KR101436720B1 - Powder mixture for dust cores - Google Patents

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Abstract

연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 상기 혼합 분말을 성형하여 얻어진 성형체에 열처리를 실시하였을 때에, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화를 작게 할 수 있고, 특히 열처리에 의한 팽창을 억제할 수 있는 압분 자심용 혼합 분말을 제공한다. 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 95% 이상이고, 또한 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 40% 이하(0%를 포함하지 않음)인 압분 자심용 혼합 분말이다.A powder mixture for a magnetic powder core comprising a powder having an insulating coating on the surface of a soft magnetic iron powder and a lubricant, characterized in that when the powder obtained by molding the powder mixture is heat-treated, the dimensional change of the powder before and after the heat- And which can suppress the expansion due to heat treatment. A powder for a magnetic flux cored magnet comprising a powder having an insulating coating on the surface of a soft magnetic iron powder and a lubricant, wherein the mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 106 탆 or less to the total mass of the mixed powder is 95% , And the mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 45 占 퐉 or less is 40% or less (does not include 0%).

Description

압분 자심용 혼합 분말 {POWDER MIXTURE FOR DUST CORES}{POWDER MIXTURE FOR DUST CORES}

본 발명은, 예를 들어, 인덕터 등의 전자기 부품에 사용되는 압분 자심을 제조할 때에 사용하는 연자성 철기 분말에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a soft magnetic iron powder for use in manufacturing a flux concentrator for use in, for example, an electromagnetic component such as an inductor.

인덕터 등의 전자기 부품은 교류 자장에서 사용되는 경우가 많고, 이 전자기 부품에는 자심(코어재)이 사용되고 있다. 이 자심은, 종래에는, 전자기 강판을 적층한 것을 가공하여 제조되어 있었다. 그러나 전자기 강판을 가공하여 얻어진 자심은, 자기 특성에 방향성을 갖기 때문에, 3차원 자기 회로를 갖는 전자기 부품을 설계하는 것은 곤란하였다. 따라서, 최근에는, 연자성 철기 분말을 가압 성형함으로써 압분 자심을 제조하는 것이 검토되고 있다. 압분 자심은 자기 특성이 등방적으로 이루어지므로, 3차원 자기 회로를 갖는 전자기 부품을 설계할 수 있게 된다.An electromagnetic part such as an inductor is often used in an AC magnetic field, and a magnetic core (core material) is used for the electromagnetic part. This magnetic core is conventionally manufactured by processing a laminate of electromagnetic steel sheets. However, it has been difficult to design an electromagnetic part having a three-dimensional magnetic circuit because the magnetic core obtained by processing the electromagnetic steel sheet has a magnetic property in the directionality. Therefore, in recent years, it has been studied to produce a compacted magnetic core by press-molding a soft magnetic iron powder. Since the magnetic flux density magnetic core is made isotropic in magnetic characteristics, an electromagnetic part having a three-dimensional magnetic circuit can be designed.

압분 자심은, 사용되는 주파수에 따라 전자기 변환 특성이 열화되는 경향이 있다. 전자기 변환 특성의 열화는, 자기 변환시의 에너지 손실(철손)에 기인하는 것이며, 재료 내 자속 변화의 완화 현상(자기 공명 등)을 수반하지 않는 영역이면, 와전류손과 히스테리시스손의 합으로 나타난다. 특히, 여자 주파수가 고주파(예를 들어, 1㎑ 이상)인 경우에는, 히스테리시스손이 철손에 미치는 영향보다도, 와전류손이 철손에 미치는 영향이 크게 되므로, 와전류손의 저감이 요구된다.The magnetic flux corpuscle tends to deteriorate the electromagnetic conversion characteristics depending on the frequency used. The deterioration of the electromagnetic conversion characteristic is caused by the energy loss (iron loss) at the time of magnetization conversion, and is represented by the sum of the eddy current and hysteresis waves in the region not accompanied by the relaxation phenomenon (magnetic resonance) of the magnetic flux change in the material. Particularly, when the excitation frequency is high frequency (for example, 1 kHz or more), the influence of the eddy current hand on the iron loss is greater than the influence of the hysteresis hand on the iron loss.

철손 중, 와전류손을 저감하기 위해서는, 연자성 철기 분말의 표면을 절연 피막으로 피복하면 되는 것이 알려져 있다. 연자성 철기 분말의 표면을 절연 피막으로 피복함으로써, 입자간에 있어서의 와전류의 발생을 억제할 수 있어, 와전류는 입자 내로만 되므로, 전체로서의 와전류손을 저감할 수 있다. 절연 피막으로서는, 절연성의 무기 피막(예를 들어, 인산계 화성 피막, 물유리 피막, 산화물 피막 등)이나 수지 피막(예를 들어, 실리콘 수지 피막 등)이 사용되고 있다. 또한, 와전류손을 저감하기 위해서는, 입자 직경이 작은 연자성 철기 분말을 사용하는 것도 유효하다. 한편, 히스테리시스손을 저감하기 위해서는, 연자성 철기 분말을 성형하여 얻어진 성형체의 보자력을 작게 하기 위해, 성형체에 열처리를 실시하면 되는 것이 알려져 있다. 보자력은 성형시에 변형이 많이 도입될수록 커지므로, 성형 후에 열처리(변형 제거 어닐링)를 실시하여 도입된 변형을 해방하면, 성형체의 보자력은 작아진다. 그 결과, 히스테리시스손은 작아진다.In order to reduce eddy currents in iron loss, it is known that the surface of the soft magnetic iron powder is covered with an insulating coating. By covering the surface of the soft magnetic iron powder with the insulating film, it is possible to suppress the generation of the eddy current between the particles, and the eddy current is made into the particles, so that the eddy current as a whole can be reduced. As the insulating film, an insulating inorganic film (for example, a phosphoric acid-based film, a water glass film, an oxide film or the like) or a resin film (for example, a silicone resin film or the like) is used. In order to reduce eddy currents, it is also effective to use a soft magnetic iron powder having a small particle diameter. On the other hand, in order to reduce hysteresis hands, it is known that a heat treatment is applied to a molded body in order to reduce the coercive force of the molded body obtained by molding the soft magnetic iron powder. Since the coercive force becomes larger as more deformation is introduced at the time of forming, the coercive force of the formed article becomes smaller when heat treatment (deformation removal annealing) is performed after the deformation and the introduced deformation is released. As a result, the hysteresis hand becomes smaller.

와전류손과 히스테리시스손을 감소시켜 철손을 저하시킨 압분 자심이 특허 문헌 1에 개시되어 있다. 이 압분 자심은, 수지를 함유하지 않는 무기물로 이루어지는 절연층으로 표면이 절연 피복 처리된 연자성 분말 입자로 이루어지고, 상기 연자성 분말 입자에 압축 응력이 잔류되어 있지 않은 것에 특징이 있다. 이 문헌에는, 평균 입경이 10 내지 150㎛인 연자성 분말에, 평균 입경이 0.1 내지 10㎛인 산화물 분말을 혼합한 혼합 분말을, 소정 형상으로 성형 후, 가열함으로써 압분 자심을 제조하는 것이 기재되어 있다.Patent Literature 1 discloses a magnetic flux concentrator which reduces eddy current hands and hysteresis hands to reduce iron loss. This powder magnetic core is characterized in that a soft magnetic powder particle whose surface is insulated and covered with an insulating layer made of an inorganic material not containing a resin and has no compressive stress remaining in the soft magnetic powder particles. This document discloses that a powder compact having an average particle diameter of 0.1 to 10 탆 mixed with a soft magnetic powder having an average particle diameter of 10 to 150 탆 is molded into a predetermined shape and heated to produce a compacted magnetic core have.

또한, 연자성 철기 분말을 성형하여 압분 자심을 제조할 때에는, 연자성 철기 분말을 성형할 때의 분말간, 혹은 분말과 성형형 내벽간의 마찰 저항을 저감하고, 압분 자심의 형 마모나 성형시의 발열을 방지하기 위해, 연자성 철기 분말에 윤활제를 혼합하고 나서 성형을 행하고 있다(예를 들어, 특허 문헌 2).Further, when the soft magnetic iron powder is molded by molding the soft magnetic iron powder, the frictional resistance between the powder during the molding of the soft magnetic iron powder or between the powder and the inner wall of the mold is reduced, In order to prevent heat generation, the soft magnetic iron powder is mixed with a lubricant before molding (for example, Patent Document 2).

일본 특허 출원 공개 제2003-332116호 공보Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-332116 일본 특허 공고 평4-64441호 공보Japanese Patent Publication No. 4-64441

그런데, 연자성 철기 분말에 윤활제를 배합한 혼합 분말을 성형하여 얻어진 성형체에 열처리를 실시하면, 열처리 전후에 있어서 성형체의 치수 변화가 발생하고, 열처리에 의해 성형체가 팽창하는 경우가 있었다. 그리고 열처리에 의해 팽창한 성형체는, 자기 특성이 저하되는 경향이 있었다. 특히, 성형체가, 외철형의 인덕터인 경우에는, 팽창에 의해 인덕턴스가 저하되는 등의 문제가 발생하고 있었다.However, when a heat treatment is performed on a molded body obtained by molding a mixed powder obtained by blending a soft magnetic iron powder with a lubricant, dimensional changes occur in the molded body before and after the heat treatment, and the molded body is sometimes expanded by the heat treatment. The molded article expanded by the heat treatment tends to have lower magnetic properties. Particularly, when the molded body is an external iron-type inductor, there arises a problem that the inductance decreases due to the expansion.

본 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 상기 혼합 분말을 성형하여 얻어진 성형체에 열처리를 실시하였을 때에, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화를 작게 할 수 있고, 특히 열처리에 의한 팽창을 억제할 수 있는 압분 자심용 혼합 분말을 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a powdery iron powder having an insulating coating on its surface and a powder mixture for a powder magnetic core containing a lubricant, The present invention provides a mixed powder for a magnetic flux cored magnet capable of reducing a dimensional change of a molded body before and after a heat treatment and particularly suppressing expansion due to heat treatment when the heat treatment is performed.

상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명에 관한 압분 자심용 혼합 분말이란, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 95% 이상이고, 또한 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 40% 이하(0%를 포함하지 않음)인 점에 요지를 갖고 있다.The mixed powder for a magnetic fine powder according to the present invention capable of solving the above problems is a mixed powder for a powder magnetic core including a powder having an insulating coating on the surface of the soft magnetic iron powder and a lubricant, , The mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 106 탆 or less is 95% or more, and the mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 45 탆 or less is 40% or less (0% is not included).

상기 윤활제의 질량 비율은, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여 0.6 내지 1%인 것이 바람직하다. 상기 절연성 피막으로서는, 예를 들어, 절연성 무기 피막이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 상기 절연성 무기 피막의 표면에는, 또한 절연성 수지 피막이 형성되어 있어도 좋다. 상기 압분 자심용 혼합 분말은, 인덕터에 사용할 수 있다.The mass ratio of the lubricant is preferably 0.6 to 1% with respect to the total mass of the mixed powder. As the insulating film, for example, an insulating inorganic film is preferably formed. An insulating resin film may be formed on the surface of the insulating inorganic coating. The powder mixture for a magnetic flux density magnetic core can be used for an inductor.

본 발명에는, 상기 압분 자심용 혼합 분말을 사용하여 얻어진 압분 자심도 포함된다. 본 발명의 압분 자심은, 예를 들어, 상기 압분 자심용 혼합 분말을 성형한 후, 비산화성 분위기에서, 400℃ 이상으로 열처리함으로써 제조할 수 있다.The present invention also includes a pressure-dividing magnetic core obtained by using the mixed powder for a powder magnetic core. The powder magnetic core of the present invention can be produced, for example, by molding the mixed powder for a powder magnetic core and then heat-treating it in a non-oxidizing atmosphere at 400 ° C or higher.

본 발명에 따르면, 절연성 피막을 갖는 연자성 철기 분말과, 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포를 적절하게 제어하고 있기 때문에, 이 혼합 분말을 성형하여 얻어지는 성형체에 열처리를 실시하면, 윤활제가 휘발하여 발생하는 가스 성분은 성형체 내부로부터 방출되어, 성형체의 팽창을 억제할 수 있다. 그로 인해 열처리에 의한 성형체의 밀도 저하를 방지할 수 있어, 자기 특성(특히, 투자율)의 열화를 억제할 수 있다.According to the present invention, since the particle size distribution of the mixed powder of the soft magnetic iron powder having the insulating coating and the lubricant is suitably controlled, when the molded article obtained by molding the mixed powder is heat-treated, The gas component is released from the inside of the molded body, and the expansion of the molded body can be suppressed. As a result, it is possible to prevent the density of the formed body from being lowered due to the heat treatment, and to suppress the deterioration of the magnetic properties (in particular, the magnetic permeability).

도 1은 열처리 전후에 있어서의 치수 변화율과, 혼합 분말 전체의 질량에 대하여 눈금 45㎛의 체를 통과한 혼합 분말의 질량 비율(입자 직경 45㎛ 이하의 함유율)의 관계를 나타내는 그래프이다.Fig. 1 is a graph showing the relationship between the rate of dimensional change before and after the heat treatment and the mass ratio (content of particles having a particle diameter of 45 占 퐉 or less) of mixed powder passing through a sieve of 45 占 퐉 on the mass of the entire mixed powder.

본 발명자들은, 절연성 피막으로 피복된 연자성 철기 분말과, 윤활제의 혼합 분말을 성형하여 얻어지는 성형체에 열처리를 실시하였을 때에, 상기 성형체의 팽창을 억제하고, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율을 0.001% 미만으로 하기 위해 예의 검토를 거듭해 왔다. 그 결과, 상기 혼합 분말의 입도 분포를 적절하게 조정하면, 열처리에 의한 성형체의 치수 변화율을 작게 할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다. 이하, 본 발명을 완성하는 데 이른 경위에 대해서 설명한다.The present inventors have found that when a molded body obtained by molding a mixed powder of a soft magnetic iron powder coated with an insulating film and a lubricant is subjected to heat treatment, the expansion of the molded body is suppressed and the dimensional change ratio of the molded body before and after the heat treatment is set to 0.001 %, It has been repeatedly studied. As a result, it has been found that the dimensional change ratio of the molded body due to heat treatment can be reduced by appropriately adjusting the particle size distribution of the mixed powder, and the present invention has been completed. Hereinafter, the process of completing the present invention will be described.

압분 자심 중에서도, 예를 들어 인덕터에 사용되는 압분 자심과 같이, 여자 주파수가 고주파인 경우는, 와전류손을 저감하기 위해, 입자 직경이 작은(예를 들어, 입자 직경이 150㎛ 이하) 연자성 철기 분말이 사용되는 것이 일반적이었다. 또한, 상술한 바와 같이, 성형시의 시징을 방지하기 위해, 연자성 철기 분말에 윤활제를 혼합하고 있고, 이 윤활제는, 통상, 연자성 철기 분말의 질량에 대하여 0.5% 이상 혼합하고 있었다.Among the voltage-dividing magnetic cores, for example, when the excitation frequency is high frequency, such as a voltage-dividing magnetic core used in an inductor, in order to reduce eddy currents, a soft iron iron having a small grain diameter (for example, Powders were generally used. Further, as described above, a lubricant is mixed with the soft magnetic iron powder to prevent sticking at the time of molding, and the lubricant is usually mixed at 0.5% or more with respect to the mass of the soft magnetic iron powder.

이러한 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말을 성형하여 얻어진 성형체를 열처리하면, 성형체가 열처리 후에 팽창하고 있는 경우와, 성형체의 치수가 변화되지 않거나, 혹은 수축되는 경우가 있는 것이 있었다. 이 이유에 대해서 검토한 바, 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포가, 열처리에 의한 성형체의 치수 정밀도에 영향을 미치고 있는 것이 판명되었다. 즉, 혼합 분말 중에 입자 직경이 작은 미세 분말이 많이 포함되어 있는 경우에는, 성형체가 열처리 후에 팽창하고 있는 것이 판명되었다. 혼합 분말 중에 미세 분말이 많이 포함되어 있으면, 성형체 표면에 형성되는 기공이 작아지기 때문에, 열처리에 의해 발생한 가스 성분이 성형체로부터 방출되기 어려워져, 성형체가 팽창한다고 생각된다. 열처리에 의해 성형체가 팽창하면, 성형체의 치수 정밀도가 나빠지는 것 외에, 성형체의 밀도가 작아지므로, 자기 특성이 저하된다.There is a case where the molded article obtained by molding the mixed powder of the soft magnetic iron powder and the lubricant is subjected to heat treatment, the molded article is expanded after the heat treatment, and the molded article is not changed in size or contracted. As a result, it has been found that the particle size distribution of the mixed powder of the soft magnetic iron powder and the lubricant affects the dimensional accuracy of the formed body by heat treatment. That is, when the mixed powder contains a large amount of fine powder having a small particle diameter, it has been found that the molded article is expanded after the heat treatment. If a large amount of fine powder is contained in the mixed powder, the pores formed on the surface of the formed body become small, so that the gas component generated by the heat treatment becomes difficult to release from the molded body, and the molded body is considered to expand. When the molded body is expanded by the heat treatment, not only the dimensional accuracy of the molded body is deteriorated but also the density of the molded body is reduced, so that the magnetic properties are deteriorated.

따라서 본 발명자들은, 상기 혼합 분말의 입도 분포와, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율의 관계에 대해서 더욱 검토하였다. 그 결과, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 혼합 분말에 대해서, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량이 95% 이상이고, 또한 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량이 40% 이하(0%를 포함하지 않음)이면, 열처리시에 있어서의 성형체의 팽창을 방지할 수 있어, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화를 없앨 수 있거나, 혹은 성형체를 수축시킬 수 있는 것을 알 수 있었다. 즉, 본 발명에서는, 열처리에 의해서 윤활제가 휘발하는 현상에 착안하여, 휘발한 윤활제를 빠르게 성형체의 외부로 배출하면, 성형체의 팽창을 억제할 수 있는 것이 명백하게 되었다.Therefore, the present inventors further studied the relationship between the particle size distribution of the mixed powder and the dimensional change ratio of the molded article before and after the heat treatment. As a result, it was confirmed that the mass of the mixed powder having a particle diameter of 106 탆 or less with respect to the total mass of the mixed powder was 95% or more with respect to the powder having the insulating coating on the surface of the soft iron iron powder and the mixed powder containing the lubricant , And the mass of the mixed powder having a particle diameter of 45 μm or less is 40% or less (does not include 0%), the expansion of the molded body during the heat treatment can be prevented and the dimensional change of the molded body before and after the heat treatment can be prevented It can be removed or the molded body can be shrunk. In other words, in the present invention, it has become clear that the expansion of the molded article can be suppressed when the volatile lubricant is quickly discharged to the outside of the molded article, taking note of the phenomenon that the lubricant is volatilized by the heat treatment.

또한, 성형체의 치수는, 열처리 전후에 있어서 변화되지 않는 것이 요망되지만, 실제로는, 열처리 전후로 다소 팽창되거나, 수축되는 것이 일반적이다. 성형체가 팽창되면, 상술한 바와 같이, 성형체의 밀도가 작아지므로, 자기 특성의 저하가 인정되지만, 성형체가 수축되면, 성형체의 밀도는 반대로 커지므로, 자기 특성은 저하되지 않고, 오히려 향상되는 경우가 있다. 따라서 본 발명에서는, 열처리에 의한 성형체의 팽창을 억제하는 것을 목적으로 하고, 성형체의 수축에 대해서는 문제시하지 않는 것으로 한다.The size of the molded article is desired to be unchanged before and after the heat treatment, but actually it is generally expanded or contracted somewhat before and after the heat treatment. When the molded body is expanded, as described above, the density of the molded body is reduced, so that the magnetic property is lowered. However, when the molded body is shrunk, the density of the molded body increases inversely, have. Therefore, the present invention aims at suppressing the expansion of the molded body due to the heat treatment, and does not have any problem about the shrinkage of the molded body.

본 발명의 혼합 분말은, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 95% 이상이다. 입자 직경이 106㎛를 초과하는 조대한 혼합 분말의 질량 비율을 5% 이하로 억제함으로써 와전류손을 저감할 수 있다. 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율은, 바람직하게는 97% 이상이며, 보다 바람직하게는 98% 이상이다. 또한, 혼합 분말을 눈금 106㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행해도, 실제로는 입자 직경이 106㎛를 초과하는 조대한 분말이 약간 혼입되는 경우가 있지만, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율은 가장 바람직하게는 100%이다.The mixed powder of the present invention has a mass ratio of 95% or more of a powder having an insulating coating on the surface of the soft magnetic iron powder and a mass of the mixed powder having a particle diameter of 106 탆 or less with respect to the total weight of the mixed powder including the lubricant. The eddy current loss can be reduced by suppressing the mass ratio of the coarse mixed powder having a particle diameter exceeding 106 mu m to 5% or less. The mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 106 탆 or less is preferably 97% or more, and more preferably 98% or more. Even when the mixed powder is subjected to sieving analysis using a sieve having a size of 106 mu m, coarse powder having a particle diameter of more than 106 mu m may actually be slightly incorporated. However, the mass of the mixed powder having a particle diameter of 106 mu m or less The ratio is most preferably 100%.

그런데 혼합 분말 전체의 질량에 대한, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율을 제어하는 것만으로는, 열처리에 의한 성형체의 팽창을 억제할 수 없고, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 40% 이하(0%를 포함하지 않음)인 것이 중요하다. 입자 직경이 45㎛ 이하인 미세한 혼합 분말의 질량 비율을 저감하고, 어느 정도의 입자 직경을 갖는 혼합 분말을 사용하여 성형체를 형성함으로써, 열처리하였을 때에, 성형체 표면에 어느 정도의 크기의 기공이 형성되기 때문에, 휘발한 윤활제가 성형체의 외부로 방출되기 쉬워져, 열처리에 의한 성형체의 팽창을 방지할 수 있다. 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율은, 바람직하게는 39% 이하이다. 또한, 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, 통상, 30% 정도 이상이다.By controlling the mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of not more than 106 占 퐉 to the mass of the entire mixed powder, it is impossible to suppress the expansion of the formed article due to the heat treatment, and the particle diameter It is important that the mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 45 mu m or less is 40% or less (not including 0%). Since the mass ratio of the fine mixed powder having a particle diameter of 45 탆 or less is reduced and the formed body is formed using the mixed powder having a certain particle diameter, pores of a certain size are formed on the surface of the molded body when the heat treatment is performed , The volatilized lubricant tends to be released to the outside of the compact, and expansion of the compact due to the heat treatment can be prevented. The mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 45 mu m or less is preferably 39% or less. The lower limit value of the mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 45 占 퐉 or less is not particularly limited, but is generally about 30% or more.

또한, 본 발명에 있어서, 입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말이란, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 106㎛의 체를 통과한 혼합 분말이며, 입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말이란, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 45㎛의 체를 통과한 혼합 분말이다.In the present invention, a mixed powder having a particle diameter of 106 mu m or less is a mixed powder passing through a sieve having a size of 106 mu m, based on "Method for analyzing sieve of metal powder, JPMA P O2-1992" of Japan Powder Metallurgy Industry Association , And the mixed powder having a particle diameter of 45 탆 or less is a mixed powder passed through a sieve having a scale of 45 탆 based on "Method for analyzing sieve of metal powder JPMA P 02-1992" of Japan Powder Metallurgy Industry Association.

본 발명의 혼합 분말은, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 것이다.The mixed powder of the present invention comprises a powder having an insulating coating on the surface of the soft magnetic iron powder and a lubricant.

상기 연자성 철기 분말이란, 강자성체의 철기 분말이며, 구체적으로는, 순철분, 철기 합금 분말(예를 들어, Fe-Al 합금, Fe-Si 합금, 센더스트, 퍼멀로이 등) 및 철기 아몰퍼스 분말 등을 들 수 있다. 상기 연자성 철기 분말은, 예를 들어, 아토마이즈법(가스 아토마이즈법이나 물 아토마이즈법)이나 분쇄법에 의해 제조할 수 있다. 또한, 얻어진 분말을 필요에 따라서 환원해도 좋다.The soft magnetic iron powder is a ferromagnetic iron powder. Specifically, pure iron, iron alloy powder (for example, Fe-Al alloy, Fe-Si alloy, Sendust, permalloy, etc.) . The soft magnetic iron powder can be produced, for example, by an atomization method (gas atomization method or water atomization method) or a pulverization method. The obtained powder may be reduced if necessary.

상기 연자성 철기 분말의 표면에는, 절연성 피막이 형성되어 있다. 상기 절연성 피막으로서는, 예를 들어, 절연성 무기 피막이나 절연성 수지 피막을 들 수 있다.An insulating film is formed on the surface of the soft magnetic iron powder. Examples of the insulating coating include an insulating inorganic coating and an insulating resin coating.

상기 절연성 무기 피막으로서는, 예를 들어, 인산계 화성 피막, 크롬계 화성 피막, 물유리 피막, 산화물 피막 등을 들 수 있고, 바람직하게는 인산계 화성 피막이다. 상기 절연성 무기 피막은, 2종류 이상의 피막을 적층하여 형성해도 좋지만, 통상은 단층이어도 좋다.Examples of the insulating inorganic coating include a phosphate-based coating, a chromium-based coating, a water-glass coating, and an oxide coating, and preferably a phosphate-based coating. The insulating inorganic coating may be formed by laminating two or more kinds of coatings, but usually it may be a single layer.

상기 절연성 무기 피막의 표면에는, 또한 절연성 수지 피막이 형성되는 것이 바람직하다. 상기 절연성 수지 피막으로서는, 예를 들어, 실리콘 수지 피막, 페놀 수지 피막, 에폭시 수지 피막, 폴리아미드 수지 피막, 폴리이미드 수지 피막 등을 들 수 있다. 바람직하게는 실리콘 수지 피막이다. 상기 절연성 수지 피막은, 2종류 이상의 피막을 적층하여 형성해도 좋지만, 통상은 단층이어도 좋다.It is preferable that an insulating resin film is further formed on the surface of the insulating inorganic film. Examples of the insulating resin coating include a silicone resin coating, a phenol resin coating, an epoxy resin coating, a polyamide resin coating, a polyimide resin coating, and the like. It is preferably a silicone resin coating. The insulating resin film may be formed by laminating two or more kinds of coating films, but usually it may be a single layer.

또한, 상기 절연성이란, 본 발명에서는, 최종적인 압분 자심의 비저항을 4단자법으로 측정하였을 때에, 50μΩㆍm 정도 이상으로 되는 것을 의미하고 있다.The above insulation means that in the present invention, the resistivity of the final compacted magnetic core is about 50 μΩ · m or more when measured by the four-terminal method.

상기 윤활제로서는, 종래부터 공지의 것을 사용하면 좋고, 구체적으로는, 스테아린산 아연, 스테아린산 리튬, 스테아린산 칼슘 등의 스테아린산의 금속염 분말, 폴리 히드록시카르본산아미드, 에틸렌비스스테아린산아미드(에틸렌비스스테아린아미드), (N-옥타디세닐)헥사데칸산아미드 등의 지방산아미드, 파라핀, 왁스, 천연 또는 합성 수지 유도체 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리히드록시카르본산아미드, 에틸렌비스스테아린산아미드, 지방산아미드가 바람직하다.Specific examples of the lubricant include metal salt of stearic acid such as zinc stearate, lithium stearate and calcium stearate, polyhydroxycarboxylic acid amide, ethylene bisstearic acid amide (ethylene bis stearamide) (N-octadecenyl) hexadecanoic acid amide, paraffin, wax, natural or synthetic resin derivatives, and the like. Among them, polyhydroxycarboxylic acid amide, ethylene bisstearic acid amide and fatty acid amide are preferable.

상기 윤활제는, 상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 질량 비율로, 0.6 내지 1%인 것이 바람직하다. 본 발명의 상기 혼합 분말을 사용하면, 상기 윤활제의 질량 비율을 0.6% 이상으로 해도, 열처리에 의한 성형체의 팽창을 방지할 수 있다. 상기 윤활제의 질량 비율은, 보다 바람직하게는 O.7% 이상이다. 그러나 상기 윤활제를 1%를 초과하여 배합해도 그 효과는 포화하고, 또한 윤활제의 양이 많아지면 성형체의 밀도가 작아져, 자기 특성이 열화된다. 따라서 상기 윤활제의 질량 비율은, 1% 이하로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.9% 이하이다.The lubricant is preferably 0.6 to 1% by mass with respect to the total mass of the mixed powder. When the mixed powder of the present invention is used, expansion of the molded body due to the heat treatment can be prevented even if the mass ratio of the lubricant is 0.6% or more. The mass ratio of the lubricant is more preferably at least 0.7%. However, even if the lubricant is added in an amount exceeding 1%, the effect is saturated, and if the amount of the lubricant is large, the density of the formed body becomes small and the magnetic properties deteriorate. Therefore, the mass ratio of the lubricant is preferably 1% or less, and more preferably 0.9% or less.

본 발명의 혼합 분말은, 압분 자심을 제조할 때에 사용할 수 있고, 예를 들어, 외철형의 압분 자심과 같이, 형상이 복잡하며, 윤활제를 다량으로 사용하여 압분 자심을 제조할 때에도 적절하게 사용할 수 있다. 이 압분 자심은, 예를 들어, 인덕터 등의 전자기 부품의 구성 부품으로서 사용할 수 있다. 인덕터로서는, 리액터, 노이즈 필터, 트랜스, 초크 코일 등이 예시된다.The mixed powder of the present invention can be used for producing a powder magnetic core. For example, it can be used suitably when producing a powder magnetic core by using a large amount of lubricant, such as an outer iron-type powder magnetic core, have. The magnetic flux density magnetic core can be used as a component part of an electromagnetic part such as an inductor, for example. Examples of the inductor include a reactor, a noise filter, a transformer, and a choke coil.

다음에, 본 발명의 혼합 분말을 사용하여 압분 자심을 제조하는 방법에 대해서 설명한다. 상기 압분 자심은, 상기 혼합 분말을 프레스기와 금형을 사용하여 성형함으로써 제조할 수 있다. 혼합 분말은, 상술한 바와 같이, 연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며, 이하, 구체적으로, 연자성 철기 분말의 표면에, 절연성 무기 피막으로서 인산계 화성 피막을 갖고, 또한 이 표면에 절연성 수지 피막으로서 실리콘 수지 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말을 사용하여 압분 자심을 제조하는 방법에 대해서 설명한다.Next, a method of producing a compacted magnetic core using the mixed powder of the present invention will be described. The powder magnetic core can be produced by molding the mixed powder using a press machine and a metal mold. As described above, the mixed powder is a mixed powder for a powder magnetic core including a powder having an insulating coating on the surface of the soft magnetic iron powder and a lubricant, and specifically, A method of producing a compacted magnetic core using a powder having a phosphoric acid-based coating film as an insulating resin film, a powder having a silicone resin film as an insulating resin film on this surface, and a powder mixture for a green compact having a lubricant is described.

또한, 이하에서는, 상기 연자성 철기 분말의 표면에 인산계 화성 피막을 형성한 분말을, 편의상, 간단히 「인산계 화성 피막 형성 분말」이라고 칭하는 경우가 있다. 또한, 상기 인산계 화성 피막 위에 실리콘 수지 피막을 더 형성한 분말을, 편의상, 간단히 「실리콘 수지 피막 형성 분말]이라고 칭하는 경우가 있다.Hereinafter, the powder in which the phosphate-based coating film is formed on the surface of the soft magnetic iron powder is referred to simply as "phosphoric acid-forming film-forming powder" for convenience. In addition, a powder in which a silicone resin film is further formed on the phosphate-based film is sometimes simply referred to as a " silicone resin film-forming powder ".

우선, 인덕터(특히, 리액터) 등 고주파로 구동하는 전자기 부품은, 상기 연자성 철기 분말로서, 평균 입자 직경이 100㎛ 이하인 분말을 사용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 75㎛ 이하이다.First, as the above-mentioned soft magnetic iron powder, an electromagnetic component driven by a high frequency such as an inductor (particularly, a reactor) is preferably a powder having an average particle diameter of 100 m or less, more preferably 75 m or less.

다음에, 이 연자성 철기 분말의 표면에, 인산계 화성 피막과, 실리콘 수지 피막을 이 순서대로 형성한다. 이하, 인산계 화성 피막과 실리콘 수지 피막에 대해서 설명한다.Next, a phosphate-based film and a silicon resin film are formed in this order on the surface of the soft magnetic iron powder. Hereinafter, the phosphorus-based chemical conversion coating and the silicone resin coating will be described.

<인산계 화성 피막>&Lt; Phosphoric acid-conversion film &

인산계 화성 피막은, P를 포함하는 화합물을 사용하여 형성되는 유리질의 피막이면 그 조성은 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 인산계 화성 피막은, P 이외에, Ni, Co, Na, K, S, Si, B, Mg 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 원소를 포함하고 있어도 좋다. 이들의 원소는, 후술하는 열처리 공정시에, 산소가 Fe와 반도체를 형성하여 비저항을 저하시키는 것을 억제하는 작용을 갖고 있다.The composition of the phosphate-based film is not particularly limited as long as it is a coating film of glass formed using a compound containing P. The phosphate-based film may contain at least one element selected from Ni, Co, Na, K, S, Si, B, and Mg in addition to P. These elements have an effect of inhibiting the oxygen from forming a semiconductor with Fe and lowering the resistivity in the heat treatment step to be described later.

상기 인산계 화성 피막의 두께는, 1 내지 250㎚ 정도가 바람직하다. 막 두께가 1㎚보다 얇으면 절연 효과가 발현하지 않는 경우가 있다. 또한 막 두께가 250㎚를 초과하면, 절연 효과가 포화하는 점에서, 압분 자심의 고밀도화의 점으로부터도 바람직하지 않다. 보다 바람직한 막 두께는, 10 내지 50㎚이다.The thickness of the phosphate-based film is preferably about 1 to 250 nm. If the film thickness is thinner than 1 nm, the insulating effect may not be exhibited. In addition, if the film thickness exceeds 250 nm, the insulating effect is saturated and it is also not preferable from the viewpoint of high density of the voltage-dividing magnetic core. A more preferable film thickness is 10 to 50 nm.

<인산계 화성 피막의 형성 방법>&Lt; Method of forming phosphate-based film &

본 발명에서 사용하는 인산계 화성 피막 형성 분말은, 어느 형태로 제조되어도 좋다. 예를 들어, 물 및/또는 유기 용제로 이루어지는 용매에, P를 포함하는 화합물을 용해시킨 용액과, 연자성 철기 분말을 혼합한 후, 필요에 따라서 상기 용매를 증발시켜 얻을 수 있다. 본 공정에서 사용하는 용매로서는, 물이나, 알코올이나 케톤 등의 친수성 유기 용제 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 용매 중에는 공지의 계면 활성제를 첨가해도 좋다. 상기 P를 포함하는 화합물로서는, 예를 들어 오르토인산(H3PO4) 또는 그 염 등을 들 수 있다.The phosphate-forming film-forming powder used in the present invention may be produced in any form. For example, it can be obtained by mixing a solution obtained by dissolving a compound containing P in a solvent composed of water and / or an organic solvent and a soft magnetic iron powder, and then evaporating the solvent if necessary. Examples of the solvent used in this step include water, hydrophilic organic solvents such as alcohol and ketone, and mixtures thereof. A known surfactant may be added to the solvent. Examples of the compound containing P include orthophosphoric acid (H 3 PO 4 ) or a salt thereof.

또한 필요에 따라서, 상기 혼합 공정 후, 대기 중, 감압 하, 또는 진공 하에서, 150 내지 250℃로 건조해도 좋다. 건조 후에는, 눈금 200 내지 500㎛ 정도의 체를 통과시켜도 좋다. 상기 공정을 거침으로써, 인산계 화성 피막을 형성한 인산계 화성 피막 형성 분말이 얻어진다.If necessary, it may be dried at 150 to 250 ° C in the air, under reduced pressure, or under vacuum after the above mixing step. After drying, a sieve having a size of about 200 to 500 mu m may be passed through. By passing through the above-described steps, a phosphate-based film-forming film-forming powder in which a phosphate-based film is formed can be obtained.

<실리콘 수지 피막><Silicone Resin Coating>

본 발명에서는, 상기 인산계 화성 피막 위에 실리콘 수지 피막을 더 갖고 있어도 좋다. 이에 의해, 실리콘 수지의 가교ㆍ경화 반응 종료시(압축시)에는, 분말끼리가 견고하게 결합한다. 또한, 내열성이 우수한 Si-O 결합을 형성하여, 절연 피막의 열적 안정성을 향상시킬 수 있다. 상기 실리콘 수지 피막의 두께는, 1 내지 200㎚가 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 내지 150㎚이다. 또한, 상기 인산계 화성 피막과 상기 실리콘 수지 피막의 합계 두께는 250㎚ 이하로 하는 것이 바람직하다. 막 두께가 250㎚를 초과하면, 자속 밀도의 저하가 커지는 경우가 있다.In the present invention, a silicone resin film may be further provided on the phosphate-based film. As a result, at the completion of the crosslinking and curing reaction (compression) of the silicone resin, the powders are firmly bonded to each other. In addition, Si-O bonds having excellent heat resistance can be formed, and the thermal stability of the insulating coating can be improved. The thickness of the silicone resin coating is preferably 1 to 200 nm, more preferably 20 to 150 nm. The total thickness of the phosphate-based film and the silicone resin film is preferably 250 nm or less. If the film thickness exceeds 250 nm, the magnetic flux density may be lowered.

<실리콘 수지 피막의 형성 방법>&Lt; Method of forming silicone resin coating >

상기 실리콘 수지 피막의 형성은, 예를 들어, 실리콘 수지를 알코올류나, 톨루엔, 크실렌 등의 석유계 유기 용제 등에 용해시킨 실리콘 수지 용액과, 인산계 화성 피막을 갖는 연자성 철기 분말(인산계 화성 피막 형성 분말)을 혼합하고, 계속해서 필요에 따라서 상기 유기 용제를 증발시킴으로써 행할 수 있다.The formation of the silicone resin coating can be carried out, for example, by mixing a silicone resin solution in which the silicone resin is dissolved in alcohol, petroleum-based organic solvents such as toluene, xylene, etc., and a soft magnetic iron powder having a phosphate- Forming powder), and then, if necessary, evaporating the organic solvent.

다음에, 연자성 철기 분말의 표면에, 인산계 화성 피막과 실리콘 수지 피막을 이 순서대로 형성한 절연 피막 피복 연자성 철기 분말과, 윤활제를 혼합하고, 혼합 분말을 조제한다. 윤활제의 작용에 의해, 연자성 철기 분말을 성형할 때의 분말간, 혹은 분말과 성형형 내벽간의 마찰 저항을 저감할 수 있어, 압분 자심의 형 마모나 성형시의 발열을 방지할 수 있다.Next, on the surface of the soft magnetic iron powder, an insulating coating-coated soft magnetic iron powder in which a phosphate-based coating and a silicone resin coat are formed in this order, and a lubricant are mixed to prepare a mixed powder. By the action of the lubricant, the frictional resistance between the powder at the time of forming the soft magnetic iron powder, or between the powder and the inner wall of the mold can be reduced, and the mold wear of the powder magnetic core and the heat generation at the time of molding can be prevented.

얻어진 혼합 분말을, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 106㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행하고, 체를 통과한 혼합 분말을 회수한다.The obtained mixed powder is subjected to sieving analysis using a sieve having a scale of 106 mu m based on the "Method for analyzing sieving of metal powder JPMA P 02-1992" of Japan Powder Metallurgy Industry Association, and the mixed powder passing through the sieve is recovered.

다음에, 체 분석하여 회수한 상기 혼합 분말을 성형(가압 형성)하여 압분 자심을 제조한다. 성형 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지의 방법이 채용 가능하다. 성형의 적합 조건은, 면압으로, 490 내지 1960㎫이다. 성형 온도는, 실온 성형, 온간 성형(100 내지 250℃) 모두 가능하다.Next, the mixed powder recovered by the sieve analysis is formed (pressurized) to produce a powder magnetic core. The forming method is not particularly limited, and conventionally known methods can be employed. The suitable conditions for the molding are a surface pressure of 490 to 1960 MPa. The molding temperature may be room temperature molding or warm molding (100 to 250 DEG C).

다음에, 본 발명에서는, 성형 후의 성형체에 열처리를 실시한다(열처리 공정). 이에 의해 성형시에 도입된 변형이 해방되어, 압분 자심의 히스테리시스손을 저감할 수 있다. 이 때의 열처리 온도는 400℃ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 450℃ 이상, 더욱 바람직하게는 500℃ 이상이다. 당해 공정은, 비저항의 열화가 없으면, 보다 고온에서 행하는 것이 바람직하다. 그러나 열처리 온도가 700℃를 초과하면, 절연 피막이 파괴되는 경우가 있다. 따라서 열처리 온도는 700℃ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 650℃ 이하이다.Next, in the present invention, the molded body after molding is subjected to heat treatment (heat treatment step). As a result, the deformation introduced at the time of molding is released, and the hysteresis loss of the pressure difference magnetic core can be reduced. The heat treatment temperature at this time is preferably 400 占 폚 or higher, more preferably 450 占 폚 or higher, and still more preferably 500 占 폚 or higher. This process is preferably carried out at a higher temperature unless the resistivity deteriorates. However, when the heat treatment temperature exceeds 700 캜, the insulating coating may be broken. Therefore, the heat treatment temperature is preferably 700 占 폚 or lower, more preferably 650 占 폚 or lower.

상기 열처리시의 분위기는, 비산화성 분위기로 한다. 분위기 가스로서는, 질소, 혹은 헬륨이나 아르곤 등의 희가스 등을 들 수 있다. 또한, 진공에서 열처리해도 상관없다. 열처리 시간은 비저항의 열화가 없으면 특별히 한정되지 않지만, 20분 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30분 이상, 더욱 바람직하게는 1시간 이상이다.The atmosphere during the heat treatment is a non-oxidizing atmosphere. As the atmospheric gas, nitrogen, a rare gas such as helium or argon, and the like can be mentioned. In addition, heat treatment may be performed in vacuum. The heat treatment time is not particularly limited as long as there is no deterioration of the resistivity, but is preferably 20 minutes or more, more preferably 30 minutes or more, and even more preferably 1 hour or more.

상기의 조건에서 열처리를 행하면, 와전류손(보자력에 상당함)을 증대시키는 일 없이, 높은 전기 절연성, 즉, 높은 비저항을 갖는 압분 자심을 제조할 수 있다.When the heat treatment is performed under the above-described conditions, it is possible to produce a high-dielectric-constant power magnetic core having high electrical insulation, that is, a high specific resistance without increasing the eddy current loss (corresponding to the coercive force).

본 발명의 압분 자심은, 상기 열처리 후, 냉각하여 상온으로 복귀시킴으로써 얻을 수 있다.The powder magnetic core of the present invention can be obtained by cooling after the heat treatment and returning to room temperature.

<실시예><Examples>

이하, 실시 예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 물론 하기 실시예에 의해 제한을 받는 것이 아니라, 전ㆍ후기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당히 변경을 추가하여 실시하는 것도 물론 가능하고, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다. 또한, 특별히 언급하지 않는 한, 「부」는 「질량부」를,「%」는 「질량%」를 각각 의미한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the present invention is of course not limited by the following Examples, but the present invention can be carried out by adding moderately modified Of course, they are all within the technical scope of the present invention. Unless otherwise stated, "part" means "mass part" and "%" means "mass%", respectively.

연자성 철기 분말로서, 순철분[고베 세이꼬우죠소제 「아트멜(등록 상표) 300NH」]을 10종류 준비하고, 각각에 대해서, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 75㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행하고, 체를 통과한 분말을 사용하였다.Ten kinds of pure iron ("Atmel (registered trademark) 300NH" manufactured by Kobe Seiko Kogyo Co., Ltd.) were prepared as soft magnetic iron powder, and each of them was analyzed by a method described in JPMA P O2-1992 , A sieve having a scale of 75 mu m was used for sieve analysis, and a powder passed through the sieve was used.

얻어진 연자성 철기 분말의 표면에, 절연성 피막으로서, 절연성 무기 피막과 절연성 수지 피막을 이 순서대로 형성하였다.On the surface of the obtained soft magnetic iron powder, an insulating inorganic coating and an insulating resin coating were formed in this order as an insulating coating.

절연성 무기 피막으로서는 인산계 화성 피막을 형성하고, 절연성 수지 피막으로서는 실리콘 수지 피막을 형성하였다.A phosphoric acid-based film was formed as the insulating inorganic film, and a silicone resin film was formed as the insulating resin film.

인산계 화성 피막의 형성에는, 인산계 화성 피막용 처리액으로서, 물:50부, NaH2PO4:30부, H3PO4:10부, (NH20H)2ㆍH2SO4:10부, Co3(PO4)2:10부를 혼합하고, 또한 물로 20배 희석한 처리액을 사용하였다. 인산계 화성 피막의 두께는 10 내지 100㎚이었다.50 parts of water, 30 parts of NaH 2 PO 4 , 10 parts of H 3 PO 4 , 10 parts of (NH 2 OH) 2 .H 2 SO 4 : 10 parts and Co 3 (PO 4 ) 2 : 10 parts were mixed and further diluted 20 times with water. The thickness of the phosphate-based film was 10 to 100 nm.

실리콘 수지 피막의 형성에는, 실리콘 수지 「SR2400」(도레이ㆍ다우코닝사제)을 톨루엔에 용해시켜 조제한 수지 고형분 농도가 5%의 수지 용액을 사용하였다. 실리콘 수지 피막의 두께는 100 내지 500㎚이었다.For the formation of the silicone resin film, a resin solution having a resin solid content concentration of 5% prepared by dissolving a silicone resin "SR2400" (manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd.) in toluene was used. The thickness of the silicone resin coating was 100 to 500 nm.

절연 피막을 형성한 연자성 철기 분말(이하, 절연 피막 피복 연자성 철기 분말이라고 하는 경우가 있음)과, 윤활제를 혼합하고, 압분 자심용 혼합 분말을 제조하였다.A soft magnetic iron powder having an insulating coating formed thereon (hereinafter, sometimes referred to as an insulating coating-coated soft magnetic iron powder) was mixed with a lubricant to prepare a mixed powder for a magnetic powder core.

윤활제로서는, 다이니치 가까꾸사제의 에틸렌비스스테아린산아미드(「WXDBS(상품명)」, 정식명:N, N'-에틸렌비스옥타데칸아미드, 융점:143℃)를 사용하였다. 윤활제의 입도는, 윤활제 전체의 질량에 대하여, 눈금 45㎛의 체를 통과하는 윤활제의 질량의 비율이 90% 이상이며, 평균 입자 직경은 약 10㎛이었다. 상기 윤활제는, 상기 절연 피막 피복 연자성 철기 분말 100g에 대하여, 0.8g의 비율로 혼합하였다. As the lubricant, ethylene bisstearic acid amide ("WXDBS (trade name)", trade name: N, N'-ethylene bisoctadecanamide, melting point: 143 ° C.) manufactured by Dainichizacchi was used. The particle size of the lubricant was 90% or more of the mass of the lubricant passing through the sieve of 45 mu m in scale to the total mass of the lubricant, and the average particle diameter was about 10 mu m. The lubricant was mixed at a ratio of 0.8 g with respect to 100 g of the soft magnetic iron powder coated with the insulating coating.

얻어진 압분 자심용 혼합 분말을, 일본 분말 야금 공업회의 「금속분의 체 분석 시험 방법 JPMA P O2-1992」에 기초하여, 눈금 106㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행하고, 체를 통과한 혼합 분말을 회수하였다. 회수한 혼합 분말을, 눈금 180㎛, 눈금 150㎛, 눈금 106㎛, 눈금 75㎛, 눈금 63㎛ 및 눈금 45㎛의 체를 사용하여 체 분석을 행하고, 분급하여 입도 분포를 측정하였다. 측정한 입도 분포를 하기 표 1에 나타낸다. 하기 표 1에는, 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 눈금 106㎛의 체를 통과한 혼합 분말의 질량의 비율(입자 직경이 106㎛ 이하의 합계 질량)도 나타낸다.The resultant powder mixture for a magnetic flux density magnetic core was subjected to sieving analysis using a sieve having a size of 106 mu m based on the "Method for analyzing sieving of metal powder JPMA P O2-1992" of Japan Powder Metallurgy Industry Association, Respectively. The recovered mixed powder was sieved using a sieve having a scale of 180 mu m, a scale of 150 mu m, a scale of 106 mu m, a scale of 75 mu m, a scale of 63 mu m and a scale of 45 mu m. The particle size distribution measured is shown in Table 1 below. Table 1 also shows the ratio of the mass of the mixed powder (total mass of particles having a particle diameter of 106 mu m or less) passed through a sieve of 106 mu m in relation to the total mass of the mixed powder.

다음에, 얻어진 압분 자심용 혼합 분말을, 프레스기를 사용하여 실온(25℃)에서, 면압이 785㎫(8ton/㎠)이 되도록 성형하여 성형체를 제조하였다. 성형체의 형상은, 폭 12.7㎜×길이 31.75㎜×두께 5㎜의 판 형상으로 하였다.Next, the obtained powder mixture for a magnetic powder green compact was molded at room temperature (25 DEG C) using a press machine so as to have a surface pressure of 785 MPa (8 t / cm &lt; 2 &gt;). The shape of the molded body was a plate shape having a width of 12.7 mm, a length of 31.75 mm, and a thickness of 5 mm.

얻어진 판 형상의 성형체에, 질소 분위기 하에서, 520℃에서 30분간의 열처리를 실시하고, 변형 제거 어닐링을 행하였다. 또한, 실온으로부터 520℃로 가열할 때의 승온 속도는 약 10℃/분으로 하고, 열처리 후는 노냉하였다.The obtained plate-shaped molded body was heat-treated at 520 캜 for 30 minutes in a nitrogen atmosphere, and subjected to deformation-removing annealing. The heating rate at the time of heating from room temperature to 520 캜 was about 10 캜 / minute, and the furnace was cooled after the heat treatment.

열처리 후, 길이 방향의 중심 위치에 있어서 성형체의 폭을 측정하고, 열처리 전에 측정한 성형체의 폭에 기초하여, 하기 식으로부터 치수 변화율(%)을 산출하였다. 산출한 치수 변화율을 하기 표 1에 나타낸다. 본 발명에서는, 치수 변화율이 0.001% 미만인 경우를 합격으로 하고, 치수 변화율이 0.001% 이상인 경우를 불합격으로 한다. 치수 변화율이 마이너스의 값인 경우는, 성형체가 열처리에 의해 수축되어 있는 것을 의미하고, 치수 변화율이 플러스의 값인 경우는, 성형체가 열처리에 의해 팽창되어 있는 것을 의미하고 있다.After the heat treatment, the width of the formed body at the center position in the longitudinal direction was measured, and the percent change of the dimensional change (%) was calculated from the following formula based on the width of the molded body measured before the heat treatment. The calculated dimensional change ratios are shown in Table 1 below. In the present invention, the case where the dimensional change rate is less than 0.001% is regarded as acceptable, and the case where the dimensional change rate is 0.001% or more is regarded as rejection. When the dimensional change rate is a negative value, it means that the formed body is shrunk by the heat treatment, and when the dimensional change rate is a positive value, it means that the formed body is expanded by the heat treatment.

치수 변화율(%)=[(열처리 후에 있어서의 성형체의 폭-열처리 전에 있어서의 성형체의 폭)/열처리 후에 있어서의 성형체의 폭]×100(%) = [(Width of molded article after heat treatment - Width of molded article before heat treatment) / Width of molded article after heat treatment] x 100

또한, 열처리 전후에 있어서의 치수 변화율과, 혼합 분말 전체의 질량에 대하여 눈금 45㎛의 체를 통과한 혼합 분말의 질량 비율(입자 직경 45㎛ 이하의 함유율)의 관계를 도 1에 나타낸다.Fig. 1 shows the relationship between the rate of dimensional change before and after the heat treatment and the mass ratio (content of particles having a particle diameter of 45 mu m or less) of the mixed powder passing through the sieve of 45 mu m in scale to the mass of the whole mixed powder.

하기 표 1 및 도 1로부터 다음과 같이 고찰할 수 있다. No.1 내지 7은, 본 발명에서 규정하는 요건을 만족하고 있는 예이며, 절연 피막 피복 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포가 소정의 조건을 만족하고 있다. 따라서, 이 혼합 분말을 사용하여 성형체를 제조하고, 열처리를 실시하면, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율을 작게 할 수 있는 것을 알 수 있다. 특히, No.6, 7은, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율이 0%이었다. 본 발명의 혼합 분말을 사용하면, 성형체의 치수 변화율이 작고, 성형체의 밀도를 높일 수 있기 때문에, 압분 자심의 자기 특성을 향상시킬 수 있다고 생각된다.From the following Table 1 and Fig. 1, it can be considered as follows. Nos. 1 to 7 are examples satisfying the requirements specified in the present invention, and the particle size distribution of the mixed powder of the insulating-coated soft iron powder and the lubricant satisfies predetermined conditions. Therefore, it can be seen that the dimensional change ratio of the molded body before and after the heat treatment can be reduced by preparing the molded body using the mixed powder and performing the heat treatment. In particular, in No. 6 and No. 7, the dimensional change ratio of the molded article before and after the heat treatment was 0%. When the mixed powder of the present invention is used, the dimensional change ratio of the compact is small, and the density of the compact can be increased. Therefore, it is considered that the magnetic properties of the compact fine rods can be improved.

한편, No.8 내지 10은, 본 발명에서 규정하는 요건을 만족하고 있지 않은 예이며, 절연 피막 피복 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포가 소정의 조건을 만족하고 있지 않다. 따라서, 이 혼합 분말을 사용하여 성형체를 제조하고, 열처리를 실시하면, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율이 플러스의 값으로 되어, 열처리에 의해서 성형체가 팽창되는 것을 알 수 있다. 따라서, 이들의 혼합 분말을 사용하면, 성형체의 밀도가 낮아지므로, 압분 자심의 자기 특성은 저하된다고 생각된다.On the other hand, Nos. 8 to 10 are examples in which the requirements specified in the present invention are not satisfied, and the particle size distribution of the powder mixture of the insulating-coated soft magnetic iron powder and the lubricant does not satisfy predetermined conditions. Therefore, when the molded body is manufactured using the mixed powder and subjected to the heat treatment, the dimensional change rate of the molded body before and after the heat treatment becomes a positive value, and the molded body is expanded by the heat treatment. Therefore, when these mixed powders are used, the density of the compacted body is lowered, so that the magnetic properties of the compacted magnetic core are considered to be lowered.

이상과 같이, 절연 피막 피복 연자성 철기 분말과 윤활제의 혼합 분말의 입도 분포가 소정의 조건을 만족함으로써, 열처리 전후에 있어서의 성형체의 치수 변화율이 작아지는 것을 알 수 있다. 따라서, 열처리하여 얻어지는 압분 자심의 자기 특성은 향상된다고 생각된다.As described above, it can be seen that the dimensional change ratio of the molded body before and after the heat treatment becomes small as the particle size distribution of the mixed powder of the insulating-coated soft iron powder and the lubricant satisfies predetermined conditions. Therefore, it is considered that the magnetic characteristics of the compacted magnetic core obtained by the heat treatment are improved.

Figure 112013009016116-pat00001
Figure 112013009016116-pat00001

Claims (9)

연자성 철기 분말의 표면에 절연성 피막을 갖는 분말과, 윤활제를 포함하는 압분 자심용 혼합 분말이며,
상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여,
입자 직경이 106㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 95% 이상이고, 또한
입자 직경이 45㎛ 이하인 혼합 분말의 질량 비율이 40% 이하(0%를 포함하지 않음)인 것을 특징으로 하는, 압분 자심용 혼합 분말.
A powder having an insulating coating on the surface of the soft magnetic iron powder, and a powder mixture for a magnetic powder core containing a lubricant,
With respect to the mass of the whole mixed powder,
The mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 106 탆 or less is 95% or more, and
Wherein the mass ratio of the mixed powder having a particle diameter of 45 占 퐉 or less is 40% or less (not including 0%).
제1항에 있어서,
상기 혼합 분말 전체의 질량에 대하여, 상기 윤활제의 질량 비율이 0.6 내지 1%인, 압분 자심용 혼합 분말.
The method according to claim 1,
Wherein the mass ratio of the lubricant to the whole mass of the mixed powder is 0.6 to 1%.
제1항에 있어서,
상기 절연성 피막으로서, 절연성 무기 피막이 형성되어 있는, 압분 자심용 혼합 분말.
The method according to claim 1,
Wherein the insulating film is formed with an insulating inorganic coating.
제3항에 있어서,
상기 절연성 무기 피막의 표면에, 절연성 수지 피막이 더 형성되어 있는, 압분 자심용 혼합 분말.
The method of claim 3,
Wherein an insulating resin film is further formed on a surface of the insulating inorganic coating.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
인덕터의 코어의 제조에 사용되는 것인, 압분 자심용 혼합 분말.
5. The method according to any one of claims 1 to 4,
Which is used in the manufacture of a core of an inductor.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 압분 자심용 혼합 분말을 사용하여 얻어진 것인 것을 특징으로 하는, 압분 자심.A powder magnetic core obtained by using the powder mixture for a magnetic powder magnetic core according to any one of claims 1 to 4. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 압분 자심용 혼합 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 단계와,
상기 성형체를 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 압분 자심의 제조 방법.
A method for manufacturing a compact for a compacted magnetic core according to any one of claims 1 to 4,
And a step of heat-treating the molded body.
제7항에 있어서,
상기 열처리는 비산화성 분위기에서 400℃ 이상에서 행해지는, 압분 자심의 제조 방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the heat treatment is performed at 400 占 폚 or higher in a non-oxidizing atmosphere.
제7항에 있어서,
상기 압분 자심이 인덕터의 코어인, 압분 자심의 제조 방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the flux concentrator is a core of an inductor.
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