KR101445958B1 - Method for preparing hollow fiber membrane using four hole nozzle - Google Patents
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Abstract
본 발명은 TIPS법에 의해 지지층을 형성하고 그 위에 NIPS법에 의해 코팅층을 형성하는 중공사막의 제조방법에 있어서, 서로 다른 방사용액을 4중구금 방사노즐을 통하여 동시에 토출하는 중공사막의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 중공사막의 제조방법은 4중구금 방사노즐을 사용하고 방사노즐의 최외곽 홀로는 비용매를 토출함으로서 상변화 과정에서 표면의 구조변화를 일으키는 요소를 작은 용매량으로 조절이 가능하므로 중공사막의 구조변화에 효율적이고, 응고조의 조성에 관계없이 중공사 막의 표면을 핑거 혹은 스폰지 구조로 용이하게 변경이 가능하며 또한 이로 인하여 생산비용의 절감과 비용매의 회수에 따른 추가비용을 줄일 수 있는 효과가 있다. The present invention relates to a method for producing a hollow fiber membrane in which a supporting layer is formed by the TIPS method and a coating layer is formed thereon by the NIPS method, and a method of manufacturing a hollow fiber membrane in which different spinning solutions are simultaneously discharged through a quadrupole gold spinning nozzle The hollow fiber membrane manufacturing method according to the present invention uses a quadrupole gold spinning nozzle and discharges non-solvent to the outermost hole of the spinning nozzle to adjust the element causing the structural change of the surface in the phase change process to a small amount of solvent The surface of the hollow fiber membrane can be easily changed to a finger or a sponge structure regardless of the composition of the coagulation bath, and it is possible to reduce the production cost and the additional cost Can be reduced.
Description
본 발명은 4중구금 방사노즐을 적용한 중공사막의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 TIPS법에 의해 지지층을 형성하고 그 위에 NIPS법에 의해 코팅층을 형성하는 중공사막의 제조방법에 있어서, 종래의 3중구금 방사노즐을 보완 개선하여 가장자리에 한 개의 홀을 더 구비하는 4중구금 방사노즐을 사용함으로써 최외곽 홀로 비용매를 토출하여 상전이 과정을 제어할 수 있는 중공사막의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a hollow fiber membrane using a quadrupole gold spinning nozzle, and more particularly, to a method for producing a hollow fiber membrane in which a support layer is formed by the TIPS method and a coating layer is formed thereon by the NIPS method, To a method of manufacturing a hollow fiber membrane capable of controlling the phase transition by discharging a non-solvent into the outermost hole by using a quadrupole gold spinneret having one hole at the edge thereof .
일반적으로 가압형 중공사막은 입체구조제어 기술인 열유도 상분리법 (Thermal Induced Phase Separation, 이하 "TIPS"라 함)으로 지지체를 제조하고 그 위에 비용매유도 상분리법(Non-solvent Induced Phase Separation, 이하 "NIPS"라 함)으로 코팅하는 복합막의 형태로 많이 개발되고 있다. Generally, a pressurized hollow fiber membrane is manufactured by preparing a support with a thermal induced phase separation (hereinafter referred to as "TIPS ") which is a three-dimensional structure control technique and then performing a non-solvent induced phase separation NIPS "). ≪ / RTI >
열유도 상분리법(TIPS)은 고온에서 용해된 고분자 용액을 저온의 매체와 접촉시켜 액체-고체 상분리 및 고화가 발생함으로써 다공성 분리막을 달성하는 방법이며, 비용매유도 상분리법(NIPS)은 고분자를 용해시킬 수 있는 용매에 고분자를 용해시켜 용매와 비용매가 고분자 용액 내에서 상호교환이 이루어짐으로써 액체-고체 상분리 및 고화를 유도하여 다공성 분리막을 달성하는 방법이다. TIPS법으로 제조되는 지지체 부분이 주로 복합막의 강도에 영향을 미치고, NIPS법으로 코팅되는 부분이 주로 막의 제거성능과 포어 형성에 영향을 미치는 부분이다. The thermally induced phase separation method (TIPS) is a method in which a solution of a polymer dissolved at a high temperature is contacted with a medium at a low temperature to cause a liquid-solid phase separation and solidification to thereby obtain a porous separator. And the solvent and the non-solvent are mutually exchanged in the polymer solution to induce liquid-solid phase separation and solidification, thereby achieving the porous separator. The part of the support produced by the TIPS method mainly affects the strength of the composite membrane, and the part coated with the NIPS method is mainly a part that influences the membrane removal performance and pore formation.
종래 이와 같은 복합막은 지지층과 코팅층을 동시 방사하고 가운데 부분의 홀에 중공을 형성하는 보어(Bore)용액을 토출하는 3중구금 방사노즐을 사용하여 제조되고 있다. 한국 특허공개공보 제10-2011-7008775호에서는 삼중관식 구금을 이용하여, 외측의 관으로부터 분리기능층을 형성하는 중합체 용액을, 중간의 관으로부터 지지체층을 형성하는 중합체 용액을, 및 내측의 관으로부터 중공부 형성 액체를 동시에 토출하고, 토출한 중합체 용액을 응고조 중에서 고화시킴으로써 분리기능층이 외층에, 지지체층이 내층에 배치된 중공사막을 제조하는 방법을 개시하고 있으나 이러한 조건에서는 응고조의 조성과 조건에 따라서 제조막의 구조와 성능에 많은 영향을 받게 된다.Conventionally, such a composite membrane is manufactured by using a triple-slotted spinning nozzle for discharging a bore solution which simultaneously radiates a support layer and a coating layer and forms a hollow in a hole in the middle portion. In Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2011-7008775, a polymer solution for forming a separating functional layer from an outer tube is formed by using a triple tube type separator, a polymer solution for forming a supporting layer from an intermediate tube, Discloses a method for producing a hollow fiber membrane in which a separating functional layer is disposed on the outer layer and a supporting layer is disposed on the inner layer by simultaneously discharging the hollow portion forming liquid from the separating functional layer and solidifying the discharged polymer solution in the coagulation bath. And the structure and performance of the manufactured film are greatly influenced by the conditions.
이상 설명한 바와 같이 종래기술에 의한 3중구금 방사노즐을 사용하는 중공사막의 제조방법은 응고조의 조성과 조건에 따라서 그 구조와 성능에 많은 영향을 받게 된다. 그러나, 일정온도 조건의 응고조에 사용될 수 있는 비용매는 한정적이고 회수에도 문제가 되기 때문에 응고조 조성의 변화에 한계가 있다.
As described above, the manufacturing method of the hollow fiber membrane using the triple-gold spinning nozzle according to the related art is greatly influenced by the structure and the performance depending on the composition and conditions of the coagulation bath. However, the non-solvent which can be used in the coagulation tank under a certain temperature condition is limited and there is also a problem in recovery, so there is a limit to the change of the coagulation bath composition.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 TIPS법에 의해 지지층을 형성하고 그 위에 NIPS법에 의해 코팅층을 형성하는 중공사막의 제조방법에 있어서, 종래의 3중구금 방사노즐을 보완 개선하여 가장자리에 한 개의 홀을 더 구비하는 4중구금 방사노즐을 사용함으로써 최외곽 홀로 비용매를 토출하여 상전이 과정을 제어할 수 있는 중공사막의 제조방법을 제공하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a method for producing a hollow fiber membrane in which a support layer is formed by a TIPS method and a coating layer is formed thereon by NIPS method, The present invention provides a method of manufacturing a hollow fiber membrane capable of controlling a phase transition process by discharging a non-solvent into an outermost hole by using a quadrupole gold spinneret having one hole at the edge to complement and improve a hollow gold spinneret.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은, TIPS법에 의해 지지층을 형성하고 그 위에 NIPS법에 의해 코팅층을 형성하는 중공사막의 제조방법에 있어서, 서로 다른 방사용액을 4중구금 방사노즐을 통하여 동시에 토출하는 중공사막의 제조방법에 관한 것이다.According to one aspect of the present invention, there is provided a method for producing a hollow fiber membrane in which a support layer is formed by a TIPS method and a coating layer is formed thereon by a NIPS method, And simultaneously discharging the hollow fiber membrane through a spinning nozzle.
본 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 4중구금 방사노즐의 중앙 홀로는 보어(Bore) 용액을, 제1 외곽 홀로는 지지층 형성 용액을, 제2 외곽 홀로는 코팅층 형성 용액을, 제3 외곽 홀로는 비용매를 각각 동시에 토출하는 것을 특징으로 한다.In the manufacturing method according to an embodiment of the present invention, a bore solution is used as a center hole of the quadrupole gold spinning nozzle, a support layer forming solution is used as a first outer hole, a coating layer forming solution is used as a second outer hole, And the non-solvent is discharged simultaneously to the third outer hole.
본 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 비용매로는 글리세롤(Glycerol), 에틸렌 글라이콜(Ethylene glycol), 디에틸렌 글라이콜(Diethylene glycol), 프로필렌 글라이콜(Propylene glycol) 등의 글리콜 종류를 사용하는 것을 특징으로 한다.In the preparation method according to an embodiment of the present invention, the non-solvent may include glycerol, ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, And the like.
본 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 비용매는 중공사막의 구조를 핑거(Finger) 또는 스폰지(Sponge) 형태로 제어 가능하며, 그 농도는 10~90 중량%인 것을 특징으로 한다.
In the manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the non-solvent may control the structure of the hollow fiber membrane in the form of a finger or a sponge, and the concentration thereof is 10 to 90% by weight.
본 발명에 따른 중공사막의 제조방법은, 상변화 과정에서 표면의 구조변화를 일으키는 요소를 작은 용매량으로 조절이 가능하므로 중공사막의 구조변화에 효율적이고, 응고조의 조성에 관계없이 중공사 막의 표면을 핑거 혹은 스폰지 구조로 용이하게 변경이 가능하며, 또한 이로 인하여 생산비용의 절감과 비용매의 회수에 따른 추가비용을 줄일 수 있는 효과가 있다.
The method for producing a hollow fiber membrane according to the present invention is effective for the structural change of the hollow fiber membrane because the element causing the structural change of the surface in the phase change process can be controlled by a small amount of solvent and the surface of the hollow fiber membrane Can be easily changed to a finger or a sponge structure, and further, the manufacturing cost can be reduced and the additional cost due to the cost recovery can be reduced.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 중공사막의 제조방법에 사용되는 4중구금 방사노즐의 모식도이다.
FIG. 1 is a schematic view of a quadrupole gold spinning nozzle used in a method for producing a hollow fiber membrane according to an embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 바람직한 구현예에 대하여 첨부 도면 등을 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. In the following description of the present invention, a detailed description of known general functions or configurations will be omitted.
본 발명은 TIPS법에 의해 지지층을 형성하고 그 위에 NIPS법에 의해 코팅층을 형성하는 중공사막의 제조방법에 있어서, 종래의 3중구금 방사노즐을 보완 개선하여 가장자리에 한 개의 홀을 더 구비하는 4중구금 방사노즐을 사용함으로써 최외곽 홀로 비용매를 토출하여 상전이 과정을 제어할 수 있는 중공사막의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a hollow fiber membrane in which a support layer is formed by a TIPS method and a coating layer is formed thereon by a NIPS method, The present invention relates to a hollow fiber membrane manufacturing method capable of controlling a phase transition process by discharging a non-solvent by using a hollow fiber spinning nozzle.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 중공사막의 제조방법에 사용되는 4중구금 방사노즐의 모식도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 중공사막의 제조방법에 사용되는 4중구금 방사노즐은 가장 안쪽의 중앙 홀(1), 상기 중앙 홀(1) 외측에 위치하는 제1 외곽 홀(2), 상기 제1 외곽 홀(2)의 외측에 위치하는 제2 외곽 홀(3) 및 가장 바깥쪽에 위치하는 제3 외곽 홀(4)과 같이 동심원상으로 배치된 원환상 토출구 4개를 포함하여 이루어진다. FIG. 1 is a schematic view of a quadrupole gold spinning nozzle used in a method for producing a hollow fiber membrane according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, the quadrupole gold spinning nozzle used in the method of manufacturing a hollow fiber membrane according to the present invention comprises an innermost central hole 1, a first outer hole 2 located outside the central hole 1, A second outer hole 3 positioned on the outer side of the first outer hole 2 and a third outer hole 4 located on the outermost side, .
본 발명에 따른 중공사막의 제조방법은, 상기와 같은 구조를 가지는 4중구금 방사노즐을 이용하여 서로 다른 방사 용액을 동시에 토출시키는 것을 특징으로 한다. 이때 상기 4중구금 방사노즐의 중앙 홀(1)로는 보어(Bore) 용액을, 제1 외곽 홀(2)로는 지지층 형성 용액을, 제2 외곽 홀(3)로는 코팅층 형성 용액을, 제3 외곽 홀(4)로는 비용매를 각각 동시에 토출시키게 된다.The method for producing a hollow fiber membrane according to the present invention is characterized in that different spinning solutions are simultaneously discharged using a quadrupole gold spinning nozzle having the above-described structure. At this time, a bore solution was used as the center hole 1 of the quadrupole gold spinning nozzle, a support layer forming solution was used as the first outer hole 2, a coating layer forming solution was used as the second outer hole 3, And the non-solvent is discharged to the holes 4 simultaneously.
본 발명의 일 구현예에 따른 중공사막의 제조방법에 있어서, 상기 보어 용액으로는 비용매로서 물 또는 에틸렌글리콜을 사용하고, 혼합시 혼합 양용매로서 디메틸 피롤리돈 혹은 디메틸아세테이트, 디메틸포름아미드, 디메틸설퍼옥사이드 등을 상온에서 비용매에 대한 양용매의 비를 2대 8 내지 8대 2로 상온에서 제조하여 사용할 수 있다.In the method for producing a hollow fiber membrane according to an embodiment of the present invention, water or ethylene glycol is used as a non-solvent in the bore solution, and dimethyl pyrrolidone or dimethylacetamide, dimethylformamide, Dimethylsulfoxide, or the like at a room temperature and a ratio of a good solvent to a non-solvent at a room temperature of 2: 8 to 8: 2.
본 발명의 일 구현예에 따른 중공사막의 제조방법에 있어서, 지지층 형성 용액은 폴리비닐리덴플로라이드, 빈용매 및 첨가제를 포함한다. 이때 각 성분의 함량비는 폴리비닐리덴플로라이드 25~45 중량%, 빈용매 55~70 중량%, 첨가제 1~10 중량%로 이루어질 수 있다. In the method for producing a hollow fiber membrane according to an embodiment of the present invention, the support layer forming solution includes polyvinylidene fluoride, a poor solvent, and an additive. In this case, the content ratio of each component may be 25 to 45 wt% of polyvinylidene fluoride, 55 to 70 wt% of poor solvent, and 1 to 10 wt% of additive.
본 발명에서 중공사막을 형성하는 폴리비닐리덴플루오라이드 고분자는 중량평균 분자량 100,000 달톤 내지 700,000만 달톤으로, 단독 혹은 2종이상 혼합물로 구성될 수 있다. 본 발명의 제조방법에서 빈용매로는 감마-부티로락톤(γ-butyrolactone), 디메틸프탈산(Dimethyl phthalate), 디에틸프탈산(Diethyl phthalate), 디부틸프탈산(Dibutyl phthalate), 디옥틸프탈산(Dioctyl phthalate), 사이클로헥사논(Cyclohexanone) 등을 사용할 수 있다. In the present invention, the polyvinylidene fluoride polymer forming the hollow fiber membrane may have a weight average molecular weight of 100,000 to 700,000,000 daltons, or may be composed of a mixture of two or more species. In the manufacturing method of the present invention, the poor solvent may include gamma-butyrolactone, dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dibutyl phthalate, dioctyl phthalate, ), Cyclohexanone, and the like can be used.
첨가제의 구체적인 예로는 중량평균분자량 15,000달톤 내지 90,000달톤의 폴리비닐피롤리돈, 중량평균분자량이 200 내지 20,000 달톤의 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알콜, 및 무수말레인산, 계면활성제 등 물에 쉽게 용해되는 친수성 고분자 혹은 유기물로서 단독 혹은 2종이상 혼합물로서 폴리비닐리덴플루오라이드 고분자 용액에 첨가하여 사용할 수 있다. Specific examples of the additives include hydrophilic polymers which are easily soluble in water, such as polyvinyl pyrrolidone having a weight average molecular weight of 15,000 to 90,000 daltons, polyethylene glycol having a weight average molecular weight of 200 to 20,000 daltons, polyvinyl alcohol, maleic anhydride and a surfactant Or as an organic substance, or as a mixture of two or more kinds, to the polyvinylidene fluoride polymer solution.
본 발명의 일 구현예에 따른 중공사막의 제조방법에 있어서, 상기 코팅층 형성 용액은 폴리비닐리덴플로라이드, 양용매, 빈용매 및 첨가제를 포함한다. 이때 각 성분의 함량비는 폴리비닐리덴플로라이드 5~20 중량%, 양용매 20~70 중량%, 빈용매 10~40 중량%, 첨가제 0.1~10 중량%를 사용할 수 있다. In the method for producing a hollow fiber membrane according to an embodiment of the present invention, the coating layer forming solution includes polyvinylidene fluoride, a good solvent, a poor solvent, and an additive. In this case, the content ratio of each component may be 5 to 20 wt% of polyvinylidene fluoride, 20 to 70 wt% of a good solvent, 10 to 40 wt% of a poor solvent, and 0.1 to 10 wt% of an additive.
본 발명의 제조방법에서 양용매로는 메틸피롤리돈(N,N-methyl-2-pyrrolidone), 디메틸술폭시드(Dimethylsulfoxide), 디메틸아세트아미드(Dimethylacetamide), 디메틸포름아미드(Dimethylformamide), 아세톤(Acetone) 등을 사용할 수 있다. 바람직하게는 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 좋다. 빈용매에 대하여는 전술한 바와 같다.In the production method of the present invention, examples of suitable solvents include N, N-methyl-2-pyrrolidone, dimethylsulfoxide, dimethylacetamide, dimethylformamide, acetone ) Can be used. It is preferable to use dimethylacetamide. The poor solvent is as described above.
코팅층을 형성하는 고분자 용액은 첨가제로 리튬 클로라이드 0.1~ 10 중량%, 폴리비닐피롤리돈 1.0~20 중량%, 아세틸레이티드메틸셀룰로오스 0.1~5 중량%를 포함할 수 있다.The polymer solution forming the coating layer may contain 0.1 to 10% by weight of lithium chloride, 1.0 to 20% by weight of polyvinylpyrrolidone, and 0.1 to 5% by weight of acetylated methylcellulose as an additive.
본 발명의 일 구현예에 따른 중공사막의 제조방법에 있어서, 상기 비용매로는 글리세롤(Glycerol), 에틸렌 글라이콜(Ethylene glycol), 디에틸렌 글라이콜(Diethylene glycol), 프로필렌 글라이콜(Propylene glycol) 등의 글리콜 종류를 사용하는 것이 바람직하다. 이때 상기 비용매의 농도는 10~90 중량%인 것이 바람직하다. In the method for producing a hollow fiber membrane according to an embodiment of the present invention, the non-solvent may include glycerol, ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol Propylene glycol) and the like are preferably used. At this time, the concentration of the non-solvent is preferably 10 to 90% by weight.
본 발명에 따른 중공사막의 제조방법은 이상 설명한 바와 같이 4중구금 방사노즐을 사용하고 방사노즐의 최외곽 홀로는 상기와 같은 조성의 비용매를 토출함으로서 상변화 과정에서 표면의 구조변화를 일으키는 요소를 작은 용매량으로 조절이 가능하므로 중공사막의 구조변화에 효율적이고, 응고조의 조성에 관계없이 중공사 막의 표면을 핑거 혹은 스폰지 구조로 용이하게 변경이 가능하게 된다. 또한 이로 인하여 생산비용의 절감과 비용매의 회수에 따른 추가비용을 줄일 수 있는 부수적인 효과가 있다. The method of manufacturing a hollow fiber membrane according to the present invention uses a quadrupole gold spinning nozzle as described above and discharges a non-solvent having the above composition at the outermost hole of the spinning nozzle, Can be adjusted to a small amount of solvent. Therefore, the structure of the hollow fiber membrane can be effectively changed, and the surface of the hollow fiber membrane can be easily changed to a finger or a sponge structure regardless of the composition of the coagulation bath. This also has the side effect of reducing the production cost and the additional cost of recovering the non-cost item.
이상에서 본 발명의 바람직한 구현예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나 본 발명은 상술한 구현예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자에 의해 많은 변형이 가능함은 자명할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. This will be obvious.
1 : 중앙 홀
2 : 제1 외곽 홀
3 : 제2 외곽 홀
4 : 제3 외곽 홀1: center hole
2: first outer hole
3: second outer hole
4: Third Outer Hole
Claims (5)
상기 제조방법은 서로 다른 방사용액을 4중구금 방사노즐을 통하여 동시에 토출하되, 4중구금 방사노즐의 중앙 홀로는 보어(Bore) 용액을, 제1 외곽 홀로는 지지층 형성 용액을, 제2 외곽 홀로는 코팅층 형성 용액을, 제3 외곽 홀로는 비용매를 각각 동시에 토출하는 것을 특징으로 하는 중공사막의 제조방법. A method for producing a hollow fiber membrane in which a support layer is formed by the TIPS method and a coating layer is formed thereon by the NIPS method,
In this manufacturing method, different spinning solutions are simultaneously ejected through a quadrupole gold spinning nozzle, wherein a bore solution is injected into the center hole of the quadrupole gold spinning nozzle, a support layer forming solution is injected into the first outer hole, Wherein the coating solution for forming the coating layer is discharged simultaneously to the third outer hole and the non-solvent for the third outer hole.
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2013
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Patent Citations (3)
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