability problems such as cracking of the chamber which may occur during the cooling process.
본 발명에 따른 아임계 반응 방법에 의하면, 아임계 상태 도달 이후의 온도 변화를 작업자의 의도대로 다양하게 설계할 수 있을 뿐만 아니라 필요에 따라서는 물보다 비점이 높은 유체를 활용할 경우 냉각 과정 중 100℃ 이상의 상대적으로 높은 냉각 온도도 원하는 시간만큼 일정 시간 유지시킬 수 있다.
According to the subcritical reaction method of the present invention, it is possible not only to design various temperature changes after reaching the subcritical state according to the intention of the operator, but also to use a fluid having a boiling point higher than water, if necessary, The relatively high cooling temperature can be maintained for a predetermined time.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 아임계 반응 장치의 챔버 영역을 설명하기 위하여 도시된 단면도이다.
도 2는 도 1의 'A' 부분의 다른 실시예에 따른 모습을 설명하기 위하여 도시된 단면도이다.
도 3은 도 1의 'A' 부분의 또 다른 실시예에 따른 모습을 설명하기 위하여 도시된 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 아임계반응 장치의 상부 영역을 설명하기 위하여 도시된 단면도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 아임계 상태 도달 후의 온도 변화를 도시한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 아임계 상태 도달 후의 온도 변화를 도시한 그래프이다.1 is a cross-sectional view illustrating a chamber region of a subcritical reaction apparatus according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating another embodiment of the 'A' portion of FIG. 1. FIG.
3 is a cross-sectional view illustrating another embodiment of the 'A' portion of FIG.
4 is a cross-sectional view illustrating an upper region of a subcritical reaction apparatus according to an embodiment of the present invention.
5 is a graph showing the temperature change after reaching the subcritical state according to an embodiment of the present invention.
6 is a graph showing a temperature change after reaching a subcritical state according to another embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 아임계 반응 장치의 구조에 대하여 자세하게 설명하도록 한다. 그러나 하기 설명들은 본 발명에 대한 예시적인 기재일 뿐, 하기 설명에 의하여 본 발명의 기술사상이 국한되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상은 후술할 청구범위에 의하여 정해진다.Hereinafter, the structure of the subcritical reaction apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following description is only an exemplary description of the present invention, and the technical idea of the present invention is not limited by the following description, and the technical idea of the present invention is defined by the claims that follow.
한편, 이하에서 사용되는 각 구성 요소의 명칭은 예시적인 것에 불과하고, 이러한 명칭의 개념에 의하여 본 발명의 기술적 특징이 한정되는 것은 아니다.
It should be noted that the names of the constituent elements used below are merely illustrative, and the technical features of the present invention are not limited by the concept of such names.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 아임계 반응 장치의 챔버 영역을 설명하기 위하여 도시된 단면도이다.1 is a cross-sectional view illustrating a chamber region of a subcritical reaction apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 아임계 반응 장치(1000)는 반응 외벽(110)에 의하여 구획된 반응 공간(70)을 확보한 반응 챔버(100)를 포함한다. 상기 아임계 반응 장치(1000)는 상기 반응 챔버(100)의 반응 공간(70)에 투입되는 반응 대상 물질을 아임계 상태의 용매에 의하여 추출하는 등의 반응을 수행하는 장치이다. 즉, 상기 아임계 반응 장치(1000)는 내부의 압력 및 온도를 임계점 이하의 고압 및 고온 환경으로 변환하는 장치이다. Referring to FIG. 1, the
상기 반응 외벽(110)은 내부의 일 영역에 형성된 빈 공간인 유체 유동로(120)을 포함한다. 상기 유체 유동로(120)는 반응 외벽(110)의 입체면에 전체적으로 형성될 수도 있고 일부 영역에만 선택적으로 형성될 수 있으나 냉각 효율이나 온도 조절 용이성을 확보하기 위해서는 상기 반응 외벽(110)의 전면(全面)을 따라 형성되는 것이 바람직하다.The reaction
상기 반응 챔버(100) 내부가 아임계 상태에 도달할 때까지 상기 유체 유동로(120)에는 유체가 유입되지 않도록 유체 유입이 차단된다. 상기 유체는 반응 종료, 즉 반응 챔버(100) 내부가 아임계 상태에 도달한 이후부터 상기 유체 유동로(120)로 유입된다. 상기 유체 유동로(120)는 상기 반응 외벽(110) 내부의 공동(空洞)영역인 유체 유동부(121), 상기 유체 유동부(121)와 공간적으로 연결되어 있고 상기 반응 외벽(110)을 관통하여 형성된 유체 유입구(123) 및, 상기 유체 유동부(121)와 공간적으로 연결되어 있고 상기 유체 유동부(121)를 유동한 후 외부로 상기 유체를 배출하기 위하여 상기 반응 외벽(110)을 관통하여 형성된 유체 배출구(125)를 포함한다. 상기 유체 유입구(123)는 상기 반응 챔버(100)의 하부에 형성되어 있고, 상기 유체 배출구(125)는 상기 반응 챔버(100)의 상부에 형성되어 있다. 한편, 상기 유체 유동로(120)에 유입된 유체는 순환구조로 연속적으로 재사용 될 수 있다. 또한, 상기 유체 유입구(123) 및 유체 배출구(125)는 유체의 출입을 조절할 수 있는 밸브 등의 유체 입출 조절 수단을 구비한다. The flow of the fluid is blocked so that the fluid does not flow into the
상기 유체 유입구(123) 및 유체 배출구(125)의 위치는 특별히 제한되지는 않으나, 하부에서 상부 방향으로 유동하는 것이 열 효율 면에서 유리하다. Although the positions of the
상기 아임계 반응 장치(1000)는 상기 반응 챔버(100)의 외부에 배치되어 상기 유체 유입구(123)와 연결된 유체 온도 조절수단(50)을 포함한다. 상기 유체 온도 조절수단(50)은 상기 유체 유동로(120)으로 유입되는 유체의 온도를 가변적으로 조절할 수 있어, 반응 종료 후 냉각 단계의 온도 환경을 다각도로 변경할 수 있다. 이러한 온도 조절수단(50)에 의하여 실험자는 아임계 상태 종료 후의 다양한 온도 변수를 고려한 실험설계를 할 수 있다. The
상기 유체 유동로(120)에 유입되는 유체의 온도는 80 내지 90℃일 수 있다. 그러나 실험자에 따라서는, 100℃ 이상의 유체의 유입을 의도할 수 있으며 이 경우 비점이 물보다 높은 유기 용매 등이 유체로서 사용될 수 있다. 예를 들면, 소위 열매체유 등이 사용될 수 있다. The temperature of the fluid flowing into the
한편, 본 실시예에서는 유체 유동부(121)로 유체가 유입되는 유체 유입구(123)의 개수가 단수인 것으로 설명하였으나, 이와 다르게 상기 유체 유입구(123)는 복수개로 설계될 수 있다. 따라서, 복수의 유체 유입구(123)를 따라 비점이 서로 다른 이종(異種)의 유체가 순차적 또는 동시적으로 상기 유체 유동로(120)로 유입될 수 있다. 이러한 유체 유입구(123)의 설계 변수를 통하여 보다 다각도의 실험설계가 가능할 수 있다. In this embodiment, the number of the
상기 반응 외벽(120)의 외주면에는 가열 수단을 포함하는 열 공급부(130)가 배치되어 있다. 상기 열 공급부(130)는 상기 반응 공간(70) 내부가 아임계 상태의 온도 조건이 되도록 열원을 상기 반응 공간(70)에 공급하는 역할을 수행한다. 상기 열 공급부(130)로부터 발생된 열원은 상기 반응 외벽(110)의 유체 유동부(121) 내부의 공기를 열 전달 매질로 사용하여 상기 반응 공간(70)으로 전달된다. 상기 유체 유동부(121)의 부피 또는 폭 등은 이러한 열 전달 효율을 고려하여 결정될 수 있다. A
상기 열 공급부(130)로서 예를 들면 밴드 히터 등이 사용될 수 있다. 상기 열 공급부(130)는 외부의 전력 공급 수단(P)으로부터 전력을 공급받아 전기를 열로 전환시킨다. 상기 전력 공급 수단(P)으로서 2개 이상의 복수 파워(P1, P2)를 사용할 수 있으며, 이는 아임계 상태 도달 후에 전원을 일괄하여 차단하지 않고 순차적으로 차단함으로써 내부 냉각 속도를 용이하게 다각도로 조절하기 위함이다. 이 또한, 실험자에게 다양한 실험설계 인자를 제공하는 역할을 한다. As the
상기 열 공급부(130)의 외벽에는 상기 반응 챔버(100)의 최외각부로서 내부의 열 손실을 방지하기 위한 제1 단열부재(140)가 배치되어 있다. 상기 제1 단열 부재로(140)의 재질은 특별히 한정되지 않으며 당업자에게 자명한 공지된 다양한 단열재료를 사용할 수 있다.A first
상기 반응 공간(70)에는 반응물의 균일한 반응을 위하여 반응물을 교반하는 교반기(30)가 삽입 배치되어 있다. 상기 교반기(30)은 교반축(31) 및 교반날개(32)를 포함한다. In the
상기 반응 외벽(110)의 상부에는 후술할 커버 몸체(200)와 체결될 수 있는 체결홈(113)이 형성되어 있다. 상기 커버 몸체(200)는 반응 시에는 상기 반응 외벽(110)과 견고하게 체결되며, 반응이 종료되거나 반응 전에는 상기 반응 외벽(110)과 분리된다. 즉, 상기 커버 몸체(200)는 상기 반응 공간(70)을 견고하게 밀폐하는 수단이자, 상기 반응 챔버(100)의 개폐 수단이 된다. An upper portion of the reaction
상기 커버 몸체(200)는 상기 체결홈(113)과 체결될 수 있는 돌출부(212)가 형성되어 있는 커버 부재(210) 및 상기 커버 부재(210)를 감싸서 내부 열 손실을 방지하기 위한 제2 단열 부재(220)을 포함한다.The
상기 커버 부재(210)의 중앙부에는 상기 교반기(30)의 교반축(31)이 삽입되어 회전할 수 있는 회전 공간을 제공하는 제1 관통로(215)가 형성되어 있다. A first through
후술하겠지만 상기 교반기(30)는 상기 반응 챔버(100)의 부속물이 아니며 상기 커버 몸체(200) 및 상기 커버 몸체(200)와 체결되어 있는 헤드 몸체(도 4의 300 참조)의 부속물이다. 따라서 상기 커버 몸체(200)가 상기 반응 챔버(100)와 분리될 경우, 상기 반응 챔버(100)를 따라 상기 반응 챔버(100)로부터 분리된다.The
도 2는 도 1의 'A' 부분의 다른 실시예에 따른 모습을 설명하기 위하여 도시된 단면도이다. 도 3은 도 1의 'A' 부분의 또 다른 실시예에 따른 모습을 설명하기 위하여 도시된 단면도이다.FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating another embodiment of the 'A' portion of FIG. 1. FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating another embodiment of the 'A' portion of FIG.
도 2를 참조하면, 본 실시예에 따른 반응 외벽(450)의 내부에는 유체 유동부(461)가 형성되어 있으며, 상기 유체 유동부(461)는 표면에 곡면을 포함한다. 상기 곡면의 양태(樣態)는 특별히 제한되지는 않으나 열의 균일한 공급 또는 균일한 냉각을 위하여 규칙적인 곡면 구조를 가질 수 있으며, 상기 유체 유동부(461)의 내부 표면은 예를 들면 물결 구조를 가질 수 있다. 이처럼, 상기 유체 유동부(461)가 곡면을 포함하므로써 열 전달 또는 냉각의 접촉 면적을 증가시킴으로써 열의 출입 효율을 향상시킬 수 있다. 상기 반응 외벽(450)의 외부에는 차례로 열 공급부(470) 및 단열 부재(480)이 배치되어 있다. 상기 열 공급부(470) 및 단열 부재(480)에 대하여는 이미 설명하였으므로 구체적인 설명은 생략하도록 한다. Referring to FIG. 2, a
도 3을 참조하면, 본 실시예에 따른 반응 외벽(550)의 내부에는 유체 유동부(561)가 형성되어 있으며, 상기 유체 유동부(561)는 상부로 갈수록 점차 좁아지는 경사 구조를 포함한다. 상기 경사 구조의 경사각(θ)은 특별히 제한 되지는 않으나 대략 5ㅀ이하인 것이 바람직하다. 상기 유체 유동부(561)가 상부로 갈수록 가늘어지는 경사 구조를 가지므로 침전물이 집중될 수 있는 하부 영역의 냉각 효율을 상대적으로 강화할 수 있다. 상기 반응 외벽(550)의 외부에는 차례로 열 공급부(570) 및 단열 부재(580)이 배치되어 있다. 상기 열 공급부(570) 및 단열 부재(580)에 대하여는 이미 설명하였으므로 구체적인 설명은 생략하도록 한다.Referring to FIG. 3, a
이상에서, 곡면 구조 또는 경사 구조를 포함하는 유체 유동부(461, 561)를 설명하였으나, 상기 유체 유동부의 입체 형상은 작업자의 실험 환경에 맞게 적절히 설계 제작될 수 있다. Although the
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 아임계반응 장치의 상부 영역을 설명하기 위하여 도시된 단면도이다. 4 is a cross-sectional view illustrating an upper region of a subcritical reaction apparatus according to an embodiment of the present invention.
전술한 바와 같이, 반응 외벽(110)의 체결홈(113)과 상기 커버 몸체(200)의 돌출부(212)의 체결 및 기타 부위의 정교한 체결에 의하여 상기 반응 외벽(110)과 상기 커버 몸체(200)는 미세한 이격도 허용하지 않도록 체결된다. 상기 커버 몸체(200)의 커버 부재(210)에는 전술한 반응 챔버(100)로부터 발생된 가스의 배출을 위하여 형성된 가스 배출관(216)이 적어도 하나 형성되어 있으며, 상기 가스 배출관(216)은 외부로 노출된 가스 배출관(216)의 말단(218)에 가스의 배출을 차단 또는 허용할 수 있는 밸브 등의 수단이 구비되어 있다. 상기 가스 배출관의 말단(218)에 대응한 상기 제2 단열 부재(220)의 해당 영역은 가스 배출구(222)가 형성되어 있다. As described above, the reaction
상기 돌출부(212)로부터 상기 커버 부재(210)의 내부로 연장되어 형성된 연장 부위(211)는 상기 커버 부재(210)와 일체화된 구조일 수도 있고, 이와 다르게 상기 커버 부재(210)에 삽입되어 조립된 구조체일 수도 있다. 상기 커버 몸체(200)의 상부 면은 헤드 몸체(300)와의 체결 및 상기 교반기(30)의 교반축(31)의 길이 방향을 따라 연장되도록 하며 상기 교반축(31)의 회전을 위한 회전 공간(92, 제2 관통로)을 제공하기 위하여 상부 면에 개구홀(230)이 형성되어 있다. The
상기 헤드 몸체(300)는 상기 상기 커버 몸체(200)의 개구홀(230)에 삽입되어 상기 커버 몸체(200)와 견고하게 체결되어 결합된다. 상기 커버 몸체(200)와 상기 헤드 몸체(300)의 결합 부위(B)에는 당업자 수준에서 고려될 수 있는 다양한 체결 홈 또는 결합 수단이 도입될 수 있다. The
이처럼, 상기 교반축(31)은 상기 커버 몸체(200) 및 상기 헤드 몸체(300)에 의하여 완전하게 밀폐된 공간(92)을 따라 연장되어 있다.Thus, the stirring
상기 헤드 몸체(300)는 각각 외주면을 갖는 원통형상의 제1 헤드 몸체(310) 및 제2 헤드 몸체(320)를 포함한다.The
상기 제1 헤드 몸체(310)는 상기 커버 몸체(200)와 직접 체결되는 부위로서, 상기 교반축(31)의 원할한 회전을 위하여 상기 체결 몸체(200)의 제1 관통로(도 1의 215)로부터 연장되어 형성된 제2 관통로(92)를 포함한다. The
상기 교반축(31)의 상부 말단에는 상기 교반축과 일체화된 교반 헤드(34)가 형성되어 있고, 상기 교반 헤드(34)는 교반 헤드부(40) 내부에 함몰되어 있다. 상기 교반 헤드(34)와 교반 헤드부(40)는 회전력의 효율적 전달을 위하여 일체화된 구조를 가질 수도 있다. An agitating
상기 제1 헤드 몸체(310)의 상부는 상기 교반 헤드부(40)의 형상에 대응하여 상기 교반 헤드부(40)를 수용하고, 상기 교반 헤드부(40)와 이격되어 형성되어 있다. 즉, 상기 제1 헤드 몸체(310)에는 상기 교반 헤드부(40)의 수용을 위한 공간인 회전 공동(空洞)(94)이 형성되어 있다. 상기 제1 헤드 몸체(310)의 외주 면의 적어도 일 영역에는 적어도 하나의 개구부(312)가 형성되어 있다. The upper part of the
상기 제2 헤드 몸체(320)는 상기 제1 헤드 몸체(310) 상부의 외주면 및 상부를 감싸도록 배치되어 있다. 상기 제2 헤드 몸체(310)는 상기 제1 헤드 몸체(310)와 결합되어 있지 않으므로, 상기 제1 헤드 몸체(310)의 외주면을 따라 회전할 수 있다. The
상기 제2 헤드 몸체(320) 중 상기 개구부(312)와 마주보는 영역에는 제2 자성체(322)가 형성되어 있다. 한편, 상기 교반 헤드부(40) 중 상기 개구부(312)에 마주보는 영역에는 제1 자성체(42)가 형성되어 있다. 상기 제1 자성체(42) 및 제2 자성체(322)는 각각 제2 헤드 몸체(320) 및 상기 교반 헤드부(40)의 일 영역에 견고하게 부착되거나 함몰되어 배치된다. A second
상기 자성체(42, 322)의 내구성은 결국, 교반기(30)의 회전 내구성을 결정짓는 요소로서 매우 중요하다. 따라서 최대한 내구성이 확보되도록 상기 자성체(42, 322)를 배치하는 것이 중요하다. The durability of the
상기 제1 자성체(42) 및 상기 제2 자성체(322)는 상기 개구부(312)를 통하여 서로 자기적인 인력(M)이 작용하여 상기 제2 헤드 몸체(320)의 회전에 따라 상기 교반 헤드부(40)가 회전하게 된다. 상기 교반 헤드부(40)의 회전력은 그대로 교반축(31)에 전달된다. Magnetic attracting force M acts on the first
상기 제2 헤드 몸체(320)는 외부 회전동력 전달장치(미 도시) 등과 벨트(5)로 연결되어 회전력을 전달받을 수 있다. The
결국, 본 발명의 일 실시예에 따른 헤드 몸체(300)은 제2 헤드 몸체(320)가 서로 분리된 경계면(R)인 제1 헤드 몸체(310) 및 제2 헤드 몸체(320)의 경계면(R)을 따라 회전할 수 있는 구조적 특징을 가지고 있다. As a result, the
이상을 종합하면, 상기 제1 헤드 몸체(310)는 상기 커버 몸체(200)와 견고하게 체결되어 고정된 상태이며, 상기 제2 헤드 몸체(320)는 외부의 회전력을 공급받아 자유롭게 회전할 수 있는 구조를 갖는다. 따라서, 본 발명에 따른 아임계 반응 장치(1000)는 내부 기밀성을 충분히 확보하면서도, 자력을 통하여 내부에 회전력을 용이하게 전달함으로써, 내부 가스 압력의 손실을 완전하게 방지할 수 있다.The
본 발명의 일 실시예에 따른 아임계 반응 방법은 전술한 아임계 반응 장치(1000)를 근간으로 한다. 상기 방법은 투입된 반응물을 상기 반응 공간(70)에 투입하고 아임계 상태의 압력 및 온도가 되도록 승압 및 승온하는 아임계 반응 단계를 포함한다. 아임계 반응이 완료되면 상기 유체 유동로(120) 내에 유체를 유입시켜 상기 반응 공간을 냉각하는 냉각 단계를 거친다. The subcritical reaction method according to an embodiment of the present invention is based on the
전술한 아임계 반응 장치(1000)를 사용하면, 유입되는 유체의 온도를 조절함으로써 냉각 단계 동안의 내부 온도 감소 경향을 다양하게 변화시킬 수 있다. 또한, 이종의 유체를 사용함으로써, 실험설계의 변수를 다각화할 수 있고, 경우에 따라서는 100℃ 이상의 높은 비점을 갖는 유체를 사용함으로써, 냉각 시 100℃ 이상의 환경을 충분하게 경험할 수 있다. Using the
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 아임계 상태 도달 후의 온도 변화를 도시한 그래프이다. 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 아임계 상태 도달 후의 온도 변화를 도시한 그래프이다.5 is a graph showing the temperature change after reaching the subcritical state according to an embodiment of the present invention. 6 is a graph showing a temperature change after reaching a subcritical state according to another embodiment of the present invention.
도 5를 참조하면, 일 실시예로서 냉각 과정 동안 동일 유체(제1 유체)만의 사용으로도 상기 제1 유체의 온도 변화를 유도함으로써 냉각 곡선 상의 기울기를 변화시킬 수 있다. 이와 다르게, 도 5에서 보는 바와 같이 2종의 유체(제1 유체, 제2 유체)를 순차적으로 사용하여 냉각 곡선 상의 기울기를 변화시킬 수 있다. Referring to FIG. 5, it is possible to change the slope of the cooling curve by inducing a temperature change of the first fluid by using only the same fluid (first fluid) during the cooling process as an embodiment. Alternatively, as shown in FIG. 5, the gradient of the cooling curve can be changed by sequentially using two kinds of fluids (the first fluid and the second fluid).
도 6을 참조하면, 제1 유체를 사용한 제1 냉각 이후, 고비 점의 제3 유체를 지속적으로 사용하고 온도 저하를 방지하도록 함으로써 냉각 과정 중 상대적으로 높은 온도인 100℃ 이상의 환경을 일정하게 유지할 수도 있다.Referring to FIG. 6, after the first cooling using the first fluid, by continuously using the third fluid having a high boiling point and preventing the temperature from lowering, it is possible to maintain the environment of 100 ° C or more, have.
도 5 및 도 6은 예시적인 냉각 과정을 설명한 것에 불과한 것으로서, 실험 설계자는 외부 온도조절 수단(도 1의 50)의 활용, 전력 공급 수단(도 1의 P1, P2)의 선택적 차단, 비점이 서로 다른 복수 유체의 사용 등을 통하여, 아임계 상태 도달 이후(반응 종료 이후)의 실험 변수를 다각화할 수 있고 나아가 다양한 실험설계를 구상할 수 있다. Figures 5 and 6 are merely illustrative of an exemplary cooling process in which the experimenter designates the use of external temperature control means (50 in Figure 1), selective blocking of the power supply means (P 1 , P 2 in Figure 1) Through the use of different fluids, it is possible to diversify the experimental parameters after reaching the subcritical state (after the end of the reaction), and consequently, to design various experimental designs.
Claims (14)
외부로부터 유입된 유체가 유동할 수 있는 유체 유동로가 내부의 적어도 일 영역에 형성되어 있고 상기 반응 공간을 구획하는 반응 외벽;
상기 반응 외벽의 적어도 일부 외측면 상에 형성되고 가열수단을 포함하는 열 공급부;
반응 시 상기 반응 챔버의 외벽과 체결되어 상기 반응 공간을 밀폐하며, 상기 교반기의 교반축이 관통 및 회전하기 위한 제1 관통로가 형성되어 있는 커버 몸체; 및
상기 커버 몸체의 상면에 체결되어 있고, 상기 제1 관통로로부터 연장되고 상기 교반축의 관통 및 회전 공간으로서의 제2 관통로 및 상기 교반기의 헤드부의 회전 공간을 제공하는 회전 공동(空洞)이 형성되어 있는 헤드 몸체를 포함하고,
상기 반응 공간 내부 상태를 아임계 상태의 압력 및 온도로 변환할 수 있는 아임계 반응 장치.
A high-temperature, high-pressure reaction apparatus having a reaction chamber for providing a reaction space and a stirrer including a stirring shaft,
A reaction outer wall in which a fluid flow path through which a fluid introduced from the outside flows can be formed in at least one region of the interior and partition the reaction space;
A heat supply portion formed on at least a part of the outer surface of the reaction outer wall and including heating means;
A cover body for sealing the reaction space when the reaction is performed with the outer wall of the reaction chamber to form a first penetration path for the agitating shaft of the agitator to penetrate and rotate; And
And a rotary cavity which is connected to the upper surface of the cover body and which extends from the first through-hole and which provides a second through-hole as a passage and rotation space of the stirring shaft and a rotating space of the head portion of the stirrer Comprising a head body,
And the internal state of the reaction space can be converted into a pressure and a temperature of a subcritical state.
상기 유체 유동로는 곡면을 포함하는 것을 특징으로 하는 아임계 반응 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the fluid flow path includes a curved surface.
상기 반응 공간 내부가 아임계 상태에 도달할 때까지 상기 유체 유동로에 대한 유체 유입을 차단하고, 상기 아임계 상태 도달 이후에 상기 유체의 유입을 허용하는 것을 특징으로 하는 아임계 반응 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the fluid flow path is blocked by the fluid flow path until the reaction space reaches a subcritical state and the inflow of the fluid after the subcritical state is reached is allowed.
상기 반응 챔버 외부에 구비되고, 상기 유체 유입로로 유입되는 유체의 온도를 조절하는 온도 조절 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아임계 반응 장치.
The method according to claim 1,
Further comprising a temperature adjusting means provided outside the reaction chamber for adjusting a temperature of a fluid flowing into the fluid inflow path.
상기 반응 외벽의 일 영역에는 상기 유체 유동로로 유체가 유입될 수 있는 유체 유입구를 복수개 포함하는 것을 특징으로 하는 아임계 반응 장치.
The method according to claim 1,
And a plurality of fluid inlets through which fluid can flow into the fluid flow path are formed in one region of the reaction outer wall.
상기 열 공급부의 외측면의 적어도 일 영역에는 단열부재가 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 아임계 반응 장치.
The method according to claim 1,
Wherein a heat insulating member is disposed in at least one region of an outer surface of the heat supplying portion.
상기 커버 몸체에는 상기 반응 공간 내부의 압력을 외부로 배출하는 가스 배출관 및 가스 배출구를 포함하는 것을 특징으로 하는 아임계 반응 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the cover body includes a gas discharge pipe and a gas discharge port for discharging the pressure inside the reaction space to the outside.
상기 헤드 몸체는 상기 커버 몸체의 상면과 직접 체결되어 고정되고 상기 교반기의 헤드부로부터 이격 배치되어 상기 교반기의 헤드부를 감싸며, 상기 교반기 헤드부와 마주보는 적어도 일 영역에 적어도 하나의 개구부가 형성되어 있는 제1 헤드 몸체; 및
상기 제1 헤드 몸체의 외면에 배치되고 외부로부터 회전동력을 제공받아 회전할 수 있는 제2 헤드 몸체를 포함하는 것을 특징으로 하는 아임계 반응 장치.
The method according to claim 1,
Wherein the head body is fixedly coupled to the upper surface of the cover body and is spaced apart from the head portion of the agitator so as to surround the head portion of the agitator and at least one opening is formed in at least one region facing the agitator head portion A first head body; And
And a second head body disposed on the outer surface of the first head body and capable of rotating by receiving rotational power from the outside.
상기 제2 헤드 몸체는 상기 개구부에 대응한 적어도 일 영역에 상기 개구부 측으로 돌출된 제2 자성체를 포함하고,
상기 교반기 헤드부는 상기 교반기 헤드부의 적어도 일 면에 상기 제2 자성체에 대응한 제1 자성체를 포함하는 것을 특징으로 하는 아임계 반응 장치.
10. The method of claim 9,
The second head body includes a second magnetic body protruding toward the opening in at least one region corresponding to the opening,
Wherein the stirrer head unit includes a first magnetic body corresponding to the second magnetic body on at least one surface of the stirrer head unit.
상기 반응 챔버 외부에 배치되고 상기 열 공급부에 전력을 공급하는 복수개의 전력 공급수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아임계 반응 장치.
The method according to claim 1,
Further comprising a plurality of power supply means disposed outside the reaction chamber and supplying power to the heat supply unit.
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KR20240065632A (en) | 2022-11-04 | 2024-05-14 | (주)일신오토클레이브 | Reactor with insulation for reaction space |
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JP2009226357A (en) | 2008-03-25 | 2009-10-08 | Niigata Univ | Subcritical extraction apparatus |
JP2011104561A (en) * | 2009-11-20 | 2011-06-02 | Tohzai Chemical Industry Co Ltd | Subcritical water treatment apparatus |
-
2013
- 2013-04-15 KR KR1020130040970A patent/KR101517981B1/en not_active IP Right Cessation
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