KR101417587B1 - Composition for Ceramic Ware with High Heat-Resistance and Thermal Shock Resistance and Method For Preparing the Ceramic Ware Using the Composition - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고 내열성 및 열충격 저항성을 갖는 도자기용 조성물 및 그를 이용하여 도자기를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for ceramics having high heat resistance and thermal shock resistance, and a method for producing ceramics using the same.
국내에서 사용되는 도자기 중 대부분의 뚝배기 내열식기는 흡수율이 10∼12% 정도로서 거의 도기와 유사하다. 또한 엽장석(페트라이트)으로 만든 내열 식기의 흡수율은 경질 도기와 유사한 6∼8% 정도이다. 이러한 내열식기는 설겆이 할 때 설겆이 국물이 기물 속에 흡수하다가 다시 가열할 때 기물 속에서 표면으로 뿜어 나오고, 그 설겆이 국물이 음식 속으로 들어가게 되어 비위생적이다. 이것이 치명적인 결함이다.Most of the pottery used in Korea has a water absorption rate of 10 ~ 12%, which is almost similar to that of pottery. In addition, the absorption rate of heat-resistant tableware made of lepidolite (petite) is about 6 ~ 8% similar to hard pottery. This heat-resistant tableware is unsanitary when it absorbs the soup into the vodka when it is cooked, and then when it is heated again, it is sprayed out to the surface from the vodka and the soup comes into the food. This is a fatal flaw.
한국 특허출원 제 10-2008-0115159 호에서는 수분 흡수율이 0%인 무균열 내열 도자기 제조방법에 관한 발명으로서, 엽장석 65 중량%, 활석 5 중량%, 및 회색점토 30 중량%로 이루어지는 내열자기 소지 조성물 및 엽장석 73 중량%, 활석 16 중량%, 흑색점토 5 중량%, 및 석회석 6 중량%로 이루어지는 유약 조성물을 개시하고 있다. 그러나 이 특허에서처럼, 수분 흡수율이 0%인 도자기는 가열 조리시 팽창에 의해 파열하는 열충격 저항성의 문제가 있다.Korean Patent Application No. 10-2008-0115159 discloses an invention relating to a method for producing a heat-resistant, non-cracked ceramics having a water absorption rate of 0%, which comprises heat-resistant self-refining comprising 65 wt% of foliar fats, 5 wt% of talc, And a glaze composition comprising 73% by weight of foliar iron, 16% by weight of talc, 5% by weight of black clay, and 6% by weight of limestone. However, as in this patent, ceramics having a water absorption rate of 0% have a problem of thermal shock resistance which ruptures due to expansion during heating cooking.
한국 특허 제 10-2005-0078095 호에서는 수분 흡수율이 2∼5%이고 밝은 색상을 가지는 엽장석 45∼60 중량%, 도석 10∼20 중량%, 장석 2∼8 중량%, 활석 5∼10 중량%, 카오린 5∼15 중량%, 규석 2∼8 중량%, 및 점토 2∼8 중량% 로 이루어진 백색 내열 도자기용 조성물을 개시하고 있으나, 실제 수분 흡수율은 5∼7% 정도로 사용되고 있으며 기공율은 12∼16%정도이며, 내열 충격성은 좋으나 음식물이 내열식기에 스며드는 현상을 막지는 못하고 있다.Korean Patent No. 10-2005-0078095 discloses that 45 to 60% by weight of foliar fuels having a water absorption rate of 2 to 5% and light colors, 10 to 20% by weight of stones, 2 to 8% by weight of feldspar, 5 to 10% 5 to 15% by weight of kaolin, 2 to 8% by weight of silica, and 2 to 8% by weight of clay. However, the actual water absorption rate is about 5 to 7%, and the porosity is 12 to 16 %, And the thermal shock resistance is good, but the food does not prevent penetration into the heat-resistant dishware.
유리나 법랑의 경우에는 기물의 흡수성이 거의 없어, 위생적으로 좋으나 열충격 저항성이 매우 나쁘고, 뚝배기나 엽장석 등으로 만든 내열 도자기는 흡수율이 높아서 위에서 지적된 문제점이 있다. In the case of glass or enamel, there is little hygroscopicity of the article, hygienic goodness, but resistance to thermal shock is very bad, and heat-resistant ceramics made from pots or leaf feldspar have a high absorption rate.
기존에는 기공율이나 흡수율을 낮추기 위하여 44㎛이하의 크기로 미분쇄된 소지를 사용하여 소성시 액상소결되어 사용시 낮은 열충격 저항성으로 쉽게 파손되어 문제점이 발생되었다.Conventionally, in order to lower the porosity and the water absorption rate, the sintered powder was sintered at a finer size of 44 μm or less and was easily sintered due to low thermal shock resistance during use.
본 발명자는 이러한 문제점에 따라, 고강도의 열충격 저항성이 요구되고 흡수율을 동시에 낮추는 도자기를 발명하기 위해 연구를 거듭한 결과, 특정 성분들을 첨가한 조성물과 특정 방법을 제공함으로써 내열성과 열충격 저항성이 모두 좋은 도자기를 발명하기에 이르렀다. The inventors of the present invention have conducted studies to invent a ceramic which is required to have high thermal shock resistance and lowers the water absorption rate at the same time. As a result, the present inventors have found that, by providing a composition and a specific method in which specific ingredients are added, .
따라서 본 발명의 목적은 고 내열성 및 열충격 저항성을 갖는 도자기용 조성물 및 그를 이용하여 도자기를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a composition for ceramics having high heat resistance and thermal shock resistance and a method for producing ceramics using the same.
본 발명의 목적은 도자기용 조성물 총 100 중량부를 기준으로, 점토 45∼55 중량부, 고령토 15∼20 중량부, 활석 14∼20 중량부, 엽장석 8∼12 중량부, 뮬라이트(mullite) 7∼15 중량부, 및 이산화티탄(TiO2) 1∼3 중량부를 포함하는 소지를 최종분쇄 관리입도가 44㎛이상 입자 5 중량% 이하, 44㎛∼2.0㎛ 입자 80∼85 중량%, 2.0㎛ 이하 입자 10∼15 중량%인 고 내열성 및 열충격 저항성 도자기용 조성물을 제공하는 데 있다. The object of the present invention is to provide a ceramic composition which comprises 45 to 55 parts by weight of clay, 15 to 20 parts by weight of kaolin, 14 to 20 parts by weight of talc, 8 to 12 parts by weight of folium, 7 to 10 parts by weight of mullite, 15 to 15 parts by weight of titanium dioxide (TiO 2 ) and 1 to 3 parts by weight of titanium dioxide (TiO 2 ) to a final pulverization management particle size of not less than 44 μm and not more than 5% by weight, 44 μm to 2.0 μm of particles of 80 to 85% 10 to 15% by weight of a high-heat-resistant and heat-resistant ceramic composition.
본 발명의 또 다른 목적은 다음 단계를 포함하는 도자기의 제조방법에 의해 달성된다:Another object of the present invention is achieved by a method for manufacturing ceramics comprising the steps of:
소지로서 사용되는 상술한 도자기용 조성물을 최종분쇄 관리입도가 44㎛이상 입자 5 중량% 이하, 44㎛∼2.0㎛ 입자 80∼85 중량%, 2.0㎛ 이하 입자 10∼15 중량% 로 되도록 미분쇄하는 단계,The above-mentioned composition for ceramics to be used as a substrate is finely pulverized so as to have a final pulverization management particle size of not less than 5% by weight of particles of not less than 44 占 퐉, not less than 80 to 85% by weight of 44 占 퐉 to 2.0 占 퐉 particles and not more than 10 占 15% step,
볼밀에서 200 메쉬체를 통과시키고 여과 및 탈수하여 여과 케이크를 얻는 단계,Passing through a 200 mesh sieve in a ball mill, filtering and dewatering to obtain a filter cake,
상기 여과 케이크를 76 mmHg의 진공에서 진공토련한 후 24시간 이상 상온에서 보온 및 보습한 다음 성형하여 성형물을 얻는 단계,Vacuum-kneading the filter cake in a vacuum of 76 mmHg, preserving and moisturizing at room temperature for 24 hours or more, and then molding to obtain a molded product,
상기 성형물을 90∼110℃에서 3시간 동안 건조한 후 850∼1000℃에서 2∼3시간 1차 소성한 다음 상온까지 냉각하는 단계, 및 The molded article was heated at 90 to 110 DEG C for 3 hours Followed by a first firing at 850 to 1000 ° C for 2 to 3 hours, followed by cooling to room temperature, and
상기 1차 소성된 성형물에 유약을 도포한 후, 1150℃∼1250℃에서 1시간 동안 2차 소성한 후 실온으로 냉각하는 단계.Applying the glaze to the primary fired workpiece, and then firing the firing at 1150 ° C to 1250 ° C for 1 hour and cooling to room temperature.
본 발명에서는 내열도자기의 열충격 저항성을 높이기 위하여 코디어라이트 기본조성에서 소성 범위가 좁고 1250℃부근에서 액상 소결에 의한 열충격 저항성이 저하되는 부분을 뮬라이트를 첨가하면서 내열성을 높이고 이산화티탄에 의한 결정화로 열충격 저항성을 향상시키게 된다. In the present invention, in order to increase the thermal shock resistance of heat-resistant ceramics, it is necessary to increase the heat resistance by adding mullite to the region where the sintering range is narrow in the cordierite basic composition and the thermal shock resistance by liquid phase sintering is decreased at around 1250 DEG C, Thereby improving the resistance.
본 발명은 내열자기의 흡수율과 열충격 저항성을 높여 문제점을 해결하기 위해 내열도자기 원료소지의 분쇄 입도의 잔사 관리와 소결에 의한 흡수율이 없고 내열도자기가 일반도자기처럼 주방식기로 사용하는데 전혀 불편함이 없도록 함으로써 내열자기의 흡수율에 의한 비 위생적인 부분을 해결할 수 있고 뮬라이트 첨가에 의한 내열성을 높이고 이산화티탄의 첨가에 의한 결정화가 기술적인 특징이다. In order to solve the problem by increasing the water absorption rate and thermal shock resistance of the heat-resistant magnetic material, the present invention provides a heat-resistant ceramic material which does not have the absorption rate by sintering and the residue of the grinding grain size of the heat- It is a technical feature to solve the non-hygienic part by the absorption rate of the heat-resistant magnetic substance, to increase the heat resistance by the addition of mullite, and to crystallize by the addition of titanium dioxide.
도 1은 비교예 1에 따라 기본 배합조건의 내열소지로서 뮬라이트와 이산화티탄을 첨가하지 않은 점토, 고령토, 활석 및 엽장석만으로 이루어진 소지를 사용하여 제조된 도자기의 SEM(주사전자 현미경) 사진이다.
도 2는 비교예 2에 따라 점토, 고령토, 활석 및 엽장석으로 이루어진 소지에 이산화티탄을 첨가하지 않고 뮬라이트를 첨가한 소지를 사용하여 제조된 도자기의 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 2에 따라 점토, 고령토, 활석 및 엽장석으로 이루어진 소지에 뮬라이트 7 중량% 및 이산화티탄 3 중량%를 첨가한 소지를 사용하여 제조된 도자기의 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 3에 따라 점토, 고령토, 활석 및 엽장석으로 이루어진 소지에 뮬라이트 10 중량% 및 이산화티탄 3 중량%를 첨가한 소지를 사용하여 제조된 도자기의 SEM 사진이다.Fig. 1 is an SEM (scanning electron microscope) photograph of a pottery produced using a substrate made of clay, kaolin, talc and lobite without mullite and titanium dioxide as a heat-resistant substrate having a basic blending condition according to Comparative Example 1. Fig.
Fig. 2 is an SEM photograph of a pottery produced by using a substrate to which mullite is added without adding titanium dioxide to a substrate made of clay, kaolinite, talc and folium according to Comparative Example 2. Fig.
Fig. 3 is a SEM photograph of a pottery prepared using a substrate to which 7% by weight of mullite and 3% by weight of titanium dioxide were added to a substrate made of clay, kaolinite, talc and folium according to Example 2. Fig.
FIG. 4 is a SEM photograph of a pottery prepared using a substrate having 10% by weight of mullite and 3% by weight of titanium dioxide added to a substrate made of clay, kaolinite, talc and folium according to Example 3.
본 발명에 따른 도자기용 소지 조성물은 조성물 총 100 중량부를 기준으로, 점토 45∼55 중량부, 고령토 15∼20 중량부, 활석 14∼20 중량부, 엽장석 8∼12 중량부, 뮬라이트 7∼15 중량부, 및 이산화티탄 1∼3 중량부를 포함한다. The base composition for ceramics according to the present invention comprises 45 to 55 parts by weight of clay, 15 to 20 parts by weight of kaolin, 14 to 20 parts by weight of talc, 8 to 12 parts by weight of folium, 8 to 12 parts by weight of mullite, And 1 to 3 parts by weight of titanium dioxide.
본 발명의 소지 조성물은 최종 분쇄 후 44㎛ 이상의 입자 5 중량% 이하, 44㎛∼2.0㎛의 입자 80∼85 중량%, 2.0㎛ 미만의 입자 10∼15 중량%로 입도관리가 되어야 한다. 구체적으로 설명하면, 내열자기 소지의 입도는 44㎛ 이하로 미분쇄 되어 평균(D50%) 입도가 8㎛ 이하인 경우는 수축율이 높아서 기존의 금형 및 석고 몰드 등을 사용할 수 없어 새로운 수축율을 적용하여 제작하여야 하며, 반대로 입도가 44㎛의 잔사량이 5%이상일 경우는 반대로 수축율이 낮고 고온에서 반응성이 떨어지므로 결국 내열충결성저항이 떨어지며 압축강도와 흡수율이 증가하기 때문에, 상기와 같은 입도가 관리되어야 한다. The base composition of the present invention should be particle size-controlled to 5 weight% or less of particles of 44 mu m or more, 80 to 85 weight% of particles of 44 to 2.0 mu m, and 10 to 15 weight% of particles of less than 2.0 mu m after the final pulverization. Specifically, when the particle size of the heat-resistant self-supporting paper is finely pulverized to 44 μm or less and the average (D50%) particle size is 8 μm or less, the shrinkage ratio is high and thus the conventional mold and the gypsum mold can not be used. On the contrary, when the residual amount of 44 탆 of the particle size is 5% or more, the shrinkage rate is low and the reactivity is low at high temperature, so that the resistance to thermal resistance is lowered and the compressive strength and the water absorption rate are increased. .
본 발명에 따른 도자기는 다음 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된다:A ceramics according to the invention is produced by a process comprising the steps of:
소지로서 사용되는 상술한 도자기용 조성물을 최종분쇄 관리입도가 44㎛이상의 입자 5 중량% 이하, 44㎛∼2.0㎛의 입자 80∼85 중량%, 2.0㎛ 이하의 입자 10∼15 중량%로 되도록 미분쇄하는 단계,The composition for ceramics to be used as a substrate is blended so as to have a final pulverization control particle size of not less than 5% by weight of particles having a particle size of not less than 44 占 퐉, 80 to 85% by weight of particles of 44 占 퐉 to 2.0 占 퐉 and 10 to 15% Crushing step,
볼밀에서 200 메쉬체를 통과시키고 여과 및 탈수하여 여과 케이크를 얻는 단계,Passing through a 200 mesh sieve in a ball mill, filtering and dewatering to obtain a filter cake,
상기 여과 케이크를 76 mmHg의 진공에서 진공토련한 후 24시간 이상 상온에서 보온 및 보습한 다음 성형하여 성형물을 얻는 단계,The filter cake mmHg, vacuum-kneading in a vacuum of 24 hours or more for 24 hours or more,
상기 성형물을 90∼110℃에서 3시간 동안 건조한 후 850∼1000℃에서 2∼3시간 1차 소성한 다음 상온까지 냉각하는 단계, 및 The molded article was heated at 90 to 110 DEG C for 3 hours Followed by a first firing at 850 to 1000 ° C for 2 to 3 hours, followed by cooling to room temperature, and
상기 1차 소성된 성형물에 유약을 도포한 후, 1150℃∼1250℃에서 1시간 동안 2차 소성한 후 상온까지 냉각하는 단계.Applying the glaze to the first fired workpiece, and then firing it at 1150 ° C to 1250 ° C for 1 hour and cooling to room temperature.
본원 발명에 따라 내열 소지로서 사용된 점토, 고령토, 활석, 엽장석 및 뮬라이트의 화학성분 분석(XRF) 결과는 하기 표 1에 나타낸 바와 같다.The chemical composition analysis (XRF) results of the clay, kaolinite, talc, lepidolite and mullite used as the heat-resistant substrate according to the present invention are as shown in Table 1 below.
화학
성분
(wt%)
chemistry
ingredient
(wt%)
lossIg.
loss
본 발명에서 사용되는 점토는 경남산청 오부지역에서 채굴되는 점토로서 철분 함량이 많은 소지 중 하나로 백자토나 청자토에 비해 흙 입자가 조금 거칠은 편이며 산화 소성에서는 많은 효과를 보지 못하지만 환원소성시 동영토보다 다소 핑크색 반점이 생기도 한다. 주로 다른 소지와 섞어서 사용을 하면 다완이나 다기류 제작용으로 많이 쓰고 있으며 점토 자체의 질감을 이용한 화분이나 화병 제작용으로 사용되기도 한다. 소성온도는 1200∼1250℃이다. The clay used in the present invention is a clay mined from the Obu area of Sancheong, Gyeongsangnam-do. The clay has a high iron content. The soil particles are slightly rough compared to the white sandy soil and the celadon soil, and have little effect on the oxidative calcination. Somewhat more pink spots may occur. It is mainly used for making polygonal or multifunctional products when mixed with other substrates, and it is also used for making pollen or vases using the texture of clay itself. The firing temperature is 1200 to 1250 캜.
이러한 오부점토의 구성 성분 및 조성비는 다음과 같다: SiO2:45∼55%, Fe2O3:5∼6%, Al2O3:25∼35%, MgONa2O:8%, CaCO3:6%. 점토는 층상구조와 매우 작은 입자 크기(0.002㎜)를 가진 수화된 알루미늄 규산염 광물군의 일종으로 상당량의 철이나 알칼리 금속, 알칼리 토금속을 함유하기도 한다. 점토 광물들은 서로 매우 비슷하여 X선 회절분석, 전자현미경 또는 시차열분석에 의해서만 구별된다.The composition and compositional ratio of these clay clays are as follows: SiO 2 45-55%, Fe 2 O 3 5-6%, Al 2 O 3 25-35%, MgONa 2 O 8%, CaCO 3 : 6%. Clay is a group of hydrated aluminum silicate minerals with a layered structure and a very small particle size (0.002 mm), which may contain significant amounts of iron, alkali metals and alkaline earth metals. Clay minerals are very similar to each other and are distinguished only by X-ray diffraction analysis, electron microscopy or differential thermal analysis.
본 발명에 따라서, 점토는 조성물 총 100 중량부 기준으로 45∼55 중량부의 양으로 사용된다. 그 함량이 45 중량부 미만이면 점토의 가소성이 떨어져 성형시에 터짐현상이 많이 발생하는 문제점이 발생하고, 55 중량부를 초과하면 점토의 수축율에의하여 소성수축율이 증가하며 불량률이 증가하는 문제점이 발생한다.According to the present invention, the clay is used in an amount of 45 to 55 parts by weight based on 100 parts by weight of the total composition. If the content is less than 45 parts by weight, plasticity of the clay is deteriorated to cause a large amount of blowing at the time of molding. When the amount exceeds 55 parts by weight, the shrinkage ratio of the clay increases and the defective rate increases .
본 발명에서 사용되는 고령토는 카올린, 고령토, 백도토(白陶土:china clay)라고도 한다. 그 주성분은 카올리나이트(Al2O3 2SiO2 2H2O)와 할로이사이트(Al2O3 2SiO2 4H2O)이다. 고령토는 바위 속에 있는 장석, 정장석, 소다 장석, 회장석 같은 장석류가 탄산 또는 물에 의해 화학적으로 분해되는 풍화에 의해 생성된다. 보통 원성토(原成土)로 된 바위 위에 수 m의 두꺼운 층이 생겨 발달한다. 도자기의 원료로 사용되며 중국의 가오링[高陵]에서 많이 산출되었으므로 고령토라 불리게 되었다. 양질의 고령토는 철분이 포함되지 않기 때문에 연하고 밝은 색을 띄게 되며 얇은 그릇을 만들기에 적당하다. 한국에서는 흔히 백토(白土)라고 하는데, 경남 하동,산청 지방에 질이 좋은 백토가 많이 생산된다. The kaolin used in the present invention is also called kaolin, kaolin, and china clay. Its main components are kaolinite (Al 2 O 3 2SiO 2 2H 2 O) and halloysite (Al 2 O 3 2SiO 2 4H 2 O). Kaolin is produced by the weathering of feldspars such as feldspar, zeolite, soda feldspar, and paulownia stone in rocks, which are chemically decomposed by carbonic acid or water. A thick layer of several meters thick is formed on the rock of the original earth soil and develops. It was used as a raw material for ceramics and it was called "Goryeong" because it was produced in Gaolin [Goryeong] of China. Good quality kaolin does not contain iron, so it is soft and light colored and suitable for making thin vessels. In Korea, it is often called white soil, and many high quality clay is produced in Hadong and Sancheong provinces of Gyeongnam Province.
이러한 고령토의 주성분은 SiO2:45∼55%, Fe2O3:1∼5%, Al2O3:25∼35%, MgONa2O:2%, CaCO3:1% 정도이며, 광물구성요소로는 석영 60∼70%, 장석과 운모 10∼20%, 탄산염광물 5∼35%이며, 2∼5%의 실트는 각섬석, 인회석, 흑운모, 석류석, 휘석, 규선석, 전기석, 지르콘 등과 같은 중광물들로서 구성된다. The major component of this kaolin is about 45 to 55% of SiO 2 , 1 to 5% of Fe 2 O 3 , 25 to 35% of Al 2 O 3 , 2 % of MgONa 2 O and 1% of CaCO 3 , The elements are quartz 60 ~ 70%, feldspar and mica 10 ~ 20%, carbonate mineral 5 ~ 35% and 2 ~ 5% silt is biotite such as biotite, apatite, biotite, garnet, pyroxene, Water.
고령토는 요업원료, 제지, 페인트, 플라스틱, 고무공업 등에서 충전재, 토목, 건축재료, 화학공업에서 촉매제, 농업분야에서의 비료첨가제, 토양충화제 등 다양하고, 최근에는 나노산업 등과 같은 첨단 분야에서도 광범위하게 이용이 확대되는 등 고기능성 소재로서의 중요성이 강조되고 있다.Kaolin is widely used in the field of high-tech fields such as nano-industry, etc. It is used in various fields such as filler materials, paper, paint, plastic and rubber industry, filler, civil engineering, building material, catalyst in chemical industry, fertilizer additive in agriculture field, soil- And the importance of the material as a highly functional material has been emphasized.
본 발명에 따라서, 고령토는 조성물 총 100 중량부 기준으로 15∼20 중량부의 양으로 사용된다. 그 함량이 15 중량부 미만이면 내화도가 떨어져 소성중에 변형이 많이 생기게 되고, 20 중량부를 초과하면 반응성이 낮아 흡수율 조절이 곤란해진다.According to the present invention, the kaolin is used in an amount of 15 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the total composition. If the content is less than 15 parts by weight, the refractivity is lowered and deformation is greatly generated during the firing. If the content is more than 20 parts by weight, the reactivity is low and it becomes difficult to control the water absorption rate.
활석은 또한 고주파의 유전손실이 작아 고주파 절연용 자기로 사용된다. 열팽창이 작으므로 열의 급변에 견디어야 할 전열반 등에 사용된다. 무선통신기의 부품, 진공관 및 브라운관 등의 전극 지지물, 고주파용 코일의 보빈, 진공관용 소켓, 전자회로용 기판 등 전기회로에 많이 사용되므로 단자를 붙이기 위해 도금을 해야 한다. 그 금속과 열팽창 계수를 일치시키기 위해서 마그네시아분을 증감한다. 알루미나를 가하면 열팽창 계수가 낮은 근청석 자기가 된다.Talc is also used as magnet for high frequency insulation because of its low dielectric loss of high frequency. Because it has a small thermal expansion, it is used for electric nirvana which must withstand rapid change of heat. Electrode holders such as parts of radio communication equipment, vacuum tubes and cathode tubes, bobbins of high frequency coils, sockets for vacuum tubes, substrates for electronic circuits, etc. are used for electric circuits. Magnesia powder is increased or decreased to match the thermal expansion coefficient with the metal. When alumina is added, it becomes a cordierite magnet with a low coefficient of thermal expansion.
본 발명에서 사용되는 활석은 규산염 광물의 하나로서, 단사정계(單斜晶系)에 속하며, 무르고 광택이 있으며 백색 또는 녹회색을 띈다. 초염기성암(超鹽基性岩)이나 특수한 변성암(變成岩)에서 산출되는데, 전기절연제 도료 활제, 도자기, 제지, 내화재, 보온재 등에 사용된다.The talc used in the present invention is one of silicate minerals belonging to monoclinic system, and has a colorless, glossy and white or greenish gray. It is produced from super basic rocks and special metamorphic rocks. It is used for electric insulating coating materials, ceramics, paper, refractories, and insulation.
이러한 활석은 분자식 Mg3Si4O10(OH)2을 가지며, 때로는 인상(鱗狀),엽편상(葉片狀)을 이루는데, 대부분 치밀질의 집합체이다. 엽편은 휘기 쉽지만 탄성은 없다. 백색,은백색,담녹색, 때로는 암녹색, 갈색이고, 엽편의 것은 투명하거나 반투명하며, 괴상의 것은 거의 불투명하다. 조흔색(條痕色)은 백색이며, 굳기 1, 비중 2.7∼2.8로, 칼로 자를 수 있다. These talc have the molecular formula Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 and sometimes form scales and leaves, mostly aggregates of dense aggregates. Leaves are flexible but not elastic. White, silvery white, pale green, occasionally dark green, brown, the leaves are transparent or translucent, and the massive ones are almost opaque. Streak color is white, hardness 1, specific gravity 2.7 to 2.8, can be cut with a knife.
본 발명에 따라서, 활석은 조성물 총 100 중량부 기준으로 14∼20 중량부의 양으로 사용된다. 그 함량이 14 중량부 미만이면 활석은 코디어라이트 조성의 형성이 부족하여 열충격 저항성이 낮아지게 되고, 20 중량부를 초과하면 액상소결로 유리질의 형성이 많아 다시 열충격 저항성이 낮아지게 된다.According to the present invention, the talc is used in an amount of 14 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the total composition. If the content is less than 14 parts by weight, the talc will have insufficient formation of cordierite composition, and the thermal shock resistance will be lowered. If the content is more than 20 parts by weight, the glass sintering of the liquid sintering furnace will be much formed.
본 발명에서 사용되는 엽장석은 유리의 전기저항을 높일 수 있고, 내열성이 좋고 팽창계수가 낮아 밀도가 증가하므로 항열성이 좋다. 색상은 무색이며, 산화리륨 융용률이 기타의 알카리 융용율 보다 높아 석영질을 보다 빨리 녹일 수 있다. The chloroplasts used in the present invention have high heat resistance because they can increase the electrical resistance of the glass, have good heat resistance, and have low expansion coefficient to increase the density. Color is colorless, and lignite fusing rate is higher than other alkali fusing rate, so it can melt quartz material more quickly.
엽장석의 주성분은 산화리튬(Li2O) 4∼8%, 실리카 (SiO2)75∼80%, 알루미나Al2O3 15∼20% 등으로 구성되어 있다. 산화리튬의 특성은 팽창계수를 낮출 수 있으며, 매우 강한 알칼리 작용을 지니고 있으므로 유리질 속의 알카리 함유량을 감소시킬 수 있다. 산화소다 및 산화카리를 같이 사용하면 강력한 용화작용을 하므로 용점을 60∼80℃로 낮출 수 있다. 그러므로 상당한 연료를 절감할 수 있다. 또한 생산량을 증가시킬 수가 있다.The major components of lobed feldspar consist of 4-8% of lithium oxide (Li 2 O), 75-80% of silica (SiO 2 ), and 15-20% of alumina Al 2 O 3 . The characteristics of lithium oxide can lower the expansion coefficient and have a very strong alkaline action, so that the alkali content in the glassy matter can be reduced. When soda oxide and oxidized carrie are used together, the melting point can be lowered to 60 to 80 ° C due to a strong melting action. Therefore, significant fuel savings can be achieved. It can also increase production.
본 발명에 따라서, 엽장석은 조성물 총 100 중량부 기준으로 8∼12 중량부의 양으로 사용된다. 그 함량이 8 중량부 미만이면 저 열팽창계수로 조절되지 않는 문제점이 발생하고, 12 중량부를 초과하면 가격상승과 경제성이 문제가 된다.According to the present invention, folate is used in an amount of 8 to 12 parts by weight based on 100 parts by weight of the total composition. When the content is less than 8 parts by weight, the low thermal expansion coefficient is not controlled. When the content is more than 12 parts by weight, the increase of the cost and the economical efficiency become a problem.
본 발명에서 사용되는 뮬라이트는 알루미늄 규산염(3Al2O3 2SiO2)으로 된 원재료를 구울 때 생성되며 요업 제품, 도자기, 고온 절연체, 내화물의 가장 중요한 구성 성분이다. The mullite used in the present invention is an aluminum silicate (3Al 2 O 3 2SiO 2 ) and is the most important component of ceramic products, ceramics, high-temperature insulators and refractories.
본 발명에서 코디어라이트(2MgO 2Al2O3 5SiO2) 기본 조성에서 소성 범위가 좁고 1250℃부근에서 액상 소결에 의해 저하된 내열성을 높이기 위하여 뮬라이트(3Al2O3.2SiO2)를 첨가하여 소성하게 됨으로 액상소결의 문제점과 내열성을 해결할 수 있게 된다.Cordierite, in the present invention (2MgO 2Al 2 O 3 5SiO 2) can solve the problem with the heat resistance of the plastic doemeuro by the addition of mullite (3 Al 2 O 3 .2SiO 2 ) in order to improve the heat resistance lowered due to liquid phase sintering in the vicinity of the narrow sintering range from 1250 ℃ basic composition liquid phase sintering .
본 발명에 따라서, 뮬라이트는 조성물 총 100 중량부 기준으로 7∼15 중량부의 양으로 사용된다. 그 함량이 7 중량부 미만이면 내열성이 낮아지게 되고, 15 중량부를 초과하면 고가의 소재로서 경제성이 문제된다.According to the present invention, mullite is used in an amount of 7 to 15 parts by weight based on 100 parts by weight of the total composition. When the content is less than 7 parts by weight, the heat resistance is lowered. When the content is more than 15 parts by weight, economical efficiency is a problem.
본 발명의 소지 조성물에 이산화티탄을 첨가함으로써 열충격 저항성을 높이기 위하여 코디어라이트 기본조성에서 소성 범위가 좁고 1250℃부근에서 액상 소결에 의한 열충격 저항성이 저하되는 부분을 이산화티탄에 의한 결정화로 열충격 저항성을 향상시키게 된다. 본 발명에서 이산화티탄은 코디어라이트, 뮬라이트의 결정상을 충분하게 도와주는 반응성을 높여준다. In order to increase the thermal shock resistance by adding titanium dioxide to the base composition of the present invention, the part where the firing range is narrow in the cordierite basic composition and the thermal shock resistance by the liquid phase sintering is lowered at around 1250 DEG C is crystallized by titanium dioxide, . In the present invention, titanium dioxide improves the reactivity to sufficiently support the crystalline phases of cordierite and mullite.
본 발명에 따라서, 이산화티탄은 조성물 총 100 중량부 기준으로 1∼3 중량부의 양으로 사용된다. 그 함량이 1 중량부 미만이면 반응성을 높여주는 광화제의 역할이 미흡해지는 문제점이 발생하고, 3 중량부를 초과하면 이산화티탄 자체 결정상이 생성하여 불투명하게 응집되는 실투현상이 나타나는 문제점이 발생한다.According to the present invention, titanium dioxide is used in an amount of 1 to 3 parts by weight based on 100 parts by weight of the total composition. If the amount is less than 1 part by weight, the effect of the mineralizing agent for improving the reactivity is insufficient. When the amount is more than 3 parts by weight, the titanium dioxide self-crystalline phase is formed and the layer is opaque.
본 발명에 따른 도자기를 제조하기 위해서는 먼저 본 발명의 조성물을 최종분쇄 관리입도가 44㎛이상의 입자 5 중량% 이하, 44㎛∼2.0㎛의 입자 80∼85 중량%, 2.0㎛ 이하의 입자 10∼15 중량%로 되도록 미분쇄하여야 한다. In order to produce the ceramics according to the present invention, firstly, the composition of the present invention is mixed with 5 wt% or less of particles having a final pulverization management particle size of 44 탆 or more, 80 to 85 wt% of particles having 44 탆 to 2.0 탆, By weight.
여기서 관리입도하는 방법은 볼밀 내부에 볼(구석)과 일정배합비로 조성이 정해지면 원재료와 물을 볼밀에 장입하고 모터를 이용하여 운전하는 운전시간별로 200 메쉬 철망체로서 잔사량(남는량)을 확인하고 적정 잔사량일 때 슬러리를 저장탱크에 저장하여 다음 공정인 여과공정으로 간다. 세부적인 미분쇄는 입도분석기를 이용하여 측정관리 한다.In this method, when the composition is determined with a ball (corner) and a certain mixing ratio inside the ball mill, the raw material and water are charged into the ball mill, and the remaining amount (remaining amount) as a 200 mesh wire netting And the slurry is stored in the storage tank when the residual amount is proper, and the process proceeds to the next filtration step. The fine grinding is controlled by using a particle size analyzer.
이와 같이 관리입도된 조성물을 볼밀에서 200 메쉬 진동체를 통과시키고 저장 교반장치에서 슬러리를 여과 및 탈수하여 여과 케이크를 얻는다.The thus-regulated composition is passed through a 200 mesh vibrator in a ball mill, and the slurry is filtered and dehydrated in a storage agitator to obtain a filter cake.
이와 같이 하여 얻어진 여과 케이크를 76 mmHg 진공의 진공토련기로 진공토련한 후 24시간 이상 상온에서 보온 및 보습한 다음 성형하여 도자기 성형물을 얻는다.The filtration cake obtained in this way was dissolved in 76 mmHg Vacuum pouring with a vacuum pouring machine of vacuum, and then keeping at room temperature for 24 hours or more, moisturizing, and then molding to obtain a ceramic molding.
상기 성형물을 90∼110℃에서 3 시간 동안 건조한 후 850∼1000℃에서 2∼3시간 1차 소성한 다음 상온까지 냉각한다. The molded product is dried at 90 to 110 캜 for 3 hours, and then calcined at 850 to 1000 캜 for 2 to 3 hours, followed by cooling to room temperature.
상기 1차 소성된 성형물에 유약을 도포한 후, 1150℃∼1250℃에서 1시간 동안 2차 소성한 후 상온까지 냉각한다. 유약은 일반적으로 공지된 것을 사용한다.After the glaze is applied to the first fired molding, it is secondarily fired at 1150 ° C to 1250 ° C for 1 hour and then cooled to room temperature. The glaze generally uses what is known.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples.
실시예Example 1 One
점토 50kg, 고령토 15 kg, 활석 15kg, 엽장석 10kg, 뮬라이트 8kg 및 이산화티탄 2kg을 배합하여 소지 조성물 100 kg을 얻었다. 이 소지 조성물을 500kg 볼밀에서 8시간 운전하여 200 메쉬체를 통과하고 관리입도가 44㎛이상의 입자 5 중량% 이하, 44㎛∼2.0㎛의 입자 80∼85 중량%, 2.0㎛ 이하의 입자 10∼15 중량%로 되도록 미분쇄한 후, 교반탱크에 저장하였다. 50 kg of clay, 15 kg of kaolin, 15 kg of talc, 10 kg of folium, 8 kg of mullite and 2 kg of titanium dioxide were blended to obtain 100 kg of a holding composition. This base composition was run for 8 hours in a 500 kg ball mill and passed through a 200-mesh sieve, and the particles having a controlled particle size of not less than 5% by weight, particles having a controlled particle size of 44 탆 to 2.0 탆, By weight, and then stored in a stirring tank.
교반탱크에 저장된 슬러리를 여과 및 탈수하여 여과 케이크를 얻었다. 여과 케이크를 76 mmHg 진공의 진공토련기로 진공토련한 후 24시간 상온에서 보온 및 보습한 다음 성형하여 도자기 성형물을 얻었다.The slurry stored in the stirring tank Followed by filtration and dehydration to obtain a filter cake. The filter cake was subjected to vacuum pouring with a vacuum pouring machine of 76 mmHg vacuum, and then kept at room temperature for 24 hours and moisturized, followed by molding to obtain a ceramic molding.
상기 성형물을 100℃에서 3 시간 동안 건조한 후 850℃에서 2 시간 동안 1차 소성한 다음 상온까지 냉각하였다. 이와 같이 1차 소성된 성형물에 유약을 도포한 후, 1200℃에서 1시간 동안 2차 소성한 후 상온까지 냉각하여 목적으로 하는 도자기를 제조하였다. The molded product was dried at 100 ° C for 3 hours, then calcined at 850 ° C for 2 hours, and then cooled to room temperature. After the glaze was applied to the firstly sintered compact, secondary firing was performed at 1200 ° C for 1 hour and then cooled to room temperature to produce a desired ceramics.
실시예Example 2 2
점토 51kg, 고령토 17 kg, 활석 14kg, 엽장석 8kg, 뮬라이트 7kg 및 이산화티탄 3kg의 소지 조성물을 사용하고, 1000℃에서 3 시간 동안 1차 소성하고, 1250℃에서 2차 소성한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 도자기를 제조하였다. Except that the base composition of 51 kg of clay, 17 kg of kaolin, 14 kg of talc, 8 kg of foliar magnet, 7 kg of mullite and 3 kg of titanium dioxide was used and primary firing was performed at 1000 캜 for 3 hours and secondary firing was performed at 1250 캜 The ceramics were prepared in the same manner as in Example 1.
실시예Example 3 3
점토 45kg, 고령토 17 kg, 활석 16kg, 엽장석 9kg, 뮬라이트 10kg 및 이산화티탄 3kg의 소지 조성물을 사용하고, 900℃에서 3 시간 동안 1차 소성하고, 1150℃에서 2차 소성한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 도자기를 제조하였다. Except that a base composition of 45 kg of clay, 17 kg of kaolin, 16 kg of talc, 9 kg of foliar magnet, 10 kg of mullite and 3 kg of titanium dioxide was used and the first calcination was performed at 900 캜 for 3 hours and the second calcination was performed at 1150 캜 The ceramics were prepared in the same manner as in Example 1.
비교예Comparative Example 1 One
뮬라이트와 이산화티탄 없이 점토 55kg, 고령토 15 kg, 활석 15kg 및 엽장석 15kg 만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 도자기를 제조하였다. The ceramics were prepared in the same manner as in Example 1 except that 55 kg of clay without mullite and titanium dioxide, 15 kg of kaolin, 15 kg of talc and 15 kg of foliate were used.
비교예Comparative Example 2 2
이산화티탄 없이 점토 50kg, 고령토 15 kg, 활석 15kg, 엽장석 10kg 및 뮬라이트 10kg을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 도자기를 제조하였다. A ceramics was prepared in the same manner as in Example 1, except that 50 kg of clay without titanium dioxide, 15 kg of kaolin, 15 kg of talc, 10 kg of folium, and 10 kg of mullite were used.
비교예Comparative Example 3 3
뮬라이트 없이 점토 55kg, 고령토 17 kg, 활석 15kg, 엽장석 10kg 및 이산화티탄 3kg을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 도자기를 제조하였다. A ceramics was prepared in the same manner as in Example 1, except that 55 kg of clay, 17 kg of kaolin, 15 kg of talc, 10 kg of foliar iron and 3 kg of titanium dioxide were used without mullite.
실험예Experimental Example
본 발명에 따라 실시예 1∼3 및 비교예 1∼3에서 얻어진 도자기의 물리적 특성 시험(겉보기 비종, 부피 비중, 기공율, 흡수율 열팽창계수)을 다음과 같이 실시하였다. Physical properties of the ceramics obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 according to the present invention (apparent specific gravity, volume specific gravity, porosity, and coefficient of thermal expansion) were as follows.
실험 1(겉보기 비중 및 부피 비중) Experiment 1 (apparent specific gravity and bulk specific gravity)
겉보기 비중 및 부피 비중은 KSL 3120에 의해 측정하였고 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다. The apparent specific gravity and bulk specific gravity were measured by KSL 3120 and the results are shown in Table 2 below.
실험 2(기공율 및 흡수율) Experiment 2 (Porosity and Absorption Rate)
기공율 및 흡수율은 KSL 3120법에 의해 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다. The porosity and the water absorption were measured by KSL 3120 method, and the results are shown in Table 2 below.
실험 3(열팽창계수) Experiment 3 (coefficient of thermal expansion)
열충격 저항성을 평가하기 위해 열팽창 계수를 TMA측정기로 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다. 열팽창 계수의 단위는 K x 10-6mm/℃이고, K는 열팽창 측정 값이다. 열팽창계수는 다음 식에 따라 측정되었다: In order to evaluate the thermal shock resistance, the thermal expansion coefficient was measured with a TMA measuring instrument, and the results are shown in Table 2 below. The unit of thermal expansion coefficient is K x 10 -6 mm / K is the thermal expansion measurement value. The coefficient of thermal expansion was measured according to the following equation:
L = Lo(1+α△T)L = Lo (1 +? DELTA T)
상기 식에서, Lo는 팽창전길이, α는 선팽창계수, △T는 온도 변화량이다. Where Lo is the pre-expansion length,? Is the coefficient of linear expansion, and? T is the temperature variation.
(%)Porosity
(%)
(%)Absorption rate
(%)
Coefficient of thermal expansion
위의 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 겉보기 비중과 부피 비중은 본원 발명에 따른 실시예 1 내지 3과 뮬라이트나 이산화티탄을 전혀 사용하지 않거나 일부 사용한 비교예 1 내지 3에서 비슷하였지만, 기공율과 흡수율은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3에서 매우 높은 것을 확인할 수 있었다.As can be seen from the above Table 2, the apparent specific gravity and the bulk specific gravity were similar in Examples 1 to 3 according to the present invention and Comparative Examples 1 to 3 in which mullite or titanium dioxide was not used at all, Was very high in Examples 1 to 3 according to the present invention.
본 발명에 따라 제조된 도자기용 조성물은 2% 이하의 흡수율과 기공율을 유지하면서 2.2∼2.38×10-6 정도의 열팽창계수를 가지므로 고 내열성 및 열충격 흡수성을 갖는다. The composition for ceramics produced according to the present invention has a high thermal resistance and a thermal shock absorbing property because it has a thermal expansion coefficient of about 2.2 to 2.38 × 10 -6 while maintaining a water absorption rate and porosity of 2% or less.
도 1에서 나타낸 바와 같이, 뮬라이트와 이산화티탄을 사용하지 않고 제조된 도자기(비교예 1)는 액상소결에 의해 액상소결에 의한 소결 현상을 볼 수 있다. As shown in FIG. 1, the ceramics produced in Comparative Example 1 without using mullite and titanium dioxide can be sintered by liquid phase sintering by liquid phase sintering.
도 2에서는 이산화티탄을 사용하지 않고 뮬라이트만을 사용하여 제조한 도자기(비교예 2)에서, 뮬라이트가 계단식으로 액상 소결 내부에 형성되어 있다는 것을 확인할 수 있다.In FIG. 2, it can be seen that mullite is formed in the liquid phase sintering step in a ceramic produced using only mullite without using titanium dioxide (Comparative Example 2).
도 3에서는 뮬라이트 7 중량% 및 이산화티탄 3 중량%를 사용하여 제조한 도자기(실시예 2)에서, 뮬라이트의 입자상과 새로운 뮬라이트 육각 주상이 이산화티탄에 의하여 섬유상으로 결정화되어 있는 것을 확인할 수 있다.3, it can be confirmed that in the ceramics (Example 2) produced by using 7% by weight of mullite and 3% by weight of titanium dioxide, the granular phase of mullite and the new mullite hexagonal columnar phase were crystallized into fibrous crystals by titanium dioxide.
도 4에서는 뮬라이트 10 중량% 및 이산화티탄 3 중량%를 사용하여 제조한 도자기(실시예 3)에서, 뮬라이트의 입자상과 새로운 뮬라이트 육각 주상이 이산화티탄에 의하여 결정화가 균일하고 결정의 성장도 가장 양호한 조직을 갖고 있다는 것을 확인할 수 있다.
4, in the case of a ceramic produced using 10% by weight of mullite and 3% by weight of titanium dioxide (Example 3), the grain phase of mullite and the new mullite hexagonal column phase were uniformly crystallized by titanium dioxide, . ≪ / RTI >
Claims (3)
소지로서 사용되는 제 1항에 따른 도자기용 조성물을 최종분쇄 관리입도가 44㎛보다 큰 입자 5 중량% 이하, 44㎛∼2.0㎛의 입자 80∼85 중량%, 2.0㎛ 미만의 입자 10∼15 중량%로 되도록 미분쇄하는 단계,
볼밀에서 200 메쉬체를 통과시키고 여과 및 탈수하여 여과 케이크를 얻는 단계,
상기 여과 케이크를 76 mmHg의 진공에서 진공토련한 후 24시간 이상 상온에서 보온 및 보습한 다음 성형하여 성형물을 얻는 단계,
상기 성형물을 90∼110℃에서 3시간 동안 건조한 후 850∼1000℃에서 2∼3시간 1차 소성한 다음 상온까지 냉각하는 단계, 및
상기 1차 소성된 성형물에 유약을 도포한 후, 1150℃∼1250℃에서 1시간 동안 2차 소성한 후 상온까지 냉각하는 단계.A method of manufacturing a pottery comprising the steps of:
A composition for ceramics according to any of claims 1 to 5, which is used as a substrate, is mixed with 5 wt% or less of particles having a fineness of greater than 44 탆, 80 to 85 wt% of particles having 44 탆 to 2.0 탆, 10 to 15 wt% % By weight,
Passing through a 200 mesh sieve in a ball mill, filtering and dewatering to obtain a filter cake,
The filter cake mmHg, vacuum-kneading in a vacuum of 24 hours or more for 24 hours or more,
The molded article was heated at 90 to 110 DEG C for 3 hours Followed by a first firing at 850 to 1000 ° C for 2 to 3 hours, followed by cooling to room temperature, and
Applying the glaze to the first fired workpiece, and then firing it at 1150 ° C to 1250 ° C for 1 hour and cooling to room temperature.
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