KR101465964B1 - 항균성 액정보호필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

항균성 액정보호필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항균성 액정보호필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 고분자 수지 및 하나 이상, 바람직하게는 복수의 광감응제를 포함하는 항균성 액정보호필름을 제공한다.

Description

항균성 액정보호필름 및 이의 제조방법{Antimicrobial LCD protective film and manufacturing method thereof}
본 발명은 항균성 액정보호필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 필름형 본체에 광감응제(photosensitizer)를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
광감응제(photosensitizer)는 빛을 흡수하여 활성산소종(ROS)을 생성시키는 물질이며, 이러한 광감응제를 이용하여 활성산소종을 생성시키는 반응을 광동역학적 반응(photodynamic reaction)이라고 한다. 광동역학적 반응을 이용하여 화학 물질의 분해 및 합성을 수행하거나, 생물체의 생장, 억제, 사멸 또는 괴사 등을 수행할 수 있다.
최근에는 광동역학적 반응을 이용하여 광동역학 치료(PDT)가 수행되고 있다. 광동역학 치료는 광감응제를 병변에 투여하고, 빛을 조사하여 활성산소종을 생성시킴으로써, 병든 세포 또는 조직을 치료하는 방법이다. 즉, 광감응제가 적절한 파장의 빛을 흡수하게 되면, 들뜬 단일항 전자 상태로 전이하고, 그 중 일부는 바닥상태로 되면서 형광을 발하게 되며, 그 중 나머지는 계간 전이 과정을 통해 삼중항(triplet) 상태로 된 후 에너지 또는 전자 전이과정을 통해 산소 분자에 전이하여 단일항 전자 상태 산소(singlet oxygen, 1O2)를 포함한 활성 산소를 생성할 수 있다.
또한, 빛을 흡수한 광감응제는 주변의 기질 분자에 에너지를 전이하여 반응성 자유 라디칼 또는 라디칼 이온을 생성하고, 이들이 산소 분자와 반응하여 초과산화물 음이온 라디칼과 수산화 라디칼을 생성할 수 있다. 단일항 산소 및 라디칼들은 활성산소종으로서 강한 활성을 가지고 있으며, 병든 세포 및 조직을 파괴함으로써 치료를 수행할 수 있다.
한편, 휴대폰 등과 같이 액정을 구비하는 제품의 경우, 액정을 보호하기 위해 통상적으로 제품 표면에 액정보호필름을 부착한다. 특히 스마트폰이나 터치 스크린과 같은 경우에는 손가락으로 직접 화면을 터치해야 하고 터치 횟수도 빈번하므로, 청결 문제가 대두되고 있으며, 이를 위해 항균성 액정보호필름이 사용되기도 한다.
현재 상용화된 항균성 액정보호필름의 경우, 필름의 표면 개질을 통해 박테리아 흡착을 방지하거나, 키틴 등의 천연 항균물질 투입 또는 메틸카비콜(methyl chavicol) 등의 방부제 처리를 통해 항균성을 부여하고 있다. 또한, 필름에 은 나노선을 도입하여 항균성을 부여한 사례도 있다.
그러나, 종래의 항균성 액정보호필름의 경우, 내성 균주가 발현할 가능성이 있고, 항균 지속성이 짧을 수 있으며, 필름 물성이 저하될 수 있다.
본 발명은 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 항균성이 우수하고, 내성 균주의 발현현상을 억제하며, 항균 지속성이 길고, 제반 물성이 우수한 항균성 액정보호필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 광감응제의 분산성이 우수하고, 이에 따라 활성산소 생성효율이 개선된 항균성 액정보호필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 고분자 수지 및 광감응제를 포함하는 항균성 액정보호필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 항균성 액정보호필름은 광감응제로서, 블루영역의 중심파장대에서 광흡수피크를 갖는 광감응제 A; 그린영역의 중심파장대에서 광흡수피크를 갖는 광감응제 B; 및 레드영역의 중심파장대에서 광흡수피크를 갖는 광감응제 C 중에서 선택되는 적어도 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에서 광감응제 A는 하이포크렐린 B(Hypocrellin B), 아크리딘 오렌지(Acridine orange), 쿠마린(Coumarin) 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 광감응제 B는 로즈 벵갈(Rose Bengal), 로다민 B(Rhodamine B), 메로시아닌 540(Merocyanine 540) 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 광감응제 C는 메틸렌 블루(Methylene blue), 페오포르바이드 A(Pheophorbide A), 크립토시아닌(Cryptocyanine) 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에 따른 항균성 액정보호필름은 광감응제로서, 포르피린계 화합물 및 그 치환체, 프탈로시아닌계 화합물 및 그 치환체, 염료 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 구체적으로 광감응제는 5,10,15-트리페닐-20-(4-카르복시페닐)-포르피린 백금(5,10,15-triphenyl-20-(4-carboxyphenyl)-porphyrin platinum, PtCP), 5,15-비스페닐-10,20-비스(4-메톡시카르보닐페닐)-포르피린 백금(5,15-bisphenyl-10,20-bis(4-methoxycarbonylphenyl)-porphyrin platinum, t-PtCP), 테트라페닐포르피린(tetraphenyl porphyrin, H2TPP), 헤마토포르피린(hemato porphyrin, HP), 프로토포르피린(proto porphyrin, PP), 인도시아닌그린(indocyanin green, ICG), 메조-테트라키스(p-설포나토페닐) 포르피린(meso-tetrakis (p-sulfonatophenyl)porphyrin, TSPP) 중에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 항균성 액정보호필름은 광감응제로서, 상술한 광감응제 A, 광감응제 B, 광감응제 C 중 1종 이상과; PtCP, t-PtCP, H2TPP, HP, PP, ICG, TSPP 중 1종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 광감응제의 농도는 고분자 수지 1 g에 대하여 1×10-8 내지 30×10-7 mol일 수 있다.
본 발명에서 고분자 수지는 실리콘, 라텍스, 폴리우레탄, 폴리에틸렌테레프탈레이트 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 항균성 액정보호필름은 10 내지 140℃의 온도 조건에서 필름의 형상과 특성을 유지할 수 있고, 또한 4 내지 9의 pH 범위에서 필름의 형상과 특성을 유지할 수 있다.
본 발명에 따른 항균성 액정보호필름은 바이오필름의 형성을 억제하거나 형성된 바이오필름을 분해하는 특성을 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 항균성 액정보호필름의 제조방법을 제공하는데, 본 발명의 일 실시형태에 따른 항균성 액정보호필름의 제조방법은 교반법을 이용한 제조방법으로서, 고분자 수지 및 광감응제를 포함하는 혼합물을 교반하여 광감응제를 분산시키는 단계; 교반된 혼합물을 필름으로 성형하는 단계; 및 성형된 필름을 경화하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따라 교반법을 이용한 제조방법에서 원료의 혼합 및 교반방법은 두 가지로 구분할 수 있는데, 첫 번째 방법은 고분자 수지를 용융시킨 후 용융된 수지와 광감응제를 혼합하고 교반하는 방법일 수 있고, 두 번째 방법은 고분자 수지, 광감응제 및 용매를 포함하는 용액 형태의 혼합물을 교반하는 방법일 수 있다. 상기 두 번째 방법에 있어서, 용매와 광감응제를 혼합하여 광감응제 용액을 제조한 후, 광감응제 용액을 비고형화된 고분자와 혼합하고 교반할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따라 교반법을 이용한 제조방법에서 교반은 10 내지 1,000 rpm의 속도로 1 내지 10분간 수행할 수 있으며, 경화는 열경화일 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에 따른 항균성 액정보호필름의 제조방법은 팽윤법을 이용한 제조방법으로서, 용매와 광감응제를 혼합하여 광감응제 용액을 제조하는 단계; 및 광감응제 용액을 필름에 흡수시키는 팽윤법을 통해 광감응제를 필름에 담지시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에 따라 팽윤법을 이용한 제조방법에서 팽윤법은 광감응제 용액에 필름을 함침하는 방법, 또는 주사기를 이용하여 광감응제 용액을 필름에 주입하는 방법일 수 있으며, 필름은 상용화된 필름 또는 제조한 고형화 형태의 고분자 필름일 수 있다.
본 발명에 따른 항균성 액정보호필름은 바람직하게는 각기 다른 파장대역에서 광흡수피크를 갖는 복수의 광감응제를 조합함으로써, 빛을 더 많이 흡수하도록 하여 우수한 항균성을 발휘할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 필름에 도입된 광감응제에 광에너지를 조사하여 생성되는 활성산소를 통해 필름의 항균성을 부여하므로, 종래기술에서 항균물질이나 방부제와 같은 약제를 도입함에 따라 발생할 수 있는 내성균주의 발현현상을 억제할 수 있다. 아울러, 자연광 또는 액정으로부터 발현되는 광에너지에 의해 필름의 항균성을 부여하므로, 긴 항균 지속능을 갖게 된다.
또한, 본 발명에 따른 항균성 액정보호필름은 온도 변화와 pH 변화에 대한 안정성 및 광물리적 특성 등 제반 물성이 우수하고, 광에너지 조사에 따른 광감응제의 여기에 의해 생성되는 활성산소를 통해, 기 생성되어있는 박테리아를 포함한 바이오 필름 막과 박테리아를 포함한 다양한 유해성 생체물질의 번식 및 흡착을 억제 또는 제거할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 교반법을 이용하여 항균성 액정보호필름을 제조함으로써, 광감응제 분산성을 개선시킬 수 있고, 이에 따라 활성산소 생성효율을 개선시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따라 교반법을 통해 광감응제(HP 및 PtCP)가 도입된 항균성 액정보호필름에 대한 박테리아(E. coli)의 생존율을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따라 교반법을 통해 광감응제(HP 및 PtCP)가 도입된 항균성 액정보호필름에 대한 박테리아(S. aureus)의 생존율을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시형태에 따라 팽윤법을 이용하여 제조한 항균성 액정보호필름에 대한 광감응제 농도별 활성산소 생성효율을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시형태에 따라 팽윤법을 통해 광감응제(HP)가 도입된 항균성 액정보호필름에 대한 박테리아(E. coli)의 생존율을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 실시형태에 따라 교반법을 통해 광감응제(로즈 벵갈 및/또는 메틸렌 블루)가 도입된 항균성 액정보호필름에 대한 박테리아(S. aureus)의 생존율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 또 다른 실시형태에 따라 교반법을 통해 광감응제(로즈 벵갈 및/또는 메틸렌 블루)가 도입된 항균성 액정보호필름에 대한 박테리아(S. aureus)의 생존율을 나타낸 페트리디쉬 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 고분자 소재에 광감응제를 담지시킨 후 광 에너지(빛)를 조사하여 생성되는 활성산소를 통해 박테리아를 포함한 유해성 생체물질의 번식 및 흡착에 의해 생성되는 바이오필름막을 제거할 수 있는 항균성 액정보호필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 액정보호필름은 고분자 수지 및 광감응제를 포함한다.
고분자 수지는 필름 본체를 이루는 것으로서, 고분자 수지는 특별히 제한되지 않고 모든 종류의 수지를 사용할 수 있다. 예를 들어, 실리콘, 라텍스, 실리콘-라텍스 혼합물, 고어텍스, 폴리우레탄, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 중에서 1종을 선택하여 사용하거나, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 실리콘 수지의 경우 구하기가 용이하고 열에 의해 쉽게 변형 가능하다는 이점이 있다. 또한 실리콘의 경우 생체적합 고분자소재로서 소재 자체의 생물학적 독성이 없다는 이점이 있다.
광감응제는 고분자 필름 본체 내부에 포함되어 항균성을 부여하는 역할을 하며, 구체적으로 400 nm 내지 800 nm의 흡수파장 영역에서 광에너지를 흡수하고, 유도된 광에너지(빛)에 의해 활성산소를 생성하여 항균성을 발휘한다.
광감응제는 특별히 제한되지 않고 모든 종류의 광감응제를 사용할 수 있다. 예를 들어, 포르피린계 화합물 및 그 치환체, 프탈로시아닌계 화합물 및 그 치환체, 염료 등을 1종 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있는데, 구체적으로 5,10,15-트리페닐-20-(4-카르복시페닐)-포르피린 백금(5,10,15-triphenyl-20-(4-carboxyphenyl)-porphyrin platinum, PtCP), 5,15-비스페닐-10,20-비스(4-메톡시카르보닐페닐)-포르피린 백금(5,15-bisphenyl-10,20-bis(4-methoxycarbonylphenyl)-porphyrin platinum, t-PtCP), 테트라페닐포르피린(tetraphenyl porphyrin, H2TPP), 헤마토포르피린(hemato porphyrin, HP), 프로토포르피린(proto porphyrin, PP), 인도시아닌그린(indocyanin green, ICG), 메조-테트라키스(p-설포나토페닐) 포르피린(meso-tetrakis (p-sulfonatophenyl)porphyrin, TSPP) 및 페오포르바이드 A(pheophorbide A) 등을 사용할 수 있다.
특히, PtCP의 경우 단일항 산소의 생성효율이 높은 이점이 있다. 또한 PtCP를 포함한 포르피린 계열의 광감응제의 경우 실리콘 등의 고분자 내에 도입된 후에도 광물리적 특성의 변화(광감응제의 흡수 또는 형광 파장범위)가 거의 없다는 이점이 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 항균성 액정보호필름은 각기 다른 파장대역에서 광흡수피크를 갖는 복수의 광감응제를 조합함으로써, 빛을 더 많이 흡수하도록 하여 우수한 항균성을 발휘할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 항균성 액정보호필름은 광감응제로서, 블루영역의 중심파장대에서 광흡수피크를 갖는 광감응제 A; 그린영역의 중심파장대에서 광흡수피크를 갖는 광감응제 B; 및 레드영역의 중심파장대에서 광흡수피크를 갖는 광감응제 C 중에서 선택되는 적어도 1종 이상을 포함할 수 있다. 이에 따라, 400 내지 750 nm의 파장영역에서 고른 광흡수효율을 갖는 항균성 액정보호필름을 얻을 수 있다.
블루영역 중심파장대란, 가시광선 영역 중에서 청색 계열의 색을 가진 광이 주로 분포하는 영역을 의미하며, 예를 들어 430 내지 495 nm 범위를 포함할 수 있다.
그린영역 중심파장대란, 가시광선 영역 중에서 녹색 계열의 색을 가진 광이 주로 분포하는 영역을 의미하며, 예를 들어 505 내지 570 nm 범위를 포함한다.
레드영역 중심파장대란, 가시광선 영역 중에서 적색 계열의 색을 가진 광이 주로 분포하는 영역을 의미하며, 예를 들어 610 내지 720 nm 범위를 포함할 수 있다.
상기 언급된 각 영역별 중심파장대의 범위는 통상적인 상태에서의 범위를 나타낸 것으로, 주변 환경 등의 조건 등에 따라 상기 범위를 벗어날 수도 있다.
광감응제 A로는 하이포크렐린 B, 아크리딘 오렌지(λmax 492 nm), 쿠마린 등을 사용할 수 있고, 광감응제 B로는 로즈 벵갈(λmax 549 nm), 로다민 B(λmax 554 nm), 메로시아닌 540(λmax 555 nm) 등을 사용할 수 있으며, 광감응제 C로는 메틸렌 블루(λmax 665 nm), 페오포르바이드 A, 크립토시아닌(λmax 648 nm, 703 nm) 등을 사용할 수 있다.
또한, 광감응제 A, 광감응제 B, 광감응제 C 중 적어도 1종 이상과; PtCP, t-PtCP, H2TPP, HP, PP, ICG, TSPP 중 1종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
광감응제는 바람직하게는 고분자 수지 1 g에 대하여 1×10-8 내지 30×10-7 mol의 농도로 혼합될 수 있다. 상기한 범위의 농도에서 우수한 분산성을 얻을 수 있다. 상기 농도의 범위는 도입된 광감응제가 상호 엉김현상이 없고, 또한 도입되는 광감응제의 농도에 의존적으로 활성산소를 발현하는 범위이다.
본 발명에서는 담지되는 광감응제의 종류와 농도를 조절함으로써, 액정으로부터 표시되는 영상을 포함한 표시내용의 왜곡을 방지하거나 선명도를 보장할 수 있다.
본 발명에 따른 항균성 액정보호필름은 10 내지 140℃의 온도 조건에서 필름의 형상과 특성을 유지할 수 있다. 그리고, 액정에서 발현되는 발열에 의해 광감응제가 분해되지 않는다. 또한, 본 발명에 따른 항균성 액정보호필름은 4 내지 9의 pH 범위에서 필름의 형상과 특성을 유지할 수 있다. 광에너지에 의해 생성되는 활성산소는 환경 조건에 따라 효율성의 차이가 생길 수 있다.
본 발명에서는 액정보호필름에 광감응제를 도입하여 자연광 또는 액정으로부터 발현되는 광에너지를 통해 필름 표면에서 활성산소를 발현시키며, 생성된 활성산소는 액정보호필름에 형성된 박테리아, 바이러스, 유해성 화학물을 포함한 바이오 필름을 억제하거나 형성된 바이오 필름을 분해하는 특성을 갖는다.
생활가전을 포함한 다양한 산업분야에서 표시장비로 액정화면이 폭넓게 사용되고 있으며, 일례로 휴대용 전화의 경우 국내의 휴대전화 보급대수가 4천만대 이상임을 고려하고, 휴대전화의 교체주기가 평균 17개월임을 감안할 때, 본 발명품의 대상 시장은 향후 지속적으로 유지될 것으로 사료된다.
또한, 일례로 휴대용 전화기 표면의 박테리아 균주의 양은 일반 공중 화장실의 양보다 많으며, 기존 박테리아를 포함한 다양한 신종 박테리아의 출현이 지속적으로 보고되고 있다. 따라서, 본 발명품은 생활필수 제품으로 상용화되어 높은 채산성을 가질 수 있다.
본 발명이 제시하는 액정 화면에 서식하는 박테리아의 효율적 멸균 처리 기술은 본 발명과 직접적으로 관련된 산업분야뿐만 아니라 보건, 의료 산업분야 등 범사회적인 파급효과를 가질 수 있다.
또한, 본 발명은 항균성 액정보호필름의 제조방법을 제공하는데, 본 발명의 일 실시형태에 따른 항균성 액정보호필름의 제조방법은 교반법을 이용한 제조방법으로서, 고분자 수지 및 광감응제를 포함하는 혼합물을 교반하여 광감응제를 분산시키는 단계; 교반된 혼합물을 필름으로 성형하는 단계; 및 성형된 필름을 경화하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에 따라 교반법을 이용하여 항균성 액정보호필름을 제조하는 방법은 크게 교반 단계, 성형 단계, 및 경화 단계로 구성된다.
먼저, 교반 단계는 고분자 수지 및 광감응제를 포함하는 혼합물을 교반하여 광감응제를 분산시키는 단계로서, 두 가지 형태로 실시할 수 있는데, 첫 번째는 용융 수지를 이용하는 경우이고, 두 번째는 용매를 이용하는 경우이다.
첫 번째 교반 방법은 고분자 수지를 용융시킨 후 용융된 수지와 광감응제를 혼합하고 교반하는 방법이다. 이 방법의 경우 고분자 수지 및 광감응제만이 사용되며, 용매를 필요로 하지 않는다. 그러나, 필요에 따라 용매를 사용하거나, 분산제 등의 첨가제를 사용할 수도 있다.
교반방법은 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 10 내지 1,000 rpm의 속도로 1 내지 10분간 수행할 수 있다. 상기한 범위의 교반속도와 교반시간에서 우수한 분산성을 얻을 수 있다.
두 번째 교반 방법은 고분자 수지, 광감응제 및 용매를 포함하는 용액 형태의 혼합물을 교반하는 방법이다. 구체적으로, 용매와 광감응제를 혼합하여 광감응제 용액을 제조한 후, 광감응제 용액을 비고형화된 고분자(기존의 액정 표면 코팅 고분자를 포함함)와 혼합하고 교반할 수 있다.
용매를 사용하는 경우 용융 수지를 사용하는 경우보다 분산성 측면에서 유리하다. 즉, 용융수지에 직접 광감응제를 분산시킬 수 있으나, 용매에 광감응제를 용해시켜 사용할 경우 더 균일하게 용융수지와 교반되는 이점이 있다.
용매는 특별히 제한되지 않고 모든 종류의 용매를 사용할 수 있고, 또한 하나의 용매 또는 2개 이상의 혼합 용매를 사용할 수 있으며, 예를 들어 디클로메탄, 에탄올, 톨루엔, 테트라하이드로푸란 등을 사용할 수 있다. 이 용매 중 에탄올의 경우 휘발성이 좋고 유기독성이 작다는 이점이 있다. 고분자 수지 용해용으로 따로 용매를 사용하지 않으며, 용매는 광감응제를 효율적으로 용해시킬 수 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
다음, 성형 단계는 교반된 혼합물을 성형하여 필름 형태의 성형물을 얻는 단계이다. 성형 방법은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 스핀 코팅과 같은 코팅 방법 등을 통해 필름 형태로 제작할 수 있다.
다음, 경화 단계는 성형된 필름을 경화하여 완제품을 얻는 단계이다. 경화 방법은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 열경화 방법을 사용할 수 있다. 열경화 방법으로는 예를 들어 물중탕을 이용하는 방법, 오븐을 이용하는 방법 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에 따른 항균성 액정보호필름의 제조방법은 팽윤법(swelling method)을 이용한 제조방법으로서, 용매와 광감응제를 혼합하여 광감응제 용액을 제조하는 단계; 및 광감응제 용액을 필름에 흡수시키는 팽윤법을 통해 광감응제를 필름에 담지시키는 단계를 포함한다. 이후 25 내지 135℃의 온도로 가열한 후, 용매제거 및 디스웰링(deswelling) 공정을 수행 단계 및 필름을 초음파 세척기 등을 이용하여 세척하는 단계 등을 포함할 수 있다.
팽윤법을 이용한 제조방법에서 팽윤법은 광감응제 용액에 필름을 함침하는 방법, 또는 주사기를 이용하여 광감응제 용액을 필름에 주입하는 방법일 수 있다. 사용 가능한 필름은 상용화된 필름 또는 미리 제조한 고형화 형태의 고분자 필름일 수 있다.
상기 교반법과 팽윤법을 비교하여 보면, 교반법이 여러 가지 측면에서 유리하다. 팽윤법을 이용할 경우, 광감응제의 분산성이 떨어져서 필름의 위치에 따라 광감응제의 농도가 불균일할 수 있고, 또한 광감응제가 특정 농도 이상으로 도입될 경우 오리려 활성산소 생성효율이 감소될 수 있다. 반면에, 교반법을 이용하여 항균성 액정보호필름을 제조할 경우, 광감응제 분산성을 개선시킬 수 있고, 이에 따라 활성산소 생성효율을 개선시킬 수 있다.
이하, 실시예 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실실예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
고분자 수지로는 실리콘수지 1 g을 사용하였고, 광감응제로는 PtCP 10×10-7 mol을 사용하였으며, 용매로는 디클로메탄 95 v/v%와 에탄올 5 v/v%로 구성된 혼합 용매 10 mL를 사용하였다.
상기 광감응제 및 용매를 먼저 혼합하여 광감응제 용액을 제조한 후, 광감응제 용액과 고분자 수지를 혼합하였고, 이후 자석 교반기를 이용하여 100 rpm의 속도로 5분간 교반하여 광감응제를 균일하게 분산시켰다.
분산된 혼합물을 스핀 코터(spin coater)를 이용하여 필름 형태로 제작한 후, 물중탕을 이용하여 경화시켰다.
[실시예 2]
광감응제로서 PtCP 20×10-7 mol을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
광감응제로서 HP 7.5×10-7 mol을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
광감응제로서 HP 10×10-7 mol을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 5]
용매를 사용하지 않고 실리콘수지를 용융시킨 후 PtCP를 혼합한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 6]
광감응제로는 HP 10×10-7 mol을 사용하였으며, 용매로는 디클로메탄 95 v/v%와 에탄올 5 v/v%로 구성된 혼합 용매 10 mL를 사용하였다.
상기 광감응제 및 용매를 혼합하여 광감응제 용액을 제조한 후, 이 용액에 실리콘수지 필름을 함침시켜 팽윤시킨 다음, 디스웰링을 거쳐 항균성 액정보호필름을 제조하였다.
[실시예 7]
광감응제로서 로즈 벵갈 2×10-8 mol을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 8]
광감응제로서 메틸렌 블루 2×10-8 mol을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 9]
광감응제로서 로즈 벵갈 2×10-8 mol 및 메틸렌 블루 2×10-8 mol을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[시험예]
표 1은 본 발명에 따라 교반법을 이용하여 제조된 항균성 액정보호필름에 대하여 광감응제의 농도에 따른 활성산소 생성효율을 나타낸 것이다. 활성산소 생성효율은 시간분해 단일항 산소 인광분광실험을 통해 측정하였다.
샘플 발광 강도
(mV)		 단일항 산소
강도의 상대값
실시예 1 (PtCP 1X) 0.00234 1
실시예 2 (PtCP 2X) 0.00399 1.70
실시예 3 (HP 0.75X) 0.00044 0.18
실시예 4 (HP 1X) 0.00108 0.46
표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 광감응제가 필름에 도입된 농도가 증가함에 따라, 생성되는 단일항 산소의 세기가 증가하였다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따라 교반법을 통해 광감응제인 헤마토포르피린(HP)이 10×10-7 mol의 농도로 도입된 항균성 액정보호필름 및 PtCP가 10×10-7 mol의 농도로 도입된 항균성 액정보호필름에 대한 E. coli 박테리아의 생존율을 나타낸 그래프로서, 검은색 실선은 광선을 조사하지 않은 샘플이고, 빨간색 실선그래프는 헤마토포르피린이 도입된 항균성 액정보호필름, 녹색 실선은 PtCP가 도입된 항균성 액정보호필름에 각각 510 nm 파장 및 40 mW의 광에너지를 조사한 샘플이다. 세균에 의한 광감응제의 흡수 없이 세포에서 활성 산소종의 영향을 입증하기 위해, 병원균인 대장균(Escherichia coli, ATCC 25922)을 사용하였다. 교반법에 의해 제조된 항균성 액정보호필름의 초기 평가를 위해, 항균성 액정보호필름을 처리하고 광-조사하여 세균에 의한 불활성화를 수행하였다. 기판을 통한 ns Nd-YAG laser pumped OPO laser light(510 nm, 10 Hz, 7 ns) 조사를 이용하여 항균성 액정보호필름의 광촉매적 살균효과를 확인하였다. 항균성 액정보호필름에서 대장균의 생존율은 40 mW 광자 에너지를 제공하는 레이저 조사 하에서 20분 동안 광에너지를 조사한 결과 약 25% 이상의 멸균 효율을 나타내었다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따라 교반법을 통해 광감응제인 헤마토포르피린(HP)이 10×10-7 mol의 농도로 도입된 항균성 액정보호필름 및 PtCP가 10×10-7 mol의 농도로 도입된 항균성 액정보호필름에 대한 S. aureus 박테리아의 생존율을 나타낸 그래프로서, 검은색 실선은 광선을 조사하지 않은 샘플이고, 빨간색 실선그래프는 헤마토포르피린이 도입된 항균성 액정보호필름, 녹색 실선은 PtCP가 도입된 항균성 액정보호필름에 각각 510 nm 파장 및 40 mW의 광에너지를 조사한 샘플이다. 세균에 의한 광감응제의 흡수 없이 세포에서 활성 산소종의 영향을 입증하기 위해, 병원균인 staphyloccose aureus(ATCC 25923)를 사용하였다. 교반법에 의해 제조된 항균성 액정보호필름의 초기 평가를 위해, 항균성 액정보호필름을 처리하고 광-조사하여 세균에 의한 불활성화를 수행하였다. 기판을 통한 ns Nd-YAG laser pumped OPO laser light(510 nm, 10 Hz, 7 ns) 조사를 이용하여 항균성 액정보호필름의 광촉매적 살균효과를 확인하였다. 항균성 액정보호필름에서 대장균의 생존율은 40 mW 광자 에너지를 제공하는 레이저 조사 하에서 10분 동안 광에너지를 조사한 결과 약 95% 이상의 멸균 효율을 나타내었다.
도 3은 본 발명의 다른 실시형태에 따라 팽윤법을 이용하여 제조한 항균성 액정보호필름에 대한 광감응제 농도별 활성산소 생성효율을 나타낸 그래프로서, 광감응제의 농도가 9.7×10-7 mol 이상에서는 활성산소 생성효율이 감소하였다.
도 4는 본 발명의 다른 실시형태에 따라 팽윤법을 통해 광감응제인 헤마토포르피린(HP)이 10×10-7 mol의 농도로 도입된 항균성 액정보호필름에 대한 E. coli 박테리아의 생존율을 나타낸 그래프로서, 검은색 막대그래프는 광선을 조사하지 않은 샘플이고, 빨간색 막대그래프는 510 nm 및 40 mW의 광선을 조사한 샘플이다. 세균에 의한 광감응제의 흡수 없이 세포에서 활성 산소종의 영향을 입증하기 위해, 병원균인 대장균(Escherichia coli, ATCC 25922)을 사용하였다. 팽윤법에 의해 제조된 항균성 액정보호필름의 초기 평가를 위해, 항균성 액정보호필름을 처리하고 광-조사하여 세균에 의한 불활성화를 수행하였다. 기판을 통한 ns Nd-YAG laser pumped OPO laser light(510 nm, 10 Hz, 7 ns) 조사를 이용하여 항균성 액정보호필름의 광촉매적 살균효과를 확인하였다. 항균성 액정보호필름에서 대장균의 생존율은 40 mW 광자 에너지를 제공하는 레이저 조사 하에서 1시간 동안 광에너지를 조사한 결과 약 20%의 멸균 효율을 나타내었다.
도 5는 본 발명의 또 다른 실시형태에 따라 교반법을 통해 광감응제(로즈 벵갈 및/또는 메틸렌 블루)가 도입된 항균성 액정보호필름에 대한 박테리아(S. aureus)의 생존율을 나타낸 그래프이고, 도 6은 항균시험을 실시한 페트리디쉬 사진이다.
도 5 및 도 6에서 1은 로즈 벵갈이 도입된 필름(실시예 7)이고, 2는 메틸렌 블루가 도입된 필름(실시예 8)이며, 3은 로즈 벵갈 및 메틸렌 블루가 모두 도입된 필름(실시예 9)이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 실시형태에 따라 교반법을 통해 광감응제인 로즈 벵갈이 2×10-8 mol의 농도로 도입된 항균성 액정보호필름(필름 1, 실시예 7) 및 메틸렌 블루가 2×10-8 mol의 농도로 도입된 항균성 액정보호필름(필름 2, 실시예 8), 그리고 두 가지 광감응제(로즈 벵갈 및 메틸렌 블루)를 합하여 4×10-8 mol의 농도로 도입된 항균성 액정보호필름(필름 3, 실시예 9)에 대한 S. aureus 박테리아의 생존율을 나타낸 그래프로서, 검은색 막대그래프는 항균성 액정보호필름도 없고 광선도 조사하지 않은 컨트롤이며, 빨간색 막대그래프는 광감응제가 도입되지 않은 액정보호필름에 제논램프(Xenon lamp)의 가시광선 영역 파장 및 300 mW의 광에너지를 조사한 샘플이다. 그리고 주황색 막대그래프, 노랑색 막대그래프, 초록색 막대그래프는 각각 로즈 벵갈, 메틸렌 블루, 그리고 두 가지 광감응제를 합하여 도입한 각각의 항균성 액정보호필름에 광선을 조사하지 않은 샘플이다. 파랑색 막대그래프, 남색 막대그래프, 보라색 막대그래프는 각각 로즈 벵갈, 메틸렌 블루, 그리고 두 가지 광감응제를 합하여 도입한 각각의 항균성 액정보호필름에 제논램프(Xenon lamp)의 가시광선 영역의 넓은 파장 및 300 mW의 광에너지를 조사한 샘플이다. 세균에 의한 광감응제의 흡수 없이 세포에서 활성 산소종의 영향을 입증하기 위해, 병원균인 황색포도상구균(Staphylococcus aureus, ATCC 25923)을 사용하였다. 교반법에 의해 제조된 각각의 항균성 액정보호필름의 초기 평가를 위해, 항균성 액정보호필름을 처리하고 광-조사하여 세균에 의한 불활성화를 수행하였다. 제논 램프(400~800nm) 조사를 이용하여 항균성 액정보호필름의 광촉매적 살균효과를 확인하였다. 각각의 항균성 액정보호필름에서 황색포도상구균의 생존율을 비교해보면, 300 mW 광자 에너지를 제공하는 제논램프 조사 하에서 1시간 동안 광에너지를 조사한 결과, 광감응제가 한가지씩만 도입된 항균성 액정보호필름(필름 1과 필름 2)에서는 50% 정도의 멸균 효율을 나타내었으나, 두 가지 광감응제를 합하여 도입한 항균성 액정보호필름(필름 3)에서는 75% 이상의 멸균효율을 나타내었다.

Claims (21)

  1. 고분자 수지 및 광감응제를 포함하며,
    고분자 수지는 실리콘, 라텍스, 폴리우레탄, 폴리에틸렌테레프탈레이트 중에서 선택되는 1종 이상이고,
    광감응제는 블루영역의 중심파장대(430 내지 495 nm)에서 광흡수피크를 갖는 광감응제 A, 그린영역의 중심파장대(505 내지 570 nm)에서 광흡수피크를 갖는 광감응제 B, 및 레드영역의 중심파장대(610 내지 720 nm)에서 광흡수피크를 갖는 광감응제 C 중에서 선택되는 2종 이상을 포함하며,
    광감응제 A는 하이포크렐린 B(Hypocrellin B), 아크리딘 오렌지(Acridine orange), 쿠마린(Coumarin) 중에서 선택되는 1종 이상이고,
    광감응제 B는 로즈 벵갈(Rose Bengal), 로다민 B(Rhodamine B), 메로시아닌 540(Merocyanine 540) 중에서 선택되는 1종 이상이며,
    광감응제 C는 메틸렌 블루(Methylene blue), 페오포르바이드 A(Pheophorbide A), 크립토시아닌(Cryptocyanine) 중에서 선택되는 1종 이상이고,
    광감응제의 농도는 고분자 수지 1 g에 대하여 1×10-8 내지 30×10-7 mol이며,
    10 내지 140℃의 온도 조건에서 필름의 형상과 특성을 유지하고,
    4 내지 9의 pH 범위에서 필름의 형상과 특성을 유지하며,
    바이오필름의 형성을 억제하거나 형성된 바이오필름을 분해하는 특성을 갖고,
    황색포도상구균(Staphylococcus aureus, ATCC 25923)에 대한 멸균효율이 75% 이상인 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    광감응제는 포르피린계 화합물 및 그 치환체, 프탈로시아닌계 화합물 및 그 치환체 중에서 선택되는 1종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름.
  7. 제6항에 있어서,
    포르피린계 화합물 및 그 치환체, 프탈로시아닌계 화합물 및 그 치환체는 5,10,15-트리페닐-20-(4-카르복시페닐)-포르피린 백금(5,10,15-triphenyl-20-(4-carboxyphenyl)-porphyrin platinum, PtCP), 5,15-비스페닐-10,20-비스(4-메톡시카르보닐페닐)-포르피린 백금(5,15-bisphenyl-10,20-bis(4-methoxycarbonylphenyl)-porphyrin platinum, t-PtCP), 테트라페닐포르피린(tetraphenyl porphyrin, H2TPP), 헤마토포르피린(hemato porphyrin, HP), 프로토포르피린(proto porphyrin, PP), 인도시아닌그린(indocyanin green, ICG), 메조-테트라키스(p-설포나토페닐) 포르피린(meso-tetrakis (p-sulfonatophenyl)porphyrin, TSPP) 중에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름.
  8. 삭제
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  10. 삭제
  11. 삭제
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  13. 고분자 수지 및 광감응제를 포함하는 혼합물을 교반하여 광감응제를 분산시키는 단계;
    교반된 혼합물을 필름으로 성형하는 단계; 및
    성형된 필름을 경화하는 단계를 포함하는 제1항에 따른 항균성 액정보호필름의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    고분자 수지를 용융시킨 후 용융된 수지와 광감응제를 혼합하고 교반하는 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름의 제조방법.
  15. 제13항에 있어서,
    고분자 수지, 광감응제 및 용매를 포함하는 용액 형태의 혼합물을 교반하는 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    용매와 광감응제를 혼합하여 광감응제 용액을 제조한 후, 광감응제 용액을 비고형화된 고분자와 혼합하고 교반하는 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름의 제조방법.
  17. 제13항에 있어서,
    교반은 10 내지 1,000 rpm의 속도로 1 내지 10분간 수행하는 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름의 제조방법.
  18. 제13항에 있어서,
    경화는 열경화인 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름의 제조방법.
  19. 용매와 광감응제를 혼합하여 광감응제 용액을 제조하는 단계; 및
    광감응제 용액을 필름에 흡수시키는 팽윤법을 통해 광감응제를 필름에 담지시키는 단계를 포함하는 제1항에 따른 항균성 액정보호필름의 제조방법.
  20. 제19항에 있어서,
    팽윤법은 광감응제 용액에 필름을 함침하는 방법, 또는 주사기를 이용하여 광감응제 용액을 필름에 주입하는 방법인 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름의 제조방법.
  21. 제19항에 있어서,
    필름은 상용화된 필름 또는 제조한 고형화 형태의 고분자 필름인 것을 특징으로 하는 항균성 액정보호필름의 제조방법.
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