KR101404618B1 - Vacuum low temperature extraction apparatus for producing indigo pigment - Google Patents

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KR101404618B1 KR1020120087946A KR20120087946A KR101404618B1 KR 101404618 B1 KR101404618 B1 KR 101404618B1 KR 1020120087946 A KR1020120087946 A KR 1020120087946A KR 20120087946 A KR20120087946 A KR 20120087946A KR 101404618 B1 KR101404618 B1 KR 101404618B1
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Abstract

본 발명은, 쪽, 인디고페라, 대청 등이 진공저온추출탱크 내에서 진공저온추출방법에 의해 추출됨과 동시에 진공저온추출탱크 내로 인독실의 산화를 위한 산소가 직접 공급됨에 따라 75℃ 이상의 고온이나 대기중 노출에 따른 변색이 방지됨은 물론 추출에 소요되는 시간이나 노동력이 대폭 절감될 수 있도록 한 인디고색소 제조용 진공저온추출장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 인디고색소 제조용 진공저온추출장치는, 내부에는 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나가 물에 의해 침지되는 추출공간이 구비되고 상단에는 수증기배출관이 연결되며 하단에는 추출액배출관이 연결되는 진공저온추출탱크와, 상기 진공저온추출탱크의 일측과 하단에 양단이 각각 연결되고 순환펌프가 구비되어 상기 추출공간 내의 추출액을 순환시키는 추출액순환관로와, 상기 진공저온추출탱크의 수증기배출관에 연결되고 상기 진공저온추출탱크로부터 유입되는 수증기를 냉각수와의 열교환을 통해 응축시키며 하부 일측에는 응축수배출관이 연결되는 응축기와, 상기 응축기의 응축수배출관에 연결되는 응축수 저장탱크와, 상기 응축수저장탱크에 연결되어 진공흡입력을 발생시키는 진공펌프와, 상기 진공저온추출탱크에 연결되고 상기 진공저온추출탱크 내로 추출액의 산화를 위한 산소를 공급하는 산소공급유닛을 포함한다.As the oxygen is directly supplied to the vacuum low-temperature extraction tank for oxidation of the phosphorus-containing compartment, the high-temperature or atmospheric The present invention relates to a vacuum low-temperature extraction apparatus for producing indigo pigments, which is capable of preventing discoloration due to exposure in the middle, as well as greatly reducing the time and labor required for extraction.
The vacuum low-temperature extraction apparatus for producing an indigo dye according to the present invention has an extraction space in which one of the side, the indigo ferrules and the daikyu is immersed in water, the steam exhaust pipe is connected to the upper end, and the vacuum low temperature An extraction circulation conduit connected to the one end and the lower end of the vacuum low temperature extraction tank and having a circulation pump for circulating the extract in the extraction space; A condensing water storage tank connected to the condensed water discharge pipe of the condenser, and a condenser connected to the condensed water storage tank for condensing the water vapor introduced from the low temperature extraction tank through heat exchange with the cooling water, A vacuum pump connected to the vacuum low temperature extraction tank, And an oxygen supply unit for supplying oxygen for oxidation of the extract into the vacuum low temperature extraction tank.

Figure R1020120087946
Figure R1020120087946

Description

인디고색소 제조용 진공저온추출장치{VACUUM LOW TEMPERATURE EXTRACTION APPARATUS FOR PRODUCING INDIGO PIGMENT}FIELD OF THE INVENTION [0001] The present invention relates to a vacuum low temperature extraction apparatus for producing an indigo pigment,

본 발명은 쪽(Polygonum tinctorium), 인디고페라(Indigofera tinctoria), 대청(Isatic tinctoria) 등으로부터 인디고색소를 신속용이하게 추출하기 위한 인디고색소 제조용 추출장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 쪽, 인디고페라, 대청 등이 진공저온추출탱크 내에서 진공저온추출방법에 의해 추출됨과 동시에 진공저온추출탱크 내로 인독실의 산화를 위한 산소가 직접 공급됨에 따라 75℃ 이상의 고온이나 대기중 노출에 따른 변색이 방지됨은 물론 추출에 소요되는 시간이나 노동력이 대폭 절감될 수 있도록 한 인디고색소 제조용 진공저온추출장치에 관한 것이다.The present invention relates to an extracting device for quickly and easily extracting indigo pigment from polygonum tinctorium, Indigofera tinctoria, Isatic tinctoria and the like, and more particularly to an extraction device for producing indigo pigment, As the oxygen is directly supplied to the vacuum low-temperature extraction tank for oxidation of the phosphorus-containing compartment, the discoloration due to the high temperature of 75 ° C or higher or the atmospheric exposure is prevented, of course, To a vacuum low-temperature extraction apparatus for producing indigo pigments, which can greatly reduce the time required for extraction and labor.

일반적으로, 쪽(Polygonum tinctorium)은 마디풀과에 속하는 한해살이풀로서 대표적인 청색 염료식물이다. 쪽은 과거부터 이용해온 염료로서, 쪽 색소로 염색한 직물은 방충, 방균 및 방염 효과가 있는 것으로 알려져 있다.Generally, Polygonum tinctorium is an annual plant belonging to the family Pyralidae, and is a representative blue dye plant. Is a dye that has been used in the past, and a fabric dyed with a dye is known to have insecticidal, bactericidal and flame retarding effects.

쪽 색소는 쪽의 잎에서 추출한 것으로, 잎 중에 함유되어 있는 인디칸(indican)이 인디고(indigo)라는 청색의 색소로 변화된 것이다. 즉, 식물체 내에서 배당체의 일종으로 무색의 수용성 물질인 인디칸을 물로 추출하면 자연가수분해에 의하여 인독실(indoxyl)이 되고, 이것이 산화되면 푸른색의 불용성 인디고가 된다.The side pigment was extracted from the leaf of the side, and the indican contained in the leaf was changed into a blue pigment called indigo. In other words, when a water-soluble, water-soluble indanecane is extracted as a kind of glycosides in plants, it becomes indoxyl by natural hydrolysis and becomes blue insoluble indigo when it is oxidized.

인디칸(indican), 인독실(indoxyl) 및 인디고(indigo)의 화학식은 다음과 같다:The indices of indan, indoxyl and indigo are as follows:

Figure 112012064270039-pat00001
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인디고 색소를 추출하기 위해서는 우선 수용성 물질인 인디칸을 함유한 쪽잎을 물에 침지시킨다. 그러면 잎 속에 있는 인디칸이 물에 용해되며, 물에 용해된 인디칸은 자연가수분해에 의해 인독실이 된다. 우리나라에서는 전통적으로 인독실을 인디고로 전환하기 위해 쪽 추출물에 석회를 넣고 충분히 교반을 한다. 그 다음 상등액을 제거하면 석회와 결합된 인디고 색소가 침전되는데, 이것을 니람이라고 한다.In order to extract the indigo pigment, first the water-containing leaflet containing indican, which is a water-soluble substance, is immersed in water. Then, the indices in the leaves are dissolved in the water, and the indices dissolved in the water are converted to the impurities by the natural hydrolysis. In Korea, lime is added to the side extract to stir indigestible silk into indigo, and it is stirred sufficiently. Then, when the supernatant is removed, indigo pigment bound with lime is precipitated, which is called Niram.

이러한 한국의 전통적인 한국 특허등록 제10-1101401호(2011.12.26.)에는 쪽풀을 이용하는 분말 형태의 천연인디고 제조방법에 있어서, 쪽풀을 분쇄하는 분쇄공정과, 상기 분쇄공정에 의해 잘게 분쇄된 쪽풀을 300리터의 물이 담겨진 용기에 담그고 7일 내지 8일 동안 침지시켜 색소를 추출하는 염액추출공정과, 상기 염액추출공정에 의해 색소가 우러난 쪽풀을 건져내고 소석회를 투여하여 희석시키는 소석회공급공정과, 상기 소석회공급공정 수행 후 3일간 침지시켜 니람(泥藍)을 분리하는 니람분리수거공정과, 상기 니람분리수거공정에 의해 얻어진 니람을 물에 풀고 Na2S2O4와 NaOH를 첨가하고 가열하는 가열공정과, 상기 가열공정 수행 후 12시간을 정치한 후 상등액을 분리하여 얻는 상등액분리공정과, 상기 상등액분리공정에서 얻어진 상등액을 실온에서 교반 후 상등액을 발색이 촉진되도록 산소수가 충입되어 있는 혼합통 내부로 분무하여 미입자 상태에서 산소와 반응하여 산화되도록 하는 산화공정과, 상기 산화공정 후 산화되어 상등액에 침전된 침전물을 원심분리하는 원심분리공정과, 상기 원심분리공정에 의해 얻어진 분말을 동결건조하는 동졀건조공정 순으로 제조하는 것을 특징으로 하는 쪽풀을 이용하는 분말 형태의 천연인디고 제조방법이 개시되어 있다.In Korean traditional Korean Patent Registration No. 10-1101401 (Dec. 26, 2011), a method of producing a natural indigo powder in the form of powder using a Japanese apricot flour, comprises a crushing step of crushing a clover, and a finely crushed anvil A lye liquor extraction step of immersing in a container containing 300 liters of water and dipping for 7 to 8 days to extract the pigment; a lime lime feeding step for laminating the lime lime by extracting the colored lime by the lye liquor extraction process; A step of separating Niram from the Niram by separating the Niram from the Niram by separating the Niram from the Niram by separating the Niram into water and adding Na 2 S 2 O 4 and NaOH, A supernatant liquid separation step of separating the supernatant after standing for 12 hours after the heating step; and a step of separating the supernatant obtained in the supernatant liquid separation step at room temperature An oxidation step in which the supernatant liquid is sprayed into a mixing cylinder filled with oxygen so as to accelerate color development so as to be oxidized by reacting with oxygen in a microparticulate state and a step of centrifuging the precipitate precipitated in the supernatant after the oxidation step And a drying step of lyophilizing the powder obtained by the centrifugal separation step in the order mentioned.

인도에서는 인디고 식물인 인디고페라(Indigofera tinctoria)를 수확하여 2시간 내에 물이 수용된 추출조에 넣고 24시간 정도 침지한 후 건져낸 다음 추출액을 산소와 접할 수 있도록 교반시킨 다음 산화된 인디고 색소를 하루정도 침전시켜 활용함으로써 순수한 인디고 분말을 생산하여 이용하고 있다.In India, indigo plant (Indigofera tinctoria) was harvested and placed in an extraction tank containing water for 2 hours. After dipping for 24 hours, the extract was stirred so as to make contact with oxygen, and the oxidized indigo pigment was precipitated for a day Which is produced by using pure indigo powder.

그러나 우리나라에서 전통적으로 이용하고 있는 인디고 색소 제조방법의 경우에는 쪽의 색소 함량이 낮은 관계로 석회를 첨가하여 교반하지 않으면 인독실이 쉽게 산화되지 않고 인디고 색소의 침전도 이루어지지 않는다. 따라서 우리나라 전통적인 방법으로 추출한 인디고 색소에는 석회가 포함됨에 따라 색소함량이 낮고 얼록이 생기기 쉬우며 염색후 석회를 제거해야 하는 문제점이 있다. 또한 우리나라에서 전통적으로 이용하고 있는 인디고 색소 제조방법의 경우에는 쪽을 하루 내지 이틀동안 침지시켜야 하고 추출공정 이후에 산화공정이 행해짐에 따라 상당한 시간이 걸리는 문제점이 있을 뿐만 아니라, 족이 완전히 침지되지 못하고 대기 중에 노출될 경우에는 변색으로 인해 쪽의 고유의 색소성분이 우러나오지 못하는 문제점도 있다.However, in the case of the indigo pigment preparation method which is traditionally used in Korea, since the content of the pigment is low, if the lime is added and stirred, the phosphorus silicate is not easily oxidized and the indigo pigment is not precipitated. Therefore, indigo pigments extracted by traditional methods in Korea have a problem of low pigment content, easy coloring and removal of lime after dyeing as lime is included. In addition, in the case of the indigo pigment preparation method which is traditionally used in Korea, it is necessary to immerse the indigo pigment for one day or two days and it takes a considerable time to perform the oxidation process after the extraction process, When exposed to the atmosphere, there is also a problem that the inherent coloring matter of the side can not come out due to discoloration.

또한 인도에서 전통적으로 이용하고 있는 인디고 색소 제조방법의 경우에는 물에 인디고페라를 하루 내지 이틀 동안 침지시키고 쪽대를 다시 건져내야 하므로 시간이 많이 걸리고, 기계화가 어려운 문제점이 있다.In addition, in the case of the indigo pigment preparation method which is traditionally used in India, since indigo ferrase is immersed in water for one day or two days and then the side leaves must be recovered again, time is long and mechanization is difficult.

따라서 본 발명의 목적은, 쪽, 인디고페라, 대청 등이 진공저온추출탱크 내에서 진공저온추출방법에 의해 추출됨과 동시에 진공저온추출탱크 내로 인독실의 산화를 위한 산소가 직접 공급됨에 따라 75℃ 이상의 고온이나 대기중 노출에 따른 변색이 방지됨은 물론 추출에 소요되는 시간이나 노동력이 대폭 절감될 수 있도록 한 인디고색소 제조용 진공저온추출장치를 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a vacuum low-temperature extraction tank, in which oxygen is directly supplied to a vacuum low-temperature extraction tank and oxygen is directly supplied to the vacuum low- The present invention also provides a vacuum low temperature extraction apparatus for producing indigo pigments, which is capable of preventing discoloration due to exposure at high temperatures or atmospheric air, as well as greatly reducing the time and labor required for extraction.

전술한 본 발명의 목적은, 내부에는 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나가 물에 의해 침지되는 추출공간이 구비되고 상단에는 수증기배출관이 연결되며 하단에는 추출액배출관이 연결되는 진공저온추출탱크와, 상기 진공저온추출탱크의 일측과 하단에 양단이 각각 연결되고 순환펌프가 구비되어 상기 추출공간 내의 추출액을 순환시키는 추출액순환관로와, 상기 진공저온추출탱크의 수증기배출관에 연결되고 상기 진공저온추출탱크로부터 유입되는 수증기를 냉각수와의 열교환을 통해 응축시키며 하부 일측에는 응축수배출관이 연결되는 응축기와, 상기 응축기의 응축수배출관에 연결되는 응축수 저장탱크와, 상기 응축수저장탱크에 연결되어 진공흡입력을 발생시키는 진공펌프와, 상기 진공저온추출탱크에 연결되고 상기 진공저온추출탱크 내로 추출액의 산화를 위한 산소를 공급하는 산소공급유닛을 포함하는 인디고색소 제조용 진공저온추출장치를 제공함에 의해 달성된다.An object of the present invention is to provide a vacuum low temperature extraction tank in which an extraction space in which one of the side, the indigo ferrules and the baechu is immersed by water, the steam exhaust pipe is connected to the upper end, An extraction liquid circulation line connected to one end and a lower end of the vacuum low temperature extraction tank and having a circulation pump to circulate the extract liquid in the extraction space and a circulation pipe connected to the steam discharge pipe of the vacuum low temperature extraction tank, A condensing water storage tank connected to the condensed water discharge pipe of the condenser, a vacuum pump connected to the condensed water storage tank and generating a vacuum suction force, and a condensing water discharge pipe connected to the condensed water discharge pipe, , And connected to the vacuum low temperature extraction tank Indigo dye comprising an oxygen supply unit supplying oxygen for the oxidation of the liquid is achieved by the manufacture to provide a low-temperature vacuum extraction device.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 진공저온추출탱크의 상단에는 상기 추출공간을 개폐하는 개폐뚜껑이 구비되고, 상기 수증기배출관은 상기 개폐뚜껑에 구비된다.According to a preferred feature of the present invention, the opening and closing lid for opening and closing the extraction space is provided at the upper end of the vacuum low temperature extraction tank, and the steam discharge pipe is provided in the opening and closing lid.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 응축기의 하부 타측에는 응축수를 상기 진공저온추출탱크로 재공급하는 응축수순환관이 연결된다.According to a preferred aspect of the present invention, a condensate circulation pipe for supplying the condensed water to the vacuum low temperature extraction tank is connected to the other side of the lower portion of the condenser.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 응축수배출관의 일단은 상기 응축기 내로 유입된 후 하부를 향해 수직으로 절곡된다.According to a preferred feature of the present invention, one end of the condensed water discharge pipe is vertically bent toward the lower portion after entering the condenser.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 진공저온추출탱크에 투입되는 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나와 물은 1 : 3의 부피비를 가지며, 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나는 50 내지 70℃의 물 내에서 3 내지 5시간 침지된다.According to a preferred aspect of the present invention, one of the side to be introduced into the vacuum low-temperature extraction tank, the Indigo ferra and the Daechung and the water has a volume ratio of 1: 3, and the one of the side, Indigo Ferra and Daechung, Lt; / RTI > for 3 to 5 hours.

본 발명에 따른 인디고색소 제조용 진공저온추출장치에 의하면, 쪽, 인디고페라, 대청 등이 진공저온추출탱크 내에서 50 내지 70℃의 온도의 물에 의해 진공저온추출됨과 동시에 진공저온추출탱크에 직접 연결되는 산소공급유닛에 의해 진공저온추출탱크 내로 인독실의 산화를 위한 산소가 직접 공급되어 추출공정과 산화공정이 동일한 진공저온추출탱크 내에서 복합적으로 행해짐에 따라 75℃ 이상의 고온이나 대기중 노출에 따른 변색이 방지됨은 물론 추출에 소요되는 시간이나 노동력이 대폭 절감될 수 있는 탁월한 효과가 있다.According to the vacuum low temperature extraction apparatus for producing indigo pigments according to the present invention, the side, the indigo ferra, the daikyou and the like are extracted in vacuum low temperature extraction with water at a temperature of 50 to 70 캜 in the vacuum low temperature extraction tank, Oxygen is directly supplied to the vacuum low temperature extraction tank by the oxygen supply unit so that the extraction process and the oxidation process are performed in the same vacuum low temperature extraction tank, There is an excellent effect that the discoloration is prevented, and the time required for extraction and labor can be greatly reduced.

도 1은 본 발명에 따른 인디고색소 제조용 진공저온추출장치의 전체구조도.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is an overall structural view of a vacuum low temperature extraction apparatus for producing an indigo pigment according to the present invention. FIG.

이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조하여 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Reference will now be made in detail to the preferred embodiments of the present invention, examples of which are illustrated in the accompanying drawings, wherein like reference numerals refer to the like elements throughout. , And this does not mean that the technical idea and scope of the present invention are limited.

본 발명에 따른 인디고색소 제조용 진공저온추출장치(1)는, 쪽, 인디고페라, 대청 등으로부터 인디고색소를 신속용이하게 추출하기 위한 것으로, 도 1에 도시되는 바와 같이, 내부에는 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나가 물에 의해 침지되는 추출공간(11)이 구비되고 상단에는 수증기배출관(13)이 연결되며 하단에는 추출액배출관(15)이 연결되는 진공저온추출탱크(10)와, 진공저온추출탱크(10)의 일측과 하단에 양단이 각각 연결되고 순환펌프(21)가 구비되어 추출공간(11) 내의 추출액을 순환시키는 추출액순환관로(20)와, 진공저온추출탱크(10)의 수증기배출관(13)에 연결되고 진공저온추출탱크(10)로부터 유입되는 수증기를 냉각수와의 열교환을 통해 응축시키며 하부 일측에는 응축수배출관(33)이 연결되는 응축기(30)와, 응축기(30)의 응축수배출관(33)에 연결되는 응축수 저장탱크(40)와, 응축수저장탱크(40)에 연결되어 진공흡입력을 발생시키는 진공펌프(50)와, 진공저온추출탱크(10)에 연결되고 진공저온추출탱크(10) 내로 추출액의 산화를 위한 산소를 공급하는 산소공급유닛(60)을 포함한다.The vacuum low-temperature extraction apparatus (1) for producing an indigo dye according to the present invention is for quickly and easily extracting an indigo pigment from a side, an indigo berry, a daikon, etc. As shown in Fig. 1, A vacuum low temperature extraction tank 10 in which an extracting space 11 in which one of the glaze is immersed by water is provided and a steam discharge pipe 13 is connected to an upper end and an extracting discharge pipe 15 is connected to a lower end, An extraction liquid circulation line 20 connected to one end and a lower end of the vacuum low temperature extraction tank 10 and having both ends connected to each other and having a circulation pump 21 to circulate the extract in the extraction space 11, A condenser 30 connected to the condenser 30 for condensing the water vapor introduced from the vacuum low temperature extraction tank 10 through heat exchange with the cooling water and connected to a condensate discharge pipe 33 at one side of the condensate water discharge pipe 33) A vacuum pump 50 connected to the condensate storage tank 40 to generate a vacuum suction force and a vacuum pump 50 connected to the vacuum low temperature extraction tank 10 and into the vacuum low temperature extraction tank 10, And an oxygen supply unit 60 for supplying oxygen for oxidation.

여기서, 진공저온추출탱크(10)는 실제 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나로부터 인디칸을 물로 추출하여 자연가수분해 및 산화를 통해 청색의 불용성 인디고색소를 진공저온추출하는 반응탱크로, 내부에는 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나가 물에 의해 침지되는 추출공간(11)이 구비되고 상단에는 반응시 발생되는 수증기기 진공압에 의해 배출되는 수증기배출관(13)이 연결되며 하단에는 인디고색소를 포함하는 추출액을 외부로 배출시키기 위한 추출액배출관(15)이 연결된다.Here, the vacuum low-temperature extraction tank 10 is a reaction tank for extracting indanone from water in one of indigo porcelain and daikyu, extracting blue insoluble indigo pigments through natural hydrolysis and oxidation, An extracting space 11 in which one of indigo ferrules and daikyu is immersed by water is provided and a water vapor discharge pipe 13 is connected at the upper end to the water discharge pipe 13 discharged by the steam purge gas generated in the reaction, And an extract liquid discharge pipe 15 for discharging the extract liquid to the outside is connected.

진공저온추출탱크(10)에 투입되는 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나와 물의 부피비는 1 : 3인 것이 바람직하며, 진공저온추출탱크(10)에는 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나로부터 최초로 인디칸을 추출하기 위하여 추출공간(11) 내의 물을 75℃ 이상의 고온이 아니라 50 내지 70℃로 가열 및 유지하는 히터(도시되지 않음)가 별도 설치된다. 또한 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나는 세절된 상태로 진공저온추출탱크(10)로 투입되는 것이 바람직하다.It is preferable that the volume ratio of one of the side to be introduced into the vacuum low temperature extraction tank 10, the indigo ferrules and the sea tangle and the water is 1: 3. In the vacuum low temperature extraction tank 10, A heater (not shown) for heating and holding the water in the extraction space 11 at a temperature of 50 to 70 DEG C instead of a high temperature of 75 DEG C or more is additionally provided. It is also preferable that one of the side, the indigo ferrera, and the daikyu is fed into the vacuum low temperature extraction tank 10 in a truncated state.

수증기배출관(13) 상에는 차후 산소공급유닛(60)에 의한 산화공정시에만 수증기배출관(13)을 폐쇄시켜 수증기배출관(13)을 통해 산소가 유출되는 것을 방지하기 위한 개폐밸브(13a)가 설치되는 것이 바람직하다.An on-off valve 13a is provided on the water vapor discharge pipe 13 for closing the water vapor discharge pipe 13 only during the oxidation process by the oxygen supply unit 60 so as to prevent oxygen from flowing out through the water vapor discharge pipe 13 .

또한 추출액배출관(15) 상에는 추출공정 및 산화공정이 완료된 후 추출액을 외부로 배출시킬 경우에만 추출액배출관(15)을 개방시키는 개폐밸브(15a)가 설치된다. An opening / closing valve 15a is provided on the liquid extracting pipe 15 to open the liquid extracting pipe 15 only when the extracting liquid is discharged to the outside after the extraction process and the oxidation process are completed.

진공저온추출탱크(10)의 상단에는 개폐뚜껑(10a)이 구비되는데, 이 개폐뚜껑(10a)은 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나 또는 물을 진공저온추출탱크(10) 내로 투입하거나 추출액의 배출 후 진공저온추출탱크(10) 내에 남은 쪽, 인디고페라 및 대청을 배출하기 위해 추출공간(11)을 개폐하는 역할을 하는 것으로, 통상의 압력용기뚜껑의 형태를 가진다. An opening and closing lid 10a is provided at the upper end of the vacuum low temperature extraction tank 10 and the opening and closing lid 10a is connected to the vacuum low temperature extraction tank 10, And serves to open and close the extraction space 11 for discharging the remaining indigo ferrules and bulkheads in the vacuum low temperature extraction tank 10 and has the form of a normal pressure vessel lid.

추출액의 배출 후 진공저온추출탱크(10) 내에 남은 쪽, 인디고페라 및 대청을 배출하기 위해 진공저온추출탱크(10)은 프레임(도시되지 않음) 상에 일측으로 기울어질 수 있도록 설치되거나 반대방향으로 회동될 수 있게 설치되는 것이 바람직하다. The vacuum low temperature extraction tank 10 is installed to be able to be tilted to one side on a frame (not shown) to discharge the remaining side, the indigo ferrules and the bulkhead in the vacuum low temperature extraction tank 10 after the extraction liquid is discharged, So that it can be pivoted.

전술한 진공저온추출탱크(10)의 일측과 하단에는 추출액순환관로(20)의 양단이 각각 연결되는데, 이 추출액순환관로(20)는 추출액을 진공저온추출탱크(10)의 하단으로부터 배출시켜 다시 진공저온추출탱크(10)의 일측을 통해 다시 진공저온추출탱크(10) 내로 순환시킴으로써 추출공정이나 산화공정이 더욱 활발히 일어날 수 있도록 유도하는 것으로, 추출액의 순환력을 발생시키기 위한 순환펌프(21)가 구비된다.Both ends of the extract circulation duct 20 are connected to one side and the lower end of the vacuum low temperature extraction tank 10 and the extract circulation duct 20 discharges the extract from the lower end of the vacuum low temperature extraction tank 10 The circulation pump 21 for generating the circulation force of the extraction liquid is provided so that the extraction process and the oxidation process can be actively performed by circulating the vacuum low temperature extraction tank 10 through the one side of the vacuum low temperature extraction tank 10, .

추출액순환관로(20) 상에도 순환펌프(21)에 의한 추출액의 순환이 필요없는 경우 진공저온추출탱크(10) 내의 추출액이 추출액순환관로(20) 내로 유입되지 않도록 추출액순환관로(20)를 폐쇄하는 개폐밸브(23)가 설치되는 것이 바람직하다.When the circulation of the extract liquid by the circulation pump 21 is not required even on the extract circulation duct 20, the extract circulation duct 20 is closed so that the extract liquid in the vacuum low temperature extraction tank 10 is not introduced into the extract circulation duct 20 Off valve 23 is provided.

진공저온추출탱크(10)의 수증기배출관(13)에는 응축기(30)가 연결되는데, 이 응축기(30)는 수증기배출관(13)을 통해 진공저온추출탱크(10)로부터 유입되는 수증기를 냉각수와의 열교환을 통해 응축시켜 차후에 설명될 응축수저장조(40)로 배출시킴에 따라 추출액을 더욱 더 농축시키는 역할을 하는 것으로, 내부에는 냉각수가 관류하는 수냉식열교환기(31)가 설치되고 하부 일측에는 응축수저장조(40)로 응축수를 배출시키기 위한 응축수배출관(33)이 연결된다.A condenser 30 is connected to the water vapor discharge pipe 13 of the vacuum low temperature extraction tank 10 and is connected to the condenser 30 through a water vapor discharge pipe 13 for passing the water vapor from the vacuum low temperature extraction tank 10 to the cooling water Cooled heat exchanger 31 through which cooling water flows, and a condensate water reservoir (not shown) is installed at a lower portion of the condenser water reservoir 40. The water- 40 to discharge the condensed water.

응축기(30)에 연결되는 응축수배출관(33)의 일단은 상부로부터 낙하되는 응축수가 응축수배출관(33)으로 직접 유입되는 것이 방지될 수 있도록 응축기(30) 내로 유입된 후 하부를 향해 수직으로 절곡되는 것이 바람직하고, 응축수배출관(33) 상에는 개폐밸브(33a)가 별도 구비되는 것이 바림직하다.One end of the condensed water discharge pipe 33 connected to the condenser 30 flows into the condenser 30 so that the condensed water dropped from the upper portion can be prevented from flowing directly into the condensed water discharge pipe 33, And it is preferable that the on-off valve 33a is separately provided on the condensed-water discharge pipe 33.

또한 응축기(30)의 하부 타측에는 응축수순환관(35)가 연결되는 것이 바람직한데, 이 응축수순환관(35)은 응축기(30) 내의 응축수를 필요에 따라 진공저온추출탱크로 재공급하는 역할을 한다. 응축수순환관(35) 상에는 필요시 응축수순환관(35)을 개폐하기 위한 개폐밸브(35a)가 별도 구비되는 것이 바람직하다.It is also preferable that a condensate circulation pipe 35 is connected to the other side of the lower side of the condenser 30. The condensate circulation pipe 35 serves to re-supply the condensed water in the condenser 30 to the vacuum low temperature extraction tank do. It is preferable that an on-off valve 35a for opening / closing the condensate circulation pipe 35 is additionally provided on the condensate circulation pipe 35 if necessary.

전술한 응축기(30)의 응축수배출관(33)에는 응축수 저장탱크(40)가 연결되는데, 이 응축수 저장탱크(40)는 응축기(30)에 의해 응축된 응축수를 분리저장하는 것으로, 통상의 저장탱크로 형성된다. 응축수 저장탱크(40) 내의 응축수는 필요에 따라 진공저온추출탱크(10) 내로 다시 제공될 수 있는데, 이를 위해 도시되지는 않았지만 응축수 저장탱크(40)와 진공저온추출탱크(10)를 연결하는 응축수공급관로 및 펌프가 설치될 수 있다. A condensate water storage tank 40 is connected to the condensate water discharge pipe 33 of the condenser 30. The condensate water storage tank 40 separates condensed water condensed by the condenser 30, . The condensed water in the condensate storage tank 40 may be provided again into the vacuum low temperature extraction tank 10 if necessary. For this purpose, a condensate water storage tank 40 and a vacuum low temperature extraction tank 10, A feed line and a pump can be installed.

전술한 응축수저장탱크(40)에는 진공펌프(50)가 연결되는데, 이 진공펌프(50)는 진공흡입력을 발생시켜 응축기(30) 내의 응축수가 응축수 저장탱크(40)로 유입되도록 함과 동시에 진공저온추출탱크(10) 내의 수증기가 응축기(30)로 유입되도록 하는 것으로, 단동진공(單動眞空)펌프, 자유밸브식 복동진공펌프, 미끄럼밸브식 복동진공펌프, 다익편회전식진공(多翼片回轉式眞空) 펌프 등 다양한 형태로 형성될 수 있다.A vacuum pump 50 is connected to the condensed water storage tank 40. The vacuum pump 50 generates a vacuum suction force so that the condensed water in the condenser 30 flows into the condensed water storage tank 40, The water vapor in the low temperature extraction tank 10 is introduced into the condenser 30 by a single action vacuum pump, a free valve type double action vacuum pump, a sliding valve type double action vacuum pump, a multi- A rotation type vacuum pump), and the like.

전술한 진공저온추출탱크(10)에는 산소공급유닛(60)가 연결되는데, 이 산소공급유닛(60)은 진공저온추출탱크(10) 내로 추출액의 산화를 위한 산소를 공급함으로써, 진공저온추출탱크(10) 내에서 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나로부터 물에 의해 추출된 인디칸이 자연가수분해되어 형성된 인독실을 산화시켜 불용성 인디고 색소로 변화되도록 하는 것으로, 통상의 고압산소통이나 산소발생기의 형태로 형성될 수 있다. 산소공급유닛(60)은 진공저온추출탱크(10)로 연결되는 산소공급관(61)과, 산소공급시에만 산소공급관(61)을 개방시키는 개폐밸브(63)을 더 포함한다.An oxygen supply unit 60 is connected to the vacuum low temperature extraction tank 10 so that the oxygen supply unit 60 supplies oxygen for oxidation of the extract into the vacuum low temperature extraction tank 10, In which the indanone extracted by water from one of the side, the indigo ferrA and the sea tangle is oxidized to the insoluble indigo dye by the natural hydrolysis in the hydrolysis tank 10, As shown in FIG. The oxygen supply unit 60 further includes an oxygen supply pipe 61 connected to the vacuum low temperature extraction tank 10 and an opening and closing valve 63 for opening the oxygen supply pipe 61 only when supplying oxygen.

산소공급유닛(60)의 산소공급은 추출공정 도중에 주기적으로 수회에 걸쳐 행해질 수도 있고, 추출공정이 완료된 후에 행해질 수도 있다.The oxygen supply of the oxygen supply unit 60 may be performed periodically during the extraction process several times or after the extraction process is completed.

이하, 본 발명에 따른 인디고색소 제조용 진공저온추출장치(1)의 전체 작동을 설명하면 다음과 같다:Hereinafter, the overall operation of the vacuum low temperature extraction apparatus 1 for producing an indigo dye according to the present invention will be described as follows:

진공저온추출탱크(10) 내에 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나의 세절물과 물을 1 : 3의 부피비로 투입하고 50℃의 온도로 가열하게 되면 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나에 포함된 인디칸(수용성)이 물에 용해되어 추출되고, 이렇게 추출된 인디칸은 자연가수분해에 의해 인독실로 변화된다. 이 때 순환펌프(21)가 가동되면서 진공저온추출탱크(10) 내의 추출물이 추출물순환관로(20)를 통해 하부에서 상부로 순환되면서 전술한 반응이 더욱 활발히 일어나게 된다.In the vacuum low-temperature extraction tank 10, three pieces of indigo ferrules and one of the daikyongs and water were added in a volume ratio of 1: 3 and heated to a temperature of 50 ° C., whereby indigo (Water soluble) is dissolved in water and extracted, and thus the extracted indane is converted into a phosphorus-containing chamber by natural hydrolysis. At this time, while the circulation pump 21 is operated, the above-described reaction is more actively performed while the extract in the vacuum low temperature extraction tank 10 is circulated from the lower part to the upper part through the extract circulation channel 20.

또한 진공펌프(50)를 가동시키게 되면, 진공저온추출탱크(10) 내에서 발생된 수증기가 진공압에 의해 수증기배출관(13)을 통해 응축기(30)로 유입되어 응축기(30) 내의 수냉식열교환기(31)에 의해 응축되어 응축기(30)의 내부 하부에 응축수 형태로 고이게 된다. 응축기(30) 내의 응축수는 응축수배출관(31)을 통해 응축수 저장탱크(40) 내에 저장되면서 진공저온추출탱크(10) 내의 추출물이 점점 농축된다. When the vacuum pump 50 is operated, steam generated in the vacuum low-temperature extraction tank 10 is introduced into the condenser 30 through the steam discharge pipe 13 by the vacuum pressure so that the water-cooled heat exchanger Is condensed by the condenser (31) and condensed in the condenser (30). Condensate in the condenser 30 is stored in the condensate storage tank 40 through the condensate discharge pipe 31 so that the extract in the vacuum low temperature extraction tank 10 is gradually concentrated.

추출공정 도중 또는 추출공정 완료후에는 산소공급유닛(60)에 의해 진공저온추출탱크(10) 내로 산소가 공급되면서 인독실을 산화시켜 불용성 인디고색소가 얻어지게 되고, 최종 인디고색소로 산화가 완료되면 추출액배출관(15)을 통해 추출액을 외부로 배출시켜 건조 등의 가공을 통해 인디고색소를 얻을 수 있게 된다.During the extraction process or after completion of the extraction process, oxygen is supplied into the vacuum low-temperature extraction tank 10 by the oxygen supply unit 60 to oxidize the phosphorus-containing chamber to obtain an insoluble indigo dye. When the oxidation to the final indigo pigment is completed The extract liquid is discharged to the outside through the extract liquid discharge pipe 15, and indigo pigments can be obtained through processing such as drying.

전술한 본 발명에 따른 인디고색소 제조용 진공저온추출장치(1)의 경우에는, 쪽, 인디고페라, 대청 등이 진공저온추출탱크(10) 내에서 50 내지 70℃의 온도의 물에 의해 진공저온추출됨과 동시에 진공저온추출탱크(10)에 직접 연결되는 산소공급유닛(60)에 의해 진공저온추출탱크(10) 내로 인독실의 산화를 위한 산소가 직접 공급되어 추출공정과 산화공정이 동일한 진공저온추출탱크(10) 내에서 복합적으로 행해짐에 따라 75℃ 이상의 고온이나 대기중 노출에 따른 변색이 방지됨은 물론 추출에 소요되는 시간을 3시간 내지 5시간, 바람직하게는 4시간으로 현저히 절감시킬 수 있고 노동력 또한 대폭 절감할 수 있게 된다..In the case of the vacuum low temperature extraction apparatus 1 for producing an indigo pigment according to the present invention described above, the side, the indigo ferrules, the daikyu and the like are subjected to vacuum low temperature extraction (extraction) by water at a temperature of 50 to 70 캜 in the vacuum low temperature extraction tank 10 Oxygen is directly supplied to the vacuum low temperature extraction tank 10 by the oxygen supply unit 60 directly connected to the vacuum low temperature extraction tank 10 so that the extraction process and the oxidation process are the same vacuum low temperature extraction It is possible to prevent discoloration due to exposure to high temperature or atmospheric air of 75 DEG C or more, and to significantly reduce the time required for extraction to 3 hours to 5 hours, preferably 4 hours, You can also save a lot.

1 : 인디고색소 제조용 진공저온추출장치
10 : 진공저온추출탱크
20 : 추출액순환관로
21 : 순환펌프
30 : 응축기
40 : 응축수 저장탱크
50 : 진공펌프
60 : 산소공급유닛1: Vacuum low temperature extraction device for indigo pigment production
10: vacuum low temperature extraction tank
20: Extract circulation duct
21: circulation pump
30: condenser
40: Condensate storage tank
50: Vacuum pump
60: oxygen supply unit

Claims (5)

내부에는 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나가 물에 의해 침지되는 추출공간이 구비되고 상단에는 수증기배출관이 연결되며 하단에는 추출액배출관이 연결되는 진공저온추출탱크;
상기 진공저온추출탱크의 일측과 하단에 양단이 각각 연결되고 순환펌프가 구비되어 상기 추출공간 내의 추출액을 순환시키는 추출액순환관로;
상기 진공저온추출탱크의 수증기배출관에 연결되고 상기 진공저온추출탱크로부터 유입되는 수증기를 냉각수와의 열교환을 통해 응축시키며 하부 일측에는 응축수배출관이 연결되는 응축기;
상기 응축기의 응축수배출관에 연결되는 응축수 저장탱크;
상기 응축수저장탱크에 연결되어 진공흡입력을 발생시키는 진공펌프; 및
상기 진공저온추출탱크에 연결되고 상기 진공저온추출탱크 내로 추출액의 산화를 위한 산소를 공급하는 산소공급유닛;을 포함하고,
상기 응축기의 하부 타측에는 응축수를 상기 진공저온추출탱크로 재공급하는 응축수순환관이 연결되며,
상기 응축수배출관의 일단은 상기 응축기 내로 유입된 후 하부를 향해 수직으로 절곡되는 인디고색소 제조용 진공저온추출장치.A vacuum low temperature extraction tank in which an extraction space in which one of the side, the indigo ferra and the glazed tile is immersed by water is provided in the inside, a steam discharge pipe is connected to the upper end, and an extraction pipe is connected to the lower end;
An extraction circulation conduit connected to one end and the lower end of the vacuum low temperature extraction tank and having a circulation pump to circulate the extract in the extraction space;
A condenser connected to a water vapor discharge pipe of the vacuum low temperature extraction tank and condensing water vapor introduced from the vacuum low temperature extraction tank through heat exchange with the cooling water and connected to a condensate discharge pipe at a lower side;
A condensate storage tank connected to a condensate discharge pipe of the condenser;
A vacuum pump connected to the condensed water storage tank for generating a vacuum suction force; And
And an oxygen supply unit connected to the vacuum low temperature extraction tank and supplying oxygen for oxidation of the extract into the vacuum low temperature extraction tank,
A condensate circulation pipe for re-supplying condensed water to the vacuum low temperature extraction tank is connected to the other side of the lower portion of the condenser,
And one end of the condensed water discharge pipe is vertically bent toward the lower part after being introduced into the condenser. 청구항 1에 있어서,
상기 진공저온추출탱크의 상단에는 상기 추출공간을 개폐하는 개폐뚜껑이 구비되고, 상기 수증기배출관은 상기 개폐뚜껑에 구비되는 것을 특징으로 하는 인디고색소 제조용 진공저온추출장치.The method according to claim 1,
Wherein the vacuum low temperature extraction tank is provided with an opening / closing lid for opening / closing the extraction space, and the steam exhaust pipe is provided in the opening / closing lid. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 진공저온추출탱크에 투입되는 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나와 물은 1 : 3의 부피비를 가지며, 쪽, 인디고페라 및 대청 중 하나는 50 내지 70℃의 물 내에서 3 내지 5시간 침지되는 것을 특징으로 하는 인디고색소 제조용 진공저온추출장치.The method according to claim 1 or 2,
One of the side to be introduced into the vacuum low-temperature extraction tank, one of indigo ferrules and water gutters, and water has a volume ratio of 1: 3, and one of the side, indigo ferrules and glaze is immersed in water at 50 to 70 ° C for 3 to 5 hours And a vacuum low-temperature extraction apparatus for producing an indigo pigment. 삭제delete 삭제delete
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