KR101400163B1 - Carbon nanotree and Synthesizing method of carbon nanotree - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소 나노트리의 합성 공정에 관한 것으로, 특히 공정 챔버 내의 기판 상에 진공상태에서 탄소원료물질을 공급하는 1 단계와 상기 공급된 탄소원료물질을 마이크로 웨이브 플라즈마를 이용해 분해시키는 2 단계, 상기 2단계에서 분해된 물질을 이용하여 탄소나노트리를 성장시키는 3단계를 포함하여 구성될 수 있다.
본 발명에 따르면, 그라핀 등의 탄소 공급원을 나무형태로 성장시켜 탄소공급원(그라핀)이 가지는 높은 전기전도성과 전자친화도의 장점을 가지며 수소저장 공간이 다른 탄소동소체에 비해 현저하게 증가시켜 때문에 수소 반응 면적을 극대화할 수 있는 효과가 있다.The present invention relates to a process for synthesizing carbon nanotri. In particular, the present invention relates to a process for producing a carbon nanotri which comprises a first step of supplying a carbon raw material in a vacuum state on a substrate in a process chamber, a second step of decomposing the supplied carbon raw material using microwave plasma, And three steps of growing the carbon nanotri using the material decomposed in step 2.
According to the present invention, a carbon source such as graphene is grown in the form of a tree to have high electrical conductivity and electron affinity of a carbon source (graphene), and the hydrogen storage space is remarkably increased as compared with other carbon isotopes The hydrogen reaction area can be maximized.
Description
본 발명은 나노 나무(Nano tree) 형태의 탄소구조물을 형성하는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a technique for forming a carbon structure in the form of a nano tree.
일반적으로, 탄소나노튜브는 높은 전기전도도, 구리의 5배에 달하는 우수한 열전도율, 그리고 같은 굵기의 강철보다 100배 뛰어난 강도를 지닌 신물질로 보고되어 왔으며, 전자방출원, 이차 전지, 수소저장, 연료전지, 단전자소자, 나노 센서, 그리고, 고기능 복합체 등으로 폭넓게 응용될 것으로 예상되고 있다. Generally, carbon nanotubes have been reported as a new material with high electrical conductivity, excellent thermal conductivity of 5 times that of copper, and
탄소나노튜브를 함유하고 있는 복합체의 물성은, 탄소나노튜브의 분산도에 따라서 달라진다. 탄소나노튜브를 균일하게 분산하기 위하여 통상적으로 사용하는 방법으로는, 분산제를 첨가하거나, 탄소나노튜브의 표면의 특성을 바꾸는 등의 방법이 있다. 그러나 이들 기존의 방법에서는, 일단 합성된 탄소나노튜브를 다른 재료와 섞어서 복합체를 제조하므로, 균일한 분산을 얻는 데에는 한계가 있을 수밖에 없는 단점이 있다.The physical properties of the composite containing the carbon nanotubes depend on the degree of dispersion of the carbon nanotubes. As a method conventionally used for uniformly dispersing carbon nanotubes, there is a method of adding a dispersant or changing the surface characteristics of the carbon nanotubes. However, these conventional methods have disadvantages in that uniform dispersion can not be obtained because the composite carbon nanotubes are synthesized by mixing the synthesized carbon nanotubes with other materials.
탄소나노튜브는 직경이 1 - 5 ㎚ 일 수 있고, 길이가 수 마이크로미터(㎛)에서 수백 마이크로미터에 이를 정도로 구조적 큰 비등방성을 가질 수 있다. 이러한 탄소나노튜브는 직경과 키랄성(chirality)에 따라 도체 혹은 반도체 성질을 가질 수 있다고 알려져 있다. 이에 따라, 다양한 전자 소자에 탄소나노튜브를 활용하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있다.Carbon nanotubes can be 1-5 nm in diameter and can have a large anisotropy in structure, ranging in length from a few micrometers (m) to hundreds of micrometers. Such carbon nanotubes are known to have a conductor or semiconductor property depending on their diameter and chirality. Accordingly, many studies have been made to utilize carbon nanotubes in various electronic devices.
탄소나노튜브는 예컨대, 아크(arc) 방전을 이용하는 방법, 레이저(laser)를 이용하는 방법, 고온 고압의 조건에서 일산화탄소(CO)를 이용하는 방법, 또는, 열화학기상증착(thermal chemical vapor deposition) 합성법 등과 같은 방법으로 제조될 수 있다.Carbon nanotubes can be produced by various methods such as a method using an arc discharge, a method using a laser, a method using carbon monoxide (CO) under a high temperature and a high pressure, a method of synthesizing a thermal chemical vapor deposition ≪ / RTI >
그러나 기존의 탄소나노튜브의 경우, 수소저장체로 사용되어 수소 반응도를 비약적으로 향상시킬 수 있도록 표면적을 증가하였으나, 실질적으로 수소가 저장되는 공간은 1차원적인 그라핀(Graphene)과 다르지 않아 그 용량에 한계가 있었다.However, in the case of conventional carbon nanotubes, the surface area has been increased to dramatically improve the hydrogen reactivity by being used as a hydrogen storage material, but the space in which hydrogen is actually stored is not different from 1-dimensional graphene, There was a limit.
본 발명의 목적은 그라핀 등의 탄소 공급원을 나무형태로 성장시켜 탄소공급원(그라핀)이 가지는 높은 전기전도성과 전자친화도의 장점을 가지며 수소저장 공간이 다른 탄소동소체에 비해 현저하게 증가시켜 때문에 수소 반응 면적을 극대화할 수 있는 탄소나노트리의 제조방법을 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide a carbon source (graphene) having a high electrical conductivity and electron affinity, which is obtained by growing a carbon source such as graphene in a tree form, And to provide a method for producing carbon nanotri that maximizes the hydrogen reaction area.
상술한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명은 공정 챔버 내의 기판 상에 진공상태에서 탄소원료물질을 공급하는 1 단계; 상기 공급된 탄소원료물질을 플라즈마를 이용해 분해시키는 2 단계; 상기 2단계에서 분해된 물질을 이용하여 탄소나노트리를 성장시키는 3단계;를 포함하는 탄소나노트리의 제조방법으로 구현될 수 있다.As a means for solving the above-mentioned problems, the present invention provides a method for manufacturing a carbon nanotube, comprising: a first step of supplying a carbon raw material in a vacuum state onto a substrate in a process chamber; A second step of decomposing the supplied carbon raw material using plasma; And a third step of growing carbon nanotries by using the material decomposed in step 2 above.
특히, 상술한 제조방법 중 상기 1단계에서, 상기 기판은 유리 또는 실리콘 기판이거나, Au, Ag, TiN, ITO 및 TaN을 포함하는 일 군에서 선택된 어느 하나의 도전 물질을 포함하는 층을 수반하는 기판을 이용할 수 있다.Particularly, in the first step of the above-mentioned manufacturing method, the substrate is a glass or a silicon substrate or a substrate carrying a layer containing any one conductive material selected from the group consisting of Au, Ag, TiN, ITO and TaN Can be used.
또한, 상기 1단계는, 0.1~50 Torr의 작업 진공도를 유지하는 상태에서 수행되는 공정으로 구현될 수 있으며, 상기 탄소원료뮬질을 통해 공급되는 탄소의 양을 1~100Scm의 범위에서 공급하는 단계로 형성할 수 있다.The step 1 may be performed in a state of maintaining a working vacuum degree of 0.1 to 50 Torr, and the step of supplying the amount of carbon supplied through the carbonaceous raw material mordant in a range of 1 to 100 Skm .
아울러, 상기 2단계는, 마이크로 웨이브 플라즈마의 경우 200~1000W의 출력으로 진행하는 공정일 수 있다.In addition, the second step may be a step of outputting 200 to 1000 W in the case of microwave plasma.
또한, 상기 3단계는, 탄소나노트리로 성장시키는 시간을 5초~30 분 내에 수행하는 단계로 구현할 수 있다.In addition, the step 3 may be performed by performing the step of growing the carbon nanotrive within 5 seconds to 30 minutes.
본 발명에 따르면, 그라핀 등의 탄소 공급원을 나무형태로 성장시켜 탄소공급원(그라핀)이 가지는 높은 전기전도성과 전자친화도의 장점을 가지며 수소저장 공간이 다른 탄소동소체에 비해 현저하게 증가시켜 때문에 수소 반응 면적을 극대화할 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, a carbon source such as graphene is grown in the form of a tree to have high electrical conductivity and electron affinity of a carbon source (graphene), and the hydrogen storage space is remarkably increased as compared with other carbon isotopes The hydrogen reaction area can be maximized.
또한, 본 발명에 따라 제조되는 탄소나노트리는 수소 반응면적을 극대화하는 물질로써 수소 반응용 흑연전극을 대체할 뿐만아니라, 흑연을 전극으로 사용하는 모든 소자에 활용하여 반응면적을 극대화시켜 소자의 성능을 향상할 수 있는 장점이 있다.In addition, the carbon nanotrive produced according to the present invention maximizes the area of the hydrogen reaction by not only replacing the graphite electrode for the hydrogen reaction but also utilizing the graphite as an electrode to maximize the reaction area, There is an advantage that it can be improved.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노트리의 제조공정의 공정 순서도이다.
도 2는 종래의 탄소나노튜브와 본 발명에 따른 탄소나노트리의 비교 개념도이다.
도 3은 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 SEM 이미지이다.1 is a flow chart of a process for producing carbon nanotri according to the present invention.
2 is a conceptual diagram showing a comparison between a conventional carbon nanotube and a carbon nanotri according to the present invention.
3 is an SEM image of a carbon nanotube according to the present invention.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 따른 구성 및 작용을 구체적으로 설명하기로 한다. 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성요소는 동일한 참조부여를 부여하고, 이에 대한 중복설명은 생략하기로 한다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a configuration and an operation according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In the following description with reference to the accompanying drawings, the same reference numerals denote the same elements regardless of the reference numerals, and redundant description thereof will be omitted. The terms first, second, etc. may be used to describe various components, but the components should not be limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another.
본 발명은 탄소를 플라즈마 분해하고 이를 나무(Tree) 형태의 구조를 가지는 탄소나노트리를 형성하는 제조방법을 제공하는 것을 요지로 한다.The present invention provides a method for producing a carbon nanotri having a tree-like structure by plasma-decomposing carbon.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노트리의 형성방법에 대한 순서도로, 공정 챔버 내의 기판 상에 진공상태에서 탄소원료물질을 공급하는 1 단계와 상기 공급된 탄소원료물질을 마이크로 웨이브 또는 RF 플라즈마를 이용해 분해시키는 2 단계, 그리고 상기 2단계에서 분해된 물질을 이용하여 탄소나노트리를 성장시키는 3단계를 포함하는 공정으로 구성될 수 있다.FIG. 1 is a flow chart of a method for forming carbon nanotri according to the present invention. FIG. 1 is a flow chart of a method for forming a carbon nanotree according to the present invention, comprising a step 1 of supplying a carbon raw material in a vacuum state on a substrate in a process chamber and a step 2 of supplying the carbon raw material by microwave or RF plasma And a third step of growing the carbon nanotri using the material decomposed in the second step.
구체적으로 상기 1단계는 공정챔버 내에 기판에 탄소를 공급하는 공정으로 구현되며, 본 발명에 따른 바람직한 실시예에서는 PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)를 이용하여 탄소나노트리를 구현할 수 있다.Specifically, the first step is a step of supplying carbon to the substrate in the process chamber. In a preferred embodiment of the present invention, the carbon nanotri can be implemented using PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition).
이 경우 상기 기판은 바람직하게는 실리콘 웨이퍼를 이용할 수 있으나, 유리 또는 실리콘 기판이거나, Au, Ag, TiN, ITO 및 TaN을 포함하는 일군에서 선택된 어느 하나의 도전 물질을 포함하는 층을 수반하는 기판을 이용할 수도 있다.In this case, the substrate is preferably a silicon wafer, but may be a glass or silicon substrate, or a substrate carrying a layer comprising any one conductive material selected from the group consisting of Au, Ag, TiN, ITO and TaN It can also be used.
아래의 표는 본 발명에 따른 탄소 나노트리 형성공정의 구현을 위한 필수적인 공정 조건의 일 실시예를 나타낸 것이다.The table below shows one embodiment of the process conditions necessary for the implementation of the carbon nanotri formation process according to the present invention.
{표 1}{Table 1}
상술한 본 발명에 따른 탄소나노트리의 형성공정에서 1단계 공정은 공정 챔버 내를 진공상태로 형성하여 구현하는 것이 바람직하며, 이 경우 작업 압력은 0.1~50Torr의 범위에서 구현할 수 있다. 본 실시예에서는 10 Torr의 압력의 진공상태를 구현하였다.In the process for forming carbon nanotries according to the present invention, the one-step process is preferably performed by forming the process chamber in a vacuum state. In this case, the working pressure may be in the range of 0.1 to 50 Torr. In this embodiment, a vacuum state at a pressure of 10 Torr is realized.
또한, 탄소원료물질 바람직하게는 그라핀을 공급하는 경우 탄소가 공정챔버 안에 흐르는 양에 따른 탄소 나노트리의 밀도가 거지게 되는바, 바람직하게 공급되는 상기 탄소원료뮬질을 통해 공급되는 탄소의 양을 1~100sccm의 범위에서 공급할 수 있도록 한다.In addition, when the carbon raw material, preferably graphene, is supplied, the density of the carbon nanotri is increased according to the amount of the carbon flowing in the process chamber, so that the amount of carbon supplied through the supplied carbon raw material is preferably 1 To 100 sccm.
이후, 상기 공급된 탄소원료물질을 마이크로 웨이브 또는 RF 플라즈마를 이용해 분해시키는 2 단계공정과 상기 2단계에서 분해된 물질을 이용하여 탄소나노트리를 성장시키는 3단계 공정이 수행된다.Thereafter, a two-step process of decomposing the supplied carbon source material by microwave or RF plasma and a three-step process of growing carbon nanotri using the decomposed material are performed.
이 경우 탄소원료물질을 마이크로 웨이브 또는 RF 플라즈마를 이용해 분해하는 공정은 마이크로웨이브의 파워를 200~1000W의 출력으로 진행할 수 있으며, 본 발명에 따른 실시예에서는 500W의 출력으로 분해를 구현한다.In this case, the process of decomposing the carbon raw material using microwave or RF plasma can advance the power of the microwave to an output of 200 to 1000 W, and in the embodiment of the present invention, the decomposition is realized at an output of 500 W.
요컨데, 본 발명에 따른 탄소 나노트리의 합성은 MPECVD를 이용하여 증착하는데 10Torr의 작업진공도를 유지한 상태에서 Si웨이퍼에 실온으로 탄소양을 적당량 흘려주고 마이크로 웨이브 플라즈마를 500W로 띄워 분해시킨다. 30초에서 10분까지 나노트리의 크기를 변화시켜 구현될 수 있도록 진행할 수 있다.In order to synthesize carbon nanotries according to the present invention, an amount of carbon is appropriately supplied to a Si wafer at room temperature while the working vacuum of 10 Torr is maintained to deposit by MPECVD, and the microwave plasma is floated at 500 W to be decomposed. It can be implemented by varying the size of the nanotree from 30 seconds to 10 minutes.
도 2는 (a) 기존의 탄소나노튜브(CNT)의 구조에 대한 개념도이며, (b)는 본 발명에 따른 탄소나노트리의 구조 개념도이다.2 (a) is a conceptual view of the structure of a conventional carbon nanotube (CNT), and (b) is a conceptual view of the structure of a carbon nanotructure according to the present invention.
도시된 도면을 참조하면, (a)에 도시된 것과 같이 기존에 수소저장체로 사용되는 탄소나노튜브(CNT)는 기판(100)에 형성되어 수소(110) 저장체로서의 표면적을 증가시켰지만 실질적으로 수소가 저장되는 공간은 1차원적인 그라핀과 다르지 않다. Referring to the drawings, carbon nanotubes (CNTs) conventionally used as hydrogen storage materials as shown in (a) are formed on the
반면, (b)에 도시된 본 발명에 따라 합성되는 탄소나노트리는 그라핀을 나무형태로 성장시켜 기존에 그라핀이 가지는 높은 전기전도성과 전자친화도의 장점을 가지며 수소저장 공간이 다른 탄소동소체에 비해 많기 때문에 수소 반응 면적을 기존대비 상당히 향상시킬 수 있는 장점이 구현되게 된다.On the other hand, the carbon nanotries synthesized according to the present invention shown in (b) have the advantages of high electrical conductivity and electron affinity of graphene grown in the form of graphene, The hydrogen reaction area can be significantly improved compared to the conventional hydrogen reaction area.
도 3은 도 2의 (b)에서 서술한 본 발명에 따른 탄소나노트리의 실제 SEM 이미지를 도시한 것이다.FIG. 3 shows an actual SEM image of the carbon nanotri according to the present invention described in FIG. 2 (b).
본 발명에 따른 제조공정에의해 제조되는 탄소나노트리 (carbon nanotree)는 나노크기의 트리형태로 합성시킨 탄소 구조물로서, 특히 나노크기 탄소구조물이 가지는 높은 전기전도성과 전자친화도의 장점을 가지며 탄소를 기반으로 한 나노구조물 중에 가장 높은 표면밀도를 가지기에 차세대 전극 물질로 활용가능성이 무궁하다.The carbon nanotree produced by the manufacturing process according to the present invention is a carbon structure synthesized in the form of a nano-sized tree. Especially, it has the advantages of high electric conductivity and electron affinity of nano-sized carbon structure, Based nanostructures have the highest surface densities, and thus can be used as next-generation electrode materials.
특히, 저탄소 녹색성장과 신성장동력을 견인할 주요핵심 소재인 탄소소재분야 원천기술과 특허 확보를 통한 국가 경쟁력 상승 및 국가 수출 증대에 기여할 것으로 기대됨은 물론, 흑연을 전극으로 사용하는 모든 소자에 활용이 가능하며 이외에 반응면적을 높이고자하는 모든 소자에 활용한 기술이다. 또한, 본 발명은 PECVD를 사용하여 합성 가능하기에 소형부터 대형 소자까지 제작이 가능하며 양산 가능한 기술이다.In particular, it is expected to contribute to the increase of national competitiveness and increase of national exports by securing original technologies and patents for carbon materials, which are key core materials for low carbon green growth and new growth engines. It is a technology that is applied to all devices that are capable of increasing the reaction area. In addition, since the present invention can be synthesized by using PECVD, it is possible to fabricate small-sized to large-sized devices, and is a mass-production technology.
현재 흑연을 전극으로 사용하는 상용화된 소자에서 반응 표면적을 극대화하기 위한 방법으로 다공성을 가지는 흑연전극을 사용하고 있는 실정이다. 그러나, 본 발명에 따른 탄소나노트리 물질을 이용하면 이러한 흑연전극을 획기적으로 대체할 수 있을 뿐만아니라 흑연을 전극으로 사용하는 모든 소자에 활용하여 반응면적을 극대화하여 소자의 성능을 향상할 수 있게 된다.A graphite electrode having porosity is currently used as a method for maximizing the reaction surface area in a commercialized device using graphite as an electrode. However, when the carbon nanotri material according to the present invention is used, it is possible to remarkably replace such a graphite electrode, and to utilize it in all devices using graphite as an electrode, thereby maximizing the reaction area and improving the performance of the device .
전술한 바와 같은 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해 설명하였다. 그러나 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 변형이 가능하다. 본 발명의 기술적 사상은 본 발명의 기술한 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.In the foregoing detailed description of the present invention, specific examples have been described. However, various modifications are possible within the scope of the present invention. The technical idea of the present invention should not be limited to the embodiments of the present invention but should be determined by the equivalents of the claims and the claims.
PECVD: Plasma Enhanced Chemical Vapor DepositionPECVD: Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition
Claims (7)
상기 공급된 탄소원료물질을 플라즈마를 이용해 분해시키는 2 단계;
상기 2단계에서 분해된 물질을 이용하여 탄소나노트리를 성장시키는 3단계;
를 포함하고,
상기 1단계에서, 상기 기판은 유리기판이거나, Au, Ag, TiN, ITO 및 TaN을 포함하는 군으로부터 선택된 하나의 도전 물질을 포함하는 층을 수반하는 기판이며,
상기 탄소원료물질은 그라핀인 탄소나노트리의 제조방법.
A first step of supplying a carbon source material in a vacuum state onto a substrate in a process chamber;
A second step of decomposing the supplied carbon raw material using plasma;
A third step of growing carbon nano-tries using the material decomposed in step 2;
Lt; / RTI >
In the first step, the substrate is a glass substrate or a substrate comprising a layer comprising one conductive material selected from the group consisting of Au, Ag, TiN, ITO and TaN,
Wherein the carbon source material is graphene.
상기 1단계는,
0.1~50 Torr의 작업 진공도를 유지하는 상태에서 수행되는 공정인 탄소나노트리의 제조방법.
The method according to claim 1,
In the first step,
Wherein the process is performed while maintaining a working vacuum of 0.1 to 50 Torr.
상기 1단계는,
상기 탄소원료뮬질을 통해 공급되는 탄소의 양을 1~100sccm의 범위에서 공급하는 단계인 탄소나토트리의 제조방법.
The method according to claim 1,
In the first step,
Wherein the amount of carbon supplied through the carbonaceous feedstock is in a range of 1 to 100 sccm.
상기 2단계는,
마이크로 웨이브 또는 RF 플라즈마를 200~1000W의 출력으로 진행하는 공정인 탄소나노트리의 제조방법.
The method according to claim 1,
In the second step,
Wherein the microwave or RF plasma is driven at an output of 200 to 1000 W.
상기 3단계는,
탄소나노트리로 성장시키는 시간을 5초~30분 내에 수행하는 단계인 탄소나노트리의 제조방법.
The method according to claim 1,
In the third step,
Wherein the step of growing the carbon nanotri is performed within 5 seconds to 30 minutes.
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| KR20070114327A (en) * | 2005-01-05 | 2007-12-03 | 다이야라이토쟈판 가부시키가이샤 | Apparatus and method for producing carbon film using plasma cvd and carbon film |
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Patent Citations (1)
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