KR101471076B1 - 도장 금속 소형재 - Google Patents
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Abstract
도장 금속 소형재는, 금속 소형재와, 금속 소형재의 표면에 형성된 도막을 가진다. 도막은 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지를 포함한다. 도막중의 수지 합계 질량에 대한 폴리카보네이트 유니트의 질량의 비율은 15~80 질량%이다. 도막의 막두께는 1.0μm 초과이다.
Description
본 발명은, 열가소성 수지 조성물 성형체와의 접합에 매우 적합한 도장 금속 소형재(塗裝金屬 素形材)에 관한 것이다.
금속판 또는 그 프레스 성형품, 또는 주조, 단조, 절삭, 분말야금 등에 의해 성형된, 이른바 「금속 소형재」는, 자동차 등의 여러가지 공업제품에 사용되고 있다. 또, 금속 소형재와 수지 조성물 성형체가 접합된 복합체는, 금속만으로 이루어지는 부품보다 경량이고, 그러면서도 수지만으로 이루어지는 부품보다 강도가 높기 때문에, 휴대전화기나 퍼스널 컴퓨터 등의 여러 가지 전자기기에 사용되고 있다. 종래, 이러한 복합체는, 금속 소형재와 수지 조성물 성형체를 감합(嵌合)시킴으로써 제조되고 있었다. 그렇지만, 감합에 의한 복합체의 제조 방법은, 작업 공정수가 많아, 생산성이 낮았다. 그래서, 최근에는, 인서트 성형(inster molding)에 의해 금속 소형재와 수지 조성물 성형체를 접합하여, 복합체를 제조하는 것이 일반적이다.
인서트 성형에 의해 복합체를 제조할 경우, 금속 소형재와 수지 조성물 성형체의 밀착성을 향상시키는 것이 중요하다. 금속 소형재와 수지 조성물 성형체의 밀착성을 높이는 방법으로서는, 예를 들면, 인서트 성형을 행하기 전에, 금속 소형재의 표면을 조면화(粗面化) 처리하는 것이 제안되어 있다(특허문헌 1 내지 3 참조). 특허문헌 1 내지 3의 방법에서는, 알루미늄 합금의 표면을 조면화 처리함으로써, 알루미늄 합금과 수지 조성물 성형체의 접합성을 향상시키고 있다.
특허문헌 1 내지 3에 기재된 복합체에서는, 엥커(anchor) 효과를 이용하여 접합하고 있기 때문에, 금속 소형재와 수지 조성물 성형체의 밀착성이 충분하지 않다는 문제가 있었다. 또, 특허문헌 1 내지 3에 기재된 복합체의 제조 방법에서는, 금속 소형재의 표면을 조면화 처리하기 때문에, 금속 소형재와 수지 조성물 성형체 사이에 미세한 간극이 형성되기 쉽다. 이 때문에, 특허문헌 1 내지 3에 기재된 복합체에서는 금속 소형재와 수지 조성물 성형체 사이의 밀봉성이 낮아, 금속 소형재와 수지 조성물 성형체의 사이로부터 기체 또는 액체가 누설될 우려가 있었다.
본 발명의 목적은, 열가소성 수지 조성물 성형체와 접합시켰을 경우에 밀착성 및 밀봉성이 뛰어난 도장 금속 소형재를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 금속 소형재의 표면에 소정의 도막(塗膜)을 형성함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하고, 더욱 더 검토를 가하여 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은, 이하의 도장 금속 소형재에 관한 것이다.
［1］ 금속 소형재와, 상기 금속 소형재의 표면에 형성된 도막을 가지고, 상기 도막은 폴리카보네이트 유니트(polycarbonate unit) 함유 폴리우레탄 수지를 포함하고, 상기 도막중의 수지 합계 질량에 대한 폴리카보네이트 유니트의 질량 비율은 15~80질량%이고, 상기 도막의 막두께는 1.0μm 초과인, 도장 금속 소형재.
［2］ 상기 도막은, Ti, Zr, V, Mo 및 W로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속의 산화물, 수산화물 또는 불화물, 또는 이들의 조합을 포함하는,［1］에 기재된 도장 금속 소형재.
본 발명에 의하면, 열가소성 수지 조성물 성형체와 접합시켰을 경우에 밀착성 및 밀봉성이 뛰어난 도장 금속 소형재를 제공할 수 있다.
도 1은 밀착성 평가용 복합체의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 2는 가스 밀봉성 평가용 복합체의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 2는 가스 밀봉성 평가용 복합체의 구성을 나타내는 모식도이다.
1. 도장 금속 소형재
본 발명의 도장 금속 소형재는, 금속 소형재와, 금속 소형재의 표면에 형성된 도막을 가진다. 또, 도장 금속 소형재는, 금속 소형재와 도막 사이에 화성(化成)처리 피막이 형성되어 있어도 좋다. 이하, 도장 금속 소형재의 각 요소에 대해 설명한다.
(1) 금속 소형재
도장 기재(基材)가 되는 금속 소형재의 종류는, 특히 한정되지 않는다. 금속 소형재의 예에는, 냉연 강판이나 아연 도금 강판, Zn－Al 합금 도금 강판, Zn－Al－Mg 합금 도금 강판, Zn－Al－Mg－Si 합금 도금 강판, 알루미늄 도금 강판, 스텐레스 강판(오스테나이트계, 마르텐사이트계, 페라이트계, 페라이트-마르텐사이트 2상계를 포함한다), 알루미늄판, 알루미늄 합금판, 동판 등의 금속판; 금속판의 프레스 가공품; 알루미늄 다이캐스트나 아연 다이캐스트 등의 주조나, 단조, 절삭 가공, 분말야금 등에 의해 성형된 각종 금속 부재 등이 포함된다. 금속 소형재는, 필요에 따라서, 탈지(脫脂), 산세척 등의 공지의 도장 전처리가 실시되어 있어도 좋다.
(2) 화성 처리 피막
전술한 바와 같이, 도장 금속 소형재는, 금속 소형재와 도막 사이에 화성 처리 피막이 형성되어 있어도 좋다. 화성 처리 피막은, 금속 소형재의 표면에 형성되어 있고, 금속 소형재에 대한 도막의 밀착성 및 금속 소형재의 내식성을 향상시킨다. 화성 처리 피막은, 금속 소형재의 표면 중, 적어도 후술하는 열가소성 수지 조성물 성형체와 접합하는 영역(접합면)에 형성되어 있으면 되지만, 통상은 금속 소형재의 표면 전체에 형성되어 있다.
화성 처리 피막을 형성하는 화성 처리의 종류는, 특히 한정되지 않는다. 화성 처리의 예에는, 크로메이트 처리, 크롬프리(Cr-Free) 처리, 인산염 처리 등이 포함된다. 화성 처리에 의해 형성된 화성 처리 피막의 부착량은, 도막 밀착성 및 내식성 향상에 유효한 범위내이면 특히 한정되지 않는다. 예를 들어, 크로메이트 피막의 경우, 전체 Cr 환산 부착량이 5~100 mg/m2가 되도록 부착량을 조정하면 좋다. 또, 크롬프리 피막의 경우, Ti－Mo 복합 피막에서는 10~500 mg/m2, 불산계 피막에서는 불소 환산 부착량 또는 총 금속원소 환산 부착량이 3~100 mg/m2의 범위내가 되도록 부착량을 조정하면 좋다. 또, 인산염 피막의 경우, 0.1~5 g/m2가 되도록 부착량을 조정하면 좋다.
(3) 도막
도막은, 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지를 포함하고, 금속 소형재에 대한 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성을 향상시킨다. 후술하는 것처럼, 도막은, 임의 성분으로서 폴리카보네이트 유니트를 함유하지 않는 수지를 더 포함하고 있어도 좋다. 도막은, 화성 처리 피막과 마찬가지로, 금속 소형재 표면 중의 접합면에 형성되어 있으면 좋지만, 통상은 금속 소형재(또는 화성 처리 피막)의 표면 전체에 형성되어 있다.
폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지는, 분자쇄 중에 폴리카보네이트 유니트를 가진다. 「폴리카보네이트 유니트」란, 폴리우레탄 수지의 분자쇄 중에서 아래에 나타내는 구조를 말한다. 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지와 후술하는 열가소성 수지 조성물 성형체에 포함되는 열가소성 수지란, 유사한 골격(벤젠환 등) 및 관능기를 각각 가진다. 따라서, 도장 금속 소형재에 대해서 열가소성 수지 조성물을 인서트 성형할 경우, 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지가, 열가소성 수지 조성물과 상용(相溶)하여, 강고하게 결합한다. 따라서, 도막에 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지를 포함시켜 둠으로써, 도막에 대한 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지는, 예를 들면 이하의 공정에 의해 조제할 수 있다. 유기 폴리이소시아네이트와, 폴리카보네이트 폴리올과, 3급 아미노기 또는 카르복실기를 가지는 폴리올을 반응시켜서 우레탄 프레폴리머를 생성한다. 또한, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내에 있어서, 폴리카보네이트 폴리올 화합물 이외의 폴리올, 예를 들면 폴리에스테르 폴리올이나 폴리에테르 폴리올 등을 병용하는 것은 가능하다.
또, 제조한 우레탄 프레폴리머의 3급 아미노기를, 산으로 중화하거나 또는 4급화제로 4급화한 후 물로 사슬 신장함으로써, 양이온성 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지를 생성할 수 있다.
또, 제조한 우레탄 프레폴리머의 카르보키실기를, 트리에틸아민 이나 트리메틸아민, 디에탄올 모노메틸아민, 디에틸 에탄올아민, 가성 소다, 가성 칼륨 등의 염기성 화합물로 중화해서 카르본산(Karbone산) 염류로 변환함으로써, 음이온성(Anion) 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지를 생성할 수 있다.
폴리카보네이트 폴리올은, 디메틸 카보네이트나 디에틸 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 등의 카보네이트 화합물과, 에틸렌글리콜이나, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜, 메틸 펜탄디올, 디메틸 부탄디올, 부틸 에틸 프로판디올, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 1,4－부탄디올, 1,4－시클로 헥산디올, 1,6－헥산디올 등의 디올 화합물을 반응시킴으로써 얻어진다. 폴리카보네이트 폴리올은, 이소시아네이트 화합물에 의해 사슬 연장된 것이어도 좋다.
유기 폴리 이소시아네이트의 종류는 특히 한정되지 않는다. 유기 폴리 이소시아네이트의 예에는, 2,4－톨릴렌 디이소시아네이트, 2,6－톨릴렌 디이소시아네이트, m－페닐렌 디이소시아네이트, p－페닐렌 디이소시아네이트, 4,4＇－디페닐 메탄 디이소시아네이트, 2,4＇－디페닐 메탄 디이소시아네이트, 2,2＇－디페닐 메탄 디이소시아네이트, 3,3＇－디메틸-4,4＇－비페닐렌 디이소시아네이트, 3,3＇－디클로로-4,4＇－비페닐렌 디이소시아네이트, 1,5－나프탈렌 디이소시아네이트, 1,5－테트라 히드로 나프탈렌 디이소시아네이트, 테트라 메틸렌 디이소시아네이트, 1,6－헥사메틸렌 디이소시아네이트, 도데카 메틸렌(Dodecamethylene) 디이소시아네이트, 트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,3－시클로헥실렌 디이소시아네이트, 1,4－시클로헥실렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 테트라 메틸 크실렌 디이소시아네이트, 수소 첨가 크실렌 디이소시아네이트, 리신(Lysine) 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 4,4＇－디시클로헥실메탄 디이소시아네이트가 포함된다. 이러한 유기 폴리이소시아네이트는, 단독으로 사용해도 좋고 2종 이상을 조합해서 사용해도 좋다.
도막은, 임의 성분으로서 폴리카보네이트 유니트를 함유하지 않는 수지를 더 포함하고 있어도 좋다. 폴리카보네이트 유니트 비함유 수지는, 금속 소형재에 대한 도막의 밀착성을 한층 더 향상시킨다. 폴리카보네이트 유니트 비함유 수지의 종류는, 분자쇄 중에 폴리카보네이트 유니트를 포함하지 않는 것이면 특히 한정되지 않지만, 금속 소형재에 대한 도막 밀착성을 향상시키는 관점에서는 극성기를 포함하는 것이 바람직하다. 폴리카보네이트 유니트 비함유 수지의 종류의 예에는, 에폭시계 수지, 폴리올레핀계 수지, 페놀계 수지, 아크릴계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리카보네이트 유니트 비함유 폴리우레탄계 수지가 포함된다. 이러한 수지는, 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 좋다.
에폭시계 수지의 예에는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 AD형 에폭시 수지 등이 포함된다. 올레핀계 수지의 예에는, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지 등이 포함된다. 페놀계 수지에는, 노볼락형 수지, 레졸형 수지 등이 포함된다. 폴리카보네이트 유니트 비함유 폴리우레탄계 수지는, 디올과 디이소시아네이트를 공중합함으로써 얻어진다. 디올의 예에는, 폴리카보네이트 디올 이외에, 비스페놀 A, 1,6－헥산 디올, 1,5－펜탄 디올 등이 포함된다. 이소시아네이트의 예에는, 방향족 디이소시아네이트, 지방족 디이소시아네이트, 지환족 디이소시아네이트 등이 포함된다.
수지 합계 질량에 대한 폴리카보네이트 유니트의 질량 비율은 15~80질량%이다. 폴리카보네이트 유니트의 질량 비율이 15질량% 미만일 경우, 도막에 대한 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성을 충분히 얻을 수 없고, 그 결과로서 밀봉성도 충분하게 얻을 수 없을 우려가 있다. 한편, 폴리카보네이트 유니트의 질량 비율이 80질량% 초과일 경우, 금속 소형재에 대한 도막의 밀착성을 충분히 얻을 수 없고, 그 결과로서 밀봉성도 충분하게 얻을 수 없을 우려가 있다. 수지 합계 질량에 대한 폴리카보네이트 유니트의 질량 비율은, 도막을 클로로포름에 용해시킨 샘플을 이용해서, 핵자기공명 분광법(NMR 분석)에 의해 구할 수 있다.
도막은, 또, Ti, Zr, V, Mo 및 W로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속(밸브 금속/valve metal)의 산화물, 수산화물 또는 불화물, 또는 이들의 조합을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 금속 화합물을 화성 처리 피막중에 분산시킴으로써, 금속 소형재의 내식성을 보다 향상시킬 수 있다. 특히, 이들 금속의 불화물은, 자기 수복(自己修復) 작용에 의해, 피막 결함부에서의 부식을 억제하는 것도 기대할 수 있다.
도막은, 또, 가용성 또는 난용성(難溶性)의 금속 인산염 또는 복합 인산염을 포함하고 있어도 좋다. 가용성 금속 인산염 또는 복합 인산염은, 상기 금속의 불화물의 자기 수복 작용을 보완함으로써, 금속 소형재의 내식성을 보다 향상시킨다. 또, 난용성 금속 인산염 또는 복합 인산염은, 도막중에 분산되어 피막 강도를 향상시킨다. 예를 들어, 가용성 또는 난용성의 금속 인산염 또는 복합 인산염은, Al, Ti, Zr, Hf, Zn등의 염이다.
도막의 막두께는, 1.0μm 초과이면 특히 한정되지 않는다. 도막의 막두께가 1.0μm 이하일 경우, 밀봉성을 충분하게 향상시킬 수 없다. 또, 도막의 막두께가 0.5μm 미만일 경우, 금속 소형재에 대한 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성도 충분하게 향상시킬 수 없다. 도막의 막두께의 상한값은 특히 한정되지 않지만, 20μm 정도다. 도막의 막두께를 20μm 초과로 해도 그 이상의 밀착성 향상을 기대할 수 없다.
도막에는, 전술한 수지 외에, 에칭제, 무기 화합물, 윤활제, 착색 안료, 염료 등이 배합되어 있어도 좋다. 에칭제는, 금속 소형재의 표면을 활성화함으로써 금속 소형재에 대한 도막의 밀착성을 향상시킨다. 에칭제로서는, 불화 수소산, 불화 암모늄, 지르콘 불화 수소, 티탄 불화 수소 등의 불화물이 사용된다. 무기 화합물은, 도막을 치밀화하여 내수성을 향상시킨다. 무기 화합물의 예에는, 실리카, 알루미나, 산화 지르코늄 등의 무기계 산화물 졸, 인산 나트륨, 인산 칼슘, 인산 망간, 인산 마그네슘 등의 인산염 등이 포함된다. 윤활제의 예에는, 불소계나 폴리에틸렌계, 스틸렌계 등의 유기 윤활제, 2황화 몰리브덴이나 탈크(Talc) 등의 무기 윤활제 등이 포함된다. 또, 무기 안료나 유기 안료, 유기 염료 등을 배합하여, 도막에 소정의 색조를 부여해도 괜찮다.
본 발명의 도장 금속 소형재의 제조 방법은, 특히 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 도장 금속 소형재는, 이하의 방법에 의해 제조될 수 있다.
우선, 도장 기재가 되는 금속 소형재를 준비한다. 화성 처리 피막을 형성할 경우는, 도막을 형성하기 전에 화성 처리를 행한다. 화성 처리 피막을 형성하지 않을 경우는, 그대로 도막을 형성한다.
금속 소형재의 표면에 화성 처리 피막을 형성할 경우, 화성 처리 피막은, 금속 소형재의 표면에 화성 처리액을 도포하고 건조시킴으로써 형성할 수 있다. 화성 처리액의 도포 방법은, 특히 한정되지 않으며, 공지의 방법으로부터 적절하게 선택하면 된다. 그러한 도포 방법의 예에는, 롤 코팅법이나 커튼 플로우법, 스핀 코팅법, 스프레이법, 침지 인상법(浸淸引上法) 등이 포함된다. 화성 처리액의 건조 조건은, 화성 처리액의 조성 등에 따라 적절하게 설정하면 된다. 예를 들어, 화성 처리액을 도포한 금속 소형재를 물세척하는 일 없이 건조 오븐내에 투입하여, 도달 기판온도가 80~250℃의 범위내가 되도록 가열함으로써, 금속 소형재의 표면에 균일한 화성 처리 피막을 형성할 수 있다.
도막은, 금속 소형재(또는 화성 처리 피막)의 표면에, 전술한 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지를 포함한 도료를 도포하고, 가열하여형성할 수 있다. 도료의 도포 방법은, 특히 한정되지 않고, 공지의 방법으로부터 적절하게 선택하면 된다. 그러한 도포 방법의 예에는, 롤 코팅법이나 커튼 플로우법, 스핀 코팅법, 스프레이법, 침지 인상법 등이 포함된다. 도료의 가열 조건은, 도료의 조성 등에 따라 적절하게 설정하면 좋다. 예를 들어, 도료를 도포한 금속 소형재를 건조 오븐내에 투입하고, 도달 기판온도가 110~200℃의 범위내가 되도록 열풍 건조기로 건조시킴으로써, 금속 소형재(또는 화성 처리 피막)의 표면에 균일한 도막을 형성할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 도장 금속 소형재는, 소정량의 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지를 함유하고, 또한 막두께가 1.0μm 초과의 도막을 가지고 있기 때문에, 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성, 및 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 사이의 밀봉성이 뛰어나다. 또, 본 발명의 도장 금속 소형재는, 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지를 포함한 도료를 도포하고 가열하는 것만으로, 용이하게 제조될 수 있다.
2. 복합체
본 발명의 도장 금속 소형재의 표면에, 열가소성 수지 조성물의 성형체를 접합함으로써 복합체를 제조할 수 있다.
열가소성 수지 조성물의 성형체는, 전술한 도장 금속 소형재의 표면(보다 정확하게는, 도막의 표면)에 접합되어 있다. 열가소성 수지 조성물의 성형체의 형상은, 특히 한정되지 않고, 용도에 따라 적절하게 선택될 수 있다.
열가소성 수지 조성물의 성형체를 구성하는 열가소성 수지의 종류는, 특히 한정되지 않는다. 열가소성 수지의 예에는, 아크릴로니트릴 부타디엔 스틸렌(ABS)계 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)계 수지, 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)계 수지, 폴리카보네이트(PC)계 수지, 폴리아미드(PA)계 수지, 폴리페닐렌 설파이드(PPS)계 수지 또는 이들의 조합이 포함된다. 이 중에서도 폴리카보네이트 유니트에도 포함되는 벤젠환을 가지는 열가소성 수지가 바람직하고, PBT계 수지 또는 PPS계 수지가 특히 바람직하다.
PBT계 수지는, 예를 들면, 1,4－부탄디올과, 테레프탈산을 축합시킴으로써 얻을 수 있고, 아래와 같은 구조를 가진다.
PPS계 수지는, 예를 들면, 아미드계 용매 중에서, p－디클로로 벤젠과 황화 나트륨을 축합시킴으로써 얻을 수 있고, 아래와 같은 구조를 가진다.
열가소성 수지 조성물은, 성형 수축율이나 재료 강도, 기계적 강도, 내(耐)손상성 등의 관점에서, 무기 필러나 열가소성 폴리머 등을 포함하고 있어도 괜찮다. 특히, 벤젠환을 가지지 않은 열가소성 수지를 사용할 경우는, 벤젠환을 가지는 열가소성 폴리머를 배합하는 것이 바람직하다.
무기 필러는, 열가소성 수지 조성물의 성형체의 강성을 향상시킨다. 무기 필러의 종류는, 특히 한정되지 않고, 기존의 물질을 사용할 수 있다. 무기 필러의 예에는, 유리 섬유, 탄소 섬유, 아라미드 수지 등의 섬유계 필러; 카본 블랙, 탄산 칼슘, 규산 칼슘, 탄산 마그네슘, 실리카, 탈크, 유리, 점토, 리그닌(lignin), 운모, 석영 가루, 유리구 등의 분말 필러; 탄소 섬유나 아라미드 섬유의 분쇄물 등이 포함된다. 무기 필러의 배합량은, 특히 한정되지 않지만, 5~50질량%의 범위내가 바람직하다. 무기 필러는 단독으로 사용해도 좋고, 2종류 이상을 조합해서 사용해도 좋다.
열가소성 폴리머는, 열가소성 수지 조성물 성형체의 내충격성을 향상시킨다. 열가소성 폴리머의 종류는 특히 한정되지 않는다. 벤젠환을 가지는 열가소성 폴리머의 예에는, 아크릴로니트릴 부타디엔 스틸렌계 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트계 수지, 폴리부틸렌 테레프탈레이트계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리페닐렌 에테르계 수지가 포함된다. 또, 벤젠환을 가지지 않은 열가소성 폴리머의 예에는, 폴리올레핀계 수지가 포함된다. 열가소성 폴리머는 단독으로 사용해도 좋고, 2종류 이상을 조합해서 사용해도 좋다.
상기 복합체는, 예를 들면, 1)도장 금속 소형재를 준비하는 제1 공정과, 2)도장 금속 소형재를 사출 성형 금형에 삽입하는 제2 공정과, 3)도장 금속 소형재의 표면에 열가소성 수지 조성물 성형체를 접합하는 제3 공정에 의해 제조될 수 있다. 이하, 각 공정에 대해서 설명한다.
(1) 제1 공정
제1 공정에서는 전술한 순서에 따라 도장 금속 소형재를 준비한다.
(2) 제2 공정
제2 공정에서는, 제1 공정에서 준비한 도장 금속 소형재를 사출 성형 금형의 내부에 삽입한다. 도장 금속 소형재는, 프레스 가공 등에 의해 소망하는 형상으로 가공되어 있어도 좋다.
(3) 제3 공정
제3 공정에서는, 제2 공정에서 도장 금속 소형재를 삽입한 사출 성형 금형의 내부로, 고온의 열가소성 수지 조성물을 고압으로 사출한다. 이 때, 사출 성형 금형에 가스빼기를 마련하여, 열가소성 수지 조성물이 원활하게 흐르도록 하는 것이 바람직하다. 고온의 열가소성 수지 조성물은 도장 금속 소형재의 표면에 형성된 도막과 접촉한다. 사출 성형 금형의 온도는 열가소성 수지 조성물의 융점 근방인 것이 바람직하다.
사출 종료후, 금형을 열고 틀로부터 빼내어 복합체를 얻는다. 사출 성형에 의해 얻어진 복합체는, 성형 후에 어닐링 처리를 하여 성형 수축에 의한 내부 일그러짐을 해소해도 좋다.
이상의 순서에 의해, 본 발명의 도장 금속 소형재를 포함한 복합체를 제조할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 도장 금속 소형재의 표면에 열가소성 수지 조성물의 성형체를 접합시켜 복합체를 제조할 수 있다. 본 발명의 도장 금속 소형재에는, 금속 소형재 및 열가소성 수지 조성물의 성형체의 양쪽에 대한 밀착성이 뛰어난 소정의 도막이 형성되어 있다. 이 때문에, 본 발명의 복합체는, 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체와의 밀착성 및 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 사이의 밀봉성이 뛰어나다.
이하, 본 발명에 대해서 실시예를 참조하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 의해 한정되지 않는다.
(실시예)
［실시예 1］
실시예 1에서는 도장 금속 소형재를 제작하고, 도장 금속 소형재의 내식성에 대해 조사했다.
1. 도장 금속 소형재의 제작
(1) 금속 소형재
도장 금속 소형재의 도장 기재로서 판상의 스텐레스 강판, 용융 Zn－Al－Mg 합금 도금 강판, 용융 Al 도금 강판 및 용융 Al 함유 Zn 도금 강판을 준비했다.
A. 스텐레스 강판
스텐레스 강판으로서, 판두께가 0.8mm인 SUS304 및 SUS430(모두 2D 마무리)를 준비했다.
B. 용융 Zn－Al－Mg 합금 도금 강판
용융 Zn－Al－Mg 합금 도금 강판으로서, 한 면 당의 도금 부착량이 45g/m2인 용융 Zn－6질량% Al－3질량% Mg 합금 도금 강판을 준비했다. 기재 강판은 판두께가 0.8mm인 냉간압연 강판(SPCC)을 사용했다.
C. 용융 Al 도금 강판
용융 Al 도금 강판으로서, 한 면 당의 도금 부착량이 45g/m2인 용융 Al－9질량% Si 합금 도금 강판을 준비했다. 기재 강판은 판두께가 0.8mm인 냉간압연 강판(SPCC)을 사용했다.
D. 용융 Al 함유 Zn 도금 강판
용융 Al 함유 Zn 도금 강판으로서, 한 면 당의 도금 부착량이 각각 45g/m2인, 용융 Zn－0.18질량% Al 합금 도금 강판과, 용융 Zn－55질량% Al 합금 도금 강판을 준비했다. 기재 강판은 모두 판두께가 0.8mm인 냉간압연 강판(SPCC)을 사용했다.
(2) 도료의 조제
수지 합계 질량에 대한 폴리카보네이트(PC) 유니트의 질량 비율이 표 1에 나타내는 소정 비율이 되도록, 폴리카보네이트 유니트 함유 수지, 폴리카보네이트 유니트 비함유 수지 및 각종 첨가제를 물에 첨가해서, 불휘발 성분이 20%인 도료를 조제했다(표 1 참조). 표 1에서 폴리카보네이트 유니트 함유수지 및 폴리카보네이트 유니트 비함유 수지의 함유량은, 도료중의 함유량(질량%)이다. 도료에는, 에칭제로서 불화 암모늄(모리타화학 주식회사제)을 0.5질량%, 무기계 화합물로서 콜로이달 실리카(닛산화학 주식회사제)를 2질량% 및 인산(키시다화학 주식회사제)을 0.5질량% 각각 배합했다.
표 1에 표시되는 각 폴리카보네이트 유니트 함유 수지에 관해서, 폴리카보네이트 유니트를 90질량% 함유하는 폴리우레탄 수지는, 수지 제조사가 조제한 시험품(건조 고형분 30질량%)을 사용했다. 또, 이하의 방법에 의해, 폴리카보네이트 유니트가 100질량%의 수지 조성물을 조제했다. 판두께 2.0mm의 폴리카보네이트 판(타키론 주식회사제)을 사방 약 5mm 크기로 잘게 잘라 폴리카보네이트 조각을 얻었다. 염화 메틸렌 200g에 잘게 자른 폴리카보네이트 조각 30g를 더하여, 액체 온도가 40℃가 되도록 가열하면서 3시간 교반하여, 폴리카보네이트 조각을 염화메틸렌에 용해시켰다. 이 공정에 의해, 폴리카보네이트 유니트가 100질량%인 수지 조성물을 조제했다.
표 1에 표시되는 각 폴리카보네이트 유니트 비함유 수지에 관해서는, 폴리카보네이트 유니트 비함유 폴리우레탄 수지는, HUX－232(건조 고형분 30질량%, 주식회사 ADEKA제)를 사용했다. 에폭시계 수지는, 아데카레진 EM－0434AN(건조 고형분 30질량%, 주식회사 ADEKA제)를 사용했다. 폴리올레핀계 수지는, 하도렌 NZ－1005(건조 고형분 30질량%, 토요보 주식회사제)를 사용했다. 페놀계 수지는, 타마노르 E－100(건조 고형분 52질량%, 아라카와화학공업 주식회사제)을 사용했다.
(3) 도막의 형성
도장 기재를 액체 온도 60℃의 알칼리 탈지 수용액(pH=12)에 1분간 침지하여 표면을 탈지했다. 그 다음에, 탈지한 도장 기재의 표면에, 도료를 롤코터로 도포하고, 도달 기판온도가 150℃가 되도록 열풍 건조기로 건조시켜, 표 1에 나타내는 막두께의 도막을 형성했다.
<PC 유니트 함유 폴리우레탄 수지>
A：PC 유니트 90질량% 함유 폴리우레탄 수지
B：PC 유니트 100질량% 수지 조성물
<PC 유니트 비함유 수지>
a：PC 유니트 비함유 폴리우레탄 수지(HUX－232)
b：에폭시계 수지(아데카레진 EM－0434AN)
c：폴리올레핀계 수지(하도렌 NZ－1005)
d：페놀계 수지(타마노르 E－100)
<도장 기재>
1：SUS304
2：SUS430
3：용융 Zn－6질량% Al－3질량% Mg 합금 도금 강판
4：용융 Al－9질량% Si 합금 도금 강판
5：용융 Zn－0.18질량% Al 합금 도금 강판
6：용융 Zn－55질량% Al 합금 도금 강판
2. 도장 금속 소형재의 평가
(1) 내식성 시험
각 도장 금속 소형재로부터 시험편(폭 30mm×길이 100mm)을 잘라내어 내식성 시험을 실시했다. 단면을 실링한(sealing) 각 시험편에 대해서, JIS Z 2371에 준거하여 35℃의 NaCl 수용액을 120시간 분무했다. NaCl 수용액을 분무한 후, 각 도장 금속 소형재의 표면의 백청(白?) 발생율에 의해 내식성을 평가했다. 백청 발생율이 50 면적% 이상일 경우는 「×」, 백청 발생율이 20 면적% 이상 50 면적% 미만일 경우는 「△」, 백청 발생율이 10 면적% 이상 20 면적% 미만일 경우는 「○」, 백청 발생율이 10 면적% 미만일 경우는 「◎」로 평가했다.
(2) 결과
제작한 도장 금속 소형재의 백청 발생율을 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타나는 것처럼, 제작한 전부의 도장 금속 소형재(도장 금속 소형재 No.1 내지 24)는 내식성이 양호하였다. 금속 소형재의 표면을 조면화(粗面化)했을 경우, 열가소성 수지 조성물의 성형체에 대한 엥커 효과를 발휘시킬 필요 때문에, 금속 소형재의 표면에 방청 처리를 실시할 수 없기 때문에, 금속 소형재의 내식성이 나쁘다. 한편, 본 발명에서 사용하는 도장 금속 소형재는, 도장 기재의 표면에 수지 피막을 형성하고 있기 때문에 내식성이 뛰어나다.
［실시예 2］
실시예 2에서는, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체의 복합체를 제작하고, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성, 및 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체 사이의 가스 밀봉성에 대해서 조사했다.
1. 복합체의 제작
(1) 도장 금속 소형재
실시예 1의 도장 금속 소형재 No.1 내지 24를 제작했다.
(2) 열가소성 수지 조성물
표 3에 나타나는 열가소성 수지 조성물을 준비했다. 표 3에 나타나는 각 열가소성 수지 조성물에 관해, 아크릴로니트릴 부타디엔 스틸렌(ABS)계 수지 조성물은, 에크세로이 CK10G20(정확한 융점은 확인되지 않음; 테크노폴리머 주식회사제)를 사용했다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)계 수지 조성물은, 수지 제조사의 시공품(융점 230℃)을 사용했다. 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)계 수지 조성물은, 노바듀랑 5710 F40(융점 230℃; 미츠비시엔지니어링플라스틱 주식회사제)를 사용했다. 폴리카보네이트(PC)계 수지 조성물은, 유피론 GS－2030 MR2(융점 250℃; 미츠비시엔지니어링플라스틱 주식회사제)를 사용했다. 폴리아미드(PA)계 수지 조성물은, 아미란 CM3511G50(융점 216℃; 토오레 주식회사제)를 사용했다. 폴리페닐렌 설파이드(PPS)계 수지 조성물은, 1130 MF1(융점 280℃; 폴리플라스틱스 주식회사제)를 사용했다. 각 열가소성 수지 조성물은, 표 3에 나타내는 각종 필러를 함유하고 있다. 또한, 성형 수축율은 흐름 방향으로 측정한 값을 나타낸다.
(3) 밀착성 평가용 복합체의 제작
사출 성형 금형에 도장 금속 소형재를 삽입하고, 용융 상태의 열가소성 수지 조성물을 사출 성형 금형 안으로 사출했다. 사출 성형 금형 안의 열가소성 수지 조성물을 유입시키는 부분의 용적은, 폭 30mm×길이 100mm×두께 4mm이고, 폭 30mm×길이 30mm 영역에서 도막과 열가소성 수지 조성물이 접촉하고 있다. 열가소성 수지 조성물을 사출 성형 금형 안으로 사출한 후, 열가소성 수지 조성물을 고화시켜서, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 성형체의 복합체를 얻었다. 밀착성 평가용 복합체의 구성을 도 1에 나타낸다.
(4) 가스 밀봉성 평가용 복합체의 제작
사출 성형 금형에, 중심에 직경 10mm의 관통공을 형성한 도장 금속 소형재를 삽입하여, 용융 상태의 열가소성 수지 조성물을 사출 성형 금형 안으로 사출했다. 사출 성형 금형 안의 열가소성 수지 조성물을 유입시키는 부분의 용적은, 직경 20mm×두께 3mm이고, 상기 관통공의 주위 5mm 영역에서 도막과 열가소성 수지 조성물이 접촉하고 있다. 열가소성 수지 조성물을 사출 성형 금형 안으로 사출한 후, 열가소성 수지 조성물을 고화시켜, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 성형체의 복합체를 얻었다. 가스 밀봉성 평가용 복합체의 구성을 도 2에 나타낸다.
2. 복합체의 평가
(1) 밀착성 평가
밀착성 평가용 복합체에 있어서, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체를 동일 평면 방향으로 100mm/분의 속도로 잡아당겨, 파단되었을 때의 세기(박리 강도)를 측정했다. 박리 강도가 1.0kN 미만일 경우를 「×」, 1.0kN 이상 1.5kN 미만일 경우를 「△」, 1.5kN 이상 2.0kN 미만일 경우를 「○」, 2.0kN 이상일 경우를 「◎」라고 평가했다. 밀착성은, 「○」 또는 「◎」의 경우에 합격으로 했다.
(2) 가스 밀봉성의 평가
가스 밀봉성 평가용 복합체를 35℃의 수중(水中)에 24시간 침지한 후에, 스텐레스강제 밀폐 지그에 고정시켰다. 가스 주입구로부터 밀폐 지그안으로 0.3MPa의 압력으로 헬륨 가스를 봉입하면서, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체의 접합부 근방의 헬륨 리크량을 측정했다. 헬륨 리크 시험은, 리크 디텍터(HELIOT714; 주식회사 알박제)을 이용하여 JIS Z 2331：2006(헬륨 리크 시험 방법)의 부속서 3((규정) 흡입법(스니퍼법))에 준거하여 행하였다. 헬륨 리크량이 1.0×10－3Pa·m3/s 이상인 경우를 「×」, 1.0×10－5Pa·m3/s 이상이고 1.0×10－3Pa·m3/s 미만인 경우를 「△」, 1.0×10－7Pa·m3/s 이상이고 1.0×10－5 Pa·m3/미만인 경우를 「○」, 1.0×10－7Pa·m3/s 미만인 경우를 「◎」으로 평가했다. 가스 밀봉성은, 「○」 또는 「◎」인 경우에 합격으로 했다.
(3) 평가 결과
각 복합체에 대한 밀착성 및 가스 밀봉성의 평가 결과를 표 4 및 표 5에 나타낸다.
비교예 1 내지 6의 복합체에서는, 도막의 막두께가 1.0μm 이하였기 때문에, 가스 밀봉성이 나빴다. 비교예 7 내지 10의 복합체에서는, 도막중의 수지 합계 질량에 대한 폴리카보네이트 유니트의 질량의 비율이 15질량% 미만이었기 때문에, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성이 나쁘고, 이에 수반하여 가스 밀봉성도 나빴다. 비교예 11, 12의 복합체에서는, 도막중의 수지 합계 질량에 대한 폴리카보네이트 유니트의 질량의 비율이 80 질량% 이상이었기 때문에, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성이 나빴다. 또, 35℃ 수중 침지에 의해 도막의 팽윤이 일어나 열가소성 수지 조성물 성형체가 떠올라 있었기 때문에, 가스 밀봉성도 나빴다.
한편, 실시예 1 내지 16의 복합체에서는, 도막의 막두께가 소정 범위내이고, 도막중의 수지 합계 질량에 대한 폴리카보네이트 유니트의 질량의 비율이 소정 범위내이기 때문에, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성, 및 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체 사이의 가스 밀봉성이 우수했다.
본 출원은, 2013년 9월 30일에 출원한 일본 특허출원 2013－204251에 기초한 우선권을 주장한다. 해당 출원 명세서 및 도면에 기재된 내용은 모두 본원 명세서에 원용된다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명의 도장 금속 소형재를 포함한 복합체는, 도장 금속 소형재와 열가소성 수지 조성물 성형체의 밀착성, 및 기체 및 액체의 밀봉성이 뛰어나기 때문에, 습도나 부식성 가스 등을 차단할 수 있어, 예를 들면 자동차의 인버터 케이스나 ECU(엔진 컨트롤 유니트) 케이스, 전기 제품의 정밀 전자 부품 케이스 등에 유용하다.
Claims (2)
- 금속 소형재와,
상기 금속 소형재의 표면에 형성된 도막을 가지고,
상기 도막은, 폴리카보네이트 유니트 함유 폴리우레탄 수지를 포함하고,
상기 도막중의 수지 합계 질량에 대한 폴리카보네이트 유니트의 질량 비율은 15~80질량%이고,
상기 도막의 막두께는 1.0μm 초과인, 열가소성 수지 조성물 성형체와의 접합용 도장 금속 소형재. - 제1항에 있어서,
상기 도막은, Ti, Zr, V, Mo 및 W로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속의 산화물, 수산화물 또는 불화물, 또는 이들의 조합을 포함하는, 열가소성 수지 조성물 성형체와의 접합용 도장 금속 소형재.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2013-204251 | 2013-09-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101471076B1 true KR101471076B1 (ko) | 2014-12-09 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005119237A (ja) | 2003-10-20 | 2005-05-12 | Taisei Plas Co Ltd | 耐候性あるアルミニウム合金と樹脂の複合体とその製造方法 |
| JP2006342395A (ja) | 2005-06-09 | 2006-12-21 | Toyo Kohan Co Ltd | ハンダ性に優れた樹脂被覆めっき金属板 |
| JP2010030177A (ja) | 2008-07-30 | 2010-02-12 | Toray Ind Inc | 複合体およびその製造方法 |
| WO2011158516A1 (ja) | 2010-06-18 | 2011-12-22 | 日新製鋼株式会社 | 化成処理めっき鋼板およびその製造方法 |
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