KR101461977B1 - 그래핀의 도핑 방법 - Google Patents

그래핀의 도핑 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그래핀에 관한 것으로 특히, 그래핀 층의 도핑 방법에 관한 것이다. 이와 같은 본 발명은, 촉매 금속 층 상에 그래핀 층을 형성하는 단계; 상기 그래핀 층 상에 도펀트를 포함하는 지지층을 위치시키는 단계; 상기 촉매 금속 층을 제거하는 단계; 상기 그래핀 층을 상에 기판을 위치시키는 단계; 및 상기 지지층을 제거하는 단계를 포함한다.

Description

그래핀의 도핑 방법 {Method for doping graphene layer}
본 발명은 그래핀에 관한 것으로 특히, 그래핀의 도핑 방법에 관한 것이다.
탄소 원자들로 구성된 물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(Graphite) 등이 존재한다. 이 중에서 그래핀은 탄소 원자들이 2 차원 평면상으로 원자 한 층으로 이루어지는 구조이다.
특히, 그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행이 되고 있다.
이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.
또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 그래핀의 전도성을 향상시킬 수 있는 그래핀의 도핑 방법을 제공하고자 한다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여, 촉매 금속 층 상에 그래핀 층을 형성하는 단계; 상기 그래핀 층 상에 도펀트를 포함하는 지지층을 위치시키는 단계; 상기 촉매 금속 층을 제거하는 단계; 상기 그래핀 층을 상에 기판을 위치시키는 단계; 및 상기 지지층을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 지지층은, 기재; 및 기재 상에 위치하며, 도펀트를 포함하는 점착층을 포함하여 이루어질 수 있다.
또한, 지지층은, 도펀트를 포함하는 유기물 또는 고분자 물질일 수 있고, 점착층 상에 직접 코팅되어 형성될 수 있다.
이러한 도펀트는, 아민 화합물을 포함하는 고분자 또는 유기물 물질을 포함하는 n-형 도펀트를 포함할 수 있다.
이러한 n-형 도펀트는, 폴리에틸렌아민(PolyEthylene Amine)), 히드라진(N2H4), 피리딘(C5H5N), 피롤(C4H5N), 아세토니트릴(CH3CN), 트리에타놀아민(TriEthanolAmine), 아닐린(Aniline), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
또한, 도펀트는, 플루오르계 폴리머(fluoropolymer)를 포함하는 p-형 도펀트를 포함할 수 있다.
이러한 p-형 도펀트는, TFSA, 폴리퍼플루오르부테닐비닐에테르(polyperfluorobutenylvinylether), 아몰퍼스 플루오로폴리머(amorphous fluoropolymer), CYTOP, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
여기서, 기판은, 반도체 기판 또는 PET를 포함하는 투명 기판을 포함할 수 있다.
한편, 촉매 금속 층을 제거하는 단계는, 습식 식각으로 이루어질 수 있다.
여기서, 지지층을 제거하는 단계는 용제를 이용하거나 열을 가하여 제거할 수 있다.
또한, 위에서 설명한 제조 방법으로 얻어지는 도핑된 그래핀을 제공할 수 있다.
본 발명은, 도펀트를 포함하는 점착층 또는 지지층과 접촉함으로써 그래핀의 전도성이 향상될 수 있다. 즉, 그래핀 층이 기판 상에 위치하여, 각종 디바이스에서 이용될 수 있도록 제작하는 과정에서 별도의 복잡한 과정을 거치지 않고도 그래핀을 도핑하여 전도성을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있는 것이다.
도 1은 촉매 금속 층 상에 그래핀 층이 형성된 상태를 나타내는 단면도이다.
도 2는 그래핀 층을 형성하기 위한 장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 3은 촉매 금속 층의 일면에 그래핀 층이 형성된 상태를 나타내는 단면도이다.
도 4는 그래핀 층 상에 지지층을 위치시킨 일례를 나타내는 단면도이다.
도 5는 그래핀 층 상에 지지층을 위치시킨 다른 예를 나타내는 단면도이다.
도 6은 촉매 금속 층을 제거하는 과정을 나타내는 개략도이다.
도 7은 촉매 금속 층이 제거된 상태의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 8은 촉매 금속 층이 제거된 상태의 다른 예를 나타내는 단면도이다.
도 9는 그래핀 층 상에 기판을 위치시킨 일례를 나타내는 단면도이다.
도 10은 그래핀 층 상에 기판을 위치시킨 다른 예를 나타내는 단면도이다.
도 11은 기판 상에 그래핀 층이 위치하는 상태를 나타내는 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.
도 1에서 도시하는 바와 같이, 그래핀을 포함하는 전극을 제조하기 위하여, 촉매 금속 층(10) 상에 그래핀 층(20)을 형성한다.
촉매 금속 층(10)은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr 등의 금속이 이용될 수 있으며, 이들 중 어느 하나의 단일층 또는 이들 중 적어도 둘 이상의 합금으로 이용될 수 있다.
그래핀 층(20)을 형성시키는 방법에는 고온 화학 기상 증착법(Thermal-chemical vapor deposition; CVD), 유도 결합 플라즈마 화학 기상 증착법(ICP-CVD), 플라즈마 화학 기상 증착법(PE-CVD), Microwave CVD 등의 화학 기상 증착법이 이용될 수 있으며, 그 외에도 RTA(rapid thermal annealing), ALD(atomic layer deposition), PVD(physical vapor deposition) 등의 다양한 방법이 이용될 수 있다.
도 2에서는, 촉매 금속 층(10) 상에 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition; CVD)을 이용하여 그래핀 층(20)을 형성하는 예를 나타내고 있다.
이러한 화학 기상 증착법은, 챔버(200) 내에 촉매 금속 층(10)을 위치시키고, 탄소 공급원(carbon source)을 투입하며, 적당한 성장 조건을 제공함으로써 그래핀 층(20)을 성장시키는 방법이다.
탄소 공급원의 예로는 메탄(CH4), 아세틸렌(C2H2) 등의 가스 형태로 공급이 가능하고, 파우더, 폴리머 등의 고체 형태 및 버블링 알콜(bubbling alcohol) 등의 액체 형태로 공급이 가능하다.
그 외에도, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등과 같은 다양한 탄소 공급원이 이용될 수 있다.
이하, 촉매 금속 층(10)으로서, 구리(Cu)를 이용하고, 탄소 공급원으로는 메탄(CH4)을 이용한 예를 들어 설명한다.
이러한 촉매 금속 층(10) 상에서 적당한 온도를 유지하면서 수소 분위기 속에서 메탄 가스를 투입하면, 이 수소와 메탄이 반응하여, 촉매 금속 층(10) 상에 그래핀 층(20)이 형성되는 것이다. 이러한 그래핀 층(20)의 형성은 대략 300 내지 1500 ℃의 온도 조건에서 이루어질 수 있다.
이때, 촉매 금속 층(10)의 하면에 공간이 없다면, 촉매 금속 층(10)의 상면에만 그래핀 층(20)이 형성될 수 있으나, 촉매 금속 층(10)의 하면에 공간이 있다면, 도 1과 같이, 촉매 금속 층(10)의 양면에 그래핀 층(20)이 형성될 수 있다.
촉매 금속 층(10)으로서 구리는 탄소에 대한 용해도가 낮으므로, 단일층(mono-layer)의 그래핀을 형성하는데 유리할 수 있다. 이러한 그래핀 층(20)은 촉매 금속 층(10) 상에 직접 형성될 수 있다.
촉매 금속 층(10)은, 시트(sheet) 형태로 공급될 수 있으나, 도 2에서와 같이, 제 1 롤러(100)에 감겨진 채로 연속적으로 공급될 수 있으며, 대략 10 ㎛ 내지 10 mm 두께의 구리 포일 형태의 촉매 금속 층(10)을 이용할 수 있다.
이와 같은 예의 과정에 의하여 형성된 그래핀 층(20)은, 도 1에서와 같이, 양면에 그래핀 층(20)이 형성된다면 촉매 금속 층(10)의 일면에 형성된 그래핀 층(20)을 제거하는 과정을 거칠 수 있다.
이러한 과정에 의하여, 도 3과 같이, 촉매 금속 층(10)의 일면에 그래핀 층(20)이 형성된 상태를 이룰 수 있다.
이후, 그래핀 층(20) 상에 도펀트를 포함하는 지지층(30)을 위치시킨다. 이러한 도펀트를 포함하는 지지층(30)을 위치시키는 과정은 두 가지 방법으로 이루어질 수 있다.
먼저, 도 4에서 도시하는 바와 같이, 도펀트를 포함하는 점착층(31)이 부착된 기재(32)를 포함하는 지지층(30)을 그래핀 층(20) 상에 부착하는 것이다.
이때, 도펀트는 폴리머 형태를 가지며, 점착층(31)에 혼합되는 것이다. 때로는 폴리머 형태를 가지는 도펀트 자체가 점착층(31)으로 이용될 수도 있다.
이러한 점착층(31)은 폴리 우레탄 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 고분자 수지 등의 각종 고분자 수지, 수계 접착제, 초산 비닐 에멀젼 접착제, 핫멜트 접착제, 가시광 경화형 접착제, 적외선 경화형 접착제, 전자빔 경화형 접착제, PBI(Polybenizimidazole) 접착제, 폴리이미드 접착제, 실리콘 접착제, 이미드 접착제, BMI(Bismaleimide) 접착제 등의 다양한 접착제가 이용될 수 있다.
또한, 점착층(31)은 재작업성(Rework) 점착제가 이용될 수 있다. 즉, 공정 중 또는 공정 이후에 쉽게 박리가 가능하고, 박리 후에도 잔류 물질을 남기지 않도록 하는 특성을 가질 수 있다.
한편, 도 5에서와 같이, 도펀트를 포함한 물질을 함유한 유기물 또는 고분자 물질을 용제에 녹여서 그래핀 층(20) 상에 코팅하여 지지층(30)을 형성할 수도 있다. 이때, 코팅 방법은 스핀 코팅, 테이블 코팅, 롤러를 이용한 코팅 등의 방법이 이용될 수 있다.
이와 같이, 그래핀 층(20)은 위에서 설명한 과정에 의하여 도펀트와 접촉하여 전도성이 향상될 수 있다. 즉, 촉매 금속 층(10)에 의한 결정 결함(금속의 결정면 사이의 grane boundary 등에 의한 결함)에 의하여 그래핀 층(20)은 전도성이 낮아질 수 있는데, 도펀트 물질과 그래핀 층(20)의 물질이 치환되면서 전하(carrier)가 발생할 수 있으며, 따라서 전하 밀도(carrier density)가 증가할 수 있는 것이다.
위에서 설명한 도펀트는, n-형 도펀트 또는 p-형 도펀트를 포함할 수 있다.
먼저, 도펀트는, 아민 화합물을 포함하는 고분자 또는 유기물 물질을 포함하는 n-형 도펀트를 포함할 수 있다.
이러한 n-형 도펀트는, 폴리에틸렌아민(PolyEthylene Amine)), 히드라진(N2H4), 피리딘(C5H5N), 피롤(C4H5N), 아세토니트릴(CH3CN), 트리에타놀아민(TriEthanolAmine), 아닐린(Aniline), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
또한, 도펀트는, 플루오르계 폴리머(fluoropolymer)를 포함하는 p-형 도펀트를 포함할 수 있다.
이러한 p-형 도펀트는, TFSA, 폴리퍼플루오르부테닐비닐에테르(polyperfluorobutenylvinylether), 아몰퍼스 플루오로폴리머(amorphous fluoropolymer), CYTOP, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
다음에는, 촉매 금속 층(10)을 제거하는 과정이 이루어진다. 이러한 과정은 식각의 방법으로 이루어질 수 있다. 도 6에서는 위에서 설명한, 도펀트를 포함한 물질을 함유한 유기물 또는 고분자 물질을 용제에 녹여서 코팅하여 형성된 지지층(30)이 그래핀 층(20)에 부착된 예에서, 식각 용액(33)에 촉매 금속 층(10)이 잠긴 상태로 촉매 금속 층(10)을 식각하는 과정을 도시하고 있다.
이때, 촉매 금속 층(10)은 식각 용액(33)에 잠기고 그래핀 층(20) 이상부터는 식각 용액(33)에 잠기지 않도록 할 수 있다.
이러한 과정에 의하여 촉매 금속 층(10)을 제거하면 지지층(30)에 그래핀 층(20)이 부착된 상태가 된다.
이와 같은 지지층(30)이 도펀트를 포함하는 점착층(31)이 부착된 기재(32)를 포함하는 경우에는 도 7과 같은 상태를 이루게 되고, 그래핀 층(20) 상에 직접 형성된 도펀트를 포함하는 지지층(30)인 경우에는 도 8과 같은 상태가 이루어진다.
다음에는 촉매 금속 층(10)을 제거하여 드러난 그래핀 층(20) 상에 기판(40)을 부착 또는 형성한다.
이와 같은 기판(40)은 도 9에서와 같이, 그래핀 층(20) 상에 직접 코팅하여 형성할 수도 있고, 도 10에서와 같이, 점착층(41)에 의하여 그래핀 층(20) 상에 부착될 수 있다.
이러한 기판(40)은 그래핀 층(20)과 함께 그대로 디바이스에 결합될 수 있는 층을 의미할 수 있다.
즉, 각종 디스플레이 디바이스에 직접 이용될 수 있는 투명 및 불투명 기판일 수 있고, 터치 패널과 같은 디바이스에 직접 이용될 수 있는 기재가 될 수도 있다.
이러한 기판(40)은, PET(polyethylen terephthalate), TAC(triacetyl cellulose), 및 PC(poly carbonate)와 같은 재료가 이용될 수 있고, 실리콘(Si)과 같은 반도체 웨이퍼가 이용될 수도 있다. 그 외에, 투명 및 불투명의 필름 형태의 부재라면 어느 것이나 이용될 수 있다.
다음에, 지지층(30)을 제거하면 도 11에서 도시하는 바와 같이, 기판(40) 상에 도핑에 의하여 전도성이 향상된 그래핀 층(20)이 위치하게 된다.
지지층(30)을 제거하는 과정은, 지지층(30)의 구성에 따라 다음과 같은 두 가지 방법으로 이루어질 수 있다.
즉, 도 4에서 도시한 도펀트를 포함하는 점착층(31)이 부착된 기재(32)를 포함하는 지지층(30)의 경우에는 열을 가함으로써 제거할 수 있다.
또한, 도 5의 경우와 같이, 그래핀 층(20) 상에 코팅되어 형성된 도펀트를 포함하는 지지층(30)의 경우에는 용제를 이용하여 제거할 수 있다.
이와 같은 과정에 의하여, 그래핀 층(20)이 기판(40) 상에 위치하여, 각종 디바이스에서 이용될 수 있도록 제작하는 과정에서 별도의 복잡한 과정을 거치지 않고도 그래핀 층(20)을 도핑하여 전도성을 크게 향상시킬 수 있다.
이와 같이, 기판(40) 상에 위치하는 그래핀 층(20)은 각종 디스플레이 디바이스와 같은 디바이스에서 보조 전극으로 이용될 수 있다.
또는 터치 패널 디스플레이와 같은 디바이스에서 투명 전극으로 이용될 수 있고, 보조 전극으로도 이용할 수 있는 등, 다양하게 활용될 수 있다.
위에서 설명한 도펀트에 의하여 도핑된 그래핀 층(20)은 전도성이 크게 향상될 수 있으며, 적어도 50% 이상 향상될 수 있다.
그래핀 층(20)이 도핑되기 이전의 면저항은 대략 500 Ω/㎠ 정도를 가질 수 있으며, 통상 500 내지 650 Ω/㎠를 가질 수 있다.
이러한 그래핀 층(20)이 위에서 설명한 방법으로 도핑된 경우에는 면저항이 절반 또는 그 이상으로 감소할 수 있다. 즉, 250 내지 320 Ω/㎠의 면저항을 가질 수 있으며, 경우에 따라 100 내지 300 Ω/㎠의 면저항을 가지는 고 전도성의 그래핀을 제공할 수 있는 것이다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
10: 촉매 금속 층 20: 그래핀 층
30: 지지층 31: 점착층
32: 기재 40: 기판

Claims (12)

  1. 촉매 금속 층 상에 그래핀 층을 형성하는 단계;
    상기 그래핀 층 상에 도펀트를 포함하는 지지층을 위치시키는 단계;
    상기 촉매 금속 층을 제거하는 단계;
    상기 그래핀 층 상에 기판을 위치시키는 단계; 및
    상기 지지층을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 지지층은,
    기재; 및
    상기 기재 상에 위치하며, 상기 도펀트를 포함하는 점착층을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 지지층은, 상기 도펀트를 포함하는 유기물 또는 고분자 물질인 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 지지층은, 상기 점착층 상에 직접 코팅되는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 도펀트는, 아민 화합물을 포함하는 고분자 또는 유기물 물질을 포함하는 n-형 도펀트를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 n-형 도펀트는, 폴리에틸렌아민(PolyEthylene Amine)), 히드라진(N2H4), 피리딘(C5H5N), 피롤(C4H5N), 아세토니트릴(CH3CN), 트리에타놀아민(TriEthanolAmine), 아닐린(Aniline), 또는 이들의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 도펀트는, 플루오르계 폴리머(fluoropolymer)를 포함하는 p-형 도펀트를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 p-형 도펀트는, TFSA, 폴리퍼플루오르부테닐비닐에테르(polyperfluorobutenylvinylether), 아몰퍼스 플루오로폴리머(amorphous fluoropolymer), CYTOP, 또는 이들의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 기판은, 반도체 기판 또는 PET를 포함하는 투명 기판을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 촉매 금속 층을 제거하는 단계는, 습식 식각에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 지지층을 제거하는 단계는 용제를 이용하거나 열을 가하여 제거하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 도핑 방법.
  12. 삭제
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