KR101476904B1 - Organic compound purifying apparatus - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기 화합물을 정제하기 위한 정제장치에 관한 것으로, 상기 정제장치는. 정제물의 수득효율을 높이기 위해 정제 대상 물질이 수용되는 곳의 횡단면적을 중력방향에 따라 커지게 또는 일정하게 한 것이다.The present invention relates to a purification apparatus for purifying an organic compound, the purification apparatus comprising: In order to increase the efficiency of obtaining the purified product, the cross-sectional area at which the substance to be purified is accommodated is increased or decreased along the direction of gravity.

Description

유기 화합물 정제장치{ORGANIC COMPOUND PURIFYING APPARATUS}ORGANIC COMPOUND PURIFYING APPARATUS

본 발명은 유기 전계 발광 소자에 사용되는 유기 화합물을 정제하기 위한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for purifying an organic compound used in an organic electroluminescent device.

일반적으로, 유기 전계 발광 소자에 사용되는 유기 화합물은 정제를 필요로 한다. 유기 화합물의 정제 기술은 합성된 물질 중에서 순수한 색소 성분만을 분리하여 박막 증착에 이용하기 위한 것으로, 유기 화합물의 정제 기술 향상에 따라 색순도, 소자의 발광효율 및 수명이 개선된다.In general, organic compounds used in organic electroluminescent devices require purification. The purification technique of the organic compound is for separating only the pure pigment component from the synthesized substance and used for the thin film deposition. As the refining technology of the organic compound is improved, the color purity, the luminous efficiency and the lifetime of the device are improved.

현재, 유기 화합물을 정제하기 위한 방법으로 연속 승화 정제법(trainsublimation)이 주로 사용되고 있다. 이 방법은 중공형인 긴 관의 끝부분에 정제 대상 물질을 위치시키고, 진공 펌프를 이용하여 관 내부를 진공으로 만든 상태에서 가열기로써 관을 가열하여 관 전체에 걸쳐 온도 기울기를 만드는 것이다. 이렇게 함으로써 분리하고자 하는 물질과 불순물의 승화점 차이에 기인한 재결정 위치의 차이를 이용하여 물질을 분리할 수 있다.At present, continuous sublimation purification (trainsublimation) is mainly used as a method for purifying an organic compound. In this method, the material to be refined is positioned at the end of a long hollow tube, and the tube is heated with a heater in a vacuum state by using a vacuum pump to make a temperature gradient across the tube. By doing so, the material can be separated using the difference in recrystallization position due to the difference in sublimation point between the substance to be separated and the impurity.

이러한 연속 승화 정제법을 이용하여 유기 화합물을 정제하는 기술들은 한국공개특허공보 제2006-0001893호(유기전계 발광재료의 정제장치) 및 한국공개특허공보 제2008-0041938(유기발광재료의 승화정제장치 및 이를 이용하여 제조된 유기발광재료) 등에 개시되어 있다. 그러나, 이러한 기술들은 시료를 배치하기 위해 중공형의 관을 사용하는데, 사용되는 중공형 관이 승화된 기체의 진행방향과 동일한 방향으로 개방되어 있기 때문에 시료가 승화되어 이동하는 순간 추진력을 얻은 미승화 시료 덩어리가 함께 이동하는 튐 현상이 발생하여 정제된 물질의 순도를 떨어뜨리는 문제점이 있다.Techniques for purifying organic compounds using such a continuous sublimation purification method are disclosed in Korean Patent Laid-Open Publication No. 2006-0001893 (a purification device for organic electroluminescent materials) and Korean Patent Laid-Open Publication No. 2008-0041938 And an organic luminescent material prepared using the same). However, these techniques use a hollow tube for placing the sample. Since the hollow tube to be used is opened in the same direction as the advancing direction of the sublimated gas, the sample is sublimated, There is a problem that the purity of the purified material is lowered due to the phenomenon that the mass of the sample moves together.

이러한 문제점을 해결하기 위해 상부가 개방된 반원기둥 형태의 수용기에 시료를 담아 정제함으로써 튐 현상을 최소화하여 정제된 물질의 순도를 높인 기술이 제안된 바 있다. 그러나, 반원기둥 형태의 수용기는 시료가 승화함에 따라 그 표면적이 작아지기 때문에 시간에 따른 승화량이 상대적으로 감소하게 된다. 이와 같이 승화량이 감소할 경우 단위시간당 생성되는 정제물의 양이 감소하기 때문에 정제물의 수득효율이 떨어지는 문제점이 있다.To solve this problem, a technique has been proposed in which the purity of the purified material is increased by minimizing the phenomenon by refining the sample in a semi-cylindrical receptacle having an open upper part. However, since the surface area of a semicircular receptor decreases with the sublimation of the sample, the sublimation amount decreases with time. When the sublimation amount is reduced as described above, the amount of the purified water produced per unit time decreases, resulting in a problem that the efficiency of obtaining the purified product falls.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 단위시간당 정제된 물질(정제물)의 수득량 및 순도를 높이고, 수명 및 안정성을 향상시킨 유기 화합물 정제장치를 제공하는데 목적이 있다.It is an object of the present invention to provide an apparatus for purifying an organic compound which improves the yield and purity of the purified material (purified water) per unit time, and improves the life and stability.

상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 정제 대상 물질을 수용하는 수용기; 상기 수용기가 내부의 일측에 배치되는 제1 관; 상기 제1 관의 외측에 마련되며, 상기 제1 관의 내부에 서로 다른 온도의 열을 제공하는 가열기; 및 상기 제1 관을 진공상태로 유지하는 진공펌프를 포함하되, 상기 수용기는 상부가 개방되며, 중력방향에 따른 횡단면적이 커지거나 일정한 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치를 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for purifying a substance to be purified; A first tube in which the receiver is disposed on one side of the inside; A heater provided on the outer side of the first tube to provide heat of different temperatures inside the first tube; And a vacuum pump for maintaining the first tube in a vacuum state, wherein the receiver is opened at an upper portion and a transverse sectional area along the gravity direction is increased or constant.

여기서, 상기 수용기의 종단면(종단면 형태)은 사각형 또는 사다리꼴일 수 있다.Here, the longitudinal section (longitudinal section) of the receiver may be rectangular or trapezoidal.

또한, 상기 횡단면적이란 수용기를 횡방향(X 방향)으로 잘랐을 때의 단면적(표면적)이며, 상기 종단면이란 상기 수용기를 종방향(Y 방향)으로 잘랐을 때의 단면으로 정의될 수 있다.The cross sectional area is a cross sectional area (surface area) when the container is cut in the lateral direction (X direction), and the longitudinal section is defined as a cross section when the container is cut in the longitudinal direction (Y direction).

한편, 상기 제1 관 및 상기 가열기의 형태(외형)는 상기 수용기의 형태(외형)와 닮은꼴일 수 있다.On the other hand, the shape of the first tube and the heater (outer shape) may be similar to the shape of the receptacle (outer shape).

이러한 본 발명의 유기 화합물 정제장치는 상기 제1 관의 내부에 삽입되며, 상기 수용기가 내부의 일측에 배치되는 제2 관을 더 포함할 수 있다.The apparatus for purifying an organic compound according to the present invention may further include a second pipe inserted into the first pipe and disposed at one side of the inside of the first pipe.

한편, 본 발명은, 정제 대상 물질이 일측에 배치되는 제1 관; 상기 제1 관이 내부에 삽입되는 제2 관; 상기 제2 관의 외측에 마련되며, 상기 제2 관의 내부에 서로 다른 온도의 열을 제공하는 가열기; 및 상기 제2 관을 진공상태로 유지하는 진공펌프를 포함하되, 상기 제1 관은 중력방향에 따른 횡단면적이 커지거나 일정하며, 상기 정제 대상 물질을 수용하기 위한 격벽이 내부에 마련된 것을 특징으로 하는 또 다른 유기 화합물 정제장치를 제공한다.On the other hand, the present invention is characterized in that: a first tube in which a substance to be purified is disposed on one side; A second tube into which the first tube is inserted; A heater provided on the outside of the second tube for providing heat of different temperatures inside the second tube; And a vacuum pump for maintaining the second tube in a vacuum state, wherein the first tube has a transverse sectional area along the direction of gravity being large or constant, and a partition wall for accommodating the object to be purified is provided inside The present invention provides an apparatus for purifying an organic compound.

본 발명의 유기 화합물 정제장치는 정제 대상 물질이 수용되는 곳(수용기 또는 제2 관)의 횡단면적이 커지거나 일정하기 때문에 이를 이용하여 정제할 경우, 정제 대상 물질이 단위시간당 승화되는 양이 증가하거나 일정하여 정제장치를 대형화하지 않아도 종래의 정제장치에 비해 정제된 물질의 수득량을 높일 수 있다.In the organic compound refining apparatus of the present invention, since the cross-sectional area of the place (the receiver or the second tube) where the substance to be refined is accommodated is increased or constant, when the refining is performed using the same, It is possible to increase the yield of the purified material as compared with the conventional purification apparatus without increasing the size of the purification apparatus constantly.

또한, 제1 관, 제2관 및 가열수단이 진공챔버 내에 마련되어 대기압에 노출되지 않기 때문에 정제장치의 수명 및 안정성을 향상시킬 수 있다.Further, since the first tube, the second tube and the heating means are provided in the vacuum chamber and are not exposed to atmospheric pressure, the life and stability of the purification apparatus can be improved.

도1 및 도8은 본 발명의 제1 실시예에 따른 유기 화합물 정제장치의 단면도(측면)이다.
도2 내지 도6은 본 발명의 제1 실시예에 따른 유기 화합물 정제장치를 설명하기 위한 참고도이다.
도7 및 도9는 본 발명의 제1 실시예에 따른 유기 화합물 정제장치의 단면도(정면)이다.
도10은 본 발명의 제2 실시예에 따른 유기 화합물 정제장치의 단면도(측면)이다.
도11 및 도12는 본 발명의 제2 실시예에 따른 유기 화합물 정제장치에 포함되는 제2 관을 설명하기 위한 참고도이다.1 and 8 are cross-sectional views (side views) of an organic compound purifying apparatus according to the first embodiment of the present invention.
2 to 6 are reference views for explaining an organic compound refining apparatus according to the first embodiment of the present invention.
Figs. 7 and 9 are cross-sectional views (front views) of the organic compound purifying apparatus according to the first embodiment of the present invention.
10 is a cross-sectional view (side view) of an organic compound purifying apparatus according to a second embodiment of the present invention.
11 and 12 are reference views for explaining a second pipe included in the organic compound purifying apparatus according to the second embodiment of the present invention.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.

제1 1st 실시예Example

본 발명의 제1 실시예에 따른 유기 화합물 정제장치(이하, '제1 정제장치'라 함)는 수용기, 제1 관, 가열기 및 진공펌프를 포함하는데, 이에 대해 도 1을 참조하여 설명하면 다음과 같다.The apparatus for purifying an organic compound according to the first embodiment of the present invention (hereinafter referred to as a "first purification apparatus") includes a receiver, a first pipe, a heater, and a vacuum pump. Respectively.

본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 수용기(101)는 정제 대상 물질을 수용하기(담기) 위한 것이다. 이러한 수용기(101)는 상부가 개방되어 있으며, 중력방향(G 방향)으로 갈수록 횡단면적이 커질수도 있고, 일정할 수도 있다. 즉, 중력방향으로 G2 지점에서의 수용기(101) 횡단면적(A)은 G1지점에서의 수용기(101) 횡단면적(B)보다 크거나 같은 것(B≤A)이다(도2 참조).The receiver 101 included in the first purification apparatus of the present invention is for receiving (adding) a substance to be purified. The receptacle 101 is open at its upper portion, and may have a larger transverse area in the gravity direction (G direction) and may be constant. That is, the cross-sectional area A of the receiver 101 at the G 2 point in the direction of gravity is equal to or greater than B (A) of the receiver 101 at the G 1 point (B? .

이러한 본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 수용기(101)는 중력방향으로 횡단면적이 커지거나 일정하다면 어떠한 형태이어도 무방하나, 종단면이 사각형(a) 또는 사다리꼴(b)인 것이 바람직하다. 여기서, 수용기(101)의 종단면이 사각형(a)일 경우 수용기(101)는 정육면체 또는 직육면체 형태일 수 있으며, 사다리꼴(b)일 경우 수용기(101)는 육면체 또는 사각뿔대 형태일 수 있다(도3 참조).The receptacle 101 included in the first refining apparatus of the present invention may have any shape as long as the transverse sectional area is larger or constant in the gravity direction, but it is preferable that the longitudinal sectional surface is a rectangle (a) or a trapezoid (b). Here, when the longitudinal section of the receiver 101 is a rectangle (a), the receiver 101 may be in the form of a cubic or rectangular parallelepiped. In the case of a trapezoid (b), the receiver 101 may be in the form of a hexahedron or quadrangular pyramid Reference).

이와 같이 횡단면적이 중력방향으로 커지거나 일정한 수용기(101)에 정제 대상 물질을 담아 정제를 실시할 경우 정제물의 수득량을 높일 수 있다. 종래에는 반원기둥의 수용기(C)에 정제 대상 물질을 수용하여 정제를 실시하였기 때문에 단위시간당(T1→T2→T3) 정제 대상 물질이 승화(또는 증발)될 수 있는 표면적이 감소하여(S3∠S2∠S1) 정제물의 수득효율이 떨어졌다(도4 참조).As described above, when the cross-sectional area is enlarged in the direction of the gravity or when purifying the target substance to be contained in the constant receptor 101, the yield of the purified product can be increased. Conventionally, since the object to be purified is contained in the semi-cylindrical receiver (C), the surface area at which the substance to be refined (or evaporated) per unit time (T 1 → T 2 → T 3 ) S 3 ∠S 2 ∠S 1 ) The efficiency of obtaining the purified product was decreased (see FIG. 4).

그러나, 본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 수용기(101)는 횡단면적이 중력방향으로 커지거나 일정하여 단위시간당 (Ta→Tb→Tc) 정제 대상 물질이 승화될 수 있는 표면적이 증가하거나(Sa∠Sb∠Sc) 일정하게 유지(Sa=Sb=Sc)되기 때문에 정제물의 수득량을 높일 수 있는 것이다(도5 참조).However, the first receiver 101 included in the purification device of the present invention per unit time by the cross-sectional area increases or constant in the direction of gravity (T a → T b → T c) increasing the surface area with the purified target substance can be sublimated (S a ∠S b ∠S c ) (S a = S b = S c ), thereby increasing the yield of purified water (see FIG. 5).

이러한 본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 수용기(101)는 다수개가 서로 연결된 형태일 수 있다. 여기서, 다수개의 수용기(101)는 각각의 수용기(101)에 연결구조(예를 들어, 탈착구조)가 마련되어 있어 연결되거나 별도의 연결부재에 의해 연결될 수 있다. 한편, 다수개의 수용기(101)가 서로 연결되어 있을 경우, 정제 대상 물질은 맨 끝에 연결된 수용기(101-1, 진공펌프(104)에서 가장 멀리 떨어진 수용기)에 수용되는 것이 바람직하다(도6 참조). 이와 같이 다수개가 연결된 수용기(101)를 제1 관(102)에 배치하여(삽입하여) 정제를 실시할 경우, 정제물은 제1 관(102)이 아닌 수용기(101)에 결정화되기 때문에(제1 수용기(101-1)에 정제 대상 물질을 담아 정제를 실시할 경우 온도 기울기에 따라 정제물은 제4 수용기(101-4) 또는 제5 수용기(101-5)에 결정화될 수 있음) 제1 관(102)을 초기화(온도 및 압력 조절) 및 클리닝하지 않아도 정제물을 수득한 후 정제장치를 재사용할 수 있다.A plurality of receptors 101 included in the first purifier of the present invention may be connected to each other. Here, the plurality of receptors 101 are provided with a connection structure (for example, a detachment structure) in each receptacle 101 and may be connected or connected by separate connecting members. On the other hand, when the plurality of receptors 101 are connected to each other, the substance to be purified is desirably accommodated in the receptors 101-1 (the receptors farthest from the vacuum pump 104) connected to the far end (see FIG. 6) . When the receptors 101 to which a plurality of cells are connected in this manner are arranged (inserted) in the first tube 102, purified water is crystallized in the receiver 101, not in the first tube 102 1 tablet may be crystallized in the fourth receptor 101-4 or the fifth receptor 101-5 depending on the temperature gradient when the purification is carried out by placing the substance to be purified in the receptor 101-1. It is possible to reuse the purification apparatus after obtaining the purified water without initializing the tube 102 (temperature and pressure regulation) and cleaning.

한편, 본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 수용기(101)로 사용될 수 있는 재질은 특별히 한정되지 않으나. 비제한적인 예로, 유리, 석영, 세라믹 또는 금속 등을 들 수 있다. 또한, 수용기(101)에 수용되는 정제 대상 물질은 특별히 한정되지 않으나, 유기 화합물인 것이 바람직하며, 유기 화합물의 비제한적인 예로는, 8-옥시 퀴놀린 알루미늄염(Alq3), α-NPB(N,N'-Di-(Naphthalene-1-yl)-N,N'-diphenylbenzidine) 등을 들 수 있다.The material that can be used for the receiver 101 included in the first refining apparatus of the present invention is not particularly limited. Non-limiting examples include glass, quartz, ceramics or metals. The material to be purified contained in the receptor 101 is not particularly limited, but is preferably an organic compound. Examples of the organic compound include 8-oxyquinoline aluminum salt (Alq 3 ), alpha -NPB (N , N'-Di- (Naphthalene-1-yl) -N, N'-diphenylbenzidine).

본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 제1 관(102)은 상기 수용기(101)를 내부의 일측에 배치하기 위한 것이다. 이러한 제1 관(102)에는 수용기(101)에 수용된 정제 대상 물질이 온도 기울기에 따라 정제물과 불순물로 나누어져 정제물이 제1 관(102)의 내부(내벽)에 쌓이게 된다. 한편, 제1 관(102)으로 사용될 수 있는 재질은 특별히 한정되지 않으나, 비제한적인 예로, 유리, 석영, 세라믹 또는 금속 등을 들 수 있다.The first pipe (102) included in the first refining apparatus of the present invention is for disposing the receiver (101) on one side of the inside. In the first pipe 102, purified substances contained in the receiver 101 are divided into purified water and impurities according to the temperature gradient, and the purified water is accumulated on the inside (inner wall) of the first pipe 102. On the other hand, the material that can be used for the first pipe 102 is not particularly limited, but examples thereof include glass, quartz, ceramics, and metals.

본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 가열기(103)는 제1 관(102)의 외측에 마련되어 제1 관(102)의 내부에 서로 다른 온도의 열을 제공한다. 이러한 가열기(103)는 제1 관(102)의 위치(길이방향)에 따라 차등적으로 온도를 제공할 수 있다. 구체적으로, 정제 대상 물질을 수용한 수용기(101)가 배치된 측에 마련된 가열기(103)의 온도(정제 대상 물질의 승화점 이상의 온도가 제공됨)가 가장 높으며, 정제 대상 물질을 수용한 수용기(101)에서 멀어질수록 온도가 점차 낮아져 온도 기울기가 형성된다. 이와 같이 가열기(103)가 차등적으로 온도를 제공함에 따라 제1 관(102)의 온도 분포는 정규 분포 곡선의 모양을 띠게 된다. 이러한 본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 가열기(103)는 분리형이거나 일체형일 수 있으며, 열을 제공할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으나, 비제한적인 예로, 전기로 또는 적외선(IR) 램프 등을 사용할 수 있다.The heater 103 included in the first refining apparatus of the present invention is provided outside the first tube 102 and provides heat of different temperatures inside the first tube 102. The heater 103 can provide the temperature differentially according to the position (lengthwise direction) of the first pipe 102. Specifically, the temperature of the heater 103 (provided with a temperature equal to or higher than the sublimation point of the substance to be purified) provided on the side where the receiver 101 containing the substance to be purified is disposed is the highest, and the receiver 101 ), The temperature gradually decreases and a temperature gradient is formed. As the heater 103 provides the temperature differentially, the temperature distribution of the first tube 102 takes a shape of a normal distribution curve. The heater 103 included in the first refining apparatus of the present invention may be a separate type or an integral type, and is not particularly limited as long as it can provide heat, but may include, for example, an electric furnace or an infrared (IR) Can be used.

본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 제1 관(102) 및 가열기(103)의 형태는 특별히 한정되지 않으나, 수용기(101)의 형태와 닮은꼴인 것이 바람직하다(도7 참조). 구체적으로, 수용기(101)가 직육면체 또는 정육면체 형태일 경우, 제1 관(102) 및 가열기(103) 또한 직육면체 또는 정육면체 형태를 가지는 것이다. 이와 같이 수용기(101)의 형태와 제1 관(102) 및 가열기(103)의 형태가 대응되어 닮은꼴일 경우 제1 관(102) 내부에 수용기(101)를 용이하게 배치할 수 있고, 가열기(103)로부터 수용기(101) 및 제1 관(102)으로 전달되는 열전달 거리가 일정해져 수용기(101) 및 제1 관(102)에 열을 효율적으로 제공할 수 있다.The shape of the first tube 102 and the heater 103 included in the first refining apparatus of the present invention is not particularly limited, but it is preferable that the first tube 102 and the heater 103 resemble the shape of the receiver 101 (see FIG. 7). Specifically, when the receiver 101 is in the form of a rectangular parallelepiped or a cuboid, the first tube 102 and the heater 103 also have a rectangular parallelepiped shape or a cuboid shape. When the shapes of the receiver 101 and the shapes of the first tube 102 and the heater 103 correspond to each other and are in a similar shape, the receiver 101 can be easily disposed inside the first tube 102, 103 to the receiver 101 and the first tube 102 can be fixed to efficiently provide heat to the receiver 101 and the first tube 102.

본 발명의 제1 정제장치에 포함되는 진공펌프(104)는 제1 관(102)을 진공상태로 유지시킨다. 이때, 제1 관(102)이 진공상태로 유지됨에 따라 후술되는 제2 관(105) 또한 진공상태로 유지된다.The vacuum pump 104 included in the first refining apparatus of the present invention maintains the first tube 102 in a vacuum state. At this time, as the first tube 102 is maintained in a vacuum state, the second tube 105, which will be described later, is also kept in a vacuum state.

본 발명의 제1 정제장치는 제1 관(102)의 내부에 삽입되며, 수용기(101)가 내부의 일측에 배치되는 제2 관(105)을 더 포함할 수 있다(도8 참조). 이와 같이 제2 관(105)을 더 포함할 경우, 정제물은 제2 관(105)의 내부(내벽)에 결정화되어 쌓이기 때문에 제1 관(102)을 초기화(온도 및 압력 조절) 및 클리닝하지 않아도 정제물을 수득한 후 정제장치를 재사용할 수 있다. 이러한 제2 관(105)은 하나의 관이거나 다수개의 관이 서로 연결된 상태일 수 있다. 또한, 제2 관(105)의 형태는 특별히 한정되지 않으나, 가열기(103)에서 제공되는 열전달 효율을 높이기 위해 수용기(101), 제1 관(102) 및 가열기(103)의 형태와 닮은꼴인 것이 바람직하다(도9 참조).The first refining apparatus of the present invention may further include a second tube 105 inserted into the first tube 102 and having the receiver 101 disposed on one side of the inside thereof (see FIG. 8). Since the purified water is crystallized and accumulated on the inside (inner wall) of the second tube 105, the first tube 102 is initialized (temperature and pressure control) and not cleaned It is possible to reuse the purification apparatus after obtaining purified water. The second pipe 105 may be a single pipe or a plurality of pipes connected to each other. The shape of the second tube 105 is not particularly limited but may be a shape similar to that of the receiver 101, the first tube 102, and the heater 103 in order to increase the heat transfer efficiency provided by the heater 103 (See Fig. 9).

본 발명의 제1 정제장치는 제1 관(102) 및 가열기(103)를 감싸는 진공챔버(106)를 더 포함할 수 있다(도1 또는 도8 참조). 이러한 진공챔버(106)는 제1 관(102)을 진공상태로 유지시키는 진공펌프(104)와 연결되거나 별도의 진공펌프와 연결되어 그 내부가 진공상태로 유지되며, 이에 따라 제1 관(102) 및 가열기(103)는 진공상태에서 작동된다(제2 관(105)이 마련되어 있을 경우 제2 관(105) 또한 진공상태에서 작동됨). 이와 같이 제1 관(102) 및 가열기(103)가 진공상태에서 작동될 경우 제1 관(102) 및 가열기(103)에 가해지는 대기압에 의한 스트레스가 최소화되기 때문에(제1 관(102) 및 가열기(103)가 대기압에 노출되지 않도록 진공챔버(106)로 감싸져 있기 때문에) 정제장치의 수명 및 안정성을 높일 수 있다. The first refining apparatus of the present invention may further include a vacuum chamber 106 surrounding the first tube 102 and the heater 103 (see FIG. 1 or FIG. 8). The vacuum chamber 106 is connected to a vacuum pump 104 for holding the first tube 102 in a vacuum state or connected to a separate vacuum pump so that the interior of the vacuum chamber 106 is maintained in a vacuum state, And the heater 103 are operated in a vacuum state (when the second tube 105 is provided, the second tube 105 is also operated in a vacuum state). Since the stress due to the atmospheric pressure applied to the first tube 102 and the heater 103 is minimized when the first tube 102 and the heater 103 are operated in a vacuum state (the first tube 102 and the second tube 102) Since the heater 103 is enclosed in the vacuum chamber 106 so as not to be exposed to the atmospheric pressure, the life and stability of the purification apparatus can be improved.

상기한 본 발명의 제1 정제장치를 통해 정제 대상 물질을 정제하는 과정을 설명하면 다음과 같다. 이때, 제1 관(102)의 내부에는 제2 관(105)이 삽입되어 있으며, 제1 관(102) 및 가열기(103)는 진공챔버(106)로 감싸져 있는 상태이다.A process of purifying a substance to be purified through the first purification apparatus of the present invention will be described as follows. At this time, a second tube 105 is inserted into the first tube 102, and the first tube 102 and the heater 103 are surrounded by the vacuum chamber 106.

먼저, 정제 대상 물질을 수용한 수용기(101)를 제2 관(105)의 내부 일측에 배치시킨다. 그 다음, 진공펌프(104)로 진공챔버(106), 제1 관(102), 제2 관(105) 및 가열기(103)를 진공상태로 유지시킨 후 가열기(103)의 온도를 서서히 올리면 제1 관(102) 및 제2 관(105) 전체에 걸쳐서 온도 기울기가 형성된다. 이후, 정제 대상 물질이 수용된 수용기(101)가 배치된 지점의 온도가 정제 대상 물질의 승화점보다 높아지면 정제 대상 물질에 포함된 정제물은 기체상으로 승화되기 시작한다. 이때, 승화된 정제물은 압력 및 온도 기울기에 의해 진공펌프(104)가 설치된 방향으로 이동하기 시작하며, 정제 대상 물질에 포함된 불순물은 정제물보다 승화점이 높기 때문에 이동하지 않고 수용기(101)에 잔류하게 된다. 한편, 이동하던 정제물은 승화점 이하의 온도를 가진 구간에서 다시 고체상으로 전이되어 제2 관(105)의 내벽에 결정화된다. 이후 제2 관(105)의 내벽에 결정화된 정제물을 긁어내는 것으로, 수집된 정제물을 얻을 수 있다.
First, a receptor 101 containing a substance to be purified is disposed on the inner side of the second tube 105. Subsequently, after the vacuum chamber 106, the first tube 102, the second tube 105 and the heater 103 are maintained in a vacuum state by the vacuum pump 104, the temperature of the heater 103 is gradually increased A temperature gradient is formed throughout the first tube 102 and the second tube 105. Thereafter, when the temperature of the point where the receiver 101 containing the substance to be purified is disposed becomes higher than the sublimation point of the substance to be purified, the purified substance contained in the substance to be purified starts to sublimate into the gas phase. At this time, the sublimated purified water starts to move in the direction in which the vacuum pump 104 is installed due to the pressure and temperature gradient, and the impurities contained in the substance to be refined do not move because the sublimation point is higher than that of the purified water, . On the other hand, the purified water is transferred to the solid phase again in a section having a temperature lower than the sublimation point, and is crystallized on the inner wall of the second tube 105. Thereafter, the purified purified water is scraped off on the inner wall of the second tube 105 to obtain collected purified water.

제2 Second 실시예Example

본 발명의 제2 실시예에 따른 유기 화합물 정제장치(이하, '제2 정제장치'라 함)는 제1 관, 제2 관, 가열기 및 진공펌프를 포함하는데, 이에 대해 도10을 참조하여 설명하면 다음과 같다.The apparatus for purifying organic compounds according to the second embodiment of the present invention (hereinafter referred to as a "second purification apparatus") includes a first pipe, a second pipe, a heater, and a vacuum pump, Then,

본 발명의 제2 정제장치에 포함되는 제1 관(201)은 정제 대상 물질(S)을 일측에 배치하기 위한 것이다. 이러한 제1 관(201)은 중력방향에 따른 횡단면적이 커지거나 일정하며, 정제 대상 물질(S)을 수용하기 위한 격벽(205)이 내부에 마련되어 있다(도11 참조). 즉, 제1 관(201) 내부에는 정제 대상 물질(S)이 일정 공간에 수용될 수 있도록 격벽(205)이 설치되어 있으며, 제1 관(201) 자체의 횡단면적은 중력방향으로 갈수록 커질 수 있고 일정할 수도 있는 것이다. 이때, 격벽(205)이 설치되는 위치 및 그 높이는 정제 대상 물질(S)이 배치되는 위치 및 수용되는 양에 따라 결정될 수 있다. 또한, 격벽(205)은 제1 관(201)에 다수개로 마련되어 제1 관(201)을 구간별(구간이 상호 연통되도록 설치됨)로 나누는 역할을 수행할 수도 있다. 이외에도 격벽(205)이 설치된 제1 관(201) 자체가 다수개로 연결된 것을 사용할 수 있다. 이때, 다수개의 제1 관(201)은 그 자체에 연결구조가 마련되어 있거나 연결부재에 의해 연결될 수 있다.The first tube 201 included in the second purification apparatus of the present invention is for disposing the purification target substance S on one side. The first pipe 201 has a cross-sectional area along the gravity direction which is increased or decreased, and a partition wall 205 for accommodating the substance S to be purified is provided therein (see FIG. 11). That is, a partition wall 205 is provided in the first tube 201 so that the target substance S can be contained in a certain space, and the cross-sectional area of the first tube 201 itself may become larger toward the gravity direction And may be constant. At this time, the position and the height of the partition 205 may be determined according to the position and amount of the substance S to be purified. The plurality of partition walls 205 may be provided in the first tube 201 to divide the first tube 201 into sections (sections are provided so as to communicate with each other). In addition, a plurality of first tubes 201, each of which is provided with the barrier ribs 205, may be used. At this time, the plurality of first tubes 201 may have their own connection structure or may be connected by a connection member.

이러한 본 발명의 제2 정제장치에 포함되는 제1 관(201)은 중력방향(G)으로 횡단면적이 커지거나 일정하다면 어떠한 형태이어도 무방하나, 종단면이 사각형(c) 또는 사다리꼴(d)인 것이 바람직하다(도12 참조). 여기서, 제1 관(201)의 종단면이 사각형(c)일 경우 제1 관(201)은 정육면체 또는 직육면체 형태일 수 있으며, 사다리꼴(d)일 경우 제1 관(201)은 육면체 또는 사각뿔대 형태일 수 있다.The first tube 201 included in the second refining apparatus of the present invention may have any shape as long as the cross sectional area thereof is larger or constant in the gravity direction G. However, the first tube 201 may have a rectangular cross section (c) or a trapezoid (d) (See Fig. 12). The first tube 201 may be in the form of a cube or a rectangular parallelepiped when the longitudinal cross-section of the first tube 201 is a rectangle (c), and the first tube 201 may be a hexahedron or quadrangular pyramid Lt; / RTI >

이와 같이 횡단면적이 중력방향으로 커지거나 일정한 제1 관(201)에 정제 대상 물질(S)을 담아 정제를 실시할 경우 정제물의 수득량을 높일 수 있는데, 이에 대한 원리는 상기 제1 실시예에서 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.In this way, when the cross-sectional area is enlarged in the direction of the gravity or the tablets are carried in the first tube 201 having a constant size, the yield of the purified material can be increased. The description is omitted.

한편, 본 발명의 제2 정제장치에 포함되는 제1 관(201)으로 사용될 수 있는 재질은 특별히 한정되지 않으나. 비제한적인 예로, 유리, 석영, 세라믹 또는 금속 등을 들 수 있다. 또한, 격벽(205)으로 인한 공간에 수용되는 정제 대상 물질(S)은 특별히 한정되지 않으나, 유기 화합물인 것이 바람직하며, 유기 화합물의 비제한적인 예로는, 8-옥시 퀴놀린 알루미늄염(Alq3), α-NPB(N,N'-Di-(Naphthalene-1-yl)-N,N'-diphenylbenzidine) 등을 들 수 있다.The material used for the first tube 201 included in the second refining apparatus of the present invention is not particularly limited. Non-limiting examples include glass, quartz, ceramics or metals. The purification target material S contained in the space due to the partition 205 is not particularly limited but is preferably an organic compound, and examples of the organic compound include 8-oxyquinoline aluminum salt (Alq 3 ) , and? -NPB (N, N'-Di- (Naphthalene-1-yl) -N, N'-diphenylbenzidine).

본 발명의 제2 정제장치는 제1 관(201)을 내부에 삽입 및 보호하기 위한 제2 관(202)을 포함한다. 이러한 제2 관(202)으로 사용될 수 있는 재질은 특별히 한정되지 않으나, 비제한적인 예로, 유리, 석영, 세라믹 또는 금속 등을 들 수 있다. The second refining apparatus of the present invention includes a second tube 202 for inserting and protecting the first tube 201 therein. The material that can be used for the second tube 202 is not particularly limited, but examples thereof include glass, quartz, ceramics, and metals.

본 발명의 제2 정제장치에 포함되는 가열기(203)는 제2 관(202)의 외측에 마련되어 제1 관(201) 및 제2 관(202)의 내부에 서로 다른 온도의 열을 제공한다. 이러한 가열기(203)는 제2 관(202)의 위치(길이방향)에 따라 차등적으로 온도를 제공할 수 있다. 구체적으로, 정제 대상 물질(S)이 배치된 곳에 마련된 가열기(203)의 온도(정제 대상 물질(S)의 승화점 이상의 온도가 제공됨)가 가장 높으며, 정제 대상 물질(S)이 배치된 곳에서 멀어질수록 온도가 점차 낮아져 온도 기울기가 형성된다. 이와 같이 가열기(203)가 차등적으로 온도를 제공함에 따라 제1 관(201) 및 제2 관(202)의 온도 분포는 정규 분포 곡선의 모양을 띠게 된다. 이러한 본 발명의 제2 정제장치에 포함되는 가열기(203)는 분리형이거나 일체형일 수 있으며, 열을 제공할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않으나, 비제한적인 예로, 전기로 또는 적외선(IR) 램프 등을 사용할 수 있다.The heater 203 included in the second refining apparatus of the present invention is provided outside the second tube 202 and provides heat of different temperatures inside the first tube 201 and the second tube 202. This heater 203 can provide the temperature differentially according to the position (longitudinal direction) of the second tube 202. Specifically, the temperature of the heater 203 (at which the temperature is higher than the sublimation point of the substance S to be purified) provided at the place where the substance S to be purified is disposed is the highest, The more the temperature goes away, the more the temperature gradient is formed. The temperature distribution of the first tube 201 and the second tube 202 becomes a normal distribution curve as the heater 203 differentially provides the temperature. The heater 203 included in the second refining apparatus of the present invention may be a separate type or integral type and is not particularly limited as long as it is capable of providing heat but may include an electric furnace or an infrared (IR) Can be used.

한편, 본 발명의 제2 정제장치에 포함되는 제2 관(202) 및 가열기(203)의 형태는 특별히 한정되지 않으나, 제1 관(201)의 형태와 닮은꼴인 것이 바람직하다. 구체적으로, 제1 관(201)이 직육면체 또는 정육면체 형태일 경우, 제2 관(202) 및 가열기(203) 또한 직육면체 또는 정육면체 형태를 가지는 것이다. 이와 같이 제1 관(201)의 형태와 제2 관(202) 및 가열기(203)의 형태가 대응되어 닮은꼴일 경우 제2 관(202) 내부에 제1 관(201)를 용이하게 삽입할 수 있고, 가열기(203)로부터 제1 관(201) 및 제2 관(202)으로 전달되는 열전달 거리가 일정해져 제1 관(201) 및 제2 관(202)에 열을 효율적으로 제공할 수 있다.The shape of the second tube 202 and the heater 203 included in the second refining apparatus of the present invention is not particularly limited, but is preferably similar to that of the first tube 201. Specifically, when the first pipe 201 is in the form of a rectangular parallelepiped or a cuboid, the second pipe 202 and the heater 203 also have a rectangular parallelepiped shape or a cuboid shape. When the shape of the first tube 201 and the shape of the second tube 202 and the heater 203 correspond to each other and thus the shape of the first tube 201 is similar to the shape of the second tube 202 and the shape of the heater 203, the first tube 201 can be easily inserted into the second tube 202 And the heat transfer distance from the heater 203 to the first tube 201 and the second tube 202 is fixed and efficient heat can be provided to the first tube 201 and the second tube 202 .

본 발명의 제2 정제장치에 포함되는 진공펌프(204)는 제1 관(201) 및 제2 관(202)을 진공상태로 유지시킨다.The vacuum pump 204 included in the second refining apparatus of the present invention maintains the first tube 201 and the second tube 202 in a vacuum state.

한편, 본 발명의 제2 정제장치는 제2 관(202) 및 가열기(203)를 감싸는 진공챔버(206)를 더 포함할 수 있다. 이러한 진공챔버(206)는 제1 관(201) 및 제2 관(202)을 진공상태로 유지시키는 진공펌프(204)와 연결되거나 별도의 진공펌프와 연결되어 그 내부가 진공상태로 유지되며, 이에 따라 제1 관(201), 제2 관(202) 및 가열기(203)는 진공상태에서 작동된다. 이와 같이 제1 관(201), 제2 관(202) 및 가열기(203)가 진공상태에서 작동될 경우 제1 관(201), 제2 관(202) 및 가열기(203)에 가해지는 대기압에 의한 스트레스가 최소화되기 때문에 (제1 관(201), 제2 관(202) 및 가열기(203)가 대기압에 노출되지 않도록 진공챔버(206)로 감싸져 있기 때문에) 정제장치의 수명 및 안정성을 높일 수 있다.The second refining apparatus of the present invention may further include a vacuum chamber 206 surrounding the second tube 202 and the heater 203. The vacuum chamber 206 is connected to a vacuum pump 204 for holding the first tube 201 and the second tube 202 in a vacuum state or connected to a separate vacuum pump so that the interior of the vacuum chamber 206 is maintained in a vacuum state, Accordingly, the first pipe 201, the second pipe 202 and the heater 203 are operated in a vacuum state. When the first pipe 201, the second pipe 202 and the heater 203 are operated in a vacuum state, the atmospheric pressure applied to the first pipe 201, the second pipe 202 and the heater 203 (Since the first tube 201, the second tube 202, and the heater 203 are surrounded by the vacuum chamber 206 so as not to be exposed to atmospheric pressure), the lifetime and stability of the purification apparatus can be increased .

상기한 본 발명의 제2 정제장치를 통해 정제 대상 물질을 정제하는 과정을 설명하면 다음과 같다. 이때, 제1 관(201), 제2 관(202) 및 가열기(203)는 진공챔버(206)로 감싸져 있는 상태이다.A process of purifying a substance to be purified through the second purification apparatus of the present invention will now be described. At this time, the first tube 201, the second tube 202, and the heater 203 are surrounded by the vacuum chamber 206.

먼저, 격벽(205)에 의해 마련된 공간에 정제 대상 물질(S)을 배치시킨 제1 관(201)을 제2 관(202)의 내부에 삽입한다. 그 다음, 진공펌프(204)로 진공챔버(206), 제1 관(201), 제2 관(202) 및 가열기(203)를 진공상태로 유지시킨 후 가열기(203)의 온도를 서서히 올리면 제1 관(201) 및 제2 관(202) 전체에 걸쳐서 온도 기울기가 형성된다. 이후, 정제 대상 물질(S)이 배치된 지점의 온도가 정제 대상 물질(S)의 승화점보다 높아지면 정제 대상 물질(S)에 포함된 정제물은 기체상으로 승화되기 시작한다. 이때, 승화된 정제물은 압력 및 온도 기울기에 의해 진공펌프(204)가 설치된 방향으로 이동하기 시작하며, 정제 대상 물질(S)에 포함된 불순물은 정제물보다 승화점이 높기 때문에 이동하지 않고 정제 대상 물질(S)이 초기 배치되었던 곳에 잔류하게 된다. 한편, 이동하던 정제물은 승화점 이하의 온도를 가진 구간에서 다시 고체상으로 전이되어 제1 관(201)의 내벽에 결정화된다. 이후 제1 관(201)의 내벽에 결정화된 정제물을 긁어내는 것으로, 수집된 정제물을 얻을 수 있다.
First, a first tube 201 in which a substance to be purified S is disposed in a space provided by the partition 205 is inserted into the second tube 202. Subsequently, after the vacuum chamber 206, the first tube 201, the second tube 202 and the heater 203 are maintained in a vacuum state by the vacuum pump 204, the temperature of the heater 203 is gradually increased A temperature gradient is formed throughout the first tube 201 and the second tube 202. Thereafter, when the temperature at the point where the substance to be purified S is disposed becomes higher than the sublimation point of the substance S to be purified, the purified substance contained in the substance S to be purified starts to sublimate into the gas phase. At this time, the sublimated purified water starts to move in the direction in which the vacuum pump 204 is installed due to the pressure and temperature gradient, and the impurities contained in the purification target material S do not move because the sublimation point is higher than that of the purified water, And remains where the substance S was initially placed. On the other hand, the purified material is transferred to the solid phase again in a section having a temperature lower than the sublimation point, and crystallized on the inner wall of the first tube 201. Thereafter, the crystallized purified water is scraped off on the inner wall of the first pipe 201 to obtain collected purified water.

이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 자세히 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예일뿐, 본 발명이 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the following examples are only the preferred embodiments of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.

[[ 실시예Example ]]

도 8의 구조를 가지는 유기 화합물 정제장치를 준비하였다. 이때, 사용된 수용기는 석영재질의 직육면체 형태이며, 횡단면적은 96.2㎠인 것을 사용하였다.
An organic compound purifying apparatus having the structure of Fig. 8 was prepared. At this time, the receiver used was a quartz-shaped rectangular parallelepiped having a cross-sectional area of 96.2 cm 2.

[[ 비교예Comparative Example ]]

반원기둥 형태의 수용기(초기 횡단면적 96.2㎠)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 구조의 유기 화합물 정제장치를 준비하였다.
An organic compound purifying apparatus having the same structure as that of the above example was prepared except that a semi-cylindrical receiving container (initial transverse sectional area of 96.2 cm 2) was used.

[[ 실험예Experimental Example ]]

실시예 및 비교예에서 준비된 정제장치를 이용하여 하기와 같은 조건에서 α-NPB(N,N'-Di-(Naphthalene-1-yl)-N,N'-diphenylbenzidine)을 당업계에 공지된 방법으로 각각 30회 반복하여 정제하였다. 시간에 따른 정제물질의 수득량을 측정하여 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.NPB (N, N'-Di- (Naphthalene-1-yl) -N, N'-diphenylbenzidine) was prepared by a method known in the art using the purification apparatus prepared in Examples and Comparative Examples , Respectively. The yields of the purified material over time were measured and are shown in Tables 1 and 2 below.

* 수용기 zone 온도: 340℃ / 진공압력: 10-6torr* Receptor zone temperature: 340 ° C / Vacuum pressure: 10 -6 torr

NONO 수용기 형태Receptor type 정제시간
(min)Refining time
(min) 투입량
(g)input
(g) 수득량
(g)Yield
(g) 수율
(%)yield
(%) 생산rate
(g/min)Production rate
(g / min) 1One 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 934.7934.7 93.47%93.47% 3.893.89 22 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 932.4932.4 93.24%93.24% 3.883.88 33 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 930.4930.4 93.04%93.04% 3.883.88 44 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 920.0920.0 92.00%92.00% 3.833.83 55 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 930.7930.7 93.07%93.07% 3.883.88 66 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 917.3917.3 91.73%91.73% 3.823.82 77 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 932.5932.5 93.25%93.25% 3.893.89 88 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 880.0880.0 88.00%88.00% 3.673.67 99 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 926.7926.7 92.67%92.67% 3.863.86 1010 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 915.3915.3 91.53%91.53% 3.813.81 1111 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 903.3903.3 90.33%90.33% 3.763.76 1212 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 921.6921.6 92.16%92.16% 3.843.84 1313 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 928.0928.0 92.80%92.80% 3.873.87 1414 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 929.9929.9 92.99%92.99% 3.873.87 1515 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 926.7926.7 92.67%92.67% 3.863.86 1616 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 933.3933.3 93.33%93.33% 3.893.89 1717 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 901.8901.8 90.18%90.18% 3.763.76 1818 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 934.7934.7 93.47%93.47% 3.893.89 1919 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 931.1931.1 93.11%93.11% 3.883.88 2020 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 922.0922.0 92.20%92.20% 3.843.84 2121 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 916.7916.7 91.67%91.67% 3.823.82 2222 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 904.1904.1 90.41%90.41% 3.773.77 2323 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 892.0892.0 89.20%89.20% 3.723.72 2424 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 918.7918.7 91.87%91.87% 3.833.83 2525 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 926.7926.7 92.67%92.67% 3.863.86 2626 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 932.3932.3 93.23%93.23% 3.883.88 2727 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 919.3919.3 91.93%91.93% 3.833.83 2828 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 926.7926.7 92.67%92.67% 3.863.86 2929 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 939.1939.1 93.91%93.91% 3.913.91 3030 직육면체Cube 240240 1000.01000.0 917.3917.3 91.73%91.73% 3.823.82

NONO 수용기 형태Receptor type 정제시간
(min)Refining time
(min) 투입량
(g)input
(g) 수득량
(g)Yield
(g) 수율
(%)yield
(%) 생산rate
(g/min)Production rate
(g / min) 1One 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 906.0906.0 90.60%90.60% 2.522.52 22 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 902.0902.0 90.20%90.20% 2.512.51 33 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 905.0905.0 90.50%90.50% 2.512.51 44 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 899.0899.0 89.90%89.90% 2.502.50 55 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 907.0907.0 90.70%90.70% 2.522.52 66 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 901.0901.0 90.10%90.10% 2.502.50 77 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 906.0906.0 90.60%90.60% 2.522.52 88 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 906.6906.6 90.66%90.66% 2.522.52 99 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 903.0903.0 90.30%90.30% 2.512.51 1010 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 900.0900.0 90.00%90.00% 2.502.50 1111 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 904.0904.0 90.40%90.40% 2.512.51 1212 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 908.0908.0 90.80%90.80% 2.522.52 1313 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 906.0906.0 90.60%90.60% 2.522.52 1414 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 891.0891.0 89.10%89.10% 2.482.48 1515 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 908.0908.0 90.80%90.80% 2.522.52 1616 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 895.0895.0 89.50%89.50% 2.492.49 1717 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 910.0910.0 91.00%91.00% 2.532.53 1818 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 909.0909.0 90.90%90.90% 2.532.53 1919 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 906.0906.0 90.60%90.60% 2.522.52 2020 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 905.0905.0 90.50%90.50% 2.512.51 2121 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 909.0909.0 90.90%90.90% 2.532.53 2222 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 907.0907.0 90.70%90.70% 2.522.52 2323 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 911.3911.3 91.13%91.13% 2.532.53 2424 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 907.0907.0 90.70%90.70% 2.522.52 2525 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 900.0900.0 90.00%90.00% 2.502.50 2626 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 909.0909.0 90.90%90.90% 2.532.53 2727 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 902.0902.0 90.20%90.20% 2.512.51 2828 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 908.0908.0 90.80%90.80% 2.522.52 2929 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 910.0910.0 91.00%91.00% 2.532.53 3030 반원기둥Semi-cylindrical 360360 1000.01000.0 910.0910.0 91.00%91.00% 2.532.53

상기 표 1은 본 발명의 정제장치를 이용한 것이고 표 2는 종래의 정제장치를 이용한 것으로, 본 발명의 정제장치는 종래의 정제장치보다 단위시간당 정제되는 물질의 양이 많은 것을 확인할 수 있었다(생산rate(g/min) 참조). 이와 같이 본 발명의 정제장치는 종래의 정제장치에 비해 정제물질의 수득 효율이 높은 것으로, 이러한 점은 중력방향에 따른 수용기의 횡단면적이 감소하지 않고 일정하게 유지됨에 따라 전제적인 정제물질의 증발량과 수득 효율이 높아짐을 뒷받침하는 것이다.Table 1 shows that the purification apparatus of the present invention is used and Table 2 shows that the purification apparatus of the present invention uses the conventional purification apparatus and that the amount of the substance to be purified per unit time is larger than that of the conventional purification apparatus (g / min)). As described above, the purification apparatus of the present invention has a higher efficiency of obtaining the purified material than the conventional purification apparatus. This is because the cross-sectional area of the receiver along the gravity direction is kept constant without decreasing, Thereby enhancing the yield efficiency.

101 : 수용기
102, 201 : 제1 관
103, 203 : 가열기
104, 204 : 진공펌프
105, 202 : 제2 관
106, 206 : 진공챔버
205 : 격벽
S : 정제 대상 물질
Sa, Sb, Sc, S1, S2, S3 : 정제 대상 물질이 승화(또는 증발)될 수 있는 표면적101: receptor
102, 201:
103, 203: heater
104, 204: Vacuum pump
105, 202: the second pipe
106, 206: Vacuum chamber
205:
S: substance to be purified
S a , S b , S c , S 1 , S 2 , S 3 : Surface area at which the substance to be purified can sublimate (or evaporate)

Claims (10)

정제 대상 물질을 수용하는 수용기;
상기 수용기가 내부의 일측에 배치되는 제1 관;
상기 제1 관의 외측에 마련되며, 상기 제1 관의 내부에 서로 다른 온도의 열을 제공하는 가열기;
상기 제1 관을 진공상태로 유지하는 진공펌프; 및
상기 제1 관 및 상기 가열기를 감싸는 진공챔버를 포함하되,
상기 수용기는 상부가 개방되며, 중력방향에 따른 횡단면적이 커지거나 일정한 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치.A receiver for receiving the substance to be purified;
A first tube in which the receiver is disposed on one side of the inside;
A heater provided on the outer side of the first tube to provide heat of different temperatures inside the first tube;
A vacuum pump for maintaining the first tube in a vacuum state; And
And a vacuum chamber surrounding the first tube and the heater,
Wherein the receptacle is open at the top and has a cross sectional area along the direction of gravity being large or constant. 제1항에 있어서,
상기 수용기의 종단면은 사각형 또는 사다리꼴인 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치.The method according to claim 1,
Wherein the longitudinal section of the receiver is rectangular or trapezoidal. 제1항에 있어서,
상기 제1 관 및 상기 가열기의 형태는 상기 수용기의 형태와 닮은꼴인 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치.The method according to claim 1,
Wherein the shape of the first tube and the heater is similar to that of the receiver. 제1항에 있어서,
상기 제1 관의 내부에 삽입되며, 상기 수용기가 내부의 일측에 배치되는 제2 관을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치.The method according to claim 1,
Further comprising a second tube inserted into the first tube, the second tube being disposed on one side of the inside of the first tube. 제4항에 있어서,
상기 제1관, 상기 제2관 및 상기 가열기의 형태는 상기 수용기의 형태와 닮은꼴인 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치.5. The method of claim 4,
Wherein the shape of the first tube, the second tube, and the heater is similar to that of the receiver. 삭제delete 정제 대상 물질이 일측에 배치되는 제1 관;
상기 제1 관이 내부에 삽입되는 제2 관;
상기 제2 관의 외측에 마련되며, 상기 제2 관의 내부에 서로 다른 온도의 열을 제공하는 가열기; 및
상기 제2 관을 진공상태로 유지하는 진공펌프를 포함하되,
상기 제1 관은 중력방향에 따른 횡단면적이 커지거나 일정하며, 상기 정제 대상 물질을 수용하기 위한 격벽이 내부에 마련된 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치.A first tube in which a substance to be purified is disposed on one side;
A second tube into which the first tube is inserted;
A heater provided on the outside of the second tube for providing heat of different temperatures inside the second tube; And
And a vacuum pump for maintaining the second tube in a vacuum state,
Wherein the first tube has a cross sectional area along the gravity direction is increased or decreased, and a partition wall for accommodating the purification target substance is provided therein. 제7항에 있어서,
상기 제1 관의 종단면은 사각형 또는 사다리꼴인 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치.8. The method of claim 7,
Wherein the longitudinal section of the first tube is rectangular or trapezoidal. 제7항에 있어서,
상기 제2 관 및 상기 가열기의 형태는 상기 제1 관의 형태와 닮은꼴인 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치.8. The method of claim 7,
Wherein the shape of the second tube and the heater is similar to that of the first tube. 제7항에 있어서,
상기 제2 관 및 상기 가열기를 감싸는 진공챔버를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 화합물 정제장치.8. The method of claim 7,
Further comprising a vacuum chamber enclosing the second tube and the heater.
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