KR101507516B1 - 탄소나노튜브 센서의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서 - Google Patents

탄소나노튜브 센서의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 센서의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서에 관한 것이다. 본 발명은 기판의 표면을 개질하는 단계(표면처리 단계), 표면 개질된 기판을 열처리하는 단계(베이킹 단계) 및 열처리된 기판 상에 탄소나노튜브를 흡착시키는 단계(흡착 단계)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면 탄소나노튜브와 기판 사이의 결합력이 향상되기 때문에 반복적으로 사용하더라도 센서의 성능이 열화되지 않아 수명이 길고 안정성이 높다.

Description

탄소나노튜브 센서의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서{fabricating method of carbon nanotube sensor and carbon nanotube sensor fabricated thereby}
본 발명은 탄소나노튜브 센서의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산소 플라즈마 처리 후 열처리 공정을 거침으로써 기판과 탄소나노튜브 간의 결합력을 향상시켜 신뢰성이 향상된 탄소나노튜브 센서의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서에 관한 것이다.
탄소 6개가 육각형 모양으로 서로 연결되어 관 형상을 이루고 있는 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)는 전류밀도가 구리선의 1000 배이고 운반자 이동도(carrier mobility)가 실리콘의 10 배이기 때문에 고감도/고속 전자 소자의 재료로 많이 이용되고 있다. 구체적으로는 전계방출 소자, 평면표시소자, 전기화학 및 에너지 저장 등의 다양한 분야에 적용할 수 있다.
탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)는 성장방법이나 정제방법, 기능화, 응용분야에 걸쳐 다방면으로 활발한 연구가 이루어지고 있는 물질로 우수한 기계적, 전기적, 열적 특성을 가지고 있다. 또한 구조에 따라 반도체 특성과 금속 특성이 나타나는 특이성 때문에 센서나 투명전극으로도 많이 응용되고 있다.
특히, 탄소나노튜브를 센서로 사용하는 경우 상온에서 감도가 매우 뛰어난 장점이 있다. 하지만 탄소나노튜브가 균일하게 흡착되기 어렵고 이력(hysteresis)이 발생한다는 단점이 있다. 탄소나노튜브 FET(field effect transistor) 센서의 이력을 없애기 위해서는 탄소나노튜브와 기판 사이의 물 분자를 제거할 수 있다. 물 분자가 존재하면 이력이 생기고 탄소나노튜브와 기판과의 결합력이 약해지는데, 이는 센서의 수명을 저하시킬 수 있다.
탄소나노튜브 주변에 있는 물 분자(탄소나노튜브 근처에서 SiO2 표면에 구속된 물 분자를 포함)들이 전하를 잡아 가두기(charge trapping) 때문에 전기적 특성에서 탄소나노튜브 전계효과 트랜지스터(Field Effect Transistor)는 히스테리시스(histeresis)를 나타낸다. 이러한 히스테리시스는 SiO2 표면에 구속된 물 분자가 상온의 진공 속에서 완전히 떨어지지 않기 때문에 진공에서도 지속된다.
KR10-2008-0090791
본 발명은 산소 플라즈마 처리 후 열처리 공정을 거쳐 물 분자를 제거함으로써 탄소나노튜브와 기판과의 결합력이 향상된 탄소나노튜브 센서의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시형태는 기판의 표면을 개질하는 단계(표면처리 단계), 표면 개질된 기판을 열처리하는 단계(베이킹 단계) 및 열처리된 기판 상에 탄소나노튜브를 흡착시키는 단계(흡착 단계)를 포함하는 탄소나노튜브 센서의 제조방법일 수 있다.
기판은 실리콘 기판을 포함할 수 있으며, 실리콘 산화막이 표면에 형성된 실리콘 웨이퍼를 포함할 수 있다.
표면처리는 플라즈마 처리에 의하여 수행될 수 있으며, 구체적으로는 산소 플라즈마 처리에 의하여 수행될 수 있다.
열처리는 대기분위기, 100~150℃에서 10~30분 동안 수행될 수 있다.
흡착 단계는 탄소나노튜브가 분산된 용액에 상기 열처리된 기판을 침지하여 수행될 수 있다.
탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT, single-walled carbon nanotube)를 포함할 수 있다.
분산용액은 dichlorobenzene(DCB), ortho-dichlorobenzene(o-DCB), N-methyl-2-pyrrolidinone(NMP), hexamethylphosphoramide(HMPA), monochlorobenzene(MCB), N,N-dimethylformamide(DMF), dichloroethane(DCE), tetrahydrofuran (THF), water/sodium dodecyl benzene sulfonate(NaDDBS), isopropyl alcohol(IPA), ethanol, chloroform, 및 toluene으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 용매를 포함할 수 있다.
분산은 초음파를 조사하여 수행할 수 있다.
탄소나노튜브가 분산된 용액 중 탄소나노튜브의 농도는 0.01~0.50㎎/㎖ 일 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 일 실시형태의 방법에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서일 수 있다.
본 발명에 의하면 기판을 산소 플라즈마로 표면처리 한 후, 열처리 공정을 추가적으로 실시하여 기판에 존재하는 물 분자를 제거함으로써 기판과 탄소나노튜브 간의 결합력을 향상시킬 수 있고, 이로 인하여 센서의 내구성, 신뢰성 및 안정성이 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 탄소나노튜브 센서의 모식도이다.
도 3은 산소 플라즈마 표면처리를 하지 않은 기판(a)과 산소 플라즈마 표면처리를 한 기판(b)에 대한 AFM 사진이다.
도 4는 산소 플라즈마 표면처리 후 베이킹 처리를 하지 않은 경우(a)와 베이킹 처리를 10분 간 한 경우(b) 기판 표면의 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 베이킹 시간에 따른 탄소나노튜브의 단위 면적당 개수를 나타내는 그래프이다.
도 6은 베이킹 처리를 0분, 10분, 30분 실시한 경우에 대한 기판 표면의 AFM(atomic force microscopy) 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 공정 흐름도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 탄소나노튜브 센서의 모식도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태는 기판의 표면을 개질하는 단계(표면처리 단계), 표면 개질된 기판을 열처리하는 단계(베이킹 단계) 및 열처리된 기판 상에 탄소나노튜브를 흡착시키는 단계(흡착 단계)를 포함하는 탄소나노튜브 센서의 제조방법일 수 있다.
먼저, 기판의 표면을 개질할 수 있다(표면처리). 기판은 실리콘 기판을 포함할 수 있으며, 구체적으로는 산화막으로 피복된 실리콘 웨이퍼일 수 있다.
표면처리는 플라즈마 처리에 의하여 수행될 수 있으며, 구체적으로는 산소 플라즈마 처리에 의하여 수행될 수 있다. 산소 플라즈마 표면처리에 의하여 기판의 표면에 거칠기(roughness)를 증가시켜 기판 표면에 친수성을 부여할 수 있다. 기판 표면을 친수성으로 개질함으로써 탄소나노튜브가 보다 용이하게 그리고 균일하게 흡착될 수 있다. 처리 가스가 산소인 경우에는 유기물을 제거하는 데 있어 매우 효율적이며, 표면에 생길 수 있는 화학적 오염 물질을 제거할 수 있다. 산소 플라즈마 표면처리를 한 기판에는 그렇지 않은 기판보다 더 많은 양의 탄소나노튜브가 흡착될 수 있다.
다음으로, 표면 개질된 기판을 열처리할 수 있다(베이킹). 산소 플라즈마 처리 후 기판에 존재하는 이력 발생을 초래하는 물 분자를 제거하기 위하여 베이킹 공정을 도입하였다. 수분을 제거할 수 있는 조건이면 특별히 제한되지 않으나, 베이킹 조건은 대기분위기, 100 ~ 150℃에서 10분 내지 30분 수행하는 것이 바람직하다. 상기 조건보다 베이킹 온도가 낮거나 시간이 짧은 경우에는 수분이 충분히 제거되지 않아 이력이 존재할 수 있고, 베이킹 온도가 높거나 시간이 긴 경우에는 제조 비용이 증가하고 생산성이 저하될 수 있다. 베이킹 공정을 거침으로써 탄소나노튜브와 기판 사이의 접착력을 강화시키고 이력(hysteresis) 발생을 최소화할 수 있다.
다음으로, 열처리된 기판 상에 탄소나노튜브를 흡착시킬 수 있다(흡착 단계). 탄소나노튜브는 육각형 벌집 구조의 흑연판이 빨대 모양으로 말린 것인데, 단일벽 또는 이중벽을 가질 수 있다. 탄소나노튜브는 말리는 방향에 따라 전기적으로 도체 또는 반도체 특성을 가질 수 있다. 탄소나노튜브 중 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT, single-walled carbon nanotube)를 사용하는 것이 바람직하다. 단일벽 탄소나노튜브가 다중벽 탄소나노튜브보다 감도 및 반응속도 등의 측면에서 우수한 성능을 발휘하기 때문이다. 본 실시형태에서는 탄소나노튜브에 대하여만 기술하고 있지만, 그 이외에도 그래핀, 그래파이트 등의 탄소나노구조체도 사용될 수 있다. 탄소나노구조체는 폴리다이메틸실록세인을 이용하여 폴리머 기판 상에 다차원의 탄소구조체, 즉 1차원의 다중벽탄소나노튜브, 2차원의 단일막 그래핀, 2.5 차원의 그래핀 나노플레이트, 3차원의 그래파이트 구조체의 형태로 제조될 수 있다.
탄소나노튜브를 흡착시키는 방법은 침지법에 의하여 수행될 수 있다. 즉, 탄소나노튜브가 분산된 용액에 열처리된 기판을 침지하여 수행할 수 있으며, 이 경우 자기조립(self-assembly) 방식에 의하여 탄소나노튜브가 기판 표면에 흡착될 수 있다.
용액은 dichlorobenzene(DCB), ortho-dichlorobenzene(o-DCB), N-methyl-2-pyrrolidinone(NMP), hexamethylphosphoramide(HMPA), monochlorobenzene(MCB), N,N-dimethylformamide(DMF), dichloroethane(DCE), tetrahydrofuran (THF), water/sodium dodecyl benzene sulfonate(NaDDBS), isopropyl alcohol(IPA), ethanol, chloroform, 및 toluene으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 용매를 포함할 수 있다. 용액에 초음파를 조사함으로써 용액 중에 탄소나노튜브가 고르게 분산되도록 할 수 있다.
탄소나노튜브가 분산된 용액 중 탄소나노튜브의 농도는 0.01~0.50 ㎎/㎖ 일 수 있다. 농도가 0.01 ㎎/㎖ 보다 낮은 경우에는 흡착되는 탄소나노튜브의 양이 너무 적어 센서로서의 기능을 제대로 발휘할 수 없고, 농도가 0.50 ㎎/㎖ 보다 높은 경우에는 탄소나노튜브가 필요 이상으로 소모하게 되어 제조원가 상승의 요인이 될 수 있다.
1회 침지시 5~10초 동안 분산 용액에 담글 수 있으며, 이를 5~15 회 반복할 수 있다. 침지시간이 짧거나 침지 회수가 적은 경우에는 흡착되는 탄소나노튜브의 양이 너무 적어 센서로서의 기능을 제대로 발휘할 수 없고, 침지시간이 길거나 침지 회수가 많은 경우에는 공정시간이 길어져 생산성이 저하될 수 있다. 침지 시간과 침지 회수를 적절히 조절하여 최적의 조건을 확보할 수 있다.
이후에 소스 전극, 드레인 전극 등을 형성하는 공정은 일반적으로 알려진 기술을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 앞의 실시형태의 방법에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서일 수 있다. 도 2를 참조하면, 본 실시형태에 따른 센서의 구조는 일반적으로 알려진 탄소나노튜브 센서와 동일한 구조를 가질 수 있다. 다만, 제조 공정상 탄소나노튜브와 기판 사이의 결합력을 향상시키기 위하여 산소 플라즈마 표면처리 후 물 분자 제거를 위하여 베이킹한 후에 탄소나노튜브를 흡착시킨다는 점에서 차이가 있다. 즉 실리콘 웨이퍼(Si) 상에 실리콘 산화막(SiO2)이 형성되어 있고, 실리콘 산화막(SiO2) 위에 소스(S)와 드레인(D) 전극이 형성되어 있고, 소스(S) 및 드레인(D) 전극이 탄소나노튜브(CNT)에 의하여 연결되어 있을 수 있다. 이 경우 실리콘 웨이퍼(Si)는 게이트 전극으로 작용할 수 있다.
이하에서는 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
실시예
기판으로는 약 300 nm정도의 실리콘 산화막(SiO2)이 증착된 실리콘 웨이퍼를 준비하였다. 산소 플라즈마 표면처리 방법을 이용하여 기판에 친수성이 부여되었다. 산소 플라즈마 표면처리는 산소 분압 300 mTorr, 100 와트에서 50초 동안 행하였다. 기판의 산소 플라즈마 표면처리는 탄소나노튜브가 기판에 균일하게 흡착되도록 하기 위한 것이다.
다음으로, 기판을 베이킹 처리하여 기판에 존재하는 물 분자를 제거하였다. 베이킹 처리는 오븐을 이용하여 120℃에서 실시하였으며, 시간은 각각 1분, 10분, 20분 및 30분으로 하여 베이킹 시간에 따른 변화를 살펴보고자 하였다.
단일벽 탄소나노튜브가 다이클로로벤젠(dichlorobenzene; DCB)에 투입된 후 초음파를 이용하여 단일벽 탄소나노튜브가 분산된 용액이 마련되었다. 분산 용액 중 단일벽 탄소나노튜브의 농도는 0.03 ㎎/㎖ 이었다.
베이킹 처리된 기판을 5초간 단일벽 탄소나노튜브가 분산된 용액에 침지(dipping)하여 자기조립(self-assembly) 방식으로 기판 상에 탄소나노튜브가 흡착되도록 하였으며, 이를 9회 반복하여, 탄소나노튜브가 흡착된 기판이 제조되었다.
비교예
산소 플라즈마 표면처리 후에 베이킹을 실시하지 않은 점을 제외하고는, 실시예와 동일한 방법에 의하여 탄소나노튜브가 흡착된 기판을 제조하였다.
참고예
기판에 산소 플라즈마 표면처리를 했는지 여부에 따라 기판에 흡착되는 탄소나노튜브의 양이 달라지는지를 확인하기 위하여, 베이킹 처리를 하지 않고 탄소나노튜브를 흡착시킨 점을 제외하고는 실시예에 기재된 방법에 따라 탄소나노튜브가 흡착되었다.
산소 플라즈마 표면처리를 30초 시행한 기판과 표면처리를 하지 않은 기판 각각에 탄소나노튜브가 흡착되었고 기판의 표면이 AFM을 이용하여 관찰되었으며, 그 결과가 도 3에 나타내어졌다. 도 3을 참조하면, 표면처리를 한 경우(b)가 표면처리를 하지 않은 경우(a) 보다 더 많은 탄소나노튜브가 흡착되어 있음을 확인할 수 있다.
평가
초음파 조사 전후에 흡착된 탄소나노튜브의 양을 비교하여 탄소나노튜브와 기판 간의 결합력이 평가되었다.
초음파 조사 전에 흡착된 탄소나노튜브의 주사전자현미경 사진이 도 4에 나타내어졌다. 도 4(a)는 베이킹 처리를 하지 않은 경우이고, 도 4(b)는 베이킹 처리를 10분 간 한 경우이다. 도 4를 참조하면, 베이킹 처리하지 않은 경우와 베이킹 처리한 경우 모두 유사하게 탄소나노튜브가 균일하게 분산되어 흡착되어 있음을 확인할 수 있다. 다시 말하면 초음파 조사를 하기 전에는 베이킹 처리의 유무와 상관없이 비슷한 정도로 탄소나노튜브가 기판에 결합되어 있음을 확인할 수 있다.
초음파 조사 전후의 탄소나노튜브의 양을 비교한 결과가 도 5에 나타내어졌다. 구체적으로는 초음파 조사 전후에 흡착된 탄소나노튜브의 단위 면적당 개수를 세어 비교하였다. 초음파 장비는 새한초음파산업의 SH-1025 장비(정격소비전력 100 W, 정격전압 AC 220V/60Hz, 히터(최대온도 75℃, 자동유지), 진동주파수 28 KHz)를 사용하였으며, 초음파 조사 시간은 10분으로 하였다.
도 5를 참조하면, 초음파 조사 전에는 탄소나노튜브의 개수는 크게 차이가 없었다. 그러나 1회 초음파 조사 후에는 산소 플라즈마 처리만 하고 베이킹 처리는 하지 않은 경우에는 탄소나노튜브의 개수가 현저하게 감소하였고, 2회 초음파 조사 후에는 이러한 경향이 더욱 현저해졌다. 그러나 산소 플라즈마 처리 후 베이킹 처리를 1분 실시한 경우는 탄소나노튜브의 개수가 다소 감소하였으나, 베이킹 처리를 10분 이상 실시한 경우에는 탄소나노튜브의 개수가 거의 감소하지 않고 포화되는 경향을 나타내고 있다. 따라서 산소 플라즈마 표면처리 후에 베이킹 처리를 하는 경우 탄소나노튜브와 기판 간의 접착력이 현저히 증가하고, 최종 제품의 수명 및 안정성을 확보할 수 있음을 알 수 있다.
도 6에는 초음파 조사 전후의 흡착된 탄소나노튜브에 대한 AFM(atomic force microscopy) 사진을 나타내었다. 도 6의 (a) 및 (d)는 각각 산소 플라즈마 표면처리만을 하고 베이킹을 하지 않은 경우에 대한 초음파 조사 전후의 AFM 사진이고, 도 6의 (b) 및 (e)는 각각 산소 플라즈마 표면처리 후에 10분간 베이킹 한 경우에 대한 초음파 조사 전후의 AFM 사진이고, 도 6의 (c) 및 (f)는 각각 산소 플라즈마 표면처리 후에 30분간 베이킹 한 경우에 대한 초음파 조사 전후의 AFM 사진이다. 도 6을 참조하면, 산소 플라즈마 표면처리 후에 베이킹 처리를 한 경우에는 베이킹 처리를 하지 않은 경우에 비하여 흡착된 탄소나노튜브가 더 많이 잔존한다는 점을 다시 한번 확인할 수 있다.
본 발명에서 사용한 용어는 특정한 실시예를 설명하기 위한 것으로, 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하지 않는 한, 복수의 의미를 포함한다고 보아야 할 것이다. “포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재한다는 것을 의미하는 것이지, 이를 배제하기 위한 것이 아니다. 본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (12)

  1. 기판의 표면을 개질하는 단계(표면처리 단계);
    상기 표면 개질된 기판을 열처리하는 단계(베이킹 단계); 및
    상기 열처리된 기판 상에 탄소나노튜브를 흡착시키는 단계(흡착 단계)를 포함하되,
    상기 열처리는 대기분위기, 100 ~ 150℃에서 10 ~ 30분 동안 수행되는 탄소나노튜브 센서의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 실리콘 기판을 포함하는 탄소나노튜브 센서의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 실리콘 산화막이 표면에 형성된 실리콘 웨이퍼를 포함하는 탄소나노튜브 센서의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 표면처리는 플라즈마 처리에 의하여 수행되는 탄소나노튜브 센서의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 표면처리는 산소 플라즈마 처리에 의하여 수행되는 탄소나노튜브 센서의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 흡착 단계는 탄소나노튜브가 분산된 용액에 상기 열처리된 기판을 침지하여 수행되는 탄소나노튜브의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT, single-walled carbon nanotube)을 포함하는 탄소나노튜브 센서의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 용액은 dichlorobenzene(DCB), ortho-dichlorobenzene(o-DCB), N-methyl-2-pyrrolidinone(NMP), hexamethylphosphoramide(HMPA), monochlorobenzene(MCB), N,N-dimethylformamide(DMF), dichloroethane(DCE), tetrahydrofuran (THF), water/sodium dodecyl benzene sulfonate(NaDDBS), isopropyl alcohol(IPA), ethanol, chloroform, 및 toluene으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 포함하는 탄소나노튜브 센서의 제조방법.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 분산은 초음파를 용액에 조사하여 수행되는 탄소나노튜브 센서의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브가 분산된 용액 중 탄소나노튜브의 농도는 0.01~0.50㎎/㎖ 인 탄소나노튜브 센서의 제조방법.
  12. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 탄소나노튜브 센서.
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