KR101436590B1 - Method for collecting and reusing trimethyl indium - Google Patents

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KR101436590B1
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KR1020130060649A
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윤재식
양재열
신선섭
이상섭
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한국기초과학지원연구원
(주)덕산테코피아
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Abstract

The present invention relates to a method to reuse collected TMIn capable of reusing TMIn in a new canister by collecting and processing the TMIn remaining in each canister after using the canisters filled with TMIn (trimethyl indium). According to the present invention, to solve existing problems that TMIn used as materials for a vapor deposition method used during a process of manufacturing a semiconductor such as an LED is partially left in the canisters so manufacturing costs are increased due to the waste of materials and environmental pollution caused by the materials which is not used and dumped, the TMIn materials remaining in each canister are collected into a new canister to reuse the materials.

Description

회수 TMIn 재이용방법{Method for collecting and reusing trimethyl indium} Method for collecting and reusing trimethyl indium < RTI ID = 0.0 >

본 발명은 LED와 같은 반도체 제조공정시 많이 이용되는 기상증착법에 있어서, 원료로서 사용되는 TMIn(trimethyl indium)이 모두 사용되지 못하고 사용 후 캐니스터(canister) 내에 일부가 잔류하는 문제를 해결하기 위한 회수 TMIn 재이용방법에 관한 것이다.
Disclosure of the Invention The present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide a recoverable TMIn (trimethyl indium) used as a raw material in a vapor deposition process widely used in a semiconductor manufacturing process, And a reuse method.

즉, 더 상세하게는, 본 발명은, TMIn이 충진된 캐니스터를 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔존하는 TMIn을 회수 및 정제하여 다시 새로운 캐니스터로서 재이용할 수 있도록 하기 위한 회수 TMIn 재이용방법에 관한 것이다.
More specifically, the present invention relates to a recoverable TMIn reusing method for recovering and purifying TMIn remaining in each canister after using a TMIn-filled canister, and reusing it as a new canister.

종래, LED와 같은 반도체 제조공정에 있어서는, 예를 들면, MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition)나 HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy) 등과 같은 기상증착법(Chemical Vapor Deposition ; CVD)이 많이 사용되고 있다.
BACKGROUND ART Conventionally, in a semiconductor manufacturing process such as an LED, a chemical vapor deposition (CVD) method such as MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) or HVPE (Hydride Vapor Phase Epitaxy) is widely used.

여기서, 상기한 바와 같은 TMIn 및 종래의 기상증착법을 이용한 LED 제조방법의 예로서는, 예를 들면, 한국 공개특허공보 제10-2012-0137171호(2012.12.20.)에 제시된 바와 같은 "발광 소자 및 그 제조방법"이 있다.
Here, as an example of the LED manufacturing method using TMIn and the conventional vapor deposition method as described above, there is a method of manufacturing a light emitting device and a light emitting device as disclosed in Korean Patent Laid-Open No. 10-2012-0137171 (2012.12.20.) Manufacturing method ".

더 상세하게는, 상기한 공개특허 제10-2012-0137171호의 발광 소자 및 그 제조방법은, LED 발광소자에 있어서 결정성 및 신뢰성을 향상하는 동시에, 발광효율을 향상시킬 수 있는 발광소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
More particularly, the light emitting device and the method of manufacturing the same disclosed in the above-mentioned Patent No. 10-2012-0137171 are capable of improving the crystallinity and reliability in the LED light emitting device, ≪ / RTI >

이를 위해, 상기한 공개특허 제10-2012-0137171호에 따르면, 제 1 도전형 반도체층, 상기 제 1 도전형 반도체층 상에 형성되는 활성층, 상기 활성층 상에 복수의 제 1 층 및 복수의 제 2 층이 교대로 반복 적층되는 전자 차단층 및 상기 전자 차단층 상에 형성되는 제 2 도전형 반도체층을 포함하고, 상기 복수의 제 1 층과 상기 복수의 제 2 층 사이의 계면에 트리메틸 인듐(TMIn) 처리되는 발광 소자가 제공된다.
To this end, according to the above-mentioned Japanese Patent Laid-Open No. 10-2012-0137171, there is provided a semiconductor light emitting device including a first conductive semiconductor layer, an active layer formed on the first conductive semiconductor layer, a plurality of first layers, And a second conductivity type semiconductor layer formed on the electron blocking layer, wherein the interface between the first layer and the plurality of second layers is composed of trimethyl indium ( TMIn) is provided.

또한, 상기한 바와 같은 종래기술의 다른 예로서는, 예를 들면, 미국 특허출원 US 12/712,314호(2010.02.25.)에 제시된 바와 같은 "CVD-지멘스 반응기 공정 수소 재이용 시스템"이 있다.
In addition, another example of the above-described prior art as described above is a "CVD-Siemens reactor process hydrogen recycling system" as disclosed in, for example, US patent application US12 / 712,314 (Feb.

더 상세하게는, 상기한 미국 특허출원 US 12/712,314호는, 일반적으로, 지멘스 반응기로부터의 수소 흐름은 균질한 반응 먼지(reaction dust), 미전화된 반응 가스, 부산물과 관련된 가스 및 다른 불순물을 포함하므로, 수소 흐름을 직접 다시 순환시킬(re-circulated) 경우 수소 흐름이 다결정 실리콘 로드를 오염시킬 수 있어 공정에 재사용될 수 없는 문제를 해결하기 위해, 화학 기상 증착(CVD) 지멘스 공정 중 수소를 회수(recovery) 및 재이용(recycle) 하는 시스템을 제공하고자 하는 것이다.
More specifically, the above-mentioned U.S. patent application US 12 / 712,314 discloses that, in general, the flow of hydrogen from the Siemens reactor results in a homogeneous reaction dust, unreacted reaction gas, gases associated with by-products and other impurities In order to solve the problem that the hydrogen flow can contaminate the polycrystalline silicon rod and can not be reused in the process when the hydrogen flow is directly re-circulated, the hydrogen in the chemical vapor deposition (CVD) Siemens process And to provide a system for recovery and recycle.

아울러, 상기한 바와 같은 종래기술의 또 다른 예로서는, 예를 들면, 국제 공개특허공보 WO 2002/17369호(2002.02.28.)에 제시된 바와 같은 "3족 질화물 반도체 결정 제조 방법, 갈륨나이트라이드-기재 화합물 반도체 제조 방법, 갈륨나이트라이드-기재 화합물 반도체, 갈륨나이트라이드-기재 화합물 반도체 발광 소자, 및 반도체발광 소자를 이용한 광원"이 있다.
Further, as another example of the above-described prior art as described above, for example, a method of manufacturing a Group III nitride semiconductor crystal as disclosed in WO 2002/17369 (Feb. 22, 2002), a method of manufacturing a gallium nitride- A compound semiconductor manufacturing method, a gallium nitride-based compound semiconductor, a gallium nitride-based compound semiconductor light emitting device, and a light source using a semiconductor light emitting device.

더 상세하게는, 상기한 국제특허 WO 2002/17369호는, 제조 조건이 최적화되어야 하는 저온의 버퍼층을 이용하는 기존 방법 대신에, 고품질의 3족의 질화물 반도체 결정을 형성할 수 있는 3족의 질화물 반도체 결정의 단순화된 제조방법 및 그러한 단순화된 방법에 의해 고품질의 3족의 질화물 반도체 결정이 사파이어 기판상에 에피텍셜 성장될 수 있도록 하는 3족의 질화물 반도체 결정 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
More specifically, the above-mentioned International Patent Publication WO 2002/17369 discloses a method for manufacturing a nitride semiconductor of group III nitride semiconductor capable of forming a high quality Group III nitride semiconductor crystal, instead of an existing method using a low-temperature buffer layer, And to provide a method for manufacturing a Group III nitride semiconductor crystal by which a high quality Group III nitride semiconductor crystal can be epitaxially grown on a sapphire substrate by a simplified manufacturing method of crystals and such a simplified method.

이를 위해, 상기한 국제특허 WO 2002/17369호에 따르면, 질소 소스를 포함하지만 금속 물질은 포함하지 않는 분위기에서 기판 표면상에 금속 물질을 이용하여 3족의 금속 입자를 증착시는 단계 및 입자가 증착되는 기판 표면상에 3족의 질화물 반도체 결정을 성장시키는 단계를 포함하는 3족의 질화물 반도체 결정막의 제조 방법이 제시된다.
To this end, according to the above-mentioned International Patent Publication No. WO 2002/17369, there is a process for depositing a Group III metal particle on a substrate surface using a metal material in an atmosphere containing a nitrogen source but not containing a metal material, There is provided a method of manufacturing a Group III nitride semiconductor crystal film including a step of growing Group III nitride semiconductor crystals on a substrate surface to be deposited.

상기한 바와 같이, 종래, CVD법을 이용한 제조방법에 대하여 여러 가지 연구가 이루어진 바 있으나, 종래의 CVD를 이용한 방법들에는 다음과 같은 문제가 있는 것이었다.
As described above, there have been various studies on the manufacturing method using the CVD method in the related art, but the conventional methods using the CVD have the following problems.

더 상세하게는, 기상증착법(CVD)으로 LED를 제조하는 공정에 있어서는, 일반적으로, 원료로서 TMIn(trimethyl indium)이 많이 사용되며, 이때, TNIn은 캐니스터(canister)라 불리는 용기에 충진되어 CVD 장비에 장착되게 된다.
More specifically, TMIn (trimethyl indium) is often used as a raw material in a process of manufacturing an LED by vapor deposition (CVD). At this time, TNIn is filled in a container called a canister, Respectively.

그러나 일반적으로, CVD 공정 장비에 장착되는 캐니스터(canister)는, 사용 후에도 약 10%의 TMIn이 잔류하게 되며, 따라서 대부분의 경우, 이러한 잔류 TMIn은 사용되지 못하고 그대로 버려지게 되는 문제가 있었다.
However, in general, a canister mounted in a CVD process equipment has about 10% of TMIn remaining after use, and therefore, in most cases, such a residual TMIn is not used but discarded as it is.

즉, 상기한 바와 같이, 종래의 제조공정은, 이와 같이 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가에 더하여, 미처 사용되지 못하고 버려지는 원료물질로 인해 환경오염의 문제도 있는 것이었다.
In other words, as described above, the conventional manufacturing process has a problem of environmental pollution due to raw materials that are not used yet and discarded, in addition to an increase in manufacturing cost due to wasted raw materials.

더욱이, 최근에는, LED 관련 산업이 점차 발전함에 따라 그 원료인 TMIn의 사용량 또한 증가하고 있으므로, 상기한 바와 같이 사용 후 캐니스터에 잔존하는 TMIn을 회수하여 재이용할 수 있다면 제조비용 감소 및 환경오염 방지에도 큰 도움이 될 것으로 기대된다.
In recent years, as the LED-related industry gradually develops, the use amount of TMIn as a raw material also increases. As described above, if the TMIn remaining in the canister can be recovered and reused as described above, It is expected to be a big help.

그러나, 종래, 상기한 바와 같이 사용 후 캐니스터에 잔존하는 TMIn을 회수하여 다시 새로운 캐니스터로서 재이용할 수 있도록 할 수 있는 장치나 방법은 제시된 바 없었다.
However, as described above, there has not been proposed a device or a method capable of recovering TMIn remaining in the canister after use and reusing it as a new canister.

따라서 상기한 바와 같이, 사용 후 캐니스터에 약 10%의 TMIn이 잔류하여 사용되지 못함으로 인해 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가에 더하여, 미처 사용되지 못하고 버려지는 원료물질로 인해 환경오염의 문제도 있었던 종래의 LED 제조공정의 문제점을 해결하기 위하여는, 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔류하는 TMIn 원료를 회수하여 다시 하나의 새로운 캐니스터에 모아서 재이용할 수 있도록 하는 회수 TMIn 재이용방법을 제공하는 것이 바람직하나, 아직까지 그러한 요구를 모두 만족시키는 장치나 방법은 제공되지 못하고 있는 실정이다.
Therefore, as described above, since about 10% of TMIn remains in the canister after use, the manufacturing cost is increased due to the waste of the raw material, and there is a problem of environmental pollution due to raw materials that are not used yet and discarded In order to solve the problems of the conventional LED manufacturing process, it is preferable to provide a recovered TMIn reusing method in which TMIn raw materials remaining in each canister after use are collected and reused in one new canister, A device or a method that satisfies all such requirements is not provided.

본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 하는 것으로, 따라서 본 발명의 목적은, LED와 같은 반도체 제조공정시 많이 이용되는 기상증착법에 있어서, 원료로서 사용되는 TMIn(trimethyl indium)이 모두 사용되지 못하고 사용 후 캐니스터(canister) 내에 일부가 잔류함으로써 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가의 문제가 있었던 종래의 LED 제조공정의 문제점을 해결하기 위해, TMIn이 충진된 캐니스터를 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔존하는 TMIn을 회수 및 정제하여 다시 새로운 캐니스터로서 재이용할 수 있도록 하기 위한 회수 TMIn 재이용방법을 제공하고자 하는 것이다.
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the above problems of the prior art and to provide a method of manufacturing a semiconductor device, In order to solve the problem of the conventional LED manufacturing process which is not used and a part is left in the canister after the use, the manufacturing cost is increased due to the waste of the raw material. In order to solve the problem of the conventional LED manufacturing process, It is an object of the present invention to provide a recoverable TMIn reusing method for recovering and purifying remaining TMIn and reusing it as a new canister.

또한, 본 발명의 다른 목적은, 상기한 바와 같이 사용 후 캐니스터에 약 10%의 TMIn이 잔류하여 사용되지 못함으로 인해 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가에 더하여, 미처 사용되지 못하고 버려지는 원료물질로 인해 환경오염의 문제도 있었던 종래의 LED 제조공정의 문제점을 해결하기 위해, 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔류하는 TMIn 원료를 회수하여 다시 하나의 새로운 캐니스터에 모아서 재이용할 수 있도록 하는 회수 TMIn 재이용방법을 제공하고자 하는 것이다.
It is a further object of the present invention to provide a method of manufacturing a canister which is capable of using as much as 10% of TMIn remaining in the canister after use, In order to solve the problem of the conventional LED manufacturing process which has a problem of environmental pollution, TMIn raw material remaining in each canister after use is collected and reused in a new canister. I would like to.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따르면, 사용 후 캐니스터에 잔류하는 잔류 TMIn을 회수 및 정제하여 재이용하기 위한 회수 TMIn 재이용 방법에 있어서, TMIn이 잔류된 사용후 캐니스터를 회수하는 회수단계; 상기 회수단계에서 회수된 상기 사용후 캐니스터를 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템에 장착하여 TMIn을 회수하는 회수 및 정제단계; 상기 회수 및 정제단계에서 회수 및 정제된 TMIn에 대하여 불순물 분석을 수행하는 불순물 분석단계; 상기 불순물 분석단계에서 불순물 분석이 완료된 TMIn을 새로운 캐니스터에 충진하는 충진단계; 및 상기 단계들을 반복하여 상기 새로운 캐니스터에 충진이 완료되면 충진이 완료된 상기 새로운 캐니스터를 출하하는 출하단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법이 제공된다.
In order to achieve the above object, according to the present invention, there is provided a recoverable TMIn reuse method for recovering, purifying and reusing residual TMIn remaining in a canister after use, comprising: a recovery step of recovering a remaining after- ; A recovering and refining step of recovering TMIn by installing the used canister recovered in the recovering step in a recovery TMIn recovery and purification system; An impurity analyzing step of performing impurity analysis on the TMIn collected and purified in the recovery and purification steps; Filling the new canister with the TMIn having undergone the impurity analysis in the impurity analyzing step; And a shipping step of repeating the above steps to ship the new canister, which has been filled up, when the filling of the new canister is completed.

여기서, 상기 불순물 분석단계는, 유도결합 플라스마 방출 분광법(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry ; ICP-AES)을 이용한 경금속 불순물 분석과정; 유도결합플라즈마질량분석법(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry ; ICP-MS)을 이용한 중금속 불순물 분석과정; 및 핵자기공명(Nuclear Magnetic Resonance ; NMR)을 이용한 구조 분석과정 중 적어도 하나가 수행되도록 구성되는 것을 특징으로 한다.
Here, the impurity analyzing step may include a light metal impurity analyzing process using an inductively coupled plasma (ICP-AES) method; Analysis of heavy metal impurities using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); And a structure analysis process using Nuclear Magnetic Resonance (NMR) are performed.

또한, 상기 회수 및 정제단계에서, 상기 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템은, 사용된 캐니스터로부터 남아있는 잔류 TMIn을 회수하기 위한 TMIn 회수부; 상기 TMIn 회수부에 TMIn의 회수를 위한 캐리어 가스(carrier gas)를 공급하기 위한 가스공급부; 상기 TMIn 회수부로부터 회수되는 TMIn을 수집하여 정제하기 위한 TMIn 정제부; 상기 TMIn 회수부 및 상기 TMIn 정제부의 TMIn 회수 및 정제 과정 후 상기 캐리어 가스를 처리하기 위한 배기가스 처리부; 및 상기 TMIn 회수부, 상기 가스공급부, 상기 TMIn 정제부 및 상기 배기가스 처리부를 각각 연결하기 위한 배관을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
In addition, in the recovering and refining step, the recovered TMIn recovery and purification system may include a TMIn recovery unit for recovering residual TMIn remaining from the used canister; A gas supply unit for supplying a carrier gas for recovery of TMIn to the TMIn recovery unit; A TMIn purification unit for collecting and purifying TMIn recovered from the TMIn recovery unit; An exhaust gas treatment unit for treating the carrier gas after the TMIn recovery unit and the TMIn recovery and purification process of the TMIn purification unit; And a pipe for connecting the TMIn recovery unit, the gas supply unit, the TMIn purification unit, and the exhaust gas treatment unit, respectively.

여기서, 상기 캐리어 가스는 N2 가스 또는 H2 가스 중 어느 하나를 이용하도록 구성되는 것을 특징으로 한다.
Here, the carrier gas is configured to use either N 2 gas or H 2 gas.

또한, 상기 TMIn 회수부는, 상기 잔류 TMIn을 회수하기 위한 사용후 캐니스터; 및 상기 사용 후 캐니스터를 가열하기 위한 가열용기를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
The TMIn collecting unit may further include a post-use canister for collecting the residual TMIn; And a heating container for heating the post-use canister.

아울러, 상기 가스공급부는, 상기 사용후 캐니스터에 캐리어 가스를 공급하기 위한 가스탱크; 및 상기 캐리어 가스의 유량을 제어하기 위한 MFC(mass flow controller)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
The gas supply unit may include: a gas tank for supplying a carrier gas to the used canister; And a mass flow controller (MFC) for controlling the flow rate of the carrier gas.

더욱이, 상기 가스탱크는, N2 가스탱크 또는 H2 가스탱크이거나, 또는, N2 가스탱크와 H2 가스탱크를 모두 구비하고 밸브를 통해 한쪽을 선택하여 공급하도록 구성되는 것을 특징으로 한다.
Further, the gas tank may be an N 2 gas tank or an H 2 gas tank, or an N 2 gas tank and an H 2 gas tank, both of which are selectively supplied through a valve.

또한, 상기 TMIn 정제부는, 상기 TMIn 회수부의 사용후 캐니스터에서 기화된 상기 잔류 TMIn을 수집하기 위한 TMIn 수집용기; 및 상기 TMIn 수집용기를 냉각하여 기화된 상기 잔류 TMIn을 고체 상태로 복원하여(recover) 상기 TMIn 수집용기 내에 수집하기 위한 냉각용기를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
The TMIn refining unit may further include a TMIn collecting container for collecting the residual TMIn vaporized in the canister after use of the TMIn collecting unit; And a cooling vessel for cooling the TMIn collection vessel to recover the vaporized residual TMIn into a solid state and collecting the recovered TMIn in the TMIn collection vessel.

아울러, 상기 배기가스 처리부는, 상기 TMIn 정제부로부터 배출되는 캐리어 가스에 잔류하는 TMIn을 회수하기 위한 2차 수집용기; TMIn이 모두 회수된 후 상기 캐리어 가스를 처리하기 위한 워터 트랩(water ter trap) 및 버너(burner); 상기 캐리어 가스를 상기 가스탱크로부터 상기 워터 트랩 및 상기 버너까지 이동시키기 위한 압력을 발생하는 진공펌프; 및 상기 진공펌프로부터의 압력을 조절하기 위한 진공 압력 컨트롤러(vacuum pressure contriller)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
The exhaust gas treatment unit may further include a secondary collection container for collecting the TMIn remaining in the carrier gas discharged from the TMIn purification unit; A water trap and a burner for treating the carrier gas after all TMIn is recovered; A vacuum pump for generating a pressure for moving the carrier gas from the gas tank to the water trap and the burner; And a vacuum pressure controller for adjusting a pressure from the vacuum pump.

더욱이, 상기 2차 수집용기는 상기 TMIn 수집용기 및 상기 냉각용기와 동일하게 구성되고, 상기 워터 트랩은 용기에 물을 채운 형태로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
Further, the secondary collecting container is constructed in the same manner as the TMIn collecting container and the cooling container, and the water trap is characterized in that the container is filled with water.

또한, 상기한 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템은, 상기 캐리어 가스로서 N2 가스를 이용하는 경우, 상기 2차 수집용기에 의해 상기 캐리어 가스와 함께 이동된 잔류 TMIn을 추가로 회수한 후, 상기 워터 트랩에 의해 상기 N2 가스를 처리하도록 구성되는 것을 특징으로 한다.
Further, in the above-mentioned recovered TMIn recovery and purification system, when N 2 gas is used as the carrier gas, the residual TMIn moved together with the carrier gas is further recovered by the secondary collection container, To treat the N 2 gas.

아울러, 상기한 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템은, 상기 캐리어 가스로서 H2 가스를 사용하는 경우, 상기 2차 수집용기에 의해 상기 캐리어 가스와 함께 이동된 잔류 TMIn을 추가로 회수한 후, 상기 버너를 이용하여 상기 H2 가스를 연소시켜 배기하도록 구성되는 것을 특징으로 한다.
In addition, when the H 2 gas is used as the carrier gas, the recovered TMIn recovery and purification system further recovers residual TMIn that is moved together with the carrier gas by the secondary collection vessel, And exhausts the H 2 gas by using it.

더욱이, 상기한 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템은, 기체화된 상기 잔류 TMIn 및 상기 캐리어 가스의 온도를 유지하여 상기 배관이 막히는 것을 방지하기 위해, 상기 TMIn 회수부의 사용후 캐니스터와 상기 TMIn 정제부의 TMIn 수집용기를 연결하는 배관 및 상기 TMIn 수집용기를 밀폐하기 위한 덮개 부분에 각각 설치되는 열선을 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
Further, the above-mentioned recovered TMIn recovery and refinement system may be configured such that, in order to maintain the temperature of the gasified residual TMIn and the carrier gas to prevent the pipe from being clogged, the TMIn collection of the cannister and the TMIn purification unit after use of the TMIn recovery unit A pipe connecting the container, and a heat line provided in the cover for sealing the TMIn collecting container, respectively.

또한, 상기한 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템은, 사용후 캐니스터로부터 잔류 TMIn을 회수한 후, 회수된 TMIn에서 불순물을 분석하여 새로운 캐니스터에 충진하고, 다시 새로운 사용후 캐니스터로 교체하여 잔류 TMIn을 회수하는 과정을 반복함으로써, 사용되지 못하고 버려지는 잔류 TMIn을 회수하여 새로운 캐니스터로서 재이용할 수 있도록 구성되는 것을 특징으로 한다.
The recovered TMIn recovery and purification system can recover residual TMIn from the canister after use, analyze the impurities in the recovered TMIn, fill the new canister, replace it with a new used canister, and recover the remaining TMIn By repeating the process, residual TMIn that is not used and discarded can be recovered and reused as a new canister.

아울러, 본 발명에 따르면, 상기에 기재된 회수 TMIn 재이용 방법을 실행하도록 구성되어, 사용 후 캐니스터로부터 잔류 TMIn을 회수한 후, 회수된 TMIn에서 불순물을 분석하여 새로운 캐니스터에 충진하고, 다시 새로운 사용후 캐니스터로 교체하여 잔류 TMIn을 회수하는 과정을 반복함으로써, 사용되지 못하고 버려지는 잔류 TMIn을 회수하여 새로운 캐니스터로서 재이용할 수 있도록 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용장치가 제공된다.
In addition, according to the present invention, it is possible to carry out the recovered TMIn reuse method described above. After recovering the residual TMIn from the canister after use, the impurities are analyzed in the recovered TMIn and filled into the new canister. And the residual TMIn is recovered by repeating the process of replacing the residual TMIn with the recovered TMIn. Thus, the recovered TMIn reusing device is configured to recover the discarded remaining TMIn and reuse it as a new canister.

상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면, TMIn이 충진된 캐니스터를 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔존하는 TMIn을 회수 및 정제하여 다시 새로운 캐니스터로서 재이용할 수 있도록 구성되는 회수 TMIn 재이용방법이 제공됨으로써, LED와 같은 반도체 제조공정시 많이 이용되는 기상증착법에서 원료로서 사용되는 TMIn(trimethyl indium)이 모두 사용되지 못하고 사용 후 캐니스터(canister) 내에 일부가 잔류함으로써 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가의 문제가 있었던 종래의 LED 제조공정의 문제점을 해결할 수 있다.
As described above, according to the present invention, there is provided a recoverable TMIn reusing method of recovering and purifying TMIn remaining in each canister after using a canister filled with TMIn, and reusing it as a new canister, (Trimethyl indium) used as a raw material in the vapor deposition process widely used in the same semiconductor manufacturing process can not be used and a part of the TMIn remains in the canister after the use, Thereby solving the problem of the LED manufacturing process.

또한, 본 발명에 따르면, 상기한 바와 같이 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔류하는 TMIn 원료를 회수하여 다시 하나의 새로운 캐니스터에 모아서 재이용할 수 있도록 하는 회수 TMIn 재이용방법이 제공됨으로써, 사용 후 캐니스터에 약 10%의 TMIn이 잔류하여 사용되지 못함으로 인해 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가에 더하여, 미처 사용되지 못하고 버려지는 원료물질로 인해 환경오염의 문제도 있었던 종래의 LED 제조공정의 문제점을 해결할 수 있다.
According to the present invention, as described above, the TMIn raw material remaining in each canister after use can be collected and reused in one new canister. Thus, % Of TMIn remains unused due to waste of raw materials, and the problem of environmental pollution due to raw materials that are not used yet and discarded can be solved.

도 1은 사용 후 캐니스터에 잔류하는 잔류 TMIn을 회수 및 정제하여 재이용하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 잔류 TMIn 재이용 방법의 전체적인 구성을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 회수 TMIn 재이용방법에 적용 가능한 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템의 전체적인 구성을 개략적으로 나타내는 블록도이다.
도 3은 도 1에 나타낸 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템의 구체적인 구성을 개략적으로 나타내는 도면이다.
FIG. 1 is a view schematically showing the overall configuration of a residual TMIn reusing method according to an embodiment of the present invention for recovering, purifying, and reusing residual TMIn remaining in a canister after use.
2 is a block diagram schematically showing the overall configuration of the recovered TMIn recovery and purification system applicable to the recovered TMIn reuse method according to the embodiment of the present invention.
Fig. 3 is a view schematically showing a specific configuration of the recovered TMIn recovery and purification system shown in Fig. 1. Fig.

이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 회수 TMIn 재이용방법의 구체적인 실시예에 대하여 설명한다.
Hereinafter, a specific embodiment of the recovered TMIn reuse method according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

여기서, 이하에 설명하는 내용은 본 발명을 실시하기 위한 하나의 실시예일 뿐이며, 본 발명은 이하에 설명하는 실시예의 내용으로만 한정되는 것은 아니라는 사실에 유념해야 한다.
Hereinafter, it is to be noted that the following description is only an embodiment for carrying out the present invention, and the present invention is not limited to the contents of the embodiments described below.

또한, 이하의 본 발명의 실시예에 대한 설명에 있어서, 종래기술의 내용과 동일 또는 유사하거나 당업자의 수준에서 용이하게 이해하고 실시할 수 있다고 판단되는 부분에 대하여는, 설명을 간략히 하기 위해 그 상세한 설명을 생략하였음에 유념해야 한다.
In the following description of the embodiments of the present invention, parts that are the same as or similar to those of the prior art, or which can be easily understood and practiced by a person skilled in the art, It is important to bear in mind that we omit.

즉, 본 발명은, 후술하는 바와 같이, LED와 같은 반도체 제조공정시 많이 이용되는 기상증착법에 있어서 원료로서 사용되는 TMIn(trimethyl indium)이 모두 사용되지 못하고 사용 후 캐니스터(canister) 내에 일부가 잔류함으로써 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가의 문제가 있었던 종래의 LED 제조공정의 문제점을 해결하기 위해, TMIn이 충진된 캐니스터를 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔존하는 TMIn을 회수 및 정제하여 다시 새로운 캐니스터로서 재이용할 수 있도록 하기 위한 회수 TMIn 재이용방법에 관한 것이다.
That is, as described later, the TMIn (trimethyl indium) used as a raw material in the vapor deposition process widely used in semiconductor manufacturing processes such as LEDs is not used, and a part thereof remains in the canister after use In order to solve the problems of the conventional LED manufacturing process which has a problem of increase in manufacturing cost due to wasted raw material, TMIn remaining in the respective canisters is recovered and purified after using the TMIn filled canister and reused as a new canister The present invention relates to a TMIn reusing method.

또한, 본 발명은, 후술하는 바와 같이, 사용 후 캐니스터에 약 10%의 TMIn이 잔류하여 사용되지 못함으로 인해 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가에 더하여, 미처 사용되지 못하고 버려지는 원료물질로 인해 환경오염의 문제도 있었던 종래의 LED 제조공정의 문제점을 해결하기 위해, 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔류하는 TMIn 원료를 회수하여 다시 하나의 새로운 캐니스터에 모아서 재이용할 수 있도록 하는 회수 TMIn 재이용방법에 관한 것이다.
Further, as described later, since the TMIn remains in about 10% of the canister after use, the manufacturing cost is increased due to the waste of the raw material. In addition, since the raw material that has not been used yet is discarded, The present invention relates to a recoverable TMIn reusing method for recovering TMIn raw materials remaining in each canister after use and collecting them in a new canister for reuse in order to solve the problem of the conventional LED manufacturing process which has a problem of contamination.

계속해서, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 회수 TMIn 재이용방법의 구체적인 실시예에 대하여 설명한다.
Next, a specific embodiment of the recovered TMIn reuse method according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.

즉, 도 1을 참조하면, 도 1은 상기한 바와 같이 사용 후 캐니스터에 잔류하는 잔류 TMIn을 회수 및 정제하여 재이용하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 잔류 TMIn 재이용 방법의 전체적인 구성을 개략적으로 나타내는 도면이다.
That is, referring to FIG. 1, FIG. 1 schematically shows a general configuration of a residual TMIn reusing method according to an embodiment of the present invention for recovering and purifying residual TMIn remaining in a canister after use as described above, to be.

더 상세하게는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 잔류 TMIn 재이용방법은, 먼저, TMIn이 잔류된 사용후 캐니스터를 회수하는 단계(S11)와, 상기 단계에서 회수된 사용후 캐니스터를 후술하는 바와 같은 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템에 장착하여 TMIn을 회수 및 정제하는 단계(S12)와, 상기 단계에서 회수 및 정제된 TMIn에 대하여 불순물 분석을 수행하는 단계(S13)와, 상기 단계에서 불순물 분석이 완료된 TMIn을 새로운 캐니스터에 충진하는 단계(S14) 및 상기한 단계들을 반복하여 충진이 완료되면 충진이 완료된 캐니스터를 출하하는 단계(S15)를 포함하여 이루어진다.
More specifically, as shown in FIG. 1, a residual TMIn reuse method according to an embodiment of the present invention includes a step (S11) of recovering a used post-use canister in which TMIn remains, (S12) of recovering and purifying TMIn by mounting the canister in a recovered TMIn recovery and purification system as described later, performing impurity analysis on the TMIn collected and purified in the above step (S13), and (S14) filling the new canister with the impurity-analyzed TMIn (S14); and repeating the above steps to ship the filled canister (S15) when the filling is completed.

여기서, 상기한 불순물 분석을 수행하는 단계(S13)는, 예를 들면, 유도결합 플라스마 방출 분광법(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry ; ICP-AES)을 이용한 경금속 불순물 분석과, 유도결합 플라즈마 질량 분석법(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry ; ICP-MS)을 이용한 중금속 불순물 분석 및 핵자기공명(Nuclear Magnetic Resonance ; NMR)을 이용한 구조 분석 등이 수행될 수 있다.
The impurity analyzing step S13 may be performed by, for example, analyzing light metal impurities using inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), inductively coupled plasma mass spectrometry Analysis of heavy metal impurities using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) and structural analysis using Nuclear Magnetic Resonance (NMR) can be performed.

또한, 도 2를 참조하면, 도 2는 상기한 TMIn을 회수 및 정제하는 단계(S12)에 적용 가능한 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템의 전체적인 구성을 개략적으로 나타내는 블록도이다.
Referring to FIG. 2, FIG. 2 is a block diagram schematically showing the overall configuration of the recovered TMIn recovery and purification system applicable to the step (S12) of recovering and purifying TMIn.

더 상세하게는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예에 적용 가능한 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템(10)은, 크게 나누어, 사용된 캐니스터로부터 남아있는 잔류 TMIn을 회수하기 위한 TMIn 회수부(11), 상기 TMIn 회수부(11)에 TMIn 회수를 위한 캐리어 가스(carrier gas)를 공급하는 가스공급부(12), 상기 TMIn 회수부(11)로부터 회수되는 TMIn을 수집하여 정제하기 위한 TMIn 정제부(13) 및 상기한 TMIn 회수 및 정제 과정에서 발생하는 가스를 처리하기 위한 배기가스 처리부(14)를 포함하여 구성되어 있다.
More specifically, as shown in FIG. 2, the recovered TMIn recovery and purification system 10 applicable to the embodiment of the present invention is roughly divided into a TMIn recovery unit (hereinafter, referred to as " recovery " A TMIn recovery unit 11 for recovering TMIn and a TMIn recovery unit 11 for collecting and recovering TMIn recovered from the TMIn recovery unit 11, a gas supply unit 12 for supplying a carrier gas for recovery of TMIn to the TMIn recovery unit 11, (13), and an exhaust gas treatment unit (14) for treating gas generated in the TMIn recovery and purification process.

여기서, 상기한 TMIn 회수부(11), 가스공급부(12), TMIn 정제부(13) 및 배기가스 처리부(14)는 각각 배관을 통하여 연결된다.
Here, the TMIn recovery unit 11, the gas supply unit 12, the TMIn purification unit 13, and the exhaust gas treatment unit 14 are connected through piping.

또한, 도 3을 참조하면, 도 3은 도 2에 나타낸 본 발명의 실시예에 적용 가능한 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템의 구체적인 구성을 개략적으로 나타내는 도면이다.
Referring to FIG. 3, FIG. 3 is a view schematically showing a specific configuration of the recovered TMIn recovery and purification system applicable to the embodiment of the present invention shown in FIG.

즉, 도 3에 나타낸 바와 같이, 상기한 TMIn 회수부(11)는, 사용후 캐니스터(21)를 가열하기 위한 가열용기(22)를 포함하여 이루어지며, 아울러, 상기한 가스공급부(12)는, TMIn 회수부(11)는, 사용후 캐니스터(21)에 캐리어 가스를 공급하기 위한 가스탱크(23) 및 가스의 유량을 제어하기 위한 MFC(mass flow controller)(24)를 포함하여 이루어진다.
3, the TMIn collecting unit 11 includes a heating container 22 for heating the post-use canister 21, and the gas supply unit 12 includes: The TMIn collection unit 11 includes a gas tank 23 for supplying a carrier gas to the post-use canister 21 and an MFC (mass flow controller) 24 for controlling the flow rate of the gas.

여기서, 상기한 캐리어 가스는, 예를 들면, N2 가스 또는 H2 가스 중 어느 하나를 이용할 수 있으며, 따라서 상기한 가스탱크(23)는, N2 가스탱크 또는 H2 가스탱크이거나, 또는, N2 가스탱크와 H2 가스탱크를 모두 구비하고 밸브 등을 통해 한쪽을 선택하여 공급하도록 구성될 수도 있다.
Here, the carrier gas may be, for example, either N 2 gas or H 2 gas. Therefore, the gas tank 23 may be an N 2 gas tank or an H 2 gas tank, Both the N 2 gas tank and the H 2 gas tank may be provided and one of them may be selected and supplied through a valve or the like.

따라서 가스탱크(23)로부터 N2 가스 또는 H2 가스를 TMIn 회수부(11)에 공급하면서 가열용기(22)의 온도를 올려 사용후 캐니스터(21)를 가열하면, 사용후 캐니스터(21) 내의 잔류 TMIn이 기화하게 되고, 후술하는 바와 같이 하여 캐리어 가스와 함께 TMIn 정제부(13)로 이동하게 된다.
Therefore, if the temperature of the heating vessel 22 is raised while supplying the N 2 gas or H 2 gas from the gas tank 23 to the TMIn recovery unit 11 and the canister 21 is heated after use, The residual TMIn is vaporized and moved to the TMIn refining unit 13 together with the carrier gas as described later.

이때, 바람직하게는, 상기한 캐리어 가스는 5N 내외의 고순도 가스를 이용하여 최대 100℃로 가열하고 상기한 MFC(24)를 통하여 300 ~ 500 sccm으로 제어하며, 사용후 캐니스터(21)의 가열 온도는, 가열용기(22)에 물을 채우고 사용후 캐니스터(21)를 담그어 30℃로 가열한다.
At this time, preferably, the carrier gas is heated to a maximum of 100 DEG C by using a high purity gas of about 5N or more, and is controlled to 300 to 500 sccm through the MFC 24. After the use, the heating temperature of the canister 21 The heating container 22 is filled with water, and after use, the canister 21 is immersed and heated to 30 캜.

계속해서, 상기한 TMIn 정제부(13) 및 배기가스 처리부(14)에 대하여 설명하면, 먼저, TMIn 정제부(13)는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 사용후 캐니스터(21)에서 기화된 잔류 TMIn을 수집하기 위한 TMIn 수집용기(25)와, TMIn 수집용기(25)를 냉각하여 TMIn을 고체화하기 위한 냉각용기(26)를 포함하여 구성된다.
2, the TMIn refining section 13 firstly removes the residues vaporized in the canister 21 after use, that is, A TMIn collecting container 25 for collecting TMIn, and a cooling container 26 for cooling TMIn collecting container 25 to solidify TMIn.

또한, 상기한 배기가스 처리부(14)는, 도 2에 나타낸 바와 같이, TMIn 정제부(13)로부터 배출되는 캐리어 가스에 일부 잔류하는 TMIn을 회수하기 위한 2차 수집용기(27)와, TMIn이 모두 회수된 후의 캐리어 가스를 처리하기 위한 워터트랩(water ter trap)(28) 및 버너(burner)(29)와, 캐리어 가스를 가스탱크(23)로부터 워터 트랩(28) 및 버너(burner)(29)까지 끌어당기기 위한 압력을 발생하는 진공펌프(30) 및 압력을 조절하기 위한 진공 압력 컨트롤러(vacuum pressure contriller)(31)를 포함하여 구성되어 있다.
2, the above-described exhaust gas treatment section 14 includes a secondary collection container 27 for collecting TMIn remaining in the carrier gas discharged from the TMIn purification section 13, A water trap 28 and a burner 29 for treating the carrier gas after it has been all recovered and a carrier gas from the gas tank 23 to the water trap 28 and the burner 29, a vacuum pump 30 for generating a pressure for pulling the vacuum pressure regulator 31, and a vacuum pressure controller 31 for regulating the pressure.

여기서, 상기한 냉각용기(26)는, 예를 들면, 약 2L 용량의 표준(standard) 용기를 이용 가능하며, 즉, TMIn 정제부(13)는, 상기한 냉각용기(26) 내에 액화질소(LN2)를 채우고 TMIn 수집용기(25)를 담그어 약 -200℃로 냉각함으로써, 기체상태의 TMIn을 고체 상태로 복원하여(recover) TMIn 수집용기(25) 내에 수집하도록 구성된다.
In this case, the cooling container 26 can be, for example, a standard container having a capacity of about 2 L, that is, the TMIn refining section 13 is provided with a liquefied nitrogen LN 2 ) is filled and the TMIn collection vessel 25 is immersed and cooled to about -200 ° C. to recover the gaseous TMIn into a solid state and collect it in the TMIn collection vessel 25.

아울러, 상기한 진공 압력 컨트롤러(31)는, 1 ~ 100 Torr의 범위로 진공펌프(30)의 압력을 조절하여 상기한 캐리어 가스가 가스탱크(23)로부터 워터 트랩(28)까지 이동할 수 있도록 한다.
The vacuum pressure controller 31 controls the pressure of the vacuum pump 30 in the range of 1 to 100 Torr so that the carrier gas can be moved from the gas tank 23 to the water trap 28 .

이때, 기체 상태의 TMIn과 고온의 캐리어 가스가 사용후 캐니스터(21)로부터 TMIn 수집용기(25)로 이동하는 동안 냉각되어 TMIn이 고체상태로 되면, 사용후 캐니스터(21)와 TMIn 수집용기(25)를 연결하는 배관이 막힐 우려가 있다.
At this time, when the gaseous TMIn and the high temperature carrier gas are cooled while being moved from the used canister 21 to the TMIn collecting container 25 and the TMIn is solidified, the post-use canister 21 and the TMIn collecting container 25 ) May be clogged.

따라서 본 발명의 실시예에 적용 가능한 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템(10)은, 이를 방지하기 위해, 도 3에 나타낸 바와 같이, 사용후 캐니스터(21)와 TMIn 수집용기(25)를 연결하는 배관 및 TMIn 수집용기(25)를 밀폐하기 위한 덮개 부분에는 열선(32)을 설치하여 온도를 유지하고 배관이 막히는 것을 방지할 수 있도록 구성된다.
Therefore, in order to prevent this, the recovered TMIn recovery and purification system 10 applicable to the embodiment of the present invention includes a pipe connecting the post-use canister 21 and the TMIn collection container 25 as shown in FIG. 3 and The cover for covering the TMIn collection container 25 is provided with a heat line 32 to maintain the temperature and prevent the pipe from being clogged.

계속해서, 상기한 바와 같이 하여 TMIn이 복원되고 남은 캐리어 가스는 진공펌프(30)의 압력에 의해 2차 수집용기(27) 및 워터 트랩(28)으로 이동하게 된다.
Subsequently, as described above, TMIn is restored and the remaining carrier gas is moved to the secondary collection container 27 and the water trap 28 by the pressure of the vacuum pump 30.

여기서, 상기한 2차 수집용기(27)는, TMIn 수집용기(25) 냉각용기(26)와 동일하게 구성될 수 있으며, 또한, 상기한 워터 트랩(28)은, 도 2에 나타낸 바와 같이, 아크릴과 같은 용기에 물을 채운 워터 트랩(water trap)의 형태로 이루어진다.
Here, the secondary collection container 27 may be configured in the same manner as the cooling container 26 of the TMIn collection container 25, and the water trap 28, as shown in FIG. 2, It is in the form of a water trap filled with water in a container such as acrylic.

따라서 이와 같이 구성되는 2차 수집용기(27)에 의해 캐리어 가스와 함께 일부 남아 있는 TMIn을 추가로 회수하고, 그 후, 워터 트랩(28)에 의해 남아있는 캐리어 가스인 N2 가스를 처리한다.
Thus, the remaining TMIn remaining together with the carrier gas is further recovered by the secondary collection container 27 thus constructed, and then N 2 gas, which is the carrier gas remaining by the water trap 28, is treated.

또한, 캐리어 가스로서 H2 가스를 사용하는 경우에는, H2 가스를 그대로 배출하면 폭발 등의 위험이 있으므로, 버너(29)를 이용하여 H2 가스를 연소시켜 배기하도록 구성된다.
Further, when H 2 gas is used as the carrier gas, there is a risk of explosion or the like when H 2 gas is discharged as it is. Therefore, H 2 gas is combusted and exhausted by using the burner 29.

계속해서, 상기한 바와 같은 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템을 이용하여 회수 및 정제하는 단계에서 TMIn을 회수한 후, 불순물 분석을 수행하는 단계(S13)에서, ICP-AES와 같은 경금속 불순물 분석과, ICP-MS와 같은 중금속 불순물 분석 및 NMR 분석과 같은 구조 분석을 포함하는 불순물 분석을 수행한다.
Subsequently, in step S13 of performing the impurity analysis after recovering TMIn in the step of recovering and purifying using the recovered TMIn recovery and purification system as described above, a light metal impurity analysis such as ICP-AES, and an ICP Perform impurity analysis including structural analysis such as heavy metal impurity analysis and NMR analysis such as MS.

다음으로, 불순물 분석이 완료된 TMIn을 새로운 캐니스터에 충진하며(단계S14), 이러한 단계를 반복하여 새로운 캐니스터에 충진이 완료되면, 충진이 완료된 캐니스터를 출하한다(단계 S15).
Next, the TMIn having been subjected to the impurity analysis is filled in the new canister (step S14), and this step is repeated to ship the canister that has been filled with the new canister (step S15).

즉, 상기한 바와 같은 구성에 의해, 본 발명에 따르면, 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템(10)에 사용후 캐니스터(21)를 장착하여 TMIn을 수집용기(25, 27)에 회수한 후, 회수된 TMIn에서 불순물을 분석하여 새로운 캐니스터에 충진하고, 다시 새로운 사용후 캐니스터(21)로 교체하여 상기한 과정을 반복함으로써, 사용되지 못하고 버려지는 TMIn을 회수하여 새로운 캐니스터로서 재이용할 수 있게 된다.
That is, according to the present invention, the canister 21 is mounted on the recovered TMIn recovery and purification system 10 to collect TMIn into the collection containers 25, 27, The impurities are analyzed in the TMIn, the new canister is filled, and the new used canister 21 is replaced with the new canister 21, whereby the unused and discarded TMIn can be recovered and reused as a new canister.

따라서 상기한 바와 같이 하여, 본 발명에 따른 회수 TMIn 재이용방법을 구현할 수 있다.
Therefore, the recovered TMIn reuse method according to the present invention can be implemented as described above.

또한, 상기한 바와 같이 하여 본 발명에 따른 회수 TMIn 재이용방법을 구현하는 것에 의해, 본 발명에 따르면, TMIn이 충진된 캐니스터를 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔존하는 TMIn을 회수 및 정제하여 다시 새로운 캐니스터로서 재이용할 수 있으므로, LED와 같은 반도체 제조공정시 많이 이용되는 기상증착법에서 원료로서 사용되는 TMIn(trimethyl indium)이 모두 사용되지 못하고 사용 후 캐니스터(canister) 내에 일부가 잔류함으로써 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가의 문제가 있었던 종래의 LED 제조공정의 문제점을 해결할 수 있다.
Also, by implementing the recovered TMIn reusing method according to the present invention as described above, according to the present invention, TMIn remaining in each canister is recovered and purified after using the TMIn-filled canister, (Trimethyl indium) used as a raw material in the vapor deposition process, which is often used in semiconductor manufacturing processes such as LED, can not be used and a part remains in the canister after use, It is possible to solve the problem of the conventional LED manufacturing process in which there is a problem of increase in light emitting efficiency.

또한, 본 발명에 따르면, 상기한 바와 같이 사용 후 각각의 캐니스터 내에 잔류하는 TMIn 원료를 회수하여 다시 하나의 새로운 캐니스터에 모아서 재이용할 수 있도록 하는 회수 TMIn 재이용방법이 제공됨으로써, 사용 후 캐니스터에 약 10%의 TMIn이 잔류하여 사용되지 못함으로 인해 원료의 낭비로 인한 제조비용 증가에 더하여, 미처 사용되지 못하고 버려지는 원료물질로 인해 환경오염의 문제도 있었던 종래의 LED 제조공정의 문제점을 해결할 수 있다.
According to the present invention, as described above, the TMIn raw material remaining in each canister after use can be collected and reused in one new canister. Thus, % Of TMIn remains unused due to waste of raw materials, and the problem of environmental pollution due to raw materials that are not used yet and discarded can be solved.

이상, 상기한 바와 같은 본 발명의 실시예를 통하여 본 발명에 따른 회수 TMIn 재이용방법의 상세한 내용에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 기재된 내용으로만 한정되는 것은 아니며, 본 발명은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 설계상의 필요 및 기타 다양한 요인에 따라 여러 가지 수정, 변경, 결합 및 대체 등이 가능한 것임은 당연한 일이라 하겠다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will be understood by those skilled in the art that various modifications, additions, and substitutions are possible, depending on design requirements and other factors.

10. 회수 TMIn 회수 및 정제 시스템
11. TMIn 회수부 12. 가스공급부
13. TMIn 정제부 14. 배기가스 처리부
21. 사용후 캐니스터 22. 가열용기
23. 가스탱크 24. MFC(mass flow controller)
25. TMIn 수집용기 26. 냉각용기
27. 2차 수집용기 28. 워터트랩
29. 버너 30. 진공펌프
31. 진공 압력 컨트롤러 32. 열선
10. Recovery TMIn recovery and purification system
11. TMIn recovery section 12. Gas supply section
13. TMIn purifying section 14. Exhaust gas processing section
21. Canister after use 22. Heating vessel
23. Gas tank 24. Mass flow controller (MFC)
25. TMIn collection vessel 26. Cooling vessel
27. Second collecting container 28. Water trap
29. Burner 30. Vacuum pump
31. Vacuum pressure controller 32. Hot line

Claims (14)

사용 후 캐니스터에 잔류하는 잔류 TMIn을 회수 및 정제하여 재이용하기 위한 회수 TMIn 재이용 방법에 있어서,
TMIn이 잔류된 사용후 캐니스터를 회수하는 회수단계;
상기 회수단계에서 회수된 상기 사용후 캐니스터를 TMIn 회수 및 정제 시스템에 장착하여 TMIn을 회수하는 회수 및 정제단계;
상기 회수 및 정제단계에서 회수 및 정제된 TMIn에 대하여 불순물 분석을 수행하는 불순물 분석단계;
상기 불순물 분석단계에서 불순물 분석이 완료된 TMIn을 새로운 캐니스터에 충진하는 충진단계; 및
상기 단계들을 반복하여 상기 새로운 캐니스터에 충진이 완료되면 충진이 완료된 상기 새로운 캐니스터를 출하하는 출하단계;를 포함하여 구성되고,
상기 회수 및 정제단계에서, 상기 TMIn 회수 및 정제 시스템은,
사용된 캐니스터로부터 남아있는 잔류 TMIn을 회수하기 위한 TMIn 회수부;
상기 TMIn 회수부에 TMIn의 회수를 위한 캐리어 가스(carrier gas)를 공급하기 위한 가스공급부;
상기 TMIn 회수부로부터 회수되는 TMIn을 수집하여 정제하기 위한 TMIn 정제부;
상기 TMIn 회수부 및 상기 TMIn 정제부의 TMIn 회수 및 정제 과정 후 상기 캐리어 가스를 처리하기 위한 배기가스 처리부; 및
상기 TMIn 회수부, 상기 가스공급부, 상기 TMIn 정제부 및 상기 배기가스 처리부를 각각 연결하기 위한 배관을 포함하여 구성되며,
상기 배기가스 처리부는,
상기 TMIn 정제부로부터 배출되는 캐리어 가스에 잔류하는 TMIn을 회수하기 위한 2차 수집용기;
TMIn이 모두 회수된 후 상기 캐리어 가스를 처리하기 위한 워터 트랩(water ter trap) 및 버너(burner);
상기 캐리어 가스를 가스탱크로부터 상기 워터 트랩 및 상기 버너까지 이동시키기 위한 압력을 발생하는 진공펌프; 및
상기 진공펌프로부터의 압력을 조절하기 위한 진공 압력 컨트롤러(vacuum pressure contriller)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
A recoverable TMIn reusing method for recovering and purifying residual TMIn remaining in a canister after use and reusing,
A recovering step of recovering the canister after the remaining use of TMIn;
A recovering and refining step of recovering TMIn by mounting the post-use canister recovered in the recovering step to a TMIn recovery and purification system;
An impurity analyzing step of performing impurity analysis on the TMIn collected and purified in the recovery and purification steps;
Filling the new canister with the TMIn having undergone the impurity analysis in the impurity analyzing step; And
And a shipping step of repeating the steps to ship the new canister, which has been filled when the filling of the new canister is completed,
In the recovery and purification step, the TMIn recovery and purification system may comprise:
A TMIn recovery unit for recovering residual TMIn remaining from the used canister;
A gas supply unit for supplying a carrier gas for recovery of TMIn to the TMIn recovery unit;
A TMIn purification unit for collecting and purifying TMIn recovered from the TMIn recovery unit;
An exhaust gas treatment unit for treating the carrier gas after the TMIn recovery unit and the TMIn recovery and purification process of the TMIn purification unit; And
And a piping for connecting the TMin recovery unit, the gas supply unit, the TMIn purification unit, and the exhaust gas treatment unit,
The exhaust gas processing unit includes:
A secondary collection container for collecting TMIn remaining in the carrier gas discharged from the TMIn refining part;
A water trap and a burner for treating the carrier gas after all TMIn is recovered;
A vacuum pump for generating a pressure for moving the carrier gas from the gas tank to the water trap and the burner; And
And a vacuum pressure controller for controlling the pressure from the vacuum pump.
제 1항에 있어서,
상기 불순물 분석단계는,
유도결합 플라스마 방출 분광법(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry ; ICP-AES)을 이용한 경금속 불순물 분석과정;
유도결합플라즈마질량분석법(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry ; ICP-MS)을 이용한 중금속 불순물 분석과정; 및
핵자기공명(Nuclear Magnetic Resonance ; NMR)을 이용한 구조 분석과정 중 적어도 하나가 수행되도록 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the impurity analyzing step comprises:
Analysis of light metal impurities using Inductively Coupled Plasma (ICP-AES);
Analysis of heavy metal impurities using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); And
And at least one of a structural analysis process using Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is performed.
삭제delete 제 1항에 있어서,
상기 캐리어 가스는 N2 가스 또는 H2 가스 중 어느 하나를 이용하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the carrier gas is configured to use either N 2 gas or H 2 gas.
제 1항에 있어서,
상기 TMIn 회수부는,
상기 잔류 TMIn을 회수하기 위한 사용후 캐니스터; 및
상기 사용 후 캐니스터를 가열하기 위한 가열용기를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
The method according to claim 1,
The TMIn collecting unit,
A post-use canister for recovering the residual TMIn; And
And a heating container for heating the post-use canister.
제 1항에 있어서,
상기 가스공급부는,
상기 사용후 캐니스터에 캐리어 가스를 공급하기 위한 가스탱크; 및
상기 캐리어 가스의 유량을 제어하기 위한 MFC(mass flow controller)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
The method according to claim 1,
The gas-
A gas tank for supplying a carrier gas to the used canister; And
And a mass flow controller (MFC) for controlling the flow rate of the carrier gas.
제 6항에 있어서,
상기 가스탱크는,
N2 가스탱크 또는 H2 가스탱크이거나, 또는, N2 가스탱크와 H2 가스탱크를 모두 구비하고 밸브를 통해 한쪽을 선택하여 공급하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the gas tank comprises:
The N 2 gas tank, the H 2 gas tank, or both the N 2 gas tank and the H 2 gas tank, and selectively supply one of them through the valve.
제 1항에 있어서,
상기 TMIn 정제부는,
상기 TMIn 회수부의 사용후 캐니스터에서 기화된 상기 잔류 TMIn을 수집하기 위한 TMIn 수집용기; 및
상기 TMIn 수집용기를 냉각하여 기화된 상기 잔류 TMIn을 고체 상태로 복원하여(recover) 상기 TMIn 수집용기 내에 수집하기 위한 냉각용기를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the TMIn purification unit comprises:
A TMIn collecting vessel for collecting the residual TMIn vaporized in the canister after use of the TMIn collecting unit; And
And a cooling vessel for cooling the TMIn collection vessel to recover the vaporized residual TMIn into a solid state and collecting the recovered TMIn into the TMIn collection vessel.
삭제delete 제 8항에 있어서,
상기 2차 수집용기는 상기 TMIn 수집용기 및 상기 냉각용기와 동일하게 구성되고,
상기 워터 트랩은 용기에 물을 채운 형태로 이루어지는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
9. The method of claim 8,
Wherein the secondary collection vessel is configured identically to the TMIn collection vessel and the cooling vessel,
Wherein the water trap is formed by filling the container with water.
제 10항에 있어서,
상기 캐리어 가스로서 N2 가스를 이용하는 경우, 상기 2차 수집용기에 의해 상기 캐리어 가스와 함께 이동된 잔류 TMIn을 추가로 회수한 후, 상기 워터 트랩에 의해 상기 N2 가스를 처리하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
11. The method of claim 10,
Wherein when the N 2 gas is used as the carrier gas, the residual TMIn moved together with the carrier gas is further recovered by the secondary collection container, and then the N 2 gas is treated by the water trap The TMIn reuse method.
제 10항에 있어서,
상기 캐리어 가스로서 H2 가스를 사용하는 경우, 상기 2차 수집용기에 의해 상기 캐리어 가스와 함께 이동된 잔류 TMIn을 추가로 회수한 후, 상기 버너를 이용하여 상기 H2 가스를 연소시켜 배기하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
11. The method of claim 10,
Wherein when the H 2 gas is used as the carrier gas, the remaining TMIn moved together with the carrier gas is further recovered by the secondary collecting container, and the H 2 gas is burned and exhausted using the burner Gt; TMIn < / RTI > recycling method.
제 1항에 있어서,
기체화된 상기 잔류 TMIn 및 상기 캐리어 가스의 온도를 유지하여 상기 배관이 막히는 것을 방지하기 위해, 상기 TMIn 회수부의 사용후 캐니스터와 상기 TMIn 정제부의 TMIn 수집용기를 연결하는 배관 및 상기 TMIn 수집용기를 밀폐하기 위한 덮개 부분에 각각 설치되는 열선을 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 회수 TMIn 재이용 방법.
The method according to claim 1,
A pipe connecting the cannister after use of the TMIn recovery unit and the TMIn collection vessel of the TMIn purification unit and a pipe connecting the TMIn collection vessel to the TMIn collection vessel to maintain the temperature of the gasified residual TMIn and the carrier gas to prevent clogging of the pipe, And a heat line provided in the lid portion for performing the TMIn reuse.
삭제delete
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JPH08306623A (en) * 1995-04-28 1996-11-22 Furukawa Electric Co Ltd:The Vapor growth equipment
JP2006111546A (en) * 2004-10-13 2006-04-27 Sumitomo Chemical Co Ltd Trimethylgallium, method for producing the same and thin gallium nitride film obtained from the trimethylgallium
KR20090017551A (en) * 2006-06-01 2009-02-18 레르 리키드 쏘시에떼 아노님 뿌르 레드 에렉스뿔라따시옹 데 프로세데 조르즈 클로드 System and method for delivery of precursor material

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