KR101452186B1 - Paste for internal electrode and multi-layer ceramic capacitor using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내부 전극용 페이스트 및 이를 이용하여 제조된 적층형 세라믹 전자 부품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상기 내부 전극용 페이스트가 특정 구조의 분산제를 포함함으로써 용제에 대한 친화성이 높고, 상기 내부 전극용 페이스트의 겔화현상 및 점도 상승을 효과적으로 해결하며, 열분해성이 좋아 가소시에 크랙발생이 없는, 내부 전극용 페이스트 및 이를 포함하는 적층형 세라믹 전자 부품에 관한 것이다.The present invention relates to a paste for an internal electrode and a laminated ceramic electronic component manufactured using the paste. More particularly, the internal electrode paste includes a dispersant having a specific structure, thereby having high affinity for a solvent, The present invention relates to a paste for internal electrodes and a laminated ceramic electronic device including the paste for internal electrodes, which effectively solves the gelation phenomenon and the viscosity rise of the paste and has good thermal decomposition property and does not cause cracking when fired.
Description
본 발명은 내부 전극용 페이스트 및 이를 이용하여 제조된 적층형 세라믹 전자 부품에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상기 내부 전극용 페이스트가 특정 구조의 분산제를 포함함으로써 용제에 대한 친화성이 높고, 상기 내부 전극용 페이스트의 겔화현상 및 점도 상승을 효과적으로 해결하며, 열분해성이 좋아 가소시에 크랙발생이 없는, 내부 전극용 페이스트 및 이를 포함하는 적층형 세라믹 전자 부품에 관한 것이다.
The present invention relates to a paste for an internal electrode and a laminated ceramic electronic component manufactured using the paste. More particularly, the internal electrode paste includes a dispersant having a specific structure, thereby having high affinity for a solvent, The present invention relates to a paste for internal electrodes and a laminated ceramic electronic device including the paste for internal electrodes, which effectively solves the gelation phenomenon and the viscosity rise of the paste and has good thermal decomposition property and does not cause cracking during firing.
적층형 세라믹 전자 부품의 일례인 적층 세라믹 콘덴서는 유전체층과, 내부 전극층이 교대로 복수 적층된 구조를 갖는다. 이러한 종류의 적층 세라믹 콘덴서의 제조에서는, 통상적으로 그린시트를 내부 전극층을 통해 적층하여 적층체를 형성한다. 이 적층체를 소정의 치수로 절단하여 얻은 그린 칩에 대해서, 탈바인더 처리, 소성처리 및 열처리를 행하여 소결체를 얻는다. 이 소결체에 단자 전극을 형성함으로써 콘덴서가 완성된다.A multilayer ceramic capacitor, which is an example of a multilayer ceramic electronic component, has a structure in which a dielectric layer and a plurality of internal electrode layers are alternately stacked. In the production of this type of multilayer ceramic capacitor, a green sheet is usually laminated through an internal electrode layer to form a laminate. The green chip obtained by cutting the laminate to a predetermined size is subjected to binder removal treatment, firing treatment and heat treatment to obtain a sintered body. By forming the terminal electrode in this sintered body, the capacitor is completed.
상기의 내부 전극층은 통상적으로 전극재 분체, 용제, 바인더 수지, 분산제, 세라믹 분체 등을 포함하는 내부 전극 페이스트를 그린 시트 또는 캐리어 시트 상에 소정 패턴으로 인쇄함으로써 형성된다.The internal electrode layer is usually formed by printing an internal electrode paste including an electrode material powder, a solvent, a binder resin, a dispersant, and a ceramic powder in a predetermined pattern on a green sheet or a carrier sheet.
이에 따라 상기 내부 전극 페이스트는 인쇄에 적합한 레올로지 특성(점도, 점도비)을 가져야 하고, 점착 및 접착력이 높아야 하며, 열분해성이 양호하고, 소성 후 우수한 전극 연결성 확보를 위하여 높은 인쇄막 밀도를 가져야 한다.Accordingly, the internal electrode paste should have rheological properties (viscosity, viscosity ratio) suitable for printing, high adhesion and adhesion, good thermal decomposition property, and high print film density for ensuring excellent electrode connectivity after firing do.
상기 내부 전극 페이스트에 포함되는 전극재 분체 및 세라믹 분체는 분산 공정에서 강한 스트레스를 받게 되는데, 그 과정 중에 전극재 분체 및 세라믹 분체의 초미립자가 발생하게 되고, 산화반응이 일어나거나 이온성 용출물 등이 발생하여, 내부 전극 페이스트의 점도가 과다하게 상승하게 된다. 이에 따라 내부 전극 페이스트의 겔화 현상이 유발되며, 점도 안정성이 저하되므로 인쇄성(두께, 해상도)도 함께 저하된다.The electrode material powder and the ceramic powder contained in the internal electrode paste are subjected to a strong stress in the dispersion process. During the process, ultrafine particles of the electrode material powder and ceramic powder are generated, and oxidation reaction occurs, So that the viscosity of the internal electrode paste excessively increases. As a result, gelation of the internal electrode paste is caused, and viscosity stability is lowered, so that printability (thickness, resolution) also decreases.
또한, 상기 전극재 분체 및 세라믹 분체의 초미립자는 고분자의 기능기와 상호작용하여 고분자들이 페이스트 인쇄층의 점착 및 접착력에 기여하는 역할을 열화시켜 적층 얼라인먼트 불량, 딜라미네이션 불량 등의 문제를 야기할 수 있다.In addition, the ultrafine particles of the electrode material powder and the ceramic powder interfere with the functional groups of the polymer to degrade the role of the polymers in the adhesion and adhesion of the paste printing layer, which may cause problems such as poor layered alignment and delamination .
따라서 이를 해결하기 위해서 페이스트에 바인더의 양을 증가시키는 방법이 고안되었으나, 이 경우 인쇄막의 밀도가 저하되고 인쇄막의 두께가 증가되어 소성 후 전극연결성이 저하된다는 문제가 있었다. 또한, 분자량이 높은 바인더 유기물을 제거하는 가소 및 소성 공정에서 다량의 가스가 고온까지 발생하여 크랙이 유발된다는 문제가 있었다.Therefore, in order to solve this problem, a method of increasing the amount of the binder in the paste has been devised. However, in this case, the density of the printed film is lowered and the thickness of the printed film is increased. In addition, there has been a problem that a large amount of gas is generated to a high temperature in a calcination and firing process for removing a binder organic substance having a high molecular weight, thereby causing a crack.
또 다른 해결방법으로, 분산제의 양을 증가시키는 방법이 고안되었으나, 적용되는 분산제의 종류에 따라서 인쇄막의 점착 및 접착력을 감소시킬 수 있으며, 바인더와 마찬가지로 유기물이 다량 발생되는 문제점이 있었는바, 적절한 분산제의 선택이 중요하다.
As another solution, a method of increasing the amount of the dispersant has been devised. However, there has been a problem that the adhesion and adhesion of the printed film can be reduced according to the kind of the dispersant applied, and a large amount of organic matter is generated in the same manner as the binder. Is important.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 상기 내부 전극용 페이스트가 특정 구조의 분산제를 포함함으로써 용제에 대한 친화성이 높고, 상기 내부 전극용 페이스트의 겔화현상 및 점도 상승을 효과적으로 해결하며, 열분해성이 좋아 가소 시에 크랙 발생이 없는, 내부 전극용 페이스트를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-described problems, and it is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a capacitor, in which the internal electrode paste includes a dispersant having a specific structure, thereby having high affinity for a solvent, effectively solving the gelation phenomenon and viscosity increase of the internal electrode paste , And is excellent in thermal decomposition property and does not cause cracking when fired.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 내부 전극용 페이스트를 이용하여 제조된 적층형 세라믹 전자부품을 제공하는 것이다.
It is still another object of the present invention to provide a multilayer ceramic electronic component manufactured using the internal electrode paste.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 내부 전극용 페이스트는, 전극재 분체; 용제; 바인더 수지; 및 분산제를 함유하며, 상기 분산제는 하기의 화학식 (1)의 구조를 갖는 것을 특징으로 한다:
According to an aspect of the present invention, there is provided an internal electrode paste comprising: an electrode powder; solvent; Binder resin; And a dispersant, wherein the dispersant has a structure represented by the following formula (1):
[화학식 (1)][Chemical Formula (1)
(여기에서, R1은 탄소수 C4~C12를 갖는 탄화수소 화합물이며, R2, R3는 H, 또는 탄소수 C2~C10의 탄화수소 화합물이다. 이때, R1의 탄소수를 a개라고 하고, R2, R3의 탄소수의 합을 n이라고 할 때, 2≤ n ≤ 14-a이다).
Wherein R 1 is a hydrocarbon compound having a carbon number of C4 to C12 and R2 and R3 are H or a hydrocarbon compound having a carbon number of C2 to C10, wherein the number of carbon atoms of R1 is a and the sum of carbon numbers of R2 and R3 Is n, 2? N? 14-a).
상기의 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 적층형 세라믹 전자부품은 상기 본 발명의 내부 전극용 페이스트를 이용하여 제조된 것을 특징으로 한다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a multilayer ceramic electronic component manufactured using the internal electrode paste of the present invention.
본 발명에 의한 내부 전극용 페이스트는 용제에 대한 친화성이 높고, 상기 내부 전극용 페이스트의 겔화현상 및 점도 상승을 효과적으로 해결하며, 열분해성이 좋아 가소시에 크랙발생이 없으므로, 이를 적층형 세라믹 전자부품에 적용시 제품의 신뢰도가 높다.
The internal electrode paste according to the present invention has a high affinity for a solvent, effectively solves the gelation phenomenon and viscosity increase of the internal electrode paste, has good thermal decomposition property, The reliability of the product is high.
도 1은 실시예 1, 비교예 1-1, 비교예1-2에서 사용된 분산제에 대하여 대기 분위기에서 열중량감소(TGA) 분석을 실시한 결과이다.FIG. 1 shows the result of thermogravimetric analysis (TGA) analysis of the dispersant used in Example 1, Comparative Example 1-1, and Comparative Example 1-2 in an air atmosphere.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. Advantages and features of the present invention and methods of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described in detail below. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but is capable of many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, To fully disclose the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims.
이하, 본 발명의 내부 전극용 페이스트 및 이를 이용하여 제조된 적층형 세라믹 전자부품에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the internal electrode paste of the present invention and the laminated ceramic electronic component manufactured using the same will be described in detail.
내부 전극용 페이스트Internal electrode paste
본 발명의 실시예에 따른 내부 전극용 페이스트는, 전극재 분체; 용제; 바인더 수지; 및 분산제를 함유하며, 상기 분산제는 하기의 화학식 (1)의 구조를 갖는 것을 특징으로 한다:
The internal electrode paste according to an embodiment of the present invention includes an electrode material powder; solvent; Binder resin; And a dispersant, wherein the dispersant has a structure represented by the following formula (1):
[화학식 (1)][Chemical Formula (1)
(여기에서, R1은 탄소수 C4~C12를 갖는 탄화수소 화합물이며, R2, R3는 H, 또는 탄소수 C2~C10의 탄화수소 화합물이다. 이때, R1의 탄소수를 a개라고 하고, R2, R3의 탄소수의 합을 n이라고 할 때, 2≤ n ≤ 14-a이다).
Wherein R 1 is a hydrocarbon compound having a carbon number of C4 to C12 and R2 and R3 are H or a hydrocarbon compound having a carbon number of C2 to C10, wherein the number of carbon atoms of R1 is a and the sum of carbon numbers of R2 and R3 Is n, 2? N? 14-a).
여기에서, 상기 분산제는 상기와 같은 화학식 (1)의 구조를 가지며, 탄소수 8~16의 가지형 지방산 구조를 갖게 된다. 상기 R1은 주쇄(main chain)이며, R2 및 R3는 β위치의 탄소에 결합될 수 있다. Here, the dispersant has a structure of the formula (1) as described above, and has a branched fatty acid structure having 8 to 16 carbon atoms. R1 is the main chain and R2 and R3 may be bonded to the carbon at the beta position.
상기 화학식 (1)의 구조를 갖는 분산제의 바람직한 예로는 2-에틸헥산산, 네오데칸산 등이 있다.
Preferable examples of the dispersant having the structure of the above formula (1) include 2-ethylhexanoic acid, neodecanoic acid, and the like.
한편, 본 발명의 내부 전극용 페이스트에 포함되는 전극재 분체의 함유율은 내부 전극용 페이스트 100중량부 대비 35~70중량부인 것이 바람직하다. 전극재 분체의 함량을 상기 범위로 함으로써, 얇은 내부 전극층을 형성할 수 있으며, 균일한 두께와 충분한 유효 면적을 갖는 내부 전극층을 형성할 수 있게 된다. 전극재 분체의 함량이 35중량부 미만인 경우에는 충분한 양의 전극재가 인쇄되지 못하거나, 인쇄 두께가 매우 두꺼워져서 소성 후 형성된 전극의 유효면적이 적어지거나 크랙을 발생시킬 수 이고, 70중량부를 초과하는 경우에는 점도의 과다한 상승으로 인쇄성이 저하되는 문제가 있다. 여기에서 상기 전극재 분체는 니켈, 구리, 은 및 그들의 복합금속을 사용할 수 있으며, 특히 니켈 분체를 함유하는 것이 바람직하다.Meanwhile, the content of the electrode material powder contained in the internal electrode paste of the present invention is preferably 35 to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the internal electrode paste. By setting the content of the electrode material powder within the above range, a thin internal electrode layer can be formed, and an internal electrode layer having a uniform thickness and a sufficient effective area can be formed. If the content of the electrode material powder is less than 35 parts by weight, a sufficient amount of the electrode material may not be printed, or the printed thickness may become too thick so that the effective area of the electrode formed after firing may be reduced or cracks may be generated. There is a problem that the printability is lowered due to an excessive increase in viscosity. Here, the electrode material powder may be nickel, copper, silver or a composite metal thereof, and it is particularly preferable to contain nickel powder.
한편, 본 발명의 내부 전극용 페이스트에 포함되는 상기 전극재 분체의 평균 입자 직경은 60nm ~ 600nm인 것이 바람직하다. 전극재 분체의 평균 입자 직경이 60nm미만인 경우에는 분산이 어렵고, 산화 발생이 용이하며 저온에서 소성 및 수축되므로 세라믹부품의 제조 공정이 매우 어려워지고, 600nm를 초과하는 경우에는 인쇄막의 표면 거칠기가 증가되어 내부전극 형성에 적합하지 못한 문제가 있다.
On the other hand, the average particle diameter of the electrode material powder contained in the internal electrode paste of the present invention is preferably 60 nm to 600 nm. When the average particle diameter of the electrode material powder is less than 60 nm, the dispersion is difficult, the oxidation is easy, and the firing and shrinking are performed at a low temperature, so that the production process of the ceramic component becomes very difficult. There is a problem that it is not suitable for forming the internal electrode.
또한, 본 발명의 내부 전극용 페이스트에 포함되는 상기 용제는 터피네올, 디히드로터피네올, 또는 디히드로터피네올아세테이트를 사용함이 일반적이다. 상기 용제를 사용하는 경우 바인더 수지의 용해성, 내부 전극용 페이스트의 점도특성 및 인쇄 후의 페이스트의 건조성이 적절하게 조절된다.
In addition, the solvent included in the internal electrode paste of the present invention generally uses terpineol, dihydrotopheneol, or dihydrotophenol acetate. When the solvent is used, the solubility of the binder resin, the viscosity characteristics of the paste for the internal electrode, and the dryness of the paste after printing are appropriately controlled.
한편, 본 발명의 내부 전극용 페이스트에 포함되는 상기 화학식 (1)의 분산제의 함유량은 상기 전극재 분체 100중량부 대비 0.1~10.0중량부인 것이 바람직하다. 상기 함유량이 중량부 0.1 미만인 경우에는 분산제로서 양이 충분하지 못하여 적절한 역할을 하지 못하고, 중량부 10.0을 초과하는 경우에는 점도가 과도하게 감소되고 인쇄막의 강도가 저하되는 문제가 있다.The content of the dispersant of the formula (1) contained in the internal electrode paste of the present invention is preferably 0.1 to 10.0 parts by weight based on 100 parts by weight of the electrode material powder. When the content is less than 0.1 parts by weight, the amount of the dispersing agent is not sufficient and the proper role is not attained. When the content is more than 10.0 parts by weight, the viscosity is excessively decreased and the strength of the printed film is lowered.
한편, 본 발명의 내부 전극용 페이스트는 세라믹 분체를 더 함유할 수도 있으며, 상기 세라믹 분체로 바람직하게는 티탄산바륨이 선택될 수 있다. 티탄산바륨을 선택하는 경우 소성 시에 전극재의 수축을 적절히 제어하면서도 유전체 조성에 미치는 영향을 최소화시킬 수 있다.
Meanwhile, the internal electrode paste of the present invention may further contain a ceramic powder, and barium titanate is preferably selected as the ceramic powder. When barium titanate is selected, it is possible to minimize the influence on the dielectric composition while appropriately controlling shrinkage of the electrode material during firing.
적층형Laminated type 세라믹 전자 부품 Ceramic Electronic Components
본 발명의 적층형 세라믹 전자 부품은 하기 화학식 (1)의 구조를 갖는 전극재 분체; 용제; 바인더 수지; 및 분산제를 포함하는 내부 전극용 페이스트를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
The laminated ceramic electronic component of the present invention comprises: an electrode material powder having a structure represented by the following formula (1); solvent; Binder resin; And an internal electrode paste containing a dispersant.
[화학식 (1)][Chemical Formula (1)
(여기에서, R1은 탄소수 C4~C12를 갖는 탄화수소 화합물이며, R2, R3는 H, 또는 탄소수 C2~C10의 탄화수소 화합물이다. 이때, R1의 탄소수를 a개라고 하고, R2, R3의 탄소수의 합을 n이라고 할 때, 2≤ n ≤ 14-a이다).
Wherein R 1 is a hydrocarbon compound having a carbon number of C4 to C12 and R2 and R3 are H or a hydrocarbon compound having a carbon number of C2 to C10, wherein the number of carbon atoms of R1 is a and the sum of carbon numbers of R2 and R3 Is n, 2? N? 14-a).
상기 내부 전극용 페이스트에 대해서는 앞서 설명한 바, 여기에서는 자세한 기재를 생략하기로 한다.
As described above for the internal electrode paste, detailed description is omitted here.
실시예Example
및 And
비교예Comparative Example
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다. Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.
실시예Example 1 One
전극재 분체로서 평균입경 200nm의 니켈 분말, 용제로서 디히드록시터피네올아세테이트(DHTA), 세라믹 분체로서 평균입경 50nm의 티탄산바륨 분말, 바인더 수지로서 에틸셀룰로오스, 분산제로서 에틸헥산산을 사용하여 통상적인 방법에 의하여 내부 전극용 페이스트를 제조하였다. 상기 내부 전극용 페이스트는 선분산 혼합 및 삼본롤(3-roll mill)을 이용하여 분산하여 제작하였다.
(DHTA) as a solvent, barium titanate powder having an average particle diameter of 50 nm as a ceramic powder, ethylcellulose as a binder resin, and ethylhexanoic acid as a dispersant were used as electrode powders, To prepare an internal electrode paste. The internal electrode paste was dispersed by linear dispersion mixing and using a 3-roll mill.
실시예Example 2 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 내부 전극용 페이스트를 제조하되, 분산제로서 에틸헥산산 대신 네오데칸산을 사용하였다.
An internal electrode paste was prepared in the same manner as in Example 1 except that neodecanoic acid was used instead of ethylhexanoic acid as a dispersant.
비교예Comparative Example 1-1 1-1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 내부 전극용 페이스트를 제조하되, 분산제로서 에틸헥산산 대신 올레산을 사용하였다.
An internal electrode paste was prepared in the same manner as in Example 1 except that oleic acid was used instead of ethylhexanoic acid as a dispersant.
비교예Comparative Example 1-2 1-2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 내부 전극용 페이스트를 제조하되, 분산제로서 에틸헥산산 대신 N-코코일-L-글루탐산을 사용하였다.
An internal electrode paste was prepared in the same manner as in Example 1 except that N-cocoyl-L-glutamic acid was used as a dispersant instead of ethylhexanoic acid.
비교예Comparative Example 2-1 2-1
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 내부 전극용 페이스트를 제조하되, 분산제로서 에틸헥산산 대신, 탄소수가 5개인 가지형 구조의 피발산을 사용하였다.
An internal electrode paste was prepared in the same manner as in Example 1 except that pivalic acid having a branched structure having five carbon atoms was used as a dispersant instead of ethylhexanoic acid.
비교예Comparative Example 2-2 2-2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 내부 전극용 페이스트를 제조하되, 분산제로서 에틸헥산산 대신, 탄소수가 10개이며 직쇄형 구조인 카프리산을 사용하였다.
An internal electrode paste was prepared in the same manner as in Example 1 except that caprylic acid having a straight chain structure of 10 carbon atoms was used instead of ethylhexanoic acid as a dispersant.
평가evaluation
1.One. 실시예Example 및 And 비교예에서In the comparative example 사용한 분산제의 Of the dispersant used 열분해성Pyrolytic 평가 evaluation
실시예 1, 비교예 1-1, 비교예1-2에서 사용된 분산제를 대기 분위기에서 열중량감소(TGA) 분석을 실시하고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.The dispersant used in Example 1, Comparative Example 1-1 and Comparative Example 1-2 was subjected to a thermogravimetric reduction (TGA) analysis in an air atmosphere, and the results are shown in FIG.
실시예 1의 에틸헥산산의 열분해 개시온도가 가장 낮고 최종 잔탄도 가장 적게 남는 것을 알 수 있었다. It was found that the thermal decomposition starting temperature of ethylhexanoic acid of Example 1 was the lowest and the final residue was the least.
열분해성이 좋지 않은 비교예 1-1, 1-2의 분산제를 적용할 경우에는 적층 세라믹 컨덴서의 탈지(binder burn out) 및 소성공정에서 딜라미네이션 및 크랙을 유발하게 된다는 사실을 유추할 수 있었다.
It is possible to deduce that delustering and cracking are caused in the binder burn-out and firing process of the multilayer ceramic capacitor when the dispersing agent of Comparative Examples 1-1 and 1-2 having poor thermal decomposition property is applied.
2.2. 실시예Example 및 And 비교예에In Comparative Example 의해 제조된 내부 전극용 페이스트의 물성평가 Evaluation of physical properties of internal electrode paste prepared by
상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 내부 전극용 페이스트에 대해서 1일, 3일 후의 점도를 측정하고, 어플리케이터를 이용하여 건조막을 제작한 후 표면조도 및 박밀도를 측정하였다. 또한 적층 세라믹 컨덴서에 대한 적합성을 판단하기 위하여 적층 세라믹 컨덴서용 세라믹 시트와의 접착력을 측정하였다.The viscosity of the internal electrode paste prepared by the above Examples and Comparative Examples was measured after one day and three days, and a dried film was prepared using the applicator, and the surface roughness and the density of the film were measured. Also, to evaluate the suitability of the multilayer ceramic capacitor, the adhesion of the multilayer ceramic capacitor to the ceramic sheet for multilayer ceramic capacitor was measured.
상기 접착력은 유전체 시트 위에 실시예 및 비교예에 의해 제조된 내부 전극용 페이스트를 인쇄하여 건조한 후, 프레스하여 접착시키고 인장강도 측정기를 이용하여 측정하였다.
The adhesive force was obtained by printing and drying the internal electrode paste prepared in Examples and Comparative Examples on a dielectric sheet, pressing and bonding, and measuring using a tensile strength meter.
점도
(mPa·s) 1 day
Viscosity
(mPa · s)
점도
(mPa·s) 3 days
Viscosity
(mPa · s)
조도
(Ra, ㎛) surface
Illuminance
(Ra, 占 퐉)
(g/) Film density
(g /)
(N)Adhesion
(N)
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 1, 2의 페이스트가 분산도, 안정성 및 시트와의 접착력면에 있어서 비교예 1-1, 1-2, 2-1, 2-2의 결과에 비하여 우수함을 알 수 있었다.
As can be seen from the above Table 1, the results of Comparative Examples 1-1, 1-2, 2-1 and 2-2 show that the pastes of Examples 1 and 2 are excellent in dispersibility, stability, .
실시예 1에서 사용한 가지형 구조의 에틸헥산산은 비교예 1-1의 직쇄형 구조의 올레인산을 적용할 때와 대비하여 볼 때, 페이스트에 사용되는 용제, 입자 및 바인더에 대한 친화도가 높기 때문에 물성평가 결과가 좋았다. Since ethylhexanoic acid of the branched structure used in Example 1 has high affinity to the solvent, particles and binder used in the paste as compared with the application of the straight chain oleic acid of Comparative Example 1-1, The evaluation results were good.
또한 탄소수가 8개인 에틸헥산산은 탄소수가 18개인 올레인산에 비하여 열분해성도 우수하여 적층 세라믹 컨덴서의 제작 중 크랙이 발생할 우려가 낮을 것으로 예측할 수 있었다.It was also predicted that ethyl hexanoate having 8 carbon atoms had better thermal decomposition property than oleic acid having 18 carbon atoms, so that the possibility of cracking during the production of the multilayer ceramic capacitor was low.
한편, 비교예 1-2에서 사용한 분산제인 N-코코일-L-글루탐산은 용제인 디하이드로터피네올아세테이트에 대한 친화도가 낮아 분산안정성이 좋지 못하며, 접착력이 낮고 열분해성도 좋지 못하여 적층 세라믹 컨덴서의 제작 중에 딜라미네이션 불량 및 크랙을 발생시킬 가능성이 매우 높을 것으로 예측할 수 있었다.
On the other hand, N-cocoyl-L-glutamic acid, which is a dispersant used in Comparative Example 1-2, has poor affinity for dihydrotopeenol acetate, which is a solvent, and has poor dispersion stability, low adhesion and poor thermal decomposition properties, It was predicted that the possibility of delamination failure and cracking was very high during the production.
한편 실시예 2에서 사용한 가지형 구조의 네오데칸산은 실시예 1과 거의 유사하나 분산특성과 안정성을 보였고, 접착력도 우수하였다.On the other hand, the neodecanoic acid of the branch structure used in Example 2 was almost similar to that of Example 1, but showed dispersion characteristics and stability, and also had excellent adhesion.
비교예 2-1은 탄소수가 5개인 가지형 구조의 피발산을 사용하였는바, 피발산은 탄소수가 너무 적어 분산제로서의 역할을 제대로 하지 못하여 표면조도가 저하되고, 점도 경시변화가 심하게 발생한 것으로 추정되었다. 또한 탄소수가 너무 적어 인쇄공정 등의 적층 세라믹 컨덴서 제조공정에서 분해 혹은 휘발되어 불량이 야기될 것으로 예측할 수 있었다.In Comparative Example 2-1, when pivalic acid having a branched structure having five carbon atoms was used, the pivalic acid was too small in carbon number to act as a dispersant, resulting in a decrease in surface roughness and a significant change in viscosity over time . In addition, the number of carbon atoms was so small that it could be predicted that it would be decomposed or volatilized in a process of manufacturing a multilayer ceramic capacitor such as a printing process, resulting in defects.
비교예 2-2는 탄소수가 10개이나, 직쇄형 구조의 데칸산을 사용하였는바, 탄소수는 실시예 2의 네오데칸산과 동일하지만 직쇄형 구조로서 페이스트에 포함되는 용제, 입자 및 바인더 수지에 대한 친화도가 낮기 때문에 분산특성이 저하된 것으로 유추할 수 있었다.
In Comparative Example 2-2, the number of carbon atoms was 10 but the number of carbon atoms was the same as that of the neodecanoic acid of Example 2, except that a decanoic acid having a straight chain structure was used. It was deduced that the dispersion characteristics were degraded because of low affinity.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 기술자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 이하에 기재되는 특허청구범위에 의해서 판단되어야 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. . Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the following claims.
Claims (8)
용제;
바인더 수지;
분산제; 및
티탄산바륨을 함유하는 세라믹 분체를 함유하는 내부 전극용 페이스트로서,
상기 분산제는 하기의 화학식 (1)의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 내부 전극용 페이스트.
[화학식 (1)]
(여기에서, R1은 탄소수 C4~C12를 갖는 탄화수소 화합물이며, R2, R3는 H, 또는 탄소수 C2~C10의 탄화수소 화합물이다. 이때, R1의 탄소수를 a개라고 하고, R2, R3의 탄소수의 합을 n이라고 할 때, 2≤ n ≤ 14-a이다).
An electrode material powder containing Ni and having an average particle diameter of 60 to 600 nm;
solvent;
Binder resin;
Dispersing agent; And
An internal electrode paste containing ceramic powder containing barium titanate,
Wherein the dispersant has a structure represented by the following formula (1).
[Chemical Formula (1)
Wherein R 1 is a hydrocarbon compound having a carbon number of C4 to C12 and R2 and R3 are H or a hydrocarbon compound having a carbon number of C2 to C10, wherein the number of carbon atoms of R1 is a and the sum of carbon numbers of R2 and R3 Is n, 2? N? 14-a).
상기 전극재 분체의 함유율은 내부 전극용 페이스트 100중량부 대비 35~70 중량부인 것을 특징으로 하는 내부 전극용 페이스트.
The method according to claim 1,
Wherein the content of the electrode material powder is 35 to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the internal electrode paste.
상기 분산제의 함유량은 상기 전극재 분체 100중량부 대비 0.1~10.0 중량부인 것을 특징으로 하는 내부 전극용 페이스트.
The method according to claim 1,
Wherein the content of the dispersing agent is 0.1 to 10.0 parts by weight based on 100 parts by weight of the electrode material powder.
A multilayer ceramic electronic device manufactured by using the internal electrode paste according to claim 1.
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