KR101393429B1 - Preparation method of activated carbons using wasted foods - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 음식물 폐기물을 이용하는 활성탄의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 음식물 폐기물에 미생물 처리하여 발효 분해시킨 후에, 다단계 열처리를 통해 열분해 하여 활성탄을 제조하는 기술에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing activated carbon using food wastes, and more specifically, to a technique for producing activated carbon by pyrolyzing a food waste by microbial treatment, fermentation and decomposition through multistage heat treatment.
2013년부터 음식물 폐기물에서 발생하는 폐수의 해양투기가 금지됨에 따라 음식물 쓰레기의 육상 처리 단가가 상승하여 대형음식점이나 지자체 등은 음식물쓰레기 처리에 어려움을 겪고 있다. As the land disposal of wastewater from food wastes is banned since 2013, the price of landfill treatment for food waste is rising, and large restaurants and local governments are having difficulty in treating food waste.
이러한 음식물 폐기물 처리에서 한 발 더 나아가, 음식물 폐기물을 이용한 재생에너지 생산에 대한 관심이 높아지고 있다. 음식물 폐기물을 이용한 자원재생의 일 예로써 음식물 폐기물을 이용하여 활성탄을 제조하는 연구가 이루어져 왔다.In addition to these food waste disposal, interest in the production of renewable energy using food waste is increasing. As an example of resource recycling using food wastes, research has been conducted to produce activated carbon using food wastes.
활성탄(Activated carbon)은 흡착성이 강하고, 대부분의 구성물질이 탄소질로 된 물질로, 흡착제로서 기체나 습기를 흡수시키는데, 또는 탈색제로 사용된다. 표면에 산화기와 무기 불순물이 약간 존재하는 대신 수산화기가 없어서 물을 싫어하는 비극성, 소수성을 띈다. 유기물에는 탄소가 포함되어 있기 때문에 연소될 수 있고, 연소될 수 있는 물질은 모두 활성탄의 원료가 될 수 있다. 출발원료에 따라 제품의 물성이 크게 달라지는데, 현재 사용되고 있는 원료는 식물질, 동물질, 광물질, 폐기물 등으로 대별할 수 있다. 이 중 가장 많이 사용되는 원료는 야자열매껍질이나 석탄계열의 물질이다. 최근에는 과일 씨앗이나 다양한 나무열매의 깍지와 같은 농산물 부산물을 재료로 사용하기도 하며 환경오염방지 및 폐자원 재활용을 위해서 산업폐기물을 이용한 활성탄제조가 이루어지고 있다. 분말활성탄의 제조에는 식물질원료가, 입상활성탄의 제조에는 목탄, 야자껍질, 석탄 등이 많이 사용된다.Activated carbon has a strong adsorption property, and most of the constituent material is a carbonaceous substance. It is used as an adsorbent to absorb gas or moisture or as a decolorizing agent. Instead of a small amount of oxidizing agents and inorganic impurities on the surface, it has a non-polar, non-polar, hydrophobic nature because it has no hydroxyl groups. Because organic matter contains carbon, it can be burned, and all the materials that can be burned can be the raw materials for activated carbon. The physical properties of the product vary greatly depending on the starting material. The raw materials currently used can be divided into food materials, animal matter, minerals, and wastes. The most commonly used raw materials are coconut shells and coal-based materials. In recent years, agricultural products such as fruit seeds and pods of various fruits have been used as materials. In order to prevent environmental pollution and recycle waste, activated carbon is being produced using industrial waste. For the production of powdered activated carbon, raw materials for food materials and charcoal, coconut husk, coal and the like are often used for producing granular activated carbon.
대한민국 공개특허 제2010-0019202호 "음식물 쓰레기를 이용한 활성탄 제조방법"에는 '음식물 쓰레기를 건조시킨 후, 황화칼륨(K2S)을 처리하여 혼합시킨 후 재건조시키는 단계; 및 상기 황화칼륨 처리된 음식물 쓰레기를 공기를 차단한 상태에서 400 내지 700℃의 활성화 온도에서 활성화시키는 단계를 포함하는 음식물 쓰레기를 이용한 활성탄 제조방법'이 개시되어 있으며, 대한민국 공개특허 제2010-0019204호 "염화아연 약품활성화에 의한 음식물 쓰레기로부터의 활성탄제조방법"에는 음식물 쓰레기를 건조시킨 후, 염화아연(ZnCl2)을 처리하여 혼합시킨 후 재건조시키는 단계; 및 상기 염화아연 처리된 음식물 쓰레기를 공기를 차단하고 400 내지 700℃의 활성화 온도에서 활성화시키는 단계를 포함하는 음식물 쓰레기를 이용한 활성탄 제조방법'이 개시되어 있다. 그러나 이러한 약품처리를 통한 활성탄의 제조는 활성화에 사용된 약품제거를 위하여 여러 번 수세하는 과정을 거쳐야 하는 번거로움이 있다. Korean Patent Publication No. 2010-0019202, entitled " Activated Carbon Production Method Using Food Waste, "includes the steps of drying food waste, treating and mixing potassium sulfide (K 2 S) and re-drying; And activating the garbage treated with potassium sulfide at an activation temperature of 400 to 700 ° C in a state of blocking the air, which is disclosed in Korean Patent Publication No. 2010-0019204 The method of manufacturing activated carbon from food wastes by activating zinc chloride chemicals includes drying food wastes, treating zinc chloride (ZnCl 2 ), mixing and re-drying the wastes; And a step of activating the zinc chloride-treated food waste at an activation temperature of 400 to 700 ° C by blocking air, thereby producing activated carbon using food wastes. However, the preparation of activated carbon through such chemical treatment has a problem of washing several times in order to remove the chemicals used for activation.
본 발명자들은 음식물 폐기물의 재활용에 관하여 연구하던 중, 음식물 폐기물에 미생물 처리하여 유기물을 발효 분해시킨 후, 특정한 열처리 조건하에서 열분해 하는 경우 수율, 요오드 흡착력, 벤젠평형 흡착력과 같은 물성이 우수한 활성탄의 제조가 가능 하다는 것을 확인하여 본 발명을 완성하였다.The inventors of the present invention have conducted studies on the recycling of food wastes and found that the production of activated carbon having excellent physical properties such as yield, iodine adsorption power and benzene equilibrium adsorption power when fermenting organic wastes by fermentation and decomposing organic wastes by pyrolysis under specific heat treatment conditions And thus the present invention has been completed.
본 발명은 화학약품의 사용 없이 미생물을 이용하여 음식물 폐기물의 유기물을 발효 분해시킨 후, 승온속도, 열처리온도, 진공도를 조절함으로써 그 활성이 우수한 활성탄을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The object of the present invention is to provide a method for producing activated carbon having excellent activity by fermenting and decomposing organic matters of food wastes using microorganisms without using chemicals, and controlling the temperature elevation rate, heat treatment temperature and vacuum degree.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, A)음식물 폐기물에 수분조절제와 미생물을 투입하고 교반하면서 수분이 30~40중량% 되도록 발효 분해시키는 단계; B)진공도 100~200mmHg, 승온속도 2~3℃/min 조건으로 200℃까지 승온시키는 단계; 및 C)진공도 100~200mmHg, 승온속도 7~8℃/min 조건으로 500~550℃까지 승온시켜 활성탄을 제조하는 단계를 포함하는 음식물 폐기물을 이용한 활성탄의 제조방법이 제공된다.To achieve the above object, according to the present invention, there is provided a method for producing a food waste, comprising the steps of: A) adding a moisture control agent and a microorganism to food wastes and fermenting and decomposing the water to 30 to 40% B) raising the temperature to 200 DEG C under a condition of a vacuum degree of 100 to 200 mmHg and a temperature raising rate of 2 to 3 DEG C / min; And C) a step of raising the temperature to 500 to 550 ° C under a vacuum degree of 100 to 200 mmHg and a temperature raising rate of 7 to 8 ° C / min to produce activated carbon.
이때, 상기 수분조절제로는 코코피트, 톱밥 등이 사용될 수 있으며, 음식물 폐기물의 수분함량에 따라 달라지지만 음식물 폐기물 전체 중량에 대하여 3~5%의 비율로 사용될 수 있다.At this time, as the moisture regulator, coco peat, sawdust, etc. may be used, and depending on the moisture content of the food waste, it may be used at a ratio of 3 to 5% with respect to the total weight of the food waste.
상기 미생물은 유기물을 분해시키는 것이 가능하다면 그 종류나 사용 양이 특별히 제한적이지 않지만, 바람직하게는 호기성 광합성 세균(aerobic photosynthetic bacterium), 탄수화물을 분해하는 에어로박터(Aerobacter), 섬유질을 분해하는 셀룰로모나스(Cellulomonas), 단백질, 지방 및 전분 등을 분해하는 바실러스(Bacillus) 등이 사용될 수 있다.The microorganism is not particularly limited in its kind and amount of use as long as it is capable of decomposing organic matter. Preferably, the microorganism is aerobic photosynthetic bacterium, Aerobacter decomposing carbohydrate, cellulomonase degrading fiber, (Cellulomonas), Bacillus which decomposes proteins, fats and starch, and the like can be used.
상기 활성탄의 제조방법에 있어서, D)진공도 560 ~ 660mmHg 조건에서, 700~900℃에서 0.5 ~ 1시간 열처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이를 통하여 요오드 흡착력이 높은 고순도의 활성탄을 얻을 수 있다.In the method for producing activated carbon, D) heat treatment at 700 to 900 ° C for 0.5 to 1 hour at a degree of vacuum of 560 to 660 mmHg. Through this, high purity activated carbon with high iodine adsorption ability can be obtained.
본 발명의 제조방법에 따르면, 활성화 화학약품의 사용 없이도 미생물의 발효와, 열처리 조건의 변경을 통하여 물성이 우수한 활성탄의 제조가 가능하므로, 자원회수시설 등에서 유용하게 사용될 수 있는 활성탄의 제조가 가능하다. According to the production method of the present invention, it is possible to produce activated carbon having excellent physical properties through fermentation of microorganisms and change of heat treatment conditions without using an activating chemical, so that it is possible to produce activated carbon which can be usefully used in a resource recovery facility .
도 1은 본 발명의 제조공정을 나타내는 순서도이다.1 is a flow chart showing a manufacturing process of the present invention.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 일 구체예에 따르면 다음과 같은 공정에 의하여 활성탄을 제조할 수 있다(도 1). 먼저, 음식물 폐기물이 담겨진 발효농축기에 수분조절제와 미생물을 투입하고 교반한다. 그 전에 음식물 폐기물에 섞여 있을 수 있는 뼈, 조개 껍질, 유리병 등의 이물질을 먼저 제거하는 것이 바람직하다. 상기 발효농축기는 아파트 등의 음식물 폐기물 수거함일 수도 있다. 음식물 폐기물의 함수량이 너무 많은 경우에는 수분조절제를 첨가하여 수분량을 조절한다. 수분조절제로는 코코피트, 톱밥 등이 사용될 수 있으며, 음식물 폐기물의 함수량에 따라서 음식물 폐기물 중량의 3~5%정도 투입한다. 수분조절제와 함께 유기물을 분해할 수 있는 미생물을 투입하여 음식물 폐기물을 발효시켜 감량한다. 이때 사용될 수 있는 미생물은 음식물을 분해시킬 수 있는 것이라면 그 종류와 사용량이 제한적이지 않다. 바람직하게는 상온에서 발효가 진행될 수 있는 호기성 광합성 세균(aerobic photosynthetic bacterium), 탄수화물을 분해하는 에어로박터(Aerobacter), 섬유질을 분해하는 셀룰로모나스(Cellulomonas), 단백질, 지방 및 전분 등을 분해하는 바실러스(Bacillus) 등이 사용될 수 있다. 미생물을 첨가하여 교반하면서 1~2일 정도 음식물 폐기물을 발효 분해시켜 수분량을 30~40중량%로 조절한다. 이와 같은 발효 분해에 의하여 음식물 쓰레기 중의 단백질은 아미노산으로, 탄수화물은 포도당으로, 지방은 지방산으로 분해가 일어나 저분자화 된다.According to one embodiment of the present invention, activated carbon can be produced by the following process (FIG. 1). First, a water control agent and a microorganism are put into a fermentation concentrator containing food waste and stirred. It is preferable to remove foreign substances such as bones, shells, glass bottles, etc., which may be mixed in the food waste before that. The fermentation concentrator may be a food waste collection box such as an apartment. If the water content of the food waste is too much, the water content is adjusted by adding a water control agent. Moisture control agents such as coco peat and sawdust can be used. Depending on the water content of the food waste, 3 to 5% of the weight of the food waste is put into the water. In addition to the water control agent, microorganisms capable of decomposing organic matter are added to ferment food wastes to reduce them. The microorganisms that can be used at this time are not limited in their kind and amount of use as long as they can decompose the food. Preferably, aerobic photosynthetic bacterium capable of undergoing fermentation at room temperature, Aerobacter degrading carbohydrates, Cellulomonas degrading fibers, bacillus bacilli degrading proteins, fats and starch, (Bacillus) may be used. The microorganism is added and the food waste is fermented and decomposed for about 1 to 2 days while stirring to adjust the water content to 30 to 40% by weight. By such fermentation decomposition, proteins in food waste are decomposed into amino acids, carbohydrates to glucose, and fats to fatty acids, resulting in low molecular weight.
이와 같이 발효 분해된 음식물 폐기물은 온도와 진공도 조절이 가능한 반응기에서 열분해과정을 거치게 된다. 발효 분해된 상기 음식물 폐기물은 반응기에서 200~550℃에서 활성화된다. 이하에서는 열처리 조건을 구체적으로 설명한다. 열처리 온도와 승온 속도, 진공도를 조절함으로써 활성탄의 수율과 요오드 흡착력 등의 활성을 조절한다. 초기 200℃까지는 승온속도 2~3℃/min을 유지하면서 가열하여 수분을 제거한다. 이때 진공도를 100~200mmHg로 유지시키는 것이 중요한데 이와 같은 진공도를 유지함에 따라 열전달이 효과적으로 이루어진다. 수분이 거의 제거된 시점부터는 승온속도를 7~8℃/min 로 유지하여 500~550℃까지 승온시키며 열분해과정을 진행한다. 본 발명에서 이와 같은 공정에 의하여 제조되는 활성탄은 요오드 흡착력이 661mg/g 정도의 물성을 나타내어 자원회수시설과 같은 곳에서 사용할 수 있는 품질을 나타내었다.The food wastes thus fermented and decomposed undergo pyrolysis in a reactor capable of controlling the temperature and the degree of vacuum. The fermentation degraded food wastes are activated in the reactor at 200-550 < 0 > C. Hereinafter, the heat treatment conditions will be described in detail. By controlling the heat treatment temperature, heating rate and vacuum degree, the activity of activated carbon and iodine adsorption power are controlled. Up to 200 캜, the temperature is maintained at a rate of 2 to 3 캜 / min while heating to remove water. At this time, it is important to maintain the degree of vacuum at 100 to 200 mmHg, and as the vacuum degree is maintained, the heat transfer becomes effective. From the point of time when the moisture is almost removed, the temperature is increased to 500 to 550 ° C while the temperature is maintained at 7 to 8 ° C / min. In the present invention, the activated carbon produced by such a process exhibits a property that the iodine adsorption power is as high as 661 mg / g, and thus can be used in a resource recovery facility.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 요오드 흡착력과 같은 물성이 더욱 증가되고, 고순도의 활성탄을 제조하기 위하여 추가적으로 다음의 단계를 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, physical properties such as iodine adsorption power are further increased, and in order to produce high purity activated carbon, the following additional steps may be included.
상기 활성탄의 제조방법에 의해 제조된 활성탄을 진공도 560~660mmHg 조건에서, 700~900℃에서 0.5 ~ 1시간 열처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 이를 통하여 요오드 흡착력이 높은(900mg/g) 고순도의 활성탄을 얻을 수 있었다.
Treating the activated carbon produced by the method for producing activated carbon at a temperature of 700 to 900 DEG C for 0.5 to 1 hour at a degree of vacuum of 560 to 660 mmHg. As a result, high purity activated carbon with high iodine adsorption capacity (900 mg / g) was obtained.
[실시예][Example]
이하에서 실시예 및 시험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of Examples and Test Examples, but the present invention is not limited thereto.
실시예 1:활성탄의 제조Example 1: Production of activated carbon
10L의 음식물 폐기물이 담겨있는 반응기에 수분조절제로서 코코피트를 300g, 호기성 광합성 세균(aerobic photosynthetic bacterium) 10g을 투입하여 교반하면서, 상온에서 24시간 발효 분해시켜 수분량이 30%정도 되도록 하였다. 진공도 200mmHg, 승온속도 3℃/min를 유지시키며 200℃까지 승온시켰다. 수분이 거의 제거된 분해물을 다시 진공도 100mmHg, 승온속도 8℃를 유지시키며 500℃까지 승온시켜 활성탄(수율 41%)을 제조하였다.
In a reactor containing 10 liters of food wastes, 300 g of coco peat as a moisture regulator and 10 g of aerobic photosynthetic bacterium were put into a reactor, and fermentation was performed at room temperature for 24 hours to obtain a water content of about 30%. The degree of vacuum was 200 mmHg, and the rate of temperature increase was 3 占 폚 / min, and the temperature was raised to 200 占 폚. Activated carbon (yield: 41%) was prepared by raising the temperature of the hydrolyzed degradation product to 500 캜 while maintaining a vacuum degree of 100 mmHg and a heating rate of 8 캜.
실시예 2:활성탄의 제조Example 2: Production of activated carbon
상기 실시예 1에서 제조된 활성탄을 다시 진공도 560mmHg(게이지 압력 -200mmHg) 조건으로, 700℃에서 0.5시간 열처리하여 활성탄을 제조하였다.
The activated carbon prepared in Example 1 was heat-treated at 700 ° C for 0.5 hours under a vacuum of 560 mmHg (gauge pressure-200 mmHg) to produce activated carbon.
시험예:활성탄의 물성 시험Test example: Physical property test of activated carbon
KS M 1802(2003)시험방법에 따라 실시예 1에서 제조된 활성탄 시료의 물성을 평가하였다. 건조감량, 요오드 흡착력, 1/10 벤젠평형흡착력, 경도(8×30 호체)의 항목에 대하여 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The properties of the activated carbon samples prepared in Example 1 were evaluated according to the test method of KS M 1802 (2003). Dry weight loss, iodine adsorption power, 1/10 benzene equilibrium adsorption power, and hardness (8 x 30 tributaries) were evaluated. The results are shown in Table 1 below.
상기 표 1에서 확인되는 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 활성탄은 요오드 흡착력이 661mg/g까지 나와 우수한 물성을 나타내었다. 또한 상기 실시예 2의 활성탄을 시료로 하여 물성을 측정한 결과 요오드 흡착력이 900mg/g까지 증가하여 더욱 우수한 흡착능을 나타내었다. 본 발명의 제조방법은 화학약품 처리를 하지 않아도 되므로 수세과정이 필요치 않아 공정이 간단하지만, 제조되는 활성탄은 우수한 물성을 나타냄을 알 수 있었다.
As shown in Table 1, the activated carbon prepared according to the present invention showed an iodine adsorption power of up to 661 mg / g and exhibited excellent physical properties. As a result of measuring the physical properties using the activated carbon of Example 2 as a sample, the adsorption ability of iodine increased to 900 mg / g, showing excellent adsorptivity. Since the process of the present invention does not require chemical treatment, the process is simple because it does not require a washing process, but the activated carbon produced shows excellent physical properties.
Claims (5)
B)진공도 100~200mmHg, 승온속도 2~3℃/min 조건으로 200℃까지 승온시키는 단계; 및
C)진공도 100~200mmHg, 승온속도 7~8℃/min 조건으로 500~550℃까지 승온시키는 단계; 및
D)진공도 560~660mmHg 조건으로, 700~900℃에서 0.5~1시간 열처리하여 활성탄을 제조하는 단계를 포함하는 음식물 폐기물을 이용한 활성탄의 제조방법.A) a step of fermenting and decomposing the food waste so as to have a water content of 30 to 40% by weight while stirring a water-controlling agent and a microorganism;
B) raising the temperature to 200 DEG C under a condition of a vacuum degree of 100 to 200 mmHg and a temperature raising rate of 2 to 3 DEG C / min; And
C) raising the temperature to 500 to 550 ° C under the conditions of a vacuum degree of 100 to 200 mmHg and a temperature raising rate of 7 to 8 ° C / min; And
D) heat treatment at 700 to 900 占 폚 for 0.5 to 1 hour under a vacuum degree of 560 to 660 mmHg to produce activated carbon.
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