KR101419276B1 - 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법 - Google Patents

플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 코팅 형성 방법은, 전해액을 이용하여 금속 표면에 코팅을 형성하기 위한 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법으로서, 350 V 내지는 600 V 범위 전압으로 50 mA/ 내지 100 mA/ 범위 전류밀도의 전류를 인가하되, 플라즈마 전해 산화 과정 초기에는 이후의 과정 동안 인가되는 전압보다 큰 전압이 인가되며, 플라즈마 전해 산화조 내의 플러스 전극과 마이너스 전극에 대한 전압 인가 시 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스 사이의 횟수 비율이, 플라즈마 전해산화 과정의 초기에는 1 : 1 내지 2 : 1 의 비율로 인가되며, 과정의 중반 이후에는 30 : 1 내지는 50 : 1 의 비율로 인가되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해 만들어진 표면 코팅은, 코팅두께가 0.5-5이내의 것으로써 표면 거칠기 Ra50이 0.5 내지 10이며 브레이크다운 전압(Breakdown Voltage)이 1,000V 이상을 유지한다.
또한, 상부에 도포하는 페인트, 테플론, 전착도장, 실란 또는 실란을 주성분으로 하는 도포용액, 유리 세라믹의 도포 코팅이나 전착도장, PVD, 전해도금 등 전기를 인가하는 방식의 상도를 하는 경우 유효하게 적용이 가능하다.
또한, 상기 코팅은 연필경도 8H이상, 5% NaCl 내염수분무성 96시간 이상, 부착성(KS M ISO 2409) 떨어짐 없음, 내충격성(KS D 6711) 벗겨짐 없음 수준의 우수한 물성을 가진다.

Description

플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법{COATING METHOD BY PLASMA ELECTROLYTIC OXIDATION}
본 발명은 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 나이오븀(Nb) 계 합금의 표면에 플라즈마 전해 산화법(PEO : Plasma Electronic Oxidation, 또는 Micro Arc Oxidation, 이하 PEO)으로 산화피막을 형성시켜 내부식성과 상부에 도포하는 페인트, 테플론, 전착도장, 실란 또는 실란을 주성분으로 하는 용액, 유리 세라믹(glass ceramic)의 접착성을 향상시키는 방법에 관한 것으로서, 부착성 및 내부식성 향상과 더불어 전기도금, 이온 도금(ion plating), 드라이 플레이팅(PVD: Physical Vapor Deposition), 전착도장 등을 할 수 있는 수준의 전기절연성을 동시에 획득할 수 있는 코팅 형성방법에 관한 것이다.
알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti) 등의 경량 금속이 최근 에너지 문제로 주목받고 있으나 티탄늄(Ti)은 가격적인 면에서 불리하며, 알루미늄, 마그네슘은 내부식성 문제해결이 관건이 된다.
내부식성을 향상시키기 위하여 금속 표면에 페인트 등을 직접 도포하여 사용하는 경우 금속 표면과의 접착력이 약하고 열팽창계수의 차이 때문에 온도 변화가 계속되면 접착분리가 일어나기 때문에 샌딩(sanding), 에칭(etching) 등의 방법을 이용하여 표면 거칠기를 높혀서 도포하는 등의 방법을 적용하고 있다.
하지만 이런 기술을 적용하는 것은 이후의 세척과정이 필요하고, 이에 따른 비용 증가와 더불어 환경적인 측면에서의 불리함을 갖고 있을 뿐만 아니라 전기절연성을 요하는 제품에는 적용이 불가능한 형편이다.
알루미늄의 경우 주로 아노다이징 기술로 극복을 하고 있지만, 기계적 물성이 그다지 뛰어나지 않고 전기절연성이 높지 않아 응용이 제한적이며, 알루미늄보다 가볍고 기계적 특성이 좋은 마그네슘의 경우에는 높은 화학적 활성으로 인하여 아직 마땅한 처리방법이 부족한 형편이다.
기존의 아노다이징 기술이 금속 표면에 산화피막을 형성시키기 위하여 15V내외의 낮은 전압을 사용하는데 비하여, PEO 기술은 높은 전압을 사용하여 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 나이오븀(Nb) 계 합금의 표면에 산화피막을 형성시키는 기술로서 금속과 산화피막 사이의 계면접합력이 뛰어난 기술이다.
PEO 코팅은 접착력과 내부식성은 우수하다고 알려져 있으나 표면에서 발생하는 아크(플라즈마)의 영향으로 인해 표면 거칠기가 크고, 산화층이 두껍게 입혀지면 산화층 표면 상부에 기공이 많은 푸석층이 발생하여 오히려 접합성을 떨어뜨리는 단점이 있을 뿐만 아니라, 표면거칠기가 과다하게 거칠어지면서 매끈한 표면을 얻기에 불리한 단점을 갖고 있다.
따라서, 표면 푸석층을 제어하고 매끈한 표면을 갖는 PEO 층을 형성하면서 부착력과 높은 전기절연성, 내부식성을 동시에 갖는 PEO 코팅 방법과 조건이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창작된 것으로서, 본 발명의 목적은, 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 나이오븀(Nb) 계 합금에 플라즈마 전해 산화법을 통해 내부식성과 전기절연성 및 부착성을 가지면서 표면 거칠기가 낮은 산화피막을 형성할 수 있는 플라즈마 전해산화에 의한 코팅 형성 방법을 제공하는 것이다.
또한, 코팅막 상부에 도포하는 페인트, 테플론, 전착도장, 실란 또는 실란을 주성분으로 하는 용액, 유리 세라믹의 접착성을 높히고 내부식성을 효과적으로 높혀 주는 플라즈마 전해산화에 의한 코팅 형성방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 코팅 형성 방법은, 전해액을 이용하여 금속 표면에 코팅을 형성하기 위한 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법으로서, 350 V 내지는 600 V 범위 전압으로 50 mA/ 내지 100 mA/ 범위 전류밀도의 전류를 인가하되, 플라즈마 전해 산화 과정 초기에는 이후의 과정 동안 인가되는 전압보다 큰 전압이 인가되며, 플라즈마 전해 산화조 내의 플러스 전극과 마이너스 전극에 대한 전압 인가 시 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스 사이의 횟수 비율이, 플라즈마 전해산화 과정의 초기에는 1 : 1 내지 2 : 1 의 비율로 인가되며, 과정의 중반 이후에는 30 : 1 내지는 50 : 1 의 비율로 인가되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스의 전압 크기는 1 : 1 내지는 1 : 0.5 범위이다.
여기서, 상기 플라즈마 전해 산화 과정 동안 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스의 횟수 비율이 4 번 이상 변화 조절되며, 변화 전후의 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스 각각은 3 배 이내의 범위에서 변화 조절될 수 있다.
바람직하게는, 상기 금속은 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 나이오븀(Nb) 또는 이들 각각의 합금 중의 어느 하나이다.
또한, 상기 플라즈마 전해산화 과정에 의해 형성되는 산화피막의 두께는 0.5 내지 5 일 수 있다.
바람직하게는, 상기 전해액에 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 비소(As), 몰리브데넘(Mo), 카드뮴(Cd), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 하프늄(Hf), 비스무트(Bi), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 디스프로슘(Dy), 툴륨(Tm), 이테르븀(Yb) 염 또는 이들 각각의 혼합물 중의 어느 하나를 0.05 wt% 내지 2 wt% 첨가한다.
본 발명에 의해 만들어진 표면 코팅은, 코팅두께가 0.5-5이내의 것으로써 표면 거칠기 Ra50이 0.5 내지 10이며 브레이크다운 전압(Breakdown Voltage)이 1,000V 이상을 유지한다.
또한, 상부에 도포하는 페인트, 테플론, 전착도장, 실란 또는 실란을 주성분으로 하는 도포용액, 유리 세라믹의 도포 코팅이나 전착도장, PVD, 전해도금 등 전기를 인가하는 방식의 상도를 하는 경우 유효하게 적용이 가능하다.
또한, 상기 코팅은 연필경도 8H이상, 5% NaCl 내염수분무성 96시간 이상, 부착성(KS M ISO 2409) 떨어짐 없음, 내충격성(KS D 6711) 벗겨짐 없음 수준의 우수한 물성을 가진다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구성을 상세히 설명하기로 한다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어는 사전적인 의미로 한정 해석되어서는 아니되며, 발명자는 자신의 발명을 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절히 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예 및 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 표현하는 것은 아니므로, 본 출원 시점에 있어 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 존재할 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명에 따른 코팅 형성 방법은, 전해액을 이용하여 금속 표면에 코팅을 형성하기 위한 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법으로서, 350 V 내지는 600 V 범위 전압으로 50 mA/ 내지 100 mA/ 범위 전류밀도의 전류를 인가하되, 플라즈마 전해 산화 과정 초기에는 이후의 과정 동안 인가되는 전압보다 큰 전압이 인가되며, 플라즈마 전해 산화조 내의 플러스 전극과 마이너스 전극에 대한 전압 인가 시 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스 사이의 횟수 비율이, 플라즈마 전해산화 과정의 초기에는 1 : 1 내지 2 : 1 의 비율로 인가되며, 과정의 중반 이후에는 30 : 1 내지는 50 : 1 의 비율로 인가되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 알루미늄(Al)계 또는 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 나이오븀(Nb) 등의 합금으로 마련되는 금속 구조물의 표면을 플라즈마 전해 산화법(PEO : Plasma Electronic Oxidation)에 의해 표면에 균일한 산화피막을 형성시킨 후, 상기 상부에 도포하는 페인트, 테플론, 전착도장, 실란 또는 실란을 주성분으로 하는 도포용액, 유리 세라믹(Glass ceramic) 피막을 딥 코팅(Dip coating), 스핀 코팅(Spin coating), 스프레이(spray), 패드(Pad) 인쇄 등의 방법으로 도포시켜 형성하거나 상기 금속표면에 상도로 올라가는 이온 도금(ion plating), 드라이 플레이팅(PVD: Physical Vapor Deposition), 전착도장, DLC(diamond like carbon)의 접착성을 개선한 코팅 방법이다.
플라즈마 전해산화를 위한 전해액의 전해질 농도는 0.5% ~ 50% 이내로 플라즈마 전해산화 전기 펄스(Pulse)의 전압과 폭(duration time) 및 +/- 바이폴러(Bipolar) 의 유무, +/-의 비에 따라 달라질 수 있다.
예를 들어, 전압이 커지고, 전해액의 농도가 높으면 ARC의 크기도 커지면서 표면 거칠기가 증가하므로 전압을 낮추고, pulse 폭을 줄여서 금속 표면에서 발생하는 arc의 크기를 줄여서 표면 거칠기를 줄이고 균일한 표면 코팅이 일어날 수 있도록 한다.
최적의 물성을 얻기 위해서는 PEO 산화 피막이 얇고 균일하며 전기절연성을 가지도록 하여야 한다.
이를 위하여 전해질 용액의 조성은 기존의 PEO용 용액인 규산나트륨(Na2SiO3)와 인산염을 포함하는 일반적인 전해질 용액을 이용하여 피막을 형성하는 것을 기본으로 하고 있으나 전기절연성을 증가시키기 위하여 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K)과 같은 알칼리금속의 함량을 줄이는 것이 바람직하다.
내부식성 향상을 위하여 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 비소(As), 몰리브데넘(Mo), 카드뮴(Cd), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 하프늄(Hf), 비스무트(Bi), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 디스프로슘(Dy), 툴륨(Tm), 이테르븀(Yb)염 및 이들의 혼합물을 0.05wt% - 2wt% 첨가하면 첨가하지 않은 경우에 비하여 내염수성(KS D 9505)이 높아지는 것을 관찰할 수 있었다.
플라즈마 전해산화를 위한 전기신호는 pulse 폭을 크게 하면 전체적으로 표면 거칠기가 커지기 때문에 1 ms 이하로 유지하여야 하며 전해액의 농도에 따라서 조절할 수 있다.
전해질의 농도가 낮아지면 pulse 폭을 10 ms 이상으로 크게 하여 반응을 진행할 수 있으나 플라즈마 전해산화를 진행시키는데 많은 전력과 시간이 필요하여 현실적으로는 어렵다고 판단된다.
플라즈마 전해산화의 전압은 전체 전해액의 농도에 따라 달라질 수 있는데, 전해액의 전체 농도가 높으면 전압이 낮은 상태에서도 표면 산화 피막이 형성될 수 있으며, 전해액의 농도가 낮으면 전압이 높아져야 PEO 반응이 진행되는 경향을 띈다.
또 전압이 높고, 전해액의 농도가 높은 경우 표면 거칠기가 증가하고 표면 푸석층이 생성되는 단점이 있으며, 전압이 낮고 전해액 농도가 낮은 경우에는 표면 거칠기가 낮아지고 푸석층의 제어가 용이한 장점은 있으나, PEO 반응을 시작시키기가 어렵고, 전력 및 시간 낭비가 심한 단점이 있다.
따라서 PEO 반응 초기에는 짧은 시간 높은 전압을 인가하여 PEO 반응을 개시시켜서 표면산화층을 형성시키고, 이후에는 정상적인(보다 낮은) 전압을 인가하여 균일한 산화피막이 형성되도록 하는 방법이 효과적이었다.
또한, 플라즈마 전해산화 반응에 있어서 전기절연성 향상을 위하여 금속 표면 부근에서 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K)과 같은 전기전도성을 높일 수 있는 알칼리금속의 양을 최소한으로 유지하기 위하여 바이폴러(Bipolar)로 걸어 줄 때 + 전압 펄스(pulse) 30 회당 - 전압 펄스(pulse) 1 회 내지는 최소 + 전압 pulse 50 회당 - 전압 pulse 1 회 가해주는 것이 바람직하다.
30 : 1보다 적은 pulse 비를 갖는 경우 코팅 두께가 커질수록 표면 푸석층의 형성이 두드러짐을 알 수 있다.
이때, +/- pulse비는 플라즈마 전해산화 반응 초기에는 +와 pulse 비가 전기절연성에 그다지 영향을 미치지 않으나, 플라즈마 전해산화 코팅 층의 두께가 두꺼워지는 부분에서는 +/- pulse 횟수 비를 상기 조건에 맞도록 하는 것이 전기절연성을 높이는데 도움이 된다.
펄스비는 초기에 +:-가 1 : 1에서 2:1수준으로 유지하다가 전체 플라즈마 전해산화에 소요되는 시간의 1/2 이후에서 최종 단계까지는 상기 30 : 1에서 50 : 1 수준으로 유지하는 것이 바람직하지만, 초기 단계에서 최종단계로 변환에 있어서 +/- pulse 횟수 비가 급격하게 변화시킨 부분에서 산화피막의 물성차이로 인하여 불량이 발생하므로 단계별로 +/- pulse 비를 조절하는 것이 좋다.
이때, 조절 전후의 +/- pulse 비가 3배를 초과하지 않는 것이 불량발생을 줄일 수 있으며, 4단계 이상의 +/- pulse 비 조절 과정을 거치는 것이 바람직하다.
따라서, 예를 들어 펄스 비 1 : 1 이후에는 2.5 : 1, 이후에는 5: 1 과 같이 조절 이전의 + 펄스에 대해 조절 이후의 + 펄스의 횟수가 3 배를 초과하지 않는 것이 바람직하다.
이때, +/- bipolar pulse의 전압 크기는 1 : 1 내지 1 : 0.5 수준으로 하는 것이 바람직하였으며, 이보다 전압이 낮은 경우에는 플라즈마 전해산화피막의 형성 속도가 늦거나 아예 산화피막의 성장이 정지하는 것을 알 수 있으며, 1 : 1 을 초과하여 전압이 큰 경우 표면 푸석층의 발달이 두드러지는 것을 알 수 있다.
이런 조건을 조합하여 플라즈마 전해산화 피막을 균일하게 형성시키는 경우, 피막의 두께는 0.5 내지 5 내외가 적당하며 이보다 더 얇을 경우 전기절연성과 내부식성이 약하고, 더 두꺼울 경우 푸석층 형성이 두드러지면서 접착성이 떨어진다.
특히 이런 조전을 만족하면서 내부식성 향상을 위하여 전해액에 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 비소(As), 몰리브데넘(Mo), 카드뮴(Cd), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 하프늄(Hf), 비스무트(Bi), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 디스프로슘(Dy), 툴륨(Tm), 이테르븀(Yb) 염 및 이들의 혼합물을 0.05% 내지 2% 전해액에 첨가하면 전기절연성 저하나 푸석층의 형성이 증가하지 않으면서 내부식성이 향상된다.
이상, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명의 기술적 사상은 이러한 것에 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해, 본 발명의 기술적 사상과 하기 될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형 실시가 가능할 것이다.

Claims (6)

  1. 전해액을 이용하여 금속 표면에 코팅을 형성하기 위한 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법으로서,
    350 V 내지는 600 V 범위 전압으로 50 mA/㎠ 내지 100 mA/㎠ 범위 전류밀도의 전류를 인가하되,
    플라즈마 전해 산화 과정 초기에는 이후의 과정 동안 인가되는 전압보다 큰 전압이 인가되며,
    플라즈마 전해 산화조 내의 플러스 전극과 마이너스 전극에 대한 전압 인가 시 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스 사이의 횟수 비율이,
    플라즈마 전해산화 과정의 초기에는 1 : 1 내지 2 : 1 의 비율로 인가되며, 과정의 중반 이후에는 30 : 1 내지는 50 : 1 의 비율로 인가되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스의 전압 크기는 1 : 1 내지는 1 : 0.583 범위인 것을 특징으로 하는 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 플라즈마 전해 산화 과정 동안 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스의 횟수 비율이 4 번 이상 변화 조절되며, 변화 전후의 플러스 전압 펄스와 마이너스 전압 펄스 각각은 3 배 이내의 범위에서 변화 조절되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 금속은 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 나이오븀(Nb) 또는 이들 각각의 합금 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 플라즈마 전해산화 과정에 의해 형성되는 산화피막의 두께는 0.5 ㎛ 내지 5 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 전해액에 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 비소(As), 몰리브데넘(Mo), 카드뮴(Cd), 주석(Sn), 안티몬(Sb), 하프늄(Hf), 비스무트(Bi), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 디스프로슘(Dy), 툴륨(Tm), 이테르븀(Yb)염 또는 이들 각각의 혼합물 중의 어느 하나를 0.05 wt% 내지 2 wt% 첨가하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 전해 산화에 의한 코팅 형성 방법.
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KR101756690B1 (ko) * 2015-03-11 2017-07-12 (주) 거성테크놀로지 통전성능을 부여하기 위한 아노다이징 처리방법
KR20180106886A (ko) 2017-03-21 2018-10-01 조선대학교산학협력단 플라즈마 전해 산화 공정에서 망가니즈 및 실리콘이 함유된 전해질 조성물 및 그 조성물을 이용하여 망가니즈 및 실리콘 이온을 함유하는 수산화아파타이트가 코팅된 치과용 임플란트 제조방법
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