KR101495421B1 - Gas detector, solution for quantitative analysis of nikel about nickel coated steel sheet and method using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 질산과 박리액이 혼합된 니켈 정량분석용 용액을 이용하여 냉연강판에 나노코팅된 니켈을 분해하고 니켈의 정량을 측정하는 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석용 용액 및 이를 이용한 니켈 정량분석 방법에 관한 것으로서, 박리액과 질산용액을 혼합하여 니켈 정량분석용 용액을 준비하는 준비과정; 상기 니켈 정량분석용 용액에 니켈이 나노코팅된 냉연강판을 밀폐된 분해조에 투입하여 니켈을 분해하는 분해과정; 상기 분해조 내부의 수소의 발생여부를 판단하는 측정과정; 및 상기 니켈 정량분석용 용액에 분해된 니켈의 농도를 측정하여 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈을 정량분석하는 분석과정;을 포함한다.The present invention relates to a solution for nano-coated nickel quantitative analysis on a cold-rolled steel sheet which is obtained by decomposing nano-coated nickel on a cold-rolled steel sheet using a solution for quantitative analysis of nickel mixed with nitric acid and a release agent, A preparation process for preparing a solution for quantitative analysis of nickel by mixing a peeling solution and a nitric acid solution; A decomposition process for decomposing nickel by injecting a cold-rolled steel sheet, in which nickel is nanocoated, into a solution for quantitative analysis of nickel, into a closed decomposition tank; A measurement step of determining whether or not hydrogen in the decomposition tank is generated; And analyzing the concentration of nickel decomposed in the solution for quantitative analysis of nickel to quantitatively analyze the nano-coated nickel on the cold-rolled steel sheet.
Description
본 발명은 강판에 나노코팅된 니켈의 정량분석 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 질산과 박리액이 혼합된 니켈 정량분석용 용액을 이용하여 냉연강판에 나노코팅된 니켈을 분해하고 분해된 니켈을 정량적으로 측정하기 위한 가스발생 감지장치, 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석용 용액 및 이를 이용한 니켈 정량분석 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of quantitatively analyzing nickel coated on a steel sheet, and more particularly, to a method of quantitatively analyzing nickel coated on a steel sheet by using a solution for quantitative analysis of nickel mixed with nitric acid and a peeling solution, A gas generation sensing device for quantitatively measuring a nickel-coated nickel solution, a solution for quantitative analysis of nickel on a cold-rolled steel sheet, and a nickel quantitative analysis method using the same.
일반적으로, 냉연강판 제조시 740~760℃ 정도의 높은 온도에서 소둔을 실시한 후 수냉시키면, 강판의 표면에 산화물이 형성되어 표면색상이 흑색 또는 암청색으로 변하게 된다. 따라서, 이러한 산화물을 제거하기 위해서 강판을 소둔한 후 염산 또는 황산 수용액으로 산세처리하여 스케일을 제거한다. Generally, when cold-rolled steel sheets are annealed at a high temperature of about 740 to 760 ° C and then water-cooled, oxides are formed on the surface of the steel sheet, and the surface color changes to black or dark blue. Therefore, in order to remove such oxides, the steel sheet is annealed and pickled with hydrochloric acid or sulfuric acid aqueous solution to remove the scale.
이때, 소둔후 강판을 산세하게 되면 강판 표면에 존재하는 인산염처리에 좋은 영향을 주는 인(P)이나 망간(Mn) 등이 산세에 의해 제거된다. 그리고, 이러한 강판을 인산염 처리하면 인산염 결정이 조대해지는 문제점이 발생된다.At this time, phosphorus (P), manganese (Mn) and the like which have a good effect on the phosphate treatment present on the surface of the steel sheet are removed by pickling when the steel sheet is pickled after annealing. If such a steel sheet is subjected to a phosphate treatment, there arises a problem that the phosphate crystals become coarse.
한편, 냉연강판에 대한 인산염처리의 목적은 도장처리시 강판에 대한 페인트의 밀착성을 높이기 위한 것이지만, 상술된 바와 같이 인산염 결정이 조대해지면 페인트의 밀착성이 저하될 뿐만 아니라 도장처리 후의 표면이 거칠어진다. 따라서, 인산염 결정을 미세화시키는 것이 바람직하다.On the other hand, the purpose of the phosphate treatment on the cold-rolled steel sheet is to enhance the adhesion of the paint to the steel sheet during the coating treatment. However, as described above, when the phosphate crystals are coarsened, the adhesion of the paint is lowered and the surface after the coating treatment is roughened. Therefore, it is preferable to refine the phosphate crystals.
이에, 강판에 대한 용접성, 도장성 및 인산염 처리제의 반응성을 향상시킬 수 있도록 산세처리된 강판의 표면에 소량의 니켈을 도금하게 된다. 즉, 산세처리 된 냉연강판의 표면에 니켈을 소량 도금하여 인산염 처리하면, 니켈과 철의 전기화학적 전위차로 인하여 인산염처리시 인산염 용액 내에서 니켈이 전기화학적으로 비(卑)한 철의 화학적 용출을 촉진시키며, 이로 인하여 인산염 결정핵의 생성을 촉진시켜 결국 미세한 인산염 결정이 생성된다.Thus, a small amount of nickel is plated on the surface of the pickled steel sheet so as to improve the weldability, paintability and reactivity of the phosphate treatment agent to the steel sheet. That is, when the surface of the pickled cold-rolled steel sheet is plated with a small amount of nickel and subjected to a phosphate treatment, the electrochemical potential difference between nickel and iron causes the nickel to electrochemically dissolve iron in the phosphate solution during the phosphate treatment. Thereby promoting the formation of phosphate crystal nuclei resulting in the formation of fine phosphate crystals.
이때, 강판에 나노코팅된 니켈의 부착량이 증가하게 되면 인산염이 과도하게 형성되고, 니켈의 부착량이 적으면 강판의 용접성 및 부식성을 저하시키게 되기 때문에 강판에 나노코팅되는 니켈은 12±2 ㎎/㎡으로 관리되는 것이 바람직하다.At this time, if the amount of nickel coated on the steel sheet increases, the phosphate is excessively formed, and if the amount of nickel adhered is small, the weldability and the corrosion resistance of the steel sheet are lowered. Therefore, the nickel coated on the steel sheet is 12 ± 2 mg / .
그러나, 극 미량으로 부착되는 니켈의 부착량을 측정하는 기술은 소지철에 부착된 극히 미량의 니켈을 분해함에 따라 측정시 편차가 발생될 수 있는 소지가 다분하며, 분해과정 중 소지철까지 분해됨에 따라 순수한 니켈 부착량을 정확하게 측정하는 것은 매우 어려우며, 작업자의 경험상 편차가 발생될 수 있는 소지가 많기 때문에 니켈 부착량 측정시 작업자에 따른 편차가 없으며, 순수한 니켈 부착량을 정확하게 측정할 수 있는 분석방법의 개발이 필요한 실정이다.However, the technique of measuring the adhesion amount of nickel adhered to a very small amount has a tendency to cause a deviation in measurement due to the decomposition of an extremely small amount of nickel adhered to the base iron, and as a result, It is very difficult to accurately measure the pure nickel deposition amount, and there is no variation according to the operator in measuring the nickel deposition amount because there are many possibilities that variations may occur in the worker's experience. It is necessary to develop an analysis method that can accurately measure the pure nickel deposition amount It is true.
종래, 니켈 또는 니켈 합금 이외의 금속, 구리, 주석 및 그 합금 피막을 박리하지 않고 니켈 또는 니켈 합금 피막을 선택적으로 고속으로 박리하기 위한 박리액에 대해서는 "니켈 또는 니켈 합금의 박리액(공개특허 10-2009-0106380)" 등에서 구체적으로 공지되어 있다.Conventionally, for a peeling solution for selectively and rapidly peeling a nickel or nickel alloy coating film without peeling off a metal, copper, tin and an alloy coating film other than nickel or a nickel alloy film, a peeling solution of nickel or a nickel alloy -2009-0106380). "
그러나, 특허문헌 1은 구리, 주석 및 그 합금을 분해하지 않으면서 니켈 또는 니켈 합금 피막을 분리하기 위한 것으로, 박리액에 포함되는 과산화수소는 철과 접촉함에 따라 철을 산화시켜 부산물을 생성시키고, 니켈과 접촉시 물과 산소로 분해되어 나노코팅된 니켈의 분해 정점을 판단하는 것이 어려우며, 니켈 부착량의 정량분석이 어려운 문제점을 가지고 있었다.
However, Patent Document 1 is for separating the nickel or nickel alloy coating film without decomposing copper, tin and the alloy thereof. Hydrogen peroxide contained in the removing solution oxidizes iron as it is in contact with iron, It is difficult to determine the decomposition peak of the nano-coated nickel, and it is difficult to quantitatively analyze the amount of nickel deposition.
냉연강판에 나노코팅된 니켈의 정량을 높은 정확도로 신속하고 정확하게 정량분석할 수 있는 가스발생 감지장치, 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석용 용액 및 이를 이용한 니켈 정량분석 방법을 제공한다.The present invention provides a gas generation detecting device capable of quickly and accurately quantitatively analyzing the quantities of nano-coated nickel on a cold-rolled steel sheet with high accuracy, a solution for quantitative analysis of nickel coated on a cold-rolled steel sheet, and a nickel quantitative analysis method using the same.
또한, 종래 작업자에 따라 편차가 큰 냉연강판에 나노코팅된 니켈의 정량분석 결과의 편차를 감소시킬 수 있는 가스발생 감지장치, 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석용 용액 및 이를 이용한 니켈 정량분석 방법을 제공한다.
In addition, it is also possible to use a gas generation sensing device capable of reducing the deviation of quantitative analysis results of nickel coated on a cold rolled steel sheet having a large deviation according to a conventional worker, a solution for quantitative analysis of nickel coated on a cold rolled steel sheet and a nickel quantitative analysis method .
본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 정량분석용 용액은 니켈(Ni)이 나노코팅된 냉연강판에서 니켈만 분해할 수 있도록 박리액과 질산용액이 혼합된 것을 특징으로 한다.The nickel quantitative analysis solution according to an embodiment of the present invention is characterized in that a stripping solution and a nitric acid solution are mixed so that only nickel can be decomposed in a cold rolled steel sheet in which nickel (Ni) is nano-coated.
상기 박리액은, 증류수 1ℓ에 대하여 60% 염산용액이 0.2 ~ 0.5ℓ가 혼합되고 헥사민 10~90㎎이 첨가되며, 상기 박리액 1ℓ에 대하여 60% 질산용액이 0.1 ~ 0.5ℓ가 혼합된 것을 특징으로 한다.
The peeling solution is prepared by mixing 0.2 to 0.5 L of a 60% hydrochloric acid solution with 1 L of distilled water, adding 10 to 90 mg of hexamine and 0.1 to 0.5 L of 60% nitric acid solution to 1 L of the peeling solution .
본 발명의 일 실시형태에 따른 가스발생 검지장치는 시험편과 반응용액이 수용되는 내부공간이 형성되고 상부가 개구된 본체; 상기 본체의 상부를 밀폐시키는 본체커버; 및 상기 내부공간의 가스발생 여부를 판단할 수 있도록 상기 내부공간의 압력을 측정하는 압력 측정관;을 포함한다.A gas generation detecting apparatus according to an embodiment of the present invention includes: a body having an inner space in which a test piece and a reaction solution are accommodated and an upper portion opened; A main cover for sealing an upper portion of the main body; And a pressure measuring pipe for measuring a pressure of the inner space so as to determine whether or not a gas is generated in the inner space.
상기 압력 측정관은, 일측은 상기 본체커버를 관통하여 상기 내부공간과 연결되고 타측은 대기로 개방되되, 상기 내부공간의 압력을 측정할 수 있도록 내부에 물이 수용되고 눈금이 표시된 곡관부가 형성되는 것을 특징으로 한다.
The pressure measuring pipe is formed with a curved portion having a scale and receiving water therein so as to measure the pressure of the inner space, one side of which is connected to the inner space through the main cover and the other side is opened to the atmosphere .
본 발명의 일 실시형태에 따른 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법은 질산용액과 박리액이 혼합된 니켈 정량분석용 용액에 니켈이 나노코팅된 냉연강판을 투입하여, 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈의 정량을 측정하는 것을 특징으로 한다.The method for quantitative analysis of nano-coated nickel on a cold-rolled steel sheet according to an embodiment of the present invention is a method for quantitatively analyzing nickel on a cold-rolled steel sheet according to an embodiment of the present invention, comprising the steps of charging a cold- And measuring the amount of nickel that has been removed.
상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법은 상기 박리액과 질산용액을 혼합하여 니켈 정량분석용 용액을 준비하는 준비과정; 상기 니켈 정량분석용 용액에 니켈이 나노코팅된 냉연강판을 밀폐된 분해조에 투입하여 니켈을 분해하는 분해과정; 상기 분해조 내부의 수소(H2)의 발생여부를 판단하는 측정과정; 및 상기 니켈 정량분석용 용액에 분해된 니켈의 농도를 측정하여 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈을 정량분석하는 분석과정;을 포함한다.The nickel-coated nickel quantitative analysis method on the cold-rolled steel sheet comprises: preparing a solution for quantitative analysis of nickel by mixing the peeling solution and a nitric acid solution; A decomposition process for decomposing nickel by injecting a cold-rolled steel sheet, in which nickel is nanocoated, into a solution for quantitative analysis of nickel, into a closed decomposition tank; A measurement process of determining whether hydrogen (H 2 ) in the decomposition tank is generated; And analyzing the concentration of nickel decomposed in the solution for quantitative analysis of nickel to quantitatively analyze the nano-coated nickel on the cold-rolled steel sheet.
상기 측정과정과 상기 분석과정 사이에는, 상기 분해조 내의 상기 니켈 정량분석용 용액과 상기 니켈이 나노코팅된 냉연강판의 소지철이 반응하여 수소가 발생되면 상기 냉연강판을 인출하는 종료과정을 더 포함한다.Between the measurement process and the analysis process, a process of terminating the cold-rolled steel sheet is performed when hydrogen is generated by the reaction of the solution for quantitative analysis of nickel in the decomposition tank and the nickel-coated cold-rolled steel sheet, .
상기 종료과정에서 상기 냉연강판에서 니켈의 분해가 완료되어 상기 냉연강판이 인출되는 시점은 상기 니켈 정량분석용 용액과 상기 니켈이 나노코팅된 냉연강판의 소지철이 반응하여 상기 분해조 내부의 압력이 변화되는 시점인 것을 특징으로 한다.When the decomposition of nickel in the cold-rolled steel sheet is completed and the cold-rolled steel sheet is withdrawn in the termination process, the pressure of the decomposition tank changes due to the reaction of the solution for quantitative analysis of nickel and the nickel of the cold- .
상기 박리액은, 증류수 1ℓ에 대하여 60% 염산용액이 0.2 ~ 0.5ℓ가 혼합되고 헥사민 10~90㎎이 첨가되며, 상기 니켈 정량분석용 용액은, 박리액 1ℓ에 대하여 60% 질산용액이 0.1 ~ 0.5ℓ가 혼합된 것을 특징으로 한다.
The peeling solution was prepared by mixing 0.2 to 0.5 L of a 60% hydrochloric acid solution with 1 L of distilled water and adding 10 to 90 mg of hexamine. The solution for quantitative analysis of nickel had a 60% nitric acid solution of 0.1 To 0.5 liters of water.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 종래 작업자의 감각에 의존하던 냉연강판에 나노코팅된 니켈 분해 완료시점을 수소농도를 측정하여, 니켈 분해 완료시점을 판단함으로써, 작업자 간의 정량분석 결과의 편차를 감소시킬 수 있는 효과가 있다.According to an embodiment of the present invention, the time of completion of the nano-coated nickel decomposition is measured on the cold-rolled steel sheet, which is dependent on the sense of the conventional worker, There is an effect that can be made.
또한, 밀폐된 분해조에서 니켈이 나노코팅된 냉연강판과 니켈 정량분석용 용액을 반응시키고 분해조 내부의 수소농도를 측정함으로써, 니켈 분해정점 판단이 용이하여 냉연 강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 결과의 신뢰도를 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
In addition, it is easy to determine the decomposition point of nickel by reacting the cold-rolled steel sheet with nickel-coated nano-scale and the solution for quantitative analysis of nickel in the closed cracking tank and measuring the hydrogen concentration in the cracking tank, It is possible to improve the reliability of the apparatus.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 가스발생 검지장치를 보여주는 사시도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 가스발생 검지장치의 단면도이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법을 도시한 흐름도이다.1 is a perspective view showing a gas generation detecting apparatus according to an embodiment of the present invention,
2 is a cross-sectional view of a gas generation detecting apparatus according to an embodiment of the present invention,
3 is a flowchart illustrating a method of quantitatively analyzing nickel coated on a cold rolled steel sheet according to an embodiment of the present invention.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 참고로, 본 설명에서 동일한 번호는 실질적으로 동일한 요소를 지칭하며, 이러한 규칙 하에서 다른 도면에 기재된 내용을 인용하여 설명할 수 있고, 당업자에게 자명하다고 판단되거나 반복되는 내용은 생략될 수 있다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments. For reference, the same numbers in this description refer to substantially the same elements and can be described with reference to the contents described in the other drawings under these rules, and the contents which are judged to be obvious to the person skilled in the art or repeated can be omitted.
본 발명의 일 실시예에 따른 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석용 용액은 니켈이 나노코팅된 냉연강판에서 니켈만을 분해할 수 있도록 증류수, 염산용액 및 헥사민(C6H12N4)이 혼합된 박리액과 질산용액을 혼합하여 제조된다.The solution for quantitative analysis of nano-coated nickel on a cold-rolled steel sheet according to an embodiment of the present invention includes distilled water, a hydrochloric acid solution, and hexamine (C 6 H 12 N 4 ) to dissolve only nickel in a cold- And then mixed with a peeling solution and a nitric acid solution.
상기 질산용액은 60% 농도일 경우, 상기 박리액 1ℓ에 대하여 0.1 ~ 0.5ℓ가 혼합되는 것이 바람직하다. 그 이유는 상기 질산용액이 0.1ℓ/박리액 1ℓ미만으로 혼합되면, 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈이 분해되지 않으며, 상기 질산용액이 0.5ℓ/박리액 1ℓ를 초과하는 경우 니켈의 분해속도가 너무 빨라 상기 니켈이 나노코팅된 냉연강판에서 니켈의 분해가 완료된 시점(이하 니켈 분해정점이라 함.)을 감지하는 것이 어렵기 때문이다.When the nitric acid solution has a concentration of 60%, it is preferable that 0.1 to 0.5 L of the nitric acid solution is mixed with 1 L of the peeling solution. This is because when the nitric acid solution is mixed at less than 0.1 L / stripping solution, the nano-coated nickel is not decomposed on the cold rolled steel sheet, and when the nitric acid solution exceeds 0.5 L / This is because it is difficult to detect when the decomposition of nickel is completed (hereinafter referred to as " nickel decomposition peak ") in the cold-rolled steel sheet in which the nickel is nano-coated.
또한, 상기 박리액은 농도가 60%인 상기 염산용액을 사용하는 경우, 상기 염산용액이 상기 증류수 1ℓ에 0.2 ~ 0.5ℓ가 혼합되고, 헥사민 10 ~ 90㎎이 첨가되는 것이 바람직하다.When the hydrochloric acid solution having a concentration of 60% is used, the removal solution is preferably mixed with 0.2 to 0.5 L of the hydrochloric acid solution in 1 L of the distilled water, and 10 to 90 mg of hexamine is added.
그 이유는, 상기 염산용액이 0.2ℓ/증류수 1ℓ 미만으로 혼합되면 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈의 분해속도의 향상이 크지 못하며, 상기 염산용액이 0.5ℓ/증류수 1ℓ를 초과하여 혼합되면 경우 상기 냉연강판의 측정이면에 도포되는 파라핀까지 용해시키는 등 과부식을 발생시키고, 니켈의 분해속도가 너무 빨라 상기 니켈 분해정점을 감지하는 것이 어려워 정량분석 결과의 신뢰성을 저하시키기 때문이다.This is because if the hydrochloric acid solution is mixed with less than 0.2 L of distilled water or less than 1 L of distilled water, the rate of decomposition of the nano-coated nickel on the cold rolled steel sheet is not improved. If the hydrochloric acid solution is mixed with more than 0.5 L / The paraffin applied to the back surface of the cold-rolled steel sheet is dissolve, and the decomposition rate of nickel is too fast to detect the nickel decomposition peak, which lowers the reliability of the quantitative analysis result.
또한, 상기 헥사민은 널리 알려진 대로 상기 냉연강판 중의 니켈 분해시 상기 냉연강판의 소지철이 용해되는 것을 방지하는 부식억제제로서 작용을 하게 된다. 즉, 상기 헥사민의 작용으로 상기 냉연강판을 시편크기로 절단하여 침적할 경우, 절단부에 노출되는 강판의 소지철 부식을 억제하게 되는 장점을 지니게 되는 것이다.In addition, as is well known, the hexamine acts as a corrosion inhibitor which prevents the iron of the cold-rolled steel sheet from dissolving during the decomposition of nickel in the cold-rolled steel sheet. That is, when the cold-rolled steel sheet is cut to a specimen size by the action of the hexamine, it is advantageous to suppress the corrosion of the steel sheet exposed to the cut-off portion.
이때, 상기 헥사민의 경우 첨가량 10㎎/증류수 1ℓ미만에서는 부식억제제의 효과가 없고, 90㎎/증류수 1ℓ를 초과하는 경우 그 효과가 포화되어 그 이상의 첨가는 의미가 없기 때문에 바람직하지 않다.
At this time, in the case of the hexamine, the effect of the corrosion inhibitor is not obtained when the addition amount is less than 10 mg / 1 L of distilled water, and when the addition amount exceeds 90 mg / L of the distilled water, the effect is saturated and further addition is not meaningful.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 가스발생 검지장치를 보여주는 사시도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 가스발생 검지장치의 단면도이다.FIG. 1 is a perspective view showing a gas generation detecting apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a sectional view of a gas generation detecting apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 1 내지 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 가스발생 검지장치는 내부공간이 형성되고 상부가 개구되는 본체(100)와 상기 본체(100) 상부를 밀폐시키는 본체커버(200) 및 상기 내부공간 내부의 압력을 측정하는 압력 측정관(300)을 포함한다.1 and 2, the gas generation detecting apparatus according to an embodiment of the present invention includes a
상기 본체(100)에 형성되는 상기 내부공간에는 시험편(니켈이 나노코팅된 냉연강판, T) 및 반응용액(니켈 정량분석용 용액, S)이 수용되며, 상기 본체(100)는 유리 등 상기 반응용액(S)과 반응하지 않는 재질로 형성되는 것이 바람직하다.A test piece (a cold-rolled steel sheet with a nickel-nano coating) and a reaction solution (a solution for quantitative analysis of nickel) are accommodated in the inner space formed in the
상기 본체커버(200)는 상기 본체(100)의 개구된 상부를 선택적으로 밀폐할 수 있도록 상기 본체(100)에 탈착 가능하도록 설치되며, 상기 반응용액(S)과 반응되지 않는 재질로 형성되는 것이 바람직하다.The
상기 압력 측정관(300)은 상기 내부공간의 압력을 측정하여 가스발생 여부를 판단하기 위한 것으로 일측은 상기 본체커버(200)를 관통하여 상기 내부공간과 연결되고 타측은 대기 중으로 개방된다.The
이때, 상기 압력 측정관(300)은 상기 내부공간의 압력을 측정할 수 있도록 내부에 물이 수용되고 눈금이 표시된 곡관부가 형성되는 것이 바람직하다. 이에, 상기 시험편(T)과 상기 반응용액(S)이 반응하여 가스가 발생되어 상기 내부공간의 압력이 증가되는 경우, 상기 내부공간의 압력에 의하여 상기 압력 측정관(300) 내부에 수용되는 물이 이동되고, 상기 눈금을 통하여 가스발생 여부를 판단할 수 있기 때문이다.At this time, it is preferable that the
이때, 상기 내부공간의 압력을 측정하기 위하여, 상기 압력 측정관(300) 내부에 수용되는 액체는 상기 내부공간에서 발생되는 가스와 반응하지 않는 것이 바람직하다.
At this time, in order to measure the pressure of the inner space, it is preferable that the liquid contained in the
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법을 도시한 흐름도이다.3 is a flowchart illustrating a method of quantitatively analyzing nickel coated on a cold rolled steel sheet according to an embodiment of the present invention.
도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법은 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석용 용액에 니켈이 코팅된 냉연강판을 투입하고, 상기 냉연강판에서 니켈을 분해하여 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈의 정량을 분석하는 것을 특징으로 한다.As shown in FIG. 3, the method for quantitatively analyzing nickel on a cold-rolled steel sheet according to an embodiment of the present invention includes the steps of charging a cold-rolled steel sheet coated with nickel on a nano- Characterized in that the nickel is decomposed in the cold-rolled steel sheet to analyze the quantities of the nano-coated nickel on the cold-rolled steel sheet.
본 발명의 일 실시예에 따른 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법은 상기 니켈 정량분석용 용액을 준비하는 준비과정, 분해조에 상기 니켈 정량분석용 용액과 니켈이 나노코팅된 상기 냉연강판을 투입하여 상기 냉연강판 중의 니켈을 분해하는 분해과정, 상기 분해조 내부의 수소의 발생여부를 판단하는 측정과정 및 상기 니켈 정량분석용 용액에 포함된 상기 냉연강판에서 분해된 니켈의 농도를 측정하여 정량분석하는 분석과정을 포함한다.The nickel-based quantitative analysis method for nickel on the cold-rolled steel sheet according to an embodiment of the present invention is characterized in that the solution for quantitative analysis of nickel and the cold- A measurement process for determining whether or not hydrogen is generated in the decomposition tank, a measurement process for measuring the concentration of nickel decomposed in the cold-rolled steel sheet included in the solution for quantitative analysis of nickel, .
상기 분해과정은 상기 냉연강판에서 나노코팅된 니켈의 정량을 분석하는 면을 제외한 면, 즉 측정이면에 파라핀을 도포하는 과정을 더 포함한다. 이에, 상기 냉연강판에서 측정하고자하는 면에 나노코팅된 니켈의 정량을 용이하게 판단할 수 있다. The decomposition process further includes a step of applying paraffin to the surface of the cold-rolled steel sheet except the surface for analyzing the amount of the nano-coated nickel, that is, the back surface of the measurement. Thus, it is possible to easily determine the amount of nickel nanocoated on the surface to be measured in the cold-rolled steel sheet.
또한, 상기 분해과정에서 사용되는 상기 분해조는 진공 또는 밀폐가능한 것이 바람직하다. 왜냐하면, 상기 측정과정에서 상기 니켈 분해정점을 판단하기 위해 상기 분해조 내부의 수소 농도변화를 즉시 판단하여 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈의 정량분석 결과의 신뢰성을 향상시킬 수 있기 때문이다.In addition, it is preferable that the disassembly vessel used in the disassembly process is vacuum or airtight. This is because the reliability of the quantitative analysis results of the nano-coated nickel on the cold-rolled steel sheet can be improved by immediately determining the change in the hydrogen concentration in the decomposition tank to determine the nickel decomposition peak in the measurement process.
상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법은 상기 측정과정과 상기 분석과정 사이에 상기 냉연강판의 소지철과 상기 니켈 정량분석용 용액이 반응하여 수소가 발생되면 상기 냉연강판을 인출하는 종료과정을 더 포함한다.The nano-coated nickel quantitative analysis method on the cold-rolled steel sheet is characterized in that, when hydrogen is generated by reaction between the iron oxide of the cold-rolled steel sheet and the solution for quantitative analysis of nickel between the measurement process and the analysis process, .
이때, 상기 측정과정에서 상기 니켈 분해정점은 상기 분해조 내부 수소가스가 발생되는 시점이며, 보다 상세하게는 수소가스는 무색으로 육안으로 확인하기 어렵기 때문에 기포 발생 확인장치를 이용하여 수소가스 발생 여부를 판단한다. 왜냐하면, 상기 니켈 정량분석용 용액은 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈을 분해하는 경우 수소를 발생시키지 않으며, 니켈의 분해가 완료된 상기 냉연강판의 소지철과 반응하는 경우 수소를 발생시키기 때문이다.At this time, in the measurement process, the nickel decomposition peak is a point of time when the hydrogen gas in the decomposition tank is generated, and more specifically, since the hydrogen gas is colorless and visually difficult to visually recognize, . This is because the solution for quantitative analysis of nickel does not generate hydrogen when the nano-coated nickel is decomposed on the cold-rolled steel sheet and generates hydrogen when it reacts with the iron oxide of the cold-rolled steel sheet upon completion of decomposition of nickel.
상기 분석과정은 상기 니켈 정량분석용 용액에 분해되어 있는 니켈의 농도를 측정하여, 상기 냉연강판에 코팅된 니켈의 정량을 측정하는 과정이다.The analysis process is a process of measuring the concentration of nickel dissolved in the nickel quantitative analysis solution and measuring the amount of nickel coated on the cold-rolled steel sheet.
이때, 상기 분석과정은 예를 들어, 유도결합 플라즈마(ICP)를 이용하여 니켈이 포함된 상기 니켈 정량분석용 용액을 태워 발생하는 빛 파장의 강도와 사전에 입력된 니켈의 농도에 따른 빛의 강도를 비교하여 상기 니켈 정량분석용 용액에 포함된 니켈의 농도를 이용하여, 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈의 정량을 측정할 수 있으며, 이에 한정하지 않고 상기 니켈 정량분석용 용액 중에 포함되어 있는 니켈의 정량을 측정할 수 있는 다양한 측정방법이 선택적으로 적용될 수 있다.
At this time, the analysis process may be performed by, for example, using inductively coupled plasma (ICP) to measure the intensity of the light wavelength generated by burning the nickel quantitative analysis solution containing nickel and the intensity of light The amount of nickel nanoparticles coated on the cold-rolled steel sheet can be measured using the concentration of nickel contained in the solution for quantitative analysis of nickel, and the amount of nickel contained in the solution for quantitative analysis of nickel A variety of measurement methods capable of measuring the quantities of the sample can be selectively applied.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Although the present invention has been described with reference to the preferred embodiments thereof, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the following claims. It can be understood that
S: 반응용액 T: 시험편
100: 본체 200: 본체커버
300: 압력 측정관S: Reaction solution T: Test piece
100: main body 200: main cover
300: Pressure measuring tube
Claims (9)
상기 박리액은, 증류수 1ℓ에 대하여 60% 염산용액이 0.2 ~ 0.5ℓ가 혼합되고 헥사민 10~90㎎이 첨가되며, 상기 박리액 1ℓ에 대하여 60% 질산용액이 0.1 ~ 0.5ℓ가 혼합된 것을 특징으로 하는 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석용 용액.
A stripped liquid and a nitric acid solution are mixed so that only nickel can be decomposed in a cold-rolled steel sheet coated with nickel (Ni)
The peeling solution is prepared by mixing 0.2 to 0.5 L of a 60% hydrochloric acid solution with 1 L of distilled water, adding 10 to 90 mg of hexamine and 0.1 to 0.5 L of 60% nitric acid solution to 1 L of the peeling solution Nano-coating solution for quantitative analysis of nickel on cold-rolled steel sheet.
박리액과 질산용액을 혼합하여 니켈 정량분석용 용액을 준비하는 준비과정;
상기 니켈 정량분석용 용액에 니켈이 나노코팅된 냉연강판을 밀폐된 분해조에 투입하여 니켈을 분해하는 분해과정;
상기 분해조 내부의 수소(H2)의 발생여부를 판단하는 측정과정; 및
상기 니켈 정량분석용 용액에 분해된 니켈의 농도를 측정하여 상기 냉연강판에 나노코팅된 니켈을 정량분석하는 분석과정;을 포함하는 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법.
The nickel-coated nickel-coated cold-rolled steel sheet is put into a solution for quantitative analysis of nickel having a mixture of a nitric acid solution and a peeling liquid, and the nickel-coated nickel is quantitatively measured on the cold-
A preparation process for preparing a solution for quantitative analysis of nickel by mixing a peeling liquid and a nitric acid solution;
A decomposition process for decomposing nickel by injecting a cold-rolled steel sheet, in which nickel is nanocoated, into a solution for quantitative analysis of nickel, into a closed decomposition tank;
A measurement process for determining whether hydrogen (H2) in the decomposition tank is generated; And
And analyzing the concentration of nickel dissolved in the solution for quantitative analysis of nickel to quantitatively analyze nickel coated on the cold rolled steel sheet.
상기 측정과정과 상기 분석과정 사이에는,
상기 분해조 내의 상기 니켈 정량분석용 용액과 상기 니켈이 나노코팅된 냉연강판의 소지철이 반응하여 수소가 발생되면 상기 냉연강판을 인출하는 종료과정을 더 포함하는 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법.
The method of claim 5,
Between the measurement process and the analysis process,
And a step of withdrawing the cold-rolled steel sheet when the solution for quantitative analysis of nickel in the decomposition tank and the nickel-coated cold-rolled steel sheet react with each other to generate hydrogen, .
상기 종료과정에서 상기 냉연강판에서 니켈의 분해가 완료되어 상기 냉연강판이 인출되는 시점은 상기 니켈 정량분석용 용액과 상기 니켈이 나노코팅된 냉연강판의 소지철이 반응하여 상기 분해조 내부의 압력이 변화되는 시점인 것을 특징으로 하는 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법.
The method of claim 7,
When the decomposition of nickel in the cold-rolled steel sheet is completed and the cold-rolled steel sheet is withdrawn in the termination process, the pressure of the decomposition tank changes due to the reaction of the solution for quantitative analysis of nickel and the nickel of the cold- Of the nickel-coated nickel-coated steel sheet.
상기 박리액은, 증류수 1ℓ에 대하여 60% 염산용액이 0.2 ~ 0.5ℓ가 혼합되고 헥사민 10~90㎎이 첨가되며,
상기 니켈 정량분석용 용액은, 박리액 1ℓ에 대하여 60% 질산용액이 0.1 ~ 0.5ℓ가 혼합된 것을 특징으로 하는 냉연강판에 나노코팅된 니켈 정량분석 방법.The method of claim 5,
The peeling solution was prepared by mixing 0.2 to 0.5 L of a 60% hydrochloric acid solution with 1 L of distilled water, adding 10 to 90 mg of hexamine,
Wherein the solution for quantitative analysis of nickel is prepared by mixing 0.1 to 0.5 L of a 60% nitric acid solution with respect to 1 L of the peeling liquid.
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| KR20000021702A (en) * | 1998-09-30 | 2000-04-25 | 이구택 | Peeling solution for iron-nickel coated layer of pre-nickel-treated iron-nickel coated steel sheet being pre-treated with nickel and a peeling method thereof |
| KR100938735B1 (en) * | 2002-05-30 | 2010-01-26 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | Solution for Detaching Nickel or Nickel Alloy |
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- 2013-05-03 KR KR20130049915A patent/KR101495421B1/en active IP Right Grant
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