KR101419474B1 - 세공분포가 조절된 활성탄 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 세공분포가 조절된 활성탄 및 그 제조방법에 관한 것으로, 제1원료로서 분말상의 야자각 활성탄 또는 야자각을 탄화한 야자각 차(Char)를 준비하고, 제2원료로서 분말상의 맥주박을 원료로 한 활성탄 또는 맥주박을 탄화한 맥주박 차(Char)를 준비하고, 상기 제1원료 및 제2원료에 결합재를 첨가하여 균일하게 혼합하고, 혼합된 원료를 성형하고, 상기 성형된 원료를 불활성 분위기에서 탄화한 다음, 탄화된 혼합물을 활성화하여 활성탄을 제조하는 방법 및 이에 의해 제조되는 활성탄이 개시된다.

Description

세공분포가 조절된 활성탄 및 그 제조방법 {PORE SIZE CONTROLLED ACTIVATED CARBON AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 활성탄 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 활성탄의 중간세공의 비율 또는 활성탄의 비표면적에 따라 혼합비율이 조절된 세공분포가 조절된 활성탄 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 활성탄은 일반적으로 야자각이나 석탄을 원료로 하여 탄화 및 환원성분위기에서의 활성화 공정에 의하여 제조되며 제조된 활성탄은 야자각을 원료로 하는 경우 직경 2nm 이하의 미세공이 주로 분포하는 형태로 제조되게 되며, 석탄을 원료로 하는 경우 석탄의 종류에 따라 대부분 미세공이 발달되나 직경이 2~50nm인 중간세공이 일부 생성된 형태로 제조된다.
활성탄의 응용에서는 피흡착질의 종류에 따라 주로 기상흡착용과 액상흡착용으로서 구분할 수 있으며 기상흡착용의 경우 미세공에서 흡착이 잘 일어나므로 주로 미세공으로 이루어져 비표면적이 높은 야자각 제품을 많이 활용하게 되며 액상흡착용의 경우 피흡착질의 분자크기가 상대적으로 큰 당액탈색용이나 폐수처리용의 경우에는 미세공만으로 이루어진 경우 흡착이 잘 일어나지 않으므로 중간세공이 일부 분포되어 있어 액체 중에서 용이하게 피흡착질의 확산과 흡착이 일어나는 석탄계 활성탄이 비표면적이 상대적으로 낮지만 흡착효율이 좋으므로 주로 활용되고 있다.
피흡착질의 분자크기가 상대적으로 클수록 중간세공이 좀더 많이 분포한 활성탄이 높은 흡착성능을 가지게 되며 상대적으로 작아질수록 중간세공보다는 미세공이 분포함에 의해 비표면적이 높은 활성탄이 더 높은 흡착성능을 가지게 된다.
따라서 피흡착질의 종류에 적합한 중간세공과 미세공을 갖는 활성탄을 선택하는 경우 가장 양호한 흡착성능을 기대할 수 있게 된다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위한 본 발명은 피흡착질의 종류에 따라 액상흡착용으로서 가장 좋은 흡착성능을 갖도록 중간세공과 미세공의 비율이 조절된 활성탄과 그 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 제1원료로서 분말상의 야자각 활성탄 또는 야자각을 탄화한 야자각 차(Char)를 준비하는 단계; 제2원료로서 분말상의 맥주박을 원료로 한 활성탄 또는 맥주박을 탄화한 맥주박 차(Char)를 준비하는 단계; 상기 제1원료 및 제2원료에 결합재를 첨가하여 균일하게 혼합하는 단계; 상기 혼합된 원료를 성형하는 단계; 상기 성형된 원료를 불활성 분위기에서 탄화하는 단계; 및 탄화된 혼합물을 활성화하는 단계를 포함하는 활성탄의 제조방법이 제공될 수 있다.
상기 결합재의 첨가량은 제1원료와 제2원료의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부의 비율로 혼합되며, 상기 제1원료 및 제2원료는 평균입도가 0.5㎛ 내지 2mm인 것을 특징으로 한다.
상기 제1원료, 제2원료 및 결합재의 혼합비율은 하기 식의 활성탄의 중간세공의 비율(MP, %)에 의해 결정되는 것을 특징으로 한다.
MP = (MP1 x W1Y1 + MP2 x W2Y2 + MPB x WBYB) / (100 x W)
단, 상기 MP1, Y1은 제1원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 중간세공 비율과 수율이고, MP2, Y2는 제2원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 중간세공 비율과 수율이고, MPB과 YB는 결합재만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 중간세공 비율과 수율이며, W1, W2 및 WB는 각각 제1원료, 제2원료 및 결합재의 중량이고, W는 제조된 활성탄의 중량을 의미한다.
상기 제1원료, 제2원료 및 결합재의 혼합비율은 하기 식의 활성탄의 비표면적(S, m2/g)에 의해 결정되는 것을 특징으로 한다.
S = (S1 x W1Y1 + S2 x W2Y2 + SB x WBYB) / (100 x W)
단, 상기 S1, Y1은 제1원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 비표면적(m2/g)과 수율(%)이고, S2, Y2는 제2원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 비표면적(m2/g)과 수율(%)이고, SB, YB는 결합재만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 비표면적(m2/g)과 수율(%)이며, W1, W2 및 WB는 각각 제1원료, 제2원료 및 결합재의 중량이고, W는 제조된 활성탄의 중량을 의미한다.
또한, 상기 방법 중 어느 하나의 방법에 의해 제조되는 활성탄이 제공될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 중간세공과 미세공의 비율을 조절하여 원하는 중간세공을 갖는 활성탄을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면 활성탄의 비표면적의 비율을 조절하여 원하는 비표면적을 갖는 활성탄을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 활성탄 제조방법의 공정 순서도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 활성탄 제조방법의 공정 순서도인데, 도 1을 참조하면, 제1원료로서 분말상의 야자각 활성탄 또는 야자각을 탄화한 야자각 차(Char)를 준비(S100)하고, 제2원료로서 분말상의 맥주박을 원료로 한 활성탄 또는 맥주박을 탄화한 맥주박 차(Char)를 준비(S110)한다. 이때, S100, S110 단계는 순서에 무관한 공정이다.
이후, 상기 제1원료 및 제2원료에 결합재를 첨가하여 균일하게 혼합(S120)하고, 혼합된 원료를 성형(S130)하고, 상기 성형된 원료를 불활성 분위기에서 탄화(S140)한 다음, 탄화된 혼합물을 활성화(S150)하는 공정에 의해 활성탄이 제조된다.
이때, 상기 제1원료는 분말상의 야자각 활성탄 또는 야자각 차(char)를 단독으로 사용하거나 이들을 일정 비율로 혼합하여 사용할 수 있으며 혼합비율은 제한되지 않는다.
이때, 본 발명에 따른 실시예에서의 상기 제1원료 및 제2원료의 분말의 평균입도는 0.5㎛ 내지 2mm인 것을 사용한다. 분말의 입도가 미세할수록 균일한 혼합이 가능하지만 평균입도가 0.5㎛ 미만인 경우에는 제1원료와 제2원의 혼합물에 대하여 결합재를 3중량부 이상으로 혼합하여도 결합력이 충분하지 않게 된다.
반면, 제1원료 및 제2원료의 분말의 평균입도가 2mm를 초과하는 경우에는 상기 제1원료 및 제2원료의 분포가 지나치게 불균일하여 피흡착질이 서로 다른 특성의 흡착제에 균일하게 접촉되어 확산되기가 어렵게 된다. 따라서 본 발명에 따른 실시예에서의 원료의 평균입도는 0.5㎛ 내지 2mm로 한정한다.
상기 제2원료는 맥주박을 원료로 한 활성탄 또는 맥주박 차(char)를 단독으로 사용하거나 일정비율로 혼합할 수 있으며 혼합비율은 제한되지 않는다.
상기 S120 단계에서 제1원료, 제2원료 및 결합재의 혼합비율은 제조하고자 하는 중간세공의 비율에 따라서 결정할 수 있으며 본 발명에 따른 실시예에서는 상기 제1원료와 제2원료의 혼합비율은 필요로 하는 활성탄의 중간세공 비율에 따라서 결정한다. 이때, 상기 중간세공 비율은 2~50% 까지 조절이 가능하다.
상기 중간세공 비율을 결정하는 방법은 제1원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 중간세공 비율(MP1, %)과 수율(Y1, %), 제2원료만으로 상기 제1원료의 경우와 같이 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 중간세공 비율(MP2, %)과 수율(Y2, %), 결합재만으로 상기 제1원료의 경우와 같이 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 중간세공 비율(MPB, %)과 수율(YB, %)을 이용하여 예측할 수 있다.
제1원료, 제2원료 및 결합재의 중량을 각각 W1, W2 및 WB라고 하고 제조된 활성탄의 중량을 W라고 하면 본 발명에 따른 실시예에 의하여 제조된 활성탄의 중간세공비율(MP, %)은 MP = (MP1 x W1Y1 + MP2 x W2Y2 + MPB x WBYB) / (100 x W)의 식으로 대략적으로 예측할 수 있으며 이와 같이 예측된 중간세공 비율에 맞추어 특정 혼합비율을 선택하여 활성탄을 제조할 수 있다.
또한, 상기와 같이 활성탄의 중간세공 비율에 따라 제1원료, 제2원료 및 결합재의 혼합 비율을 결정할 수도 있으나 본 발명에 따른 실시예에서는 활성탄의 전체 비표면적에 의해 활성탄의 원료의 혼합 비율을 결정할 수도 있다.
이는 중간세공 비율에 의한 결정방법과 유사한 방법으로 제1원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 비표면적(S1, m2/g)과 수율(Y1, %), 제2원료만으로 상기 제1원료의 경우와 같이 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 비표면적(S2, m2/g)과 수율(Y2, %), 결합재만으로 상기 제1원료의 경우와 같이 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 비표면적(SB, m2/g)과 수율(YB, %)을 이용하여 예측할 수 있다.
즉, 제1원료, 제2원료 및 결합재의 중량을 각각 W1, W2 및 WB라고 하고 제조된 활성탄의 중량을 W라고 하면, 본 발명에 따른 실시예에 의하여 제조된 활성탄의 비표면적(S, m2/g)은 S = (S1 x W1Y1 + S2 x W2Y2 + SB x WBYB) / (100 x W)의 식으로 대략적으로 예측할 수 있으며, 이와 같이 예측된 비표면적을 이용하여 특정 혼합비율을 선택하여 활성탄을 제조할 수 있다.
또한, 상기 결합재의 첨가량은 제1원료와 제2원료의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부의 비율로 혼합한다. 상기 결합재는 통상의 조립활성탄의 결합재로서 이용되는 것을 모두 사용할 수 있으며 핏치, 당밀 등이 대표적으로 이용될 수 있다. 만약, 상기 결합재의 중량이 제1원료와 제2원료의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 미만으로 첨가하는 경우에는 결합력이 낮아서 성형시나 탄화 또는 활성화시에 형상을 유지하기 곤란하게 되고, 3중량부를 초과하는 경우에는 성형 후 탄화과정에서 상호 융착되어 형상을 유지하기 곤란하므로 본 발명에 따른 실시예에서의 결합재의 첨가량은 상기 범위로 한정한다.
상기 제1원료, 제2원료 및 결합재를 혼합한 원료는 성형기를 이용하여 특정 형상으로 성형하게 되는데, 상기 성형기로는 조립성형기, 브리켓성형기, 구상성형기 등이 있으며 통상의 활성탄의 성형에 이용되는 것이면 특별히 제한되지 않는다.
상기 성형된 원료를 불활성 분위기에서 탄화하는 단계는 통상의 조립활성탄의 제조 방법 및 조건에 따라 제조할 수 있으며 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에 따른 일실시예에서는 불활성 분위기에서 500℃ 내지 1000℃의 온도에서 1분 내지 5시간 정도의 시간동안 열처리할 수 있으며, 다음 단계인 활성화 단계에서 직접 활성화에 의해서 성형된 원료가 상호 융착되지 않고 발생되는 타르를 적절히 처리할 수 있도록 설계된 장치에서는 탄화단계를 생략할 수도 있다.
상기 탄화된 원료를 활성화하는 단계는 통상의 활성탄의 제조방법 및 조건에 따라 제조할 수 있으며 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에 따른 일실시예로서 수증기, 이산화탄소, 공기 등의 분위기에서 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 1분 내지 5시간 동안 열처리할 수 있다.
상기의 단계에 의하여 혼합하여 제조된 활성탄은 각각의 원료에서 유래되는 미세공과 중간세공의 비율을 가지므로 필요에 따라 적절히 선택하여 제조할 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 실시예를 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
[비교예 1]
야자각 차를 질소분위기에서 800℃의 온도로 30분간 탄화하고 수증기분위기에서 850℃에서 1시간동안 활성화하였다. 제조된 활성탄은 질소등온흡착에 의한 BET 비표면적 1154m2/g을 나타내었으며 t-plot 방법에 의해 측정된 중간세공은 2.4%를 나타내어 대부분이 미세공인 활성탄이 제조되었으며 전체 수율은 51.0%를 나타내었다.
[비교예 2]
맥주제조공정에서 배출된 맥주박을 건조하고 질소분위기에서 800℃의 온도로 30분간 탄화된 맥주박 차를 수증기분위기에서 850℃에서 1시간동안 활성화하였다. 제조된 활성탄은 질소등온흡착에 의한 BET 비표면적 885m2/g을 나타내었으며 t-plot 방법에 의해 측정된 중간세공은 34.2%를 나타내어 중간세공을 많이 포함한 활성탄이 제조되었으며 맥주박 차를 기준으로 한 활성화 수율은 44.0%를 나타내었다.
[비교예 3]
연화점 89℃인 핏치를 질소분위기에서 800℃의 온도로 30분간 탄화하고 수증기분위기에서 850℃에서 1시간동안 활성화하였다. 제조된 활성탄은 질소등온흡착에 의한 BET 비표면적 1011m2/g을 나타내었으며 t-plot 방법에 의해 측정된 중간세공은 3.5%를 나타내어 대부분이 미세공인 활성탄이 제조되었으며 이때의 전체수율은 25.1%를 나타내었다.
[실시예]
비교예 1의 야자각 차를 표 1과 같이 35.3g 내지 141.2g, 비교예 2와 같이 질소분위기에서 800℃의 온도로 30분간 탄화된 맥주박 차를 40.9g 내지 163.6g, 비교예 3의 핏치는 일정하게 39.8g을 각각 44㎛ 미만으로 분쇄하고 혼합하여 조립활성탄 제조성형기를 이용하여 펠릿 형상으로 성형하였다.
혼합비율은 비교예에서의 결과를 기준으로 하여 수율을 감안하여 중량비가 야자각차: 18~72, 맥주박차: 72~18, 핏치: 10이 되도록 조절한 것이다. 성형체는 질소분위기에서 800℃의 온도로 30분간 탄화하고 수증기분위기에서 850℃에서 1시간 동안 활성화하였다. 제조된 활성탄은 표 1에 나타낸 바와 같이 질소등온흡착에 의한 BET 비표면적 951m2/g 내지 1110m2/g을 나타내었으며 t-plot 방법에 의해 측정된 중간세공은 24.1% 내지 7.7%를 나타내어 중간세공을 많이 함유하고 있는 활성탄이 제조되었다.
번호 원료투입량(g) 활성화후 원료별
잔량계산치(g)		 중간세공비(%) 비표면적(m2/g)
야자각차 맥주박차 핏치 야자각차 맥주박차 핏치
비교예1 100 - - 51 - - 2.4 1154
비교예2 - 100 - - 44 - 34.2 885
비교예3 - - 100 - - 25.1 3.5 1011
실시예1 35.3 163.6 39.8 18 72 10 24.1 951
실시예2 70.6 122.7 39.8 36 54 10 19.5 990
실시예3 105.9 81.8 39.8 54 36 10 15.3 1028
실시예4 141.2 40.9 39.8 72 18 10 7.7 1110
표 1에서 보는 바와 같이, 실시예1 내지 실시예 4에 따라 제조된 활성탄은 활성탄으로서 충분한 비표면적을 가지면서 중간세공 비율이 7.7%, 15.3%, 19.5% 및 24.1%와 같이 다양한 값을 갖는 것을 알 수 있다. 상기와 같이 중간세공 비율이 다양한 활성탄은 액상흡착용의 용도에 따라 다양하게 선택하여 활용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 실시예에 의하면 다양한 비표면적을 갖는 활성탄을 제조하여 활용할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. 제1원료로서 분말상의 야자각 활성탄 또는 야자각을 탄화한 야자각 차(Char)를 준비하는 단계;
    제2원료로서 분말상의 맥주박을 원료로 한 활성탄 또는 맥주박을 탄화한 맥주박 차(Char)를 준비하는 단계;
    상기 제1원료 및 제2원료에 결합재를 제1원료와 제2원료의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부의 비율로 첨가하여 균일하게 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 원료를 성형하는 단계;
    상기 성형된 원료를 불활성 분위기에서 탄화하는 단계; 및
    탄화된 혼합물을 활성화하는 단계를 포함하고,
    상기 제1원료, 제2원료 및 결합재의 혼합비율은 하기 식의 활성탄의 중간세공의 비율(MP, %)에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 활성탄의 제조방법.
    MP = (MP1 x W1Y1 + MP2 x W2Y2 + MPB x WBYB) / (100 x W)
    단, 상기 MP1, Y1은 제1원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 중간세공 비율과 수율이고, MP2, Y2는 제2원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 중간세공 비율과 수율이고, MPB과 YB는 결합재만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 중간세공 비율과 수율이며, W1, W2 및 WB는 각각 제1원료, 제2원료 및 결합재의 중량이고, W는 제조된 활성탄의 중량을 의미한다.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1원료 및 제2원료는 평균입도가 0.5㎛ 내지 2mm인 것을 특징으로 하는 활성탄의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1원료, 제2원료 및 결합재의 혼합비율은 하기 식의 활성탄의 비표면적(S, m2/g)에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 활성탄의 제조방법.
    S = (S1 x W1Y1 + S2 x W2Y2 + SB x WBYB) / (100 x W)
    단, 상기 S1, Y1은 제1원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 비표면적(m2/g)과 수율(%)이고, S2, Y2는 제2원료만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 비표면적(m2/g)과 수율(%)이고, SB, YB는 결합재만으로 통상의 조건으로 활성화하여 제조된 활성탄의 비표면적(m2/g)과 수율(%)이며, W1, W2 및 WB는 각각 제1원료, 제2원료 및 결합재의 중량이고, W는 제조된 활성탄의 중량을 의미한다.
  6. 제1항, 제3항, 및 제5항 중 어느 하나의 방법에 의해 제조되며, 중간세공의 비율이 7% 내지 25%이거나 비표면적이 950m2/g 내지 1110m2/g인 활성탄.
KR1020120113504A 2012-10-12 2012-10-12 세공분포가 조절된 활성탄 및 그 제조방법 KR101419474B1 (ko)

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